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JP7737030B2 - Ｆｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯 - Google Patents

Ｆｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯

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JP7737030B2 JP2023522704A JP2023522704A JP7737030B2 JP 7737030 B2 JP7737030 B2 JP 7737030B2 JP 2023522704 A JP2023522704 A JP 2023522704A JP 2023522704 A JP2023522704 A JP 2023522704A JP 7737030 B2 JP7737030 B2 JP 7737030B2
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Description

本発明は、軟磁気特性に優れたＦｅ系非晶質合金及び軟磁気特性に優れたＦｅ系非晶質合金薄帯に関する。
合金を溶融状態から急冷することによって、連続的に薄帯や線を製造する方法として遠心急冷法、単ロ－ル法、双ロ－ル法等が知られている。これらの方法は、高速回転する金属製ドラムの内周面又は外周面に溶融金属をオリフィス等から噴出させることによって、急速に溶融金属を凝固させて薄帯や線を製造するものである。また、合金組成を適正に選ぶことによって、液体金属に類似した非晶質合金を得ることができ、磁気的性質あるいは機械的性質に優れた材料を製造することができる。
特に、非晶質合金の中でも、Ｆｅ系非晶質合金は、電力トランスや高周波トランスの鉄心等の用途として有望視されている。これらの用途の高性能化のために、Ｆｅ系非晶質合金の低鉄損化と高磁束密度化が強く要望されている。
特許文献１には、組成がＴＭaＳｉbＢcＣdＭeで表示される合金（ＴＭはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉの少なくとも１種、ＭはＡｌ，Ｔｉ，Ｚｒの少なくとも１種、ａ～ｅは原子％で、ａ：７０～８５、ｂ：４～１８、ｃ：７～１８、ｄ：０～４、ｅ：０．０１～０．３、かつａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００）であって、該合金の溶湯を複数の開口部をもつ多重スリットノズルを介して、移動する冷却基板の上に噴出して急冷凝固させることにより製造される、板厚内部に少なくとも一層の結晶化層を有することを特徴とする磁気特性にすぐれた非晶質合金薄帯が記載されている。
特許文献２には、原子％で、Ｆｅを８０．０％以上８８．０％以下、Ｂを６．０％以上１２．０％以下、Ｃを２．０％以上８．０％以下、Ｓｉを０．１０％以上３．０％以下、Ａｌを０．１０％以上２．０％以下含有し、さらに、Ｍｏを０．１０％以上６．０％以下含有し、残部不可避的不純物からなる、軟磁気特性に優れたＦｅ系非晶質合金が記載されている。
特許文献３には、式：ＦｅaＢbＰcＳｉdＣeＸfで示される高飽和磁束密度を有する鉄芯用非晶質合金（ただし、Ｘは、Ａｌ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗから選ばれるいずれか１種又は２種以上であり、ｂはＢが１～５原子％、ＣはＰが１～１０原子％、ｄはＳｉが４～１４原子％、ｅはＣが５原子％以下、ｆはＸが５原子％以下、ａはＦｅが（１００－（ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））原子％）が記載されている。
特許文献４には、Ｆｅ100-x-y-zＳｉxＢyＰz（原子％）を主成分とし、ｘ、ｙ及びｚはそれぞれ０．５≦ｘ≦１５、５≦ｙ≦２５、ｚ≦１５、１８≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦３０を満足し、該主成分に対しＭｎを０．０１質量％以上０．３質量％以下、Ａｌを０．０００１質量％以上０．０１質量％以下、Ｔｉを０．００１質量％以上０．０３質量％以下、Ｃｕを０．００５質量％以上０．２質量％以下及びＳを０．００１質量％以上０．０５質量％以下含有しているアモルファス軟磁性合金が記載されている。
特許文献５には、移動する冷却基板上に、スロット状の開口部を有する注湯ノズルを介して溶融金属を噴出させ、急冷凝固させて得られる金属薄帯であって、０．２原子％以上１２原子％以下のＰを含有する非晶質母相の少なくとも片側の薄帯表面に、厚みが５ｎｍ以上２０ｎｍ以下の極薄酸化層を有するＦｅ基非晶質合金薄帯が記載されている。
特許文献１～５に記載された各種の薄帯又は合金は、一定の軟磁気特性を有するものの、更なる軟磁気特性の向上の余地がある。
特開平４－３６２１６２号公報 特開２０１７－７８１８６号公報 特開昭５７－１８５９５７号公報 特開２００９－１７４０３４号公報 国際公開第２００３／０８５１５０号
