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KR100568637B1 - 분해성 중합체 및 열가소성 엘라스토머의 미세층 통기성필름 - Google Patents

분해성 중합체 및 열가소성 엘라스토머의 미세층 통기성필름 Download PDF

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KR100568637B1
KR100568637B1 KR1020007007274A KR20007007274A KR100568637B1 KR 100568637 B1 KR100568637 B1 KR 100568637B1 KR 1020007007274 A KR1020007007274 A KR 1020007007274A KR 20007007274 A KR20007007274 A KR 20007007274A KR 100568637 B1 KR100568637 B1 KR 100568637B1
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KR
South Korea
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film
microlayer
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microlayer film
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바실리 토폴카라에브
데이브 에이. 소에렌스
오오만 피. 토마스
Original Assignee
킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Priority claimed from US09/002,059 external-priority patent/US6071450A/en
Priority claimed from US09/221,084 external-priority patent/US6586354B1/en
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Abstract

본 발명은 다중 미세층 열가소성 필름 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 분해성 중합체 층 및 열가소성 엘라스토머 층을 갖는 다중 미세층 필름에 관한 것이다. 분해성 중합체 층 또는 열가소성 엘라스토머 증에 충전재를 포함할 수 있다. 다중 미세층 필름은 공압출 공정으로 형성될 수 있다.
디중 미세층 중합체 필름, 분해성 중합체, 열가소성 엘라스토머, 개인용 위생 용품, 건강 위생 용품

Description

분해성 중합체 및 열가소성 엘라스토머의 미세층 통기성 필름 {Microlayer Breathable Films of Degradable Polymers and Thermoplastic Elastomers}
본 발명은 일반적으로 미세층, 다중 미세층 혼성 열가소성 필름 구조체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 분해성 중합체 층과 열가소성 엘라스토머 층을 갖는 다중 미세층 필름에 관한 것이다.
분해성 중합체는 여러가지 다양한 용도로 폭넓게 사용된다. 이 중합체는 사용시에는 일체성과 강도가 유지되지만 다량의 물과 접촉시에는 용해되서 분산되는 섬유, 필름 및 포와 같은 여러가지 다양한 수분산성 열변형 제품에 사용된다. 이러한 섬유, 필름 및 포는 개인용 위생 용품, 기저귀, 여성용 냅킨, 손수건, 요실금자용 제품, 배설용 라이너, 제품 포장재 등과 같은 제품에 사용되며, 이들은 상기한 섬유, 필름 및 포를 포함한다.
물 또는 생물학적 분해성 중합체 층을 갖는 다층 필름으로부터 제조된 제품이 알려져 있다. 나머지 층들은 통상적으로, 사용 중 분해성 중합체 층에 대한 구조적 지지체가 되며, 제품의 조기 분해를 막도록 하는 액체 차단능을 제공하는 중합체이다.
그러나, 분해성 중합체 층을 갖는 다층 제품은 비교적 유연성이 없고, 통기 성을 상당히 제공하지 못해서 일부 제품은 장기간 사용하기에 불편하다.
종전 기술에서는 유연성을 어느 정도 제공하는 제품을 제공하는 시도를 하였다. 이 유연성은 엘라스토머 수지를 폴리올레핀 수지와 혼합하고, 이 배합 조성물을 필름 및 제품에 사용함으로써 만들어진, 제품의 탄성 형태이다. 그러나, 이러한 필름 및 제품은 매우 큰 통기성은 제공하지 못하며, 일반적으로 수분산성이 아니다.
또한, 종전 기술에서는 분해성 엘라스토머 층과 분해성 중합체 층을 갖는 다층 필름을 제공하였다. 특히, 미국 특허 제5,391,423호는 생분해성 중합체를 포함하는 다층 필름을 개시하고 있다. 이 필름은 약 3 내지 5개의 층만을 가질 뿐이며 통상적인 기술로 제조된다. 또한, 이 필름은 반드시 통기성인 것이 아니므로 이들 필름을 사용하어 제조된 제품은 착용자를 불편하게 만든다. 또한, 습윤 상태에서의 그들의 높은 인장력으로 인해, 이 필름은 쉽게 분산되지 않으므로 보통의 화장실에서는 수세식 처리를 하기가 어렵다.
당업계에서는 상당한 통기성을 제공할 수 있으며, 인장력하에 놓였을 때는 필름이 인장될 수 있고 인장력이 제거되었을 때는 거의 그의 원래 모양으로 되돌아갈 수 있도록 엘라스토머성을 제공하는 다층 혼성 필름을 갖는 수세식 처리가 가능한 제품이 필요하다.
<발명의 개요>
엘라스토머성을 갖는 수세식 처리가 가능한 다중 미세층 혼성 필름을 제공하는 것이 요구된다. 또한, 다수개의 분해성 중합체 미세층과 다수개의 열가소성 엘 라스토머 미세층을 갖는 혼성 다중 미세층 필름을 제공하는 것이 요구된다. 마지막으로, 유체에 대해서는 차단 보호능을 제공하는 동시에 상당한 통기성, 개선된 부드러움 및 편안함을 제공하는 다중 미세층 혼성 필름의 나노스케일 미세층 어셈블리를 제공하는 것이 요구된다.
본 발명은 엘라스토머성 용융 압출성 중합체를 포함하는 층과 물 또는 생물학적 분해성 용융 압출성 중합체를 포함하는 분해성 층을 포함하는 다수개의 공압출된 미세층을 포함하는 다중 미세층 중합체 필름에 관한 것이다. 본 발명의 다중 미세층 필름은 편리한 분산을 위해 물에서는 분해하지만 1회용 흡수성 개인용 위생 용품, 가먼트 및 기타 커버링재와 같은 용품에서의 엘라스토머성 용도를 위해서는 충분한 강도 및 통기성을 갖는다. 따라서, 본 발명의 다중 미세층 중합체 필름 및 이 필름을 사용하여 제조된 제품은 보통의 화장실이나 하수도로 수세식 처리를 함으로써 쉽게 분산될 수 있다.
본 발명의 다중 미세층 필름의 한가지 잇점은 이들이 종전 기술의 다층 필름에 비해 통기성면에서 상당한 개선점을 제공한다는 것이다. 다수개의 미세층을 사용함으로써 개인에 의해 생성된 수증기를 필름을 통해 대기로 통과시키도록 필름을 제조할 수 있다. 이는 피부를 보다 건조한 상태로 유지할 수 있으며, 피부 적합성을 개선시키면서 필름이 착용자에게 보다 편안하도록 만든다.
추가로, 이들 혼성 필름은 필름을 통한 액체 투과에 대해 높은 차단능을 제공하도록 설계된다. 이들 필름을 과량의 물에 적시는 경우, 필름은 상당한 강도와 인성을 잃도록 설계된다. 본 발명의 미세층 중합체 필름은 특히 기저귀, 여성용 위생 제품, 성인 요실금자용 제품 및 배변 훈련용 팬티와 같은 개인용 위생품, 및 부드러움, 엘라스토머 특성, 수반응성 및 통기성과 같은 필름의 기능적 특성의 독특한 조합이 요구되는, 붕대 또는 외과용 가운과 같은 건강 위생 용품을 제조하는 데 적합하다.
보다 구체적으로, 본 발명의 다중 미세층 중합체 필름은 엘라스토머성 용융 압출성 중합체를 포함하는 다수개의 층 및 물 또는 생물학적 분해성 용융 압출성 중합체를 포함하는 다수개의 분해성 층을 포함한다. 다수개의 엘라스토머 층과 다수개의 분해성 층은 평행하게 반복되는 일련의 라미네이트 단위로 배열되어 있으며, 각각의 라미네이트 단위는 하나 이상의 엘라스토머성 층 및 하나 이상의 분해성 층을 포함한다.
일반적으로 본 발명의 필름의 개별 미세층들은 미세층 필름의 엘라스토머성 층과 분해성 층이 서로에게 접착되어 라미네이트를 형성할 만큼 충분히 작은 두께를 갖는다. 본 발명의 중합체 필름의 각각의 미세층 두께는 약 10 Å 내지 약 150 미크론이다. 바람직하게는, 각각의 미세층들은 두께가 50 미크론, 바람직하게는 10 미크론을 넘지 않는다. 보다 특히, 각각의 미세층들은 두께가 100 Å 이상, 바람직하게는 500 Å 이상이다. 대체로, 본 발명의 필름은 총 약 8 내지 약 17,000개, 바람직하게는 약 60 내지 약 8000개의 분해성 층 및 엘라스토머성 층을 갖는다. 개인용 위생 용품 커버와 같은 보다 얇은 미세층 필름은 총 약 60 내지 약 4000개의 분해성 및 엘라스토머성 미세층을 갖는다. 이러한 필름은 약 120 내지 약 1000개의 분해성 및 엘라스토머성 미세층을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 특정 실시 형태에 따르면, 다중 미세층 필름 중의 각각의 라미네이트 단위는 미세층 필름의 특성을 개질시키거나 향상시키기 위해 엘라스토머성 층과 분해성 층 사이에 위치한 결합층을 포함할 수 있다. 결합층은 다양한 중합체로 형성될 수 있다. 적합한 중합체는 미세층 필름의 원하는 특성에 따라 선택된다. 예를 들면, 분해성 층과 엘라스토머성 층 사이의 접착력과 상호작용을 개선시키기 위해 엘라스토머성 층 또는 분해성 층 또는 둘다에 대해 친화성을 갖는 결합층 중합체를 선택할 수 있다. 또한 인성 및 차단능과 같은 미세층 필름의 다른 특성을 향상시키도록 결합층 중합체를 선택할 수 있다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 다중 미세층 중합체 필름을 제조하는 방법이 제공된다. 이 방법은 엘라스토머성 용융 압출성 중합체 및 분해성 용융 압출성 중합체를 공압출하여 엘라스토머성 용융 압출성 중합체를 포함하는 엘라스토머 층 및 분해성 용융 압출성 중합체를 포함하는 분해성 층을 포함하는 라미네이트를 형성하는 것을 포함한다. 이 방법은 라미네이트가 용융 압출가능한 상태일 때 라미네이트를 분리하여 엘라스토머성 층 일부와 분해성 층 일부를 각각 포함하는 한 쌍의 반 라미네이트를 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 분리 후, 반 라미네이트를 박층화하고 넓힌 후 서로 상면에 적층하여 라미네이트를 재형성함으로써 라미네이트는 평행하게 쌓아 올려진 배열을 갖는 다수개의 라미네이트 반복 단위를 포함하게 된다. 각각의 라미네이트 단위는 엘라스토성 용융 압출성 중합체를 포함하는 엘라스토성 층 및 분해성 용융 압출성 중합체를 포함하는 분해성 층을 포함한다. 분리 단계, 박층화하고 넓히는 단계, 및 적층 단계를 반복하여 라미네이트를 다중 미세층 중합체 필름으로 형성시킨다. 또한 생성된 미세층 필름을 1축 방향으로 또는 2축 방향으로 연신시키고 박층화하여 미세층 필름의 기초 중량을 감소시키고, 물 및 다른 수용액의 미세층 필름의 라미네이트 구조물로의 접근성을 향상시키고, 물에서 미세층 필름의 분해를 향상시키며, 필름의 수증기 투과율 또는 통기성을 향상시킨다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따라 미세층 중합체 필름을 제조하는 공압출 시스템의 정면도이다.
도 2는 도 1에 예시된 공압출 시스템에 사용되는 배가 다이 부재 및 배가 공정을 예시하는 개략도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 따라 제조된 기저귀의 부분 정면도이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태에 따라 제조된 미세층 중합체 필름의 횡단면 SEM 현미경 사진이다.
본 발명은 분산성을 위해서는 물 중에서 및(또는) 미생물의 존재하에서는 분해하지만 흡수성 개인용 위생 용품과 같은 제품에 사용하기 위해서는 충분한 탄성, 강도 및 통기성을 갖는 다중 미세층 중합체 필름을 포괄한다. 이하는 필름의 용도 및 특성, 및 필름의 특정 예의 설명에 이어 미세층 중합체 필름을 공압출시키는 방법을 비롯한 본 발명의 실시 형태의 상세한 설명이다.
본 발명은 물 또는 생물학적 분해성 중합체와 열가소성 엘라스토머 (TPE)의 다중 미세층 어셈블리로 이루어진 신규한 혼성 다중 미세층 필름을 포함한다. 정의에 의하면, "다중 미세층"이란 필름이 제조되는 공정을 기초로 각 미세층이 미세층 상하의 층과 부분적으로 합쳐지거나 부착되는 다수개의 교대 층을 갖는 필름을 의미한다. 이는 통상적인 공압출된 필름 제조 장비가 몇개의 층만을 갖는 필름을 형성하며, 각각의 층은 서로의 층과 떨어져서 구별되는 "다층"막과는 구별된다. 본 발명에서의 각 미세층은 상하 층으로 부분적으로 합쳐질 수 있으므로, 엘라스토머성 성질은 필름 전체에 부여된다. 층의 부분적인 합체는 또한 필름의 통기성 및 분산성을 증가시킨다.
