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KR102686775B1 - 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 실리콘 소포제 조성물 - Google Patents

실리콘 소포제 조성물의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 실리콘 소포제 조성물 Download PDF

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KR102686775B1
KR102686775B1 KR1020210102438A KR20210102438A KR102686775B1 KR 102686775 B1 KR102686775 B1 KR 102686775B1 KR 1020210102438 A KR1020210102438 A KR 1020210102438A KR 20210102438 A KR20210102438 A KR 20210102438A KR 102686775 B1 KR102686775 B1 KR 102686775B1
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KR
South Korea
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silica
mixing
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박경욱
강은민
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주식회사 에스엘티
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Abstract

폴리디메틸실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 75 내지 95 ℃의 온도범위에서 혼합한 다음 40 내지 60℃ 로 냉각시킨 후 폴리메틸페닐실록산을 혼합하는 제1단계; 별도에 용기에서 이온수 및 계면활성제를 혼합하고 30 내지 40℃의 온도 범위로 냉각시키는 제2단계; 제1단계에서 제조된 용액에 제2단계에서 형성된 용액을 혼합한 후 냉각하는 제3단계; 및 제3단계에서 제조된 용액에 이온수를 투입한 후, 점증제 및 산도조절제를 투입 후 혼합하여 실리콘 소포제 조성물을 만드는 제4단계; 를 포함하는 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법이 제공된다.

Description

실리콘 소포제 조성물의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 실리콘 소포제 조성물{A METHOD FOR MANUFACTURING SILICONE ANTIFOAMING AGENT COMPOSITION AND A SILICONE ANTIFOAMING AGENT COMPOSITION MANUACTURED BY THE SAME}
본 발명은 실리콘 소포제 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리콘소포제 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 고온에서도 우수한 소포 성능이 구현되는 실리콘 소포제 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리콘 소포제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 공기를 용액에 주입하거나 용액을 거칠게 교반하면 용액 내에서 발생된 공기 방울로 인해 기포가 생성되며, 이러한 기포는 밀도차에 의해 표면으로 떠올라 불안정한 기포가 되기 때문에 자연적으로 사라지게 됨이 일반적이나 용액 속에 계면활성제, 각종 현탁 물질 혹은 염류가 존재하게 되면 기포의 표면장력이 감소하여 계면이 훨씬 안정적인 상태로 존재하게 되어 거품이 생성되고 유지된다.
이러한 거품은 아이스크림이나 케이크 등에 포함되어 음식을 부드럽게 해주며 불에 거품을 뿜어 공기를 차단하는 포말소화기에 사용되기도 하며, 소리와 열을 차단하는 효과가 있는 에어로젤이나 폴리우레탄 폼 등에 사용되며 화장품의 품질을 향상시켜 주기도 한다. 그러나 이러한 유용한 거품 외에 불필요한 거품들도 존재하며, 예컨대, 제지 공정, 섬유 염색, 도료 첨가제, 고분자 산업 등의 합성 제품 처리 과정에서의 거품은 효율적인 공정 진행 과정의 방해 요소가 되며 최종 제품의 품질을 저하시키기도 한다. 이러한 불필요한 거품들을 제거하기 위해 첨가제로써 소포제를 사용한다.
소포란 자연적 혹은 강제적으로 기포를 제거하는 것을 말하며 파포, 억포, 탈기 등으로 구분한다. 파포(Defoaming or Foam Knockdown)란 생성된 기포를 파괴하여 없애는 것으로써 거품의 얇은 피막에 소포제가 침투, 확장하여 거품을 소멸시키며 대부분의 소포제가 여기에 속한다. 억포(Antifoaming or Foam inhibition)란 기포의 생성을 억제하는 것으로써 실리콘 소포제의 경우 파포 및 억포성을 모두 가지고 있으며, 비실리콘 소포제의 경우 대부분 억포 기능만 가지고 있다. 탈기(Degassing, Deaeration)란 용액 또는 용액 속의 물질(예, 제지나 펄프) 내부에 존재하는 미세 기포(colloidal air)를 액체 표면으로 배출하여 기포를 제거하는 것이다. 예를 들어, 제지나 펄프 등의 셀룰로즈(cellulose) 내부에 부착된 미세한 기포입자를 셀룰로즈로부터 제거하여 미세한 기포를 합쳐서 큰 기포로 전환한 후 표면으로 부상된 기포를 파괴하는 원리이다.
소포제는 크게 비실리콘 소포제와 실리콘 소포제로 나뉜다. 비실리콘 소포제란 광물유, 식물유, 지방산 알코올, 글리콜 등의 원료를 사용한 것으로써 실리콘 소포제에 비해 오일스팟의 문제점이 상대적으로 적으나 실리콘 소포제 대비 소포력에 대한 지속성이 부족하고, 산/알칼리 안정성이 낮으며 수용액에서의 분산성이 떨어진다. 일반적으로 단가는 실리콘 소포제보다 저렴하지만 낮은 소포력으로 인해 최종적으로 사용해야 하는 사용량이 증가하게 되므로 전체적인 비용은 실리콘 소포제에 비해 높다.
