JP7734580B2 - powder paint - Google Patents
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Description
本発明は、電装部品用途、特にコイルの固着に用いて好適な、粉末状の熱硬化性組成物からなる粉体塗料に関する。 The present invention relates to a powder coating made from a powdered thermosetting composition suitable for use in electrical components, particularly for bonding coils.
電動機や発電機等の回転子(電機子)のコア空間内には、巻成したコイルが設置されている。回転によりコイルの巻線がばらけること、または巻線とティース部との間や巻線どうしで、摩擦や衝突が生じることにより巻線の被覆が剥がれて短絡することを防止するため、コイルはコア空間内に固着されている。このようにコイルを固着させるために、エポキシ系の粉体塗料が用いられてきた(例えば特許文献1)。 A wound coil is placed within the core space of the rotor (armature) of an electric motor, generator, or other device. The coil is fixed within the core space to prevent the coil windings from coming apart due to rotation, or to prevent the winding insulation from peeling off and causing a short circuit due to friction or collision between the windings and the teeth or between the windings themselves. Epoxy-based powder coatings have been used to fix the coils in this way (see, for example, Patent Document 1).
特許文献1による粉体塗料は、溶融時の流れ性がよいため、コア空間内に良好に充填され得るものの、得られる硬化物(塗膜)は、放熱性に乏しいという課題があった。そこで近年、電動機や発電機等の高性能化・高電力化に伴う発熱量の増大による放熱対策を重視すべく、粉体塗料中への各種放熱剤の添加が検討されている。 The powder coating described in Patent Document 1 has good flowability when melted, allowing it to fill the core space well, but the resulting cured product (coating film) has the problem of poor heat dissipation. In recent years, therefore, the addition of various heat dissipation agents to powder coatings has been investigated, with an emphasis on heat dissipation measures to address the increase in heat generated by electric motors, generators, and other devices that are becoming more powerful and powerful.
硬化物の放熱性を高めるために組成物中へ放熱剤を配合すると、それに起因して粉体塗料の溶融時の流れ性が低下して塗装性が悪化し、平滑で良好な外観を備えた硬化物を得られないことがあった。硬化物に高い放熱性を付与すべく放熱剤の配合量を増やした場合、この傾向が強くなることの他に、組成物中での他の成分の配合割合が相対的に減り、その結果、硬化物の重要な特性である耐熱性等諸特性の低下を伴うという欠点があった。 When a heat-dissipating agent is added to a composition to improve the heat dissipation properties of the cured product, this can reduce the flow of the powder coating when melted, worsening its paintability and making it difficult to obtain a cured product with a smooth, good appearance. Increasing the amount of heat-dissipating agent added to give the cured product high heat dissipation properties not only exacerbates this tendency, but also reduces the relative proportions of other components in the composition, resulting in a decrease in various important properties of the cured product, such as heat resistance.
本発明は上記事情に鑑みてなされたものである。本発明は、塗装性の悪化を抑制しつつ、優れた放熱性を塗膜に付与し得る粉体塗料と、該塗料から形成され、良好な外観と優れた放熱性を有する塗膜を備えた被塗装体と、を提供することを目的とする。 The present invention was made in light of the above circumstances. It aims to provide a powder coating that can impart excellent heat dissipation properties to a coating film while suppressing deterioration of paintability, and a coated object formed from the coating and equipped with a coating film that has a good appearance and excellent heat dissipation properties.
本発明者らは、鋭意検討の結果、粉体塗料が、以下の要件を満たすことによって、良好な外観と優れた放熱性を有する塗膜の形成に有効であることを見出した。
・熱硬化性化合物として分子量が小さいエポキシ化合物(特定エポキシ化合物)を用いる。
・絶縁性無機充填剤として自身の熱伝導性が所定値以上で、かつ所定の粒子径(d50、d10)を備えたもの(特定充填剤)を用いる。
・上記特定充填剤の配合量が特定の範囲である。
本発明者らは、こうした新たな知見に基づき、以下に提供される発明を完成させ、上記課題を解決した。
As a result of extensive research, the present inventors have found that a powder coating material that satisfies the following requirements is effective in forming a coating film that has a good appearance and excellent heat dissipation properties.
- An epoxy compound with a small molecular weight (specific epoxy compound) is used as the thermosetting compound.
The insulating inorganic filler used has a thermal conductivity of a predetermined value or more and a predetermined particle size (d 50 , d 10 ) (specific filler).
The blending amount of the specific filler is within a specific range.
Based on these new findings, the present inventors have completed the invention provided below and solved the above-mentioned problems.
以下では、
(A):200g/eq以上1000g/eq以下の範囲にエポキシ当量を有するエポキシ化合物、
(B):(A)と反応する硬化剤、
(C):10W/(m・K)以上の熱伝導率、10μm以上60μm以下の粒子径(d50)、および3μm以上40μm以下の粒子径(d10)、を有する絶縁性無機充填剤、
(D):1μm以下に一次粒子の平均粒子径を有する微粒子、
とする。
In the following,
(A): an epoxy compound having an epoxy equivalent in the range of 200 g/eq or more and 1000 g/eq or less;
(B): a curing agent that reacts with (A);
(C): an insulating inorganic filler having a thermal conductivity of 10 W/(m·K) or more, a particle diameter (d 50 ) of 10 μm or more and 60 μm or less, and a particle diameter (d 10 ) of 3 μm or more and 40 μm or less;
(D): Fine particles having an average particle size of primary particles of 1 μm or less,
Let's say.
本発明によれば、硬化物を形成するための粉体塗料であって、
熱硬化性組成物の微粉砕物で構成してあり、
熱硬化性組成物は、(A)、(B)、および(C)を含み、
(C)は、組成物全体中に、72質量%以上85質量%以下の範囲で含有されている、粉体塗料が提供される。
本発明によれば、上記粉体塗料から形成された硬化物からなる塗膜が提供される。
本発明によれば、上記塗膜を有する被塗装体が提供される。
本発明によれば、コイルである上記被塗装体が提供される。
According to the present invention, there is provided a powder coating material for forming a cured product, comprising:
It is composed of a finely ground thermosetting composition,
The thermosetting composition comprises (A), (B), and (C),
The powder coating material is provided in which (C) is contained in the entire composition in an amount ranging from 72% by mass to 85% by mass.
According to the present invention, there is provided a coating film comprising a cured product formed from the above powder coating material.
According to the present invention, there is provided an object to be coated having the above coating film.
According to the present invention, there is provided the above-mentioned object to be coated, which is a coil.
上記の粉体塗料は、以下の態様を含み得る。
・(C)の質量比は、(A)と(B)の混合物:1に対して2.6以上6.0以下であることができる。
・(C)は、40μm以上200μm以下の範囲に最大粒子径(dmax)を有することができる。
・熱硬化性組成物は、さらに(D)を含むことができる。
・(D)は、組成物全体中に、0.02質量%以上0.5質量%以下の範囲で含有されていてもよい。
The above powder coating may include the following aspects.