신규한 혼성 다중 미세층 필름은 분해성 중합체 수지에 엘라스토머 특성을 제공하며, 개인용 위생 용품 및 건강 위생 용품에서 필름 성분으로 사용하기 위해 향상된 부드러움 및 유연성, 감소된 모듈러스, 개선된 인성, 조절된 통기성 및 향상된 복원력을 갖는 수반응성/분해성 필름을 제조하도록 설계된다. 이들 혼성 필름은 부드럽고, 통기성이며 엘라스토머성인 수세식 처리가 가능한 및(또는) 분해성 제품을 제조하는 데 유용하다. 정의에 의하면 "엘라스토머성" 또는 "향상된 복원력"이란 필름 또는 제품이 그의 원래 길이에서 연신력에 의해 연신된 후 연신력을 없앴을 때 거의 원래 길이로 빠르게 수축하는 능력을 의미한다. "수세식 처리가 가능한"이란 필름을 보통의 화장실에서 부패 탱크나 공중 하수도로 내려 보낼 수 있도록 필름이 수분산성, 수분해성 또는 수박약성이 되는 것을 의미한다. "수분산성"이란 필름을 약 5 분 동안 물에 침지시킨 후 필름이 20 메쉬 미만의 조각으로 용해 또는 갈라지는 것을 의미한다. "수분해성"이란 물에 침지시킨지 5분 안에 필 름이 여러 조각으로 갈라지고, 일부 조각은 20 메쉬 스크린에 의해 빠져 나오지 않고 붙잡혀 있는 것을 의미한다. "수박약성"이란 조성이 한 조각으로 남아 있기는 하지만 물에 침지시킨지 5분 후에는 약해지고 경직성을 잃어 버려서 늘어지게 되는, 즉, 수평 위치에서 한쪽을 고정시켰을 때 거기에 가해지는 외부력 없이도 휘어지게 되는 것을 말한다. 용어 "수안정성"이란 물에 침지시킨지 5분 후에는 조성이 늘어지지 않고, 5분 동안 물에 침지시킨 후에도 하나의 조각으로 유지되는 것을 말한다. 수세에 의한 처리는 간단하고, 편리하고, 위생적인 처리 수단을 제공하는 또다른 잇점을 제공한다. 그러나, 이러한 개인용 위생 용품은 수세가 가능하면서 동시에 사용 중에 충분한 강도를 가져서 이들이 설계하고자 하는 원하는 기능을 제공해야 한다. 개인용 위생 용품은 사용 및 보관 중에 접하게 되는 높은 온도 및 습도 조건을 견딜 수 있어야 한다.
본 발명의 다중 미세층 중합체 필름은 라미네이트 구조체를 형성하는 다수개의 공압출된 미세층을 포함한다. 공압출된 미세층은 엘라스토머성 융용 압출성 중합체를 포함하는 다수개의 엘라스토머성 층과 분해성 용융 압출성 중합체를 포함하는 다수개의 분해성 층을 포함한다. 다수개의 엘라스토머성 층과 다수개의 분해성 층은 평행하게 반복되는 일련의 라미네이트 단위로 배열된다. 각각의 라미네이트 단위는 하나 이상의 분해성 층과 하나 이상의 엘라스토머성 층을 포함한다. 바람직하게는, 각 라미네이트 단위는 엘라스토머성 층에 적층된 하나의 분해성 층을 가지므로 공압출된 미세층은 분해성 층과 엘라스토머성 층이 교대로 있게 된다. 별법으로, 각 라미네이트 단위는 분해성 층과 엘라스토머성 층 사이에 결합층 또는 전이층을 포함할 수도 있다. 결합층은 미세층 필름의 특성을 개질시키거나 개선시키는 데 유용하다.
일반적으로, 본 발명의 필름의 개별 미세층은 다중 미세층 필름의 엘라스토머성 층과 분해성 층이 서로 접착해서 라미네이트를 형성하기에 충분히 작은 두께를 가지며, 엘라스토머성 및 분해성 중합체의 비상용성의 가능성에도 불구하고 탈착되지 않는다. 본 발명의 중합체 필름에 있는 각각의 미세층은 약 10 Å 내지 약 150 미크론의 두께를 갖는다. 바람직하게는, 각각의 미세층 두께는 50 미크론, 바람직하게는 1.0 미크론을 넘지 않는다. 보다 특히, 각각의 미세층 두께는 100 Å 이상, 바람직하게는 500 Å 이상이다. 바람직하게는, 필름의 미세층 두께는 약 500 Å 내지 약 10 미크론이다. 그러나, 미세층은 부분적인 일체화 또는 강한 접착으로 인해 미세층 공압출 후에도 탈착이 일어나지 않으므로 큰 일체성 및 강도를 갖는 라미네이트 필름을 형성한다. 미세층은 보통은 비상용성인 중합체의 2개 이상의 층을 상용화제를 사용하지 않고도 개별 층간에 강한 결합력을 갖는 단일 필름으로 조합할 수 있다. 그러나, 본 발명의 다중 미세층 필름의 특성을 개선시키기 위해서는 상용화제를 여전히 사용할 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "단일 필름"이란 서로 접착되어 하나의 단위체로 기능을 하는 다중 층을 갖는 필름을 의미한다.
본 발명의 필름에서 미세층의 수는 약 8 내지 17,000개, 바람직하게는 약 60 내지 8000개로 폭넓게 달라진다. 개인용 위생 용품용으로 적합한 커버 재료는 약 60 내지 약 4000개의 미세층, 바람직하게는 약 120 내지 약 1000개의 미세층을 갖 는다. 그러나, 각 미세층의 두께를 기준으로 필름에 있는 미세층의 수는 원하는 총 필름 두께에 의해 결정된다. 바람직하게는, 다중 미세층 혼성 필름은 약 10 mil 미만의 두께를 갖는다. 보다 바람직하게는, 필름은 약 7 mil 미만의 두께를 갖는다. 가장 바람직하게는, 필름은 약 5 mil 미만의 두께를 갖는다.
본원에서 사용되는 용어 "용융 압출성 중합체"란 ASTM D1238을 기준으로 약 0.2 g/10분 이상의 융용 유동량 (MFR)을 갖는 열가소성 물질을 의미한다. 보다 특히, 적합한 용융 압출성 중합체의 MFR 값은 약 0.2 g/10 분 내지 약 100 g/10 분의 범위이다. 바람직하게는, 적합한 용융 압출성 중합체의 MFR 값은 원하는 정도의 가공성을 제공하기 위해 약 0.4 g/10 분 내지 약 50 g/10 분, 바람직하게는 약 0.8 g/10 분 내지 약 20 g/10 분의 범위이다.
보다 특히, 본 발명에서 사용하기 위한 적합한 용융 압출성 열가소성 중합체는 고체 상태에서 연신성이어서 다중 미세층 필름의 연신 가공을 가능하게 한다. 필름의 연신은 필름 두께를 감소시키며, 공극을 생성시킬 수 있어서 필름의 수증기 이동량을 증가시키고, 따라서 통기성을 증가시킨다. 또한, 공극을 생성시킴으로써 다중 미세층 필름은 물에 놓였을 때 보다 쉽게 분산될 것이다. 실제 인장 균열 응력 (실패시 불량품의 횡단 면적에 의해 나누어진 인장력)과 산출시 응력의 비율은 중합체 필름의 연신력을 결정하는 데 유용하다. 바람직하게는, 본 발명에서 사용되는 적합한 용융 압출성 중합체에 대한 이 비율은 약 1 내지 약 150, 보다 바람직하게는 약 5 내지 약 100, 바람직하게는 약 10 내지 약 50이다.
본 발명의 필름의 열가소성 엘라스토머 미세층은 엘라스토머성 용융 압출성 중합체를 포함하는 것이 바람직하다. 열가소성 엘라스토머는 분해성 중합체와 함께 공압출되서 미세층 필름을 형성하도록 용융 압출성이어야 한다. 각종 열가소성 엘라스토머, 예컨대 메탈로센 폴리올레핀, 열가소성 폴리우레탄, 스티렌계 블록 공중합체 등을 본 발명에서 사용할 수 있다. 적합한 열가소성 엘라스토머에는 메탈로센 저밀도 폴리에틸렌, 엘라스토머성 폴리우레탄, 에틸렌-옥텐 공중합체, 폴리에스테르 폴리우레탄, 천연 고무, 니트릴 고무, 부틸 고무, 에틸렌-프로필렌 삼원 공중합체, 실리콘 고무, 폴리우레탄 고무, 열가소성 고무, 엘라스토머성 블록 공중합체, 폴리산화에틸렌과 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 공중합체, 폴리아미드 폴리에테르 블록 공중합체, 스티렌계 블록 공중합체, 엘라스토머성 폴리프로필렌 또는 그의 혼합물이 포함되며, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 미세층 필름의 엘라스토머성 층은 가공 첨가제 및 고체상 개질제를 수지 100부에 대해 첨가제 약 0.05 내지 약 10부의 양으로 포함할 수도 있다. 이러한 첨가제에는 칼슘 스테아레이트 또는 다른 산 제거제, 오르가노 실리콘 화합물, 실리콘 글리콜 공중합체, 올레핀계 엘라스토머 및 저분자량 파라핀 또는 윤활 첨가제, 및 계면활성제가 포함될 수 있다. 여러가지 첨가제가 가소 작용을 갖고, 필름의 강도 및 부드러움을 증가시키고, 유체와의 상호 작용을 개선시키며, 압출, 필름 유연, 연신 가공 및 유체와의 상호 작용을 용이하게 할 수 있다. 산화적 안정성을 개선시키기 위해 항산화제를 첨가할 수도 있다.
본 발명의 필름의 분해성 미세층은 바람직하게는 수분해성 용융 압출성 중합체 및(또는) 생물학적 분해성 용융 압출성 중합체, 또는 그의 조합물, 배합물 또는 혼합물을 포함한다. 분해성 중합체는 엘라스토머성 중합체와 함께 공압출되서 미세층 필름을 형성할 수 있도록 용융 압출성이어야 한다. 또한, 분해성 중합체는 필름 형태일 때 수증기에 대해 투과성인 것이 바람직하다. 적합한 수분해성 중합체는 물에서 가용성 또는 분산성이거나, 물에서 팽창성인 특징이 있으며, 또 인장 강도 및 인장 모듈러스와 같은 인장성을 갖는 특징이 있으며, 이러한 특성은 실질적으로 필름 형태의 중합체가 물에 젖을 때 떨어진다. 그러나, 건조시 수분해성 중합체는 모양을 유지하며 하나의 필름으로서 일체성을 갖는다. 바람직한 수분해성 중합체에는 물에서 분해되는 수용성 및 수분산성 중합체가 포함된다. 바람직하게는, 수분해성 중합체는 물에서 약 1분 미만에 분해된다. 적합한 수분해성 중합체에는 폴리산화에틸렌 (PEO), 폴리산화에틸렌과 폴리산화프로필렌의 공중합체, 기타 수분산성 산화에틸렌 공중합체, 폴리산화에틸렌의 수분산성 배합물, 수분해성 등급의 폴리비닐알콜, 폴리비닐알콜의 배합물, 폴리(비닐 피롤리돈), 폴리에틸옥사졸린, 수분해성 분지형 폴리에스테르 및 코폴리에스테르, 수분산성 폴리우레탄, 수분해성 아크릴산 기재 공중합체, 수분산성 폴리비닐 메틸 에테르, 셀룰로오스 유도체 (예를 들면, 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 메틸화 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스 및 에틸 셀룰로오스) 등이 포함된다.
적합한 생물학적 분해성 중합체는 천연 미생물의 존재하에 분해되는 특징이 있어서 필름은 보다 작은 조각으로 갈라지거나 또는 강도를 상당히 잃게 되고, 필름이 생물학적으로 활성인 환경, 예를 들면 퇴비 및 슬러지 분해 환경에 놓인다면 필름은 갈라지게 될 것이다. 본 발명에 유용한 생물학적 분해성 중합체에는 폴리카프로락톤, 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리(부틸렌 숙시네이트-아디페이트), 폴리(락트산), 폴리히드록시부티레이트-코-발레레이트, 폴리에틸렌 아디페이트, 폴리프로필렌 숙시네이트, 폴리락트산-폴리(산화에틸렌) 공중합체 및 그의 배합물 및 혼합물이 포함되며, 이에 제한되지는 않는다. 본 발명에 유용한 생분해성 수지의 특정 예에는 유니온 카바이드(Union Carbide)사 제품의 폴리카프로락톤 톤(TONE:등록) P-787 수지 및 일본 소재의 쇼와 하이폴리머(Showa Highpolymer)사제품의 바이놀(BIONOLLE:등록) 1003, 3001 및 3003 수지가 포함되며, 이에 제한되지는 않는다.
