KR102398165B1 - 가교된 폴리오가노실록산 및 이를 함유하는 퍼스널 케어 조성물 - Google Patents
가교된 폴리오가노실록산 및 이를 함유하는 퍼스널 케어 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
적어도 2개의 자유-라디칼 중합 가능 기를 포함하는 중합 가능 폴리오르가노실록산의 자유 라디칼 개시 추가 중합으로부터 가교 폴리오르가노실록산을 얻는다.
Description
본 출원은 전체 내용이 본 명세서에 참조 문헌으로 원용되는 2016년 6월 7일자로 출원된 미국 특허출원 제15/175,211에 대한 우선권을 주장한다.
본 발명은 가교된 폴리오가노실록산, 이의 제조방법 및 이를 함유하는 퍼스널 케어 제품에 관한 것이다.
퍼스널 케어 산업은 최종 제제에 중요하거나 바람직한 성능 특성을 가진 여러 성분의 혼합물에 기초하여 복수의 성능 제품을 제공하고자 노력하고 있다. 하나의 바람직한 특성은 초기 실키한 감촉을 제공하는 능력이다.
이러한 특성은 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 데카메틸사이클로펜타실록산과 같은 사이클릭 실록산에 의해 부여될 수 있다. 사이클릭 실록산이 바람직한 감촉 특성을 제공하지만, 점도가 낮고 유동성이 높다. 따라서, 사이클릭 실록산은 제형 내에서 용이하게 유지되지 않고, 패키지 유닛 내에서 분리되거나 도포시 피부를 가로질러 흐르는 것이 제어되지 않는다.
공지 유형의 폴리오가노실록산 겔은 사이클릭 실록산의 바람직한 초기 실키한 감촉을 전달하지만, 사이클릭 실록산과는 달리 분리 또는 제어할 수 없는 흐름을 방지하게 충분히 높은 점도를 가지는 것으로 밝혀져 있다. 초기 실키한 감촉을 제공하는 것에 더하여, 공지의 폴리오가노실록산 겔은 드라이 다운시 부드럽고 실키한 감촉을 주는 더 바람직한 품질을 퍼스널 케어 조성물 부여한다.
상기한 폴리오가노실록산 겔은 귀금속 하이드로실릴화 촉매, 예를 들어 클로로백금산 또는 카스테트 촉매 (유기백금 배위 착물)와 같은 백금-함유 촉매를 사용하는 수중유 (O/W) 에멀젼 반응 매질에서 수소 폴리오가노실록산에 의한 에틸렌성 불포화, 예를 들어 비닐 기-함유, 폴리오가노실록산의 하이드로실릴화에 의해 만들어 진다. 이러한 공정은 중간 정도의 가교 결합, 이에 따른 중간 수준의 저장 탄성률 (G ') 및 유기 용매에서 비교적 높은 팽윤을 나타내는 하이드로실릴화 반응 생성물(들)을 함유하는 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼을 산출한다.
본 발명에 의하면, (a) ≥ 2 자유 라디칼 중합성 기 및 0 또는 ≥ 1 하이드로실릴 기(들)를 함유하는 중합성 폴리오가노실록산 I, 또는 0 또는 1 자유 라디칼 중합성 기 및 ≥ 1 하이드로실릴 기(들)을 함유하는 폴리오가노실록산 II 존재하에 폴리오가노실록산 I 의 에멀젼 중합 반응 조건 하의 자유 라디칼개시 첨가 중합에서 얻어지는 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼, (b) 귀금속이 실질적으로 배제된 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 (a), (c) 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 (a)의 농축물, 및 (d) 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 (b)의 농축물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 구성원을 포함하여 구성되는 가교된 폴리오가노실록산이 제공된다.
상기한 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼을 제공하기 위한 폴리오가노실록산 I의 중합 또는 , 또는 폴리오가노실록산 II 존재하의 폴리오가노실록산 I의 중합은, 폴리오가노실록산(들), 물, 유화제 및 자유 라디칼 개시제를 포함하여 구성되는 O/W 에멀젼 중합 반응 매질 내에서 수행될 수도 있다.
여기서 O/W 젤 에멀젼의 가교된 폴리오가노실록산 성분 및 그 농축물은 위에서 언급한 귀금속-촉매작용 하이드로실릴화 공정에 의해 얻어지는 가교된 폴리오가노실록산/농축물 보다 훨씬 더 큰 가교 밀도를 갖는다. 그 결과, 본 발명의 가교된 폴리오가노실록산/농축물은, 귀금속-촉매작용 하이드로실릴화 공정에서 얻어지는 가교된 폴리오가노실록산 O/W 에멀젼/농축물의 것에 비해 저장 탄성률이 훨씬 더 크고, 퍼스널 케어 제제에 통상적으로 혼입되는 것과 같은 친유성 물질 및 유기 용매에 의한 팽윤이 훨씬 감소된다.
본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 및 그 농축물의 특성인 상대적으로 큰 가교밀도, 저장 밀도 및 감소된 오일 팽윤성은 도포시 높아진 쿠션 효과, 즉 손가락에 의해 퍼짐에 대한 저항성을 부여하고, 소비자가 고급 스러움과 제품 품질에 기인하는 것으로인지 할 수 있는 감각 효과를 부여하여서, 많은 종류의 퍼스널 케어 제품, 예를 들어, 수성 헤어 케어 및 스킨 케어 조성물에 특히 바람직한 성분이 되게 한다.
본 발명의 가교된 폴리오가노실록산을 함유하는 퍼스널 케어 조성물은, 머리카락이나 피부에 도포된 후에, 분말 같은 애프터 필 보다는 소비자에게 어필하기 쉬운 또 하나의 제품 특성인 막-형성 효과를 나타내는 경향이 있다.
본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 및 이를 함유하는 퍼스널 케어 조성물의 또 하나의 우수한 특성은, 전술한 하이드로실릴화 공정에 의해 생산되는 가교된 폴리오가노실록산 수성 젤 에멀젼/농축물에 불가피하에 존재하는 중금속 화합물, 예를 들어 카스테트 촉매 또는 클로로백금산과 같은 귀금속 촉매의 부재이다. 이에 따라 얻어진 잔류 금속 촉매가 없는 겔은, 전형적으로 대응하는 귀금속 촉매작용 겔에 비해 더 우수한 투명도와, 감소된 변색을 나타낸다.
도 1은 본 발명에 의해 자유 라디칼 중합성 기-함유 폴리오가노실록산의 자유 라디칼개시 첨가 중합에 의해 생성되는 O/W 젤 에멀젼의 저장 탄성률 (G')를 카스테트 촉매의 존재하에 실리콘 하이드라이드 유체 및 비닐 실란의 하이드로실릴화 반응에 의해 생성된 공지 유형의 O/W 젤 에멀젼의 저장 탄성률 (G')를 비교한 그래프 형태의 데이터를 제시한다.
본 명세서 및 특허청구 범위에서, 다음의 용어들 및 표현들은 아래 설명하는 바와 같이 이해될 수 있다.
단수 형태 "하나의(a, an)" 및 "상기(the)"는 복수를 포함하고, 특정 수치에 대한 언급은 문맥상 달리 명시하지 않는 한 적어도 그 특정 수치를 포함한다.
본 명세서에서 설명되는 모든 방법은 문맥상 달리 명시하지 않는 한, 또는 문맥상 분명하게 모순되지 않는 한, 임의의 적절한 순서로 수행될 수도 있다. 본 명세서에서 사용되는 임의의 및 모든 예들, 또는 에시적인 언어(예를 들어, "-와 같은)은 본 발명을 더 잘 이해시키기 위해 의도된 것일 뿐, 달리 청구되지 않는 한 본 발명의 범위에 제한을 가하는 것이 아니다.
본 명세서에서 사용된 어떠한 언어도 청구되지 않은 요소를 본 발명의 실시에 필수적인 것으로 나타내는 것으로 해석되어서는 안된다.
용어 "포함하여 구성되는" "포함하는" "함유하는" "특징으로 하는," 및 이들의 문법적 등가적인 용어는 언급되지 않은 추가 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는 포괄적이거나 제한이 없는 용어이지만, "구성되는"및 "본질적으로 구성되는"이라는 더 제한적인 용어도 포함하는 것으로 이해하여야 한다.
본 명세서에 열거된 임의의 수치 범위는 그 범위 내의 모든 하위 범위 및 이러한 범위 또는 하위 범위의 다양한 한계치들의 임의의 조합을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
명세서 및/또는 청구 범위에서 명시적으로 또는 암시적으로 설명 또는 기재된, 임의의 화합물, 재료 또는 물질은, 구조적으로, 조성적으로 및 / 또는 기능적으로 관련된 화합물, 재료 또는 물질의 군에 속하는 것으로서 상기 군의 개별적인 대표자들 및 이들의 조합들을 포함함을 이해하여야 한다.
표현 "탄화수소 기"는 하나 이상의 수소 원자가 제거되어 있는 임의의 탄화수소를 의미하는 것으로, 알킬, 알케닐, 알키닐, 사이클릭 알킬, 사이클릭 알케닐, 사이클릭 알키닐, 아릴, 아르알킬 및 아레닐 기를 포함하며, 적어도 하나의 헤테로원자를 가지는 탄화수소 기도 포함한다.
용어 "알킬"은 임의의 1가, 포화 선형, 가지형 또는 사이클릭 탄화수소 기를 의미하고; 용어 "알케닐"은 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 임의의 1가 선형, 가지형, 또는 사이클릭 탄화수소 기를 의미하며, 그 기의 부착위치는 탄소-탄소 이중결합일 수도 있고 다른 곳일 수도 있으며; 용어 "알키닐"은 하나 이상의 탄소-탄소 삼중결합을 가지며, 선택적으로 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 1가 선형, 가지형, 또는 사이클릭 탄화수소 기를 의미하며, 그 기의 부착위치는 탄소-탄소 삼중결합, 탄소-탄소 이중결합 또는 다른 곳일 수 있다. 알킬의 예는 메틸, 에틸, 프로필 및 이소부틸을 포함한다. 알케닐의 예는 비닐, 프로펜일, 알릴, 메탈릴, 에틸리데닐 노보네인, 에틸리덴 노보닐, 에틸리데닐 노보넨 및 에틸리덴 노보네닐을 포함한다. 알키닐의 예는 아세틸레닐, 프로파길 및 메틸아세틸레닐을 포함한다.
표현 "사이클릭 알킬", "사이클릭 알케닐", 및 "사이클릭 알키닐" include 바이사이클릭, 트리사이클릭 및 더 고차의 사이클릭 구조를 포함하며, 그 뿐만 아니라 상기 사이클릭 구조는 알킬, 알케닐, 및/또는 알키닐 기로 더 치환될 수 있다. 대표적인 예는 노보닐, 노보네닐, 에틸노보닐, 에틸노보네닐, 사이클로헥실, 에틸사이클로헥실, 에틸사이클로헥세닐, 사이클로헥실사이클로헥실 및 사이클로도데카트리에닐을 포함한다.
용어 "아릴" 임의의 1가 방향족 탄화수소 기를 의미하고; 용어 "아르알킬"은 하나 이상의 수소 원자 가 동일한 수의 같거나 그리고/또는 다른 아릴(위에서 정의한 바와 같음)로 치환되어 있는 임의의 알킬 기 (위에서 정의한 바와 같음)를 의미하고; 용어 "아레닐" 은 하나 이상의 수소 원자 가 동일한 수의 같거나 그리고/또는 다른 알킬(위에서 정의한 바와 같음)로 치환되어 있는 임의의 아릴 기 (위에서 정의한 바와 같음)를 의미한다. 아릴의 예는 페닐 및 나프탈레닐을 포함한다. 아르알킬의 예는 벤질 및 페네틸을 포함한다. 아레닐의 예는 톨릴 및 자일릴을 포함한다.
용어 "헤테로원자" 는 탄소를 제외한 임의의 13-17족 원소를 의미하며, 예를 들어 산소, 질소, 규소, 황, 인, 불소, 염소, 브롬 및 요오드를 포함한다.
하나의 구체예에서, 존재하는 탄화수소 기(들)은 최대 60 탄소원자, 또 하나의 구체예에서 최대 30 탄소원자 및 또 하나의 구체예에서 최대 20 탄소원자를 갖는다.
유용한 탄화수소 기는 알킬 기를 포함하며, 그 예는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸 및 tert-펜틸; n-헥실과 같은 헥실; n-헵틸과 같은 헵틸; n-옥틸, 이소옥틸 및 2,2,4-트리메틸펜틸과 같은 옥틸; n-노닐과 같은 노닐; n-데실과 같은 데실; 및 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 사이클로헵틸 및 메틸사이클로헥실과 같은 사이클로알킬이 있다. 알케닐 기의 예는 비닐, 프로펜일, 알릴, 메탈릴, 사이클로헥세닐, 노보네닐, 에틸노보네닐, 에틸리데닐 노보네인, 에틸리덴 노보닐, 에틸리데닐노보넨 및 에틸리덴 노보네닐을 포함한다. 알키닐 기의 예는 아세틸레닐, 프로파길 및 메틸아세틸레닐을 포함한다. 아릴 기의 예는 페닐, 나프틸; o-, m- 및 p-톨릴, 자일릴, 에틸페닐 및 벤질을 포함한다.
