KR20030063513A

KR20030063513A - 나노 입자 제조장치

Info

Publication number: KR20030063513A
Application number: KR1020020003666A
Authority: KR
Inventors: 육경창; 오재완; 최영석; 조성민; 이성수
Original assignee: 주식회사 기노리텍; 조성민
Priority date: 2002-01-22
Filing date: 2002-01-22
Publication date: 2003-07-31
Anticipated expiration: 2022-01-22
Also published as: KR100444105B1

Abstract

본 발명은 졸-겔법, 침전법, 열분무법 및 기계-화학적방법으로 제조된 소 입자(p1)를 다시 10억분의 1의 나노 크기로 만들 수 있으며, 소 입자(p1)가 액상일 경우 또는 고상일 경우를 불문하고 능동적으로 받아들이면서 파쇄시켜 나노 입자(p2)를 다시 그 크기별로 분별하여 포집할 수 있으며, 졸-겔법의 경우 겔화시에 응집을 통해서 오히려 그 크기가 성장한다는 점을 감안하여 열풍(H)을 주입하면서 액상의 소 입자(p1)를 파쇄시키면서 고상의 나노 입자(p2)로 만들 수 있고, 포집조(60)를 제 1 사이클론 포집조(61) 및 제 2 사이클론 포집조(62)로서 각각 나누어 제공하여 배기팬(50)의 배출압력에 따라 사이클론(cyclone) 원리를 통하여 나노 입자(p2)를 크기별로 포집할 수 있는 나노입자 제조장치(100)에 관한 발명이다.

Description

나노 입자 제조장치{APPARATUS FOR MANUFACTURING NANO-PARTICLE}

본 발명은 나노입자 제조장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 졸-겔법, 침전법, 열분무법 및 기계-화학적방법으로 제조된 소 입자를 다시 10억분의 1의 나노 크기로 제조함과 동시에 소 입자가 액상일 경우 또는 고상일 경우를 불문하고 능동적으로 받아들이면서 파쇄시켜 나노 입자를 다시 그 크기별로 분별하여 포집할 수 있는 나노입자 제조장치에 관한 것이다.

일반적으로 소재의 미세입자를 제조하는 방법으로는 졸-겔법, 침전법, 열분무법 및 기계-화학적방법(mechano-chemical method) 등이 제시되고 있다. 그러나, 이들 방법으로는 비교적 큰 수백 나노미터 크기의 분말체를 얻기 힘들고 대량 생산이 불가능하다는 단점이 있다.

또한, 단순한 졸-겔법의 경우 반응 조건에 따라 나노입자를 제조할 수 있으나 그 조건을 찾기가 힘들며 겔화시에 응집을 통해서 오히려 수백 나노미터의 크기로 성장하는 문제점이 발생되기도 한다.

종래의 예로서 졸-겔(sol-gel)법을 설명하면, sol은 1㎛ 이하의 colloid 입자의 분산을 의미하며 화학 반응에 의해 metal alkoxide 용액으로부터 혹은 hydrous/anhydrous metal oxide의 colloid 입자를 이용하여 제조가 가능하다.

이때, 공정을 진행하면서 sol의 점성이 점점 증가하여 gel을 형성하게 되므로 sol-gel process라 부른다.

여기서, gel이란 산화물 ceramic에서 볼 수 있는 결합과 유사한 Metal-oxide-Metal(M-O-M) 결합을 형성하는 three-dimentional polymeric network를 의미한다.

더욱 구체적으로, sol-gel process는 그 원료 물질에 따라 colloid 입자를 이용한 colloidal sol-gel과 metal alkoxide와 같은 organometallic precursor를 이용한 polymeric sol-gel로 분류할 수 있는데 후자가 더 일반적이다.

어떤 금속의 알콕사이드가 녹지 않는다거나 지극히 반응적인 경우에는 acetylacetonate와 acetate가 사용되기도 한다. Alkoxide 분자는 사용된 개개의 alkoxide, solvent 또는 다른 인자들의 영향을 받아 monomers, dimers 등으로 존재하며 Metal alkoxide의 가수 분해 반응과 축중합 반응 때문에 중합이 일어난다.

중합되는 동안 외부에서 첨가되는 물은 개시제로서 작용하며 산이나 염기는 이들 반응에 대해서 촉매 역할을 한다. sol의 초기 점도는 다소 낮고 대부분의 경우 물의 점도와 비슷하다. 그러나, 축중합반응이 상당한 크기로 일어나면 sol은 gel로 변화한다.

