KR20020024580A - 다층 탄소 나노튜브 막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 석영 유리 기판 위에 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하는 단계; 및 (b) 나노튜브/기판 계면에서 석영 유리 기판을 에칭하여 기판으로부터 상기 정렬된 나노튜브 층을 분리하는 단계를 포함하는 기판이 없는 정렬된 나노튜브 막을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 또 다른 양태는 기판이 없는 탄소 나노튜브 막을 또 다른 나노튜브 막에 증착시키는 단계를 포함하는 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 또 다른 양태에서는 1층 이상의 탄소 나노튜브 층을 다른 재료, 예컨대 금속, 반도체 및 중합체 등의 층과 함께 포함하는 "헤테로 구조의" 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법을 제공한다.
Description
탄소 나노튜브는 일반적으로 직경이 수십 Å이고 길이가 수 ㎛ 이하이다. 이러한 연장된 나노튜브는 튜브의 양쪽 말단이 보통 오각형을 포함하는 풀레렌형 구조에 의해 씌워진 동심적 방식으로 배열된 탄소 육각형으로 구성된다. 이들은 벽에 있는 그래파이트 고리의 직경 및 배열 헬리시티에 따라 반도체 또는 금속으로서 작용할 수 있고, 상이한 탄소 나노튜브와 함께 연결되어 원하는 전기적, 자기적, 비선형 광학적, 열적 및 기계적 특성을 지닌 분자 와이어를 형성할 수 있다. 이러한 특이한 특성은 탄소 나노튜브가 재료 과학 및 나노공학에서 다양한 잠재적 용도를 지니게 하였다. 실제로, 탄소 나노튜브는 패널 디스플레이에서의 전자 전계 방출기, 단일 분자 트랜지스터, 스캐닝 프로브 현미경 팁, 기체 및 전기화학적 에너지 저장기, 촉매 및 단백질/DNA 지지체, 분자 여과 막, 및 에너지 흡수 물질을 위한 새로운 재료로서 제안되었다(참고 문헌의 예: M. Dresselhaus 등의 문헌[Phys. World, January, 33, 1998], P.M. Ajayan 및 T.W. Ebbesen의 문헌[Rep. Prog. Phys., 60, 1027, 1997] 및 R. Dagani의 문헌[C&E News, January 11, 31, 1999]).
전술한 용도의 대부분의 경우, 정렬된 탄소 나노튜브를 제조하여 개개의 나노튜브의 특성이 쉽게 평가될 수 있게 하고 이들이 효과적으로 장치에 혼입될 수 있게 하는 것이 매우 바람직하다. 대부분의 통상적인 기법, 예컨대 아크 방전 및 촉매적 열분해로 합성된 탄소 나노튜브는 종종 무작위적으로 얽힌 상태로 존재한다(참고 문헌의 예: T.W. Ebbesen 및 P.M. Ajayan의 문헌[Nature358, 220, 1992], M. Endo 등의 문헌[J. Phys. Chem. Solids, 54, 1841, 1994] 및 V. Ivanov 등의 문헌[Chem. Phys. Lett., 223, 329, 1994]). 그러나, 정렬된 탄소 나노튜브는 최근 후-합성 조작(참고 문헌의 예: M. Endo 등의 문헌[J. Phys. Chem. Solids, 54, 1841, 1994], V. Ivanov 등의 문헌[Chem. Phys. Lett., 223, 329, 1994] 및 H. Takikawa 등의 문헌[Jpn. J. Appl.Phys., 37, L187, 1998])이나, 합성 유도 정렬(참고 문헌의 예: W.Z. Li의 문헌[Science, 274, 1701, 1996], Che, G.의 문헌[Nature, 393, 346, 1998], Z.G. Ren 등의 문헌[Science, 282, 1105, 1998] 및 C.N., Rao 등의 문헌[J.C.S., Chem. Commun., 1525, 1998])로 제조되었다.
