JPH07116079B2 - 高品質イソプロピルアルコールの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、新規なイソプロピルア
ルコールに関するものであり、より詳しくは、電子材
料、医薬などの分野において好適に使用することができ
る、微粒子及び金属イオンを可及的に含まない高品質イ
ソプロピルアルコールの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来一般に、イソプロピルアルコール
は、溶媒、洗浄剤、抽出剤などとして幅広く使用されて
いるが、電子工業をはじめ、電気精密機器製造、医薬な
どの分野では、高品質のイソプロピルアルコールが要求
されている。現在、電子材料用グレード等といわれる、
いわゆる「高品質イソプロピルアルコール」として、一
般に用いられるものはイソプロピルアルコール分９９．
９９％以上、水分０．０１％以下と称されるものである
が、本発明者の知見によると、金属化合物不純物を金属
分として、０．１ｐｐｍ程度またはそれ以上を含んでお
り、更に主として有機物質よりなる微粒子を２０〜１０
０個／ミリリットル程度含有している。

【０００３】上記の如き市販の高品質イソプロピルアル
コールを、例えば、ＩＣ半導体製造に使用した場合、往
々にして、形状異状、特性不良など不良品を生ずる問題
が生じる。

【０００４】本発明者らの検討によると、これらの問題
を引き起こす原因としては、金属化合物不純物のうち、
特に鉄、銅及びナトリウムの影響が大きいことが明らか
となった。これらのイオンは、電子材料に付着残存し、
該材料中に拡散することによって、半導体特性を害する
に至る。中でも、ナトリウムイオンは、可動性が大き
く、半導体材料中に拡散しやすいため、特に注意しなけ
ればならない。また微粒子の存在は特に影響が大きく、
ＩＣ半導体の形状異状、特性不良の原因となりやすいこ
とが分った。

【０００５】高品質イソプロピルアルコールの製造方法
として、従来一般に行われていた精製方法は蒸留手段に
よるものであり、蒸留塔の上部からイソプロピルアルコ
ールの蒸気を取出し、冷却器に導き、そこで液化し、そ
の一部は蒸留塔へ還流し、残部は製品として貯蔵タンク
へ送液する。このような蒸留手段を施すことにより、原
理的には、金属化合物不純物や微粒子は殆ど除却される
はずである。

【０００６】従って蒸留後のイソプロピルアルコールへ
の微粒子や金属化合物不純物の混入があるとすれば、充
填容器に付着した汚れからの混入；充填等の移液操作、
運搬中あるいは使用中の大気等からの混入によるものと
考えられた。そこで、現在こうした微粒子等の混入を防
ぐために充填容器を洗浄したり、充填等の移液操作を行
う所、あるいは使用場所をクレーンルームにしたり、密
封容器を使用するなどの工夫がなされているが、なお十
分その目的は達成されていない。

【０００７】その理由は、製造中においても微粒子や金
属化合物不純物が混入し、精製工程を経たイソプロピル
アルコール自体に既に相当量の微粒子等が存在している
ため満足のいく結果が得られていないものである。即
ち、実際の精製においては、蒸留塔内で沸騰により飛散
した蒸留前のイソプロピルアルコールが、細かい霧とな
って冷却器に移行したり、減圧となる蒸留の終了時等
に、上記冷却器、パイプライン、貯蔵タンク内に大気等
の微粒子や不純物を含んだ気体が入り込み蒸留液と接触
することにより、前記した通り相当量の微粒子や金属化
合物不純物が混入するものである。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、微粒子を効果的に除去し、且つ金属イオンの含有量
を著しく減少した高品質のイソプロピルアルコールの製
造方法を提供することにある。この方法によって得られ
たイソプロピルアルコールは、直径１μ以上の微粒子が
溶剤１ミリリットル中に５個以下で、且つ鉄イオンが
０．０５ｐｐｍ以下、銅イオンが０．０２ｐｐｍ以下及
びナトリウムイオンが０．０２ｐｐｍ以下の高品質のも
のである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明によれば、
粗イソプロピルアルコールを、全工程に亙って直径０．
５μ以上の微粒子の存在が３５０個／リットル以下であ
る高純度不活性気体でシールされた精留装置、および孔
径１μ以下の濾過面を有する濾過器よりなる工程を用
い、還流比を０．５以上として蒸留し、蒸流液は濾過す
ることを特徴とする、直径１μ以上の粒子が５個／ミリ
リットル以下で、かつ、鉄イオンが０．０５ｐｐｍ以
下、銅イオンが０．０２ｐｐｍ以下、およびナトリウム
イオンが０．０２ｐｐｍ以下である高品質イソプロピル
アルコールの製造方法が提供される。

【００１０】本発明において、出発原料となる粗イソプ
ロピルアルコールは、通常の合成工程から得られるイソ
プロピルアルコールが何等制限なく使用される。特に溶
剤用又は電子工業用グレード等として市販されているイ
ソプロピルアルコールが好適に使用される。勿論、電子
材料等の洗浄に供なれた後回収されたイソプロピルアル
コールも使用可能である。

