JPH07288233A

JPH07288233A - 堆積膜形成装置

Info

Publication number: JPH07288233A
Application number: JP7901294A
Authority: JP
Inventors: Tatsuyuki Aoike; 達行青池
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1994-04-18
Filing date: 1994-04-18
Publication date: 1995-10-31

Abstract

(57)【要約】【目的】比較的大面積の基体を均一に再現性良くプラ
ズマ処理することが可能であり、製造時間が短く低コス
トであり、例えば、画像特性に優れた電子写真用感光体
を製造するのに最適な堆積膜形成装置を提供すること。【構成】減圧可能な反応容器内において同一円周上に
配置される複数の円筒状導電性基体を回転させるための
手段と、原料ガスを前記円筒状導電性基体の配置円内に
導入するための原料ガス導入手段と、高周波電力を前記
円筒状導電性基体の配置円内に導入するための高周波電
力導入手段とを有する、前記円筒状導電性基体上に堆積
膜を形成する堆積膜形成装置において、前記原料ガス導
入手段を導電性部材により構成し、該原料ガス導入手段
に流れる電流値を検知するための電流検知手段と、該電
流値が所望の値となるように、前記高周波電力導入手段
により導入される高周波電力量を調整するため手段とを
設けたことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は堆積膜形成装置に係り、
より詳細には、円筒状導電性基体上に堆積膜、とりわけ
機能性堆積膜、特に半導体デバイス、電子写真用光受容
部材、画像入力用ライセンサー、撮像デバイス、光起電
力デバイス等に用いるアモルファス半導体等を形成する
プラズマＣＶＤによる堆積膜形成装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイス、電子写真用光受容部
材、画像入力用ライセンサー、映像デバイス、光起電力
デバイス、またその他の各種エレクトロニクス素子等に
用いる素子部材として、アモルファスシリコン、例えば
水素または／及びハロゲンで補償されたアモルファスシ
リコン等のアモルファス材料で構成された半導体等用の
堆積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付されて
いる。

【０００３】しかし、これらのデバイスのいくつかは、
その生産において特性やコストなどの面で問題を持って
いるものもある。例えば電子写真用光受容部材を製造す
る場合では、比較的大面積に堆積膜を形成することもあ
り、堆積膜の膜厚や電気特性を均一に形成することが難
しく、充分な生産性や歩留りを確保出来る堆積膜形成装
置が求められている。

【０００４】従来の堆積膜形成装置の一例を図７に示
す。図７（ａ）は従来の堆積膜形成装置の１例の横断面
を模式的に示した図であり、図７（ｂ）は前記堆積膜形
成装置の縦断面を模式的に示した図である。

【０００５】図７（ａ）、（ｂ）において７００は反応
容器であり、排気管７０５を介して排気装置（不図示）
に接続されている。成膜用の原料ガス、例えばシランガ
ス、メタンガス、ジボランガス、ホスフィンガスなどは
ボンベ、圧力調整器、マスフローコントローラー、バル
ブ等より構成される原料ガス供給系（不図示）に接続さ
れた原料ガス供給管７０３より、チャンバ内部に同心円
状に配置された基体７０１によって形成された内部チャ
ンバ７１１内部に供給される。

【０００６】内部チャンバ７１１内のガス圧は、通常の
場合１×１０^-5〜１０Ｔｏｒｒの所望の圧力となるよう
に、排気速度が調整される。

【０００７】マイクロ波電源（不図示）からアイソレー
ター（不図示）、導波管７１４、マイクロ波導入窓７１
３を経て、例えば２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力を内
部チャンバ７１１内部に導入することにより、内部チャ
ンバ７１１内にグロー放電を発生させ、基体７０１上に
堆積膜を形成する。基体７０１はホルダー（不図示）を
介して回転軸７０８により支持されている。さらに回転
軸はギヤ７１０を介してモーター７０９と接続され、モ
ーターにより基体を回転させることによって、基体７０
１上に均一な堆積膜が形成される。

【０００８】また基体７０１はヒーター７０４によっ
て、堆積膜の形成に必要な温度、例えば１００〜４００
℃まで加熱される。

【０００９】このような従来の堆積膜形成装置を用い
て、前述した問題点を改善する堆積膜形成装置として、
特開平３−２１９０８１号公報に、マイクロ波を用いた
プラズマＣＶＤ法による堆積膜の形成方法が開示されて
いる。該公報によれば、反応容器内に基体、マイクロ波
導入手段、原料ガス導入手段を配置し、原料ガス導入手
段と基体間との間に電界を形成して両者間に放電を生じ
させることにより膜厚や電気特性の均一性を高める堆積
膜の形成方法が開示されている。

【００１０】本発明者は、上記のような堆積膜形成装置
において、原料ガス導入手段と基体間に高周波電力を印
加することにより堆積膜の性能をより向上させ得る可能
性を見いだし検討を進めた所、性能の向上が認められる
反面、高周波電力やマイクロ波電力を再現性良く導入す
ることが難しく、堆積膜の特性にばらつきが多かった
り、場合によっては放電が不安定になるなどして、再現
性良く堆積膜を形成するのが難しくて、結果として製造
されるデバイスのコストを押し上げる要因となる問題が
あることを解明した。

