JP7726545B2 - 無機物溶液の製造方法、及び、無機物溶液の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、無機物の溶液を製造する製造方法及び製造装置に関する。

ベリリウムは、Ｂｅ－Ｓｉ－Ｏ系の鉱石、及び、Ｂｅ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ系の鉱石に含まれていることが知られている。Ｂｅ－Ｓｉ－Ｏ系の鉱石の例としては、ベルトランダイト及びフェナサイトが挙げられ、Ｂｅ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ系の鉱石の例としては、ベリル及びクリソベリルが挙げられる。以下では、これらのようにベリリウムを含有する鉱石をベリリウム鉱石と呼ぶ。また、ベリリウム鉱石は、ベリリウム酸化物の一例である。

ベリリウム、ベリリウムを含む化合物、及び、ベリリウムを含む合金の何れかを製造する場合、まず、ベリリウム鉱石を溶媒に溶解させることによりベリリウム鉱石からベリリウムを抽出する。しかしながら、ベリリウム鉱石を溶媒に溶解させることは容易ではない。ベリリウム鉱石を溶かしやすい溶媒としては、硫酸などの酸性溶液が知られているが、ベリリウム鉱石は、酸性溶液に対しても溶解しにくい。

そのため、非特許文献１には、ベリリウム鉱石に対して焼結処理又は溶融処理などの前処理を施すことによって、ベリリウム鉱石を溶媒に溶解させることができると記載されている。

"Beryllium"、［online］、Wikipedia、［令和1年6月25日検索］、インターネット〈URL：https://en.wikipedia.org/wiki/Beryllium〉

しかしながら、ベリリウム鉱石を溶媒に溶解させるための前処理には、とても大きなエネルギーを要する。非特許文献１の"Production"の項目によれば、焼結処理を施す場合の温度は、例えば７７０℃であり、溶融処理を施す場合の温度は、例えば１６５０℃である。

本発明の一態様に係る発明は、上述した課題に鑑みなされたものであり、その目的は、例えばベリリウム鉱石のように塩基性溶液及び酸性溶液の何れに対しても溶解しにくい無機物の溶液を製造する製造方法であって、エネルギー効率が高い新規な製造方法を提供することである。

上記の課題を解決するために、本発明の第１の態様に係る無機物溶液の製造方法は、無機物の粉末と、水酸化物とを混合した粉末状混合物を誘電加熱することによって、前記無機物を含む液状混合物を得る加熱工程を含んでいる。

上記の課題を解決するために、本発明の第６の態様に係る無機物溶液の製造装置は、無機物の粉末と、水酸化物とを混合することによって、無機物及び水酸化物の粉末状混合物を得る混合部と、前記粉末状混合物を収容する容器と、誘電加熱するための電磁波を発生させる電磁波発生部と、を備えている。

本発明の一態様によれば、例えばベリリウム鉱石のように塩基性溶液及び酸性溶液の何れに対しても溶解しにくい無機物の溶液を製造することができる。

本発明の第１の実施形態に係るベリリウム溶液の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第２～第４の実施形態に係るベリリウムの製造方法、水酸化ベリリウムの製造方法、及び酸化ベリリウムの製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第５の実施形態に係るチタン及びリチウムの分離方法を示すフローチャートである。 本発明の第６の実施形態に係る誘電加熱装置の概略図である。 図４に示した誘電加熱装置が備えているアイソレータの斜視図である。 図４に示した誘電加熱装置を用いて加熱工程を実施した場合における、ベリリウム鉱石と水酸化ナトリウムとの混合物の温度と、電磁波発生部の出力とを示すグラフである。 図４に示した誘電加熱装置を用いて、水酸化ナトリウムのみを誘導加熱した場合における、水酸化ナトリウムの温度と、電磁波発生部の出力とを示すグラフである。 図４に示した誘電加熱装置を用いて、炭酸ナトリウムのみを誘導加熱した場合における、炭酸ナトリウムの温度と、電磁波発生部の出力とを示すグラフである。 本発明の第７の実施形態に係るベリリウムの製造システムが備えているベリリウム溶液の製造装置の概略図である。 （ａ）は、本発明の第７の実施形態に係るベリリウムの製造システムが備えている晶析装置、無水化装置、及び電解装置の概略図である。（ｂ）は、（ａ）に示された晶析装置が備えている晶析処理槽の変形例の概略図である。（ｃ）は、（ａ）に示された無水化装置が備えている乾燥機の変形例の概略図である。 （ａ）は、本発明の第８の実施形態に係る水酸化リチウムの製造方法のフローチャートを示し、（ｂ）は、本発明の第９の実施形態に係る炭酸リチウムの製造方法のフローチャートを示す。 本発明の第１０の実施形態に係る炭酸リチウムの製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第１１の実施形態に係る炭酸リチウムの製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第１２の実施形態に係る水酸化リチウムの製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第１３の実施形態に係る炭酸リチウムの製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第１４の実施形態に係る水酸化リチウムの製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第１５の実施形態に係るニッケル化合物の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第１６の実施形態に係る鉄の分離方法を示すフローチャートである。 第９の実施例において得られた、モナザイトにおけるイットリウム、ランタン）、セリウム、ネオジム、サマリウム、テルビウム、及びジスプロシウムの溶解度を示すグラフである。

〔第１の実施形態〕
（ベリリウム溶液の製造方法）
本発明の第１の実施形態に係るベリリウム溶液の製造方法Ｍ１０について図１を参照して説明する。図１は、ベリリウム溶液の製造方法Ｍ１０のフローチャートである。なお、以下においては、ベリリウム溶液の製造方法Ｍ１０のことを単に製造方法Ｍ１０とも称する。本実施形態では、ベリリウムの塩酸塩である塩化ベリリウム（ＢｅＣｌ_２）の水溶液であるＢｅＣｌ_２溶液の製造方法について説明する。ＢｅＣｌ_２溶液は、無機物溶液の一例である。ただし、製造方法Ｍ１０を用いて製造するベリリウム溶液は、ＢｅＣｌ_２溶液に限定されるものではなく、ベリリウムの硫酸塩である硫酸ベリリウム（ＢｅＳＯ_４）の水溶液であるＢｅＳＯ_４溶液であってもよいし、ベリリウムの硝酸塩である硝酸ベリリウム（Ｂｅ（ＮＯ_３）_２）の水溶液であるＢｅ（ＮＯ_３）_２溶液であってもよいし、ベリリウムのフッ化水素酸塩であるフッ化ベリリウム（ＢｅＦ_２）の水溶液であるＢｅＦ_２水溶液であってもよいし、ベリリウムの臭化水素酸塩である臭化ベリリウム（ＢｅＢｒ_２）の水溶液であるＢｅＢｒ_２水溶液であってもよいし、ベリリウムのヨウ化水素酸塩であるヨウ化ベリリウム（ＢｅＩ_２）の水溶液であるＢｅＩ_２水溶液であってもよい。

本実施形態においては、製造方法Ｍ１０において用いる出発原料として、使用済みのトリチウム増殖材及び中性子増倍材を採用している。ただし、製造方法Ｍ１０において用いる出発原料は、使用済みのトリチウム増殖材及び中性子増倍材に限定されず、無機物の中から適宜選択することができる。以下において、無機物は、無機化合物及び金属の総称である。また、無機化合物は、有機物あるいは有機化合物以外の化合物、すなわち炭素を含まない化合物を指す。無機化合物は、後述するレアメタル及びレアアースなどに代表される金属を含んでいることが好ましい。また、金属は、貴金属を含む。貴金属には、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、及び白金属（ルテニウム（Ｒｕ），ロジウム（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ），オスミウム（Ｏｓ），イリジウム（Ｉｒ），白金（Ｐｔ））が含まれる。使用済み触媒（例えば自動車の排ガス触媒）や廃電池（例えば燃料電池）等から貴金属をリサイクルする要望がある。トリチウム増殖材及び中性子増倍材は、無機物の一例である。より詳しくは、トリチウム増殖材は、複合酸化物の一例であり、中性子増倍材は、金属間化合物の一例である。なお、出発原料として用いる無機物は、トリチウム増殖材及び中性子増倍材のように工業的に製造されたものであってもよいし、後述する鉱石のように自然に生成されたものであってもよい。

例えば、ベリリウム鉱石のように塩基性溶液及び酸性溶液の何れに対しても溶解しにくい無機物を出発原料とする場合に、製造方法Ｍ１０は好適である。ベリリウム鉱石は、ベリリウムを含む鉱石であり、Ｂｅ－Ｓｉ－Ｏ系の鉱石、及び、Ｂｅ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ系の鉱石が知られている。ベリリウム鉱石は、珪酸塩鉱物の一例である。Ｂｅ－Ｓｉ－Ｏ系の鉱石の例としては、ベルトランダイト及びフェナサイトが挙げられ、Ｂｅ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ系の鉱石の例としては、ベリル及びクリソベリルが挙げられる。ベリリウム鉱石は、ベリリウム酸化物の一例である。出発原料としてベリリウム鉱石を採用した場合、製造方法Ｍ１０を実施することにより、例えばＢｅＣｌ_２溶液が得られる。

また、製造方法Ｍ１０においては、出発原料として、１又は複数の種類の金属を含む鉱石を採用してもよい。このような鉱石の一例としては、リチウム鉱石、ドロマイト、ボーキサイト、磁鉄鉱、クロム鉄鉱、鉄鉱石、コバルト鉱、硫化鉱、パイロクロア、輝水鉛鉱、閃亜鉛鉱、重晶石、タンタル鉱石、鉄マンガン重石、ＰＧＭ鉱石、ルチル、珪石、モナザイト、アパタイト、及びゼノタイムなどが挙げられる。リチウム鉱石は、リチウム（Ｌｉ）を含む珪酸塩鉱物の一例である。リチウム鉱石としては、リチア輝石（スポジュミン：LiAlSi₂O₆）が知られている。ドロマイトは、マグネシウム（Ｍｇ）を含む炭酸塩鉱物の一例である。ボーキサイトは、アルミニウム（Ａｌ）及びガリウム（Ｇａ）を含む。磁鉄鉱は、バナジウム（Ｖ）を含む。クロム鉄鉱は、クロム（Ｃｒ）を含む。鉄鉱石は、鉄（Ｆｅ）を含む。コバルト鉱は、コバルト（Ｃｏ）を含む。硫化鉱は、ニッケル（Ｎｉ）及びアンチモン（Ｓｂ）を含む。バイオクロアは、ニオブ（Ｎｂ）を含む。輝水鉛鉱は、モリブデン（Ｍｏ）を含む。閃亜鉛鉱は、インジウム（Ｉｎ）を含む。重晶石は、バリウム（Ｂａ）を含む。タンタル鉱石は、タンタル（Ｔａ）を含む。鉄マンガン重石は、タングステン（Ｗ）を含む。ＰＧＭ（Pt Group Metals）鉱石は、白金（Ｐｔ）及びパラジウム（Ｐｄ）を含む。ルチルは、二酸化チタン（ＴｉＯ_２）の結晶の一態様であり、正方晶系の結晶構造を有する鉱物である。珪石は、珪酸質の鉱物及び岩石を資源として扱う場合の鉱石名である。珪石の主成分は、二酸化珪素（ＳｉＯ_２）である。モナザイトは、希土類元素を含む。希土類元素は、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、及びランタノイドの総称である。モナザイトに含まれる希土類元素としては、例えば、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、テルビウム（Ｔｂ）、及びジスプロシウム（Ｄｙ）が挙げられる。アパタイトは、カルシウム（Ｃａ）を含む。ゼノタイムは、イットリウム（Ｙ）を含む。モナザイト、アパタイト、及びゼノタイムの各々は、何れも、リン酸塩鉱物の一例である。

また、１又は複数の種類の金属を含む鉱石は、多金属団塊とも呼ばれ、この例としては、海底熱水鉱床や、コバルトリッチクラストや、マンガン団塊などが知られている。海底熱水鉱床は、銅や鉛や亜鉛などのベースメタルに加えて、金や銀などの貴金属、及び、レアメタルを含む。コバルトリッチクラストは、ニッケルやコバルトや白金などのレアメタルを含む。マンガン団塊は、銅などのベースメタル、及び、ニッケルやコバルトなどのレアメタルを含む。

また、製造方法Ｍ１０においては、出発原料として、１又は複数の種類の金属を含む泥を用いてもよい。また、１又は複数の種類の金属を含む泥としては、レアアース（希土類）元素を含むレアアース泥が知られている。

また、製造方法Ｍ１０においては、出発原料として、ガラスを用いてもよい。ガラスは、珪石と同様に、二酸化珪素（ＳｉＯ_２）を主成分とする酸化物の一例である。このようなガラスには、添加物としてレアアース元素が含まれている場合もある。また、酸化物の別の一例としては、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）及び酸化マグネシウム（ＭｇＯ）が挙げられる。また、酸化物には、複合酸化物も含まれる。複合酸化物は、天然鉱石以外の酸化物であって、酸素以外に複数種類の元素を含む酸化物を指す。複合酸化物の例としては、イットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）や、コージェライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ_２Ｏ_３・５ＳｉＯ_２）などが挙げられる。また、製造方法Ｍ１０においては、出発原料として、セラミックスを用いてもよい。セラミックスの一例としては、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）やチタニア（ＴｉＯ_２）などが挙げられる。なお、イットリア安定化ジルコニアや、コージェライトなどに代表される複合酸化物は、セラミックスの一例でもある。

これらの鉱石又は泥を出発原料として採用した場合、製造方法Ｍ１０を実施することにより、上述したレアメタル及びレアアースの各元素の例えば塩酸塩溶液が得られる。

また、製造方法Ｍ１０においては、出発原料として、金属を用いてもよい。金属の例としては、上述したレアメタル及びレアアースが挙げられる。また、出発原料は、これらのレアメタル及びレアアースのうち複数の金属を含む合金であってもよい。また、レアアース以外の金属の例としては、遷移金属が挙げられる。遷移金属の一例としては、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、及び亜鉛（Ｚｎ）が挙げられる。また、出発原料は、これらの遷移金属のうち複数の金属を含む合金であってもよい。このような遷移金属製の出発原料は、機械や電子部品などの製造工程や加工工程などにおいて、スクラップとして生じる場合が多い。このようなスクラップには、スラッジと呼ばれる汚泥あるいは汚水も含まれる。また、スラッジは、金属を精錬するときに鉱滓として生じる。スラッジに含まれる金属は、多岐に亘るが、その一例としてニッケルが挙げられる。これらの金属を出発原料として採用した場合、製造方法Ｍ１０を実施することにより、上述したレアメタル、レアアース、及び遷移金属の各元素の例えば塩酸塩溶液が得られる。したがって、これらの金属をリサイクルすることができる。また、ニッケルスラッジを出発原料として採用した場合、製造方法Ｍ１０を実施することにより、ニッケルスラッジ中に含まれているニッケル以外の元素（例えばフッ素（Ｆ）や硫黄（Ｓ）など）を塩酸塩溶液中に溶解させることができる。したがって、ニッケルスラッジにおけるニッケルの純度を高めることができる。

以上のように、製造方法Ｍ１０における出発原料は、多岐に亘る。シュツルンツ分類を用いて表現する場合、出発原料は、酸化物、金属間化合物、珪酸塩鉱物、複合酸化物、リン酸塩鉱物、酸化鉱物、複酸化物鉱物、硫化鉱物、タングステン酸塩鉱物、及び、硫酸塩鉱物の何れかであればよい。

図１に示すように、製造方法Ｍ１０は、取り出し工程Ｓ１１と、粉砕・混合工程Ｓ１２と、加熱工程Ｓ１３と、溶解工程Ｓ１４と、第１の濾過工程Ｓ１５と、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６と、第２の濾過工程Ｓ１７と、塩酸添加工程Ｓ１８と、第１の不純物除去工程Ｓ１９と、第２の不純物除去工程Ｓ２０と、を含む。

（取り出し工程）
取り出し工程Ｓ１１は、核融合炉のブランケットの内部に充填されているトリチウム増殖材及び中性子増倍材であって、使用済みのトリチウム増殖材及び中性子増倍材を、ブランケットから取り出す工程である。製造方法Ｍ１０においては、使用済みのトリチウム増殖材及び中性子増倍材を出発原料として用いる。

トリチウム増殖材の例としては、リチウム酸化物が挙げられる。具体的には、チタン酸リチウム（Ｌｉ_２ＴｉＯ_３）、酸化リチウム（Ｌｉ_２Ｏ）、アルミン酸リチウム（ＬｉＡｌＯ_２）、及び珪酸リチウム（Ｌｉ_２ＳｉＯ_３及び／又はＬｉ_４ＳｉＯ_４）が挙げられる。また、中性子増倍材の例としては、ベリリウム（Ｂｅ）及びベリリウムを含む金属間化合物（Ｂｅ_１２Ｔｉ及び／又はＢｅ_１２Ｖ、ベリライドとも称される）が挙げられる。トリチウム増殖材及び中性子増倍材の各々は、何れも、直径が１ｍｍ程度の微小な球状に成形されている。そのうえで、ブランケットの内部には、できるだけ均一に混合されたトリチウム増殖材と中性子増倍材とが充填されている。したがって、取り出し工程Ｓ１１においてブランケットから取り出された出発原料は、トリチウム増殖材と中性子増倍材との混合物である。本実施形態では、トリチウム増殖材の一例としてチタン酸リチウムを用い、中性子増倍材の一例として表面に酸化層が形成されているベリリウムを用いて製造方法Ｍ１０について説明する。なお、製造方法Ｍ１０において出発原料として用いるトリチウム増殖材及び中性子増倍材の各々は、チタン酸リチウム及びベリリウムに限定されず、上述した例の中から適宜選択することができる。

なお、中性子増倍材として使用済みとなったベリリウムであっても、その大部分（例えば９８％程度）は、ベリリウムのままである。したがって、核融合炉の運用コストを抑制するために、高価な元素であるベリリウムをベリリウム溶液にしたうえで再利用する技術の確立が強く求められている。また、使用済みのベリリウムの表面には酸化ベリリウム（ＢｅＯ）の層が形成されている。したがって、使用済みのベリリウムを酸性溶液中に浸漬するだけでは、使用済みのベリリウムに含まれるベリリウムは、ほとんど溶解しない。

以上のように、製造方法Ｍ１０において用いられる出発原料は、中性子増倍材として機能する、（１）ベリリウム、（２）ベリリウムを含む金属間化合物、（３）表面に酸化層が形成されているベリリウム、及び、（４）表面に酸化層が形成されている金属間化合物であって、ベリリウムを含む金属間化合物のうち少なくとも何れかを含む。また、製造方法Ｍ１０において用いられる出発原料は、更に、トリチウム増殖材として働くリチウム酸化物を含んでいてもよい。

また、製造方法Ｍ１０において用いられる出発原料は、核融合炉において使用済みとなった中性子増倍材及びトリチウム増殖材に限定されない。該出発原料は、核融合分野以外の原子力分野及び加速器分野において使用済みとなったベリリウム及びその合金であってもよいし、一般産業分野において産業廃棄物として生じるベリリウム及びその合金であってもよい。製造方法Ｍ１０によれば、（１）核融合炉において生じる使用済みの中性子増倍材及びトリチウム増殖材と、（２）核融合分野以外の原子力分野及び加速器分野から生じる使用済みの中性子反射体や、中性子減速材や、中性子源としてのターゲット材などに含まれるベリリウム及びその合金と、（３）一般産業分野において産業廃棄物として生じるベリリウム及びその合金と、を区別することなく処理し、新たなベリリウムを製造できる。また、製造方法Ｍ１０によれば、これらの出発原料に不純物として含まれるウランやその他の元素などを除去することができる。

