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KR20080055266A - 인라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름 - Google Patents

인라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름 Download PDF

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KR20080055266A
KR20080055266A KR1020060128340A KR20060128340A KR20080055266A KR 20080055266 A KR20080055266 A KR 20080055266A KR 1020060128340 A KR1020060128340 A KR 1020060128340A KR 20060128340 A KR20060128340 A KR 20060128340A KR 20080055266 A KR20080055266 A KR 20080055266A
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KR
South Korea
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film
antistatic layer
line coating
conductive polymer
polyester
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Ceased
Application number
KR1020060128340A
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English (en)
Inventor
백상현
박재봉
Original Assignee
주식회사 코오롱
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 코오롱 filed Critical 주식회사 코오롱
Priority to KR1020060128340A priority Critical patent/KR20080055266A/ko
Publication of KR20080055266A publication Critical patent/KR20080055266A/ko
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Abstract

본 발명은 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼을 사용하여 인-라인 코팅 방식에 의해 대전방지층을 형성시킨 필름에 관한 것으로서, 전도성 폴리머와 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼을 포함하는 전도성 폴리머 조액을 미연신 기재필름 상에 도포하여 인-라인 코팅 방식에 의해 대전방지층을 형성시킴으로써 오염원으로부터의 노출을 줄이면서 대전방지성능 또한 유지하며, 투명성의 저하가 없고 내열성, 내용제성이 우수하고, 또한 조액안정성이 우수하여 인-라인 코팅 방식에 적합하며, 특히 전도성 폴리머로써 저렴한 폴리아닐린을 인-라인 코팅 방식에 의해 대전방지성능을 갖는 필름으로 제조할 수 있다는 것에 큰 의의가 있으며, 얻어진 필름은 투명성과 대전방지성능 또는 도전성능이 요구되는 분야에 다양하게 활용될 수 있다.

Description

인라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름{Film having antistatic layer formed by in-line coating}
본 발명은 인-라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 인-라인 코팅 방식에 의하며, 다양한 전도성 폴리머에 대하여 조액안정성을 갖고 내용제성, 투명성 및 내열특성이 우수한 바인더 폴리머를 사용하여 조액한 전도성 폴리머 조성으로부터 형성된 대전방지층을 갖는 필름에 관한 것이다.
지난 2000년도에 H.Shirakawa, A.G. MacDiarmid, A.J. Heeger 등이 전도성 고분자에 대한 업적을 인정받아 노벨화학상을 수상하였다. 1970년대 초에 전도성 고분자가 소개되었는데, 폴리아세틸렌에 최초로 화학적 도핑을 시도한 결과, 금속처럼 높은 전기전도도를 가진 전도성 유기고분자를 개발하게 되었는데, 단순히 금속 성분을 첨가한 것이 아니라, 화학적 처리에 의해 전기를 통하는 고분자를 개발한 것이다. 요즘 전기, 전자, 반도체, 광학, 항공 등의 여러 분야에 다양하게 응용되고 있으며, 1970년대 이후 인류의 삶을 한층 더 진보시키는 결과를 낳았다.
전도성 폴리머 재료로는 폴리아세틸렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜(PEDOT), 폴리피롤, 폴리(p-페닐렌 설파이드), 폴리(p-페닐렌 비닐렌), 폴리(티에닐렌 비닐렌), 폴리아닐린 등을 들 수 있다. 이들은 정전기 방지, 전자파 차단, 충전지, 플라스틱 트렌지스터 등 여러 분야에 응용되고 있다.
이같은 전도성 폴리머를 이용한 다양한 제품 중, 필름은 전도성 고분자를 기재필름 상에 코팅한 형태로 얻어진다. 이같이 전도성 고분자를 기재필름 상에 코팅한 필름은 IT용 소재로서 유용하다. 이때 기재필름은 적용 용도에 따라 달라질 수 있으나, 주로 폴리에스테르계, 폴리스티렌계 또는 폴리카보네이트계 필름 등을 들 수 있다.