The mass ratio of (C) to the mixture of (A) and (B) may be 2.6 or more and 6.0 or less per 1:1.
(C) may have a maximum particle size (d max ) in the range of 40 μm or more and 200 μm or less.
The thermosetting composition may further contain (D).
(D) may be contained in the entire composition in a range of 0.02 mass % or more and 0.5 mass % or less.
本発明によれば、特定のエポキシ化合物と充填剤(AおよびC)を含み、かつ後者の配合比率を調整したため、塗装性の悪化を抑制しつつ、優れた放熱性を塗膜に付与し得る粉体塗料と、該塗料から形成され、良好な外観と優れた放熱性を有する塗膜を備えた、コイル等の被塗装体と、が提供される。 The present invention provides a powder coating that contains specific epoxy compounds and fillers (A and C), with the latter in an adjusted proportion, thereby imparting excellent heat dissipation properties to the coating film while suppressing deterioration of paintability, and a coated object such as a coil formed from the coating and equipped with a coating film that has a good appearance and excellent heat dissipation properties.
以下、本発明の実施の最良の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し、適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲のものである。 The best mode for carrying out the present invention will be described below, but the present invention is not limited to the following embodiment. Appropriate modifications and improvements to the following embodiment based on the common knowledge of those skilled in the art are also within the scope of the present invention, provided they do not deviate from the spirit of the present invention.
1.(粉体塗料)
本発明の一形態に係る粉体塗料は、硬化物を形成するための粉末状の塗料であり、熱硬化性組成物の微粉砕物(粉体粒子)で構成してある。粉体塗料を形成する一形態に係る熱硬化性組成物(以下単に「組成物」ともいう。)は、熱硬化性化合物、(B)硬化剤、および充填剤、を含む。熱硬化性化合物、および充填剤は、それぞれ、(A)特定のエポキシ化合物、および(C)特定の絶縁性無機充填剤を、95質量%以上(好ましくは100質量%)含む。熱硬化性化合物、および充填剤は、それぞれ、(A)、および(C)以外の成分を含むことはあり得る。すなわち、一形態に係る組成物は、少なくとも(A)、(B)、および(C)を含んで構成される。以下、各成分を詳細に説明する。
1. (powder paint)
A powder coating according to one embodiment of the present invention is a powder coating for forming a cured product, and is composed of finely pulverized (powder particles) thermosetting composition. The thermosetting composition (hereinafter also referred to simply as "composition") according to one embodiment for forming the powder coating contains a thermosetting compound, (B) a curing agent, and a filler. The thermosetting compound and the filler each contain 95% by mass or more (preferably 100% by mass) of (A) a specific epoxy compound and (C) a specific insulating inorganic filler. The thermosetting compound and the filler may contain components other than (A) and (C), respectively. That is, a composition according to one embodiment contains at least (A), (B), and (C). Each component is described in detail below.
1-1.(熱硬化性化合物)
一形態に係る組成物では、熱硬化性化合物として特定の、具体的には(A)200g/eq以上1000g/eq以下の範囲にエポキシ当量を有するエポキシ化合物、を用いる。
エポキシ化合物は、粉体塗料の製造に原料として用いられ得るエポキシ化合物であれば、特に限定されない。例えば、ビスフェノール型エポキシ化合物(例えば、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、臭素化ビスフェノールA型エポキシ化合物、水添ビスフェノールA型、AD型エポキシ化合物等)、フェノールノボラック型エポキシ化合物、ジシクロペンタジエン型エポキシ化合物、クレゾールノボラック型エポキシ化合物、ビスフェノールAノボラック型エポキシ化合物、ナフタレン環含有エポキシ化合物等が挙げられる。エポキシ化合物としては、上記各エポキシ化合物の重合体であるエポキシ樹脂も含まれる。エポキシ化合物としては、この中でも、好ましくは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ化合物、クレゾールノボラック型エポキシ化合物である。
1-1. (thermosetting compound)
In a composition according to one embodiment, a specific thermosetting compound is used, specifically, (A) an epoxy compound having an epoxy equivalent in the range of 200 g/eq or more and 1000 g/eq or less.
The epoxy compound is not particularly limited as long as it can be used as a raw material in the production of powder coatings. Examples include bisphenol-type epoxy compounds (e.g., bisphenol A-type epoxy compounds, bisphenol F-type epoxy compounds, brominated bisphenol A-type epoxy compounds, hydrogenated bisphenol A-type and AD-type epoxy compounds), phenol novolac-type epoxy compounds, dicyclopentadiene-type epoxy compounds, cresol novolac-type epoxy compounds, bisphenol A novolac-type epoxy compounds, and naphthalene ring-containing epoxy compounds. Epoxy compounds also include epoxy resins, which are polymers of the above epoxy compounds. Among these, preferred epoxy compounds are bisphenol-type epoxy compounds such as bisphenol A-type epoxy resins and cresol novolac-type epoxy compounds.
エポキシ化合物として、エポキシ当量が200g/eq以上1000g/eq以下のもの(すなわち(A))を用いる。エポキシ化合物のエポキシ当量を上記範囲内とすることにより、硬化物の靭性だけでなく、流動性に優れる。詳細には、エポキシ当量を200g/eq以上とすることで、硬化物に靭性を付与することができ、1000g/eq以下とすることで、塗装時に流動性が良好となる。
エポキシ化合物は、エポキシ当量が200g/eq以上1000g/eq以下の範囲となるように、エポキシ当量が異なる2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
The epoxy compound used has an epoxy equivalent of 200 g/eq or more and 1000 g/eq or less (i.e., (A)). By setting the epoxy equivalent of the epoxy compound within the above range, the cured product will have excellent flowability as well as toughness. In particular, by setting the epoxy equivalent to 200 g/eq or more, toughness can be imparted to the cured product, and by setting it to 1000 g/eq or less, good flowability will be achieved during coating.
The epoxy compounds may be used in combination of two or more types having different epoxy equivalents so that the epoxy equivalent falls within the range of 200 g/eq or more and 1000 g/eq or less.
(A)の物性は、特に限定されないが、好ましくは、軟化点が70℃以上120℃以下である。エポキシ化合物の軟化点を上記範囲内とすることにより、塗装時に流動性が良好となる。また、ブロッキング発生を防止する効果にも優れる。
エポキシ化合物は、軟化点が70℃以上120℃以下の範囲となるように、軟化点が異なる2種類以上を組み合わせて使用してもよい。軟化点は、JIS K 7234の環球法で測定することができる。
(A)は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
The physical properties of (A) are not particularly limited, but preferably the softening point is 70° C. or higher and 120° C. or lower. By adjusting the softening point of the epoxy compound within the above range, the fluidity during application is improved. In addition, the effect of preventing blocking is also excellent.
