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JPH0611785B2 - エポキシ樹脂粉体組成物 - Google Patents

エポキシ樹脂粉体組成物

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Publication number
JPH0611785B2
JPH0611785B2 JP2043603A JP4360390A JPH0611785B2 JP H0611785 B2 JPH0611785 B2 JP H0611785B2 JP 2043603 A JP2043603 A JP 2043603A JP 4360390 A JP4360390 A JP 4360390A JP H0611785 B2 JPH0611785 B2 JP H0611785B2
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JP
Japan
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epoxy resin
weight
powder composition
parts
resin powder
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JP2043603A
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和也 小野
彰 安田
勝治 北川
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Original Assignee
Somar Corp
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Publication date
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Priority to EP91301305A priority patent/EP0443812A1/en
Priority to CA002036689A priority patent/CA2036689A1/en
Publication of JPH03244626A publication Critical patent/JPH03244626A/ja
Priority to US08/026,183 priority patent/US5747565A/en
Publication of JPH0611785B2 publication Critical patent/JPH0611785B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、固体表面に対する被覆性と間隙部への浸透性
との整合性にすぐれるとともに、耐熱衝撃性及び密着性
の良好なエポキシ樹脂粉体組成物に関するものである。
〔従来技術及びその問題点〕
従来、電気・電子部品の注型、封入、埋込、シーリング
などの絶縁用樹脂組成物としてエポキシ樹脂、硬化剤及
び充填剤からなるエポキシ樹脂液状組成物が広く用いら
れている。また、このような液状組成物を、モータや発
電機における回転子コイルの含浸及び固着に用いること
も知られている。即ち、回転子コイルは、その回転によ
り強い遠心力を受けることにより、回転子コアから飛び
出し、故障を生ずることがあるが、このようなコイルの
飛び出しを防止するために、コイル全体を樹脂により回
転子コアに固着することが行われている。粉体塗料によ
るコイルの含浸、固着は公知であるが、封入、埋込など
は未だ実施されておらず、封入、埋込みにはもっぱら液
状組成物が用いられている。
従来のエポキシ樹脂粉体塗料は、このようなコイルの含
浸、固着に用いる場合、その塗膜の密着性が悪く、コイ
ルを回転子コアに強く接着固定することが困難であっ
た。また、従来のエポキシ樹脂粉体塗料を封入、埋込に
用いる場合、コア表面の被覆性とスロット間隙部への浸
透性との整合性を見出すことが困難であった。更に液状
組成物では浸透性は良好でも、コア表面の被覆性が悪
く、埋込部品の表面近傍の固着力が小さいという欠点が
あった。
特開昭59-51910号公報によれば、ビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂にエポキシ基と反応し得る官能基を有するア
