KR102692945B1 - 열전도성 점착층을 갖는 열전도성 실리콘 고무 시트 - Google Patents
열전도성 점착층을 갖는 열전도성 실리콘 고무 시트 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 열전도성 및 절연성이 우수하고, 또한 실제 기기에 대한 충분한 점착력, 낮은 열저항, 리워크성 및 점착력의 신뢰성을 양립시킨 복합 방열 시트를 제공하는 것을 목적으로 하고, 나아가서는 상기 방열 시트를 보다 간편한 제조 프로세스로 제공하는 것을 목적으로 하는 것으로, 듀로미터A 경도 60∼96을 갖는 열전도성 실리콘 고무층의 적어도 하나와，실리콘 점착층의 적어도 하나가 적층되어 이루어지는 열전도성 실리콘 고무 시트로서, 상기 실리콘 점착층이 하기 (a), (c) 및 (f)성분을 포함하는 부가 반응 경화형 또는 과산화물 경화형 실리콘 점착제 조성물의 경화물인 것을 특징으로 하는 상기 열전도성 실리콘 고무 시트에 관한 것이다. (a) 규소 원자에 결합된 알케닐기를 적어도 하나 갖고, 규소 원자에 결합된 페닐기를, 규소 원자에 결합된 치환기의 합계 개수에 대해 2∼20％가 되는 개수로 갖는 오르가노폴리실록산 100질량부, (c) 평균 입경 10㎛ 미만을 갖고, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양이 0∼3질량％이고, 또한 입경 40㎛ 이상의 입자의 양이 0∼0.01질량％인 열전도성 충전재: 100∼800질량부, 및 (f) R3SiO1/2 단위(R은 지방족 불포화 결합을 갖지 않는, 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기임) 및 SiO4/2 단위를 포함하고, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 개수비가 0.5∼2.5인 실리콘 레진: 50∼300질량부.
Description
본 발명은 발열성 전자 부품 등의 방열용 절연 시트로서 바람직한 작업성, 리워크성, 방열 특성이 우수한 열전도성 실리콘 고무 시트에 관한 것이다.
각종 전자 기기에 사용되고 있는 파워 트랜지스터, 사이리스터 등의 발열성 전자 부품 및 IC, LSI, CPU, MPU 등의 집적 회로 소자는 열의 발생에 따라 특성이 저하되는 것, 또한 소자의 수명 저하를 초래하는 점에서, 방열을 원활하게 행하기 위해 전자 기기 내에서의 배치가 고려되고 있다. 그 밖에, 특정 부품 또는 기기 전체를 냉각 핀으로 강제 공랭하거나, 집적 회로 소자에 대해서는 방열용 시트(이하, 방열 시트라고 함)를 통해 냉각 부재나 기판, 케이스로 열을 배출시키는 등의 고려도 이루어지고 있다.
그러나, 최근 퍼스널 컴퓨터로 대표되는 전자 기기의 고집적화가 진행되어, 기기 내의 상기 발열성 부품이나 집적 회로 소자의 발열량이 증가함에 따라, 종래의 강제 공랭 방식이나 방열 시트로는 이들 부품이나 소자의 냉각 또는 방열이 불충분한 경우가 있다. 특히, 휴대 가능한 랩톱형 또는 노트북형 퍼스널 컴퓨터의 경우는 강제 공랭 방식 이외의 냉각 방법이 필요해지고 있다. 또한, 방열 시트에 대해서는 소자가 형성되는 프린트 기판의 재료에는 열전도성이 떨어지는 유리 강화 에폭시 수지나 폴리이미드 수지가 사용되고 있기 때문에, 종래의 방열 시트로는 소자에서 발생한 열을 충분히 기판으로 배출시킬 수 없다. 그래서, 소자의 근방에 자연 냉각 타입 혹은 강제 냉각 타입의 방열 핀 또는 히트 파이프 등의 방열기를 설치하고, 소자의 발생열을 방열 매체를 통해 방열기에 전달하여, 방열시키는 방식이 채택되고 있다.
이 방식의 방열 매체로서，소자와 방열기 사이의 열전도를 양호하게 하기 위해 방열용 열전도성 그리스나 두께 0.2∼10.0㎜ 정도의 방열 시트가 사용되고 있다. 방열용 열전도성 그리스로는 예를 들면, 실리콘 오일에 실리카 파이버, 산화아연, 질화알루미늄 등의 열전도성 충전재를 배합한 열전도성 실리콘 그리스가 알려져 있으나(특허문헌 1), 오일 블리드의 위험성이 있는 점, 전자 부품의 조립 작업성을 저하시키는 점, 열 이력에 의해 공극이 발생하여 열전도성이 저하되는 점 등 많은 문제가 발생하고 있었다. 한편, 방열 시트로는 고충전, 고경도의 실리콘 고무층을 글라스 클로스 등의 천 형상 보강재로 보강한 것이 잘 알려져 있다(특허문헌 2). 이 종류의 방열 시트는 고무층의 경도가 높고, 열전도를 담당함과 함께, 절연성을 확보하는 역할도 겸비할 수 있어, 매우 편리하게 자주 사용된다. 그러나, 방열 시트는 표면 택을 거의 갖고 있지 않기 때문에, 발열체에 대한 실장 고정이 매우 곤란하였다.
실장 고정 작업성을 향상시키기 위해, 고경도 열전도성 실리콘 고무 시트의 한쪽 면 또는 양면에 점착제층을 설치하고, 추가로 점착제층면을 이형지 등의 이형성 보호 시트로 보호한 방열 시트도 시판되고 있지만, 이 복합형 방열 시트의 경우는 점착제층의 점착력이 원하는 점착력보다 강력해지는 케이스가 있고, 실장시, 위치 편차가 발생하면 리워크가 곤란하여, 리워크시에 점착제층이 파괴되는 경우가 있었다. 또한, 실리콘 점착층을 실리콘 고무 시트의 한쪽 면 또는 양면에 사용한 경우에는 시간 경과에 의해 실리콘의 점착제 성분이 실리콘 방열 고무 시트의 내부로 이행되어, 표면의 점착력이 저하된다는 과제가 있었다. 또한 추가로, 이 현상을 회피하기 위해 실리콘 점착층의 두께를 늘리는 것도 고려할 수 있지만, 전술한 리워크성이 매우 곤란해짐과 함께 열저항의 증대가 우려되었다.
또한, 실리콘보다 열전도성이 양호한 아크릴 점착층을 열전도성 실리콘 고무 시트의 한쪽 면 또는 양면에 적층한 방열 시트가 보고되고 있다(특허문헌 3). 그러나, 제법으로는 세퍼레이터 상에서 아크릴계 점착층을 경화시키고, 그 위에서 실리콘 방열 고무 시트의 재료를 도포하고 경화시켜 이루어지기 때문에, 공정이 번잡해짐과 함께, 방열 고무 시트 내부에 강도 향상을 목적으로 하여 글라스 클로스 등의 보강재를 설치하는 것이 곤란하였다. 추가로, 아크릴계 점착층과 열전도성 실리콘 고무 시트의 밀착을 얻음과 함께, 아크릴계 점착층에 프라이머를 첨가하거나, 혹은 실리콘 방열 고무 시트의 재료에 접착 성분을 첨가할 필요가 있었지만, 이들 성분이 시간 경과에 의해 블리드하여, 실제 기기를 오염시킬 가능성도 있었다. 또한, 아크릴계 점착층은 내열성이 우수한 것이 아니기 때문에, 고내열이 요구되는 용도로는 적응이 곤란하다는 결점도 있었다.
그리고, 전술한 바와 같은 보강재로 보강된 고경도 열전도성 실리콘 고무 시트에 저경도의 열전도성 실리콘 고무층을 적층한 방열 시트도 개시되어 있다(특허문헌 5). 그러나, 이 복합형 방열 시트의 경우는 제조상의 문제에서 전체의 두께가 0.45㎜ 미만인 것이 얻어지지 않기 때문에, 저경도 실리콘 고무층 자체는 비록 양호한 고열전도율을 갖고 있어도 복합품 전체로서 얇은 것이 얻어지지 않고, 열저항이 커진다는 결점이 있었다. 또한, 종래의 복합형 방열 시트의 경우는 일반적으로 저경도 시트의 작업성 개선을 위해, 고경도 시트를 적층하는 것을 주로 하고 있으며, 두꺼운 저경도층과 얇은 고경도층으로 구성되어 있었다. 그러나, 이 구성의 경우, 저경도층이 압력에 의해 압축 변형되기 때문에, 공간의 보증에 의한 절연 보증이 곤란해지는 경우가 있었다.
그래서, 박막, 저경도이고 미점착성의 열전도성 실리콘 고무층이 적층됨으로써, 작업성 및 절연 보증성이 희생되는 경우 없이, 양호한 접촉에 의해 열전도성을 향상시키고 미점착에 의한 작업성, 리워크성이 부여된 방열 시트도 개시되어 있다(특허문헌 6). 그러나, 저경도의 실리콘 고무층은 리워크성은 풍부하지만, 응집력이 부족하기 때문에 얻어지는 점착력은 매우 부족하고, 실장 상황에 따라서는 발열체에 대한 가고정이 곤란하였다. 또한, 본 특허에는 점착력의 중요한 지표가 되는, JIS C 2107에 준거한 인장 속도 300㎜/분으로 박리를 행한 경우의 박리력은 기재되어 있지 않다.