（粉砕・混合工程）
粉砕・混合工程Ｓ１２は、取り出し工程Ｓ１１の後に実施する工程である。粉砕・混合工程Ｓ１２では、まず、出発原料を粉砕することにより、出発原料の粉末を得る。出発原料を粉砕することによって、出発原料の粒径を小さくするとともに、中性子増倍材の表面に酸化層が形成されている場合であっても、その酸化層を機械的に破壊し、酸化層に覆われていたベリリウムを露出させる工程である。出発原料を粉砕するために用いる技術は、限定されるものではなく、既存の技術から適宜選択することができ、例えば、ボールミルが挙げられる。

また、粉砕・混合工程Ｓ１２では、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を粉砕することにより、水酸化ナトリウムの粉末を得る。ただし、粉末状の水酸化ナトリウムを購入して用いる場合には、粉砕・混合工程Ｓ１２において水酸化ナトリウムを粉砕する工程を省略してもよい。また、粉砕・混合工程Ｓ１２において用いる水酸化ナトリウムが顆粒状又はフレーク状である場合には、粉砕・混合工程Ｓ１２における水酸化ナトリウムの粉砕を省略することができる。粉砕・混合工程Ｓ１２において用いられる水酸化ナトリウムの形状は、限定されない。なお、水酸化ナトリウムは、水酸化物の一例である。製造方法Ｍ１０において用いる水酸化物は、水酸化ナトリウムに限定されず、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）_２）、及び水酸化ストロンチウム（Ｓｒ（ＯＨ）_２）のうち少なくとも何れかであってもよい。

そのうえで、粉砕・混合工程Ｓ１２では、出発原料の粉末と、水酸化ナトリウム（本実施形態では水酸化ナトリウムの粉末）とを混合することによって、出発原料及び水酸化ナトリウムの粉末状混合物を得る。以下において、出発原料及び水酸化ナトリウムの粉末状混合物のことを単に粉末状混合物とも記載する。

（加熱工程Ｓ１３）
加熱工程Ｓ１３は、粉砕・混合工程Ｓ１２の後に、粉末状混合物を誘電加熱することによって、出発原料及び水酸化ナトリウムを融解させる工程である。加熱工程Ｓ１３を実施することにより、水酸化ナトリウムが後述する電磁波のエネルギーを熱に変換し、その結果、出発原料及び水酸化ナトリウムを含む液状混合物が得られる。以下において、出発原料及び水酸化ナトリウムの液状混合物のことを単に液状混合物とも記載する。出発原料及び水酸化ナトリウムは、水分を含まないため、粉末状混合物又は液状混交物の温度が１００℃を超えた場合であっても水分の沸騰を考慮する必要がない。したがって、加熱工程Ｓ１３においては、常圧下において粉末状混合物を誘電加熱することができる。加熱工程Ｓ１３により得られた液状混合物は、乳液状であり、その温度の低下にともなって、少なくともその一部が乳液状から固体状に変化する場合もある。

誘電加熱は、所定の周波数を有する電磁波を対象物に印加することによって対象物を加熱する技術の総称であり、印加する電磁波の帯域に応じて、高周波加熱と呼んだり、マイクロ波加熱と呼んだりする。例えば、高周波加熱は、３ＭＨｚ以上３００ＭＨｚ未満の帯域に含まれる電磁波（いわゆる短波又は超短波）を対象物に印加し、マイクロ波加熱は、３００ＭＨｚ以上３０ＧＨｚ未満の帯域に含まれる電磁波（いわゆるマイクロ波）を対象物に印加する。家庭にも普及している電子レンジは、マイクロ波加熱を実施可能な装置の一例である。

本実施形態では、加熱工程Ｓ１３において、粉末状混合物に周波数が２．４５ＧＨｚである電磁波を印加する。なお、粉末状混合物に電磁波を印加する装置の構成については、図５あるいは図９を参照して後述する。

誘電加熱を利用して粉末状混合物を加熱することにより、従来よりも高いエネルギー効率で出発原料及び水酸化ナトリウムを、酸性溶液に溶解可能な液状混合物に変化させることができる。後述するように、液状混合物は、酸（本実施形態では塩酸）溶液に対して容易に溶解するので、塩化ベリリウム水和物（ＢｅＣｌ_２・ｘＨ_２Ｏ）及び塩化リチウム（ＬｉＣｌ）が溶解した塩酸溶液を得ることができる。したがって、製造方法Ｍ１０は、エネルギー効率が高い新規な製造方法を提供することができる。

なお、加熱工程Ｓ１３における加熱温度は、適宜設定することができる。ただし、加熱工程Ｓ１３における加熱温度は、粉末状混合物を収容する容器（例えば、第７の実施形態に記載の容器１４）の耐熱温度以下であることが好ましい。例えば、該容器が容器１４のようにポリテトラフルオロエチレン製である場合、加熱工程Ｓ１３における加熱温度は、２５０℃以下であることが好ましい。加熱温度の一例としては、２２０℃が挙げられる。容器を構成する材料が酸性溶液に対する耐食性を有し、且つ、耐熱温度が２５０℃を上回る場合、加熱工程Ｓ１３における加熱温度は、２５０℃を上回ってもよい。耐熱温度が２５０℃を上回る材料の例としては、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）や窒化ホウ素（ＢＮ）などが挙げられる。アルミナや窒化ホウ素などにより構成された容器を採用する場合、加熱工程Ｓ１３における加熱温度は、２５０℃を上回ってもよい。このような容器を用いる場合の加熱温度の一例としては、３００℃が挙げられる。加熱工程Ｓ１３における加熱温度を高められることによって、加熱工程Ｓ１３に要する時間を短縮できる可能性が高い。また、加熱工程Ｓ１３における加熱時間も適宜設定することができる。加熱時間の一例としては、８分が挙げられる。

なお、加熱工程Ｓ１３の一変形例では、粉末状混合物を誘電加熱する前に粉末状混合物に対して少量の水を添加してもよい。水は、誘電加熱において粉末状混合物に印加されるマイクロ波を効率良く吸収し、熱に変換することができる。したがって、粉末状混合物に対して少量の水を添加しておくことによって、粉末状混合物の温度を早く所望の温度（例えば２５０℃）まで加熱することができる。なお、粉末状混合物に対して添加する水の量は限定されないが、粉末状混合物の質量を基準にして５ｗｔ％以上であることが好ましい。

（溶解工程）
溶解工程Ｓ１４は、加熱工程Ｓ１３の後に実施する工程であり、加熱工程Ｓ１３において得られた液状混合物を酸（本実施形態では塩酸（ＨＣｌ））溶液に溶解させることによって、出発原料に含まれていた金属の塩酸溶液を得る工程である。本実施形態では、塩化ベリリウム水和物（ＢｅＣｌ_２・ｘＨ_２Ｏ）及び塩化リチウム（ＬｉＣｌ）が溶解した塩酸溶液が得られる。溶解工程Ｓ１４において用いる酸溶液は、塩酸溶液に限定されず、硫酸（Ｈ_２ＳＯ_４）溶液、硝酸溶液、フッ化水素酸溶液、臭化水素酸溶液、及びヨウ化水素酸溶液のうち少なくとも何れかであってもよいし、これらの酸溶液のうち複数の酸溶液を混合することに得られる混合酸溶液であってもよい。このような混合酸溶液の例としては、濃塩酸と濃硝酸とを混合することにより得られる王水が挙げられる。また、溶解工程Ｓ１４においては、加熱工程Ｓ１３において得られた液状混合物を溶解させる液体として、水を用いることもできる。

溶解工程Ｓ１４において、液状混合物は、常温且つ常圧下にある塩酸溶液中であっても溶解するが、塩酸溶液の温度を高めることによって液状混合物の塩酸溶液に対する溶解を促進することができる。塩酸溶液を加熱する手段としては、加熱工程Ｓ１３において用いる電磁波を印加する装置が好適である。なお、溶解工程Ｓ１４においては、塩酸溶液の沸騰を抑制するために、塩酸溶液の温度を１００度未満に設定することが好ましい。これにより、塩酸溶液の加圧が不要であり、常圧下において溶解工程Ｓ１４を実施することができる。

（第１の濾過工程）
第１の濾過工程Ｓ１５は、溶解工程Ｓ１４の後に実施する工程である。第１の濾過工程Ｓ１５は、リチウムを含むベリリウム溶液中に含まれる固相と液相とを、フィルタを用いて分離する工程である。固相には、一部のチタン酸リチウム及び酸化チタンが含まれている。酸性溶液である液相には、塩化ベリリウム水和物及び塩化リチウムが主に含まれている。

第１の濾過工程Ｓ１５を実施することにより、固相に含まれている酸化チタンと、液相に含まれている塩化ベリリウム水和物及び塩化リチウムとを容易に分離することができる。

（水酸化ナトリウム添加工程）
水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６は、第１の濾過工程Ｓ１５の後に実施する工程である。水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６は、第１の濾過工程Ｓ１５により分離された酸性溶液であって、液相である塩化ベリリウム水和物及び塩化リチウムを含み、固相である酸化チタンを含まない酸性溶液の極性を酸性から、中性を介して、塩基性に調整する工程である。

本実施形態においては、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６は、第１の濾過工程Ｓ１５により分離された酸性溶液に対して、水酸化ナトリウムの水溶液を添加するように定められている。その結果、第１の濾過工程Ｓ１５により分離された溶液の極性は、酸性から、中性（ｐＨ７）を経た後、塩基性となり、該溶液に含まれていた塩化ベリリウム水和物は、水酸化ベリリウム（Ｂｅ（ＯＨ）_２）となり、固相として塩基性の溶液中に沈殿する。なお、塩化リチウムは、上記塩基性の溶液中に溶解しており、沈殿しない。すなわち、塩化リチウムは、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６を実施した後であっても、水酸化リチウムとして液相中に存在したままである。

（第２の濾過工程）
第２の濾過工程Ｓ１７は、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６の後に実施する工程である。第２の濾過工程Ｓ１７は、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６により得られた塩基性の溶液中に含まれる固相と液相とを、フィルタを用いて分離する工程である。固相には、水酸化ベリリウムが含まれており、液相には、水酸化リチウムが含まれている。

第２の濾過工程Ｓ１７を実施することにより、固相に含まれている水酸化ベリリウムと、液相に含まれている水酸化リチウムとを容易に分離することができる。

（塩酸添加工程）
塩酸添加工程Ｓ１８は、第２の濾過工程Ｓ１７の後に実施する工程である。塩酸添加工程Ｓ１８は、第２の濾過工程Ｓ１７により得られた水酸化ベリリウムにＨＣｌ溶液を添加することによって、再び、ベリリウムを塩化ベリリウム水和物の形で酸性溶液中に溶解させる工程である。なお、ＨＣｌ溶液におけるＨＣｌの濃度は、適宜調整することができるが、ｐＨが１以下となるように調整されていることが好ましい。

塩酸添加工程Ｓ１８を実施することにより、塩化ベリリウム水和物が溶解した塩酸溶液（ベリリウム溶液又はＢｅＣｌ_２溶液とも称する）をえることができる。

（第１の不純物除去工程）
第１の不純物除去工程Ｓ１９は、塩酸添加工程Ｓ１８の後に実施する工程である。第１の不純物除去工程Ｓ１９は、第１の元素を吸着する有機化合物を用いて、塩酸添加工程Ｓ１８により得られたベリリウム溶液から上記第１の元素を除去する工程である。

第１の不純物除去工程Ｓ１９において除去する第１の元素は、ここで用いる有機化合物によって決まる。第１の不純物除去工程Ｓ１９において利用可能な有機化合物としては、酸化トリ-n-オクチルホスフィン（ＴＯＰＯ，Tri-n-octylphosphine oxide）、ジ（２エチルヘキシル）リン酸（Ｄ２ＥＨＰＡ，Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid）、リン酸トリブチル（ＴＢＰ，Tri-n-butyl phosphate）、及びエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ，Ethylenediaminetetraacetic acid）が挙げられる。また、第１の不純物除去工程Ｓ１９において利用可能な有機化合物であって、市販されている有機化合物としては、ｅｉｃｈｒｏｍ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社のＵＴＥＶＡ（登録商標）レジンが挙げられる。

ＴＯＰＯは、Ａｌ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｒｅ、Ｔｉ、ＵＯ_２ ^２＋、Ｖ、Ｚｒ、希土類元素、及びアクチノイド元素を吸着することができる。Ｄ２ＥＨＰＡは、Ｕや、Ｃｏや、Ｎｉや、Ｍｎなどを吸着することができる。ＴＢＰは、Ｕや、Ｔｈなどを吸着することができる。ＥＤＴＡの類は、Ｍｇや、Ｃａや、Ｂａや、Ｃｕや、Ｚｎや、Ａｌや、Ｍｎや、Ｆｅなどを吸着することができる。ＵＴＥＶＡ（登録商標）レジンは、Ｕや、Ｔｈや、Ｐｕや、Ａｍなどを吸着することができる。これらの元素は、第１の元素の例である。

これらの有機化合物は、有機溶媒（例えばケロシンや、シクロヘキサンや、ベンゼンなど）に溶解する。塩酸添加工程Ｓ１８を実施した後のＨＣｌ溶液に、これらの有機化合物が溶解した溶液（以下において有機化合物溶液とも称する）を混合し、且つ、撹拌することによって、有機化合物は、第１の元素を吸着する。

第１の不純物除去工程Ｓ１９において、有機化合物溶液を混合するＨＣｌ溶液の液性は、酸性であることが好ましく、ｐＨが２以下であることがより好ましい。この構成によれば、有機化合物がベリリウムを吸着することなく、有機化合物が第１の元素を吸着する効率を高めることができる。なお、ＨＣｌ溶液の液性を中性に近づければ近づけるほど、有機化合物がベリリウムを吸着する効率が高まり、且つ、第１の元素を吸着する効率が低下する。

本実施形態においては、第１の不純物除去工程Ｓ１９において用いる有機化合物及び有機溶媒として、ＴＯＰＯ及びケロシンを採用する。ただし、有機化合物及び有機溶媒の各々は、ＴＯＰＯ及びケロシンに限定されるものではなく、上に例示した組み合わせのなかから適宜選択することができる。

塩酸添加工程Ｓ１８により得られた、水溶液であるベリリウム溶液と、有機化合物溶液とは、しばらくの間放置しておくことによって２層に分離する。したがって、第１の不純物除去工程Ｓ１９を実施することにより第１の元素の含有量が抑制されたベリリウム溶液と、第１の元素を含有する有機化合物溶液とは、容易に分離することができる。

第１の不純物除去工程Ｓ１９を実施することにより、ベリリウム溶液中に含まれる第１の元素の濃度を低下させることができる。その結果として、出発原料を酸性溶液に溶解させることによってベリリウム溶液を製造する場合に、出発原料に上述したようなベリリウム以外の元素である第１の元素が含まれている場合であっても、ベリリウム溶液から、ベリリウム、水酸化ベリリウム、及び酸化ベリリウムの何れかを製造する場合に含まれる第１の元素の濃度を低下させることができる。第１の元素の例としては、ウランやトリウムやプルトニウムやアメリシウムなどが挙げられる。

具体的例としては、第１の不純物除去工程Ｓ１９を含む製造方法Ｍ１０を用いて製造した塩化ベリリウムを用いてベリリウムを製造した場合、ベリリウム中に含まれるウランの濃度を０．７ｐｐｍ未満に抑制することができる。ウランの濃度が０．７ｐｐｍ未満であるベリリウムは、核融合炉において中性子増倍材として使用された場合であっても、使用後におけるウラン濃度が浅地処分することができるか否かを定める閾値を下回る。したがって、本発明の一態様に含まれるベリリウムは、核融合炉において中性子増倍材として使用された場合であっても、そのまま浅地処分することができる。

（第２の不純物除去工程）
第２の不純物除去工程Ｓ２０は、第１の不純物除去工程Ｓ１９の後に実施する工程であって、塩酸添加工程Ｓ１８により得られたベリリウム溶液の極性を酸性から、中性を介して、塩基性に調整することによって、ベリリウム溶液から第２の元素を除去する工程である。なお、本実施形態においては、塩酸添加工程Ｓ１８のあとに第１の不純物除去工程Ｓ１９及び第２の不純物除去工程Ｓ２０を、この順番で実施するものとして説明しているが、第１の不純物除去工程Ｓ１９と第２の不純物除去工程Ｓ２０との順番は、入れ替えることもできる。

本実施形態においては、第２の不純物除去工程Ｓ２０は、塩酸添加工程Ｓ１８を実施した後のベリリウム溶液に対して、重曹（ＮａＨＣＯ_３）を飽和するまで添加する。その結果、該ベリリウム溶液において、中性（ｐＨ７）を経た後、ベリリウム以外の元素（例えば、ＡｌやＦｅなど）が水酸化物（例えば、Ａｌ（ＯＨ）_３やＦｅ（ＯＨ）_３など）となって該ベリリウム溶液中に沈殿する。なお、重曹が飽和している状態であっても、Ｂｅ（ＯＨ）_２は、ベリリウム溶液中に溶解しており、沈殿しない。このように、アルミニウム（Ａｌ）及び鉄（Ｆｅ）は、第２の元素の例である。

第２の不純物除去工程Ｓ２０を実施することによりベリリウム溶液中に沈殿したベリリウム以外の元素の水酸化物は、ベリリウム溶液を濾過することにより、容易にベリリウム溶液中から除去することができる。

なお、第２の不純物除去工程Ｓ２０を実施することによって第２の元素を除去されたベリリウム溶液には、改めてＨＣｌを添加することが好ましい。このように、ベリリウム溶液に改めてＨＣｌを添加することによって、Ｂｅ（ＯＨ）_２溶液の極性が、中性を介して、酸性に調整され、溶液中には、純度が高い塩化ベリリウム水和物（ＢｅＣｌ_２・ｘＨ_２Ｏ）が生成される。

このように、第２の不純物除去工程Ｓ２０を実施することにより、ベリリウム溶液中に含まれる第２の元素の濃度を低下させることができる。その結果として、出発原料を酸性溶液に溶解させることによってベリリウム溶液を製造する場合に、出発原料に上述したようなベリリウム以外の元素である第２の元素が含まれている場合であっても、ベリリウム溶液を用いてベリリウム、水酸化ベリリウム、及び酸化ベリリウムの何れかを製造する場合に含まれる第２の元素の濃度を低下させることができる。

上述したように、製造方法Ｍ１０において、加熱工程Ｓ１３は、マイクロ波を印加することによってベリリウム酸化物を含む上記酸性溶液を誘電加熱することが好ましい。

また、製造方法Ｍ１０が予備加熱工程を含む場合、予備加熱工程は、加熱工程Ｓ１３と同様に、マイクロ波を印加することによってベリリウム酸化物を含む塩基性溶液を誘電加熱することが好ましい。

マイクロ波を用いた誘電加熱（すなわちマイクロ波誘電加熱）の技術は、いわゆる電子レンジにおいて利用されている技術であり、広く普及している技術である。したがって、製造方法Ｍ１０は、実施に要するコストを従来の製造方法よりも削減することができる。

上述したように、製造方法Ｍ１０において、上記ベリリウム溶液は、塩化ベリリウム溶液であることが好ましい。

製造方法Ｍ１０によれば、水酸化ベリリウムを経ることなく塩化ベリリウム溶液を容易に製造することができる。塩化ベリリウム溶液からは、後述するようにベリリウム、水酸化ベリリウム、及び酸化ベリリウムを容易に製造することができる。したがって、ベリリウム溶液としては、塩化ベリリウム溶液が好適である。

（ベリリウム溶液の製造方法の変形例）
上述したように、本実施形態では、出発原料として使用済みのトリチウム増殖材及び中性子増倍材を用いて製造方法Ｍ１０について説明した。本変形例では、出発原料としてベリルを用いる場合の製造方法Ｍ１０について、簡単に説明する。ベリルは、Ｂｅ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ系のベリリウム鉱石の一態様であり、無機物の一例である。すなわち、ベリルは、ベリリウムの他にシリコン（Ｓｉ）とアルミニウム（Ａｌ）とを含んでいる。なお、出発原料は、ベリル以外の鉱石（例えば後述するリチア輝石）を含んでいてもよい。