용어 및 표현 "하이드로실릴", "실란성 수소", "하이드라이드", "실리콘 하이드라이드", "SiH" 는 오가노실록산 분야에서 호환적으로 사용되고, 규소에 직접 결합된 하나 이상의 수소 원자를 가지는 폴리오가노실록산을 지정하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "에멀젼"은 "마이크로에멀젼"도 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
위에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 O/W 젤 에멀젼의 가교된 폴리오가노실록산 성분 이 얻어지는 폴리오가노실록산 I은 자유 라디칼 첨가 중합 반응 조건하에 중합성, 즉 가교성인 적어도 둘의 기, 예를 들어 > 2 및 < 5000 자유 라디칼 중합성 기, 더 구체적으로 > 2 및 < 1000 자유 라디칼 중합성 기 및 더욱더 구체적으로 > 2 및 < 500 자유 라디칼 중합성 기를 갖는다. 이 요건은 에틸렌성 불포화를 포함하는 관능기에 의해 만족되며, 이러한 기는 규소원자에 직접 결합된다. 그 자유 라디칼 중합성 기에 더하여, 폴리오가노실록산 I은 하나 이상의 하이드로실릴 기, 예를 들어 > 1 및 < 500 하이드로실릴 기, 더 구체적으로 > 1 및 < 100 하이드로실릴 기 및 더욱더 구체적으로 > 1 및 < 50 하이드로실릴 기를 가질 수도 있다.
하나의 구체예에서, 폴리오가노실록산 I 은 하기 일반식을 갖는다:
MaMH bMV cM''dM*eDfDH gDV hD''iD*jTkTH lTV mT''nT*oQp I
위식에서
M=R1R2R3SiO1/2;
MH=R4R5HSiO1/2;
MV=R6R7R8SiO1/2;
M''=R9R10R22SiO1/2;
M*=R11R12R23SiO1/2;
D=R13R14SiO2/2;
DH=R15HSiO2/2;
DV=R16R17SiO2/2;
D''=R18R22SiO2/2;
D*=R19R23SiO2/2;
T=R20SiO3/2;
TH=HSiO3/2;
TV=R21SiO3/2;
T''=R22SiO3/2;
T*=R23SiO3/2; 및
Q=SiO4/2
여기서 R1, R2, R3, R4, R5, R7, R8, R13, R14, R15, R17 및 R20 은 각각 독립적으로 최대 60 탄소원자, 더 구체적으로 최대 30 탄소원자 및 더욱더 구체적으로 최대 20 탄소원자의 1가 탄화수소 기이고; R6, R16 및 R21 은 각각 독립적으로 자유 라디칼 중합성 기, 더 구체적으로 에틸렌성 불포화 기이고; R9, R10 및 R18 은 각각 독립적으로 최대 60 탄소원자, 더 구체적으로 최대 30 탄소원자 및 더욱더 구체적으로 최대 20 탄소원자의1가 탄화수소 기, 또는 R22이고; 각 R22 는 독립적으로 최대 60 탄소원자, 더 구체적으로 최대 30 탄소원자 및 더욱더 구체적으로 최대 20 탄소원자를 가지며, 선택적으로 적어도 하나의 이온성 기, 예를 들어, 양이온성, 음이온성 및/또는 쯔비터 이온성 기, 예컨대 카복실레이트, 설페이트, 설포네이트, 4급화 아미드, 설포베타인, 및 그 유사물을 가지는 1가 알콕시 기이고; R11, R12 및 R19 은 각각 독립적으로 최대 60 탄소원자, 더 구체적으로 최대 30 탄소원자 및 더욱더 구체적으로 최대 20 탄소원자의 1가 탄화수소 기, 또는 R23이고; 각 R23 은 합계 2 내지 200 탄소원자, 더 구체적으로 최대 100 탄소원자 및 더욱더 구체적으로 최대 50 탄소원자를 가지는 하나 이상의 알킬렌옥시 기가 결합되고, 선택적으로 수소, 최대 20 탄소원자, 더 구체적으로 8 내지 최대 10 탄소원자 및 더욱더 구체적으로 최대 4 탄소원자의 알킬 기, 또는 적어도 하나의 이온성 기, 예를 들어, 양이온성, 음이온성 또는 쯔비터이온성 기 예컨데 카복실레이트, 설페이트, 설포네이트, 4급화 아미드, 설포베타인, 및 그 유사물로 말단된, 3 내지 6 탄소원자의 2가 알킬렌 기 R24 이고; 첨자 a, b, c, d, e, f, g, h, i, j, k, l, m, n, o 및 p 는 각각 독립적으로 0 또는 양수이되, c+h+m ≥2, 예를 들어, >2 및 <5000, 더 구체적으로 >2 및 <1000 및 더욱더 구체적으로 <2 및 >500 , 및 a+b+d+e+f+g+i+j+k+l+n+o+p는 0 또는 > 1, 예를 들어, > 1 및 <3000, 더 구체적으로 >2 및 <2000 및 더욱더 구체적으로 >2 및 <1000 이다.
하나의 구체예에서, 자유 라디칼 중합성 기 R6, R16 및 R21 중의 적어도 하나는 다음의 기들로 이루어진 군에서 선택된다:
여기서, 각 R25 는 독립적으로 선택적으로 하나 이상의 헤테로원자를 가지는, 최대 20 탄소원자, 더 구체적으로 최대 10 탄소원자의 2가 탄화수소 기이고; R26 및 R27 은 각각 독립적으로 에틸렌성 불포화 자유 라디칼 중합성, 즉, 가교성, 기, 예컨대 알케닐, 비닐, 메탈릴, 아크릴레이트, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 아크릴릴, 및 그 유사물이고;
R28 은 선택적으로 하나 이상의 헤테로원자를 가지는, 최대 20 탄소원자, 및 더 구체적으로 최대 10 탄소원자의 3가 탄화수소 기이고; 첨자 q, r 및 s 는 각각 독립적으로 0 또는 양수이되, q+r+s ≥ 1 및 <60, 더 구체적으로 >1 및 <30 및 더욱더 구체적으로 >1 및 <20 이다.
폴리오가노실록산 I 이 식 I(b), I(c) 및/또는 I(d)의 기중 적어도 하나를 가지는 경우, 기 R26 및 R27중 적어도 하나는 하기 일반식의 기일 수 있다:
여기서 Y는 없거나 앞서 정의한 바와 같은 R25기이고, R29, R30 및 R31 은 각각 독립적으로 수소 또는 최대 20 탄소원자의 1가 탄화수소 기이다.
폴리오가노실록산 I이 둘 이상의 MV, DV 및/또는 TV 불포화 모이어티를 가지나 하이드로실릴-함유 모이어티 MH, DH 또는 TH를 가지지 않는 경우, 즉 c+h+m ≥2 및 b+g+l=0인 경우, 그 중합반응 생성물은 전적으로 불포화 모이어티의 첨가 중합에서 유래된 가교를 가질 것이다.하지만, 폴리오가노실록산 I이, 그 불포화 모이어티에 더하여, 하나 이상의 하이드로실릴-함유 모이어티 MH, DH 및/또는 TH,를 갖는 경우, 즉 c+h+m ≥ 2 및 b+g+l≥1 인 경우, 폴리오가노실록산 I 중합반응 생성물은 불포화 모이어티의 첨가 중합에서 유래한 가교를 가질 뿐만 아니라 하이드로실릴 모이어티에 의한 불포화 모이어티의 하이드로실릴화에서 유래한 가교를 가질 것이다.
중합성 폴리오가노실록산 I이 어떠한 하이드로실릴 기-함유 모이어티 MH, DH 또는 TH 도 결여하는 경우, 즉 b+g+l = 0인 경우, O/W 에멀젼 반응 매질내에 폴리오가노실록산 I과 동일하게 정의된 폴리오가노실록산 II를 포함하는 것이 본 발명의 범위 내에 있으나, 그 제한은 폴리오가노실록산 II이 0 또는 1의 불포화 기-함유 MV, DV 또는 TV 모이어티 (즉, c+h+m 이 0 또는 1), 및 적어도 하나의 하이드로실릴-함유 모이어티 MH, DH 및/또는 TH(즉 , b+g+l≥1, 예를 들어, > 1 및 <500, 더 구체적으로 >1 및 <100 및 더욱더 구체적으로 >1 및 <50)를 가지는 것이며, 이 제한에 따라 폴리오가노실록산 II의 기 R1-R24 각각 및 첨자 1-p는 폴리 오르 가노 실록산 I의 유사 지정 기들 및 첨자와 독립적으로 선택되는 것임을 알아야 한다. 이 구체예에서, 폴리오가노실록산 I의 불포화 기-함유 모이어티 MV, DV 및/또는 TV 의 자유 라디칼 개시 첨가 중합에서 유래한 가교에 더하여, 폴리오가노실록산 I의 중합반응 생성물은 폴리오가노실록산 II의 하이드로실릴-함유 기에 의한 폴리오가노실록산 I의 불포화 기의 하이드로실릴화에서 유래한 가교도 가질 것이다.
본 명세서에서 O/W 젤 에멀젼의 모든 구체예에서, 에멀젼 반응 매질은 귀금속 하이드로실릴화 반응 촉매, 예를 들어 백금-함유 형태의 귀금속 하이드로실릴화 반응 촉매를 배제하는 것이 바람직한데, 그 이유는 이러한 촉매는 얻어지는 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 또는 그로부터 분리된 가교된 폴리오가노실록산이 퍼스널 케어 제품에 혼입되는 경우 변색 또는 감소된 투명도를 초래하는 전술한 바와 같은 성질 때문이다.
c+h+m은 2≥ 및 b+g+l은 0 또는 ≥1인 폴리오가노실록산 I의 예는 식 I(e) 내지 I(i)를 포함한다:
MV cDfDV hM2-c I(e)
여기서 MV, D, DV 및 M은 위에서 정의한 바와 같고, 첨자 c, f 및 h 는 0 또는 양수이나, 단, f는 0 내지 2000, 더 구체적으로 10 내지 1000 및 더욱더 구체적으로 10 내지 500이고, h는 0 내지 500, 더 구체적으로 0 내지 100 및 더욱더 구체적으로 0 내지 50 이며, c는 0 내지 2이되, c+h는 2 내지 500, 더 구체적으로 2 내지 100 및 더욱더 구체적으로 2 내지 50임;
MV cDfDV hM2-c I(f)
여기서 MV, D, DV 및 M 은 위에서 정의한 바와 같고, 첨자 c, f 및 h는 0 또는 양수이나, 단 f는 0 내지 2000, 더 구체적으로 10 내지 1000 및 더욱더 구체적으로 10 내지 100이고, h는 0 내지 500 및 더 구체적으로 0 내지 100이며, 및 c는 0 내지 50이되, c+h는 2 내지 500, 더 구체적으로 2 내지 100 및 더욱더 구체적으로 2 내지 50임;
MV cQp I(g)
여기서 MV 및 Q는 위에서 정의한 바와 같고, 첨자 c 및 p는 0 또는 양수이나, 단 c는 ≥1, 더 구체적으로 ≥2 및 더욱더 구체적으로 ≥3 이고, p는 ≥1, 더 구체적으로 ≥2 및 더욱더 구체적으로 ≥3 이되, c+p 는 2 내지 20, 더 구체적으로 2 내지 10 및 더욱더 구체적으로 2 내지 6임;
MH bMc VDfDg HDh VM2-b I(h)
여기서 MH, MV, D, DH, DV 및 M은 위에서 정의한 바와 같고, b, c, f, g 및 h는 0 또는 양수이나, 단 f는 1 내지 1000, 더 구체적으로 10 내지 300 및 더욱더 구체적으로 10 내지 100이고, b는 0 또는 1이며, c는 0 내지 2이되, b+g는 1이고, c+h는 2 내지 500, 더 구체적으로 2 내지 100 및 더욱더 구체적으로 2 내지 50임;
DfDV h I(i)
여기서 D 및 DV 은 위에서 정의한 바와 같고, 첨자 f 및 h는 0 또는 양수이나, 단 f+h는 3 내지 8, 더 구체적으로 3 내지 6 및 더욱더 구체적으로 3 내지 5임.