이상과 같이 종래의 고경도 실리콘 방열 시트는 그 강도에 따라 방열성에 추가하여, 절연 신뢰성이 우수하지만, 실장 작업성이 불리하였다. 또한, 실장 작업성을 향상시키기 위해 한쪽 면 또는 양면에 점착제층을 설치할 때, 특히 실리콘 점착층을 사용한 경우에는 시간 경과에 의해 점착제 성분이 실리콘 방열 시트 내부에 이행되어, 점착력의 저하가 관찰되었다. 또한, 아크릴계 점착층을 사용한 경우, 실리콘 방열 시트에 대해 밀착성을 향상시키기 위해 프라이머 성분을 사용한다는 번잡한 제법이 필요하였다. 또한, 아크릴계 점착층은 고내열 용도에 대한 적용이 곤란하다는 결점도 있었다.
한편, 저경도·고경도의 복합 시트에 있어서는 그 구성에서 박막화가 곤란하거나 고압력하에서의 공간 보증이나 절연 보증이 곤란하였다. 또한, 제조 프로세스가 번잡해져, 시간 경과에 의한 변화를 억제할 수 없는 결점이 있었다. 또한, 저경도층에 따라서는 응집력이 부족하기 때문에, 실장 조건에서 원하는 점착성이 얻어지지 않고, 실제 기기에 대한 가고정이 불충분해지는 케이스도 있었다.
본 발명의 과제는 열전도성 및 절연성이 우수하고, 또한 실제 기기에 대한 충분한 점착력, 낮은 열저항, 리워크성 및 점착력의 신뢰성을 양립시킨 복합 방열 시트를 제공하는 것이다. 나아가서는 상기 방열 시트를 보다 간편한 제조 프로세스로 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 실정을 감안하여 본 발명자는 예의 연구를 행한 결과, 듀로미터A 경도 60∼96을 갖고, 또한, 바람직하게는 두께 50∼900㎛를 갖는 고경도인 열전도성 실리콘 고무층과, 상기 열전도성 실리콘 고무층의 적어도 하나의 면에 하기 특정 구성을 갖고, 바람직하게는 두께 2∼40㎛를 갖는 실리콘 점착제층을 갖는 열전도성 실리콘 고무 시트가 열전도성, 충분한 점착력, 리워크성 및 시간 경과에 의한 점착력 등이 우수한 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 듀로미터A 경도 60∼96을 갖는 열전도성 실리콘 고무층의 적어도 하나와, 실리콘 점착층의 적어도 하나가 적층되어 이루어지는 열전도성 실리콘 고무 시트로서,
상기 실리콘 점착층이 하기 (a), (c) 및 (f)성분을 포함하는 부가 반응 경화형 또는 과산화물 경화형 실리콘 점착제 조성물의 경화물인 것을 특징으로 하는 상기 열전도성 실리콘 고무 시트를 제공한다.
(a) 규소 원자에 결합된 알케닐기를 적어도 하나 갖고, 규소 원자에 결합된 페닐기를, 규소 원자에 결합된 치환기의 합계 개수에 대해 2∼20％가 되는 개수로 갖는 오르가노폴리실록산: 100질량부,
(c) 평균 입경 10㎛ 미만을 갖고, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양이 0∼3질량％이고, 또한 입경 40㎛ 이상의 입자의 양이 0∼0.01질량％인 열전도성 충전재: 100∼800질량부, 및
(f) R3SiO1/2 단위(R은 지방족 불포화 결합을 갖지 않는, 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기임) 및 SiO4/2 단위를 포함하고, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 개수비가 0.5∼2.5인 실리콘 레진: 50∼300질량부.
본 발명의 열전도성 실리콘 고무 시트는 고경도를 갖는 열전도성 실리콘 고무층을 가짐으로써, 작업성, 절연 보증성, 열전도성이 우수하다. 또한 아크릴계 점착층보다 내열성이 양호한 박막의 실리콘 점착층을 가짐으로써, 고온하에서도 양호하게 사용할 수 있다. 또한 본 발명의 실리콘 점착층을 가짐으로써, 점착력의 시간 경과에 의한 변화를 억제하고 점착층의 열전도성을 높이고, 또한, 시트의 열저항의 상승을 억제한다. 또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 고무 시트는 실리콘 점착제 조성물을 열전도성 실리콘 고무층에 직접 도포하여 성형되기 때문에, 프라이머 등을 사용한 종래의 적층 방법보다 보다 간편한 프로세스로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
[열전도성 실리콘 고무층]
본 발명의 열전도성 실리콘 고무 시트는 듀로미터A 경도 60∼96을 갖는 고경도 열전도성 실리콘 고무층을 갖는다. 상기 고경도 열전도성 실리콘 고무층을 제공하는 열전도성 실리콘 고무 조성물은 상기 경도를 갖는 것이면 되고, 부가 반응 경화형 열전도성 실리콘 고무 조성물 또는 과산화물 경화형 열전도성 실리콘 고무 조성물이면 된다. 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물로는 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산, 오르가노하이드로젠실록산, 부가 반응 촉매, 열전도성 충전재 및 표면 처리제를 포함하는 조성물이면 된다. 과산화물 경화형 실리콘 고무 조성물로는 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산, 유기 과산화물, 열전도성 충전재 및 표면 처리제를 포함하는 조성물이면 된다. 또한, 상기 듀로미터A 경도는 후술하는 경화제 등의 첨가량에 따라 조정할 수 있다.
이하, 각 성분에 대해 보다 상세하게 설명한다.
부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물 및 과산화물 경화형 실리콘 고무 조성물에 있어서, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산은 평균 조성식: R1 aSiO(4-a)/2(식 중, R1은 서로 독립적으로 치환 또는 비치환의 탄소 원자수 1∼10, 바람직하게는 1∼8의 1가 탄화수소기이고, a는 1.90∼2.05의 수임)로 나타내는 것이다.
상기 R1은 비치환 또는 치환의, 탄소 원자수가 1∼10, 보다 바람직하게는 탄소 원자수가 1∼8, 더욱 바람직하게는 탄소 원자수 1∼6의 1가 탄화수소기이고, 알킬기, 시클로알킬기, 아릴기, 아르알킬기, 알케닐기, 및 이들 탄소 원자에 결합하는 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자 또는 시아노기 등으로 치환된 기를 들 수 있다. 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 및 옥타데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기, 3-페닐프로필기 등의 아르알킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 3-클로로프로필기 등의 할로겐화알킬기; 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기 등을 들 수 있다. 단, R1 중 적어도 하나는 알케닐기이다.
상기 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산으로는 일반적으로는 주쇄가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 것, 또는 상기 주쇄의 메틸기의 일부가 비닐기, 페닐기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등으로 치환된 것이 바람직하다. 또한, 그 분자쇄 말단이 트리오르가노실릴기 또는 수산기로 봉쇄된 것이 바람직하고, 상기 트리오르가노실릴기로는 트리메틸실릴기, 디메틸비닐실릴기, 트리비닐실릴기 등이 예시된다.
알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 평균 중합도는 20∼12,000이 바람직하고, 특히 50∼10,000의 범위가 바람직하다. 상기 오르가노폴리실록산은 오일 형상이어도 되고, 검 형상이어도 되고, 성형 방법 등에 따라 선택하면 된다.
부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물의 경우, 상기 오르가노폴리실록산은 규소 원자 결합 알케닐기를 1분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 5∼100개 갖는 것이 바람직하다. 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 상기 범위의 하한 미만이면, 얻어지는 조성물이 충분히 경화되지 않게 된다. 또한, 규소 원자에 결합하는 상기 알케닐기로는 비닐기가 바람직하다. 알케닐기는 분자쇄 말단 및 측쇄 중 어느 한쪽 또는 양쪽에 있으면 되고, 적어도 1개의 알케닐기가 분자쇄 말단의 규소 원자에 결합되어 있는 것이 바람직하다.
부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물의, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산으로는 예를 들면, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸비닐폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸비닐폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독이어도 되고, 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물은 규소 원자 결합 수소 원자를 1분자 중에 평균 2개 이상 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산과 부가 반응 촉매를 추가로 포함한다. 상기 오르가노하이드로젠폴리실록산은 상기 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산과 반응하여 가교 구조를 형성하는 것이다. 오르가노하이드로젠폴리실록산으로는 예를 들면, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 메틸페닐폴리실록산 등을 들 수 있다. 오르가노하이드로젠폴리실록산은 1종 단독이어도 되고, 2종 이상을 조합해도 된다.