Two or more epoxy compounds having different softening points may be used in combination so that the softening point is in the range of 70° C. to 120° C. The softening point can be measured by the ring and ball method according to JIS K 7234.
(A) may be used alone or in combination of two or more.
組成物中での(A)の含有量(総量)は特に限定されないが、他成分との配合バランスを考慮すると、組成物の全固形分総量(100質量%)に対して、好ましくは10質量%以上、30質量%以下である。 The content (total amount) of (A) in the composition is not particularly limited, but taking into consideration the blending balance with other components, it is preferably 10% by mass or more and 30% by mass or less relative to the total amount of all solids in the composition (100% by mass).
1-2.(硬化剤)
組成物の形成に用いる(B)硬化剤は、熱硬化性化合物、特に(A)と反応するものであれば、特に限定されない。例えば、フェノール系硬化剤、ジアミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、シアネート系硬化剤、イソシアネート系硬化剤、イミダゾール系化合物、有機リン系化合物、第3級アミン、第4級アンモニウム塩等が挙げられる。
フェノール系硬化剤としては、例えば、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビスフェノールA型ノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等が挙げられる。ジアミン系硬化剤としては、例えば、ジエチルジアミノジフェニルメタンやジシアンジアミド(DICY)等が挙げられる。酸無水物系硬化剤としては、脂環族酸無水物(例えば、ヘキサヒドロ無水フタル酸(HHPA)、メチルテトラヒドロ無水フタル酸(MTHPA)等)、芳香族酸無水物(例えば、無水トリメリット酸(TMA)、無水ピロメリット酸(PMDA)、ベンゾフェノンテトラカルボン酸(BTDA)等)が挙げられる。シアネート系硬化剤としては、例えば、ビスフェノールA型シアネートエステル樹脂等が挙げられる。イソシアネート系硬化剤としては、例えば、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)、2,4-トルエンジイソシアナート(2,4-TDI)、2,6-トルエンジイソシアナート(2,6-TDI)等が挙げられる。
(B)は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
1-2. (Hardening agent)
The curing agent (B) used in forming the composition is not particularly limited as long as it reacts with the thermosetting compound, particularly with (A). Examples include phenol-based curing agents, diamine-based curing agents, acid anhydride-based curing agents, cyanate-based curing agents, isocyanate-based curing agents, imidazole-based compounds, organic phosphorus-based compounds, tertiary amines, and quaternary ammonium salts.
Examples of phenol-based curing agents include phenol novolac resins, phenol aralkyl resins, bisphenol A-type novolac resins, cresol novolac resins, and naphthol aralkyl resins. Examples of diamine-based curing agents include diethyldiaminodiphenylmethane and dicyandiamide (DICY). Examples of acid anhydride-based curing agents include alicyclic acid anhydrides (e.g., hexahydrophthalic anhydride (HHPA), methyltetrahydrophthalic anhydride (MTHPA)), and aromatic acid anhydrides (e.g., trimellitic anhydride (TMA), pyromellitic anhydride (PMDA), benzophenonetetracarboxylic acid (BTDA)). Examples of cyanate-based curing agents include bisphenol A-type cyanate ester resins. Examples of the isocyanate curing agent include 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI), 2,4-toluene diisocyanate (2,4-TDI), and 2,6-toluene diisocyanate (2,6-TDI).
(B) may be used alone or in combination of two or more.
組成物中の(B)の含有量は、特に限定されない。一形態において、(A)に対する(B)の当量比が0.3以上2.0以下となることが好ましく、0.5以上1.5以下となることがより好ましい。すなわち、(A)および(B)の各含有量は、上記当量比を満たす含有量であることが好ましい。(A)および(B)の各含有量が、上記当量比を満たすような含有量であれば、硬化物の耐熱性および機械特性により優れた組成物になる。このことは、(A)および(B)の硬化反応が好適に進行するためと考えられる。 The content of (B) in the composition is not particularly limited. In one embodiment, the equivalent ratio of (B) to (A) is preferably 0.3 or more and 2.0 or less, and more preferably 0.5 or more and 1.5 or less. In other words, the contents of (A) and (B) are preferably such that the above-mentioned equivalent ratio is satisfied. If the contents of (A) and (B) are such that the above-mentioned equivalent ratio is satisfied, the composition will have superior heat resistance and mechanical properties in the cured product. This is thought to be because the curing reaction of (A) and (B) proceeds smoothly.
1-2-1.(硬化促進剤)
組成物は、必要に応じて硬化促進剤を含有してもよい。使用可能な硬化促進剤の種類は特に限定されず、反応速度、反応温度、保存安定性等の観点から、適切なものを選択することができる。硬化促進剤としては、例えば、イミダゾール系化合物、有機リン系化合物、第3級アミン、第4級アンモニウム塩等が挙げられる。
硬化促進剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
組成物が硬化促進剤を含む場合、組成物中の硬化促進剤の含有量は特に限定されない。保存安定性の観点から、硬化促進剤の(B):1に対する質量比は、例えば0.1以上、好ましくは0.2以上、例えば10以下、好ましくは5以下である。また、硬化促進剤の含有量を上記範囲内とすることにより、塗膜の平滑性も良好となる。
1-2-1. (Curing accelerator)
The composition may contain a curing accelerator as needed. The type of curing accelerator that can be used is not particularly limited, and an appropriate one can be selected from the viewpoints of reaction rate, reaction temperature, storage stability, etc. Examples of the curing accelerator include imidazole compounds, organic phosphorus compounds, tertiary amines, and quaternary ammonium salts.
The curing accelerator may be used alone or in combination of two or more.
When the composition contains a curing accelerator, the content of the curing accelerator in the composition is not particularly limited. From the viewpoint of storage stability, the mass ratio of the curing accelerator to (B):1 is, for example, 0.1 or more, preferably 0.2 or more, and for example, 10 or less, preferably 5 or less. In addition, by setting the content of the curing accelerator within the above range, the smoothness of the coating film is also improved.
1-3.(充填剤)
一形態に係る組成物では、充填剤として特定の、具体的には(C)10W/(m・K)以上の熱伝導率、10~60μmの粒子径(d50)、および3~40μmの粒子径(d10)、を有する絶縁性無機充填剤、を用いる。「絶縁性」とは、数百ボルト~数千ボルト程度の電圧をかけても無機充填剤自体が電流を流さない性質のことをいい、電子に占有された最もエネルギー準位の高い価電子帯からその上にある次のバンド(伝導帯)までが大きなエネルギーギャップで隔てられているために有する性質である。
特定充填剤としての(C)は、塗膜に高い熱伝導性を付与する観点から、自身の熱伝導率が、好ましくは20W/(m・K)以上、より好ましくは25W/(m・K)以上、であることが望ましい。
1-3. (Filler)
In one embodiment, the composition uses a specific filler, specifically (C) an insulating inorganic filler having a thermal conductivity of 10 W/(m·K) or more, a particle diameter (d 50 ) of 10 to 60 μm, and a particle diameter (d 10 ) of 3 to 40 μm. "Insulating" refers to the property of the inorganic filler itself not to conduct current even when a voltage of several hundred to several thousand volts is applied, and is a property possessed by a large energy gap between the valence band, which has the highest energy level occupied by electrons, and the next band above it (the conduction band).
