JPH0688218A - 酸化亜鉛系焼結体及びその製造方法並びに用途 - Google Patents
酸化亜鉛系焼結体及びその製造方法並びに用途Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 タ−ゲットとして用いた場合に優れた特性を
示す酸化亜鉛系焼結体を提供する。 【構成】 亜鉛の硫酸水溶液をアンモニアで中和して得
られた沈殿物を仮焼した後、１３００℃以上の温度で焼
結することにより、（００２）結晶配向性を有する酸化
亜鉛系焼結体を得る。
示す酸化亜鉛系焼結体を提供する。 【構成】 亜鉛の硫酸水溶液をアンモニアで中和して得
られた沈殿物を仮焼した後、１３００℃以上の温度で焼
結することにより、（００２）結晶配向性を有する酸化
亜鉛系焼結体を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化亜鉛からなる又は
酸化亜鉛を主成分とする焼結体（以下、適宜酸化亜鉛系
焼結体という）及びその製造方法並びに用途に関し、更
に詳しくは、結晶配向性を有する高密度酸化亜鉛系焼結
体及びその製造方法並びに均一な酸化亜鉛からなる又は
酸化亜鉛を主成分とする薄膜（以下、適宜酸化亜鉛系薄
膜という）の得られるスパッタリングタ−ゲット（以
下、適宜タ−ゲットと略す）及び上記薄膜の形成方法に
関する。
酸化亜鉛を主成分とする焼結体（以下、適宜酸化亜鉛系
焼結体という）及びその製造方法並びに用途に関し、更
に詳しくは、結晶配向性を有する高密度酸化亜鉛系焼結
体及びその製造方法並びに均一な酸化亜鉛からなる又は
酸化亜鉛を主成分とする薄膜（以下、適宜酸化亜鉛系薄
膜という）の得られるスパッタリングタ−ゲット（以
下、適宜タ−ゲットと略す）及び上記薄膜の形成方法に
関する。
【０００２】酸化亜鉛系薄膜の産業上の用途としては透
明導電性膜を筆頭に圧電膜、表面弾性波フィルタ−など
がある。
明導電性膜を筆頭に圧電膜、表面弾性波フィルタ−など
がある。
【０００３】
【従来の技術】近年、太陽電池やディスプレ−機器の透
明電極や、帯電防止用の導電性コ−ティングとして透明
導電性薄膜の需要が高まっており、このような材料とし
ては、従来、不純物としてスズをド−プしたインジウム
酸化物（ＩＴＯ）、不純物としてアンチモンをド−プし
た酸化スズなどの金属酸化物材料が知られている。また
このような薄膜は、主に金属酸化物のスパッタリングに
より形成されている。
明電極や、帯電防止用の導電性コ−ティングとして透明
導電性薄膜の需要が高まっており、このような材料とし
ては、従来、不純物としてスズをド−プしたインジウム
酸化物（ＩＴＯ）、不純物としてアンチモンをド−プし
た酸化スズなどの金属酸化物材料が知られている。また
このような薄膜は、主に金属酸化物のスパッタリングに
より形成されている。
【０００４】しかしながら、ＩＴＯは透明性が大であ
り、低抵抗の薄膜形成が可能である反面、インジウムが
高価なために経済的に難点があり、さらに化学的にも不
安定であるために適用範囲に制限があった。また、アン
チモンド−プ酸化スズは安価で化学的にも比較的安定で
あるが、このものは高抵抗なため必ずしも十分な材料と
は言えなかった。
り、低抵抗の薄膜形成が可能である反面、インジウムが
高価なために経済的に難点があり、さらに化学的にも不
安定であるために適用範囲に制限があった。また、アン
チモンド−プ酸化スズは安価で化学的にも比較的安定で
あるが、このものは高抵抗なため必ずしも十分な材料と
は言えなかった。
【０００５】ところで、最近不純物として酸化亜鉛を主
成分とし、アルミニウムなどをド−プした焼結体をスパ
ッタリングすることにより、低抵抗で透明性に優れた透
明導電性薄膜が得られることが報告され（例えば、Ｊ．
Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．５５（４），１５ Ｆｅｂ．１９
８８ ｐ１０２９−など）、酸化亜鉛は安価な上に化学
的にも安定で、透明性及び導電性にも優れていることか
ら今後ＩＴＯ等に代替可能な優れた透明導電性材料とし
て注目されている。
成分とし、アルミニウムなどをド−プした焼結体をスパ
ッタリングすることにより、低抵抗で透明性に優れた透
明導電性薄膜が得られることが報告され（例えば、Ｊ．
Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．５５（４），１５ Ｆｅｂ．１９
８８ ｐ１０２９−など）、酸化亜鉛は安価な上に化学
的にも安定で、透明性及び導電性にも優れていることか
ら今後ＩＴＯ等に代替可能な優れた透明導電性材料とし
て注目されている。
【０００６】しかしながら、これまで酸化亜鉛系薄膜
は、著しい抵抗分布が有するものであり、均一で且つ低
抵抗な大面積の薄膜を形成することが極めて困難であっ
た。
は、著しい抵抗分布が有するものであり、均一で且つ低
抵抗な大面積の薄膜を形成することが極めて困難であっ
た。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来技術
の欠点に鑑みなされたものであって、その目的はタ−ゲ
ットとして用いた場合に優れた特性を示す酸化亜鉛系焼
結体を提供することにある。
の欠点に鑑みなされたものであって、その目的はタ−ゲ
ットとして用いた場合に優れた特性を示す酸化亜鉛系焼
結体を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは酸化亜鉛系
焼結体に関して鋭意検討を重ねた結果、（００２）結晶
配向性が（１０１）結晶配向性より大きく、且つ高密度
な酸化亜鉛系焼結体をタ−ゲットとして用いてスパッタ
リング成膜を行なった場合、均一性に優れた酸化亜鉛系
薄膜が得られ、またこの焼結体は亜鉛の硫酸水溶液にア
ンモニアを加えて沈殿物を生成させ、この沈殿物を仮焼
した粉末を焼結することにより得られることを見出し、
本発明を完成するに至った。
焼結体に関して鋭意検討を重ねた結果、（００２）結晶
