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KR102655019B1 - 불순물 제거 방법 - Google Patents

불순물 제거 방법 Download PDF

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KR102655019B1
KR102655019B1 KR1020210158982A KR20210158982A KR102655019B1 KR 102655019 B1 KR102655019 B1 KR 102655019B1 KR 1020210158982 A KR1020210158982 A KR 1020210158982A KR 20210158982 A KR20210158982 A KR 20210158982A KR 102655019 B1 KR102655019 B1 KR 102655019B1
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가부시키가이샤 고베 세이코쇼
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Abstract

[과제] 본 발명은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 중에 혼입되어, 제거가 곤란한 불순물을 효율 좋게 용탕으로부터 제거할 수 있는 불순물 제거 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
[해결수단] 본 발명의 일 태양에 따른 불순물 제거 방법은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 불순물을 포함하는 용탕에, Mg 또는 Mg 합금을 혼합하는 공정과, 상기 혼합 공정 후의 용탕을 교반하는 공정을 구비하고, 상기 교반 공정에서, 상기 용탕에 온도 구배를 줌으로써, 상기 용탕으로부터 금속간 화합물을 분리한다.

Description

불순물 제거 방법{IMPURITY REMOVAL METHOD}
본 발명은, 불순물 제거 방법에 관한 것이다.
근년, 탄산 가스 배출 억제의 사회적 요구로부터, 자동차 등의 경량화가 전세계에서 진행되고 있어, 금후 알루미늄의 수요는 증가한다고 전망된다. 그 때문에, 장래적으로는 수요 증가에 아울러 알루미늄 스크랩의 배출량이 증가한다고 예상된다. 일반적으로, 알루미늄은 리사이클성이 우수한 금속 재료로 여겨지고 있다. 알루미늄 캔을 비롯한 알루미늄 전신재(展伸材)로 이루어지는 많은 알루미늄 제품은, 폐각(廢却) 후 재용융되어 새로운 제품으로 리사이클된다. 그렇지만, 폐각 후의 알루미늄 제품에는 불순물이 부착되어 있어, 리사이클을 반복함으로써 불순물 원소의 농도가 점차 증가한다. 그 때문에, 폐각 후의 알루미늄 제품은, 보다 성분 규격이 느슨한 제품으로 캐스케이드 리사이클되는 것이 일반적이다.
알루미늄으로의 불순물의 혼입을 억제하는 기술로서, 슈레딩 후의 분별 기술의 고도화가 도모되고 있다. 그러나, 부착물의 완전 제거는 곤란하므로, 최종적으로는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 용탕으로부터의 불순물 제거 기술이 필요해진다.
알루미늄 또는 알루미늄 합금 용탕으로부터 불순물을 제거하는 기술에 대해서는 많이 보고되어 있고, 특히 제거 곤란한 Fe를 제거하는 기술로서, 불순물이 되는 Mn을 굳이 첨가하여 Al-Fe-Mn계 금속간 화합물을 정출시킨 후에, 원심분리, 흡인 등에 의해 상기 금속간 화합물을 제거하는 기술이 제안되어 있다(일본 특허공개 평 8-35021호 공보, 일본 특허공개 평 7-70666호 공보 참조).
또한, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 용탕에 있어서의 불순물 농도를 저감하는 기술로서, 알루미늄 지금(地金)을 제조하는 공정에서 3층식 전해 정제법이나 편석법을 이용하는 기술이 개시되어 있다(마테리아, Vol. 33(1994), No. 1 참조).
일본 특허공개 평 8-35021호 공보 일본 특허공개 평 7-70666호 공보
곤도 등, 마테리아, 1994, Vol. 33, No. 1, 62-68
그렇지만, 특허문헌 1 및 특허문헌 2에 개시된 기술에서는, 첨가한 Mn이 불순물로서 증가할 우려가 있다. 또한, 비특허문헌 1에 개시된 기술은, 원리적으로 Fe를 제거하는 것은 가능하지만, 불순물 원소를 많이 포함하는 스크랩을 정련하는 방법으로서는 보류(步留)가 낮아질 우려가 있다. 또한, 3층식 전해 정제법은 전력 비용이 높은 지역에서는 채산성이 나쁘고, 편석법은 원료의 불순물 농도가 높을수록 수율이 저하될 우려가 있다. 이와 같이, 상기 종래 기술은, 시중으로부터 회수한 불순물을 많이 포함하는 알루미늄 스크랩을 리사이클하는 방법으로서는 충분하지는 않다.