【００１１】以上のように、従来の堆積膜形成装置で
は、性能の向上を目指しながら、生産性、特性の均一性
をすべて満足させることは難しかった。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
のような従来の問題点を克服し、従来のプラズマプロセ
スでは達成出来なかった比較的大面積の基体を均一に再
現性良くプラズマ処理することが可能な堆積膜形成装置
を提供することにある。

【００１３】更には、製造時間が短く低コストであり、
例えば、画像特性に優れた電子写真用感光体を製造する
のに最適な堆積膜形成装置を提供することを目的とす
る。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の堆積膜形成装置は、減圧可能な反応容器内において
同一円周上に配置される複数の円筒状導電性基体を回転
させるための手段と、原料ガスを前記円筒状導電性基体
の配置円内に導入するための原料ガス導入手段と、高周
波電力を前記円筒状導電性基体の配置円内に導入するた
めの高周波電力導入手段とを有する、前記円筒状導電性
基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、前
記原料ガス導入手段を導電性部材により構成し、該原料
ガス導入手段に流れる電流値を検知するための電流検知
手段と、該電流値が所望の値となるように、前記高周波
電力導入手段により導入される高周波電力量を調整する
ため手段とを設けたことを特徴とする。

【００１５】なお、前記高周波電力の周波数は、２０Ｍ
Ｈｚ〜４５０ＭＨｚであることが望ましい。

【００１６】

【作用】本発明の構成によれば、大面積の基体上に、均
一に再現性良く堆積膜を形成することが出来る効果を生
むものである。

【００１７】以下本発明の完成に至った経緯と、本発明
の作用について詳細に説明する。

【００１８】従来の堆積膜形成装置では、前記特開平３
−２１９０８１号公報に記載されてるように、主に前記
円筒状導電性基体の配置円内に形成される放電空間内に
マイクロ波電力を導入し、該放電空間内の原料ガス導入
手段と基体との間に直流電界を印加する構成が採られて
いた。本発明者は、前述したように、前記放電空間内に
高周波電力を導入することにより、生産性が高く、特性
も優れた堆積膜を得ることが可能であるとの知見を得て
検討を進めたところ、堆積膜の特性を再現性良く得るこ
が難しいという問題が発生した。

【００１９】つまりは、高周波電力を放電空間内に導入
するには、高周波電源から発生する高周波電力をマッチ
ングボックスに導入し、該マッチングボックスにより、
放電空間内へ高周波電力が効率よく導入されるように整
合をとってから、放電空間内に高周波電力を導入し、そ
の際に高周波電源とマッチングボックス間に設けた高周
波電力計により、導入する高周波電力の出力を制御して
いた。しかしながら、高周波電力はその搬送経路周囲の
インダクタンス成分に非常に影響されやすいために、高
周波電力の搬送経路の構成部品、特には放電空間近辺に
配置される装置の構成部品の配置位置精度や部品自体の
バラツキ等により、高周波電力計が示す電力値と、実際
に放電空間に導入される電力値が、必ずしも再現性良く
一致しないため、堆積膜の特性再現性が損なわれること
を知見した。

【００２０】本発明者は、以上の知見に基づき、放電空
間内に導入される高周波電力をより直接的に検知して制
御することにより、特性再現性の優れた堆積膜を得る装
置構成を検討した結果、本発明の完成に至ったものであ
る。

【００２１】すなわち、放電空間内に高周波電力導入手
段と原料ガス導入手段を別個に設け、該原料ガス導入手
段を導電性部材として放電空間外で接地し、放電空間内
に生じる電界により、該原料ガス導入手段に流れ込む電
流値を検知し、その電流値が所望の値となるように高周
波電力の導入量を制御することにより、放電空間内に導
入される高周波電力をより正確に制御することが可能と
なった。

【００２２】放電空間内に導入する高周波電力の周波数
はいずれのものであっても差し支えないが、本発明者の
実験によれば、周波数が２０ＭＨｚ未満の場合は、条件
によっては放電が不安定となり、堆積膜の形成条件に制
限が生じる場合があった。また４５０ＭＨｚより大きい
と、高周波電力の伝送特性が悪化し、場合によってグロ
ー放電を発生させること自体が困難になることもっあっ
た。したがって、２０ＭＨｚ〜４５０ＭＨｚの周波数範
囲が本発明には最適である。

【００２３】高周波の波形は、いずれのものでも差し支
えないか、サイン波、矩形波等が適する。また高周波電
力の大きさは、目的とする堆積膜の特性等により、適宜
決定されるが、基体１個あたり１０〜５０００Ｗが望ま
しく、さらに２０〜２０００Ｗがより望ましい。

【００２４】本発明に用いられる高周波電力導入手段の
材質としては、基本的には導電性の材質のものならばい
ずれでも良く、その材質はたとえばＡｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，
Ａｕ，Ｉｎ，Ｎｂ，Ｎｉ，Ｔｅ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐ
ｂ，Ｆｅ等の金属、およびこれらの合金、たとえばステ
ンレス等が挙げられる。また表面を導電処理したガラ
ス、セラミック等も用いることができる。