반면, 실리콘 소포제는 소수성 실리카가 실리콘 오일(또는 실리콘 수지)로 둘러싸여 있는 입자이며 그 입자를 유화제로 수용화한 에멀젼(Emulsion)과 유화제를 사용하지 않은 컴파운드(Compound)로 나눠진다. 실리콘 소포제 에멀젼(Silicone Antifoam Emulsion)은 수성공정(aqueous process)이나 물이 함유된 기포물질에 사용할 수 있도록 수용화 된 소포제이며 기포는 주로 수성공정에서 발생하므로 대부분의 실리콘 소포제는 에멀젼 타입이다. 실리콘 소포제 컴파운드(Silicone Antifoam Compound)는 물이 함유되지 않은 100% 실리콘이므로 물이 함유되어 있지 않은 유성공정(non-aqueous process)이나 오일 베이스 물질에 소포제로 사용된다. 일반적으로 파포와 억포 역할을 동시에 수행하며 지속성이 우수하다는 장점이 있으나 오일스팟 현상이 발생할 수 있다는 단점이 있다.
한편, 일반적인 에멀젼 타입의 실리콘 소포제의 경우, 소포력이 우수하고 저가라는 장점이 있으나 염색공정이나 기타 고온의 화학 공정을 사용하는 고온조건에 투입하게 되면 에멀젼 입자의 파괴로 인해 오일과 물이 상분리되면서 오일이 용액의 표면에서 석출되는 오일 스팟 발생 문제가 일어날 수 있다. 이러한 현상은 소포제를 사용하는 여러 공정에서 최종 용액이나 물질의 품질에 큰 영향을 미치게 되므로 고온 조건에서는 주로 친수성을 가진 자기유화형 소포제를 사용하여 유화 안정성을 확보한다. 그러나 친수성 자기유화형 소포제의 경우, 에멀젼 타입의 소포제에 대비하여 소포력이 낮고 고가이기 때문에 사용에 제한이 따른다.
한국 공개특허 제10-2006-0028227호
본 발명의 구현예들에서는 고온에서도 소포기능이 저하되지 않는 실리콘 소포제 조성물 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 구현예들에서는 고온에서도 소포기능이 저하되지 않는 실리콘 소포제 조성물 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.본 발명의 일 구현예에서, 폴리디메틸실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 75 내지 95 ℃의 온도범위에서 혼합한 다음 40 내지 60℃ 로 냉각시킨 후 폴리메틸페닐실록산을 혼합하는 제1단계; 별도에 용기에서 이온수 및 계면활성제를 혼합하고 30 내지 40℃의 온도 범위로 냉각시키는 제2단계; 제1단계에서 제조된 용액에 제2단계에서 형성된 용액을 혼합한 후 냉각하는 제3단계; 및 제3단계에서 제조된 용액에 이온수를 투입한 후, 점증제 및 산도조절제를 투입 후 혼합하여 실리콘 소포제 조성물을 만드는 제4단계; 를 포함하는 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법이 제공된다.
예시적인 구현예에서, 제1단계에서, 폴리디메틸실록산 35 내지 45 중량부, 폴리프로필렌글리콜 20 내지 30 중량부, 실리카 5 내지 10 중량부 및 폴리메틸페닐실록산 20 내지 30 중량부가 혼합될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 폴리디메틸실록산의 점도는 55,000cst 내지 65,000cst 이고, 폴리메틸페닐실록산의 점도는 150 cst 내지 200cst 일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 제2단계에 있어서, 이온수 92 내지 99 중량부 및 계면활성제 1 내지 8 중량부가 혼합될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 제3단계에서, 상기 제1단계에서 제조된 용액에 제2단계에서 냉각된 계면활성제 함유 용액은 10g/h 내지 30g/h의 속도로 투입되며 혼합되고, 냉각 공정은 35 내지 40℃의 온도로 수행될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 제4단계에서 이온수는 20 내지 50g/h로 투입될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 제4단계에 있어서, 이온수 100 중량부 기준으로 점증제 0.5 내지 3 중량부 및 산도 조절제 0.3 내지 2중량부가 투입될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 폴리디메틸실록산, 실리카, 폴리프로필렌글리콜, 계면활성제, 폴리메틸페닐실록산, 이온수, 점증제 및 산도 조절제를 포함하는 실리콘 소포제 조성물로서, 폴리디메틸 실록산 10 내지 20 중량부, 실리카 1 내지 5 중량부, 폴리프로필렌글리콜 7 내지 13 중량부 및 폴리메틸페닐실록산 7 내지 13 중량부를 포함하는 실리콘 소포제 조성물이 제공된다.