クリロニトリルブタジエン共重合体ゴムを反応させたゴ
ム変性エポキシ樹脂に、ジシアンジアミド及び粒径5μ
ｍ以下のイミダゾール系化合物を配合したエポキシ樹脂
粉体組成物が提案されている。このものは、固体表面に
対する被覆性と間隙部への浸透性との整合性において比
較的すぐれたものであるが、未だ満足し得るものではな
く、また、耐熱衝撃性（ヒートサイクル性）においても
劣るという問題を含む。
〔発明の課題〕
本発明は、被覆性及び浸透性にすぐれるとともに、耐熱
衝撃性及び密着性にすぐれたエポキシ樹脂粉体組成物を
提供することをその課題とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明によれば、エポキシ当量180〜2500のビス
フェノールA型エポキシ樹脂と、ビスフェノールA型エポ
キシ樹脂にカルボキシル基含有アクリロニトリルブタジ
エン共重合体ゴムを反応させて得られるエポキシ当量18
0〜2500のゴム変性エポキシ樹脂との混合物からなる平
均エポキシ当量が800〜2000の混合エポキシ樹脂(A)100
重量部と、イミダゾール系化合物0.1〜3.0重量部と、ジ
シアンジアミド2〜5重量部とカルボン酸ジヒドラジド化
合物3〜7重量部とからなる複合硬化剤(B)と、シリカか
らなる充填剤(C)50〜100重量部とからなる表面表覆性と
含浸性との整合性の良好なエポキシ樹脂粉体組成物が提
供される。
本発明で用いるエポキシ樹脂は、エポキシ当量180〜250
0のビスフェノールA型エポキシ樹脂と、ビスフェノール
A型エポキシ樹脂にカルボキシル基含有ブタジエンアク
リロニトリル共重合体ゴムを反応させて得られるエポキ
シ当量180〜2500のゴム変性エポキシ樹脂との混合物か
らなるエポキシ当量が800〜2000の混合エポキシ樹脂で
ある。混合エポキシ樹脂のエポキシ当量が800よりも小
さいと、得られた粉体組成物は貯蔵中にブロッキングを
起こしたり、塗装工程における塗膜の硬化時に組成物が
たれ落ちる等の不都合があり、一方、2000を越えるよう
になると、塗装しても回転子コイル及びコイルとコイル
との間に粉体組成物が浸透しにくく、コイルの回転子コ
アへの接着固定が不十分となる等の不都合が生ずる。ま
た、混合エポキシ樹脂中に含まれるアクリロニトリルブ
タジエン共重合体ゴム成分の含有率は、2〜5重量％、好
ましくは2〜4重量％である。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂にカルボキシル基含有
ブタジエンアクリロニトリル共重合体ゴム（１分子当り
の平均カルボキシル基数：1.6〜2.4）を反応させたゴム
変性エポキシ樹脂は、従来公知のものであり、市販品を
用いることができる。このゴム変性エポキシ樹脂は、分
子末端にエポキシ基を持った構造を有し、通常、50〜10
0℃で軟化するものである。ゴム変性エポキシ樹脂中の
ゴム成分の分子量は、通常2500〜5000程度であり、その
アクリロニトリル含有率は約10〜30重量％程度である。
また、この混合エポキシ樹脂には他の型のエポキシ樹脂
を混合することができる。このような他の型のエポキシ
樹脂としては、塗膜の密着性や強靱性や流動性を高める
ために、ビスフェノールF型、ダイマー酸グリシジルエ
ステル型、ポリアルキレングリコールジグリシジルエー
テル型、ビスフェノールS型、ヘキサヒドロフタル酸ジ
グリシジルエステル型、ビスフェノールAジグリシジル
エーテルの水素添加型等のエポキシ樹脂を配合するのが
好ましく、これらのエポキシ樹脂は全エポキシ樹脂中2
〜20重量％、好ましくは5〜10重量％の割合で用いるの
が良い。また、塗膜の耐熱性を高めるために、分子内に
３個以上のエポキシ基を有する多官能性エポキシ樹脂を
配合することもできる。このようなものとしては、例え
ば、ノボラック型（オルソクレゾールノボラック型、フ
ェノールノボラック型等）エポキシ樹脂、トリグシシジ
ルエーテル型エポキシ樹脂（シアヌル酸やトリフェニル
プロパンのエポキシ化合物）、テトラグリシジルエーテ
ル型エポキシ樹脂（ビスレゾルシノールFやテトラオキ
シテトラフェニルエタンのエポキシ化合物等）等があげ
られる。この多官能性エポキシ樹脂は、全エポキシ樹脂
中2〜30重量％、好ましくは5〜15重量％の割合で用いる
のが良い。
本発明の粉体組成物には、硬化剤として、ジシアンジア
ミド（硬化剤Aとする）と、カルボン酸ジヒドラジド化
合物（硬化剤Bとする）及びイミダゾール系化合物（硬
化剤Cとする）とを配合する。
硬化剤Aは、混合エポキシ樹脂100重量部に対し、通常0.
