JPH088169B2 - Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ合金磁性薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ合金磁性薄膜の製造方法Info
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- JPH088169B2 JPH088169B2 JP2140261A JP14026190A JPH088169B2 JP H088169 B2 JPH088169 B2 JP H088169B2 JP 2140261 A JP2140261 A JP 2140261A JP 14026190 A JP14026190 A JP 14026190A JP H088169 B2 JPH088169 B2 JP H088169B2
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- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/14—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel
- H01F10/142—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel containing Si
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、Fe、Si、Alを主成分とし、酸素を含有した
Fe−Si−Al合金磁性薄膜の製造方法に関するものであ
り、特に、斯るFe−Si−Al合金磁性薄膜を酸素ガス含有
不活性ガス雰囲気下にてスパッタリングにより製造する
点に特徴を有する。
Fe−Si−Al合金磁性薄膜の製造方法に関するものであ
り、特に、斯るFe−Si−Al合金磁性薄膜を酸素ガス含有
不活性ガス雰囲気下にてスパッタリングにより製造する
点に特徴を有する。
従来の技術 磁気記録技術の分野における最近の記録密度の向上は
著しく、これに伴って、例えばビデオヘッド、コンピュ
ータ用ヘッドなどのような磁気ヘッドに対する狭トラッ
ク化及びコア材料の飽和磁化の増大並びに高周波領域に
おける透磁率の改善といった要求が高まっている。
著しく、これに伴って、例えばビデオヘッド、コンピュ
ータ用ヘッドなどのような磁気ヘッドに対する狭トラッ
ク化及びコア材料の飽和磁化の増大並びに高周波領域に
おける透磁率の改善といった要求が高まっている。
このような要求を満足せしめる磁気ヘッドの磁性薄膜
として、Fe、Si、Alを主成分とするFe、Si、Al系合金で
あるセンダスト合金磁性薄膜が注目を浴びている。
として、Fe、Si、Alを主成分とするFe、Si、Al系合金で
あるセンダスト合金磁性薄膜が注目を浴びている。
一般に、センダスト合金磁性薄膜、即ち、Fe−Si−Al
合金磁性薄膜は、磁気特性には優れているが、耐久性に
劣っており、磁気特性及び耐久性に優れたFe−Si−Al合
金磁性薄膜を提供するべく種々提案されている。
合金磁性薄膜は、磁気特性には優れているが、耐久性に
劣っており、磁気特性及び耐久性に優れたFe−Si−Al合
金磁性薄膜を提供するべく種々提案されている。
例えば、特開昭60−220914号公報は、Fe−Si−Al合金
磁性薄膜中に0.005〜６重量％の割合で酸素を含有せし
めることにより、磁気特性に優れ、かつ高硬度の磁性薄
膜を得ることができることを開示している。
磁性薄膜中に0.005〜６重量％の割合で酸素を含有せし
めることにより、磁気特性に優れ、かつ高硬度の磁性薄
膜を得ることができることを開示している。
発明が解決しようとする課題 本発明者らは、上記公報に開示されるような磁気特性
に優れ、かつ高硬度のFe−Si−Al合金磁性薄膜を得るべ
く多くの研究実験を行った結果、磁性薄膜中の酸素の量
は、公報に開示される如く、0.005〜６重量％と言った
極めて広い大雑把な範囲の量においては、決して磁気特
性及び耐久性に優れたFe−Si−Al合金磁性薄膜を得るこ
とができないことを見出した。
に優れ、かつ高硬度のFe−Si−Al合金磁性薄膜を得るべ
く多くの研究実験を行った結果、磁性薄膜中の酸素の量
は、公報に開示される如く、0.005〜６重量％と言った
極めて広い大雑把な範囲の量においては、決して磁気特
性及び耐久性に優れたFe−Si−Al合金磁性薄膜を得るこ
とができないことを見出した。
つまり、磁気特性に優れ、かつ高硬度のFe−Si−Al合
金磁性薄膜を得るためには、磁性薄膜中の酸素の量は、
極めて限定された範囲内に、即ち、0.17〜0.46重量％の
範囲内に特定されることが極めて重要であることが分か
った。
金磁性薄膜を得るためには、磁性薄膜中の酸素の量は、
極めて限定された範囲内に、即ち、0.17〜0.46重量％の
範囲内に特定されることが極めて重要であることが分か
った。
一般に、センダスト合金磁性薄膜、即ち、Fe−Si−Al
合金磁性薄膜は、不活性ガス雰囲気下にて結晶化ガラス
又はセラミクスからなる基板上にFe−Si−Al合金をスパ
ッタすることにより得られる。
合金磁性薄膜は、不活性ガス雰囲気下にて結晶化ガラス
又はセラミクスからなる基板上にFe−Si−Al合金をスパ
ッタすることにより得られる。
本発明者らは、酸素を含有したFe−Si−Al合金磁性薄