따라서, 알루미늄의 전신재로부터 전신재로의 수평 리사이클을 실현하기 위해서는, 품질에 악영향을 미치는 불순물을 알루미늄 또는 알루미늄 합금 용탕으로부터 허용 농도 이하로 효율적으로 제거할 수 있는 기술이 요망된다.
본 발명은, 이와 같은 사정에 비추어 이루어진 것으로, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 중에 혼입되어, 제거가 곤란한 불순물을 효율 좋게 용탕으로부터 제거할 수 있는 불순물 제거 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 불순물을 포함하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 용탕에, JIS-A5000계의 알루미늄 합금 등에서 필수 원소인 Mg를 혼합하여, 불순물의 공정화(共晶化)를 촉진하고, 생성된 금속간 화합물을 분리함으로써 불순물을 효율적으로 제거할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
본 발명의 일 태양에 따른 불순물 제거 방법은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 불순물을 포함하는 용탕에, Mg 또는 Mg 합금을 혼합하는 공정과, 상기 혼합 공정 후의 용탕을 교반하는 공정을 구비하고, 상기 교반 공정에서, 상기 용탕에 온도 구배를 줌으로써, 상기 용탕으로부터 금속간 화합물을 분리한다.
당해 불순물 제거 방법은, 상기 혼합 공정에서, 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 불순물을 포함하는 용탕에 Mg 또는 Mg 합금을 혼합하는 것에 의해, 상기 불순물을 함유하는 금속간 화합물의 생성을 촉진할 수 있다. 특히, 당해 불순물 제거 방법은, 상기 교반 공정에서 상기 용탕에 온도 구배를 줌으로써, 상기 불순물을 상기 용탕의 저온측으로 보내면서, 이 저온측에서 상기 금속간 화합물을 정출시켜, 이 불순물을 상기 용탕으로부터 효율 좋게 제거할 수 있다.
상기 혼합 공정 후의 상기 용탕에 있어서의 Mg의 함유량으로서는 5질량% 이상이 바람직하다. 이와 같이, 상기 혼합 공정 후의 상기 용탕에 있어서의 Mg의 함유량이 상기 하한 이상임으로써, 상기 불순물의 공정화를 촉진하여, 상기 금속간 화합물을 용이하고 효율적으로 정출시킬 수 있다.
상기 불순물이 Fe를 포함하고, 상기 금속간 화합물이 알루미늄 및 Fe를 함유하면 좋다. 당해 불순물 제거 방법에 의하면, 혼입되기 쉽고 또한 제거가 곤란한 Fe를 Al-Mg계 용탕으로부터 효율 좋게 제거할 수 있다.
상기 불순물이 Si를 포함하고, 상기 금속간 화합물이 Mg 및 Si를 함유하면 좋다. 이와 같이, 상기 불순물이 Si를 포함하고, 상기 금속간 화합물이 Mg 및 Si를 함유함으로써, Si를 Al-Mg계 용탕으로부터 효율 좋게 제거할 수 있다.
상기 교반 공정에서, 상기 용탕을 부분적으로 냉각하면 좋다. 이와 같이, 상기 교반 공정에서, 상기 용탕을 부분적으로 냉각하는 것에 의해, 상기 용탕에 저온 영역을 용이하게 형성할 수 있어, 이 저온 영역에서 상기 금속간 화합물을 용이하게 정출시킬 수 있다.
상기 교반 공정에서, 상기 용탕에 냉각 부재를 접촉시키면 좋다. 이와 같이, 상기 교반 공정에서, 상기 용탕에 냉각 부재를 접촉시키는 것에 의해, 상기 냉각 부재의 주변에 상기 저온 영역을 용이하게 형성할 수 있다.