Ｆｅ系非晶質合金は電力トランスや高周波トランスの鉄心等の用途として有望視されており、これらの用途の高性能化のために、Ｆｅ系非晶質合金の低鉄損化と高磁束密度化が強く要望されている。本発明は、鉄損が低く、かつ高い飽和磁束密度を有する軟磁気特性に優れたＦｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯を提供することを課題とする。
上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を採用する。
［１］原子％で、Ｂ：８．０％以上１８．０％以下、Ｓｉ：２．０％以上９．０％以下、Ｃ：０．１０％以上５．００％以下、Ａｌ：０．００５％以上１．５０％以下、Ｐ：０％以上１．００％未満、Ｍｎ：０％以上０．３０％以下、Ｆｅ：７８．００％以上８６．００％以下、残部：不純物を含有し、組織が非晶質であることを特徴とするＦｅ系非晶質合金。
［２］原子％で、Ｂの含有量が１０．０％以上１８．０％以下、Ｓｉの含有量が２．０％以上６．０％以下、Ｃの含有量が０．１０％以上３．００％未満、Ｐの含有量が０％以上０．０５％以下であることを特徴とする前記［１］のＦｅ系非晶質合金。
［３］原子％で、Ｂの含有量が１１．０％以上１６．０％以下、Ｓｉの含有量が２．０％以上４．０％以下、Ｃの含有量が０．１０％以上３．００％未満、Ｐの含有量が０％以上０．０５％以下であることを特徴とする前記［１］のＦｅ系非晶質合金。
［４］原子％で、Ｂの含有量が８．０％以上１６．０％以下、Ｓｉの含有量が２．０％超９．０％以下、Ａｌの含有量が０．００５％以上１．００％以下、Ｐの含有量が０．０１％以上１．００％未満であり、ＰとＡｌの含有量の和が０．１０％以上１．５０％以下であることを特徴とする前記［１］のＦｅ系非晶質合金。
［５］原子％で、Ｂの含有量が８．０％以上１５．０％以下、Ｓｉの含有量が３．０％超７．５％以下、Ｃの含有量が０．５０％以上５．００％以下、Ａｌの含有量が０．０１％以上０．８０％以下、Ｐの含有量が０．０１％以上０．８０％以下、Ｆｅの含有量が７８．００％以上８５．００％以下であり、ＰとＡｌの含有量の和が０．１０％以上１．５０％以下であることを特徴とする前記［１］のＦｅ系非晶質合金。
［６］原子％で、Ｂの含有量が１０．０％以上１６．０％以下、Ｓｉの含有量が２．０％超６．０％以下、Ｃの含有量が０．１０％以上３．００％未満、Ａｌの含有量が０．０１％以上１．００％以下、Ｐの含有量が０．０１％以上１．００％未満、Ｆｅの含有量が７８．００％以上８４．００％以下であり、ＰとＡｌの含有量の和が０．１０％以上１．５０％以下であることを特徴とする前記［１］のＦｅ系非晶質合金。
［７］Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏのうち少なくとも１種以上で、前記Ｆｅを１０．０原子％以下の範囲で、代替することを特徴とする前記［１］～［６］のいずれかのＦｅ系非晶質合金。
［８］前記［１］～［７］のいずれかのＦｅ系非晶質合金からなるＦｅ系非晶質合金薄帯。
本発明によれば、鉄損が低く、かつ高い飽和磁束密度を有する軟磁気特性に優れたＦｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯を提供できる。
本発明者らは、これまで提案された各種合金成分のうち、Ｆｅをメインとし、Ｂ、Ｃ及びＳｉからなる成分系に注目し、高磁束密度を維持しながら低鉄損を実現するための検討及び実験を行った。そして、従来は非晶質化には不利とされていたＡｌに注目した。Ａｌは、特許文献１において薄帯表面に結晶質相を形成する元素として用いられていることからも明らかなように、従来から、結晶質相を形成させやすい元素であることが知られていた。一方、特許文献２に記載されているように、Ａｌ及びＳｉを添加することで、非晶質相の熱的安定性が向上するとの知見もあった。
そこで、本発明者らが、Ｆｅをメインとし、添加元素がＢ、Ｃ及びＳｉを主体とする成分系について詳細実験を行った結果、Ａｌを少量含有させることで低鉄損化を図れることを見出した。また、Ａｌの含有による非晶質層形成能の低下を補うために、Ｓｉ、Ｃ、Ｂの最適な含有量の範囲を見出した。これにより、特許文献２に記載されているようなＭｏの添加を必要とせずに、飽和磁束密度を１．６０Ｔ以上、好ましくは１．６２Ｔ以上とし、磁束密度１．３Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損（鉄損Ｗ13/50）を０．０９５Ｗ／ｋｇ以下、好ましくは０．０９０Ｗ／ｋｇ以下とすることが可能になり、高い飽和磁束密度と低鉄損を同時に発揮するＦｅ系非晶質合金に係る発明を完成させるに至った。
以下、本実施形態の軟磁気特性に優れたＦｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯について説明する。本実施形態において、軟磁気特性に優れるとは、鉄損が低く、飽和磁束密度が高い特性を有することをいう。以下、元素の含有量を表す「％」は、特に断りの無い限り「原子％」を意味するものとする。
本実施形態のＦｅ系非晶質合金は、Ｂを８．０％以上１８．０％以下、Ｓｉを２．０％以上９．０％以下、Ｃを０．１０％以上５．００％以下、Ａｌを０．００５％以上１．５０％以下、Ｐを０％以上１．００％未満、Ｍｎを０％以上０．３０％以下、Ｆｅを７８．００％以上８６．００％以下含有し、残部として、総量で０．１％以下の不純物の含有が許容される。
