KR102298142B1 - 티타늄디옥사이드가 이중 분산된 수중유형 자외선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents
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Abstract
일 양상에 따른, 수상부 및 상기 유상부 모두에 티타늄 디옥사이드를 포함하는 수중유형의 자외선 차단제 화장료 조성물에 따르면, 기존 유적수중형의 무기차단 제품과 달리 수중유적형으로서 발림성 및 수분감이 증진되었고, 이중분산 기술로 고함량의 티타늄디옥사이드에도 안정하며 단일분산보다 우수한 UVA 및 UVB 자외선 차단 효과를 지닌다.
Description
티타늄디옥사이드가 이중 분산된 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
자외선 차단제 시장은 최근 급격한 성장을 하고 있다. 또한 UVA 차단 지수인 PA 표기에 관한 규정을 PA+++에서 PA++++로 일본은 2013년 1월부터 시행 해 왔으며, 한국과 중국은 2016년 12월부터 시행하고 있다. 일반적으로 UVA는 320~400nm 정도의 긴 파장을 갖는 광선으로 에너지는 적지만 높은 투과성을 가져 진피층까지 도달하는 것으로 알려져 있다. Taichi, M et al. Fragrance Journal, 43, p31, 2015.의 연구에서는 UVA 파장의 유리창 투과에 대한 연구가 진행 되었다.
이러한 자외선을 막는 자외선 차단제는 유기성 원료나 무기성 원료, 혹은 양쪽을 혼용하여 제조된다. 특히, 종래 티타늄디옥사이드, 징크옥사이드 등의 무기성 원료로 만들어진 자외선 차단제는 피부 위에서의 화학반응이 아닌 단순반사로 자외선을 차단하기 때문에 소비자들 사이에서 자극이 덜해 순하다는 긍정적 인식을 지녀 최근 시장에서 가장 인기가 높은 제형 중 하나로 알려져 있다. 그 이유는, 광물성 원료인 무기차단제가 단순반사로 자외선을 차단하며 자외선을 흡수함에 따른 피부 위에서의 화학반응을 일으키지 않아, 소비자들 사이에서 자극이 덜한 순한 원료라는 인식이 있기 때문이다. 화장품에 대한 안전성이 점점 중요시되고 있는 트렌드 속에서 무기자차 선제품에 대한 수요는 앞으로도 꾸준히 증가할 것으로 보인다.
그런데 시중에 나와있는 무기차단 선제품은 오일이 외상이 되는 유중수적 타입이 대부분이며, 이 때 무기차단제는 모두 유상에 분산되어있다. 이는 무기차단제가 수상에 분산되도록 Hydrophilic 코팅(실리카, 알루미나 등)처리를 한 것이 유상에 분산되도록 Hydrophobic 코팅(스테아레이트, 디메치콘, 트리에톡시카프릴릴실란 등)처리를 한 것 보다 훨씬 거칠고 건조한 느낌을 지닌다는 데에 원인이 있다. 수분산용 무기차단제는 물이 증발할 경우 피부에 빠르고 강하게 밀착해, 결과적으로 피부표면을 매우 뻣뻣하고 건조하게 만드는 것으로 알려져 있다.(Steven Q. Wang, Henry W. Lim, 『Principles and Practice of Photoprotection』, Adis(2016), p297) 한편 유분산용 무기차단제를 선택하더라도 SPF50+ PA++++과 같은 고차단지수를 내기 위해서는 매우 많은 양이 필요하기 때문에, 무기자차가 분산된 높은 비율의 유상은 내상보다 외상이 되는 것이 안정도 측면에서 훨씬 유리하다. 이와 같은 이유로 현존하는 무기차단 제품은 대부분이 유분산 유중수적 타입이 되었다.
그러나 오일이 베이스인 유중수적형의 구조상, 어떠한 처방이든지 오일리함과 매트함의 사이만 오갈 뿐이며 수중유적형의 풍부한 수분에서 기인하는 고유의 프레시함과 워터리함은 구현이 매우 어렵다. 이는 소비자들 사이에서 '무기차단 선크림은 답답하다'는 개념이 널리 퍼지게 된 원인이자, 무기차단제에 비해 상대적으로 피부자극이 있다고 알려진 수중유적 유기차단제 젤 제형이 여전히 선호되고 있는 이유이기도 하다. 다시 말하면, 소비자들에게는 수중유적 젤 제형과 같이 높은 수분감과 프레시함을 지니는 무기차단제 제형에 대한 잠재된 욕구가 존재하고 있으나, 이를 충족시킬 만한 마땅한 제형이 존재하지 않고 있다고 할 수 있다.