정렬된 탄소 나노튜브로 구성된 다층 구조는 다층 반도체 재료 및 장치의 이용이 여러 용도에서 매우 바람직한 것으로 증명되었기 때문에 아주 유용하다. 이것의 예로는 갈륨 비소화물과 알루미늄 비소화물의 교번층으로 구성된 초격자를 헤테로 구조의 반도체 재료로서 제조하기 위한 분자 빔 에피턱시의 용도(참고 문헌: M.A. Herman 및 H. Sitter의 문헌["Beam Epitaxy: Fundamentals and Current Status", Springer-Verlag, Berlin, 1989]), 유기 전계 방출 트랜지스터의 제조를 위한 랑뮈어-블로젯(Langmuir-Blodgett) 및 화학적 증기 증착 기법의 용도(참고 문헌: M.F. Rubner 및 T.A. Skotheim의 문헌["Conjugated Polymers"] 및 J.L. Bredas 및 R. Silbey(편저)의 문헌[Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, 1991], G. Horowitz의 문헌[Adv. Mater., 10, 365, 1998]), 및 공액 중합체로 된 다층 박막을 유기 광 방출 다이오드로서 제조하기 위한 층-층 흡수 및 용해 스피닝법의 용도(참고 문헌: S.A. Jenekhe 및 K.J. Wynne의 문헌["Photonic and Optoelectronic Polymers", ACS Sym. Ser. 672, ACS Washington, DC, 1995], L. Dai의 문헌[J. Macromole. Sci., Rev. Macromole. Chem. Phys.1999, 39(2), 273-387])를 들 수 있다. 다층 재료 및/또는 장치의 전체적인 특성은 각 층의 구성 재료의 고유 특성 뿐만 아니라, 특정 적층 순서, 계면 및 표면 구조에 상당히 의존적이므로, 디자인과 이들의 성질의 조절을 위해서 부가적인 매개 변수를 추가한다. 본 발명자들은 넓은 영역에 걸쳐 수직 정렬된 탄소 나노튜브의 다층 구조물을 순차적 합성 또는 기판이 없는 나노뷰트 막을 이전함으로써 제조할 수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명은 각 층의 구성물인 나노튜브의 층 두께, 직경 및 패킹 밀도가 조절가능한 다층 탄소 나노튜브 재료 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 1층 이상의 탄소 나노튜브를 포함하는 헤테로 구조의 다층 탄소 나노튜브 재료 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 전자 전계 방출기, 인공 작동기, 화학적 센서, 기체 저장기, 분자 여과 막, 에너지 흡수 물질, 분자 트랜지스터 및 기타 광전자 장치를 비롯한 여러 분야에서 실제적으로 이용하기 위한 장치를 상기 재료로 제조하는 것에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 정렬된 탄소 나노튜브의 제조에 적합한 열분해 유동 반응기의 개략도이다.
도 2a는 본 발명에 따라 제조한 정렬된 탄소 나노튜브의 주사 전자 현미경 상이다.
도 2b는 개개의 탄소 나노튜브의 고해상 투과 전자 현미경 상이다.
도 3은 기판이 없는 탄소 나노튜브 막의 증착으로 제조한 2층 탄소 나노튜브구조물의 주사 전자 현미경 상이다.
도 4a는 제2 층의 성장을 위한 기판으로서 제1 나노튜브 층을 이용하여 제조한 2층 탄소 나노튜브 구조물의 주사 전자 현미경 상이다.
도 4b는 제2 층을 합성하는 동안 감소된 유속을 이용한 것을 제외하면 도 4a와 유사한 주사 전자 현미경 상이다.
제1 양태에 따르면, 본 발명은 다음 단계들을 포함하는 기판이 없는 정렬된 나노튜브 막을 제조하는 방법을 제공한다:
(a) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 석영 유리 기판 위에 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하는 단계; 및
(b) 나노튜브/기판 계면에서 석영 유리 기판을 에칭하여 기판으로부터 상기 정렬된 나노튜브 층을 분리하는 단계.
석영 유리 기판을 에칭하여 정렬된 나노튜브 층을 분리하면 형성된 나노튜브 막을 또 다른 기판, 예컨대 전극 위에 증착시는 것이 가능하고, 및/또는 정렬된 나노튜브가 이전된 막에 거의 무결하게 보존되도록 하면서 다층 재료내의 층으로 포함시키는 것이 가능하다.
