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KR20020033987A - 팽윤/상분리법을 이용한 고분자-액정 마이크로캡슐의 제조 - Google Patents

팽윤/상분리법을 이용한 고분자-액정 마이크로캡슐의 제조 Download PDF

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Abstract

본 발명은 팽윤/상분리법을 이용하여 미크론크기의 구형 고분자-액정 캡슐을 제조하는 신기술에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 0.1∼0.3%의 계면활성제가 녹아있는 수용액에 고분자 입자를 분산시키는 1단계, 액정을 포함하는 반응성 단량체를 0.1∼0.3%의 유화제를 함유하는 수용액에서 미세하게 유화시키고, 25∼30℃의 온도에서 서서히 교반시키며 팽윤시키는 2단계, 팽윤이 완전히 종결된 후, 고분자/액정/반응성 단량체 액적에서 단량체를 중합시켜 상분리를 유도하는 3단계로 이루어져 있다. 이때, 사용되는 고분자 입자는 선형 혹은 가교 구조에 상관없이 단량체와 친화성이 있는 모든 고분자 종을 포함한다. 본 방법에서는 액정을 포함하는 단량체의 에멀젼 유화, 팽윤 과정 및 안정한 중합과정이 마지막의 마이크로캡슐의 형태를 결정하는 중요한 인자가 된다.
본 발명에서 제안하는 팽윤/상분리법은 미크론크기의 고분자 캡슐을 제조할 수 있는 신기술로서 입자내의 액정의 크기를 팽윤도에 따라 임의로 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 다양한 입자를 통한 팽윤의 조절로 단분산의 액정도메인을 형성할 수 있다는 장점을 가지고 있어, 고분자 분산형 액정에 매우 유용하게 이용될 수 있는 기술이라고 기대된다.