In order to impart high thermal conductivity to the coating film, it is desirable that the specific filler (C) itself has a thermal conductivity of preferably 20 W/(m·K) or more, more preferably 25 W/(m·K) or more.
(C)は、横軸に粒子径(diameter)を、縦軸に頻度(frequency)をとった粒度分布曲線を描いた場合に単一のピークを有していてもよく、複数のピークを有していてもよい。複数のピークを有する(C)は、例えば、異なる粒子径を有する2種類以上の(C)を組み合わせることで構成できる。 (C) may have a single peak or multiple peaks when a particle size distribution curve is plotted with particle diameter on the horizontal axis and frequency on the vertical axis. (C) with multiple peaks can be constructed, for example, by combining two or more types of (C) with different particle diameters.
(C)が粒度分布曲線を描いたとき、(C)の、重量累積粒度分布の小粒径側からの累積50%に対応する粒子径(d50)は、得られる塗膜の放熱性の観点から、好ましくは10μm以上、より好ましくは15μm以上、さらに好ましくは20μm以上、好ましくは60μm以下、より好ましくは55μm以下、さらに好ましくは50μm以下、である。
これに加え、(C)の、重量累積粒度分布の小粒径側からの累積10%に対応する粒子径(d10)は、塗料溶融時の流れ性の低下(すなわち塗装性の悪化)を抑制することにより塗膜に良好な外観を付与する観点から、好ましくは3μm以上、より好ましくは5μm以上、好ましくは40μm以下、より好ましくは30μm以下、である。
(C)のd50とd10は、ともにレーザー回折法を用いて測定され、重量累積粒度分布曲線を小粒径側から描いた場合に、重量累積がそれぞれ50%、10%となる粒子径に対応する。レーザー回折法を用いた粒度分布測定は、レーザー回折散乱粒度分布測定装置(例えば、ベックマン・コールター社製、LS230)を用いて行うことができる。
When (C) draws a particle size distribution curve, the particle size ( d50 ) corresponding to the cumulative 50% from the small particle size side of the weight cumulative particle size distribution of (C) is preferably 10 μm or more, more preferably 15 μm or more, even more preferably 20 μm or more, and preferably 60 μm or less, more preferably 55 μm or less, even more preferably 50 μm or less, from the viewpoint of the heat dissipation properties of the obtained coating film.
In addition, the particle diameter ( d10 ) of (C) corresponding to the cumulative 10% from the small particle diameter side of the weight cumulative particle size distribution is preferably 3 μm or more, more preferably 5 μm or more, and preferably 40 μm or less, more preferably 30 μm or less, from the viewpoint of imparting a good appearance to the coating film by suppressing a decrease in flowability when the coating material melts (i.e., deterioration of coatability).
The d50 and d10 of (C) are both measured using a laser diffraction method, and correspond to the particle sizes at which the weight cumulative is 50% and 10%, respectively, when the weight cumulative particle size distribution curve is plotted from the smaller particle size side. Particle size distribution measurement using the laser diffraction method can be performed using a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer (e.g., LS230, manufactured by Beckman Coulter, Inc.).
(C)の最大粒子径(dmax)は、200μmを超えても構わないが、得られる塗膜の塗装性および放熱性の観点から、好ましくは200μm以下、より好ましくは100μm以下、さらに好ましくは90μm以下、好ましくは40μm以上、である。d50とd10に加え、dmaxが所定範囲の(C)を用いることで、塗装性の悪化をより抑制でき、かつより優れた放熱性を塗膜に付与し得る粉体塗料とすることができる。
(C)のdmaxは、例えば、所定の篩網目のJIS標準篩等を用いて(C)を篩分けする方法等により計測することができる。
The maximum particle size ( dmax ) of (C) may exceed 200 μm, but from the viewpoint of the coatability and heat dissipation of the resulting coating film, it is preferably 200 μm or less, more preferably 100 μm or less, even more preferably 90 μm or less, and preferably 40 μm or more. By using (C) with dmax within the specified ranges in addition to d50 and d10 , it is possible to obtain a powder coating that can further suppress deterioration of coatability and impart better heat dissipation properties to the coating film.
The d max of (C) can be measured, for example, by sieving (C) using a JIS standard sieve with a predetermined mesh size.
(C)の材質としては、例えば、アルミナ、マグネシア、酸化亜鉛、ベリリア、シリカ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン等が挙げられる。中でも、熱伝導性および電気絶縁性がいずれも高い点で、アルミナ、マグネシア、酸化亜鉛、ベリリア、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素が好ましく、保存安定性および充填性が良くなる点で、アルミナが特に好ましい。 Examples of materials for (C) include alumina, magnesia, zinc oxide, beryllia, silica, boron nitride, aluminum nitride, silicon nitride, silicon carbide, boron carbide, and titanium carbide. Among these, alumina, magnesia, zinc oxide, beryllia, boron nitride, aluminum nitride, and silicon nitride are preferred because of their high thermal conductivity and electrical insulation, and alumina is particularly preferred because of its improved storage stability and packability.
(C)は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。熱伝導率の異なる2種以上の(C)を組み合わせて用いる場合、組み合わせ後の熱伝導率が上記条件(10W/(m・K)以上)を満たしていればよい。d50とdmaxの異なる2種以上の(C)を組み合わせて用いる場合、組み合わせ後のd50とdmaxが上記条件(d50が好ましくは10μm以上60μm以下、dmaxが好ましくは40μm以上200μm以下)を満たしていればよい。 (C) may be used singly or in combination of two or more. When two or more (C) having different thermal conductivities are used in combination, it is sufficient that the thermal conductivity after combination satisfies the above condition (10 W/(m·K) or more). When two or more (C) having different d50 and dmax are used in combination, it is sufficient that the d50 and dmax after combination satisfy the above condition ( d50 is preferably 10 μm or more and 60 μm or less, and dmax is preferably 40 μm or more and 200 μm or less).
(C)としては、市販品を使用してもよい。例えば、商品名 AX35-75(新日鉄住金マテリアルズ社製)、商品名 DAM-45(デンカ社製)等が挙げられる。 (C) may be a commercially available product. Examples include AX35-75 (manufactured by Nippon Steel & Sumikin Materials Co., Ltd.) and DAM-45 (manufactured by Denka Co., Ltd.).