配向性が（１０１）結晶配向性より大きく、且つ高密度
な酸化亜鉛系焼結体をタ−ゲットとして用いてスパッタ
リング成膜を行なった場合、均一性に優れた酸化亜鉛系
薄膜が得られ、またこの焼結体は亜鉛の硫酸水溶液にア
ンモニアを加えて沈殿物を生成させ、この沈殿物を仮焼
した粉末を焼結することにより得られることを見出し、
本発明を完成するに至った。
【０００９】また、この焼結体をタ−ゲットとして使用
すると、フィルタ−特性の優れた薄膜が得られること、
正三価以上の異種元素が酸化亜鉛中に均一に分散した酸
化物を焼結した焼結体をタ−ゲットとして使用すると、
より膜抵抗分布が均一な透明導電膜が得られ、このよう
な酸化物焼結体は、亜鉛の硫酸水溶液と異種元素の酸化
物又は硫酸とを混合した後、アンモニアを加えて沈殿物
を生成させ、この沈殿物を仮焼した粉末を焼結するか、
又は亜鉛の硫酸水溶液にアンモニアを加えて亜鉛水酸化
物を生成させ、この水酸化物を仮焼した亜鉛酸化物に異
種元素の酸化物を混合して焼結することにより得られる
ことを見出した。
すると、フィルタ−特性の優れた薄膜が得られること、
正三価以上の異種元素が酸化亜鉛中に均一に分散した酸
化物を焼結した焼結体をタ−ゲットとして使用すると、
より膜抵抗分布が均一な透明導電膜が得られ、このよう
な酸化物焼結体は、亜鉛の硫酸水溶液と異種元素の酸化
物又は硫酸とを混合した後、アンモニアを加えて沈殿物
を生成させ、この沈殿物を仮焼した粉末を焼結するか、
又は亜鉛の硫酸水溶液にアンモニアを加えて亜鉛水酸化
物を生成させ、この水酸化物を仮焼した亜鉛酸化物に異
種元素の酸化物を混合して焼結することにより得られる
ことを見出した。
【００１０】更に、上述の焼結体から得られるタ−ゲッ
トを用い、平行基板上又はタ−ゲットのスパッタリング
面と相対的に傾斜した基板上にスパッタリング成膜を行
なうことにより、導電膜の抵抗分布等の不均一性が著し
く低減されることを見出だした。
トを用い、平行基板上又はタ−ゲットのスパッタリング
面と相対的に傾斜した基板上にスパッタリング成膜を行
なうことにより、導電膜の抵抗分布等の不均一性が著し
く低減されることを見出だした。
【００１１】以上の知見を基にして、（００２）結晶配
向性を有し且つ高密度な酸化亜鉛系焼結体、その焼結体
の製造方法、その焼結体からなるタ−ゲット、更にその
タ−ゲットを用いてスパッタ成膜を行なって得られる酸
化亜鉛系薄膜の膜質を均一にする方法に関する本発明を
完成するに至ったものである。
向性を有し且つ高密度な酸化亜鉛系焼結体、その焼結体
の製造方法、その焼結体からなるタ−ゲット、更にその
タ−ゲットを用いてスパッタ成膜を行なって得られる酸
化亜鉛系薄膜の膜質を均一にする方法に関する本発明を
完成するに至ったものである。
【００１２】本発明において用いられる正三価の元素と
しては、原子価状態として三価以上の状態が存在するも
のであればいかなるものも適用可能である。例えばＩＩ
ＩＡ族、ＩＩＩＢ族、ＩＶＡ族、ＩＶＢ族、ＶＡ族、Ｖ
Ｂ族、ＶＩＡ族、ＶＩＢ族、ＶＩＩＡ族、ＶＩＩＩ族、
ランタノイド及びアクチノイド系列の元素から選択され
た一種以上の元素が適用可能である。また、これらの導
電活性元素の含有量は亜鉛に対して０．１〜２０原子
％、特に好ましくは０．５〜５原子％において極めて低
抵抗な酸化亜鉛焼結体が得られるので好ましい。
しては、原子価状態として三価以上の状態が存在するも
のであればいかなるものも適用可能である。例えばＩＩ
ＩＡ族、ＩＩＩＢ族、ＩＶＡ族、ＩＶＢ族、ＶＡ族、Ｖ
Ｂ族、ＶＩＡ族、ＶＩＢ族、ＶＩＩＡ族、ＶＩＩＩ族、
ランタノイド及びアクチノイド系列の元素から選択され
た一種以上の元素が適用可能である。また、これらの導
電活性元素の含有量は亜鉛に対して０．１〜２０原子
％、特に好ましくは０．５〜５原子％において極めて低
抵抗な酸化亜鉛焼結体が得られるので好ましい。
【００１３】次に本発明の焼結体及びその製造方法につ
いて詳述する。
いて詳述する。
【００１４】本発明の焼結体は、その結晶性としては
（１０１）配向性より（００２）配向性が大きいことが
必要である。従来知られている酸化亜鉛系焼結体は（１
０１）配向性と（００２）配向性の比率として（１０
１）／（００２）＝１００／４４程度である。一方、本
発明の焼結体は、より（００２）配向性の大きく、かつ
そのほとんどが（００２）配向性の焼結体であり、（１
０１）／（００２）配向性比率が０／１００から５０／
１００程度の範囲であり、従来の酸化亜鉛焼結体とは異
なった結晶配向性を有する新規な酸化物焼結体である。
（１０１）配向性より（００２）配向性が大きいことが
必要である。従来知られている酸化亜鉛系焼結体は（１
０１）配向性と（００２）配向性の比率として（１０
１）／（００２）＝１００／４４程度である。一方、本
発明の焼結体は、より（００２）配向性の大きく、かつ
そのほとんどが（００２）配向性の焼結体であり、（１
０１）／（００２）配向性比率が０／１００から５０／
１００程度の範囲であり、従来の酸化亜鉛焼結体とは異
なった結晶配向性を有する新規な酸化物焼結体である。
【００１５】そして、このような焼結体をタ−ゲットと
して用いて得られる酸化亜鉛系薄膜は、より（００２）
配向性になり易く、導電性の高い酸化亜鉛系透明導電膜
が作成可能である。また、異種元素を分散したこのよう
な焼結体においては、亜鉛と異種元素とのスピネル酸化
物の生成が極めて少なく、添加した異種元素の殆どが焼
結体中のド−パントとして存在し、機能する。
して用いて得られる酸化亜鉛系薄膜は、より（００２）
配向性になり易く、導電性の高い酸化亜鉛系透明導電膜
が作成可能である。また、異種元素を分散したこのよう
な焼結体においては、亜鉛と異種元素とのスピネル酸化
物の生成が極めて少なく、添加した異種元素の殆どが焼
結体中のド−パントとして存在し、機能する。
【００１６】上記の（００２）配向性の焼結体は、硫酸
水溶液からアンモニアで沈殿させた水酸化亜鉛を原料と
して用いることにより得ることができる。硫酸水溶液か
