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KR101542636B1 - 나노다공성 로우-k 유전체 재료 처리 방법 - Google Patents

나노다공성 로우-k 유전체 재료 처리 방법 Download PDF

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KR101542636B1
KR101542636B1 KR1020107015900A KR20107015900A KR101542636B1 KR 101542636 B1 KR101542636 B1 KR 101542636B1 KR 1020107015900 A KR1020107015900 A KR 1020107015900A KR 20107015900 A KR20107015900 A KR 20107015900A KR 101542636 B1 KR101542636 B1 KR 101542636B1
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Abstract

반도체 기판상에 형성된 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법이 제공된다. 로우-k 유전체 재료는 에칭된 개구를 갖고, 이 에칭된 개구는 에칭된 개구의 외부 표면상에 그리고 상호연결된 기공의 내부 표면상에 실라놀기를 함유하는 에칭 손상된 영역을 갖는다. 먼저, 로우-k 유전체 재료는 에칭 손상된 영역의 실라놀기와 기상 촉매 사이의 수소 결합을 형성하는데 효과적인 양의 기상 촉매와 접촉되어 촉매 매개체를 형성한다. 둘째로, 기상 알콕시실란 보수제가 촉매 매개체와 반응하도록, 로우-k 유전체 재료는 에칭 손상된 영역의 실라놀기의 약 50% 이상과 반응하는데 효과적인 양의 기상 알콕시실란 보수제와 접촉되고; 및/또는 기상 알콕시실란 밀봉제가 촉매 매개체와 반응하도록, 로우-k 유전체 재료가 상호연결된 기공으로 상부 배리어층의 확산을 방지하는데 효과적인 양의 기상 알콕시실란 밀봉제와 접촉된다.

Description

나노다공성 로우-k 유전체 재료 처리 방법{A METHOD OF TREATING A NANOPOROUS LOW-K DIELECTRIC MATERIAL}
집적 회로 디바이스의 치수가 계속해서 축소됨에 따라, 다수의 트랜지스터들 사이에서 신호 전파에 대한 시간 지연 (즉, 전파 지연) 이 디바이스의 성능을 결정하는데 점점 더 중요한 파라미터가 되고 있다. 전파 지연은 금속 상호연결 라인의 저항 (R) 과 레벨간 유전체 절연 재료의 커패시턴스 (C) 의 곱에 비례한다 (또한, RC 지연이라고도 지칭된다). 따라서, 전파 지연을 최소화하기 위해서는, 고전도율 금속 (또는 저저항율 금속) 과 조합하여 저유전상수 재료와 절연 재료를 통합하는 것이 유리하다. 예를 들어, OSG (organosilicate glass), TEOS (tetraethylorthosilicate), FSG (fluorinated silica glass) 및 탄소-도핑된 산화물과 같은 로우-k 유전체 (LKD) 재료 (k<3.0) 가 또한 실리콘 산화물 (k=3.8 - 4.0) 에 대한 대체물로서 주목받고 있다. 더욱 더 낮은 유전체 값을 획득하기 위해, LKD 재료는 벌크 LKD 의 전체 k 값을 저하시키기 위해 공기 (k=1) 를 포획하는 상호연결된 나노다공성 구조를 함유할 수 있다. 이와 같이, 구리 (Cu) 는 그 더 낮은 저항값 (R<2μΩ·㎝) 때문에 보다 통상적인 알루미늄 (Al) 상호연결 금속 (R=3.0 - 5.0μΩ·㎝) 에 대한 대체물로서 상호연결 라인용 금속으로서 상당히 주목받고 있다.
구리는 휘발성 부산물을 쉽게 형성하지 않기 때문에, 종래의 또는 서브트랙티브 에칭 기술은 적당하지 않다. 따라서, 패터닝된 구리 상호연결 라인을 형성하기 위해 다마신 제조 프로세스가 필요한데, 이 프로세스는 사전에 패터닝된 개구 (예를 들어, 트렌치 또는 비아) 내에 도전성 재료를 증착하는 단계를 수반한다. 따라서, 다마신 프로세싱은 LKD 재료에서의 사전에 패터닝된 개구의 에칭을 필요로 한다. 이는, 유전체 층 상에서 포토레지스트와 같은 마스크 층에 개구를 트렌치 또는 비아의 형상으로 패터닝한 후 습식 또는 건식 에칭함으로써 수행된다. 그러나, LKD 재료의 에칭, 애싱 또는 세정은 LKD 재료를 잠재적으로 손상시킬 수 있다.
반도체 기판상에 형성된 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법이 제공된다. 로우-k 유전체 재료는 에칭된 개구를 가지며, 이 에칭된 개구는 에칭된 개구의 외부 표면상에 그리고 상호연결된 기공의 내부 표면상에 실라놀기를 함유하는 에칭 손상된 영역을 갖는다. 먼저, 로우-k 유전체 재료가 에칭 손상된 영역의 실라놀기와 기상 촉매 사이에서 수소 결합을 형성하는데 효과적인 양으로 기상 촉매와 접촉되어 촉매 매개체 (catalytic intermediary) 를 형성한다. 다음으로, 알콕시실란 보수제 (alkoxysilane repair agent) 가 촉매 매개체와 작용하도록, 로우-k 유전체 재료는 에칭 손상된 영역의 실라놀기의 약 50% 이상과 작용하는데 효과적인 양의 기상 알콕시실란 보수제와 접촉되고; 및/또는 기상 알콕시실란 밀봉제가 촉매 매개체와 반응하도록, 로우-k 유전체 재료는 상호연결된 기공들내로 하부의 배리어층의 확산을 방지하기 위해 효과적인 양의 기상 알콕시실란 밀봉제와 접촉된다.
다른 실시형태에서, 반도체 기판상에 형성된 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법이 제공된다. 로우-k 유전체 재료는 에칭된 개구를 가지며, 이 에칭된 개구는 에칭된 개구의 외부 표면상에 그리고 상호연결된 기공의 내부 표면상에 실라놀기를 함유하는 에칭 손상된 영역을 갖는다. 먼저, 로우-k 유전체 재료는 에칭 손상된 영역의 실라놀기와 기상 유기산 촉매 사이에 수소 결합을 형성하기에 효과적인 양의 기상 유기산 촉매와 접촉되어 촉매 매개체를 형성한다. 다음으로, 기상 알콕시실란 보수제가 촉매 매개체와 반응하도록, 로우-k 유전체 재료는 에칭 손상된 영역에서 실라놀기의 약 50% 이상과 반응하기에 효과적인 양의 기상 알콕시실란 보수제와 접촉되고; 및/또는 기상 알콕시실란 밀봉제가 촉매 매개체와 반응하도록, 로우-k 유전체 재료는 상호연결된 기공내로 하부 배리어층의 확산을 방지하기 위해 효과적인 양의 기상 알콕시실란 밀봉제와 접촉된다.
도 1 은 다마신 제조 프로세스의 일 예시적인 실시형태를 도시한다.
도 2 는 실란의 가수분해 증착을 도시한다.
도 3 의 A) 는 루이스 염기 아민 (Lewis base amine) 이 존재할 때 표면-결합 Si-OH 기와 n-프로필 트리메톡시실란 (n-PTMS) 사이의 반응을 도시한다.
도 3 의 B) 는 Si-OH 기로의 알콕시기의 변환을 도시한다.
도 3 의 C) 는 인접하는 실란 화합물들 사이에서 수평 네트워크의 형성을 도시한다.
도 4 의 A) 내지 D) 는 유기산의 존재시에 인접 실란 화합물들 사이의 수평 네트워크의 형성을 도시한다.
도 5a 는 나노다공성 LKD 재료로 반도체 기판을 보수하고 및/또는 밀봉하기 위한 프로세스 챔버 및 화학 증기 공급 시스템 (chemical vapor delivery system) 을 도시한다.
