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KR20070070326A - 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 - Google Patents

투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 Download PDF

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KR20070070326A
KR20070070326A KR1020050132788A KR20050132788A KR20070070326A KR 20070070326 A KR20070070326 A KR 20070070326A KR 1020050132788 A KR1020050132788 A KR 1020050132788A KR 20050132788 A KR20050132788 A KR 20050132788A KR 20070070326 A KR20070070326 A KR 20070070326A
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Abstract

본 발명의 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은 (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 100 중량부; (B) 방향족 술폰화합물의 금속염 0.01 내지 5 중량부; 및 (C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염 0.01 내지 1 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
폴리카보네이트 수지, 방향족 술폰화합물의 금속염, 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염, 투명성, 난연성

Description

투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물{Polycarbonate Resin Composition with Good Transparence and Flame Retardancy}
발명의 분야
본 발명은 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 열가소성 수지에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은, 폴리카보네이트 수지, 방향족 술폰화합물의 금속염, 그리고 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염으로 이루어지고, 기계적 강도, 내충격성 등의 물성을 저하시키지 않으면서 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
폴리카보네이트 수지는 투명성, 내충격성, 내열성 및 전기적 특성이 우수하여, 전기·전자 및 기타 사무용 기기와 같이 열을 많이 발산시키는 대형 사출물에 적용된다. 따라서 난연성과 높은 기계적 강도를 유지하여야 한다. 또한, 폴리카보 네이트의 투명성을 유지하면서 동시에 난연성을 만족시킬 수 있는 기술 및 연소시에 발생하는 가스의 인체 유해성 문제 때문에 할로겐계 난연제를 함유하지 않은 수지에 대한 요구가 확대되고 있다.
이와 같이 투명한 방향족 폴리카보네이트에 난연성을 부여하기 위해 종래에는 금속염계 난연제, 할로겐계 난연제와 함께 불소화 에틸렌계 수지의 혼합물이 사용되었다. 그러나 폴리카보네이트 수지의 난연성을 확보하기 위해 사용되는 불소화 에틸렌계 수지 및 금속염계 난연제로 인해 폴리카보네이트의 장점 중의 하나인 투명성의 저하가 야기되었다.
이러한 투명성의 저하 현상을 극복하기 위하여 흔히 사용되는 방법으로 실리콘계 첨가물 및 실리콘계 공중합체와의 합급 등이 이용되고 있다. 실리콘계 첨가물을 사용한 예로, 미국특허 제4,954,549호에는 트리-아릴-실리콘계 물질을 폴리카보네이트 수지에 혼합하여 1/16" 두께 시편의 UL94 V-0 난연도를 확보한 결과가 개시되어 있다.
미국특허 제5,955,542호에는 아릴기를 함유한 실리콘 조성물과 다이오가닉 폴리실록산(diorganic polysiloxane) 조성물의 공중합체로 구성된 난연 첨가물이 방향족 성분으로 구성된 수지의 난연성을 증대시키는 것으로 개시되어 있다.
미국특허 제6,284,824호 및 제6,326,425호에는 오가노폴리실록산(organopolysiloxane)을 함유한 폴리카보네이트 수지의 투명성 유지 및 난연성 증대 효과를 개시하고 있다.
아울러 미국특허 제5,187,243호에는 실리콘계 공중합체와의 합금의 예로서 아릴-실록산계 고분자와 폴리카보네이트의 합금을 통해 난연도와 기계적 물성을 함께 확보한 결과가 개시되어 있다.
그러나 상기 열거된 실리콘계 첨가물이나 공중합체를 이용한 특허들의 경우 비할로겐 난연제로 분류되어 환경 친화적이라는 장점이 있으나, 투명성이 저하되고, 비교적 고가이며 외장재로 사용시 다양한 색상의 구현이 제한된다는 단점을 함께 지니고 있다.
이에 본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 폴리카보네이트 수지에 비할로겐계 난연제인 방향족 술폰화합물의 금속염과 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염을 첨가함으로써 내열성, 내충격성 및 기계적 강도 등을 저하시키지 않으면서 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 투명성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 기계적 강도, 내열성, 내충격성, 열안정성, 작업성 및 외관특성 등의 물성 밸런스를 유지하면서 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 연소시에 할로겐 가스를 발생시키지 않아 환경 친화적인 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 요약
본 발명에 따른 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은 (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 100 중량부; (B) 방향족 술폰화합물의 금속염 0.01 내지 5 중량부; 및 (C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염 0.01 내지 1 중량부로 이루어는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
(A) 폴리카보네이트 수지
본 발명에 사용되는 방향족 폴리카보네이트 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 디페놀류를 포스겐, 할로겐 포르메이트 또는 탄산 디에스테르와 반응시킴으써 제조된다.