本変形例では、鉱山から採石されたベリルを出発原料として用いるので、取り出し工程Ｓ１１を省略することができる。

粉砕・混合工程Ｓ１２においては、ベリルを粉砕することによりベリルの粉末を得る。同様に、水酸化ナトリウムを粉砕することにより水酸化ナトリウムの粉末を得る。そのうえで、ベリル及び水酸化ナトリウムの各々の粉末を混合することによって、ベリル及び水酸化ナトリウムの粉末状混合物を得る。なお、本変形例においても、水酸化ナトリウムの形状は、粉末に限定されない。

加熱工程Ｓ１３及び溶解工程Ｓ１４については、図１を参照して上述した通りである。加熱工程Ｓ１３においては、混合物の温度が２２０度になるように誘電加熱を行い、加熱時間を８分としている。加熱工程Ｓ１３により得られる液状混合物は、白濁した乳液状である。

なお、ベリルの融点は１４１０℃であり、水酸化ナトリウムの融点は３１８度であるので、加熱工程Ｓ１３における加熱温度は、これらの融点と比較すると低い温度である。それにも関わらずベリル及び水酸化ナトリウムが融解するのは、電磁波の印加に伴う融解の促進作用が働くためと考えられる。製造方法Ｍ１０においては、粉状であるベリル及び水酸化ナトリウムを混合するため、印加される電磁波が粉状混合物の内部に直接作用し、内部を直接加熱することができる。また、粉状混合物の内部では、電磁波の印加に伴い放電が生じていると予想され、この放電も融解を促進していると考えられる。その結果、製造方法Ｍ１０においては、２２０℃という低い温度にも関わらずベリルを塩酸溶液に溶解可能な状態に変化させることができる。非特許文献１に記載されている技術では、例えば２０００℃程度の高温でベリルを溶融する。この技術と比較した場合、製造方法Ｍ１０は、消費エネルギーを約１／１００００（０．０１％）に抑制できる。

なお、加熱工程Ｓ１３及び溶解工程Ｓ１４を実施したあとであっても、ベリルの含まれるシリコンは、酸化物の状態で固体として塩酸溶液中に残存している。したがって、第１の濾過工程Ｓ１５を実施することにより、塩化ベリリウム溶液からシリコンを除去することができる。

出発原料としてベリルを用いる場合、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６、第２の濾過工程Ｓ１７、及び塩酸添加工程Ｓ１８は、省略することができる。

第１の不純物除去工程Ｓ１９及び第２の不純物除去工程Ｓ２０は、出発原料としてベリルを用いる場合においても実施することが好ましい。第１の不純物除去工程Ｓ１９を実施することにより、塩化ベリリウム溶液中に含まれる第１の元素（例えば、ウランやトリウムやプルトニウムやアメリシウムなど）の濃度を低下させることができる。また、第２の不純物除去工程Ｓ２０を実施することにより、塩化ベリリウム溶液中に含まれる第２の元素（例えば、アルミニウムや鉄など）の濃度を低下させることができる。ベリルにはアルミニウムが含まれているが、第２の不純物除去工程Ｓ２０を実施することにより、塩化ベリリウム溶液中からアルミニウムを確実に除去することができる。

以上のように、本変形例を実施することにより、ベリルを出発原料として、水酸化ベリリウムを経ることなく、無機物溶液の一例である塩化ベリリウム溶液を容易に製造することができる。

（リチウム溶液の製造方法）
上述したベリリウム溶液の製造方法の変形例では、出発原料としてベリルを用い、塩化ベリリウム水和物（ＢｅＣｌ_２・ｘＨ_２Ｏ）が溶解した塩酸溶液が得られる。次に、出発原料としてリチウム鉱石を用い、リチウムの塩酸塩である塩化リチウム（ＬｉＣｌ）が溶解した塩酸溶液を得る場合について簡単に説明する。本製造方法は、上述したベリリウム溶液の製造方法の変形例において、出発原料をベリルからリチウム鉱石に変更したものなので、ベリリウム溶液の製造方法の一変形例とも言える。

本製造方法では、リチウムの塩酸塩である塩化リチウム（ＬｉＣｌ）の水溶液であるＬｉＣｌ溶液の製造方法について説明する。ＬｉＣｌ溶液は、無機物溶液の一例である。しかし、本製造方法を用いて製造するリチウム溶液は、ＬｉＣｌ溶液に限定されるものではなく、リチウムの硫酸塩である硫酸リチウム（Ｌｉ_２ＳＯ_４）の水溶液であるＬｉ_２ＳＯ_４溶液であってもよいし、リチウムの硝酸塩である硝酸リチウム（ＬｉＮＯ_３）の水溶液であるＬｉＮＯ_３溶液であってもよいし、リチウムのフッ化水素酸塩であるフッ化リチウム（ＬｉＦ）であってもよいし、リチウムの臭化水素酸塩である臭化リチウム（ＬｉＢｒ）であってもよいし、リチウムのヨウ化水素酸塩であるヨウ化リチウム（ＬｉＩ）であってもよい。

リチウム鉱石は、リチウムを含有する鉱石の総称であり、リチウム酸化物の一例でもある。リチウム鉱石は、結晶性を有する。リチウム鉱石としては、リチア輝石（Ｓｐｏｄｕｍｅｎｅ，LiAlSi₂O₆）、リチア雲母（Ｌｅｐｉｄｏｌｉｔｅ，K(Al,Li)₂(Si,Al)₄O₁₀(OH,F)₂）、ペタル石（Ｐｅｔａｌｉｔｅ，LiAlSi₄O₁₀）、及びリチア電気石（Ｅｌｂａｉｔｅ，Na(Li,Al)₃Al₆(BO₃)₃Si₆O₁₈(OH)₄）が挙げられる。本製造方法では、出発原料の一例としてリチウム鉱石の一態様であるリチア輝石を用いる。従来技術においては、リチア輝石を溶液中に溶解させるために１０００℃以上の温度におけるか焼処理を行っている。

粉砕・混合工程Ｓ１２においては、リチア輝石を粉砕することによりリチア輝石の粉末を得る。同様に、水酸化ナトリウムを粉砕することにより水酸化ナトリウムの粉末を得る。そのうえで、リチア輝石及び水酸化ナトリウムの各々の粉末を混合することによって、リチア輝石及び水酸化ナトリウムの粉末状混合物を得る。なお、本変形例においても、水酸化ナトリウムの形状は、粉末に限定されない。

加熱工程Ｓ１３及び溶解工程Ｓ１４については、図１を参照して上述した通りである。

なお、加熱工程Ｓ１３及び溶解工程Ｓ１４を実施したあとであっても、リチア輝石の含まれるシリコンは、酸化物の状態で固体として塩酸溶液中に残存している。したがって、第１の濾過工程Ｓ１５を実施することにより、リチウム溶液からシリコンを除去することができる。

出発原料としてリチア輝石を用いる場合、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６、第２の濾過工程Ｓ１７、及び塩酸添加工程Ｓ１８は、省略することができる。

第１の不純物除去工程Ｓ１９及び第２の不純物除去工程Ｓ２０は、出発原料としてリチア輝石を用いる場合においても実施することが好ましい。第１の不純物除去工程Ｓ１９を実施することにより、リチウム溶液中に含まれる第１の元素（例えば、ウランやトリウムやプルトニウムやアメリシウムなど）の濃度を低下させることができる。また、第２の不純物除去工程Ｓ２０を実施することにより、リチウム溶液中に含まれる第２の元素（例えば、アルミニウムや鉄など）の濃度を低下させることができる。リチア輝石にはアルミニウムが含まれているが、第２の不純物除去工程Ｓ２０を実施することにより、リチウム溶液中からアルミニウムを確実に除去することができる。

〔第２～第４の実施形態〕
本発明の第２～第４の実施形態の各々に係るベリリウム（Ｂｅ）の製造方法Ｍ２０、水酸化ベリリウム（Ｂｅ（ＯＨ）_２）の製造方法Ｍ３０、及び酸化ベリリウム（ＢｅＯ）の製造方法Ｍ４０について、図２の（ａ）～（ｃ）を参照して説明する。図２の（ａ）～（ｃ）の各々は、それぞれ、ベリリウムの製造方法Ｍ２０、水酸化ベリリウムの製造方法Ｍ３０、及び酸化ベリリウムの製造方法Ｍ４０の各々の主要部を示すフローチャートである。なお、以下においては、ベリリウムの製造方法Ｍ２０、水酸化ベリリウムの製造方法Ｍ３０、及び酸化ベリリウムの製造方法Ｍ４０の各々のことを、それぞれ、単に製造方法Ｍ２０、製造方法Ｍ３０、及び製造方法Ｍ４０とも称する。

（ベリリウムの製造方法Ｍ２０）
図２に示すように、製造方法Ｍ２０は、図１に示した製造方法Ｍ１０が含む取り出し工程Ｓ１１、粉砕・混合工程Ｓ１２、加熱工程Ｓ１３、溶解工程Ｓ１４、第１の濾過工程Ｓ１５、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６、第２の濾過工程Ｓ１７、第１の不純物除去工程Ｓ１９、及び第２の不純物除去工程Ｓ２０の各工程と、無水化工程Ｓ２１と、電解工程Ｓ２２と、を含んでいる。以下において、取り出し工程Ｓ１１、加熱工程Ｓ１３、第１の濾過工程Ｓ１５、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６、第２の濾過工程Ｓ１７、第１の不純物除去工程Ｓ１９、及び第２の不純物除去工程Ｓ２０のことを、単に、各工程Ｓ１１～Ｓ２０とも称する。

製造方法Ｍ２０が含む、製造方法Ｍ１０の各工程Ｓ１１～Ｓ２０は、第１の実施形態において説明する各工程Ｓ１１～Ｓ２０と同様である。したがって、ここでは、各工程Ｓ１１～Ｓ２０に関する説明を省略する。すなわち、ＢｅＣｌ_２がＨＣｌ溶液中に溶解したＢｅＣｌ_２溶液が得られているものとして、製造方法Ｍ２０については、無水化工程Ｓ２１と、電解工程Ｓ２２とについてのみ説明する。

無水化工程Ｓ２１は、製造方法Ｍ１０の各工程Ｓ１１～Ｓ２０により得られたＢｅＣｌ_２溶液に含まれている塩化ベリリウム水和物（ＢｅＣｌ_２・ｘＨ_２Ｏ）を無水化することによって、ベリリウム塩の一例であるＢｅＣｌ_２を生成する工程である。

無水化工程Ｓ２１では、塩化ベリリウム水和物に塩化アンモニウムを加え、真空中且つ９０℃で、２４時間に亘って当該塩化ベリリウム水和物を加熱することにより、含有水分量を限りなく０に近づけることができる。すなわち、塩化ベリリウム水和物を無水化することができる。

塩化アンモニウムは、塩化ベリリウム水和物中の水分と反応し、水酸化アンモニウムと塩酸になる。生成した水酸化アンモニウム及び塩酸は、再度反応して、水を放出しながら塩化アンモニウムに戻る。このような過程で塩化ベリリウム水和物から無水化された塩化ベリリウムを得ることができる。

なお、無水化工程Ｓ２１における加熱温度は、９０℃に限定されるものではなく、８０℃以上１１０℃以下の温度範囲から適宜選択することができる。ただし、加熱温度が高すぎる場合、塩化ベリリウム水和物の無水化が不十分になりやすい。したがって、当該加熱温度は、８０℃以上９０℃以下であることが好ましく、９０℃であることがより好ましい。

なお、無水化工程Ｓ２１における無水化処理を施す時間は、２４時間に限定されるものではなく、適宜定めることができる。

電解工程Ｓ２２は、無水化工程Ｓ２１により得られたＢｅＣｌ_２を溶融塩電解することによって金属のベリリウムを生成する工程である。

以上のように、製造方法Ｍ２０を実施することにより、出発原料から金属のベリリウムを製造することができる。

（水酸化ベリリウムの製造方法Ｍ３０）
図２に示すように、製造方法Ｍ３０は、製造方法Ｍ１０の各工程Ｓ１１～Ｓ２０と、中和工程Ｓ３１と、を含んでいる。製造方法Ｍ２０の場合と同様に、ここでは、中和工程Ｓ３１についてのみ説明する。

中和工程Ｓ３１は、製造方法Ｍ１０の各工程Ｓ１１～Ｓ２０により得られたＢｅＣｌ_２溶液に含まれているＢｅＣｌ_２・ｘＨ_２Ｏを、塩基で中和することによってＢｅ（ＯＨ）_２を生成する工程である。

以上のように、製造方法Ｍ３０を実施することにより、出発原料からＢｅ（ＯＨ）_２を製造することができる。

（酸化ベリリウムの製造方法Ｍ４０）
図２の示すように、製造方法Ｍ４０は、製造方法Ｍ１０の各工程Ｓ１１～Ｓ２０と、加熱工程Ｓ４１と、を含んでいる。製造方法Ｍ２０の場合と同様に、ここでは、加熱工程Ｓ４１についてのみ説明する。

加熱工程Ｓ４１は、製造方法Ｍ１０の各工程Ｓ１１～Ｓ２０により得られたＢｅＣｌ_２溶液を加熱することによってＢｅＯを生成する第３の加熱工程である。この工程により、ＢｅＣｌ_２溶液に溶解しているＢｅＣｌ_２・ｘＨ_２Ｏは、加水分解され、ＢｅＯが生成される。

以上のように、製造方法Ｍ４０を実施することにより、出発原料からＢｅＯを製造することができる。

（小括）
これらの製造方法Ｍ２０，Ｍ３０，Ｍ４０の各々によれば、エネルギー効率が高い新規な製造方法を用いてベリリウム、水酸化ベリリウム、及び酸化ベリリウムの各々を製造することができる。なお、無水化工程Ｓ２１、電解工程Ｓ２２、中和工程Ｓ３１、及び加熱工程Ｓ４１の各々は、何れも、既存の技術を利用することによって実施することができる。

〔第５の実施形態〕
（チタン及びリチウムの分離方法Ｍ５０）
本発明の第５の実施形態に係るチタン及びリチウムの分離方法Ｍ５０について、図３を参照して説明する。図３は、チタン及びリチウムの分離方法Ｍ５０のフローチャートである。なお、以下においては、チタン及びリチウムの分離方法Ｍ５０のことを単に分離方法Ｍ５０とも称する。

図３に示すように、分離方法Ｍ５０は、図１に示した製造方法Ｍ１０が含む取り出し工程Ｓ１１、粉砕・混合工程Ｓ１２、加熱工程Ｓ１３、溶解工程Ｓ１４、及び第１の濾過工程Ｓ１５と、粉砕工程Ｓ５１と、塩酸浸漬工程Ｓ５２と、第３の濾過工程Ｓ５３と、を含んでいる。以下において、取り出し工程Ｓ１１、粉砕・混合工程Ｓ１２、加熱工程Ｓ１３、溶解工程Ｓ１４、及び第１の濾過工程Ｓ１５のことを、単に、各工程Ｓ１１～Ｓ１５とも称する。

分離方法Ｍ５０が含む、製造方法Ｍ１０の各工程Ｓ１１～Ｓ１５は、第１の実施形態において説明する各工程Ｓ１１～Ｓ１５と同様である。したがって、ここでは、各工程Ｓ１１～Ｓ１５に関する説明を省略する。すなわち、固相に含まれているチタン酸リチウムと、液相に含まれている塩化ベリリウム水和物及び塩化リチウムとが分離されているものとして、分離方法Ｍ５０については、粉砕工程Ｓ５１と、塩酸浸漬工程Ｓ５２と、第３の濾過工程Ｓ５３とについてのみ説明する。なお、第１の濾過工程Ｓ１５を実施したあとの固相には、チタン酸リチウムに加えて酸化チタンが含まれていてもよい。

粉砕工程Ｓ５１は、第１の濾過工程Ｓ１５を実施したあとの固相に含まれているチタン酸リチウムを粉砕することによって、チタン酸リチウムの粒径を小さくする工程である。チタン酸リチウムを粉砕するために用いる技術は、限定されるものではなく、既存の技術から適宜選択することができ、例えば、ボールミルが挙げられる。

チタン酸リチウムをより細かく粉砕することができれば、チタン酸リチウムの全体積に対する表面積の割合を大きくすることができるので、後述する塩酸浸漬工程Ｓ５２において、チタン酸リチウムに含まれるリチウムを溶液中に溶解させるために要する時間を短縮することが期待できる。その一方で、チタン酸リチウムを過度に細かく粉砕しようとした場合、粉砕工程Ｓ５１に要する時間及びコストが増大する。したがって、粉砕工程Ｓ５１の実施後に得られるチタン酸リチウムの粒子径は、塩酸浸漬工程Ｓ５２に要する時間や、粉砕工程Ｓ５１に要する時間や、粉砕工程Ｓ５１に要するコストなどを考慮して決めることが好ましい。

なお、チタン酸リチウムの粒子径としては、平均径、モード径、及びメジアン径の何れを用いてもよい。チタン酸リチウムの粒子径分布を測定した場合に、平均径は、得られた粒子径分布の平均値となる粒子径であり、モード径は、粒子径分布の最頻度粒子径であり、メジアン径は、粒子径分布における頻度の累積が５０％になる粒子径である。

本実施形態においては、チタン酸リチウムの平均径が１００μｍになるように粉砕工程Ｓ５１を実施する。

塩酸浸漬工程Ｓ５２は、粉砕工程Ｓ５１の後に実施する工程である。塩酸浸漬工程Ｓ５２は、粉砕工程Ｓ５１により粉砕されたチタン酸リチウムを塩酸溶液中に浸漬させる工程である。塩酸浸漬工程Ｓ５２を実施することにより、チタン酸リチウムに含まれるリチウムは、塩酸溶液中に塩化リチウムの形で溶解し、チタン酸リチウムに含まれるチタンは、酸化チタン（例えばＴｉＯ_２）の形で塩酸溶液中に残存する。したがって、塩酸浸漬工程Ｓ５２を実施した後の塩酸溶液中には、固相に含まれている酸化チタンと、液相に含まれている塩化リチウムとが含まれる。

なお、チタン酸リチウムに含まれるリチウムをより早く塩酸溶液中に溶解させたい場合には、加熱工程Ｓ１３と同様の手法を適用し、チタン酸リチウムを含む塩酸溶液を誘電加熱してもよい。

第３の濾過工程Ｓ５３は、塩酸浸漬工程Ｓ５２の後に実施する工程である。第３の濾過工程Ｓ５３は、固相に含まれている酸化チタンと、液相に含まれている塩化リチウムとを、フィルタを用いて分離する工程である。

第３の濾過工程Ｓ５３を実施することにより、固相に含まれている酸化チタンと、液相に含まれている塩化リチウムとを容易に分離することができる。

なお、第３の濾過工程Ｓ５３により分離された塩化リチウムを含む酸性溶液は、第１の濾過工程Ｓ１５により分離された酸性溶液と同様に、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６に戻すことが好ましい。第１の濾過工程Ｓ１５により分離された固相中に含まれるリチウムを塩化リチウムとして分離し、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６に戻すことによって、より効率よくリチウム化合物を回収することができる。言い替えれば、分離方法Ｍ５０の粉砕工程Ｓ５１、塩酸浸漬工程Ｓ５２、及び第３の濾過工程Ｓ５３は、製造方法Ｍ１０の一部に含ませることができる。

以上のように、分離方法Ｍ５０を実施することによって、チタン酸リチウムに含まれているチタン及びリチウムの各々を、それぞれ、酸化チタン及び塩化リチウムとして分離することができる。したがって、貴重な資源であるリチウムを、チタンとともに回収し、再利用することができる。