組成物中での(C)の含有量(総量)は、組成物の全固形分総量(100質量%)に対して、好ましくは72質量%以上、より好ましくは75質量%以上、好ましくは85質量%以下、より好ましくは83質量%以下、である。(C)の含有量が少なすぎると、放熱効果の発現が期待できず、一方で、(C)の含有量が多すぎると、塗膜の平滑性がなくなるため好ましくない。
(C)の質量比は、(A)と(B)の混合物:1に対して、好ましくは2.6以上、より好ましくは3.0以上、好ましくは6.0以下、より好ましくは5.0以下、である。(C)の質量比が少なすぎると、放熱効果の発現が期待できず、一方で、(C)の質量比が多すぎると、塗膜の平滑性がなくなるため好ましくない。
The content (total amount) of (C) in the composition is preferably 72% by mass or more, more preferably 75% by mass or more, and preferably 85% by mass or less, more preferably 83% by mass or less, based on the total amount of all solids in the composition (100% by mass). If the content of (C) is too low, the heat dissipation effect cannot be expected, while if the content of (C) is too high, the coating film loses its smoothness, which is undesirable.
The mass ratio of (C) is preferably 2.6 or more, more preferably 3.0 or more, and preferably 6.0 or less, more preferably 5.0 or less, relative to the mixture of (A) and (B) : 1. If the mass ratio of (C) is too low, the heat dissipation effect cannot be expected, while if the mass ratio of (C) is too high, the coating film loses its smoothness, which is undesirable.
1-4.(微粒子)
一形態に係る組成物は、必要に応じて、微粒子を含有してもよい。微粒子を組成物中に含有させる場合、微粒子は、(D)特定の微粒子を、95質量%以上(好ましくは100質量%)含むことが好ましい。
1-4. (fine particles)
The composition according to one embodiment may contain fine particles as needed. When fine particles are contained in the composition, the fine particles preferably contain the specific fine particles (D) in an amount of 95% by mass or more (preferably 100% by mass).
(D)は、粉体塗料に、流動性(流動浸漬法での塗装時に、空気が通り、粉体粒子が均一に流動する)、作業性(べたつきなく、さらさらとする)、保存安定性(ブロッキング防止)を付与する成分である。(D)として、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、親水性フュームドシリカ、疎水性フュームドシリカ、アクリル微粒子等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 (D) is a component that imparts fluidity (allowing air to pass through and allowing powder particles to flow uniformly when applied using the fluidized bed method), workability (making the coating smooth and non-sticky), and storage stability (preventing blocking) to the powder coating. Examples of (D) include dry-process silica (silicic anhydride), hydrophilic fumed silica, hydrophobic fumed silica, and acrylic microparticles. These may be used alone or in combination of two or more.
(D)の市販品としては、旭化成ワッカーシリコーン社、日本アエロジル社、エルケムジャパン社、DSL.ジャパン社、トクヤマ社等の製品が挙げられる。 Commercially available products of (D) include those from Wacker Asahi Kasei Silicone Co., Ltd., Nippon Aerosil Co., Ltd., Elkem Japan Co., Ltd., DSL Japan Co., Ltd., and Tokuyama Corporation.
一形態において、組成物が(D)を含む場合、組成物中での(D)の含有量(総量)は、組成物の全固形分総量(100質量%)に対して、好ましくは0.02質量%以上、より好ましくは0.05質量%以上、好ましくは0.5質量%以下、より好ましくは0.3質量%以下、である。(D)の含有量が少なすぎると、粉体塗料への、流動性、作業性、保存安定性の付与が期待できず、一方で、(D)の含有量が多すぎると、塗膜の平滑性がなくなるため好ましくない。 In one embodiment, when the composition contains (D), the content (total amount) of (D) in the composition is preferably 0.02% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and preferably 0.5% by mass or less, more preferably 0.3% by mass or less, based on the total amount of all solids in the composition (100% by mass). If the content of (D) is too low, it is not possible to expect the powder coating to be imparted with fluidity, workability, and storage stability. On the other hand, if the content of (D) is too high, the coating film will lose its smoothness, which is undesirable.
1-5.(補助成分)
粉体塗料を構成する組成物には、発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、上記成分((A)、(B)、(C)および(D))以外の、補助成分を適宜配合することができる。補助成分としては、例えば、(C)以外の充填剤、(D)以外の微粒子、レベリング剤、顔料、消泡剤、フロー調整剤等が挙げられる。補助成分の配合量は、本発明の効果を損なわない範囲で適宜決定される。
1-5. (Supplementary ingredients)
The composition constituting the powder coating can contain, as necessary, auxiliary components other than the above components ((A), (B), (C) and (D)) as long as the effects of the invention are not impaired. Examples of auxiliary components include fillers other than (C), fine particles other than (D), leveling agents, pigments, antifoaming agents, flow control agents, etc. The amount of auxiliary components to be added is determined as appropriate as long as the effects of the invention are not impaired.
2.(粉体塗料の製造例)
一形態に係る粉体塗料の製造方法は特に限定されないが、例えば以下の方法により製造することができる。
初めに、ミキサー等により配合成分を乾式混合した後、エクストルーダーを用いて溶融混合等を行う。混合温度や混合時間は、特に限定されず、原料の種類や組成比等に応じて設定される。通常、混合温度は、100℃~150℃が好ましく、105℃~120℃がより好ましい。その後、得られた混合物を冷却固化し、固化した混合物を微粉砕して、分級することにより粉体塗料が得られる。
2. (Example of powder coating production)
The method for producing the powder coating material according to one embodiment is not particularly limited, but it can be produced, for example, by the following method.
First, the ingredients are dry-mixed using a mixer or the like, and then melt-mixed using an extruder. The mixing temperature and mixing time are not particularly limited and are set depending on the types of raw materials, composition ratios, etc. Typically, the mixing temperature is preferably 100°C to 150°C, more preferably 105°C to 120°C. The resulting mixture is then cooled and solidified, and the solidified mixture is pulverized and classified to obtain a powder coating material.
一形態に係る粉体塗料は、少なくとも(A)、(B)、および(C)を含有する。混合条件によっては、一部重合が進行し、(A)に由来する構造単位を含む重合体を含有する。 A powder coating according to one embodiment contains at least (A), (B), and (C). Depending on the mixing conditions, partial polymerization may occur, resulting in a polymer containing structural units derived from (A).
3.(粉体塗料の形態、特性)
3-1.(体積平均粒子径)
一形態に係る粉体塗料の粒子径は、特に限定されないが、レーザー回折・散乱法(JIS Z 8825)による体積平均粒子径が、例えば20μm以上、好ましくは30μm以上、例えば80μm以下、好ましくは70μm以下である。なお、上記体積平均粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置(SYMPATEC社製、HELOS and PRODOS 解析ソフト:WINDOX5)を用いて測定することができる。体積平均粒子径が上記範囲の粉体塗料を用いることにより、より優れた塗膜の平滑性が得られる。
3. (Powder coating form and characteristics)
3-1. (Volume average particle size)
The particle size of the powder coating according to one embodiment is not particularly limited, but the volume average particle size measured by a laser diffraction/scattering method (JIS Z 8825) is, for example, 20 μm or more, preferably 30 μm or more, and for example, 80 μm or less, preferably 70 μm or less. The volume average particle size can be measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer (SYMPATEC Corporation, HELOS and PRODOS analysis software: WINDOX5). By using a powder coating having a volume average particle size within the above range, better coating film smoothness can be obtained.