물과 metal alkoxide의 가수분해 반응은 화학식 1과 같다.

M(OR)_x+ xH₂O ----→ M(OH)_x+ xROH

화학식 1은 완전한 hydroxy-alkoxy 교환을 의미한다. 이와 같은 반응은 물의 상대적인 농도와 기타 다른 조건의 영향을 받는다. 그리고, 이에 따른 부분적인 가수분해 반응은 다음 화학식 2로 나타낼 수 있다.

M(OR)_x+ yH₂O ----→ M(OH)_y(OR)_x-y+ yROH

다음 단계인 축합 반응은 아래의 화학식 3 및 화학식 4와 같다.

alcohol condensation

M - OR + M - OH ----------------→ M-O-M + R-OH

water condensation

M - OH + M - OH ----------------→ M-O-M + H-OH

축합 반응에 의한 product는 alcohol, H₂O이거나 사용된 alkoxide에 따라 두가지 모두 생성될 수 있다.

아래 화학식 5 및 화학식 6에서처럼 두 개, 혹은 그 이상의 양이온으로부터 species 사이의 반응, 즉 cross-condensation 반응 또한 가능하다.

M₁(OR) + M₂(OH) ----→ M₁-O-M₂+ R-OH

M₁(OH) + M₂(OH) ----→ M₁-O-M₂+ H-OH

이들 반응이 일어나기 시작할 때 metal alkoxide 용액은 sol로 변하기 시작한다. 초기 겔화단계 중에 존재하는 상대적으로 낮은 분자량 species는 oligomer로 불리운다.

이상에서와 같이 가수 분해와 축중합 반응의 조합에 의하여 metal-oxygen-metal의 three-dimentional polymeric network가 형성될 수 있고, 이러한 졸-겔법은 반응 조건에 따라 나노입자를 제조할 수 있으나 그 조건을 찾기가 힘들며 겔화시에 오히려 응집을 통해서 수백 나노미터의 크기로 성장하는 문제점이 존재한다는 것이 문제점으로 지적되고 있다.

본 발명은 상기와 같은 단점을 극복하기 위하여 기획된 것으로, 그 목적으로 하는 바는 졸-겔법, 침전법, 열분무법 및 기계-화학적방법으로 제조된 소 입자를 다시 10억분의 1의 나노 크기로 만들 수 있으며 소 입자가 액상일 경우 또는 고상일 경우를 불문하고 능동적으로 받아들이면서 파쇄시켜 나노 입자를 다시 그 크기별로 분별하여 포집할 수 있는 나노입자 제조장치를 제공함에 있다.

도 1은 본 발명에 따른 나노입자 제조장치를 나타내는 개략도.

도 2는 본 발명에 따른 나노입자 제조장치에 적용된 포집조를 나타내는 개략도.

도 3은 본 발명에 따른 나노입자 제조장치에 적용된 분쇄판을 나타내는 측면도.

도 4는 본 발명에 따른 나노입자 제조장치에 적용된 분쇄판을 나타내는 측면도.

도 5는 본 발명에 따른 나노입자 제조장치에 적용된 분쇄판을 나타내는 사시도.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *

p1 : 소 입자 p2 : 나노 입자

10 : 유도관 20 : 분쇄조

21 : 덮개 22 : 배출구

23 : 열풍관 24 : 칼날

30 : 모터 31 : 회전축

40 : 분쇄판 41 : 홈

42 : 요철부 50 : 배기팬

51 : 필터 60 : 포집조

61 : 제 1 사이클론 포집조 62 : 제 2 사이클론 포집조

70 : 열풍기 100 : 나노입자 제조장치

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은,

하측방향으로 소 입자를 공급하는 유도관을 내장하며 덮개에 의하여 상부가 씌워지고 하부의 일측면에 배출구를 지닌 분쇄조와,

상기 덮개의 중심으로부터 상기 분쇄조 내부의 하측방향으로 회전축을 제공하는 모터와,

상기 회전축에 연동되어 회전되면서 상기 소 입자를 나노 입자로 파쇄시키는 분쇄판과,

상기 배출구에 연통되어 상기 분쇄조 내부의 나노 입자를 배출시키는 배기팬과,

상기 배출구 및 배기팬 사이에 연통되어 상기 나노 입자를 포집하는 포집조를 포함하여 이루어지는 것을 그 기술적 구성상의 기본 특징으로 한다.

이하, 본 발명에 따른 나노입자 제조장치의 바람직한 실시예를 도면을 참조하면서 설명하기로 한다.