도 5b 는 액제 (liquid agent) 의 증발 및 공급을 위한 화학 증기 공급 시스템을 도시한다.
도 6a 내지 도 6c 는 기상 보수된 샘플, 초임계 CO2 보수된 샘플 및 어떠한 보수도 없는 샘플에 대한 에칭된 트렌치의 측벽을 따라서 보수된 정도를 특징으로 하는 SEM (scanning electron microscope) 이미지이다.
도 7 은 기상 보수된 샘플, 초임계 CO2 보수된 샘플, 어떠한 보수도 없는 샘플 및 증착된 샘플에 대한 SIMS (secondary ion mass spectrometry) 분석으로부터 깊이의 함수로서의 탄소 대 실리콘 비율을 도시한다.
도 1 은 다마신 제조 프로세스의 일 예시적인 실시형태이다. 도 1a 는 상부 나노다공성 LKD 재료층 (110) 을 갖는 반도체 기판 (100) 을 도시한다. 마스크층 (120) 을 사용하여, 개구 (130) 가 나노다공성 LKD 재료 (110) 내에 형성된다. 설명의 목적으로, 수많은 비아 또는 트렌치 중 하나일 수 있는 오직 하나의 개구 (130) 만이 도시된다. 예를 들어, 마스크층 (120) 은 유기 포토레지스트일 수 있고, 개구 (130) 는 플라즈마 에칭에 의해 형성될 수 있다. 플라즈마 에칭의 완료시에, 마스크층 (120) 은 애싱 (즉, 산소계 플라즈마에서의 건식 에칭) 에 의해 제거될 수 있다.
도 1b 에서, 구리 상호연결부에 인접하는 나노다공성 LKD 재료 (110) 를 인접하는 유전체 재료로 확산하는 구리 원자에 의해 오염되는 것으로부터 보호하기 위해 개구 (130) 의 측벽 및 바닥 표면들 위에 배리어층 (140) 이 형성될 수 있다. 예시적인 배리어 재료는 티타늄 (Ti), 티타늄 나이트라이드 (TiN), 탄탈 (Ta), 탄탈 나이트라이드 (TaN), 루테늄 (Ru), 루테늄 산화물 (RuOx) 및 그 합금을 포함한다. 예를 들어, 배리어 재료는 물리적 기상 증착 (PVD), 원자층 증착 (ALD) 등에 의해 코팅될 수 있다.
도 1c 에서, 개구 (130) 는 벌크 구리층 (150) 으로 충진된다. 예를 들어, 벌크 구리층 (150) 은 시드층을 증착하고 그후 무전해 구리 도금에 의해 형성될 수 있다. 도 1d 에 도시된 바와 같이, 이 구조는 화학 기계적 평탄화 (CMP) 와 같은 임의의 적절한 기술에 의해 벌크 구리층 (150) 의 과잉 부분을 제거하도록 평탄화된다.
다마신 제조 프로세스는 단일 다마신 프로세스 또는 이중 다마신 프로세스 둘 중 하나일 수 있다. 이중 다마신 프로세스에서는, 비아-우선 형성형 (via-first approach) 또는 트렌치-우선 형성형 (trench-first approach) 둘 중 하나가 이용될 수 있다.
다마신 구조에서 나노다공성 LKD 재료의 성공적인 구현 이전에, 몇몇 장애물을 극복해야만 한다. 먼저, 에칭에 의한 개구 (130) (예를 들어, 비아 또는 트렌치) 형성 프로세스 및 애싱에 의한 마스크층 (120) 의 제거는 나노다공성 LKD 재료를 잠재적으로 손상시킬 수 있다. 둘째로, 배리어 재료 (140; 예를 들어, Ti, TiN, Ta, TaN, Ru 또는 RuOx) 는 나노다공성 LKD 재료 (110) 의 상호연결하는 기공으로 잠재적으로 관통하여, 낮은 유전체 값과 타협할 수 있다. 셋째로, 수많은 나노다공성 LKD 재료에서 상호연결하는 기공의 존재로 인해, 나노다공성 LKD 재료로 형성된 구조는 후속 프로세싱 단계 (예를 들어, CMP) 를 위한 기계적 강도가 부족할 수도 있다. 따라서, 손상된 나노다공성 LKD 재료를 보수하여, 개구 (130) 의 표면을 밀봉할 뿐만 아니라 LKD 재료의 기계적 강도를 강화해야하는 필요성이 존재한다.
플라즈마 에칭 및 애싱 도중에, 적어도 일부의 탄소 함유 부분 (즉, 메틸 또는 -CH3 기) 이 제거되어, 소수성이 감소된 나노다공성 LKD 재료를 초래할 수 있다. 나노다공성 LKD 재료로부터 탄소 함유 부분이 제거된 경우, Si-C 결합은 Si-OH ("실라놀") 결합 또는 기로 대체되고, 그 결과로 나타나는 유전체층은, 분위기로부터 또는 후속 습식 세정 단계로부터 물 분자가 실라놀기와의 강한 수소-결합 상호작용을 형성함에 따라 그 소수성을 잃는다. 약 70 의 k-값을 갖는 물의 존재는 나노다공성 LKD 재료의 k-값의 상당한 증가를 초래한다. 예를 들어, 나노다공성 LKD 재료에서의 개구 (예를 들어, 비아 또는 트렌치) 의 플라즈마 에칭 도중에, 플라즈마 손상은 개구의 측벽으로 약 30㎚ 의 깊이까지 연장할 수 있다. 플라즈마 손상된 나노다공성 LKD 재료로의 약 5㎚ 의 깊이에서, 메틸기 (-CH3) 의 약 25% 가 유실된다 (즉, Si-C 결합의 25% 가 Si-OH 결합 또는 기로 대체된다).
에칭 손상된 나노다공성 LKD 재료는 Si-OH 와 반응하는 알콕시실란제에 의해 처리될 수 있다. 그러나, 알콕시실란제를 사용하는데 있어서의 하나의 결점은 응축 단계에서 표면-결합 Si-OH 기와의 응축 이전에 알콕시기를 가수분해하는데 물이 요구된다는 것이다. 따라서, 알콕시실란제와 같은 화합물의 이용과 관련된 시도들 중 하나는 보수의 지속성이다. 이는, 알콕시실란과 Si-OH 기 사이의 화학적 반응에서 중요한 역할인 물 처리와 관련된다. 도 2 에 도시된 바와 같이, 가수분해 단계에서 Si-OH 와의 응축 이전에 알콕시기를 가수분해하기 위해서는 물이 필요하다.
대기중의 수분에 의해 동작되는, 표면상의 수소-결합된 물의 레벨을 다르게 하는 것은 반응 효율성에 직접적으로 영향을 미친다. 촉매를 사용하지 않고, 알콕시실란과 Si-OH 기 사이의 화학 반응은 약간의 물의 존재를 요구한다. 또한, 지속된 결과가 요구되는 경우, 샘플마다 수화 (hydration) 의 실질적으로 동일한 레벨이 유지되어야만 한다.
루이스 염기 아민 (예를 들어, 암모니아, 메틸 아민, 디메틸 아민 또는 트리메틸 아민) 이 촉매로서 사용되어 가수분해 단계 없이 알콕시실란과 Si-OH 기 사이의 응축 레이트를 강화할 수 있다. 도 3 에 도시된 바와 같이, 루이스 염기 아민은 Si-OH 기와 함께 촉매 매개체를 형성함으로써 촉매로서 기능한다. 수소 결합이 루이스 염기 아민과 Si-OH 기 사이에서 발현되기 때문에, 촉매 매개체가 형성된다. 이러한 수소 결합의 형성은 반응을 진척되게 하고, 알콕시실란제의 알콕시기와 Si-OH 기의 직접적인 반응을 허용한다. 촉매 매개체는 그 자체가 알콕시실란제와의 반응에 매우 영향을 받기 쉽다. 이 반응은 부산물로서 대응 알코올을 생성하고, 아민은 추가적인 Si-OH 기와의 수소 결합에 대해 다시 자유로워진다. 추가적으로, 알콕시실란 화합물은 3 차원 수평 네트워킹 구조를 형성하기 위해 수평으로 네트워킹되어, 나노다공성 LKD 재료의 기계적 강도를 복원할 수 있다.
