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KR20070010201A - 벌크 열 전도성을 향상시키기 위한 나노물질을 함유하는유기 매트릭스 - Google Patents

벌크 열 전도성을 향상시키기 위한 나노물질을 함유하는유기 매트릭스 Download PDF

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KR20070010201A
KR20070010201A KR1020067026077A KR20067026077A KR20070010201A KR 20070010201 A KR20070010201 A KR 20070010201A KR 1020067026077 A KR1020067026077 A KR 1020067026077A KR 20067026077 A KR20067026077 A KR 20067026077A KR 20070010201 A KR20070010201 A KR 20070010201A
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KR
South Korea
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nanoparticles
composition
thermal interface
functionalized
thermal conductivity
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KR1020067026077A
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English (en)
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KR101116506B1 (ko
Inventor
홍 종
슬라워미르 루빈스쯔타즌
Original Assignee
제너럴 일렉트릭 캄파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Abstract

본 발명은 중합체 매트릭스와 블렌딩된 나노입자를 함유하는 열 계면 조성물에 관한 것이다. 이런 조성물은 열 계면 물질 및 상응하는 짝을 이루는 표면 사이에 존재하는 열 계면 저항을 감소시킬 뿐 아니라, 중합체성 복합체의 벌크 열 전도성을 증가시킨다. 나노입자를 함유하는 배합물은 또한 나노입자가 없는 배합물에 비해 마이크론 크기의 입자의 상 분리가 더 적음을 보여준다. 일부 양태에서, 열 계면 조성물(2)은 열 생성 요소(3)와 열 싱크 사이에 위치한다.

Description

벌크 열 전도성을 향상시키기 위한 나노물질을 함유하는 유기 매트릭스{ORGANIC MATRICES CONTAINING NANOMATERIALS TO ENHANCE BULK THERMAL CONDUCTIVITY}
본 발명은 중합체 매트릭스의 열 전도성을 증가시키는 나노입자의 이용에 관한 것이다.
많은 전기 요소는 작동 기간동안에 열을 발생한다. 이 열이 효율적인 방식으로 전기 요소로부터 제거되지 않을 경우, 이는 축적될 것이다. 이런 경우 전기 요소에 대한 고장이나 영구적인 손상이 발생할 수 있다. 따라서, 작동 기간동안 열 제거를 촉진시키는 열 관리 기법이 종종 전기 회로 및 시스템에서 실시된다.
열 관리 기법은 종종 전기 시스템의 고온 영역으로부터 열을 전도시키는 일부 형태의 열 싱크의 이용을 포함한다. 열 싱크는 열 제거를 돕기 위해 전기 요소와 기계적으로 커플링된 높은 열 전도성 물질(예를 들면 전형적으로 금속)로 형성된 구조체이다. 비교적 단순한 형태로, 열 싱크는 작동되는 동안 전기 회로와 접촉하는 한 조각의 금속(예를 들면 알루미늄 또는 구리)을 포함할 수 있다. 전기 회로에서 나온 열은 유니트 사이의 기계적인 계면을 통해 열 싱크로 흘러간다.
전형적인 전기 요소에서, 열 싱크의 평평한 표면을 전기 요소의 평평한 표면에 위치시키고, 일부 형태의 접착제 또는 패스너를 이용하여 열 싱크를 제자리에 유지시킴으로써 작동중에 열 생성 요소에 열 싱크를 기계적으로 커플링시킨다. 알 수 있는 바와 같이 열 싱크의 표면 및 요소의 표면이 완벽하게 평면이거나 매끄러운 경우는 거의 없어서 일반적으로 공기 간극이 표면사이에 존재할 것이다. 일반적으로 잘 알려진 바와 같이, 2개의 마주보는 표면사이의 공기 간극의 존재는 열이 표면사이의 계면을 통해 전달되는 능력을 감소시킨다. 따라서, 이들 공기 간극은 열 관리 장치로서 열 싱크의 효율성과 가치를 감소시킨다. 이 문제를 해결하기 위해서, 열 전달 표면들 사이에 배치하여 이들 사이에 존재하는 열 저항을 감소시키기 위한 중합체 조성물이 개발되어 왔다. 현재의 열 계면 물질의 벌크 열 전도성은 중합체 매트릭스의 낮은 열 전도성에 의해 크게 제한된다(열 계면 물질 또는 TIM에서 전형적으로 발견되는 중합체의 경우 약 0.2W/m·K). 일부 평가("Thermally Conductive Polymer Compositions", D. M. Bigg., Polymer Composites, June 1986, Vol. 7, No. 3)에 의하면, 전기 절연 중합체 복합체에 의해 달성가능한 최대 벌크 열 전도성은 기본 중합체 매트릭스의 단지 20 내지 30배이다. 이 수치는, 일단 충진제의 열 전도성이 기본 중합체 매트릭스의 100배를 초과하면, 충진제 유형과는 무관하게 거의 변화하지 않는다. 결론적으로, 중합체 물질의 열 전도성은 열 싱크의 열 전도성에 비해 낮아서, 열 생산 요소로부터 열 싱크까지의 열 전달이 비효율적이 되게 한다. 또한, 효과적인 열 전달 능력은 1) 마 이크로 또는 나노 공극, 및 2) 충진제 침강에 의해 야기되는 충진제가 없는 층 또는 충진제 크기보다 더 작은 표면 불규칙성으로 마이크로 크기의 충진제가 침투할 수 없음으로 인한 계면간 불완전성에 의해 더욱 감소된다.