상기 냉각 부재의 표면에 상기 금속간 화합물을 정출시키면 좋다. 상기 냉각 부재의 표면 근방은 상기 금속간 화합물의 정출 온도 이하로 유지되기 쉽다. 그 때문에, 상기 냉각 부재의 표면은, 상기 금속간 화합물을 정출시키는 데 적합하다. 한편, 「냉각 부재의 표면에 금속간 화합물을 정출시키는」이란, 냉각 부재의 표면의 적어도 일부분에 금속간 화합물이 정출하고 있는 것을 의미하고 있고, 냉각 부재의 표면에 금속간 화합물 이외의 금속 또는 화합물이 정출하고 있어도 된다.
상기 용탕의 냉각 온도로서는 640℃ 이하가 바람직하다. 이와 같이, 상기 용탕의 냉각 온도가 상기 상한 이하인 것에 의해, 상기 금속간 화합물을 정출시키기 쉽다. 한편, 「용탕의 냉각 온도가 640℃ 이하」란, 용탕 중에 640℃ 이하의 영역이 존재하는 것을 의미한다.
상기 교반 공정에서, 상기 용탕을 부분적으로 가열하면 좋다. 이와 같이, 상기 교반 공정에서, 상기 용탕을 부분적으로 가열하는 것에 의해, 상기 용탕에 온도 구배를 주기 쉽다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 태양에 따른 불순물 제거 방법은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 중에 혼입되어, 제거가 곤란한 불순물을 효율 좋게 용탕으로부터 제거할 수 있다.
[도 1] 도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 불순물 제거 방법을 나타내는 흐름도이다.
[도 2] 도 2는, 도 1의 불순물 제거 방법의 교반 공정을 설명하기 위한 모식도이다.
[도 3] 도 3은, 실시예의 불순물 제거 방법을 실시하는 장치를 나타내는 모식도이다.
[도 4] 도 4는, No. 3의 고상 부분의 단면 화상이다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명의 실시형태를 상설한다.
[불순물 제거 방법]
도 1의 불순물 제거 방법은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금에 혼입되어, 제거가 곤란한 불순물을, 5000계의 필수 원소인 Mg(마그네슘)를 이용하여 용탕 중으로부터 제거한다. 당해 불순물 제거 방법은, 알루미늄의 리사이클 과정에서 제거가 곤란한 금속 원소 등의 불순물을 Al-Mg계 용탕으로부터 제거한다. 당해 불순물 제거 방법은, JIS-A5000계의 알루미늄 합금 등에서 필수 원소인 Mg를 용탕 중에 비교적 고농도로 함유시킴으로써 불순물의 공정화를 촉진하고, 생성된 금속간 화합물을 분리하는 것에 의해, 불순물의 제거를 행한다.
당해 불순물 제거 방법은, 도 1에 나타내는 바와 같이, 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 불순물을 포함하는 용탕에, Mg 또는 Mg 합금을 혼합하는 공정(혼합 공정 S1)과, 혼합 공정 S1 후의 용탕을 교반하는 공정(교반 공정 S2)을 구비한다. 당해 불순물 제거 방법은, 교반 공정 S2에서, 상기 용탕에 온도 구배를 줌으로써, 상기 용탕으로부터 금속간 화합물을 분리한다.
〔불순물〕
상기 불순물로서는, (1) Fe(철), (2) Si(규소), (3) Mn(망가니즈), Co(코발트), Ti(타이타늄), V(바나듐), Zr(지르코늄), Cr(크로뮴) 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 상기 불순물로서는, 상기 (1)∼(3)에 포함되는 1종 또는 2종 이상의 임의의 원소를 포함하고 있어도 된다. 상기 불순물로서 Fe를 포함하는 경우, 교반 공정 S2에서 분리되는 상기 금속간 화합물은 알루미늄 및 Fe를 함유한다. 상기 불순물로서 Si를 포함하는 경우, 교반 공정 S2에서 분리되는 상기 금속간 화합물은 Mg 및 Si를 함유한다. 상기 불순물로서 Mn, Co, Ti, V, Zr, Cr 또는 이들의 조합을 포함하는 경우, 교반 공정 S2에서 분리되는 상기 금속간 화합물은 알루미늄과 Mn, Co, Ti, V, Zr, Cr 또는 이들의 조합을 함유한다.