또한, 유기산은 알콕시실란을 가수분해함으로써 촉매로서 사용되어 Si-OH 기를 형성할 수 있고, 이는 가열하에서 표면-결합 Si-OH 기와 응축한다. 추가적으로, 도 4 에 도시된 바와 같이, 유기산이 이용되어 보수된 및/또는 수평으로 네트워킹된 나노다공성 LKD 재료상에 남아있는 실질적으로 대부분의 잔여물 알콕시기와 물 사이의 반응을 촉진시킬 수 있다. 도 4 의 A) 에서, 유기산은 잔여물 알콕시기와 물 사이의 가수분해 반응을 촉진시켜서 도 4 의 B) 에 도시된 바와 같이 Si-OH 를 생성한다. 도 4 의 C) 에서, 인접하는 실란 화합물의 Si-OH 기가 그후 응축되어 수평 네트워크를 형성한다. 이 유기산은, 약 7 까지, 더욱 바람직하게는 약 4 까지, 가장 바람직하게는 약 3 까지의 pKa 를 갖는 임의의 유기산일 수 있다. 유기산은 아세트산, 트리플루오로아세트산, 트리클로로아세트산, 시트르산, 다른 전체 할로겐화된 또는 부분적으로 할로겐화된 약산 (weak acid), 및 그들의 다양한 조합을 포함할 수 있다.
이러한 루이스 염기 아민 및 유기산 촉매는, 본 명세서 전체에서 참조로서 통합된 공동-양도된 미국 특허 출원 제11/475,206호에 개시된 바와 같이, 초임계 CO2 (또는 SCCO2) 매질 내에서 주요한 가수분해 단계 없이 알콕시실란과 표면-결합된 Si-OH 기 사이의 응축 레이트를 활동적으로 강화하는 것으로 증명되었다.
기상 루이스 염기 아민 또는 유기산 촉매와 커플링된 기상 단일-작용성, 이-작용성 또는 삼-작용성 알콕시실란제를 이용하여 에칭 손상된 나노다공성 LKD 재료를 보수 및/또는 밀봉하는 신규의 방법이 본 명세서에 개시되어 있다. 일반적으로, 보수제 및 밀봉제는 Si(R)x(OR')y 로서 나타낼 수 있고, 여기서 y≥1, x+y=4, R 은 알킬기, 아릴기 또는 히드록실기이고, R' 는 알킬기 또는 아릴기, 바람직하게는 메틸 또는 에틸이다.
알콕시실란 보수제는, 상호연결된 다공성 네트워크를 통해서 나노다공성 LKD 재료의 벌크로 확산될 수 있고 실라놀기와 반응할 수 있는 약 80 내지 약 125 AMU (원자 질량 단위; atomic mass unit) 으로 더 소형화된 분자를 특징으로 할 수 있다. 보수의 완성시에, 유실된 메틸기의 50% 이상이 알킬기 (예를 들어, 에틸기, 프로필기, 부틸기) 로 보충되고, 바람직하게는 메틸기의 약 75% 내지 약 95% 가 보충된다.
보수제의 예는 메틸 트리메톡시실란(CH3-Si-(O-CH3)3), 디메톡시 디메틸실란 ((CH3)2-Si-(OCH3)2), 메톡시 트리메틸실란((CH3)3-Si-OCH3) 또는 n-프로필 트리메톡시실란(CH3-CH2-CH2-Si-(OCH3)3 또는 n-PTMS) 를 포함할 수 있다.
알콕시실란 밀봉제는 약 200 내지 약 400 AMU 의 더 대형화된 분자를 특징으로 할 수 있다. 나노다공성 LKD 재료의 기공 밀봉은 크기 배제의 원칙으로 동작하고, 여기서 더 큰 크기의 알콕시실란 밀봉제는 나노다공성 LKD 재료의 기공 개구를 통해서 다공성 네트워크로 통과하기 보다는 표면-결합된 Si-OH 기와 반응성 충돌한다. 알콕시실란 밀봉제는 약 3 내지 4㎚ 미만의 깊이, 바람직하게는 약 1 내지 2㎚ 의 깊이에서 표면 실라놀기와 반응한다. 밀봉 프로세스의 완성시에, 개구의 측벽 표면 및 바닥 표면이 약 2㎚ 까지의 두께를 갖는 필름으로 커버된다. 이 필름은 나노다공성 LKD 재료의 상호연결된 기공으로의 상부 배리어 재료의 확산을 방지하는데 효과적이지만, 기상 촉매는 그 더 작은 분자 크기로 인해 나노 다공성 LKD 재료로의 확산을 계속할 수 있다는 것에 유의해야 한다.
밀봉제의 예는 비스(디메톡시메틸)실록산, 비스(메틸디메틸옥시실릴프로필)-N-메틸아민, 비스(트리에톡시실릴)에탄, 1,2-비스(트리메톡시실릴)헥산, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 또는 비스(3-(트리에톡시실릴)프로필)디술피드를 포함할 수 있다.
도 5a 에 도시된 바와 같이, 나노다공성 LKD 재료 (110) 를 갖는 반도체 기판 (100) 은 에칭 및/또는 포토레지스트 애싱으로부터 초래된 손실의 처리를 위해 프로세스 챔버 (200) 내에 위치된다. 프로세스 챔버 (200) 는 약 1mTorr 내지 약 3750Torr (즉, 약 5bars) 의 압력 및 약 300℃ 까지의 온도에서 동작가능할 수 있다.
나노다공성 LKD 재료 (110) 는 사전에 에칭된 개구 (130) (예를 들어, 트렌치 또는 비아) 를 포함한다. 상부 마스크층의 사전 에칭 및/또는 제거로 인해, 유전체층 (110) 의 노출된 표면이 에칭 손상된다. 도 5a 에는 도시되지 않지만, 나노다공성 LKD 재료 (110) 는 배리어층 및 도전성 또는 반도전성 층과 같은 중간층 위에 놓여있을 수 있다.
나노다공성 LKD 재료의 예는, NANOGLASS
Figure 112010046045891-pct00001
및 HOSP
Figure 112010046045891-pct00002
(Honeywell International 제조), BLACK DIAMOND
Figure 112010046045891-pct00003
(APPLIED MATERIALS 제조) 와 같은 탄소-도핑된 산화물, CORAL
Figure 112010046045891-pct00004
(NOVELLUS 제조), AURORA
Figure 112010046045891-pct00005
(ASM 제조), ORION
Figure 112010046045891-pct00006
(Trikon 제조), LKD-5109 (JSR 제조), 및 Nano-Clustered Silica 또는 NCS (FUJITSU 제조) 를 포함하지만 이에 한정하지 않는다. 수많은 나노다공성 LKD 재료의 일 특징은 약 2 나노미터의 평균 기공 크기를 갖는 좁은 기공 크기 분포를 갖는 상호연결된 기공 구조가 존재한다는 것이다.
기판 지지체 (210) 상에 반도체 기판 (100) 이 위치될 수 있다. 기판 지지체 (210) 는 정전 척 (ESC), 기계적 클램프 또는 다른 클램핑 메커니즘 및 300℃ 의 온도까지 반도체 기판 (100) 을 가열하기 위한 하나 이상의 가열 엘리먼트를 포함할 수 있다.