따라서, 열 싱크와 열 생산 요소사이에 열을 효과적으로 전달하기 위한 개선된 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
발명의 개요
본 발명에 따른 열 계면 조성물은 유기 매트릭스에 블렌딩되는 하나 이상의 유기-작용기에 의해 작용화된 나노입자를 함유한다. 일부 양태에서, 열 계면 조성물은 또한 마이크로 크기의 충진제 입자를 포함한다.
유기 매트릭스와 블렌딩되는 유기-작용화된 나노입자를 함유하는 열 계면 조성물과 각각 접촉하는 열 싱크 또는 열 스프레드 및 열 생성 요소를 포함하는 전기 요소 또한 본원에 개시되어 있다.
본 발명에 따라 열 전달 효율을 증가시키는 방법은 열 생성 요소와 열 싱크 또는 열 스프레드 사이에 유기 매트릭스와 블렌딩된 유기-작용화된 나노입자를 함유하는 열 계면 조성물을 삽입시키는 단계를 포함한다.
도 1은 본 발명에 따른 전기 요소의 대표적인 도식도이다.
본 발명은 유기 매트릭스와 블렌딩된 작용화된 나노입자를 함유하는 열 계면 조성물을 제공한다. 나노입자는 매트릭스에 공유 결합되거나, 비-공유 결합력을 통해 매트릭스를 통해 분산될 수 있다. 본 발명에 따라 나노입자를 함유하는 매트릭스는 나노입자가 없는 매트릭스보다 더 높은 열 전도성을 가질 것이다. 따라서, 작용화된 나노입자는 매트릭스의 벌크 열 전도성을 증가시키면서, 가공 및 조작을 용이하게 하는 점도를 유지시킨다.
이후에 개시되는 일부 양태에 따른, 마이크로 크기의 충진제 및 나노입자를 함유하는 유기 매트릭스로 구성된 중합체성 복합체는 마이크로 크기 충진제와 유기 매트릭스만의 비교 블렌드에 비해 더 높은 열 전도성을 달성할 수 있다. 이는 더 높은 최대 달성가능한 벌크 열 전도성을 허용하게 한다. 또한, 나노입자는 마이크로 크기 충진제가 접근할 수 없는 표면 공극 및 불규칙성으로 침투할 수 있어서, 계면 저항 효과를 감소시킨다.
중합체 매트릭스중의 증가된 열 전도성은 또한 충진제 침강이 일어나고 후속적으로 "스킨 층"(몇 개의 마이크로 충진제로 구성되거나 마이크로 충진제가 없는 층)이 보이는 경우 계면 저항을 감소시킨다는 점에서 유리하다. 열 전달의 감소는 스킨 층이 달리 달성할 수 있는 것보다 더 높은 열 전도성을 갖는 경우 훨씬 덜 심할 것이다. 나노입자의 혼입의 추가의 이점은 이들 작은 입자가 마이크로 크기 충진제의 침강을 방지하거나 침강 속도를 감소시킬 수 있어, 계면 물질에 충진제가 없는 층이 형성되는 경향을 감소시킨다는 것이다.
작용화될 수 있고, 유기 매트릭스보다 더 높은 열 전도성을 갖는 임의의 나노입자를 사용하여 본 발명의 조성물을 제조할 수 있다. 적합한 나노입자는 콜로이드성 실리카, 다면성 올리고머성 실세퀴옥산("POSS"), 나노 크기 금속 옥사이드(예를 들면 알루미나, 티타니아, 지르코니아), 나노 크기의 금속 나이트라이드(예를 들면 보론 나이트라이드, 알루미늄 나이트라이드) 및 나노 금속 입자(예를 들면 은, 금 또는 구리 나노입자)를 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다. 특히 유용한 양태에서, 나노입자는 유기-작용화된 POSS 물질 또는 콜로이드성 실리카이다. 콜로이드성 실리카는 수성 또는 다른 용매 매질중의 마이크론 미만 크기의 실리카(SiO2) 입자의 분산액으로 존재한다. 콜로이드성 실리카는 약 85중량% 이하의 이산화규소(SiO2), 전형적으로 약 80중량% 이하의 이산화규소를 함유한다. 콜로이드성 실리카의 입자 크기는 전형적으로 약 1nm 내지 약 250nm, 보다 전형적으로 약 5nm 내지 약 150nm이다.
나노입자는 유기 매트릭스와의 상용성을 증가시키기 위해 작용화된다. 따라서, 나노입자에 첨가되는 작용기의 정확한 화학적 성질은 선택되는 특정한 나노입자의 화학적 성질 및 매트릭스의 화학적 구성을 포함하는 다양한 인자에 의존할 것이다. 또한, 작용기는 반응성이거나, 비 반응성이거나, 이들 둘의 조합일 수 있다. 반응성 작용기는 나노입자가 분산되어 있는 유기 매트릭스나 최종 조성물이 분배될 짝을 이루는 표면중 하나와 반응할 수 있는 것이다. 후속적인 화학적 반응은 공유 결합을 통해 나노입자를 유기 매트릭스 또는 짝을 이루는 표면에 결합시킬 것이다. 적합한 작용화제는 알킬, 알케닐, 알키닐, 실릴, 실록실, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 에폭사이드, 아릴, 하이드라이드, 아미노, 하이드록실 및 다른 작용기를 함유하는 유기알콕시실란, 유기클로로실란, 유기아세테이트 실란 및 유기실라잔을 포함한다. 나노입자에 작용기를 첨가하는 반응식은 당 분야의 숙련자가 알고 있는 범위 이내이다. 작용화된 나노입자는 유리하게는 유기 매트릭스와의 조합을 용이하게 하기 위해 상용성 용매중의 분산액으로 제조된다. 특히 유용한 분산액은 20 내지 50%의 고체 함량을 갖지만, 분산액이 부어지거나 흐를 수 있게 하는 임의의 고체 함유량을 사용할 수 있다.