【００２５】高周波電力導入手段の形状は、特に制限は
ないが、本発明では円筒状のものが最適である。また、
高周波電力導入手段の大きさは、小さすぎても本発明の
効果が現れにくく、大き過ぎても高周波電力導入手段に
付着する堆積膜が多くなり基体上の堆積速度を低下させ
てしまう。また、条件によっては、放電を乱してしま
う。本発明の高周波電力導入手段の断面積は、放電空間
のそれの１００分の１から、１０分の１程度が好まし
い。高周波電力導入手段の長さは、基体の長さよりも１
％から１０％程度長いことが好ましいが、逆に基体より
も短い場合でも本発明は有効である。

【００２６】更には、高周波電力導入手段を放電空間内
に複数設けることにより、放電空間内の放電分布を更に
最適化することも出来る。

【００２７】本発明に用いられる原料ガス導入手段の材
質としては、導電性のものであればいずれのものでもよ
く、その材質はたとえばＡｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉ
ｎ，Ｎｂ，Ｎｉ，Ｔｅ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｂ，Ｆｅ等
の金属、およびこれらの合金、たとえばステンレス等が
挙げられる。また表面を導電処理したガラス、セラミッ
クス等も用いることができる。

【００２８】また、原料ガス導入手段の形状としては、
特に制限は無いが、本発明では、円筒状のものが最適で
あり、断面の直径は３ｍｍ以上が本発明では特に有効で
あり、特に５ｍｍ以上、２０ｍｍ以下が最適である。

【００２９】更に、原料ガス導入手段に設けられるガス
放出孔の放出の方向としては、複数の方向を持っている
ものが良く、好ましくは放電空間全体に広がる方向が適
している。又あるいは、材質自体ポーラスなもので全方
向に均一にガスを導入するのもよい。

【００３０】又、原料ガス導入手段を放電空間内に複数
設けることにより、放電空間内の原料ガスの分布を更に
均一にすることも出来る。

【００３１】また本発明では、放電空間内に、マイクロ
波電力を導入する手段を設けることもできる。マイクロ
波電力を導入することにより、堆積膜の特性を損なわず
に堆積速度を向上させて、より生産性の高い堆積膜形成
装置を得ることが出来る。マイクロ波電力を導入する手
段は、基体の両端方向からマイクロ波を導入するのが一
般的である。

【００３２】本発明に用いられるマイクロ波導入窓の材
質としては、マイクロ波エネルギーの損失の少ないもの
が好ましく、且つ放電空間内を真空に保つ必要があるこ
とから、アルミナセラミックス、窒化アルミニウム、窒
化ホウ素、酸化珪素、炭化珪素、窒化珪素、テフロン
（登録商標）、ポリスチレン等を用いることが出来る。

【００３３】放電空間内に導入するマイクロ波電力の周
波数は、５００ＭＨｚ以上が好ましく、２．４５ＧＨｚ
が最適である。

【００３４】またマイクロ波電力の大きさは、目的とす
る堆積膜の特性等により、適宜決定されるが、基体１個
あたり１０〜５０００Ｗが好ましく、さらに２０〜２０
００Ｗがより望ましい。

【００３５】本発明に用いられる基体は、円筒形で導電
性のものであればいずれのものでもよく、その材質はた
とえばＡｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｎ，Ｎｂ，Ｔｅ，
Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｂ，Ｆｅ等の金属、およびこれらの
合金、たとえばステンレス等が挙げられる。またポリエ
ステル、ポリスチレン、ポリカーボネイト、セルロース
アセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエ
チレン、ポリアミド等の合成樹脂のシート、ガラス、セ
ラミック等の電気絶縁性基体の少なくとも堆積膜を形成
する側の表面を導電処理した基体も用いることができ
る。さらに堆積膜を形成する側と反対側も導電処理する
ことが望ましい。

【００３６】基体の表面形状は、平滑平面、または凹凸
表面とすることができる。例えば電子写真用光受容部材
などで、レーザー光などの可干渉性光を用いて像記録を
行う場合には、可視画像において現われる干渉縞模様に
よる画像不良を解消するために、特開昭６０−１６８１
５６号公報、同６０−１７８４５７号公報、同６０−２
２５８５４号公報等に記載された公知の方法により作製
された凹凸表面であることができる。

【００３７】

【実施態様例】以下図面を用いて本発明の堆積膜形成装
置をより詳細に説明する。

【００３８】図１（ａ）は本発明の堆積膜形成装置の１
例の横断面を模式的に示した図である。図１（ｂ）は前
記堆積膜形成装置の縦断面を模式的に示した図である。

【００３９】図１（ａ）、（ｂ）において１００は反応
容器であり、排気管１０５を介して排気装置（不図示）
に接続されている。反応容器１００は、真空気密構造で
あればよく、その形状はいずれでも差し支えないが、円
筒、直方体等の形状が一般に用いられる。またその材質
もいずれでもよいが、機械的強度、高周波電力の漏洩防
止などの観点からＡｌ、ステンレス等の金属あるいは合
金が望ましい。

【００４０】原料ガスはボンベ、圧力調整器、マスフロ
ーコントローラー、バルブ等より構成される原料ガス供
給系（不図示）に接続された原料ガス供給管１０３より
基体１０１によって形成された内部チャンバ１１１内部
に供給される。