예시적인 구현예에서, 상기 계면활성제는 2 내지 9 중량부로 포함되며, 소듐 라우레스 설페이트, 소듐 도데실 설페이트, 알킬 알코올, 소듐 라우릴 설페이트, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 블록 폴리머(폴록사머), 폴리비닐 알코올, 폴리소르베이트, 소르비탄 모노라우레이트, 소르비탄 모노올레에이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노스테아레이트, 소르비탄 세스퀴올레에이트, 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 수크로스 에스테르, 세틸 알코올 및 올레일 알코올으로 선택되는 2 이상의 물질을 포함할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 점증제는 0.5 내지 1 중량부로 포함되고, 상기 산도 조절제는 0.3 내지 0.8 중량부로 포함되며, 상기 점증제는, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트 크로스폴리머, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/브이피 코폴리머, 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/베헤네스-25메타크릴레이트 크로스폴리머, 히드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트 코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리아크릴레이트 크로스폴리머-6, 잔탄검, 젤라틴, 구아검, 카시아검, 젤란검, 캐럽콩검, 한천, 알진, 만난, 펙틴, 및 셀룰로오스로 이루어진 그룹에서 선택된 1이상을 포함하며, 상기 산도 조절제는 가성소다 및 암모니아수로 이루어진 그룹에서 선택된 1 이상이 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 실리콘 소포제 조성물은 80℃가 넘는 온도에서도 오일 스팟 등의 문제가 발생하지 않고 유화 안정성과 우수한 소포력을 보일 수 있다. 아울러 해당 실리콘 소포제 조성물은 소량 투입만으로도 소포효과가 탁월하고 기존의 자기유화형 소포제에 비하여 저가이므로 원가절감에 크게 기여할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 구현예에 따른 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법에 따르면, 층분리가 되지 않고 오일 스팟 현상이 발생되지 않는 실리콘 소포제 조성물을 제조할 수 있어 기존 실리콘 소포제 조성물과 비교하여 우수한 소포성능을 나타낼 수 있다.
도 1a는 실시예 및 비교예에 따라 제조된 실리콘 소포제 조성물을 이용해 제조된 소포제의 소포력 실험 결과(열처리 직후)를 나타낸다.
도 1b는 실시예 및 비교예에 따라 제조된 실리콘 소포제 조성물을 이용해 제조된 소포제의 소포력 실험 결과(열처리 후 냉각)를 나타낸다.
본 명세서에서 “오일 스팟 현상”이란 용액(조성물) 내에서 수용성 성분의 표면에 입자가 파괴된 지용성 성분이 미세하게 뜨는 현상을 의미한다.
본 명세서에서 “실리카 함유 용액”이란 제1단계에서 제조된 용액으로서, 폴리디메틸실록산, 폴리프로필렌글리콜, 실리카 등을 포함하는 용액을 의미한다.
본 명세서에서 “계면활성제 함유 용액”이란 제2단계에서 제조된 용액으로서, 이온수, 계면활성제 등을 포함하는 용액을 의미한다.
이하, 본 발명의 구현예들을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명의 구현예들이 첨부된 도면을 참고로 설명되었으나 이는 예시를 위하여 설명되는 것이며, 이것에 의해 본 발명의 기술적 사상과 그 구성 및 적용이 제한되지 않는다.
본 발명의 일 구현예에서는 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법이 제공된다. 구체적으로 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법은 폴리디메틸실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 75 내지 95 ℃의 온도 범위에서 혼합한 다음 40 내지 60℃ 로 냉각시킨 후 폴리메틸페닐실록산을 혼합하는 제1단계; 별도에 용기에서 이온수 및 계면활성제를 혼합하고 30 내지 40℃ 온도로 냉각시키는 제2단계; 제1단계에서 제조된 용액에 제2단계에서 형성된 용액을 혼합한 후 냉각하는 제3단계; 및 제3단계에서 제조된 용액에 이온수를 투입한 후, 점증제 및 산도조절제를 투입하여 실리콘 소포제 조성물을 만드는 제4단계; 를 포함할 수 있다. 이하 각 단계를 자세히 살펴본다.
먼저, 폴리디메틸실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 75 내지 95 ℃의 온도 범위에서 혼합한 후, 혼합 용액을 40 내지 60℃ 로 냉각시킨 다음 폴리메틸페닐실록산을 혼합한다(제1단계).
예시적인 구현예에서, 제1 단계에서 제조되는 용액을 기준(100중량부)으로 폴리디메틸실록산 35 내지 40 중량부, 폴리프로필렌글리콜 20 내지 30 중량부 및 실리카 1 내지 5 중량부가 포함될 수 있다.
폴리디메틸실록산은 낮은 표면장력으로 기포를 제거하여 소포 성능을 나타내는 역할을 하는데, 35 중량부 미만으로 포함되는 경우 소포성능이 현저히 저하될 수 있으며, 40 중량부 이상으로 포함되는 경우 제조되는 용액의 분산성이 현저히 저하될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 폴리디메틸실록산은 55,000cst 내지 65,000cst 범위의 점도를 가질 수 있다.
또한, 실리카는 폴리디메틸실록산 등을 포함하는 실리콘 오일의 분산 효율을 개선시켜 소포 효과를 향상시키며, 낮은 표면장력으로 실리콘 오일과 함께 기포에 충격을 가하는 역할을 하여 소포력을 향상시키는데 기여할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 실리카가 실리카는 5 내지 10 중량부가 포함될 수 있으며, 5 중량부 미만으로 포함되는 경우 최종적으로 제조되는 실리콘 소포제 내에서의 입자들이 골고루 분산되어 있지 않아 소포 성능이 현저히 저하될 수 있으며, 10 중량부를 초과하여 포함되는 경우 오일이 용액의 표면에서 석출되는 오일 스팟 문제가 발생할 수 있다.