이에 본 발명자들은, 상기와 같은 무기차단 자외선 차단제의 한계를 극복하기 위해, 티타늄디옥사이드가 이중 분산된 수중유형 자외선 차단용 화장료 조성물을 개발하여, 기존 유중수형 제형의 한계를 극복하기 위해 수중유형을 채택하면서도, 기존 수중유형의 한계 또한 극복하여 수분감과 발림성이 뛰어난 자외선 차단제를 만드는 데 성공하였다.
일 양상은 티타늄디옥사이드를 포함하고, 수상부 및 유상부를 포함하는 수중유형(O/W)의 자외선 차단제로서, 상기 수상부 및 상기 유상부 모두에 티타늄 디옥사이드를 포함하는 자외선 차단제 화장료 조성물을 제공한다.
다른 양상은 티타늄 디옥사이드 및 수계 분산제 또는 수계 유화제를 포함하는 수상부를 분산하는 단계; 티타늄 디옥사이드 및 유계 분산제 또는 수계 유화제를 포함하는 유상부를 분산하는 단계; 및 상기 유상부 및 수상부를 교반하는 단계를 포함하는 수중유형(O/W) 자외선 차단제 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
일 양상은 티타늄디옥사이드를 포함하고, 수상부 및 유상부를 포함하는 수중유형(O/W)의 자외선 차단제로서, 상기 수상부 및 상기 유상부 모두에 티타늄 디옥사이드를 포함하는 자외선 차단제 화장료 조성물을 제공한다.
상기 조성물은 백탁현상이 감소하고, 발림성이 증가하며 및 수분감이 증가한 특징을 가지는 것일 수 있다.
용어 "티타늄디옥사이드(Titanium dioxide)"는 산화된 금속으로 물에 용해되지 않는 하얀색 가루 형태를 가지는 무기 자외선 차단제로서, 피부에 도포하는 즉시 막을 형성하기 때문에 즉각적인 자외선 차단 효과가 있으며, 유기 자외선 차단제에 비해 훨씬 안정적이기 때문에 차단 효과가 더 오래 지속되는 장점이 있다. 또한, UVB 영역에서 특별히 우수한 차단력을 지니는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 조성물은 티타늄디옥사이드만을 자외선 차단 유효성분으로 포함하는 것일 수 있다.
또한, 상기 조성물은 내외상 이중분산 기술로 티타늄디옥사이드를 고함량으로 첨가할 수 있고, 상기 이중분산에 따라 티타늄디옥사이드의 효율적인 연속적 자외선차단 효과 또한 존재하는 것일 수 있다. (도 3 참조) 예를 들어, 자외선 차단제가 한쪽 상에만 존재할 경우, 도포된 제형이 전체적으로 증발 혹은 흡수되고 나면 차단제는 피부 위에 불규칙하게 분포하기 때문에 자외선을 효과적으로 막지 못하지만, 양쪽 상에 존재할 경우엔 거의 연속적으로 분포해 있어서 차단력이 높아지는 결과를 낳는 것일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 티타늄디옥사이드는 조성물 내에 5 내지 25 중량% 포함될 수 있다. 예를 들어, 5 내지 10 중량%, 5 내지 22 중량%, 7 내지 20 중량%, 10 내지 20 중량%, 10 내지 18 중량%, 12 내지 15 중량%, 15 내지 23중량%, 15 내지 25 중량%일 수 있다. 이 때, 티타늄디옥사이드의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 자외선을 효과적으로 차단할 수 없다는 문제점이 있고, 상기 범위를 초과하는 경우, 피부자극 및 피부 손상의 우려가 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 유상부 및 수상부의 티타늄 디옥사이드는 1 내지 16중량% 포함된 것일 수 있다. 예를 들어, 수상부 및 유상부에 각각 2 내지 16 중량%, 3 내지 15중량%, 4 내지 14 중량%, 3.5 내지 13 중량%, 4 내지 12 중량%, 4.5 내지 11.5 중량%, 5 내지 11 중량%, 5.5 내지 10.5 중량%, 6 내지 10 중량%, 5 내지 9 중량%, 5 내지 8.5 중량%일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일 실시예에 있어서, 상기 수상부 및 유상부의 티타늄디옥사이드는 파우더 분체의 표면이 코팅을 포함하는 것일 수 있다. 상기 티타늄디옥사이드의 코팅제는 예를 들어 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 벤조산, 살리실산, 알킬실산, 클로로아세트산, 트리에톡시카프릴릴실란, 메치콘, 하이드로젠디메치콘, 사이클로메치콘, 실리카, 알루미늄하이드록사이드. 알루미늄스테아레이트, 알루미나, 스테아릭애씨드로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 수상부의 티타늄 디옥사이드는 실리카 코팅을 포함하는 것일 수 있고, 상기 유상부의 티타늄 디옥사이드는 알킬실란 코팅을 포함하는 것일 수 있다.
