KR20080025757A - 산화성 투명 전도층 에칭용 매질 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 디스플레이 및/또는 태양 전지의 제조에서 표면을 에칭하는 비뉴턴 유동 거동을 갖는 도핑된 주석 산화물 층을 에칭하기 위한 새로운 분산성 매질 및 이의 용도에 관한 것이다. 특히, 본 발명은, 미세 구조가 인접 구역의 손상 또는 공격 없이 선택적으로 에칭될 수 있는 상응하는 무입자 (particle-free) 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 예를 들어, 액정 디스플레이 (LCD) 또는 유기 발광 디스플레이 (OLED) 를 제조하는, 산화성 투명 전도층을 에칭하기 위한 비뉴턴 유동 거동을 갖는 새로운 분산성 동질 에칭 매질 및 이의 용도에 관한 것이다.
특히, 본 발명은, 미세 구조가 인접 구역의 손상 또는 공격 없이 산화성 투명 전도층에서 선택적으로 에칭될 수 있는 무입자 (particle-free) 조성물에 관한 것이다.
지지체 재료, 예를 들어, 박형 유리 위에 산화성 투명 전도층의 형성 목적은, 특히, 액정 디스플레이의 제조에 있다. LC 디스플레이는 본질적으로, 전압의 적용을 통해 전도층의 광 투명성을 변화시키는, 전도층 사이에 액정층이 있는 산화성 투명 전도층, 통상적으로 인듐-주석 산화물 (ITO) 이 제공된 2개의 유리판으로 이루어진다. ITO 전면 및 후면과의 접촉은 스페이서의 사용을 통해 방지된다. 특성, 기호 또는 기타 패턴의 디스플레이를 위해, 유리 시트 위에 ITO 층을 형성하는 것이 필요하다. 이것은 디스플레이내의 구역이 선택적으로 어드레스되게 할 수 있다.
1. 종래 기술 및 본 발명의 목적
디스플레이 제조에 사용되는 유리 시트는 통상 20 내지 200 nm 범위, 대부분 의 경우 30 내지 130 nm 범위의 편면 ITO 층 두께를 갖는다.
디스플레이 제조 동안, 유리 시트 위의 투명 전도층은 일연의 가공 단계들로 형성된다. 상기 목적을 위해, 종래 기술의 당업자에게 공지된 포토리쏘그래피 방법이 사용된다.
본 기재에 있어서, 무기 표면은 광학 투명성을 유지하면서 도판트의 첨가로 인해 전기 전도성이 증가된 산화성 화합물을 의미하는 것으로 여겨진다. 종래 기술의 당업자에게 공지된 층 시스템은 상기 목적에 적합하지 않다:
□ 인듐-주석 산화물 In2O3:Sn (ITO)
□ 불소 도핑된 주석 산화물 SnO2:F (FTO)
□ 안티몬 도핑된 주석 산화물 SnO2:Sb (ATO)
□ 알루미늄 도핑된 아연 산화물 ZnO:Al (AZO)
음극 (cathodic) 스퍼터핑 (인라인 스퍼터링) 에 의해 인듐-주석 산화물을 증착시키는 것이 종래 기술의 당업자에게 공지되어 있다.
적합한 전도성의 ITO 층은 또한 용매 또는 용매 혼합물에서 액체 또는 용해된 고체 전구체를 이용하는 습식 화학 코팅 (졸-겔 침지 방법) 에 의해 수득될 수 있다. 상기 액체 조성물은 통상 스핀 코팅에 의해 코팅되는 기판에 적용된다. 상기 조성물은 스핀-온-글래스 (spin-on-glass) (SOG) 시스템으로서 종래 기술의 당업자에게 공지되어 있다.
구조물의 에칭
부식액, 즉 화학 활성 화합물을 사용함으로써 부식액에 의한 공격에 노출된 재료를 용해시킨다. 대부분의 경우, 에칭되는 층을 완전히 제거하는 것이 목적이다. 에칭의 종료는 부식액에 대해 실질적으로 내성인 층의 대면으로 달성된다.
포토리쏘그래피는 재료 집약적이고, 시간 소모적이며, 값비싼 가공 단계를 포함한다.
공지된 방법에 있어서, 하기 단계가 (포토레지스트에 따라) 에칭 구조의 네거티브형 또는 포지티브형의 제조에 필요하다:
□ 기판 표면의 코팅 (예를 들어, 액체 포토레지스트를 이용한 스핀 코팅에 의해),
□ 포토레지스트의 건조,
□ 코팅된 기판 표면의 노출,
□ 현상,
□ 세정,
□ 필요하면 건조,
□ 예를 들어, 하기에 의한 구조물의 에칭
○ 침지 방법 (예를 들어, 습식 화학 작업대에서의 습식 에칭),
기판의 에칭 중탕 속으로의 침적, 에칭 작업,
○ 스핀-온 또는 스프레이 방법: 에칭 용액이 회전 기판에 적용
되고, 에칭 작업은 에너지의 입력 (예를 들어, 적외선 또는 자외선)
없이/과 함께 실시될 수 있다,
○ 건조 에칭 방법, 예를 들어, 복합 진공 유닛내 플라즈마 에칭 또는 유동 반응기내 반응성 기체를 이용한 에칭,
□ 예를 들어, 용매를 이용한 포토레지스트의 제거,
□ 세정,
□ 건조.