화학적 증기 공급 시스템 (220A, 220B, 220C) 은 촉매, 알콕시실란 보수제 및 알콕시실란 밀봉제를 각각 프로세스 챔버 (200) 로 연속해서 공급하는데 사용될 수 있다. 진공 펌프 (240) 는, 촉매, 알콕시실란 보수제 또는 알콕시실란 밀봉제로의 처리가 완성될 때 프로세스 챔버 (200) 로부터 가스를 배기시키는데 사용될 수 있다. 정적 가스 압력은, 배압 조절기에 의해 프로세스 챔버 (200) 내에서 유지되어, 정적 가스 압력이 미리-선택된 압력을 초과할 때 화학 저감 시스템 (chemical abatement system) 으로 기상이 릴리즈되는 것으로 기능한다.
도 5b 는 액제 (예를 들어, 촉매, 알콕시실란 보수제 또는 알콕시실란 밀봉제) 에 대한 화학적 증기 공급 시스템 (220) 의 일 실시형태를 도시한다. 에이전트 소스 (224; agent source) 로부터의 액제 (222) 는 액제 (222) 를 기화하기 위해 상승된 온도까지 가열되는 버블러 (226) 내에 위치될 수 있다. 가스 소스 (228) 로부터의 불활성 가스 (예를 들어, 질소 또는 아르곤) 는 액제 (222) 를 통해서 거품을 일게 하여 기화제 (vaporized agent) 를 가스 라인 (230) 을 통해서 프로세스 챔버 (200) 로 공급한다. 가스 라인 (230) 은 가스 라인 (230) 내의 기화제의 응축을 방지하기 위해 가열될 수 있다.
반도체 기판 (100) 은 임의의 보수 및/또는 밀봉 프로세스 이전에 기상 촉매와 접촉하여 위치된다. 전술한 바와 같이, 루이스 염기 아민 또는 유기산 촉매는 루이스 염기 아민 촉매의 경우 주요 가수분해 단계 없이 그리고 유기산의 경우 가수분해를 가속화함으로써 알콕시실란과 Si-OH 기 사이의 응축 레이트를 활동적으로 강화시키도록 기능한다. 프로세스 챔버 (200) 와 기판 지지체 (210) 의 온도는 약 60℃ 내지 약 275℃, 바람직하게는 약 100℃ 내지 약 200℃ 의 제 1 온도까지 가열될 수 있다. 임의의 기상 에이전트의 응축을 방지하기 위해, 반도체 기판 (100) 의 온도는 전체 프로세스에 걸친 기상 에이전트의 온도보다 더 높은 온도로 유지되는 것이 바람직하다.
초기에, 프로세스 챔버 (200) 의 압력은 촉매의 기화를 용이하게 하기 위해 진공 압력 (예를 들어, 약 0.5Torr 내지 약 10Torr) 으로 유지된다. 화학 증기 공급 시스템 (220A) 은 기상 촉매를 프로세스 챔버 (200) 로 공급하여 반도체 기판 (100) 을 처리한다. 반도체 기판 (100) 은, 에칭 손상된 영역의 실라놀기와 상호작용하는데 효과적인 양의 기상 촉매와 접촉하여 위치된다. 예를 들어, 기상 촉매는, 나노다공성 LKD 재료 (110) 내에서 상호연결된 기공의 내부 표면상에 그리고 개구 (130) 의 외부 표면 (즉, 측벽 표면) 상에 촉매의 서브-단층 또는 단층을 형성할 수 있다. 일 실시형태에서, 플라즈마 손상된 영역은 개구 (130) 의 측벽으로 약 30㎚ 까지의 깊이로 연장할 수 있다.
일 실시형태에서, 촉매는 프로세스 챔버 (200) 로 공급되어 프로세스 챔버 (200) 내의 기상 촉매의 정적 압력을 약 20Torr 에서 약 1500Torr (즉, 약 2bars) 로, 바람직하게는 약 100Torr 내지 약 760Torr 로 증가시킨다. 프로세스 챔버 (200) 의 체적은 약 1.1 리터이다. 기상 촉매의 접촉 시간은 약 10초 내지 약 60초, 바람직하게는 약 20 초 내지 약 30 초일 수 있다. 기상 촉매에 의한 처리가 완성된 이후에, 약 5Torr 미만의 압력이 달성될 때까지, 잔류하는 기상 촉매가 불활성 가스의 동적 흐름 또는 진공 펌프 (240) 둘 중 하나에 의해 프로세스 챔버 (200) 로부터 제거된다. 다른 실시형태에서, 진공 펌프 (240) 및/또는 배압 조절기 (250) 의 동시 동작 도중에 기상 촉매를 프로세스 챔버로 흐르게 함으로써 동적 진공이 유지될 수 있다.
예시적인 루이스 염기 아민은, 암모니아 (NH3), 메틸 아민 (CH3NH2), 디메틸 아민 ((CH3)2NH) 또는 트리메틸 아민 (N(CH3)3) 또는 대응하는 제 1, 제 2, 또는 제 3 차 에틸 치환된 아민을 포함할 수 있다. 예시적인 유기산은 아세트산, 트리플루오로아세트산, 트리클로로아세트산, 시트르산, 다른 전체 할로겐화된 또는 부분적으로 할로겐화된 약산을 포함할 수 있다. 일 실시형태에서, 유기산은 물과 혼합되어, 기화되는 수성 용액 (aqueous solution) 을 형성할 수 있다. 특정 루이스 염기 아민 또는 유기산에 따라, 루이스 염기 아민 촉매 또는 유기산의 응축을 방지하기 위한 프로세스 챔버 (200) 및 기판 지지체 (210) 의 온도 및 정적 압력이 선택된다. 유기산 촉매가 사용되는 경우, 표면-결합된 Si-OH 기와의 알콕시실란 반응을 최대화하기 위해, 과잉 기상 유기산이 알콕시실란 보수제 및/또는 밀봉제의 도입 이전에 배기되어 기상에서의 유기산과 알콕시실란 사이의 반응을 방지하는 것이 바람직하다.
기상 촉매에 의한 처리가 완성된 후에, 프로세스 챔버 (200) 의 압력은 진공 압력 (예를 들어, 약 0.5Torr 내지 약 10Torr) 으로 감소되어 알콕시실란 보수제의 기화를 용이하게 한다. 프로세스 챔버 (200) 는, 진공 압력으로까지 배기되기 전에 불활성 가스 (예를 들어, 질소 또는 아르곤) 로 선택적으로 백필링 (backfill) 된다. 프로세스 챔버 (200) 및 기판 지지체 (210) 의 온도는 약 60℃ 내지 약 275℃, 바람직하게는 약 100℃ 내지 약 200℃ 의 제 1 온도로 유지된다. 화학 증기 공급 시스템 (220B) 은 반도체 기판 (100) 을 처리하기 위해 알콕시실란 보수제를 프로세스 챔버 (200) 로 공급한다. 반도체 기판 (100) 은, 알킬기 (예를 들어, 에틸기, 프로필기, 부틸기) 로 유실된 메틸기의 적어도 50%, 바람직하게는 유실된 메틸기의 약 75% 내지 약 90% 를 복원하는데 효과적인 양의 알콕시실란 보수제와 접촉되어 위치된다.
일 실시형태에서, 프로세스 챔버 (200) 내의 보수제의 정적 압력이 약 20Torr 내지 약 1500Torr (즉, 약 2bars), 바람직하게는 약 100Torr 내지 약 760Torr 이 되도록, 고정된 양의 알콕시실란 보수제가 공급된다. 제 1 온도에서 기상 알콕시실란 보수제와 반도체 기판 (100) 의 전체 접촉 시간은 약 10 초 내지 약 180초, 바람직하게는 약 20초 내지 약 60초일 수 있다. 다른 실시형태에서, 진공 펌프 (240) 및/또는 배압 조절기 (250) 의 동시 동작 도중에 기상 보수제를 프로세싱 챔버 (200) 로 흐르게 함으로써 동적 진공이 유지될 수 있다.
