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KR100799062B1 - 전도성 조성물 및 플라즈마 디스플레이의 배면 기판의 제조방법 - Google Patents

전도성 조성물 및 플라즈마 디스플레이의 배면 기판의 제조방법 Download PDF

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KR100799062B1
KR100799062B1 KR1020070108766A KR20070108766A KR100799062B1 KR 100799062 B1 KR100799062 B1 KR 100799062B1 KR 1020070108766 A KR1020070108766 A KR 1020070108766A KR 20070108766 A KR20070108766 A KR 20070108766A KR 100799062 B1 KR100799062 B1 KR 100799062B1
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South Korea
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composition
conductive
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용우 조
지연 이
모토히코 츠치야
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

본 발명은 플라스마 디스플레이 패널 (이하 PDP로 칭함)을 위한 전도성 조성물에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명의 전도성 조성물은 에칭액에 고도의 내구성을 가지고, 화학적 에칭에 의해 격벽재로부터 격벽을 형성하기에 적합한 전도성 조성물에 관한 것이다.
전도성 조성물, 화학적 에칭, 격벽, 플라스마 디스플레이 패널, PDP

Description

전도성 조성물 및 플라즈마 디스플레이의 배면 기판의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING A CONDUCTIVE COMPOSITION AND A REAR SUBSTRATE OF A PLASMA DISPLAY}
도 1은 통상의 PDP의 격벽부를 제조함에 있어 문제가 되는 지점을 설명하는 도해도이다.
도 2는 본 발명의 전도성 조성물을 사용하여 어드레스 전극을 제조하는 방법에 대한 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 전도성 조성물을 사용하여 어드레스 전극을 제조하는 방법을 설명하는 도해도이다.
도 4는 PDP의 배면 기판을 형성하기 위한 제조 방법의 흐름도이다.
도 5는 PDP의 배면 기판을 형성하기 위한 제조 방법을 설명하는 도해도이다.
도 6은 본 발명의 전도성 조성물을 평가하는 평가 방법을 설명하는 도해도이다.
도 7은 본 발명의 전도성 조성물을 평가하는 평가 방법을 설명하는 도해도이다.
도 8은 본 발명의 전도성 조성물을 평가하는 평가 방법을 설명하는 도해도이다.
도 9는 본 발명의 전도성 조성물을 평가하는 평가 방법을 설명하는 도해도이다.
도 10은 본 발명의 전도성 조성물을 평가하는 평가 방법을 설명하는 도해도이다.
도 11은 본 발명의 플라즈마 디스플레이를 설명하는 도해도이다.
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널(이하, PDP로 칭함)용 전도성 조성물에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명의 전도성 조성물은 우수한 화학적 에칭 내구성을 갖고 화학적 에칭에 의해 격벽재로부터 격벽을 형성하기에 적절한 전도성 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 전도성 조성물을 사용하는 전극, 상기 전극을 포함하는 PDP용 배면 기판의 제조 방법 및 상기 배면 기판을 포함하는 플라즈마 디스플레이에 관한 것이다.
PDP용 배면 기판은 적어도 유리 배면 기판 상에 배치된 어드레스 전극 및 격벽으로 구성되고 인광체(RGB)가 각각의 격벽 사이에 배치되어 있는 적층형 구조를 갖는다. 특정 일례로, 유전체층 또는 절연층은 어드레스 전극 및 격벽 사이 중간에 형성되어 있다.
PDP용 배면 기판상의 격벽 형성 방법은 프린트 라미네이팅법, 샌드블래스팅법 및 화학적 에칭법을 포함한다.
프린트 라미네이팅법은 격벽재를 반복적으로 프린팅하여 어드레스 전극이 형성되는, 유리 배면 기판 상에 소정의 두께를 갖는 격벽을 형성하는 방법이다.
샌드블래스팅법에서, 격벽재로 구성된 층은 어드레스 전극이 형성되어 있는 유리 배면 기판 상에 형성되고 마스크 층은 격벽재로 구성된 층상에 형성된다. 이어서, 마스크 층 및 샌드블래스팅 처리를 사용하여 마스크 층이 존재하지 않는 부분으로부터 격벽재를 제거한다. 이후, 마스크 층을 제거한다.
화학적 에칭법에서, 격벽재로 구성된 층은 어드레스 전극이 형성되어 있는 유리 배면 기판 상에 형성되고 마스크 층은 격벽재로 구성된 층상에 형성된다. 이어서, 마스크 층 및 화학적 에칭을 사용하여 마스크 층이 존재하지 않는 부분으로부터 격벽재를 제거한다. 이후, 마스크 층을 제거한다.
상기 기술한 격벽 형성 방법 중에서 화학적 에칭 방법을 사용하여 격벽을 형성하는 경우 어드레스 전극은 화학적 에칭에 의해 손상될 수 있다. 더욱 실제적으로는 도 1에 나타낸 바와 같이, 격벽 형성시 대부분의 어드레스 전극(102)는 일반적으로 격벽재로 구성되어 있는 층(104)에 가까운 쪽보다는 기판에 가까운 쪽에 설치되거나, 격벽재 하단부에 설치된 유전체층 또는 절연층(106)에 가까운 쪽보다는 기판에 가까운 쪽에 설치된다(즉, 어드레스 전극은 상기 층들의 하단에 설치된다). 그러나, 보통 격벽재 및 유전체층 또는 절연층로 구성된 층은 어드레스 전극에 전압을 제공하기 위하여 기판 가장자리에 설치된 말단부(108)의 상단에는 설치되지 않는다. 따라서, 화학적 에칭을 수행할 때 어드레스 전극의 말단부(108)는 에칭액에 의해 손상될 수 있어, 단선과 같은 플라즈마 디스플레이의 고장을 유발할 수 있 다. 또한, 유전체층 또는 절연층이 형성되지 않았을 경우 어드레스 전극은 화학적 에칭 공정시 에칭액에 노출될 수 있다. 이는 어드레스 전극에 해롭고, 단선과 같은 플라즈마 디스플레이의 고장을 유발할 수 있다.
일본의 공개된 미심사 출원 제Hei 11-339554호는 플라즈마 디스플레이 패널의 어드레스 전극을 위한 전도성 조성물의 한 예이다. 평균 입자 지름이 0.5 내지 2 ㎛이고 탭 밀도(tap density)가 3 내지 7 g/㎤인 전도성 분말을 포함하되, 상기 전도성 분말 및 유기 요소가 주성분인 전도성 페이스트가 기술되어 있다. 상기 참고 문헌에 전도성 분말의 평균 입자 지름 및 탭 밀도가 기재되어 있다. 또한, 산화규소, 산화붕소, 산화아연 및 산화알루미늄으로 구성된 유리 프릿(glass frit)이 기술되어 있다. 그러나, 상기 참고 문헌에는 화학적 에칭 내구성에 대하여는 기술되어 있지 않다.
일본의 공개된 미심사 출원 제2005-70079호에는 고해상 패턴의 성형성이 우수하고 620 ℃ 이하의 온도에서 발사(firing) 성질이 우수한 감광성의 전도성 조성물이 기술되어 있다. 상기 출원은 또한 상기 전도성 조성물을 사용하는 플라즈마 디스플레이 패널도 개시한다. 상기 감광성의 전도성 조성물은 (A) 결정도가 낮은 은 분말(입자 크기는 0.1 내지 5 ㎛, 또는 바람직하게 0.4 내지 2.0 ㎛이다); (B) 유기 결합제; (C) 광중합화된 단량체; (D) 광중합화 개시제; 및 (E) 무연(lead-free) 유리 분말을 포함한다. 또한, (A)로 제시된, 결정도가 낮은 은 분말은 Ag(111) 표면 피크의 반치폭(half-value width)을 가지며, 0.15°이상의 수치를 나타낸다. 그러나, 상기 참고 문헌에는 화학적 에칭 내구성에 대하여는 기술되어 있 지 않다.
일본의 공개된 미심사 출원 제2004-127529호에는 언더컷에 의한 라인 결함을 발생시키지 않으면서 라인 폭이 20 ㎛ 이하인 라인 패턴이 형성될 수 있는 어드레스 전극을 위한 감광성의 전도성 페이스트가 기술되어 있다. 감광성의 전도성 페이스트는 (A) 유기 결합제; (B) 제1 입자의 지름이 0.1 내지 0.8 ㎛인 은 분말; (C) 광중합화된 단량체; (D) 광중합화 개시제; 및 (E) 유기 용매를 포함한다. 페이스트 중 은 분말의 함량은 40 내지 60 중량%이다. 페이스트에서 발견되는 유기 물질 중 유기 용매의 함량은 40 중량% 이상이다. 그러나, 상기 참고 문헌에는 화학적 에칭 내구성에 대하여는 기술되어 있지 않다.
