[go: up one dir, main page]

JP7771840B2 - 推論方法、品質管理方法、化学強化ガラス、推論プログラム、記憶媒体、推論装置及び化学強化ガラスの製造方法 - Google Patents

推論方法、品質管理方法、化学強化ガラス、推論プログラム、記憶媒体、推論装置及び化学強化ガラスの製造方法

Info

Publication number
JP7771840B2
JP7771840B2 JP2022054201A JP2022054201A JP7771840B2 JP 7771840 B2 JP7771840 B2 JP 7771840B2 JP 2022054201 A JP2022054201 A JP 2022054201A JP 2022054201 A JP2022054201 A JP 2022054201A JP 7771840 B2 JP7771840 B2 JP 7771840B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
chemically strengthened
stress
strengthened glass
glass
inference
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2022054201A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2022181169A (ja
Inventor
聡司 大神
健二 今北
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Glass Co Ltd filed Critical Asahi Glass Co Ltd
Publication of JP2022181169A publication Critical patent/JP2022181169A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7771840B2 publication Critical patent/JP7771840B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G06COMPUTING OR CALCULATING; COUNTING
    • G06NCOMPUTING ARRANGEMENTS BASED ON SPECIFIC COMPUTATIONAL MODELS
    • G06N5/00Computing arrangements using knowledge-based models
    • G06N5/04Inference or reasoning models
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • C03C21/001Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions
    • C03C21/002Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions to perform ion-exchange between alkali ions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C03B18/02Forming sheets
    • C03B18/12Making multilayer, coloured or armoured glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01LMEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L1/00Measuring force or stress, in general
    • G01L1/24Measuring force or stress, in general by measuring variations of optical properties of material when it is stressed, e.g. by photoelastic stress analysis using infrared, visible light, ultraviolet
    • G01L1/241Measuring force or stress, in general by measuring variations of optical properties of material when it is stressed, e.g. by photoelastic stress analysis using infrared, visible light, ultraviolet by photoelastic stress analysis
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05BCONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
    • G05B19/00Programme-control systems
    • GPHYSICS
    • G06COMPUTING OR CALCULATING; COUNTING
    • G06FELECTRIC DIGITAL DATA PROCESSING
    • G06F17/00Digital computing or data processing equipment or methods, specially adapted for specific functions
    • G06F17/10Complex mathematical operations
    • G06F17/18Complex mathematical operations for evaluating statistical data, e.g. average values, frequency distributions, probability functions, regression analysis
    • GPHYSICS
    • G06COMPUTING OR CALCULATING; COUNTING
    • G06NCOMPUTING ARRANGEMENTS BASED ON SPECIFIC COMPUTATIONAL MODELS
    • G06N3/00Computing arrangements based on biological models
    • G06N3/02Neural networks
    • G06N3/08Learning methods
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N2021/4735Solid samples, e.g. paper, glass