통상, 기재필름 상에 전도성 폴리머로 이루어진 도전층이나 대전방지층을 구비하기 위한 방법은, 흔히 오프-라인 코팅(Off-line coating)으로 일컬어지는, 연신과정까지 모두 완료된 완제품의 형태인 기재필름 상에 전도성 폴리머를 포함하는 조성을 코팅하는 방법을 사용해왔다. 이때의 코팅방법으로는 메이어 바 코팅이나 그라이바 코팅 등의 방법이 사용될 수 있다.
일반적으로 전도성 폴리머를 포함하는 조성에는 전도성 폴리머 자체만으로는 접착력 등을 달성할 수 없으므로 통상 바인더 폴리머를 더 포함한다. 바인더 폴리머로는 열가소성 폴리머가 주로 이용되고 있는데, 일예로는 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리염화비닐리덴, 폴리플루오르화 비닐리덴, 폴리아미드, 폴리카프로락톤, 폴리우레탄 등을 들 수 있다. 그리고 조액을 위해서는 주로 유기용매를 사용한다.
그런데, 이와 같이 오프-라인 코팅을 통해 얻어진 대전방지성능이나 도전성을 갖는 필름의 경우는, 다양한 오염에 노출되고 후공정에 있어서 전도성 폴리머를 포함하는 층 상에 유기용제를 포함하는 층이 도포될 경우에는 전도성 폴리머층이 안정적이지 못한 문제가 있다.
일예로, 편광판 보호용 대전방지 필름으로써 PET 기재필름 상에 전도성 폴리머를 포함하는 조액을 코팅하여 얻어진 오프-라인 코팅 필름을 사용하는 경우, 편광판 상에 점착층이 구비되고 PET 기재필름, 그리고 대전방지층이 적층된 구조를 갖는 바, 최종적으로 대전방지층 상에 방오코팅을 하게된다. 이때 방오코팅은 메탄올이나 이소프로필알콜을 유기용매로 사용한 방오도료 조성이다. 메탄올이나 이소프로필알콜의 경우 전도성 폴리머와 바인더 폴리머를 조액하는 과정 중 사용된 유기용매로서, 결과적으로 전도성 폴리머의 안정성이 저해되는 문제가 있다.
따라서, 도전성이나 대전방지성능을 갖는 필름의 제조방법이 인-라인 코팅 방식을 이용한 것이 요구되어 왔다.
그런데, 일반적으로 전도성 폴리머를 이용하여 오프-라인 코팅에서 적용되던 조액을 그대로 인-라인 코팅에 적용하게 되면, 오프-라인 코팅을 통해 달성된 대전방지성능이 발현되지 않는 문제가 발생되는데, 인-라인 코팅의 경우는 오프-라인 코팅과는 달리 전도성 폴리머를 포함하는 조액을 미연신 필름상에 도포한 다음, 예열하고, 연신, 열고정 및 냉각을 통해 필름을 제조하는 과정을 거치는 바, 연신 과정이 전도성 폴리머를 포함하는 조액 도포 이후에 이루어짐에 따라서 전하의 배열이 떨어지게 되고 그로 인해서 대전방지성능이나 도전성능을 나타내지 못하게 되는 문제가 있었다.
또한, 바인더 폴리머들이 인-라인 코팅 방식에 의해 연신되면 헤이즈가 많이 올라가는 경우가 있었다. 이와같이 헤이즈가 올라가게 되면 고투명이 요구되는 기재필름으로서는 바람직하지 못하게 된다. 또한 인-라인 코팅 방식에 의해 대전방지층을 형성하고자 할 경우에는 조액안정성이 요구된다.
이에, 본 발명은 대전방지성능 또는 도전성능을 갖는 필름을 인-라인 코팅 방식에 따라 제조하는 데 있어서 전도성 폴리머를 포함하는 통상의 오프-라인 코팅용 조액을 가져다 적용하는 데 있어서의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼을 사용한 결과 내용제성을 가지면서, 헤이즈가 올라가는 것을 방지하여 투명성을 유지할 수 있고 내열특성이 우수하고 조액안정성을 가져서 인-라인 코팅에 의해 대전방지층을 형성하더라도 바람직한 물성을 나타냄을 알게되어 본 발명을 완성하게 되었다.