〔第６の実施形態〕
本発明の第６の実施形態に係る誘電加熱装置１０について、図４及び図５を参照して説明する。誘電加熱装置１０は、本発明の一態様に係るベリリウム溶液の製造装置の一例である。図４は、誘電加熱装置１０の概略図である。誘電加熱装置１０は、図１に示した製造方法Ｍ１０が含む加熱工程Ｓ１３と、図３に示した分離方法Ｍ５０が含む加熱工程Ｓ１３と、を実施する加熱装置である。また、製造方法Ｍ１０が含む溶解工程Ｓ１４において塩酸溶液を加熱する場合、その加熱にも誘電加熱装置１０を用いることができる。

第１の実施形態において説明したとおり、誘電加熱は、印加する電磁波の帯域に応じて高周波加熱又はマイクロ波加熱の何れかに分類される。誘電加熱装置１０は、対象物に対して、高周波加熱及びマイクロ波加熱のうちマイクロ波加熱を実施する装置である。

＜誘電加熱装置の構成＞
誘電加熱装置１０は、図４に示すように、電磁波発生部１１と、導波管１２と、電磁波印加部１３と、容器１４と、回転テーブル１５と、スターラ１６と、温度計１７と、を備えており、図５に示すように、アイソレータ１８を更に備えている。また、誘電加熱装置１０は、図４に図示していない制御部を更に備えている。

（電磁波発生部）
電磁波発生部１１は、所定の周波数を有する電磁波を発振するように構成されている。所定の周波数は、例えば、マイクロ波の帯域内において適宜選択することができるが、本実施形態では、所定の周波数を２．４５ＧＨｚとする。２．４５ＧＨｚという周波数は、家庭用の電子レンジにおいて利用されている電磁波と同じ周波数である。

（導波管）
導波管１２は、金属製の筒状部材であり、一方の端部が電磁波発生部１１に接続されており、他方の端部が後述する容器１４を収容する電磁波印加部１３に接続されている。すなわち、導波管１２は、電磁波発生部１１と容器１４との間に介在している。導波管１２は、電磁波発生部１１が発生した電磁波を一方の端部から他方の端部へ導波する。そのうえで、導波管１２は、この電磁波を他方の端部から、容器１４を収容する電磁波印加部１３の内部空間に放射する。すなわち、導波管１２は、電磁波発生部１１が発生した電磁波を電磁波発生部１１から容器１４の方向に導波する。

（アイソレータ）
図５に示すように、導波管１２の中途区間には、アイソレータ１８が設けられている。アイソレータ１８は、サーキュレータ１８１と、ダミーロード１８２と、冷却管１８３とを備えている。サーキュレータ１８１は、導波管１２の中途区間に挿入されている。

サーキュレータ１８１は、磁石（例えばフェライト製）を備えており、図５に示すように３つのポートＰ１～Ｐ３を備えている。ポートＰ１には、導波管１２の一方の区間を介して電磁波発生部１１が接続されている。ポートＰ２には、導波管１２の他方の区間を介して電磁波印加部１３が接続されている。ポートＰ３には、ダミーロード１８２が設けられている。

磁石が形成する磁場と、サーキュレータ１８１内を透過する電磁波とが相互作用することにより、ポートＰ１に入射した電磁波は、ポートＰ２から出射され、ポートＰ２に入射した電磁波は、ポートＰ３から出射される。したがって、サーキュレータ１８１は、電磁波発生部１１により発生された電磁波を電磁波印加部１３の方向に結合させ、電磁波印加部１３の内部空間において反射された電磁波をダミーロード１８２に結合させる。

ダミーロード１８２は、周波数が２．４５ＧＨｚである電磁波を吸収する材料により構成されている。したがって、ダミーロード１８２は、電磁波印加部１３の内部空間において反射された電磁波を吸収し、そのエネルギーを熱に変換する。

ダミーロード１８２には、冷却管１８３が設けられている。冷却管１８３の内部には、冷却された冷媒（例えば、水や空気）が循環するように構成が採用されている。冷却された冷媒がダミーロード１８２から熱を奪うことができるので、ダミーロード１８２の温度が過剰に上昇することを防ぐことができる。

以上のように構成されたサーキュレータ１８１は、電磁波発生部１１により発生された電磁波をほとんど損失なく電磁波印加部１３に結合させ、且つ、電磁波印加部１３の内部空間において反射された電磁波を吸収することができる。すなわち、サーキュレータ１８１は、電磁波発生部１１から容器１４に向かってほとんど損失なく電磁波を伝搬させ、且つ、容器１４から電磁波発生部１１へ向かって伝搬する電磁波を吸収することができる。したがって、電磁波印加部１３の内部空間において反射された電磁波が電磁波発生部１１に戻り、電磁波発生部１１の動作に悪影響を及ぼすことを抑制することができる。

（電磁波印加部）
電磁波印加部１３は、内部空間が中空な、金属製の箱状部材であり、内部空間に容器１４を収容可能なように構成されている。電磁波印加部１３は、導波管１２の他方の端部から照射された電磁波を、容器１４及び容器１４に収容された加熱の対象物に対して印加する。電磁波印加部１３は、電磁波を内部空間に閉じ込め、外部に漏らしにくいように構成されている。

（容器）
容器１４は、皿状に成形された容器である。容器１４の形状は、出発原料及び水酸化ナトリウムの粉末状混合物Ｍ_Ｐを収容可能な形状であれば限定されない。ただし、後述する温度計１７を用いて粉末状混合物Ｍ_Ｐの温度を測定するために、容器１４は、大きな開口部を有することが好ましい。また、加熱工程Ｓ１３のあとに、容器１４をそのまま用いて溶解工程Ｓ１４を実施する場合には、容器１４は、所定の量の塩酸溶液を収容可能な容積を有することが好ましい。

なお、後述する実施例のように、乳鉢を用いて出発原料の粉末と水酸化ナトリウム（後述する実施例においては、水酸化ナトリウムの粉末）とを混合することによって粉末状混合物を得る場合、乳鉢が混合部として機能する。また、出発原料の粉末と水酸化ナトリウムの粉末とを容器１４にいれ、容器１４においてこれらを混合することによって粉末状混合物を得る場合、容器１４が混合部として機能する。

容器１４は、電磁波発生部１１が発振する電磁波（本実施形態においては２．４５ＧＨｚ）に対して高い透過率を有する材料により構成されていることが好ましい。また、容器１４は、酸及び塩基に対する耐性が高い材料により構成されていることが好ましい。容器１４が酸及び塩基に対する耐性が高い材料により構成されている場合、加熱工程Ｓ１３を実施したあとに、容器１４に塩酸溶液を注ぐことにより溶解工程Ｓ１４を実施することができる。

本実施形態において、容器１４は、ポリテトラフルオロエチレンに代表されるフッ素系樹脂により構成されている。ただし、容器１４を構成する材料は、フッ素系樹脂に限定されず、ポリエーテルエーテルケトンに代表される芳香族ポリエーテルケトン樹脂であってもよいし、ポリイミド樹脂であってもよいし、アルミナや酸化チタンなどに代表される酸化物であってもよい。

（回転テーブル）
回転テーブル１５は、電磁波印加部１３の内部空間の底面に設けられた試料台であり、容器１４を上面に載置可能なように構成されている。回転テーブル１５は、平面視した場合に円形状であり、その中心軸を回転軸として、所定の速度で回転するように構成されている。この構成によれば、回転テーブル１５の上面に載置された容器１４が周期的に回転するため、粉末状混合物Ｍ_Ｐをより均一に加熱することができる。

（スターラ）
スターラ１６は、電磁波印加部１３の内部空間の天井面に設けられた金属製の羽状部材であり。羽状部材の中心に結合された支持棒により、上記天井面に対して回転自在な状態で固定されている。スターラ１６は、支持棒を回転軸として、所定の速度で回転することにより、電磁波発生部１１が発振した電磁波を反射し、電磁波印加部１３の内部空間に散乱させる。この構成によれば、スターラ１６が電磁波を散乱させるため、粉末状混合物Ｍ_Ｐをより均一に加熱することができる。

（温度計）
温度計１７は、粉末状混合物Ｍ_Ｐが放射する赤外線を検出することにより容器１４の温度を測定する放射温度計である。温度計１７は、その受光部が粉末状混合物Ｍ_Ｐからの赤外線を検出できるように、電磁波印加部１３の側壁の一部に固定されている。温度計１７は、測定した粉末状混合物Ｍ_Ｐの温度を表す温度信号を制御部に出力する。

（制御部）
制御部は、出力が所定の値になるように電磁波発生部１１の出力を制御してもよいし、温度計１７から受け取った温度信号の温度が予め定められた温度になるように、電磁波発生部１１の出力を制御してもよい。なお、この予め定められた温度は、時間に対して一定であってもよいし、時間に応じて変化してもよい。本実施形態において、制御部は、出力の値を時間に応じて変化させるように電磁波発生部１１の出力を制御する。出力制御のパターンの一例としては、３００Ｗの出力を６００秒間に亘って維持し、その後、出力を０Ｗにするパターンが挙げられる。

製造方法Ｍ１０を例にすれば、このように構成された誘電加熱装置１０を用い、容器１４の内部空間に、粉末状混合物Ｍ_Ｐを収容することによって、加熱工程Ｓ１３を実施することができる。また、加熱工程Ｓ１３を実施したあとの容器１４に塩酸溶液を容器１４に塩酸溶液を注ぐことにより溶解工程Ｓ１４を実施することができる。また、誘電加熱装置１０を用いて溶解工程Ｓ１４を実施する場合、塩酸溶液を加熱することができるので、液状混合物の塩酸溶液に対する溶解を促進することができる。液状混合物の塩酸溶液は、無機物溶液の一例である。

〔第１の実施例〕
上述した誘電加熱装置１０を用いた場合の製造方法Ｍ１０の第１の実施例について、図６を参照して説明する。図６は、上述した加熱工程Ｓ１３の一例における混合物Ｍの温度変化を示すグラフである。本実施例では、出発原料としてベリルを用いた。

本実施例では、粉砕・混合工程Ｓ１２において、ボールミルを用いてベリルを粉砕した。粉砕・混合工程Ｓ１２を実施した後のベリルの粒径は、１５０μｍ以下である。また、乳鉢を用いて水酸化ナトリウムを３０分間粉砕した。そのうえで、ベリル及び水酸化ナトリウムの各々の粉末を、それぞれ、０．２ｇ及び２ｇずつ分取し、乳鉢を用いて混合することにより粉末状混合物Ｍ_Ｐを得た。

本実施例では、加熱工程Ｓ１３において、粉末状混合物Ｍ_Ｐを酸化アルミニウム(アルミナ：Ａｌ_２Ｏ_３)製の容器１４の上にのせ、誘電加熱装置１０にて大気雰囲気・常圧下で誘電加熱した。誘電加熱装置１０の出力の値を３００Ｗとし、加熱時間を８分間とした。加熱工程Ｓ１３を実施することにより、粉末状混合物Ｍ_Ｐは、誘電加熱に伴い融解し、８分後には、全て乳液状の液状混合物となった。以下では、混合物が粉末状であるか液状であるかを区別しなくてもよい場合には、単に混合物Ｍと称する。本実施例の加熱工程Ｓ１３において、混合物Ｍの最高到達温度は約２２０℃であった。

なお、出力の値を３００Ｗに設定したのち、０秒から約３４５秒までの区間において、混合物Ｍの温度が５０℃を示し続けている。これは、温度計１７の検出可能な温度の下限値が５０℃であるためである。

本実施例では、液状混合物を常温まで冷却した後に、溶解工程Ｓ１４において、塩酸水溶液(ＨＣｌ：６ｍｏｌ／Ｌ，２０ｃｍ^３)に、大気雰囲気・室温・常圧下で液状混合物を投入した。その結果、液状混合物は、塩酸水溶液に完全溶解（９９％のベリリウム溶解を確認）した。

〔第２の実施例〕
上述した誘電加熱装置１０を用いた場合の製造方法Ｍ１０の第２の実施例について、以下に説明する。本実施例では、出発原料としてリチウム鉱石の一例であるリチア輝石（スポジュミン：LiAlSi₂O₆）を用いた。

本実施例では、粉砕・混合工程Ｓ１２において、ボールミルを用いてスポジュミンを粉砕した。粉砕・混合工程Ｓ１２を実施した後のスポジュミンの粒径は、１５０μｍ以下である。また、乳鉢を用いて水酸化ナトリウムを３０分間粉砕した。そのうえで、スポジュミン及び水酸化ナトリウムの各々の粉末を、それぞれ、０．２ｇ及び２ｇずつ分取し、乳鉢を用いて混合することにより粉末状混合物Ｍ_Ｐを得た。

本実施例では、加熱工程Ｓ１３において、粉末状混合物Ｍ_Ｐを酸化アルミニウム(アルミナ：Ａｌ_２Ｏ_３)製の容器１４の上にのせ、誘電加熱装置１０にて大気雰囲気・常圧下で誘電加熱した。誘電加熱による温度履歴は、図６と同様の傾向であった。誘電加熱装置１０の出力の値を３００Ｗとし、加熱時間を８分間とした。加熱工程Ｓ１３を実施することにより、粉末状混合物Ｍ_Ｐは、誘電加熱に伴い融解し、８分後には、全て乳液状の液状混合物となった。以下では、混合物が粉末状であるか液状であるかを区別しなくてもよい場合には、単に混合物Ｍと称する。本実施例の加熱工程Ｓ１３において、混合物Ｍの最高到達温度は約２２０℃であった。

本実施例では、液状混合物を常温まで冷却した後に、溶解工程Ｓ１４において、塩酸水溶液(ＨＣｌ：６ｍｏｌ／Ｌ，２０ｃｍ^３)に、大気雰囲気・室温・常圧下で液状混合物を投入した。その結果、液状混合物は、塩酸水溶液に溶解（９０％以上のリチウム溶解を確認）した。

（参考例）
また、製造方法Ｍ１０に含まれる加熱工程Ｓ１３の参考例として、水酸化ナトリウムの粉末、及び、炭酸水素ナトリウムの粉末の誘電加熱を行った。それらの結果について、図７及び図８を参照して説明する。図７は、水酸化ナトリウムの粉末を誘電加熱した結果得られた水酸化ナトリウムの温度変化を示すグラフである。図８は、炭酸水素ナトリウムの粉末を誘電加熱した結果得られた炭酸水素ナトリウムの温度変化を示すグラフである。

上述した実施例の場合と同様に、水酸化ナトリウム及び炭酸水素ナトリウムの各々を、それぞれ、乳鉢を用いて３０分間粉砕した。そのうえで、水酸化ナトリウム及び炭酸水素ナトリウムの各々を、それぞれ、２ｇずつ分取し、誘電加熱装置１０を用いて誘電加熱した。本参考例においては、誘電加熱装置１０の出力の値を３００Ｗとし、加熱時間を１０分間とした。

図７を参照すれば、水酸化ナトリウムの粉末は、誘電加熱を実施することにより加熱され、最高到達温度が約２５０℃であることが分かった。この誘電加熱を実施したあとの水酸化ナトリウムは、融解しており液状だった。この結果より、製造方法Ｍ１０の加熱工程Ｓ１３においては、粉末状混合物Ｍ_Ｐのうち水酸化ナトリウムが誘電加熱に用いる電磁波のエネルギーを吸収していると考えられる。

一方、図８を参照すれば、炭酸ナトリウムの粉末は、誘電加熱を実施した場合であっても、その温度がほとんど上昇しないことが分かった。図８において、炭酸ナトリウムの温度は、温度計１７の検出可能な下限値である５０℃を下回っている。この結果より、従来から知られているアルカリ溶融法において用いられる炭酸ナトリウムは、誘電加熱に用いる電磁波のエネルギーをほとんど吸収しないと考えられる。

なお、グラフは省略するが、ベリル及びスポジュミンの少なくとも何れかの粉末のみを誘電加熱を行った場合、ベリル及びスポジュミンの少なくとも何れかの粉末の温度は、炭酸ナトリウムの粉末の場合と同様にほとんど上昇しないことが分かった。この結果より、水酸化ナトリウムと混合していないベリル及びスポジュミンは、誘電加熱に用いる電磁波のエネルギーをほとんど吸収しないと考えられる。

〔第７の実施形態〕
＜ベリリウムの製造システム＞
本発明の第７の実施形態に係るベリリウムの製造システム２０について、図９及び図１０を参照して説明する。図９は、ベリリウムの製造システム２０の一部を構成するベリリウム溶液（ＢｅＣｌ_２溶液）の製造装置２０Ａの概略図である。図１０の（ａ）は、晶析装置２０Ｂ、無水化装置２０Ｃ、及び電解装置２０Ｄの概略図である。図１０の（ｂ）は、図１０の（ａ）に示された晶析装置２０Ｂが備えている晶析処理槽３１の変形例の概略図である。図１０の（ｃ）は、図１０の（ａ）に示された無水化装置２０Ｃが備えている乾燥機３３の変形例の概略図である。晶析装置２０Ｂ、無水化装置２０Ｃ、及び電解装置２０Ｄの各々は、それぞれ、ベリリウムの製造システム２０の一部を構成する。なお、以下において、ベリリウムの製造システム２０のことを単に製造システム２０とも称し、ベリリウム溶液の製造装置２０Ａのことを単に製造装置２０Ａとも称する。

図９及び図１０に示すように、製造システム２０は、製造装置２０Ａ、晶析装置２０Ｂ、無水化装置２０Ｃ、及び電解装置２０Ｄを備えており、図２の（ａ）に示した製造方法Ｍ２０を実施するための装置である。より詳しくは、製造装置２０Ａは、図１に示した製造方法Ｍ１０の取り出し工程Ｓ１１を除いた各工程を実施するための装置であり、晶析装置２０Ｂ、及び無水化装置２０Ｃは、図２の（ａ）に示した無水化工程Ｓ２１を実施するための装置であり、電解装置２０Ｄは、図２の（ａ）に示した電解工程Ｓ２２を実施するための装置である。

なお、本実施形態では、第１の実施形態と同様に、出発原料としてトリチウム増殖材の一例であるチタン酸リチウム（Ｌｉ_２ＴｉＯ_３）と、中性子増倍材の一例であるベリリウムであって、表面に酸化ベリリウム（ＢｅＯ）からなる酸化層が形成されているベリリウム（Ｂｅ）とを用いる。ただし、製造装置２０Ａにおける出発原料は、第１の実施形態に例示されているように、チタン酸リチウム（Ｌｉ_２ＴｉＯ_３）、及び、表面に酸化ベリリウム（ＢｅＯ）からなる酸化層が形成されているベリリウム（Ｂｅ）に限定されない。

（ベリリウム溶液の製造装置２０Ａ）
図９に示すように、製造装置２０Ａは、粉砕器２１ａと、フィーダーＦ１ａと、粉砕器２１ｂと、フィーダーＦ１ｂと、バルブＶ１～Ｖ１５と、誘電加熱装置２２と、フィルタ２３，２９と、容器２４，２６，２７，２８，３０と、遠心分離機２５と、を備えている。また、製造装置２０Ａは、図９に図示していない制御部を備えている。制御部は、フィーダーＦ１ａ，Ｆ１ｂ、バルブＶ１～Ｖ１５、及び誘電加熱装置２２の各々を制御する。

粉砕器２１ａは、投入された出発原料であるチタン酸リチウム及び表面に酸化層が形成されたベリリウムを粉砕し粉末にする。そのうえで、粉砕器２１ａは、チタン酸リチウム及びベリリウムの粉末をフィーダーＦ１ａに供給する。粉砕器２１ａは、既存の粉砕器の中から所望のスペックに応じて適宜選択することができる。したがって、ここでは、粉砕器２１ａに関する詳しい説明を省略する。粉砕器２１ａを用いて出発原料を粉砕することによって、中性子増倍材の一例であるベリリウムの表面に酸化層が形成されている場合であっても、その酸化層を機械的に破壊し、酸化層に覆われていたベリリウムを露出させることができる。したがって、加熱工程Ｓ１３においてベリリウム水酸化ナトリウムと共に融解する速度を高めることができる。