Description

팽윤/상분리법을 이용한 고분자-액정 마이크로캡슐의 제조{Preparation of polymer-liquid crystal microcapsules using swelling/phase separation (SPS) method}
본 발명은 미크론 크기의 구형 고분자 캡슐을 제조할 수 있는 신기술에 대한 것으로, 좀 더 자세하게는 본 발명자가 제안하는 방법에 의해 고분자-액정 마이크로캡슐을 보다 효과적이고 간단하게 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고분자-액정 복합체는 폴리비닐알코올등의 수용성 고분자에 액정을 분산시키는 캡슐화 방법, 중합 및 열에 의한 상분리를 이용하는 상분리 방법에 의해 제조된다. 특히, 캡슐화 방법은 제조법이 간단해 널리 이용되고 상업화되기도 했지만, 물을 제거해야하고, 액정의 크기의 분포가 매우 넓어 구동전압의 불안정등의 단점을 가지고 있다. 이에 비해 상분리법은 상분리조건에 따라 액정크기 및 크기분포를 조절할 수 있으나, 상분리법의 어려움등으로 대형의 균일한 복합체의 제조는 어려운 형편이다. 본 연구에서는 위에서 언급한 기존의 방법의 단점을 향상시킬 수 있는 팽윤/상분리법을 제안한다. 제안된 방법은 고분자-액정의 마이크로캡슐을 제조하여 대형의 고분자 분산형 액정의 제조를 가능하게 하였고, 단분산 미크론 크기의 고분자 입자를 사용하여 액정을 캡슐화함으로써 액정의 크기를 단분산화할 수 있는 방법이다.
본 발명은 공정이 보다 간단하고 미크론 단위의 단분산의 액정을 함유한 미크론 크기의 구형 고분자 캡슐을 제조하는 신기술을 제공하는데 있다. 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 도 1에서 모식화되어 있는 팽윤/상분리법을 제안한다. 이 팽윤/상분리법은 다음과 같은 점에서 그 우수성을 지닌다. 첫째, 사용 가능한 고분자의 제한이 적다. 단지 분산중합, 유화중합 및 현탁중합으로 입자를 제조할 수 있기만 하면 된다. 둘째, 중합 속도를 자유롭게 조절 가능하기 때문에 액정의 상분리를 기존의 방법에 비해 간단하게 제어 할 수 있다. 또, 액정의 도입량을 초기 고분자 입자에 대해 1-2배정도의 범위에서 쉽게 조절 가능하므로, 액정 입자의 미크론 단위의 크기에서 쉽게 조절 가능하다. 본 계에서는 고분자 입자와 에멀젼 사이의 입자 크기 차이가 액정과 단량체의 팽윤을 결정하는 중요한 인자가 된다. 따라서, 이 과정에서 액정/단량체 에멀젼을 가능한 한 작게 제조하는 것이 바람직하다. 넷째, 이상의 결과로부터 본 발명에서 제안하는 팽윤/상분리법은 적용하고자 하는 분야의 요구조건에 따라, 다양한 고분자 캡슐의 제조가 가능하다. 특히, 공정이 매우 단순하고 쉽기 때문에, 최종 고분자 캡슐의 제조를 위한 시간절약과 생산성의 면에서 매우 우수하다고 판단된다.
도 1은 본 발명에서 제안하는 팽윤/상분리법에 대한 모식도
도 2는 PMMA-액정 마이크로캡슐에 대한 현미경사진
이하 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 고분자 입자를 분산안정제가 0.1∼0.3% 녹아있는 수용액에서 서서히 교반시키면서 완전히 재분산시킨다. 본 발명에 적용되는 고분자 입자는 사용하고자 하는 액정의 정상 굴절률과 비슷한 굴절률을 가지는 모든 고분자 구형체를 포함한다. 구체적으로는 라디칼 개시에 의하여 중합된 아크릴 혹은 비닐 고분자 입자, 용매 침적에 의하여 제조된 올레핀 고분자 입자 및 엔지니어링 고분자 입자, 금속/고분자 복합입자 혹은 무기/고분자 복합입자 등을 들 수 있는데, 전체 함량에 대해 10% 정도가 적절하다. 한편, 본 발명에서 사용되는 분산 안정제로는 수용성 고분자 또는 계면활성제로, 구체적으로는 젤라틴, 스타치, 소듐 폴리아크릴레이트, 히드록시에틸셀룰로오즈, 카복시메틸셀룰로오즈, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 알콜등의 고분자와 소듐 도데실 술페이트 등의 음이온성 계면활성제, 테트라메칠렌 암모늄 브로마이드와 같은 양이온성 계면활성제 또는 트윈, 스판계통의 비이온성 계면활성제를 포함한다.
본 발명에서 사용되는 단량체는 고분자 입자에 대해서 상용성을 지니고 액정의 이방성을 파괴할 수 있을 정도의 용해력을 가지고 있어야 한다. 부수적으로, 물에 대하여 소량의 용해도를 가지고 있어야 수상을 통해 입자로 확산이 가능하므로 조금의 친수성을 가지는 소수성의 단량체가 필요하다. 최종의 액정의 마이크로캡슐을 얻기 위해서는 팽윤된 단량체를 중합하여 액정의 상분리를 유도해야 하는데, 중합을 위해서 열중합이나 자외선 광중합이 가능한 아크릴레이트계나 비닐계의 단량체가 필요하다. 위의 조건에 알맞는 단량체로는 메칠메타아크릴레이트, 부칠메타아크릴레이트, 아크릴로니트릴, 스틸렌, 글리시딜메타크릴레이트등이다.
