JP7711093B2 - 粉末状物質を製造するための装置及びその使用方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉末状物質を製造するための装置に関し、この装置は、液相の液滴化(dropletization)のためのデバイスと、液滴化のためのデバイスの上方にあるガスの添加点と、装置の周縁にある少なくとも一つのガス引き抜き点と、固形物引き抜き点と、液滴化のためのデバイスとガス引き抜き点の間にある塔外殻(tower shell)と、を備え、固形物引き抜き点の上方に、固形物引き抜き点に向かって次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域であって、塔外殻の平均水力直径よりも大きい最大水力直径を有する領域を有し、塔外殻は、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出しており、それにより、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している塔外殻の部分と、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域の上部部分との間に環状流路が形成され、少なくとも一つのガス引き抜き点は環状流路内に配設されている。本発明はさらに、そのような装置の使用方法に関する。

そのような装置の用途の一つは、例えば、特に、例えばおむつ、タンポン、生理用ナプキン、及びその他の衛生物品の製造に使用される吸水性ポリマーとして、又は市場向け野菜栽培の水分保持剤として使用されるポリ(メタ)アクリレートの製造である。

吸水性ポリマーの製造には種々の方法が知られている。例えば、モノマー及びポリ(メタ)アクリレートの製造に使用される添加剤を混練捏和機に加えることができ、その中でモノマーが反応してポリマーをもたらす。混練捏和機内の捏和棒の付いた回転軸が、形成されたポリマーを粉砕して塊にする。捏和機から取り出されたポリマーは、乾燥・粉砕されて、さらなる処理に送られる。代替の変形例では、モノマーが、さらに他の添加剤を含むこともあるモノマー溶液の形態で、液滴重合のための反応器に導入される。モノマー溶液を反応器に導入する時に、溶液は分解して液滴になる。液滴形成の仕組みは、乱流若しくは層流噴流分解、又はその他の液滴化であってよい。液滴形成の仕組みは、投入条件(entry conditions)、及びモノマー溶液の物理的性質に依存する。液滴は反応器内で下方に落下し、その過程でモノマーが反応してポリマーをもたらす。反応器の下部領域には流動床があり、その中に、反応によって液滴から形成されたポリマー粒子が落下する。次いで、流動床内でさらなる反応が発生する。対応する方法が、例えば、国際公開第2006/079631号、国際公開第2008/086976号、国際公開第2007/031441号、国際公開第2008/040715号、国際公開第2010/003855号、国際公開第2011/026876号、及び国際公開第2017/085093号に記載されている。

上記の液滴重合のための反応器内では、ガスが2箇所で加えられる。第1のガス流は、液滴化のためのデバイスの上方で導入され、第2のガス流は、下から流動床を通して導入される。これらのガス流は、互いに対向する流れ方向を有する。ガスは、次第に小さくなる水力直径を有する領域内に突出している塔外殻によって形成される環状流路を介して、反応器から引き抜かれる。この場合、反応器に供給される全ガス体積が取り去られるように案内されなければならない。これは、環状流路の領域内で高いガス速度につながり、ガス速度は、ポリマー材料が環状流路を通るガスに混入されるほど高くなり得る。これは、第一に、歩留まりの低下又はオフガス除塵に対する上昇した負荷につながり、第二に、まだ完全に反応していないモノマー溶液の結果として、混入した粒子が環状流路及び下流の導ガスラインの壁に付着し、したがって望ましくない堆積物につながり得るというリスクがある。

液滴又は粒子の混入を回避するために、国際公開第2017/085093号は、塔外殻によって囲まれた水平方向の面積に対する環状流路の水平方向の面積の比が0.3～5の範囲内になるように環状流路を設計することを提案している。

次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に塔外殻が突出していることによって、ガス流が狭められると共に、反応器内で下流に流れるガスが、流動床を通って上方に流れるガス流によって180°向きが変えられなければならないことは、液滴重合用の反応器の不都合点である。この結果、乱流及び場合によっては小粒子の混入、又は粒子が閉じ込められる渦が生じることがある。さらに、塔外殻が細長形状で、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している結果、追加的な重さが生じ、それが塔外殻の扱いの支障となり、国際公開第2017/085093号の記載によると、静的な安定化のために環状流路内に追加的な支柱が必要となり得る。しかし、そのような環状流路内の支柱は、それが狭窄を形成し、それが環状流路入口における高い速度につながり、したがって流路へのより多くの粒子混入につながり得るため、不都合である。

国際公開第2006/079631号 国際公開第2008/086976号 国際公開第2007/031441号 国際公開第2008/040715号 国際公開第2010/003855号 国際公開第2011/026876号 国際公開第2017/085093号

したがって、本発明の目的は、当技術分野から知られている装置の不都合点がない、粉末状物質を製造するための装置を提供することである。

この目的は、粉末状物質を製造するための装置によって達成され、この装置は、液相の液滴化のためのデバイスと、液滴化のためのデバイスの上方にあるガスの添加点と、装置の周縁にある少なくとも一つのガス引き抜き点と、固形物引き抜き点と、液滴化のためのデバイスとガス引き抜き点の間にある塔外殻と、を備え、固形物引き抜き点の上方に、固形物引き抜き点に向かって次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域であって、塔外殻の平均水力直径よりも大きい最大水力直径を有する領域を有し、塔外殻は、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出しており、それにより、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している塔外殻の部分と、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域の上部部分との間に環状流路が形成され、少なくとも一つのガス引き抜き点は環状流路内に配設され、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出し、環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分は、少なくとも部分的にガス透過性材料で作られている。