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Data Mining & Analysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mathematical Physics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Software Systems (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Computing Systems (AREA)
  • Computational Linguistics (AREA)
  • Evolutionary Computation (AREA)
  • Artificial Intelligence (AREA)
  • Computational Mathematics (AREA)
  • Pure & Applied Mathematics (AREA)
  • Mathematical Optimization (AREA)
  • Mathematical Analysis (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Bioinformatics & Computational Biology (AREA)
  • Operations Research (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Evolutionary Biology (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Probability & Statistics with Applications (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Algebra (AREA)
  • Databases & Information Systems (AREA)

Description

本発明は、推論方法、品質管理方法、化学強化ガラス、推論プログラム、記憶媒体、推論装置及び化学強化ガラスの製造方法に関する。
ガラス表面にイオン交換による表面層(イオン交換層)を形成することにより強度を高めた化学強化ガラスは、携帯電話、スマートフォン等の電子機器の、表示部、筐体本体等において使用されている。化学強化ガラスは、一般に、市場に出荷される前に、予め光学的手法等を用いて表面の応力値を測定し、正しく強化されているか確認している。
強化ガラスの表面層及び内部の応力を測定する方法として、例えば、内部応力の存在するガラス中を伝搬するレーザの散乱光から観測されるs偏光成分とp偏光成分との位相差が応力の大きさに依存する現象(光弾性効果)を利用して、表面層の応力分布を非破壊で測定する散乱光光弾性応力方法等がある。散乱光光弾性応力方法は、非破壊検査で用いられる方法の一種であり、散乱光光弾性応力計等を用いて行われる。散乱光光弾性応力方法を用いた測定は、SLP測定ともいう。
散乱光光弾性応力方法を用いた強化ガラスの表面層及び内部の応力測定方法として、例えば、強化ガラスにレーザ光を入射させることで発する散乱光を撮像した複数の画像を用いて散乱光の輝度変化の位相変化を算出し、その位相変化に基づいて強化ガラスの表面から深さ方向の第1の応力分布を算出すると共に、複数の画像を用いて強化ガラスの強度にかかわる物理量を測定する強化ガラスの評価方法が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
一方、表面層の圧縮分布を非破壊で測定する方法として、散乱光光弾性応力方法以外に、化学強化により表層にできた屈折率分布による光導波路効果を利用し、観察されるモードから応力を光導波表面応力計(例えば、FSM-6000、折原製作所製)等を用いて測定(FSM測定)する方法がある。しかし、この方法は、屈折率分布が特定の場合にのみ測定が可能であり、一般的に使用できるものではない。特に、リチウム含有アルミノシリケートガラスをナトリウム塩でイオン交換した場合又は内部のヘイズが大きい結晶化ガラス等に対しては、この方法は使用できない。
再公表特許WO2019/163989号
ここで、適正な化学強化条件を見つけるための開発及び製造されたガラスの品質管理を適切に行うためには、化学強化ガラスの応力プロファイルを正確に測定することが重要である。
しかながら、特許文献1の強化ガラスの評価方法等のように、散乱光光弾性応力方法を用いた強化ガラスの表面層の応力測定方法では、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を精度良く測定できなかった。そのため、例えば、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値は、電子プローブマイクロアナライザー(EPMA)や微小領域複屈折率測定装置(例えば、Abrio Micro Imaging System、HINDS社製)等の破壊検査で評価した値を用いていた。
そこで、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を、破壊検査しなくても、破壊検査で得られる応力値の測定結果とほぼ同等の応力値を散乱光光弾性応力方法を用いて推測できる方法が求められている。
本発明の一態様は、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を高精度に推測できる推論方法を提供することを目的とする。
本発明に係る推論方法の一態様は、少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、0.2mm以上の厚さを有するガラスが前記温度及び前記時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値とを入力することで、前記化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を含む値を推測する推測工程を含む。
本発明に係る推論方法の一態様は、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を高精度に推測できる。
本発明の第1の実施形態に係る推論方法を行う推論装置の概略構成を示すブロック図である。 化学強化ガラスの深さと、応力値との関係の応力プロファイルの一例を示す図である。 本発明の第1の実施形態に係る推論方法を説明するフローチャートである。 推論装置のハードウェア構成を示すブロック図である。 SLP測定した場合の応力プロファイルの一例を示す図である。 本発明の第2の実施形態に係る推論方法を行う推論装置の概略構成を示すブロック図である。 設計される学習モデルの一例を示す図である。 化学強化ガラスの深さ方向の応力値の一例を示す図である。 本発明の第2の実施形態に係る推論方法を説明するフローチャートである。 化学強化ガラス基板の条件1-1においてSLP測定とEPMAで得た応力プロファイルの結果を示す図である。 SLP測定した時のCS20の実測値と、関数又はモデルによるCS20の推測値との関係を示す図である。 SLP測定した時のCS30の実測値と、関数又はモデルによるCS30の推測値との関係を示す図である。