【００４１】本発明において使用される原料ガスは、例
えばアモルファスシリコンを形成する場合にはＳｉ
Ｈ₄，Ｓｉ₂Ｈ₆等のガス状態の、またはガス化し得る水
素化珪素（シラン類）が、Ｓｉ供給用ガスとして有効に
使用される。また、水素化珪素のほかにも、弗素原子を
含む珪素化合物、いわゆる弗素原子で置換されたシラン
誘導体、具体的には、たとえばＳｉＦ₄，Ｓｉ₂Ｆ₆等の
フッ化珪素や、ＳｉＨ₃Ｆ，ＳｉＨ₂Ｆ₂，ＳｉＨＦ₃等の
弗素置換水素化珪素等、ガス状の、またはガス化し得る
物質も本発明のＳｉ供給用ガスとしては有効である。ま
た、これらのＳｉ供給用の原料ガスを必要に応じて
Ｈ₂，Ｈｅ，Ａｒ，Ｎｅ等のガスにより希釈して使用し
ても本発明には何等差し支えない。

【００４２】さらには前記のガスに加えて、必要に応じ
て周期律表３族に属する原子、または周期律表５族に属
する原子を、いわゆるドーパントとして用いることもで
きる。例えばホウ素原子（Ｂ）を用いる場合には、Ｂ₂
Ｈ₆，Ｂ₄Ｈ₁₀等の水素化硼素、ＢＦ₃，ＢＣｌ₃等のハロ
ゲン化硼素等が挙げられる。またリン原子を用いる場合
には、ＰＨ₃，Ｐ₂Ｈ₄等の水素化燐、ＰＨ₄Ｉ，ＰＦ₃，
ＰＣｌ₃，ＰＢｒ₃，ＰＩ₃等のハロゲン化燐が使用でき
る。

【００４３】また、例えばアモルファスシリコンカーバ
イト（ａ−ＳｉＣ）を形成する場合には、前記の原料ガ
スのほかに、炭素原子導入用のガスとして、ＣとＨとを
構成原子とする、例えば炭素数１〜５の飽和炭化水素、
炭素数２〜４のエチレン系炭化水素、炭素数２〜３のア
セチン系炭化水素等を使用できる。具体的には、飽和炭
化水素としては、メタン（ＣＨ₄）、エタン（Ｃ₂Ｈ₆）
等、エチレン系炭化水素としては、エチレン（Ｃ
₂Ｈ₄）、プロピレン（Ｃ₃Ｈ₆）等、アセチレン系炭化水
素としては、アセチレン（Ｃ₂Ｈ₂）、メチルアセチレン
（Ｃ₃Ｈ₄）等が挙げられる。

【００４４】また、例えばアモルファス酸化シリコン
（ａ−ＳｉＯ）を形成する場合には、前記の原料ガスの
ほかに、酸素原子導入用のガスとして使用出来るものと
して、酸素（Ｏ₂）、オゾン（Ｏ₃）、一酸化窒素（Ｎ
Ｏ）、二酸化窒素（ＮＯ₂）、一二酸化窒素、（Ｎ
₂Ｏ）、三二酸化窒素（Ｎ₂Ｏ₃）、四二酸化窒素（Ｎ₂Ｏ
₄）、五二酸化窒素（Ｎ₂Ｏ₅）、三酸化窒素（ＮＯ₃）、
シリコン原子（Ｓｉ）と酸素原子（Ｏ）と水素原子
（Ｈ）とを構成原子とする例えば、ジシロキサン（Ｈ₃
ＳｉＯＳｉＨ₃）、トリシロキサン（Ｈ₃ＳｉＯＳｉＨ₂
ＯＳｉＨ₃）等の低級シロキサン等を挙げることができ
る。

【００４５】本発明において、例えば、アモルファス窒
化シリコン（ａ−ＳｉＮ）を形成する場合には、前記の
原料ガスのほかに、窒素原子導入用のガスとして使用出
来るものとして、窒素（Ｎ₂）、アンモニア（ＮＨ₃）、
ヒドラジン（Ｈ₂ＮＮＨ₂）、アジ化水素（ＨＮ₃）、ア
ンモニウム（ＮＨ₄Ｎ₃）等のガス状のまたはガス化し得
る窒素、窒素物及びアジ化物等の窒素化合物を挙げるこ
とができる。この他に、窒素原子の供給に加えて、ハロ
ゲン原子の供給も行えるという点から、三弗化窒素（Ｆ
₃Ｎ）、四弗化窒素（Ｆ₄Ｎ₂）等のハロゲン化窒素化合
物を挙げることができる。

【００４６】原料ガス供給管１０３は、電流測定器１１
２を通して接地されている。高周波電力導入手段（高周
波電極）１０２は、マッチングボックス１０６を介して
高周波電源１０７と接続され、この高周波電極１０２に
高周波電力を付与することによって、高周波電極１０２
と基体１０１との間で放電を生じさせ、内部チャンバ１
１１内にプラズマを発生させる。基体１０１はホルダー
（不図示）を介して回転軸１０８により支持されてい
る。さらに回転軸はギヤ１１０を介してモーター１０９
と接続され、モーターにより基体を回転させることによ
って、基体１０１上に均一な堆積膜が形成される。

【００４７】また基体１０１はヒーター１０４によっ
て、堆積膜の形成に必要な温度まで加熱される。この基
体の温度は目的とする堆積膜の特性により適宜最適範囲
が選択されるが、通常の場合、好ましくは２０〜５００
℃、より好ましくは５０〜４８０℃、最適には１００〜
４５０℃とするのが望ましい。