상기 티타늄디옥사이드의 코팅에 의해 상기 수상부 또는 유상부의 티타늄 디옥사이드는 수상부 또는 유상부에 안정적으로 분산되는 효과가 있을 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 유상부에 오일류를 추가적으로 포함하는 것일 수 있다. 상기 유상부는 티타늄디옥사이드와 더불어 실리콘 오일, 에스터류 오일, 식물성 오일, 동물성 오일 및 광물성 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 오일을 추가적으로 포함하는 것일 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 실리콘 오일은 사이클로메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산, 페닐트리메치콘, 디메치콘, 디메치콘올, 세틸디메치콘, 카프릴릴메치콘, 아모디메치콘, 메칠트리메치콘, 피씨에이디메치콘, 트리실록산으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 상기 에스터류 오일은 예를 들어 디카프릴릴카보네이트, 디부틸아디페이트, 카프릴릭/카프릴글리세라이드, 코코-카프릴레이트/카프레이트, 글리세릴카프레이트, 카프릴릴글라이콜, 세테아릴에칠헥사노에이트, 이소프로필미리스테이트, 이소세틸스테아레이트, 옥틸도데칸올, 메칠퍼플루오로이소부틸에텔, C12-15알켈벤조에이트, 페네칠벤조에이트, 트리에칠헥사노인, 세틸에칠헥사노인, 코레스테릴하이드록시스테아레이트, 디이소스테아릴말레이트, 이소트리데실이소노나노에이트, 이소노닐소노나노에이트, 네오펜틸글라이콜디카프레이트, 디-C12-13알킬말레이트, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트, 부틸옥틸살리실레이트, 하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀), 하이드로제네이티드폴리데센, 세틸에칠헥사노에이트, 에칠헥실팔미테이트, 에칠헥실메톡시크릴렌, 트리베헤닌, 트리카프릴린, 디에톡시에칠석시네이트, 트리카프릴린으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 상기 식물성 오일은 예를 들어, 호호바오일, 아보카도오일, 마카다미아씨오일, 로즈힙열매오일, 메도우폼씨오일, 티트리잎오일, 스쿠알란, 포도씨오일, 쌀겨오일, 스위트아몬드오일, 미국개암씨오일, 산자나무오일, 동백오일, 행인오일, 기믈야자오일, 해바리기씨오일, 바자오일로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 상기 동물성 오일은 예를 들어, 호오스팻, 밍크오일, 난황유, 스쿠알란으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으며, 상기 광물성 오일은 예를 들어, 미네랄오일, 이소도데칸, 폴리부텐, 페트롤라툼로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 오일류는 에스테르 오일일 수 있다.
