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KR102039127B1 - 비스페놀 a의 제조 방법 - Google Patents

비스페놀 a의 제조 방법 Download PDF

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KR102039127B1
KR102039127B1 KR1020160120491A KR20160120491A KR102039127B1 KR 102039127 B1 KR102039127 B1 KR 102039127B1 KR 1020160120491 A KR1020160120491 A KR 1020160120491A KR 20160120491 A KR20160120491 A KR 20160120491A KR 102039127 B1 KR102039127 B1 KR 102039127B1
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South Korea
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bisphenol
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phenol
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crystallization
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이경무
이영호
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 발명은 비스페놀 A와 페놀의 결정화 반응이 수행되는 반응기, 상기 반응기의 내부에 위치하는 흡출관 및 상기 흡출관을 지지하는 지지대를 포함하는 결정화 장치를 이용한 비스페놀 A의 제조 방법에 있어서, 상기 반응기에서 비스페놀 A와 페놀의 결정화 반응을 진행하여 비스페놀 A-페놀 부가물을 형성하는 제1 단계; 상기 지지대를 가열하여 상기 제1 단계에서 부수적으로 생성되어 상기 지지대에 침착된 침착물을 제거하는 제2 단계; 및 상기 비스페놀 A-페놀 부가물로부터 비스페놀 A와 페놀을 분리하여 비스페놀 A를 수득하는 제3 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 비스페놀 A의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

비스페놀 A의 제조 방법{Process for the preparation of bisphenol A}
본 발명은 비스페놀 A의 제조 방법에 관한 것으로서, 비스페놀 A의 결정화 공정 중에 결정화 장치 내부에 위치한 흡출관의 지지대에 침착된 침착물을 빠르게 제거할 수 있는 비스페놀 A의 제조 방법을 제공하는 것이다.
비스페놀 A는 산 촉매 존재 하에서 아세톤에 과량의 페놀을 반응시켜 제조한다. 이 반응 생성물로부터 고순도의 비스페놀 A를 취득하기 위해, 물을 포함한 저비점 물질들을 제거하고, 결정화(Crystallization) 처리하여 비스페놀 A 및/또는 비스페놀 A와 페놀 부가물을 석출한다. 상기 비스페놀 A-페놀 부가물 함유 슬러리를 고액분리한 후 회수된 비스페놀 A-페놀 부가물로부터 페놀을 제거해 비스페놀 A를 얻게 된다.
이러한 비스페놀 A를 공업적으로 제조 및 활용할 때에는 대용량으로 수득 가능하면서도 효율적인 정제를 위하여 연속 결정화 방법을 사용하고 있다. 연속 결정화 방법에서는 결정화 장치 내부에서 얻어지는 페놀-비스페놀 A 부가물 결정을 함유한 현탁액(slurry)을 고액 분리하여 고상의 비스페놀 A-페놀 부가물을 회수하고, 나머지 물질로 액상부가 남게 된다. 상기 액상부에는 페놀 70중량% 전후, 비스페놀 A 15중량% 전후 및 나머지 기타 부산물이 포함되어 있으며, 액상부에 포함된 페놀의 재활용을 위해, 일부 부산물을 제거하는 공정을 거친 반응 모액(mother liquid)을, 과량의 페놀을 필요로 하는 반응기에 순환시켜 공급하고 있다. 또한, 상기 비스페놀 A-페놀 부가물 결정 생성물은 회수되어 다음 공정이나 저장 탱크로 이송하기 위해 다시 용융되고 있다.
특히 상기 비스페놀 A-페놀 부가물을 형성하는 과정에는 구체적으로, 증발식 결정화 공정의 방법이 사용될 수 있는데, 그 공정에서는 미국 특허 제4,927,978호에 기술된 것처럼 펜탄이나 헥산과 같은 휘발성 액체 지방족 탄화수소가 냉각수로서 사용된다.
이와 같이 냉각을 통한 증발식 결정화 공정은 효과적으로 비스페놀 A-페놀 부가물을 형성할 수 있는 장점이 있으나, 공정이 진행될수록 부산물로 남겨진 페놀이 결정화 장치 내부에서 고상의 침착물, 즉 청크(chunk)를 형성하는 문제가 있다. 이러한 청크의 발생은 공정 전반의 효율은 물론 원료의 재순환 및 사용 효율 또한 감소시키기 때문에 이를 효율적으로 제거하는 것이 비스페놀 A의 제조 과정에서 중요한 과정으로 요구된다. 파손 없이 결정화 장치 내부의 청크를 세척하기 위한 방법으로서, 종래에는 주기적으로 결정화 장치의 운전을 중지하고 용기 가열을 통해 세척하는 융해(thawing) 과정을 진행하는 방법을 사용하였다.
