KR20060043612A - Method for producing α-alumina powder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 α-알루미나 분말의 제조 방법을 제공한다. α-알루미나 분말의 제조 방법은The present invention provides a method for producing α-alumina powder. The method for producing α-alumina powder
(1) XRD 패턴의 주요 피크의 반높이 너비(Ho)를 갖는 금속 화합물을 분쇄하여 XRD 패턴의 주요 피크의 반높이 너비(H)를 갖는 시드 결정을 수득하는 단계,(1) grinding the metal compound having the half height width Ho of the main peak of the XRD pattern to obtain seed crystals having the half height width H of the main peak of the XRD pattern,
(2) 수득한 시드 결정을 알루미늄 화합물과 혼합하는 단계, 및(2) mixing the obtained seed crystals with an aluminum compound, and
(3) 혼합물을 하소 (calcining)하는 단계(3) calcining the mixture
를 포함하며, 이 때 H/Ho의 비는 1.06 이상이다.Wherein the ratio of H / Ho is at least 1.06.
α-알루미나 분말, 시드 결정, 알루미늄 염, 하소 α-alumina powder, seed crystal, aluminum salt, calcined
Description
도 1은 금속 화합물의 반높이 너비(이하, "FWHM"으로 약칭함) Ho 및 시드 결정의 FWHM H를 계산하는 방법을 도시하는 도면.1 shows a method for calculating the half-height width (hereinafter abbreviated as "FWHM") Ho of a metal compound and FWHM H of seed crystals.
도 2는 α-알루미나 분말의 전달 전자 현미경 사진(이하, "TEM"로 약칭함)의 예를 도시하는 도면.2 is a diagram showing an example of a transmission electron micrograph (hereinafter abbreviated as "TEM") of an α-alumina powder.
도 3은 금속 화합물의 X-선 회절(X-ray diffraction, 이하 "XRD"로 약칭함)패턴을 도시하는 도면.3 shows an X-ray diffraction (hereinafter abbreviated as "XRD") pattern of a metal compound.
도 4는 실시예 1에 사용되는 시드 결정의 XRD 패턴을 도시하는 도면.4 shows an XRD pattern of seed crystals used in Example 1;
도 5는 실시예 1에서 수득한 α-알루미나 분말의 TEM을 도시하는 도면.FIG. 5 is a diagram showing a TEM of α-alumina powder obtained in Example 1. FIG.
도 6은 실시예 2에 사용된 시드 결정의 XRD 패턴을 도시하는 도면.6 shows an XRD pattern of seed crystals used in Example 2. FIG.
도 7은 실시예 2에서 수득한 α-알루미나 분말의 TEM을 도시하는 도면.7 is a diagram showing a TEM of an α-alumina powder obtained in Example 2. FIG.
본 발명은 소량의 네킹(necking)된 α-알루미나 입자를 제공하기 위해 α-비율이 높으며 BET 비표면적(specific surface area)이 넓은 α-알루미나 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing α-alumina powder having a high α-ratio and a wide BET specific surface area to provide a small amount of necked α-alumina particles.
α-알루미나는 화학식 Al2O3로 나타내며 강옥 구조를 갖는 산화알루미늄의 일종으로, 반투명 튜브와 같은 소결체 생산을 위한 원료로 널리 사용된다.α-alumina is a kind of aluminum oxide having a corundum structure represented by the chemical formula Al 2 O 3 and widely used as a raw material for producing a sintered body such as a translucent tube.
소결체의 강도 개선 관점에서 보면, 원료로 사용되는 α-알루미나는 α-비율이 높고 BET 비표면적이 넓으며, 소량의 네킹(necking)된 α-알루미나 입자를 제공할 것이 요구된다. From the viewpoint of improving the strength of the sintered compact, the α-alumina used as a raw material is required to provide a high α-rate, a wide BET specific surface area, and a small amount of necked α-alumina particles.
본 발명자들은 α-알루미나 분말의 제조 방법을 연구하여 왔으며, 그 결과 본 발명을 완성시키기에 이르렀다. The present inventors have studied a method for producing α-alumina powder, and as a result, the present invention has been completed.
즉, 본 발명은 That is, the present invention
(1) XRD 패턴의 주요 피크의 FWHM (Ho)를 갖는 금속 화합물을 분쇄하여 XRD 패턴의 주요 피크의 FWHM (H)를 갖는 시드 결정을 수득하는 단계,(1) grinding the metal compound having the FWHM (Ho) of the main peak of the XRD pattern to obtain seed crystals having the FWHM (H) of the main peak of the XRD pattern,
(2) 수득한 시드 결정을 알루미늄 화합물과 혼합하는 단계, 및(2) mixing the obtained seed crystals with an aluminum compound, and
(3) 혼합물을 하소 (calcining)하는 단계(3) calcining the mixture
를 포함하며, 이 때 H/Ho의 비가 1.06 이상인 α-알루미나 분말의 제조 방법을 제공한다.It includes, wherein the ratio of H / Ho provides a method for producing α-alumina powder of 1.06 or more.
본 발명의 α-알루미나 분말 제조 방법은, XRD 패턴의 주요 피크의 FWHM (Ho)를 갖는 금속 화합물을 분쇄하여 XRD 패턴의 주요 피크의 FWHM (H)를 갖는 시드 결정을 수득하는 단계 (1)을 포함한다.The method for preparing α-alumina powder of the present invention comprises the step (1) of grinding the metal compound having the FWHM (Ho) of the main peak of the XRD pattern to obtain seed crystals having the FWHM (H) of the main peak of the XRD pattern. Include.
금속 화합물은 나중에 언급할 하소 단계에서 알루미늄 화합물이 α-알루미나로 상 변형되는 것을 촉진하는 데 유리할 수 있다. 금속 화합물의 예로는 α-알루미나 (Al2O3), α-산화철 (Fe2O3), α-산화크롬 (Cr2O3)과 같은 산화금속; 다이아스포어 (diaspore: AlOOH)와 같은 수산화금속, 바람직하게는 산화금속, 보다 바람직하게는 α-알루미나가 있다.The metal compound may be advantageous for promoting the phase transformation of the aluminum compound into α-alumina in the calcination step mentioned later. Examples of metal compounds are metal oxides such as α-alumina (Al 2 O 3 ), α-iron oxide (Fe 2 O 3 ), α-chromium oxide (Cr 2 O 3 ); Metal hydroxides such as diaspore (AlOOH), preferably metal oxides, more preferably α-alumina.