또한, 상기 오일류는 10 내지 40중량% 포함된 것일 수 있다. 예를 들어, 12 내지 38중량%, 13 내지 36중량%, 14 내지 35중량%, 15 내지 34중량%, 15.5 내지 32중량%, 15 내지 31중량%, 15.5 내지 30중량%, 16 내지 29 중량%, 16 내지 28 중량%, 17 내지 27 중량%, 18 내지 26 중량%, 19 내지 25 중량%, 20 내지 24 중량%, 21 내지 23.5 중량%, 21.5 내지 23 중량%일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 수상부는 티타늄디옥사이드 파우더의 분산을 위한 유계 분산제 혹은 유화제를 추가로 포함할 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 유계 분산제 혹은 유화제는 예를 들어 폴리소르베이트20, 폴리소르베이트60, 폴리소르베이트80, 글리세릴스테아레이트, 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 라우릴피이지-10트리스(트리메칠실록시)실릴에칠디메치콘, 피이지-10디메치콘, 세틸피이지/ 피피지-10/ 1디메치콘, 피이지-7글리세릴코코에이트, 피이지-5글리세릴스테아레이트, 피이지-10이소스테아레이트, 피이지-8디이소스테아레이트, 피이지-12디이소스테아레이트, 피이지-23스테아레이트, 피이지-40스테아레이트, 피이지-100스테아레이트, 피이지-150스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 슈크로오스스테아레이트, 올리브오일피이지-7에스터, 폴리글리세릴-2카프레이트, 폴리글리세릴-2다이아이소스테아레이트, 폴리글리세릴-2디폴리하이드록시스테아레이트, 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트, 폴리글리세릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 하이드로제네이티드레시틴, 하이드로제네이티드올리브오일라우레이트, 소르비탄세스퀴올레이트, 소르비탄올리베이트, 세테아레스-30, 세테아레스-20, 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 피피지-4세테스-20, 소르베스-30테트라올리베이트, 미리스틸미리스테이트, 수크로오스스테아레이트, 스테아레스-2, 스테아레스 21, 스테아릭애씨드, 폴리하이드록시스테아릭애씨드, 베헤네스-20, 및 베헤네스-25로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
또한, 상기 유계 분산제 혹은 유화제는 조성물 내에 0.1내지 3.0 중량% 포함될 수 있다. 예를 들어, 0.1 내지 1.0 중량%, 0.3 내지 1.5 중량%, 0.5 내지 2.0 중량%, 0.7 내지 2.5 중량%, 1.0 내지 3.0 중량%일 수 있다. 유계 분산제 혹은 유화제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 티타늄디옥사이드 파우더의 분산도가 저하되어 제형의 안정도가 낮아지는 문제점이 있고, 상기 범위를 초과하는 경우, 수중유적이 아닌 유중수적 제형이 제조되는 문제점이 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 수상부는 수계 점증제 또는 수계 유화제를 포함하는 것일 수 있다. 보다 구체적으로, 티타늄디옥사이드와 더불어 수계 점증제 및 수계 유화제를 포함하는 수상부를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 수계 점증제는 예를 들어 카보머, 소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 아크릴아마이드/소듐아크릴레이트코폴리머/트리데세스-6/미네랄솔트로, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/ 브이피코폴리머, 아크릴레이트/ 암모늄아크릴레이트코폴리머, 아크릴레이트코폴리머, 글리세릴아크릴레이트/ 아크릴릭애씨드코폴리머, 리튬마그네슘소듐실리케이트, 폴리아크릴아마이드, 몬모릴로나이트, 세틸하이드록시에칠셀룰로오스, 아가, 옥틸아크릴아마이드코폴리머, 셀룰로오스, 폴리아크릴레이트-13, 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6, 폴리이소부텐, 폴리쿼터늄-7, 폴리쿼터늄-10, 폴리쿼터늄-51, 옥수수전분, 피이지-240/에이치디아이코폴리머비스-데실테트라데세스-20에텔, 옥틸아크릴아마이드코폴리머, 만난, 젤란검, 하이드록시에칠아크릴레이트/ 소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 하이드록시에칠셀룰로오스, 알루미늄스타치옥테닐석시네이트, 잔탄검, 캐럽콩검, 소듐아크릴레이트/ 소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트스타치, 소듐스테아록시피지-하이드록시에칠셀룰로오스설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
또한, 상기 수계 점증제는 조성물 내에 0.1내지 2.0 중량% 포함될 수 있다. 예를 들어, 0.1 내지 0.5 중량%, 0.3 내지 0.7 중량%, 0.5 내지 1.0 중량%, 0.7 내지 1.2 중량%, 1.0 내지 1.3 중량%, 1.0 내지 1.5 중량%, 1.0 내지 1.7 중량%일 수 있다. 수계 점증제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 제형 안정성이 저하되는 문제점이 있고, 상기 범위를 초과하는 경우, 두께감 및 끈적함이 느껴질 뿐만 아니라, 발림성이 저하되어 사용감이 나빠지는 문제점이 있다.