그러나 이러한 자연 융해 방식을 통한 청크의 융해방식은 공정의 스케일이나 형성되어 있는 청크의 양에 따라 상이할 수 있음을 고려하더라도, 통상적으로 2~3일의 시간이 소요되고, 그 중에서도 특히 충분한 온도로의 가열(heating up) 및 융해 반응 지속 시간(holding time)에 약 40시간 이상이 소요되어, 유휴기간이 증가하고 이에 따른 막대한 생산 기회 손실의 문제가 있었다.
따라서, 상기 융해 과정에서 소요되는 시간을 감축하고 공정 전반의 효율을 향상시킬 수 있는 개선된 제안이 필요한 실정이다.
US5856589B
본 발명의 목적은 비스페놀 A의 결정화 공정 중에 결정화 장치 내부에 위치한 흡출관의 지지대에 침착된 침착물을 빠르게 제공할 수 있는 비스페놀 A의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 비스페놀 A와 페놀의 결정화 반응이 수행되는 반응기, 상기 반응기의 내부에 위치하는 흡출관 및 상기 흡출관을 지지하는 지지대를 포함하는 결정화 장치를 이용한 비스페놀 A의 제조 방법에 있어서, 상기 반응기에서 비스페놀 A와 페놀의 결정화 반응을 진행하여 비스페놀 A-페놀 부가물을 형성하는 제1 단계; 상기 지지대를 가열하여 상기 제1 단계에서 부수적으로 생성되어 상기 지지대에 침착된 침착물을 제거하는 제2 단계; 및 상기 비스페놀 A-페놀 부가물로부터 비스페놀 A와 페놀을 분리하여 비스페놀 A를 수득하는 제3 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 비스페놀 A의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 비스페놀 A의 제조 방법은 결정화 과정에서 결정화 장치의 흡출관의 지지대에 비스페놀 A와 페놀의 침착물이 과량 발생하더라도, 결정화 반응기 내부에 존재하는 비스페놀 A-페놀 부가물에 영향을 최소화하면서 흡출관의 지지대에 발생된 침착물을 신속하게 제거할 수 있다. 이에 따라, 비스페놀 A와 페놀의 침착물의 제거로 소요되는 시간을 절약할 수 있어 비스페놀 A의 공정 효율을 높일 수 있다. 또한 결정화 장치의 융해공정의 주기를 연장시킬 수 있어 공정 효율을 보다 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 비스페놀 A의 제조 방법이 수행되는 결정화 장치를 도시한 것이다.
도 2는 실시예 1의 비스페놀 A의 제조 방법에 따라 비스페놀 A-페놀 부가물과 침착물이 생성된 직후의 반응기를 촬영한 사진이다.
도 3은 실시예 1의 비스페놀 A의 제조 방법에 따라 지지대의 내부에 77℃의 물을 2시간 동안 투입한 후 반응기를 촬영한 사진이다.
도 4는 비교예 1의 비스페놀 A의 제조 방법에 따라 지지대의 내부에 75℃의 물을 2시간 동안 투입한 후 반응기를 촬영한 사진이다.
도 5는 비교예 2의 비스페놀 A의 제조 방법에 따라 비스페놀 A-페놀 부가물과 침착물이 생성된 직후의 반응기의 액면 하부의 지지대를 촬영한 사진이다.
도 6은 비교예 2의 비스페놀 A의 제조 방법에 따라 비스페놀 A-페놀 부가물과 침착물이 생성된 직후의 반응기의 액면 하부의 내벽을 촬영한 사진이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 비스페놀 A의 제조 방법에 이용되는 결정화 장치는 본 발명의 기술분야에서 이용되는 결정화 장치라면 특별히 한정하지 않으나, 이해를 돕기 위하여 일례를 도 1을 이용하여 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 비스페놀 A의 제조 방법에 이용되는 결정화 장치는 반응기(1), 흡출관(draft tube, 2), 지지대(3), 순환기(4), 노즐(미도시) 및 쟈켓(미도시)을 포함할 수 있다.
상기 반응기(1)는 결정화 원료를 수용하고, 결정화 반응이 수행되는 공간일 수 있다. 상기 반응기(1)는 유리 또는 스테인레스 스틸로 제조될 수 있다.