일본의 공개된 미심사 출원 제2004-55402호에는 전도성이 우수하고, 탁월한 접착 성질을 갖는 전극 패턴을 형성할 수 있는 PDP용 전도성 페이스트 조성물이 기술되어 있다. 이 전도성 페이스트 조성물은 (A) 특정 표면적 1.5 내지 5.0 ㎡/g(입자 지름은 바람직하게 0.5 내지 5 ㎛이다)인 전도성 분말; (B) 유리 프릿; 및 (C) 결합 수지를 포함한다. 그러나, 상기 참고 문헌에는 무연 유리 프릿을 유리 프릿으로 사용한 실시예만이 기술되어 있고, 소정의 은 입자 및 납-함유 유리 프릿의 배합물에 의한 화학적 에칭 내구성에 대하여는 기술되어 있지 않다.
일본의 공개된 미심사 출원 제Hei 11-339554호에는 개선된(refined) 패턴이 회로 패턴, 플라즈마 디스플레이, 플라즈마 디스플레이용 기판의 전극을 위해 형성될 수 있고, 전극의 두께가 감소될 수 있고 저항성은 저하될 수 있는 전도성 페이스트 및 전도성 분말이 기술되어 있다. 전도성 페이스트는 그의 필수 성분으로서 평균 입자 지름이 0.5 내지 2 ㎛이고 탭 밀도가 3 내지 7 g/㎤인 전도성 분말 및 유기 요소를 포함한다. 그러나, 상기 참고 문헌에는 화학적 에칭 내구성에 대하여는 기술되어 있지 않다.
개선된 패턴이 형성될 수 있고, 두께가 감소되고 저항성이 낮은 전극 패턴이 형성된 플라즈마 디스플레이용 기판이 기술되어 있다. 상기 기판은 평균 입자 지름이 0.5 내지 2 ㎛이고 탭 밀도가 3 내지 5 g/㎤인 전도성 분말을 함유하는 전도성 페이스트로 제조된 전극을 포함한다. 그러나, 상기 참고 문헌에는 화학적 에칭 내구성에 대하여는 기술되어 있지 않다.
일본의 공개된 미심사 출원 제Hei 11-339554호에는 개선된 패턴을 형성할 수 있고 저항성이 낮은 회로 패턴을 수득하기에 적절한 감광성의 전도성 페이스트가 기술되어 있다. 전극 제조 방법 또한 기술되어 있다. 이 감광성의 전도성 페이스트는 평균 입자 지름이 0.7 내지 6 ㎛인 구형 전도성 분말 및 감광성 유기 요소를 포함한다. 그러나, 상기 참고 문헌에는 화학적 에칭 내구성에 대하여는 기술되어 있지 않다.
상기 기술한 바와 같이, 다양한 전도성 조성물이 기술되어 있다. 그러나, 화학적 에칭 내구성을 갖는 어드레스 전극을 형성할 수 있는 전도성 조성물이 요구되고 있다.
본 발명은 평균 입자 지름이 1.0 내지 2.5 ㎛인 은 분말 및 납-함유 유리 프 릿으로 구성된, 고도의 화학적 에칭 내구성을 갖는 전도성 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 전도성 조성물은 플라즈마 디스플레이의 격벽이 화학적 에칭에 의해 형성될 때 어드레스 전극을 위해 사용된다. 본 발명의 전도성 조성물에 따라, 납-함유 유리 프릿의 함량 대 은 분말 함량에 대한 비는 바람직하게 0.75:99.25 내지 6.0:94.0이다. 또한, 납-함유 유리 프릿의 연화점은 바람직하게 430 ℃ 내지 510 ℃이다. 납-함유 유리 프릿은 바람직하게 PbO2, B2O3 및 SiO2를 포함한다.
본 발명은 또한 상기 기술한 전도성 조성물을 사용하여 형성되는 전극에 관한 것이다.
추가로, 본 발명은 지름이 1.0 내지 2.5 ㎛인 은 분말 및 납-함유 유리 프릿을 포함하는 어드레스 전극을 배면 기판 상에 형성하는 단계; 격벽재로 구성된 층을 배면 기판 상에 형성하는 단계; 및 격벽재로 구성된 층을 화학적으로 에칭시켜 격벽을 형성하는 단계로 구성된, 플라즈마 디스플레이의 배면 기판 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 어드레스 전극을 형성하는 단계 및 격벽재로 구성된 층을 형성하는 단계 사이에 유전체층 또는 절연층을 상기 배면 기판 상에 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명은 추가로 상기 기술된 플라즈마 디스플레이용 배면 기판 제조방법에 의해 얻어지는 배면 기판을 포함하는 플라즈마 디스플레이에 관한 것이다.
본 발명의 전도성 조성물은 고도한 화학적 에칭 내구성을 갖는다. 따라서, 격벽이 형성되는 화학적 에칭 공정 동안 에칭액에 의해 유발되는 어드레스 전극 말 단에 대한 손상을 조절할 수 있다. 그 결과, 어드레스 전극 말단의 손상으로부터 비롯되는 결함은 조절될 수 있다.
본 발명은 소정의 평균 입자 지름(평균 입자 지름은 1.0 내지 2.5 ㎛이다)을 갖는 은 분말 및 납-함유 유리 프릿을 포함하는 전극에 유용한 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 어드레스 전극에 특히 유용한 전도성 조성물이고, PDP가 화학적 에칭에 의해 형성되는 화학적 에칭 공정 동안 어드레스 전극이 손상되는 것을 막을 수 있다.
본 발명의 전도성 조성물은 평균 입자 지름이 1.0 내지 2.5 ㎛인 은 분말 및 납-함유 유리 프릿을 포함한다. 납-함유 유리 프릿 대 은 분말의 함량비는 바람직하게 중량으로 0.75:99.25 내지 6.0:94.0, 더욱 바람직하게 중량으로 1.5:98.5 내지 6.0:94.0, 또는 더욱더 바람직하게 중량으로 1.5:98.5 내지 3.0:97.0이다. 상기 기술된 범위로 비율을 조정하여 격벽 형성시 고도한 화학적 에칭 내구성을 얻을 수 있다.
납-함유 유리 프릿의 연화점이 바람직하게 430 ℃ 내지 510 ℃이고, 더욱 바람직하게 470 ℃ 내지 510 ℃일 경우 더욱 고도한 화학적 에칭 내구성을 얻게 된다.
유리 프릿의 연화점(Ts)이라는 용어는 시차열분석(DTA)에 의해 발생하는 제2 열 피크를 의미한다. 유리 프릿의 연화점(Ts)은 시차열분석(DTA)용 장치에 의해 측정될 수 있다. 실질적으로, 20 ℃/분의 온도 상승율로 가열되는 약 50 mg의 유리 프릿 분말을 사용하여 연화점을 측정할 수 있다.
이론적 개념으로 제한하지 않고자 하는 것은 아니지만, 은의 평균 입자 지름의 크기를 줄임으로써 막은 조밀화되고 이로써 화학적 에칭 내구성은 개선되는 것으로 보인다. 그러나, 이 점에서, 은의 평균 입자 지름이 너무 작을 경우에는 은 분말이 응집될 수 있기 때문에 본원에서 교시된 입자의 크기 범위는 중요하다. 추가로, 본 발명의 조성물이 감광성의 전도성 조성물일 때, 은의 평균 입자 지름 크기를 과도하게 줄일 경우 그 결과로서 그의 감광성은 저하된다는 사실이 공지되어 있다.
전극에서 유리 프릿에 대한 Ag의 비율이 높을 경우, 연소된 물질(Ag 및 Pb 시스템 유리 프릿만이 남아 있는 잔류물)인 전극은 낮은 화학적 에칭 내구성을 갖는다고 공지되어 있다. 용융된 유리 프릿부는 화학적 에칭 공정시 부식되기 쉽고, 전극은 유리 프릿부로부터 비롯된 손상을 입게 된다고 판단된다. 따라서, 본 발명에서 바람직하지 못한 특징을 피하도록 전도성 분말비 대 유리 프릿비의 비를 소정의 범위로 제한하는 것이 바람직하다.
본 발명의 전도성 조성물은 감광성일 수 있다. 본 발명의 전도성 조성물이 감광성 조성물일 때, 하기 기술하는 알칼리성 현상-타입 방사선민감성의 내성 조성물을 구성하는 방사선민감성 요소를 첨가할 수 있다. 감광성 조성물을 전도성 조성물에 첨가할 때 내성 조성물을 사용하지 않고도 전극 패턴을 형성할 수 있다.