上記の本実施形態のＦｅ系非晶質合金は、Ｂを１０．０％以上１８．０％以下、Ｓｉを２．０％以上６．０％以下、Ｃを０．１０％以上３．０％未満、Ａｌを０．００５％以上１．５０％以下、Ｐを０％以上０．０５％以下、Ｍｎを０％以上０．３０％以下、Ｆｅを７８．００％以上８６．００％以下含有するものであってもよい。
上記の本実施形態のＦｅ系非晶質合金は、Ｂを１１．０％以上１６．０％以下、Ｓｉを２．０％以上４．０％以下、Ｃを０．１０％以上３．０％未満、Ａｌを０．００５％以上１．５０％以下、Ｐを０％以上０．０５０％以下、Ｍｎを０％以上０．３０％以下、Ｆｅを７８．００％以上８６．００％以下含有するものであってもよい。
上記のＦｅ系非晶質合金は、加工性を改善するため、Ｂを８．０％以上１６．０％以下、Ｓｉを２．０％超９．０％以下、Ｃを０．１０％以上５．００％以下、Ａｌを０．００５％以上１．００％以下、Ｐを０．０１％以上１．００％未満、Ｆｅを７８．０％以上８６．０％以下含有し、ＰとＡｌの含有量の和を０．１０％以上１．５０％以下とすることができる。
加工性を改善した本実施形態のＦｅ系非晶質合金は、Ｂを８．０％以上１５．０％以下、Ｓｉを３．０％超７．５％以下、Ｃを０．５０％以上５．００％以下、Ａｌを０．０１％以上０．８０％以下、Ｐを０．０１％以上０．８０％以下、Ｍｎを０％以上０．３０％以下、Ｆｅを７８．０％以上８５．０％以下含有し、ＰとＡｌの含有量の和が０．１０％以上１．５０％以下としたものであってもよい。
加工性を改善した本実施形態のＦｅ系非晶質合金は、上記のＦｅ系非晶質合金は、Ｂを１０．０％以上１６．０％以下、Ｓｉを２．０％超６．０％以下、Ｃを０．１０％以上３．００％未満、Ａｌを０．０１％以上１．００％以下、Ｐを０．０１％以上１．００％未満、Ｍｎを０％以上０．３０％以下、Ｆｅを７８．００％以上８４．００％以下含有するものであってもよい。
本実施形態において、加工性に優れるとは、Ｆｅ系非晶質合金よりなる薄帯の引き裂きぜい性が良好であることをいう。引裂きぜい性が良好とは、一定長さのＦｅ系非晶質合金薄帯を鋳造方向に引き裂いたときに生じるぜい性スポットの数が少ないことをいう。ぜい性スポットとは、Ｆｅ系非晶質合金薄帯を引き裂いたときに、裂け目の経路、方向の変化、破片分離などの、Ｆｅ系非晶質合金薄帯の損傷が生じた領域をいう。
また、本実施形態のＦｅ系非晶質合金は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏのうち少なくとも１種以上で、上記のＦｅ系非晶質合金のＦｅを１０．０％以下の範囲で、代替してもよい。
また、本実施形態のＦｅ系非晶質合金薄帯は、上記のＦｅ系非晶質合金からなるものである。
以下、本実施形態のＦｅ系非晶質合金において、各元素の含有量を限定した理由について述べる。
Ｂは、本実施形態のＦｅ系非晶質合金において、非晶質相形成及び非晶質相の熱的安定性を向上させるために含有させる。この元素の含有量を最適化することで、Ａｌの含有に伴う非晶質相形成能の低下を打ち消して合金組織を安定して非晶質相とすることができ、軟磁気特性を一層改善することが可能になる。例えば、飽和磁束密度を安定して１．６０Ｔ以上にすることができる。Ｂが８．０％未満では、非晶質相形成能の改善が得られず、Ｆｅ系非晶質合金において非晶質合金が安定して得られなくなり、鉄損を安定して０．０９５Ｗ／ｋｇ以下を維持したまま、飽和磁束密度を安定して１．６０Ｔ以上とすることが困難となる。一方、Ｂを１８．０％超としても、非晶質相形成能の改善が得られず、飽和磁束密度を安定して１．６０Ｔ以上とすることは困難となる。したがって、Ｂを８．０％以上１８．０％以下の範囲に限定する。Ｂの含有量は９．０％以上、１０．０以上、１１．０％以上、１１．５％以上としてもよい。また、Ｂの含有量は１７．０％以下、１６．０％以下、１５．５％以下、１５．０％以下としてもよい。
Ｓｉ及びＣは、Ｂと同様に、本実施形態のＦｅ系非晶質合金において、非晶質相形成及び非晶質相の熱的安定性を向上させるために含有させる。これら元素の含有量を最適化することで、Ａｌの含有に伴う非晶質相形成能の低下を打ち消して合金組織を安定して非晶質相とすることができ、軟磁気特性を一層改善することが可能になる。例えば、飽和磁束密度を安定して１．６０Ｔ以上にすることができる。
Ｓｉが２．０％未満、Ｃが０．１０％未満では、非晶質相形成能の改善が得られず、Ｆｅ系非晶質合金において非晶質合金が安定して得られなくなり、鉄損を安定して０．０９５Ｗ／ｋｇ以下を維持したまま、飽和磁束密度を安定して１．６０Ｔ以上とすることが困難となる。一方、Ｓｉを９．０％超、Ｃを５．０％超としても、非晶質相形成能の改善が得られず、飽和磁束密度を安定して１．６０Ｔ以上とすることは困難となる。したがって、Ｓｉを２．０％以上９．０％以下、Ｃを０．１０％以上５．００％以下の範囲に限定する。
Ｓｉの含有量は２．２％以上、２．５％以上、２．８％以上、３．０％以上としてもよい。また、Ｓｉの含有量は７．０％以下、６．０％以下、４．０％以下、３．５％以下としてもよい。
Ｃの含有量は０．２０％以上、０．３０％以上、０．４０％以上、０．５０％以上としてもよい。また、Ｃの含有量は３．００％未満、２．５０％未満、２．００％未満、１．５０％未満としてもよい。