3-2.(溶融水平流れ率)
一形態に係る粉体塗料は、その溶融水平流れ率が、例えば0%以上、好ましくは2%以上、例えば40%以下、好ましくは30%以下である。塗料の溶融水平流れ率が小さすぎると溶融時に塗料が流れなくなるため、小穴が生じる等の塗膜欠陥が起こりやすく、平滑な塗膜が得られない。塗料の溶融水平流れ率が大きすぎると硬化塗膜を得る際の溶融から硬化の過程においていわゆるタレと呼ばれる現象が生じ、所望の膜厚を形成することができなくなる。
なお、溶融水平流れ率とは、粉体塗料における加熱時の溶融性を示すものであり、この値が大きいと溶融時に低粘度であるため塗料が流れやすいことを示し、小さいと溶融時に高粘度であるため塗料が流れにくいことを示す。塗料の溶融水平流れ率の測定方法は後述する。
3-2. (Melting horizontal flow rate)
The powder coating material according to one embodiment has a melt horizontal flow rate of, for example, 0% or more, preferably 2% or more, for example, 40% or less, preferably 30% or less. If the melt horizontal flow rate of the coating material is too small, the coating material will not flow when melted, which makes it more likely that coating defects such as small holes will occur and a smooth coating film will not be obtained. If the melt horizontal flow rate of the coating material is too large, a phenomenon known as sagging will occur during the process from melting to curing when obtaining a cured coating film, making it impossible to form the desired film thickness.
The melt horizontal flow rate indicates the melting property of a powder paint when heated, and a large value indicates that the paint has low viscosity when melted and therefore flows easily, while a small value indicates that the paint has high viscosity when melted and therefore does not flow easily. The method for measuring the melt horizontal flow rate of a paint will be described later.
3-3.(ゲル化時間)
一形態に係る粉体塗料は、JIS C 2104準拠による200℃におけるゲル化時間が、例えば120秒以下、好ましくは60秒以下となる硬化性を備えている。ゲル化時間が長すぎると、十分に硬化した塗膜を形成しないため、所望の耐熱性や機械特性が得られない。また、ゲル化時間が短すぎる(例えば10秒未満)と、溶融時に塗料が十分に流動せず、平滑な塗膜を形成することができなくなる。
3-3. (Gelation time)
The powder coating material according to one embodiment has a curing property such that the gel time at 200°C according to JIS C 2104 is, for example, 120 seconds or less, preferably 60 seconds or less. If the gel time is too long, a sufficiently cured coating film is not formed, and the desired heat resistance and mechanical properties are not obtained. On the other hand, if the gel time is too short (for example, less than 10 seconds), the coating material does not flow sufficiently when melted, and a smooth coating film cannot be formed.
4.(粉体塗料の塗装方法)
一形態に係る粉体塗料の塗装方法は、特に限定されず、公知の塗装方法が適用できる。具体的には、静電塗装、摩擦帯電塗装、無荷電塗装、流動浸漬等が挙げられる。必要に応じて塗装対象物に予め表面処理を施すことにより、硬化物の密着性等を向上させることもできる。
4. (Powder paint application method)
The method for applying the powder coating material according to one embodiment is not particularly limited, and known coating methods can be used. Specific examples include electrostatic coating, triboelectric coating, uncharged coating, fluidized bed coating, etc. If necessary, the surface of the object to be coated can be subjected to a surface treatment in advance to improve the adhesion of the cured product.
5.(塗膜(粉体塗料の硬化物))
一形態に係る粉体塗料から形成される塗膜(硬化物)の膜厚は特に限定されないが、50μm以上1mm以下であることが好ましい。
一形態に係る粉体塗料から形成される塗膜(硬化物)の熱伝導率が1.0W/(m・K)以上となるように調整する。塗膜の熱伝導率が1.0W/(m・K)未満であると、近年、各種機器の高性能化・高電力化に伴う発熱量の増大による放熱対策の観点から十分ではない。塗膜の熱伝導率の測定方法は後述する。
5. (Coating film (hardened powder coating))
The thickness of the coating film (cured product) formed from the powder coating material according to one embodiment is not particularly limited, but is preferably 50 μm or more and 1 mm or less.
The thermal conductivity of the coating film (cured product) formed from the powder coating material according to one embodiment is adjusted to be 1.0 W/(m K) or more. If the thermal conductivity of the coating film is less than 1.0 W/(m K), it is insufficient from the viewpoint of heat dissipation measures due to the increase in heat generated by the recent trend toward higher performance and higher power consumption of various devices. The method for measuring the thermal conductivity of the coating film will be described later.
6.(被塗装体)
一形態に係る被塗装体は、上記塗膜(粉体塗料の硬化物)を有する。被塗装体としては、例えば電機電子部品用の塗装後コイル等が挙げられる。塗装後コイルを製造するには、塗装対象物のコイル表面に粉体塗料を塗布し、該塗料をコイル中に溶融含浸させ、加熱硬化すればよい。このような、被塗装体の一例としての塗装後コイルは、例えば駆動用ステーター、ローターモーター類等の電機電子部品に使用される。
6. (Object to be painted)
The object to be coated according to one embodiment has the above-described coating film (a cured product of the powder coating). Examples of the object to be coated include coated coils for electrical and electronic components. To manufacture the coated coils, the powder coating is applied to the coil surface of the object to be coated, the coating is melted and impregnated into the coil, and the coating is then cured by heating. Such coated coils, which are an example of the object to be coated, are used for electrical and electronic components such as drive stators and rotor motors.
以下、本発明を実験例(実施例および比較例を含む)に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実験例に限定されない。以下の記載において、「部」は「質量部」を示し、「%」は「質量%」を示すものとする。 The present invention will be specifically explained below based on experimental examples (including working examples and comparative examples), but the present invention is not limited to these experimental examples. In the following description, "parts" means "parts by mass" and "%" means "% by mass."
[組成物の構成成分]
A(エポキシ化合物)として、以下のものを準備した。
・A1: エポキシ当量630g/eqのビスフェノールA型(固形)エポキシ樹脂
(jER1002、三菱ケミカル社製)
・A2: エポキシ当量910g/eqのビスフェノールA型(固形)エポキシ樹脂
(jER1004、三菱ケミカル社製)
・A3: エポキシ当量210g/eqのクレゾールノボラック型エポキシ樹脂
(EPICLON N-680、DIC社製)
[Constituents of the composition]
The following was prepared as A (epoxy compound).