膜をスパッタリングにて製造するべく研究する過程にお
いて、極めて限定された範囲の量にて、不活性ガス中に
酸素ガスを導入することにより、上述のように特定量の
酸素を含有したFe−Si−Al合金磁性薄膜を好適に製造し
得ることを見出した。
膜をスパッタリングにて製造するべく研究する過程にお
いて、極めて限定された範囲の量にて、不活性ガス中に
酸素ガスを導入することにより、上述のように特定量の
酸素を含有したFe−Si−Al合金磁性薄膜を好適に製造し
得ることを見出した。
斯る方法にて製造された酸素含有Fe−Si−Al合金磁性
薄膜は、高透磁率、高硬度を維持しながら飽和磁束密度
の低下を来すことがなく、保磁力（Hc）を0.350e以下と
し、更に1MHzにおける比初透磁率の歪みを加えたことに
よる変化を0.20未満とすることが可能であることを見出
した。
薄膜は、高透磁率、高硬度を維持しながら飽和磁束密度
の低下を来すことがなく、保磁力（Hc）を0.350e以下と
し、更に1MHzにおける比初透磁率の歪みを加えたことに
よる変化を0.20未満とすることが可能であることを見出
した。
ここで、1MHzにおける比初透磁率の歪みを加えたこと
による変化（以下「η」と略称する）とは、基板上にス
パッタしたFe−Si−Al合金磁性薄膜に、基板と磁性薄膜
との熱膨張率差及び基板の撓みに起因する歪みに相当す
る１×10-4の引っ張り歪みを与えたときの1MHzにおける
比初透磁率μと歪みを与えないときの1MHzにおける比初
透磁率μoとから次式により計算される値であり、磁性
膜の実用性を判断する上で重要な特性である。
による変化（以下「η」と略称する）とは、基板上にス
パッタしたFe−Si−Al合金磁性薄膜に、基板と磁性薄膜
との熱膨張率差及び基板の撓みに起因する歪みに相当す
る１×10-4の引っ張り歪みを与えたときの1MHzにおける
比初透磁率μと歪みを与えないときの1MHzにおける比初
透磁率μoとから次式により計算される値であり、磁性
膜の実用性を判断する上で重要な特性である。
η＝20log（μ／μo） 尚、保磁力を0.350e以下、ηを0.20未満とするのは、
この条件を満たさないとハイビジョン用磁気ヘッドとし
ての性能（MPテープを使った自己録画再生の規格化出力
の最大値が90nVo-p／｛μｍ・turn・（m/sec）｝を超
え、19MHzにおけるCN比が58dB以上）を達成できないか
らである。
この条件を満たさないとハイビジョン用磁気ヘッドとし
ての性能（MPテープを使った自己録画再生の規格化出力
の最大値が90nVo-p／｛μｍ・turn・（m/sec）｝を超
え、19MHzにおけるCN比が58dB以上）を達成できないか
らである。
更に説明すると、特開昭60−218821号公報には、酸素
ガスを含む不活性ガス中でのスパッタリングによりFe−
Si−Al合金磁性薄膜を製造する方法が開示されている。
しかしながら、この公報に記載されるスパッタリングに
おいて、不活性ガス中に含有される酸素の量は、0.01〜
40体積％とされる。
ガスを含む不活性ガス中でのスパッタリングによりFe−
Si−Al合金磁性薄膜を製造する方法が開示されている。
しかしながら、この公報に記載されるスパッタリングに
おいて、不活性ガス中に含有される酸素の量は、0.01〜
40体積％とされる。
本発明者らの研究実験の結果によると、不活性ガス中
に含有される酸素の量が、400体積ppm未満では、磁性薄
膜中の酸素量が0.17重量％に達しない場合が生じ、保磁
力が0.350eを越えることとなり、又、不活性ガス中に含
有される酸素の量が1500体積ppmを越えると、磁性薄膜
中の酸素量が0.46重量％を大きく越える場合が生じ、結
果としてηが0.20以上となり、不活性ガス中に含有され
る酸素の量が3000体積ppmでは膜が剥れてしまい実用と
ならないことが分かった。
に含有される酸素の量が、400体積ppm未満では、磁性薄
膜中の酸素量が0.17重量％に達しない場合が生じ、保磁
力が0.350eを越えることとなり、又、不活性ガス中に含
有される酸素の量が1500体積ppmを越えると、磁性薄膜
中の酸素量が0.46重量％を大きく越える場合が生じ、結
果としてηが0.20以上となり、不活性ガス中に含有され
る酸素の量が3000体積ppmでは膜が剥れてしまい実用と
ならないことが分かった。
このように、上記公報記載の発明は、不活性ガス中の
酸素量の規定が極めて広く、実用に供しえない範囲まで
をも含んでおり、産業上利用し得るものではない。つま
り、上記公報記載の発明は、有効にFe−Si−Al合金磁性
薄膜を製造するには、不活性ガス中には極めて狭い範囲
での酸素量が要求されることを何ら教示しておらず、
又、示唆すらしていない。
酸素量の規定が極めて広く、実用に供しえない範囲まで
をも含んでおり、産業上利用し得るものではない。つま
り、上記公報記載の発明は、有効にFe−Si−Al合金磁性
薄膜を製造するには、不活性ガス中には極めて狭い範囲
での酸素量が要求されることを何ら教示しておらず、
又、示唆すらしていない。
本発明者らは、上述したように、不活性ガス中の酸素
量を極めて狭い特定の範囲に規定することにより始め
て、酸素を0.17〜0.46重量％含有したFe−Si−Al合金磁
性薄膜を有効に製造し得ることを見出したのである。
量を極めて狭い特定の範囲に規定することにより始め
て、酸素を0.17〜0.46重量％含有したFe−Si−Al合金磁