以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。なお、説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の符号を付して、重複する説明は省略する。また、本明細書において数値範囲を示す「~」は、別段の断わりがない限り、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含むことを意味する。
[第1の実施形態]
<推論装置>
本発明の第1の実施形態に係る推論方法を行う推論装置について説明する。図1は、本実施形態に係る推論方法を行う推論装置の概略構成を示すブロック図である。図1に示すように、本実施形態に係る推論方法を行う推論装置1Aは、推測部10Aを備え、推測部10Aで、少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、0.2mm以上の厚さを有するガラスがその温度及び時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値とを入力することで、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を含む値を高精度に推測できる。
なお、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域とは、化学強化ガラスの表面を0μmとした時、化学強化ガラスの0μm~50μmまでの深さの範囲をいい、例えば、化学強化ガラスの深さが、0μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μmである位置を含む。
化学強化ガラスは、ガラスを化学強化することで得られる。
ガラスの材質としては、ガラスに一般的に用いられる材質が用いられ、例えば、ソーダライムシリカガラス、ホウケイ酸ガラス及びアルミノシリケートガラス等を挙げられる。また、ガラスは、結晶化ガラスでもよい。
ガラスは、0.2mm以上の厚さを有すればよい。ガラスの形状は、適宜任意の形状にでき、ガラスの平面視における外形形状は、矩形、円形、楕円形等でよい。
化学強化は、ガラスの主面に含まれる、例えば、Liイオン及びNaイオン等のようなイオン半径が小さいイオンを、例えば、Kイオン等のように相対的にイオン半径が大きいイオンに置換することで、ガラスの主面から所定の深さの強化層(イオン交換層、圧縮応力層ともいう)を形成する処理である。ガラスを化学強化して、ガラスの主面に強化層を形成することで、ガラスの強度を向上させ、接触等によりガラスが破損することを抑制できる。
化学強化方法としては、特に限定されないが、例えば、化学強化していないガラスを加熱された強化処理液(溶融塩)に浸漬させて、ガラスに含まれる比較的イオン半径の小さなアルカリイオン(例えば、Liイオン及びNaイオン)を、イオン半径のより大きなアルカリイオン(例えば、Naイオン及びKイオン)に置換するイオン交換法が採用される。また、化学強化方法としては、他に、イオン半径のより大きなアルカリイオンを含んだペーストをガラスの主面に塗布して行う方法等がある。また、イオン半径のより小さいアルカリイオンに置換(例えば、NaイオンからLiイオンに)することで、応力プロファイル形状を特殊な形状にする方法もある。
化学強化を行う回数は、特に限定されず、1回でもよいし、複数回でもよい。化学強化を2回行う場合、1回目の化学強化では、溶融塩としてNaNO3塩を用い、ガラス中のLiイオンと、溶融塩中のNaイオンとを交換してガラス中にNaイオンを注入してよい。そして、2回目の化学強化では、KNO3とLiNO3塩との混合溶融塩を用い、ガラス中の主にNaイオンと、混合溶融塩中の主にKイオンとを交換してガラス中にKイオンとを交換して、ガラス中にKイオンを注入してよい。このとき、Naイオン及びKイオンの拡散性の違いから、Naイオンはガラス深部まで浸透するが、Kイオンは数μm(長くても10μm前後)までしかガラス中に浸透しない。即ち、散乱光光弾性応力方法を用いた測定(SLP測定)できる20μmより深い範囲にKイオンは通常到達しない。そのため、化学強化を複数回行う場合、非破壊検査でSLP測定できるのは、Naイオンの濃度勾配に起因する応力である。このように、本実施形態では20μmより深いところまで拡散しないイオン種に起因する応力は除いて検討する。
推論装置1Aを構成する推測部10Aについて説明する。図1に示すように、推測部10Aは、入力部11、関数部12及び出力部13を有する。
入力部11は、少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、ガラスがその温度及び時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値を入力情報として入力する。
なお、上記の、ガラスが化学強化される時の「その温度及び時間」は、化学強化時の温度及び時間と厳密に同一である場合に限定されず、化学強化時の温度及び時間との誤差程度を含んでもよい。
化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置としては、化学強化ガラスのサイズ、厚さ、材質等に応じて適宜選択できるが、例えば、化学強化ガラスの表面から、50μm、70μm、180μm等が挙げられる。
なお、化学強化ガラスの表面から20μm~50μmでは、後述するように、非破壊での検査方法としてSLP測定される応力値は、破壊での検査方法を用いて測定される応力値との誤差が大きいが、20μm~50μmの深さの応力値を用いる場合は、入力情報として、50μmよりも深い位置の応力値を多めに入力等すればよい。例えば、50μmよりも深い位置の応力値を2点以上含むことが好ましい。また、例えば、20μm~50μmの位置の応力値の数よりも50μmより深い位置の応力値の数が多い方が好ましい。さらに、50umより深い位置の応力値だけを用いることがより好ましい。
関数部12は、入力部11に入力される入力情報を、3項以上有する関数に当てはめて、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測情報として推測する。
関数部12は、推測前に、予め化学強化用サンプル条件で化学強化した学習サンプルを1つ以上測定した結果を用いて、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測してもよい。
化学強化用サンプル条件は、例えば、推測したい化学強化ガラスの強化条件(これを推測サンプル条件という)における温度(Ti)[単位:℃]、時間(ti)[単位:h]、塩濃度(ci)[単位:%]に対して、それぞれ±30℃、±1h、±10%の範囲の条件に設定する。化学強化用サンプルとは、同一の化学強化サンプル条件で作製された一つ又は複数の化学強化ガラスをいう。化学強化用サンプル条件は、推測サンプル条件と同じ条件であることが好ましい。
関数部12は、化学強化ガラスの表面から20μm以上深い3つ以上の異なる深さ位置の応力値を3項以上有する関数に当てはめて、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測してよい。
3項以上有する関数のうちの2項以上は、相補誤差関数(erfc)及び誤差関数(erf)の少なくとも一方でもよい。
