JP7726564B2 - Apparatus and method for vacuum purification of selenium residues - Google Patents
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Description
本発明は２０２２年１月２６日に中国専利局に提出した出願番号が２０２２１００９３０４１．４、発明名称が「セレン残留物の真空精製装置および方法」の中国専利出願の優先権を主張し、その全ての内容は引用によって組み込まれる。 This invention claims priority from a Chinese patent application bearing application number 202210093041.4 and entitled "Apparatus and method for vacuum purification of selenium residues," filed with the China Patent Office on January 26, 2022, the entire contents of which are incorporated by reference.
本発明は、粗セレン精製の技術分野に関し、特にセレン残留物の真空精製装置および方法に関する。 The present invention relates to the technical field of crude selenium purification, and in particular to an apparatus and method for vacuum purification of selenium residues.
セレンはその優れた物理的および化学的特性により広く使用されている。金属添加剤として、金属の機械による加工特性を向上できる。セレン化物半導体は、生物医学、光触媒、セレン化銅インジウム薄膜太陽電池、熱電変換器などの分野で大きな応用価値を示し、ＺｎＳｅやＣｄＳｅなどの新世代光電子デバイスは、赤外線検出器、暗視装置または資源探査機器、赤外線ウィンドウレンズの製造に使用できる。ガラスに少量のセレンを添加すると、ガラスの光学特性と色を変えることができ、顔料の成分として、またゴム製造における加硫剤の代替品としても使用できる。セレンには重要な医学的価値もあり、金属水銀、カドミウム、鉛、砒素などの中毒作用を弱めることができる。セレン産業の活発な発展に伴い、冶金、材料、化学産業、医療およびその他の分野でセレンが果たす役割はますます重要になっている。 Selenium is widely used due to its excellent physical and chemical properties. As a metal additive, it can improve the mechanical processing properties of metals. Selenide semiconductors have shown great application value in fields such as biomedicine, photocatalysis, copper indium selenide thin-film solar cells, and thermoelectric converters. New-generation optoelectronic devices such as ZnSe and CdSe can be used in the manufacture of infrared detectors, night vision devices, resource exploration equipment, and infrared window lenses. Adding small amounts of selenium to glass can change the optical properties and color of the glass, making it suitable for use as a pigment component and as a substitute for vulcanizing agents in rubber production. Selenium also has important medical value, able to counteract the toxic effects of metallic mercury, cadmium, lead, and arsenic. With the vigorous development of the selenium industry, selenium plays an increasingly important role in metallurgy, materials, the chemical industry, medicine, and other fields.
現在、セレンを精製する主な方法としては化学精製と物理精製があり、化学精製法は、主に粗セレンを酸化し、適切な化学試薬で還元して精製セレンを得ることであり、物理的精製方法は、粗セレン中の銅、鉛、鉄、金、銀などの不純物成分とセレンの蒸気圧の差を利用して、セレンの方の蒸気圧が高く、揮発しやすいため不純物と分離できる。特許文献１は、水銀を含む粗セレンから不純物を除去する装置および方法を開示し、前記装置には、酸化炉、晶析装置、分離器、スプレー塔、フィルター、イオン交換カラム及び還元槽が含まれる。当該装置は構造が比較的複雑であり、処理の流れには、水銀含有粗セレンを供給口より酸化炉に投入し、晶析装置を加熱した後、晶析装置の加熱を停止し、次に酸化炉を加熱し、酸素供給装置より酸化炉に酸素を供給し、同時に誘引通風ファンとスプレーポンプを起動し、酸化炉の保温反応後、酸化炉に対する加熱を停止し、酸化炉が冷却した後、晶析装置の排出ドアを開けて材料を排出し、同時に、スプレー塔の誘引通風ファンとスプレーポンプを閉じる、これと同時に酸化炉の保温反応中に、酸化炉内のガス状物質は誘引通風ファンの駆動により、酸化炉上部の空気出口から晶析装置上部の空気入口に流入し、酸化炉の底部には酸化残留物が濃縮され、二酸化セレンの結晶化生成物は晶析装置の底部に濃縮され、晶析装置内のガス状物質はさらに晶析装置上部の空気出口を通って分離器上部の空気入口に流入し、リワーク材の結晶は、分離器の底部に濃縮され、そして分離器の排出口を通って酸化炉に戻り、分離器内のガス状物質はさらに分離器の空気出口を通過し、ウォーターシーラーと誘引通風機を通ってスプレー塔下部の空気入口に流入し、スプレー塔の頂部を通って、分離器の空気出口における、ウォーターシーラーで洗浄された後に排出された排ガスに対してスプレーし、スプレー液は水槽の水出口からフィルターに入り、濾過され、濾液を静置し、ｐＨ値を調整した後、濾液はイオン交換カラムに流入して水銀除去処理され、最後に水銀除去処理後の水銀除去液は還元槽に流入して還元処理し、得られたセレン沈殿物を遠心分離し、水洗して塩を除去し、乾燥して水銀を含まない粗セレンが得られ、そして酸化炉に戻るが、処理プロセスが比較的長く、得られるセレン生成物の純度も低く、３Ｎレベルにしか達しない。 Currently, the main methods for purifying selenium are chemical refining and physical refining. Chemical refining mainly involves oxidizing crude selenium and reducing it with appropriate chemical reagents to obtain purified selenium. Physical refining utilizes the difference in vapor pressure between selenium and impurities such as copper, lead, iron, gold, and silver in crude selenium; selenium has a higher vapor pressure and is more volatile, making it possible to separate it from the impurities. Patent Document 1 discloses an apparatus and method for removing impurities from crude selenium containing mercury, which includes an oxidation furnace, a crystallizer, a separator, a spray tower, a filter, an ion exchange column, and a reduction tank. The structure of this device is relatively complicated. The process flow is as follows: mercury-containing crude selenium is fed into the oxidation furnace through the inlet; the crystallizer is heated; then the heating of the crystallizer is stopped; then the oxidation furnace is heated; oxygen is supplied to the oxidation furnace through the oxygen supply device; simultaneously, the induced draft fan and spray pump are started; after the oxidation furnace is kept warm, the heating of the oxidation furnace is stopped; after the oxidation furnace is cooled, the discharge door of the crystallizer is opened to discharge the material; simultaneously, the induced draft fan and spray pump of the spray tower are closed; at the same time, during the heat-keeping reaction