性薄膜を有効に製造し得ることを見出したのである。
従って、スパッタリングにおいてターゲットとして、
酸素を殆ど含んでいない（３〜５重量ppm）溶融品ター
ゲットを使用した場合には不活性ガス雰囲気中の酸素濃
度は400〜1500体積ppmとされる必要があり、酸素含有量
の多い焼結品ターゲットを使用した場合には、ターゲッ
ト中の酸素が不活性ガス雰囲気に影響を及ぼすので、タ
ーゲットの品質に応じて、不活性ガス雰囲気中の酸素濃
度は適宜低めに調整される。例えば、通常使用される酸
素を0.14重量％含有している焼結品ターゲットを用いた
場合には、不活性ガス雰囲気の初期酸素濃度は約500体
積ppmとされる。
酸素を殆ど含んでいない（３〜５重量ppm）溶融品ター
ゲットを使用した場合には不活性ガス雰囲気中の酸素濃
度は400〜1500体積ppmとされる必要があり、酸素含有量
の多い焼結品ターゲットを使用した場合には、ターゲッ
ト中の酸素が不活性ガス雰囲気に影響を及ぼすので、タ
ーゲットの品質に応じて、不活性ガス雰囲気中の酸素濃
度は適宜低めに調整される。例えば、通常使用される酸
素を0.14重量％含有している焼結品ターゲットを用いた
場合には、不活性ガス雰囲気の初期酸素濃度は約500体
積ppmとされる。
本発明は斯る新規な知見に基づきなされたものであ
る。
る。
本発明の目的は、スパッタリングにおける不活性ガス
雰囲気中の酸素濃度を調整することにより、0.350e以下
の保磁力（Hc）、0.20未満のηを有した磁気特性に優
れ、且つ高硬度であって耐久性にも優れた高性能の酸素
含有Fe−Si−Al合金磁性薄膜を安定して且つ効率よく製
造する方法を提供することである。
雰囲気中の酸素濃度を調整することにより、0.350e以下
の保磁力（Hc）、0.20未満のηを有した磁気特性に優
れ、且つ高硬度であって耐久性にも優れた高性能の酸素
含有Fe−Si−Al合金磁性薄膜を安定して且つ効率よく製
造する方法を提供することである。
課題を解決するための手段 上記目的は本発明に係るFe−Si−Al合金磁性薄膜の製
造方法にて達成される。要約すれば本発明は、Fe、Al、
Siを主成分とし、酸素を含有したFe−Si−Al合金磁性薄
膜をスパッタリングにて基板上に作製する方法におい
て、ターゲットとして焼結品ターゲットを使用し、この
焼結品ターゲット中の酸素濃度をCt（重量ppm）とした
とき、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度Ca（体積ppm）
を、 1175−（5/8）・Ct≦Ca≦1675−（5/8）・Ct となるように調整し、且つ酸素含有不活性ガスの供給は
前記基板側に行なってスパッタリングを行ない、酸素を
0.17〜0.46重量％含有し、保磁力（Hc）が0.350e以下、
１×10-4の歪みを加えたときの1MHzにおける比初透磁率
の変化（η）が0.20未満のFe−Si−Al合金磁性薄膜を前
記基板上に成膜することを特徴とするFe−Si−Al合金磁
性薄膜の製造方法である。又、焼結品ターゲットの酸素
含有量が0.14重量％である場合には、不活性ガス雰囲気
中の酸素濃度は約500体積ppmとされるのが好適である。
造方法にて達成される。要約すれば本発明は、Fe、Al、
Siを主成分とし、酸素を含有したFe−Si−Al合金磁性薄
膜をスパッタリングにて基板上に作製する方法におい
て、ターゲットとして焼結品ターゲットを使用し、この
焼結品ターゲット中の酸素濃度をCt（重量ppm）とした
とき、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度Ca（体積ppm）
を、 1175−（5/8）・Ct≦Ca≦1675−（5/8）・Ct となるように調整し、且つ酸素含有不活性ガスの供給は
前記基板側に行なってスパッタリングを行ない、酸素を
0.17〜0.46重量％含有し、保磁力（Hc）が0.350e以下、
１×10-4の歪みを加えたときの1MHzにおける比初透磁率
の変化（η）が0.20未満のFe−Si−Al合金磁性薄膜を前
記基板上に成膜することを特徴とするFe−Si−Al合金磁
性薄膜の製造方法である。又、焼結品ターゲットの酸素
含有量が0.14重量％である場合には、不活性ガス雰囲気
中の酸素濃度は約500体積ppmとされるのが好適である。
更に詳しく説明すると、本発明に係るFe−Si−Al合金
磁性薄膜において、磁性薄膜中の酸素の量が0.17重量％
に達しない場合には、保磁力が0.350eを越えることとな
り、又、磁性薄膜中の酸素の量が0.46重量％を越えると
ηが0.20以上となる。
磁性薄膜において、磁性薄膜中の酸素の量が0.17重量％
に達しない場合には、保磁力が0.350eを越えることとな
り、又、磁性薄膜中の酸素の量が0.46重量％を越えると
ηが0.20以上となる。
ここで、主成分としてのFe、Al、Siの組成範囲として
は、限定されるものではないが、Alの含有量が４〜７重
量％、Siの含有量が８〜12重量％、残部がFeであること
が好ましい。
は、限定されるものではないが、Alの含有量が４〜７重
量％、Siの含有量が８〜12重量％、残部がFeであること
が好ましい。
所望に応じては、Feの一部を、具体的にはFeに対して
60重量％未満の範囲でCo、Niなどで置換しても良く、更
に、磁性薄膜の耐蝕性や耐摩耗性を更に改善するために
各種の元素を添加剤として、磁性薄膜に対して10重量％
未満の範囲で加えることもできる。添加剤としては、例