한편, 폴리프로필렌글리콜은 기포를 제어하는 효과를 가지며 유화가 잘 되도록 도와주는 역할을 하는데, 20 미만의 중량부로 포함되는 경우 소포성능이 현저히 저하될 수 있으며, 30 중량부 이상으로 포함되는 경우 제조되는 용액의 분산성이 현저히 저하될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 폴리프로필렌글리콜은 540cps 내지 640cps 범위의 점도를 가질 수 있다.
한편, 폴리디메틸 실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 혼합하는 단계는 75 내지 95 ℃의 온도 범위, 바람직하게는 78 내지 80℃온도 범위에서 수행되는데, 이는 파우더인 실리카를 용해시키기 위함이다. 상기 단계가 75℃ 미만의 온도범위에서 수행되는 경우 실리카가 제대로 용해되지 않아 최종적으로 형성되는 에멀전 형태의 실리콘 소포제 조성물로 제조되었을 때 소포성능이 낮아질 수 있으며, 95 ℃ 를 초과하는 온도로 수행되는 경우 공정 효율이 저하될 뿐만 아니라, 폴리프로필렌글리콜, 폴리디메틸실록산, 실리카 같은 성분들이 반응하여 의도하지 않은 부반응 생성물이 형성될 수 있다.
이어서, 폴리디메틸 실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 포함하는 혼합 용액을 40 내지 60℃ 로 냉각시킨 후 폴리메틸페닐실록산을 혼합하는데, 이는 소포 성능을 구현하는 입자들(예컨대, 실리카 등)에 대해 고온에서 지속적으로 열을 가하면 입자가 분해되어 소포 능력이 저하되기 때문이다. 이에 본 발명에서는 폴리디메틸 실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 포함하는 혼합 용액을 40 내지 60℃ 로 냉각시킨 후 폴리메틸페닐실록산을 혼합한다.
일 구현예에서, 폴리디메틸 실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 포함하는 혼합 용액을 48 내지 53℃ 로 냉각시킨 후 폴리메틸페닐실록산을 혼합할 수 있다.
기존 시중의 실리콘 소포제 조성물은 고온에서 이용시 소포 성능을 나타내는 입자들이 분해되어 소포능력이 저하될 수밖에 없는 문제점이 존재하는데, 이를 개선하고자 본 발명에서는 실리콘 소포제 조성물이 고온안정성이 있는 폴리메틸페닐실록산을 추가적으로 포함하도록 제조한다.
한편, 폴리메틸페닐실록산은 반드시 폴리디메틸 실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 포함하는 혼합 용액이 제조된 후에 혼합되어야 하는데 이는 폴리메틸페닐실록산과 실리카를 함께 혼합하는 경우 실리카의 용해가 제대로 수행되지 않아 소포성능이 제대로 구현되지 않을 수 있기 때문이다.
예시적인 구현예에서, 폴리메틸페닐실록산은 제1단계에서 제조된 용액 기준(100중량부)으로 20 내지 30 중량부로 포함될 수 있다. 폴리메틸페닐실록산이 20 중량부 미만으로 포함되는 경우 최종적으로 생성되는 실리콘 소포제 조성물의 고온 안정성이 제대로 구현되기 어려우며, 30 중량부를 초과하여 포함되는 경우 최종적으로 생성되는 실리콘 소포제 조성물의 소포 성능이 저하될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 폴리메틸페닐실록산은 150cst 내지 200cst 범위의 점도를 가질 수 있다.
이어서, 별도에 용기에서 이온수 및 계면활성제를 혼합하고 30 내지 40℃ 온도로 냉각시킨다(제2단계).
예시적인 구현예에서, 제2단계에서 제조되는 용액 100중량부 기준으로 이온수 92 내지 99 중량부 및 계면활성제 1 내지 8 중량부가 혼합될 수 있다.
소포제의 경우 일반적으로 거품이 많이 발생하는 수용성 공정에 자주 사용되며, 소포 성능은 제1단계에서 제조되는 실리카 함유 용액에 의해 발휘되지만 물과 실리카 함유 용액 같은 오일 성능을 나타내는 용액은 서로 섞이지 않기 때문에 실리카 함유 용액 자체를 수용성 공정에 사용하게 되면 물 속에서 소포 성능을 발휘할 수 없을 뿐만 아니라 오일스팟 등의 문제가 발생하게 된다. 이에, 실리카 용액이 물에 잘 섞일 수 있도록 하기 위해 본 발명에서는 실리카 함유 용액의 분산 목적으로 계면활성제 및 이온수를 혼합한다. 고체 형태이거나, 점성을 보이는 계면활성제 성분은 제1단계에서 형성된 실리카 함유 용액의 분산성을 향상시키기 위해 이온수에 추가된다.