또한, 상기 수계 유화제는 예를 들어 라우릴포스페이트, 포타슘세틸포스페이트, 바틸알코올, 세트리모늄클로라이드, 디스테아릴디모늄클로라이드, 하이드로제네이티드팜글리세라이드로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
또한, 상기 수계 유화제는 조성물 내에 1.0 내지 5.0 중량% 포함될 수 있다. 예를 들어, 1.0 내지 5.0 중량%, 1.2 내지 5.0 중량% 1.3 내지 4.5 중량%, 1.4 내지 4.2 중량%, 1.5 내지 4.0 중량%, 1.5 내지 3.8 중량%, 1.7 내지 3.5 중량%, 또는 2.0 내지 3.0 중량%일 수 있다. 이때 수계 유화제의 함량이 상기 범위 미만인 경우 유상을 수상에 안정적으로 유화시킬 수 없다는 문제점이 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우, 자극성 접촉 피부염을 일으킬 수 있다는 문제점이 있다.
다른 구체예에 따른 조성물은 에멀젼(emulsion) 형태일 수 있다. 상기 에멀젼이란, 하나의 액상에 섞이지 않는 하나 이상의 다른 액상이 분산되어 있는 액/액 분산계를 의미하며, 수상이 연속상인 구조를 가지는 수중유형 에멀젼일 수 있다.
다른 양상은 티타늄디옥사이드와 수계 점증제, 수계 유화제를 포함하는 수상부 및 티타늄디옥사이드와 오일, 유계 분산제를 포함하는 유상부로 구성될 수 있다. 상기 수상부와 유상부의 구체적인 내용은 전술한 바와 같다.
일 양상에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 파운데이션, 용액, 외용 연고, 크림, 폼, 영양화장수, 유연화장수, 팩, 유연수, 유액, 메이크업베이스, 에센스, 선 스크린크림, 선오일, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 로션, 파우더, 오일, 유탁액 파운데이션, 패치, 또는 스프레이 등의 제형으로 제조될 수 있다. 또한, 상기 조성물은 자외선 차단지수가(Sun protection factor, SPF)가 50 이상으로, 예를 들어, 50 내지 95, 50 내지 90, 60 내지 90, 60 내지 85 일 수 있으며, 자외선 A 차단등급 PFA(Protection Factor of UV-A)는 트리플 플러스(PA++++)인 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이, 일 양상에 따른 조성물은 수분산용 무기차단제보다 사용감이 우수한 유분산용 무기차단제, 그리고 높은 수분감을 지닌 수중유적 제형을 동시에 결합할 방안을 모색한 끝에 무기차단제를 내상과 외상에 나누어 분산시킨 제형이 되었다(도 2 참조). 본 개발의 핵심은 고함량의 티타늄디옥사이드 파우더를 사용하지만 일부는 수분산용, 일부는 유분산용으로 나눔으로써 내상의 비율을 적게 해 안정한 수중유적 제형을 구축하고, 동시에 수분산용만 사용하는 것이 아니므로 수분산용 티타늄디옥사이드의 뻣뻣한 사용감을 크게 드러나지 않게 하는 데 있다.
다른 양상은, 티타늄 디옥사이드 및 수계 분산제 또는 수계 유화제를 포함하는 수상부를 분산하는 단계; 티타늄 디옥사이드 및 유계 분산제 또는 수계 유화제를 포함하는 유상부를 분산하는 단계; 및 상기 유상부 및 수상부를 교반하는 단계를 포함하는 수중유형(O/W) 자외선 차단제 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 교반된 조성물을 냉각하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
상기 유상부, 수상부, 코팅은 상술한 바와 동일하다.
일 실시예에 있어서, 상기 수상부 및 유상부의 티타늄디옥사이드는 파우더 분체의 표면이 코팅을 포함하는 것일 수 있다. 상기 티타늄디옥사이드의 코팅제는 예를 들어 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 벤조산, 살리실산, 알킬실산, 클로로아세트산, 트리에톡시카프릴릴실란, 메치콘, 하이드로젠디메치콘, 사이클로메치콘, 실리카, 알루미늄하이드록사이드. 알루미늄스테아레이트, 알루미나, 스테아릭애씨드로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 수상부의 티타늄 디옥사이드는 실리카 코팅을 포함하는 것일 수 있고, 상기 유상부의 티타늄 디옥사이드는 알킬실란 코팅을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 유상부 또는 수상부의 티타늄 디옥사이드는 1 내지 16중량% 포함된 것일 수 있다. 예를 들어, 2 내지 14 중량%, 4 내지 14 중량%, 4.5 내지 13 중량%, 5 내지 12 중량%, 5 내지 11 중량%, 4 내지 10 중량%, 4 내지 9 중량%일 수 있다. 바람직하게는 약 5 내지 8 중량%일 수 있다.