ら沈殿させた水酸化亜鉛は単なる水酸化物ではなく、硫
酸痕及びアンモニアを一部含有した水酸化物であるた
め、著しく（００２）配向性の高い酸化亜鉛粉末及び焼
結体を形成することが可能である。
水溶液からアンモニアで沈殿させた水酸化亜鉛を原料と
して用いることにより得ることができる。硫酸水溶液か
ら沈殿させた水酸化亜鉛は単なる水酸化物ではなく、硫
酸痕及びアンモニアを一部含有した水酸化物であるた
め、著しく（００２）配向性の高い酸化亜鉛粉末及び焼
結体を形成することが可能である。
【００１７】特に上記の水酸化物を得るにあたり、硫酸
亜鉛水溶液をアンモニアで中和して得られるスラリ−を
長時間熟成させることにより、粒子が成長するので、水
酸化物の（００２）配向性を高めることができ、その結
果、これを焼結した焼結体の（００２）配向性は特に高
いもの、すなわち（１０１）／（００２）配向性比率が
０／１００から１５／１００程度となる。また上記熟成
により、粒子は１〜１００μｍ、特に５〜２０μｍの大
きさの板状のものとなる。なお、スラリ−の熟成はその
まま放置するかあるいは攪拌することによって行なわ
れ、熟成時間は数時間以上、特に１０時間から１００時
間程度とすることが好ましい。
亜鉛水溶液をアンモニアで中和して得られるスラリ−を
長時間熟成させることにより、粒子が成長するので、水
酸化物の（００２）配向性を高めることができ、その結
果、これを焼結した焼結体の（００２）配向性は特に高
いもの、すなわち（１０１）／（００２）配向性比率が
０／１００から１５／１００程度となる。また上記熟成
により、粒子は１〜１００μｍ、特に５〜２０μｍの大
きさの板状のものとなる。なお、スラリ−の熟成はその
まま放置するかあるいは攪拌することによって行なわ
れ、熟成時間は数時間以上、特に１０時間から１００時
間程度とすることが好ましい。
【００１８】本発明の異種元素を分散させた焼結体は、
上記の手法で得られた酸化亜鉛粉末と上述した異種元素
の酸化物粉末を混合し、これを焼結すること、あるいは
硫酸水溶液から水酸化亜鉛を沈殿させる際に溶液中に異
種元素の酸化物又はイオンを共存させて沈殿させ、得ら
れた沈殿物を焼結することなどにより製造することがで
きる。
上記の手法で得られた酸化亜鉛粉末と上述した異種元素
の酸化物粉末を混合し、これを焼結すること、あるいは
硫酸水溶液から水酸化亜鉛を沈殿させる際に溶液中に異
種元素の酸化物又はイオンを共存させて沈殿させ、得ら
れた沈殿物を焼結することなどにより製造することがで
きる。
【００１９】本発明の焼結体は上記の方法で得られた酸
化亜鉛系粉末を高温で焼結させることによって製造する
ことが可能であり、焼結温度は１３００℃以上、特に１
４００℃程度で焼結させることが好ましい。一方酸化亜
鉛の融点は１８００℃であるが、導電活性元素を含有す
る酸化亜鉛は高温で溶融するため、焼結温度は１７００
℃以下、特に１４５０℃以下で焼結させることが好まし
い。
化亜鉛系粉末を高温で焼結させることによって製造する
ことが可能であり、焼結温度は１３００℃以上、特に１
４００℃程度で焼結させることが好ましい。一方酸化亜
鉛の融点は１８００℃であるが、導電活性元素を含有す
る酸化亜鉛は高温で溶融するため、焼結温度は１７００
℃以下、特に１４５０℃以下で焼結させることが好まし
い。
【００２０】また焼結における焼結温度での保持時間
は、数時間から数十時間が好ましく、特に５時間から２
０時間程度で十分である。焼結雰囲気としては空気中で
も上記のような高温で焼結すれば十分低抵抗となるが、
不活性雰囲気又は真空中で焼結させることも可能であ
る。更に焼結にあたり、沈殿物を仮焼する場合、その温
度としては３００〜１０００℃、特に５００〜８００℃
の範囲で行なうことが好ましい。
は、数時間から数十時間が好ましく、特に５時間から２
０時間程度で十分である。焼結雰囲気としては空気中で
も上記のような高温で焼結すれば十分低抵抗となるが、
不活性雰囲気又は真空中で焼結させることも可能であ
る。更に焼結にあたり、沈殿物を仮焼する場合、その温
度としては３００〜１０００℃、特に５００〜８００℃
の範囲で行なうことが好ましい。
【００２１】本発明の焼結体の焼結密度は４．５ｇ／ｃ
ｍ３以上であり、上述したとおり１３００℃以上で焼結
することによりこの密度の焼結体を得ることができる。
また本発明の焼結体は亜鉛の硫酸水溶液から得られる粒
子を用いて製造するため、焼結する粒子の粒径が大きく
なり、その多くは密度が４．５〜５．３ｇ／ｃｍ３とな
る。そして、特にこの密度の焼結体からなるタ−ゲット
は、優れた機能を有するものとなる。
ｍ３以上であり、上述したとおり１３００℃以上で焼結
することによりこの密度の焼結体を得ることができる。
また本発明の焼結体は亜鉛の硫酸水溶液から得られる粒
子を用いて製造するため、焼結する粒子の粒径が大きく
なり、その多くは密度が４．５〜５．３ｇ／ｃｍ３とな
る。そして、特にこの密度の焼結体からなるタ−ゲット
は、優れた機能を有するものとなる。
【００２２】すなわち、密度が４．５ｇ／ｃｍ３より小
さい焼結体は導電性及び強度の点で問題があり、また密
度が５．３ｇ／ｃｍ３を越える焼結体は、導電性及び強
度という点では十分であるが、タ−ゲットのエロ−ジョ
ンエリアに対向する部分に成膜される膜の酸素含有量が
増加する傾向があり、成膜される薄膜が不均一となるお
それがある。
さい焼結体は導電性及び強度の点で問題があり、また密
度が５．３ｇ／ｃｍ３を越える焼結体は、導電性及び強
度という点では十分であるが、タ−ゲットのエロ−ジョ
ンエリアに対向する部分に成膜される膜の酸素含有量が
増加する傾向があり、成膜される薄膜が不均一となるお
それがある。
【００２３】更に前記の熟成した原料粉末の粒径は比較
的大きいため、この粉末から得られる焼結体の多くは、
その密度が４．５〜５．０ｇ／ｃｍ３程度の密度とな
る。
的大きいため、この粉末から得られる焼結体の多くは、
その密度が４．５〜５．０ｇ／ｃｍ３程度の密度とな
る。
【００２４】また、上述の方法で得られた本発明の異種