일 구현예에서, 계면활성제가 1 중량부 미만으로 혼합되는 경우, 최종적으로 형성되는 실리카 소포제 조성물의 분산성이 낮아져 오일스팟 문제가 발생할 수 있으며, 8 중량부를 초과하여 혼합되는 경우 실리카 소포제 조성물의 소포 성능이 현저히 저하될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 계면활성제는 소듐 라우레스 설페이트, 소듐 도데실 설페이트, 탄소수 1 내지 20의 알킬 알코올, 소듐 라우릴 설페이트, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 블록 폴리머(폴록사머), 폴리비닐 알코올, 폴리소르베이트, 소르비탄 모노라우레이트, 소르비탄 모노올레에이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노스테아레이트 소르비탄 세스퀴올레에이트, 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 수크로스 에스테르, 세틸 알코올 및 올레일 알코올으로 선택되는 2 이상의 물질을 포함할 수 있다.
한편 본 명세서에서는 계면활성제로서 2 이상의 물질을 사용하는데, 이는 최종 생성되는 실리콘 소포제 조성물이 안정한 형태의 에멀젼 형태로 제조될 수 있기 위함이며, 이는 계면활성제의 HLB(Hydrophile-Lipophile balance)값을 조절하는 경우 달성될 수 있다.
이에, 본 발명의 일 구현예에서는 계면활성제 성분으로서 HLB 값이 4 내지 8 범위인 물질과 14 내지 17 범위인 물질을 혼합하여 사용한다.
한편, 본 발명의 일 구현예에서 계면활성제로서 폴리소르베이트 및 소르비탄 모노스테아레이트를 이용할 수 있으며, 이 경우, 폴리소르베이트 및 소르비탄 모노스테아레이트를 1:0.5 내지 1:2의 비율로 포함할 수 있다. 해당 비율 내에서 실리카 함유 용액의 분산성이 가장 우수하여, 해당 용액을 이용하여 실리콘 소포제 조성물을 제조하였을 때 소포 성능이 가장 우수할 수 있다.
한편, 이어서 이온수와 계면활성제의 혼합용액을 30 내지 40℃ 범위의 온도, 구체적으로 35 내지 39℃ 범위의 온도로 냉각시킨다. 이는 제1단계에서 제조된 용액과의 혼합을 위함이며, 이와 같이 이온수와 계면활성제의 혼합용액이 냉각되지 않는 경우 제1단계에서 제조된 실리카 함유 용액과 계면활성제 함유 용액이 제대로 혼합되지 않고 응집되어 계면활성제의 혼합용액과 실리카 함유 용액의 층분리 현상이 발생할 수 있다.
이어서, 제2단계에서 제조된 용액에 제1단계에서 형성된 용액을 혼합한 후 냉각한다(제3단계). 제1단계에서 형성된 용액은 지용성을 띄어 일반적으로 거품이 많이 발생하는 수용성 공정에 사용하기 적절하지 않으므로, 제2단계에서 제조된 용액에 제2단계에서 형성된 용액을 혼합시킴으로써 수용성 공정에 사용하기 적절한 형태로 제조한다.
구체적으로, 제2단계에서 냉각된 계면활성제 함유 용액에 제1단계에서 제조된 실리카 함유 용액을 천천히 투입시킨다.
일 구현예에서, 상기 제1단계에서 제조된 실리카 함유 용액에 제2단계에서 냉각된 계면활성제 함유 용액에 10g/h 내지 30g/h의 속도로 투입될 수 있으며, 이와 같은 속도로 투입되지 않는 경우 계면활성제가 존재함에도 불구하고 실리카 함유 용액에서의 소포 구현 입자(예컨대, 실리카, 폴리디메틸실록산 등)이 층분리될 수 있다. 구체적으로, 30g/h을 초과하여 해당 공정이 수행되는 경우 이온수의 투입 속도가 너무 빨라 상전이 현상이 발생하지 못하여 실리카 함유 용액과 계면활성제 함유 용액 간의 층분리가 발생할 수 있으며 10g/h의 미만의 범위로 수행되는 경우 생산효율이 현저히 떨어질 수 있다.
마지막으로, 제3단계에서 제조된 용액에 이온수를 투입한 후, 점증제 및 산도조절제를 투입한 후 혼합하여 실리콘 소포제 조성물을 제조한다(제4단계). 이에 따라, 에멀전 형태의 실리콘 소포제 조성물이 제조될 수 있다.
먼저, 이온수는 제3단계에서 제조된 용액에 천천히 투입되는데, 이온수를 투입할 때 일괄투입하게 되면 유화제가 있더라도 제대로 입자를 형성하지 못하고 실리콘 함유 용액에서의 실리콘 함유 입자 등이 층분리되기 때문이다.
일 구현예에서, 상기 이온수는 20 내지 50g/h로 투입될 수 있다. 50g/h을 초과하여 투입되는 경우 이온수의 투입 속도가 너무 빨라 상전이가 발생하지 못하고 실리카 함유 용액과 계면활성제 함유 용액 간의 층분리가 발생할 수 있으며 20g/h의 미만의 범위로 수행되는 경우 생산효율이 현저히 떨어질 수 있다.
