KR102306626B1 - 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법 - Google Patents
흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 흡착부과 공정을 이용한 암모니아 생산 방법에 관한 것이다. 본 발명의 흡착부과 공정을 이용한 암모니아 합성방법은 촉매층과 흡착층이 적층된 충진물을 구비한 타워에서 암모니아를 합성하면서 흡착을 수행함에 따라 암모니아 생산반응이 촉진되어 암모니아 생산성을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 암모니아 생산 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 흡착부과 공정을 이용한 암모니아 생산 방법에 관한 것이다.
암모니아는 질소와 산소로 이루어진 화합물로, 분자식은 NH3이고 상온에서 자극적인 냄새가 나는 기체상태로 존재한다. 대기 중에 소량이 포함되어 있으며, 천연수에도 미량 함유되어 있고, 토양 중에도 세균의 질소 유기물을 분해하는 과정에서 생성되어 존재할 수 있다. 암모니아는 각종 화학공업의 원료, 암모니아수의 제조, 그리고 이온성 물질에 대한 용매로 사용된다. 암모니아를 생산하는 가장 일반적인 방법은 수소와 질소로부터 합성하는 하버-보슈 공정으로 철 또는 루테늄 촉매의 존재 하에 하기 화학식 1과 같이 고압 (~ 200 bar), 고온 (~ 400 ℃)에서 수행된다. 이러한 반응은 약 34.4 GJ/ton NH3의 막대한 양의 에너지를 소모하고 있으며, 이러한 에너지의 공급을 위해 사용되는 화석연료로 인해 1.8 ton CO2/ton NH3에 해당하는 다량의 온실가스를 배출하는 문제점을 갖는다.
화학식 1
N2 + 3H2 -> 2NH3 + 92.2kJ
이러한 하버-보슈 공정의 한계를 극복하기 위해 전해질을 이용한 전기화학적 암모니아 합성법이나, 흡착제를 이용한 반응-분리(reactive-separation) 공정이 제안되었다. 전기화학적 암모니아 합성법 중 수계 전해질을 기반으로 한 합성방법은 산화극에서 물이 분해되어 수소이온과 전자로 나뉘는 반응과 수소이온과 전자가 질소분자를 환원시켜 암모니아를 생성하는 반응을 포함한다. 이러한 암모니아 전기화학적 합성법의 최종 생산물은 암모니아와 산소로 탄소배출은 없지만, 외부전력이 필요하며 금속 전극 및 촉매가 요구된다. 반응-분리 공정을 통한 암모니아 생산은 촉매반응부와 흡착부로 구성된 공정이 이용되는 것으로, 촉매 반응부에서 질소와 수소가 촉매 반응을 통해 암모니아를 제조하고, 생성된 암모니아를 흡착부로 공급하여 고체 흡착제에 의해 포집된다. 포집된 암모니아는 탈착 공정을 통해 높은 순도의 암모니아를 얻을 수 있다.
일본 공개특허 2017-128477호는 암모니아 제조 방법에 관한 것으로, 반응기와 흡착기를 개별로 구비한 공정에서 암모니아를 제조하는 방법에 관한 것이다. 그러나 이는 반응기와 흡착설비를 개별로 구성해야하며, 반응 공정이 복잡해질 수 있다. 따라서 보다 생산성이 향상된 암모니아 합성방법이 필요하다.
본 발명은 전술한 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 흡착부과 공정을 이용한 암모니아 합성방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법으로, 상기 방법은 촉매층 및 흡착층이 반복적으로 적층된 충진물을 구비하는 타워 상부로 질소 및 수소를 주입하는 단계; 상기 촉매층에서 암모니아가 합성되어 흡착층으로 암모니아가 흡착되는 단계; 상기 흡착층에서 암모니아를 탈착하는 단계; 및, 상기 타워 하부로 암모니아를 배출하여 수득하는 단계를 포함하고, 상기 충진물의 최상단에는 촉매층이 위치하며, 최하단에는 흡착층이 위치하고, 상기 촉매층은 암모니아 합성용 촉매를 포함하며, 상기 흡착층은 고체 흡착제를 포함하는, 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 촉매는 칼슘, 칼륨, 실리콘, 세슘, 비스무스, 루테늄, 팔라듐, 몰리브듐, 로듐, 이리듐, 백금, 니켈, 코발트, 철, 아연, 알루미늄 및 구리로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 산화물인, 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 흡착제는 마그네슘클로라이드, 칼슘클로라이드, 스트론튬클로라이드, 바륨클로라이드, 알루미늄옥사이드, 마그네슘옥사이드, 실리콘옥사이드 및 칼슘옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인, 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 타워는 온도 범위 200℃ 내지 500℃, 압력범위 10 bar 내지 200 bar에서 암모니아를 합성하는, 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 질소 및 수소를 주입하는 단계에서 수소 및 질소는 1:1 내지 1:9의 부피비로 주입되는, 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 암모니아를 탈착하는 단계는 200℃ 내지 500℃ 온도범위, 상압 내지 50bar 압력범위에서 암모니아 탈착이 수행되는, 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법을 제공한다.