元素を分散した酸化亜鉛焼結体の比抵抗は１Ω・ｃｍ以
下であり、その多くは０．１Ω・ｃｍ以下となる。
元素を分散した酸化亜鉛焼結体の比抵抗は１Ω・ｃｍ以
下であり、その多くは０．１Ω・ｃｍ以下となる。
【００２５】次に、本発明のタ−ゲットを用いてフィル
タ−特性分布又は抵抗分布が均一な透明導電性薄膜を形
成する方法を図１に基づき説明する。図１は本発明にお
いて用いられるスパッタリング装置を例示した図であ
る。
タ−特性分布又は抵抗分布が均一な透明導電性薄膜を形
成する方法を図１に基づき説明する。図１は本発明にお
いて用いられるスパッタリング装置を例示した図であ
る。
【００２６】通常のスパッタリング法では、図１−Ａに
示されるようにタ−ゲット１と基板２を平行に対向して
いたが、既述のように従来のタ−ゲットを用いて酸化亜
鉛系薄膜を成膜した場合、その薄膜のフィルタ−特性分
布又は抵抗分布が不均一となる。しかしながら、本発明
のタ−ゲットは（００２）結晶配向性が大きいため、本
発明のタ−ゲットを用い、図１−Ａに示される装置によ
り成膜して得られる薄膜は結晶配向性が制御され、フィ
ルタ−特性及び抵抗分布が均一となる。また、前述した
（００２）結晶配向性が特に大きい焼結体をタ−ゲット
として用い、図１−Ａに示される装置により平行基板に
薄膜を形成した場合、その薄膜は均一性に優れたものと
なる。
示されるようにタ−ゲット１と基板２を平行に対向して
いたが、既述のように従来のタ−ゲットを用いて酸化亜
鉛系薄膜を成膜した場合、その薄膜のフィルタ−特性分
布又は抵抗分布が不均一となる。しかしながら、本発明
のタ−ゲットは（００２）結晶配向性が大きいため、本
発明のタ−ゲットを用い、図１−Ａに示される装置によ
り成膜して得られる薄膜は結晶配向性が制御され、フィ
ルタ−特性及び抵抗分布が均一となる。また、前述した
（００２）結晶配向性が特に大きい焼結体をタ−ゲット
として用い、図１−Ａに示される装置により平行基板に
薄膜を形成した場合、その薄膜は均一性に優れたものと
なる。
【００２７】更に、図１−Ｂあるいは図１−Ｃに示すよ
うにタ−ゲットのスパッタリング面と基板とを相対的に
傾斜させてスパッタリング成膜を行なうことによっても
フィルタ−特性分布及び抵抗分布が均一の酸化亜鉛系薄
膜を得ることができる。
うにタ−ゲットのスパッタリング面と基板とを相対的に
傾斜させてスパッタリング成膜を行なうことによっても
フィルタ−特性分布及び抵抗分布が均一の酸化亜鉛系薄
膜を得ることができる。
【００２８】この方法としては、例えば図１−Ｂに示す
ように基板２を傾斜させてスパッタリングを行なう方法
や図１−Ｃに示すようにスパッタリング面に傾斜を設け
たタ−ゲット１を用いてスパッタリング成膜を行なう方
法などが挙げられる。また、この傾斜角０度を越え、９
０度まで特に限定はないが、６０度を越える場合、膜厚
が不均一となるおそれが生じるので、６０度以下とする
ことが好ましい。
ように基板２を傾斜させてスパッタリングを行なう方法
や図１−Ｃに示すようにスパッタリング面に傾斜を設け
たタ−ゲット１を用いてスパッタリング成膜を行なう方
法などが挙げられる。また、この傾斜角０度を越え、９
０度まで特に限定はないが、６０度を越える場合、膜厚
が不均一となるおそれが生じるので、６０度以下とする
ことが好ましい。
【００２９】なお、スパッタリング面に傾斜を設けたタ
−ゲットは、研磨加工法、鋳込成型法などにより製造す
ることができるが、形状の制御のし易さから鋳込成型法
を採用することが好ましい。
−ゲットは、研磨加工法、鋳込成型法などにより製造す
ることができるが、形状の制御のし易さから鋳込成型法
を採用することが好ましい。
【００３０】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を説明するが、
本発明はこれら実施例に何ら限定されるものではない。
本発明はこれら実施例に何ら限定されるものではない。
【００３１】実施例１ 硫酸亜鉛１モル水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニア用いて
ｐＨ＝７まで中和し、亜鉛水酸化物の沈殿物を得た。得
られた沈殿物を大気中８００℃で仮焼して亜鉛酸化物と
し、この酸化物を金型プレスにより加圧成型した。
ｐＨ＝７まで中和し、亜鉛水酸化物の沈殿物を得た。得
られた沈殿物を大気中８００℃で仮焼して亜鉛酸化物と
し、この酸化物を金型プレスにより加圧成型した。
【００３２】その後、上記粉末成型体は成型体中に硫酸
痕及びアンモニアを有するため、１０００℃まで約４０
時間かけて脱硫酸を行ない、次にこの成型体を冷間静水
圧成形法（ＣＩＰ）で加圧し、空気中１４００℃で焼結
した。得られた焼結体の密度は５．３ｇ／ｃｍ３であっ
た。
痕及びアンモニアを有するため、１０００℃まで約４０
時間かけて脱硫酸を行ない、次にこの成型体を冷間静水
圧成形法（ＣＩＰ）で加圧し、空気中１４００℃で焼結
した。得られた焼結体の密度は５．３ｇ／ｃｍ３であっ
た。
【００３３】得られた焼結体のＸ線回折パタ−ンを図２
に示すが、この焼結体は（００２）結晶配向性を示し
た。
に示すが、この焼結体は（００２）結晶配向性を示し
た。
【００３４】実施例２ 実施例１で得られた焼結体をタ−ゲットとして使用し、
表１に示すスパッタ条件で、図１−Ｂに示す傾斜基板２
上（傾斜角度＝３０度）に酸化亜鉛薄膜を成膜し、その
薄膜のタ−ゲットのエロ−ジョンエリア直上の部分、タ
−ゲット中心部直上の部分及びタ−ゲットの周辺部上の
部分のフィルタ−特性を図３に示す。
表１に示すスパッタ条件で、図１−Ｂに示す傾斜基板２
上（傾斜角度＝３０度）に酸化亜鉛薄膜を成膜し、その
薄膜のタ−ゲットのエロ−ジョンエリア直上の部分、タ
−ゲット中心部直上の部分及びタ−ゲットの周辺部上の
部分のフィルタ−特性を図３に示す。
【００３５】図から明らかなように、得られた薄膜のフ
ィルタ−特性はスパッタリングを行なった場所に拘ら
ず、均一な特性を示した。