수분해성 다중 미세층 중합체 필름을 제조하는 데 바람직한 수분해성 중합체는 PEO이다. 그래프트되거나 화학적으로 개질된 PEO가 또한 적합하다. 그래프트되거나 화학적으로 개질된 적합한 PEO 수지 및 그의 제조 방법이 전체 기재 내용이 본원에 포함되는 미국 특허 출원 번호 제09/001,408호, 제09/001,831호 및 제09/002,197호에 기재되어 있다. 분자량 약 100,000 내지 8,000,000 범위의 PEO 수지가 유용하다. 액체 안정성, 기계적 강도 및 유연성을 향상시키기 위해서는 고분자량 PEO 수지가 바람직한 한편, 저분자량 PEO 수지는 보다 우수한 용융 유동성 및 필름 형성 특성을 제공한다. 본 발명에서 이용되는 특히 적합한 PEO 수지의 예에는 다음이 포함된다: (1) 분자량 약 200,000의 WSR N-80, (2) 분자량 약 300,000의 WSR N-750, (3) 분자량 약 400,000의 WSR N-3000 및 (4) 분자량 약 1,000,000의 WSRN 12K (이들 모두는 캘리포니아주 산 디에고 소재의 플라넷 폴리머 테크놀로지스(Planet Polymer Technologies)에서 분말 형태 및 펠렛화 형태로 유니온 카바이드에 의해 공급됨). 시판중인 기타 적합한 수분해성 중합체에는 뉴욕주 뉴욕에 소재하는 니폰 고세이(Nippon Gohsei)사 제품의 ECOMATY AX-2000 폴리비닐 알콜 및 이스트맨(Eastman) AQ 분지형 폴리에스테르 및 코폴리에스테르가 포함된다.
분해성 미세층은 또한 분해성 중합체와 배합된 가공 첨가제 및 고체상 성능 개질제를 중합체 수지 100부에 대해 첨가제 약 0.05 내지 30부 이하의 양으로 포함할 수 있다. 적합한 첨가제로는 물, 중합체 에멀젼, 계면활성제, 무기산, 할로겐, 우레아, 폴리우레아, 젤라틴, 아디프산, 금속 할로겐화물, 금속염, 페놀, 페놀성 수지, 중합산, 벤조산 유도체, 글리콜 유도체, 인산 유도체 및 소르비탄 유도체 등의 각종 물질이 있다. 여러가지 첨가제가 가소 효과를 가지고, 용융 유동 특성을 개선시키고, 강도 및 인성을 개선시키고, 모듈러스를 개선시키고, 결정질 구조를 개질시키고, 배출 특성을 조절하며, 전기화학적 거동을 개질시킬 수 있다. 적합한 첨가제의 예로는 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트, 트윈(Tween) 20, 에톡실화 노닐 페놀, 터지톨(Tergitol) NP-13, 아디프산 및 디에틸렌 글리콜 디벤조에이트가 있다. 산화적 안정성 및 UV 광에 대한 안정성을 개선시키기 위해 항산화제 및 자외선 안정화제를 첨가할 수도 있다.
분해성 미세층과 엘라스토머성 미세층은 모두 충전재, 계면활성제 또는 기타 표면 활성 물질과 같은 보충 물질을 포함할 수 있다. 충전재는 입자형 충전재일 수 있으며, 이들은 수증기 투과성을 향상시켜 필름의 통기성을 더 증가시킬 수 있다. 입자형 충전재가 미세층 내의 불연속성을 초래하여 필름을 통해 수증기가 이동하는 추가 통로를 제공할 수 있다. 입자형 충전재는 또한 미세층 필름이 유체를 흡수하거나 부동화하는 능력을 향상시키고, 물에서의 미세층 필름의 분해성을 향상시키고, 공극 유발 탈결합 부위를 제공하여 미세층 필름이 연신되었을 때 공극의 형성을 향상시키고, 미세층 필름의 가공성을 개선시키며, 미세층 필름의 생산 비용을 절감시킬 수 있다. 그 밖에, 윤활제 및 이형제는 필름의 연신 중에 필름 내에 미세 공극의 형성과, 공극 구조 전개를 용이하게 하고, 충전재와 수지간 경계면에서 접착 및 마찰을 줄일 수 있다. 충전재 상에 코팅된 계면활성제와 같은 표면 활성 물질은 필름의 표면 에너지를 줄이고, 필름의 친수성을 증가시키고, 필름 두께를 줄이고, 필름의 윤활성을 제공하거나 필름의 마찰 상수를 줄일 수 있다.
적합한 충전재는 유기 또는 무기성일 수 있고, 개개의 분리된 입자 형태가 바람직하다. 적합한 무기 충전재에는 금속 산화물, 금속 수산화물, 금속 탄산염, 금속 황산염, 여러 종류의 점토, 실리카, 알루미나, 금속 분말, 유리 미세구 또는 공극 함유 입자가 포함된다. 특히 적합한 충전재로는 탄산칼슘, 황산바륨, 탄산나트륨, 탄산마그네슘, 황산마그네슘, 탄산바륨, 카올린, 탄소, 산화칼슘, 산화마그네슘, 수산화알루미늄 및 이산화티탄이 있다. 또 다른 무기 충전재로 활석, 운모 및 규회석과 같은 종횡비가 높은 입자를 갖는 것을 들 수 있다. 적합한 유기 충전재로는 예를 들면, 라텍스 입자, 열가소성 엘라스토머 입자, 펄프 분말, 목분, 셀룰로오스 유도체, 키틴, 키토잔 분말, 결정성이 큰 분말, 융점이 높은 중합체, 고도로 가교결합된 중합체 비드, 유기실리콘 분말, 초흡수성 중합체 분말 (예를 들면, 폴리아크릴산) 등과 이들의 배합물 및 유도체가 있다. 이들 충전재는 미세층 필름의 인성, 부드러움, 불투명도, 수증기 투과율 (통기성), 수분산성, 생분해성, 유체 고정화 및 흡수, 피부 적합성 및 기타 미세층 필름의 장점을 개선할 수 있다.
입자형 충전재는 필름 중량의 약 0.5 내지 약 70 중량% 범위로 미세층 필름에 존재하는 것이 적합하다. 충전재의 평균 입도는 약 10 미크론을 넘지 않는 것이 바람직하며, 8 미크론을 넘지 않는 것이 보다 바람직하고, 약 5 미크론을 넘지않는 것이 보다 더 바람직하고, 약 1 미크론을 넘지 않는 것이 바람직하다.
시판되는 적합한 충전재로는 하기에 것들이 있다.
1. 조지아주 애틀란타 소재의 이씨씨 인터네셔날(ECC International)로부터 시판되는 SUPERMITE (등록), 초미분 CaCO3. 이 물질은 상면 절단 입도가 약 8 미크론이고, 평균 입도가 약 1 미크론이며, 중합체와 혼합하기 전에 계면활성제 (예를 들면, 다우 코닝 193 계면활성제)로 코팅할 수 있다.
2. 이씨씨 인터네셔날로부터 시판되는 SUPERCOAT (등록), 코팅된 초미분 CaCO3. 이 물질은 상면 절단 입도가 약 8 미크론이고, 평균 입도가 약 1 미크론이다.
3. 베르몬트주 프록터 소재의 옴야, 인크.(OMYA, Inc.)로부터 시판되는 OMYACARB (등록) UF, 고순도 습윤 초미분 CaCO3. 이 물질은 상면 절단 입도가 약 4 미크론이고, 평균 입도가 약 0.7 미크론이며, 우수한 가공성을 제공한다. 이 충전재는 또한 중합체와 혼합하기 전에 계면활성제 (예를 들면, 다우 코닝 193 계면활성제)로 코팅할 수 있다.
4. 옴야 인크.로부터 시판되는 OMYACARB (등록) UFT CaCO3, 표면이 스테아르산으로 코팅된 초미분 안료. 이 재료는 상면 절단 입도가 약 4 미크론이고, 평균 입도가 약 0.7 미크론이며, 우수한 가공성을 제공한다.
계면활성제는 필름의 친수성을 증가시키고, 필름의 수증기 투과성을 향상시키며 중합체에서 입자 충전재 분산성을 개선시킬 수 있다. 예를 들면, 표면 활성 물질은 충전재를 엘라스토머성 중합체와 혼합하기 전에 입자형 충전재와 배합하거나 혼입시킬 수 있다. 적합한 표면 활성 물질은 친수성-친지성 조화비(HLB)가 약 6 내지 약 18일 수 있다. 바람직하게는, 표면 활성 물질의 HLB 수는 약 8 내지 약 16, 보다 바람직하게는 약 12 내지 약 15이다. HLB 수가 너무 낮으면, 습윤성이 부족해질 수 있으며, HLB 수가 너무 높으면, 표면 활성 물질의 엘라스토머성 층의 중합체 매트릭스에 대한 접착력이 불충분하여 사용 중에 쉽게 씻겨질 수 있다. 시판되는 여러가지 게면활성제가 문헌 [McMcutcheon, Vol. 2; Functional Materials, 1995]에 기재되어 있다.
입자형 충전재를 처리하는 데 적합한 계면활성제 및 표면 활성 물질에는 실리콘 글리콜 공중합체, 에틸렌 글리콜 올리고머, 아크릴산, 수소 결합 착물, 카르복실화 알콜, 에톡실레이트, 다양한 에톡실화 알콜, 에톡실화 알킬 페놀, 에톡실화 지방 에스테르, 스테아르산, 베헨산 등과 이들의 배합물이 포함된다. 시판되는 적합한 계면활성제에는 다음과 같은 것들이 있다.
1. 에톡실화 알킬 페놀로 이루어진 계면활성제, 예를 들면, 뉴저지주 크랜배리 소재의 롱-뿔랑, 인크. (Rhone-Poulenc, Inc.)로부터 시판되는 IGEPAL RC-620, RC-630,CA-620, 630, 720, CO-530, 610, 630, 660, 710 및 730.
2. 실리콘 글리콜 공중합체로 이루어진 계면활성제, 예를 들면, 미시간주 미들랜드 소재의 다우 코닝 (Dow Corning)으로부터 시판되는 다우 코닝 D190, D193, FF400 및 D1315.
3. 에톡실화 모노 및 디글리세라이드로 이루어진 계면활성제, 예를 들면, 일리노이주 구닌 소재의 피피지 인더스트리즈 (PPG Industries)으로부터 시판되는 Mazel 80 MGK, masil SF 19 및 Mazel 165 C.
4. 에톡실화 알콜로 이루어진 계면활성제, 예를 들면, 노쓰 캐롤라이나주 소재의 훽스트 셀라니즈 코포레이션 (Hoechst Celanese Corporation)으로부터 시판되는 Genapol 26-L-98N, Genapol 26-L60N 및 Genapol 26-L-5.
5. 카르복실화 알콜 에톡실레이트로 이루어진 계면활성제, 예를 들면, 뉴저지주 핏츠카타웨이 소재의 휼스 어메리카, 인크. (Huls America. Inc.)로부터 시판되는 Marlowet 4700 및 Marlowet 4703.
6. 에톡실화 지방 에스테르, 예를 들면, 일리노이주 우드스톡 소재의 알.아이.티.에이 코포레이션 (R.I.T.A. Corporation)로부터 시판되는 Pationic 138C, Pationic 122A, Pationic SSL.
표면 활성 물질은 미세층의 약 0.5 내지 약 20 중량%의 양으로 각각의 미세층 내에 존재하는 것이 적합하다. 바람직하게는, 표면 활성 물질은 미세층의 약 1 내지 약 15 중량%, 보다 바람직하게는 미세층의 약 2 내지 약 10 중량%의 양으로 각각의 미세층에 존재한다. 표면 활성 물질은 충전재 중량의 약 1 내지 약 12 중량%의 양으로 입자형 충전재 상에 존재하는 것이 적합하다.
또한, 전체 기재 내용이 참고로 본원에 포함되는, "Breathable Composite Elastic Material Having a Cellular Elastomeric Film Layer and Method of Making Same"을 발명의 명칭으로 하는, 공동 양도된 미국 특허 출원 번호 제 호에 기재되어 있는 대로, 각 미세층은 발포제와 함께 형성될 수도 있다. 물 또는 수증기의 용이한 확산 통로를 제공하기 위해 미세층에 불연속 및(또는) 연속 마이크로 또는 매크로 세포를 도입하여 필름의 통기성 및 수분산성을 증가시킬 수 있다. 추가의 통로에 의해 수증기는 필름을 통해 보다 쉽게 통과하여 퉁기성을 증가시키며 이 필름을 사용하여 제조된 개인용 위생 용품을 착용하기 보다 편안게 만들 수 있다. 추가의 통로는 또한 보다 많은 물을 분해성 물질과 접촉시키도록 해서 필름의 분해율 및 수분산성을 증가시킬 수 있다. 셀로겐 발포제가 바람직하지만, 상기한 특허 출원에 기재되어 있는 임의의 적합한 발포제를 사용할 수 있다.