중합성 폴리오가노실록산 I(e)-I(i)에서, MV 및 DV 모이어티는 비닐, 알릴, 메탈릴, 아크릴레이트 및/또는 알크아크릴레이트 기, 바람직하게 비닐-함유 기를 가지는 것이 유리하다. 본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼을 제공하는데 유리하게 사용될 수도 있는 이러한 유형의 구체적인 폴리오가노실록산은, 1,1,3,3,3,7-헥사메틸-5, 7-디비닐사이클로 테트라실록산, 1,3,5,7-테트라비닐-1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산, Momentive Performance Materials Inc.의 RTV644, RTV646, RTV609, SL5000, SL6700, Silopren VS-S, SE31, SL7000와 같은 가지형 비닐 실록산, RTV652A와 같은 페닐-변성 비닐 유체, 및 비닐 수지 88302를 포함한다.
c+h+m이 0 또는 1이고 b+g+l가 ≥1 인, 폴리오가노실록산 II은 식 II(a) 내지 II(f)를 포함한다:
MH bDfDH gM2-b II(a)
여기서 MH, D, DH 및 M' 는 위에서 정의한 바와 같고, b, f 및 g는 0 또는 양수이나, 단 f는 10 내지 50, 더 구체적으로 10 내지 30 및 더욱더 구체적으로 10 내지 25이고, g는 0 내지 50, 더 구체적으로 1 내지 30 및 더욱더 구체적으로 2 내지 10이며, b는 0 내지 2이되, b+g는 1 내지 100, 더 구체적으로 1 내지 32 및 더욱더 구체적으로 2 내지 12임;
MH bDfDH gDjM'2-b II(b)
여기서 MH, D, D*, DH 및 M 은 위에서 정의한 바와 같고, 첨자 b, f, g 및 j는 영(0) 또는 양수이나, 단 b는 0 내지 2이고, g는 0 내지 50, 더 구체적으로 1 내지 30 및 더욱더 구체적으로 2 내지 10이며, j는 0.1 내지 10, 더 구체적으로 0.1 내지 8 및 더욱더 구체적으로 0.1 내지 6 이고, f는 0 내지 500, 더 구체적으로 10 내지 150 및 더욱더 구체적으로 10 내지 125이되 , b+g 는 1 내지 100, 더 구체적으로 1 내지 32 및 더욱더 구체적으로 2 내지 12임;
MH bQpM'2-b II(c)
여기서 MH, Q 및 M 는 위에서 정의한 바와 같고, b 및 p는 0 또는 양수이나, 단 b는 ≥ 1, 더 구체적으로 ≥ 2 및 더욱더 구체적으로 ≥ 3이고, p는 ≥ 1, 더 구체적으로 ≥ 2, 더욱 더 구체적으로 ≥ 3 이되, b+p는 2 내지 20, 더 구체적으로 2 내지 10 및 더욱더 구체적으로 2 내지 6임;
MH bDfD''iDH gM2-b II(d)
여기서 MH, D, D'', DH 및 M은 위에서 정의한 바와 같고, b, f, i 및 g는 0 또는 양수이나, 단 f는 10 내지 50, 더 구체적으로 10 내지 40 및 더욱더 구체적으로 10 내지 35이고, i는 0 내지 20, 더 구체적으로 1 내지 12 및 더욱더 구체적으로 1 내지 8이며, b는 0 내지 2 이되, b+g는 1 내지 100, 더 구체적으로 1 내지 14 및 더욱더 구체적으로 1 내지 10임;
MH bMV cDfDH gDV hM2-b II(e)
여기서 MH, MV, D, DH 및 M은 위에서 정의한 바와 같고, b, c, f, g 및 h는 0 또는 양수이나, 단 f는 1 내지 300, 더 구체적으로 10 내지 30 및 더욱더 구체적으로 10 내지 25이되, , b+g 는 ≥1, 더 구체적으로 ≥ 2 및 더욱더 구체적으로 ≥ 3이고 c+h 는 0 또는 1임;
DfDH gDV h II(f)
여기서 D, DH 및 DV 는 위에서 정의한 바와 같고, f, g 및 h는 0 또는 양수이나, 단 f+g+h는 3 내지 7 및 더 구체적으로 3 내지 5이고, h는 0 또는 1임.
구체적인 폴리오가노실록산 II는 Mb HDfDg H 를 포함하고, 여기서 MH, D, DH 및 첨자 b, f 및 g는 위에서 정의한 바와 같으며, 그 예로 TSF484, SilForce SL4380, SilForce SL4320 및 SilForce SL4330 (Momentive Performance Materials Inc.), 1,3,5,7-메틸사이클로테트라실록산을 포함한다.
중합성 폴리오가노실록산 I의, 그리고 존재하는 경우, 폴리오가노실록산 II의 전체 자유 라디칼 중합성 기 대 폴리오가노실록산 II의, 그리고 존재하는 경우, 폴리오가노실록산 II의 전체 하이드로실릴 기의 비는, 적어도 1, 유리하게는 적어도 2이어야 한다. 중량기준으로, 전체 폴리오가노실록산I 대 전체 선택적인 폴리오가노실록산 II의 중량비는 광범위하게 변화할 수 있으며, 예를 들어, 제1 구체예에서 100:0 내지 1:99이고, 제2 구체예에서 100:0 내지 50:50 이며, 제3 구체예에서 100:0 내지 80:20이다.
NMR 로 측정한 폴리오가노실록산(들) I 및 II의 수평균 분자량(Mn)은 광범위하게 변화할 수 있으며, 예를 들어, 하나의 구체예에서 100 내지 500,000이고, 또 하나의 구체예에서 100 내지 100,000이며, 또 하나의 구체예에서 100 내지 50,000이다.
폴리오가노실록산 I 및 II의 점도도 광범위로 변화할 수 있다. 예를 들어, Brookfield Rotary Viscometry로 측정한 점도가 폴리오가노실록산 I은 제1 구체예에서, 0.0002 내지 1000 Pa. s일 수 있고, 제2 구체예에서 0.0002 내지 10 Pa. s일 수 있으며, 폴리오가노실록산 II는 제1 구체예에서 0.002 내지 50 Pa. s일 수 있고, 제2 구체예에서 0.002 내지 10 Pa. s일 수 있다.
대부분의 경우에, 폴리오가노실록산 I 및 II는 중합의 초기에 O/W 에멀젼 중합 반응 혼합물 내에 존재할 것이다. 하지만, 폴리오가노실록산 I 단독의 중합을 시작하고, 그 후, 폴리오가노실록산 I의 중합을 완료하기 전에 선택성분인 폴리오가노실록산 II을 에멀젼 반응 매질에 도입하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 이와 같이 하면, 폴리오가노실록산 I 에 존재하는 아직 반응안된 MV, DV 및/또는 TV 모이어티가 폴리오가노실록산 II에 존재하는 MH, DH 및/또는 TH 모이어티에 의해 하이드로실릴화가 수행될 것이다. 따라서, 폴리오가노실록산 I에 폴리오가노실록산 II의 지연된 첨가의 경우에, 폴리오가노실록산 I의 일부가 중합을 수행하는 동안, 표현 "폴리오가노실록산 I"은 하나 이상의 아직 반응 안된 MV, DV 및/또는 TV 모이어티를 가지는 부분 중합된 폴리오가노실록산 I을 포함한다는 것을 이해하여야 한다. 폴리오가노실록산 I에 폴리오가노실록산 II의 지연된 첨가는 상호 침투 중합체 네트워크(interpenetrating polymer network: IPN) 또는 코어-쉘 구조를 제조할 때 유리하다.
이용되는, 중합성 폴리오가노실록산 I의 자유 라디칼개시 중합 및 폴리오가노실록산 II에 의한 폴리오가노실록산 I의 하이드로실릴화는 통상의 또는 다른 알려진 에멀젼 중합 절차를 사용하는 O/W 에멀젼 중합 반응 매질내에서 수행될 수 있다.
이러한 중합 절차에서, 중합성 폴리오가노실록산 I, 선택적인 폴리오가노실록산 II 및 선택적인 유기 용매 및/또는 팽윤제 (상용화제)를 포함하는 에멀젼 반응 혼합물의 분산 유성상과, 물, 및 유화제, 자유 라디칼 개시제와 같은 수용성 또는 수혼화성 성분 그리고 안정화제, 공안정화제, 사슬이동제, 및 그 유사물과 같은 선택성분을 포함하는 에멀젼 반응 매질의 연속 수성상이 통상의 또는 다른 알려진 양으로 존재할 수 있다. 일반적으로, 유성상은 에멀젼 중합 반응 매질의 1 내지 80, 유리하게는 30 내지 70 중량 퍼센트을 구성하고, 그 나머지는 수성상이 구성할 수 있다.
유성상의 전체 중량의 퍼센트로서, 폴리오가노실록산 I의 양, 또는 경우에 따라 폴리오가노실록산 I 및 II의 혼합물의 양은, 광범위하게 변화할 수 있다. 예를 들어, 하나의 구체예에서 10 내지 100 중량 퍼센트이고, 제2 구체예에서 20 내지 80 중량 퍼센트이다.
일반적으로 80oC 아래, 바람직하게 50oC 아래의 융점을 가지는, 용매 및/또는 팽윤제 (상용화제)가 에멀젼 중합 반응 매질의 유성상에 혼입될 수 있다. 적합한 용매/팽윤제는 이소데칸, 헥사데칸 및 스쿠알렌와 같은 탄화수소; 카프릴산 트리글리세라이드와 같은 트리글리세라이드; 세틸 팔미테이트 및 이소프로필 미리스테이트와 같은 에스테르; 디프로필렌 글리콜 부틸 에테르와 같은 에테르, 헥사데칸올 과 같은 다가 알코올및 헥사데카노산와 같은 유기사; 및 비-반응성 폴리오가노실록산, 예를 들어, 옥틸 메티콘, 디메티콘, 알킬 디메티콘, 페닐 디메티콘, 아미노 디메티콘과 같은 메티콘, 트리메틸실록시실리케이트 및 폴리메틸실세스키옥산을 포함한다. 이러한 용매/팽윤제는 O/W 에멀젼 반응 매질의 유성상의 최대 95 중량 퍼센트로 존재할 수 있다.
적합한 이동제는 머캅탄, 코발옥심, 에틸벤젠과 같은 알킬벤젠, 트리에탄올 아민과 같은 아민, 사염화 탄소와 같은 할로겐화 탄소, 및 그 유사물을 포함한다.
적합한 유화제는 비이온성 유화제, 음이온성 유화제 및 이들의 혼합물을 포함한다. 적합한 비이온성 유화제는 알코올 에톡실레이트, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 모노스테아레이트 및 그 유사물과 같은 지금까지 에멀젼 중합 공정에 사용 된 것들을 포함한다. 마찬가지로, 유용한 음이온성 유화제는 에멀젼 중합 알칼리 금속 설포네이트, 설페이트, 포스페이트 및 설포석시네이트 계면활성제와 같은 에멀젼 중합 절차에 유용한 공지의 것들을 포함한다. 이러한 계면활성제의 구체적인 예는 알칼리 금속 설포레소르시네이트; 지방산의 설폰화글리세릴 에스테르; 설폰화1가 알코올 에스테르의 염; 소듐 알파-나프탈렌 모노설포네이트 와 같은 설폰화 방향족 탄화수소 알칼리 염; 소듐 라우릴 설페이트, 소듐 세토스테아릴설페이트, 트리에탄올 아민 라우릴 설페이트 및 소듐 라우릴 에테르 설페이트와 같은 설페이트; 세틸 포스페이트의 칼륨염과 같은 포스페이트; 및 디소듐 라우릴 설포석시네이트와 같은 설포석시네이트, 세트리모늄 클로라이드, 디스테아릴디메틸암모늄 클로라이드, 라우릴 메틸글루세스-10 하이드록시프로필디모늄 클로라이드, 벤잘코늄 클로라이드 와 같은 음이온성 계면활성제, 코카미도프로필 하이드록시설테인, 코카미도프로필 베타인 및 레시틴 과 같은 쯔비터이온성 계면활성제를 포함한다.
이용되는 경우, 적합한 안정화제는 부분 가수분해 폴리(비닐 아세테이트)와 같은 폴리머성 입체안정화제, 구아검, 셀룰로오즈 및 그 유도체, 폴리아크릴레이트s 및 폴리아크릴산 코폴리머와 같은 증점제를 포함한다.
이용되는 경우, 적합한 공안정화제 는 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 코폴리머와 같은 폴리에테르, 글리콜, 글리세린 및 염화칼륨 및 염화칼슘과 같은 전해질을 포함한다,
이용되는 경우, 수혼화성 유기 용매는 예를 들어, 알코올 및 에스테르를 포함하며, 수성상의 최대 10 중량 퍼센트로 존재할 수 있다.
자유 라디칼 개시제는 예를 들어 아조 개시제, 무기 퍼옥사이드, 유기 퍼옥사이드 및 레독스 개시제에서 선택될 수 있다. 아조 개시제는 (2,2-아조비스(2-메틸프로피온아미드) 디하이드로클로라이드를 포함하고; 무기 퍼옥사이드는 암모늄 퍼설페이트, 소듐 퍼설페이트 및 포타슘 퍼설페이트를 포함하고; 유기 퍼옥사이드는 벤조일 퍼옥사이드 및 디라우로일 퍼옥사이드를 포함하고; 레독스 개시제는 암모늄 퍼설페이트s 및 2-하이드록시-2-설피네이토아세트산 이나트륨염, 수소 퍼옥사이드 및 압소르브산 및 포타슘 퍼설페이트 및 테트라메틸에틸렌디아민. 자유 라디칼 반응은 통상의 그리고 다른 알려진 절차에 따라 초음파 및 방사선과 같은 고 에너지원에 의해 개시될 수도 있다.