상기와 같은 본 발명은 기재필름 상에 대전방지층이 형성된 필름으로서, 대전방지층은 미연신 기재필름을 일축연신한 다음 그 일면에 전도성 폴리머와 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼을 포함하는 전도성 폴리머 조액을 도포하여 나머지 일축연신하는 인-라인 코팅 방식을 통해 형성된 것임을 그 특징으로 한다.
이와같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 인-라인 코팅 방식에 의해 형성된 대전방지층을 갖는 필름에 관한 것이다.
본 발명에서 대전방지층은 인-라인 코팅 방식에 의해 형성된 것인바, 구체적으로는 미연신 기재필름 상에 전도성 폴리머 및 바인더 폴리머를 포함하는 조액을 도포한 다음, 예열, 연신 등 후속과정을 거쳐 대전방지층이 구비된 완제품의 필름으로서 제조된 것이다.
여기서, 전도성 폴리머 조액은 전체 조성 중 전도성 폴리머 0.5 내지 15중량%를 포함하는 바, 전도성 폴리머는 폴리아세틸렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리피롤, 폴리(p-페닐렌 설파이드), 폴리(p-티에닐렌 비닐렌) 및 폴리아닐린 중에서 선택된 1종 이상의 것 자체 또는 산화성 물질이나 환원성 물질과의 착체화된 폴리머일 수 있다.
바람직하기로는, 전도성 폴리머가 폴리아닐린인 것이다.
이같은 전도성 폴리머의 양이 전체 전도성 폴리머 조액 중 15중량% 미만이면 균일한 용액을 얻기가 힘들다.
바인더 폴리머는 인-라인 코팅에 의해서도 투명성이 유지되면서 공정 중 조액안정성이 우수하고, 내열특성, 내용제성이 우수한 것으로서, 본 발명에서는 바람직하게는 폴리에스터계 에멀젼을 바인더 폴리머로 사용한다. 보다 구체적으로 폴리에스터계 에멀젼은 폴리에스테르 중합체, 폴리에스테르 중합체에 술폰산 염(sulfonic acid salt), 카르복실릭산 염 또는 그에 준하는 내부 유화기를 포함하 는 것, 폴리에스테르 중합체에 비닐화합물을 공중합 한 것으로, 그 고형분 함량은 15 내지 50중량% 정도인 것이 바람직하다.
폴리에스터계 에멀젼을 바인더 폴리머로 사용하면 에멀젼이 아닌 것에 비하여 조액안정성, 전도성 폴리머와 상용성이 우수하고, 다른 종류의 바인더 폴리머에 비하여 내열안정성, 특히 내용제성이 우수한 특성을 나타낸다. 특히, 전도성 폴리머로서 폴리아닐린을 사용한 경우, 상용성이 우수하여 헤이즈가 많이 올라가 투명성이 저해되는 문제를 해결할 수 있다. 따라서, 본 발명에서 특히 바람직한 전도성 폴리머 조액 조성은 전도성 폴리머로서 폴리아닐린 1 내지 10중량%와, 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼 0.5 내지 15중량%를 포함하는 경우이다.
바인더 폴리머는 전체 전도성 폴리머 조액 중 0.5 내지 15중량%로 포함되는바, 그 함량이 0.5중량% 미만이면 전도성 폴리머의 연신성이 떨어져 연신 후 헤이즈가 증가하며 전도성 폴리머층과 접착성도 떨어진다. 그리고 15중량% 초과하면 표면저항 특성이 떨어지는 문제와 점도상승으로 인한 코팅성 문제가 있을 수 있다.
이와 같은 조성으로 전도성 폴리머 조액을 조성함에 있어서 용매는 주성분은 물이며, 그 외에 유기용매를 더 사용할 수 있다. 유기용매로는 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 1-메틸 2-피롤리돈 등 물과의 공용매로 사용가능한 용매 등을 사용할 수 있다. 유기용매의 함량은 전체 전도성 폴리머 조액 중 10중량% 이하인 것이 바람직하다.
이 같은 전도성 폴리머 조액을 통상적으로 중합반응 후 토출과정을 거친 미연신 기재필름 상에 도포한다.
이때, 기재필름은 폴리에스터계, 폴리스티렌계 또는 폴리카보네이트계 필름일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며 목적하는 바에 따라서 변경되어질 수 있음은 물론이다. 본 발명 실시예에 따르면 기재필름으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 사용하였는 데, 이는 일실시예에 불과한 것이지 기재필름이 이로써만 한정되는 것은 아니다.