3項以上有する関数としては、例えば、下記式(1)を用いるのが好ましく、ガラスの裏面からの化学強化を考慮し、下記式(1)'を用いることがより好ましい。

(但し、式(1)及び(1)'中、σは化学強化ガラスの表面から深さ方向の応力値であり、xは化学強化ガラスの表面からの深さであり、x'は(T/2-x)であり、a1~a5は予測に用いるパラメータである。)
上記(1)及び(1)'中のa5は、学習サンプルを元に、下記式(2)の範囲内に含まれてもよい。

(但し、式中、xは化学強化ガラスの表面からの深さであり、DOCは、圧縮応力層の深さであり、σは式(1)又は(1)'であり、分子と分母では同じ式を使う。)
上記式(2)中の上段及び下段は、化学強化ガラスの表面からの深さと応力値との関係を示す応力プロファイルの、正の領域の応力値(圧縮応力値)の面積と、負の領域の応力値(引張応力値)の面積の絶対値とを、それぞれ表わす。
図2は、化学強化ガラスの深さと、応力値との関係を示す応力プロファイルの一例を示す図である。図2に示すように、応力プロファイルの正の領域の応力値の面積ACは、化学強化ガラスの表面からの深さが0μm~DOCまでの応力値の積分値であり、上記式(2)の上段の積分値の絶対値で表わされる。応力プロファイルの負の領域の応力値の面積Aは、化学強化ガラスの表面からの深さがDOC~T/2までの応力値の積分値であり、上記式(2)の下段の積分値の絶対値で表わされる。即ち、上記式(2)中の上段は、下記式(3)のように表わされ、上記式(2)中の下段は、下記式(4)のように表わされる。
上記式(2)の分数は、|AC/A|と表わすことができ、応力プロファイルにおいて、正の領域の応力値の面積ACの負の領域の応力値の面積Aに対する面積比と表わすことができる。即ち、|AC/A|は、関数の面積比の絶対値を表わすといえる。上記式(2)は、0.5≦|AC/A|≦1.5と表わすことができ、面積比は1.0±0.5の範囲内にするのが好ましいことを表わす。即ち、上記式(2)は、応力プロファイルにおいて、関数の面積比の拘束条件を規定しているといえる。
上記式(1)中のa2とa4の比率は、学習サンプルを元に固定されてもよい。a2とa4は化学強化条件として温度及び時間を一定として使用した場合、同じ比率となり易い傾向にあるため、a2とa4の比率を固定して一定とすることで、応力値のばらつきが抑えられ易くなる。
関数部12は、推測される値として、化学強化ガラスの表面から、0μm、10μm、20μm、30μm及び40μmの深さの応力値と、それぞれの深さ同士の間の応力値の傾きを推測してよい。
また、化学強化ガラスの少なくとも一方の表面の表面粗さRaが5nm以下である場合には、関数部12は、入力情報として、化学強化ガラスの表面から20μm以上深い3つ以上の異なる深さ位置の応力値を用いて、化学強化ガラスの表面から30μm以下の浅い、3つ以上の異なる深さ位置の応力値を推測情報として推測してもよい。表面粗さが5nm以下の場合、SLP測定により得られる20μm~50μmの範囲の測定値は比較的信頼性が高くなる。
出力部13は、関数部12で推測された推測情報である、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を出力情報として出力する。
<推論方法>
次に、本実施形態に係る推論方法について説明する。本実施形態に係る推論方法は、本実施形態に係る推論装置1Aを用いて行う。本実施形態に係る推論方法は、図1に示すような構成を有する推論装置1Aにおいて、少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、そのガラスがその温度及び時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値とを入力情報として用いて、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測情報として推測する。
図3は、本実施形態に係る推論方法を説明するフローチャートである。図3に示すように、推測部10Aは、入力部11を用いて、推測したい化学強化ガラスの種類、材質、大きさ、厚さ、商品名等のガラス情報を入力する(ガラス情報入力工程:ステップS11)。
次に、推測部10Aは、入力部11を用いて、少なくとも、推測したい化学強化ガラスの化学強化時の温度及び時間と、ガラスがその温度及び時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値を入力情報として入力する(応力値入力工程:ステップS12)。
次に、推測部10Aは、関数部12を用いて、入力部11に入力された入力情報を関数により、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測情報として推測する(推測工程:ステップS13)。
次に、推測部10Aは、出力部13を用いて、推測工程(ステップS13)で推測情報として推測された、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を出力する(出力工程:ステップS14)。
また、推測部10Aは、関数部12を用いて、推測工程(ステップS13)で推測された、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値の、基準又は目標とする応力値からのズレ具合を判定してもよい。
<推論装置1Aのハードウェア構成>
次に、推論装置1Aのハードウェア構成の一例について説明する。図4は、推論装置1Aのハードウェア構成を示すブロック図である。図4に示すように、推論装置1Aは、情報処理装置(コンピュータ)で構成され、物理的には、演算処理部であるCPU(Central Processing Unit:プロセッサ)101、主記憶装置であるRAM(Random Access Memory)102及びROM(Read Only Memory)103、入力デバイスである入力装置104、出力装置105、通信装置106並びにハードディスク等の補助記憶装置107等を含むコンピュータシステムとして構成することができる。これらは、バス108で相互に接続されている。なお、出力装置105及び補助記憶装置107は、外部に設けられていてもよい。
CPU101は、推論装置1Aの全体の動作を制御し、各種の情報処理を行う。CPU101は、ROM103又は補助記憶装置107に格納された推論プログラムを実行して、測定収録画面と解析画面の表示動作を制御する。
RAM102は、CPU101のワークエリアとして用いられ、主要な制御パラメータや情報を記憶する不揮発RAMを含んでもよい。
ROM103は、基本入出力プログラム等を記憶する。推論プログラムはROM103に保存されてもよい。
入力装置104は、キーボード、マウス、操作ボタン、タッチパネル等の入力デバイスであり、使用者に入力された情報を指示信号として受け付け、その指示信号をCPU101に出力する。
出力装置105は、モニタディスプレイ、スピーカー等である。出力装置105では、測定入力情報、推論結果等が表示される。出力装置105は、入力装置104や通信装置106を介した入出力操作に応じて画面や通知内容が更新される。