탄소 함유 재료는 탄소를 포함하고, 적절한 촉매의 존재하에 열분해를 가할 때 탄소 나노튜브를 형성할 수 있는 임의의 화합물 또는 물질일 수 있다. 적절한 탄소 함유 재료의 예로는 알칸, 알켄, 알킨 또는 방향족 탄화수소 및 이들의 유도체, 예컨대 메탄, 아세틸렌, 벤젠, 전이 금속 프탈로시아닌(예컨대, Fe(II) 프탈로시아닌) 및 기타 유기금속 화합물(예컨대, 페로센 및 니켈 디시클로펜타디엔)을 들 수 있다.
촉매는 열분해 조건하에 탄소 함유 재료의 정렬된 탄소 나노튜브로의 전환을 촉매하기에 적합한 임의의 화합물, 원소 또는 물질일 수 있다. 촉매는 전이 금속, 예컨대 임의의 적절한 산화 상태에 있는 Fe, Co, Al, Ni, Mn, Pd, Cr 또는 이들의 합금일 수 있다.
촉매는 기판에 혼입될 수 있거나, 탄소 함유 재료에 포함될 수 있다. 전이 금속 촉매를 포함하는 탄소 함유 재료의 예로는 Fe(II) 프탈로시아닌, Ni(II) 프탈로시아닌, 니켈 디시클로펜타디엔 및 페로센을 들 수 있다. 촉매 및 탄소 함유 재료가 동일 재료에 포함될 경우, 추가의 촉매 또는 추가의 탄소 함유 재료의 공급원을 제공할 필요가 있을 수 있다. 예를 들면, 페로센이 촉매 및 탄소원으로 사용될 경우, 추가의 탄소원, 예컨대 에틸렌을 제공하여 요구되는 나노튜브 성장을 얻는 것이 필요하다.
이용되는 열분해 조건은 이용되는 탄소 함유 재료의 종류 및 촉매의 종류는 물론, 요구되는 나노튜브의 길이 및 밀도에 따라 좌우된다. 이러한 점에서, 열분해 조건, 예컨대 온도, 시간, 압력 또는 열분해 반응기를 통과하는 유속을 변화시켜서 상이한 특성을 갖는 나노튜브를 얻는 것이 가능하다.
예를 들면, 보다 높은 온도에서 열분해를 수행하여 보다 낮은 온도에서 제조한 것과는 다른 기부 말단 구조를 갖는 나노튜브를 제조할 수 있다. 열분해는 일반적으로 800℃∼1100℃의 온도 범위에서 수행한다. 유사하게, 유동형 열분해 반응기를 통과하는 유속을 낮추면 패킹 밀도가 더 작은 나노튜브를 얻을 수 있고, 유속을 높이면 패킹 밀도가 더 큰 나노튜브를 얻을 수 있다. 당업자라면 원하는 특성을 갖는 나노튜브를 얻기 위해 열분해 조건을 선택 및 조절할 수 있을 것이다.
석영 유리 기판은, 코팅된 석영 유리 기판을 기판으로부터 탄소 나노튜브 막을 분리하거나 석영 유리 기판을 용해시킬 수 있는 조건에 노출시켜서 에칭할 수 있다. 예를 들면, 코팅된 기판을 불화수소산 수용액에 침지시키거나, 다른 방법으로 이에 접촉시킬 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 다음 단계들을 포함하는 다층 탄소 나노튜브막을 제조하는 방법을 제공한다:
(a) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 적절한 기판 위에 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하여 나노튜브 코팅된 기판을 제공하는 단계; 및
(b) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 상기 나노튜브 코팅된 기판 위에 추가의 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하는 단계.
이러한 양태에 따르면, 기판은 이용되는 열분해 조건을 견딜 수 있고, 정렬된 탄소 나노튜브 성장을 지지할 수 있는 임의의 기판일 수 있다. 적절한 기판의 예로는 석영 유리, 메소포러스(mesoporous) 실리카, 나노포러스(nanoporous) 알루미나, 세라믹 플레이트, 유리, 그래파이트 및 운모를 들 수 있다. 기판은 석영 유리인 것이 바람직하다.