[화학식 1]
Figure 112005077517275-PAT00001
상기 식에서, A는 단일결합, C1-C5의 알킬렌, C1-C5의 알킬리덴, C5-C6의 시클로 알킬리덴, -S- 또는 -SO2-를 나타낸다.
상기 화학식 1로 표시되는 디페놀의 구체예로서는 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,4-비스-(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산, 2,2-비스-(3-클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판 등을 들 수 있다.
상기 디페놀의 구체예 중, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산 등이 바람직하며, 공업적으로 가장 많이 사용되는 방향족 폴리카보네이트는 비스페놀-A라고도 불리는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판으로부터 제조된 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 적합한 폴리카보네이트의 중량평균분자량은 10,000∼500,000이며, 특히 15,000∼100,000인 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지로는 분지쇄가 있는 것이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 중합에 사용되는 디페놀류 전량에 대하여 0.05∼2 몰%의 3가 또는 그 이상의 다관능 화합물, 예를 들면 3가 또는 그 이상의 페놀기를 가진 화합물을 첨 가하여 제조될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 사용되는 폴리카보네이트는 호모-폴리카보네이트, 코-폴리카보네이트를 들 수 있으며, 또한 코-폴리카보네이트와 호모-폴리카보네이트의 블렌드 형태로 사용하는 것도 가능하다.
또한 본 발명의 폴리카보네이트는 에스테르 전구체(precursor), 예컨대 2관능 카르복실산 존재하에 중합반응시켜 얻어진 방향족 폴리에스테르-카르보네이트 수지로 일부 또는 전량 대체하는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에서는 상기 (A) 폴리카보네이트 수지 100 중량부를 기준으로 하여 다른 성분들을 혼합한다.
(B) 방향족 술폰화합물의 금속염
본 발명에 따른 수지 조성물에 사용되는 방향족 술폰화합물의 금속염으로는 하기의 화학식 2 또는 3으로 표시되는 방향족 술폰아미드의 금속염, 또는 하기의 화학식 4로 표시되는 방향족 술폰산의 금속염이 있다:
[화학식 2]
Figure 112005077517275-PAT00002
(상기 식에서, Ar은 페닐기 또는 알킬치환 페닐기를, M은 금속 양이온을 나타낸다);
[화학식 3]
Figure 112005077517275-PAT00003
(상기 식에서, Ar은 페닐기 또는 알킬치환 페닐기를, R3은 술포닐기 또는 카르보닐기를 함유할 수 있는 유기기를 나타내며, 또는 Ar이 R3과 결합할 수 있고, M은 금속 양이온을 나타낸다);
[화학식 4]
Figure 112005077517275-PAT00004
(상기 식에서, R4 및 R5는 같거나 서로 독립적으로 C1-C6의 지방족기, 페닐기, 비페닐기 또는 알킬치환 페닐기를 나타내며, x는 0 또는 1∼6의 정수, y는 1∼6의 값을 가지는 정수이며, M은 금속 양이온을 나타낸다).
본 발명에서 사용되는 방향족 술폰아미드의 금속염의 바람직한 예로는 사카 린의 금속염, N-(p-토릴술포닐)-p-톨루엔술포이미드의 금속염, N-(N'-벤질아미노카르보닐)술파닐이미드의 금속염 및 N-(페닐카르복실)-술파닐이미드의 금속염을 들 수 있다.
또한, 방향족 술폰산의 금속염으로서는 디페닐술폰-3-술폰산의 금속염, 디페닐술폰-3,3'-디술폰산의 금속염 및 디페닐술폰-3,4'-디술폰산의 금속염을 들 수 있다.
상기 방향족 술폰아미드의 금속염과 방향족 술폰산의 금속염은 일종 또는 그 이상을 병용하여 사용하여도 좋다. 이때에 사용되는 적당한 금속으로서는 나트륨, 칼륨 등의 Ⅰ족의 금속 (알칼리 금속), Ⅱ족의 금속 (알칼리 토금속), 동, 알루미늄 등을 들 수 있고, 특히 알칼리 금속이 바람직하다.
상기 방향족 술폰아미드의 금속염 중에서 특히 N-(p-토릴술포닐)-p-톨루엔술포이미드의 칼륨염 또는 N-(N'-벤질아미노카르보닐)술파닐이미드의 칼륨염이 바람직하고, 상기 방향족 술폰산 금속염 중에서는 특히 디페닐술폰-3-술폰산의 칼륨염, 디페닐술폰-3,3'-디술폰산의 칼륨염이 바람직하다.
본 발명의 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에사용되는 방향족 술폰화합물의 금속염(B)의 양은 0.01 내지 5 중량부가 바람직하다. 이 범위를 벗어나는 양을 사용하면 난연도가 투명도가 현저하게 저하될 수 있다.
