KR102011800B1 - 자성 그래핀 나노 분말 복합체 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀 산화물과 자성체 산화물을 이용하여 자성(磁性)을 갖는 그래핀 나노 분말 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 나노 자성체 분말을 그래핀 산화물 분산액에 혼합시킨 후 건조 및 열처리 방식으로 상기 나노 자성체 분말과 그래핀 산화물의 산소를 환원시키고, 이에 따라 형성된 환원 복합체에서 자력선별 방식으로 자성 그래핀 나노 분말 복합체를 분리 취득하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 「(a) 나노 자성체 산화물 분말을 준비하는 단계; (b) 그래핀 산화물이 분산된 분산액을 준비하는 단계; (c) 상기 나노 자성체 산화물 분말을 상기 분산액에 혼합, 분산시킨 혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 혼합물을 화학반응이 일어나지 않는 방식으로 건조하여 상기 나노 자성체 산화물 분말에 그래핀 산화물이 코팅된 복합체 분말을 제조하는 단계; (e) 상기 복합체 분말을 환원조건에서 열처리하여 상기 나노 자성체 산화물 분말 및 그래핀 산화물의 산소를 환원시킨 환원 복합체를 제조하는 단계; 및 (f) 상기 환원 복합체를 천장면에 철판이 부착된 챔버에 반입시키고, 상기 챔버 내에서 상기 환원 복합체가 에어로졸화한 상태에서, 상기 챔버 내에 자기장을 형성시켜, 상기 철판에 자착되는 물질을 자성 그래핀 나노 분말 복합체로 분류하는 단계; 를 포함하는 자성 그래핀 나노 분말 복합체 제조방법」을 제공한다.
본 발명은 「(a) 나노 자성체 산화물 분말을 준비하는 단계; (b) 그래핀 산화물이 분산된 분산액을 준비하는 단계; (c) 상기 나노 자성체 산화물 분말을 상기 분산액에 혼합, 분산시킨 혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 혼합물을 화학반응이 일어나지 않는 방식으로 건조하여 상기 나노 자성체 산화물 분말에 그래핀 산화물이 코팅된 복합체 분말을 제조하는 단계; (e) 상기 복합체 분말을 환원조건에서 열처리하여 상기 나노 자성체 산화물 분말 및 그래핀 산화물의 산소를 환원시킨 환원 복합체를 제조하는 단계; 및 (f) 상기 환원 복합체를 천장면에 철판이 부착된 챔버에 반입시키고, 상기 챔버 내에서 상기 환원 복합체가 에어로졸화한 상태에서, 상기 챔버 내에 자기장을 형성시켜, 상기 철판에 자착되는 물질을 자성 그래핀 나노 분말 복합체로 분류하는 단계; 를 포함하는 자성 그래핀 나노 분말 복합체 제조방법」을 제공한다.
Description
본 발명은 그래핀 산화물과 자성체 산화물을 이용하여 자성(磁性)을 갖는 그래핀 나노 분말 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 나노 자성체 분말을 그래핀 산화물 분산액에 혼합시킨 후 건조 및 열처리 방식으로 상기 나노 자성체 분말과 그래핀 산화물의 산소를 환원시키고, 이에 따라 형성된 환원 복합체에서 자력선별 방식으로 자성 그래핀 나노 분말 복합체를 분리 취득하는 방법에 관한 것이다.
그래핀은 탄소원자들이 2차원상에서 6각형 모양으로 연결된 배열을 이루면서 탄소 원자층에 대응하는 두께를 갖는 반 금속성 물질이이며, 전기 전도도, 열 전도도 및 화학적 안정성이 우수하다.
이러한 장점에 의해 그래핀은 전자파 차폐를 위한 소재로 연구되고 있다. 그러나, 그래핀은 비자성 재료(non-magnetic material)이기 때문에 마이크로웨이브 에너지만 흡수하며, 유전율(dielectric permittivity)과 투자율(magnetic permeability)이 균형을 이루고 있지 않기 때문에 열악한 임피던스 정합(bad impedance matching)을 보이는 본질적인 문제를 가지고 있다.