본 발명의 이러한 양태의 제2 단계를 반복하여 3층 이상의 탄소 나노튜브를 제공할 수 있다.
단계 (b)에 이용된 열분해 조건은 단계 (a)에 이용된 조건과 같거나 다를 수 있다. 유사하게, 임의의 추가 층의 합성에 이용되는 열분해 조건은 단계 (a) 및 (b)에 이용된 조건과 같거나 다를 수 있다. 열분해 조건을 변화시키면 각각의 나노튜브 층에 상이한 특성, 예컨대 상이한 전도성을 부여하는 상이한 구조의 층을 제공할 수 있어서, 다이오드형 전자 장치의 제조 또는 각 표면 상에 상이한 재료와 비대칭 층화된 복합물 재료의 제조가 가능하다.
또한, 기판으로서 석영 유리를 선택하고 전술한 방법에 따라 기판으로부터 막을 분리함으로써 기판이 없는 정렬된 탄소 나노튜브의 다층 막을 제조하는 것도 가능하다.
본 발명의 추가의 양태에서, 기판이 없는 탄소 나노튜브 막을 또 다른 탄소 나노튜브 막 위로 증착시키는 단계를 포함하는 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법을 제공한다.
이러한 양태는 다층 탄소 나노튜브 막을 형성하는 대안의 방법을 나타낸다. 본 발명의 이러한 양태에 따르면, 탄소 나노튜브 막은 단층 또는 다층일 수 있고, 그 자체가 단층 또는 다층일 수 있고 기판에 부착되거나 부착되지 않은 상태일 수 있는 또 다른 탄소 나노튜브 막 위의 추가의 층(들)으로서 형성 및 증착되는 석영 유리 기판으로부터 분리된다. 이러한 방법을 반복하여 층의 수를 증가시킬 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 다음 단계들을 포함하는 기판이 없는 헤테로 구조의 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법을 제공한다:
(a) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 금속, 금속 산화물 또는 반도체 코팅된 석영 유리 기판 위에 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하는 단계; 및
(b) 석영/금속 표면에서 상기 기판을 에칭하여 석영 유리로부터 상기 헤테로 구조의 다층 막을 분리하는 단계.
본 명세서에서 사용되는 "헤테로 구조의"란 용어는 1층 이상의 탄소 나노튜브 층을 다른 재료, 예컨대 금속, 반도체, 중합체 등의 층과 함께 포함하는 다층 구조를 말한다.
석영 유리 기판을 코팅하는 데 사용되는 금속은 이용되는 열분해 조건하에 탄소 나노튜브 성장을 지지할 수 있는 임의의 적절한 금속일 수 있다. 적절한 금속의 예로는 Au, Pt, Cu, Cr, Ni, Fe, Co 및 Pd를 들 수 있다. 적절한 금속 산화물의 예로는 인듐 주석 산화물(ITO), Al2O3, TiO2및 MgO를 들 수 있다. 반도체 재료의 예로는 갈륨 비소화물, 알루미늄 비소화물, 알루미늄 황화물 및 갈륨 황화물을 들 수 있다.
석영 유리 기판으로부터 헤테로 구조의 막을 에칭하기 전에, 1층 이상의 추가의 층을 막에 부가할 수 있다. 이러한 추가의 층은 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 추가의 열분해에 의해 추가되는 탄소 나노튜브 층이거나, 기판이 없는 단층 또는 다층의 정렬된 탄소 나노튜브 막의 증착에 의해 추가될 수 있다. 추가 층은 또한 임의의 적절한 방법에 의해 탄소 나노튜브 층 위에 증착된 다른 재료, 예컨대 금속, 금속 산화물, 반도체 재료 또는 중합체로 된 층을 포함할 수 있다. 적절한 중합체의 예로는 공액(전도성) 중합체, 온도/압력 반응성 중합체, 생물활성 중합체 및 공학용 수지를 들 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 기판이 없는 정렬된 탄소 나노튜브 막을 다층 구조물 사이에 층간삽입시키는 단계를 포함하는 헤테로 구조의 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법을 제공한다.