특히 유용한 양태에서는, 작용화된 나노입자는 유기작용화된 POSS 물질 또는 유기알콕시실란에 의해 작용화된 콜로이드성 실리카이다.
콜로이드성 실리카를 작용화시키는데 사용되는 유기알콕시실란은 하기 일반식에 포함된다:
(R1)aSi(OR2)4-a
상기 식에서,
R1은 각각 독립적으로 선택적으로 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 에폭사이드, 비닐, 알릴, 스티렌, 실릴 또는 실록실 기 또는 C6-14 아릴 라디칼에 의해 추가로 작용화될 수 있는 C1-18 1가 탄화수소 라디칼이고,
R2는 각각 독립적으로 C1-18 1가 탄화수소 라디칼 또는 수소 라디칼이고,
"a"는 1 내지 3(이들을 포함하는)의 정수이다.
바람직하게는 본 발명에 포함되는 유기알콕시실란은 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실란, 페닐트라이메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란(MAPTMS), 1-헥세닐 트라이에톡시실란, n-옥틸트라이에톡시 실란, n-도데실 트라이에톡시실란 및 2-(3-비닐-테트라메틸 다이실록실)-에틸 트라이메톡시실란이다. 작용기의 조합이 가능하다. 전형적으로, 유기알콕시실란은 콜로이드성 실리카에 함유되는 이산화규소의 총 중량을 기준으로 약 2중량% 내지 약 60중량%의 범위로 존재한다. 생성된 유기작용화된 콜로이드성 실리카는 산이나 염기로 처리되어 pH를 중화시킨다. 실란올 및 알콕시실란 기의 축합을 촉진시키는 다른 촉매 뿐 아니라, 산이나 염기를 또한 이용하여 작용화 과정을 도울 수 있다. 이런 촉매는 유기-티탄 및 유기-주석 화합물, 예를 들면 테트라부틸 티타네이트, 티탄 아이소프로폭시비스(아세틸아세토네이트), 다이부틸주석 다이라우레이트, 다이부틸-주석 다이아세테이트 또는 이의 조합을 포함한다.
콜로이드성 실리카의 작용화는 유기알콕시실란 작용화제를 상기 개시된 중량 비로 시판되는 콜로이드성 실리카의 수성 분산액에 첨가하고, 여기에 지방족 알콜을 첨가함으로써 수행될 수 있다. 지방족 알콜중의 작용화된 콜로이드성 실리카 및 유기알콕시실란 작용화제를 포함하는 생성된 조성물은 본원에서 예비-분산액으로 정의된다. 적합한 지방족 알콜은 아이소프로판올, t-부탄올, 2-부탄올, 1-메톡시-2-프로판올 및 이의 조합을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다. 지방족 알콜의 양은 전형적으로 수성 콜로이드성 실리카 예비-분산액중에 존재하는 이산화규소의 양의 약 1 배 내지 약 25배의 범위이다. 일부 경우, 4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리디닐옥시(즉, 4-하이드록시 TEMPO)와 같은 안정화제를 예비 분산액에 첨가할 수 있다. 일부 경우, 소량의 산 또는 염기를 첨가하여 투명한 예비 분산액의 pH를 조절할 수 있다.
생성된 예비 분산액을 전형적으로 약 50℃ 내지 약 140℃의 범위에서 약 1시간 내지 약 5시간의 범위의 기간동안 가열하여 알콕시실란과 콜로이드성 실리카 표면상의 OH기와의 축합을 촉진시키고, 콜로이드성 실리카의 작용화를 달성하였다.
작용화된 나노입자를 유기 매트릭스와 조합하여 본 발명의 조성물을 형성한다. 유기 매트릭스는 임의의 중합체 물질일 수 있다. 적합한 유기 매트릭스는 폴리다이메틸실록산 수지, 에폭시 수지, 아크릴레이트 수지, 다른 유기-작용화된 폴리실록산 수지, 폴리이미드 수지, 불화탄소 수지, 벤조사이클로부텐 수지, 불소화된 폴리알릴 에터, 폴리아미드 수지, 폴리이미도아미드 수지, 페놀 레졸 수지, 방향족 폴리에스터 수지, 폴리페닐렌 에터(PPE) 수지, 비스말레이미드 트라이아진 수지, 불화수지 및 당 분야의 숙련자들에게 공지된 임의의 다른 중합체 시스템을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다 (흔한 중합체의 경우, 문헌["Polymer Handbook:, Branduf, J.,; Immergut, E. H; Grulke, Eric A; Wiley Interscience Publication, New York, 4th ed. (1999)]; ["Polymer Data Handbook Mark, James Oxford University Press, New York (1999)]을 참고할 수 있다). 바람직한 경화성 열경화성 매트릭스는 아크릴레이트 수지, 에폭시 수지, 폴리다이메틸 실록산 수지, 및 유리 라디칼 중합, 원자 이동, 라디칼 중합 개환 중합, 개환 복분해 중합, 음이온성 중합, 양이온성 중합 또는 당 분야에 숙련된 이들에게 공지된 임의의 다른 방법에 의해 가교결합 네트워크를 형성할 수 있는 임의의 다른 유기-작용화된 폴리실록산 수지이다. 적합한 경화성 실리콘 수지는 예를 들면 문헌["Chemistry and Technology of Silicone", Noll, W. ; Academic Press 1968]에 개시된 바와 같은 부가 경화성 및 축합 경화성 매트릭스를 포함한다. 중합체 매트릭스가 경화성 중합체가 아닌 경우, 생성된 열 계면 조성물은 가공 동안 요소를 함께 유지시키고 장치의 작동 동안 열을 전달시키는 겔, 그리스 또는 상 변화 물질로서 배합될 수 있다. 특히 유용한 양태에서, 유기 매트릭스는 작용화되어 작용화된 나노입자와의 상용성을 향상시킨다.