次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出し、環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分が、少なくとも部分的にガス透過性材料で作られていることにより、特に塔外殻内で下方に流れるガスの一部が、ガス透過性材料で作られた部分を通って環状流路に直接流れ込むことができ、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している塔外殻の周りを通って流れる必要がない。ガス透過性材料で作られている部分は、ガスが流れることができる面積がより大きくなり、したがって、環状流路に入るガスの速度を下げることができ、その結果、粒子の閉じ込めが少なくなり、環状流路への粒子混入が少なくなるという追加的な効果を有する。低下したガス速度には、渦の形成も低減され、その結果、環状流路への粒子混入がさらに低減するという追加的な利点がある。

加えて、塔外殻の一部がガス透過性材料で作られていることにより、材料を節減することができ、したがって塔外殻の重量が低減され、環状流路内に延びる支持支柱を省略することが可能となり得る。

水力直径d_hは次のように定義され、
d_h = 4・A/C
ここで、Aは面積であり、Cは周長(circumference)である。この水力直径を使用すると、装置の構成が断面エリアの形状に依存しなくなる。このエリアは、例えば、円形、矩形、任意の多角形の形状、長円又は楕円であってよい。しかし、円形の断面エリアが優先される。本発明の文脈では、平均水力直径は、算術平均を意味するものと理解される。

装置で製造される粉末状物質は好ましくは、1μm～10mmの範囲、より好ましくは10μm～1mmの範囲、特に50μm～500μmの範囲のザウター平均粒子直径(Sauter mean particle diameter)を有する。

ガス透過性材料は、好ましくは、ガス流中に分散している液滴又は粒子がガス透過性材料を通過することができないように選択される。したがって、ガス透過性材料は、好ましくは、粒子の大きさの分布の平均値及び幅に依存するメッシュサイズを有する。装置内で製造される粒子が大きく、粒子の大きさの分布が狭いほど、メッシュサイズは大きくなり得る。好ましくは、ガス透過性材料は、0.5μm～5mmの範囲のメッシュサイズを有する。より好ましくは、ガス透過性材料は、2μm～1mmの範囲、特に10μm～500μmの範囲のメッシュサイズを有する。そのため、ガス透過性材料のメッシュサイズは、装置内で製造される粉末状物質の粒子の大きさの分布に関して、粉末状物質の少なくとも50重量%、より好ましくは粉末状物質の少なくとも75重量%、特に粉末状物質の少なくとも90重量%が、ガス透過性材料によって保持されるように選択される。

ガス透過性材料として適するのは、例えば、金属編組、織物、網、格子材料、メッシュ材料、多孔板、又は不織布若しくはフェルトである。ガス透過性材料は好ましくは、耐温度・耐化学性の金属、セラミック、天然繊維、合成繊維、若しくは鉱物繊維、又はそれら材料の組み合わせで作られる。そのような材料の例は、ステンレス鋼、クロム鋼、青銅、黄銅、銅、羊毛や綿、麻、竹、若しくはセルロースのような天然繊維、炭素繊維、ガラス繊維、鉱物繊維、又はポリマー、例えばポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド及びフッ素ポリマー、である。ガス透過性材料が織物、網、メッシュ材料、又は不織布若しくはフェルトである場合は、通常、上述の材料の繊維が使用される。特に好ましくは、ガス透過性材料は、織られたステンレス鋼編組、ラチス(lattices)又は格子(grids)で作られる。ガス透過性材料が多孔板である場合、多孔板の穿孔を形成する孔は、すべてが同じ大きさを有しても、異なる大きさを有してもよい。さらに、孔は、多孔板に均一に分散されていても、無作為に分散されていてもよい。多孔板がガス透過性材料として使用される場合、多孔板の孔の大きさが上記のメッシュサイズに対応していると特に好ましい。

環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分は、少なくともガス引き抜き点が配置される領域内では、少なくとも部分的にガス透過性材料で作られる。環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分を、ガス引き抜き点が配置される領域内では、少なくとも部分的にガス透過性材料から作ることにより、ガスが、ガス透過性材料を通ってガス引き抜き点に直接流れることができる。装置からガス引き抜きライン内にガスを引き抜くために圧縮機が使用される場合、ガス引き抜き点が配置される領域内では塔外殻の部分をガス透過性材料から形成することにより、環状流路内でより均一なガス流が達成され得る。これは、通常、ガス引き抜き点では、圧縮機の吸引に起因して環状流路のうちガス引き抜き点が位置しない領域よりも圧力が低くなり、低い圧力に起因して、ガス引き抜き点が位置する領域内のガス速度がより高くなるためである。ガス引き抜き点が位置する領域内で塔外殻をガス透過性材料から作ることにより、流れ断面積が増大し、したがって速度が低減される。

環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分が、部分的にガス透過性材料で作られる場合、ガス透過性材料で作られる部分と塔外殻の固体材料とは、任意のパターンを有してよい。例えば、塔外殻の固体材料で作られた区間とガス透過性材料で作られた区間との交互の区間を有すること、又は、ガス透過性材料によって閉じられる、任意形態の開口を固体材料に有することが可能である。塔外殻の固体材料とガス透過性材料とが交互の区間を形成する場合、区間は、水平方向(塔外殻の軸に対して直角)、垂直方向(塔外殻の軸に対して平行)、又は塔外殻の軸に対して任意の角度で傾斜して存在してよい。塔外殻の固体材料が、ガス透過性材料によって閉じられる開口を備えている場合、開口は、均一に分散されても、無作為に分散されてもよく、さらにすべてが同じ大きさを有しても、異なる大きさを有してもよい。