〔Fe〕
Fe는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 용탕 중의 불순물 원소로서 가장 혼입되기 쉽고, 또한 제거가 곤란한 원소이다. Fe는, 체결 부품, 슈레더기 등으로부터 용이하게 혼입된다. 한편, 알루미늄은 산화되기 쉬운 원소이며, 철강업에 있어서의 전로와 같은 산화 정련을 할 수 없기 때문에, Fe의 제거는 곤란하다. 당해 불순물 제거 방법은, 알루미늄 및 Mg를 포함하는 용탕(Al-Mg계 용탕)으로부터 Fe를 효율 좋게 제거할 수 있다. 당해 불순물 제거 방법은, JIS에서 규정되어 있는 A5000계(Al-Mg계 합금)의 규정 농도 이하로 Fe를 저감할 수 있으므로, 알루미늄의 전신재로부터 전신재로의 수평 리사이클을 용이하게 실현할 수 있다.
〔Si〕
Si는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 용탕 중의 불순물로서, Fe 다음으로 혼입되기 쉽고, 또한 제거가 곤란한 원소이다. Si는, 주물·다이캐스트 제품이나, SiO2를 주성분으로 하는 규사의 스크랩 중으로의 혼입에 기인하여 혼입된다. 당해 불순물 제거 방법에 의하면, 상기 불순물로서 Si가 포함되는 경우, 교반 공정 S2에 의해 Si와 Mg를 함유하는 금속간 화합물을 용이하게 생성할 수 있어, Si를 Al-Mg계 용탕으로부터 효율 좋게 제거할 수 있다.
〔Mn, Co, Ti, V, Zr, Cr 또는 이들의 조합〕
Mn, Ti, V, Zr 및 Cr는, 알루미늄 합금의 첨가 원소나, 결정립 미세화재, 지금 등에 포함되는 원소로서 혼입된다. 또한, Co는, 전지에 포함되는 원소이며, 스크랩으로부터 혼입될 수 있다. 당해 불순물 제거 방법에 의하면, 상기 불순물로서 Mn, Co, Ti, V, Zr, Cr 또는 이들의 조합이 포함되는 경우, 교반 공정 S2에 의해, 알루미늄과, Mn, Co, Ti, V, Zr, Cr 또는 이들의 조합을 함유하는 금속간 화합물을 용이하게 생성할 수 있다. 따라서, Mn, Co, Ti, V, Zr, Cr 또는 이들의 조합을 포함하는 불순물을 Al-Mg계 용탕으로부터 효율 좋게 제거할 수 있다.
(혼합 공정)
혼합 공정 S1에서는, 예를 들어 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 불순물을 포함하는 용탕에 Mg 또는 Mg 합금을 첨가한다. 보다 상세하게는, 혼합 공정 S1에서는, 알루미늄 스크랩을 용해한 용탕에 Mg 또는 Mg 합금을 첨가한다.
혼합 공정 S1에서는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 상기 불순물을 포함하는 용탕에, JIS-A5000계의 알루미늄 합금 등에서 필수 원소인 Mg를 혼합한다. 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 용탕이 Mg를 비교적 고농도로 함유함으로써, Al-Mg계 용탕 중에서의 상기 불순물을 함유하는 금속간 화합물의 생성이 촉진된다. 당해 불순물 제거 방법에 의하면, 종래 행해지고 있던 바와 같은, 금속간 화합물을 생성시키기 위해서 굳이 불필요한 불순물을 혼입하는 것을 요하지 않는다. 즉, 혼합 공정 S1에서는, 상기 용탕에 Mg 또는 Mg 합금 이외의 성분은 혼합하지 않아도 된다. 또한, Mg는 불순물은 아니기 때문에, 당해 불순물 제거 방법에서는, Mg를 제거하기 위한 공정을 요하지 않는다. 그 때문에, 당해 불순물 제거 방법에서 상기 불순물이 제거된 후의 용탕은, 희석하여 알루미늄 리사이클에 제공할 수 있다. 한편, 상기 불순물이 제거된 후의 용탕의 희석 수순(희석 공정)에 대해서는 후술한다. 혼합 공정 S1에서 혼합하는 Mg 합금으로서는, 예를 들어 JIS-MC5, JIS-MDC2A 등을 들 수 있다.