이러한 점에서 다층 구조는 금속, 금속 산화물, 반도체 또는 중합체로 된 층을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 다음 단계들을 포함하는 헤테로 구조의 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법을 제공한다:
(a) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 석영 유리 기판 위에 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하여 나노튜브 코팅된 기판을 제공하는 단계;
(b) 상기 나노튜브 코팅된 기판 위로 열분해 저항성 재료 층을 코팅하여 헤테로 구조의 다층 기판을 제공하는 단계; 및
(c) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 상기 헤테로 구조의 다층 기판 위에 추가의 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하는 단계.
본 발명의 전술한 양태의 경우, 탄소 나노튜브 또는 기타 재료의 추가 층을 포함시킬 수 있고, 막을 석영 유리 기판으로부터 에칭하여 기판이 없는 막을 제공할 수 있다.
본 발명의 방법 중 임의의 한 방법에 따라 제조한 다층 막 및 장치, 이러한 다층 막으로 코팅되거나 이를 포함하는 재료는 본 발명의 또 다른 양태를 나타낸다.
전술한 설명을 통해 분명히 알 수 있듯이, 본 발명을 이용하면 매우 다양한 다층 막 및 구조물을 제조할 수 있다. 또한, 적절한 마스킹 및 에칭 기법을 이용하여 패턴화된 층을 제공할 수 있다. 본 발명의 방법 및 형성된 막 구조물은 아래의용도에서 사용할 수 있다.
(1) 전자 방출기
(2) 전계 방출 트랜지스터
(3) 광전지 및 광 방출 다이오드의 전극
(4) 광전자 성분
(5) 비스무트 작동기
(7) 화학적 및 생물학적 센서
(8) 기체 저장기
(9) 분자 여과 막
(10) 에너지 흡수 물질
본 발명은 후술하는 여러 실시예의 상세한 설명과 첨부 도면의 참조하면 더욱 완전하게 이해할 수 있다. 이러한 실시예는 단지 설명을 목적으로 하는 것으로, 본 발명을 제한하려는 것은 아님을 이해해야 한다.
실시예 1
정렬된 탄소 나노튜브의 제조
정렬된 탄소 나노튜브는 석영 유리관 및 독립적 온도 조절기가 장착된 이중 노(爐)로 구성된 유동 반응기에서 적절한 기판을 이용하여 800℃∼1100℃에서 Ar/H2하에 철(II) 프탈로시아닌의 열분해에 의해 제조하였다(도 1). 도 2a는 탄소 나노튜브의 일반적인 주사 전자 현미경(SEM, XL-30 FEG SEM, 필립스, 5 KV에서) 상을 나타내며, 합성되었을 때의 나노튜브가 기판 표면에 거의 수직으로 정렬됨을 보여준다. 정렬된 나노튜브는 튜브 길이가 약 25 ㎛로 아주 균일하게 촘촘히 패킹되어 있다. 그러나, 정렬된 나노튜브의 길이는 실험 조건(예컨대, 열분해 시간, 유속)을 변화시킴으로써 조절가능한 방식으로 광범위하게(수 ㎛에서 수십 ㎛로) 변화시킬 수 있다. 약 40개의 동심적 탄소 외피를 지니고 외부 직경이 약 40 nm인 적절히 그래파이트화된 구조물이 개개의 나노튜브의 고해상 투과 전자 현미경(HR-TEM, CM30, 필립스, 300 KV에서)의 상으로 도시되어 있다(도 2b).
실시예 2
기판이 없는 정렬된 탄소 나노튜브 막의 제조
실시예 1에서 제조한 탄소 나노튜브는 분말로서 기판으로부터 벗겨질 수 있는 흑색 층으로서 기판(예컨대, 석영 유리 플레이트) 상에 나타난다. 더욱 중요한 것은, 흑색 증착물은 나노튜브 증착된 석영 플레이트를 불화수소산 수용액(10∼40% w/w)에 침지시킴으로써 기판이 없는 부유 막 형태로 석영 유리로부터 쉽게 분리할 수 있다는 것이었다. 이 기법은 나노튜브 막을, 정렬된 나노튜브가 이전된 막에 거의 무결하게 보존되도록 하면서 특정 용도의 다양한 다른 기판(예컨대, 전기화학용 전극) 위로 이전시키는 것을 가능하게 한다.
