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KR19980032895A - 연마제의 회수재이용방법 및 장치 - Google Patents

연마제의 회수재이용방법 및 장치 Download PDF

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KR19980032895A
KR19980032895A KR1019970053061A KR19970053061A KR19980032895A KR 19980032895 A KR19980032895 A KR 19980032895A KR 1019970053061 A KR1019970053061 A KR 1019970053061A KR 19970053061 A KR19970053061 A KR 19970053061A KR 19980032895 A KR19980032895 A KR 19980032895A
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요시히로 하야시
유키시게 사이토
쯔또무 나카지마
신 사토
유키히로 후루카와
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카네코 히사시
니혼덴기 가부시기가이샤
타케토시 카즈오
쿠리타코교 가부시기가이샤
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Abstract

본 발명은, 반도체기판 또는 그 위에 형성된 피막의 화학기계연마에 사용한 연마제를 회수하는 방법 및 장치에 관한 것으로서, 여과기에 의해 조대불순물을 제거하고, 한외여과막에 의해 농축하도록 해서, 급속한 눈막힘을 발생하는 일없이, 연마부스러기 등의 조대불순물을 제거하여, 연속적으로 연마제를 회수할 수 있는 연마제의 회수재이용방법 및 장치를 얻는 것을 과제로 한 것이며, 그 해결수단으로서, 연마장치(1)에 있어서 무기산화물미립자를 함유한 연마제(4)를 사용해서 반도체기판 또는 그 위에 형성된 피막의 연마를 행할 때 배출되는 연마폐액(23)을 피처리액탱크에 받아넣고, 여과기(12a),(12b)에 의해 조대불순물을 제거하고, 농축액탱크(13)로부터 구멍직경 2~100nm의 UF막(22)을 가진 한외여과기(14)에 있어서 농축하고, 농축액은 회수연마제(6)로서 연마에 재이용하고, 투과액은 순수제조장치(16)에 있어서 처리하여, 순수 또는 초순수로서 회수하는 것을 특징으로 한 것이다.

Description

연마제의 회수재이용방법 및 장치
본 발명은, 반도체기판 또는 그 위에 형성된 피막의 화학기계연마에 사용한 연마제를 회수하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
반도체기판 그 자체의 표면은 물론, 그 위에 형성된 피막의 표면을 평탄화하는 것이 행하여지고 있다. 반도체집적회로의 제조에서는, 회로패턴을 형성하기 위한 광노광을 사용해서 포토레지스트의 패터닝공정을 행한다. 이때, 보다 미세한 패터닝을 노광하려면, 보다 파장이 짧은 광원을 사용하지 않으면 안되고, 결과적으로 노광초점심도의 허용범위가 1μm를 하회하게 되고, 가능한 한 평탄한 노광면이 필요하게 되어 있다. 즉 미세한 회로패턴을 형성하려면, 반도체기판 위에 피막표면이 평탄해야 하는 것이 요구되나, 예를 들면 배선층이 입체적으로 배치된 다층배선층을 가진 반도체집적회로를 형성하려면, 밑바탕배선패턴의 존재로 배선층간의 절연막표면을 평탄하게는 되지 않는다. 따라서, 노광 전에 이러한 층간절연막표면을 평탄하게 할 필요가 있다. 또, 소자분리산화막을 기판에 매립함으로써 기판표면이 완전평탄면으로 되는 트렌치소자분리구조의 형성에도, 기판 및 메워넣기절연막의 평탄화가 필요하게 되어 있다.
또 최근절연막에 형성된 배선홈 위에 리플로스퍼터법이나 CVD성장법에 의해 Al, W 또는 Cu를 성막하고, 이들 금속막을 화학기계연마함으로써 배선홈에 금속을 매립한 평탄화배선을 형성하는 것도 행할 수 있게 되어 있다.
이러한 절연막의 평탄화나 Al, W, Cu 등의 메탈박막의 매립평탄화에는, 연마제를 사용해서 기판 또는 피막을 화학기계연마하는 방법이 채용되고 있다. 이 방법에서는, 연마패드 등의 연마부재와 반도체기판과의 사이에 슬러리상의 연마제를 개재시킨 상태에서 연마를 행하여, 반도체기판 또는 실리콘산화막이나 금속박막 등 피막표면을 평탄화한다. 이때 사용하는 연마제로서는, 분산성이 좋고, 평균입자직경이 일치하고 있는 등의 이유로, 실리카미립자가 이용되고 있는 경우가 많고, 물 등의 분산매(媒) 속에 실리카미립자를 분산시킨 실리카현탁액으로서 사용하는 경우가 일반적이다. 일반적으로 이와 같은 연마제를 사용한 화학기계연마법에서는 연마제를 1회 사용으로 폐기하고 있다. 통상 1매의 기판표면층을 화학기계연마하는데 250mℓ~500mℓ의 연마제를 사용하나, 그 결과, 연마제코스트 증대에 의해 반도체제조 프로세스코스트를 인상하고, 사용완료의 연마제를 회수해서 재이용하는 기술이 필요하게 되어 있다.
이와 같은 연마제를 사용해서 연마를 행하면, 반도체기판의 표면피막층(여기서는, 실리콘산화막)을 형성하는 박막재료나 연마패드가 깎여진 연마부스러기와 함께, 연마제로서의 실리카미립자가 파괴된 극미세한 입자나, 연마된 박막재료조각과 연마입자가 응집함으로써 발생하는 입자직경이 큰 연마부스러기가 연마제에 혼합된 상태의 연마폐액이 배출된다. 또, 전연막의 평탄화연마공정에서는 연마 전에 연마패드의 극 표면층을 다이어몬드미립자를 전착(電着)시킨 회전줄(file)에 의해 갈아서 곱게 하는 컨디셔닝(conditioning)공정을 행하는 것이 일반적이며, 이 패드컨디셔닝공정 또는 그후의 패드수세공정때의 순수가 연마폐액에 혼입하여, 연마폐액 속의 연마제가 희석된 상태로 되어 있다. 연마폐액을 무처리로 재차 연마제로서 사용했을 경우, 다음과 같은 폐해가 발생한다.
① 연마폐액에 함유되는 큰 입자직경의 연마부스러기 및 응집물은 기판표면에 상처를 발생시키는 원인으로 되며, 또 연마부스러기의 축적에 의해 연마력이 저하한다.
② 연마제 입자의 파괴에 의해서 발생하는 극미세입자는, 기판오염의 원인으로 된다. 즉, 기판과 연마제 입자와의 흡착력은 표면장력에 관계되어 있기 때문에, 연마제 입자직경이 미세하게 되면 단위체적당의 표면적이 증가해서 기판과의 흡착력이 지나치게 강하게 된다. 그 결과, 연마 후 이들 극미세입자를 기판표면층으로부터 세정제거할 수 없어, 기판오염의 원인으로 된다.