본 발명의 에멀젼에 함유된 중합반응생성물의 입자크기는 유화전에 폴리디오가노실록산의 점도의 선택 및/또는 조정 뿐만 아니라, 에멀젼을 제조하는데 사용되는 온도, 혼합속도 및/또는 유화제의 조정에 의해 효과적으로 제어될 수 있다. 하나의 구체예에서, 실리콘 젤 에멀젼 입자크기는 10 nm 내지 100 미크론, 및 또 하나의 구체예에서 100 nm 내지 30 미크론일 수 있다.
선택된 자유 라디칼개시제의 성질에 의존하여, 40˚내지 100℃의 공중합 온도와 1 내지 10 시간의 반응시간이 일반적으로 본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼을 제공하는데 적합하다.
본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼의 전형적인 특성은 듀로미터로 측정된 그리고 JIS K6253 표준에 의거 타입 A 경도로 표현된 가교 밀도
10 내지 90 및 바람직하게 내지 80, 레오메터로 측정된 저장 탄성률 (G') 500 내지 50,000 Pa, 및 바람직하게 500 내지 3,000 Pa, 그리고 이소필 미리스테이트에서 팽윤으로 측정된 최대 팽윤도 600 wt/wt 퍼센트 이하 및 바람직하게 300 wt/wt 퍼센트 이하이다.
최대 팽윤도는 다음과 같은 절차를 사용하여 측정된다. 젤 에멀젼을 건조하여 밀봉성 용기에 넣고, 건조 겔의 중량을 w1로 기록한다. 과량의 이소프로필 미리스테이트을 첨가하고 중량을 w2로 기록한다. 이소프로필 미리스테이트 의 질량은 건조겔의 적어도 20 배이다. 용기를 밀봉하여 50 oC 오븐에 넣고 72시간 동안 가열한다. 그 결과 얻어진 용매-팽윤된 현탁액을 0.2 mm 체로 여과하고, 여과액 중량을 w3로 기록한다. The 최대 팽윤도는 하기 식을 이용하여 계산한다.
(w2-w3)/w1*100 = 최대 팽윤도
본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 은 전형적으로 카스테트 촉매와 같은 귀금속 하이드로실릴화 촉매의 존재하에 동일한 수의 관능기를 가진 폴리오가노실록산 반응물(들)의 동일한 중량의 하이드로실릴화에 의해 제조된 공지 유형의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼(공지의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼)에 비해 보다 큰 가교 밀도, 보다 큰 저장 탄성률 (G') 및/또는감소된팽윤도 를 나타낸다. 예를 들어, 본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼은 공지의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼에 비해 듀로미터로 측정된 그리고 JIS K6253 표준에 의거 타입 A 경도로 표현된 가교 밀도가 적어도 5, 바람직하게 적어도 10, 및 더 바람직하게 적어도 15 퍼센트 더 크고; 레오메터로 측정된 저장 탄성률 (G')가 적어도 10, 바람직하게 적어도 20, 및 더 바람직하게 적어도 30 퍼센트 더 크며; 그리고/또는 이소프로필 미리스테이트에서의 최대 팽윤도가 적어도 5, 바람직하게 적어도 10, 및 더 바람직하게 적어도 15 퍼센트 더 낮다.
중간정도로 증가된 가교 밀도, 저장 탄성률 (G') 및/또는 감소되 팽윤도의 경우에도, 본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 및 그 농축물은 이를 함유하는 퍼스널 케어 조성물에 동일한 양의 공지의 가교된 폴리오가노실록산을 함유하는 동일한 퍼스널 케어 조성물에 비해 상당히 향상된 감각 특성, 예를 들어 지각할수 있을 정도로 더 높은 쿠셔닝 및/또는 감소된 점착을 부여한다.
본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 수성 젤 에멀젼은 그 제제 및 다른 퍼스널 케어 제품에 예를 들어, 하나의 구체예에서 0.1 내지 50 중량 퍼센트의 양으로 및 또 하나의 구체예에서, 0.5 내지 30 중량 퍼센트의 양으로 혼입된다. 하지만, 원할 경우, 젤 에멀젼은 예를 들어, 적어도 약간의 물 및 다른 휘발물질을 예를 들어, 적어도 50, 및 바람직하게 적어도 70, 중량 퍼센트 제거하기 위한 건조 또는 에멀젼 파괴후 건조에 의해 추가 가공될 수 있다. 이와 같이 가교된 폴리오가노실록산 을 농축하면, 그 후에 농축물은 전술한 바오아 같은 용매 또는 팽윤제를 사용하여 재팽윤된다. 재팽윤된 가교된 폴리오가노실록산은 전술한 바와 같은 퍼스널 케어 조성물의 제제에 이용될 수도 있다.
전술한 바와 같이 본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 및 그로부터 얻어진 임의의 농축물 은 퍼스널 케어 제품에 혼입이 예상되는 귀금속의 실질적으로 배제할 수 있어 유리하다.
본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 및/또는 그 농축물은, 우수한 레벨의 쿠션 및 분 바름 사후 느낌(cushioning and powdery after feel)을 주도록, 수 많은 유형의 퍼스널 케어 조성물의 여하한 것에도 유리하게 합체될 수 있다. 그러한 퍼스널 케어 조성물에는, 탈취제, 발한 억제제, 발한 억제제 겸 탈취제, 스틱 및 롤온 제제(preparation), 스킨 로션, 모이스쳐라이저, 토너, 클렌징 제제, 스타일링 젤, 헤어 염료, 헤어 컬러 제제, 헤어 스트레이트너, 네일 광택제, 네일 광택제 제거제, 선 스크린, 노화 방지 제제, 립스틱, 립밤, 립글로스, 파운데이션, 페이스 파우더, 아 이 라이너, 아이 섀도우, 블러시(blushes), 메이크업, 뷰티 밤(beauty balms), 마 스카라, 보습제제, 파운데이션, 컨실러(concealers), 바디 및 핸드 제제, 스킨 케어 제제, 얼굴 및 목 제제, 향료 제제, 소프트 포커스 제제, 야간 및 주간 스킨 케어 제제, 태닝 제제, 핸드 리퀴드(hand liquids), 퍼스널 케어용 부직포 제제, 미용 티슈, 베이비 로션, 얼굴 클렌징 제제, 헤어 큐티클 코트(hair cuticle coats), 겔, 포움 배스, 바디 워시, 스크러빙 클렌저, 방출-조절 퍼스널 케어 제제, 헤어 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 스프레이, 스킨 케어 모이스쳐라이징 미스트, 스킨 와이프(skin wipes), 모공(pore) 스킨 와이프, 모공 클리너, 블레미시 리듀서(blemish reducers), 피부 각질 제거제, 피부 박리 개선제, 항 여드름 제제, 스킨 타월렛 및 클로스(skin towelettes and skin cloths), 제모 제제, 퍼스널 케어 윤활제, 네일 컬러링 제제, 의약 조성물의 국부 도포 치료제 및 약제(topically applied therapeutics and medicinal)용 약물 전달 시스템이 포함된다.
본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 및/또는 그 농축물 에 더하여, 위에 열거한 바와 같은 퍼스널 케어 조성물은 통상의 양으로 구체적인 유형의 조성물에 통상적으로 포함되는 하나 이상의 성분을 함유할 수 있으며, 이 조성물은 당분야에 공지된 절차에 따라 제조될 수 있다.
노화의 징후를 은폐하는 최근의 접근법은 자연 피부 톤을 투사하면서 피부 불완전 성을 숨기는 광 확산 입자의 사용을 포함한다. 이 접근법은 "소프트 포커스"효과로 알려져 있다. 최적의 확산 또는 소프트 포커스 효과를 제공 할 수있는 광 확산 입자에 대한 기준은 Emmert의 "Quantification of the Soft-Focus Effect," Cosmetics and Toiletries, 11, 57-61 (1966)."에 제시되어 있다. 기준은 다음과 같다: (1) 확산 입자는 최소한의 광 흡수가 필요하고, (2) 확산 입자는 자연스러운 외관을 제공하기 위해 높은 전체 광선 투과율을 가질 필요가 있고, (3) 대부분의 광선 투과는 확산되어야한다 (4) 주름의 출현을 증가시키는 광택을 최소화하도록 경면 반사가 최소화되어야하며, (5) 전반사 요구의 산란 반사 성분은 밑에있는 주름과는 무관한 영역에 고르게 분포되도록하기 위해 높은 것이 필요하다. 본 발명의 가교 된 폴리오 가노 실록산 O / W 젤 에멀젼 및 이의 농축 물은 이러한 기준을 충족시키는 것으로 밝혀졌으며, 따라서 소프트 포커스 효과가 요구되는 퍼스널 케어 조성물에 유리하게 포함된다. 이러한 소프트 포커스 조성물은 추가로 하나 이상의 통상적이거나 달리 알려진 소프트 포커스 첨가제, 예를 들어 질화 붕소 분말 (예 : Softouch CC6097, Momentive Performance Materials, Inc.), 나일론 분말 (예 : Vantage Specialty Ingredients (예 : Dow Corning® 9701 Cosmetic Powder 및 Dow Corning® EP-9293 AL Cosmetic Powder)로 코팅 된 실리카 및 흄드 알루미나 분말, 퓸드 알루미나 분말 (예 : SpectrAl®, Cabot Corporation) , 이산화 티타늄 (예, Sun Chemical 사의 Spectraflex® Focus Pigments), 실리카 실릴 레이트 에어로겔 분말 (예 : 다우 코닝에서 입수 가능한 것), 구형 알루미나 분말 등으로 코팅 된 알루미나 소판을 포함한다.
본 발명의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼 및/또는 농축물 은 단독으로 또는 위에서 열거한 공지 통상의 소프트 포커스 첨가제와의 조합으로, 퍼스널 케어 조성물에 혼입될 수 있으며, 소프트 포커스 효과는 양을 다양하게 예를 들어, 0.2 내지 20, 바람직하게 0.5 내지 10, 및 더 바람직하게 1 내지 5, 중량 퍼센트의 양으로 첨가하여 달성할 수 있다. 소프트 - 포커스 효과 첨가제로서 본 발명에 따른 가교된 폴리오 가노 실록산 O/W 젤 에멀션 및 / 또는 농축액 및 상기 언급 된 것들 중 임의의 것과 같은 공지되거나 통상적 인 소프트 - 포커스 효과 재료를 포함하는 조성물을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이러한 소프트 포커스 효과 조성물은 동일한 중량의 공지의 가교된 폴리오가노 실록산 O/W 젤 에멀젼 및 농축물에 비해 훨씬 더 큰 평균 확산 투과 수준을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 본발명의 가교합 된 폴리오 가노 실록산 O/W 젤 에멀젼 및 농축물은 붕소 나이트라이드와 같은 대부분의 공지 된 및 종래의 소프트 포커스 효과 첨가제보다 더 비싼 경향이 있음을 고려하면, 본 발명의 에멀젼/ 농축물 단독 보다는 종래의 소프트 포커스 효과 물질과 조합하여 사용하는 것이 경제적일 수있다.
아래의 실시예는 본 발명의 가교 폴리오르가노실록산, 그 제조방법 및 그 제제로서의 다양한 퍼스널 케어 조성물을 설명한다.
본 발명에 의한 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전을 설명하는 것으로 아래에 제공된 실시예에 있어서, 실시예 1-3은 자유라디칼 중합 가능 에틸렌성 불포화 기를 포함하되 하이드록실 기를 포함하지 않는 폴리오르가노실록산 I의 혼합물 및 하이드록실 기를 포함하는 임의선택적인 폴리오르가노실록산 II의 공중합을 기술한다. 실시예 4는 자유라디칼 중합 가능 에틸렌성 불포화 기를 포함하되 하이드록실 기를 포함하지 않는 폴리오르가노실록산 I의 중합을 기술하고, 그리고, 실시예 5는 자유라디칼 중합 가능 에틸렌성 불포화 기 및 하이드록실 기를 포함하하는 폴리오르가노실록산 I의 제조 및 그에 이은 중합을 기술한다. 아래의 표 1은, 상술한 폴리오르가노실록산 I 및 II의 구조를 나타낸다.