of the oxidation furnace, the gaseous substances in the oxidation furnace are driven by the induced draft fan to flow from the air outlet at the top of the oxidation furnace to the air inlet at the top of the crystallizer; the oxidation residue is concentrated at the bottom of the oxidation furnace; the crystallized product of selenium dioxide is concentrated at the bottom of the crystallizer; the gaseous substances in the crystallizer then flow through the air outlet at the top of the crystallizer to the air inlet at the top of the separator; The workpiece crystals are concentrated at the bottom of the separator and return to the oxidation furnace through the separator's outlet. The gaseous substances in the separator then pass through the separator's air outlet, pass through a water sealer and induced draft fan, enter the air inlet at the bottom of the spray tower, and then pass through the top of the spray tower to spray onto the exhaust gases that have been washed by the water sealer and discharged at the separator's air outlet. The spray liquid enters the filter through the water outlet of the water tank and is filtered. The filtrate is allowed to settle and the pH is adjusted before passing through an ion exchange column for mercury removal. Finally, the mercury-removed liquid passes through the reduction tank for reduction. The resulting selenium precipitate is centrifuged, washed with water to remove salt, and dried to obtain mercury-free crude selenium, which is then returned to the oxidation furnace. However, the treatment process is relatively long, and the resulting selenium product has low purity, only reaching the 3N level.
これを考慮して、本発明の目的は、セレン残留物の真空精製装置および方法を提供することである。本発明により提供されるセレン残留物の真空精製装置は、構造がシンプルで、処理工程も簡単であり、得られるセレン生成物は高純度である。 In consideration of this, an object of the present invention is to provide a vacuum purification apparatus and method for selenium residue. The vacuum purification apparatus for selenium residue provided by the present invention has a simple structure and simple processing steps, and the resulting selenium product is highly pure.
本発明の上記の目的を達成するために、本発明は以下の技術的解決策を提供する。
本発明は、セレン残留物の真空精製装置を提供し、原料容器１と、
前記原料容器１の上側に位置する凝縮器２と、
前記凝縮器２の外部に嵌着される冷却システム３と、
前記冷却システム３と連通している収集システム４を含み、
前記原料容器１の外側には、当該原料容器１を加熱するための加熱装置１１が配置され、
前記凝縮器２には、凝縮カバー２１と、前記凝縮カバー２１内に設置されたスタガド凝縮板２２を含み、前記スタガド凝縮板２２には、斜置凝縮板２２１と平置凝縮板２２２とを含み、前記斜置凝縮板２２１は前記平置凝縮板２２２の下側に位置し、前記凝縮カバー２１の側壁には孔２３が設けられ、前記孔２３の高さは、垂直方向の高さで、前記平置凝縮板２２２の高さ以上であり、前記凝縮器２は、孔２３を介して前記冷却システム３と連通し、前記冷却システム３には、冷却カバー３１と、前記冷却カバー３１の下部に位置するコレクションプレート３２を含み、前記冷却システム３は、コレクションプレート３２を介し前記収集システム４と連通している。
In order to achieve the above objectives of the present invention, the present invention provides the following technical solutions:
The present invention provides a vacuum purification device for selenium residues, comprising: a source container 1;
a condenser 2 located above the raw material container 1;
a cooling system 3 fitted to the outside of the condenser 2;
a collection system (4) in communication with said cooling system (3);
A heating device 11 for heating the raw material container 1 is disposed outside the raw material container 1,
The condenser 2 includes a condenser cover 21 and a staggered condenser plate 22 installed within the condenser cover 21. The staggered condenser plate 22 includes an inclined condenser plate 221 and a flat condenser plate 222. The inclined condenser plate 221 is located below the flat condenser plate 222. Holes 23 are provided in the sidewall of the condenser cover 21. The height of the holes 23 in the vertical direction is equal to or greater than the height of the flat condenser plate 222. The condenser 2 communicates with the cooling system 3 via the holes 23. The cooling system 3 includes a cooling cover 31 and a collection plate 32 located below the cooling cover 31. The cooling system 3 communicates with the collection system 4 via the collection plate 32.
好ましくは、前記斜置凝縮板２２１の個数は１～２である。 Preferably, the number of obliquely placed condenser plates 221 is 1 to 2.
好ましくは、前記斜置凝縮板２２１は下向きに傾斜し、前記斜置凝縮板２２１と水平方向の夾角は１～５°である。 Preferably, the obliquely placed condenser plate 221 is inclined downward, and the included angle between the obliquely placed condenser plate 221 and the horizontal direction is 1 to 5 degrees.
好ましくは、垂直方向の距離で、隣接する２つの斜置凝縮板２２１の間では、前記斜置凝縮板２２１と隣接する前記平置凝縮板２２２の間の距離は、独立して５～１０ｃｍである。 Preferably, the vertical distance between two adjacent obliquely placed condenser plates 221 and between the obliquely placed condenser plate 221 and the adjacent flatly placed condenser plate 222 is independently 5 to 10 cm.
好ましくは、前記孔２３の孔径は０．５～１ｃｍであり、前記孔２３の密度は０．２～０．５個／ｃｍ２である。 Preferably, the diameter of the holes 23 is 0.5 to 1 cm, and the density of the holes 23 is 0.2 to 0.5/cm 2 .