상기 또 하나의 실시 형태에서 기재된 결합층 또는 전이층은 다양한 용융 압출성 중합체로 형성할 수 있다. 적합한 중합체는 미세층 필름의 원하는 특성에 따라 선택한다. 예를 들어, 결합층 중합체는 엘라스토머성 층과 분해성 층 간의 접착력과 상호 작용을 개선하기 위해 엘라스토머성 층 또는 분해성 층 또는 둘 다에 대한 친화성을 갖도록 선택할 수 있다. 결합층 중합체는 또한 인성 및 차단능과 같은 미세층 필름의 다른 특성을 향상시키도록 선택할 수 있으며, 물에서 미세층 필름의 분해를 향상시킬 수 있다. 결합층에 적합한 중합체는 분해성 층과 엘라스토머성 층에 사용되는 특정 중합체에 좌우되지만, 일반적으로 에틸렌 아크릴산 공중합체, 열가소성 폴리에스테르, 폴리알칸-폴리(산화에틸렌) 블록 공중합체, 폴리(비닐 알콜) 블록 공중합체, 이오노머 수지 등이 있다. 결합층이 미세층 필름의 약 0.5 내지 약 20 중량%를 차지하는 것이 바람직하다. 결합층이 미세층 필름의 약 1.5 내지 약 15 중량%를 차지하는 것이 보다 바람직하며, 미세층 필름의 약 3 내지 약 10 중량%를 차지하는 것이 보다 더 바람직하다.
본 발명의 미세층 필름을 제조하는 데 적합한 방법은 미세층 공압출 방법으로, 2개 이상의 중합체를 공압출하여 2개 이상의 층을 갖는 라미네이트를 형성하고, 이어서 이 라미네이트를 필름에 있는 여러 층과 겹쳐지도록 조작한다. 도 1이 미세층 필름을 형성하는 공압출 장치 (10)을 예시하고 있다. 이 장치는 공압출 블록 (20)에 각각의 계량 펌프 (16 및 18)로 연결된 한 쌍의 대향 스크류 압출기 (12 및 14)를 포함하고 있다. 여러개의 배가 부재 (22a-g)가 스크류 압출기 (12 및 14)에 직각 방향으로 공압출 블록으로부터 직렬로 뻗어 있다. 각각의 배가 부재는 공압출 장치의 용융 흐름 경로에 배치된 다이 부재 (24)를 포함한다. 마지막 배가 부재 (22g)는 배출 노즐 (25)에 부착되어 있으며, 이를 통해 최종 생성물이 압출된다.
공압출 장치 (10)에 의해 수행되는 공압출 공정의 개략도가 도 2에 예시되어 있다. 도 2는 또한 배가 부재 (22a-g) 각각에 배치된 다이 부재 (24)의 구조를 또한 예시하고 있다. 각각의 다이 부재 (24)는 분할벽 (33)에 의해 분리되어 있는 인접한 블록 (31 및 32)을 갖는 두개의 경로 (26 및 28)로 용융 흐름 경로를 나눈다. 블록 (31 및 32)는 각각 램프 (34)와 확장 플랫폼 (36)을 포함한다. 각각의 다이 부재 블록 (31 및 32)의 램프 (34)는 용융 흐름 경로의 대향 면들로부터 용융 흐름 경로의 중심으로 경사져 있다. 확장 플랫폼 (36)은 서로의 상면에 램프 (34)로부터 연장되어 있다.
도 1에 예시된 공압출 장치 (10)을 이용하여 분해성 미세층 필름을 제조하기 위해, 엘라스토머성 수지를 제1 단일 스크류 압출기 (12)를 통해 공압출 블록 (20)으로 압출한다. 마찬가지로, PEO와 같은 수분해성 중합체를 제2의 단일 스크류 압출기 (14)를 통해 동일한 공압출 블록 (20)으로 압출한다. 공압출 블록 (20)에서, 도 2의 A 단계에 예시된 것과 같은 2층 용융 라미네이트 구조체 (38)이 엘라스토머성 중합체 층 위에 분해성 중합체 층이 형성되면서 형성된다. 이어서 용융 라미네이트를 일련의 배가 부재 (22a-g)를 통해 압출하여 분해성 중합체와 엘라스토머성 중합체가 번갈아 나타나는 256층 미세 라미네이트를 형성한다. 2층 용융 라미네이트를 제1 배가 부재 (22a)를 통해 압출하면 다이 부재 (24)의 분할벽 (33)이 용융 라미네이트 (38)을 분해성 중합체 층 (40)과 엘라스토머성 중합체 층 (42)를 각각 갖는 2개의 반 라미네이트 (44 및 46)으로 분리한다. 이것은 도 2의 B 단계에 예시되어 있다. 용융 라미네이트 (38)이 분리됨에 따라, 각각의 반 라미네이트 (44 및 46)은 각각의 램프 (34)를 따라 다이 부재 (24)의 바깥쪽 확장 플랫폼 (36)으로 밀려내어진다. 이러한 용융 라미네이트의 재구성은 도 2의 C 단계에 예시되어 있다. 용융 라미네이트 (38)이 다이 부재 (24)를 빠져나오면, 확장 플랫폼 (36)이 분할된 반 라미네이트 (44 및 46)을 서로의 상면에 안착시켜 평행하게 적층된 배열로 라미네이트 형태의 엘라스토머성 층, 분해성 층, 엘라스토머성 층 및 분해성 층을 갖는 4층 용융 라미네이트 (50)을 형성한다. 이 과정은 용융 라미네이트가 각각의 배가 부재 (22b-g)를 통과할 때마다 반복된다. 용융 라미네이트가 배출 노즐 (25)를 통해 배출될 때, 용융 라미네이트는 256층을 갖는 필름이 형성된다.
상기 미세층 공압출 장치 및 공정은 뮐러 (Mueller) 등의 문헌 (Novel Structures By Microlayer Extrusion-Talc-Filled PP. PC/SAN and HDPE-LLDPE)에 보다 상세히 기재되어 있다. 유사한 공정은 미국 특허 제 3,576,707호 및 동 제 3,051,453호에 기재되어 있다 (상기 문헌은 표현상 본원에 그 개시 내용이 참고로 포함됨).
상기 공정에 의해 제조된 필름의 분해성 층과 엘라스토머성 층의 각각의 두께는 압출기로 공급되는 중합체의 공급 비율을 변화시켜 조절할 수 있고, 이로써 구성 부피 비율을 조절할 수 있다. 그 밖에, 하나 이상의 압출기를 공압출 장치에 첨가하여 미세층 필름에서의 여러가지 중합체 수를 증가시킬 수 있다. 예를 들면, 제3의 압출기를 첨가하여 필름에 결합층을 첨가할 수 있다.
분해성 미세층 필름을 여러개의 선택된 연신 작업, 예를 들면, 1축 연신 작업 또는 2축 연신 작업으로 처리할 수 있다. 연신 작업은 구별되는 다공성 미세층 형태를 갖는 미세공극 미세층 필름을 제공하고, 필름을 통해 수증기 투과율을 향상시키고, 수분 접근성을 개선시키고, 필름의 분해성을 향상시키며, 필름의 엘라스토머성 특성을 향상시킬 수 있다. 필름을 그의 원래 길이의 약 100 내지 약 500%로 연신시키는 것이 바람직하다. 필름을 그의 원래 길이의 약 100 내지 약 300%로 연신시키는 것이 보다 바람직하다.
연신 작업 중에 중요한 변수는 연신 인장율, 연신 변형율 및 연신 온도이다. 연신 작업 중, 경우에 따라 다중 미세층 필름 샘플을 가열하여 원하는 연신 효율을 제공할 수 있다.
본 발명의 특정 양태에서, 인장 또는 연신 시스템은 종방향 및(또는) 횡방향으로 약 1.1 이상의 인장률을 초래하도록 구성하고 배치할 수 있다. 인장률은 최종 연신된 미세층 필름의 길이를 연신 방향으로 미세층 필름의 연신되지 않은 원래 길이로 나누어 결정된 비율이다. 종방향 (MD) 인장률은 약 1.1 이상이어야 한다. 바람직하게는, 인장률이 약 1.5 이상, 보다 바람직하게는 약 2 이상일 수 있다. 또다른 측면에서 종방향 연신 인장률은 약 10 이하인 것이 바람직하다. 인장률이 약 7 이하인 것이 보다 바람직하며, 약 5 이하인 것이 보다 더 바람직하다.
연신을 횡방향 (TD)으로 수행했을 때, 횡방향 (TD) 연신 인장률은 약 1.1 이상이 바람직하다. 횡방향 인장률은 약 1.5 이상이 보다 바람직하며, 약 2 이상이 보다 더 바람직하다. 또다른 측면에서 횡방향 연신 인장률은 약 10 이하인 것이 바람직하다. 횡방향 연신 인장률은 약 7 이하인 것이 보다 바람직하고, 약 5 이하인 것이 보다 더 바람직하다.
원하는 경우, 이축 연신을 동시에 또는 순차적으로 실시할 수 있다. 순차적 이축 연신을 할 경우, 초기 연신은 종방향 또는 횡방향으로 수행될 수 있다.
후속적인 연신 작업을 위한 필름을 제조하기 위해 본 발명의 미세층 필름을 예비 처리할 수 있다. 예비 처리는 승온에서 필름을 담금질하고, 이 필름을 표면 활성 유체 (예를 들면 충전재를 표면 개질하기 위해 사용된 표면 활성 물질로부터 의 액체 또는 증기)로 분무하고, 이 미세층 필름의 물리적 상태를 자외선 처리, 초음파 처리, e-빔 처리 또는 고에너지 방사선 처리로 개질하여 수행할 수 있다. 또한, 미세층 필름의 예비 처리는 2가지 이상의 기술의 소정의 조합을 포함할 수 있다. 적합한 연신 기술이 전체 기재 내용이 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 제5,800,758호에 개시되어 있다.
본 발명의 미세층 필름을 하나 이상의 부직웹에 적층할 수 있다. 따라서, 본 발명의 미세층 필름은 기저귀, 성인 요실금자용 제품, 여성용 위생 흡수성 제품, 배변 훈련용 팬티를 비롯한 흡수성 개인 위생 용품, 및 붕대와 같은 건강 위생 용품에 적합하다. 본 발명의 미세층 필름은 외과 휘장, 외과 가운 및 다른 1회용 가먼트를 제조하는 데 사용될 수도 있다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 따라 제조된 1회용 기저귀 (100)을 예시하고 있다. 기저귀 (100)은 정면 허리밴드 패널 구간 (112), 후면 허리밴드 패널 구간 (114) 및 상기 정면 허리밴드 구간과 후면 허리밴드 구간을 상호연결하는 중간 구간 (116)을 포함한다. 기저귀 (100)은 상기 기재된 통기성 미세층 중합체 필름인 외측 커버층 (120), 액체 투과성 라이너층 (130) 및 상기 외측 버커층과 라이너층 사이에 위치한 흡수체 (140)을 포함한다. 착용자에 대해 기저귀 (100)을 고정시키기 위해 접착 테이프 (136)과 같은 고정 수단이 사용된다. 라이너 (130) 및 외측 커버 (120)은 서로에 대해 그리고 흡수체에 대해 고온 용융, 감압성 접착제와 같은 접착제 라인과 패턴에 의해 결합된다. 착용자 둘레에 꼭 맞을 수 있도록 기저귀 연부 둘레에 탄성 부재 (160, 162, 164 및 166)을 배열할 수 있다.
라이너층 (130)은 착용자의 피부에 순응할 수 있는 신체접촉면을 제시한다. 적합한 라이너는 다공성 발포체, 망상 발포체, 천공 플라스틱 필름, 천연 섬유 (예, 목재 또는 면 섬유), 합성 섬유 (예, 폴리프로필렌 또는 폴리에스테르 섬유) 또는 이들 천연 및 합성 섬유의 조합물과 같은 웹 재료를 다양하게 선택하여 제조할 수 있다. 다양한 직포 및 부직포가 라이너에 사용될 수 있다. 예를 들면, 라이너는 폴리올레핀 섬유의 멜트블로운 또는 스펀본디드 웹으로 이루어질 수 있다. 라이너 (130)은 소수성 재료로 이루어질 수 있으며, 소수성 재료를 원하는 정도의 습윤성 및 친수성을 부여하기 위해 계면활성제로 처리하거나 달리 가공할 수 있다. 특히, 라이너 (130)은 Triton X-102 계면활성제로 표면 처리한 스펀본드 폴리프로필렌 포일 수 있다.
흡수체 (140)은 초흡수성 중합체 입자와 같은 고흡수성 재료가 분산되어 있는 실질적으로 친수성인 섬유의 매트릭스를 포함할 수 있다. 적합한 섬유의 예로는 셀룰로오스 섬유와 같은 유기 섬유; 폴리에스테르 또는 폴리아미드와 같은 습윤성 열가소성 중합체로 제조된 합성 섬유; 및 적절한 처리에 의해 친수성화된 폴리프로필렌 섬유와 같은 비습윤성 중합체로 이루어진 합성 섬유가 있다.
흡수체 (140)의 고흡수성 재료는 초흡수제와 같은 흡수성 겔화 물질을 포함할 수 있다. 합성 흡수성 겔화 물질의 예로는 폴리(아크릴산) 및 폴리(메타크릴산), 폴리(아크릴아미드) 및 폴리(비닐 에테르)의 알칼리 금속 및 암모늄 염이 포함된다.