전도성 조성물을 제제화하기 위하여, 필요할 경우 유기 요소 및 용매를 사용하여 각 요소의 비히클을 제제화한 후, 은 분말 및 유리 프릿과 혼합한다. 이후, 샌드 믹서, 예로서, 롤 믹서, 믹서, 균질 믹서, 볼 밀 및 비드 밀을 사용하여 얻은 혼합물을 혼련시켜 전도성 조성물을 얻는다.
(I) 은 분말
전도성을 제공하기 위하여 은 분말을 본 발명의 조성물에 첨가한다. 그의 평균 입자 지름은 1.0 내지 2.5 ㎛, 또는 바람직하게, 1.0 내지 2.0 ㎛, 더욱 바람직하게, 1.0 내지 1.5 ㎛이다. 레이저 회절 산란법을 사용하여 입자 지름 분포를 측정함으로써 평균 입자 지름을 얻고 이를 d 50으로 정의할 수 있다. 마이크로트랙(Microtrac) 모델 X-100은 상업적으로 이용할 수 있는 장치의 일례이다.
화학적 에칭 내구성을 증가시켜야 한다고 판단될 경우, Ag의 탭 밀도는 바람직하게 4.0 g/㎤ 이상이다. ASTM B-527에 의해 설정된 방법에 의해 탭 밀도를 측정할 수 있다. 이 경우, 장치는 예로서 듀얼 오토탭(Dual Autotap)(Quantacrome Corp.) 또는 탭 팩 용적계(Tap Pack Volumeter)(Sahndon Southern Instruments Inc.)이다. 실제 측정 방법의 한 예에 따라 샘플량 25 g 및 10 ml 실린더를 사용하고, 샘플을 800번 탭핑한 뒤, 탭 밀도를 분말형 충전 밀도로서 측정하였다.
은의 형태는 특별히 제한하지 않는다. 구형 또는 박편형일 수 있다. 그러나, 감광성의 전도성 조성물에서 구형 형태가 바람직하다.
(II) 유리 프릿
PDP용 배면 기판으로 사용되는 유리 기판과의 조성물의 봉인성(sealing property)을 증가시키기 위하여 유리 프릿을 첨가한다. 또한, 유리 프릿은 저온에서 은 입자를 소결시킬 수 있다. 평균 입자 지름은 일반적으로 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛ 이다. 납-함유 유리 프릿의 예로서, PbO, B2O3, 및 SiO2와 같은 붕규산 납 시스템을 포함한다. 붕규산 납 시스템 유리 프릿은 추가로 또다른 금속 화합물을 함유한다. 다른 금속 화합물의 예로서, Al2O3, ZnO, ZrO2, CaO, CuO, Bi2O3, BaO, MoO3, MgO, La2O3, Nb2O5, Na2O, Li2O, GeO2, P2O5, WO3, Li2SO4, K2O, Ti2O, Ag2O, CeO2, Cs2O, CdO, Cr2O3, SnO2, NiO, FeO, CoO, RuO2, V2O5 및 Y2O3을 포함한다. 사용하고자 하는 목적에 기초하여 이러한 금속 화합물을 조성물에 첨가할 수 있다. 전도성 화합물 중 유리 프릿의 함량은 일반적으로 전도성 입자에 대하여 0.01 중량% 내지 25 중량%이다.
본 발명의 조성물 중 Ag 입자 및 유리 프릿의 총량은 건조 전도성 조성물(즉, 유기 매질이 제거된 전도성 조성물)의 총 중량에 기초하여 60 중량% 내지 90 중량%이다.
(III) 유기 중합체 결합제
스크린 프린팅 또는 관련 기술 분야에서 통상 공지된 방법을 사용하여 전도성 조성물을 기판 상에 코팅할 때, 코팅 성질 및 코팅 박막의 안정화를 개선시키기 위하여 유기 중합체 결합제를 사용한다. 전도성 조성물을 소결시켜 전극을 형성할 때 유기 중합체 결합제는 제거된다.
코팅된 건조 전도성 조성물이 수성 현상액에 의해 현상되고 그의 패턴이 형성되었을 때, 수성 현상액에 의한 현상 능력을 고려하여 고해상도를 갖는 유기 중합체 결합제를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 조건을 충족시킬 수 있는 유기 중합체 결합제의 예는 비산성 공단량체 또는 산성 공단량체를 함유하는 것을 포함한다. 하기 기술하는 조성에 의해 제제화되는 공중합체 또는 상호중합체(혼합된 중합체)가 바람직하다.
(1) C1-C10 아크릴 알킬, C1-C10 메타크릴 알킬, 스티렌, 치환된 스티렌 또는 상기 조성물의 조합을 함유하는 비산성 공단량체; 및
(2) 에틸렌-타입의 불포화 카복실산을 포함하는 산성 공단량체.
본 발명의 기술을 위해 (2)에 기술된 산성 공단량체 요소는 공단량체 또는 상호단량체에서 발견되는 것이 바람직하다. 산성 관능기를 사용하여 본 발명의 조성물로 제조된 코팅된 박막을 0.8% 탄산나트륨 용액과 같은 염기성 수용액 중에서 현상할 수 있다.
산성 공단량체 함량은 유기 중합체 결합제의 총 중량에 대하여 15 중량% 이상, 또는 바람직하게 15 내지 30 중량%이다. 산성 공단량체가 15% 미만의 농도로 존재할 경우, 수성 염기에 의해 조성물을 세척하는 것은 어렵다. 유기 산성 공단량체가 30% 초과의 농도로 존재할 경우, 조성물은 현상 조건 하에서 안정성이 낮고 상 현상 시 오직 일부만이 현상된다. 적절한 산성 공단량체의 예는 아크릴산, 메타크릴산 및 크로톤산과 같은 에틸렌-타입의 불포화 모노카복실산; 푸마르산, 이타콘산, 시트라콘산, 비닐 숙신산 및 말레산과 같은 에틸렌-타입의 불포화 디카복실산; 상기 조성물의 헤미-에스테르; 및 어떤 경우에는, 상기 조성물의 무수물 또는 그의 혼합물을 포함한다. 메타크릴 중합체 군은 주변 산소가 낮을 경우 확실하게 연소되기 때문에 아크릴 중합체 군보다 더욱 바람직하다.
비산성 공단량체가 상기 기술된 아크릴 알킬 또는 메타크릴 알킬인 경우, 이러한 비산성 공단량체는 유기 중합체 결합제의 50 중량% 이상, 또는 바람직하게 유기 중합체 결합제의 적어도 70 내지 75 중량%를 구성하는 것이 바람직하다.
비산성 공단량체가 스티렌 또는 치환된 스티렌인 경우, 이러한 비산성 공단량체는 유기 중합체 결합제의 50 중량%를 구성하고 남은 50 중량%는 무수 말레산의 헤미-에스테르와 같은 산성 공단량체인 것이 바람직하다. 바람직한 치환된 스티렌은 α-메틸스티렌이다.
유기 중합체 결합제의 비산성부가 아크릴 알킬, 메타크릴 알킬, 스티렌 또는 치환된 스티렌인 경우, 상기 비산성부를 다른 단량체로 치환할 수 있다. 치환된 단량체의 예는 아크릴로니트릴, 비닐 아세테이트 및 아크릴아미드를 포함한다. 비산성 요소는 약 50 중량% 이하의 상기 치환된 단량체를 함유할 수 있다. 그러나, 유기 중합체 결합제가 상기 치환된 단량체를 함유할 경우, 소결 공정 동안 유기 중합체 결합제를 완전하게 제거하는 것은 더욱 어렵다. 따라서, 이러한 종류의 단량체는 유기 중합체 결합제 총 중량의 약 25 중량% 미만인 것이 바람직하다.
상기 기술된 현상 성질 및 소결 성질과 같은 기준을 만족시키는 한, 유기 중합체 결합제는 단일의 공중합체 또는 공중합체들의 배합물로 제조될 수 있다. 공중합체가 배합될 때, 상기 기술된 공중합체외에도 소량의 다른 유기 중합체 결합제를 첨가할 수 있다(예를 들면, 상기 기술된 공중합체 대 추가적인 유기 중합체 결합제의 비는 95:5이다). 추가의 유기 중합체 결합제의 예는 폴리에틸렌, 폴리프로 필렌, 폴리부틸렌, 폴리이소부틸렌 및 에틸렌-프로필렌 공중합체과 같은 폴리올레핀, 및 저급 알킬렌옥시드중합체를 포함한다.