작용화된 나노입자의 유기 매트릭스와의 조합을 용이하게 하기 위해서, 하나 이상의 용매를 조성물에 선택적으로 첨가할 수 있다. 적합한 지방족 용매는 아이소프로판올, 1-메톡시-2-프로판올, 1-메톡시-2-프로필 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, n-메틸 피롤리돈, 다이클로로벤젠 및 이의 조합을 포함하지만, 이로 제한되지는 않는다.
작용화된 나노입자가 유기 매트릭스와 조합되는 방식은 중요하지 않다. 나노입자가 예비-분산액으로 배합되는 경우, 유기 매트릭스 및 선택적인 용매는 예비-분산액에 첨가될 수 있다.
조성물을 산 또는 염기, 또는 이온 교환 수지로 처리하여 산성 또는 염기성 불순물을 제거할 수 있다. 상기 조성물을 유리하게는 약 0.5토르 내지 약 250토르의 범위의 진공 및 약 20℃ 내지 약 140℃의 범위의 온도에 가해 임의의 저 비등 성분, 예를 들면 용매, 잔류 물 및 이의 조합을 실질적으로 제거할 수 있다. 결과는, 본원에서 최종 분산액으로 언급되는, 유기 매트릭스 중의 작용화된 나노입자의 분산액이다. 본원에서, 저 비등 성분의 실질적 제거란 저 비등 성분의 총 양의 약 90% 이상의 제거로 정의된다.
선택적으로, 작용화된 콜로이드성 실리카의 예비-분산액 또는 최종 분산액은 추가로 작용화될 수 있다. 저 비등 성분은 적어도 부분적으로 제거되고, 그런 다음, 작용화된 콜로이드성 실리카의 잔류 하이드록시 작용기와 반응할 적절한 캡핑제를 예비-분산액 또는 최종 분산액에 존재하는 이산화규소의 양의 약 0.05배 내지 약 10배의 범위의 양으로 첨가한다. 본원에서 사용되는 저 비등 성분의 부분적인 제거는 저 비등 성분의 총 양의 약 10% 이상, 바람직하게는 저 비등 성분의 총 양의 약 50% 이상의 제거를 의미한다. 캡핑된 작용화된 콜로이드성 실리카는 캡핑제와의 반응에 의해 작용화된 총 조성물에 존재하는 유리 하이드록실 기의 10% 이상, 바람직하게는 20% 이상, 보다 바람직하게는 35% 이상을 갖는 것으로 정의된다. 작용화된 콜로이드성 실리카를 효과적으로 캡핑하면 일부 경우 최종 분산액의 실온 안정성을 개선시킬 수 있다.
바람직한 캡핑제는 하이드록실 반응성 물질, 예를 들면 실릴화제를 포함한다. 실릴화제의 예는 헥사메틸다이실라잔(HMDZ), 테트라메틸다이실라잔, 다이비닐테트라메틸다이실라잔, 다이페닐테트라메틸다이실라잔, N-(트라이메틸실릴)다이에틸아민, 1-(트라이메틸실릴)이미다졸, 트라이메틸클로로실란, 펜타메틸클로로다이실록산, 펜타메틸다이실록산 및 이의 조합을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다. 그런 다음 최종 분산액을 약 20℃ 내지 약 140℃의 범위에서 약 0.5시간 내지 약 48시간의 기간동안 가열한다. 그런 다음, 생성된 혼합물을 여과한다. 예비-분산액을 캡핑제와 반응시킬 경우, 하나 이상의 유기 매트릭스 조성물을 첨가하여 최종 분산액을 첨가한다. 유기 물질중의 작용화된 콜로이드성 실리카의 혼합물을 약 0.5토르 내지 약 250토르의 범위의 압력에서 농축하여 최종 농축된 분산액을 형성한다. 이 과정 동안, 더 낮은 비등 성분, 예를 들면 용매, 잔류 물, 캡핑제와 하이드록실 기의 부산물, 과다한 캡핑제 및 이의 조합이 실질적으로 제거된다.