한편, 나노 금속 분말은 그 물리적 화학적 특성 때문에 전자, 광학, 촉매 및 바이오 분야 등에서 다양하게 응용되고 있다. 그러나 금속소재는 분말의 크기가 줄어들면 표면 에너지가 증가하여 분말이 불안정하게 되고, 대기 중에서 보관할 경우 표면이 계속해서 산화하거나 자연발화하게 된다. 따라서 큰 활성을 갖는 나노크기의 금속 분말을 제조하고, 제조된 분말을 오염 없이 효과적으로 다루기 위한 다양한 연구가 이루어지는 실정이다.
나노 금속 분말 제조에 있어서 가장 중요한 것은 고순도의 균일한 크기의 분말을 제조하는 것이라고 할 수 있는데, 벌크 금속을 분쇄하는 기계적 분쇄법과 같은 물리적 제조방법과 금속염에 침전제나 환원제를 가하는 액상환원법과 같은 화학적인 방법이 있다. 다만, 종래의 화학적 제조방법은 과정이 매우 복잡하거나 수율이 매우 낮은 문제가 있어 새로운 제조방법이 요구되어 왔다.
이에, 화학물질의 종류 및 공정을 단순화하는 방법으로서, PVP(polyvinylpyrrolidone)로 대표되는 폴리머(polymer)를 사용하는 원-팟 합성방법(one-pot synthesis method)이 있으나, 고온에서 제조할 경우 나노입자가 안정성을 띄기 위해 응집되어 수율이 낮은 문제가 있고, 고온에서 폴리머가 녹으며 유동성을 띄게 되어 입자 간의 응집경향이 높아지는 문제가 있다.
대한민국 공개 특허 2003-0030729호는 금속전구체와 계면활성제를 반응시켜 금속-계면활성제 착화합물을 형성하고, 이 착화합물을 고온에서 분해하여 균일한 금속 및 합금 나노입자를 제조하는 방법을 제공하고 있으나, 공정의 시간이 길고, 수율이 낮은 문제가 있다.
한편, 금속의 전통적인 환원 방법으로서 대량생산이 가능한 공정의 일환으로 철광석의 제선공정이 있다. 제선공정이란 고로에 철광석을 넣고 코크스를 태워서 철광석 중의 산소를 제거하고 용해시켜 선철로 만드는 공정으로, 코크스는 철과 산소의 화합물인 철광석을 고로 내에서 녹이는 열원인 동시에 철분을 철광석에서 분리시키는 환원제의 역할을 한다.
보다 구체적으로, 코크스는 고로 밑 부분에 유입되는 열풍에 의해 연소되고 이 과정에서 발생하는 일산화탄소(CO)가 철광석과 환원반응을 일으키면서 쇳물이 생산되는데, 이 과정에서 코크스는 철광석을 녹이는 열원으로서의 역할과 산화철인 철광석에서 산소와 쇳물을 분리시키는 역할을 수행하게 된다.
본 발명자들은 이러한 제선공정의 환원 방법에서 착안하여, 그래핀 산화물을 이용하여 코크스보다 낮은 온도에서 금속산화물을 환원시키는 방법을 연구하였으며, 나노 금속분말의 제조공정을 단순화함과 동시에, 나노입자의 응집문제를 해결할 수 있음에 착안하여 본 발명에 이르렀다.