A1: Bisphenol A type (solid) epoxy resin with an epoxy equivalent of 630 g/eq (jER1002, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation)
A2: Bisphenol A type (solid) epoxy resin with an epoxy equivalent of 910 g/eq (jER1004, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation)
A3: Cresol novolac epoxy resin with an epoxy equivalent of 210 g/eq (EPICLON N-680, manufactured by DIC Corporation)
B(硬化剤)として、以下のものを準備した。
・B1: ジシアンジアミド
(jERキュアDICY20、三菱ケミカル社製、固体分散型アミン系硬化剤)
The following was prepared as B (curing agent):
B1: Dicyandiamide (jER Cure DICY20, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, solid dispersion type amine curing agent)
硬化促進剤として、以下のものを準備した。
・イミダゾール系化合物1(キュアゾール2MZ-A、四国化成工業社製)
・イミダゾール系化合物2(キュアゾール2MZ-P、四国化成工業社製)
The following curing accelerators were prepared:
Imidazole compound 1 (Curezol 2MZ-A, manufactured by Shikoku Chemicals Corporation)
Imidazole compound 2 (Curezol 2MZ-P, manufactured by Shikoku Chemicals Corporation)
C(絶縁性無機充填剤)として、以下のものを準備した。
・C1: 球状アルミナ1 (熱伝導率:30W/(m・K))
(AX35-75、新日鉄住金マテリアルズ社製)
・C2: 球状アルミナ2 (熱伝導率:30W/(m・K))
(AX3-10、新日鉄住金マテリアルズ社製)
As C (insulating inorganic filler), the following was prepared.
C1: Spherical alumina 1 (thermal conductivity: 30 W/(m K))
(AX35-75, manufactured by Nippon Steel & Sumikin Materials Co., Ltd.)
C2: Spherical alumina 2 (thermal conductivity: 30 W/(m K))
(AX3-10, manufactured by Nippon Steel & Sumikin Materials Co., Ltd.)
C1(AX35-75)とC2(AX3-10)はともに、横軸に粒子径(diameter)を、縦軸に頻度(frequency)をとった粒度分布曲線を描いたときにその描いた粒度分布曲線から読み取れる、d50はC1が37μm、C2が3μm、d10はC1が13μm、C2が0.7μm、dmaxはC1が85μm、C2が32μm、であった。 For both C1 (AX35-75) and C2 (AX3-10), when a particle size distribution curve is drawn with particle diameter on the horizontal axis and frequency on the vertical axis, the d50 was 37 μm for C1 and 3 μm for C2, the d10 was 13 μm for C1 and 0.7 μm for C2, and the dmax was 85 μm for C1 and 32 μm for C2.
D(微粒子)として、以下のものを準備した。
・D1: 親水性フュームドシリカ (一次粒子の平均粒子径:12nm)
(アエロジル200、日本アエロジル社製)
The following was prepared as D (fine particles):
D1: Hydrophilic fumed silica (average particle size of primary particles: 12 nm)
(Aerosil 200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.)
補助成分として、以下のものを準備した。
・レベリング剤 (ニカライトXK-21、日本カーバイド工業社製)
・黒色顔料 (カーボンブラック、三菱ケミカル社製)
The following supplementary ingredients were prepared:
Leveling agent (Nicalite XK-21, manufactured by Nippon Carbide Industries Co., Ltd.)
- Black pigment (carbon black, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation)
1.粉体塗料の作製
[実験例1~9]
表1に示す配合比(質量)で、実験例ごとのすべての材料をドライブレンドした後、エクストルーダーにより混練することによって混練物を得た。得られた混練物を冷却固化した後、微粉砕することにより粉体塗料を得た。
1. Preparation of powder coatings [Experimental Examples 1 to 9]
All materials for each experimental example were dry-blended in the compounding ratios (by mass) shown in Table 1, and then kneaded in an extruder to obtain a kneaded mixture. The obtained kneaded mixture was cooled and solidified, and then finely pulverized to obtain a powder coating material.
2.評価
各実験例で得られた粉体塗料について、下記に示す方法で各種特性(塗装性、硬化性)を評価した。また、各実験例で得られた粉体塗料の硬化物(熱硬化塗膜)について、下記に示す方法で各種特性(熱伝導性、平滑性)を評価した。結果を表1に示す。
2. Evaluation The powder coatings obtained in each experimental example were evaluated for various properties (applicability, curability) using the methods described below. In addition, the cured products (thermocured coating films) of the powder coatings obtained in each experimental example were evaluated for various properties (thermal conductivity, smoothness) using the methods described below. The results are shown in Table 1.
(2-1)塗装性
粉体塗料の塗装性は、水平流れ率を測定することにより評価した。
各実験例で得られた粉体塗料1.0gを内径16mmφの錠剤成形用金型に入れ、荷重113MPaで60秒加圧し錠剤を得た後、該錠剤の直径(a)をノギスで測定した。次に、得られた錠剤をスライドガラスに載せ、熱風乾燥機中にて140℃で10分間加熱後取り出し、同様に錠剤の直径(b)を測定した。そして、加熱による直径の増加値(b-a)を加熱前の直径(a)で除した後、これに100を乗じることで、各実験例で得られた粉体塗料ごとに水平流れ率を算出した。評価基準は、以下のとおりである。
(2-1) Coatability The coatability of the powder coating was evaluated by measuring the horizontal flow rate.
1.0 g of the powder coating material obtained in each experimental example was placed in a tablet-forming die with an inner diameter of 16 mm, pressed under a load of 113 MPa for 60 seconds to obtain a tablet, and the diameter (a) of the tablet was measured with a vernier caliper. Next, the obtained tablet was placed on a slide glass, heated at 140°C in a hot air dryer for 10 minutes, removed, and the diameter (b) of the tablet was measured in the same manner. The increase in diameter due to heating (b-a) was then divided by the diameter (a) before heating, and this was multiplied by 100 to calculate the horizontal flow rate for each powder coating material obtained in each experimental example. The evaluation criteria are as follows:
〇:水平流れ率が2%以上
×:水平流れ率が2%未満
○: Horizontal flow rate is 2% or more ×: Horizontal flow rate is less than 2%
(2-2)硬化性
粉体塗料の硬化性は、ゲル化時間を測定することにより評価した。
各実験例で得られた粉体塗料の約0.05~0.1gを200℃に保持した熱板の円形凹部に入れ、かきまぜ棒でかきまぜ、糸がひかなくなるまでの時間、すなわちゲル化に至るまでの時間(秒)を測定した。JIS C 2104に準じて測定した。評価基準は、以下のとおりである。
(2-2) Curability The curability of the powder coating was evaluated by measuring the gel time.