유기 중합체 결합제가 상기 기술된 바람직한 것일 때, 본 발명의 전도성 조성물에서 사용할 수 있는 유기 중합체 결합제는 아크릴 에스테르 중합화에서 통상적으로 사용되는 용액 중합화 방법에 의해 제조될 수 있다.
전형적으로, 상기 기술된 산성 아크릴 에스테르 중합체는 α- 또는 β-에틸렌-타입 불포화 산(산성 공단량체)을 상대적으로 낮은 비등점(75 내지 150 ℃)을 갖는 유기 용매 중에서 공중합화될 수 있는 하나 이상의 비닐 단량체(비산성 공단량체)와 혼합하여 10 내지 60%의 단량체 혼합물 용액을 수득한 후; 수득한 혼합물을 정상압 하에 용매가 환류되는 온도에서 가열하여 제조할 수 있다. 중합화가 실질적으로 종결된 후, 생성된 산성 중합체 용액을 실온으로 냉각시키고 생성물을 수거한다. 그후, 점성도, 분자량 및 산 당량을 측정한다.
추가로, 상기 기술된 유기 중합체 결합제의 분자량은 50,000 미만, 또는 바람직하게 25,000 미만, 또는 더욱 바람직하게 15,000 미만으로 유지된다.
전도성 조성물 중 유기 중합체 결합제의 함량은 일반적으로 건조 전도성 조성물(즉, 유기 매질이 제거된 전도성 조성물) 총 중량의 5 내지 50 중량%이다.
본 발명의 전도성 조성물은 감광성 조성물로서 제제화될 수 있다. 이 경우, 조성물은 상기 기술된 요소 외에도 광중합화-타입 단량체 및 광중합화 개시제를 적어도 포함한다. 예를 들면, 코팅 박막으로 형성된 후 본 발명의 전도성 조성물은 빛-조사(예를 들면, 자외선 조사)에 의해 광중합화-타입 단량체를 광중합화시킬 수 있다. 중합체는 또한 어드레스 전극에 대한 결합제 수지로서 작용한다.
< 광중합화 -타입 단량체>
광중합화-타입 단량체는 독립적으로 또는 복수의 단량체와 배합되어 사용될 수 있다. 바람직한 단량체의 예는 (메타)아크릴산 t-부틸, 1,5-펜탄디올디(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산 N,N-디메틸아미노에틸, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 헥사메틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,3-프로판디올디(메타)아크릴레이트, 데카메틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디올디(메타)아크릴레이트, 2,2-디메틸올프로판디(메타)아크릴레이트, 글리세롤디(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 미국 특허 제3,380,381호(특허 참고문헌 8)에 개시된 화합물, 2,2-디(p-히드록시페닐)프로판디(메타)아크릴레이트, 펜타에티트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리옥시에틸-1,2-디-(p-히드록시에틸)프로판디메타크릴레이트, 비스페놀A디-[3-(메타)아크릴옥시-2-히드록시프로필]에테르, 비스페놀A디-[2-(메타)아크릴옥시에틸]에테르, 1,4-부탄디올디-(3-메타크릴옥시-2-히드록시프로필)에테르, 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 폴리옥시프로필트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 부틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,2,4-부탄디올트리(메타)아크릴레이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올디(메타)아크릴레이트, 1-페닐에틸렌-1,2-디메타크릴레이트, 푸마릭 디알릴, 스티렌, 1,4-벤젠디올디메타크릴레이트, 1,4-디이소프로페닐벤젠 및 1,3,5-트리이소프로페 닐벤젠을 포함한다. 여기서, (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 양쪽 모두를 나타낸다.
전도성 조성물 중 광중합화-타입 단량체의 함량은 일반적으로 건조 전도성 조성물(즉, 유기 매질이 제거된 전도성 조성물) 총 중량의 1 내지 25 중량%이다.
< 광중합화 개시제 >
광중합화 개시제는 광중합화-타입 단량체를 광중합화시키기 위하여 사용된다. 광중합화 개시제는 185 ℃ 이하에서는 열적으로 불활성이지만, 화학광선에 노출되었을 때는 자유 라디칼을 발생시킨다. 광중합화 개시제의 예는 컨쥬게이트된 카보사이클릭 고리 계에서 2개의 분자내 고리를 갖는 화합물을 포함한다. 이러한 종류의 화합물은 치환되거나 치환되지 않은 다핵성 퀴논을 포함한다. 실질적으로, 퀴논의 예는 9,10-안트라퀴논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 옥타메틸안트라퀴논, 1,4-나프토퀴논, 9,10-페난트렌퀴논, 벤조[a]안트라센-7,12-디온, 2,3-나프타센-5,12-디온, 2-메틸-1,4-나프토퀴논, 1,4-디메틸안트라퀴논, 2,3-디메틸안트라퀴논, 2-페닐안트라퀴논, 2,3-디페닐안트라퀴논, 레텐퀴논, 7,8,9,10-테트라하이드로나프타센-5,12-디온 및 1,2,3,4-테트라하이드로벤조[a]안트라센-7,12-디온을 포함한다. 또다른 유용한 광중합화 개시제는 미국 특허 제2,760,863호(특허 참고문헌 9)에 기술되어 있다. 상기 특허 참고문헌에 기술된 화합물 중 일부는 85 ℃과 같은 저온에서 열적으로 활성이다. 이러한 타입의 화합물의 예는 벤조인 및 피발로인과 같은 비시날 케타알도닐 알코올; 벤조인의 메틸에테르 및 에틸에테르와 같은 아실로인에테르; α-메틸벤조인, α-알릴벤조인, α-페닐 벤조인, 티옥산톤 및 그의 유도체 및 수소 공여체를 포함하는 탄소 수화물-치환된 방향족 아실로인을 포함한다.
또한, 개시제로서 광-환원 염료 및 환원제를 사용할 수 있다. 이러한 종류의 개시제의 예는 미국 특허 제2,850,445호; 제2,875,047호; 제3,097,96호; 제3,074,974호; 제3,097,097; 및 제3,145,104호(특허 참고문헌 10 내지 15); 및 페나진, 옥사진 및 퀴논 군(미힐러(Michler's) 케톤, 에틸 미힐러 케톤 및 벤조페논 포함)과 같은 수소 공여체를 가지고 류코 염료를 함유하는 2,4,5-트리페닐이미졸릴 듀플리시타스; 및 그의 혼합물을 포함한다(미국 특허 제3,427,161호; 제3,479,185호; 및 제3,549,367호(특허 참고문헌 16 내지 18)에 개시됨).
추가로, 미국 특허번호 4,162,162(특허 참고문헌 19)에 기술된 방사선민감화제가 광 개시제 및 광 저해제와 함께 유용하다. 전도성 조성물 중 광중합화 개시제의 함량은 일반적으로 건조 전도성 조성물(즉, 유기 매질이 제거된 전도성 조성물) 총 중량의 0.05 내지 15 중량%이다.
<유기 매질>:
본 발명의 전도성 조성물은 유기 매질을 포함할 수 있다. 유기 매질을 사용하는 주된 목적은 본 발명의 조성물 중 고체부를 포함하는 분산액을, 미세하게 분쇄되어 용이하게 유리, 세라믹 또는 다른 기판을 코팅하는 형태로 바꾸기 위함이다. 따라서, 먼저 유기 매질 중 고체부는 적절한 안정성을 유지하면서 분산될 수 있는 매질이어야 한다. 다음으로, 유기 매질은 우수한 코팅 성질이 분산액에 부가될 수 있는 유동학적 성질을 가져야 한다.
유기 매질은 한 종류의 용매 또는 용매들의 혼합물일 수 있다. 중합체 및 다른 유기 요소가 완전하게 용해될 수 있는 용매를 사용하는 것이 필수적이다. 또한, 전도성 조성물 중 다른 요소에 불활성(반응하지 않는)인 용매를 선택하는 것이 필수적이다. 휘발성이 높은 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 상대적으로 낮은 온도에서 코팅되더라도 용매는 조성물로부터 쉽게 증발될 수 있다. 페이스트 조성물에 적절한 용매는 정상압 하에서 300 ℃ 미만, 바람직하게 200 ℃ 미만의 비등점을 갖는다. 용매의 예로 지방족 알코올 및 아세트산 에스테르 및 프로피오네이트 에스테르와 같은 지방족 알코올 에스테르; 송진, α- 또는 β-테르피네올 또는 그의 혼합물로 제조된 테르펜; 에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 부틸셀로솔베아세테이트와 같은 에틸렌글리콜 및 에틸렌글리콜 에스테르; 부틸카르비톨아세테이트 및 카르비톨아세테이트와 같은 부틸카르비톨 및 카르비톨 에스테르; 및 텍사놀(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부틸레이트)을 포함한다.