혼합 공정 S1에서 Mg 또는 Mg 합금을 혼합하는 효과로서는, 예를 들어 이하의 (a)∼(c)를 들 수 있다.
(a) 액상선 온도가 낮아지기 때문에, 저온에서 액상 상태를 유지할 수 있어, 생성된 화합물을 효율적으로 분리할 수 있다.
(b) Mg가 불순물 원소의 활량(活量)을 증가시킴으로써, 화합물의 생성이 촉진된다.
(c) Mg가 직접 불순물 원소와 반응하여 금속간 화합물을 생성한다.
예를 들어 상기 불순물로서 Fe를 포함하는 경우, Fe의 제거는 상기 (a) 및 (b)의 효과에 의해 촉진된다고 추측된다. 또한, 상기 불순물로서 Si를 포함하는 경우, Si의 제거는 상기 (a) 및 (c)의 효과에 의해 촉진된다고 추측된다. Fe 및 Si 이외의 불순물에 대해서도, 상기 (a)∼(c) 중 어느 하나의 효과 또는 (a)∼(c)의 효과의 조합에 의해, 금속간 화합물의 생성을 촉진시켜, 상기 용탕으로부터 효율적으로 제거할 수 있다.
혼합 공정 S1 후의 상기 용탕에 있어서의 Mg의 함유량의 하한으로서는 5질량%가 바람직하고, 8질량%가 보다 바람직하고, 10질량%가 더 바람직하다. Mg의 함유량이 상기 하한에 못 미치면, 액상선 온도를 충분히 낮출 수 없을 우려가 있다. 또한, Mg의 함유량이 상기 하한에 못 미치면, 상기 불순물로서 Si를 포함하는 경우에, 상기 금속간 화합물을 충분히 생성할 수 없을 우려가 있다. 한편, 혼합 공정 S1 후의 상기 용탕에 있어서의 Mg의 함유량의 상한으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 50질량%가 바람직하고, 40질량%가 보다 바람직하고, 30질량%가 더 바람직하고, 25질량%가 특히 바람직하다. Mg의 함유량이 상기 상한을 초과하면, 후술하는 희석 공정에 있어서의 희석량이 증가하여, 알루미늄의 리사이클에 요하는 비용이 증가할 우려가 있다.
(교반 공정)
교반 공정 S2에서는, 상기 용탕을 교반하면서, 이 용탕에 온도 구배를 마련하는 것에 의해, 이 용탕의 저온측의 영역에서 상기 금속간 화합물을 정출시킨다. 즉, 도 2에 나타내는 바와 같이, 교반 공정 S2에 있어서, 용탕(X)에는, 고온 영역(H)과, 고온 영역(H)보다도 온도가 낮은 저온 영역(L)이 형성된다. 저온 영역(L)에는, 액상(L1)과, 고액 공존상(L2)이 형성된다. 고액 공존상(L2)에는, 부분적으로 금속간 화합물(I)이 정출되어 있다.
교반 공정 S2에서는, 용탕(X)에 온도 구배를 주면서 용탕(X)을 교반함으로써, 알루미늄 또는 알루미늄 합금에 혼입된 상기 불순물을 효율적으로 제거할 수 있다. 보다 상세하게는, 교반 공정 S2에서는, 용탕(X)을 교반함으로써, 고온 영역(H)에 포함되는 상기 불순물을 저온 영역(L)측으로 기계적으로 보내어, 저온 영역(L)에서 상기 불순물을 함유하는 금속간 화합물(I)을 정출시킬 수 있다. 저온 영역(L)에서 정출된 금속간 화합물(I)은, 예를 들어 다른 화합물 등과 결합하여 고상(S)을 형성하여, 용탕(X)으로부터 제거된다. 그 결과, 용탕(X) 중의 상기 불순물의 농도를 낮출 수 있다.