通信装置106は、ネットワークカード等のデータ送受信デバイスであり、外部のデータ収録サーバ等からの情報を取り込み、化学強化ガラスの応力を測定する測定部等、他の電子機器に解析情報を出力する通信インタフェースとして機能する。
補助記憶装置107は、SSD(Solid State Drive)、及びHDD(Hard Disk Drive)等の記憶装置であり、例えば、推論装置1Aの動作に必要な各種のデータ、ファイル等を格納する。
図3に示す推論装置1Aの各機能は、CPU101、RAM102等の主記憶装置又は補助記憶装置107に所定のコンピュータソフトウェア(推論プログラムを含む)を読み込ませ、RAM102、ROM103又は補助記憶装置107に格納された推論プログラム等をCPU101により実行する。入力装置104、出力装置105及び通信装置106を動作させると共に、RAM102、ROM103及び補助記憶装置107等におけるデータの読み出し及び書き込みを行うことで、推論装置1Aの各機能は、実現される。即ち、本実施形態に係る推論プログラムをコンピュータ上で実行させることで、推論装置1Aは、図1の、推論装置1Aの推測部10A等として機能する。また、本実施形態では、化学強化ガラスの応力を測定する測定部等と通信装置106を通じて接続してもよく、応力測定に必要なデータをここで受信し、RAM102に一次的に保存した後、CPU101で応力値を計算して得られた応力値を入力値としてもよい。
本実施形態に係る推論プログラムは、少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、前記温度及び前記時間で化学強化された厚さが0.2mm以上のガラスの表面から20μm以上深い3つ以上の深さ位置の応力値とを入力することで、ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測する推測工程を少なくともコンピュータに実行させるプログラムを用いる。
本実施形態に係る推論プログラムは、例えば、RAM102やROM103の主記憶装置又は補助記憶装置107等のコンピュータが備える記憶装置内に格納される。なお、推論プログラムは、その一部又は全部が、通信回線等の伝送媒体を介して伝送され、コンピュータが備える通信装置106等により受信されて記録(インストールを含む)される構成としてもよい。また、本実施形態に係る推論プログラムは、その一部又は全部が、CD-ROM、DVD-ROM、フラッシュメモリ等の持ち運び可能な記憶媒体に格納された状態から、コンピュータ内に記録(インストールを含む)される構成としてもよい。
以上の通り、本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)を含み、推測工程(ステップS13)において、少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、その温度及び時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値とを入力情報として用いることで、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測する。
一般に、非破壊検査として散乱光光弾性応力方法を用い、SLP測定する場合には、化学強化ガラスの表面から50μm以下の深さまでの応力の測定値は、EPMA等の破壊検査して得られる基準又は目標とする応力値とのズレが大きく生じ易い。図5は、SLP測定した場合の、化学強化ガラスの表面からの深さ方向と応力値との関係を示す応力プロファイルの一例を示す図である。なお、図5中、実線は、SLP測定して得られる応力の測定値であり、破線は、EPMAにより得られる応力の測定値であり、基準又は目標とする応力値を示す。図5に示すように、SLP測定では、化学強化ガラスの表面から約30μm以下の深さまでの応力の測定値は、基準又は目標とする応力値とのズレが大きく、30μmを超えた深さから応力の測定値が徐々に基準又は目標とする応力値に近づき、ほぼ同じ値が測定される傾向にある。
本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)において、入力条件に、化学強化条件である化学強化時の温度及び時間と、その温度及び時間で化学強化ガラスの表面から20μm以上深い3つ以上の深さ位置の応力値とを含める。化学強化ガラスの表面から20μm以上深い位置の応力は、基準又は目標とする応力値と略同等の値であり、信頼性の高い値である。この信頼性の高い値と、化学強化時の温度及び時間とから、SLP測定では特に信頼性が低い、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を高精度に推測できる。
本実施形態に係る推論方法を用いれば、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を破壊検査した時と略同等の応力値を推測できるため、ガラスの種類を問わず、あらゆる種類の化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を高精度に推測できる。
本実施形態に係る推論方法は、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を高精度に推測できるため、適正な化学強化条件を見つけるための開発及び製造されたガラスの品質管理を適切に行える。
本実施形態に係る推論方法は、化学強化ガラスの表面の複数箇所(例えば、9箇所)の50μm以下の浅い領域の深さの応力値を推測できる。この場合、複数箇所において推測された応力値の推測値の二乗残差を算出し、算出した推測値の二乗残差の合計値(残差二乗和)より推測精度を評価してよい。この場合、残差二乗和が小さいほど、推測結果が良好であると評価できる。
なお、化学強化を複数回行う場合、例えば、1回目の化学強化で、溶融塩としてNaNO3塩を用い、ガラス中のLiイオンと溶融塩中のNaイオンとを交換して、ガラス中にNaイオンを注入する。そして、2回目以降の化学強化で、KNO3塩とLiNO3塩とを含む混合溶融塩を用い、ガラス中の主にNaイオンと混合溶融塩中の主にKイオンとを交換して、ガラス中にKイオンを注入する。このとき、Naイオン及びKイオンの拡散性の違いから、Naイオンはガラス深部まで達するが、Kイオンは数μm(長くても10μm前後)までしかガラス中に浸透しない。即ち、SLP測定の精度がよい20μm以上の深さまで到達しない。そのため、化学強化を複数回行う場合、SLP測定できるのは、化学強化ガラスに含まれるNaイオンの濃度勾配に起因する応力であるため、本実施形態に係る推論方法は、化学強化ガラスに含まれるNaイオンの濃度勾配に起因する応力のみ測定する。
本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)で、推測前に、推測サンプル条件における温度(単位:℃)、時間(単位:h)、ガラスが浸漬される塩濃度(単位:%)に対して、それぞれ±30℃、±1h、±10%の範囲の1点に設定される化学強化用サンプル条件でガラスを化学強化した学習サンプルを1つ以上測定した結果を用いて、事前に上記式(1)中のa1~a5の値を決めることで化学強化ガラスの表面から50μm以下の応力値を推測できる。a1~a5は学習サンプルを元に残差二乗和が最小になるように設定できるが、a2/a4やa5に制約条件を設定してもよい。本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)で、実際に行った化学強化条件に基づいて、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値の推測精度を高める。