次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出し、環状流路の内壁を形成する塔外殻が、水平方向に延びる区間を備えている場合、環状流路の内壁を形成する塔外殻が、塔外殻の材料で作られた上部部分と、ガス透過性材料で作られた下部部分とを有することが特に好ましい。この実施形態では、下部部分は、完全にガス透過性材料で作られる。

塔外殻が、ガス引き抜き点が位置する領域内でのみガス透過性材料で作られる場合、ガス透過性材料で作られる環状流路の内壁の領域が、塔外殻の材料で作られた上部部分と、ガス透過性材料で作られた下部部分とを有することも可能である。

環状流路の内壁が、塔外殻の材料で作られた上部部分と、ガス透過性材料で作られた下部部分とを有する場合、下部部分の高さに対する上部部分の高さの比が0～3の範囲であると好ましい。より好ましくは、下部部分の高さに対する上部部分の高さの比は、0.5～2の範囲、特に0.75～1.25の範囲である。ガス透過性材料で作られる面積(area)は好ましくは、ガス体積流に対するガス透過性材料で作られた面積の比が、0.1～1000m²/(m³/s)の範囲、より好ましくは0.5～100m²/(m³/s)の範囲、特に0.5～10m²/(m³/s)の範囲となるようなものである。

この文脈において、「上部部分」及び「下部部分」は、塔外殻内での位置を言う。「上部部分」は、「下部部分」よりも液滴化のためのデバイスに近い。さらに、上部部分及び下部部分の高さは、塔外殻の軸に平行な方向を基準として与えられる。

さらに、環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分が完全にガス透過性材料で作られることも可能である。

しかし、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出し、環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分が、塔外殻の材料で作られた上部部分と、ガス透過性材料で作られた下部部分とを有することが特に好ましい。この実施形態では、下部部分は完全にガス透過性材料で作られる。完全にガス透過性材料で作られることは、例えばガス透過性材料の区画同士を接続するための、又はその形態を維持するガス透過性材料を安定化させるための支持構造を有する構成も含む。そのような支持構造は、ガス透過性材料で作られた領域(area)の最大5%を覆ってよい。

環状流路の内壁の一部のみがガス透過性材料で作られる場合、ガス透過性材料で作られる領域(area)及びガス透過性材料の圧力損失特性は、好ましくは、全ガス流の少なくとも10%、より好ましくは少なくとも20%、特に少なくとも30%が、ガス透過性材料を通って流れるように選択される。

完全にガス透過性材料から作られるか、又は部分的にのみガス透過性材料から作られるかと無関係に、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出し、環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分は、塔外殻の軸に平行の向きにされ、したがって一定不変の断面積を有してもよいし、又は、特に均一に大きくなる又は小さくなる水力直径と併せて、次第に大きくなる又は小さくなる断面積を有してもよい。次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出し、環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分が、円形の断面エリア及び次第に大きくなる又は小さくなる水力直径を有する場合、塔外殻のこの部分が円錐台形状を有することが特に好ましい。特に好ましくは、環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分は、-45～+30°の範囲、より好ましくは-30～+20°の範囲、特に-25～+10°の範囲の塔外殻の軸に対する角度と共に、次第に大きくなる又は小さくなる水力直径を有する。この文脈において、正の角度は、水力直径、したがって断面積が塔外殻の下端に向かう方向に増していくことを意味し、それに応じて、負の角度は、水力直径、したがって断面積が塔外殻の下端に向かう方向に減っていくことを意味する。

装置内で生成された粒子がこの部分に落下せず、したがってその部分への付着物を形成し得ないことが、環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分の次第に大きくなる水力直径の利点である。しかし、環状流路に流れ込む際のガス流及びより低いガス速度の理由から、環状流路の内壁を形成する塔外殻の部分が、次第に小さくなる水力直径を有することが好ましい。

環状流路の内壁を形成する塔壁(tower wall)の部分が完全にガス透過性材料で作られる場合、又は環状流路の内壁を形成する塔壁の部分の下部部分が完全にガス透過性材料で作られる場合、ガス透過性材料が、互いに接続されている区画を形成することが好ましい。特に好ましくは、区画は、ガス透過性材料で作られている塔外殻の部分の下端から上端までの距離に対応する高さを有する。ガス透過性材料を接続するため、及び特にガス透過性材料で作られている塔外殻の部分を望まれる方向に向けるために、固定要素が塔外殻に接続され、ガス透過性材料の区画が固定要素に固定されれば特に好ましい。そのため、固定要素は好ましくは、例えば溶接、ねじ留め、ボルト締めによって塔外殻に接続されるか、又は例えば区画を固定すべき箇所で塔外殻の材料からその部分を切り出すことによって塔外殻と一体形成されるかのいずれかである、棒の形態である。固定要素及び/又は塔外殻へのガス透過性材料の区画の固定は、例えば、溶接、ねじ留め、はんだ付け、接着、クランプ留め、押圧、スポット溶接、リベット締め、釘留め、ボルト締め、又はループを使用した懸架(hanging using loops)によっても可能である。特に好ましくは、保守管理の理由から、またガス透過性材料の区画の交換を可能にするために、ガス透過性材料の区画は、ねじ留めによって固定要素に固定される。