일 양상에 따른 티타늄디옥사이드를 포함하는 수중유적 자외선 차단용 화장료 조성물에 따르면, 종래의 티타늄디옥사이드를 포함하는 무기차단 제품과 비교해 월등히 높은 수분감과 프레시함을 나타내면서 그에 뒤떨어지지 않는 우수한 자외선 차단 효과를 보유하면서도, 유기차단제를 배제하고 무기차단제만 단독으로 사용하여 제형이 마일드한 효과가 존재한다.
도 1은 시중에 판매되고 있는 유중수적 무기차단 제품의 에멀젼 및 수중유적 무기차단 제품이 부재한 원인을 설명하는 모식도이다.
도 2는 일 양상에 따른 티타늄디옥사이드 파우더를 내상과 외상에 이중 분산한 수중유적 제형의 모식도이다.
도 3은 일 양상에 따른 티타늄디옥사이드 파우더를 내상과 외상에 이중 분산한 수중유적 제형의 자외선차단 메커니즘을 설명하는 모식도이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 2의 조성물을 손등 위에 도포한 것을 나타낸 이미지이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 2의 관능 테스트 결과를 나타낸 이미지이다.
도 2는 일 양상에 따른 티타늄디옥사이드 파우더를 내상과 외상에 이중 분산한 수중유적 제형의 모식도이다.
도 3은 일 양상에 따른 티타늄디옥사이드 파우더를 내상과 외상에 이중 분산한 수중유적 제형의 자외선차단 메커니즘을 설명하는 모식도이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 2의 조성물을 손등 위에 도포한 것을 나타낸 이미지이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 2의 관능 테스트 결과를 나타낸 이미지이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
[실시예]
실시예 1. 수중유적 이중분산 화장료 조성물의 제조
하기 표 1의 조성 400g을 계량하여 호모믹서(HOMOGENIZING MXER Model 2.5 PRIX社, 일본)를 이용하여 수상을 분산시켰다. 이후 수분산용 티타늄디옥사이드와 점증제를 투입한 뒤 충분히 교반하고, 유분산용 티타늄디옥사이드가 분산되어있는 유상을 투입하여 유화를 진행하였다.
구체적으로, 베이스 제조를 위해 A상을 정밀하게 계량하여 용기에 계랑한 다음 호모믹서를 이용하여 75℃에서 5,000 rpm으로 5분간 분산시킨 다음, 수상에 B와 C를 정확하게 계량하여 혼합한 후, 7,000 rpm로 5분 뭉침이 생기지 않도록 충분히 교반하였다. 상기 교반한 수상을 70℃를 유지시켰으며, 상기 유상 분산액을 2회에 나누어 투입하고 호모믹서를 이용하여 7,000rpm에서 5분 균일하게 유화시켰다. 마지막으로 유화 완료 후 내용물을 30℃까지 냉각하였다.
비교예 1. 수중유적 단일분산 화장료 조성물의 제조
하기 표 1에 나타낸 조성비를 사용하였다는 점을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
본 비교예는 실시예 1과 동일한 수중유적형이며, 티타늄디옥사이드가 유상에만 분산된 것이다.
비교예 2. 유중수적 단일분산 화장료 조성물의 제조
하기 표 1의 조성 400g을 계량하여 호모믹서(HOMOGENIZING MXER Model 2.5 PRIX社, 일본)를 이용하여 유분산용 티타늄디옥사이드를 포함한 유상을 분산시켰다. 다음으로, 수상을 투입하여 유화를 진행하였다.
구체적으로, 베이스 제조를 위해 D상을 정밀하게 계량하여 용기에 계랑한 다음 호모믹서를 이용하여 상온에서 7,000 rpm으로 10분간 분산시켰다. 다음으로, 정확하게 계량하여 혼합한 후, 7,000 rpm로 5분 균일하게 유화하였다. 마지막으로, 화 완료 후 상기 내용물을 30℃까지 냉각시켰다.