선택적으로 총 최종 분산 조성물을 마이크론 크기의 충진제와 블렌딩할 수 있다. 마이크론 크기의 충진제를 첨가하여 조성물의 열 전도성을 실질적으로 증가시킬 수 있다. 따라서, 중합체 매트릭스의 열 전도성에 대한 작용화된 나노입자의 효과는 마이크로 충진제의 첨가에 의해 크게 배가된다. 예를 들자면, 중합체 매트릭스가 0.2W/m·K의 열 전도성을 갖는 경우, 80 내지 90중량%의 적합한 마이크로 충진제를 첨가하면 열 전도성을 2.0W/m·K로 증가시킬 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 작용화된 나노입자를 첨가함으로써, 중합체 매트릭스의 초기 열 전도성을 0.3W/m·K 이상으로 증가시킬 수 있고, 동일한 양의 마이크론 크기 충진제를 첨가하면 열 전도성을 약 3W/m·K로 증가시켜 나노입자를 함유하지 않는 조성물에 비해 50% 증가시킨다. 많은 경우에 열 전도성이 3W/m·K에 이르도록 마이크로 입자만을 첨가하면 조성물이 매우 끈적거려서 쉽게 가공할 수 없고, 전기 소자, 특히 플립/칩 소자의 제조에 필요한 만큼 유동할 수 없게 될 것이다. 반면 본 발명에 따른 나노입자를 사용할 경우 용이하게 가공할 수 있도록 충분히 낮은 점도를 유지하면서도 열 전도성을 증가시킨다.
충진제는 마이크론 크기의 열 전도성 물질이고, 강화되거나 비-강화될 수 있다. 충진제는 예를 들면 훈증 실리카, 융합된 실리카, 미분된 석영 분말, 무정형 실리카, 카본 블랙, 흑연, 다이아몬드, 금속(예를 들면 은, 금, 알루미늄 및 구리), 탄화규소, 수화 알루미늄, 금속 질화물(예를 들면 보론 나이트라이드 및 알루미늄 나이트라이드), 금속 옥사이드(예를 들면 알루미늄 옥사이드, 아연 옥사이드, 티탄 다이옥사이드 또는 철 옥사이드) 및 이의 조합을 포함할 수 있다. 존재하는 경우, 충진제는 전형적으로 총 최종 조성물의 중량을 기준으로 약 10 내지 약 95중량%의 범위로 존재한다. 보다 전형적으로, 충진제는 총 최종 분산 조성물의 중량을 기준으로 약 20 내지 약 90중량%의 범위로 존재한다.
본 발명의 조성물에서 나노입자의 존재는 마이크로 충진제가 존재하는 경우 조성물의 안정성을 향상시킨다. 동일한 양의 마이크로 충진제를 함유하지만 나노입자를 함유하지 않는 조성물에 비해, 나노입자는 마이크로 입자가 조성물을 함유하는 용기의 바닥으로 침강하는 것을 억제시키는 것으로 밝혀졌다.
경화 촉매를 최종 분산액에 첨가하여 최종 조성물의 경화를 촉진시킬 수 있다. 전형적으로, 촉매는 총 경화성 조성물의 약 10ppm 내지 약 10중량%의 범위로 존재한다. 양이온성 경화 촉매의 예는 오늄 촉매, 예를 들면 비스아릴요도늄 염(예를 들면 비스(도데실페닐)요도늄 헥사플루오로안티모네이트, (옥틸옥시페닐, 페닐)요도늄 헥사플루오로안티모네이트, 비스아릴요도늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트), 트라이아릴설포늄 염 및 이의 조합을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다. 라디칼 경화 촉매의 예는 다양한 퍼옥사이드(예를 들면 tert-부틸 퍼옥시 벤조에이트), 아조 화합물(예를 들면 2,2'-아조 비스-아이소부틸 나이트릴) 및 니트록사이드(예를 들면 4-하이드록시 TEMPO)를 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다. 추가의 경화성 실리콘 수지의 경우, 바람직한 촉매는 다양한 8족 내지 10족 전이 금속(예를 들면 루테늄, 로듐, 백금) 착체이다. 축합 경화성 실리콘의 경우, 바람직한 촉매는 유기-주석 또는 유기-티탄 복합체이다. 촉매의 자세한 구조는 당 분야의 숙련된 이들에게 공지되어 있다.
선택적으로, 양이온성 경화성 매트릭스의 경우, 효과적인 양의 유리-라디칼 생성 화합물을 선택적 시약으로 첨가할 수 있고, 이의 예는 방향족 피나콜, 벤조인알킬 에터, 유기 퍼옥사이드 및 이의 조합이다. 유리 라디칼 생성 화합물은 저온에서 오늄 염의 분해를 촉진시킨다.
에폭시 수지의 경우, 경화제 예를 들면 카복실산-무수물 경화제 및 하이드록실 잔기를 함유하는 유기 화합물을 선택적 시약으로서 경화 촉매와 함께 첨가할 수 있다. 이 경우, 경화 촉매는 아민, 알킬-치환된 이미다졸, 이미다졸륨 염, 포스핀, 금속 염, 트라이페닐 포스핀, 알킬-이미다졸 및 알루미늄 아세틸 아세토네이트 및 이의 조합으로부터 선택될 수 있지만, 이로 한정되지는 않는다. 에폭시 수지의 경우, 경화제, 예를 들면 다작용성 아민을 가교결합제로서 선택적으로 혼입시킬 수 있다. 예시적인 아민은 에틸렌 다이아민, 프로필렌 다이아민, 1,2-페닐렌다이아민, 1,3-페닐렌 다이아민, 1,4-페닐렌 다이아민 및 2 이상의 아미노 기를 함유하는 임의의 다른 화합물을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다.