固定要素への付着物を回避するために、固定要素が外側に配置される、すなわち環状流路の中を向き、塔外殻によって囲まれた空間の中を向かない場合、特に好ましい。

ガス透過性材料は、支持構造によって支持されるか、又はカーテンのように自由に吊り下がっていることが可能である。支持構造が使用される場合、その設計は、ガス透過性材料、装置の大きさ、及びガス速度に依存する。特にガス透過性材料の激しい動きが予想される場合は、支持構造を設けることが好ましい。ガス透過性材料が塔外殻の区画内に固定される場合、ガス透過性材料の区画の固定に使用される固定要素が、支持構造の役割を果たすこともできる。

環状流路の内壁も形成する塔外殻の下部部分を少なくとも部分的に形成するのに加えて、環状流路への入口が少なくとも部分的にガス透過性材料によって閉じられることも追加的に可能である。この目的のために、ガス透過性材料は、次第に小さくなる直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出する塔外殻の下縁と、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域とに接続される。環状流路を少なくとも部分的にガス透過性材料で閉じることにより、装置内で生成された粒子がガス引き抜き点でガス流と共に引き抜かれることが回避され得る。環状流路への入口を部分的にのみ閉じるのに加えて、環状流路への入口が完全にガス透過性材料によって閉じられることも可能である。しかし、ガス透過性材料の詰まり、したがって圧力損失の増加及び環状流路への入口の閉塞を回避するために、環状流路への入口を部分的にのみ閉じることが好ましい。

次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域の上部部分によって形成される環状流路の外壁が、その領域の上端の方向に次第に大きくなる水力直径を有してもよい。しかし、好ましくは、環状流路の外壁を形成する、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域の少なくとも上部部分は、一定不変の水力直径を有する。環状流路の上端は、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域の上端と塔外殻の外部とを接続するカバーによって閉じられる。そのため、カバーは、塔外殻の軸に対して直角に向けられ、平らなカバーを形成するか、又は任意の好適な形態であってよい。カバーは、例えば、湾曲した部分(section)、好ましくは放物線状、楕円、又は4分の1円の形態の部分(section)、で環状流路を終端するように設計されてよい。上に向かう方向において環状流路を終端するカバーが湾曲した部分を有する場合、後者は、湾曲が環状流路内で凹となるように調整される。

次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域の上端が一定不変の水力直径を有し、ガス透過性材料が、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域に接続されている場合、ガス透過性材料は好ましくは、一定不変の水力直径から次第に小さくなる水力直径への移行部で、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域に接続される。

次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有し、環状流路の外壁を形成する領域の上端に、又は環状流路のカバーに、少なくとも一つのガス引き抜き点が配置されてよい。外壁に配置されるか又は環状流路のカバーに配置されるかと無関係に、ガス引き抜き点は、ガス引き抜き点の下縁が、環状流路の内壁を形成する塔外殻の下縁よりも高い位置になるように配置される。特にカバーが円錐台形状である場合は、ガス引き抜き点を環状流路のカバーに配置することが好ましい。次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出する塔外殻の壁の下縁における環状チャネル内の流れの過速度を回避するために、外殻の透過性部分の下縁と、環状流路の外壁との間の流れ断面積が、環状流路内の流れ断面積の80%よりも大きい、好ましくは90%よりも大きい、特に好ましくは100%に等しいか又はそれより大きいことが好ましい。環状流路内の流れ断面積は、環状流路の内壁を形成する外殻の透過性部分の下縁で、環状流路を水平方向に切った部分の面積と定義される。外殻の透過性部分の下縁と環状流路の外壁との間の流れ断面積は、当該縁部と環状流路の外壁とを結ぶ円錐の表面積と定義され、円錐角は、円錐表面が外壁に対して直角となるようなものである。

ガス引き抜き点の断面積を、したがって一つのガス引き抜き点を通って流れるガス流も扱いやすい大きさに保つために、及び装置内での破綻のない流れプロファイルのためにガス引き抜き点の対称配置を保証するために、少なくとも二つのガス引き抜き点が設けられ、それらのガス引き抜き点が環状流路の周縁にわたって均等に配置されると好ましい。ガス引き抜き点の数は、装置を通って流れるガス体積及びガス引き抜き点の断面積から計算される。少なくとも三つのガス引き抜き点、特に少なくとも四つのガス引き抜き点が設けられると特に好ましい。「環状流路の周縁にわたって均等に配置される」とは、二つの隣り合うガス引き抜き点の中心間の距離が、すべてのガス引き抜き点について各ケースで同じであることを意味する。

ガスの再使用を可能にするために、ガスが回路を流れることが好ましい。回路を提供するために、ガス流路が、ガス引き抜き点とガスの添加点とを接続する。そして、ガス流は、ガス流路内にガス搬送デバイスを設けることによって支援され得る。

装置内で製造された物質の粒子がガス流と共に引き抜かれることが否定できないため、ガス流路内に固形物分離器を設けることが可能である。好適な固形物分離器は、例えばフィルタ又は遠心分離器、例えばサイクロン、である。粉末状物質を製造するための装置の動作を中断することなく固形物分離器の検査又は清掃を可能にするために、例えば、二つの固形物分離器が各ケースにおいて並列に設けられ、ガス流が一方の固形物分離器を通じて常に行われ、他方はオフにされて清掃することができる、冗長システムを設けることが可能である。これは、特にフィルタを使用する場合に勧められる。