【００１１】本発明に用いる精留装置は、還流機構を有
する通常の蒸留塔であればよい。本発明においては、後
述する流出液の濾過工程と相俟って微粒子を５個／ミリ
リットル以下で、かつ、鉄イオンを０．０５ｐｐｍ以
下、銅イオンを０．０２ｐｐｍ以下およびナトリウムイ
オンを０．０２ｐｐｍ以下にまで減少させるためには、
還流比を０．５以上、好ましくは１以上として運転する
必要がある。このような超微量不純物、特に、金属化合
物を還流比の制御によってコントロールし得ることは、
極めて特異的な事実である。更に精留効率を高めるため
には、蒸留塔の段数を増加することも好ましく、相当段
数が３段以上有するものがよい。

【００１２】シールに用いるクリーンな気体は、直径
０．５μ以上の微粒子が３５０個／リットル以下、更に
好ましくは３５個／リットル以下であることが重要な条
件である。この条件の数値は、臨界的な意義を有し、後
述する実施例からも明らかなように、直径０．５μ以上
の微粒子が３５０個／リットルより多く含まれるような
気体でシールする場合は、本発明の直径が１μ以上の微
粒子が１ミリリットル中に５個以下という高品質のイソ
プロピルアルコールを得ることはできないのに対し、３
５０個／リットル以下の場合は、容易に本発明の高品質
のイソプロピルアルコールを得ることができる。また、
シールに用いるクリーンな気体は、各種のイオン化合物
や高沸点物についても含まない方が好ましく、いずれ
も、０．１ｐｐｍ以下であることが望ましい。

【００１３】しかし、通常の気体の場合、イオン化合物
や高沸点物については、少量しか含まれないことが多
く、問題になることは少ない、また、クリーンな気体が
水分を相当量含む場合は、その水分が得られる溶剤に移
行する傾向があるため、例えばシリカゲル、無水塩化カ
ルシウム、モレキュラシーブなどの乾燥剤で乾燥してか
ら用いるのが好ましい。その他、クリーンな気体は、装
置に悪影響を与えるものであってはならない。具体的に
は、上記の条件を満足するように処理された、炭酸ガ
ス、ヘリウム、空気または窒素等がシール用のクリーン
な気体として用いられる。

【００１４】従来、溶剤等については、精留により、固
型不純物、即ち微粒子を完全に除去し得ると考えられて
いた。しかるに、イソプロピルアルコールの精製におい
ては、理由は不明であるが、なお微量の微粒子が蒸留液
中に存在するという事実がある。そこで、本発明におい
ては、更に特定の濾過面を有するフィルターで濾過する
工程を必須とする。即ち、蒸留液の濾過に使用するフィ
ルターは、その濾過性能の上から孔径が１μ以下のもの
が使用される。また、材料はイソプロピルアルコールに
侵されないものが望ましい。このようなフィルターとし
ては、具体的には、例えば、テフロン製０．４５μメン
ブランフィルターなどが挙げられる。

【００１５】

【発明の具体的説明】以下添付図面に準じて本発明の高
品質イソプロピルアルコールの製造方法を説明する。図
１は、本発明の高品質イソプロピルアルコールの製造工
程図である。図１において、精留工程は、蒸留塔１、イ
ソプロピルアルコール蒸気を冷却し液体にするための冷
却器４、該冷却器から出る液を受けるタンク５及びこれ
らを連結するラインから構成される。蒸留塔１には、下
部にイソプロピルアルコールを気化するための加熱器２
と蒸留により分離濃縮された不純物を取り出す缶液抜出
し口３、また中程に原料粗イソプロピルアルコールのフ
ィード口８が夫々設けられている。またタンク５の下部
には、液状イソプロピルアルコールを塔頂に戻す還流ラ
イン６及び蒸留液抜出しライン７が設けられている。蒸
留液抜出しライン７は、蒸留液を濾過するフィルター９
を介して、精製液貯蔵タンク１１に連結される。精製さ
れた溶剤は、精製液貯蔵タンク１１の取り出し口１０か
ら取り出される。

【００１６】上記の製造工程においては、蒸留液はフィ
ルター９により混入する微量の微粒子が濾過される。そ
して、全工程に亘ってクリーンな気体によってシールさ
れており、大気等の気体から遮断されているため、新た
に微粒子や金属化合物不純物が混入することがなく、高
品質な状態が保たれる。

【００１７】クリーンな気体によるシールは、該製造工
程においては、フィルター１２によって得られたクリー
ンな気体によって、図１において破線で示される均圧ラ
インを構成することによってなされる。均圧ラインは、
精留工程の各装置が加圧又は減圧になることを可及的に
防ぎ、スムーズな運転を維持するためのものである。当
然のことながら、外気との均圧をとるため気体の出入が
あるが、フィルター１２は、均圧ライン内の気体を常に
クリーンな気体とするために設けられる。フィルター１
２は、直径０．５μ以上の微粒子が３５０個／リットル
以下である気体を得ることができるフィルターであれ
ば、特に制限されない。