えば、ＹなどのIIIa族元素、Ti、Zr、HfなどのIVa族元
素、Ｖ、Nb、TaなどのVa族元素、Cr、Mo、ＷなどのVIa
族元素、Mn、Tc、ReなどのVIIa族元素、La、Ce、Nd、Gd
などのランタン系元素、Cu、Ag、AuなどのIb族元素、G
a、In、Ge、Sn、Sb、Biなどとすることができる。添加
剤としては他にも種々考えられ、必要に応じて適宜選択
し、添加される。
60重量％未満の範囲でCo、Niなどで置換しても良く、更
に、磁性薄膜の耐蝕性や耐摩耗性を更に改善するために
各種の元素を添加剤として、磁性薄膜に対して10重量％
未満の範囲で加えることもできる。添加剤としては、例
えば、ＹなどのIIIa族元素、Ti、Zr、HfなどのIVa族元
素、Ｖ、Nb、TaなどのVa族元素、Cr、Mo、ＷなどのVIa
族元素、Mn、Tc、ReなどのVIIa族元素、La、Ce、Nd、Gd
などのランタン系元素、Cu、Ag、AuなどのIb族元素、G
a、In、Ge、Sn、Sb、Biなどとすることができる。添加
剤としては他にも種々考えられ、必要に応じて適宜選択
し、添加される。
次に、上述のような本発明に係る、特定量の酸素を含
有したFe−Si−Al合金磁性薄膜の製造方法について詳し
く説明する。
有したFe−Si−Al合金磁性薄膜の製造方法について詳し
く説明する。
本発明の磁性薄膜を好適に製造し得るスパッタリング
の手法としては、通常実施されている種々のスパッタリ
ングを採用し得、例えば、２極DCグロー放電スパッタ、
３極DCグロー放電スパッタ、２極RFグロー放電スパッ
タ、マグネトロンスパッタ、イオンビームスパッタなど
を好適に使用し得る。
の手法としては、通常実施されている種々のスパッタリ
ングを採用し得、例えば、２極DCグロー放電スパッタ、
３極DCグロー放電スパッタ、２極RFグロー放電スパッ
タ、マグネトロンスパッタ、イオンビームスパッタなど
を好適に使用し得る。
第１図には、本発明を実施するに適したDCマグネトロ
ンスパッタ（RFバイアス印加）装置の概略が図示され
る。
ンスパッタ（RFバイアス印加）装置の概略が図示され
る。
DCスパッタ装置30は、高圧直流電源31に接続された陰
極32と、RFバイアス電源33に接続され電気的に絶縁され
た基板ホルダー34とを具備し、前記陰極32にはターゲッ
ト35が配置され、ホルダー34には基板11が配置される。
又、装置は一方の口36から真空ポンプ（図示せず）にて
真空引きされ、又他方の口37から不活性ガスが導入され
る。
極32と、RFバイアス電源33に接続され電気的に絶縁され
た基板ホルダー34とを具備し、前記陰極32にはターゲッ
ト35が配置され、ホルダー34には基板11が配置される。
又、装置は一方の口36から真空ポンプ（図示せず）にて
真空引きされ、又他方の口37から不活性ガスが導入され
る。
不活性ガスとしては、He、Ne、Arなどが使用され得る
が、通常はArが使用される。又、スパッタリング時にお
ける不活性ガス圧力は１×10-4〜2.O×10-1Torrに維持
される。
が、通常はArが使用される。又、スパッタリング時にお
ける不活性ガス圧力は１×10-4〜2.O×10-1Torrに維持
される。
本発明に従えば、不活性ガス雰囲気中には酸素ガスが
導入され、その濃度は400〜1500体積ppmとなるように厳
密に調整される。従って、ターゲット35として、酸素含
有量が３〜５重量ppm程度といった微量の酸素しか含ん
でいない溶融品ターゲットを使用した場合には不活性ガ
ス雰囲気中の酸素濃度は、上述したように、400〜1500
体積ppmとされるが、内部に無視し得ない程度の酸素を
含んでいる焼結品ターゲットを使用した場合には、該酸
素がスパッタリング中に不活性ガス雰囲気中に流出し影
響を与えるので、ターゲットの品質に応じて、不活性ガ
ス雰囲気中の酸素濃度を上記酸素濃度より低めに調整す
る必要がある。例えば、焼結品ターゲットの酸素含有量
が0.14重量％とされる場合には、不活性ガス雰囲気中の
酸素濃度は約500体積ppmとされるのが好適である。
導入され、その濃度は400〜1500体積ppmとなるように厳
密に調整される。従って、ターゲット35として、酸素含
有量が３〜５重量ppm程度といった微量の酸素しか含ん
でいない溶融品ターゲットを使用した場合には不活性ガ
ス雰囲気中の酸素濃度は、上述したように、400〜1500
体積ppmとされるが、内部に無視し得ない程度の酸素を
含んでいる焼結品ターゲットを使用した場合には、該酸
素がスパッタリング中に不活性ガス雰囲気中に流出し影
響を与えるので、ターゲットの品質に応じて、不活性ガ
ス雰囲気中の酸素濃度を上記酸素濃度より低めに調整す
る必要がある。例えば、焼結品ターゲットの酸素含有量
が0.14重量％とされる場合には、不活性ガス雰囲気中の
酸素濃度は約500体積ppmとされるのが好適である。
実際のスパッタ装置においては、上記酸素ガスは、供
給口37からArガスと共にスパッタ装置内に導入される。
このとき、本発明者らの研究実験の結果によると、酸素
含有Arガスの供給は、基板11側に行うのが好適であるこ
とが分かった。一方、酸素含有Arガスの供給をターゲッ
ト35側に行うと、シールド（図示せず）に酸化膜が付着
し、頻繁にクリーニングすることが必要とされたり、ス
パッタリングが不安定となったりし、基板側に供給した
ときと同じ効果を得るには酸素濃度をより高くする必要
があることが分かった。