최근에, LASER 빔을 이용한 형성이 포토리쏘그래피에 대한 대안적 방법으로서 자체 확인되었다.
레이저 지지된 형성 방법에 있어서, LASER 빔은 벡터 지향 시스템에서 도트 (dot) 만큼 또는 라인 만큼 제거되는 구역을 스캔한다. 투명 전도층은 레이저 빔의 고 에너지 밀도로 인해 LASER 빔으로 스캔된 지점에서 자발적으로 증발한다. 상기 방법은 단순 외형의 형성에 상당히 적합하다. 더욱 복잡한 구조의 경우에 있어서는, 그리고 특히 투명 전도층의 비교적 큰 구역의 제거에 있어서는 덜 적합하다. 여기에서 달성가능한 처리 시간은 대량 생산에 전적으로 부적합하다.
일부 적용, 예를 들어, OLED 디스플레이용 투명 전도층의 형성에 있어서, LASER 형성은 원칙적으로 매우 적합하지 않다: 증발성 투명 전도성 재료는 바로 인접한 기판 위에서 침전하고, 상기 모서리 영역에서 투명 전도성 코팅의 층 두께를 증가시킨다. 이것은 완전 평면이 요구되는 추가 가공 단계에 있어서 상당한 문제점이다.
다양한 에칭 방법의 개요가 아래에서 제공된다:
[1] D.J. Monk, D.S. Soane, R.T. Howe, Thin Solid Films 232 (1993), 1;
[2] J. Buhler, F.-P. Steiner, H. Baltes, J. Micromech. Microeng. 7 (1997), R1
[3] M. Kohler "Atzverfahren fur die Mikrotechnik" [Etching Processes for Microtechnology], Wiley VCH 1983.
상기 에칭 방법의 단점은 일부 경우 기술적 및 안전 관점에서 복잡하고, 종종 배치식으로 실시되는 시간 소모적, 재료 집약적 및 값비싼 가공 단계에 기인한다.
목적
그러므로, 본 발명의 목적은, 폭 500 ㎛ 미만, 특히 100 ㎛ 미만의 매우 균일한 박형 라인, 그리고 LC 디스플레이의 제조에 사용되는 도핑된 주석 산화물 또는 아연 산화물 층의 극미세 구조물의 선택적 에칭을 위한 새로운 저렴한 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가 목적은, 에칭 후, 임의로 열에 노출되면서, 적합한 환경 친화성 용매를 이용하여 잔류물의 남김 없이 처리된 표면으로부터 단순 방식으로 제거될 수 있는 새로운 부식액 및 이와 함께 제조된 에칭 매질을 제공하는 것이다.
2. 발명의 설명
본 발명에 따른 목적을 달성하기에 적합한 페이스트 형태로 조성물을 제조하기 위한 시도는 입자 함유 페이스트와 동등한 인쇄 및 분배 특성이 선택된 증점제의 사용을 통해 달성될 수 있음을 보여주고 있다. 에칭 매질의 기타 구성성분 과의 화학적 상호작용은 젤라틴성 네트워크를 형성할 수 있다. 상기 새로운 젤라틴성 페이스트가 디스펜서 기술을 이용하여 페이스트 적용에 대해서 특히 우수한 특성을 나타내어, 비(非)접촉 페이스트 적용을 가능하게 한다.
산화성 층, 특히 주석 산화물 또는 아연 산화물 층 또는 상응하는 도핑된 층, 예컨대, 인듐-주석 산화물 In2O3:Sn (ITO), 불소 도핑된 주석 산화물 SnO2:F (FTO), 안티몬 도핑된 주석 산화물 SnO2:Sb (ATO) 또는 알루미늄 도핑된 아연 산화물 ZnO:Al (AZO) 의 표면을 선택적으로 에칭 또는 형성시키는 본 발명에 따른 목적은 놀랍게도 상응하는 산화성 표면에 대한 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 사용을 통해 달성된다. 따라서, 특히, 본 발명에 따른 목적은 도핑된 산화성 투명 전도층을 에칭하기 위한 에칭 페이스트의 형태로 비뉴턴 유동 거동을 갖는 것이 바람직한 새로운 인쇄성 에칭 매질의 제공 및 사용으로 달성된다.
상응하는 페이스트는, 하나 이상의 에칭 성분의 존재 하에 그리고 하나 이상의 용매의 존재 하에, 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리메타크릴레이트, 멜라민 수지, 우레탄 수지, 벤조구아닌 수지, 페놀성 수지, 실리콘 수지, 불소화 중합체 (특히, PTFE, PVDF), 및 미분(micronised) 왁스의 군으로부터 선택된 증점제를 포함한다. 또한, 본 발명에 따른 조성물은 무기 및/또는 유기 산, 및 임의로 첨가제, 예컨대, 소포제, 요변성제 (thixotropic agent), 유동 조절제, 탈기제 (deaerator), 접착 촉진제를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 조성물은 30 내지 330 ℃ 범위, 바람직하게는 40 내지 200 ℃ 범위 및 매우 특히 바람직하게는 50 내지 120 ℃ 범위의 상승 온도에서 효과적이거나, 열 또는 적외선의 형태의 에너지 입력에 의해 활성화될 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 목적은, 산화성 표면을 에칭하기 위한, 특히 SnO2 또는 아연 옥시드로 이루어진 표면, 또는 SnO2 또는 아연 옥시드 이외에, 임의로 하나 이상의 도핑 성분을 포함하는 산화성 투명 전도층을 에칭하기 위한, 또는 균일한 동질 비다공성 또는 다공성 도핑된 주석 산화물 표면, (ITO 및/또는 FTO) 시스템 및 상기 시스템의 다양한 두께의 층을 에칭하기 위한, 청구범위 제 2 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 페이스트의 형태로 조성물내 선택적 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 사용을 통해 달성된다. 상기 표면은 바람직하게는 청구범위 제 8 항에 청구된 특성을 갖는 페이스트를 이용하여 에칭된다. 청구된 용도에 대해, 청구범위 제 12 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도가 선호된다.