Ａｌは、本実施形態のＦｅ系非晶質合金において、低鉄損を実現させるために含有させる。ただし、Ａｌの含有量が増大すると，非晶質相形成能が低下し、非晶質合金を安定して得られないことから、飽和磁束密度を安定して１．６０Ｔ以上とすることが困難となる。したがって、Ａｌ含有量は０．００５～１．５０％の範囲とする。Ａｌ含有量は、０．００８％以上、０．０１０％以上、０．０５％以上、０．１０％以上、０．２０％以上であってもよい。また、Ａｌ含有量は１．４０％以下、１．３０％以下、１．２０％以下、１．００％以下、０．８０％以下であってもよい。
ＰはＳｉ、Ｃ及びＢと同様に非晶質相形成及び非晶質相の熱的安定性を向上させるために含有させる。この元素の含有量を最適化することで、Ａｌの含有に伴う非晶質相形成能の低下を打ち消して合金組織を安定して非晶質相とすることができ、Ｆｅ系非晶質合金の加工性を改善して、Ｆｅ系非晶質合金薄帯とした場合の引裂きぜい性を向上するために含有させてもよい。必須の元素ではないので、含有量の下限は０である。これらの効果は微量の含有でも得ることができるが、加工性の改善の効果を確実に得るためには、Ｐの含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。一方、Ｐの含有量を１．００％以上とすると、加工性が低下する可能性がある。したがって、Ｐを０．０１％以上１．００％未満の範囲に限定するのが好ましい。Ｐの含有量は０．０３％以上、０．０５％以上、０．１０％以上、０．１５％以上、０．２０％以上としてもよい。また、Ｐの含有量は０．９５％以下、０．９０％以下、０．８０％以下、０．７０％以下としてもよい。
ＭｎはＦｅ系非晶質合金の鉄損低減の効果があるため含有させてもよい。必須の元素ではないので、含有量の下限は０である。鉄損を低減する効果は微量の含有でも得ることができるが、鉄損低減の効果を確実に得るためには、０．１０％以上含有させるのが好ましい。一方、Ｍｎの含有量が０．３０％を超えると飽和磁束密度が低下する可能性がある。したがって、Ｍｎの含有量は０．３０％以下とする。Ｍｎの含有量は０．１２％以上、０．１３％以上、０．１４％以上、０．１５％以上としてもよい。また、Ｍｎの含有量は０．２８％以下、０．２５％以下、０．２２％以下、０．２０％以下としてもよい。
さらに、鉄損と加工性のバランスの観点から、ＰとＡｌの含有量の和を０．１０％以上１．５０％以下の範囲に限定するのが好ましい。Ｐ及びＡｌの含有によって鉄損は低減するが、含有量が多すぎると加工性及び鉄損が劣化することから、ＰとＡｌの含有量の和には最適範囲が存在する。Ｐ及びＡｌの合計量は０．１５％以上、０．２０％以上、０．３０％以上、０．４０％以上としてもよい。また、Ｐ及びＡｌの合計量は１．４０％以下、１．３５％以下、１．３０％以下、１．２０％以下としてもよい。
Ｆｅ系非晶質合金において、Ｆｅの含有量は通常、７０％以上であれば一般的な鉄心としての実用的なレベルの飽和磁束密度が得られるが、１．６０Ｔ以上の高い飽和磁束密度を得るためには、Ｆｅを７８．００％以上にする必要がある。一方、Ｆｅの含有量が多くなると、非晶質相の形成が困難となり、非晶質合金特有の良好な軟磁気特性（鉄損Ｗ13/50を安定して０．０９５Ｗ／ｋｇ以下）を得ることが難しくなる場合があるので、Ｆｅ含有量が８６．００％以下となるように、他の元素の含有量を、上記の範囲内で調整する。Ｆｅの含有量は７８．５０％以上、７９．００％以上、７９．５０％以上、８０．００％以上としてもよい。また、Ｆｅの含有量は８５．５０％以下、８５．００％以下、８４．００％以下、８３．００％以下としてもよい。
本実施形態に係るＦｅ系非晶質合金においては、上記の元素の他、合計０．１％以下の不純物の含有が許容される。不純物の合計が０．１％以下であれば、鉄損が低く、かつ高い飽和磁束密度を有する軟磁気特性に優れたＦｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯を得るという本発明の課題の解決には影響しない。
不純物には、例えばＦｅ源として鉄鋼材料を用いる場合に、鉄鋼材料に含まれる不純物元素が含まれる。例えば、Ｔｉ、Ｎ、Ｓ、Ｏ等を不純物として含有してもよい。不純物として含有される各元素の量の目安は、Ｔｉ、Ｓは０．００５％以下、Ｎは０．０２％以下、Ｏは、０．０５％以下である。また、Ｐは、意図的に含有させない場合であっても、不純物として、０．０５％以下程度含有されることがある。Ｐが不純物として含まれる場合は、好ましくは０．０４％以下、より好ましくは０．０３％以下、さらに好ましくは０．０２％以下である。
これらの不純物の量は目安であって、上述のとおり、不純物の総量が０．１％以下であれば、本発明の課題の解決には影響しない。不純物の総量は０．０８％以下、０．０６％以下、０．０５％以下としてもよい。