【００４８】反応容器内のガス圧も同様に目的とする堆
積膜の特性により適宜最適範囲が選択されるが、通常の
場合、好ましくは１×１０^-5〜１０Ｔｏｒｒ、更に好ま
しくは５×１０^-5〜３Ｔｏｒｒ、最適には１×１０^-4〜
１Ｔｏｒｒである。

【００４９】次に図１の装置を用いた堆積膜形成の手順
について説明する。この装置を用いた堆積膜の形成は、
例えば以下のように行うことができる。

【００５０】まず、反応容器１００内に、あらかじめ脱
脂洗浄した基体１０１を設置し、不図示の排気装置（例
えば真空ポンプ）により反応容器１００内を排気する。
続いて、基体１０１を回転させながら、ヒーター１０４
により基体１０１の温度を２０℃〜５００℃の所望の温
度に制御する。

【００５１】基体１０１が所望の温度になったところ
で、原料ガス供給系（不図示）より原料ガスを原料ガス
供給管１０３を通して内部チャンバ１１１内に供給す
る。このときガスの突出等、極端な圧力変動が起きない
よう注意する。次に原料ガスの流量が所定の流量になっ
たところで、真空計（不図示）を見ながら排気バルブ
（不図示）を調整し、所望の内圧を得る。

【００５２】内圧が安定したところで、高周波電源１０
７を所望の電力に設定して、マッチングボックス１０６
を通じて高周波電極１０２に高周波電力を印加し、グロ
ー放電を生起させる。この際、電流測定器１１２により
原料ガス供給管１０３に流れ込む電流値を測定し、該電
流値が所望の値となるように、高周波電源１０７とマッ
チングボックス１０６を調整する。この放電エネルギー
によって反応容器１００内に導入された原料ガスが分解
され、基体１０１上に所定の堆積膜が形成されるところ
となる。所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の
供給を止め、反応容器へのガスの流入を止め、堆積膜の
形成を終える。

【００５３】目的とする堆積膜の特性のため、基体上に
複数の層からなる堆積膜を形成する場合には、前記の操
作を繰り返すことによって、所望の層構成の堆積膜を得
ることができる。

【００５４】また図２に、内部チャンバ２１１内に高周
波電力と合わせて、マイクロ波電力を導入する場合の本
発明の堆積膜形成装置の１例を、模式的に示した。図２
ではマイクロ波導入窓２１３、導波管２１４、及びマイ
クロ波電源（不図示）、アイソレーター（不図示）等を
接続し、内部チャンバ２１１内の上下方向よりマイクロ
波を投入可能にしたものである。

【００５５】高周波電力と合わせてマイクロ波電力を導
入する装置を用いた堆積膜の形成は、例えば以下のよう
に行うことができる。

【００５６】まず、反応容器２００内に、あらかじめ脱
脂洗浄した基体２０１を設置し、不図示の排気装置（例
えば真空ポンプ）により反応容器２００内を排気する。
続いて、基体２０１を回転させながら、ヒーター２０４
により基体２０１の温度を２０℃〜５００℃の所望の温
度に制御する。

【００５７】基体２０１が所望の温度になったところ
で、原料ガス供給系（不図示）より原料ガスを原料ガス
供給管２０３を通して内部チャンバ２１１内に供給す
る。このときガスの突出等、極端な圧力変動が起きない
よう注意する。次に原料ガスの流量が所定の流量になっ
たところで、真空計（不図示）を見ながら排気バルブ
（不図示）を調整し、所望の内圧を得る。

【００５８】内圧が安定したところで、高周波電源２０
７を所望の電力に設定して、マッチングボックス２０６
を通じて高周波電極２０２に高周波電力を印加し、更に
は、マイクロ波電源（不図示）を所望の電力に設定し
て、アイソレーター（不図示）、導波管２１４を通じ
て、マイクロ波導入窓２１３を介して放電空間２１１内
にマイクロ波電力を投入して、グロー放電を生起させ
る。この際、電流測定器２１２により原料ガス供給管２
０３に流れ込む電流値を測定し、該電流値が所望の値と
なるように、高周波電源２０７とマッチングボックス２
０６もしくはマイクロ波電源（不図示）とアイソレータ
ー（不図示）を調整する。この放電エネルギーによって
反応容器２００内に導入された原料ガスが分解され、基
体２０１に所定の堆積膜が形成されるところとなる。所
望の膜厚の形成が行なわれた後、高周波電力及びマイク
ロ波電力の供給を止め、反応容器へのガスの流入を止
め、堆積膜の形成を終える。

【００５９】目的とする堆積膜の特性のため、基体上に
複数の層からなる堆積膜を形成する場合には、前記の操
作を繰り返すことによって、所望の層構成の堆積膜を得
ることができる。

【００６０】

【実施例】以下本発明の効果を実証するための具体例を
説明するが、本発明は具体例によって何等限定されるも
のではない。

【００６１】（実施例１）図１に示した堆積膜形成装置
において、発振周波数１０５ＭＨｚの高周波電源１０７
を用い、ステンレス製の高周波導入手段１０２と原料ガ
ス導入手段１０３を用い、アルミニウム製の円筒状基体
１０１上にａ−Ｓｉ膜を成膜し、電子写真用感光体を作
成した。