③ 또, 연마제 농도가 저하하기 때문에, 희석된 연마폐액을 그대로 순환재이용할 수는 없다.
종래의 기술로서, 본 발명자들에 의한 일본국 특 8-115892 호가 공개되어 있다. 도 6은 일본국 특개평 8-115892 호에 개시된 종래의 연마제 입자의 회수방법을 표시한 계통도이다.
도 6에 있어서, (101)은 정밀여과장치, (102)는 한외여과장치로서, 각각 정밀여과막(101a), 한외여과막(102a)에 의해 농축액실(101b),(102b) 및 투과액실(101c),(102c)로 분할되어 있다. (103)은 피처리액탱크, (104)는 중간처리액탱크이다.
연마제으로부터 연마제 입자인 콜로이드실리카의 회수방법은, 먼저 사용완료 연마액(105)을 피처리액탱크(103)에 도입하고, 이것을 펌프P1에 의해 가압해서 정밀여과장치(101)의 농축액실(101b)에 공급하고, 정밀여과막(101a)에 의해 정밀여과를 행한다. 이에 의해 입자직경이 500nm 이하의 콜로이드실리카, 미세불순물 및 분산매는 투과액실(101c)로 투과하고, 투과액은 중간처리액(106)으로서 중간처리액탱크(104)에 뽑아내게 된다. 입자직경이 500nm를 초과하는 조대(粗大)불순물은 농축액쪽에 잔류해서 농축된다. 농축액은 밸브(107)를 통해서 피처리액탱크(103)로 순환한다. 이 조작을 계속하여, 농축액의 농축배율이 30~50배가 된 시점에서, 밸브(108)로부터 농축액을 폐액(113a)으로서 폐액로(109)에 배출한다.
정밀여과에 의해 조대불순물을 제거한 중간처리액(106)은, 중간처리액탱크(104)로부터 펌프P2에 의해 한외여과장치(102)의 농축액실(102b)에 가압하에 공급되고, 한외여과막(102a)에 의해 한외여과를 행한다. 이에 의해, 입자직경이 수 10nm 미만의 미세불순물 및 분산매가 투과액실(102c)로 투과하고, 투과액은 폐액(113b)으로서 폐액로(110)에 배출한다. 입자직경이 수 10~500nm의 콜로이드실리카입자는 농축액쪽에 잔류한다. 농축액은 밸브(111)를 통해서 중간처리액탱크(104)로 순환한다. 이 조작을 계속하여, 농축액이 소정농도(10~30중랑%)로 된 시점에서, 콜로이드실리카를 함유하는 회수액(114)으로서 밸브(112)를 통해서 회수한다.
도 7은 도 6의 회수방법을 층간절연막의 평탄화폴리싱에 적용한 예를 표시한 계통도이며, 도 6에 표시한 연마제의 회수방법에 의해 회수한 연마제에 전해질염용액을 첨가하여, 재차 연마제로서 반도체집적회로의 층간절연막의 평탄화폴리싱에 재이용하는 예를 표시한다.
도 7에 있어서, (115)는 폴리싱부, (120)은 회수조제부, (121)은 도 6 전체에서 표시한 회수/농축부, (125)는 제어장치, (130)은 액혼합부이다.
폴리싱부(115)는 케이싱(115a)내에서 회전하는 회전정반(定盤)(115b)에 연마패드(115c)가 장착되어 있으며, 이것에 반도체기판으로서 실리콘기판(116)을 회전기판척(115d)에 의해 척(chuck)해서 연마를 행하도록 구성되어 있다.
폴리싱부(115)에서는, 연마제(117) 및 패드세정액(물)(118)을 연마패드(115c)에 적하(滴下)하면서, 회전기판척(115d)에 유지되어 있는 실리콘기판(116)을 연마패드(115c)에 눌러대므로써 연마하여, 실리콘기판(116)의 표면에 형성되어 있는 층간절연막(도시생략)의 표면의 요철(凹凸)을 제거한다. 실리콘산화막(층간절연막)의 폴리싱은, 산화실리콘의 화학적 에칭작용과 연마제 입자와의 마찰에 의한 기계적 작용에 의해 진행한다.
폴리싱부(115)로부터는, 사용완료연마액(105)이 배출된다. 이 사용완료연마액(105)에는, 층간절연막의 가공부스러기, 실리카 입자 및 암모늄염이 함유되어 있다. 이 사용완료연마액(105)은 회수조제부(120)에 있어서, 회수/농축부(121)에 의해, 도 6에 대해서 상기한 바와 같이, 실리카 입자를 함유하는 회수액(114)을 회수하는 동시에, 가공부스러기 및 물을 함유한 폐액(113)을 배출한다.
회수/농축부(121)에 의해 회수된 회수액(114)의 재이용방법은, 먼저 회수액을 회수액관(119)으로부터 액혼합부(130)에 공급하는 도중에서, 1차 샘플링관(119a)으로부터 회수액(114)을 샘플링하고, 광투과법에 의한 실리카농도측정기(122), pH측정기(123) 및 암모늄염 농도를 조사하기 위한 도전율측정기(124)에 의해, 각각 실리카 농도, pH값 및 암모늄염 농도를 측정하고, 각각의 값을 제어장치(125)에 전송된다.
다음에 회수액관(119)내에는, 실리카 농도, pH값 및 암모늄염 농도가 실리카염마입자(砥粒)원액(126)(실리카 농도:10중량%, pH=6~7, 암모늄염 농도:10중량%)과 동등하게 되도록, 제어장치(125)로부터의 제어신호에 의해, 유량조절기(127a),(128a)에 의해 유량조절하면서 20중량% 암모늄염수용액(pH=6)(127)과 순수(128)가 소정량 첨가된다.
암모늄염수용액(127) 및 순수(128)가 첨가된 회수액(114)은, 재이용액(114a)으로서 재이용되나, 그 일부는 2차 샘플링관(119b)으로부터 샘플링되며, 그 실리카 농도, pH값 및 도전율(암모늄염 농도)이 각각 실리카농도측정기(122), pH측정기(123) 및 도전율측정기(124)에 의해 모니터되어, 제어장치(125)를 개재해서 이들의 값이 설정치가 되도록 암모늄염수용액(127)과 순수(128)의 적하량(작하속도)을 미세조정하는 기능을 구비하고 있다.