예를 들면, 통기성 외측 커버 (120)은 임의로 부직포와 적층될 수 있는, 본 발명의 통기성 미세층 필름으로 이루어질 수 있다. 부직포에 적합한 섬유의 예로는 셀룰로오스 섬유와 같은 유기 섬유; 폴리에스테르 또는 폴리아미드와 같은 열가소성 중합체로 제조된 합성 섬유; 및 폴리프로필렌 섬유와 같은 열가소성 중합체로 이루어진 합성 섬유가 포함된다. 부직포는 원하는 정도의 액체 불투과성을 부여하기 위해 임의로 코팅하거나 달리 처리할 수 있다. 경우에 따라서는, 사용 성능에 맞는 원하는 수준으로 차단 특성을 향상시키기 위해 본 발명의 미세층 필름을 개질하거나 달리 처리할 수도 있다. 본 발명의 미세층 필름의 차단 특성을 향상시키기 위해서는 얇은 추가 차단 층을 미세층 필름과 코팅하거나 공압출할 수 있다.
외측 커버재 (120)은 또한 미관상 보다 좋은 외관을 나타내기 위해 엠보싱처리하거나 무광택 마무리할 수 있다.
도 3에 도시된 흡수 용품 (100)은 1회용 기저귀이지만, 본 발명의 미세층 필름은 상기 명시된 다양한 흡수 용품을 제조하는 데 사용될 수 있다.
본 발명은, 어떠한 방식으로든 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안되는 하기 실시예들에 의해 추가로 설명된다. 오히려, 본 명세서의 기재내용을 읽은 후에는 본 발명의 여러가지 다른 실시 형태, 변형 및 등가물이 본 발명의 정신 및(또는) 첨부된 청구의 범위를 벗어남 없이 당업계의 숙련자들에게 제안될 수 있음이 명백히 이해될 것이다.
실시예 1 내지 33은 본 발명의 상이한 실시 형태에 관한 것이다. 이들 실시 형태는 물질의 상이한 블렌드, 상이한 필름 두께 및 상이한 갯수의 미세층을 예시 한다. 각각의 실시예에 대해 기계적 특성, 습윤 인장 특성, 엘라스토머 특성 및 통기성을 측정하였다.
실시예의 미세층상 필름의 기계적 특성은 신텍 (Sintech) 인장 시험기 (SINTECH 1/D) 및 테스트웍스 (Testworks) 3.03 소프트웨어를 사용하여 측정하였다. 인장 시험기는 미국 노쓰 캐롤라이나주 캐리에 주사무소를 둔 MTS 시스템사 (MTS System Co.)로부터 입수가능한 장치이다. 상기 소프트웨어는 또한 MTS 시스템사의 신텍 사업부로부터 입수가능하다. 실질적으로 동등한 능력을 지닌 장비 및 소프트웨어도 또한 사용할 수 있다.
기계적 특성은 스트립-시험 구성을 사용한 인장 시험기를 사용하여 ASTM 시험 방법 D638-95에 따라 평가하였다. 이 시험은 50 파운드 하중의 셀, 및 공기압식, 고무 코팅된 3 인치의 그립으로 수행하였다. 필름 시험은 1 인치의 게이지 길이 및 5 인치/분의 크로스헤드 속도로 수행하였다. 개개의 필름 샘플은 그립에 대해 수직으로 그의 중심에 적재하고, 공기압이 그립들을 함께 폐쇄할 때 적절하게 유지하였다. 사용자는 인장 시험을 시작하기 전에 필름의 두께를 입력하였다. 각 실험에서, 필름을 파손이 일어날 때까지 연신시키고, 장비 소프트웨어 또는 다른 장비 프로그램밍에 의해 스트레스 대 스트레인 플롯을 작도하여 샘플에 대한 원하는 기계적 특성을 산출하였다. 이들 특성에는 영 (Young)의 인장 모듈러스, 파손시의 인장 스트레스, 파손시의 변형 에너지, 및 파손시의 % 스트레인 또는 신도가 포함된다.
필름의 습윤 인장 강도도 또한 시험하였다. 본 발명의 필름은 수세식 처리 가 가능하게 설계될 수 있다. 수세식 처리가 가능한 필름은 습윤 인장 강도가 보다 낮아서 필름이 하수 시스템의 막힘 없이 통과되도록 할 수 있다. 미세층 필름의 습윤 인장 특성은 신텍 인장 시험기 (SINTECH 1/D) 및 테스트웍스 3.03 소프트웨어를 사용하여 측정하였다. 신텍 인장 시험기는 수중 시험용 탱크를 포함하도록 변형시켰다. 이 탱크는 필름 샘플을 수중에 완전히 머무르게 하면서 파손될 때까지 연신시키기에 충분한 크기였다. 스테인레스 강, 스프링 적재 그립을 건조 시험에 사용되는, 물과 상용성이 아닌 공기압식 그립 대신에 사용하였다. 동일한 50 파운드의 적재 셀을 사용하였다. 시험 방법은 또한 1 인치의 게이지 길이 및 5 인치/분의 크로스헤드 속도에 있어서 동일하였다. 인장 시험을 시작하기 전에 필름의 두께를 입력하였다. 이어서, 샘플을 그립에 위치시키고, 탱크를 수돗물로 채웠다. 시험 시작 전에, 필름이 완전히 잠수되었을 때로부터 1 분까지 시간을 재었다 (이는 탱크의 나머지 부분을 채우기 위한 시간이 포함함). 시험을 수행하였을 때, 가동하는 그립과 탱크내 물 사이에 상호작용이 있었다. 여기에는 그립 아암이 수면 밖으로 밀쳐지는 것과 같은 실질적인 부력 효과가 포함된다. 이러한 효과는 모든 결과치를 기록하기 전에 고려하였다. 동일한 값을 측정하여 기록하였다. 이들 값에는 영의 인장 모듈러스, 파손시의 인장 스트레스, 파손시의 변형 에너지, 및 파손시의 % 스트레인 또는 신도가 포함된다.
필름의 엘라스토머 특성은 각 필름의 복원량을 측정하여 시험하였다. 본 발명의 필름은 엘라스토머성이므로, 연신력을 가하고 제거한 후에 거의 원형으로 회복되었다. 이러한 복원력은 이들 필름이 수세식 처리가 가능한 개인용 위생 용품 에 사용되기 때문에 유리하다. 미세층상 필름의 엘라스토머 특성을 측정하기 위해, 신텍 인장 시험기 (SINTECH 1/D) 및 테스트웍스 3.03 소프트웨어를 사용하였다. 인장 시험기는 MTS 시스템사로부터 입수가능하다. 이 소프트웨어는 MTS 시스템사의 신텍 사업부로부터 입수가능하다. 실질적으로 동등한 능력을 지닌 장비 및 소프트웨어도 사용할 수 있다.
이 시험은 50 파운드의 적재 셀 및 공기압식, 고무 코팅된 3 인치의 그립을 사용하여 수행하였다. 필름 샘플을 길이 2 인치 및 폭 1 인치의 게이지를 사용하여 시험하였다. 시험 동안 크로스헤드 속도는 500 mm/분이었다. 개개의 필름 샘플을 그립에 수직으로 적재하고, 공기압이 그립을 함께 홀딩할 때 적절하게 유지하였다. 각 실험에서, 필름은 5개의 예비설정 % 스트레인 또는 신도값까지 연신시켰다. 각각의 목적 신도에 도달한 후에는, 그립을 그들의 처음 위치로 즉시 복귀시킨 직후, 다음 목표로 분리시켰다. 샘플이 연신되는 동안, 장치는 필름이 그립에 가해지는 저항력을 측정하였다 (하중, g). 각각의 목적 신도로부터 복귀되었을 때, 필름에 더 이상의 인장이 없을 때 (하중이 0 g에 해당함)의 신도를 소프트웨어로 측정하였다. 이 신도값을 게이지 길이로 나누어 % 설정치를 얻었다. 이 값이 더 낮을 수록 (다시 말해서, 필름이 인장하에 보다 길게 머무를 수록), 보다 높은 탄성의 필름으로서 거동하였다. 이들 필름상에서 수행된 5개의 % 신도값은 25%, 50%, 75%, 100% 및 150%이었다. 각각의 이들 신도값에 대한 % 설정치를 산출하여 기록하였다.
이들 실시예의 미세층 필름은 인장 시험에서 플라스틱 강복력이 가해졌던 PEO를 함유하였다. 이러한 강복력으로부터의 영향을 감소시키기 위해, 탄성 특성에 대해 시험된 필름의 일부는 시험 전에 연신시켰다. 이 수순은 각 실시예의 기재내용에 포함되어 있다.
본 발명의 필름은 또한 수증기 투과율 (WVTR)을 측정하기 위해 시험하였다. 본 발명의 필름은 통기성으로 설계되어서 수증기는 필름을 통과할 것이다. 따라서, 개개의 필름의 외피에는 수분이 조금도 트랩핑되어 있지 않고, 오히려 필름을 통해 주변환경으로 보내지므로, 본 발명의 필름은 종전 기술의 다층 필름보다 착용자에게 더 편안하고, 또한 피부 건강을 증진시키는데 도움이 된다. 필름 재료에 대한 WVTR 값은 ASTM 표준 E96-80을 따라 산출하였다. 각각의 시험 재료 및 획스트 셀라니즈 코포레이션 (Hoechst Celanese Corporation)으로부터 입수가능한 대조용 CELGARD(등록상표) 2500 미공질 필름으로부터 직경이 3 인치로 측정되는 원형 샘플을 절취하였다. 시험 재료 및 대조용 재료의 개개의 샘플을 100 밀리리터의 증류수를 담은 개개의 증기계량기의 개방 상단에 걸쳐 위치시켰다. 나선상 플랜지를 조여서 컵의 연부를 따라 밀봉시켰다. 컵을 100 ℉로 설정된 대류형 오븐에 위치시켰다. 오븐내의 상대 습도를 특별히 조절하지는 않았다. 컵을 먼저 칭량한 직후, 오븐안에 위치시켰다. 24 시간 후, 컵을 오븐에서 꺼내어 재칭량하였다. 각 재료의 WVTR을 중량 손실 및 대조용 필름의 WVTR (CELGARD(등록상표) 2500 다공질 필름의 WVTR은 소정의 설정 조건하에 5000 g/㎡/24 시간인 것으로 추정됨)을 근거로 산출하였다. 구체적인, 1 mil 당 수증기 투과율은 측정된 WVTR에 필름 두께를 곱함으로써 산출하였다.
<실시예 1>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (미국 코넥티커트주 댄버리 소재의 유니온 카바이드 코포레이션 (Union Carbide Corporation))을 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 (Tween) 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈 (Planet Polymer Technologies; 미국 캘리포니아주 샌디에고 소재)제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 폴리에스테르 기재의 방향족 열가소성 폴리우레탄인 펠릿형의 MORTHANE(등록상표) PS370-200 (미국 일리노이주 시카고 소재의 모턴 인터내셔날, 인크. (Morton International, Inc.))을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. PEO 수지 및 건조된 폴리우레탄 수지의 펠릿을 미국 오하이오주 클레블랜드 소재의 케이스 웨스턴 리저브 유니버시티 (Case Western Reserve University)에서 입수가능한 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 28 rpm (PEO) 및 12 rpm (폴리우레탄)으로 설정하여 조절하였다. 8개 층으로 된 미세층 필름은 2개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 8개층 필름은 PS370-200/PEO의 부피비가 30/70이고 두께가 약 2 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 (Tension Set) 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 2>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 폴리에스테르 기재의 방향족 열가소성 폴리우레탄인 펠릿형의 MORTHANE(등록상표) PS370-200 (모턴 인터내셔날, 인크.)을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. PEO 수지 및 건조된 폴리우레탄 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 20 rpm (PEO) 및 20 rpm (폴리우레탄)으로 설정하여 조절하였다. 8개 층으로 된 미세층 필름은 2개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 8개층 필름은 PS370-200/PEO의 부피비가 50/50이고 두께가 약 2 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위 치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 3>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 폴리에스테르 기재의 방향족 열가소성 폴리우레탄인 펠릿형의 MORTHANE(등록상표) PS370-200 (모턴 인터내셔날, 인크.)을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. PEO 수지 및 건조된 폴리우레탄 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 12 rpm (PEO) 및 28 rpm (폴리우레탄)으로 설정하여 조절하였다. 8개 층으로 된 미세층 필름은 2개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 8개층 필름은 PS370-200/PEO의 부피비가 70/30이고 두께가 약 2.2 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 4>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 폴리에스테르 기재의 방향족 열가소성 폴리우레탄인 펠릿형의 MORTHANE(등록상표) PS370-200 (모턴 인터내셔날, 인크.)을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. PEO 수지 및 건조된 폴리우레탄 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 28 rpm (PEO) 및 12 rpm (폴리우레탄)으로 설정하여 조절하였다. 16개 층으로 된 미세층 필름은 3개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 16개층 필름은 PS370-200/PEO의 부피비가 30/70이고 두께가 약 3.3 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 5>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 폴리에스테르 기재의 방향족 열가소성 폴리우레탄인 펠릿형의 MORTHANE(등록상표) PS370-200 (모턴 인터내셔날, 인크.)을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. PEO 수지 및 건조된 폴리우레탄 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 20 rpm (PEO) 및 20 rpm (폴리우레탄)으로 설정하여 조절하였다. 16개 층으로 된 미세층 필름은 3개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 16개층 필름은 PS370-200/PEO의 부피비가 50/50이고 두께가 약 3 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 6>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 폴리에스테르 기재의 방향족 열가소성 폴리우레탄인 펠릿형의 MORTHANE(등록상표) PS370-200 (모턴 인터내셔날, 인크.)을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. PEO 수지 및 건조된 폴리우레탄 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 12 rpm (PEO) 및 28 rpm (폴리우레탄)으로 설정하여 조절하였다. 16개 층으로 된 미세층 필름은 3개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 16개층 필름은 PS370-200/PEO의 부피비가 70/30이고 두께가 약 4.25 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 7>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코 포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 폴리에스테르 기재의 방향족 열가소성 폴리우레탄인 펠릿형의 MORTHANE(등록상표) PS370-200 (모턴 인터내셔날, 인크.)을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. PEO 수지 및 건조된 폴리우레탄 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 28 rpm (PEO) 및 12 rpm (폴리우레탄)으로 설정하여 조절하였다. 256개 층으로 된 미세층 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 256개층 필름은 PS370-200/PEO의 부피비가 30/70이고 두께가 약 3.8 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 8>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 폴리에스테르 기재의 방향족 열가소성 폴리우레탄인 펠릿형의 MORTHANE(등록상표) PS370-200 (모턴 인터내셔날, 인크.)을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. PEO 수지 및 건조된 폴리우레탄 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 20 rpm (PEO) 및 20 rpm (폴리우레탄)으로 설정하여 조절하였다. 256개 층으로 된 미세층 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 256개층 필름은 PS370-200/PEO의 부피비가 50/50이고 두께가 약 3.6 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 9>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 폴리에스테 르 기재의 방향족 열가소성 폴리우레탄인 펠릿형의 MORTHANE(등록상표) PS370-200 (모턴 인터내셔날, 인크.)을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. PEO 수지 및 건조된 폴리우레탄 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 12 rpm (PEO) 및 28 rpm (폴리우레탄)으로 설정하여 조절하였다. 256개 층으로 된 미세층 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 256개층 필름은 PS370-200/PEO의 부피비가 70/30이고 두께가 약 4.5 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 10>
MORTHANE(등록상표) PS370-200 (모턴 인터내셔날, 인크.)의 펠릿을 오븐에서 3 시간 동안 80 ℃에서 건조시켰다. 이들 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 폴리우레탄의 경우 197 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 40 rpm으로 설정하여 조절하였다. 대조용 폴리우레탄 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 197 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 필름은 PS370-200 100%이었고 두께가 약 4 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 11>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. PEO 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 40 rpm으로 설정하여 조절하였다. 대조용 PEO 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 150 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 256개층 필름은 PEO 100%이었고 두께가 약 2 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 텐션 셋 시험 전에는 이 필름을 전혀 예비연신시키지 않았다.