好ましくは、前記コレクションプレート３２と前記収集システム４は溶融配管５を介して接続され、前記溶融配管５の外側には加熱システム５１が設置される。 Preferably, the collection plate 32 and the collection system 4 are connected via a melt pipe 5, and a heating system 51 is installed outside the melt pipe 5.
好ましくは、前記加熱装置１１は前記原料容器１の底部および側壁に配置される。 Preferably, the heating device 11 is arranged at the bottom and sidewall of the source container 1.
好ましくは、前記冷却カバー３１には、炉蓋３１１と冷却シェル３１２とを含み、前記炉蓋３１１と冷却シェル３１２は接触していない。 Preferably, the cooling cover 31 includes a furnace lid 311 and a cooling shell 312, and the furnace lid 311 and the cooling shell 312 are not in contact with each other.
本発明は、更に上記の技術的解決策に記載されたセレン残留物の真空精製装置を使用してセレン残留物を精製する方法を提供し、
精製するセレン残留物を原料容器１の中に入れ、加熱装置１１を用いて精製するセレン残留物を加熱するステップと、
前記加熱により発生したガスは凝縮器２に入り、孔２３を通って冷却システム３に入って冷却され、冷却されて得られた精製セレンはコレクションプレート３２に収集されて収集システム４に入るステップを含む。
The present invention further provides a method for purifying selenium residue using the vacuum purification device for selenium residue described in the above technical solution,
Putting the selenium residue to be purified into a raw material container 1 and heating the selenium residue to be purified using a heating device 11;
The gas generated by the heating enters the condenser 2, passes through the holes 23 into the cooling system 3 and is cooled, and the purified selenium obtained by cooling is collected on the collection plate 32 and enters the collection system 4.
好ましくは、前記加熱温度は５５０～７００℃であり、前記加熱圧力は１０～１００Ｐａである。 Preferably, the heating temperature is 550 to 700°C and the heating pressure is 10 to 100 Pa.
本発明は、セレン残留物の真空精製装置を提供し、原料容器１と、前記原料容器１の上側に位置する凝縮器２と、前記凝縮器２の外部に嵌着される冷却システム３と、前記冷却システム３と連通している収集システム４を含み、前記原料容器１の外側には、当該原料容器１を加熱するための加熱装置１１が配置され、前記凝縮器２には、凝縮カバー２１と、前記凝縮カバー２１内に設置されたスタガド凝縮板２２を含み、前記スタガド凝縮板２２には、斜置凝縮板２２１と平置凝縮板２２２とを含み、前記斜置凝縮板２２１は前記平置凝縮板２２２の下側に位置し、前記凝縮カバー２１の側壁には孔２３が設けられ、前記孔２３の高さは、垂直方向の高さで、前記平置凝縮板２２２の高さ以上であり、前記凝縮器２は、孔２３を介して前記冷却システム３と連通し、前記冷却システム３には、冷却カバー３１と、前記冷却カバー３１の下部に位置するコレクションプレート３２を含み、前記冷却システム３は、コレクションプレート３２を介し前記収集システム４と連通している。本発明における斜置凝縮板と平置凝縮板の配置により、粗セレン中のセレンとその他の不純物の分離度が向上し、得られるセレンの純度が向上する。同時に、本発明によって提供されるセレン残留物の真空精製装置は、単純な構造を有する。実施例のデータは、本発明によって提供される装置が質量分率６０％のセレン残留物から純度９９．９９５％のセレンを得ることができることを示している。 The present invention provides a vacuum purification device for selenium residues, comprising a raw material container (1), a condenser (2) located above the raw material container (1), a cooling system (3) fitted to the outside of the condenser (2), and a collection system (4) connected to the cooling system (3). A heating device (11) for heating the raw material container (1) is disposed outside the raw material container (1). The condenser (2) comprises a condenser cover (21) and staggered condenser plates (22) installed within the condenser cover (21). The staggered condenser plates (22) comprise an inclined condenser plate (221) and a flat condenser plate (222). The oblique condenser plate 221 is located below the flat condenser plate 222. The condenser cover 21 has holes 23 formed in its sidewall, the vertical height of which is equal to or greater than the height of the flat condenser plate 222. The condenser 2 communicates with the cooling system 3 through the holes 23. The cooling system 3 includes a cooling cover 31 and a collection plate 32 located below the cooling cover 31. The cooling system 3 communicates with the collection system 4 through the collection plate 32. The arrangement of the oblique condenser plate and the flat condenser plate in the present invention improves the separation of selenium from other impurities in crude selenium, thereby improving the purity of the resulting selenium. At the same time, the vacuum purification apparatus for selenium residue provided by the present invention has a simple structure. Example data demonstrates that the apparatus provided by the present invention can obtain 99.995% pure selenium from a 60% mass fraction selenium residue.
さらに、前記加熱装置１１は、前記原料容器１の底部と側壁に配置され、従来の真空炉の底部加熱方式を変更することにより、セレンの溶解速度がはるかに速くなり、生産効率が向上し、生産コストが削減される。 Furthermore, the heating device 11 is placed at the bottom and sidewall of the raw material container 1, which changes the bottom heating method of the conventional vacuum furnace, making the selenium dissolution rate much faster, improving production efficiency and reducing production costs.
さらに、コレクションプレート３２内に収集されたセレン生成物は、溶融配管を通って収集システムに直接入るため、冷却システムによる材料の洗浄が必要なく、簡単で便利であり、操作し易い。同時に、加熱システムを使用して溶融配管を加熱するため、材料の詰まりを回避し、生産効率をさらに向上させる。 Furthermore, the selenium product collected in the collection plate 32 enters the collection system directly through the melting pipe, eliminating the need for a cooling system to clean the material, making it simple, convenient, and easy to operate. At the same time, the melting pipe is heated using a heating system, which avoids clogging of the material and further improves production efficiency.