フィルタや遠心分離器のような固形物分離器の他に、ガス精製(gas workup)のためのさらなるデバイス、例えばガススクラバー又は凝縮器、を追加的又は代替的に設けることも可能である。そのようなガス精製のためのデバイスは、ガスが再使用され、ガス引き抜き点からガスの添加点までガス流路を通る回路を流れる場合に特に好ましい。この場合、ガス精製のためのデバイスは、好ましくはガス流路内に配置される。水又は溶媒を含有しているガスを装置に供給することが意図される場合、ガス精製のためのデバイス内でガスに溶媒又は水を投入することも可能である。ガス中の水又は溶媒の量は、好ましくは、ガス中の水又は溶媒が気体状態にあるように、飽和点より下に保たれる。

粉末状物質を製造するための装置は、一般に、液体出発材料を液滴化するためのデバイスを有する頭頂部と、液体出発材料がそれを通って落下し、固体粒子に変換される中間領域と、固体粒子が落下し、固形物引き抜き点が配置されている底部領域とを備える。固形物引き抜き点は、そのため、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域の下端にある。

液滴化のためのデバイスを出る液体出発材料が装置の壁に吹き付けられないようにするため、及び同時に静力学と材料コストの両面で装置を有利に構成するために、装置の頭頂部を切頭円錐形の形状に形成し、液滴化のためのデバイスを装置の切頭円錐形の頭頂部の中に配置することが好ましい。

装置の頭頂部の切頭円錐形の構成は、円筒形の構成と比べて材料を節約することを可能にする。さらに、切頭円錐形の頭頂部は、装置の構造的安定性を向上させる。さらなる利点は、装置の頭頂部から導入されるガスが比較的小さい断面を通って供給されなければならず、その後、切頭円錐形の構成に起因して、液滴化のためのデバイス内で生成される液滴とより良好に接触するようになり、切頭円錐形の頭頂部の壁の近くにガスの迂回路がないことである。

装置の高さを可能な限り低く保つために、液体出発材料の液滴化のためのデバイスが、切頭円錐形に構成された頭頂部内で可能な限り上方に配設されるとさらに有利である。これは、液体出発材料の液滴化のためのデバイスが、切頭円錐形に構成された頭頂部内で、切頭円錐形に構成された頭頂部の直径が液滴化のためのデバイスの直径とおよそ同じになる高さに配設されることを意味する。

最も外側の孔の領域内で液滴化のためのデバイスを出る液体出発材料が、切頭円錐形に構成された頭頂部の壁に吹き付けられるのを防止するために、液滴化のためのデバイスが配設されている高さにおける、切頭円錐形に構成された頭頂部の水力直径が、最も外側の孔同士を結ぶ最も短い線によって囲まれるエリアの水力直径よりも2%～30%、より好ましくは4%～25%、より詳細には5%～20%大きいと特に好ましい。頭頂部の水力直径がやや大きいことは、装置頭頂部の下方であっても、液滴が早い段階で装置の壁に当たってそこに付着することがないことを追加的に保証する。

液体出発材料の液滴化のためのデバイスの上方には、ガスの添加点があり、したがって、ガスと液滴が同時に装置を通って上から下に流れる。

好ましくは、粉末状物質を製造するための装置は、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域の底部に配置された流動床を備える。この流動床内で、粉末状物質が溜まり、好ましくは個々の粒子の凝塊を伴わずに、乾燥又は反応し続けてよい。流動床内で粉末状物質を流動化するために、流動化ガスが底部で流動床に供給される。この流動化ガスは、装置にも入り、ガス引き抜き点で装置から引き抜かれる。流動床から、粉末状物質は、固形物引き抜き点で引き抜くことができる。

流動床は装置の下部領域にあるので、このことの効果は、装置の下部領域でガスが下から上方に反対方向に流れることである。ガスは上と下の両方から装置に導入されるので、ガスは、液体出発材料の液滴化のためのデバイスと流動床との間で引き抜かれる必要がある。したがって、ガス引き抜き点は、装置外殻から、流動床の方向に次第に小さくなる水力直径を有する領域への移行部に配置される。

次第に小さくなる水力直径を有する領域では、水力直径は、上からガス引き抜き点から下に向かって、流動床の方向に小さくなっていく。水力直径の減少は好ましくは線形であり、それにより、次第に小さくなる水力直径を有する領域は、ひっくり返した切頭円錐の形態を取る。

液滴化のためのデバイスを有する頭頂部とガス引き抜き点との間に延びる塔外殻は、好ましくは、一定不変の水力直径を有する。より好ましくは、塔外殻は円筒形である。代替として、その水力直径が上から下方に増していくように塔外殻を構成することも可能である。ただし、その場合は、塔外殻の下端における水力直径が、装置頭頂部から塔外殻への移行部における水力直径よりも、10%以下、好ましくは5%以下、特に2%以下、大きいことが好ましい。しかし、より好ましくは、塔外殻は一定不変の水力直径で実施され、塔外殻は、より好ましくは円筒形である。

環状流路の高さは好ましくは、環状流路への入口における、塔外殻の外壁と次第に小さくなる水力直径を有する領域の壁の間の距離と、環状流路への入口とガス引き抜き点の下縁の間の環状流路の高さと、の比が0.05～50の範囲になるように構成される。好ましくは、環状流路への入口における、塔外殻の外壁と次第に小さくなる水力直径を有する領域の壁の間の距離と、環状流路への入口とガス引き抜き点の下縁の間の環状流路の高さと、の比は、0.2～25の範囲、特に0.3～10の範囲である。