また、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏのうち少なくとも１種以上で、Ｆｅ系非晶質合金のＦｅを１０．０％以下の範囲で、代替することで、高飽和磁束密度を維持したまま鉄損などの軟磁気特性の改善も実現できる。これら元素による代替量に上限を設けたのは、１０．０％超となると、飽和磁束密度が低くなることや原料コストが嵩むためである。Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏの１種以上でＦｅを代替した場合、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏの含有率とＦｅの含有率との合計が、７８．００％以上８６．００％以下の範囲であればよい。Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏの含有率とＦｅの含有率との合計は７８．５０％以上、７９．００％以上、７９．５０％以上、８０．００％以上としてもよい。また、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏの含有率とＦｅの含有率との合計は８５．５０％以下、８５．００％以下、８４．００％以下、８３．００％以下としてもよい。
本実施形態のＦｅ系非晶質合金は、通常、薄帯の形態で得ることができる。このＦｅ系非晶質合金薄帯は、上述の実施形態において説明した成分からなる合金を溶解し、溶湯をスロットノズル等を通して高速で移動している冷却板上に噴出し、該溶湯を急冷凝固させる方法、例えば、単ロ－ル法、双ロ－ル法によって製造することができる。これらのロール法に用いるロールは金属製であり、ロールを高速回転させ、ロール表面又はロール内面に溶湯を衝突させることで合金の急冷凝固が可能である。
単ロ－ル装置には、ドラムの内壁を使う遠心急冷装置、エンドレスタイプのベルトを使う装置、及びこれらの改良型である補助ロ－ルや、ロ－ル表面温度制御装置を付属させたもの、減圧下あるいは真空中、又は不活性ガス中での鋳造装置も含まれる。
本実施形態では、薄帯の板厚、板幅などの寸法は特に限定しないが、薄帯の板厚は、例えば、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。また、板幅は１０ｍｍ以上が好ましい。
以上説明の如く得られたＦｅ系非晶質合金薄帯は、電力トランスや高周波トランスでの鉄心等の用途として用いることができる。
なお、本実施形態のＦｅ系非晶質合金は、薄帯の他に粉末状とすることも可能である。その場合、上述の組成の合金溶湯を満たしたるつぼのノズルから回転するロールあるいは冷却用の水などの液体の中に高速で合金溶湯あるいは合金溶湯の液滴を噴出して急冷凝固する方法を採用することができる。
上述の方法により、軟磁気特性に優れたＦｅ系非晶質合金粉末を得ることができる。
上述のように得られたＦｅ系軟磁性合金粉末は、金型等により圧密して目的の形状に成形し、必要に応じ焼結して一体化することで、電力トランスや高周波トランス、コイルの鉄心等の用途として適用することができる。
なお、本実施形態のＦｅ系非晶質合金が非晶質組織を有するか否かは、例えば、Ｃｏ管球を用いたＸ線回折装置によるＸ線回折測定で確認できる。すなわち、Ｘ線回折測定において明確な回折ピークが得られない場合は、Ｆｅ系非晶質合金が非晶質組織を有しており、結晶質相が存在しないと確認できる。
本実施形態のＦｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯が軟磁気特性に優れるとは、次に説明する方法によって飽和磁束密度及び鉄損を測定した場合に、飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上となり、磁束密度１．３Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇ以下になる場合をいう。
鉄損は、ＳＳＴ（Single Strip Tester）を用いて測定する。鉄損測定条件は、磁束密度１．３Ｔ、周波数５０ｋＨｚとする。鉄損測定用の試料は、いずれも１ロットの薄帯の全長に渡って６箇所から採取する。鉄損測定用のサンプルは１２０ｍｍ長さに切断した薄帯サンプルとする。これら鉄損測定用の薄帯サンプルは３６０℃にて１時間、磁場中（磁場：８００Ａ／ｍ、鋳造方向に磁場を印加）でアニ－ルを行って測定に供する。アニ－ル中の雰囲気は窒素雰囲気とする。一方、飽和磁束密度は、ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）を用いて測定する。ＶＳＭ装置用の試料は、上記６個所からの薄帯サンプルについていずれも幅中央部から採取した薄片とする。
本実施形態のＦｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯によれば、Ａｌを含有させるとともに、Ｂ、Ｓｉ及びＣの含有量を最適化し、さらにＦｅの含有量を７８．００％以上にすることで、磁束密度１．３Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇ以下となり、飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上となり、優れた軟磁気特性を発揮でき、電力トランスや高周波トランスの鉄心等に好適に用いることができる。
本実施形態のＦｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯には、さらに、追加の効果として、優れた加工性を付与することができる。加工性に優れるとは、具体的には、ＪＩＳ Ｃ ２５３４：２０１７に規定される引裂きぜい性の評価において、ぜい性コードが４以下になる場合をいう。ぜい性コードが４以下とは、試験片1枚中のぜい性スポットの個数が９個以下であることをいう。