<실시예 12>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 엘라스토머성 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200의 펠릿을 다우 플라스틱스 (Dow Plastics)로부터 구매하였다. PEO 수지 및 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, LDPE 수지의 경우 170 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 28 rpm (PEO) 및 12 rpm (LDPE)으로 설정하여 조절하였다. 256개 층으로 된 미세층 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 256개층 필름은 LDPE/PEO의 부피비가 30/70이고 두께가 약 3.6 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 13>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 엘라스토머성 저밀도 폴리에틸렌 엘라스토머 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200의 펠릿을 다우 플라스틱스로부터 구매하였다. PEO 수지 및 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, LDPE 수지의 경우 170 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 20 rpm (PEO) 및 20 rpm (LDPE)으로 설정하여 조절하였다. 256개 층으로 된 미세층 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 256개층 필름은 LDPE/PEO의 부피비가 50/50이고 두께가 약 3.6 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 14>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코 포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. 엘라스토머성 저밀도 폴리에틸렌 엘라스토머 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200의 펠릿을 다우 플라스틱스 (Dow Plastics)로부터 구매하였다. PEO 수지 및 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, LDPE 수지의 경우 170 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 12 rpm (PEO) 및 28 rpm (LDPE)으로 설정하여 조절하였다. 256개 층으로 된 미세층 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 256개층 필름은 LDPE/PEO의 부피비가 70/30이고 두께가 약 3.6 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 15>
고전단 혼합기를 사용하여 CaCO3 입자형 충전재를 저밀도 폴리에틸렌 엘라스 토머 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200 (다우 플라스틱스)과 혼합하고, 충전된 수지를 펠릿화시켰다. CaCO3의 평균 입도는 약 1 미크론이고, CaCO3의 농도는 55 중량%이었다 (수지 및 충전재의 총량을 기준으로 함). 분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. PEO 수지 및 충전된 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 공압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 충전된 LDPE 수지의 경우 170 ℃로, PEO 수지의 경우 150 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 20 rpm (PEO) 및 20 rpm (충전된 LDPE)으로 설정하여 조절하였다. 1024개 층으로 된 미세층 필름은 9개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 1024개층 필름은 PEO/충전된 LDPE의 부피비가 50/50이고 두께가 약 1 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 16>
고전단 혼합기를 사용하여 CaCO3 입자형 충전재를 저밀도 폴리에틸렌 엘라스토머 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200 (다우 플라스틱스)과 혼합하고, 충전된 수지를 펠릿화시켰다. CaCO3의 평균 입도는 약 1 미크론이고, 애쉬 분석으로 측정된 CaCO3의 농도는 55 중량%이었다 (수지 및 충전재의 총량을 기준으로 함). 분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. PEO 수지 및 충전된 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 공압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 충전된 LDPE 수지의 경우 170 ℃로, PEO 수지의 경우 150 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 12 rpm (PEO) 및 28 rpm (충전된 LDPE)으로 설정하여 조절하였다. 1024개 층으로 된 미세층 필름은 9개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 1024개층 필름은 PEO/충전된 LDPE의 부피비가 30/70이고 두께가 약 1 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 17>
고전단 혼합기를 사용하여 CaCO3 입자형 충전재를 저밀도 폴리에틸렌 엘라스토머 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200 (다우 플라스틱스)과 혼합하고, 충전된 수지를 펠릿화시켰다. CaCO3의 평균 입도는 약 1 미크론이고, 애쉬 분석으로 측정된 CaCO3의 농도는 55 중량%이었다 (수지 및 충전재의 총량을 기준으로 함). 분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. PEO 수지 및 충전된 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 공압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 충전된 LDPE 수지의 경우 170 ℃로, PEO 수지의 경우 150 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 4 rpm (PEO) 및 36 rpm (충전된 LDPE)으로 설정하여 조절하였다. 1024개 층으로 된 미세층 필름은 9개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 1024개층 필름은 PEO/충전된 LDPE의 부피비가 10/90이고 두께가 약 1 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기 의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 18>
고전단 혼합기를 사용하여 CaCO3 입자형 충전재를 저밀도 폴리에틸렌 엘라스토머 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200 (다우 플라스틱스)과 혼합하고, 충전된 수지를 펠릿화시켰다. CaCO3의 평균 입도는 약 1 미크론이고, 애쉬 분석으로 측정된 CaCO3의 농도는 55 중량%이었다 (수지 및 충전재의 총량을 기준으로 함). 분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. PEO 수지 및 충전된 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 공압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 충전된 LDPE 수지의 경우 170 ℃로, PEO 수지의 경우 150 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 20 rpm (PEO) 및 20 rpm (충전된 LDPE)으로 설정하여 조절하였다. 1024개 층으로 된 미세층 필름은 9개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 1024개층 필름은 PEO/충전된 LDPE의 부피비가 50/50이고 두께가 약 3 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름 을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 19>
고전단 혼합기를 사용하여 CaCO3 입자형 충전재를 저밀도 폴리에틸렌 엘라스토머 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200 (다우 플라스틱스)과 혼합하고, 충전된 수지를 펠릿화시켰다. CaCO3의 평균 입도는 약 1 미크론이고, 애쉬 분석으로 측정된 CaCO3의 농도는 55 중량%이었다 (수지 및 충전재의 총량을 기준으로 함). 분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. PEO 수지 및 충전된 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 공압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 충전된 LDPE 수지의 경우 170 ℃로, PEO 수지의 경우 150 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 12 rpm (PEO) 및 28 rpm (충전된 LDPE)으로 설정하여 조절하였다. 1024개 층으로 된 미세층 필름은 9개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 1024개층 필름은 PEO/충전된 LDPE의 부피비가 30/70이고 두께가 약 3 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 20>
고전단 혼합기를 사용하여 CaCO3 입자형 충전재를 저밀도 폴리에틸렌 엘라스토머 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200 (다우 플라스틱스)과 혼합하고, 충전된 수지를 펠릿화시켰다. CaCO3의 평균 입도는 약 1 미크론이고, 애쉬 분석으로 측정된 CaCO3의 농도는 55 중량%이었다 (수지 및 충전재의 총량을 기준으로 함). 분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. PEO 수지 및 충전된 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 공압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 충전된 LDPE 수지의 경우 170 ℃로, PEO 수지의 경우 150 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 4 rpm (PEO) 및 36 rpm (충전된 LDPE)으로 설정하여 조절하 였다. 1024개 층으로 된 미세층 필름은 9개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 1024개층 필름은 PEO/충전된 LDPE의 부피비가 10/90이고 두께가 약 3 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 21>
고전단 혼합기를 사용하여 CaCO3 입자형 충전재를 저밀도 폴리에틸렌 엘라스토머 수지인 AFFINITY(등록상표) EG 8200 (다우 플라스틱스)과 혼합하고, 충전된 수지를 펠릿화시켰다. CaCO3의 평균 입도는 약 1 미크론이고, 애쉬 분석으로 측정된 CaCO3의 농도는 55 중량%이었다 (수지 및 충전재의 총량을 기준으로 함). 충전된 LDPE 수지의 펠릿을 미세층 공압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 충전된 LDPE 수지의 경우 170 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 40 rpm으로 설정하여 조절하였다. 대조용의 충전된 LDPE 필름은 8개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 512개층 필름은 두께가 약 2 mil이었다. 이 필름의 건조 및 습윤 인장 특성, 통기성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 22>
텐션 셋 시험 전에 필름을 100% 스트레인으로 예비연신시킨 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하였다.
<실시예 23>
텐션 셋 시험 전에 필름을 100% 스트레인으로 예비연신시킨 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하였다.
<실시예 24>
텐션 셋 시험 전에 필름을 100% 스트레인으로 예비연신시킨 것을 제외하고는 실시예 6과 동일하였다.
<실시예 25>
텐션 셋 시험 전에 필름을 200% 스트레인으로 예비연신시킨 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하였다.
<실시예 26>
텐션 셋 시험 전에 필름을 예비연신시키지 않은 것을 제외하고는 실시예 8과 동일하였다.
<실시예 27>
텐션 셋 시험 전에 필름을 100% 스트레인으로 예비연신시킨 것을 제외하고는 실시예 8과 동일하였다.
<실시예 28>
텐션 셋 시험 전에 필름을 200% 스트레인으로 예비연신시킨 것을 제외하고는 실시예 8과 동일하였다.
<실시예 29>
텐션 셋 시험 전에 필름을 예비연신시키지 않은 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하였다.
<실시예 30>
텐션 셋 시험 전에 필름을 100% 스트레인으로 예비연신시킨 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하였다.
<실시예 31>
텐션 셋 시험 전에 필름을 200% 스트레인으로 예비연신시킨 것을 제외하고는 실시예 9와 동일하였다.