본 발명에 따른 나노입자 제조장치(100)는 소(小) 입자(p1)를 나노(nano) 입자(p2)로 만들기 위한 장치로서 통상의 졸-겔법, 침전법, 열분무법 및 기계-화학적방법으로 제조된 소 입자(p1)를 다시 10억분의 1의 나노 크기로 만들기 위한 것이며, 소 입자(p1)가 액상일 경우 또는 고상일 경우를 불문하고 능동적으로 받아들이면서 10억분의 1 크기의 나노 입자(p2)를 그 크기별로 각각 분별하여 포집할 수 있도록 한 것이다.

더불어, 졸-겔법의 경우 겔화시에 응집을 통해서 오히려 그 크기가 성장한다는 점을 감안하여 열풍(H)을 주입하면서 액상의 소 입자(p1)를 고상의 나노 입자(p2)로 만들 수 있는 장치이다.

도 1은 본 발명에 따른 나노입자 제조장치(100)를 나타내는 개략도로서 분쇄조(20), 포집조(60) 및 배기팬(50)을 핵심 구성으로 도시하고 있고, 소 입자(p1)를 나노 입자(p2)로 분쇄하기 위한 메인 구성이 되는 분쇄조(20)는 하측방향으로 소 입자(p1)를 공급하는 유도관(10)을 내장하며 덮개(21)에 의하여 상부가 씌워지고 하부의 일측면에 배출구(22)를 지닌다.

소 입자(p1)는 액상 또는 고상을 불문하며, 액상일 경우에는 후술하는 열풍기(70)를 동원하면서 고상의 나노 입자(p2)로서 제공하며, 하나의 실시예로서 소 입자(p1)는 졸-겔법으로 합성된 액상의 지르코늄 하이드록사이드를 들 수 있다.

분쇄조(20) 위에는 덮개(21)의 중심으로부터 분쇄조(20) 내부의 하측방향으로 회전축(31)을 제공하는 모터(30)가 설치되고, 회전축(31)에는 소 입자(p1)를 나노 입자(p2)로 파쇄시키기 위한 분쇄판(40)이 조립된다.

배출구(22)에는 분쇄조(20) 내부의 나노 입자(p2)를 배출시키기 위한 배기팬(50)이 연통되고, 배출구(22) 및 배기팬(50) 사이에는 나노 입자(p2)를 포집하는 포집조(60)가 위치되며, 배기팬(50) 바로 앞에는 나노 입자(p2)의 무단 배출을 막기 위한 필터(51)를 추가한다.

도 2는 본 발명에 따른 나노입자 제조장치(100)에 적용된 포집조(60)를 나타내는 개략도로서 배기팬(50)의 배출압력에 따라 사이클론(cyclone) 원리를 통하여 나노 입자(p2)를 크기별로 나누어 포집하는 제 1 사이클론 포집조(61) 및 제 2 사이클론 포집조(62)를 도시하고 있다.

사이클론 원리는 도 2에 도시된 바와 같이 벤츄리관의 형상으로 된 제 1 사이클론 포집조(61) 및 제 2 사이클론 포집조(62)를 통하여 배기팬(50)의 배출압력이 제공될 경우 분쇄조(20)로부터 나노 입자(p2)가 먼저 제 1 사이클론 포집조(61)의 화살표(a1) 방향으로 낙하한 후 비교적 굵은 나노 입자(p2)는 포집되도록 하고, 보다 가볍고 작은 나노 입자(p2)는 다시 화살표(a2) 방향으로 선회되면서 제 2 사이클론 포집조(62)로 모여질 수 있도록 하는 원리이다.

즉, 사이클론의 원리는 분쇄조(20)로부터 배출되는 나노 입자(p2)를 제 1 사이클론 포집조(61) 및 제 2 사이클론 포집조(62)의 내부에서 원심력의 작용으로 선회시키면서 굵은(무거운) 나노 입자(p2) 및 가벼운(더욱 미세한) 나노 입자(p2) 순으로 제 1 사이클론 포집조(61) 및 제 2 사이클론 포집조(62)에 순차적으로 포집될 수 있도록 하여 균일한 크기의 나노 입자(p2)를 특별한 어려움 없이 분류하여 취득할 수 있도록 하고, 이러한 포집조(60)는 제 3 및 제 4 사이클론 포집조를 추가로 포함하는 것도 가능함은 물론이다.