본 출원은 부가적으로 또한 청구범위 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 특수 산업 제조 방법에 있어서 SiO2- 또는 질화규소 함유 유리 및 상기 산화성 표면을 에칭하기 위한 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물을 포함하는 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 페이스트는 바람직하게는 청구범위 제 24 항 내지 제 29 항 중 어느 한 항에 청구된 방법에서 사용된다.
발명의 상세한 설명
내성인 무기 또는 무기 산화성 표면에 박형 라인이 에칭될 수 있는 광범위의 조성물이 그 자체로 특허 및 저널 문헌으로부터 공지되어 있다. 그러나, 통상 사용된 에칭 성분이 과도한 에칭 작용을 갖거나 또는 산화물 표면에 대해 효과가 없기 때문에, 주석 산화물 또는 아연 산화물의 표면에 박형 라인을 선택적으로 에칭하는 것은 지금까지 문제점이었다.
에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물을 포함하는 조성물을 이용하여 선택적으로 그리고 단순 방식으로 산화성 표면이 에칭될 수 있다는 실험이 보여지고 있다. 상기 조성물은 SnO2 또는 아연 옥시드를 포함하거나 SnO2 또는 아연 옥시드로 이루어지는 표면에 특히 적합하다. 상기 조성물을 이용하여, 박형 라인 및 극미세 구조물은, SnO2 또는 아연 옥시드 이외에, 하나 이상의 도핑 성분을 포함하는 산화성 투명 전도층에 에칭될 수 있다. 그러나, 상기 조성물은 또한 균일한 동질 비다공성 또는 다공성 도핑된 주석 산화물 표면, (ITO 및/또는 FTO) 시스템 및 상기 시스템의 다양한 두께의 층을 에칭하는데 극히 양호하게 사용될 수 있다. 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물이 무기 광물산의 존재 하에 산화성 표면을 에칭하기 위한 조성물내 에칭 성분으로서 기재된 바와 같이 사용되면, 특히 양호한 에칭 결과가 달성되고, 여기에서 염산, 인산, 황산 및 질산의 군으로부터 선택된 광물산이 사용된다. 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물은 알킬카르복실산, 히드록시카르복실산 또는 디카르복실산의 군으 로부터 선택된, 탄소수 1 내지 10 의 직쇄형 또는 분지형 알킬 라디칼을 가질 수 있는 하나 이상의 유기산 및/또는 광물산의 존재 하에 본 발명에서 사용될 수 있다. 상기 목적에 특히 적합한 것은 포름산, 아세트산, 락트산 및 옥살산의 군으로부터 선택된 유기산이다.
수 마이크론 이하의 폭을 갖는 박형 라인을 인쇄할 수 있기 위해, 총량에 대해 0.5 내지 25 중량% 양으로 동질 분배된 증점제를 포함하는 페이스트 형태로 상응하는 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 존재할 수 있는 증점제는 하기 군으로부터 하나 이상의 동질 용해된 증점제이다:
셀룰로오스/셀룰로오스 유도체 및/또는,
전분/전분 유도체 및/또는,
크산탄 및/또는,
폴리비닐피롤리돈,
아크릴레이트 또는 관능화된 비닐 단위에 기초한 중합체.
전단 속도 25 s-1 이하에서 6 내지 35 Pa*s 범위의 20 ℃ 에서의 점도, 바람직하게는 10 내지 25 Pa*s 범위의 점도 및 더욱 특히 15 내지 20 Pa*s 범위의 점도를 갖는 상응하는 페이스트는 본 발명에 따른 용도에 대해 유리한 특성을 갖는다. 상기 에칭 페이스트는, 균일한 동질 비다공성 및 다공성 고체 형태인 SiO2- 또는 질화규소 함유 유리의 에칭, 또는 기타 기판 위에 형성되는 다양한 두께의 상응하는 비다공성 및 다공성 유리층의 에칭에 매우 적합하다.
페이스트 형태 조성물은 또한, 반도체 구성요소 및 이의 집적 회로 또는 고성능 전자공학용 구성요소의 제조 방법에 있어서, 도핑된 주석 산화물 표면 (ITO 및/또는 FTO) 의 층 개방에 용이하게 사용될 수 있고, 매우 정확한 에칭 결과를 제공할 수 있다. 페이스트 형태로 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물을 포함하는 조성물의 특히 가능한 적용 분야는 디스플레이 기술 (TFT), 광전변환공학, 반도체 기술, 고성능 전자공학, 광물 또는 유리 산업, OLED 조명 생산에서, OLED 디스플레이의, 및 광다이오드의 생산이고 평판 스크린 적용 (플라즈마 디스플레이) 을 위한 ITO 유리의 형성이다.