표 1. 몇몇 반응성 폴리오가노실록산의 구조
| 실시예 | 폴리오가노실록산 I | 폴리오가노실록산 II |
| 1 | MVD560DV 36MV | MHD20MH |
| 2 | MVD200MV | MH 8Q4 |
| 3 | MV 8Q4 | MHD200MH |
| 4 | MVD560DV 36MV | MVMH |
| 5 | MHD10DV 228MH | DvDHD2 |
실시예 1
25℃ 에서 약 5 Pa. s 의 점도를 갖는 비닐 폴리디메틸실록산 40 중량부, 25℃ 에서 약 0.02 Pa. s 의 점도를 갖는 비스-수소 디메티콘 10 중량부, 및 이소데데케인 20 중량부를 잘 혼합하고, 이어서 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 5 중량부, 세테아릴 황산 나트륨 0.5 중량부, 및 탈이온 수 5 중량부의 혼합물과 블렌더에서 결합시켜서(combine), 안정한 에멀전을 제조하였다. 에멀전에 대한 탈이온 수의 첨가로 그 가교 폴리오르가노실록산 함량을 40 중량 퍼센트로 저하시켰다. 그 에멀전을 이어서60℃로 가열하고 pH 4 로 조절한 다음, 과황산 암모늄 0.05 중량부를 첨가하여, 비닐 폴리메디메트실록산의 자유 라디칼 중합 및 비스-수소 디메티콘에 의한 그 하이드로실릴화를 시작했다. 중국 북경의 Chemical Industry Press(pp. 227-228 (2002))에 게재된 Luo 등 저작의 "실리콘 레진과 그 응용(Silicone Resin and its Application) 에 기술된 발효 튜브방법에 의해 측정했을 때, 4 시간 후에, 위에서 얻은 안정한 O/W 에멀전 젤에 있는 미반응 SiH가, 0.1 cc/g 미만인 것으로 확인되었다. 그 에멀전을 트리에탄올아민으로 pH 7로 조절하고, 펜옥시에탄올 0.8 중량부를 그에 대한 보존제로서 첨가했다.
실시예 2
25℃ 에서 약 5 Pa. s 의 점도를 갖는 비닐 폴리디메틸실록산 50 중량부, 25℃ 에서 약 0.01Pa. s 의 점도를 갖는 하이드록실 기-포함 폴리오르가노실록산10 중량부, 및 , 25℃ 에서 약 0.003Pa. s 의 점도를 갖는 세테아릴 메티콘5 중량부 및 25℃ 에서 약 0.01Pa. s 의 점도를 갖는 디메티콘 80중량부를 50℃에거 혼합하고, 그리고, 그 후, 세토스테아릴 황산 나트륨 1.5 중량부, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 6 중량부, 폴리옥시에틸렌 모노스테아레이트 8 중량부 및 탈이온수 30 중량부와 블렌더에서 결합시켜서(combine), 안정한 에멀전을 제조하였다. 에멀전에 대한 탈이온 수의 추가 첨가로 그 가교 폴리오르가노실록산 함량을 50 중량 퍼센트로 저하시켰다. 그 에멀전을 이어서40℃로 가열하고 pH 4 로 조절한 다음, 과산화수소 및 아스코르빈 산 0.1 중량부를 각각 첨가하여, 비닐 폴리메디메트실록산의 자유 라디칼 중합 및 하이드로실릴 기-포함 폴리오르가노실록산에 의한 그 하이드로실릴화를 개시했다. 4 시간 후에, 에멀전에 있는 미반응 SiH가, 0.1 cc/g 미만인 것으로 발효 튜브 방법에 의해 확인되었다. 그 에멀전에 벤조 산 나트륨0.8 중량부를 보존제로 첨가했다.
위의 실시예 1 및 2의 O/W 젤 에멀전의 저장 탄성율(G') 및 카르스테트 촉매를 사용하는 하이드로실릴화에 의해 제조된 공지된 유형의 O/W 젤 에멀전의 그것을, 통상의 G' 측정 방법을 사용하여 측정했다. G'는 O/W 젤 에멀전의 쿠션 감의 표시를 제공하는 것으로서, 측정된 G'가 크면 클수록, 에멀전의 쿠션 감이 더 크다
G' 측정 데이터를 도 1에 그래프로 나타냈다. 이 데이터가 보여 주듯이, 본 발명을 설명하는 실시예 1및 2의 의 O/W 젤 에멀전은 둘 모두 공지된 유형의 O/W 젤 에멀전의 그것보다 크게 더 높았으며, 이는 본 발명의 가교 폴리오르가노실록산 에멀전의 보다 높은 수준의 쿠션 작용을 나타낸다.
실시예 3
25˚C 에서 약 5 Pa. s 의 점도를 갖는 비닐 폴리디메틸실록산 100 중량부, 25˚C 에서 약 0.2 Pa. s 의 점도를 갖는 메틸하이드로젠폴리오르가노실록산20 중량부, 이소프로필 미리스테이트 20 중량부 및 과산화 벤조일 1 중량부의 혼합물을 60˚C 에서, steareth-2 6 중량부, steareth-21 4 중량부, 폴리옥시에틸렌 모노스테아레이트 8 중량부 및 탈이온수 30 중량부와 블렌더에서 결합시켜서, 폴리오르가노실록산의 안정한 에멀전을 제조하였다. 에멀전에 대한 탈이온 수의 추가 첨가로 그 가교 폴리오르가노실록산 함량을 50 중량 퍼센트로 저하시켰다. 그 에멀전을 이어서80˚C로 가열하여, 4 시간에 완료된 자유 라디칼 중합/하이드로실릴화를 개시했다. SiH가 0.1 cc/g 미만인 것으로, 발효 튜브 방법에 의해 측정되었을 때, 확인되었다. pH를 7로 조절하고 나서, 펜옥시에탄올 0.8 중량부를 가교 폴리오르가노실록산 O/W 안정 에멀전에 보존제로 첨가했다.
실시예 4
25˚C 에서 약 5 Pa. s 의 점도를 갖는 비닐 폴리디메틸실록산 30 중량부, 이소도데케인10 중량부, 및 , 25˚C 에서 약 1 Pa. s 의 점도를 갖는 디메티콘10 중량부의 혼합물을, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 5 중량부, 세테아릴 황산 나트륨 0.5 중량부 및 탈이온수 5 중량부와 블렌더에서 결합시켜서, 안정한 에멀전을 제조하였다. 에멀전에 대한 탈이온 수의 추가 첨가로 그 가교 폴리오르가노실록산 함량을 30 중량 퍼센트로 저하시켰다. 그 에멀전을 이어서60˚C로 가열하고 pH 4 로 조절한 다음, 과황산 암모늄0.05 중량부를 첨가하여, 비닐 폴리메디메트실록산의 자유 라디칼 중합을 개시했다. 4 시간 후에, 수득 가교 폴리오르가노실록산 안정 O/W 에멀전의 pH를 트리에탄올아민을 사용하여 7로 조절하고. 그 에멀전에 펜옥시에탄올 0.8 중량부를 보존제로 첨가했다.
위의 실시예 1-4의 가교 폴리오르가노실록산의 D4 및D5 함량(각각, 옥타메티사이클로테트라실록산 및 데카메티사이클로테트라실록산 함량)을 통상의 가스 크로마토그래피에 의해 측정했다. 그 측정의 결과가 표 2에 나타나 있다. 일반적으로, 그 가교 폴리오르가노실록산 성분의 D4 및D5 함량이1,000 ppm 미만인, O/W 젤 에멀전을 제조하는 것이 이익이다.
표2: 가교 폴리오르가노실록산의 D4 및 D5 함량
| 가교 폴리오르가노실록산 젤 에멀전 | D4 함량 (Wt.%, GC로 측정) |
D5 함량 (Wt.%, GC로 측정) |
| 실시예 1 | 0.021 | 0.032 |
| 실시예 2 | 0.023 | 0.034 |
| 실시예 3 | 0.023 | 0.033 |
| 실시예 4 | 0.023 | 0.036 |
실시예 5
비닐 기와 하이드록실 기를 가지는 폴리오르가노실록산 I을 아래와 같이 제조하였다; 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐 테트라메틸사이클로테트라실록산 700 중량부 및 25 oC 에서 약 0.001 Pa. s 의 점도를 가지는 비스-하이드로젠 디메티콘 30 중량부의 론합물을, 80 oC 에서 12 시간 동안 일-파트 다이아토마이트와 혼합하였다. 산성 다이아토마이트를 제거하기 위해 여과시킨, 가교 폴리오르가노실록산은 25oC 에서 약 0.2 Pa. s 의 점도를 가졌다.
위의 가교 폴리오르가노실록산 30 중량부, 이소도데케인 10 중량부, 25˚C 에서 약 3 Pa. s 의 점도를 갖는 디메티콘20 중량부의 혼합물을, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 5 중량부, 세테아릴 황산 나트륨 0.5 중량부 및 탈이온수 5 중량부와 블렌더에서 결합시켜서, 폴리오르가노실록산의 안정한 에멀전을 제조하였다. 에멀전에 대한 탈이온 수의 추가 첨가로 그 가교 폴리오르가노실록산 함량을 30 중량 퍼센트로 저하시켰다. 그 에멀전을 이어서60˚C로 가열하고 pH 4 로 조절한 다음, 과산화 수소 및 아스코르빈 산 각각의 0.1 중량부를 첨가하여, 자유 라디칼 중합/하이드로실릴화을 개시했다. 4 시간 후에 중합이 완료되었다. 발효 튜브 방법에 의해 측정된 SiH는 0.1 cc/g 미만이었다. 벤조산 나트륨 0.5 중량부를 가교 폴리오르가노실록산 O/W 에멀전에 보존제로 첨가했다.
실시예 6
이 실시예는 실시예 2의 O/W 젤 에멀전의 가교 폴리오르가노실록산 성분을 농축시키고, 수득 농축물을 팽창제에서 팽창시키는 방법을 설명한다.
실시예 2의 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전의 50 중량부를 80 oC에서 8시간 동안 가열하여, 80중량 퍼센트 이상의 수분을 감소시켰다. 그렇게 건조된 젤을, 그와 동일한 중량이고, 25 oC 에서 약 0.0005 Pa. s 의 점도를 가지는 디메티콘과, 주위 온도에서 약 300-500 rpm 으로 블렌더에서 결합시켜서, 가교 폴리머 농축물을 재차 팽창시켰다.
실시예 7-13
실시예 7-13은, 본 발명의 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전으로 만들어진 퍼스널 케어 조성물을 기술한다.
표 3. 실시예 7: 소프트-포커스 효과 미백 보습 미용 마스크
| 번호 | 성분 | Wt % |
| 파트A | ||
| 1 | 실시예2의 가교 폴리오르가노 실록산 젤에멀전 | 5.00 |
| 2 | 디메티콘 및 수소화 폴리이소부텐 * | 0.30 |
| 3 | 펜옥시에타놀 | 0.50 |
| 4 | 벤조산 나트륨 | 0.50 |
| 5 | 구연산 | 0.20 |
| 6 | 향료 | 0.10 |
| 파트 B | ||
| 7 | 질화 붕소 | 0.50 |
| 8 | 글리세린 | 5.00 |
| 9 | 크산탄 검 | 0.10 |
| 10 | 카포볼981 | 0.15 |
| 11 | 트리에타놀아민 | 0.15 |
| 12 | 탈이온 수 | 100까지 |
| *Momentive Performance Materials | ||
절차
1. 파트 A를 혼합한다.
2. 성분 7 및 8을 미리 혼합하고, 잔여 파트 B 성분과 블렌딩한다. 파트 A 및 B의 혼합물을 블렌딩한다.
물리적 특성 및 안정성 데이터
1. 점도: 4000cps
2. pH;6.6
3. 4 주간 48oC 오븐 테스트- 안정함
4. 2 사이클 동결 융해 안정성 테스트-안정함
표 4. 실시예 8:소프트-포커스 효과 분 바름 미용 로션 스프레이
| 성분 | Wt % | |
| 파트A | ||
| 1 | 실시예2의 가교 폴리오르가노 실록산 젤에멀전 | 5.00 |
| 2 | 디메티콘 및 수소화 폴리이소부텐 * | 0.30 |
| 3 | 펜옥시에타놀 | 0.80 |
| 4 | 벤조산 나트륨 | 0.50 |
| 5 | 구연산 | 0.20 |
| 6 | 향료 | 0.10 |
| 파트 B | ||
| 7 | 부틸렌 글리콜 | 5.00 |
| 8 | 질화 붕소 | 0.50 |
| 9 | 마이크로크리스탈린 셀룰로오스, 셀룰로오스 검 | 2.00 |
| 10 | 탈 이온 수 | 100까지 |
| *Momentive Performance Materials | ||
1. 성분 7 및 8을 부분적으로 혼합하여, 프리-믹스를 제조한다.
2. 성분 9를 잔여 성분 7에 균일하게 될 때까지 분산시켜서 물을 첨가한다.10분간 균질화한다.
3. 균질화된 파트 A+B 블렌드를 얻을 때까지 파트 A와 잔여 성분 8을 교반하에 파트 B에 첨가한다.