環状流路への入口における、塔外殻の外壁と次第に小さくなる水力直径を有する領域の壁の間の距離と、環状流路への入口とガス引き抜き点の下縁の間の環状流路の高さと、の適切な比は、ガス引き抜き点の領域における標準的な断面狭窄の結果生じる大幅な速度の増大、一般には少なくとも3倍の速度の増大が、装置からの粒子混入の増加につながるのを防止するために、静定・沈降ゾーンの形態である環状流路の十分に大きい容積を実現する。

環状流路への入口は、本発明の文脈において、塔外殻の下端と、次第に小さくなる水力直径を有する領域の壁との間に装置の軸に対して直角に形成されるエリアを意味するものと理解される。

本装置は、液体から粒子状材料を製造するための任意のプロセス、例えば噴霧乾燥、又は液体反応物から固体の粉末を形成する化学反応、において使用することができる。粒子状材料を製造するための装置が使用され得るプロセスは、例えば、ポリマー粒子、超吸収体、触媒、ビタミン、酵素、界面活性剤、色素、医薬品、基本化学物質、又はゼオライトのような粒子状又は粒状固形物を製造するためのプロセスである。特に好ましくは、装置は、例えば超吸収体として使用される粉末状ポリ(メタ)アクリレートを製造するプロセスで使用される。装置が粉末状ポリ(メタ)アクリレートを製造するために使用される場合、液体出発材料は液体モノマー溶液であり、液滴化されたモノマー溶液が、装置の中間領域を通って落下する間にポリマーに変換される。この場合、さらに装置は、生成された粒子が落下し、反応が完了する流動床を備える。さらに、流動床では、生成された粒子が乾燥され、残留モノマーが粒子から除去される。

本発明の実施形態は、図に示され、以下の説明でより詳しく説明される。

第1の実施形態における粉末状物質を製造するための装置を通る長手方向断面を示す図である。 第2の実施形態における粉末状物質を製造するための装置を通る長手方向断面を示す図である。 第3の実施形態における粉末状物質を製造するための装置を通る長手方向断面を示す図である。 次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している塔外殻の部分の種々の実施形態を示す図である。 次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している塔外殻の部分の種々の実施形態を示す図である。 次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している塔外殻の部分の種々の実施形態を示す図である。 次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している塔外殻の部分における、ガス透過性材料の種々のパターンを示す図である。 次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している塔外殻の部分における、ガス透過性材料の種々のパターンを示す図である。 次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域内に突出している塔外殻の部分における、ガス透過性材料の種々のパターンを示す図である。

図1は、第1の実施形態における粉末状物質を製造するための装置を通る長手方向断面を示す。

粉末状物質を製造するための装置1は、液滴化のためのデバイス5を収容する頭頂部3と、液体出発材料9が固体粒子に転換される中間領域7と、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有し、底部に固形物引き抜き点12を備える下部領域11とを備えている。

粉末状物質を製造するために、液滴化のためのデバイス5に液体出発材料9が供給される。そのため、液滴化のためのデバイス5は、液滴がそれを使用して形成される、当業者に知られている任意のデバイスであり得る。特にポリ(メタ)アクリレートの製造には、液滴化のためのデバイス5が複数のチャネルを備え、各チャネルが、ポリ(メタ)アクリレートの製造において液体出発材料となるモノマー溶液を提供するモノマー供給に接続されていることが好ましい。この場合、液滴を生成するために、各チャネルはその底部側に孔を備え、それを通じて液体出発材料9が小さい液滴の形態で装置内に落下する。そのため、液滴の大きさは、孔の大きさ並びに液体出発材料の粘度、孔における流れ速度、及び表面張力に依存する。液滴化のためのデバイス5の上方にあるガスの第1の添加箇所15を通じて、ガス、例えば窒素又は空気、が装置1に導入される。このガス流は、液滴化のためのデバイス5を出た液体出発材料9が分解して個々の液滴になるのを支援する。加えて、ガスの添加点15が設計されている方式が、個々の液滴同士の接触及びより大きい液滴へのその合体がないことを促進する。

装置1の中間領域5は、好ましくは一定不変の水力直径を有する円筒形の形態である、塔外殻13によって形成される。塔外殻13を可能な限り短くし、さらに液体出発材料9の液滴が塔外殻13に当たるのを回避するために、頭頂部3は好ましくはここに示されるように円錐形であり、この場合、液滴化のためのデバイス5は、円錐形の頭頂部3内で、中間領域7を形成する塔外殻13の円筒形部分より上にある。しかし、代替として、装置1の頭頂部3を中間領域7と同様の直径をもつ円筒形に形成することも可能である。しかし、頭頂部3の円錐形の構成が優先される。液滴化のためのデバイス5の位置は、液滴が壁に当たるのを防止するために、液体出発材料が供給される最も外側の孔と装置の壁との間になお十分に大きい距離があるように選択される。この目的のために、距離は、少なくとも、50～1500mmの範囲、好ましくは100～1250mm、特に200～750mmの範囲であるべきである。装置の壁からのより大きい距離も可能であることが理解されるであろう。しかし、これには、より大きい距離は、装置の断面の不良な活用を伴うという不都合点がある。