本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)で、3つ以上の異なる深さ位置の応力値を3項以上有する関数に当てはめて、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を推測できる。よって、本実施形態に係る推論方法によれば、化学強化ガラスの深層部の応力値を3項以上有する関数に当てはめることで、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値の推測を簡易かつ確実に行える。
本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)で、3項以上有する関数のうちの2項以上に、相補誤差関数及び誤差関数の少なくとも一方を使用できる。これにより、本実施形態に係る推論方法は、相補誤差関数及び誤差関数のフィッティング(Fitting)を高めることができるので、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値の推測精度を高める。
本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)で、3項以上有する関数として、上記式(1)を用いてよい。上記式(1)は、簡素な式であるため、3項以上有する関数として簡易に用いてよい。そのため、本実施形態に係る推論方法は、関数として上記式(1)を用いても化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を精度高く推測できる。
本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)で、上記の学習サンプルを元に、上記式(1)中のa5を上記式(2)の範囲内となるように含めてもよい。上記式(2)の分数は、化学強化ガラスの表面からの深さと応力値との関係を示す応力プロファイルにおいて、正の領域の応力値の面積ACの負の領域の応力値の面積Aに対する面積比と表わせる。面積比が1.0±0.5の範囲内となるようにすることで、応力プロファイルの曲線を単純化できる。よって、本実施形態に係る推論方法によれば、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値のばらつきが抑えられ、応力値の測定精度を高めることができる。
本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)で、上記式(1)中のa2とa4の比率を、学習サンプルを元に固定できる。使用者は、化学強化条件として温度及び時間を一定とし、一般に化学強化に用いる溶融塩を連続して使用することが多いため、溶融塩の塩濃度は低下する。上記式(1)中のa2とa4は化学強化条件として温度及び時間を一定として使用した場合、同じ比率となり易い傾向にある。そのため、a2とa4の比率を固定することで、応力値のばらつきが抑え易くなり、応力プロファイルは滑らか曲線を形成し易くなる。よって、本実施形態に係る推論方法は、上記式(1)中のa2とa4の比率を学習サンプルを元に固定することで、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値の推測精度を高め易い。
本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS13)で、推測される値として、ガラスの表面からの深さが0μm、10μm、20μm、30μm及び40μmの応力値と、各深さ同士の間の応力値の傾きを推測できる。これにより、推論装置1Aは、化学強化ガラスの表面から50μm以下の範囲の任意の深さの応力値とその応力値の傾きを適切に推測できる。
本実施形態に係る推論方法は、出力工程(ステップS14)で、推測工程(ステップS13)で得られた推測結果を出力できる。これにより、本実施形態に係る推論方法は、推測結果を、出力装置によって、表示、音声等で出力させられるため、使用者に確実に認識させられる。
本実施形態に係る推論方法は、上記のような特性を有することから、適正な化学強化条件を見つけるための開発及び製造されたガラスの品質管理を適切に行うために好適に用いられる。よって、本実施形態に係る推論方法は、ガラスの品質管理方法に好適に用いられる。
また、本実施形態に係る推論方法を用いることで、品質管理されたガラスが得られるため、高い品質保証を有するガラスを提供できる。本実施形態に係る推論方法は、化学強化ガラスの製造方法に含めて、ガラスの工程管理等に用いることで、高い品質保証を有する化学強化ガラスを製造できる。
化学強化ガラスの製造方法は、ガラスを化学強化して化学強化ガラスを得る、1つ以上の化学強化工程を含む化学強化ガラスの製造方法であって、以下の工程を含んでよい。
少なくとも1回の化学強化によりガラスの表層から20μmより深い位置に応力を発生させる工程(化学強化工程)、
ガラスの応力をSLP測定し、SLP測定値を求める工程(SLP測定工程)、
SLP測定値に対して、本実施形態に係る推論方法を適用して、ガラスの表層から50μm以下の応力値を推測して、ガラスの表層から50μmより浅い応力プロファイルを推定する工程(推定工程)、
推測された応力値によって推定された、ガラスの表層から50μmより浅い応力プロファイルに基づいて、(1)少なくとも1つの化学強化工程の温度又は時間の調整と、(2)少なくとも一つの化学強化の塩の濃度の調整とのうちの少なくとも一方を調整する工程(調整工程)
化学強化ガラスの製造方法は、上記の各工程を含み、ガラスの表層から50μmより浅い応力プロファイルの推定に本実施形態に係る推論方法を用いることで、ガラスの表層付近の応力を高精度で維持でき、化学強化ガラスの工程管理等に好適に使用できるので、高い品質保証を有する化学強化ガラスを製造できる。
ガラスに少なくとも1回の化学強化を実施する場合、SLP測定は、全ての化学強化が終了した後に行ってもよいし、途中の段階で行ってもよい。例えば、ガラスに複数回の化学強化を実施する場合、ガラス中のLiと溶融塩中のNaをイオン交換してガラス中にNaイオンを注入した後の任意の段階でSLP測定を行ってよい。また、ガラスに複数回の化学強化を実施する場合、ガラス中のLiイオンと溶融塩中のNaイオンを交換してNaイオンを注入するための化学強化が終了した後であり、かつ次の化学強化工程の前にSLP測定を行ってもよい。この場合、後段のイオン交換に影響されることなく、直前までの化学強化により注入されたNaイオンによる応力プロファイルが推定できるので好ましい。
また、ガラスに少なくとも1回の化学強化を実施する場合、推定された50μmよりも浅い応力プロファイルに基づいて化学強化条件を調整しながら化学強化を実施する化学強化工程は、これから行う予定の化学強化工程の化学強化条件を調整しながら実施してもよい。ガラスに複数回の化学強化を実施する場合、まだ行っていない工程を予め調整してもよい。既に行った工程を調整する場合は、次の化学強化されたガラスを作製する際に好適な条件から開始することができ、高品質なガラスの製造を維持できる。まだ行っていない工程を予め調整する場合、SLP測定したガラスの最終的な応力プロファイルを調整できるため、品質を維持できる。