오르가노하이드로젠폴리실록산의 양은 종래 공지의 부가 반응 경화형 실리콘 조성물에 따라 적절히 조정되면 된다. 예를 들면, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 중의 규소 원자 결합 알케닐기의 개수에 대한 규소 원자 결합 수소 원자의 개수비가 0.1∼4.0, 바람직하게는 0.3∼2.0이 되는 양이면 된다. 당해 범위 내에서 반응시킴으로써, 상술한 듀로미터A 경도를 갖는 열전도성 실리콘 고무층이 얻어진다. 오르가노하이드로젠폴리실록산의 양이 지나치게 적으면, 얻어지는 실리콘 고무 조성물이 충분히 경화되지 않는 경우가 있다. 한편, 지나치게 많으면 실리콘 고무 경화물이 매우 경질이 되고, 표면에 다수의 크랙을 일으키는 등의 문제가 발생할 우려가 있다.
부가 반응 촉매는 공지의 촉매이면 된다. 예를 들면, 염화백금산, 염화백금산의 알코올 용액, 백금의 올레핀 착물, 백금의 알케닐실록산 착물 및 백금의 카르보닐 착물 등의 백금계 촉매를 들 수 있다. 백금계 촉매의 함유량은 특별히 한정되지 않고, 부가 반응을 진행시키는 유효량이면 된다. 예를 들면, 상기 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산에 대해 촉매 중의 백금 금속량으로서 0.01∼1,000ppm이 되는 양, 바람직하게는 0.1∼500ppm이 되는 양인 것이 좋다. 촉매량이 지나치게 적으면 실리콘 고무 조성물이 충분히 경화되지 않고, 한편, 다량으로 사용해도 얻어지는 실리콘 고무 조성물의 경화 속도는 향상되지 않아, 경제적으로 불리해지는 경우가 있다.
과산화물 경화형 실리콘 고무 조성물의 경우도 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산은 특별히 제한되지 않지만, 1분자 중에 적어도 2개의 상기 알케닐기를 갖는 것이 바람직하다. 예를 들면, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 메틸페닐비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산, 분자쇄 양말단 실라놀기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 및 분자쇄 양말단 실라놀기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독이어도 되고, 2종 이상의 병용이어도 된다.
상기 유기 과산화물로는, 예를 들면, 벤조일퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸퍼옥사이드 및 t-부틸퍼벤조에이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독이어도 되고, 2종 이상의 병용이어도 된다. 유기 과산화물의 첨가량은 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 100질량부에 대해, 통상 0.1∼5질량부이면 되고, 특히 0.5∼3질량부인 것이 바람직하다. 당해 범위 내에서 반응시킴으로써, 상술한 듀로미터A 경도를 갖는 열전도성 실리콘 고무층이 얻어진다.
열전도성 실리콘 고무 조성물에 포함되는 열전도성 충전재로는 예를 들면, 산화알루미늄, 산화아연, 산화규소, 탄화규소, 질화알루미늄 및 질화붕소 등의 무기 분말을 들 수 있다. 이들은 1종 단독이어도 되고, 2종 이상의 병용이어도 된다.
열전도성 충전재의 평균 입경은 바람직하게는 0.1㎛ 이상 50㎛ 이하, 보다 바람직하게는 1㎛ 이상 30㎛ 이하인 것이 좋다. 또한, 본 발명에서 평균 입경은 마이크로 트랙 입도 분포 측정 장치 MT3300EX(니키소 주식회사)에 의한 체적 기준의 측정값이다. 평균 입경이 상기 상한 초과이면 시트 표면의 상태가 거칠어져, 열저항이 상승될 우려가 있다.
열전도성 실리콘 고무 조성물의 열전도성 충전재의 배합량은 상기 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 100질량부에 대해 200∼3,000질량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 400∼2,000질량부인 것이 좋다. 상기 열전도성 충전재의 배합량이 지나치게 적으면 실리콘 고무층의 열전도성이 불충분한 것이 되기 쉽다. 한편, 열전도성 충전재의 배합량이 지나치게 많으면 충전재가 조성물 중에 균일하게 배합되는 것이 곤란해질 우려가 있고, 그 때문에 성형 가공성이 나빠지는 경우가 있다.
상기 열전도성 실리콘 고무 조성물은 추가로 표면 처리제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 표면 처리제로는 하기 일반식 (1)로 나타내는 알콕시실란 또는 하기 일반식 (2)로 나타내는 분자쇄 편말단에 트리알콕시기를 갖는 디메틸폴리실록산을 들 수 있다. 이들 표면 처리제는 1종 단독이어도 되고, 2종 이상의 병용이어도 되고, 하기 식 (1)로 나타내는 알콕시실란과 하기 식 (2)로 나타내는 디메틸폴리실록산의 병용이어도 된다.
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b (1)
(식 중, R2는 서로 독립적으로 탄소 원자수 6∼15의 알킬기이고, R3은 서로 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1∼10의 1가 탄화수소기이고 , R4는 서로 독립적으로 탄소 원자수 1∼6의 알킬기이고, a는 1∼3의 정수이고, b는 0∼2의 정수이고, 단 a＋b는 1∼3의 정수임)
(식 중, R5는 서로 독립적으로 탄소 원자수 1∼6의 알킬기이고, c는 5∼100의 정수이고, 바람직하게는 8∼50의 정수임)
R2는 탄소 원자수 6∼15의 알킬기이다. 탄소 원자수가 상기 범위 내임으로써, 열전도성 충전재의 젖음성이 충분히 향상되고, 취급성이 양호하며, 조성물의 저온 특성이 양호한 것이 된다. 알킬기로는, 예를 들면, 헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 및 테트라데실기 등을 들 수 있다.
R3는 비치환 또는 치환의, 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기이다. 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 비페닐릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아르알킬기, 및 이들 기에 탄소 원자가 결합되어 있는 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면, 클로로메틸기, 2-브로모에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기, 시아노에틸기, 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실기 등을 들 수 있다. 바람직하게는 탄소 원자수 1∼8, 특히 바람직하게는 탄소 원자수 1∼6, 더욱 바람직하게는 탄소수 1∼3의 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이다. 보다 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 클로로메틸기, 브로모에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 시아노에틸기, 페닐기, 클로로페닐기, 및 플루오로페닐기 등이다.
R4 및 R5는 서로 독립적으로 탄소 원자수 1∼6의 알킬기이고, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기 및 펜틸기이고, 바람직하게는 메틸기 또는 에틸기이다.
상기 식 (1)로 나타내는 알콕시실란으로는 예를 들면, 하기 화합물을 들 수 있다. 상기 알콕시실란은 1종 단독이어도 되고, 2종 이상의 병용이어도 된다.
C6H13Si(OCH3)3
C10H21Si(OCH3)3
C12H25Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH＝CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
상기 식 (2)로 나타내는 디메틸폴리실록산으로는 예를 들면, 하기의 것을 들 수 있다
상기 열전도성 실리콘 고무 조성물의 표면 처리제의 양은 상기 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 100질량부에 대해 5∼80질량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10∼75질량부이고, 더욱 바람직하게는 10∼50질량부인 것이 좋다. 표면 처리제의 양이 지나치게 많으면, 표면 처리제가 시간 경과에 의해 오일 블리드하여 실제 기기를 오염시키는 경우가 있다. 또한, 양이 지나치게 적으면 상기 열전도성 충전재를 열전도성 실리콘 고무 조성물 중에 충전할 수 없는 경우가 있다.
열전도성 실리콘 고무 조성물에는 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 그 밖의 첨가제를 배합할 수 있다. 그 밖의 첨가제로는 예를 들면, 흄드 실리카, 침강성 실리카 등의 보강성 실리카; 실리콘 오일, 실리콘 웨터 등의 가소제; 백금, 산화티탄, 벤조트리아졸 등의 난연제; 1-에티닐-1-시클로헥산올 등의 아세틸렌 화합물계 부가 반응 제어제; 유기 안료, 무기 안료 등의 착색제; 산화철, 산화세륨 등의 내열성 향상제; 내첨 이형제; 톨루엔 등의 용제 등을 들 수 있다.
[고경도 열전도성 실리콘 고무층의 형성]
상기 고경도를 갖는 열전도성 실리콘 고무 조성물을 가열 경화함으로써 고경도 열전도성 실리콘 고무층을 얻을 수 있다. 본 발명의 열전도성 실리콘 고무층은 듀로미터A 경도 60∼96을 갖고, 바람직하게는 80∼96이다. 상기 고경도는 상기 각 성분을 상술한 범위의 배합량으로 혼합함으로써 얻을 수 있다. 특히 경화제의 첨가량을 상술한 범위 내에서 조정함으로써 얻을 수 있다. 상기 경도가 상기 하한값보다 낮으면 취급시에 고무층 표면에 흠집이 생기기 쉬워지거나 연속 성형시, 롤 형상으로 권취했을 때 고무층 표면끼리가 융착될 우려가 있거나, 또한 공간 보증이 곤란해진다. 또한, 경도가 상기 상한값보다 높으면 시트의 유연성이 부족해져, 시트를 절곡시켰을 때 균열이 발생할 가능성이 있다. 또한, 본 발명에 있어서 실리콘 고무층의 경도는 6㎜ 두께의 열전도성 실리콘 고무 조성물의 경화물을 2장 겹친 상태로 듀로미터A 경도계를 사용하여 25℃에서 측정한 것이다.