下部領域11は流動床17で終わってよく、流動床17の中に、落下中に液体出発材料から形成される粒子が落下する。流動床17は、装置1がポリ(メタ)アクリレートを製造するために使用される場合に特に好ましい。この場合、流動床で、さらなる反応が進行して望まれる物質をもたらす。好ましくは、液体出発材料がそれを通って液滴化される最も外側の孔は、垂直下方に落下する液滴が流動床17内に落下するように配置される。これは、例えば、流動床17の水力直径が、液滴化のためのデバイス5の最も外側の孔同士を結ぶ線によって囲まれるエリアの水力直径と少なくとも同じ大きさであり、流動床の断面エリアと、最も外側の孔同士を結ぶ線によって形成されるエリアとが同じ形状を有し、それら二つのエリアの中心が、一方の他方への垂直方向への投影において同じ位置にあることによって実現され得る。

加えて、液滴が中間領域7でも装置1の壁に当たるのを回避するために、液滴化のためのデバイス5とガス引き抜き点19との間の中点の高さにおける水力直径は、流動床17の水力直径よりも少なくとも10%大きい。

装置1は、任意の望まれる断面形状を有してよい。しかし、装置1の断面は好ましくは円形である。その場合、水力直径は装置1の直径に相当する。

固形物引き抜き点12及び存在する場合に流動床17の上方で、装置1の直径は、ここに示される実施形態では、装置1が下部領域11において底部から上に向かって円錐形に広がるように増していく。これには、装置1内で形成された、壁に当たる粒子が、壁に沿って下方に固形物引き抜き点12まで滑らかに移動することができるという利点がある。固化を回避するために、装置1の円錐形部分の外側に、ここでは図示されないタッパー(tappers)を設けることが追加的に可能であり、それと共に装置1の壁を振動させ、その結果、付着した粒子が脱落し、流動床17の中に、又は存在する場合には固形物引き抜き点12に滑らかに移動する。

流動床17の動作のガス供給のために、流動床17の下方に存在するガス分配器21が、流動床17にガスを吹き込む。

ガスは上と下の両方から装置1に導入されるので、適当な位置で装置1からガスを抜き取る必要がある。この目的のために、少なくとも一つのガス引き抜き点19が、一定不変の断面を有する中間領域7から、次第に小さくなる直径を少なくとも部分的に有する下部領域11への移行部に配設されている。この場合、円筒形の中間領域7の壁は、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する下部領域11内に突出しており、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する下部領域11のこの位置における直径は、中間領域7の直径よりも大きい。このようにして、中間領域7の壁を取り囲む環状流路23が形成され、環状流路23に接続された少なくとも一つのガス引き抜き点19を通じて環状流路23の中にガスが流れ込み、引き抜かれることができる。

環状流路23を形成するために、下部領域11が、円錐形に広がる部分25と、一定不変の水力直径を有する部分27とを備えることが特に好ましく、部分27は一定不変の水力直径を有し、それにより環状流路23の外壁を形成する。

装置1内で形成された粒子は、少なくとも一つの固形物引き抜き点12を通じて引き抜かれる。

本発明によれば、下部領域11内に突出している塔外殻13の部分は、少なくとも部分的にガス透過性材料29から作られる。下部領域11内に突出する塔外殻13の少なくとも一部分をガス透過性材料29から作ることにより、ガスの一部だけが、塔外殻と下部部分11の壁との間のその入口を通じて環状流路に流れ込み、ガスのその他の部分はガス透過性材料29を通じて流れるようになるため、環状流路23に流れ込むガスの速度を下げることができる。これは矢印31によって示される。環状流路への入口におけるガス速度が低下するため、粒子混入を低減することができる。

図2は、第2の実施形態における粉末状物質を製造するための装置を通る長手方向断面を示す。

図2に示される実施形態は、ガス透過性材料29の向きが図1のものと異なっている。図1に示される実施形態では、ガス透過性材料29は塔外殻13の軸と平行の向きにされ、これは、屈曲も座屈も無しに塔外殻をまっすぐに伸ばすことを意味する。対して、図2に示される実施形態では、ガス透過性材料29は、塔外殻13の中心軸に対して角度αを有する。

ガス透過性材料29が図2に示されるような向きにされる場合、環状流路23への入口がここで示されるように開くこと、又は環状流路23への入口が少なくとも部分的にガス透過性材料29によって閉じられることが可能である。環状流路23への入口が少なくとも部分的にガス透過性材料29によって閉じられる場合、ガス透過性材料29は、環状流路23の外壁を形成する下部領域11の壁に接続される。

第3の実施形態における粉末状物質を製造するための装置を通る長手方向断面が図3に示される。

図3の実施形態は、ガス透過性材料29の向きが図2の実施形態と異なっている。図2に示されるように塔外殻の水力直径が塔外殻の下縁に向かって大きくなるような角度αを有する代わりに、図3の実施形態によれば、角度αは、塔外殻の水力直径が塔外殻の下縁に向かって小さくなっていき、それにより、環状流路23への入口の断面積が、図1又は図2に示されるような向きと比べて大きくなり、したがって塔外殻の下縁の周りを流れて環状流路に入るガスの速度がさらに低減されるように選択される。

環状流路23を形成するために下部領域11内に突出する塔外殻13の下部部分の設計の例が、図4a～4cに示される。

図4aでは、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する下部領域11内に突出する塔外殻13の部分全体が、完全にガス透過性材料29で作られる。この場合、したがって、環状流路23の全内壁がガス透過性材料29で作られる。