나노다공성 LKD 재료 (110) 의 벌크에서 실라놀기와 알콕시실란 보수제의 반응성을 증가시키기 위해, 제 1 온도의 알콕시실란 보수제와의 접촉이 완료된 후, 나노다공성 LKD 재료 (110) 는 제 2 온도에서의 알콕시실란 보수제와 접촉되어 있는 것이 바람직하다. 웨이퍼 지지체 (210) 의 온도는, 제 1 온도에서 약 80℃ 내지 약 300℃, 바람직하게는 약 150℃ 내지 약 250℃ 의 제 2 온도로 증가될 수 있다. 제 2 온도에서의 기상 알콕시실란 보수제와 반도체 기판 (100) 의 전체 접촉 시간은 약 10초 내지 약 180초, 바람직하게는 약 20초 내지 약 60초일 수 있다.
예시적인 알콕시실란 보수제는 메틸 트리메톡시실란 (CH3-Si-(O-CH3)3), 디메톡시 디메틸실란 ((CH3)2-Si-(OCH3)2), 메톡시 트리메틸실란 ((CH3)3-Si-OCH3) 또는 n-프로필 트리메톡시실란 (CH3-CH2-CH2-Si-(OCH3)3 또는 n-PTMS) 를 포함할 수 있다. 특정 알콕시실란 보수제에 따라, 프로세스 챔버 (200) 및 기판 지지체 (210) 의 온도 및 정적 압력은 알콕시실란 보수제의 응축을 방지하도록 선택된다. LKD 재료의 표면상에서의 알콕시실란 보수제의 응축은 해롭고, 나노다공성 LKD 재료로의 알콕시실란 보수제의 균일한 침투를 방해할 수도 있다. 이 보수제가 기상 상태가 되도록 보증하기 위해, 나노다공성 LKD 재료는 포화점 (즉, 주어진 온도에서의 기상 압력이 760Torr 미만임) 미만의 에이전트와 접촉되어 위치된다. 이러한 조건 하에서, 나노다공성 LKD 재료상에 어떠한 포화 (액제의 형성) 도 발생할 수 없다.
반도체 기판 (100) 으로부터 과잉 에이전트 및 반응 부산물을 제거하기 위해, 진공 챔버의 압력은 약 30 초 내지 약 180 초 동안 약 0.5Torr 로 감소된다. 대안적으로, 챔버 내의 압력은 정적 레벨에서 유지될 수 있고, 불활성 플러시 가스의 동적 흐름이 잔여물 에이전트를 제거하도록 사용될 수 있다.
필요한 경우, 기상 촉매와 기상 알콕시실란 보수제를 나노다공성 LKD 재료와 접촉시키기 위한 전술한 프로세스 단계는 제 2 온도로 동일한 반도체 기판 (100) 상에서 1 회 이상 반복되어 알콕시실란 보수제의 반응성을 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 기상 촉매 및 알콕시실란 보수제를 나노다공성 LKD 재료와 접촉하는 것은 10 회까지 반복될 수 있다.
기상 보수제에 의한 처리가 완료되면, LKD 재료 (110) 의 표면은 알콕시실란 밀봉제와 반도체 기판 (100) 을 접촉시킴으로써 밀봉될 수 있다. 전술한 바와 같이, 이 밀봉 단계는, 나노다공성 LKD 재료의 상호연결된 기공내로의 상부 배리어 재료의 확산을 방지하는데 효과적인 약 2㎚ 까지의 두께를 갖는 알콕시실란 필름으로 개구의 측벽 표면 및 바닥 표면을 커버한다. 선택적으로, LKD 재료 (110) 는 밀봉 프로세스 이전에 기상 촉매와 접촉하여 위치될 수 있다.
밀봉의 프로세스는 기상 촉매에 의한 처리를 포함하는 전술된 보수 프로세스와 동일하다. 그러나, 알콕시실란 밀봉제가 알콕시실란 보수제 대신에 사용된다. 예시적인 알콕시실란 밀봉제는, 비스(디메톡시메틸)실록산, 비스(메틸디메톡시실릴프로필)-N-메틸아민, 비스(트리에톡시실릴)에탄, 1,2-비스(트리메톡시실릴)헥산, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 또는 비스(3-트리에톡시실릴)프로필)디술피드를 포함할 수 있다.
LKD 재료 (110) 의 표면은 초기 보수 단계 없이 알콕시실란 밀봉제와 표면을 접촉시킴으로써 밀봉될 수 있고, 개구 (130) 의 측벽 및 바닥에 대한 플라즈마 손상이 최소인 경우에는 보수는 요구되지 않는다. 예를 들어, 반도체 기판 (100) 및 LKD 재료 (110) 는 밀봉 프로세스 이전에 기상 촉매와 접촉하여 위치될 것이다.
요구되는 경우, 보수 프로세스 및/또는 밀봉 프로세스가 완성된 후에, 알콕시실란 화합물은 수평으로 네트워킹되어 3 차원 수평 네트워킹된 구조를 형성하고, 나노다공성 LKD 재료의 기계적 강도를 복원할 수 있다. 도 4 에 도시된 바와 같이, 이 수평 네트워킹 단계는 전술한 유기산 (예를 들어, 아세트산, 트리플루오로아세트산, 트리클로로아세트산, 시트르산) 에 의해 LKD 재료를 처리함으로써 수행되어 물과 잔여물 알콕시기 사이의 가수분해 반응을 촉진시킬 수 있다. 바람직한 실시형태에서, 유기산 증기는 전술한 온도 범위, 압력 범위 및 시간 범위에 의해 화학적 증기 공급 시스템 (220) 을 사용하여 프로세스 챔버 (200) 에 공급될 수 있다. LKD 재료는 알콕시실란 보수제 및/또는 밀봉제를 수평으로 네트워킹하기에 효과적인 양의 기상 촉매와 접촉되어 위치된다.
유기산 증기에 의한 처리가 완성된 후, 반도체 기판 (100) 의 온도는 약 60 초 내지 약 360 초 동안 약 200℃ 내지 약 300℃ 로 증가된다. 이 가열 단계는 인접하는 알콕시실란 분자들 사이에서 응축 반응을 용이하게 하여 3 차원 수평 네트워킹된 구조를 형성하고, 나노다공성 LKD 재료의 기계적 강도를 복원한다. 이 가열 단계는 프로세스 챔버 (200) 내부에서 발생할 수 있고, 또는 반도체 기판 (100) 이 제거되고 핫 플레이트 상에서 가열될 수 있다.
도 1b 내지 도 1d 에서 도시된 바와 같이, 기상 보수 및 기상 밀봉의 완성시에, 반도체 기판 (100) 에는 개구 (130) 내의 배리어층 (140) 증착, 개구 (130) 내의 벌크 금속층 (150) 의 형성 및 전체 구조의 평탄화를 포함하는 후속 다마신 프로세싱 단계가 수행될 수 있다. 나노다공성 LKD 재료 (110) 내에서의 개구 (130) 의 측벽 표면 및 바닥 표면의 기상 밀봉은 배리어층 (140) (예를 들어, Ti, TiN, Ta, TaN, Ru 또는 RuOx) 을 형성하는데 사용된 재료가 나노다공성 LKD 재료 (110) 의 상호연결된 기공으로 침투하는 것을 방지한다. 나노다공성 LKD 재료층 (110) 의 기상 보수 및 밀봉은 CMP 를 포함하는 추가적인 기계적 프로세싱 단계들을 견딜 수 있는 더욱 강건한 구조를 생성한다.
실시예 1
예시적인 실시형태에서, 에칭 손상된 나노다공성 LKD 재료 (110) 를 갖는 반도체 기판 (100) 은 보수제로서의 기상 메틸 트리메톡시실란 (CH3-Si-(O-CH3)3) 및 촉매로서의 기상 디에틸 아민 ((CH3)2NH) 을 사용하여 보수된다.