本発明は更に、上記技術的解決策に記載のセレン残留物の真空精製装置を使用してセレン残留物を精製する方法を提供し、
精製するセレン残留物を原料容器１の中に入れ、加熱装置１１を用いて精製するセレン残留物を加熱するステップと、前記加熱により発生したガスは凝縮器２に入り、孔２３を通って冷却システム３に入って冷却され、冷却されて得られた精製セレンはコレクションプレート３２に収集されて収集システム４に入るステップを含む。本発明の精製するセレン残留物は、加熱装置の加熱により水蒸気となり、その水蒸気中の不純物が斜置凝縮板と平置凝縮板を通過した後、凝縮して原料容器内に還流し、精製されたセレン蒸気は凝縮器の孔を通って冷却システムに入り、冷却カバーで凝縮してコレクションプレート内へ合流し、その後収集システムに収集される。本発明によって提供される方法は操作が簡単である。
The present invention further provides a method for purifying selenium residue using the vacuum purification device for selenium residue described in the above technical solution,
The method includes the steps of placing the selenium residue to be purified in a source container 1, heating the selenium residue to be purified using a heating device 11, and then the gas generated by the heating enters a condenser 2 and enters a cooling system 3 through holes 23 for cooling. The cooled purified selenium is collected on a collection plate 32 and then enters a collection system 4. The selenium residue to be purified in the present invention is converted into water vapor by heating in the heating device, and impurities in the water vapor pass through an oblique condenser plate and a flat condenser plate, condense, and return to the source container. The purified selenium vapor enters the cooling system through holes in the condenser, condenses on a cooling cover, and merges into the collection plate, where it is collected in the collection system. The method provided by the present invention is simple in operation.
本発明は、セレン残留物の真空精製装置を提供し、原料容器１と、
前記原料容器１の上側に位置する凝縮器２と、
前記凝縮器２の外部に嵌着される冷却システム３と、
前記冷却システム３と連通している収集システム４を含み、
前記原料容器１の外側には、当該原料容器１を加熱するための加熱装置１１が配置され、
前記凝縮器２は、凝縮カバー２１と、前記凝縮カバー２１内に設置されたスタガド（ｓｔａｇｇｅｒｅｄ）凝縮板２２を含み、前記スタガド凝縮板２２は、斜置凝縮板２２１と平置凝縮板２２２とを含み、前記斜置凝縮板２２１は前記平置凝縮板２２２の下側に位置し、前記凝縮カバー２１の側壁には孔２３が設けられ、前記孔２３の高さは、垂直方向の高さで、前記平置凝縮板２２２の高さ以上であり、
前記凝縮器２は、孔２３を介して前記冷却システム３と連通し、
前記冷却システム３には、冷却カバー３１と、前記冷却カバー３１の下部に位置するコレクションプレート３２を含み、
前記冷却システム３は、コレクションプレート３２を介し前記収集システム４と連通している。
The present invention provides a vacuum purification device for selenium residues, comprising: a source container 1;
a condenser 2 located above the raw material container 1;
a cooling system 3 fitted to the outside of the condenser 2;
a collection system (4) in communication with said cooling system (3);
A heating device 11 for heating the raw material container 1 is disposed outside the raw material container 1,
The condenser 2 includes a condenser cover 21 and a staggered condenser plate 22 installed in the condenser cover 21, the staggered condenser plate 22 including an obliquely placed condenser plate 221 and a flatly placed condenser plate 222, the obliquely placed condenser plate 221 being located below the flatly placed condenser plate 222, holes 23 being formed in the sidewall of the condenser cover 21, and the height of the holes 23 in the vertical direction is equal to or greater than the height of the flatly placed condenser plate 222,
The condenser 2 communicates with the cooling system 3 via a hole 23;
The cooling system 3 includes a cooling cover 31 and a collection plate 32 located below the cooling cover 31.
The cooling system 3 communicates with the collection system 4 via a collection plate 32 .
本発明において、本発明で使用する原料は、特に断りのない限り、市販品を使用することが好ましい。 Unless otherwise specified, it is preferable to use commercially available raw materials in the present invention.
本発明により提供されるセレン残留物の真空精製装置は、原料容器１を備える。本発明において、前記原料容器１は好ましくは、るつぼを含み、前記るつぼの材質は黒鉛またはステンレス鋼であることが好ましい。本発明では、前記原料容器１の外側に原料容器を加熱するための加熱装置１１が設置されている。本発明において、前記加熱装置１１は、前記原料容器１の底部および側壁に設置されることが好ましい。本発明は、原料容器１の外側に設置された加熱装置１１を用いて原料容器１を加熱することにより、従来の真空炉の底部加熱方式を変更してセレンの溶解速度を大幅に向上させ、それによって生産効率を向上させ、生産コストを削減する。 The vacuum refining apparatus for selenium residues provided by the present invention includes a source container 1. In the present invention, the source container 1 preferably includes a crucible, and the crucible is preferably made of graphite or stainless steel. In the present invention, a heating device 11 for heating the source container 1 is installed on the outside of the source container 1. In the present invention, the heating device 11 is preferably installed on the bottom and sidewall of the source container 1. By heating the source container 1 using the heating device 11 installed on the outside of the source container 1, the present invention changes the bottom heating method of conventional vacuum furnaces and significantly improves the selenium dissolution rate, thereby improving production efficiency and reducing production costs.