본 발명에 따라서, 산화성 층 에칭용 조성물은 하기를 포함하고:
a) 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물,
b) 용매,
c) 임의로 동질 용해된 유기 증점제,
d) 임의로 하나 이상의 무기 및/또는 유기 산, 및 임의로
e) 첨가제, 예컨대, 소포제, 요변성제, 유동 조절제, 탈기제, 접착 촉진제,
초박형 라인으로 에칭되거나 또는 적합한 인쇄 기술에 의해 미세하게 형성되는 표면에 적용될 수 있고 인쇄가능한 페이스트 형태이다.
상기 조성물은 총량에 대해 에칭 성분을 1 내지 30 중량% 양 및 증점제를 3 내지 20 중량% 양으로 포함할 수 있다. 에칭 성분은 총량에 대해 바람직하게는 2 내지 20 중량%, 특히 바람직하게는 5 내지 15 중량% 양으로 존재한다.
미리 상기 지시된 바와 같이, 에칭 작업이 에칭되는 개별 층의 요건에 맞춰 질 수 있기 때문에, 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물 이외에, 조성물이 에칭 성분으로서, 염산, 인산, 황산, 질산의 군으로부터 선택된 무기 광물산 및/또는 알킬카르복실산, 히드록시카르복실산 또는 디카르복실산 용액의 군으로부터 선택된, 탄소수 1 내지 10 의 직쇄형 또는 분지형 알킬 라디칼을 가질 수 있는 하나 이상의 유기산을 포함하는 것이 유익하다. 본 발명에 따른 페이스트의 제조에 특히 적합한 유기산은 포름산, 아세트산, 락트산 및 옥살산이다.
전체로, 본 발명에 따른 조성물내 유기 및/또는 무기 산(들)의 비율은 매질의 총량에 대해 0 내지 80 중량% 농도 범위일 수 있고, 여기에서 첨가된 산 또는 이의 혼합물은 각각 0 내지 5 의 pKa 값을 갖는다.
본 발명에 따른 조성물은 용매로서 물; 글리세롤, 1,2-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 2-에틸-1-헥세놀, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및 디프로필렌 글리콜의 군으로부터 선택된 1가 또는 다가 알콜; 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 및 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르의 군으로부터 선택된 에테르; [2,2-부톡시(에톡시)]에틸 아세테이트, 프로필렌 카르보네이트의 군으로부터 선택된 에스테르; 케톤, 예컨대, 아세토페논, 메틸-2-헥사논, 2-옥타논, 4-히드록시-4-메틸-2-펜타논 및 1-메틸-2-피롤리돈을 그대로 또는 혼합물로, 매질의 총량에 대해 10 내지 90 중량% 양, 바람직하게는 15 내지 85 중량% 양을 포함할 수 있다. 페이스트성 요변성 특성을 달성하기 위해, 셀룰로오스/셀룰로오스 유도체 및/또는 전 분/전분 유도체 및/또는 크산탄 및/또는 폴리비닐피롤리돈, 아크릴레이트 또는 관능화된 비닐 단위에 기초한 중합체의 군으로부터 선택된 하나 이상의 동질 용해된 증점제가 에칭 매질의 총량에 대해 0.5 내지 25 중량% 양으로 존재할 수 있다. 조성물의 용도 특성을 향상시키기 위해, 소포제, 요변성제, 유동 조절제, 탈기제 및 접착 촉진제의 군으로부터 선택된 첨가제가 부수적으로 총량에 대해 0 내지 5 중량% 양으로 첨가될 수 있다.
개별 성분들이 서로 최적 방식으로 조합되고 서로 적합한 방식으로 혼합되는 조성물은, 이미 상기 기재된 바와 같이, 20℃ 온도에서, 그리고 동시에 25s-1 이하의 전단 속도에서 6 내지 35 Pa*s 범위의 점도, 바람직하게는 25s- 1 의 전단 속도에서 10 내지 25 Pa*s 범위의 점도 및 매우 특히 바람직하게는 25s- 1 의 전단 속도에서 15 내지 20 Pa*s 범위의 점도를 갖는다.
본 발명에 따라서, 요변성, 비뉴턴 특성을 갖는 에칭 페이스트 형태의 새로운 조성물은 OLED 디스플레이, LC 디스플레이 또는 광전변환소자용 제품, 반도체 기술, 고성능 전자공학용 제품, 태양 전지 또는 광다이오드의 제조 공정 동안 적합한 방식으로 산화성 투명 전도층을 형성하는데 사용된다.
상기 목적을 위해, 페이스트는, 에칭되는 전체 표면에 걸쳐 또는, 에칭이 요구되는 표면 위의 구역에 대해서만 선택적인 에칭 구조 마스크에 따라 적용하고, 에칭이 완료된 경우, 용매 또는 용매 혼합물을 이용하여 세정 제거로 미리 특정된 노출 시간 후 에칭이 다시 제거되는 단일 가공 단계로 적용 또는 인쇄되거나, 에칭 페이스트는 가열에 의해 소각된다. 가열에 의한 제거 후, 필요하면 여전히 부착될 수 있는 에칭 페이스트의 임의의 잔류물의 세척 및 제거를 위해 처리된 표면이 다시 세정될 수 있다.