이 재이용액(114a)의 조성은, 실리카연마입자원액(126)과 동등하기 때문에, 액혼합부(130)에 도입하여, 제어장치(125)로부터의 제어신호에 의해 유량조절기(126a)에 의해 유량조절함으로써, 임의의 비율로 재이용액(114a)과 실리카연마입자원액(126)을 혼합해서 사용할 수 있고, 연마제(117)로서 회전정반(115b) 위의 연마패드(115c)에, 유량조절기(117a)에 의해 유량을 조절해서 적하할 수 있다.
이상과 같이, 종래기술에 의한 연마제의 회수방법은, 도 6에 표시한 바와 같이 2단계의 여과농축기능부로 구성되어 있다. 즉 제 1 단계에서는, 정밀여과막(101a)을 사용한 정밀여과장치(101)에 연마폐액(사용완료연마액(105))을 순환여과함으로써 조대불순물을 농축액실(101b)에 농축해서 제거하고, 그 투과액을 한외여과장치(102)에 의해 농축해서, 그 농축액을 연마제로서 회수하는 방법이다.
그러나, 이 종래방법에 있어서도 연마제의 회수·재이용에 충분히 사용할 수 있으나, 하기에 표시한 바와 같은 문제도 있었다.
첫째로, 제거하려고 하는 조대불순물의 입자직경과, 회수하려고 하는 연마제의 입자직경과의 중간의 구멍직경을 가진 정밀여과막(101a)을 사용해서 연마부스러기를 농축해서 제거하면, 정밀여과막(101a)의 눈막힘이 급속하게 발생하고, 빈번히 막의 세정 또는 교환을 행할 필요가 있다고 하는 문제점이 있었다.
둘째로, 회수액의 중간처리층(106)에 농도센서를 구비하고 있지 않아, 한외여과막을 사용해서 희석된 연마폐액을 농축할 때에 농도를 연속적으로 점출할 수 없고, 본농축공정을 자동적으로 종료시킬 수 없다고 하는 문제가 있었다.
셋째로, 이 정밀여과막(101a)의 눈막힘을 세정하기 위한 역세정기능을 구비하고 있지 않고, 또 정밀여과장치(101)를 1계통밖에 구비해 있지 않아 눈막힘된 정밀여과막을 교환할 때에, 정밀여과장치(101)와 한외여과장치(102)로 이루어진 연마제회수장치 전체의 기능을 정지할 필요가 있다.
넷째로, 또 한외여과막을 개재해서 중간처리액을 순환시킬 때, 펌프P2에 의해 액순환과 동시에 액온이 상승하고 있었다. 연마액온의 상승과 동시에, 실리콘산화막 등의 연마속도가 상승하기 때문에, 연마액온의 상승은 화학기계연마공정의 안정성을 손상시킨다고 하는 문제가 있었다.
다섯째로, 한외여과장치(102)의 한외여과막(102a)에 대해서 적기적으로 역세정하는 기능도 구비하고 있지 않아, 장치를 장시간 연속적으로 가동시키는 것을 곤란하게 하고 있었다.
여섯째로, 한외여과장치(102)로부터의 폐액(113b)은 주성분이 물인데도 폐액으로서 폐기하고 있었기 때문에, 화학기계연마기로부터의 연마폐액중 연마제 입자만을 회수하고, 한편의 주성분인 물을 폐기하고 있는 것으로 되어 사용한 연마액의 완전 재이용시스템으로는 될 수 없었다.
일곱째로, 도 7에 표시한 바와 같이 종래방법에서는, 연마제의 회수/농축부(121)에 회수액의 pH를 조정하는 기능이 구비되어 있지 않았기 때문에, 회수액(114)을 수송하는 배관 속에서 연마제 입자가 응집하여, 눈막힘을 발생시킨다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 급속한 눈막힘을 발생시키는 일없이 연마부스러기 등의 조대불순물을 제거하고, 연속해서 연마제와 물을 회수해서 재이용할 수 있는 연마제의 회수재이용방법과, 상기 연마폐액으로부터 연마제회수액을 생성하고 또한 이 회수액을 화학기계연마장치에 자동공급하는 연마제의 회수재이용장치를 제공해서, 연마액의 사용량을 적게 하고 평탄화연마공정의 코스트저감과 환경부하의 저감을 목적으로 한 것이다.
도 1은 실시형태의 연마제 회수방법을 표시한 계통도,
도 2는 실시예 2의 결과를 표시한 도면이며, (a)는 한외(限外)여과기의 압력변화, (b)는 투과수량(水量)의 변화, (c)는 연마제 농도의 변화를 표시한 도면,
도 3은 실시예 2의 결과를 표시한 도면이며, (a)는 순환개시 때의 입도분포, (b)는 8일째의 입도분포를 표시한 도면,
도 4는 실시예 3의 연마제 회수액의 입도분포를 표시한 도면,
도 5는 실시예 3의 산화막 연마속도를 표시한 도면,
도 6은 종래기술의 회수방법을 표시한 계통도,
도 7은 종래기술의 회수방법을 적용한 층간절연막의 평탄화 폴리싱의 계통도.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1 : 연마장치2 : 연마제탱크
4 : 연마제5 : 세정액
6 : 회수연마제7 : 보급연마제
11 : 피처리액탱크12a, 12b : 여과기
13 : 농축액탱크14 : 한외여과기(ultrafiltration)
15 : 투과액탱크16 : 순수제조장치
17 : 드레인팬18a, 18b : 여과엘리먼트
19 : 냉각수관20 : 냉각수순환장치
21 : 농도모니터22 : UF막
23 : 연마폐액24 : 교반기
25 : 피처리액26 : 여과액
26a : 회수로26b : 이송로
27, 27a, 27b : 세정용 가스도입로28, 37 : 세정배수
29 : 온도계30 : 농축액
31a, 31b : 순환로32 : 투과액
33 : pH계34 : 약주입관
35 : 회수물36 : 배출로
38 : 배출수39a, 39b : 누수센서
41, 42 : 세정유체로
본 발명은 다음의 연마제의 회수방법 및 장치이다.
① 반도체기판 또는 그 위에 형성된 피막의 화학기계연마를 행한 후의 연마폐액을, 여과기에 의해 전량 여과해서 조대불순물을 여과기에 포착해서 제거하고, 이 여과액을 구멍직경 2~100nm의 한외여과막으로 이루어진 한외여과기에 순환시켜서 농축하고, 이 농축액을 연마제로서 회수해서 재이용하는 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용방법.
② 여과기가 25~100μm의 단섬유를 와인드한 와인드형 여과엘리먼트를 가진 상기 ①기재의 방법.