본 발명의 흡착부과 공정을 이용한 암모니아 합성방법은 촉매층과 흡착층이 적층된 충진물을 구비한 타워에서 암모니아를 합성하면서 흡착을 수행함에 따라 암모니아 생산반응이 촉진되어 암모니아 생산성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구현예에 따른 흡착부과 공정을 이용한 암모니아 생산방법을 나타낸다.
이하 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
한 양태에서 본 발명은 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법으로, 상기 방법은 촉매층 및 흡착층이 반복적으로 적층된 충진물을 구비하는 타워 상부로 질소 및 수소를 주입하는 단계; 상기 촉매층에서 암모니아가 합성되어 흡착층으로 암모니아가 흡착되는 단계; 상기 흡착층에서 암모니아를 탈착하는 단계; 및, 상기 타워 하부로 암모니아를 배출하여 수득하는 단계를 포함한다.
본 발명의 흡착부과 공정(sorption-enhanced reaction)이란 촉매 반응을 통하여 생성된 생성물을 흡착제를 이용하여 반응과 동시에 포집함으로써 생성물의 순도와 생성량을 동시에 높이는 공정이다. 본 발명에서는 암모니아 생산에 흡착부과 공정을 사용하는 것으로 촉매층에서 암모니아가 합성되고, 합성된 암모니아는 흡착층에 흡착된다. 이는 르 샤틀리에(Le Chatelier) 법칙에 의해 생성물인 암모니아가 흡착층에 흡착되면서 생산 정반응(N2 + 3H2 → 2NH3)이 보다 촉진되어 생산성을 향상시킬 수 있다. 본 발명의 암모니아 생산은 촉매층과 흡착층이 반복적으로 적층된 충진물이 구비된 타워에서 흡착부과 공정을 수행할 수 있다. 본 발명에 따른 촉매층과 흡착층은 각각 고체 촉매 및 흡착제를 포함하는 것으로, 분말형태의 촉매와 흡착제를 기계적 압력을 사용하여 고체 물질을 금형에서 압축 및 형상화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구현예에 다른 흡착부과 공정을 수행하기 위한 타워 장치를 나타내는 모식도이다. 상기 타워 장치는 상부에 기체 주입부를 구비하며, 하부에는 생성물 배출부를 구비한다. 내부에는 암모니아 합성용 촉매층과 암모니아 포집용 흡착층이 반복적으로 적층된 충진물을 구비한다. 타워 상부로 질소와 수소를 주입하고, 암모니아 합성조건으로 온도와 압력을 가하면 타워 내 충진물의 촉매층에서 질소와 수소가 반응하여 암모니아가 합성된다. 한 구현예에서 상기 질소 및 수소를 주입하는 단계에서 수소 및 질소는 1:1 내지 1:9의 부피비로 주입된다.
합성된 암모니아는 촉매층 주변 흡착층의 흡착제에 의해 선택적으로 흡착된다. 보다 암모니아 합성 효율을 향상시기키 위해 타워상부의 주입부와 근접한 충진물의 최상단을 촉매층으로 구성할 수 있다. 또한 합성된 암모니아의 포집을 더욱 용이하게 하기 위해 배출부와 근접한 충진물의 최하단은 흡착층으로 구성할 수 있다. 한 구현예에서 상기 촉매는 칼슘, 칼륨, 실리콘, 세슘, 비스무스, 루테늄, 팔라듐, 몰리브데늄, 로듐, 이리듐, 백금, 니켈, 코발트, 철, 아연, 알루미늄 및 구리로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 산화물을 사용할 수 있다. 상기 흡착제는 마그네슘클로라이드, 칼슘클로라이드, 스트론튬클로라이드, 바륨클로라이드, 알루미늄옥사이드, 마그네슘옥사이드, 실리콘옥사이드 및 칼슘옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게 마그네슘클로라이드 및 알류미늄옥사이드를 사용할 수 있다.