フィーダーＦ１ａは、制御部により制御されており、粉砕器２１ａから供給された出発原料を後述する誘電加熱装置２２の容器２２ｃに供給する。フィーダーＦ１ａは、容器２２ｃに出発原料を供給する原料供給部の一例である。

粉砕器２１ｂは、投入された水酸化ナトリウムを粉砕し粉末にする。そのうえで、粉砕器２１ｂは、水酸化ナトリウムの粉末をフィーダーＦ１ｂに供給する。粉砕器２１ｂは、既存の粉砕器の中から所望のスペックに応じて適宜選択することができる。したがって、ここでは、粉砕器２１ｂに関する詳しい説明を省略する。粉砕器２１ｂを用いて水酸化ナトリウムを粉砕することによって、水酸化ナトリウムの粒径を所望のサイズにすることができる。なお、上述したように、水酸化ナトリウムの形状は、粉末に限定されない。したがって、製造装置２０Ａにおいては、粉砕器２１ｂを省略することもできる。

フィーダーＦ１ａは、制御部により制御されており、粉砕器２１ａから供給された出発原料の粉末を後述する誘電加熱装置２２の容器２２ｃに供給する。フィーダーＦ１ａは、容器２２ｃに出発原料を供給する原料供給部の一例である。同様に、フィーダーＦ１ｂは、制御部により制御されており、粉砕器２１ｂから供給された水酸化ナトリウムの粉末を後述する誘電加熱装置２２の容器２２ｃに供給する。フィーダーＦ１ｂは、容器２２ｃに水酸化ナトリウムを供給する水酸化物供給部の一例である。

誘電加熱装置２２は、電磁波発生部２２ａと、導波管２２ｂと、容器２２ｃと、撹拌機構と、温度計と、を備えている。誘電加熱装置２２は、図１に示した製造方法Ｍ１０の加熱工程Ｓ１３及び溶解工程Ｓ１４を実施する。

電磁波発生部２２ａは、制御部により制御されており、所定の周波数を有する電磁波を発生するように構成されている。所定の周波数は、例えば、マイクロ波の帯域内において適宜選択することができるが、本実施形態では、所定の周波数を２．４５ＧＨｚとする。２．４５ＧＨｚという周波数は、家庭用の電子レンジにおいて利用されている電磁波と同じ周波数である。

導波管２２ｂは、金属製の筒状部材であり、一方の端部が電磁波発生部２２ａに接続されており、他方の端部が容器２２ｃに接続されている。導波管２２ｂは、電磁波発生部２２ａが発振した電磁波を一方の端部から他方の端部へ導波し、この電磁波を他方の端部から容器２２ｃの内部空間に放射する。なお、図９には図示していないが、導波管２２ｂの中途区間には、図５に示したアイソレータが設けられている。この場合、図５に示した導波管１２を導波管２２ｂに読み替えればよい。

容器２２ｃは、内部空間に出発原料の粉末及び水酸化ナトリウムの粉末を収容する箱状部材である。容器２２ｃは、図４に示した容器１４と同様に、耐酸性を有する材料により構成されている。容器２２ｃには、フィーダーＦ１ａを介して粉砕器２１ａから供給された出発原料の粉末と、フィーダーＦ１ｂを介して粉砕器２１ｂから供給された水酸化ナトリウムの粉末と、が供給される。容器２２ｃの内部には、図９への図示を省略している撹拌機構が設けられている。制御部が撹拌機構を回転させることによって、容器２２ｃの内部空間に供給された出発原料の粉末と水酸化ナトリウムの粉末とは、混合され、粉末状混合物となる。このように、容器２２ｃは、出発原料の粉末と、水酸化ナトリウムの粉末とを混合することによって、粉末状混合物を得る混合部の一例である。なお、容器２２ｃはロータリーキルン炉のような管状且つ軸回りに回転する容器であってもよい。また、ロータリーキルン炉に後述する液体供給部を組み合わせることによって、連続処理を実施可能になる。

図９への図示を省略している温度計は、容器２２ｃの内部空間に収容された内容物（この時点では粉末状混合物）の温度を検出し、その温度を表す温度信号を制御部に出力する。温度計は、放射温度計のような非接触式の温度計であってもよいし、熱電対のような接触式の温度計であってもよい。何れの方式の温度計を採用する場合であっても、温度計は、容器２２ｃの内部空間に設けられており、当該内部空間に収容された内容物の温度を直接検出可能なように構成されていることが好ましい。

制御部は、出力が所定の値になるように電磁波発生部２２ａの出力を制御してもよいし、温度計から受け取った温度信号が表す温度が予め定められた温度になるように、電磁波発生部２２ａの出力を制御してもよい。なお、この予め定められた温度は、時間に対して一定であってもよいし、時間に応じて変化してもよい。本実施形態において、制御部は、温度信号が表す温度が時間に応じて所定のプロファイルで変化するように電磁波発生部２２ａの出力を制御する。温度の所定のプロファイルの一例としては、５分間かけて室温から２５０℃まで変化させ、その後２５０℃を１０分間維持するパターンが挙げられる。

このように構成された誘電加熱装置２２は、図１に示した製造方法Ｍ１０の加熱工程Ｓ１３を実施することにより、出発原料と水酸化ナトリウムとを含む液状混合物が得られる。

次に、バルブＶ１を介してＨＣｌ溶液が供給される。このバルブＶ１を介してＨＣｌ溶液を容器２２ｃに供給することによって溶解工程Ｓ１４が実施される。このバルブＶ１を介してＨＣｌ溶液を容器２２ｃに供給する機構は、液状混合物に対して酸性溶液を供給する液体供給部として機能する。容器２２ｃにおいて、液状混合物は、ＨＣｌ溶液に対して溶解し、リチウムを含むベリリウム溶液（ＢｅＣｌ_２溶液）となる。なお、上述のように、出発原料と水酸化ナトリウムとを含む液状混合物を溶解させる液体は、ＨＣｌ溶液などの酸溶液に限定されず、水であってもよい。この液体として水を用いる場合には、バルブＶ１を介して水を容器２２ｃに供給することによって溶解工程Ｓ１４が実施される。

なお、溶解工程Ｓ１４を実施している最中、制御部は、出力が所定の値になるように電磁波発生部２２ａの出力を制御してもよいし、温度計から受け取った温度信号が表す温度が予め定められた温度になるように、電磁波発生部２２ａの出力を制御してもよい。溶解工程Ｓ１４を実施している最中にも誘導加熱を実施することにより、液状混合物のＨＣｌ溶液に対して溶解が促進される。また、溶解工程Ｓ１４を実施している最中、制御部は、撹拌機構を動作させ続けてもよい。

バルブＶ２は、容器２２ｃの内部空間と後述するフィルタ２３との間の経路を開閉する。制御部は、加熱工程Ｓ１３及び溶解工程Ｓ１４を実施している間は、バルブＶ２を閉じておき、加熱工程Ｓ１３及び溶解工程Ｓ１４を実施した後にバルブＶ２を開く。その結果、加熱工程Ｓ１３により得られたリチウムを含むベリリウム溶液は、容器２２ｃからフィルタ２３に供給される。

フィルタ２３は、リチウムを含むベリリウム溶液のうち、液相（すなわちＬｉＣｌを含むＢｅＣｌ_２溶液）を通過させ、固相（すなわち酸化チタン）を濾過するように構成されている。すなわち、フィルタ２３は、製造方法Ｍ１０の第１の濾過工程Ｓ１５を実施する。フィルタ２３は、既存のフィルタの中から所望のスペックに応じて適宜選択することができる。したがって、ここでは、フィルタ２３に関する詳しい説明を省略する。

バルブＶ３は、フィルタ２３と後述する容器２４との間の経路を開閉する。制御部は、少なくとも、フィルタ２３にリチウムを含むベリリウム溶液が供給されている期間中は、バルブＶ３を開く。その結果、第１の濾過工程Ｓ１５により得られたＬｉＣｌを含むＢｅＣｌ_２溶液は、フィルタ２３から容器２４に供給される。

容器２４は、内部空間が中空な耐酸性及び耐塩基性を有する箱状部材である。容器の構成については、後述する容器２６，２７，２８，３０の各々は、耐酸性を有する箱状部材である。容器２４には、バルブＶ４を介してＮａＯＨ溶液が供給される。このバルブＶ４を介してＮａＯＨ溶液を容器２４内のベリリウム溶液に供給する機構は、ベリリウム溶液に対してＮａＯＨ溶液を供給するＮａＯＨ溶液供給部として機能する。

容器２４に供給されたＬｉＣｌを含むＢｅＣｌ_２溶液及びＮａＯＨ溶液は、容器２４の内部空間において混合される。すなわち、容器２４の内部空間において、製造方法Ｍ１０の水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６が実施される。その結果、容器２４の内部では、固相である水酸化ベリリウム（Ｂｅ（ＯＨ）_２）が生成し、液相であるＬｉＯＨがＮａＯＨ溶液に溶解する。

なお、図９には図示していないものの、容器２４の内部空間には、ＬｉＣｌを含むＢｅＣｌ_２溶液及びＮａＯＨ溶液を撹拌する撹拌機構が設けられていてもよい。同様に、後述する容器２６，２７，２８，３０の内部空間にも撹拌機構が設けられていてもよい。

バルブＶ５は、容器２４の内部空間と後述する遠心分離機２５との間の経路を開閉する。制御部は、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６を実施している間は、バルブＶ５を閉じておき、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６を実施した後にバルブＶ５を開く。その結果、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６により得られたＢｅ（ＯＨ）_２及びＬｉＯＨを含むＮａＯＨ溶液は、容器２４から遠心分離機２５に供給される。

遠心分離機２５は、Ｂｅ（ＯＨ）_２及びＬｉＯＨを含むＮａＯＨ溶液のうち、液相（すなわちＬｉＯＨを含むＮａＯＨ溶液）と、固相（すなわちＢｅ（ＯＨ）_２）とを分離する。すなわち、遠心分離機２５は、製造方法Ｍ１０の第２の濾過工程Ｓ１７を実施する。遠心分離機２５は、既存の遠心分離機の中から所望のスペックに応じて適宜選択することができる。したがって、ここでは、遠心分離機２５に関する詳しい説明を省略する。第２の濾過工程Ｓ１７により得られたＢｅ（ＯＨ）_２は、後述する容器２６の内部空間に投入され、第２の濾過工程Ｓ１７により得られたＬｉＯＨを含むＮａＯＨ水溶液は、図示しない回収ラインに回収される。

また、Ｂｅ（ＯＨ）_２及びＬｉＯＨを含むＮａＯＨ溶液における液相と固相とを分離するために、遠心分離機２５の代わりにフィルタ２３のようなフィルタを用いてもよい。

容器２６には、バルブＶ６を介してＨＣｌ溶液が供給される。容器２６に供給されたＢｅ（ＯＨ）_２及びＨＣｌ溶液は、容器２６の内部空間において混合される。すなわち、容器２６の内部空間において、製造方法Ｍ１０の塩酸添加工程Ｓ１８が実施される。その結果、容器２６の内部では、生成したＢｅＣｌ_２がＨＣｌ溶液に溶解したベリリウム溶液（ＢｅＣｌ_２溶液）が生成される。

バルブＶ７は、容器２６の内部空間と後述する容器２７の内部空間との間の経路を開閉する。制御部は、塩酸添加工程Ｓ１８を実施している間は、バルブＶ７を閉じておき、塩酸添加工程Ｓ１８を実施した後にバルブＶ７を開く。その結果、塩酸添加工程Ｓ１８により得られたベリリウム溶液は、容器２６から容器２７に供給される。

容器２７には、バルブＶ８を介して有機化合物溶液が供給される。このバルブＶ８を介して有機化合物溶液を容器２７に供給する機構は、塩化ベリリウム溶液に対して有機化合物溶液を供給する有機化合物溶液供給部として機能する。この有機化合物溶液は、製造方法Ｍ１０の第１の不純物除去工程Ｓ１９に記載の有機化合物溶液である。したがって、ここでは、有機化合物溶液に関する説明を省略する。

容器２７に供給されたベリリウム溶液及び有機化合物溶液は、容器２７の内部空間において混合される。すなわち、容器２７の内部空間において、第１の不純物除去工程Ｓ１９が実施される。その結果、容器２７の内部では、第１の元素の含有量が抑制されたベリリウム溶液と、第１の元素を含有する有機化合物溶液とが２層に分離する。ベリリウム溶液の比重が有機化合物溶液の比重を上回るため、ベリリウム溶液が有機化合物溶液の下方に位置する。

バルブＶ９は、容器２７の内部空間と図示しない回収ラインとの間の経路を開閉する。バルブＶ１０は、容器２７の内部空間と後述する容器２８の内部空間との間の経路を開閉する。

制御部は、第１の不純物除去工程Ｓ１９を実施している間は、バルブＶ９，Ｖ１０を何れも閉じておく。制御部は、第１の不純物除去工程Ｓ１９を実施した後に、まず、バルブＶ１０のみを開く。これにより、第１の不純物除去工程Ｓ１９により得られた第１の元素の含有量が抑制されたベリリウム溶液は、容器２７から容器２８に供給される。その後、制御部は、バルブＶ１０を閉じ、バルブＶ９を開く。これにより、第１の不純物除去工程Ｓ１９により得られた第１の元素を含有する有機化合物溶液は、回収ラインに回収される。

容器２８には、バルブＶ１１を介して重曹が供給される。このバルブＶ１１を介して重曹を容器２８に供給する機構は、塩化ベリリウム溶液に対して重曹を供給する重曹供給部として機能する。この重曹は、製造方法Ｍ１０の第２の不純物除去工程Ｓ２０に記載の重曹である。したがって、ここでは、重曹に関する説明を省略する。

容器２８に供給されたベリリウム溶液及び重曹は、容器２８の内部空間において混合される。すなわち、容器２８の内部空間において、第２の不純物除去工程Ｓ２０が実施される。その結果、容器２８の内部では、第２の元素の水酸化物が沈殿し、水酸化ベリリウム（Ｂｅ（ＯＨ）_２）溶液における第２の元素の含有量が抑制される。

バルブＶ１２は、容器２８の内部空間と後述するフィルタとの間の経路を開閉する。制御部は、第２の不純物除去工程Ｓ２０を実施している間は、バルブＶ１２を閉じておき、第２の不純物除去工程Ｓ２０を実施した後にバルブＶ１２を開く。その結果、第２の不純物除去工程Ｓ２０により得られた水酸化ベリリウム溶液であって、第２の元素の水酸化物を含む水酸化ベリリウム溶液は、容器２８からフィルタ２９に供給される。

フィルタ２９は、第２の元素の水酸化物を含む水酸化ベリリウム溶液のうち、液相（すなわち水酸化ベリリウム溶液）を通過させ、固相（すなわち第２の元素の水酸化物）を濾過するように構成されている。フィルタ２９は、既存のフィルタの中から所望のスペックに応じて適宜選択することができる。したがって、ここでは、フィルタ２９に関する詳しい説明を省略する。

バルブＶ１３は、フィルタ２９と後述する容器３０との間の経路を開閉する。制御部は、少なくとも、フィルタ２９に第２の元素の水酸化物を含む水酸化ベリリウム溶液が供給されている期間中は、バルブＶ１３を開く。その結果、第２の不純物除去工程Ｓ２０により得られた水酸化ベリリウム溶液であって、第２の元素の含有量が抑制された水酸化ベリリウム溶液は、フィルタ２９から容器３０に供給される。

容器３０には、バルブＶ１３を介して水酸化ベリリウム溶液が供給され、バルブＶ１４を介してＨＣｌ溶液が供給される。容器３０に供給されたＢｅ（ＯＨ）_２溶液及びＨＣｌ溶液は、容器３０の内部空間において混合される。その結果、容器３０の内部では、生成したＢｅＣｌ_２がＨＣｌ溶液に溶解したベリリウム溶液（ＢｅＣｌ_２溶液）が生成される。

バルブＶ１５は、容器３０と後述する晶析装置２０Ｂの晶析処理槽３１との間の経路を開閉する。制御部は、少なくとも、容器３０にＨＣｌ溶液が供給されている期間中は、バルブＶ１５を閉じておき、容器３０に供給されたＢｅ（ＯＨ）_２溶液とＨＣｌ溶液とが十分に混合された後にバルブＶ１５を開く。その結果、ベリリウム溶液（ＢｅＣｌ_２溶液）は、容器３０から晶析処理槽３１に供給される。

（晶析装置２０Ｂ）
図１０の（ａ）に示すように、晶析装置２０Ｂは、晶析処理槽３１と、チラーＣと、ポンプＰと、復水槽と、バルブＶ１６，Ｖ１７を備えている。また、晶析装置２０Ｂは、図１０の（ａ）に図示していない制御部を備えている。制御部は、晶析処理槽３１、チラーＣ、ポンプＰ、及びバルブＶ１６，Ｖ１７の各々を制御する。

晶析処理槽３１は、内側槽と外側槽とを備えている。外側槽の内部空間には、バルブＶ１６を介して温水が供給される。内側槽の内部空間には、製造装置２０Ａにより生成されたベリリウム溶液（ＢｅＣｌ_２溶液）が供給される。上述した温水は、内側槽に収容されるベリリウム溶液及びＨＣｌ溶液を加熱する。温水の利用は、外部加熱方式を採用した加熱手段の一例である。

チラーＣと、復水槽と、ポンプＰは、減圧脱水系を構成する。ポンプＰは、内側槽の内部空間を排気する。チラーＣは、内側槽の内部空間から排気された気体を冷却する。復水槽は、チラーＣにより冷却されることによって液化した復水を蓄える。

このように構成された晶析装置２０Ｂは、塩化ベリリウムを晶析することができる。晶析された塩化ベリリウムは、バルブＶ１７を介して晶析処理槽３１から後述する遠心分離機３２に供給される。

なお、晶析処理槽３１は、図１０の（ｂ）に示すように、温水を供給するバルブＶ１６の代わりに、電磁波発生部３１ａと、導波管３１ｂとを備えていてもよい。電磁波発生部３１ａ及び導波管３１ｂの各々は、それぞれ、図９に示した電磁波発生部２２ａ及び導波管２２ｂと同様に構成されており、誘導加熱装置の一例である。

以上のように、晶析装置２０Ｂにおいてベリリウム溶液及びＨＣｌ溶液を加熱する加熱手段は、図１０の（ａ）に示すような外部加熱方式であってもよいし、図１０の（ｂ）に示すように、誘導加熱方式であってもよい。なお、エネルギー効率の観点からは、誘導加熱方式を採用することが好ましい。

（無水化装置２０Ｃ）
図１０の（ａ）に示すように、無水化装置２０Ｃは、遠心分離機３２と、乾燥機３３とを備えている。また、無水化装置２０Ｃは、図１０の（ａ）に図示していない制御部を備えている。制御部は、遠心分離機３２及び乾燥機３３の各々を制御する。

晶析装置２０Ｂにより晶析された塩化ベリリウムは、遠心分離機３２を用いて脱水される。脱水された塩化ベリリウムは、乾燥機３３を用いて無水化される。乾燥機３３としては、熱風を生成する熱風生成機構が例示され、当該熱風生成機構が生成する熱風を利用して塩化ベリリウムを加熱し、無水化させる。すなわち、晶析装置２０Ｂ及び無水化装置２０Ｃは、特許請求の範囲に記載の無水化装置の一例であり、図２に示した製造方法Ｍ２０の無水化工程Ｓ２１を実施することができる。熱風は、外部加熱方式を採用した加熱手段の一例である。