③ 한외여과막에 의한 농축액의 연마제 농도를 비중계를 사용한 농도모니터에 의해 제어하는 상기 ① 또는 ②기재의 방법.
④ 한외여과막의 농축액이 일정온도가 되도록 온도조정하도록 한 상기 ①~③의 어느 한 항에 기재의 방법.
⑤ 한외여과막의 농축액에 알칼리 또는 산을 첨가하고, 연마액으로서 회수하도록 한 ①~④의 어느 한 항에 기재의 방법.
⑥ 한외여과막의 투과액을 순수제조장치에 보내고, 순수로서 재이용하는 상기 ①~⑤의 어느 한 항에 기재의 방법.
⑦ 연마폐액을 여과기에 의해 전량 여과해서 조대불순물을 여과기에 포착해서 제거하는 적어도 2계통 이상의 여과기능부와, 상기 여과액을 순환시키면서 구멍직경 2~100nm의 한외여과막에 의해 농축하는 농축기능부를 구비한 연마제의 회수재이용장치.
⑧ 고압기체를 상기 농축기능부의 한외여과막에 공급해서 자동역세정하는 역세정기능부를 부가한 상기 ⑦기재의 장치.
⑨ 한외여과기에 순환중의 연마제 입자농도를 연속적으로 측정하는 농도모니터기능부를 부가한 상기 ⑦ 또는 ⑧기재의 장치.
⑩ 농축액의 pH를 측정하는 pH모니터기능부와, 연마제 입자농도가 소정치에 도달한 농축액에 pH조정약제를 공급하는 pH조정약제공급기능부와, pH조정약제공급기능부로부터 pH조정약제를 공급해서 pH를 소정치로 한 농축액을 연마제회수액으로서 수송하는 배관부를 부가한 상기 ⑦~⑨의 어느 한 항에 기재의 장치.
⑪ 여과기능부에 의해 조대불순물을 제거한 여과액을 상기 농축기능부에 공급하고, 연마제 입자농도가 소정치에 도달한 것을 상기 농도모니터기능부에 의해 검출해서 화학기계연마장치에 상기 연마제회수액을 자동적으로 공급하고, 또한 정기적으로 상기 한외여과막을 자동역세정해서 연속운전하도록 한 상기 ⑦~⑩의 어느 한 항에 기재의 연마제의 회수재이용장치.
연마의 대상이 되는 반도체기판은, IC, LSI 등의 반도체소자를 구성하는 실리콘웨이퍼, 이 위에 형성되는 다층배선용 층간절연막, 트렌치소자분리용의 매립산화막, 평탄매립배선용 메탈막 등, 반도체기판 또는 기판피막층으로서 연마의 대상이 되는 것을 모두 포함한다. 이와 같은 반도체기판의 화학기계연마는, 무기산화물 미립자 또는 이 미립자의 복수개가 응집한 미립자집합체를 액층에 분산시킨 연마제를 패드 등의 연마부재와 반도체기판과의 사이에 개재시켜서 연마하는 경우외에, 일정농도로 조정한 연마제를 순환시키면서 연마하는 경우, 기타의 연마방법을 포함한다.
본 발명에 있어서는 회수의 대상이 되는 연마제의 재료는 특별히 한정되는 것을 아니며, 실리카, 알루미나 또는 산화세륨 등의 무기산화물미립자 또는 그 집합체를 포함한다.
또 본 발명에 있어서 처리대상으로 하는 연마폐액에는, 무기산화물미립자를 함유하는 연마제를 반도체기판 또는 그 위의 피막의 화학기계연마에 사용한 연마공정으로부터 배출되는 연마제, 연마부스러기 및 연마패드의 세정액으로서의 순수를 함유하는 액이며, 연마력이 대폭적으로 저하한 사용완료의 연마제라도, 아직 연마력이 남아 있는 연마 도중의 연마제를 함유하는 액이라도 된다. 이 연마제를 함유하는 액은 콜로이드실리카 등의 무기산화물미립자를 함유하고 있으면 되며, 무기산화물미립자 이외의 성분을 함유하고 있어도 지장없다.
또, 가장 일반적인 실리콘산화막의 화학기계연마에 사용되는 연마제는, 주로 30~300nm의 입자직경을 가진 액상(液相)성장 또는 기상(氣相)성장 실리카미립자를 함유하고 있다. 연마 후의 연마페액은 상기한 연마제 외에, 입자직경 700~1500nm 큰 입자직경의 연마부스러기를 함유하고 있으며, 이 큰 입자직경의 연마부스러기가 상처의 원인으로 되기 때문에 정밀여과에 의해 제거한다.
이론적으로는 연마제의 입자직경과 연마부스러기의 입자직경의 중간의 구멍직경의 정밀여과막을 사용하면 양자를 분리할 수 있는 것이나, 이와 같은 정밀여과막을 사용하면 눈막힘이 심해진다. 이 원인을 조사한 결과, 막면에 케이크층이 형성되기 때문에, 비교적 작은 입자직경의 콜로이드실리카가 포착되고, 그 결과 눈막힘이 발생하여, 차압(差壓)이 상승하는 것을 알았다.
본 발명에서는, 이와 같은 점을 개선하기 위하여 연마부스러기 등의 조대불순물의 입자직경보다 큰 눈크기의 여과에 의해 여과를 행한다. 정밀여과기의 눈크기는 25~100μm, 바람직하게는 50~75μm의 것을 사용한다.
본 발명에서 사용하는 여과기는 마이크로필터라고도 호칭되는 것으로서, 폴리카보네이트, 삼초화섬유소(cellulose triacetate), 폴리아미드(나일론), 폴리염화비닐, 폴리불화비닐리덴 등의 재질로 이루어진 여과막(MF막)을 사용할 수 있으나, 폴리프로필렌 등의 플라스틱 기타의 재질로 이루어진 25~100μm 단섬유를 와인드한 와인드타입의 여과엘리먼트를 가진 여과기를 사용하는 것이 바람직하다.
여과막을 사용하는 경우는 다공성지지체 위에 지지하고, 또 와인드타입의 여과엘리먼트를 사용하는 경우는 지지판 위에 지지하고, 0.1~5kgf/cm2G(0.01~0m5MPa)의 압력으로, 사용한 연마폐액을 여과함으로써 여과가 행하여지고, 큰 입자직경의 연마부스러기, 응집물, 겔화물 등의 연마시의 상처의 원인이 되는 조대불순물이 제거된다. 이때 불순물의 가교에 의해 케이크가 형성되어, 여과재의 눈보다도 작은 입자직경의 불순물이 제거되고, 또한 눈막힘이 방지된다.