교반 공정 S2에서는, 용탕(X)에 온도 구배를 주는 수단으로서, 용탕(X)을 부분적으로 냉각하는 것이 바람직하다. 이 방법에 의하면, 용탕(X)에 저온 영역(L)을 용이하게 형성할 수 있어, 이 저온 영역(L)에 상기 불순물을 기계적으로 보냄으로써, 금속간 화합물(I)을 용이하게 정출시킬 수 있다.
용탕(X)을 부분적으로 냉각하는 수단으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 용탕(X)에 냉각 부재를 접촉시키는 방법을 들 수 있다. 이 방법에 의하면, 상기 냉각 부재의 주변에 저온 영역(L)을 용이하게 형성할 수 있다. 상기 냉각 부재로서는, 예를 들어 냉각판, 냉각관, 냉각봉 등을 들 수 있다. 상기 냉각 부재는, 예를 들어 용탕(X) 내에 삽입되어도 되고, 용탕(X)이 수용되는 노벽(爐壁)이나 노저(爐底)에 마련되어도 된다.
상기 냉각 부재를 용탕(X)에 접촉시키는 경우, 상기 냉각 부재의 표면에 금속간 화합물(I)을 정출시키는 것이 바람직하다. 상기 냉각 부재의 표면 근방은 금속간 화합물(I)의 정출 온도 이하로 유지되기 쉽다. 그 때문에, 상기 냉각 부재의 표면은, 금속간 화합물(I)을 정출시키는 데 적합하다. 또한, 상기 냉각 부재의 표면에 금속간 화합물(I)을 정출시킴으로써, 금속간 화합물(I)을 상기 냉각 부재에 고착시켜, 금속간 화합물(I)을 용탕(X)으로부터 용이하게 제거할 수 있다.
또한, 교반 공정 S2에서는, 용탕(X)에 온도 구배를 주는 수단으로서, 용탕(X)을 부분적으로 가열해도 된다. 이 방법에 의해서도, 용탕(X)에 온도 구배를 주기 쉽다. 용탕(X)을 부분적으로 가열하는 수단으로서는, 예를 들어 버너에 의한 가열 등을 들 수 있다. 또한, 교반 공정 S2에서는, 용탕(X)을 부분적으로 냉각하는 것과 병행하여, 이 용탕(X)을 부분적으로 가열해도 된다. 이와 같은 방법으로서는, 예를 들어 용탕(X)의 중심 부분을 가열함과 함께, 용탕(X)의 주연 부분을 냉각하는 방법을 들 수 있다.
교반 공정 S2에 있어서의 용탕(X)의 냉각 온도의 상한으로서는, 640℃가 바람직하고, 610℃가 보다 바람직하고, 550℃가 더 바람직하다. 환언하면, 용탕(X)에는, 640℃ 이하의 저온 영역(L)이 형성되는 것이 바람직하고, 610℃ 이하의 저온 영역(L)이 형성되는 것이 보다 바람직하고, 550℃ 이하의 저온 영역(L)이 형성되는 것이 더 바람직하다. 용탕(X)의 냉각 온도가 상기 상한을 초과하면, 금속간 화합물(I)을 정출시키기 어려워질 우려가 있다.
용탕(X)의 고온 영역(H)의 최고 온도로서는, 금속간 화합물(I)의 정출 온도보다도 높고, 또한 상기 냉각 온도보다도 높은 온도인 한(즉, 용탕(X)에 온도 구배를 줄 수 있는 한) 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 최고 온도의 하한으로서는, 예를 들어 630℃로 할 수 있고, 700℃여도 된다.
교반 공정 S2에 있어서의 용탕(X)의 교반 수단으로서는, 용탕(X)에 온도 구배를 주면서 교반할 수 있는 한 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 교반 수단으로서는, 예를 들어 봉이나 교반 날개에 의한 기계 교반, 스터러에 의한 전자 교반, 가스 버블링 등을 들 수 있다.