분쇄는 건식 또는 습식 방법, 및 배치식 (batch-wise) 또는 연속적인 방법으로 수행될 수 있다. 건식 분쇄는, 예를 들어 볼 밀 (ball mill), 진동 밀(vibration mill), 유성형 밀(planetary mill), 핀 밀 (pin mill), 매질-교반 밀(medium-agitating mill) 및 제트 밀 (jet mill)과 같은 분쇄기를 이용함으로써 유리하게 수행될 수 있다. 건식 분쇄에서는, 오염을 감소시키는 것이 바람직하며, 이를 위해 알루미늄 화합물과 접촉하고 있는 구성 물질 (예를 들어, 분쇄 매질, 용기, 노즐 및 라이너)로 알루미나, 바람직하게는 순도가 중량비 99% 이상인 알루미나를 사용할 것을 권장한다.Grinding can be carried out in a dry or wet method and a batch-wise or continuous method. Dry grinding is, for example, a ball mill, a vibration mill, a planetary mill, a pin mill, a medium-agitating mill and a jet mill. by using a mill such as mill). In dry grinding, it is desirable to reduce contamination, for which the constituent materials (eg grinding media, vessels, nozzles and liners) that are in contact with the aluminum compound may be alumina, preferably alumina having a purity of at least 99% by weight. It is recommended to use.
건식 분쇄는 분쇄제의 존재하에 수행될 수 있다. 분쇄제의 예로는 에탄올, 프로판올과 같은 알코올; 프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜과 같은 글리콜; 트리에탄올 아민과 같은 아민; 팔미트산, 스테아르산 및 올레산과 같은 지방산; 알루미늄 알콕사이드와 같은 금속 알콕사이드; 탄소 블랙 및 흑연과 같은 탄소 물질이 있다. 분쇄제는 독립적으로 사용되거나, 2종 이상을 함께 사용할 수도 있다. 분쇄제의 양은, 금속 화합물의 100 중량부를 기준으로, 통상 약 O.01 중량부 이상, 바람직하게는 약 0.5 중량부 이상, 보다 바람직하게는 약 0.75 중량부 이상; 및 통상 약 10 중량부 이하, 바람직하게는 약 5 중량부 이하, 보다 바람직하게는 2 중량부 이하이다.Dry grinding may be carried out in the presence of a grinding agent. Examples of grinding agents include alcohols such as ethanol and propanol; Glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol, ethylene glycol and polyethylene glycol; Amines such as triethanol amine; Fatty acids such as palmitic acid, stearic acid and oleic acid; Metal alkoxides such as aluminum alkoxides; Carbon materials such as carbon black and graphite. Grinding agents may be used independently or may use 2 or more types together. The amount of the grinding agent is usually about 0.01 part by weight or more, preferably about 0.5 part by weight or more, more preferably about 0.75 part by weight or more, based on 100 parts by weight of the metal compound; And usually about 10 parts by weight or less, preferably about 5 parts by weight or less, and more preferably 2 parts by weight or less.
습식 분쇄는, 예를 들어 핀 밀 및 매질 교반 밀과 같은 분쇄기를 이용함으로써 수행될 수 있다. 습식 분쇄에서는, 오염을 감소시키는 것 역시 바람직하며, 이를 위해 알루미늄 화합물과 접촉하고 있는 구성 물질 (예를 들어, 분쇄 매질, 용기 및 라이너)로 알루미나, 바람직하게는 순도가 중량비 99% 이상인 알루미나를 사용할 것을 권장한다. 습식 분쇄는 통상적으로 물의 존재하에 수행된다. 습식 분쇄는 분산제 또는 계면활성제의 존재하에 수행될 수도 있다. 분산제의 예로는 질산, 염산, 황산, 아세트산 및 옥살산과 같은 산; 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올과 같은 알코올; 질산 알루미늄, 염화 알루미늄, 옥살산 알루미늄 및 아세트산 알루미늄과 같은 알루미늄 염이 있다. 계면활성제의 예로는 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 양쪽이온성 계면활성제가 있다.Wet milling can be carried out by using mills such as, for example, pin mills and medium stirring mills. In wet grinding, it is also desirable to reduce contamination, and for this purpose it is possible to use alumina, preferably alumina having a purity of at least 99% by weight as the constituent material (eg grinding medium, container and liner) in contact with the aluminum compound. It is recommended. Wet grinding is usually carried out in the presence of water. Wet grinding may be carried out in the presence of a dispersant or a surfactant. Examples of dispersants include acids such as nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, acetic acid and oxalic acid; Alcohols such as methanol, ethanol, isopropyl alcohol; Aluminum salts such as aluminum nitrate, aluminum chloride, aluminum oxalate and aluminum acetate. Examples of surfactants are anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants and amphoteric surfactants.
또한, 분쇄에 의해 수득한 시드 결정은 분류될 수도 있다. 분류에 의해, 50 중량% 이상, 바람직하게는 70 중량% 이상, 보다 바람직하게는 90 중량% 이상의 굵은 입자들 (예컨대 약 1μm 이상의 입자 직경을 갖는 입자들)이 시드 결정으로부터 제거될 수 있다.In addition, seed crystals obtained by grinding may be classified. By fractionation, at least 50% by weight, preferably at least 70% by weight and more preferably at least 90% by weight of coarse particles (eg particles having a particle diameter of at least about 1 μm) can be removed from the seed crystals.
상기 방법으로 얻어진 시드 결정은 통상 약 0.01μm 이상, 바람직하게는 약 0.05μm 이상, 그리고 통상 약 0.5μm 이하의 1차 입경을 갖는다. 시드 결정은 통 상 약 12 m2/g 이상, 바람직하게는 약 15 m2/g 이상, 그리고 통상 약 150 m2/g 이하의 BET 비표면적을 갖는다.The seed crystal obtained by the above method usually has a primary particle size of about 0.01 μm or more, preferably about 0.05 μm or more, and usually about 0.5 μm or less. Seed crystals generally have a BET specific surface area of at least about 12 m 2 / g, preferably at least about 15 m 2 / g, and usually at most about 150 m 2 / g.
분쇄는 Ho의 FWHM을 갖는 금속 화합물을 H의 FWHM을 갖는 금속 화합물로 변화시키는 조건 하에서 수행되는데, 이 경우 H와 Ho의 비는 약 1.06 이상, 바람직하게는 약 1.08 이상, 그리고 통상 약 5 이하, 바람직하게는 약 4 이하, 보다 바람직하게는 약 3 이하이다. H/Ho의 비율은 분쇄의 정도를 나타내며, 도 1에서 보이는 것과 같이, 분쇄 전에 측정된 XRD 패턴에서의 45도 내지 70도 사이의 주요 피크의 FWHM(Ho)와, 분쇄 후의 XRD 패턴에서의 주요 피크의 FWHM(H)로부터 계산된다.Grinding is carried out under conditions which change the metal compound having a FWHM of Ho to a metal compound having a FWHM of H, wherein the ratio of H and Ho is at least about 1.06, preferably at least about 1.08, and usually at most about 5, Preferably it is about 4 or less, More preferably, it is about 3 or less. The ratio of H / Ho indicates the degree of grinding and, as shown in FIG. 1, the FWHM (Ho) of the major peak between 45 and 70 degrees in the XRD pattern measured before grinding and the main in the XRD pattern after grinding. Calculated from the FWHM (H) of the peak.