에폭시 수지의 경우, 예시적인 무수물 경화제는 전형적으로 메틸헥사하이드로프탈산 무수물, 1,2-사이클로헥산다이카복실산 무수물, 바이사이클로[2.2.1]헵트-5-엔-2,3-다이카복실산 무수물, 메틸바이사이클로[2.2.1]헵트-5-엔-2,3-다이카복실산 무수물, 프탈산 무수물, 피로멜리트산 이무수물, 헥사하이드로프탈산 무수물, 도데세닐숙신산 무수물, 다이클로로말레산 무수물, 클로렌드산 무수물, 테트라클로로프탈산 무수물 등을 포함한다. 둘 이상의 무수물 경화제를 포함하는 조합 또한 사용할 수 있다. 예시적인 예는 문헌["Chemistry and Technology of the Epoxy Resins" B. Ellis (Ed. ) Chapman Hall, New York, 1993] 및 문헌["Epoxy Resins Chemistry and Technology", edited by C. A. May, Marcel Dekker, New York, 2nd edition, 1988]에 개시되어 있다.
부가 경화성 실리콘 수지의 경우, 가교결합제, 예를 들면 다작용성 Si-H 함유 실리콘 유체를 혼입하여, 최종 배합물중의 비닐에 대한 Si-H의 몰 비가 0.5 내지 5.0, 바람직하게는 0.9 내지 2.0의 범위일 수 있다.
부가 경화성 실리콘 수지의 경우, 억제제를 선택적으로 포함하여 경화 프로파일을 변형시키고 바람직한 저장 수명을 달성할 수 있다. 억제제는 포스핀 화합물, 아민 화합물, 아이소시아누레이트, 알키닐 알콜, 말레산 에스터 및 당 분야의 숙련자들에게 공지된 임의의 다른 화합물을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다.
반응성 유기 희석제를 총 경화성 조성물에 첨가하여 조성물의 점도를 감소시킬 수 있다. 반응성 희석제의 예는 3-에틸-3-하이드록시메틸-옥세탄, 도데실글리시딜 에터, 4-비닐-1-사이클로헥산 다이에폭사이드, 다이(베타-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸)-테트라메틸다이실록산, 다양한 다이엔(예를 들면 1,5-헥사다이엔), 알켄(예를 들면 n-옥텐), 알켄, 스티렌 화합물, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 함유 화합물(예를 들면 메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란) 및 이의 조합을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다. 비반응성 희석제를 또한 조성물에 첨가하여 배합물의 점도를 감소시킬 수 있다. 비반응성 희석제의 예는 저 비등 지방족 탄화수소(예를 들면 옥탄), 톨루엔, 에틸아세테이트, 부틸 아세테이트, 1-메톡시 프로필 아세테이트, 에틸렌 글리콜, 다이메틸 에터 및 이의 조합을 포함하지만, 이로 한정되지는 않는다.
트라이알콕시유기실란(예를 들면 γ-아미노프로필트라이메톡시실란, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실란, 비스(트라이메톡시실릴프로필)푸마레이트)와 같은 점착 촉진제를 또한 전형적으로 총 최종 분산액의 중량의 약 0.01중량% 내지 약 2중량%의 범위인 효과량으로 총 최종 분산물과 함께 사용할 수 있다.
난연제는 선택적으로 총 최종 분산액의 양의 약 0.5중량% 내지 약 20중량%의 범위로 총 최종 분산액에서 사용될 수 있다. 난연제의 예는 포스포르아미드, 트라이페닐 포스페이트(TPP), 레소시놀 다이포스페이트(RDP), 비스페놀-a-디스포스페이트(BPA-DP), 유기 포스핀 옥사이드, 할로겐화된 에폭시 수지(테트라브로모비스페놀 A), 금속 옥사이드, 금속 하이드록사이드 및 이의 조합을 포함한다.
최종 분산 조성물은 손으로 혼합되거나, 표준 혼합 장치, 예를 들면 반죽 혼합기, 체인 캔 혼합기, 회전 혼합기, 쌍축 압출기, 2롤 또는 3롤 밀 등으로 혼합될 수 있다. 분산 성분의 혼합은 당분야의 숙련자들이 사용하는 임의의 수단에 의해 배치식, 연속식 또는 반-연속식으로 수행될 수 있다.
경화 공정은 당 분야의 숙련자들에게 공지된 임의의 공정에 의해 수행될 수 있다. 경화는 열 경화, UV 광 경화, 초단파 경화, e-빔 경화 및 이의 조합과 같은 방법에 의해 수행될 수 있다. 경화는 전형적으로 약 20℃ 내지 약 250℃의 범위, 보다 전형적으로 약 20℃ 내지 약 150℃의 범위의 온도에서 일어난다. 경화는 전형적으로 약 1기압("atm") 내지 제곱 인치당 약 5톤의 압력의 범위, 보다 전형적으로는 약 1기압 내지 제곱 입치당 약 100파운드("psi")의 범위의 압력에서 일어난다. 또한, 경화는 약 30초 내지 약 5시간의 범위, 보다 전형적으로는 약 90초 내지 약 60분의 범위의 기간동안 일어날 수 있다. 선택적으로, 경화된 조성물은 약 100℃ 내지 약 150℃의 범위의 온도에서 약 1시간 내지 약 4시간의 기간동안 후-경화될 수 있다.