전도성 조성물 중 유기 매질의 함량은 바람직하게 조성물 총 중량의 10 내지 20 중량%이다.
<추가적 요소>
분산제, 안정제, 가소화제, 이형제(parting agent), 박리제, 소포제 및 습윤제와 같이 당업자에게 공지된 추가적 요소가 본 조성물 중에 존재할 수 있다. 적절한 요소는 종래 기술에 기초하여 선택할 수 있다.
스크린 프린팅, 코팅, 적층 및 본 기술 분야에 공지된 다른 방법에 의해 본 발명의 전도성 조성물을 기판 상에 코팅시킬 수 있다. 본 발명의 조성물을 전체 기판 상에 코팅시키기 위하여 상기 방법을 사용할 수 있다. 이러한 경우, 본 발명의 조성물은 상기 기술한 요소 각각을 포함하는 것으로 제조될 수 있다. 추가로, 스크린 프린팅에서 패터닝(patterning) 처리된 조성물을 기판 상에 프린트할 경우, 노출과 같은 패터닝 공정을 생략할 수 있다. 따라서, 상기 기술한 감광성 요소 없이 조성물을 제조할 수 있다.
PDP용 어드레스 전극을 제조하기 위하여 본 발명의 조성물을 사용할 수 있다. 어드레스 전극을 본 발명의 조성물을 사용한 화학적 에칭에 의해 제조할 때, 어드레스 전극은 에칭액에 노출되더라도 거의 손상되지 않는다. 따라서, 본 발명의 조성물은 플라즈마 디스플레이에서 단선과 같은 결함의 원인을 조절할 수 있다.
본 발명은 상기 기술한 전도성 조성물로 구성된 전극을 포함한다. 본 발명의 전극을 PDP용 배면 기판의 어드레스 전극으로서 사용할 수 있다. 도 3(E)에 나타낸 바와 같이 전극은 유리 기판 상에 줄무늬 형태로 형성될 수 있다. 본 발명의 전극은 PDP용 어드레스 전극으로서 적절한 박막 두께, 형태 및 간격(pitch)을 갖는다.
본 발명의 전극을 PDP용 배면 기판의 어드레스 전극으로 사용하고 격벽을 화학적 에칭에 의해 제조할 때, 전극은 에칭액에 노출되더라도 거의 손상되지 않는다. 예를 들면, 에칭액에 계속적으로 노출되는 어드레스 전극의 말단 부분은 거의 손상되지 않는다. 따라서, 본 발명의 전극은 플라즈마 디스플레이에서 단선과 같은 결함의 원인을 조절할 수 있다.
본 발명은 지름이 1.0 내지 2.5 ㎛인 은 분말 및 납-함유 유리 프릿을 함유 하는 어드레스 전극을 배면 기판 상에 형성하는 단계; 격벽재로 구성된 층을 상기 배면 기판 상에 형성하는 단계; 및 상기 격벽재로 구성된 층을 화학적 에칭시켜 상기 격벽을 형성하는 단계로 구성된, 플라즈마 디스플레이의 배면 기판 제조방법을 포함한다.
본 발명의 방법은 도면을 참고로 하여 설명될 것이다.
제1 단계는 상기 기술한 본 발명의 전도성 조성물을 사용하여 어드레스 전극을 형성하는 단계이다. 도 2 및 3는 제1 단계의 설명도이다. 도 2는 흐름도이고 도 3은 실제 제조 과정을 설명하는 도해도이다. 도 2 및 3를 적절히 참고하여 제1 단계를 기술한다. 여기에서, 도 2 및 3은 감광성의 전도성 조성물을 사용하여 패터닝을 수행하는 경우를 설명한다.
먼저, 본 발명의 조성물을 유리 기판 상에 코팅한다(도 2: 202). 디스펜서를 사용하는 스크린 프린팅 및 코팅법(306)에 의해 전도성 조성물(304)을 유리 기판(302)상에 전체적으로 코팅한다(도 3(A)). 이어서, 코팅된 전도성 조성물을 건조시킨다(도 2: 204). 전도성 조성물 층이 건조된다면 건조 조건을 특별히 제한하지 않는다. 예를 들면, 100 ℃에서 18 내지 20분 동안 건조시킬 수 있다. 또한, 컨베이어형 적외선 건조기를 사용하여 조성물을 건조시킬 수 있다.
이어서, 건조된 전도성 조성물을 패터닝 처리한다. 이 패터닝 처리에서 건조된 전도성 조성물을 노출시키고(도 2: 206) 현상한다(도 2: 208). 노출 공정에서, 전극 패턴을 갖는 광 마스크(308)를 자외선(310)이 조사되는 건조된 전도성 조성물(304)상에 배치한다(도 3(B)). 노출 조건은 전도성 조성물 종류 및 전도성 조 성물의 박막 두께에 따라 다르다. 예를 들면, 200 내지 400 ㎛의 간극을 사용하는 노출 공정에서는 100 mJ/㎠ 내지 300 mJ/㎠의 자외선을 사용하는 것이 바람직하다. 조사 기간은 바람직하게 5 내지 30초이다. 알칼리성 용액으로 현상한다. 알칼리성 용액으로, 0.4% 탄산나트륨 용액을 사용할 수 있다. 알칼리성 용액(312)을 기판(302)상의 노출된 전도성 조성물 층(304)에 분무하거나, 노출된 전도성 조성물(304)을 갖는 기판(302)을 알칼리성 용액 내로 침지시켜 현상할 수 있다(도 3(C)).
이어서, 패터닝 처리된 전도성 조성물을 소결시킨다(도 2: 210; 도 3(D)). 소정의 온도 수준을 갖는 소결로에서 조성물을 소결시킬 수 있다. 소결 공정 중 최고 온도는 바람직하게 400 내지 600 ℃, 또는 더욱 바람직하게 500 내지 600 ℃이다. 소결 기간은 바람직하게 1 내지 3시간, 또는 더욱 바람직하게 1.5시간이다. 소결 및 냉각 공정 후, 어드레스 전극(314)를 갖는 기판(303)을 얻는다(도 3(E)). 어드레스 전극의 박막 두께 및 간격은 종래의 것과 동일할 수 있다.
패터닝에 의해 어드레스 전극을 형성하는 한 일례가 상기에 기술되어 있다. 그러나, 제1 단계는 상기 방법으로 제한되지 않는다. 예를 들면, 또다른 방법에 따라, 스크린 프린팅에 의해 사전에 전극 패턴을 기판(302)상에 프린트한 후, 건조시키고 소결시켜 어드레스 전극(314)을 형성한다. 제2 및 제3 단계는 도 4 및 5를 적절히 참고하여 하기에 기술한다. 제2 단계는 상기 기술한 방법으로 어드레스 전극이 형성된 배면 기판 상에 격벽재로 구성된 층을 형성하는 단계이다. 제3 단계는 상기 기술된 격벽재로 구성된 층을 화학적 에칭으로 처리하여 격벽을 형성하는 단계이다.
먼저, 격벽재를 이전 단계에서 수득한 배면 기판(302)상에 코팅시키고 격벽재층(504)를 형성한다(도 4: 402; 도 5(A)). 본 발명에 따라, 격벽재를 코팅시키기 전에 어드레스 전극을 덮도록 유전체층 또는 절연층(502)을 전체 배면 기판 상에 형성시킬 수 있다. 필요에 따라, 스크린 프린팅 또는 디스펜서에 의해 어드레스 전극이 형성된 유리 기판(302)상에 유전체층 또는 절연층(502)을 전체 코팅한다. 유전체층 또는 절연층(502)이 형성된 후, 격벽재를 스크린 프린팅 또는 디스펜서에 의해 상기 층 상에 전체적으로 코팅한다(5 (A)).
유전체층 또는 절연층은 격벽이 형성되는 화학적 에칭 공정 중 에칭액에 대하여 내구성을 갖는 물질을 사용한다. 예를 들면, Pb-B-Si 시스템 유리와 같이 낮은 연화 특징을 갖는 물질을 사용할 수 있다. 또한, 격벽이 형성될 때 에칭액에 의해 제거될 수 있는 격벽재를 사용하는 것이 필수적이다. 예를 들면, 에칭 속도를 조절하는 낮은 연화 특징을 갖는 Pb-B-Si 시스템 유리를 사용할 수 있다.
이어서, 형성된 유전체층 또는 절연층 및 격벽재를 소결시킨다(도 4: 404). 소결 조건은 종래 기술과 동일하고 제한되지 않는다. 예를 들면, 온도는 400 내지 580 ℃일 수 있고 기간은 1.5 내지 3.0시간이다.