실시예 3
자유 부유된 막의 반복 이전을 이용한 다층 나노튜브 막의 제조
기판이 없는 정렬된 나노튜브 막은 랑뮈어-블로젯 기법을 이용하여 고온에서의 나노튜브 성장에 적절하지 않을 수 있는 것들을 포함하는 다양한 기판(예컨대, 중합체 막) 위로 쉽게 이전시킬 수 있다. 기판이 없는 나노튜브 막을 서로 반복 증착시킴으로써 정렬된 탄소 나노튜브의 다층 막(2층 구조의 경우 도 3에 도시된 바와 같음)을 얻을 수 있다. 임의의 연속되는 2층 사이에 외부 성분이 층간삽입된 헤테로 구조의 다층 막은 기판이 없는 나노튜브 막과 외부 재료를 교대로 증착시켜서 제조할 수 있다.
실시예 4
다층 나노튜브 막은 열분해 동안 동일계(in-situ) 성장 공정에 의해 제조하였다.
도 4a는 별개의 실험에서 제1 나노튜브 층을 제2 나노튜브 층의 성장을 위한 기판으로 이용하여 제조한 2층 탄소 나노튜브 막의 일반적인 주사 전자 현미경 상을 도시한 것이다. 도 4b는 제1 나노튜브 층을 형성한 후 단량체 유속을 감소시켜서 제조한 2층 나노튜브 막의 해당하는 SEM 상을 도시한 것으로, 제2 나노튜브 층의 패킹 밀도가 더 작음을 보여준다. 따라서, 나타난 바와 같이, 각 층의 정렬된 나노튜브의 길이 및 패킹 밀도는 상이한 합성 경로를 선택하거나, 및/또는 실험 조건(예컨대, 열분해 시간, 유속)을 변화시킴으로써 변화시킬 수 있다. 또한, 도 4a와 관련된 합성 방법은 외부 재료(예컨대, Au, Pt, Cu 및 ITO)를 임의의 연속되는 2층 사이에 도입함으로써 헤테로 구조의 다층 나노튜브 막을 제조할 수 있게 한다.
본 명세서 및 후술하는 청구 범위 전반에 걸쳐, 문맥상 다른 의미를 필요로 하지 않는다면 "포함하다(comprise)"라는 용어, "포함하다(comprises)" 및 "포함하는(comprising)"이라는 변형된 형태의 용어는 전술한 완전체 또는 단계, 또는 완전체들 또는 단계들의 군을 포함하는 것을 의미하며, 임의의 다른 완전체 또는 단계, 또는 완전체들 또는 단계들의 군을 배제하는 것을 의미하는 것은 아님을 이해할 것이다.
당업자라면 전술한 발명에 구체적으로 기술한 것 외의 다른 변형 및 변경이 가해질 수 있음을 이해할 것이다. 본 발명은 이러한 모든 변형 및 변경을 포함한다는 것을 이해해야 한다. 본 발명은 또한 본 명세서에 참조 또는 언급한 모든 단계, 특징, 조성 및 화합물을 개별적으로 또는 총체적으로 포함하며, 임의의 둘 이상의 상기 단계들 또는 특징들의 어떠한 조합도 포함한다.
Claims (24)
- (a) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 석영 유리 기판 위에 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하는 단계; 및(b) 나노튜브/기판 계면에서 석영 유리 기판을 에칭하여 기판으로부터 상기 정렬된 나노튜브 층을 분리하는 단계를 포함하는 기판이 없는 정렬된 나노튜브 막을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 탄소 함유 재료가 알칸, 알켄, 알킨, 방향족 탄화수소 및 이들의 전이 금속 유도체 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.
- 제1항에 있어서, 촉매가 전이 금속을 포함하는 것이 특징인 방법.
- 제3항에 있어서, 촉매가 임의의 적절한 산화 상태에 있는 Fe, Co, Al, Ni, Mn, Pd, Cr 및 이들의 합금 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.
- 제1항에 있어서, 촉매가 기판에 혼입되는 것이 특징인 방법.