なお、乾燥機３３は、熱風を生成する熱風生成機構の代わりに、電磁波発生部３３ａと、導波管３３ｂとを備えていてもよい（図１０の（ｃ）参照）。電磁波発生部３３ａ及び導波管３３ｂの各々は、それぞれ、図９に示した電磁波発生部２２ａ及び導波管２２ｂと同様に構成されており、誘導加熱装置の一例である。

以上のように、無水化装置２０Ｃにおいて塩化ベリリウムを加熱する加熱手段は、図１０の（ａ）に示すような外部加熱方式であってもよいし、図１０の（ｃ）に示すように、誘導加熱方式であってもよい。なお、エネルギー効率の観点からは、誘導加熱方式を採用することが好ましい。

（電解装置２０Ｄ）
図１０の（ａ）に示すように、電解装置２０Ｄは、電解炉３４ａと、電源３４ｂと、陽極３４ｃと、陰極３４ｄと、フィーダーＦ２を備えている。また、電解炉３４ａは、図１０の（ａ）に図示していないヒータを備えている。また、電解装置２０Ｄは、図１０の（ａ）に図示していない制御部を備えている。制御部は、電源３４ｂ、ヒータ、及びフィーダーＦ２の各々を制御する。

電解炉３４ａの炉内には、無水化装置２０Ｃにより生成された無水化した塩化ベリリウムが供給される。また、電解炉３４ａの炉内には、フィーダーＦ２を介して塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）が供給される。

塩化ベリリウム及び塩化ナトリウムを炉内に収容した電解炉３４ａは、ヒータを用いて加熱される。その結果、塩化ベリリウム及び塩化ナトリウムは、溶融する。なお、電解浴として塩化ベリリウムに塩化ナトリウムを加えた二元浴を用いることによって、電解浴の融点を低下させることができる。加熱した場合の電解炉３４ａの温度は、上記二元浴の融点を超える範囲内で適宜定めることができる。電解炉３４ａの温度の例としては、３５０℃があげられる。

陽極３４ｃは、例えば炭素製の電極であり、陰極３４ｄは、例えばニッケル製の電極である。

制御部は、上記二元浴が溶融した状態で、電源３４ｂを用いて、陽極３４ｃと陰極３４ｄとの間に電流を流す。その結果、上記二元浴が電気分解され、陰極３４ｄの表面には金属のベリリウムが生成する。

以上のように、電解装置２０Ｄは、図２に示した製造方法Ｍ２０の電解工程Ｓ２２を実施することができる。

〔その他の実施形態〕
上述した第７の実施形態では、製造装置２０Ａと、晶析装置２０Ｂと、無水化装置２０Ｃとを用いたベリリウムの製造システム２０であって、製造方法Ｍ２０を実施する製造システム２０について説明した。

しかし、本発明の範疇には、ベリリウムの製造システム２０のみならず、水酸化ベリリウムの製造方法Ｍ３０を実施する水酸化ベリリウムの製造システム、及び、酸化ベリリウムの製造方法Ｍ４０を実施する酸化ベリリウムの製造システムの各々も含まれる。

水酸化ベリリウムの製造システムは、図９に示した製造装置２０Ａと、製造装置２０Ａが生成した塩化ベリリウム溶液を塩基で中和することによって水酸化ベリリウムを生成する中和装置と、を備えている。中和装置は、例えば、図９に示した容器２４、バルブＶ４，Ｖ５、及び遠心分離機２５の各々に対応する各部材により構成することができる。また、中和に用いる塩基として、水酸化ナトリウムの代わりにアンモニアを用いてもよい。

酸化ベリリウムの製造システムは、図９に示した製造装置２０Ａと、製造装置２０Ａが生成した塩化ベリリウム溶液を加熱することによって酸化ベリリウムを生成する第３の加熱装置と、を備えている。第３の加熱装置は、限定されるものではないが、例えば電気炉を用いることができる。

また、（ベリリウム溶液の製造方法の変形例）及び（リチウム溶液の製造方法）の項において、出発原料としてベリリウム鉱石（例えばベリル）又はリチウム鉱石（例えばリチア輝石）を用いる場合、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６、第２の濾過工程Ｓ１７、及び塩酸添加工程Ｓ１８は、省略することができると説明した。したがって、製造装置２０Ａを用い、且つ、出発原料としてベリリウム鉱石又はリチウム鉱石を用いる場合には、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６、第２の濾過工程Ｓ１７、及び塩酸添加工程Ｓ１８の各々を実施する構成を省略することができる。すなわち、バルブＶ３より供給されるベリリウム溶液又はリチウム溶液であって、第１の濾過工程Ｓ１５により得られたベリリウム溶液又はリチウム溶液を、そのまま容器２７に供給すればよい。

〔第８の実施形態及び第９の実施形態〕
本発明の第８の実施形態に係る水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）の製造方法Ｍ７０、及び、本発明の第９の実施形態に係る炭酸リチウム（Ｌｉ_２ＣＯ_３）の製造方法Ｍ８０について、図１１を参照して説明する。図１１の（ａ）及び（ｂ）の各々は、それぞれ、水酸化リチウムの製造方法Ｍ７０及び炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０のフローチャートである。

水酸化リチウムの製造方法Ｍ７０及び炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０は、いずれも、第２の濾過工程Ｓ１７により液相として分離された溶液であって、水酸化リチウムを含む溶液を用いる。また、水酸化リチウムの製造方法Ｍ７０及び炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０の何れを実施するかは、そのときの優先度に応じて適宜定めることができる。

（水酸化リチウムの製造方法Ｍ７０）
図１１の（ａ）に示すように、水酸化リチウムの製造方法Ｍ７０は、乾燥工程Ｓ７１を含んでいる。乾燥工程Ｓ７１は、第２の濾過工程Ｓ１７により分離された溶液を蒸発させ、且つ、析出する水酸化リチウムを乾燥させる工程である。水酸化リチウムの製造方法Ｍ７０を実施することにより、固体の水酸化リチウムを得ることができる。

（炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０）
図１１の（ｂ）に示すように、炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０は、炭酸ガス導入工程Ｓ８１と、第４の濾過工程Ｓ８２と、乾燥工程Ｓ８３と、を含んでいる。

炭酸ガス導入工程Ｓ８１は、第２の濾過工程Ｓ１７により分離された溶液に炭酸ガスを導入することによって、溶液中に炭酸リチウムを沈殿させる工程である。

第４の濾過工程Ｓ８２は、炭酸ガス導入工程Ｓ８１の後に実施する工程である。第４の濾過工程Ｓ８２は、溶液中に沈殿している炭酸リチウムを、フィルタを用いて、溶液から分離する工程である。

乾燥工程Ｓ８３は、第４の濾過工程Ｓ８２の後に実施する工程である。乾燥工程Ｓ８３は、第４の濾過工程Ｓ８２により分離された炭酸リチウムを乾燥させる工程である。

炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０を実施することにより、固体の炭酸リチウムを得ることが出来る。

（小括）
以上のように、第２の濾過工程Ｓ１７により液相として分離された水酸化リチウムを含む溶液を用いて、水酸化リチウムの製造方法Ｍ７０又は炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０を実施することにより、固体の水酸化リチウム又は炭酸リチウムを製造することができる。したがって、第２の濾過工程Ｓ１７により液相として分離された水酸化リチウムを資源として無駄にすることなく回収することができる。

なお、水酸化リチウムの製造方法Ｍ７０及び炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０の各々は、分離方法Ｍ５０と同様に、製造方法Ｍ１０の一部に含ませることができる。

〔第１０の実施形態〕
本発明の第１０の実施形態に係る炭酸リチウム（Ｌｉ_２ＣＯ_３）の製造方法Ｍ９０について、図１２を参照して説明する。図１２は、製造方法Ｍ９０のフローチャートである。本実施形態では、リチウム鉱石の一例であるリチア輝石（スポジュミン：LiAlSi₂O₆）を出発原料として用いる。

図１２に示すように、製造方法Ｍ９０は、粉砕・混合工程Ｓ１２と、加熱工程Ｓ１３と、溶解工程Ｓ１４と、第１の濾過工程Ｓ１５と、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６と、第２の濾過工程Ｓ１７と、炭酸ガス導入工程Ｓ９１と、分離工程Ｓ９２と、乾燥工程Ｓ９３と、を含む。

製造方法Ｍ９０における粉砕・混合工程Ｓ１２～第２の濾過工程Ｓ１７は、出発原料がリチア輝石である点を除いて、製造方法Ｍ１０における粉砕・混合工程Ｓ１２～第２の濾過工程Ｓ１７と同じである。したがって、本実施形態では、粉砕・混合工程Ｓ１２～第２の濾過工程Ｓ１７の詳しい説明を省略する。

なお、本実施形態では、粉砕・混合工程Ｓ１２において出発原料に混合する水酸化物として水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を用い、且つ、溶解工程Ｓ１４において用いる酸溶液として塩酸を用いる。

溶解工程Ｓ１４を実施することによって、リチア輝石に含まれていたリチウム、アルミニウム、及びシリコンの各イオンと、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）と、を含む酸溶液が得られる。

第１の濾過工程Ｓ１５を実施することにより、固相に含まれる珪酸（Ｈ_２ＳｉＯ_３）を分離することができる。

また、水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６及び第２の濾過工程Ｓ１７を実施することによって、固相に含まれる水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）_３）を分離することができる。また、出発原料に微量の鉄（Ｆｅ）が存在している場合には、固相に含まれる水酸化鉄（Ｆｅ（ＯＨ）_３）として鉄を分離することができる。その結果、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）及び塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）を含む水酸化ナトリウム溶液が得られる。

炭酸ガス導入工程Ｓ９１は、図１１の（ｂ）に示す炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０に含まれる炭酸ガス導入工程Ｓ８１と同じ工程である。したがって、本実施形態では、炭酸ガス導入工程Ｓ９１の説明を省略する。炭酸ガス導入工程Ｓ９１を実施することにより、炭酸リチウム（Ｌｉ_２ＣＯ_３）、塩化ナトリウム、及び炭酸ナトリウム（Ｎａ_２ＣＯ_３）を含む液相が得られる。

分離工程Ｓ９２は、炭酸リチウム（Ｌｉ_２ＣＯ_３）、塩化ナトリウム、及び炭酸ナトリウム（Ｎａ_２ＣＯ_３）を含む液相から炭酸リチウム（Ｌｉ _２ ＣＯ _３ ）を分離する工程である。分離工程Ｓ９２では、炭酸リチウム、塩化ナトリウム、及び炭酸ナトリウムを含む液相を減圧濃縮することにより、炭酸リチウムが分散した懸濁液を得ることができる。このような懸濁液は、スラリーとも呼ばれる。なお、減圧濃縮は、７０℃以下の温度において実施することが好ましい。

更に、分離工程Ｓ９２では、上述した懸濁液に対して遠心分離を実施する。遠心分離を実施することにより、析出した炭酸リチウムを沈殿させることができる。したがって、固相に含まれる炭酸リチウムと、液相に含まれる塩化ナトリウム及び炭酸ナトリウムを分離することができる。

乾燥工程Ｓ９３は、図１１の（ｂ）に示す炭酸リチウムの製造方法Ｍ８０に含まれると同じ工程であり、分離工程Ｓ９２により分離された炭酸リチウムを乾燥させる工程である。

以上のように、炭酸リチウムの製造方法Ｍ９０を実施することにより、リチア輝石を出発原料として固体の炭酸リチウムを得ることができる。

＜製造方法Ｍ９０の変形例＞
本実施形態では、出発原料としてリチア輝石を用いた。ただし、製造方法Ｍ９０において用いる出発原料は、リチア輝石に限定されない。出発原料の例としては、酸化鉱物（例えばボーキサイト）や、人工の複合酸化物（例えば、イットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）及びコージェライト）などが挙げられる。ボーキサイトは、酸化アルミニウム水和物（Ａｌ_２Ｏ_３・２Ｈ_２Ｏ）及びアルミニウム（Ａｌ）を含む。ＹＳＺは、ジルコニア（酸化ジルコニウム、ＺｒＯ_２）及びイットリア（酸化イットリウム、Ｙ_２Ｏ_３）を含む。コージェライトは、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、及び酸化シリコン（ＳｉＯ_２）を含む。

これらの出発原料を用いる場合であっても、製造方法Ｍ９０は、好適に利用することができる。なお、製造方法Ｍ１０の説明でも記載した通り、粉砕・混合工程Ｓ１２において出発原料に混合する水酸化物は、水酸化ナトリウムであってもよいし、水酸化カリウムであってもよい。また、溶解工程Ｓ１４において液状混合物を溶解させる液体としては、塩酸や、硫酸や、王水などに代表される酸溶液であってもよいし、水であってもよい。

以上のように、製造方法Ｍ９０の一変形例を実施することにより、酸化鉱物又は複合酸化物を出発原料として、酸化鉱物または複合酸化物を構成する無機物が溶解した溶液（例えばアルミニウム溶液）を得ることができる。酸化鉱物または複合酸化物に複数の無機物（例えば、アルミニウム、貴金属等）が含まれている場合には、これらの無機物が２以上溶解した溶液を得ることができる。

〔第１１の実施形態〕
本発明の第１１の実施形態に係る炭酸リチウム（Ｌｉ_２ＣＯ_３）の製造方法Ｍ１００について、図１３を参照して説明する。図１３は、製造方法Ｍ１００のフローチャートである。本実施形態では、リチウム鉱石の一例であるリチア輝石（スポジュミン：LiAlSi₂O₆）を出発原料として用いる。

図１３に示すように製造方法Ｍ１００は、粉砕・混合工程Ｓ１２と、加熱工程Ｓ１３と、溶解工程Ｓ１４と、第１の濾過工程Ｓ１５と、炭酸水素ナトリウム添加工程Ｓ１００６と、第５の濾過工程Ｓ１００７と、分離工程Ｓ１００８と、乾燥工程Ｓ１００９と、を含む。

製造方法Ｍ１００における粉砕・混合工程Ｓ１２～第１の濾過工程Ｓ１５は、製造方法Ｍ９０における粉砕・混合工程Ｓ１２～第１の濾過工程Ｓ１５と同じである。したがって、本実施形態では、粉砕・混合工程Ｓ１２～第１の濾過工程Ｓ１５の詳しい説明を省略する。

第１の濾過工程Ｓ１５の後に実施する、炭酸水素ナトリウム添加工程Ｓ１００６及び第５の濾過工程Ｓ１００７は、製造方法Ｍ９０に含まれる水酸化ナトリウム添加工程Ｓ１６及び第２の濾過工程Ｓ１７に対応する工程である。炭酸水素ナトリウム添加工程Ｓ１００６及び第５の濾過工程Ｓ１００７を実施することによって、固相に含まれる水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）_３）を分離することができる。また、出発原料に微量の鉄（Ｆｅ）が存在している場合には、固相に含まれる水酸化鉄（Ｆｅ（ＯＨ）_３）として鉄を分離することができる。その結果、炭酸リチウム、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、炭酸ナトリウム（Ｎａ_２ＣＯ_３）、及び炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ_３）を含む水酸化ナトリウム溶液が得られる。

製造方法Ｍ１００の分離工程Ｓ１００８及び乾燥工程Ｓ１００９は、製造方法Ｍ９０の分離工程Ｓ９２及び乾燥工程Ｓ９３に対応する工程である。製造方法Ｍ１００の分離工程Ｓ１００８においても製造方法Ｍ９０の分離工程Ｓ９２と同様に、炭酸リチウム、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、炭酸ナトリウム（Ｎａ_２ＣＯ_３）、及び炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ_３）を含む水酸化ナトリウム溶液を減圧濃縮及び遠心分離することにより、炭酸リチウムが分散した懸濁液を得る。ただし、分離工程Ｓ１００８においては、減圧濃縮及び遠心分離するときに水酸化ナトリウム溶液にメタノールを添加しておく。これにより、塩化ナトリウム及び炭酸ナトリウムと比較して水溶性が低い炭酸水素ナトリウムを、液相中に溶解させることができる。

なお、乾燥工程Ｓ１００９は、製造方法Ｍ９０の乾燥工程Ｓ９３と同じ工程であるため、ここでは、その説明を省略する。

以上のように、炭酸リチウムの製造方法Ｍ１００を実施することにより、リチア輝石を出発原料として固体の炭酸リチウムを得ることができる。

〔第１２の実施形態〕
本発明の第１２の実施形態に係る水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）の製造方法Ｍ１１０について、図１４を参照して説明する。図１４は、製造方法Ｍ１１０のフローチャートである。本実施形態では、リチウム鉱石の一例であるリチア輝石（スポジュミン：LiAlSi₂O₆）を出発原料として用いる。

図１４に示すように、製造方法Ｍ１１０は、粉砕・混合工程Ｓ１２と、加熱工程Ｓ１３と、溶解工程Ｓ１４と、第１の濾過工程Ｓ１５と、第３の不純物除去工程Ｓ１１０６と、第１の抽出工程Ｓ１１０７と、硫酸添加工程Ｓ１１０８と、第２の抽出工程Ｓ１１０９と、水酸化カルシウム添加工程Ｓ１１１０と、第６の濾過工程Ｓ１１１１と、分離工程Ｓ１１１２と、乾燥工程Ｓ１１１３と、を含む。

製造方法Ｍ１１０における粉砕・混合工程Ｓ１２～加熱工程Ｓ１３は、製造方法Ｍ１０における粉砕・混合工程Ｓ１２～加熱工程Ｓ１３と同じである。したがって、本実施形態では、粉砕・混合工程Ｓ１２～加熱工程Ｓ１３の詳しい説明を省略する。

製造方法Ｍ１１０における溶解工程Ｓ１４は、用いる酸溶液が硫酸（Ｈ_２ＳＯ_４）である点を除いて、製造方法Ｍ１０における溶解工程Ｓ１４と同じである。したがって、本実施形態では、溶解工程Ｓ１４の詳しい説明を省略する。溶解工程Ｓ１４を実施することによって、リチア輝石に含まれていたリチウム、アルミニウム、及びシリコンの各イオンと、水酸化ナトリウムに由来するナトリウム（Ｎａ）のイオンと、を含む酸溶液が得られる。

第１の濾過工程Ｓ１５を実施することにより、固相に含まれる珪酸（Ｈ_２ＳｉＯ_３）を分離することができる。

第３の不純物除去工程Ｓ１１０６は、製造方法Ｍ１０における第１の不純物除去工程Ｓ１９と同様の工程である。ただし、第３の不純物除去工程Ｓ１１０６は、有機化合物として、ジ（２エチルヘキシル）リン酸（Ｄ２ＥＨＰＡ，Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid）と、リン酸トリブチル（ＴＢＰ，Tri-n-butyl phosphate）との混合物を用いる点と、上述した有機物に対して更に水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を混合する点と、が第１の不純物除去工程Ｓ１９とは異なる。第３の不純物除去工程Ｓ１１０６を実施することにより、リチウムは、Ｄ２ＥＨＰＡ及びＴＢＰに吸着される。すなわち、リチウムは、有機層に含まれる。一方、アルミニウム、シリコン、及びナトリウムは、Ｄ２ＥＨＰＡ及びＴＢＰに吸着されることなく、水層に含まれる。

第１の抽出工程Ｓ１１０７は、第３の不純物除去工程Ｓ１１０６を実施することにより得られる溶液から有機層を抽出する工程である。

硫酸添加工程Ｓ１１０８は、第１の抽出工程Ｓ１１０７を実施することにより得られる有機層に硫酸の水溶液を添加する工程である。硫酸添加工程Ｓ１１０８を実施することにより、Ｄ２ＥＨＰＡ及びＴＢＰに吸着されていたリチウムは、硫化リチウム（Ｌｉ_２ＳＯ_４）を形成し、有機層から水層へ移動する。したがって、水層は、リチウムを含む硫酸水溶液とも言える。