여과 후의 연마폐액, 즉 여과액을 구멍직경 2~100nm의 한외여과막(UF막)을 사용한 한외여과기에 연속적으로 순환시키므로써 농축공정을 행한다. 한외여과는, 현재 알려져있는 범위에 있어서, 콜로디온막, 포름알데히드경화젤라틴, 셀로판, 셀룰로스, 아세트산셀룰로스, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 아세틸셀룰로스, 폴리프로필렌과 아세틸셀룰로스의 혼합물, 폴리아크릴로니트릴, 폴리술폰, 술폰화-2,5-디메틸폴리페닐렌옥사이드, 폴리이온콤플렉스, 폴리비닐알콜, 폴리염화비닐 등의 재질로 이루어진 막분리이며, 분자량 103~109의 원자집단으로 이루어진 분자콜로이드, 세미콜로이드나 회합콜로이드 등의 입자나 비루스 등을 여별(濾別)하기 위한 것이나, 막재질에 대해서는 특별히 한정하는 것은 아니다.
이들 한외여과막은 다공질지지체 위에 지지하고, 0.1~5kgf/cm2G(0.01~0.5MPa)의 압력으로, 정밀여과 후의 연마제를 공급함으로써 한외여과가 행하여진다. 본 발명에서는 구멍직경이 2~100nm, 바람직하게는 2~30nm, 시판품을 사용하는 경우는 분획분자량이 300,000부근의 한외여과막을 사용함으로써, 미세연마부스러기 등의 미세불순물을 함유하는 물 등의 분산매를 투과에 의해 제거하고, 입자직경이 수 10~500nm의 무기산화물미립자를 주체로 하는 연마제를 농축해서 회수한다.
이렇게 해서 회수된 연마제는, 그대로 연마제로서 연마공정에 순환해서 사용할 수 있는 외에, 회수한 무기산화물미립자 등의 연마제를 원료로 하고, 다른 성분을 보충해서 새로운 연마제를 조제하여, 재사용할 수도 있다. 또 한외여과의 투과액은 순수제조장치에 공급하여, 역침투막분리, 이온교환처리 등의 처리를 행함으로써 순수 또는 초순수로서 회수할 수 있다. 회수한 물은 연마공정에 있어서의 세정액으로서 이용할 수 있다.
본 발명에 있어서는 한외여과막에 의한 농축은, 농축액을 순환하면서 행하여지나, 농축액 속의 연마제 농도가 소정농도로 되었을 때에, 농축액탱크로부터 연마공정으로 송액하도록 제어하는 것이 바람직하며, 이 때문에 농도모니터에 의해 펌프의 절환제어를 행할 수 있다. 이 경우 농도모니터로서는 광산란법 등에 의한 모니터도 가능하나, 비중계를 사용한 농도모니터에 의해 농축의 제어를 행하는 것이 바람직하다. 이 경우 유리관에 추를 밀봉한 비중병을 측정셀에 투입하고, 비중계의 높이를 단거리애널로그센서에 의해 검출해서 비중을 측정하여 비중과 농도의 환산에 의해 농도를 제어하는 것이 바람직하다.
또, 한외여과막에 의한 농축은, 농축액을 펌프에 의해 순환시키므로써 행하나, 이때 펌프의 발열에 의해 농축액이 고온으로 되므로, 농축액이 일정한 온도를 유지하도록 제어하는 것이 바람직하다. 이를 위해서는 농축액탱크에 냉각수관을 배설해서 냉각수를 순환시키는 방법이 바람직하다.
연마제로서는 실리카미립자를 사용했을 경우, 그대로의 상태로 함유되는 것을 사용할 수 있는 외에, 수산화칼륨, 수산화암모늄 등의 알칼리제를 첨가한 것도 사용되고 있으며, 수산화칼륨을 사용하는 것이 주류로 되어 있으나, 수산화칼륨 등의 알칼리제는 한외여과막에 의해 농축할 때 투과액쪽으로 투과해서 제거된다. 이 때문에 농축액탱크의 pH를 검출하여, 소정pH가 되도록 농축액 속에 수산화칼륨 등의 알칼리를 첨가해서 연마공정으로 보내는 것이 바람직하다. 투과액으로 이행한 알칼리는 이온교환 등에 의해 회수해서 재이용하는 일이 가능하다. 연마제로서, 산화세륨을 사용했을 경우도 수산화칼륨 등의 첨가제를 사용하는 것이 주로 되어 있으며, 마찬가지로 농축액탱크의 pH를 검출하고, 소정pH가 되도록 농축액 속에 수산화칼륨 등의 알칼리를 첨가해서 연마공정으로 보내는 것이 바람직하다. 연마제로서 알루미나미립자를 사용했을 경우, 질산, 인산 등의 산성제를 첨가한 것이 주류이며, 이 산성제도 한외여과막에 의해 농축할 때 투과액쪽으로 투과해서 제거된다. 이 때문에 농축액탱크의 pH를 검출하여, 소정pH가 되도록 농축액 속에 산을 첨가해서 연마공정을 보내는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 실시형태를 도면에 의해 설명한다.
도 1은 실시형태의 연마제의 회수재이용방법을 표시한 계통도이다.
도 1에 있어서, (1)은 연마장치이며, 연마제탱크(2)로부터 펌프P3에 의해 연마제(4)를 도입해서, 연마제를 기판과 연마패드 사이에 개재시키면서 연마를 행하도록 구성되어 있다. 또한, 연마 전에 연마패드에 회전다이어몬드전착판을 눌러대고, 연마패드의 극표면층의 갈아서 곱게 하는 공정(컨디셔닝공정)때에, 초순수로 이루어진 세정액(5)을 도입하고, 또 이 컨디셔닝공정 후 연마패드를 세정할 때에도 세정액(5)을 공급한다. (6)은 회수연마제, (7)은 보급연마제, L1은 레벨계이다.
(11)은 피처리액탱크, (12a),(12b)는 정밀여과기, (13)은 농축액탱크, (14)는 한외여과기, (15)는 투과액탱크, (16)은 순수제조장치, (17)은 드레인팬이다. 정밀여과기(12a),(12b)는 각각 폴리프로필렌단섬유를 와인드한 눈크기 25~100μm의 와인드타입의 여과엘리먼트(18a),(18b)에 의해 여과를 행하도록 구성되어 있다. 농축액탱크(13)에는 냉각수관(19)이 배설되고, 냉각수순환장치(20)에 의해 냉각수가 순환하도록 구성되어 있다.