한편, 유도관(10)을 통하여 공급되는 소 입자(p1)가 액상일 경우에는 열풍(H)을 제공하여 고상으로 만들면서 분쇄할 수 있어야 하는데, 이러한 경우 액상의 소 입자(p1) 또는 나노 입자(p2) 등에 인위적인 열풍(H)을 제공할 수 있는 열풍기(70)를 갖추고, 이 열풍기(70)는 분쇄조(20)의 하부에 뚫려진 열풍관(23)에 연통되도록 한다.

한편, 도 1에 도시된 바와 같이 분쇄조(20)는 내주연에 톱니형 칼날(24)을 구비하여 유도관(10)으로부터 공급되는 소 입자(p1)의 파쇄율을 한층 높일 수 있도록 하고, 분쇄판(40)은 회전축(31)에 상하방향으로 1 내지 4 개의 다단으로 설치하여 소 입자(p1)가 중력에 의하여 낙하할 경우 여러 번에 걸쳐서 파쇄될 수 있도록한다.

도 3은 본 발명에 따른 나노입자 제조장치(100)에 적용된 분쇄판(40)을 나타내는 측면도로서 원뿔형의 분쇄판(40)을 제공하여 소 입자(p1)가 낙하면서 분쇄판(40)의 회전을 통하여 분쇄조(20)의 톱니형 칼날(24)에 자연스럽게 부딪히면서 나노 입자(p2)화될 수 있도록 하고, 도 4는 본 발명에 따른 나노입자 제조장치(100)에 적용된 분쇄판(40)을 나타내는 측면도로서 원뿔형의 꼭지점으로부터 방사상으로 이어지는 다수 개의 홈(41)을 구비시켜 소 입자(p1)가 분쇄판(40)에 부딪힐 경우 그 파쇄효과를 높이기 위함이며, 더불어 도 5는 본 발명에 따른 나노입자 제조장치(100)에 적용된 분쇄판(40)을 나타내는 사시도로서 원뿔형의 꼭지점으로부터 방사상으로 갈수록 각을 이루면서 돌출된 날개형의 요철부(42)를 갖도록 하여 소 입자(p1)의 파쇄효율을 더욱 향상시키기 위함이며, 이러한 분쇄판(40)의 형상은 소 입자(p1)의 파쇄효과를 높일 수 있는 형상이라면 크게 제한하지 않는다.

이어서, 본 발명에 따른 나노입자 제조장치(100)의 바람직한 실시예를 통한 일련의 과정을 설명하면 다음과 같다.

먼저, 졸-겔법으로 합성된 액상의 지르코늄 하이드록사이드로 된 소 입자(p1)를 유도관(10)을 통하여 분쇄조(20) 내부에 낙하시키면 열풍관(23)을 통하여 제공되는 열풍기(70)의 열풍(H)에 의하여 고상의 지르코늄 하이드록사이드로 변화되면서 모터(30)의 회전축(31)에 연동되어 회전되는 다단의 분쇄판(40) 및 분쇄조(20)의 톱니형 칼날(24)에 부딪혀 다시 고상의 나노 입자(p2)로 파쇄된다.

이렇게 다단의 분쇄판(40) 및 톱니형 칼날(24)에 의하여 파쇄된 나노입자(p2)는 배기팬(50)의 배출압력에 따라 제 1 사이클론 포집조(61) 및 제 2 사이클론 포집조(62)를 통과하면서 각각의 무게(크기)에 따라 균일하게 분류되면서 나뉘어 모여질 수 있게 된다.

이상에서와 같은 본 발명에 따른 나노입자 제조장치는 첨부된 도면 및 구체적인 실시예와 관련하여 설명되었지만, 본 발명은 실시예의 구성 또는 첨부된 도면에 의하여 특별히 제한되는 것은 아니며 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능하고, 이러한 변형 및 수정은 특허청구범위에 의하여 해석된다.

상술한 바와 같이 본 발명에 따른 나노입자 제조장치(100)는 졸-겔법, 침전법, 열분무법 및 기계-화학적방법으로 제조된 소 입자(p1)를 다시 10억분의 1의 나노 크기로 만들 수 있으며, 소 입자(p1)가 액상일 경우 또는 고상일 경우를 불문하고 능동적으로 받아들이면서 파쇄시켜 10억분의 1 크기의 나노 입자(p2)를 다시 그 크기별로 분별하여 포집할 수 있는 효과가 있다.