또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 고무층은 중간 보강층으로서 글라스 클로스나 폴리이미드를 포함할 수 있지만, 이 경우, 상기 열전도성 실리콘 고무층의 경도란, 상기 중간 보강층을 포함하지 않는 경화물로서 측정되는 경도이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 고무 시트에서 상기 열전도성 실리콘 고무층의 두께는 50㎛ 이상 900㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 60㎛ 이상 700㎛ 이하인 것이 좋다. 상술한 바와 같이, 고경도 열전도성 실리콘 고무층의 두께가 얇으면, 포함되는 열전도성 충전재가 표면에서 돌출되어, 도공 표면의 매끄러움이 손상되어, 후술하는 실리콘 점착층의 적층이 곤란해진다.
열전도성 실리콘 고무층은 열전도율 1.0W/m·K 이상, 보다 바람직하게는 1.2W/m·K 이상을 갖는 것이 바람직하다. 열전도율이 1.0W/m·K 미만에서는 열전도 특성이 불충분해질 우려가 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 고무층은 강도를 향상시키기 위해, 중간 보강층으로서 글라스 클로스나 폴리이미드를 포함할 수 있다. 단, 글라스 클로스를 중간층으로 하는 경우에는 후술하는 눈 먹임 공정을 행할 필요가 있다. 글라스 클로스의 두께는 30㎛ 이상 50㎛ 이하이고 중량이 30g/㎡ 이하가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 30㎛ 이상 45㎛ 이하이고 중량이 25g/㎡ 이하가 바람직하다. 글라스 클로스는 열전도율이 비교적 낮기 때문에, 열전도를 고려했을 때에는 얇은 쪽이 바람직하다. 그러나, 지나치게 얇아지면 강도가 저하되어 찢어지기 쉬워지거나, 또는 성형성이 부족해진다.
글라스 클로스를 눈 먹임하는 열전도성 실리콘 수지의 열전도율은 1.0W/mK 이상이 바람직하다. 1.0W/mK 이하이면 열전도성 실리콘 수지로 눈 먹임된 글라스 클로스의 열전도성이 나빠지고, 열전도성 실리콘 고무 시트 전체의 열전도성을 악화시키기 때문이다. 상기 눈 먹임용 열전도성 실리콘 수지는 상기한 열전도성 실리콘 고무 조성물이면 된다. 또한, 눈 먹임 후의 두께는 100㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 90㎛ 이하이다. 눈 먹임된 글라스 클로스의 두께가 100㎛ 초과에서는 열전도성 실리콘 고무 시트 전체에서의 고열전도성 실리콘 고무층이 차지하는 두께의 비율이 작아지기 때문에, 전체의 열전도성을 고려했을 때 불리하다 .
본 발명의 열전도성 실리콘 고무층은 비점착성인 것이 바람직하다. 본 발명에서 비점착성이란, 점착력 0.01N/25m 이하를 갖는 것, 특히 점착력이 검출 한계 이하인 상태를 의미한다. 상술한 본 발명의 열전도성 실리콘 고무층이 듀로미터A 경도 90 부근을 가지면, 열전도성 실리콘 고무층은 표면 택감이 없어지고, 상기와 같은 점착력을 갖고, 이른바 비점착성이 된다.
[실리콘 점착층]
본 발명의 열전도성 실리콘 고무 시트는 열전도성 실리콘 고무층의 적어도 하나와, 실리콘 점착층의 적어도 하나가 적층되어 이루어진다. 상기 실리콘 점착층은 하기 (a)성분, (c)성분 및 (f)성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 부가 반응 경화형 또는 과산화물 경화형 실리콘 점착제 조성물의 경화물이다 .
(a) 규소 원자에 결합된 알케닐기를 적어도 하나 갖고, 규소 원자에 결합된 페닐기를, 규소 원자에 결합된 치환기의 합계 개수에 대해 2∼20％가 되는 개수로 갖는 오르가노폴리실록산: 100질량부,
(c) 평균 입경 10㎛ 미만을 갖고, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양이 0∼3질량％이고, 또한 입경 40㎛ 이상의 입자의 양이 0∼0.01질량％인 열전도성 충전재: 100∼800질량부, 및
(f) R3SiO1/2 단위(R은 지방족 불포화 결합을 갖지 않는, 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기임) 및 SiO4/2 단위를 포함하고, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 개수비가 0.5∼2.5인 실리콘 레진: 50∼300질량부.
실리콘 점착제 조성물은 부가 반응 경화형이어도 되고, 과산화물 경화형이어도 된다.
부가 반응 경화형인 실리콘 점착제 조성물은 하기 구성을 갖는 것이 바람직하다.
(a) 규소 원자에 결합된 알케닐기를 적어도 하나 갖고, 규소 원자에 결합된 페닐기를, 규소 원자에 결합된 치환기의 합계 개수에 대해 2∼20％가 되는 개수로 갖는 오르가노폴리실록산: 100질량부
(c) 평균 입경 10㎛ 미만을 갖고, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양이 0∼3질량％이고, 또한 입경 40㎛ 이상의 입자의 양이 0∼0.01질량％인 열전도성 충전재: 100∼800질량부
(b) 오르가노하이드로젠폴리실록산: 상기 (a)성분의 알케닐기의 개수에 대한 (b)성분 중의 규소 원자에 결합된 수소 원자의 개수의 비가 0.5∼50이 되는 양,
(d) 부가 반응 촉매: 촉매량,
(e) 부가 반응 제어제: 0.01∼1질량부 및
(f) R3SiO1/2 단위(R은 지방족 불포화 결합을 갖지 않는, 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기임) 및 SiO4/2 단위를 포함하고, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 개수비가 0.5∼2.5인 실리콘 레진: 50∼300질량부.
과산화물 경화형인 실리콘 점착제 조성물은 하기 구성을 갖는 것이 바람직하다.
(a) 규소 원자에 결합된 알케닐기를 적어도 하나 갖고, 규소 원자에 결합된 페닐기를, 규소 원자에 결합된 치환기의 합계 개수에 대해 2∼20％가 되는 개수로 갖는 오르가노폴리실록산: 100질량부
(c) 평균 입경 10㎛ 미만을 갖고, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양이 0∼3질량％이고, 또한 입경 40㎛ 이상의 입자의 양이 0∼0.01질량％인 열전도성 충전재: 100∼800질량부
(f) R3SiO1/2 단위(R은 지방족 불포화 결합을 갖지 않는, 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기임) 및 SiO4/2 단위를 포함하고, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 개수비가 0.5∼2.5인 실리콘 레진: 50∼300질량부, 및
(g) 유기 과산화물: 상기 (a)성분 100질량부에 대해 0.1∼10질량부.
이하, 각 성분에 대해 보다 상세하게 설명한다.
[(a) 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산]
(a)성분은 규소 원자에 결합된 알케닐기를 1분자 중에 적어도 하나, 바람직하게는 2개 이상 갖는 오르가노폴리실록산이다. 통상은 주쇄 부분이 기본적으로 디오르가노실록산 단위의 반복으로 이루어지지만, 분자 구조의 일부에 분기상 구조를 포함한 것이어도 되고, 또한 고리형체여도 된다. 특히, 경화물의 기계적 강도 등, 물성의 점에서 직쇄상 디오르가노폴리실록산이 바람직하다. 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 동점도는 100∼50000㎟/s인 것이 좋고, 바람직하게는 1,000∼30,000㎟/s인 것이 바람직하다. 상기 점도는 오스트왈드 점도계에 의해 측정되는 것이다.
본 발명은 (a)성분이 규소 원자에 결합하는 페닐기를, 규소 원자에 결합된 치환기의 합계 개수에 대해 2∼20％가 되는 개수로 포함하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 4∼18％이고, 보다 바람직하게는 7∼15％이다. 상기 페닐기의 함유량이 상기 하한값 미만이면 실리콘 점착층을 열전도성 실리콘 고무층에 적층시킬 때 시간 경과에 의한 점착력이 저하된다. 또한, 페닐기의 함유량이 상기 상한값을 초과하는 경우에는 실리콘 점착층의 초기 점착력 및 시간 경과에 의한 점착력이 함께 현저하게 저하되므로 바람직하지 않다. 또한, 규소 원자에 결합된 치환기란, 페닐기, 알케닐기 및 이들 이외의 치환기이다.
알케닐기는 탄소 원자수 2∼8을 갖는 것이 바람직하고, 예를 들면 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 및 시클로헥세닐기를 들 수 있다. 그 중에서도, 비닐기 및 알릴기 등의 저급 알케닐기가 바람직하고, 특히 바람직하게는 비닐기가 좋다.