상기 흡출관(2)은 결정화 원료의 균일한 혼합을 위한 것으로서, 상기 반응기(1)와 상기 흡출관(2) 사이에 환형 공간이 마련되도록 동심원 형태로 위치할 수 있다. 상기 흡출관(2)의 형상 및 개수는 필요에 따라 다양하게 변경될 수 있다.
상기 지지대(3)는 도 1에 도시된 바와 같이 상기 흡출관(2)을 지지하기 위한 지지대일 수 있지만 이에 한정되지는 않는다. 구체적으로 설명하면, 상기 지지대(3)는 결정화 장치 내부에 존재하는 구조물들 중 내부에 공간이 있는 구조물, 구체적으로는 상기 구조물의 외벽과 내벽 사이에 공간이 있으면서 상기 공간에 유체를 수용할 수 있는 구조물을 대표하는 것일 수 있다. 상기 지지대(3)는 내부에 유체를 투입 및 방출할 수 있는 관이 별도로 설치될 수 있고, 상기 관은 상기 반응기(1)의 외부로 유출될 수 있다.
상기 지지대(3)가 상기 흡출관(2)을 지지하기 위한 지지대일 경우, 결정화 장치의 종류에 따라 다수개 포함될 수 있으며, 다양한 위치에 설치될 수 있다. 도 1에 도시한 바와 같이 일부분이 상기 반응기(1)의 상부에 위치하면서 액면과 접촉하도록 설치될 수 있고, 상기 반응기(1)의 내벽과 연결되면서 액면 하부에 위치할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
상기 지지대(3) 내부의 부피는 상기 지지대(3)의 총 부피에 대하여 50부피% 내지 90부피%일 수 있다. 상기 지지대(3)의 내부에는 가열 매체가 투입될 수 있다. 상기 지지대(3)는 내부에 투입된 가열 매체의 온도가 상기 지지대(3)의 외벽에 전달될 수 있도록 열전도율이 우수한 금속으로 형성될 수 있다. 상기 금속은 알루미늄, 스테인레스 스틸, 카본 그라파이트 또는 하스텔로이(Hastelloy)일 수 있다.
상기 순환기(4)는 상기 흡출관(2)과 상기 환형 공간을 통해 상기 반응기(1) 내의 결정화 원료들을 순환시키는 것으로서, 상기 흡출관(2)의 내부에 위치할 수 있다. 구체적으로는 상기 순환기(4)는 상기 반응기(1) 내의 결정화 원료를 상기 흡출관(2)의 내부를 통해 하부로 이동하게 한 후, 상기 흡출관(2)의 외벽과 상기 반응기(1)의 내벽 사이의 환형 공간을 통해 상부로 이동하도록 순환시킬 수 있다.
상기 노즐(미도시)은 냉매를 상기 반응기(1)의 내부에 도입하는 것으로서, 상기 반응기(1)의 내벽의 원주 주위에 서로 다른 높이로 복수개가 장착될 수 있다. 상기 냉매는 증발을 통하여 냉각 효과를 나타내는 물질로서, 휘발성 지방족 탄화수소 또는 물일 수 있다. 상기 휘발성 지방족 탄화수소는 구체적으로 펜탄 또는 헥산일 수 있다.
상기 쟈켓(미도시)은 상기 반응기(1)에 열을 전달하는 가열 장치로서 상기 반응기(1)의 외부에 장착될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 비스페놀 A의 제조 방법은 상기 반응기(1)에서 비스페놀 A와 페놀의 결정화 반응을 진행하여 비스페놀 A-페놀 부가물을 생성하는 제1 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로 설명하면, 상기 반응기(1)에 상기 비스페놀 A와 페놀을 투입하고, 상기 반응기(1) 내부에 위치한 상기 흡출관(2)을 통해 비스페놀 A와 페놀이 상기 반응기(1)의 하부를 통과하고, 상기 비스페놀 A와 페놀이 상기 반응기(1)와 상기 흡출관(2) 사이의 환형 공간을 통해 다시 상기 반응기(1)의 상부를 통과하도록 순환시킬 수 있다. 그리고, 상기 노즐을 통해 순환되는 비스페놀 A와 페놀의 흐름 내에 냉매를 균일하게 분사시키면서 결정화 반응을 진행하여 상기 비스페놀 A-페놀 부가물과 침착물을 형성할 수 있다. 상기 비스페놀 A-페놀 부가물은 결정 상태일 수 있다.