그리고, 졸-겔법의 경우 겔화시에 응집을 통해서 오히려 그 크기가 성장한다는 점을 감안하여 열풍(H)을 주입하면서 액상의 소 입자(p1)를 파쇄시키면서 고상의 나노 입자(p2)로 만들 수 있는 유용함이 있다.

배출구(22) 및 배기팬(50) 사이에 나노 입자(p2)를 포집하는 포집조(60)를 위치시키고 배기팬(50) 바로 앞에 필터(51)를 추가하여 나노 입자(p2)의 무단 배출을 막을 수 있는 이점이 있다.

포집조(60)를 제 1 사이클론 포집조(61) 및 제 2 사이클론 포집조(62)로서 각각 나누어 제공하여 배기팬(50)의 배출압력에 따라 사이클론(cyclone) 원리를 통하여 나노 입자(p2)를 크기별로 포집할 수 있는 장점이 있다.

유도관(10)을 통하여 공급되는 소 입자(p1)가 액상일 경우를 대비하여 소 입자(p1) 또는 나노 입자(p2) 등에 열풍(H)을 제공할 수 있는 열풍기(70)를 갖추어 줌으로써 액상 또는 고상의 소 입자(p1)에 대한 파쇄를 보다 능동적으로 처리할 수 있는 유용함이 있다.

분쇄조(20)의 내주연에 톱니형 칼날(24)을 구비시켜 유도관(10)으로부터 공급되는 소 입자(p1)의 파쇄율을 한층 높일 수 있고, 분쇄판(40)을 회전축(31)에 상하방향으로 1 내지 4 개의 다단으로 설치하여 소 입자(p1)가 중력에 의하여 낙하할 경우 여러 번에 걸쳐서 파쇄될 수 있도록 하므로써 파쇄효율을 한층 높일 수 있다.

더불어, 원뿔형의 분쇄판(40), 다수 개의 홈(41)을 구비한 분쇄판(40) 또는 날개형의 요철부(42)를 갖는 분쇄판(40)을 실시예로서 각각 제공하여 소 입자(p1)의 파쇄효율을 더욱 향상시킬 수 있는 이점이 있다.

Claims

하측방향으로 소 입자(p1)를 공급하는 유도관(10)을 내장하며 덮개(21)에 의하여 상부가 씌워지고 하부의 일측면에 배출구(22)를 지닌 분쇄조(20)와,

상기 덮개(21)의 중심으로부터 상기 분쇄조(20) 내부의 하측방향으로 회전축(31)을 제공하는 모터(30)와,

상기 회전축(31)에 연동되어 회전되면서 상기 소 입자(p1)를 나노 입자(p2)로 파쇄시키는 분쇄판(40)과,

상기 배출구(22)에 연통되어 상기 분쇄조(20) 내부의 나노 입자(p2)를 배출시키는 배기팬(50)과,

상기 배출구(22) 및 배기팬(50) 사이에 연통되어 상기 나노 입자(p2)를 포집하는 포집조(60)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치(100).
제 1 항에 있어서,

상기 포집조(60)는 상기 배기팬(50)의 배출압력에 따라 사이클론(cyclone) 원리를 통하여 상기 나노 입자(p2)를 크기별로 나누어 포집하는 제 1 사이클론 포집조(61) 및 제 2 사이클론 포집조(62)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치(100).
제 1 항에 있어서,

상기 소 입자(p1) 및 나노 입자(p2)에 열풍(H)을 제공하는 열풍기(70)와,

상기 분쇄조(20)의 하부에 뚫려져 상기 열풍기(70)와 연통되는 열풍관(23)을 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치(100).
제 1 항에 있어서,

상기 배기팬(50) 앞에 설치된 필터(51)를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치(100).
제 1 항에 있어서,

상기 분쇄조(20)는 내주연에 톱니형 칼날(24)을 구비하는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치(100).
제 1 항에 있어서,

상기 분쇄판(40)은 상기 회전축(31)에 상하방향으로 1 내지 4 개의 다단으로 설치되는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치(100).
제 1 항에 있어서,

상기 분쇄판(40)은 원뿔형으로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치(100).
제 7 항에 있어서,

상기 분쇄판(40)은 원뿔형의 꼭지점으로부터 방사상으로 이어지는 다수 개의 홈(41)을 구비하는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치(100).
제 7 항에 있어서,

상기 분쇄판(40)은 원뿔형의 꼭지점으로부터 방사상으로 갈수록 각을 이루면서 돌출된 날개형의 요철부(42)를 갖는 것을 특징으로 하는 나노입자 제조장치(100).