금속 화합물이 α-알루미나이고 X-선 광원이 CuK α광선인 경우에, 표시되는 H/Ho 비율은 분쇄 전의 XRD 패턴에서의 약 57.5도의 2θ에서 관찰되는 알루미나(116) 회절 피크의 FWHM(Ho)와, 분쇄 후의 XRD 패턴에서의 알루미나(116) 회절 피크의 FWHM(H)로부터 계산될 수 있다.When the metal compound is α-alumina and the X-ray light source is CuK α ray, the displayed H / Ho ratio is FWHM (Ho) of the alumina 116 diffraction peak observed at 2θ of about 57.5 degrees in the XRD pattern before grinding. And FWHM (H) of the alumina 116 diffraction peak in the XRD pattern after grinding.
α-산화철(Fe2O3), α-산화크롬(Cr2O3) 또는 다이아스포어(diaspore: AlOOH)에 관해서는, 그들의 45도 내지 70도 사이의 주요 피크는, 보통 (116)의 피크인데, CuK α광선을 X-선 광원으로 사용하여 측정되는 XRD 패턴에서의 α-알루미나의 위치와 가까운 위치에서 관측된다.As for α-iron oxide (Fe 2 O 3 ), α-chromium oxide (Cr 2 O 3 ) or diaspore (AlOOH), the main peak between 45 and 70 degrees is usually the peak of (116). It is observed at a position close to the position of the α-alumina in the XRD pattern measured using the CuK α ray as the X-ray light source.
본원 발명의 방법은 나아가 수득된 시드 결정을 알루미늄 화합물과 혼합하는 단계 (2)를 포함한다.The method of the present invention further comprises the step (2) of mixing the obtained seed crystals with an aluminum compound.
알루미늄 화합물은 나중에 언급할 하소 단계에서 α-알루미나로 전환되는 화 합물일 수도 있으며, 그들의 예로는 수산화 알루미늄, 전이 알루미나, 알루미늄 염, 알루미늄 염의 가수분해물, 알루미늄 알콕사이드의 가수분해물을 포함한다.The aluminum compound may be a compound which is converted to α-alumina in the calcination step mentioned later, examples of which include aluminum hydroxide, transition alumina, aluminum salts, hydrolysates of aluminum salts, and hydrolysates of aluminum alkoxides.
수산화 알루미늄은 예를 들어, 결정상이 깁사이트(gibbsite), 보에마이트(boehmite), 유사-보에마이트(pseudo-boehmite), 베이어라이트(bayerite), 노스트랜다이트(norstrandite), 또는 다이아스포어(diaspore), 또는 무정형 화합물인 결정성 화합물이다.Aluminum hydroxide may, for example, be crystallized in gibbsite, boehmite, pseudo-boehmite, bayerite, norstrandite, or diaspore. (diaspore), or a crystalline compound that is an amorphous compound.
전이 알루미나는, 예를 들어, 결정상이 γ, χ, θ, ρ, 또는 κ인 것이다.The transition alumina is, for example, in which the crystal phase is γ, χ, θ, ρ, or κ.
알루미늄 염은, 예를 들어, 질산 알루미늄, 황산 알루미늄, 황산 알루미늄 암모늄 및 수산화 탄산 암모늄 알루미늄 같은 무기 알루미늄 염; 또는 옥살산 알루미늄, 아세트산 알루미늄, 스테아르산 알루미늄, 암모늄 백반, 락트산 알루미늄 및 라우르산 알루미늄 같은 유기 알루미늄 염을 말한다.Aluminum salts include, for example, inorganic aluminum salts such as aluminum nitrate, aluminum sulfate, aluminum ammonium sulfate and ammonium hydroxide aluminum hydroxide; Or organic aluminum salts such as aluminum oxalate, aluminum acetate, aluminum stearate, ammonium alum, aluminum lactate and aluminum laurate.
알루미늄 염의 가수분해물은, 예컨대, 수용성 알루미늄 화합물의 가수분해물이며, 가수분해물의 예들로는 알루미늄 염(무기 알루미늄 염, 유기 알루미늄 염)을 물의 존재하에서의 염기와 혼합하거나 또는 알루미늄 염을 가수분해하여 얻어지는 것들을 포함한다. 수용액 내에서의 알루미늄 염의 농도는 통상 Al2O3에 대하여 약 0.01 mol/L로부터 포화농도까지이며, pH는 통상 약 0에서 약 2까지이다. 알루미늄 염이 완전히 물에 녹는 것이 바람직하다. 알루미늄 염의 수용액은 유기용매를 포함할 수도 있으며, 그러한 유기용매는 나중에 언급할 하소 단계에서 증발 또는 분해되는 것일 수도 있고, 그러한 것들의 예로는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소 프로판올 등의 극성 유기용매들과 사염화탄소, 벤젠 및 헥산 같은 비극성 유기용매들을 포함한다. 염기는 암모니아 수용액, 암모니아 기체, 탄산암모늄, 및 탄산수소암모늄 등의 금속 성분을 포함하지 않는 물질이다. 염기의 농도는 약 1 중량% 이상이고, 약 50 중량% 이하, 바람직하게는 약 25 중량% 이하이다. 가수분해는 통상 3 이상 및 바람직하게 5 이하의 pH와, 약 60oC 이하, 바람직하게는 약 50oC 이하, 보다 바람직하게는 약 45oC 이하이며, 상기 언급된 수용액의 응고점 이상, 바람직하게는 약 0oC 이상의 온도에서, 약 1시간 내지 약 72시간동안 행해질 수 있다.Hydrolysates of aluminum salts are, for example, hydrolyzates of water-soluble aluminum compounds, and examples of hydrolyzates include those obtained by mixing aluminum salts (inorganic aluminum salts, organic aluminum salts) with a base in the presence of water or by hydrolyzing aluminum salts. do. The concentration of aluminum salt in the aqueous solution is usually from about 0.01 mol / L to saturation relative to Al 2 O 3 , and the pH is usually from about 0 to about 2. It is preferred that the aluminum salt is completely soluble in water. The aqueous solution of aluminum salt may comprise an organic solvent, which may be evaporated or decomposed in the calcination step mentioned later, examples of which are polar organic solvents such as methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol and the like. And nonpolar organic solvents such as carbon tetrachloride, benzene and hexane. The base is a substance that does not contain metal components such as aqueous ammonia solution, ammonia gas, ammonium carbonate, and ammonium bicarbonate. The concentration of the base is at least about 1% by weight and at most about 50% by weight, preferably at most about 25% by weight. Hydrolysis is usually at a pH of at least 3 and preferably at most 5, at most about 60 ° C., preferably at most about 50 ° C., more preferably at most about 45 ° C., above the freezing point of the aqueous solution mentioned above, preferably Preferably at a temperature of about 0 ° C. or more, for about 1 hour to about 72 hours.