この追加の効果によれば、ＪＩＳ Ｃ ２５３４：２０１７に規定される引裂きぜい性の評価において、ぜい性コードが４以下になることにより、鋳造したＦｅ系非晶質合金薄帯を最終製品に加工する過程において、例えばスリット加工や切断加工を行った場合でも、割れの発生を抑制することができ、製品製造の歩留りを向上することができる。
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
表１に示す各種成分の合金をアルゴン雰囲気中で溶解し、単ロ－ル装置で急冷して鋳造することにより、Ｆｅ系非晶質合金の薄帯を作製した。鋳造雰囲気は大気中であった。なお、用いた単ロ－ル装置は、直径３００ｍｍの銅合金製冷却ロ－ルと、試料溶解用の高周波電源と、先端にスロットノズルが付いている石英ルツボ等とから構成される。本実験では、長さ１０ｍｍ、幅０．６ｍｍのスロットノズルを使用した。冷却ロ－ルの周速は２４ｍ／秒とした。結果として、得られた薄帯の板厚は約２０μｍであり、板幅はスロットノズルの長さに依存するので１０ｍｍであり、長さはおよそ１００ｍであった。
得られたＦｅ系非晶質合金薄帯に対して、Ｘ線回折測定を行ってＸ線回折パターンを得た。Ｘ線回折測定のＸ線源はＣｏ－Ｋα（波長λ＝１．７９０２Å）とし、スキャン範囲は２θ＝１０ｄｅｇ以上１２０ｄｅｇ以下とした。Ｘ線回折パターンの形状から、金属組織中に結晶質相が生成しているか否かを判断した。
また、Ｆｅ系非晶質合金薄帯の飽和磁束密度及び鉄損は、ＳＳＴ（Single Strip Tester）を用いて測定した。なお、鉄損測定条件は、磁束密度１．３Ｔ、周波数５０ｋＨｚである。鉄損測定用の試料は、いずれも１ロットの薄帯の全長に渡って６箇所から採取した。鉄損測定用のサンプルは１２０ｍｍ長さに切断した薄帯サンプルとした。これら鉄損測定用の薄帯サンプルは３６０℃にて１時間、磁場中（磁場：８００Ａ／ｍ、鋳造方向に磁場を印加）でアニ－ルを行って測定に供した。アニ－ル中の雰囲気は窒素雰囲気とした。一方、ＶＳＭ装置用の試料は、上記６個所からの薄帯サンプルについていずれも幅中央部から採取した薄片とした。
飽和磁束密度及び鉄損の測定結果は６個所でのデ－タの平均値を、表１に示した。
表１に示すように、本発明例１～１８は、いずれも合金組成が本発明の範囲を満たしていたため、飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上となり、磁束密度１．３Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇ以下となり、高い飽和磁束密度と低鉄損を同時に発揮することができた。
一方、比較例１～１０は、いずれも合金組成が本発明の範囲を満たさなかったため、鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇを超え、比較例１１は、合金組成が本発明の範囲を満たさなかったため、飽和磁束密度が１．６０Ｔ未満となった。
すなわち、比較例１は、Ｆｅ含有量が少なかったため、鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇを超えた。また、飽和磁束密度は１．６０Ｔ未満になった。
比較例２は、Ｆｅ含有量が過剰であったため、鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇを超えた。
比較例３、４は、Ｂ含有量が本発明の範囲から外れたため、鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇを超えた。
比較例５、６は、Ｓｉ含有量が本発明の範囲から外れたため、鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇを超えた。
比較例７、８は、Ｃ含有量が本発明の範囲から外れたため、鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇを超えた。
比較例９、１０は、Ａｌ含有量が本発明の範囲から外れたため、鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇを超えた。
比較例１１は、Ｍｎ含有量が本発明の範囲から外れたため、飽和磁束密度が１．６０Ｔ未満となった。
なお、Ｆｅ系非晶質合金薄帯に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、本発明例１～１８及び比較例１～１１はいずれも、明確な回折ピークが観察されないことから金属組織中に結晶質相が生成しているとは言えず、全体が非晶質相であった。
（実施例２）
表１の本発明例Ｎｏ．１に示す合金について、Ｆｅの一部をＮｉ、Ｃｒ、Ｃｏの少なくとも１種で代替した各種成分の合金を用いて、実施例１と同様の装置、条件により薄帯を鋳造した。用いた合金の具体的な成分については、表２に示した。結果として、得られた薄帯の板厚、板幅、長さはそれぞれ、約２０μｍ、１０ｍｍ、およそ１００ｍであった。得られた薄帯の飽和磁束密度及び鉄損について評価した。これらの特性評価に用いた試料の採取方法及び測定条件は、実施例１と同じである。その測定結果を表２に示す。なお、表２での表示要領は、表１の場合と同様である。