ィルタ−特性はスパッタリングを行なった場所に拘ら
ず、均一な特性を示した。
【００３６】 表１ 成膜方法 ＲＦマグネトロンスパッタリング （１３．５６ＭＨｚ） タ−ゲット 酸化亜鉛焼結体 （直径８０ｍｍ） タ−ゲット−基板間距離 ４５ｍｍ タ−ゲット−基板角度 ３０度傾斜 ガス（圧力） 純アルゴン（１Ｐａ） 基板温度 ２００℃ 基板 多結晶Ｓｉウエハ− 投入電力 ２Ｗ／ｃｍ２ 膜厚 ５０００オングストロ−ム実施例３ 硫酸亜鉛１モル、硫酸アルミニウム０．０１５モルの混
合水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニアで中和し、ｐＨ＝７
で共沈水酸化物を調製した。次に得られた共沈水酸化物
を大気中８００℃で仮焼して混合酸化物とし、当該酸化
物を金型プレスにより加圧成型した。
合水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニアで中和し、ｐＨ＝７
で共沈水酸化物を調製した。次に得られた共沈水酸化物
を大気中８００℃で仮焼して混合酸化物とし、当該酸化
物を金型プレスにより加圧成型した。
【００３７】その後、上記成型体は成型体中に硫酸痕及
びアンモニアを有しているため、１０００℃まで約４０
時間かけて脱硫酸を行ない、次にＣＩＰで加圧した後、
空気中１４００℃で焼結した。得られた焼結体の密度は
５．２ｇ／ｃｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。
びアンモニアを有しているため、１０００℃まで約４０
時間かけて脱硫酸を行ない、次にＣＩＰで加圧した後、
空気中１４００℃で焼結した。得られた焼結体の密度は
５．２ｇ／ｃｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。
【００３８】焼結体のＸ線回折パタ−ンを図２に示す
が、この焼結体は（００２）結晶配向性を示した。
が、この焼結体は（００２）結晶配向性を示した。
【００３９】実施例４ 硫酸アルミニウムの代わりに、酸化アルミニウムを０．
０１５モル使用した以外は実施例３と同じ条件下で焼結
体を得た。
０１５モル使用した以外は実施例３と同じ条件下で焼結
体を得た。
【００４０】得られた焼結体の焼結密度は５．２ｇ／ｃ
ｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。
ｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。
【００４１】焼結体のＸ線回折パタ−ンを図２に示す
が、この焼結体は（００２）結晶配向性を示した。
が、この焼結体は（００２）結晶配向性を示した。
【００４２】実施例５ 硫酸亜鉛１モルの水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニアで中
和し、ｐＨ＝７で水酸化亜鉛を調製した。次に得られた
水酸化亜鉛沈殿物を大気中８００℃で仮焼して亜鉛酸化
物とし、当該酸化物とアルミニウムの酸化物粉末とを混
合して、金型プレスにより加圧成型した。
和し、ｐＨ＝７で水酸化亜鉛を調製した。次に得られた
水酸化亜鉛沈殿物を大気中８００℃で仮焼して亜鉛酸化
物とし、当該酸化物とアルミニウムの酸化物粉末とを混
合して、金型プレスにより加圧成型した。
【００４３】その後、粉末成型体は成型体中に硫酸痕及
びアンモニアを有しているため、１０００℃まで約４０
時間かけて脱硫酸を行ない、次にＣＩＰで加圧した後、
空気中１４００℃で焼結した。得られた焼結体の焼結密
度は５．１ｇ／ｃｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであっ
た。
びアンモニアを有しているため、１０００℃まで約４０
時間かけて脱硫酸を行ない、次にＣＩＰで加圧した後、
空気中１４００℃で焼結した。得られた焼結体の焼結密
度は５．１ｇ／ｃｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであっ
た。
【００４４】焼結体のＸ線回折パタ−ンを図２に示す
が、この焼結体は（００２）結晶配向性を示した。
が、この焼結体は（００２）結晶配向性を示した。
【００４５】実施例６ 実施例３で得られた焼結体をタ−ゲットとして用い、Ｄ
Ｃマグネトロンスパッタリング法により透明導電性膜を
成膜した。
Ｃマグネトロンスパッタリング法により透明導電性膜を
成膜した。
【００４６】なお、スパッタリング条件は表２に示す条
件で、図１−Ａに示す平行基板上にアルミニウムをド−
プした透明導電性膜を成膜した。
件で、図１−Ａに示す平行基板上にアルミニウムをド−
プした透明導電性膜を成膜した。
【００４７】得られた透明導電性膜の抵抗分布を図４に
示すが、比較的均一で低抵抗な透明導電性膜が得られ
た。
示すが、比較的均一で低抵抗な透明導電性膜が得られ
た。
【００４８】 表２ 成膜方法 ＤＣマグネトロンスパッタリング タ−ゲット 酸化亜鉛系焼結体 （直径８０ｍｍ） タ−ゲット−基板間距離 ４５ｍｍ タ−ゲット−基板角度 平行又は３０度傾斜 ガス（圧力） 純アルゴン（１Ｐａ） 基板温度 ２５℃ 基板 ガラス（コ−ニング社製 ＃７０５９） 投入電力 ２Ｗ／ｃｍ２ 膜厚 ５０００オングストロ−ム実施例７ 硫酸亜鉛１モル、硫酸アルミニウム０．０１５モルの混
合水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニアで中和し、ｐＨ＝７
で共沈水酸化物を調製した。次に得られた共沈水酸化物
を大気中８００℃で仮焼して混合酸化物とし、当該酸化
物をスリップキャスティング（泥しょう鋳込み）法によ
り成型した。鋳込みによる成型体の形は実質的にスパッ
タリングされる部分が約３０°に傾斜した形状とした。
合水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニアで中和し、ｐＨ＝７
で共沈水酸化物を調製した。次に得られた共沈水酸化物