(희석 공정)
교반 공정 S2에 의해 불순물을 제거한 후의 용탕(X)은, 희석하여 알루미늄의 리사이클에 제공할 수 있다. 전술한 혼합 공정 S1 및 교반 공정 S2에, 희석 공정을 더한 알루미늄의 리사이클 방법은, 본 발명의 일 실시형태이다. 상기 희석 공정에서는, 교반 공정 S2에 의해 상기 불순물이 제거된 용탕(X)을, 공업용 순알루미늄 또는 Mg 농도가 낮은 알루미늄 스크랩(예를 들어 1000계)과 혼합하여, JIS에서 규정되는 A5000계(Al-Mg계 합금)의 Mg 기준 농도까지 희석한다.
상기 희석 공정에서는, 고농도의 Mg를 함유하는 용탕(X)의 Mg 농도를 JIS-A5000계의 기준 농도 이하로 희석한다. Mg는 불순물은 아니기 때문에, 용탕(X)으로부터 제거하는 것을 요하지 않는다. 당해 알루미늄의 리사이클 방법은, 상기 희석 공정에 의해 Mg의 농도를 낮게 함으로써, 희석 후의 용탕(X)을 알루미늄 제품에 이용할 수 있다. 또한, 상기 희석 공정에서는, 고농도의 Mg를 함유하는 용탕(X)을 진공하에서 유지함으로써 증기압이 큰 Mg를 증발시켜, 용탕(X)에 있어서의 Mg의 농도를 낮게 하는 것도 가능하다. 더욱이, 상기 희석 공정에서는, 용탕(X)에 염소를 취입하는 방법이나, 플럭스를 이용함으로써 Mg를 제거하는 것도 가능하다.
한편, 교반 공정 S2 후에 있어서의 고농도의 Mg를 함유하는 용탕(X)은, 흡인 등으로 분리 회수하는 것이나, 주형 등에서 굳히는 것으로 Mg 중간 합금으로서 사용하는 것도 가능하다.
<이점>
당해 불순물 제거 방법은, 혼합 공정 S1에서, 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 불순물을 포함하는 용탕에 Mg 또는 Mg 합금을 혼합하는 것에 의해, 상기 불순물을 함유하는 금속간 화합물의 생성을 촉진할 수 있다. 특히, 당해 불순물 제거 방법은, 교반 공정 S2에서 상기 용탕에 온도 구배를 줌으로써, 상기 불순물을 상기 용탕의 저온측으로 보내면서, 이 저온측에서 상기 금속간 화합물을 정출시켜, 이 불순물을 상기 용탕으로부터 효율 좋게 제거할 수 있다.
당해 불순물 제거 방법은, JIS-A5000계의 알루미늄 합금 등에서 필수의 원소인 Mg를 상기 용탕에 함유시켜 상기 불순물의 화합물화를 촉진하고, 생성된 금속간 화합물을 분리하는 것에 의해, 상기 불순물을 제거한다. 당해 불순물 제거 방법은, 종래 행해지고 있던 바와 같은, 금속간 화합물을 생성시키기 위해서 굳이 불필요한 불순물을 혼입시킬 필요가 없고, 또한 보류도 향상시킬 수 있다.
당해 불순물 제거 방법에 의하면, 알루미늄의 리사이클 과정에서 제거가 곤란하다고 여겨지는 금속 원소를 효율 좋게 전신재의 허용 농도 이하로 저감할 수 있으므로, 알루미늄 전신재로부터 알루미늄 전신재로의 수평 리사이클을 실현할 수 있다.
[그 외의 실시형태]
상기 실시형태는, 본 발명의 구성을 한정하는 것은 아니다. 따라서, 상기 실시형태는, 본 명세서의 기재 및 기술 상식에 기초하여 상기 실시형태 각부의 구성 요소의 생략, 치환 또는 추가가 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 범위에 속하는 것이라고 해석되는 것이 당연하다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 상술하지만, 이 실시예의 기재에 기초하여 본 발명이 한정적으로 해석되는 것은 아니다.