알루미늄 알콕사이드는, 예컨대, 알루미늄 이소프로폭사이드, 알루미늄 에톡사이드, 알루미늄 sec-부톡사이드 및 알루미늄 t-부톡사이드이다.Aluminum alkoxides are, for example, aluminum isopropoxide, aluminum ethoxide, aluminum sec-butoxide and aluminum t-butoxide.
알루미늄 알콕사이드의 가수분해물은, 예를 들어, 알루미늄 이소프로폭사이드, 알루미늄 에톡사이드, 알루미늄 sec-부톡사이드 및 알루미늄 t-부톡사이드의 가수분해물이며, 그것들의 예로서 통상 3 이상 및 바람직하게 5 이하의 pH를 갖는 물을 알루미늄 알콕사이드에 혼합하여 얻어지는 것들을 포함한다. 3 내지 5의 pH를 갖는 물은 산(질산 등)을 물에 첨가함으로써 얻어질 수 있다. 알루미늄 알콕사이드는 유기 용매를 포함할 수도 있고, 그러한 유기용매는 후술할 하소 단계에서 증발 또는 분해되는 것일 수 있으며, 그러한 것들의 예로는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올 등의 극성 유기용매들과 사염화탄소, 벤젠 및 헥산 같은 비극성 유기용매들을 포함한다. 가수분해는 통상 3 이상 및 바람직하게 5 이하의 pH 와, 약 60oC 이하, 바람직하게는 50oC 이하, 보다 바람직하게는 약 45oC 이하, 그리고 통상 0oC 이상의 온도에서, 약 1시간 내지 약 72 시간동안 행해질 수 있다.The hydrolyzate of aluminum alkoxide is, for example, a hydrolyzate of aluminum isopropoxide, aluminum ethoxide, aluminum sec-butoxide and aluminum t-butoxide, examples of which are usually 3 or more and preferably 5 or less water obtained by mixing the pH having water with the aluminum alkoxide. Water having a pH of 3 to 5 can be obtained by adding an acid (such as nitric acid) to the water. The aluminum alkoxide may comprise an organic solvent, and such an organic solvent may be one that is evaporated or decomposed in the calcination step described below, and examples thereof include carbon tetrachloride and polar organic solvents such as methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, and the like. Non-polar organic solvents such as benzene and hexane. The hydrolysis is usually at a pH of at least 3 and preferably at most 5 and at a temperature of about 60 o C or less, preferably 50 o C or less, more preferably about 45 o C or less, and usually 0 o C or more, about 1 And from about 72 hours to about 72 hours.
가수분해에 의해 얻어진 혼합물은 보통 가수분해물과 물을 포함할 수 있다. 가수분해물은 보통 물에 녹지 않기 때문에, 혼합물은 졸이나 겔 형태로 존재하거나, 가수분해물의 침전을 포함할 수도 있다.The mixture obtained by hydrolysis may usually comprise hydrolyzate and water. Since the hydrolyzate is usually insoluble in water, the mixture may be in the form of a sol or gel, or may comprise precipitation of the hydrolyzate.
단계 (2)에서의 혼합은, 예를 들어, 수산화 알루미늄, 전이 알루미나, 알루미늄 염의 가수분해물, 알루미늄 알콕사이드의 가수분해물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상과 시드 결정을 혼합하는 방법 (a); 시드 결정과 알루미늄 염을 혼합하는 방법 (b); 및 시드 결정과 알루미늄 알콕사이드를 혼합하는 방법 (c)에 의해 행해질 수 있다.The mixing in step (2) comprises, for example, a method of mixing seed crystals with at least one selected from the group consisting of aluminum hydroxide, transition alumina, hydrolysates of aluminum salts, hydrolysates of aluminum alkoxides; (B) mixing seed crystals with an aluminum salt; And method (c) of mixing the seed crystal with the aluminum alkoxide.
시드 결정의 양은, 시드 결정과, 수산화 알루미늄, 전이 알루미나, 알루미늄 염의 가수분해물, 알루미늄 알콕사이드의 가수분해물, 알루미늄 염 및 알루미늄 알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 알루미늄 화합물의 총량을 100 중량부로 기준하여, 통상 약 1 중량부 이상, 바람직하게는 약 2 중량부 이상, 보다 바람직하게는 약 4 중량부 이상, 그리고 통상 50 중량부 이하, 바람직하게는 약 40 중량부 이하, 보다 바람직하게는 25 중량부 이하이다.The amount of seed crystal is based on 100 parts by weight based on the total amount of the seed crystal and at least one aluminum compound selected from the group consisting of aluminum hydroxide, transition alumina, hydrolyzate of aluminum salt, hydrolyzate of aluminum alkoxide, aluminum salt and aluminum alkoxide. , Usually about 1 part by weight or more, preferably about 2 parts by weight or more, more preferably about 4 parts by weight or more, and usually 50 parts by weight or less, preferably about 40 parts by weight or less, and more preferably 25 parts by weight. It is as follows.
방법 (a) 또는 방법 (b)에서, 혼합은 물의 존재 하에서 행해진다. 물의 양은 시드 결정과 알루미늄 화합물의 총량을 100 중량부로 기준하여, 통상 약 150 중량부 이상, 바람직하게는 약 200 중량부 이상, 그리고 통상 약 1000 중량부 이하, 바람직하게는 약 500 중량부 이하이다.In method (a) or method (b), the mixing is done in the presence of water. The amount of water is usually about 150 parts by weight or more, preferably about 200 parts by weight or more, and usually about 1000 parts by weight or less, preferably about 500 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the total amount of the seed crystal and the aluminum compound.
방법 (b) 또는 방법 (c)에서, 다음의 수학식 1을 만족하는 것이 바람직하다.In the method (b) or the method (c), it is preferable to satisfy the following expression (1).
이때 W(Al2O3, Fe2O3, Cr2O3 같은 금속 산화물에 대한 중량부)는 시드 결정과 알루미늄 화합물의 총량을 Al2O3에 대하여 100 중량부로 기준하였을 때의 시드 결정의 양이며, S(m2/g)는 시드 결정의 BET 비표면적이다. At this time, W (Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , Cr 2 O 3 Parts by weight of the same metal oxide) is the amount of seed crystals based on 100 parts by weight of Al 2 O 3 based on the total amount of seed crystals and aluminum compounds, and S (m 2 / g) is the BET specific surface area of the seed crystals. to be.
다음의 수학식 2를 만족하는 것이 보다 바람직하다.It is more preferable to satisfy the following expression (2).