【００６２】成膜するにあたっては、電流測定器１１２
での電流値を所望の値になるように、マッチングボッス
ク１０６と高周波電源１０７を調整し、表１に示す成膜
条件に従って１０回成膜を行った。

【００６３】

【表１】

【００６４】（比較例１）実施例１において、電流測定
器１１２での電流値を参照せずに、マッチングボックス
１０６と高周波電源１０７の間に設けた電力計（不図
示）を参照し、高周波電源１０７の出力値が表２に示す
値になるように、マッチングボックス１０６と高周波電
源１０７を調整した以外は、実施例１と同様にして１０
回成膜を行った。

【００６５】

【表２】実施例１、比較例１で作成した電子写真用光受容部材は
次の方法で評価した。

【００６６】（１）膜厚分布評価各々の感光体について軸方向５ケ所×周方向３ケ所の計
１５ケ所の膜厚を渦電流式膜厚計（Ｋｅｔｔ科学研究所
製）により測定し、１回の成膜毎の全感光体の平均膜厚
を求めた。

【００６７】（２）電子写真特性各々の感光体について電子写真装置（キヤノン社製ＮＰ
６０６０を実験用に改造したもの）にセットして、初期
の帯電能、残留電位等の電子写真特性を次のように評価
した。

【００６８】・帯電能 …… 電子写真用光受容部材を
実験装置に設置し、帯電器に＋６ｋＶの高電圧を印加し
コロナ帯電を行ない、表面電位計により電子写真用光受
容部材の暗部表面電位を測定し、１回の成膜毎の全感光
体の平均帯電能を求めた。

【００６９】・残留電位 …… 電子写真用光受容部材
を、一定の暗部表面電位に帯電させる。そして直ちに一
定光量の比較的強い光を照射する。光像はハロゲンラン
プ光源を用い、フィルターを用いて５５０ｎｍ以下の波
長域の光を除いた光を照射した。この時表面電位計によ
り電子写真用光受容部材の明部表面電位を測定し、１回
の成膜毎の全感光体の平均残留電位を求めた。

【００７０】以上の評価を行い、実施例１と比較例１で
作成した電子写真用光受容部材の各特性の標準偏差値と
平均値を求めた。その結果を、比較例１を基準とした相
対値で表３に示す。表３から解るように、本発明の実施
例１は特性バラツキが少なく、本発明に従えば、再現性
良く、かつ、良好な膜質の堆積膜を形成することが出来
ることが判明した。

【００７１】

【表３】（注）比較例１を基準とした相対値

【００７２】（実施例２）図２に示した堆積膜形成装置
において、発振周波数１０５ＭＨｚの高周波電源２０７
を用い、アルミニウム製の円筒状基体２０１上にａ−Ｓ
ｉ膜を成膜し、電子写真用感光体を作成した。

【００７３】成膜するにあたっては、電流測定器２１２
での電流値を所望の値になるように、マッチングボック
ス２０６と高周波電源２０７を調整し、表４に示す成膜
条件に従って１０回成膜を行った。

【００７４】

【表４】

【００７５】（比較例２）実施例２において、電流測定
器２１２での電流値を参照せずに、マッチングボックス
２０６と高周波電源２０７の間に設けた電力計（不図
示）を参照し、高周波電源２０７の出力値が表５に示す
値になるように、マッチングボックス２０６と高周波電
源２０７を調整した以外は、実施例２と同様にして１０
回成膜を行った。

【００７６】

【表５】実施例２、比較例２で作成した電子写真用光受容部材を
実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電位を
評価した。その結果を表６に示す。表６から解るよう
に、本発明の実施例２は特性バラツキが少なく、本発明
に従えば再現性良く、かつ、良好な膜質の堆積膜を形成
することが出来ることが判明した。

【００７７】

【表６】（注）比較例２を基準とした相対値

【００７８】（実施例３）図２に示した堆積膜形成装置
において、発振周波数１０５ＭＨｚの高周波電源２０７
を用い、アルミニウム製の円筒状基体２０１上にａ−Ｓ
ｉ膜を成膜し、電子写真用感光体を作成した。

【００７９】成膜するにあたっては、高周波電源の出力
値及び電流測定器２１２での電流値を表７に示す値にな
るように、高周波電源及びマイクロ波電源（不図示）を
調整した以外は、実施例２と同様にして１０回成膜を行
った。

【００８０】

【表７】実施例３で作成した電子写真用光受容部材を実施例１と
同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電位を評価した。
比較例２と比較した結果を表８に示す。表８から解るよ
うに、本発明の実施例３は特性バラツキが少なく、本発
明に従えば再現性良く、かつ、良好な膜質の堆積膜を形
成することが出来ることが判明した。

【００８１】

【表８】（注）比較例２を基準とした相対値

【００８２】（実施例４）図１に示した堆積膜形成装置
において、高周波電源１０７の発振周波数を２０ＭＨ
ｚ、５０ＭＨｚ、３００ＭＨｚ、４５０ＭＨｚとした以
外は、実施例１と同様の条件で各々１０回成膜し、電子
写真用感光体を作成した。

【００８３】（比較例３）図１に示した堆積膜形成装置
において高周波電源１０７の発振周波数を２０ＭＨｚ、
５０ＭＨｚ、３００ＭＨｚ、４５０ＭＨｚとした以外
は、比較例１と同様の条件で各々１０回成膜し、電子写
真用感光体を作成した。