이어서, 드라이 필름 레지스트(dry film resist)(DFR) 또는 포토 레지스트(photo resist)(PR)를 소결된 격벽재 층 상에 코팅시키고 패터닝 처리한다(도 4: 406 및 408; 도 5(B)). DFR 또는 PR 물질을 스크린 프린팅 또는 디스펜서에 의해 격벽재 층(504)상에 전체적으로 코팅한다. 이어서, 코팅된 격벽재 층을 건조시키고, 노출시키고, 현상하고 패터닝 처리하여 레지스트 패턴을 수득한다(506).
PDP 패널 형성에서 화학적 에칭에 의해 격벽을 형성하기 위하여 일반적으로 레지스트 물질 및 격벽 물질을 사용한다. 예를 들면, 샌드블라스팅용으로 통상 사용되는 DFR을 레지스트 물질로서 사용할 수 있다. 레지스트층을 패터닝하기 위한 조건에 따라 노출은 5 내지 50초동안 100 mJ/㎠ 내지 500 mJ/㎠으로 실시하고 1% 탄산나트륨 용액을 분무하여 현상한다.
다음은 제3 단계로서, 격벽재로 제조된 층(504)을 화학적 에칭으로 처리하여 격벽(504')을 형성하는 단계이다(도 4: 410; 도 5(C)). 화학적 에칭 공정 중 산성 용액(508)을 분무하여, 레지스트 패턴이 형성되지 않은 부분을 용해하고 제거하여 격벽을 형성한다(504').
산성 용액으로서, 0.5 내지 1.0%의 염산 수용액을 사용할 수 있다. 분무에 의해 화학적 에칭을 수행할 경우, 분무압은 1.0 kg/㎠ 내지 3.0 kg/㎠일 수 있다.
본 발명의 제조 방법은 본 발명의 전도성 조성물을 사용하기 때문에 어드레스 전극의 노출부(510)는 화학적 에칭으로 처리되더라도 거의 손상되지 않는다.
이어서, 격벽 상에 남아있는 레지스트(DFR 또는 PR) 패턴을 제거한다(도 4: 412; 도 5(D)). 알칼리성 수용액(예를 들면, 수산화나트륨 수용액)(512)을 분무하여 레지스트 패턴을 제거한다. 분무에 의해 레지스트를 제거할 때, 분무압은 1.0 kg/㎠ 내지 3.0 kg/㎠일 수 있다.
본 발명에 따라, 격벽을 서로서로 평행하게 일렬로 배열하여 줄무늬형으로 제작하거나 겹십자형으로 배열하여 격벽을 원하는 형태로 배열할 수 있다.
이어서, 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B)을 발산하는 형광 물질(514, 516 및 518)을 격벽 사이에 충전한다. 이후 건조되고 소결되는 격벽(504') 사이를 각각 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B)을 갖는 형광 페이스트로 선택적으로 충전하여 형광층을 형성할 수 있다. 형광 페이스트를 충전하기 위하여 스크린 프린팅 방법, 포토 리소그래피(photo lithography) 방법, 잉크젯 방법, 디스펜싱 방법 및 전기장 젯 방법과 같이 통상적으로 사용되는 다양한 방법을 사용할 수 있다. 본 발명은 상기 방법중 임의의 것을 사용할 수 있다.
스크린 프린팅 방법에 따라, 형광 페이스트를 스크린 프린팅에 의해 격벽 사이에 선택적으로 충전하고 건조시킨다. 상기 공정을 여러번 반복한 후 격벽을 소결시킨다.
또한, 포토 리소그래피 방법에 따라, 감광성 형광 페이스트를 코팅하고, 노출시키고 현상하고 건조한다. 상기 공정을 여러번 반복한 후 격벽을 소결시켜 형광층을 형성한다.
추가로, 잉크젯 방법에 따라, 잉크젯 노즐 가장자리로부터 형광 페이스트를 분무하여 격벽 사이를 형광 페이스트로 충전한다.
디스펜싱 방법에 따라, 배출공을 갖는 페이스트 코팅용 노즐을 사용하고 코팅 노즐 내부에 압력을 가하고 격벽 사이를 형광 페이스트로 충전한다.
전기장 젯 방법은 디스펜싱 방법의 개량된 버전이다. 이 방법에 따라, 코팅 노즐의 페이스트 배출공 가까운 곳에 배치된 전극 및 코팅된 물체 사이에 전압을 가하는 동안 페이스트가 코팅된다.
형광 페이스트는 통상적으로 사용되는 것일 수 있다.
상기 기술한 바와 같이, 격벽이 형성되고(도 4: 414; 도 5(E)) PDP용 배면 기판을 얻을 수 있다.
본 발명은 상기 기술한 배면 기판을 사용하는 플라즈마 디스플레이 패널을 포함한다. 도 11에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 플라즈마 디스플레이 패널은 전면 기판(1102)이 상기 기술된 바와 같이 얻어진 배면 기판(1100)에 부착된 구조를 갖는다.
실질적으로, 도면에 나타낸 바와 같이 전면 기판은 전면 기판용 유리 기판(1106), 디스플레이 전극(1104) 및 유전체 물질(MgO 포함) 층(1108)을 포함한다. 배면 기판(1100)은 유리 기판(302), 유리 기판 상에 배치된 어드레스 전극(314), 유전체층(502) 및 유전체층 상에 소정의 간격으로 배치된 격벽(504')을 포함한다. 추가로, 배출 공간을 봉인하기 위한 봉인 물질(1110)은 전면 기판 인접부와 배면 기판 인접부 사이에 위치한다. 전면 기판(1102), 배면 기판(1100) 및 격벽(504')에 의해 분리된 미세 공간이 배출 공간이다(1112). 네온 및 퀴논 혼합물로 구성된 배출 가스가 충전된 배출 공간 내에 R, G 및 B색의 형광층(514, 516 및 518)을 배치한다.
이러한 종류의 PDP에서는, 디스플레이 전극 및 어드레스 전극 사이에 전압을 가하고, 배출 공간의 내부 표면에 형성된 형광 물질을 선택적으로 발산시켜 상을 디스플레이한다. 도면에 나타낸 일례에 따라, 격벽을 서로서로에 평행하게 일렬로 배열하여 줄무늬형 배출 공간을 제작할 수 있거나, 매트릭스 형태로 배출 공간을 배치하여 겹십자형으로 배열할 수 있다.
이어서, 상기 기술한 구조체가 장착된 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)을 제조하는 방법을 간단하게 설명한다. 본 방법에 따라, 디스플레이 전극 및 유전체층과 같은 패널 구성 요소가 순차적으로 형성되는 전면 패널 형성 방법 및 상기 기술된 본 발명의 배면 기판 제조 방법을 사용하여, 전면 패널 및 배면 패널을 전면 기판(1102)의 한쪽 측면에 형성한다. 이어서, 전면 기판(1102)을 배면 기판(1100) 상단부에 놓아 각 패널 구성 요소가 서로 연결되도록 하고, 전면 기판 및 배면 기판 인접부를 봉인 물질(1110)로 봉인한다. 이어서, 부착되고 봉인된 두 개의 기판 사이에 형성된 배출 공간(1112)으로부터 공기를 배출시키고, 이후 노화되는 배출 가스를 배출 공간에 공급한다.
여기에서, 상기 기술된 봉인 공정 중 융점이 낮은 유리 프릿으로 제조된 봉인 물질을 스크린 프린팅 방법 등을 사용하여 전면 기판 및 배면 기판 중 어느 하나 또는 둘 모두의 가장자리에 코팅한다. 이어서, 코팅된 기판을 사전-소결시켜 봉인층을 형성시킨다. 이후, 압착시키면서 전면 기판 및 배면 기판을 맞물리게 하고 열처리한다(예를 들어, 400 ℃). 이렇게 하여 상기 기술된 봉인 물질을 연화시키고 분쇄하고 추가로 열-봉인시켜 기판 사이의 배출 공간을 봉인한다.
실시예
본 발명은 실시예를 참고로 하여 상세히 설명될 것이다. 그러나, 하기 기술하는 실시예는 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 하기 기술하는 실시예에서, 퍼센트는 달리 언급하지 않는 한, 중량%를 나타낸다.
<실시예 1>
UV 감광성 후막(thick film) 전도성 조성물을 본 실시예에서 사용하였다.
Ag 의 평균 입자 지름 측정 방법
평균 입자 지름은 레이저 회절 산란법에 의해 입자 지름 분포를 측정하여 얻어지는 d50으로 정의될 수 있다. 마이크로트랙 모델 X-100이 상업적으로 이용할 수 있는 장치의 일례이다.