給口37からArガスと共にスパッタ装置内に導入される。
このとき、本発明者らの研究実験の結果によると、酸素
含有Arガスの供給は、基板11側に行うのが好適であるこ
とが分かった。一方、酸素含有Arガスの供給をターゲッ
ト35側に行うと、シールド（図示せず）に酸化膜が付着
し、頻繁にクリーニングすることが必要とされたり、ス
パッタリングが不安定となったりし、基板側に供給した
ときと同じ効果を得るには酸素濃度をより高くする必要
があることが分かった。
本発明者らは、スパッタ雰囲気中の酸素濃度と、成膜
された磁性薄膜中の酸素濃度の関係を調べるべく実験を
試みた。本実験では、第１図に示すスパッタ装置を使用
し、厚さ0.2mm、直径50mm、の高純度の（純度99.9995
％）Ni基板上に、厚さ20μｍの厚さ（実際の合金磁性薄
における磁性膜部分の総厚さに相当）でFe−Si−Al合金
磁性薄膜を作製した。そのときの成膜条件は次のとおり
であった。
された磁性薄膜中の酸素濃度の関係を調べるべく実験を
試みた。本実験では、第１図に示すスパッタ装置を使用
し、厚さ0.2mm、直径50mm、の高純度の（純度99.9995
％）Ni基板上に、厚さ20μｍの厚さ（実際の合金磁性薄
における磁性膜部分の総厚さに相当）でFe−Si−Al合金
磁性薄膜を作製した。そのときの成膜条件は次のとおり
であった。
成膜条件 不活性ガス:Arガス 酸素濃度:1500ppm 排気量:100sccm 装置内ガス圧力:5.6×10-3Torr 投入電力:500W 基板温度:60℃ 成膜速度:0.4μm/min ターゲット：溶融品ターゲット（Si11.2wt％、Al5.0wt
％、残部Fe、酸素含有量５重量ppm） このようにして複数の合金磁性薄膜サンプルを作製
し、LECO社製の酸素−窒素分析装置「商品:LECO TC−3
6」を使用し、インナートガスフュージョン方式によりN
i基板上に成膜されたFe−Si−Al合金磁性薄膜中の酸素
含有量を調べた。
％、残部Fe、酸素含有量５重量ppm） このようにして複数の合金磁性薄膜サンプルを作製
し、LECO社製の酸素−窒素分析装置「商品:LECO TC−3
6」を使用し、インナートガスフュージョン方式によりN
i基板上に成膜されたFe−Si−Al合金磁性薄膜中の酸素
含有量を調べた。
その結果、Fe−Si−Al合金磁性薄膜中の酸素含有量
は、平均値が0.40重量％であり、分析値相対誤差は±15
％、即ち0.06％であった。
は、平均値が0.40重量％であり、分析値相対誤差は±15
％、即ち0.06％であった。
次に成膜条件として、酸素濃度のみを400ppm、750ppm
とした２例についても同一方法により分析したところ、
Fe−Si−Al合金磁性薄膜中の酸素含有量は、各々0.20重
量％、0.31重量％であり、分析値の相対誤差は±15％以
内と見積られた。
とした２例についても同一方法により分析したところ、
Fe−Si−Al合金磁性薄膜中の酸素含有量は、各々0.20重
量％、0.31重量％であり、分析値の相対誤差は±15％以
内と見積られた。
以上の３点をもとに、解析を行なった結果、Fe−Si−
Al合金磁性薄膜中の酸素含有量（y:重量％）とスパッタ
雰囲気中の酸素濃度（x:重量％）との関係は、本実施例
の範囲では次式により最も良く近似されることが分かっ
た。又、この関係は第３図に図示される。
Al合金磁性薄膜中の酸素含有量（y:重量％）とスパッタ
雰囲気中の酸素濃度（x:重量％）との関係は、本実施例
の範囲では次式により最も良く近似されることが分かっ
た。又、この関係は第３図に図示される。
ｙ＝−0.70＋0.35logx相関係数0.99 但し、ｙのばらつきは±15％以内 このような実験結果から、不活性ガス中に含有される
酸素の量が400体積ppmのときには、磁性薄膜中の酸素量
は、0.17〜0.23重量％であり、又、不活性ガス中に含有
される酸素の量が1500体積ppmの場合には、磁性薄膜中
の酸素量が0.34〜0.46重量％であることが理解される。
このような実験結果は、実際に則した合金磁性膜に関す
る本発明者らの数多くの実験研究の結果にても十分に支
持され得ることが分かった。
酸素の量が400体積ppmのときには、磁性薄膜中の酸素量
は、0.17〜0.23重量％であり、又、不活性ガス中に含有
される酸素の量が1500体積ppmの場合には、磁性薄膜中
の酸素量が0.34〜0.46重量％であることが理解される。
このような実験結果は、実際に則した合金磁性膜に関す
る本発明者らの数多くの実験研究の結果にても十分に支
持され得ることが分かった。
従って、上述したように、本発明者らの研究実験の結
果によると、溶融品ターゲットを使用した場合には不活
性ガス雰囲気中の酸素濃度を400〜1500体積ppmの範囲に
維持することが重要であることが分かったが、その理由
は、第３図からも理解されるように、不活性ガス中に含
有される酸素の量が、400体積ppm未満では、磁性薄膜中
の酸素量が0.17重量％に達しない場合が生じ、保磁力が
0.350eを越えることとなり、又、不活性ガス中に含有さ
れる酸素の量が1500体積ppmを越えると、磁性薄膜中の
酸素量が0.46重量％を大きく越える場合が生じ、結果と
してηが0.20以上となることが明らかである。
果によると、溶融品ターゲットを使用した場合には不活
性ガス雰囲気中の酸素濃度を400〜1500体積ppmの範囲に
維持することが重要であることが分かったが、その理由