액정을 포함하는 단량체의 수상 내에서 효과적인 에멀젼 형성을 돕기 위하여 전체 수상에 대해 0.1∼1%의 유화제를 첨가한다. 유화제는 이온성을 지니는 모든 음이성 유화제 및 양이온성 유화제를 포함하고, 친수성 유기 화합물에 의하여 제조된 모든 비이온성 유화제를 포함한다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명의 방법을 좀 더 구체적으로 살펴보기로 한다.
실시예 1
3∼4㎛의 고분자 입자는 분산중합에 의하여 제조된다. 반응기에 메틸메타크릴레이트 단량체를 전체 중량 대비 10중량%, 지용성 개시제인 아조비스이소부티로니트릴를 단량체에 대해 1중량%, 폴리비닐피롤리돈 (분자량 40,000g/mol) 분산 안정화제를 전체 중량 대비 4중량%를 메탄올에 완전히 용해시킨다. 이어서 질소 분위기에서 55℃의 온도에서 24시간 동안 40 rpm의 교반속도로 중합을 실시한다. 제조된 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 입자는 원심분리와 물로 세척을 수회 실시하여 미반응물과 분산 안정제를 제거한 후, 상온에서 건조시켜 분말 형태의 고분자 입자를 얻었다.
제조된 PMMA 고분자 입자 0.2-0.5g을 0.25중량%의 소듐 도데실 술페이트수용액 40g에 재분산시킨다. 이어서, 메칠메타크릴레이트 0.4g과 스틸렌 0.3g에 액정E7(머크사) 0.2-0.4g이 녹아있는 용액과 단량체에 대해 0.1중량%의 벤조일퍼옥사이드를 균일하게 혼합한 후, 0.25% 소듐 도데실 술페이트 수용액 15g에 첨가한 후 혼합믹서를 이용하여 15,000 rpm에서 5분간 유화시킨다. 얻어진 에멀젼은 약 수십-수백nm의 액적크기를 지닌다. 유화된 액정/단량체 에멀젼을 PMMA 분산액에 첨가한 후, 상온에서 200 rpm의 교반속도로 3시간 동안 완전히 팽윤시킨다.
팽윤된 PMMA/액정/단량체 액적 내에 존재하는 단량체는 55℃에서 7시간 동안 중합하고, 이어서 분산 안정제와 기타 첨가제를 반복적인 원심분리를 통하여 완전히 제거함으로서 액정이 단일 입자로 상분리된 PMMA 마이크로캡슐을 제조한다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 PMMA 마이크로캡슐을 제조하되, 본 발명자가 대한민국 특허 제 0205280 호와 출원 제 10-2000-14905 호에 소개한 아킬렌 옥시드 디아크릴레이트를 메칠메타크릴에이트 단량체 대비 2-3중량% 도입하여 가교 PMMA 입자를 이용한다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하게 PMMA 마이크로캡슐을 제조하되, 실시예 2에서 제조된 가교 PMMA 입자에 액정을 팽윤시키고, 중합을 통해 상분리를 유도한다.
비교예 1
상기 실시예 1과 2에서 제조되는 PMMA 입자의 입자크기와 분산도는 광학현미경 (Optical Microcsope)과 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope) 사진 결과를 이용하여 측정한다. 시편은 분말 형태의 입자를 유리 위에 단층으로 도포시키고 금으로 코팅하여 제조한다. 약 200개 이상 입자를 측정하고 수평균입경과 중량평균입경을 각각 얻는다. 분산지수는 중량평균입경에 대한 수평균입경의 비율로부터 얻는다. 그 결과는 표 1에 나타내었다.
얻어진 PMMA 입자는 가교 유무에 관계없이 단분산이었다. 이와 같은 결과는 기존 본 발명자가 대한민국 특허 출원 제 10-2000-14905호 소개한 내용과 동일하다
비교예 2
실시예 1과 3에서 제시하는 액정을 포함한 PMMA 입자는 광학현미경을 이용하여 팽윤되는 과정을 관찰하였다. 에멀젼 도입 후, 수시간내에 모든 에멀젼이 연속상에서 사라지고 육안으로는 관찰이 어려웠다.
중합이 다 진행된 후 PMMA-액정 마이크로캡슐의 현미경 사진을 도 2에 나타내었다. 액정이 선형 PMMA 입자 내에 존재함을 편광현미경으로 확인할 수 있었다. 그러나, 시간이 흐름에 따라 마이크로캡슐의 외부로 액정이 빠져나오는 것을 볼 수 있다. 이러한 문제점은 가교 PMMA를 사용할 경우 현저하게 개선되었다. 이는 가교망이 불안정한 액정상의 상안정성을 크게 향상시키기 때문인 것으로 판단된다.
이상에서 상술한 바와 같이, 본 발명에서 제안하는 팽윤/상분리법은 기존 고분자 마이크로캡슐의 제조 방법과는 상당한 차별성을 지니는 신기술로서 다양한 액정을 함유하는 고분자캡슐을 임의로 제조할 수 있으므로, 현재 다양한 액정 디스플레이산업에 광범위하게 응용할 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (6)