を大気中８００℃で仮焼して混合酸化物とし、当該酸化
物をスリップキャスティング（泥しょう鋳込み）法によ
り成型した。鋳込みによる成型体の形は実質的にスパッ
タリングされる部分が約３０°に傾斜した形状とした。
【００４９】その後、得られた成型体は実施例１同様に
成型体中に硫酸痕及びアンモニアを有しているため、１
０００℃まで約４０時間かけて脱硫酸を行ない、次にＣ
ＩＰで加圧した後、空気中１４００℃で焼結した。
成型体中に硫酸痕及びアンモニアを有しているため、１
０００℃まで約４０時間かけて脱硫酸を行ない、次にＣ
ＩＰで加圧した後、空気中１４００℃で焼結した。
【００５０】得られた焼結体の焼結密度は５．２ｇ／ｃ
ｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。
ｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。
【００５１】実施例８ 実施例７で得られた焼結体をタ−ゲットとして用い、表
２に示すスパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置に
より平行基板上に透明導電性膜を成膜した。
２に示すスパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置に
より平行基板上に透明導電性膜を成膜した。
【００５２】得られた透明導電性膜の抵抗分布を図４に
示すが、広い範囲で均一で低抵抗な透明導電膜が得られ
た。
示すが、広い範囲で均一で低抵抗な透明導電膜が得られ
た。
【００５３】実施例９ 実施例３で得られた焼結体をタ−ゲットとして用い、表
２に示すスパッタリング条件で、図１−Ｂに示す装置に
より傾斜基板上（傾斜角度＝３０°）に透明導電性膜を
成膜した。
２に示すスパッタリング条件で、図１−Ｂに示す装置に
より傾斜基板上（傾斜角度＝３０°）に透明導電性膜を
成膜した。
【００５４】得られた透明導電性膜の抵抗分布を図４に
示すが、広い範囲で均一で低抵抗な透明導電膜が得られ
た。
示すが、広い範囲で均一で低抵抗な透明導電膜が得られ
た。
【００５５】実施例１０ 実施例３で得られた焼結体をタ−ゲットとして用い、表
２に示すスパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置に
より平行基板上に透明導電性膜を成膜した。
２に示すスパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置に
より平行基板上に透明導電性膜を成膜した。
【００５６】得られた透明導電性膜の抵抗分布を図４に
示すが、広い範囲で均一で低抵抗な透明導電膜が得られ
た。
示すが、広い範囲で均一で低抵抗な透明導電膜が得られ
た。
【００５７】実施例１１ 硫酸亜鉛１モル、硫酸アルミニウム０．０１５モルの混
合水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニアで中和し、ｐＨ＝７
で共沈水酸化物を調製し、このスラリ−を６０時間攪拌
して熟成させた。次に熟成後の水酸化物を濾過、乾燥
し、大気中９００℃で仮焼して酸化物粉末とし、当該酸
化物を金型プレスにより加圧成型した。
合水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニアで中和し、ｐＨ＝７
で共沈水酸化物を調製し、このスラリ−を６０時間攪拌
して熟成させた。次に熟成後の水酸化物を濾過、乾燥
し、大気中９００℃で仮焼して酸化物粉末とし、当該酸
化物を金型プレスにより加圧成型した。
【００５８】その後、上記成型体をＣＩＰで加圧し、空
気中１４００℃で焼結した。得られた焼結体の密度は
４．８ｇ／ｃｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。
気中１４００℃で焼結した。得られた焼結体の密度は
４．８ｇ／ｃｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。
【００５９】また、得られた焼結体のＸ線回折パタ−ン
を図７に示すが、この焼結体は特に高い（００２）結晶
配向性を示すものであった。
を図７に示すが、この焼結体は特に高い（００２）結晶
配向性を示すものであった。
【００６０】実施例１２ 実施例１１で得られた焼結体をタ−ゲットとして用い、
ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、表２に示す
スパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置により平行
基板上に透明導電性膜を成膜した。
ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、表２に示す
スパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置により平行
基板上に透明導電性膜を成膜した。
【００６１】得られた透明導電性膜の抵抗分布を図８に
示すが、ほとんど均一な抵抗分布を示す膜が得られた。
示すが、ほとんど均一な抵抗分布を示す膜が得られた。
【００６２】比較例１ 市販されている試薬の酸化亜鉛を金型で加圧成型して成
型体とし、これを１４００℃で焼結して焼結体を得た。
得られた焼結体の密度は４．５ｇ／ｃｍ３と低く、（１
０１）／（００２）配向比率は１００／４０であった。
型体とし、これを１４００℃で焼結して焼結体を得た。
得られた焼結体の密度は４．５ｇ／ｃｍ３と低く、（１
０１）／（００２）配向比率は１００／４０であった。
【００６３】次にこの焼結体をタ−ゲットとして用い、
実施例２と同様のスパッタ条件で、図１−Ｂに示した装
置により、傾斜基板上（傾斜角度＝３０度）に酸化亜鉛
薄膜を成膜した。得られた薄膜のタ−ゲットのエロ−ジ
ョンエリア直上の部分、タ−ゲット中心部直上の部分及
びタ−ゲットの周辺部上の部分のフィルタ−特性を図３