- 제1항에 있어서, 촉매의 적어도 일부분이 탄소 함유 재료내에 포함되는 것이 특징인 방법.
- 제6항에 있어서, 촉매를 포함하는 탄소 함유 재료가 Fe(II) 프탈로시아닌, Ni(II) 프탈로시아닌, 페로센 및 니켈 디시클로펜타디엔 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.
- 제6항에 있어서, 추가의 촉매 또는 추가의 탄소 함유 재료의 공급원이 열분해 단계에 제공되는 것이 특징인 방법.
- 제1항에 있어서, 열분해가 800℃∼1100℃의 온도 범위에서 수행되는 것이 특징인 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 (a)가 유동형 열분해 반응기에서 수행되는 것이 특징인 방법.
- 제10항에 있어서, 기판내에 합성된 정렬된 탄소 분자의 패킹 밀도가 반응기를 통과하는 탄소 함유 재료의 유속을 조정함으로써 조절되는 것이 특징인 방법.
- 제1항에 있어서, 불화수소산 수용액으로 코팅된 기판을 침지시키거나, 또는 코팅된 기판을 상기 용액에 접촉시켜서 기판으로부터 정렬된 분자 층을 에칭하는 것이 특징인 방법.
- (a) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 적절한 기판 위에 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하여 나노튜브 코팅된 기판을 제공하는 단계; 및(b) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 상기 나노튜브 코팅된 기판 위에 추가의 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하는 단계를 포함하는 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법.
- 제13항에 있어서, 기판이 석영 유리, 메소포러스(mesoporous) 실리카, 나노포러스(nanoporous) 알루미나, 세라믹 플레이트, 유리, 그래파이트 및 운모 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.
- 제14항에 있어서, 기판이 석영 유리인 것이 특징인 방법.
- 제13항에 있어서, 단계 (b)를 반복하여 3층 이상의 탄소 나노튜브를 제공하는 것이 특징인 방법.
- 제13항에 있어서, 추가의 층을 단계 (a)에서 이용한 것과 다른 조건을 이용하여 합성하는 것이 특징인 방법.
- (a) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 금속, 금속 산화물 또는 반도체 코팅된 석영 유리 기판 위에 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하는 단계; 및(b) 석영/금속 표면에서 상기 기판을 에칭하여 석영 유리로부터 상기 헤테로 구조의 다층 막을 분리하는 단계를 포함하는 기판이 없는 헤테로 구조의 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법.
- 제18항에 있어서, 석영 유리 기판을 Au, Pt, Cu, Cr, Ni, Fe, Co 및 Pd 중에서 선택되는 금속, 인듐 주석 산화물(ITO), Al2O3, TiO2및 MgO 중에서 선택되는 금속 산화물, 또는 갈륨 비소화물, 알루미늄 비소화물, 알루미늄 황화물 및 갈륨 황화물 중에서 선택되는 반도체 재료로 코팅하는 것이 특징인 방법.
- 기판이 없는 정렬된 탄소 나노튜브 막을 다층 구조물에 층간삽입하는 단계를 포함하는 헤테로 구조의 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법.
- (a) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 석영 유리 기판 위에 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하여 나노튜브 코팅된 기판을 제공하는 단계;(b) 열분해 저항성 재료 층을 상기 나노튜브 코팅된 기판 위에 코팅하여 헤테로 구조의 다층 기판을 제공하는 단계; 및(c) 나노튜브 형성을 위한 적절한 촉매의 존재하에 탄소 함유 재료의 열분해에 의해 상기 헤테로 구조의 다층 기판 위에 추가의 정렬된 탄소 나노튜브 층을 합성하는 단계를 포함하는 헤테로 구조의 다층 탄소 나노튜브 막을 제조하는 방법.
- 제1항의 방법에 따라 제조된 기판이 없는 정렬된 탄소 나노튜브 막.
- 제13항의 방법에 따라 추가로 제조된 다층 탄소 나노튜브.
- 제18항, 제20항 또는 제21항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법에 따라 추가로 제조된 기판이 없는 헤테로 구조의 탄소 나노튜브.
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