에칭 손상된 로우-k 유전체 층 (110) 을 갖는 반도체 기판 (100) 은 프로세스 챔버 (200) 의 기판 지지체 (210) 상에 위치된다. 프로세스 챔버 (200) 는 50Torr 미만의 압력까지 배기되고, 기판 지지체 (210) 및 프로세스 챔버 (200) 는 약 100℃ 의 제 1 온도까지 가열된다. 디에틸 아민 증기는, 화학 증기 공급 시스템 (220A) 으로부터 700Torr 의 정적 압력으로 프로세스 챔버 (200) 에 공급된다. 반도체 기판 (100) 은 약 20 초 동안 디에틸 아민 증기와 접촉하여 위치된다.
디에틸 아민 증기 처리가 완성된 후, 증기는 동적 진공 하에서 진공 펌프 (240) 를 통해서 배기되어 프로세스 챔버 (200) 의 압력을 약 5Torr 이하까지 감소시키고, 잔류물 아민을 제거하고 그리고 주변 컨디션 하에서 액체인 메틸 트리메톡시실란의 기화를 용이하게 한다.
400Torr 의 정적 압력이 달성될 때까지, 메틸 트리메톡시실란 증기 (CH3-Si-(O-CH3)3) 가 화학 증기 공급 시스템 (220B) 으로부터 프로세스 챔버 (200) 로 흐른다. 반도체 기판 (100) 은 약 100℃ 의 제 1 온도에서 약 20 초 동안 기상 메틸 트리메톡시실란과 접촉하여 위치된다.
기판 지지체 (210) 의 온도는 약 100℃ 의 제 1 온도에서 약 150℃ 의 제 2 온도로 증가되고, 반도체 기판 (100) 은 추가적인 30 초 동안 기상 메틸 트리메톡시실란과 접촉하여 위치된다.
메틸 트리메톡시실란 기상 처리가 완성된 후, 증기는 동적 진공 하에서 진공 펌프 (240) 를 통해서 배기되어 프로세스 챔버 (200) 의 압력을 약 60 초 동안 약 0.5Torr 이하로 감소시키고 과잉 메틸 트리메톡시실란 증기와 반응 부산물을 제거한다.
실시예 2
다른 실시형태에서, 에칭 손상된 나노다공성 LKD 재료 (110) 를 갖는 반도체 기판 (100) 은 촉매로서의 기상 메틸 아민 (CH3NH2) 과 함께 밀봉제로서의 기상 비스(3-메틸디메톡시실릴-프로필)-N-메틸아민을 사용하여 밀봉된다.
에칭 손상된 로우-k 유전체 층 (110) 을 갖는 반도체 기판 (100) 은 프로세스 챔버 (200) 의 기판 지지체 (210) 상에 위치된다. 프로세스 챔버 (200) 는 50Torr 미만의 압력까지 배기되고, 기판 지지체 (210) 및 프로세스 챔버 (200) 는 약 150℃ 의 제 1 온도까지 가열된다. 메틸 아민 증기는 화학 증기 공급 시스템 (220A) 으로부터 1800Torr 의 정적 압력까지 프로세스 챔버 (200) 로 공급된다. 반도체 기판 (100) 은 약 60초 동안 메틸 아민 증기와 접촉되어 위치된다.
메틸 아민 증기 처리가 완성된 후, 증기는 동적 진공 하에서 진공 펌프 (240) 에 의해 배기되어 프로세스 챔버 (200) 의 압력을 약 300Torr 이하까지 감소시킨다.
비스(3-메틸디메톡시실릴-프로필)-N-메틸아민의 흐름은, 캐리어 가스로서 대략 3000sccm 의 건조 질소에 의해 화학 증기 공급 시스템 (220C) 으로부터 프로세스 챔버 (200) 로 도입된다. 압력은 진공 펌프 (240) 의 동시 동작에 의해 400Torr 까지 유지된다. 반도체 기판 (100) 은 약 150℃ 에서 약 180 초 동안 비스(3-메틸디메톡시실릴-프로필)-N-메틸아민의 흐름과 접촉하여 위치된다.
비스(3-메틸디메톡시실릴-프로필)-N-메틸아민 증기 처리가 완성된 후, 동적 진공 하에서 증기 펌프 (240) 에 의해 증기가 배기되어 프로세스 챔버 (200) 의 압력을 약 60 초 동안 약 2Torr 이하까지 감소시킨다.
실시예 3
상부 나노다공성 LKD 재료를 갖는 실리콘 기판 샘플 (JSR LKD-5109, JSR Corporation 제조) 이 제조되었다. 샘플은 포토레지스트에 의해 코팅되고, 패터닝되고, 반응성 이온 에칭 (RIE) 이 수행되어 트렌치를 형성하였고, 그후, 산소 애싱이 후속되어 포토레지스트를 제거하였다. RIE 및 포토레지스트 제거는 패터닝된 영역 내의 에칭된 개구를 둘러싸는 플라즈마 손상된 영역을 초래한다.
플라즈마 손상된 JSR LKD-5109 층을 갖는 제 1 샘플은 기상 n-프로필 트리메톡시실란 (n-PTMS) 보수제와 접촉하기 전에 기상 트리플루오로아세트산 촉매와 접촉하여 위치되었다. 플라즈마 손상된 JSR LKD-5109 층을 갖는 제 2 샘플은 초임계 CO2(SCCO2) 내에서 용해된 트리플루오로아세트산 촉매 및 n-PTMS 보수제로 처리되었다. 제 3 샘플은 보수되지 않은 플라즈마 손상된 JSR LKD-5109 층을 갖는 대조 샘플이었다. 제 4 샘플은 증착된 JSR LKD-5109 층 (즉, 플라즈마 에칭이 수행되지 않은 층) 을 갖는 다른 대조 샘플이다. 샘플들은 SEM (scanning electron microscopy) 에 의해 분석되어 에칭된 트렌치의 측벽을 따라서 보수의 정도를 특징화하고, SIMS (secondary ion mass spectrometry) 에 의해 분석되어 약 150㎚ 의 깊이까지 JSR LKD-5109 층의 표면 상부의 탄소 대 실리콘의 비율을 특징화하였다.
플라즈마 에칭 손상된 JSR LKD-5109 층을 포함하는 제 1 샘플은 프로세스 챔버 (200) 의 기판 지지체 (210) 상에 위치되었다. 프로세스 챔버 (200) 는 50Torr 미만의 압력까지 배기되었고, 기판 지지체 (210) 및 프로세스 챔버 (200) 는 약 135℃ 의 제 1 온도까지 가열되었다. 트리플루오로아세트산 대 물의 3:1 혼합물은 기화되었고 화학 증기 공급 시스템 (220A) 으로부터 900Torr 의 압력으로 프로세스 챔버 (200) 에 도입된다. 프로세스 챔버 (200) 가 질소로 백필링되고 배기되기 전에, 제 1 샘플은 약 120 초 동안 트리플루오로아세트산 증기와 접촉하여 위치되었다. 기상 n-PTMS 보수제는 화학 증기 공급 시스템 (220B) 에 의해 프로세스 챔버 (200) 에 공급되어 약 1000Torr 의 정적 압력에서 약 5 분 동안 제 2 샘플을 처리하였다. 프로세스 챔버 (200) 는 질소 가스로 백필링되었고, 제 1 샘플은 약 2 분 동안 135℃ 의 온도로 유지되었다. 그후, 제 1 샘플은 프로세스 챔버로부터 제거되었고, 약 250℃ 에서 약 120 초 동안 핫 플레이트 상에서 가열되었다.