に示す。
実施例２と同様のスパッタ条件で、図１−Ｂに示した装
置により、傾斜基板上（傾斜角度＝３０度）に酸化亜鉛
薄膜を成膜した。得られた薄膜のタ−ゲットのエロ−ジ
ョンエリア直上の部分、タ−ゲット中心部直上の部分及
びタ−ゲットの周辺部上の部分のフィルタ−特性を図３
に示す。
【００６４】図から明らかなように、得られた薄膜のフ
ィルタ−特性はスパッタリングを行なった場所により大
きく変化し、特にタ−ゲットのエロジョンエリア直上に
おいてフィルタ−性能が低かった。
ィルタ−特性はスパッタリングを行なった場所により大
きく変化し、特にタ−ゲットのエロジョンエリア直上に
おいてフィルタ−性能が低かった。
【００６５】比較例２ 塩化亜鉛１モル、塩化アルミニウム０．０１５モルの混
合水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニアで中和し、ｐＨ＝７
で共沈水酸化物を得た。得られた共沈水酸化物を大気中
８００℃で仮焼して酸化物とし、この酸化物を成型後、
空気中１４００℃で焼結した。
合水溶液（ｐＨ＝３）をアンモニアで中和し、ｐＨ＝７
で共沈水酸化物を得た。得られた共沈水酸化物を大気中
８００℃で仮焼して酸化物とし、この酸化物を成型後、
空気中１４００℃で焼結した。
【００６６】得られた焼結体の密度は３．９ｇ／ｃｍ３
と低く、比抵抗は２００ｋΩ・ｃｍであった。また、こ
の焼結体のＸ線回折パタ−ンを図２に示すが、この焼結
体は（００２）結晶配向性を示さなかった。
と低く、比抵抗は２００ｋΩ・ｃｍであった。また、こ
の焼結体のＸ線回折パタ−ンを図２に示すが、この焼結
体は（００２）結晶配向性を示さなかった。
【００６７】比較例３ 市販の酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウムを重量比で９
８：２（モル比で９７：３）に混合し、金型プレスで加
圧成型後空気中１４００℃で焼結した。
８：２（モル比で９７：３）に混合し、金型プレスで加
圧成型後空気中１４００℃で焼結した。
【００６８】得られた焼結体の焼結密度は５．４ｇ／ｃ
ｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。また、この焼
結体のＸ線回折パタ−ンを図２に示すが、この焼結体は
（００２）結晶性配向性を示さなかった。。
ｍ３、比抵抗は０．１Ω・ｃｍであった。また、この焼
結体のＸ線回折パタ−ンを図２に示すが、この焼結体は
（００２）結晶性配向性を示さなかった。。
【００６９】次にこの焼結体をタ−ゲットとして用い、
表２に示すスパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置
により、平行基板上に異種元素をド−プした透明導電性
膜を成膜した。この膜の抵抗分布を図４に示すが、この
膜は抵抗分布が不均一であった。
表２に示すスパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置
により、平行基板上に異種元素をド−プした透明導電性
膜を成膜した。この膜の抵抗分布を図４に示すが、この
膜は抵抗分布が不均一であった。
【００７０】比較例４ 比較例３で用いた焼結体をタ−ゲットとして用い、表２
に示すスパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置によ
り、平行基板上にアルミニウムをド−プした透明導電性
膜を成膜した。この膜の抵抗分布を図４に示すが、この
膜は抵抗分布が不均一であった。
に示すスパッタリング条件で、図１−Ａに示す装置によ
り、平行基板上にアルミニウムをド−プした透明導電性
膜を成膜した。この膜の抵抗分布を図４に示すが、この
膜は抵抗分布が不均一であった。
【００７１】
【発明の効果】以上述べたとおり、本発明の焼結体は
（００２）結晶配向性を有するものであり、これをタ−
ゲットとして用い、スパッタ成膜を行なって得られた透
明導電性薄膜は膜質の均一なものとなる。
（００２）結晶配向性を有するものであり、これをタ−
ゲットとして用い、スパッタ成膜を行なって得られた透
明導電性薄膜は膜質の均一なものとなる。
【図１】 本発明において用いられるスパッタリング装
置を例示した図。図１中、図１−Ａは通常のスパッタ装
置であり、図１−Ｂはタ−ゲットと基板に傾斜をつけた
装置、図１−Ｃはタ−ゲット表面に傾斜をつけた装置を
示す。
置を例示した図。図１中、図１−Ａは通常のスパッタ装
置であり、図１−Ｂはタ−ゲットと基板に傾斜をつけた
装置、図１−Ｃはタ−ゲット表面に傾斜をつけた装置を
示す。
【図２】 本発明の実施例及び比較例で得られた焼結体
のＸ線回折パタ−ンを示す図である。
のＸ線回折パタ−ンを示す図である。
【図３】 本発明の実施例及び比較例で得られた焼結体
をタ−ゲットに使用して得られた薄膜のフィルタ−特性
の分布を示す図である。
をタ−ゲットに使用して得られた薄膜のフィルタ−特性
の分布を示す図である。
【図４】 本発明の実施例６、８で得られた焼結体をタ
−ゲットとして用いて形成された薄膜の抵抗分布を示す
図である。
−ゲットとして用いて形成された薄膜の抵抗分布を示す
図である。
【図５】 本発明の実施例９、１０で得られた焼結体を
タ−ゲットとして用いて形成された薄膜の抵抗分布を示
す図である。
タ−ゲットとして用いて形成された薄膜の抵抗分布を示
す図である。
【図６】 比較例３、４で得られた焼結体をタ−ゲット
として用いて形成された薄膜の抵抗分布を示す図であ
る。
として用いて形成された薄膜の抵抗分布を示す図であ
る。
【図７】 本発明の実施例１１で得られた焼結体のＸ線
回折パタ−ンを示す図である。
回折パタ−ンを示す図である。
【図８】 本発明の実施例１２で得られた透明導電性膜
の抵抗分布を示す図である。
の抵抗分布を示す図である。
１ タ−ゲット ２ 基板 ３ 基板ホルダ− ４ 対極 ５ 磁石 ６ 電極
Claims (10)
- 【請求項１】 （００２）結晶配向性が（１０１）結晶