は、第３図からも理解されるように、不活性ガス中に含
有される酸素の量が、400体積ppm未満では、磁性薄膜中
の酸素量が0.17重量％に達しない場合が生じ、保磁力が
0.350eを越えることとなり、又、不活性ガス中に含有さ
れる酸素の量が1500体積ppmを越えると、磁性薄膜中の
酸素量が0.46重量％を大きく越える場合が生じ、結果と
してηが0.20以上となることが明らかである。
次に、本発明を実施例について説明する。
参考例 第１図に示すスパッタ装置を使用してFe−Si−Al合金
磁性薄膜を製造した。
磁性薄膜を製造した。
ターゲット35としてはSi11.2wt％、Al5.0wt％、残部F
eから成る、酸素含有量５重量ppmの溶融品ターゲットで
あり、直径４インチ、厚さ4mmのものを使用した。又、
基板11は、両面を鏡面仕上げした0.5×20×20mmなる形
状の酸化マンガンと酸化ニッケルを主成分とするセラミ
ックス基板を用いた。基板11とターゲット35の距離は50
mmとした。
eから成る、酸素含有量５重量ppmの溶融品ターゲットで
あり、直径４インチ、厚さ4mmのものを使用した。又、
基板11は、両面を鏡面仕上げした0.5×20×20mmなる形
状の酸化マンガンと酸化ニッケルを主成分とするセラミ
ックス基板を用いた。基板11とターゲット35の距離は50
mmとした。
スパッタ装置内に、且つ基板11より5mm離隔した位置
に、酸素入りArボンベより酸素含有Arガスを導入し、装
置内の酸素濃度を所定の濃度に維持した。又、このとき
のガス圧力は5.6×10-3Torr、排気量は100sccmとした。
に、酸素入りArボンベより酸素含有Arガスを導入し、装
置内の酸素濃度を所定の濃度に維持した。又、このとき
のガス圧力は5.6×10-3Torr、排気量は100sccmとした。
スパッタリングのための投入電力は500W、基板11の温
度は60℃とし、基板11上にFe−Si−Al合金膜を成膜速度
0.4μm/minで、膜厚５μｍにまで成膜した。このように
して得られた膜は、Si9.0wt％、Al5.0wt％、残部Feから
なる組成を有していた。又、該合金膜の組織を調べたと
ころ、Arガスのみで作製された合金膜の組織が柱状であ
ったものが、本実施例によれば、例えば酸素量が1500pp
mでは緻密な微細粒状組織となっていた。
度は60℃とし、基板11上にFe−Si−Al合金膜を成膜速度
0.4μm/minで、膜厚５μｍにまで成膜した。このように
して得られた膜は、Si9.0wt％、Al5.0wt％、残部Feから
なる組成を有していた。又、該合金膜の組織を調べたと
ころ、Arガスのみで作製された合金膜の組織が柱状であ
ったものが、本実施例によれば、例えば酸素量が1500pp
mでは緻密な微細粒状組織となっていた。
続いて、このFe−Si−Al合金膜の上に層間膜（絶縁
膜）を形成した。層間膜の作製は、Fe−Si−Al合金膜作
製に使用した前記マグネトロンスパッタ装置を用い、タ
ーゲットとして直径４インチ、厚さ5mmのSiO2を使用し
た。スパッタ装置内にはArガスのみを導入し、このとき
のAr圧力は４×10-3Torr、投入電力は300Wとした。斯る
条件にて基板の合金膜上にSiO2膜が膜厚0.3μｍにて形
成された。
膜）を形成した。層間膜の作製は、Fe−Si−Al合金膜作
製に使用した前記マグネトロンスパッタ装置を用い、タ
ーゲットとして直径４インチ、厚さ5mmのSiO2を使用し
た。スパッタ装置内にはArガスのみを導入し、このとき
のAr圧力は４×10-3Torr、投入電力は300Wとした。斯る
条件にて基板の合金膜上にSiO2膜が膜厚0.3μｍにて形
成された。
次いで、上記方法にて前記層間膜上に合金膜及び絶縁
膜の順に４回繰り返し、全膜厚が20μｍの軟磁性膜を作
製し、その後熱処理した。
膜の順に４回繰り返し、全膜厚が20μｍの軟磁性膜を作
製し、その後熱処理した。
このようにして得られた軟磁性膜の上に、通常の方法
に従って、更に、ガラス膜を形成し、その後成形加工し
て薄膜積層磁気ヘッドを製造した。
に従って、更に、ガラス膜を形成し、その後成形加工し
て薄膜積層磁気ヘッドを製造した。
第２図に、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度を種々に変
えたときの、酸素濃度に対するFe−Si−Al合金磁性薄膜
の保磁力（Hc）及びηの関係が実線で示される。保磁力
の測定は50HzのBHトレーサにて行った。
えたときの、酸素濃度に対するFe−Si−Al合金磁性薄膜
の保磁力（Hc）及びηの関係が実線で示される。保磁力
の測定は50HzのBHトレーサにて行った。
第２図より、不活性ガス中に含有される酸素の量が、
400体積ppm未満では保磁力が0.350eを越え、酸素の量が
1500体積ppmを越えるとηが0.20以上となることが分か
る。又、酸素の量が3000体積ppmでは膜が剥れてしまっ
た。
400体積ppm未満では保磁力が0.350eを越え、酸素の量が
1500体積ppmを越えるとηが0.20以上となることが分か
る。又、酸素の量が3000体積ppmでは膜が剥れてしまっ
た。
第４図に、第３図で得られた回帰式を用いて、膜中酸
素濃度に対する保磁力及びηの関係を整理したグラフを
示す。
素濃度に対する保磁力及びηの関係を整理したグラフを
示す。
第４図より、膜中酸素濃度の分析値相対誤差が±15％
であることを考慮すると、保磁力が0.350e以下でηが0.