제 2 샘플은, 후속하여 밀봉되고 초임계 탄소 이산화물 (SCCO2) 에 의해 약 97,500Torr (약 130 bar) 로 가압된, 가열된 압력 용기 (즉, 약 140℃) 내에 위치되었다. 그 용기 내부로 추가적인 SCCO2 를 펌핑하고, 용기 내부로 촉매를 플러싱함으로써 고압 주입 루프를 사용하여 트리플루오로아세트산 대 물의 3:1 혼합물이 첨가되었다. 첨가의 완료 이후에, 촉매의 농도는 대략 1 체적% 였고, 결과 압력은 약 140℃ 에서 약 150,000Torr (약 200bar) 였다. 약 60 초의 주기 이후에, SCCO2 용액 함유 산 촉매는 순수 SCCO2 의 첨가에 의해 챔버로부터 플러싱되었다. 이 플러싱은, 약 2 분의 주기에 걸쳐 대략 6 개의 유체 턴오버들 (즉, 용기의 체적과 동일하도록 요구된 시간의 주기 동안 흐름의 양) 을 초래한다. 플러싱 후, 용기 내의 압력은 SCCO2 의 제거에 의해 약 140℃ 에서 약 97,500Torr(약 130bar) 까지 감소되었다. 그후, n-프로필 트리메톡시실란 (n-PTMS) 보수제는, 용기 내부로 추가적인 SCCO2 를 펌핑함으로써 고압 주입 루프를 사용하여 용기로 첨가되었다. 보수제의 농도는 대략 2체적% 이었고, 용기 내의 최종 압력은 140℃ 에서 약 150,000Torr (약 200 bar) 였다. 5 분 주기 이후에, 용기는 일 주기 동안 일 흐름 레이트로 순수 SCCO2 에 의해 플러싱되어 약 2 분의 주기 동안 8 개의 유체 턴오버를 허용하였다. 용기내의 압력은 대기압으로 감소되었고, 제 2 샘플은 제거되었다.
제 1 샘플 (즉, 보수된 n-PTMS 기상), 제 2 샘플 (즉, 보수된 n-PTMS SCCO2) 및 제 3 샘플 (즉, 보수되지 않음) 은 SEM 에 의해 특징화되었다. 각각의 샘플은 약 60 초 동안 1% HF 용액에서 에칭되고 탈이온수에서 린싱되었다. 1% HF 용액이 나노다공상 LKD 재료로부터 Si-OH 기를 우선적으로 에칭하기 때문에, 보수의 정도는 트렌치의 측벽을 따른 언더컷팅의 깊이에 의해 정량화될 수 있다. 도 6a 는, 트렌치의 측벽으로 약 11㎚ 의 깊이에서 언더컷팅이 측정된 제 1 샘플 (즉, 보수된 n-PTMS 기상) 의 SEM 이미지를 도시한다. 도 6b 는, 트렌치의 측벽으로 약 11㎚ 의 깊이에서 언더컷팅이 측정된 제 2 샘플 (즉, 보수된 n-PTMS SCCO2) 의 SEM 이미지를 도시한다. 도 6c 는, 트렌치의 측벽으로 약 43㎚ 의 깊이에서 언더컷팅이 측정된 제 3 샘플 (즉, 보수되지 않음) 의 SEM 이미지를 도시한다. 따라서, 도 6b 및 도 6c 는, 기상 보수가 에칭 손상된 나노다공성 LKD 재료를 보수할 때의 SCCO2 만큼 효과적이라는 것을 나타낸다.
제 1 샘플 (즉, 보수된 n-PTMS 기상), 제 2 샘플 (즉, 보수된 n-PTMS SCCO2), 제 3 샘플 (즉, 보수되지 않음) 및 제 4 샘플 (즉, 증착된 JSR LKD-5109) 는, 각각의 샘플의 표면이 스퍼터링되고 이 스퍼터링 도중에 형성된 보조 이온은 질량 분석기에 의해 분석된, 깊이의 함수로서 탄소 대 실리콘의 비율을 결정하기 위해 SIMS 에 의해 특징화된다.
도 7 에 도시된 바와 같이, 제 4 샘플 (도 7 에서 꽉 찬 정사각형), 즉, 증착된 JSR LKD-5109 의 탄소 대 실리콘 비율은 약 0.55 였다. 제 3 샘플 (도 7 에서 텅 빈 정사각형) 에 대해서는, 트렌치의 에칭 및 포토레지스트 제거가 완성된 이후에, 탄소 대 실리콘 비율은 약 0.45 내지 약 0.55 까지 감소되었다. 그러나, 제 2 샘플 (도 7 에서 텅 빈 원) 에 대해서는, 탄소 대 실리콘 비율은 증착된 JSR LKD-5109 의 탄소 대 실리콘 비율 보다 높은 약 0.6 내지 0.8 로 증가되었다. 이는, 보수 프로세스가 유실된 메틸기 (-CH3) 를 프로필기 (-C3H7) 로 대체하여 이에 따라 손상된 영역에서 탄소 대 실리콘 비율을 증가시키기 때문이다. 제 1 샘플 (도 7 에서 꽉 찬 원) 에 대해서는, 약 1.45 까지의 탄소 대 실리콘 비율의 상당한 증가가 있다. 이는, 기상 보수가 다공성 표면의 밀봉 및/또는 n-PTMS 를 더욱 효과적으로 강화하는 가능성의 표시이다.
본 발명은 특정 실시형태를 참조하여 상세하게 설명되지만, 첨부된 청구항의 범위를 벗어나지 않고 다양한 변화 및 변형이 이루어질 수 있고 등가물이 사용될 수 있다는 것이 당업자에게는 명백할 것이다.

Claims (20)

  1. 반도체 기판 상에 형성된 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법으로서,
    상기 로우-k 유전체 재료는 에칭된 개구를 갖고, 상기 에칭된 개구는 상기 에칭된 개구의 외부 표면상에 그리고 상호연결된 기공의 내부 표면상에 실라놀기를 함유하는 에칭 손상된 영역을 가지며,
    상기 방법은,
    (a) 촉매 매개체를 형성하기 위해, 상기 에칭 손상된 영역의 상기 실라놀기와 기상 촉매 사이의 수소 결합을 형성하는데 효과적인 양의 상기 기상 촉매와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계, 이후에
    (b) 기상 알콕시실란 보수제가 상기 촉매 매개체와 반응하도록, 상기 에칭 손상된 영역의 상기 실라놀기의 50% 이상과 반응하는데 효과적인 양의 상기 기상 알콕시실란 보수제와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계; 또는
    (c) 기상 알콕시실란 밀봉제가 상기 촉매 매개체와 반응하도록, 상기 상호연결된 기공으로 상부 배리어층의 확산을 방지하기에 효과적인 양의 상기 기상 알콕시실란 밀봉제와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계를 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (i) 상기 기상 촉매는 루이스 염기 아민 (Lewis base amine) 또는 유기산이고; (ii) 상기 단계 (a) 및 상기 단계 (b) 는 상기 단계 (c) 이전에 10 회까지 반복되고; (iii) 상기 기상 알콕시실란 밀봉제는 상기 에칭된 개구의 외부 표면 상에 두께 2㎚ 까지의 알콕시실란 필름을 형성하고; 또는 상기 기상 알콕시실란 보수제는 80 내지 125 의 원자 질량 단위를 갖고, 상기 기상 알콕시실란 밀봉제는 200 내지 400 의 원자 질량 단위를 갖는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (c) 이전에 상기 단계 (a) 를 반복하는 단계를 더 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 루이스 염기 아민은 암모니아 (NH3), 메틸 아민 (CH3NH2), 디메틸 아민 ((CH3)2NH) 또는 트리메틸 아민 (N(CH3)3) 중 적어도 하나이고; 또는 상기 유기산은 아세트산, 트리플루오로아세트산, 트리클로로아세트산 또는 시트르산 중 적어도 하나의 수성 용액인, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 단계 (a) 이후 그리고 상기 단계 (b) 이전에,
    (i) 상기 유기산 기상 촉매와 (ii) 상기 기상 알콕시실란 보수제 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제 사이의 기상 반응을 방지하기 위해, 상기 로우-k 유전체 재료로부터 상기 유기산 기상 촉매를 제거하는 단계를 더 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 기상 알콕시실란 보수제는 메틸 트리메톡시실란 (CH3-Si-(O-CH3)3), 디메톡시 디메틸실란 ((CH3)2-Si-(OCH3)2), 메톡시 트리메틸실란 ((CH3)3-Si-OCH3) 또는 n-프로필 트리메톡시실란 (CH3-CH2-CH2-Si-(OCH3)3) 중 적어도 하나이고;
    상기 기상 알콕시실란 밀봉제는 비스(디메톡시메틸)실록산, 비스(메틸디메톡시실릴프로필)-N-메틸아민, 비스(트리에톡시실릴)에탄, 1,2-비스(트리메톡시실릴)헥산, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 또는 비스(3-(트리에톡시실릴)프로필)디술피드 중 적어도 하나인, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 기상 촉매와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계 (a) 는:
    프로세싱 챔버 내에 상기 반도체 기판을 위치시키고 상기 프로세싱 챔버를 배기시키는 단계;
    60℃ 내지 275℃ 의 제 1 온도로 상기 반도체 기판을 가열하는 단계;