【００１８】このようなフィルターとしては、例えば、
０．３μあるいは０．１μのＨＥＰＡフィルター（High
Efficiency Particulate Air Filter) などがある。ま
た、蒸留塔１は、蒸留による分離効率を上げるために、
できるだけ段数の多いものが好ましく、３段以上の相当
段数を有するものがとくによい。還流比、即ち、還流ラ
イン６を経て戻す量と液抜出しライン７を経て取り出す
量の比についても、蒸留分離効果を上げるために、大き
い方がよく、０．５以上更には１以上とするのが好まし
い。フィード口８は、少なくとも最上段より１段以上
下、特に、実施例に示す如く３０段程度の多段蒸留塔の
場合、好ましくは３段以上下に設けるのがよい。これ
は、フィード口８をあまり上部に設けると蒸留効果が落
ち蒸留液中に不純物が混入することを防止するためであ
る。

【００１９】

【発明の効果】本発明によれば、精留装置、冷却器、パ
イプライン、好ましくは貯蔵タンク等、全工程を全てク
リーンな気体でシールすることにより行われるので、蒸
留液中に混入する微粒子が減少され、蒸留液の濾過に用
いるフィルターの寿命も長く保たれる。かくして、電子
材料や医薬などの分野で好適に使用することができる高
品質イソプロピルアルコールが得られる。

【００２０】

【実施例】以下実施例及び比較例を挙げて本発明を説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。

【００２１】＜実施例１＞ 図１に示すように、マントルヒーターをセットした５０
０ミリリットル丸底フラスコを缶にし、上部にコンデン
サーと還流比を調整できる装置をもつガラス製３０段の
オルダーショー蒸留塔と、留出ラインの途中に０．４５
μメンブランフィルター（東洋濾紙社 テフロン製）を
設け、その後に精製液貯蔵タンクを設置した。

【００２２】更に、図１に示すように均圧ラインを設
け、孔径０．３μのＨＥＰＡフィルター（High Efficie
ncy Particulate Air Filter) とシリカゲル乾燥筒を設
けて、均圧ライン内の気体をクリーンな気体とした。こ
のクリーンな気体は、顕微鏡法（気体１０リットルを
０．４μニユクリアメンブレンフィルター（ニユクリア
社製）で濾過し、フィルター上の粒子数を走査顕微鏡
（倍率１０００倍）で求める方法）で測定したところ、
直径０．５μ以上の微粒子が３５個／リットル以下であ
った。

【００２３】表１に示す不純物を含むイソプロピルアル
コールを５００ミリリットル缶に入れ、マントルヒータ
ーで加熱し全還流を３０分間行った。その後同液を上部
５段から２４０ミリリットル／Ａｒで供給し、留出量２
４０ミリリットル／Ａｒ還流比１．１缶抜き出しなしの
条件で精製を８時間行った。精製後の液中の金属イオン
（Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎａ）を原子吸光度法で求め、微粒子は
０．４５μメンブランフィルター（東洋濾紙濾過面積３
２ｍｍφ）を用い、１リットルの液を濾過し、走査型電
子顕微鏡倍率１０００でフィルター上の１μ以上の粒子
を数えた使用液の精製前の液の分析も同様な方法で求め
た結果を表１に示した。

【００２４】表１

【００２５】＜比較例１＞ クリーンな気体を得るためのＨＥＰＡフィルター（図１
における１２）を取りはずし、実施例１と同様に行っ
た。結果を表２に示した。

【００２６】表２

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の高品質イソプロピルアルコールを製造
する代表的な工程を示す工程図である。

【符号の説明】

１ 蒸留塔 ２ 加熱器 ３ 缶液抜出し口 ４ 冷却器 ５ タンク ６ 還流ライン ７ 蒸留液抜出しライン ８ 原料液フィールド口 ９ フィルター 10 取出し口 11 精製液貯蔵タンク 12 フィルター

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粗イソプロピルアルコールを、全工程に
   亙って直径０．５μ以上の微粒子の存在が３５０個／リ
   ットル以下である高純度不活性気体でシールされた精留
   装置、および孔径１μ以下の濾過面を有する濾過器より
   なる工程を用い、還流比を０．５以上として蒸留し、蒸
   留液を濾過することを特徴とする、直径１μ以上の粒子
   が５個／ミリリットル以下で、かつ、鉄イオンが０．０
   ５ｐｐｐｍ以下、銅イオンが０．０２ｐｐｍ以下、およ
   びナトリウムイオンが０．０２ｐｐｍ以下である高品質
   イソプロピルアルコールの製造方法。