【００８４】実施例４、比較例３で作成した電子写真用
光受容部材を実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電
能、残留電位を評価した。その結果、比較例３よりも実
施例４の電子写真用感光体のほうが、いずれの高周波電
源周波数においても、特性のバラツキが少なく、本発明
に従えば、再現性良く、かつ、良好な膜質の堆積膜を形
成することが出来ることが判明した。

【００８５】（実施例５）表９に示す成膜条件とした以
外には、実施例１と同様の条件で各々１０回成膜し、電
子写真用感光体を作成した。

【００８６】

【表９】

【００８７】（比較例４）比較例１と同様に、高周波電
源１０７の出力値が表１０に示す値になるようにした以
外は、実施例５と同様にして１０回成膜を行った。

【００８８】

【表１０】実施例５、比較例４で作成した電子写真用光受容部材を
実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電位を
評価した。その結果、比較例４よりも実施例５の電子写
真用感光体のほうが、特性のバラツキが少なく、本発明
に従えば再現性良く、かつ、良好な膜質の堆積膜を形成
することが出来ることが判明した。

【００８９】（実施例６）表１１に示す成膜条件とした
以外には、実施例２と同様の条件で各々１０回成膜し、
電子写真用感光体を作成した。

【００９０】

【表１１】

【００９１】（比較例５）比較例２と同様に、高周波電
源１０７の出力値が表１２に示す値になるようにした以
外は、実施例６と同様にして１０回成膜を行った。

【００９２】

【表１２】実施例６、比較例５で作成した電子写真用光受容部材を
実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電位を
評価した。その結果、比較例５よりも実施例６の電子写
真用感光体のほうが、特性のバラツキが少なく、本発明
に従えば再現性良く、かつ、良好な膜質の堆積膜を形成
することが出来ることが判明した。

【００９３】（実施例７）表１３に示す成膜条件とした
以外には、実施例２と同様の条件で各々１０回成膜し、
電子写真用感光体を作成した。

【００９４】

【表１３】

【００９５】（比較例６）比較例２と同様に、高周波電
源１０７の出力値が表１４に示す値になるようにした以
外は、実施例７と同様にして１０回成膜を行った。

【００９６】

【表１４】実施例７、比較例６で作成した電子写真用光受容部材を
実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電位を
評価した。その結果、比較例６よりも実施例７の電子写
真用感光体のほうが、特性のバラツキが少なく、本発明
に従えば再現性良く、かつ、良好な膜質の堆積膜を形成
することが出来ることが判明した。

【００９７】（実施例８）チタニウム合金製の高周波電
力導入手段１０２を用いた以外には、実施例１と同様の
条件で、電子写真用感光体を作成した。

【００９８】実施例８で作成した電子写真用光受容部材
を実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電位
を評価した。その結果、実施例１と同様な特性の電子写
真用感光体が得られ、本発明に従えば再現性良く、か
つ、良好な膜質の堆積膜を形成することが出来ることが
判明した。

【００９９】（実施例９）チタニウム合金製のガス導入
手段１０３を用いた以外には、実施例１と同様の条件
で、電子写真用感光体を作成した。

【０１００】実施例９で作成した電子写真用光受容部材
を実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電位
を評価した。その結果、実施例１と同様な特性の電子写
真用感光体が得られ、本発明に従えば再現性良く、か
つ、良好な膜質の堆積膜を形成することが出来ることが
判明した。

【０１０１】（実施例１０）チタニウム合金製の高周波
電力導入手段２０２及びガス導入手段２０３を用いた以
外には、実施例２と同様の条件で、電子写真用感光体を
作成した。

【０１０２】実施例１０で作成した電子写真用光受容部
材を実施例２と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電
位を評価した。その結果、実施例２と同様な特性の電子
写真用感光体が得られ、本発明に従えば再現性良く、か
つ、良好な膜質の堆積膜を形成することが出来ることが
判明した。

【０１０３】（実施例１１）図３に示した堆積膜形成装
置において、４本のステンレス製の高周波電力導入手段
３０２を用いた以外には、実施例１と同様の条件で、電
子写真用感光体を作成した。

【０１０４】実施例１１で作成した電子写真用光受容部
材を実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電
位を評価した。その結果、実施例１と同様な特性の電子
写真用感光体が得られ、本発明に従えば再現性良く、か
つ、良好な膜質の堆積膜を形成することが出来ることが
判明した。

【０１０５】（実施例１２）図４に示した堆積膜形成装
置において、４本のステンレス製の原料ガス導入手段４
０３を用いた以外には、実施例１と同様の条件で、電子
写真用感光体を作成した。

【０１０６】実施例１２で作成した電子写真用光受容部
材を実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電
位を評価した。その結果、実施例１と同様な特性の電子
写真用感光体が得られ、本発明に従えば再現性良く、か
つ、良好な膜質の堆積膜を形成することが出来ることが
判明した。

【０１０７】（実施例１３）図５に示した堆積膜形成装
置において、２本のチタニウム合金製の高周波電力導入
手段５０２及び２本のステンレス製の原料ガス導入手段
５０３を用いた以外には、実施例１と同様の条件で、電
子写真用感光体を作成した。