물리적 특성 및 안정성 데이터
1. pH;6.6
2. 4 주간 48oC 오븐 테스트- 안정함
3. 2 사이클 동결-융해 안정성 테스트-안정함
표 5. 실시예 9: 썬스크린 로션
| 번호 | 성분 | wt% |
| 파트A | ||
| 1 | 글리세린 | 3 |
| 2 | EDTA-2Na | 0.05 |
| 3 | 프로필렌 글리콜 | 6 |
| 4 | 카보폴l | 0.15 |
| 5 | 실시예3의 가교 폴리오르가노 실록산 젤에멀전 | 5 |
| 6 | 탈이온 수 | 100까지 |
| 파트 B | ||
| 7 | steareth-2 | 2 |
| 8 | steareth-21 | 1.5 |
| 9 | 폴리메틸실세스퀴옥산* | 3 |
| 10 | 디메티콘 및트리메틸실옥시실리케이트* | 4 |
| 11 | 카프릴릴 메티콘* | 3 |
| 12 | 사이클로펜타실록산* | 5 |
| 13 | 디메틸 아미노 하이드록시벤조일 헥실 벤조에이트 | 1 |
| 14 | 옥틸 메톡시신나메이트 | 6.4 |
| 15 | 산화 티타늄 | 2.7 |
| 파트 C | ||
| 16 | 샤모밀 추출물 | 0.04 |
| 17 | 트리에타놀아민 | 0.15 |
| 18 | 디포타슘글리시리제이트 | 0.15 |
| 19 | 향료 | 0.2 |
| 20 | 펜옥시에타놀 | 0.5 |
| 21 | 벤조산 나트륨 | 0.5 |
| 22 | 구연산 | 0.2 |
| *Momentive Performance Materials | ||
절차
1. 파트 A를 혼합하고, 80oC까지 가열한다.
2. 파트 A를 혼합하고, 80oC까지 가열하고, 파트 A를 파트 B에 서서히 첨가한다.
3. 파트 C를 혼합하고, 파트 A+B 혼합물에 첨가한다. 파트 A+B+C 혼합물을 잠시 균질화하고, 그리고 교반한다.
안정성 시험
1. 1개월 45oC 오븐 테스트- 안정함
2. 1개월 -18oC 저장 시험-안정함
3. 3 사이클 동결-융해 안정성 테스트-안정함
표 6. 실시예10: 바디 워시
| 번호 | 성분 | Wt % |
| 파트A | ||
| 1 | 라우레쓰 황산 나트륨（70％) | 13 |
| 2 | 코카마이도프로필베타인 (30%) | 9 |
| 3 | 소듐 라우로일 오우트(Oat) [?] 아미노산(30%) | 8 |
| 4 | 탈이온 수 | 100까지 |
| 파트B | ||
| 5 | 탈이온 수 | 10.00 |
| 6 | 폴리쿼터늄-10 | 0.30 |
| 파트 C | ||
| 7 | 트리에타놀아민 | 0.15 |
| 8 | 펜옥시에타놀l | 0.50 |
| 9 | 벤조산 나트륨 | 0.50 |
| 10 | 구연산 | 0.20 |
| 11 | 염화 나트륨 | q.s. |
| 12 | 향료 | q.s. |
| 13 | 안료 | q.s. |
| 14 | 실시예 1의 가교 폴리오르가노 실록산 젤 에멀전 |
3~5 |
절차：
1. 성분 1과 2를 사전 혼합하고, 파트 A의 다른 성분과 블렌드한다. 75oC로 가열한다.
2. 파트 B의 성분을 블렌드하고 75o C로 가열한다. 파트 A 및 B를 블렌드한다.
3. A+B 혼합물을 45oC로 냉각하고 파트C를 교반하에 첨가한다.
표 7. 실시예 11: 무스 보습 농축물
| 번호 | 성분 | Wt% |
| 파트A | ||
| 1 | 사이클로펜타실록산* | 2.00 |
| 2 | 디메티콘 및 수소화 폴리이소부텐 e* | 0.70 |
| 3 | 하이드록시에틸아크릴레이트 및 아크릴로일메틸타우레이트 나트륨 코폴리머 | 1.20 |
| 파트 B | ||
| 4 | 실시예 4의 가교 폴리오르가노 실록산 젤에멀전 | 2.00 |
| 5 | 펜옥시에타놀 | 0.50 |
| 6 | 벤조산 나트륨 | 0.50 |
| 7 | 구연산 | 0.20 |
| 8 | 향료 | 0.10 |
| 9 | 안료 | q.s. |
| 10 | 탈이온 수 | 100까지 |
절차
1. 파트 A의 성분을 블렌드한다.
2. 파트 B 성분을 파트 A에 순차적으로 첨가한다.
물리적 특성 및 안정성 데이터
1. 점도: 10000cps.
2. pH: 6.6
3. 4주간 48oC 오븐 시험- 안정함
4. 2사이클 동안 해동안정성 시험 - 안정함.
표 8. 실시예12: 벨벳 같은 리브-온(Leave-on) 컨디쇼너
| 번호 | 성분 | wt% |
| 파트A | ||
| 1 | 하이드록시에틸셀룰로오스, 2% | 10.00 |
| 2 | 폴리쿼터늄 -37, 미네랄 오일 및 라우레쓰(laureth)-6 | 1.50 |
| 3 | 실시예 1의 가교 폴리오르가노 실록산 젤 에멀전 | 3~5.00 |
| 4 | 탈이온 수 | 100까지 |
| 파트B | ||
| 5 | 디메티콘* | 2.00 |
| 6 | 사니클로펜타실록산* | 5.00 |
| 7 | PEO(20) 솔비탄 모노라우레이트 | 0.50 |
| 파트 C | ||
| 8 | 향료 | q.s. |
| 9 | 펜옥시에타놀l | 0.50 |
| 10 | 벤조산 나트륨 | 0.50 |
| 11 | 구연산 | 0.20 |
| *Momentive Performance Materials | ||
절차:
1. 파트 A의 성분들을 혼합한다.
2. 파트 B의 성분들을 혼합한다.
3. 교반하에 파트 B를 파트 A에 첨가한다.
4. 교반하에 파트 C를 A+B 혼합물에 첨가한다.
표 9. 실시예 13: 샴푸
| 번호 | 성분 | wt% |
| 파트A | ||
| 1 | 카보폴 | 0.2 |
| 2 | EDTA | 0.05 |
| 3 | 라우레쓰(laureth) 황산 나트륨（70％） | 20.00 |
| 4 | 라우릴 황산 나트륨 | 0.50 |
| 5 | 코코넛 모노에탄올 아미드 | 1.2 |
| 6 | 글리콜 디스테아레이트/글리콜 모노스테아레이트 (진주색화 제제(pearlizing agent) |
1.5 |
| 7 | 코카미도프로필 베타인 | 5.00 |
| 8 | 세테아릴 알코올 | 0.3 |
| 9 | 탈이온 수 | 100 까지 |
| 파트B | ||
| 10 | 구아하이드록실프로필트리모늄클로라이드 | 0.30 |
| 11 | 탈이온 수 | 10.00 |
| 파트 C | ||
| 12 | 트리에타놀아민 | 0.15 |
| 13 | 펜옥시에타놀 | 0.50 |
| 14 | 벤조산 나트륨 | 0.50 |
| 15 | 구연산 | 0.20 |
| 16 | 염화 나트륨 | q.s. |
| 17 | 향료 | q.s. |
| 18 | 안료 | q.s. |
| 19 | 실시예1의 가교 폴리오르가노 실록산 젤 에멀전 | 3~5 |
절차
1. 1 및 2를 사전혼합하여 파트 A의 성분들과 블렌드하고 80oC로 가열한다;
2. 파트 B의 성분들을 블렌드하고 80oC로 가열한다. 파트 A 및 B를 배합한다.
3. 45oC로 냉각하고, 교반하에 파트 C를 파트 A+B에 혼합한다.
표 10. 실시예 14: 썬스크린
| 번호 | 성분 | wt% |
| 파트 A | ||
| 1 | 사이클로펜타실록산 및 PEG/PPG-20/15디메티콘1 | 1.00 |
| 2 | 세틸 알코올 | 1.00 |
| 3 | C30-45 알킬 세테아릴디메티콘 | 2.00 |
| 4 | 카프릴릴 메티콘1 | 2.00 |
| 5 | 카프릴/카프르(caprylic/capric) 트리글리세라이드 | 3.00 |
| 6 | octyl methoxycnnamate | 4.00 |
| 7 | 페닐 디메티콘1 | 1.00 |
| 파트B | ||
| 8 | 합성 왁스 및 산화 철(C.I. 77492) 및 이소프로필2 | 0.34 |
| 9 | 이산화티타늄, 수소화 폴리이소부텐, 트리메톡시카프릴릴실란, 수소화 피마자유, 및 하이드록시스테아레이트 PPG-5-ceteth-10 포스페이트.3 | 3.60 |
| 파트 C | ||
| 10 | 이산화티타늄, 알루미나 및 메티콘2 | 5.00 |
| 11 | 디메티콘/메티코 및 활석 4 | 7.00 |
| 파트 D | ||
| 12 | 디메티콘 및 세테아릴 디메티콘 크로스폴리며 1 | 35.00 |
| 13 | 실시예 6의 가교 젤 농축물 | 35.00 |
| 파트 E | ||
| 14 | 향료 | q.s. |
| 15 | 보존제 | q.s. |
| 1 Momentive Performance Materials Inc. | ||
| 2 Kobo Products Inc. | ||
| 3. Sentient Cosmetic Technologies | ||
| 4 Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. | ||
절차:
1. 파트 A를 70-75℃로 가열하고 균질하게 될 때까지 혼합한다.
2. 파트 B를 파트 A에 첨가하고 A+B 혼합물을 균질화한다.
3. 파트 C를 A+B 혼합물에 첨가하고, A+B+C 혼합물을 균질화한다.
4. 파트 D를 A+B+C 혼합물에 첨가하고 A+B+C+D 혼합물을 균질화한다.
5. A+B+C+D 혼합물을 40-45?C로 냉각하고 여기에 파트 E 를 첨가하여 골고루 혼합한다.
실시예 15-21; 비교예 1 및 2
하기 표 11은 아크릴로 일 디메틸 타우린 암모늄/비닐 피롤리돈 코폴리머 수성 증점제 (Aristoflex, Clariant)로 제조된 수 개의 크림 조성물의 제제를 나타낸다. 실시예 15 내지 21은 실시예 1의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 겔 에멀젼의 소프트 포커스 (광 확산) 효과를 나타내며, 실시예 16, 실시예 20 및 실시예 21은 이 에멀젼과 질화 붕소 분말 (Softouch CC9097, Momentive Performance Materials, Inc.) 배합물의 소프트 포커스 효과를 나타낸다. 비교 예 1은 대조 스킨 크림 제제로서 제공되며, 소프트 포커스 효과 첨가제를 함유하지 않는다. 비교예 2는 카프릴릴 메티콘 및 C30-45 알킬스 테아릴 디메티콘 (Velvesil 034, Momentive Performance Materials, Inc.) 및 유화제 PEG-8 디메티콘 (Silsoft 840, Momentive Performance Materials, Inc.) 혼합물의 소프트 포커스 효과를 나타낸다.
비교예 2 및 실시예 15-21의 스킨 크림은 지시된 소프트 포커스 첨가제를 각 제제의 잔량 내에서 분산시킴으로써 제조 하였다. 각 스킨 크림 제제를 8 밀 버드 어플리케이터를 사용하여 깨끗한 투명체에 도포 하였다. 필름을 45 oC 오븐에서 밤새 건조시켰다. 각 샘플의 광학 특성은 X-Rite Color-Eye 7000A 분광 광도계를 사용하여 측정하였다. 각 스킨 제제에 대해 총 투과율 및 경면 투과율의 두 가지 종류의 측정을 수행했다. 세 번째 측정인 확산 투과율은 총 투과율과 경면 투과율의 차이를 계산하여 얻었으며 총 투과율의 비율로 보고된다. 확산 투과율이 클수록 소프트 포커스 효과가 크다.
표11: 피부 크림에서의 소프트-포커스 효과 첨가제의 광-산란 특성 (중량 퍼센트)
| 성분 | 비교예 1 | 비교예 2 | Ex. 15 | Ex. 16 | Ex. 17 | Ex. 18 | Ex. 19 | Ex. 20 | Ex. 21 |
| 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/VP 코폴리머 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 실시예 1의 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전 | 1.25 | 1.14 | 2.5 | 5 | 10 | 2.28 | 4.55 | ||
| 카프릴릴메티콘과 C30-45 알킬 세테아릴 디메티콘의 혼합물 | 10 | ||||||||
| PEG80-디메티콘 | |||||||||
| 질화 붕소 | 0.11 | 0.22 | 0.45 | ||||||
| 물 | 99 | 87 | 97.75 | 97.75 | 96.5 | 94 | 89 | 96.5 | 94 |
| 스킨 크림의 광학 특성 | |||||||||
| 평균 총 투과율 % | 90 | 91 | 89 | 88 | 90 | 89 | 87 | 86 | 80 |
| 평균 정투과율 % | 88 | 44 | 54 | 43 | 26 | 14 | 8 | 29 | 13 |
| 평균 확산 투과율 % | 2 | 52 | 39 | 51 | 71 | 84 | 90 | 66 | 84 |
** Ex. ; 실시예
표 11의 데이터가 보여주며 예상한 바와 같이, 비교 예 1의 스킨 크림은 평균 확산 투과율 (2 %)에서 무시할 수있는 증가만을 보여 주었고, 따라서 비교 예 2와 실시예 15-21의 스킨 크림에 대한 적절한 대조로서 역할한다.