농축액탱크(13)에는 농도모니터(21)가 설치되어 있으며, 측정셀내에 농축액을 도입하여, 비중계를 투입해서 그 높이를 단거리애널로그센서에 의해 측정해서 비중을 계측하여 연마제 농도를 모니터하도록 구성되어 있다. 한외여과기(14)에는 튜블러형의 UF막(22)이 배설되어 있으나, 평막형, 중공형, 스파이럴형의 것이라도 된다. 순수제조장치(16)는 역침투막장치, 이온교환장치 등에 의해, 불순물을 제거하도록 구성되어 있다.
연마제의 회수방법은, 연마장치(1)로부터 밸브V1을 통해서 배출되는 연마폐액(23)을 피처리액탱크(11)에 도입하고, 교반기(24)에 의해 교반하여, 연마제, 불순물 등의 침강을 방지한다. 통상, 산화막의 화학기계연마에서는, 실리카미립자가 20wt% 분사된 연마액을 사용하나, 연마패드의 세정수 등이 혼입함으로써 연마폐액의 실리카 입자농도는 1~10% 정도로 희석되어 있다. 액면제 L2에 의해 액면을 감시하면서, 펌프P4에 의해 밸브V2, V3을 개재해서 피처리액(25)을 여과기(12a),(12b)에 도입하고, 여과엘리먼트(18a),(18b)에 의해 여과하여, 큰 입자직경의 불순불을 제거하고, 밸브V4, V5를 통해서 여과액을 뽑아낸다.
여과기(12a),(12b)는 2계열배설되어 있으므로, 양자를 동시에 운전해도 좋고, 또 한쪽을 세정중에 다른쪽을 운전하도록 해도 된다. 여과엘리먼트의 세정(역세정)은 세정용가스도입로(27),(27a)로부터 밸브V6을 통해서 세정용의 고압가스(N2가스 또는 공기 등)를 도입해서 역세정하고, 박리케이크를 함유한 세정배수(28)를 밸브V7을 통해서 배출한다. 이 세정은 차압상승에 의해 자동적으로 행하도록 구성한다.
연마 초기에 있어서, 연마제가 고농도로 배출되고, 농축이 필요하지 않을 때는, 여과액(26)은 밸브V8을 통해서 회수로(26a)로부터 회수연마제(6)로서 연마제탱크(2)에 회수한다. 여과액(26)이 연마제를 저농도로 함유하는 경우는 밸브V9를 통해서 이송로(26b)로부터 농축액탱크(13)에 도입한다. 농축액탱크(13)에서는 액면계L3에 의해 최고액면을 검출할 때까지 여과액(26)을 도입한다. 온도계(29)에 의해 농축액(30)의 온도를 검출하고, 그 검출치가 일정하게 되도록 냉각수순환장치(20)로부터 냉각수관(19)에 순환하는 냉각수량을 제어한다.
농축액탱크(13)내의 농축액(30)은 순환로(31a)로부터 밸브V10을 통해서 한외여과기(14)에 도입하고, UF막(22)에 의해 막분리해서 농축을 행한다. UF막(22)을 투과한 알칼리 등의 저전해질이온, 미세연마부스러기 및 물을 함유한 투과액(32)은 밸브V11를 통해서 투과액탱크(15)에 뽑아내게 된다. UF막(22)을 투과하지 않는 농축액은 밸브V12를 통해서 순환로(31b)로부터 농축액탱크(13)로 순환한다. 펌프P5에 의한 발열은 냉각수관(19)내의 냉각수에 의해 냉각되며, 농축액(30)은 일정온도로 유지된다. 일반적으로, 연마액의 온도상승과 동시에 연마속도는 증가하기 때문에, 화학기계연마공정의 제어성을 확보하기 위하여, 연마액온도의 관리는 중요하다. 통상, 연마액온도가 20~25℃ 일정으로 하는 것이 바람직하다.
농축액조(13)의 농축액(30)은 농도모니터(21)의 측정셀에 상향흐름으로 흐르게 되고, 여기서 투입된 비중계의 높이를 단거리 액널로그센서에 의해 연속적으로 측정함으로써 비중이 검출되고, 그 검출치를 연마제 농도로 환산해서 연마제 농도를 연속적으로 모니터한다. 한외여과기(14)에의 농축액(30)의 순환은 농도모니터(21)에 의한 농도측정치가 소정치에 도달할 때까지 행한다.
농도측정치가 소정치에 도달한 단계에서 pH계(33)에 의해 농축액(30)의 pH를 측정하고, 소정pH값을 표시하도록 수산화칼륨, 수산화암모늄 등의 알칼리제 또는 질산이나 인산 등의 산을 약주입관(34)으로부터 주입하여, 연마제의 조성에 맞도록 조제된다. 여기서는 pH측정에 연마제의 화학적 특성을 모니터링하여, 이것을 조정하는 것을 표시하였으나, 본원에 있어서는, pH에 대신하는 화학적 특성(예를 들면, 이온농도, 도전율이나 산화환원전위)을 모니터하는 수단을 채택해도 하등 달라지는 것은 아니다.
이 상태에서 펌프P5가 정지해서 펌프P5이 구동하고, 밸브V13을 통해서 회수로(25a)로부터 농축액(30)이 회수연마제(6)로서 연마제탱크(2)에 회수된다. 농축액(30)의 배출은 액면계L3이 최저액면을 검출할 때까지 행한다. 그후 액면계L3이 최고액면을 검출할 때까지 밸브V9를 개방해서 여과기(12a),(12b)로부터 여과수를 농축액탱크(13)에 도입하여, 재차 한외여과기(14)에 순환해서 농축공정으로 이행한다.
투과액탱크(15)의 투과액은 밸브V14를 통해서 순차 제조장치(16)에 보내지며, 여기서 역침투막장치, 이온교환장치 등에 의해 불순물을 제거하여 순수 또는 초순수를 얻고, 이것을 회수물(水)(35)로서 세정액(5)기타에 재이용한다.
한외여기에는 순환초기의 저농도(1~5wt% 정도)에서부터 최종단계의 고농도(20wt% 정도)의 연마제가 통과한다. 연마액 농도가 증가하면 UF막(22)의 눈막힘에 대한 부하가 증가하는 것으로 생각된다. 그래서, UF막(22)이 눈막힘되었을 때 혹은 정기적으로 자동으로 세정용 가스도입로(27),(27b)로부터 밸브V15를 통해서 세정용의 고압가스를 도입하여, UF막을 세정(역세정)한다. 세정배출가스는 배출로(36)로부터 밸브V16을 통해서 배출하고, 세정배수(37)는 밸브V17을 통해서 배출한다.