20未満となる膜中酸素濃度は0.17〜0.46重量％であるこ
とが分かる。
であることを考慮すると、保磁力が0.350e以下でηが0.
20未満となる膜中酸素濃度は0.17〜0.46重量％であるこ
とが分かる。
不活性ガス雰囲気中の酸素濃度が400〜1500体積ppmに
て得られたFe−Si−Al合金磁性薄膜の磁気特性は良好で
あり、特に、飽和磁束密度は11KGaussであり、1MHzでの
比初透磁率は3000であった。又、ビッカース硬度も600K
g/mm2であり、十分満足し得るものであった。
て得られたFe−Si−Al合金磁性薄膜の磁気特性は良好で
あり、特に、飽和磁束密度は11KGaussであり、1MHzでの
比初透磁率は3000であった。又、ビッカース硬度も600K
g/mm2であり、十分満足し得るものであった。
又、酸素濃度が400〜1500体積ppmにて得られたFe−Si
−Al合金磁性薄膜の酸素含有量は、上述のLECO社製の酸
素−窒素分析装置「商品名:LECO TC−36」を使用して測
定した結果、0.17〜0.46重量％の範囲内であった。
−Al合金磁性薄膜の酸素含有量は、上述のLECO社製の酸
素−窒素分析装置「商品名:LECO TC−36」を使用して測
定した結果、0.17〜0.46重量％の範囲内であった。
実施例１ ターゲット35としてSi11.2wt％、Al5.0wt％、残部Fe
から成る、酸素含有量0.14重量％の焼結品ターゲットを
使用した以外は参考例と同じようにして軟磁性膜及び薄
膜積層磁気ヘッドを製造した。結果が第２図に点線で示
される。
から成る、酸素含有量0.14重量％の焼結品ターゲットを
使用した以外は参考例と同じようにして軟磁性膜及び薄
膜積層磁気ヘッドを製造した。結果が第２図に点線で示
される。
第２図より、不活性ガス中に含有される酸素の量が、
300体積ppm未満では保磁力が0.35Oeを越え、酸素の量が
800体積ppmを越えるとηが0.20以上となることが分か
る。又、酸素の量が2000体積ppmでは膜が剥れてしまっ
た。
300体積ppm未満では保磁力が0.35Oeを越え、酸素の量が
800体積ppmを越えるとηが0.20以上となることが分か
る。又、酸素の量が2000体積ppmでは膜が剥れてしまっ
た。
酸素量が300〜800体積ppmにて得られたFe−Si−Al合
金磁性薄膜の磁気特性は良好であり、特に、飽和磁束密
度は11.2KGaussであり、1MHzでの比初透磁率は3000であ
った。又、ビッカース硬度も600Kg/mm2であり、十分満
足し得るものであった。
金磁性薄膜の磁気特性は良好であり、特に、飽和磁束密
度は11.2KGaussであり、1MHzでの比初透磁率は3000であ
った。又、ビッカース硬度も600Kg/mm2であり、十分満
足し得るものであった。
このように、内部に無視し得ない程度の酸素を含んで
いる焼結品ターゲットを使用した場合には、該酸素がス
パッタリング中に不活性ガス雰囲気中に流出し影響を与
えるので、ターゲットの品質に応じて、不活性ガス雰囲
気中の酸素濃度を参考例で説明した溶融品ターゲットを
使用する場合に比較してより低めに調整する必要があ
る。
いる焼結品ターゲットを使用した場合には、該酸素がス
パッタリング中に不活性ガス雰囲気中に流出し影響を与
えるので、ターゲットの品質に応じて、不活性ガス雰囲
気中の酸素濃度を参考例で説明した溶融品ターゲットを
使用する場合に比較してより低めに調整する必要があ
る。
又、酸素濃度が300〜800体積ppmにて得られたFe−Si
−Al合金磁性薄膜の酸素含有量は、上述のLECO社製の酸
素−窒素分析装置「商品名:LECO TC−36」を使用して測
定した結果、0.17〜0.46重量％の範囲内であった。
−Al合金磁性薄膜の酸素含有量は、上述のLECO社製の酸
素−窒素分析装置「商品名:LECO TC−36」を使用して測
定した結果、0.17〜0.46重量％の範囲内であった。
実施例２ 更に、酸素含有量0.10重量％の焼結品ターゲットを使
用して実施例１と同様の実験を行なった。その結果、不
活性ガス雰囲気中の酸素濃度が550〜1050体積ppmにて得
られた磁性薄膜の磁気特性が良好であった。焼結品ター
ゲットを用いた場合の不活性ガス雰囲気中の酸素濃度Ca
（体積ppm）は実施例１及び実施例２の結果から次の範
囲で選ばれることが理解される。
用して実施例１と同様の実験を行なった。その結果、不
活性ガス雰囲気中の酸素濃度が550〜1050体積ppmにて得
られた磁性薄膜の磁気特性が良好であった。焼結品ター
ゲットを用いた場合の不活性ガス雰囲気中の酸素濃度Ca
（体積ppm）は実施例１及び実施例２の結果から次の範
囲で選ばれることが理解される。
1175−（5/8）・Ct≦Ca≦1675−（5/8）・Ct 但し、Ctはターゲット中の酸素濃度（重量ppm）であ
る。
る。
発明の効果 以上の如くに構成される本発明に係るFe−Si−Al合金
磁性薄膜の製造方法は、焼結品ターゲットを用い且つス
パッタリングにおける不活性ガス雰囲気中の酸素濃度を
特定の範囲内に調整することにより、しかも酸素含有不
活性ガスの供給は基板側に行なってスパッタリングを行
なうことにより、Fe−Si−Al合金磁性薄膜中の酸素量を
極めて限定された範囲内に特定することができ、それに
よって、0.350e以下の保磁力（Hc）、0.20未満のηを有
した高性能のFe−Si−Al合金磁性薄膜を安定して且つ効
率よく提供することができ、しかも、高透磁率、高硬度
を維持しながら飽和磁束密度の低下をきたすことがな
い。
磁性薄膜の製造方法は、焼結品ターゲットを用い且つス
パッタリングにおける不活性ガス雰囲気中の酸素濃度を
特定の範囲内に調整することにより、しかも酸素含有不
活性ガスの供給は基板側に行なってスパッタリングを行
なうことにより、Fe−Si−Al合金磁性薄膜中の酸素量を
極めて限定された範囲内に特定することができ、それに
よって、0.350e以下の保磁力（Hc）、0.20未満のηを有
した高性能のFe−Si−Al合金磁性薄膜を安定して且つ効
率よく提供することができ、しかも、高透磁率、高硬度
を維持しながら飽和磁束密度の低下をきたすことがな
い。
第１図は、本発明に係る製造方法を好適に実施すること
のできるスパッタ装置の一実施例の該略図である。 第２図は、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度に対する保磁
力及びηの関係を示すグラフである。 第３図は、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度に対する磁性
薄膜中の酸素量の関係を示すグラフである。 第４図は、膜中酸素濃度に対する保磁力及びηを示すグ
ラフである。 11:基板 35:ターゲット
のできるスパッタ装置の一実施例の該略図である。 第２図は、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度に対する保磁
力及びηの関係を示すグラフである。 第３図は、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度に対する磁性
薄膜中の酸素量の関係を示すグラフである。 第４図は、膜中酸素濃度に対する保磁力及びηを示すグ