本発明により提供されるセレン残留物の真空精製装置は、凝縮器２を含む。本発明において、前記凝縮器２は、凝縮カバー２１と、前記凝縮カバー２１内に設置されたスタガド凝縮板２２を含む。本発明において、前記スタガド凝縮板２２は斜置凝縮板２２１と平置凝縮板２２２とを含み、前記斜置凝縮板２２１は前記平置凝縮板２２２の下側に位置する。本発明において、前記斜置凝縮板２２１の枚数は１枚～２枚であることが好ましい。本発明において、前記斜置凝縮板２２１は下向きに傾斜していることが好ましく、前記斜置凝縮板２２１と水平方向とのなす角度は１～５°であることが好ましい。本発明において、隣接する２つの前記斜置凝縮板２２１の間、及び前記斜置凝縮板２２１と隣接する前記平置凝縮板２２２の間の距離は、垂直方向の距離として、それぞれ５～１０ｃｍであることが好ましい。本発明において、前記斜置凝縮板２２１および前記平置凝縮板２２２の面積は、前記凝縮カバー２１の断面積の１／２～２／３であることが好ましい。本発明においては、前記冷却カバーの内径が前記原料容器の内径と一致していることが好ましい。 The vacuum refining apparatus for selenium residues provided by the present invention includes a condenser 2. In the present invention, the condenser 2 includes a condenser cover 21 and a staggered condenser plate 22 installed within the condenser cover 21. In the present invention, the staggered condenser plate 22 includes an oblique condenser plate 221 and a flat condenser plate 222, with the oblique condenser plate 221 located below the flat condenser plate 222. In the present invention, the number of oblique condenser plates 221 is preferably one to two. In the present invention, the oblique condenser plate 221 is preferably inclined downward, and the angle between the oblique condenser plate 221 and the horizontal direction is preferably 1 to 5 degrees. In the present invention, the vertical distance between two adjacent oblique condenser plates 221 and between the oblique condenser plate 221 and the adjacent flat condenser plate 222 is preferably 5 to 10 cm. In the present invention, the area of the oblique condenser plate 221 and the flat condenser plate 222 is preferably 1/2 to 2/3 of the cross-sectional area of the condenser cover 21. In the present invention, it is preferable that the inner diameter of the cooling cover matches the inner diameter of the raw material container.
本発明では、凝縮カバー２１の側壁には孔２３が設けられ、孔２３の高さは、鉛直方向の高さが前記平置凝縮板２２２の高さ以上である。本発明において、前記孔２３の直径は０．５～１ｃｍであることが好ましく、前記孔２３の密度は０．２～０．５個／ｃｍ２であることが好ましい。 In the present invention, holes 23 are provided in the side wall of the condenser cover 21, and the height of the holes 23 in the vertical direction is equal to or greater than the height of the flat condenser plate 222. In the present invention, the diameter of the holes 23 is preferably 0.5 to 1 cm, and the density of the holes 23 is preferably 0.2 to 0.5/ cm2 .
本発明では、前記凝縮カバーとスタガド凝縮板の材質は、好ましくは、それぞれ独立してステンレス鋼である。 In the present invention, the condenser cover and staggered condenser plate are preferably made of stainless steel, independently of each other.
本発明では、斜置凝縮板と平置凝縮板を配置することにより、粗セレン中のセレンとその他の不純物の分離度が向上し、得られるセレンの純度が向上する。 In the present invention, by arranging tilted condenser plates and flat condenser plates, the degree of separation of selenium from other impurities in crude selenium is improved, thereby improving the purity of the resulting selenium.
本発明では、前記原料容器１と凝縮器２の接触部分は、ガスが漏れない密閉状態にある。 In the present invention, the contact area between the raw material container 1 and the condenser 2 is sealed to prevent gas leakage.
本発明によって提供されるセレン残留物の真空精製装置は、冷却システム３を含む。本発明において、前記冷却システム３は、冷却カバー３１と、冷却カバーの下部に位置するコレクションプレート３２とを含む。本発明において、前記冷却カバー３１は、炉蓋３１１と冷却シェル３１２とを含み、前記炉蓋３１１と前記冷却シェル３１２とは接触していないことが好ましい。本発明では、前記炉蓋３１１と前記冷却シェル３１２とによって形成される隙間には冷却剤３１３が充填される。本発明において、前記冷却剤は、水および／または油を含むことが好ましく、水であることがさらに好ましい。本発明において、前記炉蓋、冷却シェル、コレクションプレートの材質はステンレス鋼であることが好ましい。 The vacuum refining apparatus for selenium residues provided by the present invention includes a cooling system 3. In the present invention, the cooling system 3 includes a cooling cover 31 and a collection plate 32 located below the cooling cover. In the present invention, the cooling cover 31 includes a furnace lid 311 and a cooling shell 312, and it is preferable that the furnace lid 311 and the cooling shell 312 are not in contact with each other. In the present invention, a coolant 313 is filled in the gap formed by the furnace lid 311 and the cooling shell 312. In the present invention, the coolant preferably includes water and/or oil, and more preferably is water. In the present invention, the furnace lid, cooling shell, and collection plate are preferably made of stainless steel.
本発明では、前記凝縮器２は孔２３を介して前記冷却システム３と連通する。 In the present invention, the condenser 2 communicates with the cooling system 3 via a hole 23.
本発明によって提供されるセレン残留物の真空精製装置は、収集システム４を含む。本発明において、前記収集システム４は、内径５０～７０ｃｍの円筒形ドラムであることが好ましい。本発明において、前記収集システムの材質は、好ましくはステンレス鋼である。本発明では、収集システム４の片側には、好ましくは開口部４１を設け、前記開口部４１は、好ましくは、真空ポンプに接続し、前記真空ポンプ、収集システム、溶融配管、冷却システム、凝縮器、およびるつぼが真空システムを形成する。 The vacuum purification apparatus for selenium residues provided by the present invention includes a collection system 4. In the present invention, the collection system 4 is preferably a cylindrical drum with an inner diameter of 50 to 70 cm. In the present invention, the material of the collection system is preferably stainless steel. In the present invention, one side of the collection system 4 is preferably provided with an opening 41, which is preferably connected to a vacuum pump, and the vacuum pump, collection system, melting pipe, cooling system, condenser, and crucible form a vacuum system.