5〜10重量部、好ましくは2〜5重量部の割合で用いられ
る。この硬化剤Aは、その粒径が微細な程良いが、一般
には、200メッシュ（74μｍ）パスが97重量％以上にす
るのが良い。硬化剤Bとして使用されるカルボン酸ジヒ
ドラジドは、アジピン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジ
ヒドラジド、セバチン酸ジヒドラジド等の2塩基酸ジヒ
ドラジドであり、その使用割合は混合エポキシ樹脂100
重量部に対し、通常1〜10重量部、好ましくは3〜7重量
部である。この硬化剤Bはその粒径が微細な程良いが、
一般には、200メッシュパスが95重量％以上にするのが
良い。硬化剤Cのイミダゾール化合物としては常温で固
体のものであればよく、2-メチルイミダゾール、2-フェ
ニルイミダゾール、2-ウンデシルイミダゾール、1-シア
ノエチル-2-ウンデシルイミダゾール、1-シアノエチル-
2-メチルイミダゾールトリメリテート、1-シアノエチル
-2-フェニルイミダゾールトリメリテート、2,4-ジアミ
ノ-6-(2′−メチルイミダゾリル-(1′））エチル-s-ト
リアジン等が使用でき、その使用量は混合エポキシ樹脂
100重量部に対し、0.05〜5重量部、好ましくは0.1〜3重
量部である。またこの硬化剤Cは、その粒径が微細な程
良いが、一般には、200メッシュパスが95重量％以上に
するのが良い。また、このイミダゾール化合物は単独で
も、あるいは２種類以上混合して使用しても良い。
本発明の粉体組成物に配合される充填剤はシリカであ
り、結晶性シリカや溶融シリカ等の従来公知のものが包
含される。この充填剤の平均粒径は、2〜10μｍ、好ま
しくは4〜6μｍである。また、この充填剤には、本発明
の目的を特に阻害しない限り、マイカや炭酸カルシウム
等の他の充填剤を適量併用することもできる。
本発明の粉体組成物には、前記成分の他、この種の粉体
組成物に慣用の補助成分、例えばアクリル酸エステルオ
リゴマー等のレベレング剤、各種顔料等を適量配合する
ことができる。
本発明のエポキシ樹脂粉体組成物を調製するには、通常
の方法を用いればよく、例えば、まず配合成分をミキサ
ー等によって混合し、ついでエクストルーダ等による溶
融混合処理を施した後、混合物を冷却、固化し、微粉砕
すればよい。
〔発明の効果〕
本発明の粉体組成物は、金属等の固体表面に対して優れ
た密着性を示し、電気、電子部品等の絶縁用粉体塗料と
して好適なものである。特に、本発明の粉体組成物はモ
ータや発電機の回転子コイルの固着や、素子接合部の保
護のための封入、埋込用粉体塗料として有利に適用され
る。
エポキシ樹脂粉体組成物をモータや発電機の封入、埋込
用に使用する場合においては、コア表面の被覆性とスロ
ット間隙部への浸透性の整合性をはかるため、ゲル化時
間と流れ性のバランスをとることが必要となる。即ち、
流れ性が大きい樹脂では浸透性は良いが表面被覆性が悪
くなる傾向にあるため、このような組成の場合にはゲル
化時間を短くして、表面に残る樹脂が流れて失われる前
にその流動性をなくすようにしなければならない。逆に
流れ性の小さい樹脂の場合はゲル化時間を長くとり、ゲ
ル化して流動しなくなる前に間隙部に十分浸透させる必
要がある。浸透が十分でなく、間隙内部に気泡が存在す
ると、ヒートサイクルによりクラックが生じやすい。本
発明のエポキシ樹脂粉体組成物は、ゲル化時間と流れ性
のバランスのとれたものである。
本発明の粉体組成物においては、充填剤としてシリカを
使用したことから、耐熱衝撃性（耐ヒートサイクル性）
が良くなる。即ち、素子接合部保護のために空隙や容器
内を樹脂で封入、埋込をした場合、強い密着性と可とう
性、そしてシリカ充填による強靱性の硬化物が形成され
ることにより、その硬化物はヒートサイクルによる熱衝
撃に対し剥離やクラックを生じにくいものとなる。
〔実施例〕
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例 表-1に示す成分組成（重量部）のエポキシ樹脂粉体組成
物を調製し、その性能評価を以下に示すようにして行っ
た。その結果を表-2に示す。
なお、表-1に示されている配合成分の具体的内容は次の
通りである。
エピコート1002…ビスフェノールA型エポキシ樹脂、油
化シェルエポキシ（株）製、エポキシ当量600〜700 エピコート1007…ビスフェノールA型エポキシ樹脂、油
化シェルエポキシ（株）製、エポキシ当量1750〜2200 エポミックSR-35…アクリロニトリルブタジエン共重合
体ゴム変性エポキシ樹脂、三井石油化学（株）製、エポ