ラフである。 11:基板 35:ターゲット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−220914（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−24403（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−188921（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−24060（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】Fe、Al、Siを主成分とし、酸素を含有した
Fe−Si−Al合金磁性薄膜をスパッタリングにて基板上に
作製する方法において、ターゲットとして焼結品ターゲ
ットを使用し、この焼結品ターゲット中の酸素濃度をCt
（重量ppm）としたとき、不活性ガス雰囲気中の酸素濃
度Ca（体積ppm）を、 1175−（5/8）・Ct≦Ca≦1675−（5/8）・Ct となるように調整し、且つ酸素含有不活性ガスの供給は
前記基板側に行なってスパッタリングを行ない、酸素を
0.17〜0.46重量％含有し、保磁力（Hc）が0.35Oe以下、
１×10-4の歪みを加えたときの1MHzにおける比初透磁率
の変化（η）が0.20未満のFe−Si−Al合金磁性薄膜を前
記基板上に成膜することを特徴とするFe−Si−Al合金磁
性薄膜の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2140261A JPH088169B2 (ja) | 1989-09-12 | 1990-05-30 | Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ合金磁性薄膜の製造方法 |
| EP19900309606 EP0417951B1 (en) | 1989-09-12 | 1990-09-03 | Fe-Si-Al alloy magnetic thin film and method of manufacturing the same |
| DE1990609917 DE69009917T2 (de) | 1989-09-12 | 1990-09-03 | Dünner magnetischer Film aus Fe-Si-Al-Legierung und Herstellungsverfahren. |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-236624 | 1989-09-12 | ||
| JP23662489 | 1989-09-12 | ||
| JP4952790 | 1990-03-02 | ||
| JP2-49527 | 1990-03-02 | ||
| JP2140261A JPH088169B2 (ja) | 1989-09-12 | 1990-05-30 | Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ合金磁性薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03278408A JPH03278408A (ja) | 1991-12-10 |
| JPH088169B2 true JPH088169B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=27293668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2140261A Expired - Lifetime JPH088169B2 (ja) | 1989-09-12 | 1990-05-30 | Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ合金磁性薄膜の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0417951B1 (ja) |
| JP (1) | JPH088169B2 (ja) |
| DE (1) | DE69009917T2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001048806A1 (en) * | 1999-12-28 | 2001-07-05 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Method of forming low-dielectric-constant film, and semiconductor substrate with low-dielectric-constant film |
| US20140166481A1 (en) * | 2011-09-30 | 2014-06-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Fe-Al Based Alloy Sputtering Target |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60220914A (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-05 | Sony Corp | 磁性薄膜 |
| JPS6324060A (ja) * | 1986-04-25 | 1988-02-01 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | スパツタリング装置のタ−ゲツト |
| JPS63188921A (ja) * | 1987-02-02 | 1988-08-04 | Nkk Corp | 軟磁性スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 |
| JPS6424403A (en) * | 1987-07-21 | 1989-01-26 | Sony Corp | Soft magnetic thin film |
-
1990
- 1990-05-30 JP JP2140261A patent/JPH088169B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-03 EP EP19900309606 patent/EP0417951B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-03 DE DE1990609917 patent/DE69009917T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0417951B1 (en) | 1994-06-15 |
| DE69009917T2 (de) | 1994-10-20 |
| DE69009917D1 (de) | 1994-07-21 |
| EP0417951A3 (en) | 1992-01-22 |
| JPH03278408A (ja) | 1991-12-10 |
| EP0417951A2 (en) | 1991-03-20 |
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