한편, 제3단계에서 제조된 용액의 저장안정성을 향상시키기 위해 점증제와 산도 조절제를 추가적으로 혼합하는데, 제3단계에서 투입되는 이온수 100 중량부 기준으로 점증제 0.5 내지 3 중량부 및 산도 조절제 0.3 내지 2 중량부가 투입될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 점증제가 이온수 100 중량부 기준으로 0.5 중량부 미만으로 포함되는 경우, 최종 형성되는 실리콘 소포제 조성물의 점도가 너무 낮게 형성되어 수용성 성분과 지용성 성분간의 층분리 현상이 발생하기 쉬우며, 3 중량부를 초과하는 경우, 에멀전 형태의 실리콘 소포제 조성물의 사용 자체가 어려워질 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 점증제는, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트 크로스폴리머, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/브이피 코폴리머, 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/베헤네스-25메타크릴레이트 크로스폴리머, 히드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트 코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리아크릴레이트 크로스폴리머-6, 잔탄검, 젤라틴, 구아검, 카시아검, 젤란검, 캐럽콩검, 한천, 알진, 만난, 펙틴, 및 셀룰로오스로 이루어진 그룹에서 선택된 1이상을 포함할 수 있다.
한편, 산도조절제는 최종적으로 형성되는 실리콘 소포제 조성물의 pH를 6 내지 8로 유지하게끔 투입되어야 하는데 이온수 100 중량부 기준으로 0.3 내지 2 중량부를 벗어나도록 투입되는 경우 최종 형성되는 실리콘 소포제 조성물의 pH가 해당범위를 벗어나 최종 형성되는 실리콘 소포제 조성물의 저장안정성이 저하되게 된다.
예시적인 구현예에서 상기 산도조절제는 가성소다, 암모니아수 등이 사용될 수 있다.
이와 같은 공정을 통해 실리콘 소포제 조성물이 제조될 수 있으며, 이후 해당 실리콘 소포제 조성물의 이물질을 제거하는 공정 등이 추가로 더 수행될 수 있다.
이와 같이 본 발명의 일구현예에서와 같이 실리콘 소포제 조성물이 제조될 수 있으며, 기존 실리콘 소포제 조성물은 고온 조건하에서(예컨대 80℃ 이상의 온도) 입자 분해되어 소포 능력이 저하되고, 수용성 성분과 지용성 성분이 상분리되는 오일 스팟 현상이 발생함에 반해, 본 발명에 따라 제조되는 실리콘 소포제 조성물은 고온 안정성이 우수한 폴리메틸페닐실록산을 포함하도록 제조되어 고온 조건하에서도 우수한 소포 성능을 보일 수 있다.
아울러 해당 실리콘 소포제 조성물은 소량 투입만으로도 소포효과가 탁월하고 기존의 자기유화형 소포제에 비하여 저가이므로 원가절감에 크게 기여할 수 있다.
한편, 본 발명의 실리콘 소포제 조성물의 제조방법에 따르면, 실리카 입자가 상분리되지 않는 최적의 공정조건으로 실리콘 소포제 조성물을 제조하는 바 이에 따라 기존의 실리콘 소포제 조성물 대비 현저히 우월한 소포 성능을 보일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서 전술된 제조 방법에 의해 제조된 실리콘 소포제 조성물이 제공된다. 상기 실리콘 소포제 조성물은 폴리디메틸실록산, 실리카, 폴리프로필렌글리콜, 계면활성제, 폴리메틸페닐실록산, 이온수, 점증제 및 산도 조절제를 포함한다.
일 구현예에서, 상기 실리콘 소포제 조성물은 폴리디메틸실록산 10 내지 20 중량부를 포함할 수 있다. 폴리디메틸실록산이 10 미만 중량부로 포함되는 경우 소포성능이 현저히 저하될 수 있으며, 20 중량부를 초과하여 포함되는 경우 제조되는 용액의 분산성이 현저히 저하될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 실리콘 소포제 조성물은 실리카 1 내지 5 중량부를 포함할 수 있으며, 실리카가 1 중량부 미만으로 포함되는 경우 최종적으로 제조되는 실리콘 소포제 내에서의 입자들이 골고루 분산되어 있지 않아 소포 성능이 현저히 저하될 수 있으며, 5 중량부를 초과하여 포함되는 경우 오일이 용액의 표면에서 석출되는 오일 스팟 문제가 발생할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 실리콘 소포제 조성물은 폴리프로필렌글리콜 7 내지 13 중량부를 포함할 수 있으며, 7 중량부 미만으로 포함되는 경우 소포성능이 현저히 저하될 수 있으며, 13 중량부를 초과하여 포함되는 경우 제조되는 용액의 분산성이 현저히 저하될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 실리콘 소포제 조성물은 폴리메틸페닐실록산 7 내지 13 중량부를 포함할 수 있으며, 폴리메틸페닐실록산이 7 중량부 미만으로 포함되는 경우 최종적으로 생성되는 실리콘 소포제 조성물의 고온 소포 성능이 제대로 구현되기 어려우며, 13 중량부를 초과하여 포함되는 경우 최종적으로 생성되는 실리콘 소포제 조성물 소포 성능이 저하될 수 있다.