본 발명은 저온 조건에서 나노 자성체산화물과 그래핀 산화물이 분산, 혼합된 상태에서 환원시키고, 그래핀이 코팅된 자성체 분말을 분리하여 자성 그래핀 나노 분말 복합체를 제조하는 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
본 발명은 「(a) 나노 자성체 산화물 분말을 준비하는 단계; (b) 그래핀 산화물이 분산된 분산액을 준비하는 단계; (c) 상기 나노 자성체 산화물 분말을 상기 분산액에 혼합, 분산시킨 혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 혼합물을 화학반응이 일어나지 않는 방식으로 건조하여 상기 나노 자성체 산화물 분말에 그래핀 산화물이 코팅된 복합체 분말을 제조하는 단계; (e) 상기 복합체 분말을 환원조건에서 열처리하여 상기 나노 자성체 산화물 분말 및 그래핀 산화물의 산소를 환원시킨 환원 복합체를 제조하는 단계; 및 (f) 상기 환원 복합체를 천장면에 철판이 부착된 챔버에 반입시키고, 상기 챔버 내에서 상기 환원 복합체가 에어로졸화한 상태에서, 상기 챔버 내에 자기장을 형성시켜, 상기 철판에 자착되는 물질을 자성 그래핀 나노 분말 복합체로 분류하는 단계; 를 포함하는 자성 그래핀 나노 분말 복합체 제조방법」을 제공한다.
상기 나노 자성체 산화물 분말은 평균 직경이 5㎚~100㎚인 것을 적용하고, 상기 분산액 내 그래핀 산화물의 양은 상기 나노 금속산화물 분말 대비 0.01~10wt%인 것을 적용할 수 있다. 상기 (e)단계의 열처리는 200℃~1,500℃의 온도조건에서 수행할 수 있다.
본 발명에 따르면, 그래핀 산화물과 자성체 산화물을 원료로 하여 자성 그래핀 나노 분말 복합체를 제조할 수 있으며, 순도 높은 그래핀을 부산물로 함께 수득할 수 있다.
도 1은 본 발명이 제공하는 자성 그래핀 나노 분말 복합체 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
본 발명은 「(a) 평균 직경이 5㎚~100㎚인 나노 자성체 산화물 분말을 준비하는 단계; (b) 그래핀 산화물이 분산된 분산액을 준비하는 단계; (c) 상기 나노 자성체 산화물 분말을 상기 분산액에 혼합, 분산시킨 혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 혼합물을 화학반응이 일어나지 않는 방식으로 건조하여 상기 나노 자성체 산화물 분말에 그래핀 산화물이 코팅된 복합체 분말을 제조하는 단계; (e) 상기 복합체 분말을 환원조건에서 200℃~1,500℃의 온도조건으로 열처리하여 상기 나노 자성체 산화물 분말 및 그래핀 산화물의 산소를 환원시킨 환원 복합체를 제조하는 단계; 및 (f) 상기 환원 복합체를 천장면에 철판이 부착된 챔버에 반입시키고, 상기 챔버 내에서 상기 환원 복합체가 에어로졸화한 상태에서, 상기 챔버 내에 자기장을 형성시켜, 상기 철판에 자착되는 물질을 자성 그래핀 나노 분말 복합체로 분류하는 단계; 를 포함하며, 상기 철판에 자착되지 않은 물질에 대하여 상기 (f)단계를 반복 실시하여 고순도 그래핀을 부산물로 얻으며 수득율을 높이는 자성 그래핀 나노 분말 복합체 제조방법」을 제공한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 금속 분말 제조방법을 첨부된 도면과 함께 각 단계별로 상세하게 설명한다.
1. (a)단계
본 단계는 나노 자성체 산화물 분말을 준비하는 단계이다. 나노 자성체 산화물 분말은 대부분 금속 물질이며 상자성체, 강자성체, 반자성체를 포함한다. 상기 나노 나노 자성체 산화물 분말은 평균 직경 5㎚~100㎚ 범위 내에서 목적에 따라 직경을 달리할 수 있다. 평균 직경이 5nm 미만인 경우, 분말의 활성도가 높아 안정적인 반응이 어려우며, 평균 직경이 100nm를 초과하는 경우에는 제조된 나노 자성체 산화물 분말의 활용성이 낮아지는 문제가 있다.