작용화된 나노입자의 첨가를 이용하여 베이스 중합체 매트릭스의 벌크 열 전도성을 증가시켜 임의의 2개의 물체, 특히 전기 요소의 부품사이에 위치될 때 개선된 열 전도성을 제공한다. 또한, 본 발명의 열 계면 조성물은 상기 개시된 바와 같이 열이 전달되는 임의의 2개의 요소의 표면에 본질적으로 존재하는 열 유동에 대한 계면 저항을 감소시킨다. 본 발명의 열 계면 조성물을 컴퓨터, 반도체, 또는 요소사이의 열 전달이 필요한 임의의 소자와 같은 전자 제품의 소자에 사용할 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 예를 들면 본 발명의 열 계면 조성물(2)은 반도체 칩(3)과 열 싱크(1)사이에 삽입되어 임의의 공기 간극을 채우고 열 전달을 촉진시킨다. 본 발명의 열 계면 조성물의 층(2)은 20 내지 150 마이크론으로 얇을 수 있고, 여전히 바람직한 효과를 제공한다. 본 발명의 열 계면 조성물의 적용은 당 분야에 공지된 임의의 방법에 의해 달성될 수 있다. 종래의 방법은 스크린 인쇄, 스텐실 인쇄, 시린지 분배 및 픽 앤드 플레이스(pick-and-place) 장치를 포함한다.
다른 양태에서, 본 발명의 조성물은 시트로 형성되어 임의의 바람직한 형태로 절단될 수 있다. 본 양태에서, 유리하게는 조성물을 열 계면 패드를 위해 사용하여 전기 요소사이에 위치시킬 수 있다.
비록 본 발명의 바람직한 양태 및 다른 양태가 본원에 개시되어 있지만, 당 분야의 숙련자들은 하기 특허 청구 범위에 의해 한정된 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고 추가의 양태를 이해할 수 있다.
실시예 1
4.95g의 분산 조성물은 31중량%(중량%는 비작용화된 콜로이드성 SiO2를 기준으로 한다)의 메타크릴옥시프로필-트라이메톡시실란("MAPTMS") 작용화된 콜로이드성 SiO2 (20nm) 아크릴옥시-말단 폴리다이메틸실록산(겔레스트(Gelest), DMSU22, 분자량 약 1000 내지 1200)으로 구성되었다. 추가로, 2g의 MAPTMS, 0.13g의 요도늄 염(GE 실리콘스(GE silicones), UV9380c) 및 45.6g의 알루미나(쇼와 덴카(Showa Denka) AS 10)을 분산 조성물에 블렌딩하였다. 첨가된 알루미나는 총 배합물의 86.5중량%였다. 분산 조성물을 120℃에서 경화하였다. 분산 조성물의 열 전도성 을 측정하고, 이는 실온에서 2.6W/m·K ± 0.05 및 100℃에서 2.55W/m·K로 밝혀졌다. 비교해보면, 86.5중량%의 알루미나(평균 크기 = 38마이크론)로 충진하였을 때 아크릴레이트 단독의 열 전도성은 100℃에서 약 1.4 내지 1.9W/m·K이다. 하기 표 1을 참조할 수 있다.
실시예 2
분산 조성물은 1.82g의 옥타키스(다이메틸실록시-T8-실세퀴녹산)(T8 OSiMe2H, 겔레스트), 0.73g의 1,5-헥사메틸-트라이실록산(MHDMH GE 실리콘스), 1.53g의 1,3-다이비닐테트라메틸다이실록산(GE 실리콘(GE Silicone)), 1.04g의 비닐-말단 폴리다이메틸실록산(겔레스트, MW 9400) DMSV22, 적합한 촉매 및 20g의 알루미나(쇼와 덴카, AS-40 및 수미토모(Sumitomo) AA04)의 블렌드였다. 알루미나를 총 배합물의 약 80중량%로 첨가하였다. 분산 조성물을 80℃에서 경화시켰다. 분산 조성물의 열 전도성을 측정하고 이는 실온에서 1.99W/m·K ± 0.15 및 100℃에서 1.70W/m·K ± 0.10으로 밝혀졌다. 비교해보면, 80중량%의 알루미나(AS40의 경우 평균 크기 = 10㎛ 및 AA04의 경우 0.4㎛)로 충진하였을 때 폴리다이메틸실록산("PDMS")의 열 전도성은 약 1.00W/m·K이다. 하기 표 1을 참조할 수 있다.
실시예 3
7g의 GE 실리콘 제품 FCS100(1,6-헥산다이올 다이아크릴레이트 중의 40중량%의 MAPTMS-작용화된 콜로이드성 SiO2 함유), 0.14g의 요도늄 염(GE 실리콘, UV9380c) 및 43g의 알루미나(쇼와 덴카, AS50 및 수미토모 AA04)를 함유하는 분산 조성물을 블렌딩하였다. 첨가된 알루미나는 총 배합물의 86중량%였다. 분산액의 열 전도성을 측정하였고, 이는 실온에서 3.35W/m·K ± 0.20W/m·K 및 100℃에서 3.25W/m·K ± 0.15로 밝혀졌다. 비교해보면, 86.5중량%의 알루미나(AS40의 경우 평균 크기 = 10㎛ 및 수미토모의 경우 0.4㎛)로 충진하였을 때 아크릴레이트의 열 전도성은 약 1.4 내지 1.9w/m·K이다. 하기 표 1을 참조할 수 있다.
Figure 112006091659000-PCT00001
실시예 4
최종 분산액은 사이클로알리파틱 에폭시 수지(UVR6105, 다우(DOW))중의 56중량%의 페닐트라이메톡시실란 작용화된 콜로이드성 실리카(SiO2 함량 및 작용기에 근거한다), 촉매로서 1중량%의 요도늄 염(GE 실리콘스 UV9392c) 및 0.5중량%의 벤조일 피나콜(알드리치(Aldrich))로 구성된다. 분산액은 156℃에서 5분동안 경화되고, 25℃에서 0.37W/m·K의 열 전도성을 갖는다. 나노입자가 없는 전형적인 에폭사이드는 25℃에서 0.2 내지 0.25W/m·K의 열 전도성을 갖는다.