図4bによれば、下部領域11内に突出する塔外殻13の部分は、塔外殻13の材料から作られる上部部分31と、ガス透過性材料29で作られる下部部分33とを有する。

図4cに示される実施形態では、環状流路23の内壁を形成する塔外殻13の壁の部分の一部のみがガス透過性材料29で作られる。この場合、下部領域11内に突出し、環状流路23の内壁を形成する塔外殻13の部分が、ガス引き抜き点19が配置されている領域内ではガス透過性材料29からなることが特に好ましい。しかし、環状流路23の内壁を形成する塔外殻13の部分を、任意の他のパターンで、部分的にガス透過性材料29から作ることも可能である。

環状流路23の内壁を形成する塔外殻13の壁の一部のみがガス透過性材料29で作られる場合、塔外殻13に開口35を形成し、それがガス透過性材料によって閉じられることも可能である。開口35は、任意の形状を有してよく、例えば図5aに示されるように円形、又は図5bに示されるように矩形であってよい。開口は、均一に又は無作為に分散されてよい。さらに、開口はすべてが同じ大きさを有しても、又は異なる大きさを有してもよい。図5aは、異なる大きさを有する開口の無作為な分散例を示し、図5bは、すべてが同じ大きさを有する開口の均一な分散を示す。無作為に分散している開口が異なる大きさを有する、ここに示される実施形態の他に、すべてが同じ大きさを有する開口を無作為に分散させることも可能である。さらに、異なる大きさを有する開口の均一な分散を有することも可能である。そのようなパターンが、円形の開口について図5cに例示される。さらに、開口35が無作為に分散されているか均一に分散されているかに無関係に、図5a～5cに示される開口の形状の他に、開口は任意の他の形態を有してよい。

Claims (14)

1. 粉末状物質を製造するための装置であって、
   液相の液滴化のためのデバイス(5)と、
   前記液滴化のためのデバイス(5)の上方にあるガスの添加点(15)と、
   前記装置(1)の周縁にある少なくとも一つのガス引き抜き点(19)と、
   固形物引き抜き点(12)と、
   前記液滴化のためのデバイス(5)と前記ガス引き抜き点(19)の間にある塔外殻(13)と、
   を備え、
   前記固形物引き抜き点(12)の上方に、前記固形物引き抜き点(12)に向かって次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する領域(11)であって、前記塔外殻(13)の平均水力直径よりも大きい最大水力直径を有する領域(11)を有し、
   前記塔外殻(13)は、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する前記領域(11)内に突出しており、それにより、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する前記領域(11)内に突出している前記塔外殻(13)の部分と、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する前記領域の上部部分(27)との間に環状流路(23)が形成され、
   前記少なくとも一つのガス引き抜き点(19)は前記環状流路(23)内に配設され、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する前記領域(11)内に突出し、
   前記環状流路(23)の内壁を形成する前記塔外殻(13)の部分は、少なくとも部分的にガス透過性材料(29)で作られている、装置。
2. 前記ガス透過性材料(29)が、金属編組、織物、網、格子材料、又はメッシュ材料である、請求項1に記載の装置。
3. 前記ガス透過性材料(29)が、0.5μm～5mmの範囲のメッシュサイズを有する、請求項1又は2に記載の装置。
4. 次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する前記領域(11)内に突出し、前記環状流路(23)の前記内壁を形成する前記塔外殻(13)の部分が、前記ガス引き抜き点(19)が配置された領域内では前記ガス透過性材料(29)で作られている、請求項1から3のいずれかに記載の装置。
5. 次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する前記領域(11)内に突出し、前記環状流路(23)の前記内壁を形成する前記塔外殻(13)の部分が、前記塔外殻(13)の材料で作られた上部部分(31)と、前記ガス透過性材料(29)で作られた下部部分(33)とを有する、請求項1から3のいずれかに記載の装置。
6. 前記下部部分(33)の高さに対する前記上部部分(31)の高さの比が0より大きく3までの範囲である、請求項5に記載の装置。
7. 前記環状流路(23)の前記内壁を形成する前記塔外殻(13)の部分が、完全に前記ガス透過性材料(29)で作られている、請求項1から3のいずれかに記載の装置。
8. 前記ガス透過性材料(29)を、次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する前記領域内に突出している前記塔外殻(13)の端部と、次第に小さくなる直径を少なくとも部分的に有する前記領域(11)とに接続することにより、前記環状流路(23)への入口が、少なくとも部分的に前記ガス透過性材料(29)によって閉じられている、請求項1から7のいずれかに記載の装置。
9. 前記ガス透過性材料(29)が、共に結合された複数の区画からなる、請求項1から8のいずれかに記載の装置。
10. 前記ガス透過性材料(29)が、ステンレス鋼、クロム鋼、青銅、黄銅、銅、天然繊維、炭素繊維、ガラス繊維、鉱物繊維、又はポリマーの少なくとも一つで作られている、請求項1から9のいずれかに記載の装置。
11. 次第に小さくなる水力直径を少なくとも部分的に有する前記領域(11)が、前記環状流路(23)の外壁を形成する前記領域(11)の上端(27)において一定不変の水力直径を有する、請求項1から10のいずれかに記載の装置。
12. ガス流路が、前記ガス引き抜き点と前記ガスの添加点とを接続する、請求項1から11のいずれかに記載の装置。
13. 前記ガス流路がガス搬送デバイスを備えている、請求項12に記載の装置。
14. 粉末状ポリ(メタ)アクリレートを製造するための請求項1から13のいずれかに記載の装置の使用方法。