본 장치를 사용함으로써, 화학기계연마장치(1)에서 사용하는 연마제를 순환재이용할 수 있다. 순환회수가 많으면 많을수록, 기판피막의 평탄화연마에서 사용하는 연마제의 사용량이 감소해서 제조코스트가 저감되나, 순환회수가 너무 많으면 연마속도의 저하나 연마상처가 발생한다. 통상의 순환회수는 2~5회 정도이나, 본원에서는 이 순환회수를 제한하는 것을 아니다. 소정회수의 연마제순환이 종료된 후 밸브V17을 개재해서 피처리액탱크(11)로부터 연마폐액을 폐기한다. 이 경우 전량폐기해도 좋으나, 일부를 폐기하고, 폐기한 양에 균형이 맞는 양의 일급연마제(7)를 공급해서 순환 재이용해도 된다.
이들 장치는 클린룸내의 드레인팬(17) 위에 배치되면, 각부분으로부터의 누수는 드레인팬(17)에 모아지고, 배출수(38)로서 장치계통밖으로 배출된다. 드레인팬(17)에는 누수센서(39a),(39b)가 배치되고, 이들이 누수를 검출했을 때 장치를 정지해서 대응할 수 있도록 구성되어 있다. 또 농축액탱크(13) 및 펌프P5에는 세정유체로(41),(42)가 연락되어 있으며, 여기서부터 초순수, N2가스 등의 세정용 유체를 도입해서, 장기정지시 또는 장치이전시의 농축액탱크(13), 펌프P5를 포함하는 계통의 세정을 행하고 배수는 배출로(37)로부터 배출한다.
펌프P3~P6으로서는 기어펌프, 벨로즈펌프 등 임의의 펌프를 사용할 수 있다. 기어펌프를 사용하는 경우는 장치배기는 클린룸내의 유기계배기덕트와 접속하는 것이 바람직하다.
여기서는, 화학기계연마장치 1대에 대해서, 연마제의 회수재이용장치 1대를 설치한 경우를 표시하였으나, 여과기 및 한외여과기의 처리용량을 증대시키면 복수대의 화학기계연마장치로부터의 연마폐액으로부터 연마제를 회수하여, 재차 각 화학기계연마장치에 대해서, 연마액을 공급시키는 것도 가능하다.
[제 1 실시예]
도 1의 장치에 의해, 0.1~1.3중량%의 실리카미립자를 함유하는 연마폐액을 정밀여과 및 한외여과처리하여, 20중량%의 연마제회수액을 얻었다. 이때에 여과엘리먼트(18a),(18b)로서 눈크기, 0.5, 1, 5, 10, 25, 50, 75, 100, 150μm의 와인드타입필터 및 1, 3, 10, 30μm의 플리트카트리지필터를 사용하고, UF막(22)로서 분획분자량 20,000의 막을 사용해서, 각각 회수액을 작성하였다. 그 결과를 표 1에 표시한다.
[표 1]
여과막 종류의 영향
상기로부터, 필터사이즈는 25~100μm가 바람직하고, 10μm 이하에서는 여과시의 연마제 손실이 큰 것을 알 수 있다. 또, 플리트타입필터보다 와인드타입필터의 회수율이 높은 것을 알 수 있다. 즉, 연마페액의 여과막으로서, 필터사이즈 25~100μm의 와인드타입필터의 유효성이 확인되었다.
[제 2 실시예]
고농도연마제(여기서는, 연마원액)를 사용해서, UF막(22)의 안정성을 시험하였다. 여기서는, 시판의 한외여과막(상품명: 쿠라레KL-U-6303, 막면적 0.14m2)과 시판의 연마제((주)후지미, 상품명:푸레나라이트 4101)를 사용했을 경우의 예를 기술한다. 시험방법으로서는, 연마제원액을 8일간 연속순환통수하고, 압력·투과유량의 안정성과 연마제 농도와 입도분포를 조사하였다. 여기서는, 도 1에 표시한 세정용 가스도입로(27),(27b)로부터 밸브V15를 통해서 세정용 가스를 도입하고, UF막(22)을 10분마다 3초간 역세정하였다. 도 2(a)에 한외여과기의 압력변화, (b)에 투과수량의 변화, (c)에 연마제 농도의 변화를 표시하고, 도 3(a)에 순환개시때의 연마제의 입도분포, (b)에 순환 8일째의 입도분포를 표시한다.
도면으로부터 명백한 바와 같이 한외여과막입구압력=1.0kg/cm2, 막출구압력=0kg/cm2, 투과수량 175mℓ/min, 연마제 농도 14wt%에서, 8일간의 연속운전에서 변화는 없었다. 또 순환개시때의 연마제의 입도분포와 순환 8일째의 입도분포에도 변화는 인지하지 못했다.
이상의 결과로부터, 본 발명에 의한 연마제회수재이용장치의 한외여과막을 사용한 농축기능부의 연속자동운전안정성이 확인되었다. 단속운전이나 한외여과면적을 바꾼 경우에 있어서도, 마찬가지의 실험결과가 얻어졌다.
[제 3 실시예]
도 1의 회수재이용장치를 사용해서 산화막을 평탄화 연마한 후의 연마폐액으로부터 여과/농축과정을 거쳐서 얻게 된 연마제회수액의 특성을 평가하였다. 산화막의 평탄화연마에 사용한 연마제원액((주)후지미, 푸레나라이트 4101)을 연마패드((주)로데일, IC1000/SUBA400)에 50mℓ/min로 공급하고, 연마패드회전수 35rpm, 기판유지헤드회전수 35rpm, 연마압력 0.4kg/cm2로 CVD성장법에 의한 실리콘산화막을 연마하였다. 이러한 연마원액의 농도는 20wt%이고, 연마폐액은 1.7wt%로까지 희석되어 있었다. 이러한 연마폐액을 도 1에 표시한 장치에 의한 여과/농축공정에서 얻게 된 연마제회수액(농도 22wt%)을 얻었다. 그래서, 레이저산란법에 의해 연마원액 및 연마제회수액의 입도분포를 측정하였다. 결과를 도 4에 표시한다.
이 방법에서는, 실리카 입자 또는 그 응집입자의 직경에 관해서는 충분한 정밀도를 가지고 있으나, 그 빈도(존재비율)에 관해서는 샘플링시에 불균일이 발생한다. 연마제회수액의 입도분포는, 입자직경 60nm의 실리카 입자와 입자 직경 220nm 정도의 실리카응집입자로 구성되어 있으며, 연마제원액(도 3)과 거의 동일한 입도분포를 가지고 있었다.