상기 방식으로, 인쇄된 구역에서 표면을 에칭 및 형성시킬 수 있고, 반면 인쇄되지 않은 구역은 원 상태로 유지된다. 실제 에칭을 실시하기 위해, 에칭 페이스트 조성물은 에칭되는 표면에 적용되고, 10초 내지 15분의 노출 시간 후, 바람직하게는 30초 내지 2분의 노출 시간후 다시 제거된다. 상기 과정은, 반도체 산업의 공정에서 형성되고 처리되어야 하는 바와 같이, 무기 유리형 결정성 표면의 처리에 특히 적합하다.
본 발명에서 에칭되는 표면은 지지체 재료 위에 산화성 투명 전도성 재료의 표면 또는 부분 표면 및/또는 산화성 투명 전도성 재료의 다공성 및 비다공성 층의 표면 또는 부분 표면일 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 처리되는 표면의 에칭은 통상 30 내지 330 ℃ 범위, 바람직하게는 40 내지 200 ℃ 범위 및 더욱 특히 바람직하게는 50 내지 120 ℃ 범위의 상승 온도에서 실시된다.
상기와 관련하여, 최적화 실험은 도핑된 주석 산화물 표면 (ITO 및/또는 FTO) 이 5O 내지 12O ℃ 범위의 상승 온도에서 0.5 내지 8 nm/s 의 에칭 속도로 에칭될 수 있음을 보여준다. 특히 적합한 조건 하에서, 에칭은 1 내지 6 nm/s 의 에칭 속도, 특히 3 내지 4 nm/s 의 에칭 속도로 실시된다.
에칭 페이스트의 처리되는 기판 표면으로의 이동에 대해, 고도의 자동화 및 처리량을 갖는 적합한 인쇄 방법이 사용된다. 특히, 종래 기술의 당업자에게 공지된 상기 목적을 위한 적합한 인쇄 방법은 디스펜서 기술, 스크린, 스텐실, 패드, 스템프, 잉크젯 인쇄 방법이다. 그러나, 수동 적용도 유사하게 가능하다.
디스펜서 기술, 스크린, 스텐실, 클리세 (klischee), 스템프 디자인 또는 카트리지 조절에 따라, 전체 표면에 걸쳐 또는, 에칭을 목적으로 하는 구역에 대해서만 선택적으로 에칭 구조 마스크에 따라 본 발명에 있어서 기재된 비뉴턴 유동 거동을 갖는 인쇄가능한 동질 무입자 에칭 페이스트를 적용하는 것이 가능하다. 달리 필요한 전체 마스킹 및 리쏘그래피는 따라서 과잉이다. 에칭 작업은 예를 들어, 열 조사 (IR 램프 이용) 형태로 에너지 입력과 함께 또는 에너지 입력 없이 발생할 수 있다.
실제 에칭 방법은 표면을 물 및/또는 적합한 용매 또는 용매 혼합물로 세척시킴으로써 미리 기재된 바와 같이 이어서 완료된다. 에칭이 완료되는 경우, 비뉴턴 유동 거동을 갖는 본래 인쇄가능한 에칭 페이스트의 잔류물은 적합한 용매 또는 용매 혼합물을 이용하여 에칭된 표면에서 세정 제거된다. 처리된 표면은 공지된 방식으로 건조된다.
환경적 이유로, 특히, 세정은 바람직하게는 물을 이용하여 실시되고; 기술적 및 정성적 이유로 필요하고 유리한 경우만은 물에 임의로 첨가된 용매 또는 단독으로 또는 혼합물로 사용된 기타 용매이다. 상기 세정 작업에 대해, 조성물의 제조에 이미 사용되고 있는 용매가 물에 첨가될 수 있다. 상응하는 용매는 이미 상기 언급되어 있다. 또한, 반도체 기술로부터 상기 목적을 위해 종래 기술의 당업자에게 일반적으로 공지된 추가 용매가 사용될 수 있다. 적합한 물성을 갖는 용매가 개별적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 표면 위 페이스트 잔류물에 대한 양호한 용해 성능을 갖고, 표면의 세정 후 쉽게 건조할 수 있는 적합한 증기압을 갖고, 동시에 환경 친화적 특성을 갖는 용매의 사용이 선호된다.
그러므로 본 발명에 따른 에칭 페이스트를 사용함으로써, 적합한 자동화 공정에서 산업 규모의 대량 생산으로 저렴하게 에칭이 실시될 수 있다.
바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 에칭 페이스트는 5 내지 100 Pa*s 범위, 바람직하게는 10 내지 50 Pa*s 범위의 점도를 갖는다. 본 발명에서 점도는 인접 액체 층의 미끄럼 동안 움직임에 맞서는 마찰 저항의 재료 의존성 구성요소이다. 뉴턴에 따르면, 평행으로 배열되고 서로 상대적으로 움직이는 2개의 미끄럼 표면 사이의 액체 층에서 전단 저항은 속도 또는 전단 구배 G 에 비례한다. 비례 인자는 동적 점도로 공지되고 치수 m Pa*s 를 갖는 재료 상수이다. 뉴턴 액체의 경우, 비례 인자는 압력 의존성 및 온도 의존성이다. 본 발명에서 의존성의 정도는 재료 조성물에 의해 결정된다. 동질이 아닌 조성물의 액체 또는 물질은 비뉴턴 특성을 갖는다. 상기 재료의 점도는 부가적으로 전단 구배 의존성이다.