규소 원자에 결합하는 알케닐기 및 페닐기 이외의 치환기는 일반적인 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 규소 원자에 결합하는 유기기이면 된다. 바람직하게는 비치환 또는 치환의 탄소 원자수가 1∼10, 보다 바람직하게는 탄소 원자수가 1∼6, 더욱 바람직하게는 탄소 원자수 1∼3의 1가 탄화수소기이고, 알킬기, 시클로알킬기, 아릴기, 아르알킬기, 및 이들의 탄소 원자에 결합하는 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자 또는 시아노기 등으로 치환된 기 등을 들 수 있다. 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 비페닐릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아르알킬기, 및 이들 기에 탄소 원자가 결합되어 있는 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면, 클로로메틸기, 2-브로모에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기, 시아노에틸기, 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실기 등을 들 수 있다. 특히, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 클로로메틸기, 브로모에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 시아노에틸기, 클로로페닐기, 및 플루오로페닐기가 바람직하다. 또한, 규소 원자에 결합된 알케닐기 이외의 관능기는 전부가 동일한 것을 한정하는 것은 아니다.
[(b) 오르가노하이드로젠폴리실록산]
(b)성분은 오르가노하이드로젠폴리실록산으로서, 1분자 중에 평균으로 2개 이상, 바람직하게는 2∼100개의 규소 원자에 직접 결합하는 수소 원자 (Si-H)를 갖는 것이 좋다. 상기 (b)성분은 (a)성분의 가교제로서 기능한다. (b)성분 중의 Si-H와 (a)성분 중의 알케닐기의 히드로실릴화 반응에 의해 가교 구조를 갖는 3차원 그물 구조를 제공한다. Si-H기의 수가 평균하여 1개 미만이면, 경화하지 않을 우려가 있다. 오르가노하이드로젠폴리실록산은 종래 공지의 화합물이어도 되지만, 예를 들면, 하기 일반식 (3)으로 나타낼 수 있다.
식 (3) 중, R7은 각각 독립적으로 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환의, 탄소 원자수 1∼10의 1가 탄화수소기 또는 수소 원자이고, 단, 적어도 2개는 수소 원자이고, n은 1 이상의 정수이며, 바람직하게는 n은 1∼100의 정수이고, 보다 바람직하게는 5∼50의 정수이다.
R7에서 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의, 바람직하게는 탄소수 1∼6의, 보다 바람직하게는 탄소수 1∼3의 1가 탄화수소기로는 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 비페닐릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아르알킬기, 및 이들 기에 탄소 원자가 결합되어 있는 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면, 클로로메틸기, 2-브로모에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기, 시아노에틸기, 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실기 등을 들 수 있다. 그 중에서도 메틸기, 에틸기, 프로필기, 클로로메틸기, 브로모에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 시아노에틸기, 페닐기, 클로로페닐기, 및 플루오로페닐기 등이 보다 바람직하다. R7은 동일해도 되고, 상이해도 되고, 단, 적어도 2개의 R7은 수소 원자이다.
(b)성분의 양은 (a)성분 중에 있는 알케닐기의 개수에 대한 (b)성분 중에 있는 Si-H기의 개수의 비가 0.1∼30이 되는 양, 바람직하게는 0.5∼15, 더욱 바람직하게는 1.0∼5가 되는 양이다. (b)성분의 양이 상기 하한값 미만이면 점착층의 경화가 불충분해져, 리워크성이 저하된다. 또한, 상기 상한값을 초과하면 경화물의 유연성이 현저하게 저하되고, 점착력이 크게 저하되기 때문에, 바람직하지 않다.
[(c) 열전도성 충전재]
실리콘 점착제 조성물에 포함되는 열전도성 충전재는 평균 입경 10㎛ 미만을 갖고, 또한 입경 20㎛ 이상의 입자의 양이 0∼3질량％이고, 또한 입경 40㎛ 이상의 입자의 양이 0∼0.01질량％인 것을 특징으로 한다. 입경이 이 범위가 아닌 경우, 열전도성 점착층의 표면 상태가 매끄럽지 않고 접촉이 나빠지기 때문에, 원하는 점착력을 얻을 수 없고, 열저항도 상승된다. 평균 입경은 바람직하게는 1∼10㎛이고, 보다 바람직하게는 1∼5㎛이다. 본 발명의 평균 입경은 레이저 회절·산란식의 입자 직경 분포 측정 장치인 마이크로 트랙 MT3300EX(니키소)를 사용하여 결정되는 값(체적 기준)이다. 열전도성 충전재가 2종 이상의 병용인 경우는 각각의 열전도성 충전재가 상기 입경의 요건을 만족하면 된다.
열전도성 충전재(c) 중의 입경 20㎛ 이상의 입자의 양 및 입경 40㎛ 이상의 입자의 양은 이하와 같이 하여 결정된다. 충전재 10g을 채취하고, 임의의 양의 수중에 넣고 초음파 분산시킨다. 메시가 20㎛와 40㎛의 체를 겹쳐 체 진탕기에 세트하고, 상기 물에 분산시킨 열전도성 충전재를 상기 진탕기에 투입한다. 각 체 위에 남은 충전재를 건조시켜 칭량한다.
상기 열전도성 충전재로는 예를 들면, 알루미나, 수산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화붕소, 산화아연, 및 금속 알루미늄에서 선택되는 적어도 하나가 바람직하고, 열 전도성, 전기적 절연성 및 가격 등을 종합적으로 고려하면, 알루미나가 특히 바람직하다.
(c)성분의 양은 상기 (a)성분 100질량부에 대해 100∼800질량부, 바람직하게는 200∼500질량부이다. 충전량이 상기 하한 미만이면, 점착층에 충분한 열전도성을 제공할 수 없다. 또한, 상기 상한을 초과하면 충전재가 지나치게 조밀해져, 조성물을 코팅하여 열전도성 시트를 얻을 때 시트 표면의 매끄러움이 손상되고, 열저항의 상승 및 점착력 저하를 초래할 수 있다.
[(d) 부가 반응 촉매]
(d)성분은 부가 반응 촉매이고, (a)성분 유래의 알케닐기와, (b)성분 유래의 Si-H기의 부가 반응을 촉진하는 것이면 되고, 히드로실릴화 반응에 사용되는 촉매로서 공지의 촉매를 들 수 있다. 예를 들면, 백금계 금속 촉매이고, 백금(백금흑을 포함함), 로듐, 팔라듐 등의 백금족 금속 단체, H2PtCl4·nH2O, H2PtCl6·nH2O, NaHPtCl6·nH2O, KaHPtCl6·nH2O, Na2PtCl6·nH2O, K2PtCl4·nH2O, PtCl4·nH2O, PtCl2, Na2HPtCl4·nH2O(단, 식 중, n은 0∼6의 정수이고, 바람직하게는 0 또는 6임) 등의 염화백금, 염화백금산 및 염화백금산염, 알코올 변성 염화백금산(미국 특허 제3,220,972호 명세서 참조), 염화백금산과 올레핀의 컴플렉스(미국 특허 제3,159,601호 명세서, 미국 특허 제3,159,662호 명세서, 미국 특허 제3,775,452호 명세서 참조), 백금흑, 팔라듐 등의 백금족 금속을 알루미나, 실리카, 카본 등 담체에 담지시킨 것, 로듐-올레핀 콤플렉스, 클로로트리스(트리페닐포스핀)로듐(윌킨슨 촉매), 염화백금, 염화백금산 또는 염화백금산염과 비닐기 함유 실록산, 특히 비닐기 함유 고리형 실록산과의 콤플렉스 등을 들 수 있다. (d)성분의 양은 소위 촉매량이면 되고, 통상은 (a)성분에 대한 백금족 금속 원소의 양으로서 0.1∼2000ppm 정도가 좋다.
[(e) 부가 반응 제어제]
(e)성분은 통상의 부가 반응 경화형 실리콘 조성물에 사용되는 공지의 부가 반응 제어제이면 되고, 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 1-에티닐-1-헥산올, 3-부틴-1-올, 에티닐메틸리덴카르비놀 등의 아세틸렌 화합물이나 각종 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물 등을 들 수 있다. 양은 (a)성분 100질량부에 대해 0.01∼1질량부 정도가 바람직하다.
[(f) 실리콘 레진]
(f) 실리콘 레진은 실리콘 점착제 조성물에 응집성을 부여하기 위해 첨가된다. (f)성분을 하기 특정량으로 함유함으로써, 적당한 점착력 및 우수한 리워크성을 실리콘 고무 시트에 부여할 수 있다. 상기 실리콘 레진은 R3SiO1/2 단위(M단위)와, SiO4/2 단위(Q단위)의 공중합체이고, M단위와 Q단위의 비(몰비)가 M/Q＝0.5∼2.5, 바람직하게는 0.6∼1.4, 더욱 바람직하게는 0.7∼1.3인 것이 좋다. M/Q가 0.5 미만인 경우 혹은 M/Q가 1.5를 초과하는 경우, 원하는 응집력이 얻어지지 않게 된다.
R은 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기이다. 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 비페닐릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아르알킬기, 및 이들 기의 탄소 원자에 결합되어 있는 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면, 클로로메틸기, 2-브로모에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기, 시아노에틸기, 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실기 등을 들 수 있다. 바람직하게는 탄소 원자수가 1∼6이고, 보다 바람직하게는 탄소수 1∼3이다. 그 중에서도 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 클로로메틸기, 브로모에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 시아노에틸기, 페닐기, 클로로페닐기, 및 플루오로페닐기 등이 바람직하다. 또한, R은 전부가 동일해도 되고, 상이해도 되지만, R1과 동일한 치환기인 것이 바람직하다. 특히, 상술한 R1과 동일하게, 내용제성 등의 특수한 특성이 요구되지 않는 한, 비용, 그 입수 용이성, 화학적 안정성, 환경 부하 등의 이유에 의해, 모든 R이 메틸기인 것이 바람직하다.