【０１０８】実施例１３で作成した電子写真用光受容部
材を実施例１と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電
位を評価した。その結果、実施例１と同様な特性の電子
写真用感光体が得られ、本発明に従えば再現性良く、か
つ、良好な膜質の堆積膜を形成することが出来ることが
判明した。

【０１０９】（実施例１４）図６に示した堆積膜形成装
置において、２本のチタニウム合金製の高周波電力導入
手段６０２及び２本のチタニウム合金製の原料ガス導入
手段６０３を用いた以外には、実施例２と同様の条件
で、電子写真用感光体を作成した。

【０１１０】実施例１４で作成した電子写真用光受容部
材を実施例２と同様の手順で膜厚分布、帯電能、残留電
位を評価した。その結果、実施例２と同様な特性の電子
写真用感光体が得られ、本発明に従えば再現性良く、か
つ、良好な膜質の堆積膜を形成することが出来ることが
判明した。

【０１１１】

【発明の効果】本発明によれば、従来の問題点をことご
とく克服し、従来のプラズマプロセスでは達成出来なか
った比較的大面積の基体を均一に再現性良くプラズマ処
理することが可能となる。

【０１１２】更には、製造時間が短く低コストであり、
例えば、画像特性に優れた電子写真用感光体を製造する
のに最適な堆積膜形成装置を提供することが可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の堆積膜形成装置の一例を示す模式図で
あり、図１（ａ）は横断面図、図１（ｂ）縦断面図をそ
れぞれ示している。

【図２】マイクロ波電力も合わせて導入する方式の、本
発明の堆積膜形成装置の一例を示す模式図であり、図２
（ａ）は横断面図、図２（ｂ）は縦断面図をそれぞれ示
している。

【図３】複数の高周波電力導入手段を有する方式の、本
発明の堆積膜形成装置の一例を示す模式図である。

【図４】複数の原料ガス導入手段を有する方式の、本発
明の堆積膜形成装置の一例を示す模式図である。

【図５】複数の高周波電力導入手段及び複数の原料ガス
導入手段を有する方式の、本発明の堆積膜形成装置の一
例を示す模式図である。

【図６】複数の高周波電力導入手段及び複数の原料ガス
導入手段を有し、マイクロ波電力も合わせて導入する方
式の、本発明の堆積膜形成装置の一例を示す模式図であ
る。

【図７】従来の堆積膜形成装置の一例を示す模式図であ
り、図７（ａ）は横断面図、図７（ｂ）は縦断面図をそ
れぞれ示している。

【符号の説明】

１００，２００，３００，４００，５００，６００，７
００反応容器、１０１，２０１，３０１，４０１，５０１，６０１，７
０１円筒状導電性基体、１０２，２０２，３０２，４０２，５０２，６０２高
周波電極（高周波電力導入手段）、１０３，２０３，３０３，４０３，５０３，６０３，７
０３原料ガス供給管、１０４，２０４，７０４ヒーター、１０５，２０５，３０５，４０５，５０５，６０５，７
０５排気管、１０６，２０６，３０６，４０６，５０６，６０６マ
ッチングボックス、１０７，２０７，４０７，５０７，６０７，７０７高
周波電源、１０８，２０８，７０８回転軸、１０９，２０９，７０９モーター、１１０，２１０，７１０ギヤ、１１１，２１１，３１１，４１１，５１１，６１１，７
１１内部チャンバ、１１２，２１２，３１２，４１２，５１２，６１２電
流測定器、２１３，６１３，７１３マイクロ波導入窓、２１４，７１４マイクロ波導入窓。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】減圧可能な反応容器内において同一円周
上に配置される複数の円筒状導電性基体を回転させるた
めの手段と、原料ガスを前記円筒状導電性基体の配置円
内に導入するための原料ガス導入手段と、高周波電力を
前記円筒状導電性基体の配置円内に導入するための高周
波電力導入手段とを有する、前記円筒状導電性基体上に
堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、前記原料ガ
ス導入手段を導電性部材により構成し、該原料ガス導入
手段に流れる電流値を検知するための電流検知手段と、
該電流値が所望の値となるように、前記高周波電力導入
手段により導入される高周波電力量を調整するため手段
とを設けたことを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】前記高周波電力の周波数が２０ＭＨｚ〜
４５０ＭＨｚであることを特徴とする請求項１に記載の
堆積膜形成装置。
【請求項３】前記円筒状導電性基体の配置円内にマイ
クロ波電力を導入する手段を有することを特徴とする請
求項１または２に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】前記原料ガス導入手段に流れる電流値が
所望の値となるように、前記マイクロ波電力導入手段を
調整することを特徴とする請求項３に記載の堆積膜形成
装置。
【請求項５】前記原料ガス導入手段がステンレスから
なることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に
記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】前記高周波電力導入手段がステンレスか
らなることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項
に記載の堆積膜形成装置。
【請求項７】前記原料ガス導入手段が主にチタニウム
からなることを特徴とする請求項１乃至４及び６のいず
れか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項８】前記高周波電力導入手段が主にチタニウ
ムからなることを特徴とする請求項１乃至５及び７のい
ずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項９】前記原料ガス導入手段を複数有すること
を特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の堆
積膜形成装置。
【請求項１０】前記高周波電力導入手段を複数有する
ことを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項に記載
の堆積膜形成装置。