에칭 페이스트 조성물의 더욱 뛰어난 의가소성 또는 요변성 특성은 스크린 또는 스텐실 인쇄에서 특히 유리한 효과를 갖고 상당히 향상된 결과가 생긴다. 특히, 이것은 단축된 에칭 시간에서 또는 동일 에칭 시간과 증가된 에칭 속도에서 그리고 특히 더욱 두꺼운 층의 경우 더욱 깊은 에칭 깊이에서 명백하다.
염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물, 및/또는 염산 용액이 50℃ 초과 온도에서 수초 내지 수분 이내에 층 두께 200 nm 의 도핑된 주석 산화물 표면 (ITO) 을 완전히 에칭 제거할 수 있음을 알아내었다. 100℃ 에서 에칭 시간은 약 60초이다.
본 발명에 따른 무입자 매질의 제조를 위해, 요변성 특성을 갖는 점성 페이스트가 형성될 때까지 용매, 에칭 성분, 증점제 및 첨가제가 서로 연속적으로 혼합되고 충분한 시간 동안 교반된다. 교반은 적당한 온도까지 가온하면서 실시될 수 있다. 성분은 통상 서로 실온에서 교반된다.
본 발명에 따른 인쇄가능한 에칭 페이스트의 바람직한 용도는 지지된 재료 (유리 또는 규소 층)에 적용된 ITO 형성에 대해, OLED 디스플레이, TFT 디스플레이 또는 박층 태양 전지의 제조에 대해 기재된 방법으로 발생한다.
이미 언급된 바와 같이, 페이스트는 디스펜서 기술을 이용하여 적용될 수 있다. 본 발명에서, 페이스트는 플라스틱 카트리지 속으로 이동된다. 디스펜서 침 (needle) 은 카트리지에서 나선형이 된다. 카트리지는 압축 공기 호스를 통해 디스펜서 컨트롤에 연결된다. 그 다음 페이스트는 압축 공기를 이용하여 디스펜서 침을 통해 집중될 수 있다. 본 발명에서 페이스트는 기판, 예를 들어, ITO 코팅된 유리에 대해 미세 라인으로서 적용될 수 있다. 침의 내부 직경 선택에 따라, 다양한 폭의 페이스트 라인이 제조될 수 있다.
페이스트 적용에 대한 추가 가능성은 스크린 인쇄이다.
처리되는 표면에 페이스트의 적용을 위해, 에칭 페이스트는 프린트 스텐실 (또는 에칭된 금속 스크린) 을 함유하는 미세 망상 스크린을 통해 집중될 수 있다. 추가 단계에서, 페이스트의 버닝인(burning-in)은, 전기적 및 기계적 특성이 측정될 수 있는, 두꺼운 층 기술에 의한 스크린 인쇄 방법 (전도성 금속 페이스트의 스크린 인쇄) 으로 실시될 수 있다. 대신, 버닝인 (유전층을 통한 점화) 은 또한 본 발명에 따른 에칭 페이스트 사용시 생략될 수 있고, 적용된 에칭 페이스트는 적합한 용매 또는 용매 혼합물을 이용하여 임의의 노출 시간 후 세척 제거될 수 있다. 에칭 작업은 세척에 의해 종결된다.
에칭을 실시하기 위해, 예를 들어, 실시예 1 에 기재된 바와 같은 에칭 페이스트가 제조된다. 상기 타입의 에칭 페이스트를 사용하여, 두께 약 120 nm 의 도핑된 주석 산화물 (ITO) 의 층이 스크린 인쇄 방법에 의해 120℃ 에서 60초 이내에 선택적으로 제거될 수 있다. 에칭은 이어서 Si 웨이퍼를 물속에 침적시킨 다음, 미세 스프레이 형태인 물 분사의 도움으로 세정됨으로써 완료된다.
상기 및 하기 언급된 전체 출원, 특허 및 공보의 전체 개시 내용 및 2005년 7월 4일 출원된 대응 출원 DE 10 2005 031 469.4 는 본 출원에 참고로 포함된다.
4.
실시예
보다 양호한 이해를 위해 그리고 본 발명을 예시하기 위해, 본 발명의 보호 범위 내에 있는 실시예가 아래 제공된다. 이들 실시예는 또한 가능한 변형을 예시하는 역할을 한다. 그러나, 기재된 발명 원리의 일반 유효성으로 인해, 실시예는 본 출원의 보호 범위를 실시예로만 감축하는데 적합하지 않다.
실시예에서 제공된 온도는 항상 ℃ 이다. 상세한 설명 및 실시예에서 모 두에서, 성분들의 첨가량은 항상 조성물에서 총 100 % 까지 첨가하는 것도 또한 물론이다.
실시예
1
동질 증점제 및 염화 철(III) 20 g 으로 이루어진 에칭 페이스트를 교반하면서 물 60 g 및 염산 20 g 으로 이루어진 용매 혼합물에 첨가한다.