(f)성분의 첨가량은 (a)성분 100질량부에 대해 50∼300질량부이고, 바람직하게는 60∼250질량부이고, 보다 바람직하게는 60∼200질량부, 더욱 바람직하게는 70∼150질량부이다. (f)성분의 첨가량이 상기 하한값 미만에서는, 응집력 저하에 의해 점착력이 저하된다. 또한, 상기 상한값을 초과하면 점착력의 증대에 따라 실제 기기에 대한 리워크가 곤란해진다. (f)성분 그 자체는 실온에서 고체 또는 점조(粘稠)한 액체이지만, 용제에 용해된 상태로 사용하는 것도 가능하다. 이 경우, 조성물에 대한 첨가량은 용제분을 제외한 양으로 결정된다. 용제로는 톨루엔이나 자일렌 등을 사용할 수 있다.
[(g) 유기 과산화물]
(g)성분은 특정 조건하에서 분해하여 유리 라디칼을 발생시키는 유기 과산화물로서, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 적절히 조합하여 사용할 수 있다. 예를 들면, 1,1-디(t-부틸퍼옥시)시클로헥산, 2,2-디(4,4-디-(t-부틸퍼옥시)시클로헥실)프로판 등의 퍼옥시케탈, p-멘탄하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠하이드로퍼옥사이드 등의 하이드로퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, t-부틸쿠밀퍼옥사이드 등의 디알킬퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드, 디석신산퍼옥사이드 등의 디아실퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시아세테이트, t-부틸퍼옥시벤조에이트 등의 퍼옥시에스테르, 디이소프로필퍼옥시디카보네이트 등의 퍼옥시디카보네이트가 바람직하게 사용된다. 특히 분해 온도가 비교적 높은 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르의 사용이 취급성이나 보존성의 관점에서 바람직하다. 또한, 이들 유기 과산화물은 임의의 유기 용제나 탄화수소, 유동 파라핀이나 불활성 고체 등으로 희석된 것을 사용해도 된다. (g)성분의 배합량은 (a)성분 100질량부에 대해 0.01∼10질량부이고, 0.1∼5질량부가 바람직하다. 배합량이 상기 하한값 미만이면 성형물의 경화가 만족스럽게 진행되지 않고, 또한 상기 상한값을 초과하는 양이면, 성형물이 취약해져 취급성이 저하함과 함께, 다량으로 발생한 분해 잔류물에 의해 신뢰성이 저하된다.
[실리콘 점착제 조성물의 제조]
상술한 실리콘 점착제 조성물은 상술한 (a)∼(f)성분 또는 (a), (c), (f) 및 (g)성분을 믹서 등에 주입하여 혼합시킴으로써 제조된다. 상기 실리콘 점착제 조성물(즉, 도공액)은 필요에 따라 자일렌, 톨루엔 등의 용제로 희석해도 된다. 실리콘 점착제 조성물(도공액)의 25℃에서의 점도는 200∼900mPa·s, 바람직하게는 300∼700mPa·s, 보다 바람직하게는 400∼600mPa·s인 것이 바람직하다. 점도가 상기 하한값 미만이면 코터기에서 도공액이 누출되어, 점착층의 두께에 편차가 생기기 쉽다. 한편, 점도가 상기 상한값 초과이면, 도공액에 보이드가 포함되기 쉬워져, 실리콘 점착층을 형성할 때, 열저항의 상승이나 외관 불량이 발생할 우려가 있다. 또한, 본 발명에 있어서 실리콘 점착제 조성물의 점도는 25℃에서 회전 점도계를 사용하여 측정되는 절대 점도이다.
본 발명의 실리콘 고무 시트에서 실리콘 점착층은 두께 2∼40㎛, 바람직하게는 5∼30㎛를 갖는 것이 바람직하다. 상기 하한값 미만에서는 실제 기기에 대해 원하는 점착력을 얻을 수 없다. 두께가 상기 상한값을 초과하면 열저항이 크게 상승된다. 또한, 점착력이 과잉이 됨으로써, 리워크성이 저하된다.
실리콘 점착층은 하기 점착력을 갖는 것이 바람직하다.
즉, JIS C 2107:2011에 준거하여, 실리콘 점착층을 갖는 열전도성 실리콘 고무 시트의 폭을 25㎜로 하고, 두께 10㎜의 SUS판에 대해 2kg 롤러로 5왕복하여 실리콘 점착층측을 SUS판에 첩부한다. 이것을 25℃/30분간 방치한 후에 정속 인장 시험기로 인장 속도 300㎜/min로 200㎜, 열전도성 실리콘 고무 시트를 박리할 때의 응력(점착력)이 0.05∼1.0(N/25㎜)인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1∼0.5(N/25㎜)인 것이 좋다. 점착력이 상기 하한값 미만에서는 점착력이 부족하여 원하는 실장 위치에 시트를 첩부하는 것이 곤란해진다. 한편, 상기 상한값을 초과하면 실제 기기에서의 리워크성이 저하된다.
[열전도성 실리콘 고무 조성물의 제조]
오르가노폴리실록산과 열전도성 충전재를 니더, 밴버리 믹서, 플라네타리 믹서, 시나가와 믹서 등의 혼합기를 사용하여 필요에 따라 100℃ 이상 정도의 온도로 가열하면서 혼련한다. 이 혼련 공정에서, 원하는 바에 따라, 열 전달 성능을 해치지 않는 범위 내에서 흄드 실리카, 침강성 실리카 등의 보강성 실리카; 실리콘 오일, 실리콘 웨터 등; 백금, 산화티탄, 벤조트리아졸 등의 난연제 등을 첨가·혼합해도 된다.
혼련 공정에서 얻어진 균일 혼합물을 실온으로 냉각한 후, 스트레이너 등을 통과시켜 여과하고, 이어서, 2단 롤밀, 시나가와 믹서 등을 사용하여 상기 혼합물에 소요량의 경화제를 첨가하여 다시 혼련한다. 이 다시 혼련하는 공정에서 원하는 바에 따라, 1-에티닐-1-시클로헥산올 등의 아세틸렌 화합물계 부가 반응 제어제, 유기 안료, 무기 안료 등의 착색제, 산화철, 산화세륨 등의 내열성 향상제, 내첨 이형제 등을 첨가·혼합해도 된다. 이 다시 혼련하는 공정에서 얻어진 조성물을 코팅재로 하여, 직접 다음 공정에 제공해도 되지만, 필요에 따라 추가로 톨루엔 등의 용제를 첨가하여 플라네타리 믹서, 니더 등의 교반기에 투입하고 혼합하여 코팅재(열전도성 실리콘 고무 조성물)로 해도 무방하다
[열전도성 실리콘 고무층의 제조 방법]
본 발명의 열전도성 실리콘 고무층은 상술한 바와 같이 중간 보강층으로서 글라스 클로스나 폴리이미드를 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 열전도성 실리콘 고무층은 예를 들면, 후술하는 방법으로 제조하면 된다. 중간 보강층을 갖지 않는 경우에는 열전도성 실리콘 고무 조성물만으로 가열 경화시켜 시트 형상으로 성형하면 된다.
[열전도성 실리콘 고무 조성물로 눈 먹임된 글라스 클로스의 제조 방법]
상기 공정에 의해 얻어진 열전도성 실리콘 고무 조성물(코팅재)을 글라스 클로스에 도포한다. 순차적으로, 건조로, 가열로 및 권취 장치를 구비한 콤마 코터, 나이프 코터, 키스 코터 등의 코팅 장치를 사용하여 연속적으로 글라스 클로스에 도포한 후, 용제 등을 건조·증발시키고, 부가 반응 경화형의 경우는 80∼200℃, 바람직하게는 100∼150℃ 정도로, 5∼20분 정도 가열하고, 한편, 과산화물 경화형의 경우는 100∼200℃, 바람직하게는 110∼180℃ 정도로, 2∼15분 정도 가열하고, 열전도성 실리콘 고무 조성물로 눈 먹임된 글라스 클로스를 얻는다.
상기 공정에 의해 얻어진 열전도성 실리콘 수지로 눈 먹임된 글라스 클로스의 한쪽 면(표면)에 상술한 열전도성 실리콘 고무 조성물(코팅재)을 도포한다. 순차적으로, 건조로, 가열로 및 권취 장치를 구비한 콤마 코터, 나이프 코터, 키스 코터 등의 코팅 장치를 사용하여 연속적으로 눈 먹임된 글라스 클로스의 한쪽 면(표면)에 도포한 후, 용제 등을 건조·증발시키고, 부가 반응 경화형의 경우는 80∼200℃, 바람직하게는 100∼150℃ 정도로, 5분 내지 20분 정도 가열하여 적층한다. 또한, 과산화물 경화형의 경우는 100∼200℃, 바람직하게는 110∼180℃ 정도로, 2 내지 15분 정도 가열하여 적층한다. 이에 의해, 글라스 클로스를 갖는 고경도 열전도성 실리콘 고무층을 얻는다.