表２の試料Ｎｏ．１９～２５の結果から明らかなように、Ｆｅの一部をＮｉ、Ｃｒ、Ｃｏの少なくとも１種で、１０．０原子％以下の範囲で代替しても、飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上で、鉄損をＷ13/50で安定して０．０９５Ｗ／ｋｇ以下とできることがわかった。また、いずれの試料も、Ｘ線回折測定において明確な回折ピークが観察されず、非晶質であることが確認された。
以上説明したように、本発明のＦｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯は、Ａｌを含有させるとともに、Ｂ、Ｓｉ及びＣの含有量を最適化し、さらにＦｅの含有量を７８．００％以上にすることで、磁束密度１．３Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇ以下となり、飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上となり、優れた軟磁気特性を発揮できた。
（実施例３）
表３に示す各種成分の合金をアルゴン雰囲気中で溶解し、単ロ－ル装置で急冷して鋳造することにより、Ｆｅ系非晶質合金の薄帯を作製した。鋳造雰囲気は大気中であった。なお、用いた単ロ－ル装置は、直径３００ｍｍの銅合金製冷却ロ－ルと、試料溶解用の高周波電源と、先端にスロットノズルが付いている石英ルツボ等とから構成される。本実験では、長さ１０ｍｍ、幅０．６ｍｍのスロットノズルを使用した。冷却ロ－ルの周速は２４ｍ／秒とした。結果として、得られた薄帯の板厚は約２５μｍであり、板幅はスロットノズルの長さに依存するので１０ｍｍであり、長さはおよそ１２０ｍであった。
得られた薄帯の飽和磁束密度及び鉄損について評価した。これらの特性評価に用いた試料の採取方法及び測定条件は、実施例１と同じである。その測定結果を表３に示す。なお、表３での表示要領は、表１の場合と同様である。
さらに、ぜい性評価のために６０ｍｍ幅の薄帯を鋳造した。長さ６０ｍｍ、幅０．６ｍｍのスロットノズルを使用し、冷却ロ－ルの周速は２４ｍ／秒とした。結果として、得られた薄帯の板厚は約２５μｍであり、板幅はスロットノズルの長さに依存するので６０ｍｍであり、長さはおよそ２０ｍであった。また、Ｆｅ系非晶質合金薄帯の加工性は、ＪＩＳ Ｃ ２５３４：２０１７に規定される引裂きぜい性の評価に準じて行った。具体的には、試験片として、長さおよそ２０ｍの鋳造薄帯から長さ２．４ｍの試験用薄帯を切り出し、試験片とした。試験片の両鋳造エッジから幅方向に１２．７ｍｍ及び２５．４ｍｍ、並びに幅方向中央の５か所で，鋳造方向と平行な方向に引き裂くことで行い、約６ｍｍ以上の寸法の、裂け目の経路及び／若しくは方向の変化、又は破片分離が生じたぜい性スポットの個数を数えた。１枚の試験片のこれらのぜい性スポットの合計数を求め、下記の基準に基づきぜい性コードを定めた。ぜい性コード１～４を合格とした。結果を表３に示す。
ぜい性コード１：ぜい性スポットの合計数が０個
ぜい性コード２：ぜい性スポットの合計数が１～３個
ぜい性コード３：ぜい性スポットの合計数が４～６個
ぜい性コード４：ぜい性スポットの合計数が７～９個
ぜい性コード５：ぜい性スポットの合計数が１０個以上
表３に示すように、本発明例２６～５２は、いずれも合金組成が本発明の範囲を満たしていたため、飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上となり、磁束密度１．３Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇ以下となり、高い飽和磁束密度と低鉄損を同時に発揮することができた。また、いずれもぜい性コードが１～４となり、加工性も優れていた。
一方、比較例１２～２５は、いずれも合金組成が本発明の範囲を満たさなかったため、鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇを超えるか、飽和磁束密度が１．６０Ｔ未満となるか、又は、ぜい性コードが５となった。
なお、Ｆｅ系非晶質合金薄帯に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、本発明例２６～５２及び比較例１２～２５はいずれも、明確な回折ピークが観察されないことから金属組織中に結晶質相が生成しているとは言えず、全体が非晶質相であった。
（実施例４）
表３の本発明例Ｎｏ．２６に示す合金について、Ｆｅの一部をＮｉ、Ｃｒ、Ｃｏの少なくとも１種で代替した各種成分の合金を用いて、実施例１と同様の装置、条件により薄帯を鋳造した。なお、用いた合金の具体的な成分については、表２に示した。長さ１０ｍｍ、幅０．６ｍｍのスロットノズルを使用して得られた薄帯の板厚、板幅、長さはそれぞれ、約２５μｍ、１０ｍｍ、およそ１２０ｍであった。また、長さ６０ｍｍ、幅０．６ｍｍのスロットノズルを使用して得られた薄帯の板厚、板幅、長さはそれぞれ、約２５μｍ、６０ｍｍ、およそ２０ｍであった。得られた薄帯の飽和磁束密度及び鉄損並びに引裂きぜい性について評価した。これらの特性評価に用いた試料の採取方法及び測定条件は、実施例３と同じであった。その測定結果を表４に示す。なお、表４での表示要領は、表１の場合と同様である。