    10 초 내지 60 초의 시간 동안 20Torr 내지 1500Torr 의 압력에서 상기 프로세싱 챔버에 상기 기상 촉매를 도입하는 단계; 및
    상기 프로세싱 챔버를 배기시키는 단계를 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 제 1 온도는 100℃ 내지 200℃ 이고,
    상기 압력은 100Torr 내지 760Torr 이고,
    상기 시간은 20 초 내지 30 초인, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 기상 알콕시실란 보수제와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계 (b) 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계 (c) 는:
    60℃ 내지 275℃ 의 제 1 온도로 상기 반도체 기판을 가열하는 단계;
    10초 내지 180초의 시간 동안 20Torr 내지 1500Torr 의 압력에서 상기 프로세싱 챔버에 상기 기상 알콕시실란 보수제 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제를 도입하는 단계; 및
    상기 프로세싱 챔버를 배기시키는 단계를 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 제 1 온도는 100℃ 내지 200℃ 이고,
    상기 압력은 100Torr 내지 760Torr 이고,
    상기 시간은 20 초 내지 60 초인, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 기상 알콕시실란 보수제와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계 (b) 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계 (c) 는:
    상기 프로세싱 챔버를 배기시키기 전에 10 초 내지 180 초의 추가적인 시간 동안 80℃ 내지 300℃ 의 제 2 온도로 상기 반도체 기판을 가열하는 단계; 및 상기 프로세싱 챔버를 배기시킨 후에 10 초 내지 180 초 동안 상기 제 2 온도에서 상기 반도체 기판을 유지하는 단계를 더 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 제 2 온도는 150℃ 내지 250℃ 이고,
    상기 추가적인 시간은 20 초 내지 60 초인, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  13. 제 7 항에 있어서,
    (d) 상기 기상 알콕시실란 보수제 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제를 수평으로 네트워킹하기에 효과적인 양의 유기산 기상 촉매와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계; 및
    (e) 상기 기상 알콕시실란 보수제 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제를 수평으로 네트워킹하기에 효과적인 온도로 상기 로우-k 유전체 재료를 가열하는 단계를 더 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    (d) 상기 기상 알콕시실란 보수제 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제를 수평으로 네트워킹하기에 효과적인 양의 유기산 기상 촉매와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계는:
    상기 반도체 기판을 60℃ 내지 275℃ 의 제 1 온도로 가열하는 단계;
    10 초 내지 60 초의 시간 동안 20Torr 내지 1500Torr 의 압력에서 상기 유기산 기상 촉매를 상기 프로세싱 챔버에 도입하는 단계; 및
    상기 프로세싱 챔버를 배기시키는 단계를 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 기상 알콕시실란 보수제 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제를 수평으로 네트워킹하기에 효과적인 온도로 상기 로우-k 유전체 재료를 가열하는 단계 (e) 는:
    상기 프로세싱 챔버 내에서 60 초 내지 180 초 동안 200℃ 내지 300℃ 의 온도로 상기 반도체 기판을 가열하는 단계; 또는 상기 프로세싱 챔버로부터 상기 반도체 기판을 제거하고, 핫 플레이트 상에 상기 반도체 기판을 위치시켜 60 초 내지 180 초 동안 200℃ 내지 300℃ 의 온도로 상기 반도체 기판을 가열하는 단계를 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  16. 반도체 기판 상에 형성된 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법으로서,
    상기 로우-k 유전체 재료는 에칭된 개구를 갖고, 상기 에칭된 개구는 상기 에칭된 개구의 외부 표면상에 그리고 상호연결된 기공의 내부 표면상에 실라놀기를 함유하는 에칭 손상된 영역을 가지며,
    상기 방법은,
    (a) 촉매 매개체를 형성하기 위해, 상기 에칭 손상된 영역의 상기 실라놀기와 기상 유기산 촉매 사이의 수소 결합을 형성하는데 효과적인 양의 상기 기상 유기산 촉매와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계, 이후에
    (b) 기상 알콕시실란 보수제가 상기 촉매 매개체와 반응하도록, 상기 에칭 손상된 영역의 상기 실라놀기의 50% 이상과 반응하는데 효과적인 양의 상기 기상 알콕시실란 보수제와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계; 또는
    (c) 기상 알콕시실란 밀봉제가 상기 촉매 매개체와 반응하도록, 상기 상호연결된 기공으로 상부 배리어층의 확산을 방지하기에 효과적인 양의 상기 기상 알콕시실란 밀봉제와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계를 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 유기산은 아세트산, 트리플루오로아세트산, 트리클로로아세트산 또는 시트르산 중 적어도 하나의 수성 용액인, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 기상 알콕시실란 보수제는 메틸 트리메톡시실란 (CH3-Si-(O-CH3)3), 디메톡시 디메틸실란 ((CH3)2-Si-(OCH3)2), 메톡시 트리메틸실란 ((CH3)3-Si-OCH3) 또는 n-프로필 트리메톡시실란 (CH3-CH2-CH2-Si-(OCH3)3) 중 적어도 하나이고;
    상기 기상 알콕시실란 밀봉제는 비스(디메톡시메틸)실록산, 비스(메틸디메톡시실릴프로필)-N-메틸아민, 비스(트리에톡시실릴)에탄, 1,2-비스(트리메톡시실릴)헥산, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 또는 비스(3-(트리에톡시실릴)프로필)디술피드 중 적어도 하나인, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  19. 제 16 항에 있어서,
    상기 기상 유기산 촉매와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계 (a) 는:
    프로세싱 챔버 내에 상기 반도체 기판을 위치시키고 상기 프로세싱 챔버를 배기시키는 단계;
    60℃ 내지 275℃ 의 제 1 온도로 상기 반도체 기판을 가열하는 단계;
    10 초 내지 60 초의 시간 동안 20Torr 내지 1500Torr 의 압력에서 상기 프로세싱 챔버에 상기 기상 유기산 촉매를 도입하는 단계; 및
    상기 프로세싱 챔버를 배기시키는 단계를 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
  20. 제 16 항에 있어서,
    (d) 상기 기상 알콕시실란 보수제 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제를 수평으로 네트워킹하기에 효과적인 양의 유기산 기상 촉매와 상기 로우-k 유전체 재료를 접촉시키는 단계; 및
    (e) 상기 기상 알콕시실란 보수제 또는 상기 기상 알콕시실란 밀봉제를 수평으로 네트워킹하기에 효과적인 온도로 상기 로우-k 유전체 재료를 가열하는 단계를 더 포함하는, 나노다공성 로우-k 유전체 재료를 처리하는 방법.
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