[실시예]
[No. 1∼No. 4]
표 1의 조성을 갖는 합금 A를, Ar(아르곤) 분위기중에서, 노벽 및 노저에 냉각 부재가 배치된 수랭 구리 도가니(11)를 갖는 도 3의 CCIM로(콜드 크루시블 유도 용해 장치)(10)에 용해하여, 불순물로서 Fe 및 Si를 포함하는 용탕을 얻었다. 이 용탕을 전자 유도에 의해 가열함과 함께, 전자 척력에 의해 교반했다. 이 교반 시에 있어서의 용탕의 고온측의 유지 온도를 표 1에 나타낸다. 이 교반에 의해, 저온측의 수랭 구리 도가니(11)와의 접촉 부분에는 금속간 화합물을 포함하는 고상이 형성된다. 그 후, 노의 전원을 끊어 용탕을 응고시켰다. No. 3에 있어서의 고상 부분의 단면 화상을 도 4에 나타낸다. 응고된 주괴의 중앙부로부터 일부를 채취하여, ICP 발광 분광 분석법으로 Fe의 농도를 측정했다. 이 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예]
[No. 5]
표 1의 조성을 갖는 합금 용탕을 표 1의 온도에서 유지했다. No. 5에서는, 용탕의 부분적인 냉각 또는 가열은 행하지 않고, 또한 용탕의 교반도 행하지 않았다. 다음에, 용탕이 들어간 도가니를 노외로 꺼내어 방랭하여, 용탕을 응고시킨 후, 주괴의 하부를 절단했다. 상측의 절단면의 Fe의 농도를 ICP 발광 분광 분석법으로 측정했다. 이 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112021132948150-pat00001
표 1에 나타내는 바와 같이, No. 1∼No. 4는, 고온측의 유지 온도가 비교적 높아도, 불순물인 Fe를 충분히 제거하는 것이 되고 있다. 또한, 도 4에 나타내는 바와 같이, No. 3에서는, 고상 부분에 알루미늄 및 Fe를 함유하는 금속간 화합물과, Mg 및 Si를 함유하는 금속간 화합물이 생성되어 있어, Fe에 더하여, Si에 대해서도 충분히 제거하는 것이 되고 있다. 이에 반해, No. 5는, 불순물인 Fe를 충분히 제거하는 것이 되고 있지 않다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 태양에 따른 불순물 제거 방법은, 알루미늄의 리사이클 과정에서 제거가 곤란한 금속 원소 등을 전신재의 허용 농도 이하로 효율 좋게 저감할 수 있으므로, 알루미늄의 전신재로부터 전신재로의 수평 리사이클의 실현에 적합하다.
10 CCIM로
11 수랭 구리 도가니
A 합금
H 고온 영역
I 금속간 화합물
L 저온 영역
L1 액상
L2 고액 공존상
S 고상
X 용탕

Claims (10)

  1. 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 불순물을 포함하는 용탕에, Mg 또는 Mg 합금을 혼합하는 공정과,
    상기 혼합 공정 후의 용탕을 교반하는 공정
    을 구비하고,
    상기 교반 공정에서, 상기 용탕에 고온 영역(H)과, 고온 영역보다 온도가 낮은 저온 영역(L)이 형성되도록 온도 구배를 주고, 상기 용탕을 교반함으로써 고온 영역(H)에 포함되는 상기 불순물을 저온 영역(L)측으로 보내고, 저온 영역(L)에서 상기 불순물을 함유하는 금속간 화합물을 정출시킴으로써, 상기 용탕으로부터 금속간 화합물을 분리하는, 불순물 제거 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합 공정 후의 상기 용탕에 있어서의 Mg의 함유량이 5질량% 이상인, 불순물 제거 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 불순물이 Fe를 포함하고,
    상기 금속간 화합물이 알루미늄 및 Fe를 함유하는, 불순물 제거 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 불순물이 Si를 포함하고,
    상기 금속간 화합물이 Mg 및 Si를 함유하는, 불순물 제거 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 교반 공정에서, 용탕에 온도 구배를 주기 위해, 상기 용탕을 부분적으로 냉각하는, 불순물 제거 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 교반 공정에서, 상기 용탕에 냉각 부재를 접촉시키는, 불순물 제거 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 냉각 부재의 표면에 상기 금속간 화합물을 정출시키는, 불순물 제거 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 용탕의 냉각 온도가 640℃ 이하인, 불순물 제거 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 교반 공정에서, 용탕에 온도 구배를 주기 위해, 상기 용탕을 부분적으로 가열하는, 불순물 제거 방법.
  10. 삭제
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