<실시예 32>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. CaCO3 입자형 충전재 (ECC 인터내셔날제 SUPERMITE)를 다우 코닝 193 실리콘 글리콜 계면활성제 (다우 코닝 코포레이션(Dow Cornig Corporation)) 6 중량% (충전재의 중량을 기준으로 함)로 개질시켰다. 생성된 처리 및 개질된 충전재를 패럴 (Farrel) 고전단 혼합기 (헤리티지 플라스틱스 인크.(Heritage Plastics Inc.))를 사용하여 에틸렌-옥텐-1 공중합체 (다우 플라스틱스에 의해 공급되는 DOWLEX(등록상표) NG 3347A)로 이루어진 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE)수지와 혼합하고, 충전된 수지를 펠릿화시켰다. CaCO3의 평균 입도는 약 1 미크론이고, 애쉬 분석으로 측정된 CaCO3의 농도는 43.4 중량%이었다 (수지, 필터 및 계면활성제의 총량을 기준으로 함). 다우 코닝 193 실리콘 글리콜 계면활성제의 HLB 수는 12.2였다. 계면활성제 개질된 충전 LLDPE 수지를 미세층 압출 전에 80 ℃로 설정된 진공 오븐에서 14 시간 동안 건조시켰다. PEO 수지 및 충전된 LLDPE 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, LLDPE 수지의 경우 170 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 20 rpm (PEO) 및 20 rpm (LLDPE)으로 설정하여 조절하였다. 256개 층으로 된 미세층 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 필름은 LLDPE/PEO의 부피비가 50/50이고 두께가 약 2.8 mil이었다. 이 필름의 건조 인장 특성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 300% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
<실시예 33>
분말 형태의 POLYOX(등록상표) WSR N-3000 (PEO) 수지 (유니온 카바이드 코포레이션)를 2축 압출기를 사용하여 가소제인 트윈 20 12 중량%와 블렌딩시키고, 플래닛 폴리머 테크날러지즈제 공냉식 벨트를 사용하여 펠릿화시켰다. CaCO3 입자형 충전재 (ECC 인터내셔날제 SUPERMITE)를 다우 코닝 193 실리콘 글리콜 계면활성제 (다우 코닝 코포레이션) 6 중량% (충전재의 중량을 기준으로 함)로 개질시켰다. 생성된 처리 및 개질된 충전재를 패럴 고전단 혼합기 (헤리티지 플라스틱스 인크.)를 사용하여 에틸렌-옥텐-1 공중합체 (다우 플라스틱스에 의해 공급되는 DOWLEX(등록상표) NG 3347A)로 이루어진 LLDPE 수지와 혼합하고, 충전된 수지를 펠릿화시켰다. CaCO3의 평균 입도는 약 1 미크론이고, 애쉬 분석으로 측정된 CaCO3의 농도는 43.4 중량%이었다 (수지, 필터 및 계면활성제의 총량을 기준으로 함). 다우 코닝 193 실리콘 글리콜 계면활성제의 HLB 수는 12.2였다. 계면활성제 개질된 충전 LLDPE 수지를 미세층 압출 전에 80 ℃로 설정된 진공 오븐에서 14 시간 동안 건조시켰다. PEO 수지 및 충전된 LLDPE 수지의 펠릿을 미세층 압출 라인의 압출기에 공급하였다. 압출기 온도는 PEO 수지의 경우 150 ℃로, LLDPE 수지의 경우 170 ℃로 설정하였다. 공급 속도는 상응하는 펌프 속도를 12 rpm (PEO) 및 28 rpm (LLDPE)으로 설정하여 조절하였다. 256개 층으로 된 미세층 필름은 7개의 절단 및 분무 다이 부재 및 170 ℃로 설정된 6 인치의 필름 다이를 사용하여 제조하였다. 캐스팅된 필름은 LLDPE/PEO의 부피비가 70/30이고 두께가 약 2.8 mil이었다. 이 필름의 건조 인장 특성 및 탄성 특성을 하기 표 1로부터 알 수 있다. 이 필름을 텐션 셋 시험 전에 연신시켰다. 필름을 2 인치 × 7 인치 스트립으로 절취하였다 (종방향으로 7 인치). 이어서, 필름을 초기에 4 인치 이격된 신텍 인장 시험기의 그립에 위치시켰다. 그립을 10 인치/분으로 분리하여 정지시키고, 100% 스트레인의 최종 위치에서 30 초 동안 유지하였다. 이어서, 그립을 최초 위치로 대략 1 인치/초로 복귀시켜 필름을 복원시켰다. 텐션 셋 시험에 필요한 1 인치 폭의 샘플을 이들 예비연신시킨 필름으로부터 절취하였다.
하기 표 1 및 상기 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, PEO/LDPE 256개 층 필름의 인장 특성을 PEO 및 충전된 선형 저밀도 폴리에틸렌의 256개 층 필름의 인장 특성과 비교하였다. 종방향 및 횡방향으로의 필름의 탄성 모듈러스도 또한 하기 표 1에 나타내었다. 비교 결과, PEO/LDPE 미세층 혼성물이 약 20 MPa의 상당히 낮은 인장 모듈러스를 제공하는 것으로 나타났다. 비교용의 평범한 PEO 미세층 필름에 대한 인장 모듈러스는 종방향으로 230 MPa이고 횡방향으로 300 MPa이었으며, 이는 PEO/LDPE 혼성 필름의 모듈러스보다 인자 10만큼 더 높았다. PEO/열가소성 폴리우레탄 (TPU) 미세층상 혼성 필름의 종방향 인장 모듈러스도 하기 표 1에 나타낸다. PEO/TPU의 30/70 및 50/50 필름에 대한 인장 모듈러스는 단지 약 41 MPa (6000 psig)이었고, 70/30 혼성 필름의 경우 PEO 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 모듈러스가 이같이 크게 감소한 결과, 개인 위생용품에 사용되는 필름 성분에 중요한 기여를 하는, 연질이고 가요성이며 노이지가 덜한 필름이 생성되었다.
또한, 하기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 필름에 대한 파손시의 % 스트레인도 매우 양호하였다. 실시예 32 및 33으로부터의 PEO/LLDPE 필름을 비교하여 2 내지 3 인자 만큼의 상당한 개선도 관찰하였다. PEO/LDPE 미세층을, 파손시의 종방향 신도가 700%이고 횡방향 신도가 200%인 대조용 PEO 필름에 대한 파손시의 스트레인과 종방향 및 횡방향 모두 비교하여 파손시의 신도가 약 1000%임을 관찰하였다. 또한, PEO/LDPE 미세층 필름은 대조용 PEO 필름에 비해 파손시의 종방향 및 횡방향 신도가 보다 균형을 이루었다. 파손시의 신도가 매우 높으면, 단축 또는 이축 연신을 사용함으로써 혼성 필름을 연신 박형화 (thinning)하는데 유용하다.
PEO/LDPE 미세층 필름은 또한 파손시의 에너지를 특징으로 하는 인성에 있어서의 개선점을 제공한다. 설명되는 파손시의 에너지 값은 또한 하기 표 1에 설명되어 있다.
또한, 하기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, PEO 및 열가소성 엘라스토머 로 된 미세층 필름은 유리하게는 향상된 수증기 투과율 (WVTR) 값을 나타낼 수 있다. 구체적으로, 미세층 필름의 WVTR은 바람직하게는 약 200 g/㎡/24 시간/밀 이상이다 (제곱미터 당, 24 시간 당, 필름 두께 0.001 인치 당 그램수). 또는, WVTR 값은 바람직하게는 약 10,000 g/㎡/24 시간/밀 이하이다. WVTR은 필름내의 열가소성 엘라스토머 함량을 감소시키고, 미세층 필름에서 미세층의 갯수를 증가시키고, 충전재를 첨가하고(하거나) 필름을 종방향 및(또는) 횡방향으로 연신시킴으로써 향상시킬 수 있다.
또한, 하기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 분해성 중합체 및 열가소성 엘라스토머로 된 다중 미세층은 건조 상태의 특성에 비해 습윤 강도가 상당히 감소되고, 습윤 상태 인장 모듈러스가 크게 감소된 필름을 제공할 수 있다. 감소된 습윤 상태 인장 특성은 수세식 처리가 가능한 응용품에 유용할 수 있다. 습윤 상태 인장 특성의 감소는 미세층 필름중의 수분해성 성분의 함량을 증가시키고, 층의 갯수를 증가시키고(시키거나) 충전재를 첨가함으로써 향상될 수 있다.
마지막으로, 수용성 중합체 및 열가소성 엘라스토머로 된 다중 미세층 필름은 유리하게는 인장 설정 데이터에 의해 입증되는 바와 같이, 평범한 PEO 필름, 또는 PEO 및 충전된 LLDPE로 된 다층 필름에 비해, 연신 후의 복원력이 개선된 필름을 제공할 수 있다. 복원 특성은 미세층 필름중의 열가소성 엘라스토머의 함량을 증가시키고, 층의 갯수를 증가시키고, 필름을 연신시킴으로써 향상될 수 있다.
건조 인장 특성 단위 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
인장 강도 MPa
종방향 25.2 40.8 56.2 37
횡방향 18.7 21.7 45.9 22.6
신도 %
종방향 840.9 746.6 677.4 929.8
횡방향 781.5 808.8 937.5 851.9
파손시 에너지 J/㎤
종방향 119.4 140.5 157.25 154.16
횡방향 90.62 92.77 156.58 96.1
모듈러스 MPa
종방향 113.5 88.9 51 68
횡방향 132.8 67.9 57.8 51.8
WVTR g/㎡/24 시간 1371 1169 853
WVTR/밀 g/㎡/24 시간/밀 2744 2104 1706
하기 신도에서의 인장 설정치 %
25% 5.6 6.3 6.1 6.2
50% 21 15.1 12.5 19.5
75% 43.4 27.6 20.1 40.9
100% 66.1 43.5 28.4 63.5
150% 113 85.5 50.2 111.2
습윤 인장 특성
인장 강도 MPa
종방향 18
파손시 에너지 J/㎤
종방향 79.8
모듈러스 MPa
종방향 5.9
건조 인장 특성 단위 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
인장 강도 MPa
종방향 40.7 57.1 12.6 10.6
횡방향 18.9 47.9 9 6.9
신도 %
종방향 910.8 769.1 949.2 812.6
횡방향 739.1 1053.2 634.3 432.5
파손시 에너지 J/㎤
종방향 162.9 187.6 76.6 58.1
횡방향 74.9 184.5 40.3 23.4
모듈러스 MPa
종방향 78.8 54.4 68.2 47.2
횡방향 67.9 50.8 58.4 51.3
WVTR g/㎡/24 시간
WVTR/밀 g/㎡/24 시간/밀
하기 신도에서의 인장 설정치 %
25% 5 4.8 5.4 3.1
50% 15.2 11 13.8 9.2
75% 28 18.7 24.2 15.9
100% 45.1 29.8 39.5 24
150% 파손 51.5 83.8 50.6
습윤 인장 특성
인장 강도 MPa
종방향 16.6 26.5 2.7 1.7
파손시 에너지 J/㎤
종방향 79.1 94.2 14.95 8.2
모듈러스 MPa
종방향 5.5 13.9 0.5 0.4
건조 인장 특성 단위 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12
인장 강도 MPa
종방향 27.5 68.2 9.7 16.2
횡방향 29.8 72.8 7.5
신도 %
종방향 939.8 983.2 737.4 1243.1
횡방향 929.9 1068.6 169.4
파손시 에너지 J/㎤
종방향 122.4 215.2 68.4 110.3
횡방향 129 251.9 13.2
모듈러스 MPa
종방향 30.4 7 153.7 27.7
횡방향 36.7 7.4 203.3
WVTR g/㎡/24 시간 332 2019
WVTR/밀 g/㎡/24 시간/밀 1228 3028
하기 신도에서의 인장 설정치 %
25% 0.9 1.7 3.4 3.8
50% 4.99 1.7 29.6 14.2
75% 9.6 4.1 54.5 29.7
100% 14.1 6.3 77 50.8
150% 25.6 10.4 121.4 94.8
습윤 인장 특성
인장 강도 MPa
종방향 5.9 51.7 9.7
파손시 에너지 J/㎤
종방향 37.6 187.6 96.2
모듈러스 MPa
종방향 1.1 9.6 3.5
건조 인장 특성 단위 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16
인장 강도 MPa
종방향 17.3 18.4 15.4 18.2
횡방향
신도 %
종방향 1318 1395.6 385.5 535
횡방향
파손시 에너지 J/㎤
종방향 125.5 128.1 37.9 55.2
횡방향
모듈러스 MPa
종방향 30.4 20.9 30.4 19
횡방향
WVTR g/㎡/24 시간 915 329
WVTR/밀 g/㎡/24 시간/밀 1006 329
하기 신도에서의 인장 설정치 %
25% 4.8 3
50% 15.3 10.7
75% 32.6 22.2
100% 53.7 38.6
150% 98.7 78.8
습윤 인장 특성
인장 강도 MPa
종방향 10.5 17 2.7 4.6
파손시 에너지 J/㎤
종방향 97.5 107.5 2.4 8.9
모듈러스 MPa
종방향 4.5 9.9 5.6 3.8
건조 인장 특성 단위 실시예 17 실시예 18 실시예 19 실시예 20
인장 강도 MPa
종방향 12.9 13 14 12.7
횡방향
신도 %
종방향 38 841 885 1048
횡방향
파손시 에너지 J/㎤
종방향 33.7 64.8 67.6 72
횡방향
모듈러스 MPa
종방향 7.4 39.6 32.5 21.2
횡방향
WVTR g/㎡/24 시간 151
WVTR/밀 g/㎡/24 시간/밀 216
하기 신도에서의 인장 설정치 %
25% 6.1 4.1 1.4
50% 19.2 13.2 7.2
75% 40.4 27.2 14.1
100% 62.6 46.4 26.9
150% 106.7 86 51.5
습윤 인장 특성
인장 강도 MPa
종방향 12.7 3.6 4.5 9.3
파손시 에너지 J/㎤
종방향 53 22.3 29.2 66.1
모듈러스 MPa
종방향 10.3 4.7 5.2 7.2
건조 인장 특성 단위 실시예 21 실시예 22 실시예 23 실시예 24
인장 강도 MPa
종방향 12.5
횡방향
신도 %
종방향 1042
횡방향
파손시 에너지 J/㎤
종방향 66.3
횡방향
모듈러스 MPa
종방향 15.2
횡방향
WVTR g/㎡/24 시간 39
WVTR/밀 g/㎡/24 시간/밀 78
하기 신도에서의 인장 설정치 %
25% 2.2 3.5 1.7 2.9
50% 4.2 11.3 9.8 7.8
75% 10.2 23 19.4 14.6
100% 17.1 39.8 35 24
150% 36.4 76.5 75.9 46.4
습윤 인장 특성
인장 강도 MPa
종방향 11.6
파손시 에너지 J/㎤
종방향 84.3
모듈러스 MPa
종방향 6.9
건조 인장 특성 단위 실시예 25 실시예 26 실시예 27 실시예 28
인장 강도 MPa
종방향
횡방향
신도 %
종방향
횡방향
파손시 에너지 J/㎤
종방향
횡방향
모듈러스 MPa
종방향
횡방향
WVTR g/㎡/24 시간
WVTR/밀 g/㎡/24 시간/밀
하기 신도에서의 인장 설정치 %
25% 3.1 0.9 0.2 1.7
50% 10.4 6.6 3.8 5.7
75% 19.6 15.8 8.1 10.8
100% 31 26.9 15.9 16.5
150% 64.2 51.2 35.9 31.5
습윤 인장 특성
인장 강도 MPa
종방향
파손시 에너지 J/㎤
종방향
모듈러스 MPa
종방향
건조 인장 특성 단위 실시예 29 실시예 30 실시예 31 실시예 32
인장 강도 MPa
종방향 13.4
횡방향
신도 %
종방향 521.3
횡방향
파손시 에너지 J/㎤
종방향 50
횡방향
모듈러스 MPa
종방향 103.6
횡방향
WVTR g/㎡/24 시간
WVTR/밀 g/㎡/24 시간/밀
하기 신도에서의 인장 설정치 %
25% 0.4 0.1 0.7 7.4
50% 4.9 2.8 3.7 31.4
75% 10.2 5.8 7 55.9
100% 16.8 8.9 10.1 78.5
150% 31.6 19.4 17.9 파손
습윤 인장 특성
인장 강도 MPa
종방향
파손시 에너지 J/㎤
종방향
모듈러스 MPa
종방향
건조 인장 특성 단위 실시예 33
인장 강도 MPa
종방향 18.7
횡방향
신도 %
종방향 437.6
횡방향
파손시 에너지 J/㎤
종방향 49.2
횡방향
모듈러스 MPa
종방향 73.58
횡방향
WVTR g/㎡/24 시간
WVTR/밀 g/㎡/24 시간/밀
하기 신도에서의 인장 설정치 %
25% 4.6
50% 19.7
75% 40.2
100% 61.2
150% 105.6
습윤 인장 특성
인장 강도 MPa
종방향
파손시 에너지 J/㎤
종방향
모듈러스 MPa
종방향

수득한 실험 결과는 신규한, 분해성 중합체 및 엘라스토머성 중합체로 된 혼성 필름이 개발되었음을 입증한다. 이 필름은 개선된 인장 특성, 향상된 엘라스토머 특성, 통기성, 부드러움 및 감수성(感水性)을 입증한다.