실시예 5
최종 분산액은 비닐-말단 폴리다이메틸-코-다이페닐-실록산(겔레스트, PDV1625)중의 페닐트라이메톡시실란에 의해 작용화되고 헥사메틸다이실라진(HMDZ)로 추가로 말단 캡핑된 콜로이드성 실리카 22중량%로 구성된다. 콜로이드성 실리카 + 축합된 작용기의 중량%는 약 27%이다. 이 최종 분산액 5.33g을 0.04g의 백금 촉매 패키지([Pt] = 최종 배합물중의 7.5ppm) 및 0.14g의 폴리다이메틸-코-메틸하이드라이드-실록산(GE 실리콘, 88466)과 함께 혼합하였다. 최종 배합물은 유동성 물질을 생성한다. 상기 조성물은 150℃에서 1시간동안 경화되어 0.17W/m·K의 벌크 열 전도성을 갖는 물질을 생성한다.
실시예 6
10.06g의 비닐-말단 폴리다이메틸-코-다이페닐-실록산(겔레스트, PDV1625), 0.38g의 폴리다이메틸-코-메틸하이드라이드-실록산(GE 실리콘, 88466), 1.10g의 페닐트라이메톡시실란 및 0.10g의 촉매 패키지(대상([Pt] = 최종 배합물중의 7.5ppm)로 구성된 원료 용액을 구성하였다. 이 원료 용액 2.76g을 0.44g의 융합된 실리카(덴카(Denka), 평균 크기 = 5마이크론) 및 0.35g의 이중 처리된 훈증 실리카(GE 실리콘, 88318)과 함께 혼합하였다. 이 혼합물은 비-유동성의 진한 페이스트였다.
상기 조성물을 150℃에서 1시간동안 경화하였다. 벌크 열 전도성은 25℃에서 0.17W/m·K이고, 실시예 5와 동일하다.
실시예 7
실시예 5에 개시된 바와 같은 적절한 양의 최종 분산액을 8x8mm 알루미늄 쿠폰상의 X 패턴에 주사기를 이용하여 손으로 분배하였다. 그런 다음 제 2의 알루미늄 쿠폰을 상부에 위치시키고, 생성된 샌드위치 구조체를 150℃ 오븐에 1시간동안 두어서 경화를 종료하였다. TIM 층의 결합-선-두께는 16.8마이크론이다. TIM 층의 효과적인 열 전도성은 25℃에서 0.18W/m·K이다. TIM 층을 가로지른 총 열 저항은 94mm2·K/W이다.
실시예 6에 개시된 배합물을 이용하여 유사한 3층 샌드위치 구조체를 구축하였다. 결합 선 두께는 23마이크론이고, TIM 층의 효과적인 열 전도성은 25℃에서 0.13W/m·K이다. TIM 층을 가로지르는 총 열 저항은 173mm2·K/W이다.
비록 본 발명의 바람직한 양태와 기타 양태가 본원에 개시되어 있지만, 당 분야의 숙련자들은 하기 특허청구범위에 정의된 바와 같은 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 추가의 양태를 인지할 수 있다.

Claims (10)

  1. 중합체 매트릭스와 나노입자의 블렌드를 포함하는 열 계면 조성물.
  2. 유기-작용화된 콜로이드성 실리카 및 유기-작용화된 POSS로 구성된 군에서 선택된 유기-작용화된 나노입자와 경화성 중합체 매트릭스의 블렌드를 포함하는 열 계면 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 나노입자가 하나 이상의 유기알콕시실란에 의해 작용화된 열 계면 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 중합체 매트릭스가 경화성 중합체 조성물을 포함하는 열 계면 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    마이크로 크기의 충진제를 추가로 포함하는 열 계면 조성물.
  6. 중합체 매트릭스와 나노입자의 블렌드를 포함하는 열 계면 조성물(2)과 접촉하도록 열 생성 요소(3)를 위치시키는 단계; 및
    상기 열 계면 조성물(2)과 접촉하도록 열 싱크(1)를 위치시킴을 포함하는,
    열 전달을 증가시키는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    열 계면 조성물(2)과 접촉하도록 열 생성 요소(3)를 위치시키는 단계가, 하나 이상의 유기알콕시실란에 의해 작용화된 콜로이드성 실리카 및 하나 이상의 유기알콕시실란에 의해 작용화된 POSS로 구성된 군에서 선택된 나노입자와 경화성 중합체 매트릭스의 블렌드와 접촉하도록 열 생성 요소(3)를 위치시키는 단계를 포함하는 방법.
  8. 열 생성 요소(3);
    열 싱크(1); 및
    상기 열 생성 요소(3)와 상기 열 싱크(1)사이에 삽입되며 중합체 매트릭스와 나노입자의 블렌드를 포함하는 열 계면 조성물(2)을 포함하는 전기 요소.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 열 계면 조성물(2)이 예비-성형된 패드를 포함하는 전기 요소.
  10. 유기-작용화된 나노입자를 중합체 조성물과 블렌딩함을 포함하는, 마이크론 크기의 충진제로 충진된 중합체 조성물의 상 분리를 감속시키는 방법.
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