시드 결정과 알루미늄 염이나 알루미늄 알콕사이드의 혼합물은 나아가 가수분해될 수 있다. 가수분해는 통상 3 이상 및 바람직하게 5 이하의 pH와, 약 60oC 이하, 바람직하게는 50oC 이하, 보다 바람직하게는 약 45oC 이하, 그리고 통상 0oC 이상의 온도에서, 약 1시간 내지 72 시간동안 행해질 수 있다.The mixture of seed crystals and aluminum salts or aluminum alkoxides may further be hydrolyzed. Hydrolysis is usually at a pH of at least 3 and preferably at most 5 and at a temperature of about 60 o C or less, preferably 50 o C or less, more preferably about 45 o C or less, and usually 0 o C or more, about 1 It can be done for hours to 72 hours.
수득된 혼합물은 나아가 건조될 수 있다. 건조는 통상 약 100oC 이하의 온 도에서 동결 건조기, 진공 건조기 등을 이용하여 행해질 수 있다.The mixture obtained can further be dried. Drying can usually be carried out using a freeze dryer, vacuum dryer or the like at a temperature of about 100 ° C. or lower.
게다가, 수득된 혼합물은 가열될 수도 있다. 가열은 알루미늄 화합물이 α-알루미나로 변환되는 온도 미만의 온도에서 행해질 수 있다. 가열 온도는 통상 약 100oC 보다 높고, 바람직하게는 약 300oC 이상, 그리고 통상 약 600oC 보다는 낮다.In addition, the obtained mixture may be heated. The heating can be done at a temperature below the temperature at which the aluminum compound is converted to α-alumina. The heating temperature is usually higher than about 100 ° C., preferably higher than about 300 ° C., and usually lower than about 600 ° C.
가열이 혼합물과 기체를 주입하는 주입구와 혼합물과 기체가 빠져나오는 배출구가 장비된, 실시예 1에서 사용되는 회전 로(furnace) 같은 로를 사용하여 행해지는 경우에, 가열 조건은 다음의 수학식 3을 만족하는 것이 바람직하다.If the heating is done using a furnace, such as the furnace used in Example 1, equipped with an inlet for injecting the mixture and gas and an outlet for exiting the mixture and gas, the heating conditions are It is desirable to satisfy.
이때 x(g/초)는 알루미늄 화합물의 가수분해물을 함유하는 혼합물의 주입 속도를, Where x (g / sec) is the rate of injection of the mixture containing the hydrolyzate of the aluminum compound,
V2(표준-m3/초)는 불활성 기체의 주입 속도를,V 2 (standard-m 3 / sec) shows the rate of injection of inert gas,
P(Pa)는 로 내의 대기 압력을, P (Pa) is the atmospheric pressure in the furnace,
A(m2/g)는 배출구 내의 개방 표면적을,A (m 2 / g) is the open surface area in the outlet,
n(mol/g)은 1g의 혼합물로부터 발생하는 기체의 몰 양을,n (mol / g) is the molar amount of gas generated from 1 g of the mixture,
R은 기체 상수(=8.31 Pa· m3 / mol / K)를,R is the gas constant (= 8.31 Pa · m 3 / mol / K),
T(K)는 로 내의 배출구 온도를,T (K) is the outlet temperature in the furnace,
To(K)는 로 밖의 대기 온도를, 그리고To (K) is the ambient temperature outside the furnace, and
ρ(m/초)는 배출구로부터 분출되는 기체의 유속을 나타낸다.ρ (m / sec) represents the flow rate of the gas ejected from the outlet.
본원 발명의 방법은 나아가 상기 수득된 혼합물을 하소하는 단계 (3)을 포함한다. The process of the invention further comprises the step (3) of calcining the mixture obtained above.
하소 단계는 튜브형(tubular) 전기로, 상자형(box-type) 전기로, 터널 로, 원적외선 로, 극초단파 로, 샤프트 로, 반사열(reflection) 로, 회전 로 및 롤러 허스(Roller-Hearth) 로 같은 장치를 사용하여 유리하게 수행될 수 있다. 하소는 배치식으로 또는 연속적으로 수행될 수 있다. 또한 정지 방식 또는 유동 방식으로 수행될 수도 있다. The calcination stages include tubular furnaces, box-type furnaces, tunnel furnaces, far infrared furnaces, microwave furnaces, shaft furnaces, reflection furnaces, rotary furnaces and roller-hearth furnaces. It can be advantageously carried out using a device. Calcination can be carried out batchwise or continuously. It may also be carried out in a stationary or flow mode.
하소 온도는 알루미늄 화합물이 α-알루미나로 변환되는 온도보다 낮지 않으며, 통상 600oC 이상이며, 바람직하게는 약 700oC 이상, 그리고 통상 약 1000oC 이하이며 바람직하게는 약 950oC 이하이다. 하소 시간은 통상 10분 이상, 바람직하게는 약 30분 이상, 그리고 통상 약 24시간 이하, 바람직하게는 약 10시간 이하이다.The calcination temperature is not lower than the temperature at which the aluminum compound is converted to α-alumina and is usually at least 600 o C, preferably at least about 700 o C, and usually at most about 1000 o C and preferably at most about 950 o C. . The calcination time is usually 10 minutes or more, preferably about 30 minutes or more, and usually about 24 hours or less, preferably about 10 hours or less.
하소는 보통 공기 중 또는 N2나 Ar같은 불활성 기체하에서 행해진다. 또한 하소는 수증기의 조절된 부분 압력을 갖는 공기 하에서, 예를 들면 600 Pa 이하의 수증기 부분압력을 갖는 공기 하에서 행해질 수도 있다.Calcination is usually done in air or under an inert gas such as N 2 or Ar. Calcination may also be done under air with a controlled partial pressure of steam, for example under air with a steam partial pressure of 600 Pa or less.
수득된 α-알루미나 분말은 분쇄될 수 있다. 분쇄는 예를 들어, 진동 밀과 볼 밀 같은 매질 분쇄기(medium pulverizer)나, 제트 밀 같은 공기압 분쇄기(pneumatic pulverizer)을 사용하여 수행될 수 있다. 나아가, α-알루미나 분말은 분류될 수도 있다.The α-alumina powder obtained can be milled. Grinding can be carried out using, for example, medium pulverizers such as vibratory mills and ball mills, or pneumatic pulverizers such as jet mills. Furthermore, α-alumina powder may be classified.
본원 발명의 방법에 의해 수득된 α-알루미나 분말은 약 0.01 μm 이상, 바람직하게는 약 0.05μm 이상, 그리고 통상 약 0.1 μm 이하, 바람직하게는 약 0.09 μm 이하의 평균 입경을 가지며, α-비율은 약 90% 이상, 바람직하게는 약 95% 이상이고, BET 비표면적은 약 15 m2/g 이상, 바람직하게는 약 17 m2/g 이상, 그리고 약 50 m2/g 이하이다.The α-alumina powder obtained by the method of the present invention has an average particle diameter of about 0.01 μm or more, preferably about 0.05 μm or more, and usually about 0.1 μm or less, preferably about 0.09 μm or less, and the α-ratio is At least about 90%, preferably at least about 95%, and the BET specific surface area is at least about 15 m 2 / g, preferably at least about 17 m 2 / g, and at most about 50 m 2 / g.