한편, 상기 실리콘 소포제 조성물에서 계면활성제는 2 내지 9 중량부로 포함될 수 있으며, 계면활성제는 예컨대 소듐 라우레스 설페이트, 소듐 도데실 설페이트, 알킬 알코올, 소듐 라우릴 설페이트, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 블록 폴리머(폴록사머), 폴리비닐 알코올, 폴리소르베이트, 소르비탄 모노라우레이트, 소르비탄 모노올레에이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노스테아레이트, 소르비탄 세스퀴올레에이트, 소르비탄 트리올레에이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 수크로스 에스테르, 세틸 알코올 및 올레일 알코올으로 선택되는 2 이상의 물질을 포함할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 실리콘 소포제 조성물에서 점증제는 0.5 내지 1 중량부로 포함되고, 상기 산도 조절제는 0.3 내지 0.8 중량부로 포함될 수 있다. 점증제가 이온수 100 중량부 기준으로 0.5 중량부 미만으로 포함되는 경우, 최종 형성되는 실리콘 소포제 조성물의 점도가 너무 낮게 형성되어 수용성 성분과 지용성 성분간의 층분리 현상이 발생하게 되며, 1 중량부를 초과하는 경우, 에멀전 형태의 실리콘 소포제 조성물의 사용 자체가 어려워질 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 점증제는, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트 크로스폴리머, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/브이피 코폴리머, 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/베헤네스-25메타크릴레이트 크로스폴리머, 히드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트 코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리아크릴레이트 크로스폴리머-6, 잔탄검, 젤라틴, 구아검, 카시아검, 젤란검, 캐럽콩검, 한천, 알진, 만난, 펙틴, 및 셀룰로오스로 이루어진 그룹에서 선택된 1이상을 포함할 수 있다.
한편, 산도조절제는 최종적으로 형성되는 실리콘 소포제 조성물의 pH를 6 내지 8로 유지하게끔 투입되어야 하는데 이온수 100 중량부 기준으로 0.3 내지 0.8 중량부를 벗어나도록 투입되는 경우 최종 형성되는 실리콘 소포제 조성물의 pH가 해당범위를 벗어나 최종 형성되는 실리콘 소포제 조성물의 용액 안정성이 저하되게 될 수 있다.
예시적인 구현예에서 상기 산도조절제는 가성소다, 암모니아수 등이 사용될 수 있다.
한편, 상기 실리콘 소포제 조성물은 고온 안정성이 우수한 폴리메틸페닐실록산을 포함하도록 제조되어 고온 조건하에서도 오일 스팟 현상이 발생되지 않아 우수한 소포 성능을 보일 수 있다. 아울러 해당 실리콘 소포제 조성물은 소량 투입만으로도 소포효과가 탁월하고 기존의 자기유화형 소포제에 비하여 저가이므로 원가절감에 크게 기여할 수 있다.
실시예
[실시예]
비커에 폴리디메틸실록산 17g, 실리카 3g, 폴리프로필렌글리콜 10g를 넣고 80℃로 승온한 후 500rpm 속도로 1시간 동안 교반하여 균일한 용액을 제조한다. 용액의 온도를 50℃ 이하로 냉각시킨 후 폴리메틸페닐실록산 10g를 투입하고 500rpm 속도로 1시간동안 추가로 교반한다.
별도의 용기에 이온수 10g, 소르비탄 지방산 에스테르 3g, 폴리소르베이트 3g을 투입한 후 균일한 용액이 되도록 1시간 동안 교반한다.
계면활성제(소르비탄 지방산 에스테르, 폴리소르베이트)가 용해된 수용액을 50℃이하로 냉각한 후 앞서 제조한 실리카 함유 용액을 천천히 투입한다. 혼합액을 50℃ 이하의 온도에서 1시간 동안 교반하여 균일한 용액을 제조한 후 38℃로 냉각한다.
이어서 제조된 오일 용액에 이온수 42.8g을 1시간동안 균일한 속도로 적가한다. 이온수의 투입이 완료된 후 30분동안 추가로 교반하고 점증제인 폴리에틸아크릴레이트 0.7g, 산도 조절제인 가성소다 0.5g를 투입한다. 점증제와 산도 조절제를 투입한 후 1시간 동안 균일한 용액이 되도록 교반한 후 필터를 거쳐 포장한다.
[비교예]
비커에 폴리디메틸실록산 25g 와 실리카 4 g, 폴리프로필렌글리콜 10 g를 넣고 80℃로 승온한 후 500rpm 속도로 1시간 동안 교반하여 균일한 용액을 제조하였다. 이어서 별도의 용기에 이온수 12g를 넣고 소르비탄 지방산 에스테르 4.5 g, 폴리소르베이트 4.5 g을 투입한 후 균일한 용액이 되도록 1시간 동안 교반하였다.
유화제가 용해된 수용액을 50℃이하로 냉각한 후 앞서 제조한 실리카 용액을 천천히 투입한다. 이후 혼합액을 50℃ 이하의 온도에서 1시간 동안 교반하여 균일한 용액을 제조한 후 38℃로 냉각하였다.
제조된 오일 용액에 이온수 38.7 g을 1시간동안 균일한 속도로 적가한다. 이온수의 투입이 완료된 후 30분동안 추가로 교반하고 점증제인 폴리에틸아크릴레이트 0.9 g, 산도 조절제인 가성소다 0.4 g를 투입한다. 점증제와 산도 조절제를 투입한 후 1시간 동안 균일한 용액이 되도록 교반한 후 필터를 거쳐 포장하였다.