(C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염
본 발명의 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염은 하기의 화학식 5의 구조를 갖는다:
[화학식 5]
Figure 112005077517275-PAT00005
(상기 식에서, M은 금속 양이온, l은 1∼8의 정수를 표시한다).
상기 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염의 바람직한 예로서는 퍼플루오로메탄술폰산의 금속염, 퍼플루오로에탄술폰산의 금속염, 퍼플루오로프로판술폰산의 금속염, 퍼플루오로부탄술폰산의 금속염, 퍼플루오로펜탄술폰산의 금속염, 퍼플루오로헥산술폰산의 금속염, 퍼플루오로헵탄술폰산의 금속염, 퍼플루오로옥탄술폰산의 금속염 등을 들 수 있다. 이들은 일종 또는 그 이상을 병용하여 사용하여도 좋다.
상기 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염에 사용되는 적당한 금속으로서는 나트륨, 칼륨 등의 Ⅰ족의 금속(알칼리 금속), Ⅱ족의 금속(알칼리 토금속), 동, 알루미늄 등을 들 수 있고, 특히 알칼리 금속이 바람직하다. 이들 중에서도 특히 퍼플루오로부탄술폰산의 칼륨염과 퍼플루오로펜탄술폰산의 칼륨염이 바람직하다.
본 발명의 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에사용되는 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염(C)의 양은 0.01 내지 1 중량부가 바람직하다. 이 범위를 벗어나는 양을 사용하면 난연도가 저하될 수 있다.
본 발명의 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은 상기의 구성성분 외에도 각각의 용도에 따라 활제, 이형제, 안정제, 무기물 첨가제 안료 또는 염료 등의 일반적인 첨가제를 포함할 수 있으며, 부가되는 첨가제는 기초수지 구성성분 (A)의 100 중량부에 대하여 0∼5 중량부, 바람직하게는 0.1∼2 중량부의 범위 내에서 사용될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은 공지의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 구성성분과 기타 첨가제들을 동시에 혼합한 후에, 압출기 내에서 용융 압출하고 펠렛 형태로 제조할 수 있다.
본 발명의 조성물은 여러 가지 제품의 성형에 사용될 수 있으며, 특히 고온에서 사출되면서 투명성 및 난연성이 요구되는 전기, 전자 제품의 하우징 및 부품의 제조에 적합하다.
본 발명은 하기의 실시예를 통하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 및 비교실시예에서 사용된 (A) 폴리카보네이트 수지, (B) 방향족 술폰화합물의 금속염, 및 (C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염의 사양은 각각 다음과 같다.
(A) 폴리카보네이트 수지
(a1) 성분으로 중량평균분자량(Mw) 25,000인 비스페놀-A형의 폴리카보네이트를 사용하였다.
(a2) 성분으로 중량평균분자량(Mw) 20,000인 비스페놀-A형의 폴리카보네이트를 사용하였다.
(B) 방향족 술폰화합물의 금속염
미국 SEALSAND사의 디페닐술폰-3-술폰산의 칼륨염(상품명: KSS)을 사용하였다.
(C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염
미국 3M사 퍼플루오로부탄술폰산의 칼륨염(상품명: FR-2025)을 사용하였다.
실시예 1∼2
하기 표 1에 나타나 있는 각 구성성분과 산화방지제, 열안정제를 첨가하여 통상의 혼합기에서 혼합하고 L/D=35, φ=45 mm인 이축 압출기를 이용하여 압출한 후, 압출물을 펠렛 형태로 제조하고, 사출온도 300 ℃에서 물성 측정 및 난연도, 투명도 평가를 위한 시편을 10 OZ 사출기를 이용하여 제조하였다.
비교실시예 1
(B) 방향족 술폰화합물의 금속염과 (C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염을 모두 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교실시예 2
(B) 방향족 술폰화합물의 금속염만을 5 중량부 사용하고, (C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 수행하였다.
비교실시예 3
(B) 방향족 술폰화합물의 금속염을 사용하지 않고 (C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염만을 0.5 중량부 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교실시예 4
(B) 방향족 술폰화합물의 금속염을 10 중량부, (C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염을 2 중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 실시예 및 비교실시예에서 성형된 시편은 23 ℃, 상대습도 50%에서 24 시간 방치한 후, ASTM 규격에 따라 하기의 방법으로 물성을 측정하여 하기 표1에 나타내었다.
(1) Hazeness와 투명도는 NIPPON DENSHOKU사의 Haze Meter(YDPO2-0D)를 사용하여 3mm 두께의 시편에 대해 측정하였다.
(2) 난연도는 UL-94 규정에 준하여 1/8 인치 두께 시편을 이용하여 평가하였다.