第２の抽出工程Ｓ１１０９は、硫酸添加工程Ｓ１１０８を実施することにより得られる溶液から硫化リチウムを含む水層を抽出する工程である。

水酸化カルシウム添加工程Ｓ１１１０は、第２の抽出工程Ｓ１１０９を実施することにより得られる水層（リチウムを含む硫酸水溶液）に水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）_２）を添加する工程である。水酸化カルシウム添加工程Ｓ１１１０を実施することにより、カルシウムは、硫酸塩である硫酸カルシウム（ＣａＳＯ_４）を形成することにより沈殿し、リチウムは、水酸化物イオンとともにイオン化することにより溶解する。

第６の濾過工程Ｓ１１１１は、水酸化カルシウム添加工程Ｓ１１１０により得られるリチウムを含む水溶液に含まれる固相と液相とを、フィルタを用いて分離する工程である。固相には、硫酸カルシウムが含まれている。液相には、水酸化物イオンとともにイオン化したリチウムが含まれている。

製造方法Ｍ１１０の分離工程Ｓ１１１２及び乾燥工程Ｓ１１１３は、製造方法Ｍ９０の分離工程Ｓ９２及び乾燥工程Ｓ９３に対応する工程である。分離工程Ｓ１１１２においても分離工程Ｓ９２と同様に、水酸化物イオンとともにイオン化したリチウムが含まれている溶液に対して、減圧濃縮及び遠心分離を実施する。分離工程Ｓ１１１２を実施することにより、水酸化リチウムが分散した懸濁液を得る。なお、乾燥工程Ｓ１１１３は、製造方法Ｍ９０の乾燥工程Ｓ９３と同じ工程であるため、ここでは、その説明を省略する。

以上のように、水酸化リチウムの製造方法Ｍ１１０を実施することにより、リチア輝石を出発原料として固体の水酸化リチウムを得ることができる。

なお、第２の抽出工程Ｓ１１０９を実施することにより得られる硫化リチウムを含む水層に対して、分離工程Ｓ１１１２及び乾燥工程Ｓ１１１３と同様の分離工程及び乾燥工程を実施することにより、固体の硫化リチウムを得ることができる。

〔第１３の実施形態〕
本発明の第１３の実施形態に係る炭酸リチウム（Ｌｉ_２ＣＯ_３）の製造方法Ｍ１２０について、図１５を参照して説明する。図１５は、製造方法Ｍ１２０のフローチャートである。本実施形態では、リチウム鉱石の一例であるリチア輝石（スポジュミン：LiAlSi₂O₆）を出発原料として用いる。

図１５に示すように製造方法Ｍ１２０は、粉砕・混合工程Ｓ１２０２と、加熱工程Ｓ１２０３と、溶解工程Ｓ１２０４と、第１の濾過工程Ｓ１２０５と、二酸化炭素ガス導入工程Ｓ１２０６と、分離工程Ｓ１２０８と、乾燥工程Ｓ１２０９と、を含む。

製造方法Ｍ１２０における粉砕・混合工程Ｓ１２０２及び加熱工程Ｓ１２０３は、製造方法Ｍ９０における粉砕・混合工程Ｓ１２及び加熱工程Ｓ１３と同じである。したがって、本実施形態では、粉砕・混合工程Ｓ１２０２及び加熱工程Ｓ１２０３の詳しい説明を省略する。

溶解工程Ｓ１２０４は、加熱工程Ｓ１２０３において得られる液状混合物を水（Ｈ_２Ｏ）に溶解させる工程である。溶解工程Ｓ１２０４を実施することによって、リチウム（Ｌｉ）とシリコン（Ｓｉ）とが溶解している水酸化ナトリウム水溶液であって、析出した水酸化アルミニウムを含む水酸化ナトリウム水溶液が得られる。

第１の濾過工程Ｓ１２０５は、溶解工程Ｓ１２０４により得られる水酸化ナトリウム水溶液に含まれる固相と液相とを、フィルタを用いて分離する工程である。固相には、水酸化アルミニウムが含まれる。液相は、リチウム（Ｌｉ）とシリコン（Ｓｉ）とが溶解している水酸化ナトリウム水溶液である。

二酸化炭素ガス導入工程Ｓ１２０６は、第１の濾過工程Ｓ１２０５により分離された水酸化ナトリウム水溶液に二酸化炭素ガスを導入する工程である。二酸化炭素ガス導入工程Ｓ１２０６を実施することにより、リチウム及びナトリウムの各々は、それぞれ、炭酸塩である炭酸リチウム及び炭酸ナトリウムを形成する。シリコンは、珪酸イオンを形成する。

製造方法Ｍ１２０の分離工程Ｓ１２０８及び乾燥工程Ｓ１２０９は、製造方法Ｍ９０の分離工程Ｓ９２及び乾燥工程Ｓ９３に対応する工程である。分離工程Ｓ１２０８においても分離工程Ｓ９２と同様に、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、及び珪酸イオンを含む溶液に対して、減圧濃縮及び遠心分離を実施する。分離工程Ｓ１２０８を実施することにより、炭酸リチウムが分散した懸濁液を得る。なお、乾燥工程Ｓ１２０９は、製造方法Ｍ９０の乾燥工程Ｓ９３と同じ工程であるため、ここでは、その説明を省略する。

以上のように、炭酸リチウムの製造方法Ｍ１２０を実施することにより、リチア輝石を出発原料として、溶解工程Ｓ１２０４において酸溶液を用いることなく、水を用いる場合であっても、固体の炭酸リチウムを得ることができる。

〔第１４の実施形態〕
本発明の第１４の実施形態に係る水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）の製造方法Ｍ１３０について、図１６を参照して説明する。図１６は、製造方法Ｍ１３０のフローチャートである。本実施形態では、リチウム鉱石の一例であるリチア輝石（スポジュミン：LiAlSi₂O₆）を出発原料として用いる。

図１６に示すように、製造方法Ｍ１３０は、粉砕・混合工程Ｓ１２０２と、加熱工程Ｓ１２０３と、溶解工程Ｓ１２０４と、第１の濾過工程Ｓ１２０５と、第４の不純物除去工程Ｓ１３０６と、第１の抽出工程Ｓ１１０７と、硫酸添加工程Ｓ１１０８と、第２の抽出工程Ｓ１１０９と、水酸化カルシウム添加工程Ｓ１１１０と、第６の濾過工程Ｓ１１１１と、分離工程Ｓ１１１２と、乾燥工程Ｓ１１１３と、を含む。

製造方法Ｍ１３０における粉砕・混合工程Ｓ１２０２～第１の濾過工程Ｓ１２０５は、製造方法Ｍ１２０における粉砕・混合工程Ｓ１２０２～第１の濾過工程Ｓ１２０５と同じである。したがって、本実施形態では、粉砕・混合工程Ｓ１２０２～第１の濾過工程Ｓ１２０５の詳しい説明を省略する。

第４の不純物除去工程Ｓ１３０６は、製造方法Ｍ１１０における第３の不純物除去工程Ｓ１１０６と同様の工程である。ただし、第４の不純物除去工程Ｓ１３０６は、有機物として、テノイルトリフルオロアセトン（ＴＴＡ，ThenoylTrifluoroAcetone）と、リン酸トリブチル（ＴＢＰ，Tri-n-butyl phosphate）との混合物を用いる点と、上述した有機物に対して更に塩酸（ＨＣｌ）を混合する点と、が第３の不純物除去工程Ｓ１１０６とは異なる。第４の不純物除去工程Ｓ１３０６を実施することにより、ＴＴＡ及びＴＢＰに吸着される。すなわち、リチウムは、有機層に含まれる。一方、アルミニウム、シリコン、及びナトリウムは、ＴＴＡ及びＴＢＰに吸着されることなく、水層に含まれる。

製造方法Ｍ１３０における第１の抽出工程Ｓ１１０７～乾燥工程Ｓ１１１３は、製造方法Ｍ１１０における第１の抽出工程Ｓ１１０７～乾燥工程Ｓ１１１３と同じ工程である。したがって、本実施形態では、第１の抽出工程Ｓ１１０７～乾燥工程Ｓ１１１３の詳しい説明を省略する。

以上のように、水酸化リチウムの製造方法Ｍ１３０を実施することにより、リチア輝石を出発原料として、溶解工程Ｓ１２０４において酸溶液を用いることなく、水を用いる場合であっても、固体の水酸化リチウムを得ることができる。

なお、第２の抽出工程Ｓ１１０９を実施することにより得られる硫化リチウムを含む水層に対して、分離工程Ｓ１１１２及び乾燥工程Ｓ１１１３と同様の分離工程及び乾燥工程を実施することにより、固体の硫化リチウムを得ることができる。

〔第１５の実施形態〕
本発明の第１５の実施形態に係るニッケル化合物の製造方法Ｍ１４０について、図１７を参照して説明する。図１７は、製造方法Ｍ１４０のフローチャートである。本実施形態では、ニッケルスラッジを出発原料として用いる。ニッケルスラッジは、金属のスクラップの一態様であり、ニッケルを精錬するときに生じる鉱滓である。このように、製造方法Ｍ１４０においては、金属のスクラップを出発原料として用いることができる。なお、ニッケルスラッジは、ニッケル（Ｎｉ）以外の元素（例えばフッ素（Ｆ）や硫黄（Ｓ）など）を含んでいる。したがって、ニッケルスラッジは、ニッケル化合物の一例である。ただし、製造方法Ｍ１４０において用いる出発原料は、ニッケルスラッジに限定されず、機械や電子部品などの製造工程や加工工程などにおいて生じる金属であってもよいし、このような金属を含む化合物であってもよい。

製造方法Ｍ１４０においては、ニッケルスラッジに含まれるニッケルを溶液（酸溶液又は溶媒である水）に溶解させるのではなく、ニッケル以外の元素を溶液に溶解させる。このように、ニッケル以外の元素を溶液に溶解させることによって、固体として残存するニッケルの純度を高めることができる。したがって、製造方法Ｍ１４０は、ニッケル化合物の精製方法とも言える。

図１７に示すように、製造方法Ｍ１４０は、粉砕・混合工程Ｓ１４０２と、加熱工程Ｓ１４０３と、溶解工程Ｓ１４０４と、第１の濾過工程Ｓ１４０５と、を含む。

粉砕・混合工程Ｓ１４０２は、製造方法Ｍ１０における粉砕・混合工程Ｓ１２に対応する工程である。すなわち、粉砕・混合工程Ｓ１４０２は、出発原料を粉砕したうえで、その出発原料と水酸化物の粉末とを混合する工程である。本実施形態では、水酸化物として水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を用いる。ただし、水酸化物は、水酸化ナトリウムに限定されず、水酸化カリウム（ＫＯＨ）であってもよい。このように、粉砕・混合工程Ｓ１４０２は、出発原料がニッケルスラッジである点を除いて粉砕・混合工程Ｓ１２と同じである。したがって、本実施形態では、粉砕・混合工程Ｓ１４０２の詳しい説明を省略する。

加熱工程Ｓ１４０３、溶解工程Ｓ１４０４、及び第１の濾過工程Ｓ１４０５の各々は、それぞれ、製造方法Ｍ１０の加熱工程Ｓ１３、溶解工程Ｓ１４、及び第１の濾過工程Ｓ１５と同様の工程である。したがって、本実施形態では、加熱工程Ｓ１４０３、溶解工程Ｓ１４０４、及び第１の濾過工程Ｓ１４０５の詳しい説明を省略する。

なお、溶解工程Ｓ１４０４では、加熱工程Ｓ１４０３において得られた液状混合物を溶解させる液体として水を用いる。本実施形態においては、液状混合物に含まれる水酸化ナトリウムが水に溶解するため、溶解工程Ｓ１４０４により得られる溶液は、出発原料を含む水酸化ナトリウム水溶液となる。溶解工程Ｓ１４０４を実施することにより、ニッケルスラッジに含まれるフッ素及び硫黄が水酸化ナトリウム水溶液中に溶解する。

第１の濾過工程Ｓ１４０５を実施することにより、固相を構成するニッケルスラッジと、液相に含まれるフッ素及び硫黄を含む水酸化ナトリウム溶液とが分離される。固相を回収することにより、出発原料のときと比較してフッ素及び硫黄といった不純物の濃度が低減されたニッケルスラッジを得ることができる。

以上のように、ニッケル化合物の製造方法Ｍ１４０を実施することにより、ニッケルスラッジを精製することができる。

なお、製造方法Ｍ１４０は、第１の濾過工程Ｓ１４０５を実施することにより得られる固相（すなわち、１度精製されたニッケルスラッジ）に対して再度実施することもできる。２回、又は、それ以上の回数に亘って、製造方法Ｍ１４０を繰り返し実施することにより、得られるニッケルスラッジにおけるニッケルの純度をより高めることができる。

〔第１６の実施形態〕
本発明の第１６の実施形態に係る鉄の分離方法Ｍ１５０について、図１８を参照して説明する。図１８は、分離方法Ｍ１５０のフローチャートである。本実施形態では、鉄重石（ＦｅＷＯ_４）を出発原料として用いる。鉄重石は、タングステン酸塩鉱物の一例である。

図１８に示すように、分離方法Ｍ１５０は、粉砕・混合工程Ｓ１５０２と、加熱工程Ｓ１５０３と、溶解工程Ｓ１５０４と、第１の濾過工程Ｓ１５０５と、塩酸浸漬工程Ｓ１５５２と、第３の濾過工程Ｓ１５５３と、を含む。

粉砕・混合工程Ｓ１５０２は、製造方法Ｍ１０における粉砕・混合工程Ｓ１２に対応する工程である。すなわち、粉砕・混合工程Ｓ１５０２は、出発原料を粉砕したうえで、その出発原料と水酸化物の粉末とを混合する工程である。なお、本実施形態においても、水酸化ナトリウムの形状は、粉末に限定されない。本実施形態では、水酸化物として水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を用いる。このように、粉砕・混合工程Ｓ１５０２は、出発原料が鉄重石である点を除いて粉砕・混合工程Ｓ１２と同じである。したがって、本実施形態では、粉砕・混合工程Ｓ１５０２の詳しい説明を省略する。

加熱工程Ｓ１５０３、溶解工程Ｓ１５０４、及び第１の濾過工程Ｓ１５０５の各々は、それぞれ、製造方法Ｍ１０の加熱工程Ｓ１３、溶解工程Ｓ１４、及び第１の濾過工程Ｓ１５と同様の工程である。したがって、本実施形態では、加熱工程Ｓ１５０３、溶解工程Ｓ１５０４、及び第１の濾過工程Ｓ１５０５の詳しい説明を省略する。

なお、溶解工程Ｓ１５０４では、加熱工程Ｓ１５０３において得られた液状混合物を溶解させる液体として水を用いる。ただし、溶解工程Ｓ１５０４において用いる液体は、水に限定されず、酸溶液（例えば、塩酸溶液及び硫酸溶液）であってもよい。本実施形態においては、液状混合物に含まれる水酸化ナトリウムが水に溶解するため、溶解工程Ｓ１５０４により得られる溶液は、出発原料を含む水酸化ナトリウム水溶液となる。溶解工程Ｓ１５０４を実施することにより、鉄重石に含まれるタングステン（Ｗ）の大部分（例えば９０％以上）が水酸化ナトリウム水溶液中に溶解する。したがって、固相には、鉄重石からタングステンが溶け出すことにより生成された酸化鉄が含まれる。

第１の濾過工程Ｓ１５０５を実施することにより、固相を構成する酸化鉄が得られる。

塩酸浸漬工程Ｓ１５５２及び第３の濾過工程Ｓ１５５３の各々は、それぞれ、チタン及びリチウムの分離方法Ｍ５０における塩酸浸漬工程Ｓ５２及び第３の濾過工程Ｓ５３と同様の工程である。したがって、本実施形態では、塩酸浸漬工程Ｓ１５５２及び第３の濾過工程Ｓ１５５３の詳しい説明を省略する。

塩酸浸漬工程Ｓ１５５２を実施することにより、酸化鉄に含まれる鉄は、塩酸溶液中に塩化鉄の形で溶解する。したがって、塩酸浸漬工程Ｓ１５５２を実施した後の塩酸溶液中には、液相に含まれている塩化鉄が含まれる。

以上のように、鉄の分離方法Ｍ１５０を実施することによって、鉄重石に含まれているタングステン及び鉄を分離することができる。

なお、溶解工程Ｓ１５０４において、加熱工程Ｓ１５０３において得られた液状混合物を溶解させる液体として酸溶液（例えば塩酸溶液）を用いることもできる。この場合、鉄重石に含まれる鉄が塩酸溶液中に溶解し、鉄重石に含まれるタングステンが固相に残る。このように、溶解工程Ｓ１５０４において酸溶液を用いるだけでも鉄が溶解した酸溶液を得ることができる。

〔実施例群〕
本発明の実施例群について、以下に説明する。上述した第１の実施例及び第２の実施例の各々では、それぞれ、主発原料としてベリル及びスポジュミンを用いた。以下の実施例群では、出発原料として、酸化シリコン、ニッケルスラッジ、鉄重石、モナザイト、アパタイト、ゼノタイム、ボーキサイト、磁鉄鉱、鉄鉱石、ルチル、及び閃亜鉛鉱を用いた。また、出発原料としてスポジュミンを用いた実施例においては、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させる液体として水を用いた。各実施例における結果を、表１にまとめる。なお、表１には、第１の実施例及び第２の実施例の結果を含めている。

表１においては、出発原料に含まれる元素のうち溶解させるターゲットとなる元素が少なくとも一部溶解したことを白抜きの丸印で示し、溶解させるターゲットとなる元素が溶解しなかったことをバツ印で示している。

＜第３の実施例＞
第３の実施例では、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例では、出発原料として酸化珪素（ＳｉＯ_２）の高純度試薬を用いた。また、本実施例では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。

本実施例では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する酸化シリコン及び水酸化ナトリウムの重量比を１：１０とした。また、加熱工程Ｓ１３においては、誘電加熱装置１０にて大気雰囲気・常圧下で誘電加熱した。加熱工程Ｓ１３における加熱温度を３００℃とし、加熱時間を８分間とした。加熱工程Ｓ１３を実施することにより、粉末状混合物は、誘電加熱に伴い融解し、８分後には、全て乳液状の液状混合物となった。以下では、混合物が粉末状であるか液状であるかを区別しなくてもよい場合には、単に混合物と称する。また、本実施例では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いる場合と、水を用いる場合とについて実施した。

混合物を溶解させるための液体として塩酸溶液を用いた場合、珪酸（Ｈ_２ＳｉＯ_４）の沈殿が生じた。珪酸は、出発原料である酸化珪素から２つの反応を経て生成されたと考えられる。１つ目の反応は、酸化珪素と水酸化ナトリウムとが反応することによりナトリウム珪酸塩（Ｎａ_２ＳｉＯ_４）が生成される反応である。ナトリウム珪酸塩は、水溶性を有するため、溶液に溶解する。ただし、２つ目の反応として、ナトリウム珪酸塩と塩酸とが反応することにより珪酸が生成される。珪酸は、不溶性であるため、溶液中に珪酸の沈殿が生じた。なお、混合物を溶解させるための液体として塩酸溶液を用いた場合に、上述した２つの反応が進んでいたことは、塩酸の代わりに水を用いた場合に沈殿が生じなかったことからも確認された。したがって、表１においては、出発原料として酸化珪素を用い、混合物を溶解させるための液体として塩酸溶液を用いた場合を白抜きの△印で示した。

なお、混合物を溶解させるための液体として水を用いた場合には、水溶性を有するナトリウム珪酸塩の状態で、珪素が溶液中に溶解していると考えられる。この場合、酸化珪素の溶解度は、９０％以上であった。

上述したように、本実施例では、出発原料として酸化珪素を用いた。ガラス材料（例えば石英ガラス）及び珪石においても、主成分は、酸化珪素である。したがって、第３の実施例の結果は、ガラス材料（例えば石英ガラス）及び珪石についても当てはまる。