また、複数回の化学強化を実施する場合、推定された50μmよりも浅い応力プロファイルに基づいて化学強化条件を調整しながら化学強化を実施する化学強化工程は、主としてNaイオンをガラスに注入してもよいし、主としてガラス中のNaイオンと溶融塩中のKイオンをイオン交換して、ガラス中にKイオンを注入してもよい。
[第2の実施形態]
<推論装置>
本発明の第2の実施形態に係る推論方法を行う推論装置について説明する。本実施形態に係る推論方法は、上記の第1の実施形態に係る推論方法の推測工程(ステップS13)で関数に代えてモデルを用いる。
図6は、本実施形態に係る推論方法を行う推論装置の概略構成を示すブロック図である。図6に示すように、本実施形態に係る推論方法を行う推論装置1Bは、推測部10Bを備え、推測部10Bは、上記の第1の実施形態に係る推論方法を行う推論装置1Aの関数部12に代えて、モデル部14に備えるものである。
本実施形態に係る推論方法を行う推論装置1Bは、推測部10Bで化学強化ガラスの少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、0.2mm以上の厚さを有するガラスが温度及び時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値とを入力することで、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を高精度に推測する。
本実施形態では、モデル部14の構成以外、上記の第1の実施形態に係る推論方法を行う推論装置1Aと同様であるため、モデル部14の構成についてのみ説明する。
モデル部14は、入力部11に入力される入力情報をモデルを用いて、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測情報として推測する。
モデルとしては、機械学習の中でも、教師あり学習のアルゴリズム、ニューラルネットワーク(Neural Network)を適用することが好ましい。教師あり学習として、例えば、ラッソ回帰(Lasso regression)、線形回帰(Linear regression)、ロジスティック回帰(Logistic regression)、ランダムフォレスト(Random Forest)、ブースティング(Boosting)、サポートベクターマシン(Support Vector Machine、SVM)等が挙げられる。ニューラルネットワークは、ニューラルネットワークを3層よりも多層にした深層学習(ディープラーニング)を用いてよい。ニューラルネットワークの種類としては、例えば、畳み込みニューラルネットワーク(Convolutional Neural Network、CNN)、回帰型(再帰型)ニューラルネットワーク(Recurrent Neural Network、RNN)及び一般回帰ニューラルネットワーク(General Regression Neural Network)等を用いることができる。
モデル部14は、学習モデルを作成してよい。学習モデルの作成方法の一例について説明する。学習モデルは、以下の通り作成できる。
(学習モデルの作成)
まず、少なくとも、化学強化時の温度及び時間でガラスを化学強化する。このときの温度及び時間等を化学強化条件として登録する(1回目の登録)。
後述するように、ガラスの種類と、1回目の登録において登録される化学強化条件とに基づいて最適なモデルが選択される。モデルは、予め、ガラスの種類と強化条件と、最適なモデルとの関係を表わすデータテーブルを用いて、ガラスの種類l(lは、1以上の整数)と強化条件m(mは、1以上の整数)とに基づいて、最適なモデルn(nは、1以上の整数)を選択してよい。なお、ガラスの種類としては、ガラスの材質、大きさ、厚さ、商品名等が挙げられる。データテーブルとしては、例えば、ガラスの種類と強化条件を説明変数とし、最適なモデルを目的変数として作成したデータテーブル等を用いてよい。例えば、ガラスの種類及び強化条件の種類がガラス条件1及び強化条件1である時は、モデル1を用い、ガラスの種類及び強化条件の種類がガラス条件1及び強化条件2である時は、モデル2を用い、ガラスの種類及び強化条件の種類がガラス条件2及び強化条件1である時は、モデル3を用いる。
次に、SLP測定等、量産で品質管理に用いられる第1応力測定装置で、化学強化ガラスの応力値を測定する。このとき、得られた、化学強化ガラスの表面から20μm以上深い位置の応力値のデータを説明変数として登録する(2回目の登録)。
ここで得られる、化学強化ガラスの表面から50μm以上の深い領域の応力値は、予測値ではなく評価値として利用する。
次に、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を破壊で検査する第2応力測定装置で測定する。このとき、測定された応力値のうち、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を目的変数として登録する。
なお、第2応力測定装置は、量産では使うことが困難な装置であり、複数用いてよい。困難な理由は、応力測定装置が、高額であること、大型であること、評価時間がかかること、評価スキルが必要であること、破壊式であること等が挙げられる。
次に、上記の1回目の登録及び2回目の登録で得られる説明変数と、第2応力測定装置で得られる目的変数を用いて、推測できる複数のモデルを設計し、最適なモデルの選択等を行う。このとき、モデルによる目的変数の推測性能を高める点等から、説明変数はできるだけ少なくなるようにモデルを構築することが好ましい。設計されるモデルとして、例えば、図7に示すように、1回目の登録及び2回目の登録で得られた説明変数と、目的変数との対応関係を学習したランダムフォレスト等を設計してよい。
(目的変数の推測)
次に、設計された複数のモデルから最適なモデルを選択し、そのモデルに推測に必要な化学強化条件を説明変数として第1応力評価装置に入力することで、目的変数を推測する。これにより、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値が推測される。
モデル部14は、例えば、ガラスの材質、種類、製造場所、製造工程ごとにモデルを選択し、目的変数を推測してよい。
モデル部14は、学習サンプルを元に、3つ以上の異なる深さ位置の応力値を用いて、50μm以下の応力値を推測できる。
3つ以上の異なる深さ位置の応力値の数は、3つ~20つが好ましく、5つ~18つがより好ましく、7つ~15つがさらに好ましい。
化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値は、推測される応力値の正となる領域と負となる領域の面積比の絶対値が0.5~1.5に収まるように推測してよい。図8は、化学強化ガラスの表面からの深さと、応力値との関係の一例を示す図である。図8に示すように、応力値が正となる領域が領域ACと、負となる領域が領域ATとなり、領域ACと領域ATとの面積比(領域AC/領域AT)の絶対値が0.5~1.5であることが好ましい。