  1. 유화중합, 분산중합 및 현탁중합등의 방법을 이용하여 입자를 제조한 후, 액정과 단량체의 에멀젼을 팽윤시키고, 단량체를 중합시킴으로써 상분리를 유도하여 단분산의 액정입자를 함유하는 고분자-액정 캡슐을 제조하는 방법으로의 팽윤/상분리를 이용한 고분자-액정 마이크로캡슐을 제조하는 방법
  2. 제 1항에 있어서, 고분자 입자는 사용하고자 하는 액정의 정상 굴절률과 비슷한 굴절률을 가지는 모든 고분자 구형체를 포함한다. 구체적으로는 라디칼 개시에 의하여 중합된 아크릴 혹은 비닐 고분자 입자, 용매 침적에 의하여 제조된 올레핀 고분자 입자 및 엔지니어링 고분자 입자, 금속/고분자 복합입자 혹은 무기/고분자 복합입자 등을 모두 포함한다.
  3. 제 1항에 있어서, 팽윤 단량체로서는 메칠메타아크릴레이트, 부칠아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 아크릴로니트릴 및 스틸렌을 포함하는 아크릴레이트 및 비닐단량체의 단독 및 혼합물 전부를 포함한다.
  4. 제 1항에 있어서, 팽윤시에 이용되는 액정으로는 네마틱, 스멕틱, 콜레스테릭 및 키랄스멕틱의 모든 액정 및 이에 첨가 가능한 이색성 염료의 모든 것의 단독 및 혼합물을 전부 포함한다.
  5. 제 1항에 있어서, 고분자 입자를 안정하게 분산시키기 위한 분산안정제는 수상에 부분적으로 혹은 완전히 용해될 수 있는 모든 고분자로서, 구체적으로는 젤라틴, 스타치, 소듐 아크릴레이트, 히드록시에틸셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜등의 친수성을 함유하고 있는 단독 고분자 및 그의 공중합체를 전부 포함한다.
  6. 제 1항에 있어서, 계면활성제는 이온성을 지니는 소듐라우릴술페이트등의 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 및-비이온성의 친수기를 가진 비이온성 계면활성제의 전부를 포함한다.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030020790A (ko) * 2001-09-04 2003-03-10 서경도 분산중합을 통한 반구접합형태의 양쪽성 고분자 입자의 제조
WO2004049047A1 (en) * 2002-11-25 2004-06-10 Spdi A light valve for cut-off and controllability of light transmittance and a manufacturing method thereof
KR100694329B1 (ko) * 2003-08-12 2007-03-12 주식회사 엘지화학 내부에 오일을 함유하는 마이크로 캡슐의 제조방법
CN116764555A (zh) * 2023-07-10 2023-09-19 深圳歌德新创科技有限公司 液晶微胶囊及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0441262Y2 (ko) * 1987-07-20 1992-09-28
KR100226426B1 (ko) * 1995-06-23 1999-10-15 정선종 Gtem셀의 복사에미션 측정방법
JP3679869B2 (ja) * 1996-09-05 2005-08-03 株式会社東芝 液晶マイクロカプセルおよびそれを用いた液晶表示素子
KR100453091B1 (ko) * 1997-09-17 2005-09-15 가부시끼가이샤 도시바 액정마이크로캡슐및액정표시소자

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030020790A (ko) * 2001-09-04 2003-03-10 서경도 분산중합을 통한 반구접합형태의 양쪽성 고분자 입자의 제조
WO2004049047A1 (en) * 2002-11-25 2004-06-10 Spdi A light valve for cut-off and controllability of light transmittance and a manufacturing method thereof
KR100694329B1 (ko) * 2003-08-12 2007-03-12 주식회사 엘지화학 내부에 오일을 함유하는 마이크로 캡슐의 제조방법
CN116764555A (zh) * 2023-07-10 2023-09-19 深圳歌德新创科技有限公司 液晶微胶囊及其制备方法

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