그 다음 Finnfix 700 (카르복시메틸셀룰로오스 나트륨염) 4 g 을 격렬히 교반하면서 용액에 천천히 일부씩 첨가하고, 혼합물을 추가로 30 분 동안 교반시킨다. 그 다음 깨끗한 페이스트를 디스펜서 카트리지로 옮긴다.
그 다음 이제 사용 준비가 된 페이스트를 디스펜서를 이용하여 ITO 표면에 적용시킬 수 있다.
실시예
2
동질 증점제 및 염화 철(III) 20 g 으로 이루어진 에칭 페이스트를 교반하면서 물 30 g, 에틸렌 글리콜 10 g, 물 20 g 및 염산 20 g 으로 이루어진 용매 혼합물에 첨가한다.
그 다음 Finnfix 2000 4 g 을 격렬히 교반하면서 용액에 천천히 일부씩 첨가하고, 혼합물을 추가로 30 분 동안 교반시킨다. 그 다음 깨끗한 페이스트를 디스펜서 카트리지로 옮긴다.
그 다음 이제 사용 준비가 된 페이스트를 디스펜서를 이용하여 ITO 표면에 적용시킬 수 있다.
실시예
3
동질 증점제 및 염화 철(III) 20 g 으로 이루어진 에칭 페이스트를 교반하면서 물 15 g, 락트산 15 g, 에틸렌 글리콜 10 g, 물 20 g 및 염산 20 g 으로 이루어진 용매 혼합물에 첨가한다.
그 다음 Finnfix 2000 4 g 을 격렬히 교반하면서 용액에 천천히 일부씩 첨가하고, 혼합물을 추가로 30 분 동안 교반시킨다. 그 다음 깨끗한 페이스트를 디스펜서 카트리지로 옮긴다.
그 다음 이제 사용 준비가 된 페이스트를 디스펜서를 이용하여 ITO 표면에 적용시킬 수 있다.
적용예:
디스펜싱 및 에칭에 의한 페이트스 적용에 대해, 하기 변수가 사용된다:
적용 속도 XY 단계 (JR 2204): 100 mm/s
디스펜서 (EFD 1500XL) - 작업 압력: 2 - 3 바 (bar)
디스펜싱 침 내부 직경: 230 - 260 ㎛
에칭 변수: 1 분 동안 120℃ (핫플레이트)
세정: 초음파 중탕에서 30초
건조: 압축 공기 이용
유리 위 두께 125 nm 의 에칭된 ITO 층의 결과:
에칭된 라인 폭 450 내지 550 ㎛.
Claims (29)
- 산화성 표면을 에칭하기 위한 조성물내 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 제 1 항에 있어서, SnO2 또는 아연 산화물을 포함하거나 이것으로 이루어진 산화성 표면을 에칭하기 위한 조성물내 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 제 1 항에 있어서, SnO2 또는 아연 산화물 이외에, 하나 이상의 도핑 성분을 포함하는 산화성 투명 전도층을 에칭하기 위한, 또는 균일한 동질 비다공성 또는 다공성의 도핑된 주석 산화물 표면, (ITO 및/또는 FTO) 시스템 및 상기 시스템의 다양한 두께의 층을 에칭하기 위한 조성물내 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 염산, 인산, 황산, 질산의 군으로부터 선택된 무기 광물산 및/또는 알킬카르복실산, 히드록시카르복실산 또는 디카르복실산의 군으로부터 선택된, 탄소수 1 내지 10 의 직쇄형 또는 분지형 알킬 라디칼을 가질 수 있는 하나 이상의 유기산의 존재 하에서 산화성 표면을 에칭하기 위한 조성물내 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 제 4 항에 있어서, 포름산, 아세트산, 락트산 및 옥살산의 군으로부터 선택된 유기산의 존재 하에서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 총량에 대해 0.5 내지 25 중량% 양으로 동질 분산된 증점제를 포함하는 페이스트 형태인 조성물내 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 제 6 항에 있어서, 하기 군으로부터의 하나 이상의 동질 용해된 증점제를 포함하는 페이스트 형태인 조성물내 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도:셀룰로오스/셀룰로오스 유도체 및/또는,전분/전분 유도체 및/또는,크산탄 및/또는,폴리비닐피롤리돈,아크릴레이트 또는 관능화된 비닐 단위에 기초한 중합체.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 전단 속도 25 s-1 이하에서 6 내지 35 Pa*s 범위의 20 ℃ 에서의 점도, 바람직하게는 10 내지 25 Pa*s 범위의 점도 및 더욱 특히 15 내지 20 Pa*s 범위의 점도를 갖는 페이스트 형태인 조성물내 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 균일한 동질 비다공성 및 다공성 고체 형태인 SiO2- 또는 질화 규소 함유 유리를 에칭하기 위한, 또는 기타 기판 위에 형성되는 다양한 두께의 상응하는 비다공성 및 다공성 유리층을 에칭하기 위한 페이스트 형태인 조성물내 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 반도체 구성요소 및 이의 집적 회로 또는 고성능 전자공학용 구성요소의 제조 방법에서 도핑된 주석 산화물 표면 (ITO 및/또는 FTO) 의 층을 개방하기 위한 페이스트 형태인 조성물내 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 디스플레이 기술 (TFT), 광전변환공학, 반도체 기술, 고성능 전자공학, 광물 또는 유리 산업, OLED 조명 생산에서, OLED 디스플레이의, 및 광다이오드의 생산 및 평판 스크린 적용 (플라즈마 디스플레이) 을 위한 ITO 유리의 형성을 위한 페이스트 형태인 조성물내 에칭 성분 으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물의 용도.