본 비교예는 유중수적형이며, 티타늄디옥사이드가 유상에만 분산된 것이다.
| 상 | 원료명 | 용도 |
실시예1
(중량%) |
비교예1
(중량%) |
비교예2
(중량%) |
| A | 정제수 | 용매 | 잔량 | 잔량 | 잔량 |
| 하이드로제네이티드팜글리세라이드 | 수계유화제 | 2 | 2 | - | |
| 방부제 | 방부제 | 적량 | 적량 | 적량 | |
| B | 실리카코팅 티타늄디옥사이드 | 자외선차단 | 7.5 | - | - |
| C | 아크릴레이트코폴리머 | 수계점증제 | 1 | 1 | - |
| D | 에스테르오일 | 용매 | 22 | 45 | 45 |
| 알킬실란코팅 티타늄디옥사이드 | 자외선차단 | 7.5 | 15 | 15 | |
| 소르비탄세스퀴올리에이트 | 분산제/유계유화제 | 1 | 1 | 1 | |
| 폴리글리세릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘 | 유계유화제 | - | - | 2 | |
| 디스테아디모늄헥토라이트 | 유계점증제 | - | - | 1 |
[실험예]
제형 안정성 테스트
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 조성물을 플라스틱 용기에 25℃, 5℃ 및 50℃에서 당일, 익일, 1주일 및 한달 보관한 후 경도변화(측정조건: 상온 (보관온도가 상온이 아닐 경우 상온에서 30분 방치 후 측정), LV04/30rpm/1분), pH 변화를 관찰하였다.
| 구분 | 실시예1 | 비교예1 | ||
| 시험 | 측정일 | 보관온도(℃) | ||
| 점도 | 당일 | 25 | 15 | 16 |
| 익일 | 25 | 20 | 12 | |
| 1주 후 | 25 | 21 | 분리 | |
| 4 | 21 | 분리 | ||
| 45 | 20 | 분리 | ||
| 한달 후 | 25 | 21 | 분리 | |
| 4 | 21 | 분리 | ||
| 45 | 20 | 분리 | ||
| pH | 당일 | 25 | 7.45 | 7.08 |
| 익일 | 25 | 7.55 | 7.11 | |
| 1주 후 | 25 | 7.62 | 7.23 | |
| 4 | 7.51 | 7.29 | ||
| 45 | 7.69 | 7.29 | ||
| 한달 후 | 25 | 7.68 | 7.18 | |
| 4 | 7.58 | 7.21 | ||
| 45 | 7.67 | 7.30 | ||
그 결과, 표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 1의 경우, 측정시기에 따른 pH에는 유의적인 변화가 없으나, 제조 후 익일 경도가 하락하였고 1주가 지나자 물과 오일로 분리가 일어나 안정도의 불안정함이 확인되었다. 반면, 실시예 1의 경우, 측정시기에 따른 경도와 pH와 모두 유의적인 변화가 없는 것을 확인할 수 있었다. 이는 비교예 1의 경우 실시예 1과 동일한 함량의 티타늄디옥사이드를 모두 내상에만 포함시켰기 때문으로, 고농도의 티타늄디옥사이드를 분산시키는 데 필요한 에스테르 오일의 함량 역시 증가하여 내상 전체의 비율이 매우 높기 때문이다.
반면 실시예 1의 경우 티타늄디옥사이드가 내상과 외상에 나누어져 분산되었으며 이 때문에 내상 전체 비율이 낮아 안정도가 우수함을 알 수 있었다. 결과적으로 일 구체예에 따른 조성물은 제형 안정성 및 pH 변화 안정성을 가지는 것으로 판명되었다.
자외선 차단력 확인
자외선 차단지수(Sunprotection factor, SPF)는 화장품법 규정에 의한 자외선 차단효과 측정방법 및 기준에 따라 측정하였다. 구체적으로, 자외선 SPF 차단 시험은 병력조사 및 피부상태 진단을 통해 시험 목적에 접합한 피험자를 선정하여 제품을 도포하지 않은 등 부위에 Multiport Solar UV Simulator (601-300w)로 자외선을 조사하고 16~24시간 후 무도포 부위의 MED를 측정하였다.
그 결과, 표 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1의 경우 내상과 외상에 모두 티타늄디옥사이드를 포함하고 있는 바, UVA와 UVB의 차단력이 모두 비교예 1 보다 높은 것을 확인할 수 있었다. 이는 앞서 설명한 대로 티타늄디옥사이드가 한쪽 상에만 분산되어 있을 경우 도포 후 제형이 증발, 흡수되면 분산상이 있던 자리에만 티타늄디옥사이드 입자가 남기 때문에 피부 위에 불규칙하게 분포하게 되나, 양쪽 상에 분산되어 있을 경우는 양쪽 상이 있던 자리 모두에 티타늄디옥사이드 입자가 남아 보다 연속적인 차단이 가능하기 때문이다.