추가로, 동일하게 상기 공정에 의해 얻어진 눈 먹임된 글라스 클로스의 다른 한쪽면(뒷면)에 열전도성 실리콘 고무 조성물을 도포하고, 동일하게 고경도 열전도성 실리콘 고무층을 형성한다. 표면과 뒷면의 고경도 열전도성 실리콘 고무 시트의 조성은 동일할 필요는 없고 상이해도 된다.
[열전도성 실리콘 고무 시트의 제조]
상기 실리콘 점착제 조성물(도공액)을 상술한 고경도 열전도성 실리콘 고무층의 적어도 하나의 면에 도포하고 경화시킴으로써 본 발명의 열전도성 실리콘 고무 시트를 얻는다. 도포 및 경화 공정은 종래 공지의 방법에 따라 행하면 된다. 예를 들면, 건조로, 가열로 및 권취 장치를 구비한 콤마 코터, 나이프 코터, 키스 코터 등의 코팅 장치를 사용하여, 상기 실리콘 점착제 조성물(도공액)을 연속적으로 고경도 열전도성 실리콘 고무층의 적어도 하나의 면에 도포한 후, 용제 등을 건조·증발시켜 80∼180℃, 바람직하게는 100∼150℃에서 2∼20분 정도로 가열하여 경화시킴으로써, 열전도성 실리콘 고무 시트를 얻을 수 있다.
상기 열전도성 실리콘 고무 시트는 추가로, 보호 시트를 갖고, 실리콘 점착층의 열전도성 실리콘 고무 시트와 접하지 않는 면이 상기 보호 시트로 피복되어 있고, 롤 형상으로 감겨 있는 열전도성 실리콘 고무 시트여도 된다. 보호 시트란, 예를 들면, PET 필름이나 이형지이면 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다.
[고경도 열전도성 실리콘 고무층]
실시예 및 비교예에 사용한 성분은 이하에 나타내는 바와 같다.
· 디메틸비닐기로 양말단 봉지한 디메틸폴리실록산(평균 중합도 8000)
· 유기 과산화물: (2메틸벤조일)퍼옥사이드
· 열전도성 충전재:
(z-1) 파쇄상 알루미나(평균 입경: 1㎛)
(z-2) 구상 알루미나(평균 입경: 10㎛)
(z-3) 파쇄상 질화붕소(평균 입경: 15㎛)
· 표면 처리제: 하기 식 (4)로 나타내고, 편말단이 트리메톡시실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산
· 가소제: 하기 식 (5)로 나타내는 디메틸폴리실록산
상기 각 성분을 하기 표 1에 기재된 조성으로 밴버리 믹서에 투입하고, 20분 혼련함으로써 열전도성 실리콘 고무 조성물(1∼6)을 얻었다.
하기의 방법으로 두께가 38㎛이고 중량이 24g/㎡인 글라스 클로스에 열전도성 실리콘 고무 조성물을 코팅하였다.
상기 열전도성 실리콘 고무 조성물에 대해 22wt％가 되도록 톨루엔을 첨가하고, 플라네타리 믹서를 사용하여 혼련하고, 열전도성 실리콘 코팅재를 얻었다. 상기 열전도성 실리콘 코팅재를 콤마 코터를 사용하여, 글라스 클로스 위에 도공하였다. 사용한 콤마 코터는 폭이 1300㎜이고 유효 오븐 길이가 15m이다. 15m의 오븐은 5m씩 3개의 존으로 구분되고, 존마다 온도를 조정할 수 있도록 되어 있으며, 콤마부에 가까운 측으로부터 80℃, 150℃, 170℃로 하고, 도공 속도는 1.5m/min으로 하였다. 글라스 클로스에 연속적으로 열전도성 실리콘 코팅재를 도공하고, 권취함으로써 열전도성 실리콘 수지로 눈 먹임된 글라스 클로스를 얻었다. 눈 먹임된 글라스 클로스의 두께는 80㎛였다.
또한, 상기 글라스 클로스의 눈 먹임에 사용한 열전도성 실리콘 고무 조성물과 동일한 성분의 열전도성 실리콘 고무 조성물을 사용하여 15wt％가 되도록 톨루엔을 첨가하고, 플라네타리 믹서를 사용하여 도공액을 제조하였다. 상기 눈 먹임된 글라스 클로스 상에 상기 콤마 코터를 사용하여 상기 도공액을 한쪽 면에 도공하여 권취하고, 뒷면에도 동일하게 도공하여 권취함으로써, 총 두께 200㎛인 고경도 열전도성 실리콘 고무층을 얻었다. 도공은 글라스 클로스에 대한 눈 먹임으로 사용한 콤마 코터를 사용하여 동일한 도공 조건에서 행하였다.
열전도성 실리콘 고무층의 평가
(1) 경도 측정
상기 열전도성 실리콘 고무 조성물(1∼6) 각각을 140℃/10분의 경화 조건에서 6㎜ 두께의 시트상으로 경화시키고, 2장 겹쳐서 듀로미터A 경도계를 사용하여 경도를 측정하였다. 결과를 하기 표 2 및 3에 나타낸다. 상기 열전도성 실리콘 고무층은 전부 표면에 택감은 전혀 없고, 점착력은 검출 한계 이하였다.
(2) 열전도율
상기 열전도성 실리콘 고무 조성물(1∼6) 각각을 140℃/10분의 경화 조건에서 6㎜ 두께의 시트상으로 경화시켜, 열전도성 실리콘 고무층을 얻었다. 상기 열전도성 실리콘 고무층의 열전도율을 열전도율 측정 장치(TPA-501, 교토 전자 공업 주식회사 제조)를 사용하여 측정하였다. 결과를 하기 표 2 및 3에 나타낸다.
[실리콘 점착제 조성물]
실리콘 점착제 조성물의 제조에 사용한 각 성분은 이하에 나타내는 바와 같다.
하기에서 페닐기 함유 비율(％)은 규소 원자에 결합된 치환기의 합계 개수에 대한 규소 원자에 결합된 페닐기의 개수％이다. 하기에서 오르가노폴리실록산의 점도는 오스트왈드 점도계에 의해 측정되는 25℃에서의 동점도이다. 평균 입경은 마이크로 트랙 MT3300EX(니키소)에 의해 측정되는 체적 평균 입경이다.
(a) 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산
(a-1) 비닐기를 갖고, 페닐기를 5％ 포함하는 오르가노폴리실록산(5000㎟/s)
(a-2) 비닐기를 갖고, 페닐기를 20％ 포함하는 오르가노폴리실록산(2000㎟/s)
비교용 (a-3) 비닐기를 갖고, 페닐기를 0.5％ 포함하는 오르가노폴리실록산(8000㎟/s)
비교용 (a-4) 비닐기를 갖고, 페닐기를 30％ 포함하는 오르가노폴리실록산 (1600㎟/s)
(b) 하기 식으로 나타내는 오르가노하이드로젠폴리실록산(1500mPa·s)
(c) 열전도성 충전재
(c-1) 부정형 알루미나(평균 입경: 1㎛, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양: 3질량％ 이하, 입경 40㎛ 이상의 입자의 양: 0％)
(c-2) 부정형 질화알루미늄(평균 입경: 5㎛, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양: 3질량％ 이하, 입경 40㎛ 이상의 입자의 양: 0％)
(c-3) 파쇄상 산화아연(평균 입경: 2㎛, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양: 3％ 이하, 입경 40㎛ 이상의 입자의 양: 0％)
비교용 (c-4) 부정형 알루미나(평균 입경: 1㎛, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양: 10질량％, 입경 40㎛ 이상의 입자의 양: 3질량％)
비교용 (c-5) 부정형 알루미나(평균 입경: 15㎛, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양: 3％ 이하, 입경 40㎛ 이상의 입자의 양: 0％)
(d) 부가 반응 촉매: 5％ 염화백금산 2-에틸헥산올 용액
(e) 부가 반응 제어제: 에티닐메틸리덴카르비놀
(f) 실리콘 레진: (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어지고, SiO4/2 단위에 대한 (CH3)3SiO1/2 단위의 개수비가 1.15인 실리콘 레진의 자일렌 용액(불휘발분 60％, M/Q(몰비)＝1.15)
(g) 유기 과산화물: 1,1-디(t-부틸퍼옥시)시클로헥산
[실시예 1∼5 및 비교예 1∼6]
상기 (a), (c), (d) 및 (f)성분을 하기 표 2 또는 3에 기재된 조성이 되도록 시나가와식 만능 교반기에 투입하고, 30분간 혼합시키고, 이어서 (e)성분을 첨가하여, 균일하게 혼합하고, 추가로 (b)를 첨가하여 균일하게 혼합하여 점도 500mPa·s를 갖는 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물을 얻었다.