한편, 상기 페놀을 상기 비스페놀 A에 비하여 과량 투입할 수 있고, 구체적으로는 상기 비스페놀 A와 페놀의 중량비는 100:100 내지 100:600일 수 있고, 보다 구체적으로는 35:65일 수 있다.
상기 냉매의 분사 속도는 냉각 효율과 부반응 방지를 위하여 10 내지 20m/s, 구체적으로는 12 내지 18m/s일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 냉매의 온도는 30℃ 내지 110℃일 수 있고, 구체적으로는 35℃ 내지 105℃일 수 있다. 상기 냉매의 온도는 비스페놀 A-페놀 부가물의 결정 형성 및 부반응에 영향을 줄 수 있으므로, 상술한 온도가 적절할 수 있다.
상기 비스페놀 A-페놀 부가물과 침착물은 현탁액 형태로 생성될 수 있다. 상기 비스페놀 A-페놀 부가물은 비스페놀 A와 페놀이 1:1의 몰비로 물리적으로 결합된 조성을 갖는 것일 수 있다. 상기 침착물은 일명 청크(chunk)라고 불리며, 상기 침착물은 상기 반응기(1)의 내벽, 상기 흡출관(2)의 내·외벽 및 상기 지지대(3)에 생성, 즉 침착되거나, 비스페놀 A와 페놀의 현탁액 내에 부유하면서 비스페놀 A의 제조시 공정 효율을 저하시킬 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 비스페놀 A의 제조 방법은 상기 지지대를 가열하여 상기 제1 단계에서 부수적으로 생성되어 상기 지지대에 침착된 침착물을 제거하는 제2 단계를 포함할 수 있다.
상기 지지대(3)와 상기 비스페놀 A와 페놀을 포함하는 용액의 계면의 온도 차이 및 용액의 느린 유속 때문에, 상기 지지대(3)에는 상기 반응기(1)의 내벽보다 침착물이 유난히 많이 생성될 수 있다. 그리고 상기 비스페놀 A와 페놀을 포함하는 용액의 계면과 맞닿는 지지대(3) 뿐만 아니라 상기 비스페놀 A와 페놀을 포함하는 용액의 내부에 위치하는 지지대 및 상기 반응기(1)의 내벽에도 침착물이 생성될 수 있다. 이에 따라, 비스페놀 A의 제조 공정 중간에 상기 지지대(3)에 생성된 침착물만이라도 제거할 수 있다면 공정 효율이 매우 향상될 수 있다. 상기 지지대(3)에 생성된 침착물을 제거하기 위하여, 상기 가열은 지지대(3)의 내부에 가열 매체를 투입하여 수행할 수 있다. 상기 가열 매체는 온도 조절이 용이하고, 화재의 위험이 없고, 상압에서 고온을 유지할 수 있고, 상기 지지대(3)를 부식시키지 않는 것일 수 있다. 상기 가열 매체는 구체적으로는 물 또는 실리콘 오일일 수 있다.
상기 가열 매체가 투입된 상기 지지대(3)의 외벽의 온도는 상기 반응기(1)의 내부의 온도보다 높을 수 있고, 구체적으로는 0.1℃ 내지 20℃, 보다 구체적으로는 1 내지 10℃ 높을 수 있다. 상술한 온도 범위를 만족하면, 상기 지지대(3)의 외벽에 생성된 침착물을 비교적 단시간, 구체적으로는 3시간 이내에 모두 제거할 수 있다. 또한 상기 지지대(3)의 외벽에 열수 등을 직접 분사하여 상기 침착물을 제거하는 것보다 상기 반응기(1) 내부에 존재하는 비스페놀 A-페놀 부가물에 영향을 미치지 않고 별도의 장비를 추가하지 않으므로, 제조비용 면에서도 유리할 수 있다. 또한, 상기 비스페놀 A의 제조를 진행하는 중간에 상기 제2 단계를 수행한다면, 상기 결정화 장치 전체의 침착물을 제거하기 위하여 수행하는 상기 결정화 장치의 전체에 열을 가하면서 2~3일이 소요되는 융해(thawing) 공정의 주기를 연장할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 비스페놀 A의 제조 방법은 상기 비스페놀 A-페놀 부가물로부터 비스페놀 A와 페놀을 분리하여 비스페놀 A를 수득하는 제3 단계를 포함할 수 있다.