2. (b)단계
본 단계는 그래핀 산화물이 분산된 분산액을 준비하는 단계이다. 상기 그래핀 산화물은 탄소로만 구성된 그래핀에 비하여 열역학적으로 안정적이며, 산소 작용기들을 통해 친수성이 되어 안정한 분산액 형태로 대량으로 생산이 가능하다. 또한, 환원제를 사용하거나 높은 온도로 열처리를 하여 산소 작용기들을 제거할 수 있다. 따라서 상기 그래핀 산화물을 물에 분산된 분산액을 준비하여 안정적인 반응이 가능하도록 한다.
상기 그래핀 산화물은 나노 금속산화물 분말 대비 0.01~10wt%인 것이 바람직하다. 0.01wt% 미만인 경우 나노 금속산화물을 충분히 환원시킬 수가 없고, 10%를 초과하는 경우 경제성이 떨어지는 문제가 있다.
상기 그래핀 산화물은 Modified Hummers 방법을 비롯한 Hummers법, Brodie법, Hofman&Frenzel법, Hamdi법, Staus법 등으로 제조된 것을 사용할 수 있다. 구체적으로 Modified Hummers 방법을 사용하는 경우, 마이크로 흑연 분말 50g과 NaNO3 40g을 200mL H2SO4 용액에 넣고 냉각시키면서, KMnO4 250g을 1시간에 걸쳐 천천히 넣어 준다. 그 후 4~7% H2SO4 5L를 1시간에 걸쳐 천천히 넣어주고 H2O2을 넣어준다. 그 후 원심 분리하여 침전물을 3%H2SO4-0.5%H2O2 및 증류수로 씻어주면 황갈색의 그래핀 산화물 수용액이 얻어진다.
3. (c)단계
본 단계는 상기 나노 자성체 산화물 분말을 상기 분산액에 혼합, 분산시킨 혼합물을 제조하는 단계이다. 본 단계에서는 볼밀링법, 초음파 분산법, 싱크믹서법, 믹서법, 스터링법 중 어느 하나를 이용하여 상기 나노 자성체 산화물 분말을 분산시킬 수 있다.
4. (d)단계
본 단계는 상기 혼합물을 화학반응이 일어나지 않는 방식으로 건조하여 나노 자성체 산화물 분말에 그래핀 산화물이 코팅된 복합체 분말을 제조하는 단계이다. 상기 건조과정은 열건조, 열풍건조를 비롯하여 다른 화학반응이 일어나지 않는 것이라면 어느 것이라도 이용 가능하다.
5. (e)단계
본 단계는 상기 복합체 분말을 환원조건에서 열처리하여 상기 자성체 산화물 분말 및 그래핀 산화물의 산소를 환원시킨 환원 복합체를 제조하는 단계이다. 상기 열처리 온도는 200℃~1500℃가 바람직하다. 200℃ 미만인 경우에는 환원반응이 일어나지 않게 되고, 1500℃를 초과하는 경우에는 나노 금속산화물의 용융으로 나노입자가 응집하는 문제가 발생하게 되기 때문이다.
위와 같은 열처리를 통한 환원반응에 있어서, 그래핀 산화물의 탄소가 소모되며 나노 금속산화물의 산소원자를 쉽게 떨어뜨리게 되어 나노 금속산화물이 환원된다. 또한, 가열조건(200℃ 내지 1500℃)에서 그래핀 산화물이 환원되면서 그래핀과 자성체의 복합체가 형성된다.
상기 환원 복합체의 제조에 있어서, 그래핀 산화물의 표면 친수성기 또는 흡착된 수분과의 반응에 의해 그래핀 복합체가 형성될 수 있으며, 따라서 수계 용매 뿐만이 아닌 다양한 용매와의 조합에서 복합체의 제조가 가능하다.