- 하기를 포함하고, 페이스트 형태이며 인쇄가능한, 산화성 층을 에칭하기 위한 조성물:a) 에칭 성분으로서 염화 철(III) 또는 염화 철(III) 6수화물,b) 용매,c) 임의로 동질 용해된 유기 증점제,d) 임의로 하나 이상의 무기 및/또는 유기 산, 및 임의로e) 소포제, 요변성제, 유동 조절제, 탈기제, 접착 촉진제와 같은 첨가제.
- 제 12 항에 있어서, 총량에 대해 에칭 성분을 1 내지 30 중량% 양으로, 증점제를 3 내지 20 중량% 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 12 항에 있어서, 총량에 대해 에칭 성분을 2 내지 20 중량% 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 12 항에 있어서, 총량에 대해 에칭 성분을 5 내지 15 중량% 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 12 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 염산, 인산, 황산, 질산의 군으로부터 선택된 무기 광물산 및/또는 알킬카르복실산, 히드록시카르복실산 또는 디카르복실산 용액의 군으로부터 선택된, 탄소수 1 내지 10 의 직쇄형 또는 분지형 알킬 라디칼을 가질 수 있는 하나 이상의 유기산을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 16 항에 있어서, 포름산, 아세트산, 락트산 및 옥살산의 군으로부터 선택된 유기산을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 12 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 산 및/또는 무기 산의 비율이 매질의 총량에 대해 0 내지 80 중량% 농도 범위이며, 첨가된 산 또는 이의 혼합물 각각이 0 내지 5 의 pKa 값을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 12 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 용매로서 물; 글리세롤, 1,2-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 2-에틸-1-헥세놀, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및 디프로필렌 글리콜의 군으로부터 선택된 1가 또는 다가 알콜; 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 및 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르의 군으로부터 선택된 에테르; [2,2-부톡시(에톡시)]에틸 아세테이트, 프로필렌 카르보네이트의 군으로부터 선택된 에스테르; 아세토페논, 메틸-2-헥사논, 2-옥타논, 4- 히드록시-4-메틸-2-펜타논 및 1-메틸-2-피롤리돈과 같은 케톤을 그대로 또는 혼합물로, 매질의 총량에 대해 10 내지 90 중량% 양, 바람직하게는 15 내지 85 중량% 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 12 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 군으로부터의 하나 이상의 동질 용해된 증점제를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물:셀룰로오스/셀룰로오스 유도체 및/또는,전분/전분 유도체 및/또는,크산탄 및/또는,폴리비닐피롤리돈,아크릴레이트 또는 관능화된 비닐 단위에 기초한 중합체.
- 제 20 항에 있어서, 에칭 매질의 총량에 대해 동질 분산된 증점제를 0.5 내지 25 중량% 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 12 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서, 소포제, 요변성제 (thixotropic agent), 유동 조절제, 탈기제 (deaerator) 및 접착 촉진제의 군으로부터 선택된 첨가제를 총량에 대해 0 내지 5 중량% 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 12 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서, 20℃ 온도에서, 25s- 1 의 전단 속도에서 6 내지 35 Pa*s 범위의 점도, 바람직하게는 25s- 1 의 전단 속도에서 10 내지 25 Pa*s 범위의 점도 및 더욱 특히 바람직하게는 25s- 1 의 전단 속도에서 15 내지 20 Pa*s 범위의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 12 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 전체 구역에 걸쳐 또는, 에칭이 요구되는 표면 위의 구역에 대해서만 선택적인 에칭 구조 마스크에 따라 적용하고, 에칭이 완료된 경우, 용매 또는 용매 혼합물을 이용하여 세정 제거하거나 가열에 의해 소각 제거하는 것을 특징으로 하는 무기 유리형 결정성 표면의 에칭 방법.
- 제 24 항에 있어서, 제 12 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 에칭된 표면에 적용하고, 10초 내지 15분의 노출 시간 후, 바람직하게는 30초 내지 2 분의 노출 시간 후 다시 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 24 항 또는 제 25 항에 있어서, 제 12 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 디스펜서를 이용하여 또는 스크린, 스텐실(stencil), 패드, 스템프, 잉크젯, 수동 인쇄 방법을 이용하여 적용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 24 항 내지 제 26 항 중 어느 한 항에 있어서, 에칭 조성물을, 에칭이 완료된 경우, 물을 이용하여 세정 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 24 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 에칭이 30 내지 330℃ 범위, 바람직하게는 40 내지 200℃ 및 매우 특히 바람직하게는 50 내지 120℃ 범위의 상승 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 24 항 내지 제 28 항 중 어느 한 항에 있어서, 도핑된 주석 산화물 표면 (ITO 및/또는 FTO) 이 50 내지 12O℃ 범위의 상승 온도에서 0.5 내지 8 nm/s 의 에칭 속도, 바람직하게는 1 내지 6 nm/s 의 에칭 속도 및 매우 특히 바람직하게는 3 내지 4 nm/s 의 에칭 속도로 에칭되는 것을 특징으로 하는 방법.
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