キシ当量960〜1060、ゴム含有率5重量％ ２ＭＺ−Ａ…2,4-ジアミノ-6-(2′−メチルイミダゾリ
ル-(1′））−エチル−ｓ−トリアジン、平均粒径20μ
ｍ、四国化成（株）製 ＡＤＨ…アジピン酸ジヒドラジド、平均粒径5μｍ、日
本ヒドラジン工業（株）製 また、表-1に示したジシアンジアミドの平均粒径は10μ
ｍ、炭酸カルシウムの平均粒径は6μｍ、マイカの平均
粒径は8μｍ、結晶性シリカの平均粒径は4μｍ、溶融シ
リカの平均粒径は4μｍである。
表-1に示した混合エポキシ樹脂のエポキシ当量について
は、試料NO.1では980であり、試料No.2〜No.14について
は870である。
(1)密着力 150℃に予熱した100×20×3mmの軟鋼板２枚の間に粉体
試料を介在させ、剪断接着強さ測定用テストピースを作
製する。この場合、重なり部分は約12mm程度になるよう
にし、ピンチコックで固定して所定の硬化条件で硬化さ
せる。このテストピースを引張り試験機にて5mm/minで
引張り、接着力を測定する。
(2)樹脂強度、伸び率 JIS K-6911の積層板用引張り試験片と同形のものを、粉
体試料を用い流動浸漬法にて塗装し、所定硬化条件で硬
化させることにより作製する。ただし、膜厚は0.3〜0.5
mmとする。これを引張り試験機にて5mm/minで引張り、
その引張り樹脂強度と伸び率を測定する。
(3)耐熱衝撃性 60×60×3mmの軟鋼板に流動浸漬法にて粉体試料を0.3〜
0.5mmの膜厚に塗装し、所定の条件で硬化させてテスト
ピースを作る。これをヒートサイクル試験機にて、-40
℃／30分と100℃／30分の間のヒートサイクル試験を行
ない、塗膜にクラックが入るまでのサイクル数を求め、
次のように評価する。
○：30サイクル以上 △：10サイクル以上30サイクル未満 ×：10サイクル未満 (4)表面被覆性 厚さ20mmの鉄板に直径5mm、深さ10mmの円筒形の穴をあ
ける。150℃に予熱したその鉄板に所定量の分体をふり
かけて穴を埋め、硬化させる。硬化後に穴の上にある硬
化物の状態より、次のように評価する。
○：穴の上及よび周囲の鉄板に硬化物がのっており、発
泡も認められない △：硬化物が穴の周囲に極端に（直径10mm以上の広さ）
に広がっている ×：ひけが生じて、穴の上部がくぼんでいる。あるいは
発泡している なお、それぞれの粉体の充填量は、真比重より穴を完全
に埋めるのに必要な量を求め、その量の2割り増しの量
とした。
(5)浸透性 前記(4)の評価後、テストピースを切断し、穴の切断面
を目視にて観察し、次にように評価する。
○：完全に充填されており、さらに硬化樹脂中に気泡が
ない △：完全充填されているが、硬化樹脂中に気泡が存在す
る ×：隅々まで完全に充填されておらず、空隙、気泡があ
る
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 3/40 Ｃ 9059−5Ｇ Ｈ０１Ｆ 41/12 Ｂ Ｈ０２Ｋ 15/12 Ｇ 8325−5Ｈ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】エポキシ当量180〜2500のビスフェノールA
    型エポキシ樹脂と、ビスフェノールA型エポキシ樹脂に
    カルボキシル基含有アクリロニトリルブタジエン共重合
    体ゴムを反応させて得られるエポキシ当量180〜2500の
    ゴム変性エポキシ樹脂との混合物からなる平均エポキシ
    当量が800〜2000の混合エポキシ樹脂(A)100重量部と、
    イミダゾール系化合物0.1〜3.0重量部と、ジシアンジア
    ミド2〜5重量部とカルボン酸ジヒドラジド化合物3〜7重
    量部とからなる複合硬化剤(B)と、シリカからなる充填
    剤(C)50〜100重量部とからなるエポキシ樹脂粉体組成
    物。
  2. 【請求項２】混合エポキシ樹脂(A)中のアクリロニトリ
    ルブタジエン共重合体ゴム成分の含有率が2〜5重量％で
    ある請求項１のエポキシ樹脂粉体組成物。
  3. 【請求項３】複合硬化剤(B)中のカルボン酸ジヒドラジ
    ド化合物がアジピン酸ジヒドラジドである請求項1又は2
    のエポキシ樹脂粉体組成物。
  4. 【請求項４】複合硬化剤(B)のジシアンジアミドの粒度
    分布が、200メッシュパス97重量％以上である請求項1〜
    3のいずれかのエポキシ樹脂粉体組成物。
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