Approximately 0.05 to 0.1 g of the powder coating obtained in each experiment was placed in the circular recess of a hot plate maintained at 200°C, and stirred with a stirring rod. The time until the strings disappeared, i.e., the time until gelation occurred (in seconds), was measured. Measurement was performed in accordance with JIS C 2104. The evaluation criteria were as follows:
○:ゲル化時間が10秒以上60秒未満
×:ゲル化時間が60秒以上または10秒未満
○: Gelation time is 10 seconds or more and less than 60 seconds ×: Gelation time is 60 seconds or more or less than 10 seconds
(2-3)熱伝導性
硬化物の熱伝導性(放熱性)は、熱伝導率を求めることにより評価した。熱伝導率(W/(m・K))は、熱拡散率(m2/s)、密度(kg/m3)、および比熱(J/(kg・K))の積で算出される。熱拡散率は熱拡散係数とも呼ばれる。
各実験例で得た粉体塗料を、熱プレス機により0.5mm厚に成型後、200℃で10分間硬化させたもの(硬化物)を試験片とした。試験片の熱拡散係数は熱拡散率測定装置(アイフェイズ社製、ai-Phase Mobile1u)にて測定した。試験片の密度は電子比重計(アルファミラージュ社製、ED-120T)にて測定した。試験片の比熱は示差走査熱量計(セイコーインスツル社製、EXSTAR6000 DSC6220)により測定した。
(2-3) Thermal Conductivity The thermal conductivity (heat dissipation) of the cured product was evaluated by determining its thermal conductivity. Thermal conductivity (W/(m·K)) is calculated as the product of thermal diffusivity (m 2 /s), density (kg/m 3 ), and specific heat (J/(kg·K)). Thermal diffusivity is also called the thermal diffusion coefficient.
The powder coating material obtained in each experimental example was molded into a thickness of 0.5 mm using a heat press and cured at 200°C for 10 minutes (cured product) to prepare a test specimen. The thermal diffusion coefficient of the test specimen was measured using a thermal diffusivity measuring device (ai-Phase Mobile 1u, manufactured by i-Phase Corporation). The density of the test specimen was measured using an electronic hydrometer (ED-120T, manufactured by Alpha Mirage). The specific heat of the test specimen was measured using a differential scanning calorimeter (EXSTAR6000 DSC6220, manufactured by Seiko Instruments Inc.).
各試験片に対する熱伝導性の評価基準は、以下のとおりである。
○:熱伝導率の平均値が1.0W/(m・K)以上
×:熱伝導率の平均値が1.0W/(m・K)未満
The evaluation criteria for the thermal conductivity of each test piece are as follows:
○: Average thermal conductivity is 1.0 W/(m·K) or more ×: Average thermal conductivity is less than 1.0 W/(m·K)
(2-4)平滑性
硬化物の平滑性は、以下のとおり、試験片の外観を目視することにより評価した。
各実験例で得た粉体塗料を、流動浸漬法により、200℃に予熱した鉄板の表面に塗装し、200℃で5分間加熱し硬化させ、鉄板の表面に塗膜を形成させて試験片を得た。
(2-4) Smoothness The smoothness of the cured product was evaluated by visually inspecting the appearance of the test piece as follows.
The powder coating material obtained in each experimental example was applied to the surface of an iron plate preheated to 200°C by the fluidized bed method, and then heated at 200°C for 5 minutes to harden, forming a coating film on the surface of the iron plate to obtain a test specimen.
平滑性の評価基準は、以下のとおりである。
○:塗膜に凸凹や小穴がない
×:塗膜に凸凹や小穴がある
The evaluation criteria for smoothness are as follows:
○: No unevenness or small holes in the coating film ×: Unevenness or small holes in the coating film
3.考察
表1で示すように、塗料中に(C)として(C1)を含めなかった場合(実験例6~8)、塗料の塗装性(水平流れ率)と塗膜(硬化物)の平滑性を満足させることができなかった。一方、(C1)を含めたとしても(実験例1~5、9、10)、組成物(塗料)全体(100質量%)に対する(C1)の含有率が、72質量%未満(実験例1)が、85質量%超(実験例5)であると、塗料の塗装性(水平流れ率)、塗膜の平滑性、および、塗膜の熱伝導性、の1つ以上を満足させることができなかった。
これに対し、組成物全体に対する(C1)の含有率が72質量%以上85質量%以下であると(実験例2~4、9、10)、塗料の塗装性および硬化性、並びに、塗膜の熱伝導性および平滑性、のすべてを満足させることができた。
3. Discussion As shown in Table 1, when (C1) was not included in the paint as (C) (Experimental Examples 6 to 8), the paint's coatability (horizontal flow rate) and the smoothness of the coating film (cured product) were not satisfactory. On the other hand, even when (C1) was included (Experimental Examples 1 to 5, 9, and 10), when the content of (C1) relative to the entire composition (paint) (100 mass%) was less than 72 mass% (Experimental Example 1) or more than 85 mass% (Experimental Example 5), one or more of the paint's coatability (horizontal flow rate), the coating film's smoothness, and the coating film's thermal conductivity were not satisfied.
In contrast, when the content of (C1) relative to the total composition was 72% by mass or more and 85% by mass or less (Experimental Examples 2 to 4, 9, and 10), the coating properties and curing properties of the coating material, as well as the thermal conductivity and smoothness of the coating film, were all satisfactory.
Claims (8)
熱硬化性組成物の微粉砕物で構成してあり、
熱硬化性組成物は、(A)、(B)、および(C)を含み、
(C)は、組成物全体中に、72質量%以上85質量%以下の範囲で含有されている、粉体塗料。
(A):200g/eq以上1000g/eq以下の範囲にエポキシ当量を有するエポキシ化合物
(B):(A)と反応する硬化剤
(C):10W/m・K以上の熱伝導率、10μm以上60μm以下の粒子径(d50)、および3μm以上40μm以下の粒子径(d10)、を有する絶縁性無機充填剤 A powder coating for forming a cured product,
It is composed of a finely ground thermosetting composition,
The thermosetting composition comprises (A), (B), and (C),
(C) is contained in the powder coating in an amount of 72% by mass or more and 85% by mass or less in the entire composition.
(A): an epoxy compound having an epoxy equivalent in the range of 200 g/eq to 1000 g/eq; (B): a curing agent that reacts with (A); (C): an insulating inorganic filler having a thermal conductivity of 10 W/m·K or more, a particle diameter (d 50 ) of 10 μm to 60 μm, and a particle diameter (d 10 ) of 3 μm to 40 μm.
(D):1μm以下に一次粒子の平均粒子径を有する微粒子 The powder coating material according to any one of claims 1 to 3, wherein the thermosetting composition comprises (D).
(D): Fine particles having an average particle size of primary particles of 1 μm or less
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| JPS63159480A (en) * | 1986-12-24 | 1988-07-02 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | powder paint |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000226538A (en) | 1999-02-03 | 2000-08-15 | Sumitomo Durez Co Ltd | Incombustible epoxy resin powder coating material |
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