실시예Example
본원 발명은 다음의 실시예들에 의해 더욱 구체화되어 기술되나, 이들에 의해 본원 발명의 범위가 제한 해석되어서는 안된다.The invention is further illustrated and described by the following examples, which should not be construed as limiting the scope of the invention.
α-알루미나와 시드 결정의 성질들을 다음과 같이 측정하였다.The properties of α-alumina and seed crystals were measured as follows.
(1) α-비율(1) α-ratio
α-알루미나(012)의 피크 세기(peak intensity)에 해당하는 2θ=25.6o 에서의 피크 강도(peak strength) I25 .6과, α-알루미나와는 다른 알루미나의 피크 세기 에 해당하는 2θ=46o 에서의 피크 강도 I46 을 이용하여, '조사원 : CuK α광선, 40kV x 20mA, 단색화장치 : 흑연' 의 조건에서 측정된 회절 스펙트럼으로부터, 분말상 X-선 회절기를 사용하여 다음의 수학식 4에 따라 계산하였다.peak intensity I 25 .6 at 2θ = 25.6 o corresponding to the peak intensity of α-alumina 012 and 2θ = 46 corresponding to the peak intensity of alumina different from α-alumina . From the diffraction spectrum measured under the condition of 'irradiator: CuK α light, 40 kV x 20 mA, monochromator: graphite' using the peak intensity I 46 at o , the following equation (4) Calculated accordingly.
(2) 평균 1차 입경(2) Average primary particle size
α-알루미나 분말의 투과 전자 현미경 사진으로부터, 임의의 20개 이상의 입자들의 각각의 초기 입자의 일정한 방향에 따른 최대 직경을 측정하였고, 측정치의 평균값을 계산하였다.From the transmission electron micrograph of the α-alumina powder, the maximum diameter along the constant direction of each initial particle of any 20 or more particles was measured, and the average value of the measurements was calculated.
(3) BET 비표면적(3) BET specific surface area
비표면적 분석기(상표명 "FLOWSORB II 2300", 시마즈 코퍼레이션 제조)를 사용하여 질소 흡착법으로 측정하였다.It measured by the nitrogen adsorption method using the specific surface area analyzer (trade name "FLOWSORB II 2300" by Shimadzu Corporation).
(4) 분쇄도(degree of pulverization)(4) degree of pulverization
분쇄 작업 전후의 시드 결정(α-알루미나) XRD 스펙트럼을 X-선 회절장치를 이용하여 측정하였다. 상(116)의 반높이 너비, 즉 Ho(116)(분쇄전)과 H(116)(분쇄후)를 XRD 스펙트럼으로 얻고, 수학식 5를 이용하여 계산하였다.Seed crystal (α-alumina) XRD spectra before and after the grinding operation were measured using an X-ray diffractometer. The half-height widths of phase 116, ie Ho 116 (before grinding) and H 116 (after grinding), were obtained as XRD spectra and calculated using Equation 5.
(5) 네킹도(degree of necking)(5) degree of necking
α-알루미나 분말을 찍은 투과 전자 현미경 사진에서의 20개 이상의 입자들 사이에서, 두 개 이상의 초기 입자들이 덩어리 형태로 있는 것들의 비율을 측정하였다. 도 2에서 도시하듯이, 측정 방법은 다음의 예에 의해 설명할 수 있다.Between 20 or more particles in transmission electron micrographs taken of α-alumina powder, the proportion of those in which two or more initial particles were in the form of agglomerates was measured. As shown in FIG. 2, the measuring method can be explained by the following example.
도면에서:In the drawing:
덩어리 형태로 되지 않은 초기 입자들 : 18Initial particles not in lump form: 18
2개가 덩어리 형태로 된 초기 입자 : 12 initial particles in lump form: 1
3개가 덩어리 형태로 된 초기 입자 : 1Initial particles in three-lump form: 1
이 경우에, 네킹도는 10 % 이다. [ = 2 / (18+1+1) ]In this case, the necking degree is 10%. [= 2 / (18 + 1 + 1)]
실시예 1Example 1
[금속 화합물(α-알루미나)의 제조][Production of Metal Compound (α-alumina)]
알루미늄 이소프로폭사이드를 가수분해하고 전-하소(pre-calcination) 처리하여 주 결정상이 θ상이고 3 중량%의 α상이 포함된 전이 알루미나를 얻었고, 전이 알루미나를 제트 밀로 분쇄하여 벌크 밀도가 0.21g/cm3인 분말을 얻었다.Hydrolysis and pre-calcination of aluminum isopropoxide gave transition alumina containing θ phase and 3 wt% of α phase as the main crystal phase, and the transition alumina was ground with a jet mill to give a bulk density of 0.21 g / A powder of cm 3 was obtained.
수득된 분말은 이슬점이 -15oC인 (수증기의 부분압이 165 Pa인) 공기로 가득찬 로에서 다음과 같은 조건에서 하소시켰다.The powder obtained was calcined under the following conditions in a furnace filled with air having a dew point of -15 ° C. (partial vapor pressure of 165 Pa).
방식 : 연속 주입 및 배출Method: continuous injection and discharge
평균 체류시간(retention time) : 3시간Average retention time: 3 hours
최대 온도 : 1170oCMaximum temperature: 1170 o C
이렇게 하여 Ho(116)의 반높이 너비와 14 m3/g의 BET 비표면적을 갖는 α-알루미나를 얻었다.Thus, α-alumina having a half-height width of Ho (116) and a BET specific surface area of 14 m 3 / g was obtained.
α-알루미나의 XRD 패턴은 도 3에서 도시한다. The XRD pattern of α-alumina is shown in FIG. 3.
[ α-알루미나의 분쇄 ][Pulverization of α-alumina]
α-알루미나 100 중량부와 프로필렌 글리콜 1 중량부를 분쇄제로서 진동 밀 속으로 충진시키고, α-알루미나 분말을 다음 조건을 따라 분쇄하였다.100 parts by weight of α-alumina and 1 part by weight of propylene glycol were filled into a vibration mill as a grinding agent, and the α-alumina powder was ground under the following conditions.
매질 : 15mm의 직경을 갖는 알루미나 구슬Medium: alumina beads with a diameter of 15 mm
체류시간 : 12 시간Residence time: 12 hours
결과적으로, H(116)의 반높이 너비와 17.2m3/g의 BET 비표면적, 0.1μm의 평균 입경을 갖는 시드 결정을 얻었다. 시드 결정의 XRD 패턴은 도 4에서 도시한다. 이 예에서, H(116)/Ho(116) 의 분쇄도는 1.1이다.As a result, seed crystals having a half-height width of H (116) , a BET specific surface area of 17.2 m 3 / g and an average particle diameter of 0.1 μm were obtained. The XRD pattern of seed crystals is shown in FIG. 4. In this example, the degree of grinding of H 116 / Ho 116 is 1.1.