Claims (37)

  1. 용융 압출성 열가소성 엘라스토머를 포함하는 엘라스토머 층 및 용융 압출성 분해성 중합체를 포함하는 분해성 층을 포함하는 다수개의 공압출된 미세층을 포함하며, 수분산성 또는 수분해성이며, 수세식 처리가능한 다중 미세층 중합체 필름.
  2. 제1항에 있어서, 분해성 중합체가 폴리산화에틸렌, 폴리산화에틸렌과 폴리산화프로필렌의 공중합체, 수분산성 산화에틸렌 공중합체, 폴리산화에틸렌의 수분산성 배합물, 수분해성 등급의 폴리비닐알콜, 폴리(비닐 피롤리돈), 폴리에틸옥사졸린, 수분해성 분지형 폴리에스테르 및 코폴리에스테르, 수분산성 폴리우레탄, 수분해성 아크릴산 기재 공중합체, 수분산성 폴리비닐 메틸 에테르, 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 폴리락트산-폴리(산화에틸렌) 블록 공중합체, 메틸화 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 폴리카프로락톤, 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리(부틸렌 숙시네이트-아디페이트), 폴리(락트산), 폴리히드록시부티레이트-코-발레레이트, 폴리에틸렌 아디페이트, 폴리프로필렌 숙시네이트 또는 그의 혼합물 중에서 선택되는 다중 미세층 필름.
  3. 제1항에 있어서, 열가소성 엘라스토머가 메탈로센 저밀도 폴리에틸렌, 엘라스토머성 폴리우레탄, 에틸렌-옥텐 공중합체, 폴리에스테르 폴리우레탄, 천연 고무, 니트릴 고무, 부틸 고무, 에틸렌-프로필렌 삼원 공중합체, 실리콘 고무, 폴리 우레탄 고무, 열가소성 고무, 폴리아미드 폴리에테르 블록 공중합체, 스티렌계 블록 공중합체, 엘라스토머성 블록 공중합체, 폴리산화에틸렌과 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 공중합체, 엘라스토머성 폴리프로필렌 또는 그의 혼합물 중에서 선택되는 다중 미세층 필름.
  4. 제1항에 있어서, 분해성 중합체 미세층이 충전재, 계면활성제, 발포제 또는 그의 혼합물 중에서 선택되는 추가의 재료를 더 포함하는 다중 미세층 필름.
  5. 제4항에 있어서, 충전재가 금속 산화물, 금속 수산화물, 금속 탄산염, 금속 황산염, 탄산 칼슘, 점토, 알루미나, 이산화티타늄, 고무 분말, 고무 에멀젼, 펄프 분말, 목분, 키토잔 분말, 아크릴산 분말 또는 그의 혼합물 중에서 선택되는 입자형 물질인 다중 미세층 필름.
  6. 제1항에 있어서, 열가소성 엘라스토머 미세층이 충전재, 계면활성제, 발포제 또는 그의 혼합물 중에서 선택되는 추가의 재료를 더 포함하는 다중 미세층 필름.
  7. 제6항에 있어서, 충전재가 금속 산화물, 금속 수산화물, 금속 탄산염, 금속 황산염, 탄산 칼슘, 점토, 알루미나, 이산화티타늄, 고무 분말, 고무 에멀젼, 펄프 분말, 목분, 키토잔 분말, 아크릴산 분말 또는 그의 혼합물 중에서 선택되는 입자형 물질인 다중 미세층 필름.
  8. 제1항에 있어서, 각 미세층이 약 10 Å 내지 약 150 미크론의 두께를 갖는 다중 미세층 필름.
  9. 제8항에 있어서, 각 미세층이 약 100 Å 내지 약 50 미크론의 두께를 갖는 다중 미세층 필름.
  10. 제8항에 있어서, 각 미세층이 약 500 Å 내지 약 1.0 미크론의 두께를 갖는 다중 미세층 필름.
  11. 제1항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 10 mil 미만의 두께를 갖는 다중 미세층 필름.
  12. 제11항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 5 mil 미만의 두께를 갖는 다중 미세층 필름.
  13. 제1항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 8 내지 약 17,000개의 미세층을 포함하는 다중 미세층 필름.
  14. 제13항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 60 내지 약 4,000개의 미세층을 포 함하는 다중 미세층 필름.
  15. 제13항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 120 내지 약 1,000개의 미세층을 포함하는 다중 미세층 필름.
  16. 제1항에 있어서, 미세층이 약 10 Å 내지 약 150 미크론의 두께를 가지며, 필름이 약 60 내지 약 4,000개의 미세층을 포함하는 다중 미세층 필름.
  17. 제1항에 있어서, 엘라스토머성 층과 분해성 층 사이에 용융 압출성 중합체를 포함하는 결합층이 추가로 포함되어 적층되어 있는 다중 미세층 필름.
  18. 제17항에 있어서, 결합층이 에틸렌 아크릴산 공중합체, 열가소성 폴리에스테르, 폴리알칸-폴리(산화에틸렌) 블록 공중합체, 이오노머 수지 및 폴리(비닐 알콜) 블록 공중합체로 구성된 군에서 선택되는 중합체를 포함하는 다중 미세층 필름.
  19. 제1항에 있어서, 공압출된 다수개의 미세층이 하나 이상의 분해성 층 및 하나 이상의 엘라스토머성 층을 포함하는 평행하게 반복되는 일련의 라미네이트 단위로 배열되어 있는, 엘라스토머성 용융 압출성 중합체를 포함하는 다수개의 엘라스토머성 층 및 분해성 용융 압출성 중합체를 포함하는 다수개의 분해성 층을 포함하는 다중 미세층 필름.
  20. 제19항에 있어서, 미세층이 약 10 Å 내지 약 150 미크론의 두께를 갖는 다중 미세층 필름.
  21. 제19항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 8 내지 약 17,000개의 미세층을 포함하는 다중 미세층 필름.
  22. 제19항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 60 내지 약 4,000개의 미세층을 포함하는 다중 미세층 필름.
  23. 제19항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 120 내지 약 1,000개의 미세층을 포함하는 다중 미세층 필름.
  24. 제1항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 50 MPa 미만의 인장 모듈러스를 갖는 다중 미세층 필름.
  25. 제24항에 있어서, 다중 미세층 필름이 약 20 MPa 미만의 인장 모듈러스를 갖는 다중 미세층 필름.
  26. 제1항에 있어서, 다중 미세층 필름이 필름의 원래 길이의 약 100 내지 약 500%로 미리 연신된 다중 미세층 필름.
  27. 흡수재의 본체 및 흡수재의 본체에 부착된 제1항의 미세층 중합체 필름을 포함하는 개인용 위생 용품.
  28. 제27항에 있어서, 개인용 위생 용품이 기저귀, 성인 요실금자용 제품, 여성용 위생 흡수성 제품 또는 배변 훈련용 팬티 중에서 선택되는 개인용 위생 용품.
  29. 흡수재의 본체 및 흡수재의 본체에 부착되어 있는 제1항의 미세층 중합체 필름을 포함하는 붕대.
  30. 제1항의 미세층 중합체 필름을 포함하는 1회용 가먼트.
  31. 하나 이상의 부직웹에 적층되어 있는 제1항의 미세층 필름을 포함하는 라미네이트.
  32. 용융 압출성 열가소성 엘라스토머 및 용융 압출성 분해성 중합체를 공압출하여 제1 수증기 투과율을 갖는 용융 압출성 열가소성 엘라스토머를 포함하는 제1 층 및 제1 수증기 투과율보다 적은 제2 수증기 투과율을 갖는 용융 압출성 분해성 중합체를 포함하는 제2 층을 포함하는 라미네이트를 형성하는 단계;
    라미네이트가 용융 압출가능한 상태일 때 라미네이트를 분리하여 제1 층 일부와 제2 층 일부를 포함하는 한 쌍의 반 라미네이트를 형성하는 단계;
    반 라미네이트를 박층화하고 넓히는 단계;
    반 라미네이트를 서로 상면에 적층하여 라미네이트를 재형성함으로써 라미네이트가 평행하게 쌓아 올려진 배열을 갖는, 용융 압출성 열가소성 엘라스토머를 포함하는 제1 층 및 용융 압출성 분해성 중합체를 포함하는 제2 층을 각각 포함하는, 다수개의 라미네이트 반복 단위를 포함하게 하는 단계; 및
    분리 단계, 박층화하고 넓히는 단계, 및 적층 단계를 반복하여 라미네이트를 미세층 중합체 필름으로 형성하는 단계
    를 포함하는, 다중 미세층 중합체 필름을 제조하는 방법.
  33. 제32항에 있어서, 미세층 필름을 연신시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  34. 제33항에 있어서, 미세층 필름을 2축 방향으로 연신시키는 방법.
  35. 제32항에 있어서, 열가소성 엘라스토머가 메탈로센 저밀도 폴리에틸렌, 엘라스토머성 폴리우레탄, 에틸렌-옥텐 공중합체, 폴리에스테르 폴리우레탄, 천연 고무, 니트릴 고무, 부틸 고무, 에틸렌-프로필렌 삼원 공중합체, 실리콘 고무, 폴리우레탄 고무, 열가소성 고무, 폴리아미드 폴리에테르 블록 공중합체, 스티렌계 블록 공중합체, 엘라스토머성 블록 공중합체, 폴리산화에틸렌과 폴리부틸렌 테레프탈 레이트의 공중합체, 엘라스토머성 폴리프로필렌 또는 그의 혼합물 중에서 선택되는 방법.
  36. 제35항에 있어서, 분해성 중합체가 폴리산화에틸렌, 폴리산화에틸렌과 폴리산화프로필렌의 공중합체, 수분산성 산화에틸렌 공중합체, 폴리산화에틸렌의 수분산성 배합물, 수분해성 등급의 폴리비닐알콜, 폴리(비닐 피롤리돈), 폴리에틸옥사졸린, 수분해성 분지형 폴리에스테르 및 코폴리에스테르, 수분산성 폴리우레탄, 수분해성 아크릴산 기재 공중합체, 수분산성 폴리비닐 메틸 에테르, 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 폴리락트산-폴리(산화에틸렌) 블록 공중합체, 메틸화 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 폴리카프로락톤, 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리(부틸렌 숙시네이트-아디페이트), 폴리(락트산), 폴리히드록시부티레이트-코-발레레이트, 폴리에틸렌 아디페이트, 폴리프로필렌 숙시네이트 또는 그의 혼합물 중에서 선택되는 방법.
  37. 제32항에 있어서, 공압출 단계 전에 제2 중합체 중에 입자형 충전재를 분산시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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