0.5g의 분말을 측량하여 비커에 넣은 후, 비이커를 0.2%의 분산제(Darvan C)가 100 cc의 증류수에 용해되어 있는 분산 매질로 충전했다. 생성된 용액을 5분 동안 200 W 초음파 교반 장치로 교반하였다. 이어서, 마이크로트랙 모델 X-100을 사용하여 75초 동안 얻은 용액을 측정하여 d50 값을 얻었다. 수득한 d50 값으로 평균 입자 지름으로 하였다.
A. 유기 매질 제조
용매로서 텍사놀(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부틸레이트) 및 분자량이 30,000인 아크릴 중합체 결합제를 혼합하고 교반하였다. 상기를 교반하면서 온도를 100 ℃으로 승온시켰다. 결합제 중합체 모두가 용해될 때까지 가열하면서 계속하여 교반하였다. 수득된 용액을 75 ℃으로 냉각시켰다. 이어서, 광중합화 개시제로서 시바 스페셜티 케미칼즈사(Chiba Specialty Chemicals Co.)의 이가큐어(Irgacure) 907 및 651을 첨가하고, 안정제로서 TAOBN(1,4,4-트리메틸-2,3-디아자바이시클로[3.2.2]-논-2-엔-N,N'-디옥시드를 첨가하였다. 고체부 모두가 용해될 때까지 상기 혼합물을 75 ℃에서 교반하였다. 상기 용액을 40마이크론 필터에 통과시키고 냉각시켰다.
B. 유리 프릿 제조
하기 기술하는 조성으로 각 요소를 혼합하여 유리 프릿을 제조하였다.
연화점이 499 ℃인 유리 프릿 A(PbO: 68 중량%; B2O3: 14 중량%; 및 SiO2: 17 중량%).
연화점이 438 ℃인 유리 프릿 B(PbO: 77 중량%; B2O3: 12.5 중량%; SiO2: 9.1 중량%; 및 Al2O3: 1.4 중량%).
연화점이 425 ℃인 유리 프릿 C(BaO: 0.5 중량%; B2O3: 7.5 중량%; SiO2: 0.5 중량%; Al2O3: 0.5 중량%; ZnO: 15 중량%; 및 Bi2O3: 75 중량%).
연화점이 385 ℃인 유리 프릿 D(PbO: 11 중량%; B2O3: 3.5 중량%; SiO2: 3.5 중량%; 및 Bi2O3:82 중량%).
C. 페이스트 제조
황색광 하에서 광중합화 단량체로서 2.12 중량%의 TMPEOTA(트리메틸올프로판에톡시트리아크릴레이트), 0.83 중량%의 TMPPOTA(트리메틸롤프로판프로폭시트리아크릴레이트) 및 3.62 중량%의 바스프 사(BASF Corporation)의 라로머(Laromer) LR8967(폴리에스테르아크릴레이트올리고머); 및 다른 유기 요소로서 0.12 중량%의 부틸화된 히드록시톨루엔, 0.11 중량% 말론산 및 0.12 중량% 바이크-케미 사(Byk-Chemie Corporation)의 BYK085를 혼합 배쓰에서 24.19 중량%의 상기 기술한 유기 매질과 혼합시켜 페이스트를 제조하였다. 이어서, 무기 물질로서 평균 입자 지름 이 1.27 ㎛인 구형 Ag 분말 및 유리 프릿을 상기 유기 성분 혼합물에 첨가하였다. Ag 분말 대 유리 프릿의 비는 중량으로 1.5:98.5였다. 무기 물질의 입자가 유기 물질에 습윤화될 때까지 전체 조성물을 혼합하였다. 3상 롤 밀을 사용하여 롤 밀링으로 상기 혼합물을 처리하였다. 수득한 페이스트를 500 메쉬 필터 스크린에 통과시켰다. 상기 기술한 용매, 텍사놀에 의해 페이스트의 점성도를 조절하여 프린트 코팅을 위한 최적의 점성도를 수득하였다.
< 실시예 2 내지 6 및 비교 실시예 1 내지 5>
성분들을 표 1에 제시한 것으로 교체하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 전도성 조성물을 제조하였다.
샘플 실시예 1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8
Ag PSD(d50) 1.27 ㎛ 1.27 ㎛ 1.27 ㎛ 1.27 ㎛ 1.27 ㎛ 1.27 ㎛ 1.5 ㎛ 1.27 ㎛
프릿 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입
프릿 온도( ℃) 499 499 499 438 438 439 499 499
프릿/Ag 1.5/98.5 3.0/97.0 4.5/95.6 1.5/98.5 3.0/97.0 4.5/95.5 0.75/99.25 6.0/94.0
<비교 실시예 1 내지 5>
성분들을 표 2에 제시한 것으로 교체하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 전도성 조성물을 제조하였다.
샘플 비교실시예 1 비교실시예2 비교실시예3 비교실시예 4 비교실시예5
Ag PSD(d50) 1.27 ㎛ 1.27 ㎛ 1.27 ㎛ 3.1 ㎛ 2.85 ㎛
프릿 Bi-타입 Bi-타입 Bi-타입 Bi-타입 Bi-타입
프릿 온도( ℃) 425 425 425 385 422
프릿/Ag 1.5/98.5 3.0/97.0 4.5/95.6 7.0/93.0 6.8/93.2
<실시예 9 내지 12 및 비교 실시예 6 내지 7>
본 실시예 및 비교 실시예에서, 본 발명의 전도성 조성물 중 은 분말의 입자 지름에 대한 효과를 관찰하였다.
성분들을 표 3에 제시한 것으로 교체하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 전도성 조성물을 제조하였다. 또한, 하기 기술하는 평가 방법에 의해 평가된 화학적 에칭 내구성 및 해상도도 나타내었다.
샘플 비교실시예 6 실시예9 실시예10 실시예11 실시예 12 비교실시예 7
Ag PSD (d50) 0.5 ㎛ 1.0 ㎛ 1.5 ㎛ 2.0 ㎛ 2.5 ㎛ 3.0 ㎛
프릿 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입 Pb-타입
프릿 온도 ( ℃) 499 499 499 499 499 499
프릿/Ag 1.5/98.5 1.5/98.5 1.5/98.5 1.5/98.5 1.5/98.5 1.5/98.5
해상도 (L/S) 퇴색 <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛
화학적 에칭 내구성 측정불가 ◎ ◎ ○ △ X
실시예 9 내지 12 및 비교 실시예 6 내지 7에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 전도성 조성물에서 Ag 입자의 평균 입자 지름(d50)의 범위는 바람직하게 1.0 내지 2.5 ㎛였다. 입자 지름은 바람직하게 1.0 내지 2.0 ㎛, 또는 더욱 바람직하게 1.0 내지 1.5 ㎛였다.
< 평가 방법>
(i) 어드레스 전극 패턴 형성
상기 기술한 실시예 1 내지 12 및 비교 실시예 1 내지 7의 전도성 조성물을 사용하여 전극 패턴을 형성하였다. 기판으로서 PD200 천연 유리(2 인치 X 3 인치)를 사용하였다. 도 6에 나타낸 바와 같이 상기 기판 상에 어드레스 전극을 형성하였다(각각의 라인 폭을 갖는 전극의 갯수는 10이었다). 기판상의 어드레스 전극의 라인 폭은 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110 및 120 ㎛였다. 도면에서, 라인 폭이 20 및 30 ㎛인 어드레스 전극을 (314) 및 (314')로 나타내고 라인 폭이 120 ㎛인 어드레스 전극을 (314n)으로 나타내고 다른 라인 폭을 갖는 어드레스 전극은 점(·)으로 나타내었다(동일한 규칙이 도 6 내지 10에 적용된다. 여기에서, n은 8이다).
전극 패턴을 형성하는 조건은 하기와 같았다. 먼저, 스크린 마스크 SUS#400을 사용하여 실시예 1 내지 12 및 비교 실시예 1 내지 7의 전도성 조성물을 기판 상에 프린트하였다. 건조 박막 두께가 8 ㎛±0.5 ㎛이고 소결 후의 박막 두께가 3 ㎛±0.1 ㎛이 되도록 전도성 조성물을 조절하였다. 이어서, 하기 기술하는 조건하에 전도성 조성물을 건조시키고, 노출시키고 현상시킨 후 소결시켰다.
(a) 건조
컨베이어형 적외선 건조기
100 ℃/18 내지 20분 동안 유지. 전체 프로파일 = 20분.
(b) 노출
20 ㎛L/S 내지 120 ㎛L/S 아트워크(artwork)(광 마스크) 사용
노출 거리 200 내지 400 ㎛로 조성물을 100 내지 300 mJ/㎠에 노출시켰다.