配向性より大きく、且つ密度が４．５ｇ／ｃｍ３以上で
ある酸化亜鉛系焼結体。 - 【請求項２】 焼結体中に正三価以上の原子価を有する
元素が分散し、比抵抗が１Ω・ｃｍ以下である請求項１
に記載の酸化亜鉛系焼結体。 - 【請求項３】 亜鉛の硫酸水溶液をアンモニアで中和し
て得られた沈殿物を仮焼し、次いで１３００℃以上で焼
結することを特徴とする酸化亜鉛系焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 正三価以上の原子価を有する元素の酸化
物若しくは硫酸水溶液と亜鉛の硫酸水溶液との混合溶液
をアンモニアで中和して得られた沈殿物を仮焼し、次い
で１３００℃以上で焼結することを特徴とする酸化亜鉛
系焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 亜鉛の硫酸水溶液をアンモニアで中和し
た水酸化物を仮焼して得られた酸化物と正三価以上の原
子価を有する元素の酸化物とを混合し、これを１３００
℃以上で焼結することを特徴とする酸化亜鉛系焼結体の
製造方法。 - 【請求項６】 （００２）結晶配向性が（１０１）結晶
配向性より大きく、且つ密度が４．５ｇ／ｃｍ３以上で
ある酸化亜鉛系焼結体からなるスパッタリングタ−ゲッ
ト。 - 【請求項７】 （００２）結晶配向性が（１０１）結晶
配向性より大きく、密度が４．５ｇ／ｃｍ３以上であっ
て且つ比抵抗が１Ω・ｃｍ以下である酸化亜鉛系焼結体
からなるスパッタリングタ−ゲット。 - 【請求項８】 請求項６又は７に記載のスパッタリング
タ−ゲットを用い、平行基板上にスパッタリング成膜を
行なうことを特徴とする酸化亜鉛系薄膜の形成方法。 - 【請求項９】 スパッタリング面に傾斜を設けたことを
特徴とする請求項６又は７に記載のスパッタリングタ−
ゲット。 - 【請求項１０】 請求項６又は７に記載のスパッタリン
グタ−ゲットのスパッタリング面と基板とを相対的に傾
斜させてスパッタリング成膜を行なうことを特徴とする
酸化亜鉛系薄膜の形成方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3099816A JPH0688218A (ja) | 1990-11-15 | 1991-04-05 | 酸化亜鉛系焼結体及びその製造方法並びに用途 |
| EP91310045A EP0486182A1 (en) | 1990-11-15 | 1991-10-30 | Zinc oxide sintered body, and production and application thereof |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-307009 | 1990-11-15 | ||
| JP30700990 | 1990-11-15 | ||
| JP3099816A JPH0688218A (ja) | 1990-11-15 | 1991-04-05 | 酸化亜鉛系焼結体及びその製造方法並びに用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0688218A true JPH0688218A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=26440916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3099816A Pending JPH0688218A (ja) | 1990-11-15 | 1991-04-05 | 酸化亜鉛系焼結体及びその製造方法並びに用途 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0486182A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0688218A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5808433A (en) * | 1995-09-29 | 1998-09-15 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method of generating gait of legged walking robot and system for controlling its locomotion |
| JP2002016297A (ja) * | 2000-04-28 | 2002-01-18 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 結晶配向バルクＺｎＯ系焼結体材料の製造方法およびそれにより製造された熱電変換デバイス |
| JP2002121067A (ja) * | 2000-10-10 | 2002-04-23 | Kyocera Corp | 酸化亜鉛質焼結体およびその製造方法 |
| DE10306925A1 (de) * | 2003-02-19 | 2004-09-02 | GfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH | PVD-Beschichtungsmaterial |
| US7058999B2 (en) | 2002-10-24 | 2006-06-13 | Paramount Bed Co., Ltd. | Electric bed and control apparatus and control method therefor |
| US7951272B2 (en) * | 2004-09-16 | 2011-05-31 | Omron Corporation | Thin film producing method |
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