도 5는, 연마원액 및 연마제회수액을 사용한 경우의 산화막연마속도를 비교한 것이다. 이 연마원액 또는 연마제회수액을 연마패드((주)로데일회사제:IC1000/SUB400)에, 50mℓ/min로 공급하면서, CVD성장실리카산화막을 화학기계연마하였다. 연마압력 0.4kg/cm2에 있어서의 연마원액을 사용했을 경우의 연마속도는 97nm/min였다. 한편, 연마제회수액을 사용했을 경우, 110nm/min로 연마원액을 사용했을 경우와 동등한 산화막연마속도를 얻을 수 있었다.
화학기계연마 후의 산화막표면을 문지르기(scrubbing)세정한 기판표면을 레이저광을 사용한 파티클검출기(검출기명:서프스캔 6200)에 의해 측정한 결과, 연마원액을 사용한 경우와 연마제회수액을 사용한 경우에서, 0.2μm 이상의 잔류입자수는 모두 6인치 기판 당 200개 이하로 차이가 없는 것이 확인되었다. 즉, 화학기계연마 후의 연마제 입자의 세정제거성에도 변화가 없는 것이 확인되었다. 레이저광을 사용한 파티클검출기에서는, 어느 것의 경우도 스크레치(상처)는 볼 수 없었다.
이와 같이, 연마제회수액 속의 실리카 입자의 입도분포, 연마능, 연마 후의 연마제 입자의 제거성을 모두가 연마원액과의 변화점을 볼 수 없었다. 또, 도 1에 표시한 장치를 사용해서, 이러한 연마제회수액을 5회까지 회수재이용하였으나, 연마능, 연마 후의 연마제 입자의 제거성에 변화는 볼 수 없었다. 회수재이용하는 회수가 10회를 초과하면 연마속도의 저하가 확인되었다.
[제 4 실시예]
상기한 실시예에서는 중성실리카연마원액을 사용하였으나, 수산화칼륨을 첨가한 pH11 정도의 실리카연마원액을 사용해서 실시예 3과 마찬가지로 연마제회수액의 특성을 평가하였다. 연마폐액의 pH는 9 정도로까지 저하해 있었다. 이 연마폐액을 도 1에 표시한 장치에 의해, 정밀여과 및 한외여과처리하였던 바, 농축액탱크(13)의 농축액(30)의 pH는 pH계(33)을 사용한 측정에 의해 9 정도로까지 저하해 있었다. 이 농축액에 pH13 정도의 수산화칼륨수용액을 약주입관(34)으로부터 주입하고, 연마원액과 동일한 pH11로까지 회복시킨 것을 연마제회수액으로서 회수하였다. 이러한 연마제회수액을 사용했을 경우, 산화막의 연마속도는 200nm/min 정도이며, 실리카연마원액을 사용했을 경우와 비교해서 변화는 없었다.
본 발명에 의하면, 여과기에 의해 조대불순물을 제거하고, 구멍직경 2~100nm의 한외여과막에 의해 농축하도록 하였으므로, 급속한 눈막힘을 발생하는 일없이, 연마부스러기 등의 조대불순물을 제거하고, 연속적으로 연마제를 회수할 수 있다.
한외여과막에 의한 농축을 비중계를 사용한 농도모니터에 의해 제어함으로써, 연마제 농도를 정확하게 또한 신속하게 측정해서 제어하는 일이 가능하게 된다.
또 한외여과막의 농축액이 일정온도가 되도록 온도조정함으로써, 한외여과를 안정적으로 행할 수 있다.
또 한외여과막의 농축액의 pH를 측정하여, 소정 pH가 되도록 알칼리 또는 산을 첨가함으로써, pH를 조정해서 연마제 입자의 응집에 의한 눈막힘을 방지할 수 있는 동시에 연마제의 조성에 맞는 회수연마제를 얻을 수 있다.
한외여과막의 투과액을 순수제조장치에 있어서 처리함으로써, 순수 또는 초순수로서 회수하여, 세정액 기타의 용도에 재이용할 수 있다.

Claims (11)

  1. 반도체기판 또는 그 위에 형성된 피막의 화학기계연마를 행한 후의 연마폐액을, 여과기에 의해 전량 여과해서 조대불순물을 여과기에 포착해서 제거하고, 이 여과액을 구멍직경 2~100nm의 한외여과막으로 이루어진 한외여과기에 순환시켜서 농축하고, 이 농축액을 연마제로서 회수해서 재이용하는 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 여과기가 25~100μm의 단섬유를 와인드한 와인드형 엘리먼트를 가진 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 한외여과막에 의한 농축액의 연마제 농도를 비중계를 사용한 농도모니터에 의해 제어하는 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용방법.
  4. 제 1 항~제 3 항의 어느 한 항에 있어서, 한외여과막의 농축액이 일정온도가 되도록 온도조정하도록 한 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용방법.
  5. 제 1 항~제 4 항에 있어서, 한외여과막의 농축액에 알칼리 또는 산을 첨가하고, 연마액으로서 회수하도록 한 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용방법.
  6. 제 1 항~제 5 항의 어느 한 항에 있어서, 한외여과막의 투과액을 순수제조장치에 보내고, 순수로서 재이용하는 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용방법.
  7. 연마폐액을 여과기에 의해 전량 여과해서 조대불순물을 여과기에 포착해서 제거하는 적어도 2계통 이상의 여과기능부와, 상기 여과액을 순환시키면서 구멍직경 2~100nm의 한외여과막에 의해 농축하는 농축기능부를 구비한 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 고압기체를 상기 농축기능부의 한외여과막에 공급해서 자동역세정하는 역세정기능부를 부가한 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용장치.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 한외여과기에 순환중의 연마제 입자농도를 연속적으로 측정하는 농도모니터기능부를 부가한 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용장치.
  10. 제 7 항~제 9 항의 어느 한 항에 있어서, 농축액의 pH를 측정하는 pH모니터기능부와, 연마제 입자농도가 소정치에 도달한 농축액에 pH조정약제를 공급하는 pH조정약제공급기능부와, pH조정약제공급기능부로부터 pH조정약제를 공급해서 pH를 소정치로 한 농축액을 연마제회수액으로서 수송하는 배관부를 부가한 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용장치.
  11. 제 7 항~제 10 항의 어느 한 항에 있어서, 여과기능부에 의해 조대불순물을 제거한 여과액을 상기 농축기능부에 공급하고, 연마제 입자농도가 소정치에 도달한 것을 상기 농도모니터기능부에서 검출해서 화학기계연마장치에 상기 연마제회수액을 자동적으로 공급하고, 또한 정기적으로 상기 한외여과막을 자동역세정해서 연속운전하도록 한 것을 특징으로 하는 연마제의 회수재이용장치.
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