本発明では、前記冷却システム３のコレクションプレート３２と前記収集システム４は溶融配管５を介して連通されている。本発明においては、前記溶融配管５の外側には、好ましくは、加熱システム５１を設置する。本発明において、前記溶融配管５の材質は好ましくはステンレス鋼を含む。本発明の特定の実施形態では、前記溶融配管の直径は好ましくは６ｃｍである。 In the present invention, the collection plate 32 of the cooling system 3 and the collection system 4 are connected via a molten pipe 5. In the present invention, a heating system 51 is preferably installed outside the molten pipe 5. In the present invention, the material of the molten pipe 5 preferably includes stainless steel. In a specific embodiment of the present invention, the diameter of the molten pipe is preferably 6 cm.
本発明は、更に上記の技術的解決策に記載されたセレン残留物の真空精製装置を使用してセレン残留物を精製する方法を提供し、
精製するセレン残留物を原料容器１の中に入れ、加熱装置１１を用いて精製するセレン残留物を加熱するステップと、
前記加熱により発生したガスは凝縮器２に入り、孔２３を通って冷却システム３に入って冷却され、冷却されて得られた精製セレンはコレクションプレート３２に収集されて収集システム４に入るステップを含む。
The present invention further provides a method for purifying selenium residue using the vacuum purification device for selenium residue described in the above technical solution,
Putting the selenium residue to be purified into a raw material container 1 and heating the selenium residue to be purified using a heating device 11;
The gas generated by the heating enters the condenser 2, passes through the holes 23 into the cooling system 3 and is cooled, and the purified selenium obtained by cooling is collected on the collection plate 32 and enters the collection system 4.
本発明において、前記加熱温度は５５０～７００℃が好ましく、加熱温度までの昇温速度は２～５℃／分が好ましい。本発明において、前記加熱温度は加熱装置１１により達成される。本発明において、前記加熱圧力は１０～１００Ｐａであることが好ましい。本発明では、前記加熱圧力は真空システムを通じて達成される。本発明において、前記加熱時間は６～１０時間が好ましい。 In the present invention, the heating temperature is preferably 550 to 700°C, and the heating rate to the heating temperature is preferably 2 to 5°C/min. In the present invention, the heating temperature is achieved by a heating device 11. In the present invention, the heating pressure is preferably 10 to 100 Pa. In the present invention, the heating pressure is achieved through a vacuum system. In the present invention, the heating time is preferably 6 to 10 hours.
本発明の方法では、精製する前のセレン残留物は、加熱装置の加熱により水蒸気を形成し、その水蒸気中の不純物は、斜置凝縮板と平置凝縮板を通過した後、凝縮して原料容器内に還流し、精製されたセレン蒸気は凝縮器の孔を通って冷却システムに入り、冷却カバーで凝縮してコレクションプレート内へ合流し、その後溶融配管を通って収集システムに収集される。 In the method of the present invention, the selenium residue before purification is heated by a heating device to form steam. Impurities in the steam condense after passing through an inclined condenser plate and a flat condenser plate, and then return to the raw material container. The purified selenium vapor passes through holes in the condenser and enters the cooling system, condenses on the cooling cover, and merges into the collection plate, then passes through the melting pipe and is collected in the collection system.
以下、本発明のセレン残留物の真空精製装置および方法を実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The vacuum purification apparatus and method for selenium residues of the present invention will be described in detail below based on examples, but the present invention is not limited to these.
次の実施例では図１に示す装置を使用し、図１では、斜置凝縮板の数は２枚、平置凝縮板の数は１枚であり、斜置凝縮板は下向きに傾斜し、且つ斜置凝縮板は水平方向に対して５°の角度を持ち、垂直方向の距離で、隣接する２つの斜置凝縮板の間では、斜置凝縮板と隣接する平置凝縮板の間の距離は５ｃｍであり、原料容器は黒鉛るつぼであり、黒鉛るつぼの内径は５５ｃｍであり、平置凝縮板と斜置凝縮板の面積はるつぼの断面積の２／３であり、孔径は１ｃｍであり、孔の密度は０．５個／ｃｍ２である。溶融配管の直径は６ｃｍであり、凝縮器、冷却システム、溶融配管、収集システムはステンレス鋼製で、冷却剤は冷却水である。 In the following example, the apparatus shown in Figure 1 was used, which had two oblique condenser plates and one flat condenser plate, the oblique condenser plates inclined downward and at a 5° angle with respect to the horizontal, and the vertical distance between two adjacent oblique condenser plates was 5 cm. The source container was a graphite crucible with an inner diameter of 55 cm. The areas of the flat and oblique condenser plates were 2/3 of the cross-sectional area of the crucible, the hole diameter was 1 cm, and the hole density was 0.5/ cm2 . The diameter of the melting pipe was 6 cm. The condenser, cooling system, melting pipe, and collection system were made of stainless steel, and the coolant was cooling water.