表４の試料Ｎｏ．５３～５９の結果から明らかなように、Ｆｅの一部をＮｉ、Ｃｒ、Ｃｏの少なくとも１種で、１０．０原子％以下の範囲で代替しても、飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上で、鉄損をＷ13/50で安定して０．０９５Ｗ／ｋｇ以下にできることがわかった。また、いずれの試料も、ぜい性コードが２～３となり、加工性に優れていた。さらに、いずれの試料も、Ｘ線回折測定において明確な回折ピークが観察されず、非晶質であることが確認された。
以上説明したように、本発明のＦｅ系非晶質合金及びＦｅ系非晶質合金薄帯は、Ａｌを含有させるとともに、Ｂ、Ｓｉ、Ｃ及びＰの含有量を最適化し、さらにＦｅの含有量を７８％以上にすることで、磁束密度１．３Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損（鉄損Ｗ13/50）が０．０９５Ｗ／ｋｇ以下となり、飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上となり、優れた軟磁気特性を発揮できた。また、加工性にも優れていた。

Claims (9)

  1. 原子％で、
    Ｂ ：８．０％以上１８．０％以下、
    Ｓｉ：２．０％以上９．０％以下、
    Ｃ ：０．１０％以上３．００％未満、
    Ａｌ：０．００５％以上１．５０％以下、
    Ｐ ：０％以上１．００％未満、
    Ｍｎ：０％以上０．３０％以下、
    Ｆｅ：７８．００％以上８６．００％以下、
    残部：０．１％以下の不純物
    からなり、
    組織が非晶質であり、
    飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上、
    磁束密度１．３Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損が０．０９５Ｗ／ｋｇ以下
    である
    ことを特徴とするＦｅ系非晶質合金。
  2. 原子％で、
    Ｂの含有量が１０．０％以上１８．０％以下、
    Ｓｉの含有量が２．０％以上６．０％以下、
    Ｃの含有量が０．１０％以上３．００％未満、
    Ｐの含有量が０％以上０．０５％以下
    であることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系非晶質合金。
  3. 原子％で、
    Ｂの含有量が１１．０％以上１６．０％以下、
    Ｓｉの含有量が２．０％以上４．０％以下、
    Ｃの含有量が０．１０％以上３．００％未満、
    Ｐの含有量が０％以上０．０５％以下
    であることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系非晶質合金。
  4. 原子％で、
    Ｂの含有量が８．０％以上１６．０％以下、
    Ｓｉの含有量が２．０％超９．０％以下、
    Ａｌの含有量が０．００５％以上１．００％以下、
    Ｐの含有量が０．０１％以上１．００％未満
    であり、
    ＰとＡｌの含有量の和が０．１０％以上１．５０％以下
    であることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系非晶質合金。
  5. 原子％で、
    Ｂの含有量が８．０％以上１５．０％以下、
    Ｓｉの含有量が３．０％超７．５％以下、
    Ｃの含有量が０．５０％以上３．００％未満、
    Ａｌの含有量が０．０１％以上０．８０％以下、
    Ｐの含有量が０．０１％以上０．８０％以下、
    Ｆｅの含有量が７８．００％以上８５．００％以下
    であり、
    ＰとＡｌの含有量の和が０．１０％以上１．５０％以下
    であることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系非晶質合金。
  6. 原子％で、
    Ｂの含有量が１０．０％以上１６．０％以下、
    Ｓｉの含有量が２．０％超６．０％以下、
    Ｃの含有量が０．１０％以上３．００％未満、
    Ａｌの含有量が０．０１％以上１．００％以下、
    Ｐの含有量が０．０１％以上１．００％未満、
    Ｆｅの含有量が７８．００％以上８４．００％以下
    であり、
    ＰとＡｌの含有量の和が０．１０％以上１．５０％以下
    であることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系非晶質合金。
  7. Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏのうち少なくとも１種以上で、前記Ｆｅを１０．０原子％以下の範囲で、代替することを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載のＦｅ系非晶質合金。
  8. 請求項１～６のいずれか１項に記載のＦｅ系非晶質合金からなるＦｅ系非晶質合金薄帯。
  9. 請求項７に記載のＦｅ系非晶質合金からなるＦｅ系非晶質合金薄帯。
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