Figure 112005077517275-PAT00006
상기 표 1의 결과로부터, 폴리카보네이트 수지에 방향족 술폰화합물의 금속염과 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염을 적정량 혼합한 실시예 1∼2의 경우, 투명성을 유지하면서 수지 조성물의 난연도가 우수함을 알 수 있다. 반면에 방향족 술폰화합물의 금속염과 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염을 혼합하여 사용하지 않거나, 방향족 술폰화합물의 금속염 또는 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염만을 단독으로 사용한 비교실시예 1∼3의 경우, 난연도가 현저하게 저하되었음을 알 수 있다. 또한 방향족 술폰화합물의 금속염과 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염의 사용량이 적정 수준을 초과한 비교실시예 4의 경우, Hazeness와 투명도가 현저하게 저하되었음을 알 수 있다.
본 발명은 폴리카보네이트 수지, 방향족 술폰화합물의 금속염 및 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염을 혼합하여 제조함으로써, 기계적 강도, 내열성, 내충격성, 열안정성, 작업성 및 외관특성 등의 물성 밸런스를 유지하면서 투명성 및 난연성이 우수한 환경 친화적인 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (8)

  1. (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 100 중량부;
    (B) 방향족 술폰화합물의 금속염 0.01 내지 5 중량부; 및
    (C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염 0.01 내지 1 중량부;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (B) 방향족 술폰화합물의 금속염은 하기의 화학식 2 또는 3의 구조를 갖는 방향족 술폰아미드의 금속염이거나, 하기 화학식 4의 구조를 갖는 방향족 술폰산의 금속염인 것을 특징으로 하는 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물:
    [화학식 2]
    Figure 112005077517275-PAT00007
    상기 식에서, Ar은 페닐기 또는 알킬치환 페닐기를, M은 금속 양이온을 나타내고;
    [화학식 3]
    Figure 112005077517275-PAT00008
    상기 식에서, Ar은 페닐기 또는 알킬치환 페닐기를, R3은 술포닐기 또는 카르보닐기를 함유할 수 있는 유기기를 나타내며, 또는 Ar이 R3과 결합할 수 있고, M은 금속 양이온을 나타내고;
    [화학식 4]
    Figure 112005077517275-PAT00009
    상기 식에서, R4 및 R5는 같거나 서로 독립적으로 C1∼C6의 지방족기, 페닐기, 비페닐기 또는 알킬치환 페닐기를 나타내며, x는 0 또는 1∼6의 정수, y는 1∼6의 값을 가지는 정수이며, M은 금속 양이온을 나타냄.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (C) 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염은 하기의 화학식 5의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물:
    [화학식 5]
    Figure 112005077517275-PAT00010
    상기 식에서, M은 금속 양이온, l은 1∼8의 정수를 나타냄.
  4. 제2항에 있어서, 상기 방향족 술폰아미드의 금속염은 사카린의 금속염, N-(p-토릴술포닐)-p-톨루엔술포이미드의 금속염, N-(N'-벤질아미노카르보닐)술파닐이미드의 금속염 및 N-(페닐카르복실)-술파닐이미드의 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 방향족 술폰산의 금속염은 디페닐술폰-3-술폰산의 금속염, 디페닐술폰-3,3'-디술폰산의 금속염 및 디페닐술폰-3,4'-디술폰산의 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서 상기 N-(p-토릴술포닐)-p-톨루엔술포이미드의 금속염은 N-(p-토릴술포닐)-p-톨루엔술포이미드의 칼륨염이고, 상기 N-(N'-벤질아미노카르보닐)술파닐이미드의 금속염은 N-(N'-벤질아미노카르보닐)술파닐이미드의 칼륨염이고, 상기 디페닐술폰-3-술폰산의 금속염은 디페닐술폰-3-술폰산의 칼륨염이고, 그 리고 상기 디페닐술폰-3,3'-디술폰산의 금속염은 디페닐술폰-3,3'-디술폰산의 칼륨염인 것을 특징으로 하는 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물.
  6. 제3항에 있어서, 상기 퍼플루오로알칸술폰산의 금속염은 퍼플루오로메탄술폰산의 금속염, 퍼플루오로에탄술폰산의 금속염, 퍼플루오로프로판술폰산의 금속염, 퍼플루오로부탄술폰산의 금속염, 퍼플루오로펜탄술폰산의 금속염, 퍼플루오로헥산술폰산의 금속염, 퍼플루오로헵탄술폰산의 금속염 및 퍼플루오로옥탄술폰산의 금속염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물.
  7. 제6항에 있어서 상기 퍼플루오로부탄술폰산의 금속염은 퍼플루오로부탄술폰산의 칼륨염, 그리고 퍼플루오로펜탄술폰산의 금속염은 퍼플루오로펜탄술폰산의 칼륨염인 것을 특징으로 하는 투명성 및 난연성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물로 압출한 펠렛.
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