質量分率６０％のセレン残留物１５０ｋｇを溶融した後、るつぼに入れ、電動ホイストを使用して加熱装置に落とし込み、加熱装置を始動させ、セレンの精製条件は、昇温速度を５℃／分、蒸留温度を５５０℃、蒸留時間を６時間とし、真空システムを開き、圧力を２０Ｐａに制御し、加熱プロセス中に、るつぼ内のセレンが蒸発して蒸気になり、斜置凝縮板と平置凝縮板を通って、孔を通り、冷却システムに入って、冷却システムの冷却カバー内で凝縮して液体セレンとなり、コレクションプレートに集まり、溶融配管を通じて収集システムに輸送され、溶融配管は加熱システムによって２３０℃まで加熱され、最終的に１２８．３ｋｇのセレン生成物が得られ、揮発率は８７．３％に達した。 150 kg of selenium residue with a mass fraction of 60% was melted and placed in a crucible. It was then lowered into a heating device using an electric hoist and turned on. The selenium was purified under the following conditions: a heating rate of 5°C/min, a distillation temperature of 550°C, and a distillation time of 6 hours. The vacuum system was opened and the pressure was controlled at 20 Pa. During the heating process, the selenium in the crucible evaporated into vapor. This vapor passed through the oblique and flat condenser plates, passed through the holes, and entered the cooling system. It condensed into liquid selenium in the cooling system's cooling cover, collected on the collection plate, and was transported to the collection system through the melting pipe. The melting pipe was heated to 230°C by the heating system. Finally, 128.3 kg of selenium product was obtained, with a volatilization rate of 87.3%.
得られた高品質セレンを、中華人民共和国の非鉄金属工業標準であるＹＳ／Ｔ２２３－２００７およびＹＳ／Ｔ２２６．１３－２００９を参考に、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）により検査した結果、精製セレンの純度は９９．９９２％であった。 The resulting high-quality selenium was tested using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in accordance with the People's Republic of China's non-ferrous metals industry standards YS/T223-2007 and YS/T226.13-2009. The purity of the purified selenium was found to be 99.992%.
質量分率６０％のセレン残留物２００ｋｇを溶融した後、るつぼに入れ、電動ホイストを使用して加熱装置に落とし込み、加熱装置を始動させ、セレンの精製条件は、昇温速度を１０℃／分、蒸留温度を６８０℃、蒸留時間を８時間とし、真空システムを開き、圧力を１０Ｐａに制御し、加熱プロセス中に、るつぼ内のセレンが蒸発して蒸気になり、斜置凝縮板と平置凝縮板を通って、孔を通り、冷却システムに入って、冷却システムの冷却カバー内で凝縮して液体セレンとなり、コレクションプレートに集まり、溶融配管を通じて収集システムに輸送され、溶融配管は加熱システムによって２３０℃まで加熱され、最終的に１９９ｋｇのセレン生成物が得られ、揮発率は９９．５％に達した。 200 kg of selenium residue with a mass fraction of 60% was melted and placed in a crucible. It was then lowered into a heating device using an electric hoist and turned on. The selenium was purified under the following conditions: a heating rate of 10°C/min, a distillation temperature of 680°C, and a distillation time of 8 hours. The vacuum system was opened and the pressure was controlled at 10 Pa. During the heating process, the selenium in the crucible evaporated into vapor, which passed through the oblique and flat condenser plates, passed through the holes, and entered the cooling system. It condensed into liquid selenium in the cooling system's cooling cover, collected on the collection plate, and was transported to the collection system through the melting pipe. The melting pipe was heated to 230°C by the heating system. Finally, 199 kg of selenium product was obtained, with a volatilization rate of 99.5%.
得られた高品質セレンを、中華人民共和国の非鉄金属工業標準であるＹＳ／Ｔ２２３－２００７およびＹＳ／Ｔ２２６．１３－２００９を参考に、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）により検査した結果、精製セレンの純度は９９．９９５％であった。 The resulting high-quality selenium was tested using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in accordance with the People's Republic of China's non-ferrous metals industry standards YS/T223-2007 and YS/T226.13-2009. The purity of the purified selenium was found to be 99.995%.
質量分率６０％のセレン残留物３００ｋｇを溶融した後、るつぼに入れ、電動ホイストを使用して加熱装置に落とし込み、加熱装置を始動させ、セレンの精製条件は、昇温速度を１０℃／分、蒸留温度を７００℃、蒸留時間を１０時間とし、真空システムを開き、圧力を５０Ｐａに制御し、加熱プロセス中に、るつぼ内のセレンが蒸発して蒸気になり、斜置凝縮板と平置凝縮板を通って、孔を通り、冷却システムに入って、冷却システムの冷却カバー内で凝縮して液体セレンとなり、コレクションプレートに集まり、溶融配管を通じて収集システムに輸送され、溶融配管は加熱システムによって２３０℃まで加熱され、最終的に２９４ｋｇのセレン生成物が得られ、揮発率は９８．０％に達した。 300 kg of selenium residue with a mass fraction of 60% was melted and placed in a crucible. It was then lowered into a heating device using an electric hoist and the heating device was started. The selenium purification conditions were a heating rate of 10°C/min, a distillation temperature of 700°C, and a distillation time of 10 hours. The vacuum system was opened and the pressure was controlled at 50 Pa. During the heating process, the selenium in the crucible evaporated into vapor, which passed through the oblique and flat condenser plates, passed through the holes, and entered the cooling system. It condensed into liquid selenium in the cooling system's cooling cover, collected on the collection plate, and was transported to the collection system through the melting pipe. The melting pipe was heated to 230°C by the heating system. Finally, 294 kg of selenium product was obtained, with a volatilization rate of 98.0%.
得られた高品質セレンを、中華人民共和国の非鉄金属工業標準であるＹＳ／Ｔ２２３－２００７およびＹＳ／Ｔ２２６．１３－２００９を参考に、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ－ＭＳ）により検査した結果、精製セレンの純度は９９．９９１％であった。 The resulting high-quality selenium was tested using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in accordance with the People's Republic of China's non-ferrous metals industry standards YS/T223-2007 and YS/T226.13-2009. The purity of the purified selenium was found to be 99.991%.