상기 비스페놀 A-페놀 부가물은 상기 결정화 공정으로부터 생성된 상기 비스페놀 A-페놀 부가물과 상기 침착물을 포함하는 현탁액에 고체-액체 분리 공정을 수행하여 수득될 수 있다. 상기 고체-액체 분리 공정은 스키머(skimmer) 원심분리기, 스크린-컨베이어 원심분리기, 또는 푸시-형(push-type) 원심분리기, 회전식 필터, 벨트 필터 및 (진공) 디스크 필터 상에서 수행할 수 있다. 상기 고체-액체 분리 공정이 수행되면 결정 상태의 비스페놀 A-페놀 부가물(필터케이트)과 필터액(액상부)로 나뉠 수 있다. 상기 비스페놀 A-페놀 부가물로 후속하는 비스페놀 A를 제조하기 위한 공정을 수행할 수 있고, 상기 필터액은 70중량% 전후의 페놀을 포함하고 있으므로 결정화 장치 내부로 재순환시킬 수 있다.
상기 비스페놀 A-페놀 부가물은 100℃ 내지 160℃로 가열하여 용융시킨 후, 액체-액체 분리 공정을 통해 비스페놀 A와 페놀로 분리하고 비스페놀 A를 수득할 수 있다. 상기 비스페놀 A-페놀 부가물을 용융시키기 전에, 40℃ 내지 70℃의 페놀로 세척할 수 있다. 세척에 사용된 페놀은 결정화 장치 내부로 재순환될 수 있다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 비스페놀 A는 화학, 의학, 바이오, 공학 등의 분야에서 원료, 중간물질 등으로 사용될 수 있고, 다양한 중합체 물질, 예를 들어 폴리아크릴레이트, 폴리에테르이미드, 개질된 페놀포름알데히드 수지 및 에폭시 수지의 제조를 위한 출발물질로서 사용될 수 있다. 일례로 계면 공정을 위해 포스겐과 반응시키거나, 또는 용융 공정에 의해 디아릴카보네이트, 구체적으로는 디페닐카보네이트와 반응시켜 폴리카보네이트를 형성할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1: 비스페놀 A의 제조
비스페놀 A와 페놀의 결정화 반응이 수행되는 1ℓ의 유리 반응기, 상기 유리 반응기 내부에 위치하는 흡출관, 상기 유리 반응기 내의 액체를 상기 흡출관 및 상기 반응기의 내벽과 상기 흡출관의 외벽 사이의 환형 공간을 통하여 순환시키는 순환기, 상기 유리 반응기에 열을 전달하는 쟈켓 및 상기 흡출관을 지지하고 알루미늄으로 구성된 지지대를 포함하는 결정화 장치를 이용하여 비스페놀 A를 하기와 같은 방법으로 제조하였다.
1ℓ의 유리 반응기에 비스페놀 A(녹는점: 158℃) 280g과 페놀(녹는점: 40.5℃) 420g을 투입하였다. 상기 반응기의 온도를 상기 쟈켓을 이용하여 100℃로 승온하여, 액체 상태의 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 100℃에서 30분 동안 순환시킨 후, 반응기 내부의 노즐을 통하여 물을 분사하면서 1℃/분의 속도로 냉각하고 결정화하여 비스페놀 A와 페놀이 1:1의 몰비로 물리적으로 결합된 비스페놀 A-페놀 부가물을 생성하였다. 이때 상기 반응기의 온도는 73.1℃, 상기 자켓의 온도는 74℃였고, 상기 지지대의 내부에는 아무것도 투입하지 않았다. 그리고 상기 반응기를 촬영하여 도 2에 나타내었다.
이후. 상기 지지대의 내부에 77℃의 물을 2시간 동안 투입하였다. 2시간 후, 상기 반응기의 온도는 75.2℃, 상기 자켓의 온도는 74℃, 상기 지지대의 외벽의 온도는 77℃였다. 상기 반응기를 촬영하여 도 3에 나타내었다. 도 3을 참조하면, 상기 지지대에 생성된 침착물이 모두 제거된 것을 확인할 수 있었다.
본 발명의 비스페놀 A의 결정화 방법을 이용하면 아주 간단한 방법으로 지지대에 생성된 침착물을 효과적으로 제거할 수 있음을 확인할 수 있었다.
이어서, 상기 비스페놀 A-페놀 부가물을 가열하여 용융시키고, 비스페놀 A와 페놀을 액체-액체 분리 공정을 통하여 페놀과 비스페놀 A로 분리하여 비스페놀 A를 수득하였다.