10 중량 %에서 본 발명의 범위를 벗어나는 소프트 포커스 첨가제를 함유하는 비교 예 2의 스킨 크림은 비교 예 1에 비해 평균 확산 투과율( 52 %)에서 상당한 증가를 보여주었다. 단독 소프트 - 포커스 첨가제로서 실시 예 1의 가교된 폴리오가노실록산O / W 젤 에멀젼을 함유하는 실시 예 15의 스킨 크림은 비교예 2의 75 % 였던 평균 확산 투과율에서 증가하였고, 이는 훨씬 적은 첨가제의 양 (10 중량 %와 비교하여 1.25 중량 %)으로 달성하였다. 실 예 1의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 겔 에멀젼을 10 중량 %로 함유하는 실시 예 19의 스킨 크림은 동일한 양의 소프트 - 포커스 첨가제를 함유하는 비교 예 2의 것보다 평균 확산 투과율이 훨씬 더 높게 나타났다. 비교 예 2의 스킨 크림과 비교하여 본 발명의 소프트 포커스 첨가제가 훨씬 적은 실시 예 17 및 18의 스킨 크림은 비교 예 2의 스킨 크림보다 상당히 높은 평균 확산 투과율을 나타냈다.
질화 붕소 분말과 조합된 실시 예 1의 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀젼을 함유하는 소프트 포커스 효과 조성물의 사용을 예시하는 실시 예 16, 20 및 21의 피부 크림은 평균 수준이 동등하거나 증가 된 것으로 나타났다. 확산 투과율은 실시 예 15, 17 및 18의 스킨 크림에 존재하는 가교된 폴리오가노실록산 O/W 젤 에멀션의 일부를 질화 붕소로 대체함으로써 달성 될 수있다.
바람직한 구현예에 의해 본 발명을 기술하였으나, 본 발명의 범위를 벅어남이 없이 다양한 변경 이루어질 수 있고, 본 발명의 요소를 균등물로 대체할 수 있음이 이 분야의 통상의 기술자에게 이해될 것이다. 나아가, 특정 상황이나 재료를 본 발명의 가르침에 맞추기 위해, 본 발명의 필수 범위를 벗어남이 없이 많은 수정이 이루어질 수 있다. 그러므로, 본 발명을 실시하기 위하여 숙고된 최량의 형태로서 개시된 특정 구현예에 본 발명이 한정되지 않으며, 본 발명은 첨부된 청구항의 범위에 속하는 모든 구현예를 포함하는 것으로 의도된 것이다.
Claims (24)
- (a) 2개 이상의 자유 라디칼 중합 가능 기 및 0 또는 1개 이상의 하이드로실릴 기(들)을 포함하는 폴리오르가노실록산 I 또는, 0 또는 1개의 자유 라디칼 중합 가능 기 및 1개 이상의 하이드로실릴 기(들)을 포함하는 폴리오르가노실록산 II의 에멀전 중합 반응조건하에서 자유 라디칼-개시 첨가 중합으로부터 얻은 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전,
(b) 귀금속이 없는 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전(a),
(c) 상기 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전(a)의 농축물, 및
(d) 상기 귀금속이 없는 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전(b)의 농축물
로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나의 멤버를 포함하여 구성되는, 가교 폴리오르가노실록산. - 제1항에 있어서,
JIS K6253 표준에 따라 듀로미터에 의해 측정된 타입 A 경도 10 내지 90의 가교 밀도; 유동 측정법에 의해 측정된 저장 탄성률 500 내지 50,000Pa; 및 이소프로필 미리스테이트에서 팽윤에 의해 측정된 최대 팽윤도 600 wt/wt 퍼센트 이하를 나타내는, 가교 폴리오르가노실록산. - 제1항에 있어서,
귀금속 하이드로실릴화 촉매의 존재하에 동일한 수의 관능기를 가지는, 동일한 웨이트 량(weight amount)의 폴리오르가노실록산 반응물(들)의 하이드로실릴화에 의해 제조된 공지의 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전보다 적어도 5% 더 큰, JIS K6253 표준에 따라 듀로미터에 의해 측정된 타입 A 경도로 표시된 가교 밀도;
상기 공지의 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전보다 적어도 10% 더 큰, 유동 측정법에 의해 측정된 저장 탄성률; 및
상기 공지의 가교 폴리오르가노실록산 O/W 젤 에멀전보다 적어도 5% 더 큰, 이소프로필 미리스테이트에서 팽윤에 의해 측정된 최대 팽윤도
중의 적어도 하나의 특성을 나타내는, 가교 폴리오르가노실록산. - 제1항에 있어서,
상기 폴리오르가노실록산 I 이 하기 일반식(I)로 구성되고;
MaMH bMV cM''dM* eDfDH gDV hD''iD*jTkTH lTV mT''nT* oQp
여기서,
M=R1R2R3SiO1/2;
MH=R4R5HSiO1/2;
MV=R6R7R8SiO1/2;
M''=R9R10R22SiO1/2;
M*=R11R12R23SiO1/2;
D=R13R14SiO2/2;
DH=R15HSiO2/2;
DV=R16R17SiO2/2;
D''=R18R22SiO2/2;
D*=R19R23SiO2/2;
T=R20SiO3/2;
TH=HSiO3/2;
TV=R21SiO3/2;
T''=R22SiO3/2;
T*=R23SiO3/2; 그리고,
Q=SiO4/2 이며,
위에서,
R1, R2, R3, R4, R5, R7, R8, R13, R14, R15, R17 및 R20는 각각 독립적으로 60까지의 탄소 원자의 1가 탄화수소 기이고; R6, R16 및 R21 은 각각 독립적으로 자유 라디칼 중합 가능 기이며, R9, R10 및 R18 는 각각 독립적으로 60까지의 탄소 원자의 1가 탄화수소 기 또는 R22이고, R22는 독립적으로 적어도 하나의 이온성 기를 임의선택적으로 포함하는 60까지의 탄소 원자의 1가 알콕시 기이며, R11, R12 및 R19 는 각각 독립적으로 60까지의 탄소 원자의 1가 탄화수소 기 또는 R23이고, 각각의 R23은 독립적으로, 하나 또는 그 이상의 에테르 모이어티를 포함하는 합계 2 내지 20 탄소 원자를 가지는 하나 또는 그 이상의 알킬렌옥시 기가 결합된 3 내지 6 탄소 원자의 2가 알킬렌 기(R24)이며, 그리고 첨자 a, b, c, d, e, f, g, h, i, j, k, l, m, n, o 및 p 는, c+h+m ≥ 2를 전제로, 각각 독립적으로 0 또는 양수이며,
그리고,
상기 폴리오르가노실록산 II가 상기 폴리오르가노실록산 I에 대한 것과 동일하게 정의되되, 상기 폴리오르가노실록산 II가 c+h+m 이 0 또는 1 이고 그리고 b+g+l ≥ 1인 제한을 가지며, 그리고 이러한 제한에 따라, 상기 폴리오르가노실록산 II의 첨자 a-p 및 R1-R24 의 각각의 기가 상기 폴리오르가노실록산 I의 첨자 a-p 및 R1-R24 의 기에 대해 독립적으로 선택되는, 가교 폴리오르가노실록산. - 제4항에 있어서,
상기 폴리오르가노실록산 I의 자유 라디칼 중합 가능 기(R6, R16 및 R21) 및/또는 상기 폴리오르가노실록산 II의 자유 라디칼 중합 가능 기(R6, R16 및 R21)의 적어도 하나가, 아래 식 I(a), I(b), I(c) 및 I(d)으로 이루어지는 군으로부터 선택되고;
I(a),
I(b),
I(c) 및
I(d);.
위에서, R24 는 앞에서 정의된 바와 같고; 각각의 R25는 독립적으로 하나 이상의 헤테로 원자를 임의선택적으로 포함하는, 20까지의 탄소 원자의 2가 탄화수소 기이고, R26 및 R27 는 각각 독립적으로 에틸렌성 불포화 자유 라디칼 중합가능한 기이며, R28는 하나 이상의 헤테로 원자를 임의선택적으로 포함하는, 20까지의 탄소 원자의 3가 탄화수소 기이고, 첨자 q, r 및 s 는, q+r+s ≥ 1인 제한을 조건으로, 각각 독립적으로 0 또는 양수인, 가교 폴리오르가노실록산. - 제5항에 있어서,
상기 폴리오르가노실록산 I의 R26 및 R27 및/또는 상기 폴리오르가노실록산 II의 R26 및 R27 및/또는 상기 폴리오르가노실록산 II의 R26 및 R27 의 적어도 하나가 하기 식인 것으로 선택되고,;
;
위에서 Y는 없거나 앞에서 정의된 바와 같은 R25이고, R29, R30 및 R31이 각각 독립적으로 수소 또는 20까지의 탄소 원자의 1가 탄화수소 기인, 가교 폴리오르가노실록산. - 제4항에 있어서,
상기 폴리오르가노실록산 I 이 아래 식 I(e), I(f), I(g), I(h) 및 I(i)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 멤버인, 가교 폴리오르가노실록산;
MV cDfDV hM2-c I(e)
(여기서, MV, D, DV 및 M 은 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고, f가 0 내지 2,000, h 가 0 내지 500, c가 0 내지 2, 그리고 c+h 가 2 내지 500인 것을 조건으로, 첨자 c, f 및 h 가 0 또는 양수임);
MV cDfDV hM2-c I(f)
(여기서, MV, D, DV 및 M 은 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고, f가 0 내지 2,000, h 가 0 내지 500, c가 1 내지 2, 그리고 c+h 가 2 내지 500인 것을 조건으로, 첨자 c, f 및 h 가 0 또는 양수임);
MV cQp I(g)
(여기서, MV, 및 Q 는 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고, c는 ≥1, p는 ≥ 1 그리고 c + p 가 2 내지 100인 것을 조건으로, 첨자 c 및 p 가 0 또는 양수임);
MH bMc VDfDg HDh VM2-b I(h)
(여기서, MH , MV, D, DH, DV 및 M 은 정의된 바와 같고, 그리고, f가 1 내지 1,000, b 가 0 또는 1, c 가 0 내지 2, b+g 가 1이고 그리고 c+h 가 2 내지 500 인 것을 조건으로, b, c, f, g 및 h 가 0 또는 양수임); 및
DfDV h I(i)
(여기 D,및 DV 는 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고, f+h 가 3 내지 8인 것을 조건으로, 첨자 f 및 h 가 0 또는 양수임). - 제7항에 있어서,
상기 폴리오르가노실록산 I(e) 에서, f 가 10 내지 1000이거, h 가 0 내지 100이고, c+h 가 2 내지 100 이며, 각각의 MV 및 DV 모이어티가 독립적으로 비닐, 알릴, 메트알릴, 아크릴레이트 및/또는 알크아크릴레이트 기를 가지고;
상기 폴리오르가노실록산 I(f) 에서, f 가 10 내지 1000이고, h 가 0 내지 100이고, c가 0 내지 50, c+h 가 2 내지 100이며, 각각의 MV 및 DV 모이어티가 독립적으로 비닐, 알릴, 메트알릴, 아크릴레이트 및/또는 알크아크릴레이트 기를 가지고;
상기 폴리오르가노실록산 I(g) 에서 c≥2, p≥, c+p는 4 내지 40이고, 각각의 MV 및 DV 모이어티는 독립적으로 비닐, 메트알릴, 아크릴레이트 및/또는 알크아크릴레이트 기를 가지고;
상기 폴리오르가노실록산 I(h) 에서, f가 10 내지 300이고, c+h는 2 내지 100이며, 각각의 MV 및 DV 모이어티는 독립적으로 비닐, 알릴, 메트알릴, 아크릴레이트 및/또는 알크아크릴레이트 기를 가지고;
상기 폴리오르가노실록산 I(i)에서, f+h는 3 내지 6이고, DV 모이어티가 각각는 독립적으로 비닐, 알릴, 메트알릴, 아크릴레이트 및/또는 알크아크릴레이트 기를 가지는,
가교 폴리오르가노실록산. - 제7항에 있어서,
상기 폴리오르가노실록산 I(e) 에서, f 가 10 내지 500이고, h 가 2 내지 10이고, c+h가 2 내지 10이며, 각각의 MV 및 DV 모이어티가 비닐 기를 가지고;
상기 폴리오르가노실록산 I(f) 에서, f 가 10 내지 500이고, c+h 가 2 내지 50이며, 각각의 MV 및 DV 모이어티가 비닐 기를 가지고;
상기 폴리오르가노실록산 I(g) 에서 c ≥ 3, , p ≥ 3, 그리고 c+p 가 6 내지 20 이며, 각각의 MV 모이어티가 비닐 기를 가지고;
상기 폴리오르가노실록산 I(h) 에서, f 가 10 내지 100이고, c+h 가 2 내지 50 이며, 각각의 MV 및 DV 모이어티가 비닐 기를 가지고;
상기 폴리오르가노실록산 I(i)에서, f+h 가 3 내지 5 이고 그리고 각각의 DV 모이어티가 비닐 기를 가지는,
가교 폴리오르가노실록산. - 제4항에 있어서,