이와 같이 바인더 수지에 전도성 폴리머를 포함하는 조액을, PET 펠렛을 용율압출하여 얻어진 미연신 폴리에스테르 필름을 일축으로 연신한 후, 일축으로 연신된 필름상에 도포한다. 전도성 폴리머 조액을 기재필름 상에 도포한 다음, 일축연신온도이상 150℃ 이하로 예열하고 연신하는 과정을 거치는 바, 이때의 연신조건은 연신비가 3.0 내지 6.0인 것이 바람직하다. 그 다음 열고정의 단계를 거치는 바, 구체적으로는 오븐 온도 200 내지 240℃에서 5 내지 20 초 동안 수행하는 것이 바람직하다. 그리고 냉각롤을 거쳐 상온으로 냉각하게 되면 적어도 일면에 전도성폴리머를 포함하는 대전방지층의 건조두께가 10 내지 200nm인 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
대전방지층의 건조 후 두께가 20nm 미만이면 대전방지성능이 떨어지고, 200nm 초과면 투명성과 Color 문제가 있을 수 있다. Color문제는 일반적으로 전도성 폴리머는 고유의 색을 나타내므로 발생되는 것이다.
최종 필름에 있어서의 기재필름의 두께는 20 내지 250㎛인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
에틸렌글리콜과 테레프탈산으로부터 에스테르 교환 반응, 중축합 반응을 행하여 PET를 제조하였다.
이 PET 펠렛을 160℃에서 4시간 동안 감압 건조한 후, 압출기에 공급하여 280℃로 용융하였다.
이것을 정전 인가 캐스트법을 사용하여 표면 온도 20℃의 캐스팅드럼에 감아서 냉각 고화하고, 미연신 필름을 만들었다. 압출기의 토출량을 조절하여 미연신 필름의 두께를 600㎛로 얻은 후 종방향으로 4배 연신하여 필름의 두께를 150㎛로 조절하였다.
여기에, 전도성 폴리머로써 폴리아닐린 3중량%, 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼을 3중량%, wetting제와 나머지는 또는 IPA로 이루어진 전도성 폴리머 조액을 메이어 바(Meyer Bar)를 이용하여 연신 후 최종 건조 후 두께가 30nm가 되도록 도포하였다.
전도성 폴리머 조액이 도포된 필름을 120℃에서 예열하고 단축방향으로(uniaxially) 4배 연신하였다. 이 필름을 정해진 길이 하에서 230℃로 10초 동안 동안 열고정하고, 상온으로 냉각하여 총 두께 38㎛ 대전방지층이 코팅된 폴리에스테르 필름을 얻었다. 실시예와 비교예의 두께는 코팅액의 농도에 따라 가변적이다.
한편, 얻어진 필름에 대해 전기적 특성, 내용제성, 투명성, 내열특성을 측정하여 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
(1)전기적 특성(표면저항)
측정기기 : Hiresta-UP MCP-HT450 (Mitsubishi Chemical Corporation)
측정방법 : 인가전압 500V, 측정시간 10초, Probe Type - URS
측정조건 : 50%RH, 23℃
(2)내용제성
코팅된 필름을 메틸알콜에 10분간 침적한 후 필름을 꺼내어 상온건조하고 표면저항의 변화를 측정한다.
(3)투명성 : 헤이즈 측정
측정기기 : Haze Meter NDH-1000DP (Nippon Denshoku)
(4)내열특성
코팅된 필름을 230℃ 열풍 오븐에 1분 간 넣은 후 저항 변화 측정
(5)조액안정성
실시예나 비교예의 조성으로 코팅액을 만들었을 때 침전이 발생하거나, 액상에서는 구별이 힘들지만 코팅하였을 경우 코팅액 내에서 덩어리가 발생하여 코팅면에 이물이 발생하는 경우를 조액안정성이 불량하다고 판정함.
실시예 2 내지 7 및 비교예 1 내지 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조하되, 다만 다음 표 1에 나타낸 바와 같이 전도성 폴리머 조액에 있어서 바인더 폴리머의 종류를 달리하거나 그 함량을 변경하였다.