[실시예 6]
상기 (a), (c) 및 (f)성분을 하기 표 2에 기재된 조성이 되도록 시나가와식 만능 교반기에 투입하고, 30분간 혼합시키고, 이어서 (g)성분을 첨가하여, 균일하게 혼합하고, 점도 400mPa·s를 갖는 과산화물 경화형 실리콘 점착제 조성물을 얻었다.
또한, 상기 실리콘 점착제 조성물의 점도는 전부 25℃에서 회전 점도계를 사용하여 측정된 절대 점도이다. 또한, 표 2 및 3에 기재된 실리콘 레진의 질량부는 자일렌 용액 중의 레진분의 양이다.
상기 각 실리콘 점착제 조성물(도공액)을 상술한 콤마 코터를 사용하여 상기에서 얻은 고경도 열전도성 실리콘 고무층의 한쪽면에 도공하였다. 건조 존은 콤마부에 가까운 측으로부터 80℃, 120℃, 140℃로 하고, 도공 속도는 4m/min로 하였다. 고경도 열전도성 실리콘 고무층에 연속적으로 도공하고 경화하여 실리콘 점착층을 형성하였다.
그 후, 상기 실리콘 점착층의 표면을 박리 실리콘 처리 PET 필름(보호 필름, 시판품)으로 피복한 후 권취함으로써, 롤 형상으로 감겨진 고경도 열전도성 실리콘 고무 시트를 얻었다. 또한, 콤마 코터의 헤드부의 갭을 조정함으로써, 실리콘 점착층의 두께를 원하는 두께로 조정할 수 있다.
[평가 방법]
상기에서 얻은 각 열전도성 실리콘 고무 시트에 대해 하기 방법으로 평가하였다. 결과를 표 2 및 3에 나타낸다.
(1) 점착층의 두께
실리콘 점착층을 포함하는 열전도성 실리콘 고무 시트 전체(단, 보호 필름은 포함하지 않음)의 두께를 마이크로 게이지를 사용하여 계측하였다. 얻어진 값에서 열전도성 실리콘 고무층의 두께(200㎛)를 뺀 값을 산출하여, 실리콘 점착층의 두께로 하였다.
(2) 점착력
JIS C 2107:2011에 준거하여, 스테인리스 강판(SUS판)에 상기 열전도성 실리콘 고무 시트(폭 25㎜)에서 보호 필름을 박리한 점착층측을 첩부하여 25℃/30min간 방치한 후에 180° 필 시험을 행하여 인장 속도 300㎜/분으로 스테인리스 강판(SUS판)에서 200㎜ 박리하는 데 필요한 힘(박리력)을 측정하였다. 상기 박리력을 실리콘 점착층의 초기 점착력으로 하고, 표 2 및 3에 나타낸다.
(3) 점착층의 시간 경과에 의한 안정성
열전도성 실리콘 고무 시트의 점착층 표면에 보호 필름을 첩부한 상태에서 60℃/2개월 에이징한 후, 보호 필름을 박리하여 상기 (2)와 동일한 방법으로 박리력의 측정을 행하였다. 상기 박리력을 60℃/2개월 후의 점착력으로 하여 표 2 및 3에 나타낸다.
(4) 리워크성
상기 (2)에 기재된 필 시험시에 SUS판 위에 직경 1㎜ 이상의 점착층의 잔류물이 있는지 관찰하였다. 잔류물이 없는 경우, 리워크성 양호(○)인 것으로 하고, 잔류물이 있는 경우는 리워크성 불량(×)으로 하였다. 결과를 표 2 및 3에 나타낸다. 또한, 비교예 4의 열전도성 실리콘 고무 시트에서는 직경 1㎜ 이상의 잔류물이 있고, 점착력 측정은 불가였다.
(5) 열저항
상기 열전도성 실리콘 고무 시트의 열저항을 ASTM D5470에 준거하는 방법으로 측정하였다. 또한, 상기 열전도성 실리콘 고무 시트를 60℃에서 2개월 보관한 후, ASTM D5470에 준거하는 방법으로 열저항을 측정하였다.
상기 표 2에 나타내는 바와 같이, 비교예 1에서는 실리콘 점착층의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 페닐기량이 지나치게 적기 때문에, 시간 경과에 의해 점착력이 저하되었다. 비교예 2에서는 실리콘 점착층의 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산의 페닐기량이 지나치게 많기 때문에, 원하는 점착력을 얻을 수 없었다. 비교예 3의 실리콘 점착제 조성물은 열전도성 충전재가 입경 20㎛ 이상의 입자의 양을 3질량％ 이상으로 포함하고, 또한 입경 40㎛ 이상의 입자의 양 0.01질량％ 이상을 갖기 때문에, 점착층 표면 정밀도가 저하되어, 원하는 점착력을 얻을 수 없었다. 비교예 4의 실리콘 점착제 조성물은 열전도성 충전재가 평균 입경 10㎛ 이상을 갖기 때문에, 점착층 표면 정밀도가 저하되고, 또한 리워크성이 나빠 점착력의 측정을 할 수 없었다. 또한, 비교예 5의 조성물은 실리콘 레진량이 지나치게 적기 때문에, 응집력이 부족하여 점착력이 저하되었다. 비교예 6의 조성물은 실리콘 레진량이 지나치게 많기 때문에, 점착력이 증대되어 리워크성이 저하되었다.
이에 대해, 표 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 열전도성 실리콘 고무 시트는 저장해도 시간 경과에 의해 현저한 열저항의 상승이 없고, 리워크성이 우수하고, 또한 점착력의 시간 경과에 의한 변화가 없고, 신뢰성이 우수하다.
본 발명의 열전도성 실리콘 고무 시트는 작업성, 열전도성이 우수하고, 점착력의 시간 경과에 의한 변화를 억제하고, 리워크성이 우수하고, 또한 시트의 열저항의 상승을 억제한다. 나아가서는, 본 발명의 열전도성 실리콘 고무 시트는 프라이머 등을 사용한 종래의 적층 방법보다 보다 간편한 프로세스로 제조할 수 있다.
Claims (12)
- 듀로미터A 경도 60∼96을 갖는 열전도성 실리콘 고무층의 적어도 하나와, 실리콘 점착층의 적어도 하나가 적층되어 이루어지는 열전도성 실리콘 고무 시트로서,
상기 실리콘 점착층이 하기 (a), (c), (f) 및 (g)성분을 포함하는 과산화물 경화형 실리콘 점착제 조성물의 경화물인, 상기 열전도성 실리콘 고무 시트.
(a) 규소 원자에 결합된 알케닐기를 적어도 하나 갖고, 규소 원자에 결합된 페닐기를, 규소 원자에 결합된 치환기의 합계 개수에 대해 2∼20％가 되는 개수로 갖는 오르가노폴리실록산: 100질량부,
(c) 평균 입경 10㎛ 미만을 갖고, 입경 20㎛ 이상의 입자의 양이 0∼3질량％이고, 또한 입경 40㎛ 이상의 입자의 양이 0∼0.01질량％인 열전도성 충전재: 100∼800질량부,
(f) R3SiO1/2 단위(R은 지방족 불포화 결합을 갖지 않는, 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기임) 및 SiO4/2 단위를 포함하고, SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 개수비가 0.5∼2.5인 실리콘 레진: 50∼300질량부, 및
(g) 유기 과산화물: 0.01∼10질량부 - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 충전재가 알루미나, 수산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화붕소, 산화아연, 및 금속 알루미늄에서 선택되는 적어도 하나인, 열전도성 실리콘 고무 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 실리콘 고무층이 점착력 0.01N/25m 이하를 갖고, 상기 열전도성 실리콘 고무층의 한쪽면에 실리콘 점착층이 적층되어 있는, 열전도성 실리콘 고무 시트. - 제 1 항에 있어서,
실리콘 점착층이 두께 2∼40㎛를 갖는, 열전도성 실리콘 고무 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 실리콘 고무층이 두께 50∼900㎛를 갖는, 열전도성 실리콘 고무 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 실리콘 고무층이 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산, 오르가노하이드로젠폴리실록산, 부가 반응 촉매, 열전도성 충전재 및 표면 처리제를 함유하는 부가 경화형 열전도성 실리콘 고무 조성물의 경화물인, 열전도성 실리콘 고무 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 실리콘 고무층이 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산, 유기 과산화물, 열전도성 충전재 및 표면 처리제를 함유하는 과산화물 경화형 열전도성 실리콘 고무 조성물의 경화물인, 열전도성 실리콘 고무 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 실리콘 고무층이 열전도율 1.0W/m·K 이상을 갖는, 열전도성 실리콘 고무 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 실리콘 고무 시트가 추가로 보호 시트를 갖고, 열전도성 실리콘 고무 시트와 접하고 있지 않은 실리콘 점착층의 면이 상기 보호 시트로 피복되어 있고, 롤 형상으로 감겨 있는, 열전도성 실리콘 고무 시트. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 열전도성 실리콘 고무 시트의 제조 방법으로서, 상기 열전도성 실리콘 고무층의 적어도 하나의 면에 상기 실리콘 점착제 조성물을 도포하고, 가열 경화하여 상기 열전도성 실리콘 고무 시트를 얻는 공정을 포함하는, 상기 제조 방법.
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