비교예 1: 비스페놀 A의 제조
비스페놀 A의 결정화 공정은 상기 지지대의 내부에 물을 투입하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
결정화 공정의 수행 완료 2시간 후, 상기 반응기를 촬영하여 도 4에 나타내었다. 도 4를 참조하면, 상기 지지대에 생성된 침착물의 변화가 크게 관찰되지 않았다.
이어서, 상기 비스페놀 A-페놀 부가물을 가열하여 용융시키고, 비스페놀 A와 페놀을 액체-액체 분리 공정을 통하여 페놀과 비스페놀 A로 분리하여 비스페놀 A를 수득하였다.
비교예 2: 비스페놀 A의 제조
비스페놀 A와 페놀의 결정화 반응이 수행되는 5ℓ의 스테인레스 스틸 반응기, 상기 스테인레스 스틸 반응기 내부에 위치하는 흡출관, 상기 스테인레스 스틸 반응기 내의 액체를 상기 흡출관 및 상기 반응기의 내벽과 상기 흡출관의 외벽 사이의 환형 공간을 통하여 순환시키는 순환기, 상기 스테인레스 스틸 반응기에 열을 전달하는 쟈켓 및 상기 흡출관을 지지하고 스테인레스 스틸로 구성된 지지대를 포함하는 결정화 장치를 이용하여 비스페놀 A를 하기와 같은 방법으로 제조하였다.
5ℓ의 스테인레스 스틸 반응기에 비스페놀 A(녹는점: 158℃) 1.68kg과 페놀(녹는점: 40.5℃) 2.52kg을 투입하였다. 상기 반응기의 온도를 상기 쟈켓을 이용하여 100로 승온하여, 액체 상태의 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 100℃에서 30분 동안 순환시킨 후, 반응기 내부의 노즐을 통하여 냉매를 분사하면서 1℃/분의 속도로 냉각하고 결정화하여 비스페놀 A와 페놀이 1:1의 몰비로 물리적으로 결합된 비스페놀 A-페놀 부가물을 생성하였다. 이때 상기 반응기의 온도는 79.8℃, 상기 자켓의 온도는 81℃였고, 상기 지지대의 내부에는 아무것도 투입하지 않았다. 그리고 상기 반응기의 액면 하부의 지지대를 촬영하여 도 5에 나타내었고, 상기 반응기의 액면 하부의 내벽을 촬영하여 도 6에 나타내었다. 도 5 및 도 6을 참조하면, 지지대 및 반응기 내벽에 침착물이 생성된 것을 알 수 있었다.
결정화 공정의 수행 완료 2시간 후, 상기 반응기를 확인한 결과, 상기 반응기 내부의 지지대 및 반응기 내벽의 침착물은 전혀 제거되지 않았다.
이어서, 상기 비스페놀 A-페놀 부가물을 가열하여 용융시키고, 비스페놀 A와 페놀을 액체-액체 분리 공정을 통하여 페놀과 비스페놀 A로 분리하여 비스페놀 A를 수득하였다.
1: 반응기 2: 흡출관
3: 지지대 4: 순환기

Claims (7)

  1. 비스페놀 A와 페놀의 결정화 반응이 수행되는 반응기, 상기 반응기의 내부에 위치하는 흡출관 및 상기 흡출관을 지지하는 지지대를 포함하는 결정화 장치를 이용한 비스페놀 A의 제조 방법에 있어서,
    상기 반응기에서 비스페놀 A와 페놀의 결정화 반응을 진행하여 비스페놀 A-페놀 부가물을 형성하는 제1 단계;
    상기 지지대를 가열하여 상기 제1 단계에서 부수적으로 생성되어 상기 지지대에 침착된 침착물을 제거하는 제2 단계; 및
    상기 비스페놀 A-페놀 부가물로부터 비스페놀 A와 페놀을 분리하여 비스페놀 A를 수득하는 제3 단계를 포함하고,
    상기 지지대의 내부는 비어있고, 상기 가열은 지지대의 내부에 가열 매체를 투입하여 수행하는 것을 특징으로 하는 비스페놀 A의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 지지대를 상기 반응기의 내부 온도보다 높게 가열하는 것을 특징으로 하는 비스페놀 A의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열 매체의 온도는 상기 반응기의 온도보다 높은 것을 특징으로 하는 비스페놀 A의 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열 매체의 온도는 상기 반응기의 내부 온도보다 0.1℃ 내지 20℃ 높은 것을 특징으로 하는 비스페놀 A의 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열 매체는 물, 또는 실리콘 오일인 것을 특징으로 하는 비스페놀 A의 제조 방법.
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