[ 시드 결정 슬러리의 제조 ]Preparation of Seed Crystal Slurry
0.01 mol/L의 질산 알루미늄 용액 150g에, 37.5g의 시드 결정을 분산시켜 슬러리를 얻었다. 내부 용적 1L의 플라스틱 용기에 이 슬러리와 직경 2mm의 알루미나 구슬 700g을 채워 넣고 교반하였다. 용기의 내용물을 꺼내어 알루미나 구슬을 여과 제거하여, 시드 결정 슬러리를 얻었다.37.5 g of seed crystals were dispersed in 150 g of 0.01 mol / L aluminum nitrate solution to obtain a slurry. The slurry and 700 g of alumina beads having a diameter of 2 mm were filled into a plastic container having an internal volume of 1 L, and stirred. The contents of the container were taken out, and the alumina beads were filtered off to obtain a seed crystal slurry.
[ 시드 결정과 알루미늄 화합물의 혼합 ][Mixing of Seed Crystal and Aluminum Compound]
750.26g (2 mol)의 질산 알루미늄 9수화물 (Al(NO3)3·9H2O)(Kansai Catalyst Co., Ltd. 제조, 시약등급, 외관 : 분말)을 1555.7g의 물에 녹여 질산 알루미늄 용액을 얻었다. 상기 질산 알루미늄 용액에 위에서 언급한 218.6g (Al2O3에 대하여 43.4g)의 시드 결정을 첨가하고, 교반하면서 상온에서 25% 암모늄 수용액 (Wako Pure Chemical Industries. Ltd. 제조, 특수시약등급)340.46g (즉 NH3에 대하여 85.12g (5 mol))을 마이크로 로터리 펌프를 이용하여, 32g/분의 주입 속도로 첨가하여 혼합물을 얻었다. 수득한 혼합물의 pH는 3.9였다. 혼합물을 상온에 방치한 뒤, 60oC에서 건조하고, 모르타르를 이용하여 분쇄한 결과 혼합 분말을 얻었다. 혼합 분말은 85g (Al2O3에 대하여)의 무정형 알루미나와 390g (NH4NO3에 대하여)의 질산 암모늄, 71g (Al(NO3)3에 대하여)의 질산 알루미늄과 시드 결정을 포함하였다. Al2O3을 기준으로 한 시드 결정의 양은 혼합 분말 100 중량부 당 30 중량부였다.750.26 g (2 mol) of aluminum nitrate hexahydrate (Al (NO 3 ) 3 · 9H 2 O) (manufactured by Kansai Catalyst Co., Ltd., reagent grade, appearance: powder) in 1555.7 g of aluminum nitrate solution Got. To the aluminum nitrate solution was added 218.6 g (43.4 g of Al 2 O 3 ) seed crystals mentioned above and a 25% aqueous ammonium solution (manufactured by Wako Pure Chemical Industries. Ltd., special reagent grade) at room temperature with stirring. g (ie 85.12 g (5 mol) to NH 3 ) was added at a feed rate of 32 g / min using a micro rotary pump to give a mixture. The pH of the obtained mixture was 3.9. The mixture was left at room temperature, dried at 60 ° C., and ground using mortar to obtain a mixed powder. The mixed powder contained 85 g (for Al 2 O 3 ) amorphous alumina, 390 g (for NH 4 NO 3 ) ammonium nitrate, 71 g (for Al (NO 3 ) 3 ) aluminum nitrate and seed crystals. The amount of seed crystals based on Al 2 O 3 was 30 parts by weight per 100 parts by weight of the mixed powder.
[하소][calcination]
혼합 분말을 다음 조건에서, 내부 용적 79L인 회전 로(Takasago Industry Co., Ltd. 제조)를 이용하여 전-하소처리하였다.The mixed powder was pre-calcined using a rotary furnace (manufactured by Takasago Industry Co., Ltd.) with an internal volume of 79L under the following conditions.
방식 : 연속 주입, 연속 배출Method: continuous injection, continuous discharge
분말의 주입 속도 : 20 g/분Injection rate of powder: 20 g / min
로의 온도Furnace temperature
주입구 : 490 oCInlet port: 490 o C
배출구 : 390 oCOutlet: 390 o C
압력 : 0.1MPaPressure: 0.1MPa
기체의 주입 속도 : 10 표준 액체질소(N2)/분Rate of gas injection: 10 standard liquid nitrogen (N 2 ) / min
배출 기체의 유속 : 2.8 m / 초Flow rate of exhaust gas: 2.8 m / sec
회전 로의 회전 속도 : 2 rpmRotating Speed of Rotary Furnace: 2 rpm
혼합 분말 1g을 기준으로, 혼합 분말은 34.7x10-3 mol의 기체를 생성하였다. 회전 로에서 배출된 분말을 알루미나로 만든 도가니에 넣고, 이 도가니를 로에 넣었다. 그 후, 분말을 시간당 300 oC의 온도상승 속도로 920 oC까지 가열하였고, 920 oC 에서 3시간동안 유지하여 하소하였다. α-알루미나 분말의 성질을 표 1에 나타내었다. 수득한 α-알루미나 분말의 TEM은 도 5에 나타내었다.Based on 1 g of mixed powder, the mixed powder produced 34.7 × 10 −3 mol of gas. The powder discharged from the rotary furnace was placed in a crucible made of alumina, and the crucible was placed in the furnace. The powder was then heated to 920 ° C. at a rate of temperature rise of 300 ° C. per hour, and calcined by holding at 920 ° C. for 3 hours. The properties of the α-alumina powder are shown in Table 1. The TEM of the obtained α-alumina powder is shown in FIG. 5.
실시예 2Example 2
실시예 1에서의 [시드 결정 슬러리의 제조]에서 수득한 시드 결정 슬러리를 회전속도 4000 rpm의 조건에서 40분간 원심분리하여, BET 비표면적 38.1 m2/g을 갖는 미세한 α-알루미나 시드 결정을 3.3 중량% 포함하는 상청액을 얻었다. 시드 결정의 XRD 패턴은 도 6에 도시하였다. 이 예에서, H(116)/Ho(116)의 분쇄도는 1.38이다.The seed crystal slurry obtained in [Preparation of seed crystal slurry] in Example 1 was centrifuged for 40 minutes at a rotational speed of 4000 rpm to obtain fine α-alumina seed crystals having a BET specific surface area of 38.1 m 2 / g. The supernatant containing weight% was obtained. The XRD pattern of seed crystals is shown in FIG. 6. In this example, the degree of grinding of H 116 / Ho 116 is 1.38.