상기 폴리오르가노실록산 II가;
MH bDfDH gM2-b II(a)
(여기서, MH, D, DH 및 M은 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고 f 가 10 내지 300, g 가 0 내지 50, b 가 0 내지 2 그리고 b+g 가 1 내지 100인 제한을 조건으로, b, f 및 g 가 0 또는 양수임);
MH bDfDH gD* jM2-b II(b)
(여기서, MH, D, D*, DH 및 M 은 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고, b 가 0 내지 2, g 가 0 내지 50, j 가 0.1 내지 10, f 가 0 내지 500, 그리고 b+g 가 1 내지 100인 제한을 조건으로, b, f , g 및 j 가 0 또는 양수임);
MH bQpM2-b II(c)
(여기서, MH, Q 및 M 은 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고, b 가 1 내지 2, p ≥ 1 그리고 b+p 가 2 내지 40인 제한을 조건으로, b 및 p 가 0 또는 양수임);
MH bDfD''iDH gM2-b II(d)
(여기서, MH, D, D'', DH 및 M 은 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고 f가 10 내지 50, i가 0 내지 20 그리고 b+g가 1 내지 100인 제한을 조건으로, b, f, i 및 g 가 0 또는 양수임);
MH bMV cDfDH gDV hM2-b II(e)
(여기서, MH, MV, D, DH 및 M 은 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고, f 가 1 내지 300, b+g 가 ≥ 1, c+h 가 1 내지 100인 제한을 조건으로, b, c, f, g 및 h 가 0 또는 양수임); 및
DfDH gDV h II(f)
(여기서, D, DH 및 DV 는 앞에서 정의된 바와 같고, 그리고 f+g+h 가 3 내지 7인 제한을 조건으로 f, g 및 h 가 0 또는 양수임);
로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 멤버인, 가교 폴리오르가노실록산 - 제10항에 있어서,
상기 폴리오르가노실록산 II(a)에서, f 가 10 내지 30, g 가 1 내지 30 이고 그리고 b+g 가 1 내지 32이고;
상기 폴리오르가노실록산 II(b)에서, g가 10 내지 30, , j 가 0.1 내지 8, f 가 10 내지 150 그리고 b+g 가 1 내지 32이며;
상기 폴리오르가노실록산 II(c) 에서, b 가 > 3, p 가 > 3, 그리고 b+p가 6 내지 20이고;
상기 폴리오르가노실록산 II(d) 에서, f 가 10 내지 40, i 가 1 내지 8, 그리고 b+g 가 1 내지 14이며;
상기 폴리오르가노실록산 II(e)에서, f 가 10 내지 30, b+g 가 > 2, 그리고 c+h가 0 또는 1이고; 그리고
상기 폴리오르가노실록산 II(f)에서, f+g+h 가 3 내지 6인, 가교 폴리오르가노실록산. - 제10항에 있어서,
상기 폴리오르가노실록산 II(a)에서, f 가 10 내지 25, g 가 2 내지 10 이고 그리고 b+g 가 2 내지 12이고;
상기 폴리오르가노실록산 II(b)에서, g가 2 내지 10, , j 가 0.1 내지 6, f 가 10 내지 125 그리고 b+g 가 2 내지 20이며;
상기 폴리오르가노실록산 II(c) 에서, b 가 > 3, p 가 > 3, 그리고 b+p가 6 내지 18이고;
상기 폴리오르가노실록산 II(d) 에서, f 가 10 내지 35, 그리고 b+g 가 1 내지 10이며;
상기 폴리오르가노실록산 II(e)에서, f 가 10 내지 24, 그리고 b+g 가 > 3이고; 그리고
상기 폴리오르가노실록산 II(f)에서, f+g+h 가 3 내지 5이며, DV 가 존재하는 경우, 비닐 기를 포함하는, 가교 폴리오르가노실록산. - 제1항의 가교 폴리오르가노실록산을 포함하여 구성되는, 퍼스널 케어 조성물.
- 제2항의 가교 폴리오르가노실록산을 포함하여 구성되는, 퍼스널 케어 조성물.
- 제3항의 가교 폴리오르가노실록산을 포함하여 구성되는, 퍼스널 케어 조성물.
- 제4항의 가교 폴리오르가노실록산을 포함하여 구성되는, 퍼스널 케어 조성물.
- 탈취제, 발한 억제제, 발한 억제제 겸 탈취제, 스틱 및 롤온 제제(preparation), 스킨 로션, 모이스쳐라이저, 토너, 클렌징 제제, 스타일링 젤, 헤어 염료, 헤어 컬러 제제, 헤어 스트레이트너, 네일 광택제, 네일 광택제 제거제, 선 스크린, 노화 방지 제제, 립스틱, 립밤, 립글로스, 파운데이션, 페이스 파우더, 아 이 라이너, 아이 섀도우, 블러시(blushes), 메이크업, 뷰티 밤(beauty balms), 마 스카라, 보습제제, 파운데이션, 컨실러(concealers), 바디 및 핸드 제제, 스킨 케어 제제, 얼굴 및 목 제제, 향료 제제, 소프트 포커스 제제, 야간 및 주간 스킨 케어 제제, 태닝 제제, 핸드 리퀴드(hand liquids), 퍼스널 케어용 부직포 제제, 미용 티슈, 베이비 로션, 얼굴 클렌징 제제, 헤어 큐티클 코트(hair cuticle coats), 겔, 포움 배스, 바디 워시, 스크러빙 클렌저, 방출-조절 퍼스널 케어 제제, 헤어 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 스프레이, 스킨 케어 모이스쳐라이징 미스트, 스킨 와이프(skin wipes), 모공(pore) 스킨 와이프, 모공 클리너, 블레미시 리듀서(blemish reducers), 피부 각질 제거제, 피부 박리 개선제, 항 여드름 제제, 스킨 타월렛 및 클로스(skin towelettes and skin cloths), 제모 제제, 퍼스널 케어 윤활제, 네일 컬러링 제제, 의약 조성물의 국부 도포 치료제 및 약제(topically applied therapeutics and medicinal)용 약물 전달 시스템으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제13항의 퍼스널 케어 조성물.
- 탈취제, 발한 억제제, 발한 억제제 겸 탈취제, 스틱 및 롤온 제제(preparation), 스킨 로션, 모이스쳐라이저, 토너, 클렌징 제제, 스타일링 젤, 헤어 염료, 헤어 컬러 제제, 헤어 스트레이트너, 네일 광택제, 네일 광택제 제거제, 선 스크린, 노화 방지 제제, 립스틱, 립밤, 립글로스, 파운데이션, 페이스 파우더, 아 이 라이너, 아이 섀도우, 블러시(blushes), 메이크업, 뷰티 밤(beauty balms), 마 스카라, 보습제제, 파운데이션, 컨실러(concealers), 바디 및 핸드 제제, 스킨 케어 제제, 얼굴 및 목 제제, 향료 제제, 소프트 포커스 제제, 야간 및 주간 스킨 케어 제제, 태닝 제제, 핸드 리퀴드(hand liquids), 퍼스널 케어용 부직포 제제, 미용 티슈, 베이비 로션, 얼굴 클렌징 제제, 헤어 큐티클 코트(hair cuticle coats), 겔, 포움 배스, 바디 워시, 스크러빙 클렌저, 방출-조절 퍼스널 케어 제제, 헤어 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 스프레이, 스킨 케어 모이스쳐라이징 미스트, 스킨 와이프(skin wipes), 모공(pore) 스킨 와이프, 모공 클리너, 블레미시 리듀서(blemish reducers), 피부 각질 제거제, 피부 박리 개선제, 항 여드름 제제, 스킨 타월렛 및 클로스(skin towelettes and skin cloths), 제모 제제, 퍼스널 케어 윤활제, 네일 컬러링 제제, 의약 조성물의 국부 도포 치료제 및 약제(topically applied therapeutics and medicinal)용 약물 전달 시스템으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제14항의 퍼스널 케어 조성물.
- 탈취제, 발한 억제제, 발한 억제제 겸 탈취제, 스틱 및 롤온 제제(preparation), 스킨 로션, 모이스쳐라이저, 토너, 클렌징 제제, 스타일링 젤, 헤어 염료, 헤어 컬러 제제, 헤어 스트레이트너, 네일 광택제, 네일 광택제 제거제, 선 스크린, 노화 방지 제제, 립스틱, 립밤, 립글로스, 파운데이션, 페이스 파우더, 아 이 라이너, 아이 섀도우, 블러시(blushes), 메이크업, 뷰티 밤(beauty balms), 마 스카라, 보습제제, 파운데이션, 컨실러(concealers), 바디 및 핸드 제제, 스킨 케어 제제, 얼굴 및 목 제제, 향료 제제, 소프트 포커스 제제, 야간 및 주간 스킨 케어 제제, 태닝 제제, 핸드 리퀴드(hand liquids), 퍼스널 케어용 부직포 제제, 미용 티슈, 베이비 로션, 얼굴 클렌징 제제, 헤어 큐티클 코트(hair cuticle coats), 겔, 포움 배스, 바디 워시, 스크러빙 클렌저, 방출-조절 퍼스널 케어 제제, 헤어 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 스프레이, 스킨 케어 모이스쳐라이징 미스트, 스킨 와이프(skin wipes), 모공(pore) 스킨 와이프, 모공 클리너, 블레미시 리듀서(blemish reducers), 피부 각질 제거제, 피부 박리 개선제, 항 여드름 제제, 스킨 타월렛 및 클로스(skin towelettes and skin cloths), 제모 제제, 퍼스널 케어 윤활제, 네일 컬러링 제제, 의약 조성물의 국부 도포 치료제 및 약제(topically applied therapeutics and medicinal)용 약물 전달 시스템으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제15항의 퍼스널 케어 조성물.
- 탈취제, 발한 억제제, 발한 억제제 겸 탈취제, 스틱 및 롤온 제제(preparation), 스킨 로션, 모이스쳐라이저, 토너, 클렌징 제제, 스타일링 젤, 헤어 염료, 헤어 컬러 제제, 헤어 스트레이트너, 네일 광택제, 네일 광택제 제거제, 선 스크린, 노화 방지 제제, 립스틱, 립밤, 립글로스, 파운데이션, 페이스 파우더, 아 이 라이너, 아이 섀도우, 블러시(blushes), 메이크업, 뷰티 밤(beauty balms), 마 스카라, 보습제제, 파운데이션, 컨실러(concealers), 바디 및 핸드 제제, 스킨 케어 제제, 얼굴 및 목 제제, 향료 제제, 소프트 포커스 제제, 야간 및 주간 스킨 케어 제제, 태닝 제제, 핸드 리퀴드(hand liquids), 퍼스널 케어용 부직포 제제, 미용 티슈, 베이비 로션, 얼굴 클렌징 제제, 헤어 큐티클 코트(hair cuticle coats), 겔, 포움 배스, 바디 워시, 스크러빙 클렌저, 방출-조절 퍼스널 케어 제제, 헤어 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 스프레이, 스킨 케어 모이스쳐라이징 미스트, 스킨 와이프(skin wipes), 모공(pore) 스킨 와이프, 모공 클리너, 블레미시 리듀서(blemish reducers), 피부 각질 제거제, 피부 박리 개선제, 항 여드름 제제, 스킨 타월렛 및 클로스(skin towelettes and skin cloths), 제모 제제, 퍼스널 케어 윤활제, 네일 컬러링 제제, 의약 조성물의 국부 도포 치료제 및 약제(topically applied therapeutics and medicinal)용 약물 전달 시스템으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제16항의 퍼스널 케어 조성물.
- 제1항의 가교 폴리오르가노실록산 및 적어도 하나의 다른 소프트-포커스 효과 첨가제를 포함하여 구성되는, 소프트-포커스 효과 조성물.
- 제4항의 가교 폴리오르가노실록산 및 적어도 하나의 다른 소프트-포커스 효과 첨가제를 포함하여 구성되는, 소프트-포커스 효과 조성물.
- 제21항의 소프트-포커스 효과 조성물의 소프트-포커스 효과 부여량을 포함하여 구성되고, 소프트-포커스 효과를 나타내는, 퍼스널 케어 조성물.
- 제22항의 소프트-포커스 효과 조성물의 소프트-포커스 효과 부여량을 포함하여 구성되고, 소프트-포커스 효과를 나타내는, 퍼스널 케어 조성물.
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