본 발명의 타워는 암모니아가 합성되는 조건 또는 흡착층에 포집된 암모니아를 탈착하고 흡착제가 재생되는 조건으로 구동된다. 한 구현예에서 상기 암모니아는 200℃ 내지 500℃, 압력범위 10 bar 내지 200 bar 에서 합성될 수 있다. 생성된 암모니아는 흡착층에 포집되며, 포집된 암모니아를 탈착하고 흡착제를 재생하기 위해 타워를 200℃ 내지 500℃ 온도범위, 상압 내지 50bar 압력범위에서 구동시켜 암모니아를 탈착하고 흡착제를 재생시킬 수 있다. 본 발명의 타워는 촉매층에서의 암모니아 합성 및 흡착층에서의 탈착을 온도와 압력을 조절하면서 수행할 수 있다. 한 구현예에서 합성된 암모니아가 포집된 흡착층이 포화 상태가 되면 압력을 낮춰 탈착할 수 있다. 탈착된 암모니아는 타워하부로 배출되며, 배출되는 암모니아는 당업자에게 알려진 포집공정이면 어느 것이든 적용할 수 있다. 본 발명의 암모니아 합성방법에 사용되는 타워는 미전환 질소 내지 수소 혼합물로부터 선택적으로 생산된 암모니아를 포집하여 흡착제 재생 시 암모니아를 바로 농축시킬 수 있다. 이는 기존 하버-보슈 공정의 냉각 분리보다 에너지 저감이 가능하며 미전환 반응물을 다시 반응부에 재순환하여 사용할 수 있다. 이는 기존 산업적 암모니아의 합성 온도와 압력을 낮출 수 있다.
본 발명의 타워는 2기 이상으로 구성하여 연속공정으로 구동할 수 있다. 예를 들어 2기의 타워를 사용할 경우 제1 타워에서는 암모니아 합성 및 포집 조건을 선택하여 암모니아를 합성 및 포집하고, 제2 타워에서는 암모니아 탈착 및 흡착제 재생 조건을 선택하여 암모니아를 탈착할 수 있다. 제1 타워에서 생산된 암모니아가 흡착층에 포화 상태가 되는 경우, 제1 타워와 제2 타워의 구동 조건을 각각 탈착 조건, 합성 조건으로 변경하여 구동할 수 있다. 연속 공정을 구동하는데 있어서, 암모니아 합성과정 중 미반응 반응물은 암모니아 합성 및 포집 조건으로 구동되는 타워로 재주입하여 재사용 할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미로 사용된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다.
10. 암모니아 흡착부과 공정 타워
11. 가스 주입부
12. 가스 배출부
20. 암모니아 흡착부과 충진물
21. 촉매층
22. 흡착층
11. 가스 주입부
12. 가스 배출부
20. 암모니아 흡착부과 충진물
21. 촉매층
22. 흡착층
Claims (6)
- 흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법으로,
상기 방법은 촉매층 및 흡착층이 반복적으로 적층된 충진물을 구비하는 타워 상부로 질소 및 수소를 주입하는 단계;
상기 촉매층에서 암모니아가 합성되어 흡착층으로 암모니아가 흡착되는 단계;
상기 흡착층에서 암모니아를 탈착하는 단계;
상기 타워 하부로 암모니아를 배출하여 수득하는 단계; 및,
미전환 반응물인 질소 및 수소를 재순환시키는 단계를 포함하고,
상기 충진물의 최상단에는 촉매층이 위치하며, 최하단에는 흡착층이 위치하고,
상기 촉매층은 암모니아 합성용 촉매를 포함하며,
상기 흡착층은 고체 흡착제를 포함하고,
상기 타워 내 암모니아가 흡착층에 흡착되면 생산 정반응이 촉진되어 촉매층의 암모니아 합성이 촉진되며,
상기 타워는 온도 범위 200℃ 내지 500℃, 압력범위 10 bar 내지 200 bar에서 암모니아를 합성하는,
흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 촉매는 칼슘, 칼륨, 실리콘, 세슘, 비스무스, 루테늄, 팔라듐, 몰리브듐, 로듐, 이리듐, 백금, 니켈, 코발트, 철, 아연, 알루미늄 및 구리로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 산화물인,
흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 흡착제는 마그네슘클로라이드, 칼슘클로라이드, 스트론튬클로라이드, 바륨클로라이드, 알루미늄옥사이드, 마그네슘옥사이드, 실리콘옥사이드 및 칼슘옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인,
흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 질소 및 수소를 주입하는 단계에서 수소 및 질소는 1:1 내지 1:9의 부피비로 주입되는,
흡착부과 공정을 이용한 고순도 암모니아 생산 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 암모니아를 탈착하는 단계는 온도 범위 200℃ 내지 500℃, 상압 내지 50bar 압력범위에서 암모니아 탈착이 수행되는,
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