375.13g (1 mol)의 질산 알루미늄 9수화물 (Al(NO3)3·9H2O)(Kansai Catalyst Co., Ltd. 제조, 시약등급, 외관 : 분말)을 777.87g의 물에 녹여 질산 알루미늄 용액을 얻었다. 질산 알루미늄 용액에 위에서 언급한 171.7g (Al2O3 에 대하여 5.67g)의 시드 결정을 첨가하고, 교반하면서 상온에서 25% 암모늄 수용액 (Wako Pure Chemical Industries. Ltd. 제조, 특수시약등급) 161.7g (즉 NH3에 대하여 40.422g (5 mol))을 마이크로 로터리 펌프를 이용하여, 32g/분의 주입 속도로 첨가하여 혼합물을 얻었다. 수득한 혼합물의 pH는 3.9였다. 혼합물을 상온에 방치한 뒤, 60oC에서 건조하고, 모르타르를 이용하여 분쇄한 결과 혼합 분말을 얻었다. 혼합 분말은 85g (Al2O3에 대하여)의 무정형 알루미나와 390g (NH4NO3에 대하여)의 질산 암모늄, 71g (Al(NO3)3에 대하여)의 질산 알루미늄과 시드 결정을 포함하였다. Al2O3을 기준으로 한 시드 결정의 양은 혼합 분말 100 중량부 당 10 중량부였다.375.13 g (1 mol) of aluminum nitrate hexahydrate (Al (NO 3 ) 3 · 9H 2 O) (manufactured by Kansai Catalyst Co., Ltd., reagent grade, appearance: powder) in 777.87 g of water in aluminum nitrate solution Got. To the aluminum nitrate solution was added 171.7 g of the above-mentioned seed crystals (5.67 g for Al 2 O 3 ) and a 25% ammonium aqueous solution (manufactured by Wako Pure Chemical Industries. Ltd., special reagent grade) at room temperature with stirring. (Ie 40.422 g (5 mol) to NH 3 ) was added at a feed rate of 32 g / min using a micro rotary pump to give a mixture. The pH of the obtained mixture was 3.9. The mixture was left at room temperature, dried at 60 ° C., and ground using mortar to obtain a mixed powder. The mixed powder contained 85 g (for Al 2 O 3 ) amorphous alumina, 390 g (for NH 4 NO 3 ) ammonium nitrate, 71 g (for Al (NO 3 ) 3 ) aluminum nitrate and seed crystals. The amount of seed crystals based on Al 2 O 3 was 10 parts by weight per 100 parts by weight of the mixed powder.
하소 온도가 900oC로 바뀐 것을 제외하고는, 실시예 1의 [하소]에서와 같은 조작을 행하였다. α-알루미나 분말의 성질을 표 1에 나타내었다. 수득된 α-알루미나 분말의 TEM은 도 7에 나타내었다.The same operation as in [calcination] of Example 1 was carried out except that the calcination temperature was changed to 900 ° C. The properties of the α-alumina powder are shown in Table 1. The TEM of the obtained α-alumina powder is shown in FIG. 7.
α-알루미나 분말은, 상술한 바와 같이, 높은 α-비율과 넓은 BET 비표면적을 가지며, 소량의 네킹된 입자를 가지게 되므로, 이 분말은 높은 강도를 가진 α-알루미나 소결체를 제작하는 원료 물질로서 유용하다. 그 결과로서의 α-알루미나 소결체는 절단 도구, 바이오세라믹, 저저항의 라우팅 패턴 세라믹(low-resistance routing pattern ceramics, 예를 들어 알루미나 세라믹 위에 구리 패턴을 입힌 것) 및 방탄 보드 같은 높은 강도가 필요한 것들의 구성 부분으로서 적당하다. α-알루미나 소결체는, 훌륭한 부식 방지성 등의 화학적 안정성에 기인하여, 웨이퍼 핸들러(wafer handler) 같은 반도체, 산소 감지 장치 등의 전자 부품, 나트륨 램프나 금속 할로겐 램프 등의 반투명 튜브, 또는 세라믹 필터를 제작하는 기구의 일부로서 사용된다. 세라믹 필터는 배기 가스에 포함된 고체 성분의 제거, 알루미늄 용해물의 여과, 맥주 등 음료수의 여과, 또는 석유 처리시에 발생하는 기체 또는 CO, CO2, N2, O2, H2 기체의 선택적 투과에 사용된다. α-알루미나 분말은 열 전도성 세라믹(예를 들면 AlN), YAG, 또는 인광 물질 등의 세라믹용 소결제로서 사용될 수도 있다.The α-alumina powder, as described above, has a high α-ratio, a wide BET specific surface area, and has a small amount of necked particles, which is useful as a raw material for producing α-alumina sintered body having high strength. Do. The resulting α-alumina sintered body can be used for cutting tools, bioceramics, low-resistance routing pattern ceramics (e.g. copper pattern over alumina ceramics), and those requiring high strength such as bulletproof boards. It is suitable as a component part. The α-alumina sintered body is a semiconductor filter such as a wafer handler, an electronic component such as an oxygen sensing device, a semi-transparent tube such as a sodium lamp or a metal halogen lamp, or a ceramic filter due to chemical stability such as excellent corrosion resistance. It is used as part of the mechanism to be manufactured. Ceramic filters include the removal of solids contained in exhaust gases, the filtration of aluminum melts, the filtration of beverages such as beer, or the selective generation of gases or CO, CO 2 , N 2 , O 2 , H 2 gases generated during petroleum treatment. Used for transmission The α-alumina powder may be used as a sintering agent for ceramics such as thermally conductive ceramics (eg AlN), YAG, or phosphorescent materials.
나아가, α-알루미나 분말은 이들을 애플리케이션 형태의 자기 매질의 애플리케이션 층에 첨가하여 헤드 정화 성질 및 내마찰성을 향상시켜, 토너나 수지 충진제를 위한 첨가제로서 사용될 수도 있다. 또한, α-알루미나 분말은 화장품이나 브레이크 라이닝의 첨가제로 사용될 수도 있다.Furthermore, α-alumina powder It is added to the application layer of the magnetic medium in the form of application to improve the head purification properties and friction resistance, It may be used as an additive for toner or resin filler. In addition, α-alumina powder may be used as an additive in cosmetics or brake linings.
또한, α-알루미나 분말은 연마 물질로도 사용된다. 예를 들어, 물 같은 매질 내에 α-알루미나 분말을 분산시켜 얻은 슬러리는 반도체 CMP에서의 연마와 하드디스크 판의 연마에 적당하다. α-알루미나 입자를 테이프 표면에 코팅하여 얻어지는 연마 테이프는 하드디스크나 마그네틱 헤드의 정밀한 연마에 적당하다.In addition, α-alumina powder is also used as an abrasive material. For example, a slurry obtained by dispersing α-alumina powder in a medium such as water is suitable for polishing in semiconductor CMP and polishing of hard disk plates. An abrasive tape obtained by coating α-alumina particles on the tape surface is suitable for precise polishing of a hard disk or a magnetic head.
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