그리고 나서, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 내용제성, 투명성, 내열특성을 측정하여 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
실 시 예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 1 2
전도성 폴리머 A 1 3 10 3 3 - 3 3 3
B - - - - - 0.5 - - -
바인더 폴리머 a 1 3 10 1.5 6 1 3 - -
b - - - - - - - 3 -
c - - - - - - - - 3
Wetting제 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
유기 용매 - - - - - - 3 - -
물 97.6 93.6 79.6 95.1 90.6 98.1 90.6 93.6 93.6
(주) A: 폴리아닐린, B: PEDOT/PSS a: Polyester계 Emulsion, b: Acryl계 Emulsion, c: PU계 Emulsion 유기용매:IPA(이소프로필알콜)
실 시 예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 1 2
전기적특성 표면저항 (Ω/□) 109 107 106 107 108 1010 107 1012 1013
내용제성 1011 108 106 109 108 1010 108 1016 1015
내열성 1010 108 107 109 108 1010 109 1013 1014
투명성(Haze) 3.8 4.5 5.2 5.0 4.1 3.3 4.7 6.7 7.0
조액안정성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ × ×
상기 표 2의 결과로부터, 동일한 전도성 폴리머라 하더라도 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼이 아닌 다른 것을 사용한 경우(비교예 1 내지 2) 조액안정성이 떨어지고, 투명성이 저하되는 문제가 발생됨을 알 수 있다. 이는 통상 오프-라인 코팅에서 적용되온 전도성 폴리머 조액으로는 인-라인 코팅에 단순 적용이 어려운 것을 보여주는 결과라 할 것이다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼을 사용하여 인-라인 코팅 방식에 의해 대전방지층을 형성시킨 필름의 경우 오염원으로부터의 노출을 줄이면서 대전방지성능 또한 유지하며, 투명성의 저하가 없고, 내열성, 내용제성이 우수하고, 또한 조액안정성이 우수하여 인-라인 코팅 방식에 적합하며, 특히 전도성 폴리머로서 저렴한 폴리아닐린을 인-라인 코팅 방식에 의해 대전방지성능을 갖는 필름으로 제조할 수 있다는 것에 큰 의의가 있으며, 얻어진 필름은 투명성과 대전방지성능 또는 도전성능이 요구되는 분야에 다양하게 활용될 수 있다.

Claims (8)

  1. 기재필름의 적어도 일면에 대전방지층이 형성된 필름에 있어서,
    대전방지층은 미연신 기재필름을 일축연신한 다음 그 일면에 전도성 폴리머와 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼을 포함하는 전도성 폴리머 조액을 도포하여 나머지 일축연신하는 인-라인 코팅 방식을 통해 형성된 것임을 특징으로 하는 인-라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 전도성 폴리머 조액은 전체 조성 중 전도성 폴리머 1 내지 10중량% 및 바인더 폴리머로서 폴리에스터계 에멀젼 0.5 내지 15중량%를 포함하는 것임을 특징으로 하는 인-라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 폴리에스터계 에멀젼은 폴리에스테르 중합체, 폴리에스테르 중합체에 술폰산 염(sulfonic acid salt), 카르복실릭산 염 또는 그에 준하는 내부 유화기를 포함하는 것, 폴리에스테르 중합체에 비닐화합물을 공중합 한 것 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 인-라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 전도성 폴리머는 폴리아세틸렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리피롤, 폴리(p-페닐렌 설파이드), 폴리(p-티에닐렌 비닐렌) 및 폴리아닐린 중에서 선택된 1종 이상의 것 자체 또는 산화성 물질이나 환원성 물질과의 착체화된 폴리머임을 특징으로 하는 인-라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 전도성 폴리머는 폴리아닐린인 것임을 특징으로 하는 인-라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 기재필름은 폴리에스터계, 폴리스티렌계 및 폴리카보네이트계 필름 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 인-라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 기재필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름인 것임을 특징으로 하는 인-라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름.
  8. 제 1 항에 있어서, 대전방지층은 두께 20 내지 200nm가 되도록 형성된 것임을 특징으로 하는 인-라인 코팅으로 형성된 대전방지층을 갖는 필름.
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