(c) 현상
25초 동안 1.5 Kgf/㎠의 압력으로 0.4% NaCO3 용액을 조성물에 분무하고 현상시켰다. 용액 온도는 30 ℃였다.
(d) 소결
570 ℃/7.5분 동안 유지. 전체 프로파일 = 1.5시간. 또는 600 ℃/7.5분 동안 유지. 전체 프로파일 = 1.5시간.
(ii) 화학적 에칭 시험 범위 형성
도 7(B)에 나타낸 화학적 에칭 시험 범위를 상기 기술한 방식으로 형성된 전극 패턴상에 형성하였다. 실질적으로, 도 7(A)에 나타낸 바와 같이 모든 어드레스 전극을 덮을 수 있는 점착테이프(702)를 전극 패턴에 부착시켰다. 여기에서, 점착테이프는 추후 에칭 시험에서 전극 패턴을 처리하기 위하여 사용하는 산성 용액에 대하여 내성이 있었다. 이어서, 점착테이프(702)를 8개 영역으로 절단하여 각 영역 상의 점착테이프가 박리될 수 있도록 하였다.
(iii) 에칭 시험
도 8을 참고로 하여 에칭 시험을 기술한다. 먼저, 상기 기술된 (ii)에서 수득한 시험편의 에칭 시험을 수행하고자 하는 영역(제1 영역(도 7(B)의 1)) 상의 점착테이프를 박리시켜 각각의 라인 폭을 갖는 어드레스 전극을 노출시켰다. 이어서, 시험편 상의 어드레스 전극이 노출된 부분에 산성 용액(0.6 내지 0.7% HCl)을 분무하였다(에칭 기간: 10초)(도 8(A)).
이어서, 제2 영역(도 7(B)의 (2)) 상의 점착테이프를 박리시켜 영역 1 및 2 상의 각각의 라인 폭을 갖는 어드레스 전극이 노출되도록 하였다. 이어서, 시험편상의 어드레스 전극이 노출된 부분에 산성 용액(0.6 내지 0.7% HCl)을 분무하였다(에칭 기간: 10초)(도 8(B)).
영역 8까지 상기 방법을 반복하여 모든 영역이 산성 용액에 노출되도록 하였다(도 8(C)). 상기 방법으로 각각의 라인 폭을 갖는 어드레스 전극을 10초 간격으로 10 내지 80초 동안 영역 1 내지 8 상의 에칭액에 노출시켰다. 즉, 영역 1은 총 80초의 기간 동안 에칭액에 노출되었고, 영역 2는 총 70초의 기간 동안 에칭액에 노출되었고, 영역 3 내지 7은 각각 10초 간격으로 총 60 내지 20초의 기간 동안 에칭액에 노출되었고 영역 8은 총 10초의 기간 동안 에칭액에 노출되었다.
이어서, 기판을 물로 세척하였다.
(iv) 평가
도 9 및 10을 참고로 하여 평가 방법을 설명한다. (iii)에 기술한 방법에 기초하여, 점착테이프(902)를 부착하여 에칭 처리를 마친 시험편 상의 모든 어드레스 전극을 커버하고 점착테이프를 박리시켰다(도 9(B)). 상기를 수행함으로써, 손상된 전극 패턴 부분을 점착테이프와 함께 박리시키고 기판(302)로부터 탈착시키고 제거하였다.
도 9에 나타낸 바와 같이, 영역을 에칭 기간이 짧은 순서대로 1 내지 8열로서 번호화하고 각 영역 상의 각각의 라인 폭을 갖는 어드레스 전극중 어느 라인이 빠져있는지 여부를 조사하였다. 각각의 라인 폭을 갖는 어드레스 전극에서 여러 개의 라인 중 하나가 빠져있을 경우, 결함이 있는 것으로 판단되었다. 평가 기준은 표 4에 나타낸다.
표 4 평가 기준
영역 에칭기간(초) 평가
◎ ○ △ × ××
1열 10 OK OK OK OK NG
2열 20 OK OK OK OK
3열 30 OK OK OK NG NG
4열 40 OK OK OK NG NG
5열 50 OK OK NG NG NG
6열 60 OK OK NG NG NG
7열 70 OK NG NG NG NG
8열 80 OK NG NG NG NG
OK: 어떤 패턴도 탈착되지 않음
NG: 패턴중 일부분 또는 패턴 모두 탈착됨.
상기 표에 나타낸 바와 같이, 모든 영역에서 어떤 패턴도 탈착되지 않은 시험편을 ◎로 표시하고, 60초 이하 동안 에칭액에 노출된 영역에서 어떤 패턴도 탈착되지 않은 시험편을 ○로 표시하고, 40초 이하 동안 에칭액에 노출된 영역에서 어떤 패턴도 탈착되지 않은 시험편을 △로 표시하고, 20초 이하 동안 에칭액에 노출된 영역에서 어떤 패턴도 탈착되지 않은 시험편을 ×로 표시하고, 모든 패턴에서 패턴이 탈착된 시험편을 ××로 표시한다. 상기 평가 기준에 따라, ◎ 내지 △로 평가된 것이 실제 사용하기 적절할 것으로서 판단된다.
<결과>
상기 기술된 평가 기준에 기초하여 실시예 1 내지 8에서 수득한 전도성 페이스트의 평가 결과를 표 5에 나타낸다.
샘플 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
Ag 상단부의 색깔 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색
기판측면의 색깔 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색
건조된 박막(㎛) 8.0±1.0 8.0±1.0 8.0±1.0 8.0±1.0 8.0±1.0 8.0±1.0 8.0±1.0 8.0±1.0
소결후의 박막(㎛) 3.0±1.0 3.0±1.0 3.0±1.0 3.0±1.0 3.0±1.0 3.0±1.0 3.0±1.0 3.0±1.0
해상도 (L/S) <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛
에칭 내구성 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ △ ○ ◎
상기 기술된 평가 기준에 기초하여 비교 실시예 1 내지 5에서 수득한 전도성 페이스트의 평가 결과를 표 6에 나타낸다.
샘플 비교실시예 1 비교실시예 2 비교실시예 3 비교실시예 4 비교실시예 5
Ag 상단부의 색깔 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색
기판측면의 색깔 흰색 흰색 흰색 흰색 흰색
건조된 박막(㎛) 8.0±1.0 8.0±1.0 8.0±1.0 10.0±1.0 10.0±1.0
소결후의 박막(㎛) 3.0±1.0 3.0±1.0 3.0±1.0 5.0±1.0 5.0±1.0
해상도 (L/S) <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛ <30 ㎛
에칭 내구성 ×× ×× × × ××
표 5 및 6으로부터 특정 입자 지름을 갖는 은 분말 및 납-함유 유리 프릿을 포함하는 본 발명의 전도성 조성물이 격벽을 형성하는 에칭 공정시 고도한 화학적 에칭 내구성을 갖는다는 것을 확인하였다.
본 발명은 소정의 평균 입자 지름(평균 입자 지름은 1.0 내지 2.5 ㎛이다)을 갖는 은 분말 및 납-함유 유리 프릿을 포함하는 전극에 유용한 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 어드레스 전극에 특히 유용한 전도성 조성물이고, PDP가 화학적 에칭에 의해 형성되는 화학적 에칭 공정 동안 어드레스 전극이 손상되는 것을 막을 수 있다.
본 발명의 전도성 조성물은 평균 입자 지름이 1.0 내지 2.5 ㎛인 은 분말 및 납-함유 유리 프릿을 포함한다. 납-함유 유리 프릿 대 은 분말의 함량비는 바람직하게 중량으로 0.75:99.25 내지 6.0:94.0, 더욱 바람직하게 중량으로 1.5:98.5 내지 6.0:94.0, 또는 더욱더 바람직하게 중량으로 1.5:98.5 내지 3.0:97.0이다. 상기 기술된 범위로 비율을 조정하여 격벽 형성시 고도한 화학적 에칭 내구성을 얻을 수 있다.

Claims (6)

  1. 평균 지름이 1.0 내지 2.5 ㎛인 은 분말 및 납-함유 유리 프릿을 포함하는 전도성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 납-함유 유리 프릿 함량 대 상기 은 분말 함량의 비가 0.75:99.25 내지 6.0:94.0인 전도성 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 납-함유 유리 프릿의 연화점이 430 내지 510 ℃인 전도성 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 납-함유 유리 프릿이 PbO, B2O3 및 SiO2를 포함하는 전도성 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 플라즈마 디스플레이의 격벽이 화학적 에칭에 의해 형성될 때, 어드레스 전극에 사용되는 전도성 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항의 전도성 조성물을 사용하여 형성된 전극.
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