＜第４の実施例群＞
第４の実施例群では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例群では、出発原料として酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）の試薬を用いた。本実施例群では、ボーキサイトを模して、出発原料として酸化アルミニウムを採用した。また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例群では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いる場合と、水を用いる場合とについて実施した。

溶解工程Ｓ１４の実施後、混合物を溶解させるための液体として塩酸溶液及び水の何れを用いた場合についても、白濁した溶液が得られた。これらの白濁した溶液を分析した結果、酸化アルミニウムは、塩酸水溶液及び水の何れにも溶解することが分かった。塩酸水溶液に対するアルミニウムの溶解度は、９９％であり、水に対するアルミニウムの溶解度は、９５％であった。

＜第５の実施例群＞
第５の実施例群では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例群では、出発原料として酸化チタン（ＴｉＯ_２）の試薬を用いた。また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物、及び、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体の組み合わせとして、（１）水酸化ナトリウム及び塩酸溶液、（２）水酸化ナトリウム及び硫酸溶液、（３）水酸化カリウム及び硫酸溶液を採用した。

溶解工程Ｓ１４の実施後、上述した（１）、（２）、（３）の何れの場合についても、残渣を含む白濁した溶液が得られた。得られた残渣を分析した結果、酸化チタンは、酸溶液に溶解することが分かった。（１）、（２）、（３）の各組み合わせにおけるチタンの溶解度は、それぞれ、２５％、５０％、９８％であった。なお、表１の酸化チタンの欄には、（３）の場合を記載している。

＜第６の実施例群＞
第６の実施例群では、図１に示す製造方法Ｍ１０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例群では、出発原料として酸化ベリリウム（ＢｅＯ）の試薬を用いた。本実施例群では、中性子増倍材の一例であるベリリウムの表面に形成された酸化ベリリウムを模して、出発原料として酸化ベリリウムを採用した。これは、ベリリウムが酸溶液に溶解しやすいことが分かっていることと、中性子増倍材として使用済となったベリリウムの表面には、酸化ベリリウムが形成されているためである。

また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例群では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いる場合と、水を用いる場合とについて実施した。

溶解工程Ｓ１４の実施後、混合物を溶解させるための液体として塩酸溶液及び水の何れを用いた場合についても、残渣を含む白濁した溶液が得られた。得られた残渣を分析した結果、酸化ベリリウムは、塩酸水溶液及び水の何れにも溶解することが分かった。塩酸水溶液に対するベリリウムの溶解度は、９０％であり、水に対するベリリウムの溶解度は、７７％であった。

＜第７の実施例群＞
第７の実施例群では、図１に示す製造方法Ｍ１０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例群では、出発原料としてチタン酸リチウム（Ｌｉ_２ＴｉＯ_３）の試薬を用いた。チタン酸リチウムは、トリチウム増殖材の一例である。また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例群では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、硫酸溶液を用いる場合と、水を用いる場合とについて実施した。

溶解工程Ｓ１４の実施後、混合物を溶解させるための液体として硫酸溶液及び水の何れを用いた場合についても、残渣を含む白濁した溶液が得られた。こ得られた残渣を分析した結果、チタン酸リチウムは、硫酸水溶液及び水の何れにも溶解することが分かった。硫酸水溶液に対するリチウムの溶解度は、９７％であり、水に対するリチウムの溶解度は、１９％であった。

＜第１，第２，第８の実施例＞
第１の実施例で説明したように、ベリルは、塩酸水溶液に完全溶解（９９％のベリリウムの溶解を確認）した。また、第２の実施例で説明したように、スポジュミンは、塩酸水溶液に溶解（９０％以上のリチウムの溶解を確認）した。また、第１の実施例の変形例として、溶解工程Ｓ１４において液状混合物を溶解させるための液体を塩酸水溶液から水に変更した。この場合、ベリルに含まれるベリリウムの溶解度は、５６％だった。

また、第８の実施例として、第２の実施例と同様に出発原料としてスポジュミンを用い、混合物を溶解させるための液体として水を用いた。その結果、スポジュミンは、水に溶解（９６％のリチウムの溶解を確認）した。

＜第９の実施例＞
第９の実施例では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例では、出発原料としてモナザイト（（Ｃｅ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｔｈ）ＰＯ_４）を用いた。また、本実施例では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例では、加熱工程Ｓ１３における加熱温度を２５０℃とした。また、本実施例では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いた。

溶解工程Ｓ１４の実施後、黄色く濁った溶液が得られた。この溶液を分析した結果を図１９に示す。図１９は、モナザイトに含まれるイットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、テルビウム（Ｔｂ）、及びジスプロシウム（Ｄｙ）の溶解度を示すグラフである。図１９によれば、イットリウムは、約８０％の溶解度を示し、ランタン、ネオジム、サマリウム、テルビウム、及びジスプロシウムの各々は、５０％以上６５％以下の溶解度を示し、セリウムは、約２０％の溶解度を示した。

＜第１０の実施例＞
第１０の実施例では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例では、出発原料としてアパタイト（Ｃｅ_５（ＰＯ_４）_３（Ｆ，Ｃｌ，ＯＨ）_１）を用いた。また、本実施例では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例では、加熱工程Ｓ１３における加熱温度を２５０℃とした。また、本実施例では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いた。

溶解工程Ｓ１４の実施後、ほとんど残渣のない溶液が得られた。この溶液を分析したところ、アパタイトの溶解度は、９０％以上であった。

＜第１１の実施例＞
第１１の実施例では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例では、出発原料としてゼノタイム（ＹＰＯ_４）を用いた。また、本実施例では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例では、加熱工程Ｓ１３における加熱温度を２５０℃とした。また、本実施例では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いた。

溶解工程Ｓ１４の実施後、ゼノタイムの溶解度は、約５０％であった。

＜第１２，第１３の実施例＞
第１２の実施例及び第１３の実施例では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。第１２の実施例及び第１３の実施例の各々では、それぞれ、出発原料として磁鉄鉱（Ｆｅ_３Ｏ_４）及び鉄鉱石（Ｆｅ_２Ｏ_３）を用いた。また、本実施例では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例では、加熱工程Ｓ１３における加熱温度を２５０℃とした。また、本実施例では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いた。

溶解工程Ｓ１４の実施後、得られた残渣を分析したところ、磁鉄鉱の溶解度は９０％以上であり、鉄鉱石の溶解度も９０％以上であった。また、出発原料として磁鉄鉱を用い、混合物を溶解させるための液体として水を用いた場合についても実施したが、磁鉄鉱は、溶解しなかった。

＜第１４の実施例＞
第１４の実施例では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例では、出発原料として輝水鉛鉱（ＭｏＳ_２）を用いた。また、本実施例では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例では、加熱工程Ｓ１３における加熱温度を２５０℃とした。また、本実施例では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、（１）塩酸溶液、（２）２Ｍ硝酸溶液、（３）硫酸及び硝酸の混合溶液、及び（４）５Ｍ硝酸溶液を用いた。

溶解工程Ｓ１４の実施後、得られた残渣を分析したところ、モリブデンの溶解度は、（１）～（４）の各々について、それぞれ、２５％、４４％、６２％、６５％であった。なお、表１の輝水鉛鉱の欄には、（３）、（４）の場合を記載している。

＜第１５の実施例群＞
第１５の実施例群では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例群では、出発原料として閃亜鉛鉱（（Ｚｎ，Ｆｅ）Ｓ）を用いた。また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例群では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いる場合と、水を用いる場合とについて実施した。

溶解工程Ｓ１４の実施後、混合物を溶解させるための液体として塩酸溶液及び水の何れを用いた場合についても、残渣を含む濁った溶液が得られた。得られた残渣を分析した結果、閃亜鉛鉱は、塩酸水溶液及び水の何れにも溶解することが分かった。塩酸水溶液に対する閃亜鉛鉱の溶解度は、９０％以上であり、水に対する閃亜鉛鉱の溶解度は、８０％以上であった。

＜第１６の実施例及び第１７の実施例＞
第１６の実施例では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例群では、出発原料として鉄重石（ＦｅＷＯ_４）を用いた。また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例群では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いた。

第１７の実施例では、図１８に示す分離方法Ｍ１５０を実施した。本実施例では、本実施例群では、出発原料として鉄重石（ＦｅＷＯ_４）を用いた。また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウムを用いた。また、本実施例群では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として水を用いた。

第１６の実施例においては、溶解工程Ｓ１４を実施した後に残渣を含む濁った溶液が得られた。得られた残渣を分析した結果、鉄重石に含まれている鉄の溶解度は、９０％以上であることが分かった。ただし、この濁った溶液においては、タングステンを含む化合物が残渣として沈殿した。

第１７の実施例について、溶解工程Ｓ１５０４を実施した後に残渣を含む濁った溶液が得られた。得られた残渣を分析した結果、鉄重石に含まれているタングステンの溶解度は、９０％以上であることが分かった。ただし、この濁った溶液においては、鉄を含む化合物が残渣として沈殿した。次に、塩酸浸漬工程Ｓ１５５２及び第３の濾過工程Ｓ１５５３を実施したところ、透明な溶液が得られた。この溶液を分析した結果、鉄重石に含まれている鉄の溶解度は、９０％以上であることが分かった。

＜第１８の実施例＞
第１８の実施例では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例群では、出発原料としてコバルトリッチクラストを用いた。また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化カリウムを用いた。また、本実施例群では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸溶液を用いた。

第１８の実施例においては、溶解工程Ｓ１４を実施した後に僅かな残渣を含む溶液が得られた。この残渣を分析した結果、コバルトリッチクラストの溶解度は、約９５％であった。

＜第１９の実施例群＞
第１９の実施例群では、第３の実施例と同様に、図１２に示す製造方法Ｍ９０のうち、粉砕・混合工程Ｓ１２～溶解工程Ｓ１４を実施した。本実施例群では、出発原料としてマンガン団塊を用いた。また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムを用いた。また、本実施例群では、加熱工程Ｓ１３における加熱温度を２５０℃とした。また、本実施例群では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、塩酸及び水を用いた。水酸化物及び液体の組み合わせとして、（１）水酸化ナトリウム及び塩酸溶液、（２）水酸化ナトリウム及び水、（３）水酸化カリウム及び塩酸溶液を採用した。なお、表１のマンガン団塊の欄には、（２）及び（３）の場合を記載している。

溶解工程Ｓ１４の実施後、上述した（１）、（２）、（３）の何れの場合についても、残渣を含む溶液が得られた。（１）、（２）、（３）の各々について残渣を分析した結果、マンガン団塊の溶解度は、約５６％、約２７％、約８５％であった。

＜第２０の実施例群＞
第２０の実施例群では、図１７に示す製造方法Ｍ１４０を実施した。本実施例群では、出発原料としてニッケルスラッジを用いた。また、本実施例群では、粉砕・混合工程Ｓ１２において混合する水酸化物として、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムを用いた。また、本実施例群では、溶解工程Ｓ１４において混合物を溶解させるための液体として、水を用いた。なお、第２０の実施例群では、製造方法Ｍ１４０を実施した後に、得られた固相に対して、もう一度、製造方法Ｍ１４０を実施した。

水酸化物として水酸化ナトリウムを用いた場合、１回目の溶解工程Ｓ１４０４を実施した後に、残渣を含む黄色がかった溶液が得られた。この黄色がかった溶液を分析したところ、フッ素イオンの濃度は、１６．７％であり、硫黄イオンの濃度は、３．４％であった。また、ニッケルは、検出されなかった。また、２回目の溶解工程Ｓ１４０４を実施した後に得られた溶液を分析したところ、フッ素イオンの濃度は、０．５％であり、硫黄イオンの濃度は、０．３％であった。

水酸化物として水酸化カリウムを用いた場合、１回目の溶解工程Ｓ１４０４を実施した後に、残渣を含む黄色がかった溶液が得られた。この黄色がかった溶液を分析したところ、フッ素イオンの濃度は、１５．８％であり、硫黄イオンの濃度は、３．３％であった。また、ニッケルは、検出されなかった。また、２回目の溶解工程Ｓ１４０４を実施した後に得られた溶液を分析したところ、フッ素イオンの濃度は、０．５％であり、硫黄イオンの濃度は、検出限界未満であった。

以上のように、製造方法Ｍ１４０を実施することにより出発原料であるニッケルスラッジに含まれているフッ素イオン及び硫黄イオンを溶液中に溶け出させることができるので、ニッケルスラッジに含まれるニッケルの純度を高められることが分かった。

〔まとめ〕
本発明の第１の態様に係る無機物溶液の製造方法は、無機物の粉末と、水酸化物とを混合した粉末状混合物を誘電加熱することによって、前記無機物を含む液状混合物を得る加熱工程を含んでいる。なお、本製造方法において、水酸化物の形状は、限定されない。

水酸化物が含む水酸基は、誘電加熱に用いられる電磁波を吸収することによって、電磁波のエネルギーを自身の熱エネルギーに変換する。本製造方法の加熱工程においては、無機物の粉末と水酸化物の粉末とが混合されているため、水酸化物の熱エネルギーは、無機物にも効率よく供給される。その結果、無機物と水酸化物とが融解した液状混合物を得ることができる。この液状混合物は、酸溶液に対して容易に溶解する。したがって、この液状混合物を用いることによって、無機物溶液を製造することができる。

また、加熱工程においては、非特許文献１に記載されている焼結処理又は溶融処理のように高温（例えば７７０℃や１６５０℃や２０００℃など）における処理が不要であり、粉末状混合物に対して誘電加熱を実施するだけで液状混合物を得ることができる。したがって、本製造方法は、非特許文献１に記載の製造方法と比較して、エネルギー効率が高い。

以上のように、本製造方法は、例えばベリリウム鉱石のように塩基性溶液及び酸性溶液の何れに対しても溶解しにくい無機物の溶液を製造する製造方法であって、エネルギー効率が高い新規な製造方法を提供することができる。

また、本発明の第２の態様に係る無機物溶液の製造方法においては、上述した第１の態様に係る製造方法の構成に加えて、前記無機物は、ベリリウム及びリチウムの少なくとも何れかを含んでいる、構成が採用されている。

このように、無機物の一例としてはベリリウム及びリチウムの少なくとも何れかを含んでいる物質が挙げられる。

また、本発明の第３の態様に係る無機物溶液の製造方法においては、上述した第１の態様又は第２の態様に係る無機物溶液の製造方法の構成に加えて、前記水酸化物は、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも何れかである、構成が採用されている。

このように、水酸化物の一例としては水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムが挙げられる。なお、水酸化物として、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物を用いてもよい。

また、本発明の第４の態様に係る無機物溶液の製造方法においては、上述した第１の態様～第３の態様の何れか一態様に係る無機物溶液の製造方法の構成に加えて、前記加熱工程において得られた前記液状混合物を酸溶液又は水に溶解させることによって、前記無機物の酸溶液を得る溶解工程を更に含んでいる、構成が採用されている。

上記の構成によれば、無機物溶液を確実に得ることができる。

また、本発明の第５の態様に係る無機物溶液の製造方法においては、上述した第１の態様～第４の態様の何れか一態様に係る無機物溶液の製造方法の構成に加えて、前記加熱工程は、常圧下において前記粉末状混合物を誘電加熱する工程である、構成が採用されている。

このように、本製造方法の加熱工程においては、粉末状混合物を加圧しながら誘電加熱しなくても液状混合物を得ることができる。したがって、本製造方法を実施する製造装置を簡易に構成することができるし、製造装置を設置するプラントの認可を得るための労力を削減することができる。

本発明の第６の態様に係る無機物溶液の製造装置は、無機物の粉末と、水酸化物とを混合することによって、無機物及び水酸化物の粉末状混合物を得る混合部と、前記粉末状混合物を収容する容器と、誘電加熱するための電磁波を発生させる電磁波発生部と、を備えている。

上記の構成によれば、上述した第１の態様に係る無機物溶液の製造方法と同様の効果を奏する。なお、本製造装置の混合部において無機物の粉末と混合される水酸化物の形状は、限定されない。

また、本発明の第７の態様に係る無機物溶液の製造装置においては、上述した第６の態様に係る無機物溶液の製造装置の構成に加えて、前記無機物は、ベリリウム及びリチウムの少なくとも何れかを含んでいる、構成が採用されている。

上記の構成によれば、上述した第２の態様に係る無機物溶液の製造方法と同様の効果を奏する。

また、本発明の第８の態様に係る無機物溶液の製造装置においては、上述した第６の態様又は第７の態様に係る無機物溶液の製造装置の構成に加えて、前記水酸化物は、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも何れかである、構成が採用されている。

上記の構成によれば、上述した第３の態様に係る無機物溶液の製造方法と同様の効果を奏する。なお、水酸化物として、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物を用いてもよい。

また、本発明の第９の態様に係る無機物溶液の製造装置においては、上述した第６の態様～第８の態様の何れか一態様に係る無機物溶液の製造装置の構成に加えて、前記電磁波発生部と前記容器との間に介在し、前記電磁波を前記電磁波発生部から前記容器に導波する導波管と、前記導波管の中途区間に設けられたアイソレータであって、前記容器から前記電磁波発生部に向かって伝搬する電磁波を吸収するアイソレータと、を更に備えている、構成が採用されている。

上記の構成によれば、電磁波発生部が発生させた電磁波の一部が容器から電磁波発生部の方向に戻ってくる場合であっても、そのような電磁波をアイソレータが吸収することができる。したがって、電磁波発生部の動作に悪影響を及ぼすことを抑制することができる。

また、本発明の第１０の態様に係る無機物溶液の製造装置においては、上述した第６の態様～第９の態様の何れか一態様に係る無機物溶液の製造装置の構成に加えて、前記容器に酸溶液又は水を供給する液体供給部を更に備えている、構成が採用されている。

上記の構成によれば、上述した第４の態様に係る無機物溶液の製造方法と同様の効果を奏する。

〔付記事項〕
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

Ｍ１０ 製造方法（無機物溶液の製造方法）
Ｓ１３ 加熱工程
Ｓ１４ 溶解工程
１０，２２ 誘電加熱装置（無機物溶液の製造装置）
１１，２２ａ 電磁波発生部
１２，２２ｂ 導波管
１４，２２ｃ 容器
１８ アイソレータ

Claims (4)

1. 無機物の粉末と、水酸化物とを混合した粉末状混合物を誘電加熱することによって、前記無機物を含む液状混合物を得る加熱工程と、
   前記加熱工程において得られた前記液状混合物を常温下で塩酸溶液に溶解させることによって、前記無機物の塩酸溶液を得る溶解工程と、を含んでおり、
   前記無機物は、ベリリウム及びリチウムの少なくとも何れかを含んでおり、
   前記水酸化物は、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも何れかである、
   ことを特徴とする無機物溶液の製造方法。
2. 前記加熱工程は、常圧下において前記粉末状混合物を誘電加熱する工程である、
   ことを特徴とする請求項１に記載の無機物溶液の製造方法。
3. 無機物の粉末と、水酸化物とを混合することによって、無機物及び水酸化物の粉末状混合物を得る混合部と、
   前記粉末状混合物を収容する容器と、
   前記容器内の前記粉末状混合物を誘電加熱して、前記無機物を含む液状混合物を得るための電磁波を発生させる電磁波発生部と、
   前記容器内に塩酸溶液を供給して、前記容器内の前記液状混合物を常温下で溶解させ、前記無機物の塩酸溶液を得るための液体供給部と、を備え、
   前記無機物は、ベリリウム及びリチウムの少なくとも何れかを含んでおり、
   前記水酸化物は、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの少なくとも何れかである、
   ことを特徴とする無機物溶液の製造装置。
4. 前記電磁波発生部と前記容器との間に介在し、前記電磁波を前記電磁波発生部から前記容器に導波する導波管と、
   前記導波管の中途区間に設けられたアイソレータであって、前記容器から前記電磁波発生部に向かって伝搬する電磁波を吸収するアイソレータと、を更に備えている、
   ことを特徴とする請求項３に記載の無機物溶液の製造装置。