上記の実施例から、本発明によって提供される方法は、最終直接セレン回収率が９９．５％を超え、セレン純度が９９．９９５％を超えることが分かる。本発明の生産規模は３００キログラム以上に達することができ、生産効率が高く、生成物の純度が高く、テルル、銅、鉛などの不純物元素が富化される。 From the above examples, it can be seen that the method provided by the present invention achieves a final direct selenium recovery rate of over 99.5% and a selenium purity of over 99.995%. The production scale of the present invention can reach 300 kilograms or more, with high production efficiency and high product purity, enriching impurity elements such as tellurium, copper, and lead.
上記は本発明の好ましい実施形態に過ぎず、当業者であれば、本発明の原理から逸脱することなく、多くの改良および修正を行うことができ、これらの改良および修正も本発明の保護範囲とみなすべきであることに留意すべきである。 It should be noted that the above is merely a preferred embodiment of the present invention, and that those skilled in the art may make many improvements and modifications without departing from the principles of the present invention, and these improvements and modifications should also be considered within the scope of protection of the present invention.
１原料容器
１１加熱装置
２凝縮器
２１凝縮カバー
２２スタガド凝縮板
２２１斜置凝縮板
２２２平置凝縮板
２３孔
３冷却システム
３１冷却カバー
３１１炉蓋
３１２冷却シェル
３１３冷却剤
３２コレクションプレート
４収集システム
４１開口部
５溶融配管
５１加熱システム
1 raw material container 11 heating device 2 condenser 21 condensation cover 22 staggered condenser plate 221 obliquely placed condenser plate 222 flatly placed condenser plate 23 hole 3 cooling system 31 cooling cover 311 furnace cover 312 cooling shell 313 coolant 32 collection plate 4 collection system 41 opening 5 melt pipe 51 heating system
Claims (9)
前記原料容器の上側に位置する凝縮器と、
前記凝縮器の外部に嵌着される冷却システムと、
前記冷却システムと連通している収集システムを含み、
前記原料容器の外側には、当該原料容器及びセレン残留物を加熱するための加熱装置が配置され、
前記凝縮器には、凝縮カバーと、前記凝縮カバー内に設置されたスタガド凝縮板を含み、前記スタガド凝縮板には、斜置凝縮板と平置凝縮板とを含み、前記斜置凝縮板は前記平置凝縮板の下側に位置し、前記凝縮カバーの側壁には孔が設けられ、前記孔の高さは、垂直方向の高さで、前記平置凝縮板の高さ以上であり、
前記凝縮器は、孔を介して前記冷却システムと連通し、前記冷却システムには、冷却カバーと、前記冷却カバーの下部に位置するコレクションプレートを含み、
前記冷却システムは、前記コレクションプレートを介し前記収集システムと連通しており、
前記原料容器はるつぼを含み
前記コレクションプレートと前記収集システムは溶融配管を介して接続され、前記溶融配管の外側には加熱システムが設置され、
前記収集システムの片側には開口部を設け、
前記開口部が真空ポンプに接続して、前記真空ポンプによって前記収集システム、前記溶融配管、前記冷却システム、前記凝縮器、および前記るつぼが真空システムを形成するように配置され、
前記冷却システムは前記加熱装置により発生したセレン蒸気を冷却して液体セレンを得るように配置され、
前記収集システムは前記液体セレンを収集してセレン生成物を得るように配置される、ことを特徴とするセレン残留物の真空精製装置。 A raw material container;
a condenser located above the raw material container;
a cooling system fitted to the exterior of the condenser;
a collection system in communication with the cooling system;
a heating device is disposed outside the source container for heating the source container and the selenium residue ;
the condenser includes a condenser cover and a staggered condenser plate installed in the condenser cover, the staggered condenser plate including an oblique condenser plate and a flat condenser plate, the oblique condenser plate being located below the flat condenser plate, holes being provided in a side wall of the condenser cover, the height of the holes being equal to or greater than the height of the flat condenser plate in a vertical direction;
The condenser communicates with the cooling system through a hole, and the cooling system includes a cooling cover and a collection plate located below the cooling cover;
the cooling system is in communication with the collection system through the collection plate ;
The source container includes a crucible.
The collection plate and the collection system are connected via a molten pipe, and a heating system is installed outside the molten pipe;
an opening on one side of the collection system;
the opening is connected to a vacuum pump such that the collection system, the melting line, the cooling system, the condenser, and the crucible form a vacuum system by the vacuum pump;
the cooling system is configured to cool the selenium vapor generated by the heating device to obtain liquid selenium;
The collection system is configured to collect the liquid selenium to obtain a selenium product .
前記加熱により発生したガスは凝縮器に入り、ガス中の不純物は凝縮器を通過した後、凝縮して原料容器内に還流し、ガス中のセレン蒸気は凝縮器の孔を通って冷却システムに入って前記冷却カバー内で冷却されて液体セレンとなり、前記液体セレンは前記コレクションプレートに収集され、前記加熱システムによって２３０℃まで加熱された溶融配管を通じて前記収集システムに入って、セレン生成物を得るステップを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のセレン残留物の真空精製装置を使用してセレン残留物を精製する方法。 placing the selenium residue before purification into a crucible of a raw material container, and using a heating device to heat the selenium residue to be purified ; and using the vacuum pump, the collection system, the melting pipe, the cooling system, the condenser, and the crucible form a vacuum system, the pressure of the vacuum system is 10-100 Pa, and the heating temperature is 550-700°C ;
3. A method for purifying selenium residue using a vacuum purification apparatus for selenium residue according to claim 1 or 2, characterized in that the gas generated by the heating enters a condenser, impurities in the gas pass through the condenser and are condensed and returned to the raw material container , selenium vapor in the gas passes through holes in the condenser into a cooling system and is cooled in the cooling cover to become liquid selenium, the liquid selenium is collected on the collection plate and enters the collection system through a melting pipe heated to 230°C by the heating system, thereby obtaining a selenium product.
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