6. (f)단계
본 단계는 상기 환원 복합체를 천장면에 철판이 부착된 챔버에 반입시키고, 상기 챔버 내에서 상기 환원 복합체가 에어로졸화한 상태에서, 상기 챔버 내에 자기장을 형성시켜, 상기 철판에 자착되는 물질을 자성 그래핀 나노 분말 복합체로 분류하는 단계이다.
상기 환원 복합체의 에어로졸화는 상기 챔버 내의 공기를 일시에 배출하여 챔버 내에 부압이 걸리도록 하는 방식으로 수행하거나, 상기 챔버 내에 압축공기를 공급하여 상기 환원 복합체를 챔버 내에서 부유시키는 방식으로 수행할 수 있다.
상기 환원 복합체를 에어로졸화시킨 상태에서 상기 챔버 내에 자기장을 형성시키면, 상기 자성체가 챔버 상부의 철판에 자착되는데, 이 때 상기 자성체의 표면에 코팅된 그래핀도 함께 자착된다. "자성체의 표면에 그래핀이 코팅된 복합체"를 그래핀 중심으로 관점을 바꾸어 말한 것이 곧 "자성 그래핀 나노 분말 복합체"이다. 반면, 상기 자성체에 코팅되지 않은 순수한 그래핀이나 자성체 분말 크기에 비해 많은 양의 그래핀이 엉켜 있는 경우에는 자착되지 않는다. 이렇게 자착 물질과 비자착 물질이 분류되며, 전술한 바와 같이 자착 물질을 "자성 그래핀 나노 분말 복합체"로 분류할 수 있다.
한편, 자성체 분말 크기에 비해 많은 양의 그래핀이 엉켜 있는 상태는 전술한 에어로졸화 공정에 따라 상기 "자성 그래핀 나노 분말 복합체"의 상태로 전환시킬 수 있다. 따라서, 상기 철판에 자착되지 않은 물질을 상대로 본 (f)단계를 반복 실시함으로써 "자성 그래핀 나노 분말 복합체"의 수득율을 높일 수 있으며, 반대의 시각으로는 비자착 물질에서 자성체 분말을 제거하는 것이므로 순도가 높은 그래핀을 부산물로 얻을 수 있다.
이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.
해당없음
Claims (4)
- (a) 평균 직경이 5㎚~100㎚인 나노 자성체 산화물 분말을 준비하는 단계;
(b) 그래핀 산화물이 분산된 분산액을 준비하는 단계;
(c) 상기 나노 자성체 산화물 분말을 상기 분산액에 혼합, 분산시킨 혼합물을 제조하는 단계;
(d) 상기 혼합물을 화학반응이 일어나지 않는 방식으로 건조하여 상기 나노 자성체 산화물 분말에 그래핀 산화물이 코팅된 복합체 분말을 제조하는 단계;
(e) 상기 복합체 분말을 환원조건에서 200℃~1,500℃의 온도조건으로 열처리하여 상기 나노 자성체 산화물 분말 및 그래핀 산화물의 산소를 환원시킨 환원 복합체를 제조하는 단계; 및
(f) 상기 환원 복합체를 천장면에 철판이 부착된 챔버에 반입시키고, 상기 챔버 내에서 상기 환원 복합체가 에어로졸화한 상태에서, 상기 챔버 내에 자기장을 형성시켜, 상기 철판에 자착되는 물질을 자성 그래핀 나노 분말 복합체로 분류하는 단계; 를 포함하며,
상기 철판에 자착되지 않은 물질에 대하여 상기 (f)단계를 반복 실시하여 고순도 그래핀을 부산물로 얻으며 수득율을 높이는 자성 그래핀 나노 분말 복합체 제조방법.
- 삭제
- 제1항에서,
상기 분산액 내 그래핀 산화물의 양은 상기 나노 자성체 산화물 분말 대비 0.01~10wt%인 것을 특징으로 하는 자성 그래핀 나노 분말 복합체 제조방법.
- 삭제
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2018
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