실험예
(1) 고온 안정성 실험
실시예 및 비교예에 따라 제조된 소포제를 물 200g에 5% 희석하였다. 이후, 소포제 희석액을 100℃에서 1시간동안 가열하여 소포제 희석액 상태를 확인 한후, 상온에서 1시간 냉각 후 소포제 희석액 상태를 확인하였다. 그 실험결과를 도 1a(열처리 이후) 및 도 1b(열처리 후 냉각)에 각각 나타내었다.
도 1a를 살펴보면, 비교예에 따라 제조된 자사 기존 소포제의 경우 100℃에서 1시간동안 열처리하여도 소포제가 섞이지 않고 분리됨을 관찰할 수 있었다. 이에 반해 실시예에 따라 제조된 신규 소포제의 경우 물과 균일하게 혼합되어 분리된 소포제를 육안으로 전혀 확인할 수 없었다.
또한 도 1b를 살펴보면, 비교예에 따라 제조된 자사 기존 소포제의 경우 100℃에서 1시간동안 열처리한후 냉각하였을 때 소포제가 응고된 덩어리 형태로 분리됨을 확인할 수 있었으며, 용액에서 소포제와 물이 대부분 분리되어 소포제 물질이 표면에 뜸을 확인할 수 있었다. 이에 반해, 실시예에 따라 제조된 신규 소포제의 경우 열처리후 냉각하여도 물과 소포제가 분리되지 않고 혼합되어 있음을 확인할 수 있었다. 이에 실시예에 따라 제조된 소포제의 경우 비교예에 따라 제조된 기존 자사의 소포제 대비 고온 안정성이 우수함을 확인할 수 있었다.
(2) 소포력 실험
비커에 발포제용액(대정사의 triton X-100 1% 희석 용액) 100ml를 준비하였다. 이후, 해당 용액에 실시예에 따라 제조된 소포제 0.5g을 넣고 혼합한 후, 교반 기기에 비커를 장착한 후 분당 320회의 속도로 1분동안 작동시킨다.
이후, 해당 교반 기기를 정지시키고 육안으로 비커내 거품이 사라지는 시간을 측정하였다. 5회동안 해당 실험을 반복하였으며(1회 실험후 2회 휴지 후 재실험 진행) 그 결과를 표 1에 나타내었다.
Shaking 횟수 1회 2회 3회 4회 5회
소포 소요시간(sec) 20 23 24 30 40
표 1을 살펴보면, 준비된 발포제 용액 내의 기포가 첫번째 실험에서는 20초 내에 제거되어 발생된 기포가 굉장히 빠르게 제거되는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 실험이 진행횟수와 비례하여 소포 소요시간이 증가하는데 이는 지속력 저하 때문인 것으로 판단된다.
앞에서 설명된 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의하여만 제한되고, 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서, 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 될 것이다.

Claims (10)

  1. 폴리디메틸실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 75 내지 95 ℃의 온도범위에서 혼합한 다음 40 내지 60℃ 로 냉각시킨 후 폴리메틸페닐실록산을 혼합하는 제1단계;
    별도에 용기에서 이온수 및 계면활성제를 혼합하고 30 내지 40℃의 온도 범위로 냉각시키는 제2단계;
    제1단계에서 제조된 용액에 제2단계에서 형성된 용액을 혼합한 후 냉각하는 제3단계; 및
    제3단계에서 제조된 용액에 이온수를 투입한 후, 점증제 및 산도조절제를 투입 후 혼합하여 실리콘 소포제 조성물을 만드는 제4단계; 를 포함하며,
    제1단계에서, 폴리디메틸실록산 35 내지 45 중량부, 폴리프로필렌글리콜 20 내지 30 중량부, 실리카 5 내지 10 중량부 및 폴리메틸페닐실록산 20 내지 30 중량부가 혼합되고,
    제2단계에 있어서, 이온수 92 내지 99 중량부 및 계면활성제 1 내지 8 중량부가 혼합되며,
    폴리디메틸실록산의 점도는 55,000cst 내지 65,000cst이고, 폴리메틸페닐실록산의 점도는 150cst 내지 200cst 이고,
    제1단계는,
    폴리디메틸실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 75 내지 95 ℃의 온도범위에서 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 40 내지 60℃로 냉각시켜 냉각물을 제조하는 단계: 및
    상기 냉각물에 폴리메틸페닐실록산을 혼합하는 단계;를 포함하는 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    제1단계에서, 폴리디메틸실록산, 폴리프로필렌글리콜 및 실리카를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계는 78 내지 80 ℃의 온도범위에서 수행되는 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    제3단계에서, 상기 제1단계에서 제조된 용액에 제2단계에서 냉각된 계면활성제 함유 용액은 10g/h 내지 30g/h의 속도로 투입되며 혼합되고, 냉각 공정은 35 내지 40℃의 온도로 수행되는 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    제4단계에서 이온수는 20 내지 50g/h로 투입되는 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    제4단계에 있어서, 이온수 100 중량부 기준으로 점증제 0.5 내지 3 중량부 및 산도 조절제 0.3 내지 2중량부가 투입되는 실리콘 소포제 조성물의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
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