따라서 일 구체예에 따른 조성물은 티타늄디옥사이드가 단일분산된 제형보다 UVA 및 UVB를 효과적으로 차단할 수 있음이 증명되었다.
| 실시예 1 | 비교예 1 | |
| 수분산 티타늄디옥사이드 함량 (중량 %) | 7.5 | - |
| 유분산 티타늄디옥사이드 함량 (중량 %) | 7.5 | 15 |
| SPF* | 52.0 | 35.5 |
| PFA* | 10.0 | 8.19 |
관능평가
상기 실시예 1 및 비교예 2에서 제조된 조성물에 대하여 백탁도, 두께감, 발림성, 수분감, 흡수 후 매끄러움, 잔여감을 평가하였다. 비교예 2의 경우, 시중에서 널리 판매되고 있는 무기차단 제품들과 동일한 방식으로 제조된 제형으로, 유중수적형이면서 티타늄디옥사이드가 유상 하나에만 단일분산된 제형이다.
평가대상은 25~ 45세 여성이며, 실시예 1 및 비교예 2에서 제조된 조성물을 손등에 도포하고 그 즉시 백탁도 및 사용감 등의 항목에 대해 주관적인 평가를 하게 하였다. 각 항목에 대한 평가는 매우 높음(5점), 높음(4점), 보통(3점), 낮음(2점), 매우 낮음(1점)의 오점법 기준에 의거하여 수행하였다.
그 결과, 도 5에 나타난 바와 같이, 실시예 1의 경우, 비교예 2에 비하여 백탁도(도 4 참고), 두께감 및 잔여감이 현저히 낮은 것을 확인할 수 있었다.
또한, 발림성, 수분감, 매끄러움의 경우, 비교예 2에 비하여 현저하게 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이는 수중유적과 유중수적 제형의 차이에 의한 것이다. 상기와 같은 차이점 때문 수중유적 제형이 사용감 측면에서 유중수적보다 더 뛰어나다.
즉, 상기와 같은 결과는, 일 구체예에 따른 조성물이 티타늄옥사이드를 포함하는 종래 유중수적 단일분산 무기차단제에서 발생할 수 있는 백탁 현상을 개선하였고, 두께감 및 무게감이 적을 뿐만 아니라, 발림성 및 수분감이 매우 증진된 우수한 자외선 차단제품임을 시사함을 의미한다.
Claims (11)
- 분체 코팅된 티타늄디옥사이드를 수상부 및 유상부에 포함하는 수중유형(O/W)의 자외선 차단제로서,
상기 수상부의 코팅된 티타늄디옥사이드 함량은 2 내지 16 중량%인 것인, 자외선 차단제 화장료 조성물. - 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 유상부의 티타늄 디옥사이드 함량은 1 내지 16중량% 인 것인 화장료 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 유상부는 유계 분산제 또는 유화제를 포함하는 유상부가 포함된 화장료 조성물.
- 청구항 4에 있어서, 상기 유계 분산제 혹은 유화제는 0.1내지 3.0 중량% 포함된 것인 화장료 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 수상부는 수계 점증제 또는 수계 유화제를 포함하는 것인 화장료 조성물.
- 청구항 6에 있어서, 상기 수계 점증제는 0.1 내지 2.0 중량% 포함된 것인 화장료 조성물.
- 청구항 6에 있어서, 상기 수계 유화제는 1.0 내지 5.0 중량% 포함된 것인 화장료 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 유상부에 오일류를 포함하는 것인 화장료 조성물.
- 삭제
- 분체 코팅된 티타늄 디옥사이드 2 내지 16 중량% 및 수계 분산제 또는 수계 유화제를 포함하는 수상부를 분산하는 단계;
분체 코팅된 티타늄 디옥사이드 및 유계 분산제 또는 수계 유화제를 포함하는 유상부를 분산하는 단계; 및
상기 유상부 및 수상부를 교반하는 단계를 포함하는 수중유형(O/W) 자외선 차단제 화장료 조성물을 제조하는 방법.
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