<推論方法>
次に、本実施形態に係る推論装置1Bを用いて、本実施形態に係る推論方法について説明する。本実施形態に係る推論方法は、図6に示すような構成を有する推論装置1Bにおいて、少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、そのガラスがその温度及び時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値とを入力情報として用いて、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測情報として推測する。
図9は、本実施形態に係る推論方法を説明するフローチャートである。図9に示すように、図6に示す推測部10Bは、入力部11を用いて、化学強化ガラスの種類、材質、大きさ、厚さ、商品名等のガラス情報を入力する(ガラス情報入力工程:ステップS21)。
次に、推測部10Bは、入力部11を用いて、少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、ガラスがその温度及び時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値を入力情報として入力する(応力値入力工程:ステップS22)。
次に、推測部10Bは、モデル部14を用いて、入力部11に入力された入力情報をモデルにより、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測情報として推測する(推測工程:ステップS23)。
次に、推測部10Bは、出力部13を用いて、推測工程(ステップS23)で推測情報として推測された、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を出力する(出力工程:ステップS24)。
また、推測部10Bは、モデル部14を用いて、推測工程(ステップS23)で推測された、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値の基準又は目標とする応力値からのズレ具合を判定してもよい。
<推論装置1Bのハードウェア構成>
次に、推論装置1Bのハードウェア構成の一例について説明する。推論装置1Bのハードウェア構成は、関数部12がモデル部14に変更されること以外、推論装置1Aのハードウェア構成と同様であるため、詳細は省略する。
本実施形態に係る推論方法は、推測工程(ステップS23)を含み、推測工程(ステップS23)で、学習サンプルを元に、ガラスが前記温度及び前記時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値を用いて、モデルにより、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測できる。上述の通り、化学強化ガラスの表面から20μm以上深い位置の応力は、基準又は目標とする応力値と略同等の値であり、信頼性の高い値である。本実施形態に係る推論方法は、応力値の推測にモデルを用いても、上記の第1の実施形態に係る推論方法と同様、信頼性の高い値と、化学強化時の温度及び時間とから、SLP測定した検査では特に信頼性が低い、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を高精度に推測できる。
本実施形態に係る推論方法を用いれば、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を破壊検査した時と略同等の応力値を推測できるため、第1の実施形態に係る推論方法と同様、ガラスの種類を問わず、あらゆる種類の化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を高精度に推測できる。
本実施形態に係る推論方法は、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を高精度に推測できるため、第1の実施形態に係る推論方法と同様、適正な化学強化条件を見つけるための開発及び製造されたガラスの品質管理を適切に行える。
本実施形態に係る推論方法は、温度及び時間で化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値の数を、3~20にできる。機械学習は、入力点が増えすぎると、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を精度良く推測できない場合がある。本実施形態に係る推論方法によれば、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値を精度良く安定して推測できる。
本実施形態に係る推論方法は、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を、化学強化ガラスの表面からの深さと応力値との関係を示す応力プロファイルにおいて推測される応力値が正となる領域と応力値が負となる領域の面積比の絶対値が0.5~1.5の範囲内となるように推測できる。面積比が1.0±0.5の範囲内となるようにすることで、応力プロファイルの曲線が異常になることを抑制できる。よって、本実施形態に係る推論方法は、化学強化ガラスの表面から50μm以下の浅い領域の応力値のばらつきが抑えられ、応力値の測定精度を高める。
また、本実施形態に係る推論方法を用いることで、上記の第1の実施形態に係る推論方法と同様、品質管理されたガラスが得られるため、高い品質保証を有するガラスを提供できる。本実施形態に係る推論方法は、化学強化ガラスの製造方法に含めることで、高い品質保証を有する化学強化ガラスを製造できる。化学強化ガラスの製造方法は、上記の第1の実施形態と同様に行い、高い品質保証を有する化学強化ガラスを製造できる。
以下、例を示して実施形態を更に具体的に説明するが、実施形態はこれらの例により限定されるものではない。例1及び例2は、実施例である。
<例1>
[化学強化ガラス基板の作製]
ガラス基板を準備した。ガラス基板は、酸化物基準で、SiOを63.6wt%、Alを19.8wt%、MgOを0.1wt%、CaOを0.1wt%、NaOを4.3wt%、K2Oを1.8wt%、ZrO2を0.6wt%、LiOを5.0wt%、Y3を4.5wt%、TiO2を0.2wt%含む。ガラス基板のサイズは、主面が50mm×50mmの矩形、厚さ0.7mmとした。
(化学強化処理)
準備したガラス基板を以下の手順により化学強化処理を行った。まず、420℃に加熱し、硝酸ナトリウム塩を溶解させた溶融塩を含む浴槽にガラス基板を100分間浸漬した後、ガラス基板を溶融塩から引き上げた。次に、400℃に加熱して、硝酸カリウム塩と硝酸リチウムとを溶解させた混合溶融塩(KNO3:99.4wt%、LiNO3:0.6wt%)を含む浴槽にガラス基板を100分間浸漬した後、ガラス基板を混合溶融塩から引き上げ、室温まで徐冷することで、化学強化ガラス基板を得た。
なお、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9は、基本的に、上記のガラス基板を上記の化学強化条件で強化したが、ガラス基板の組成の微小なバラツキ、浴槽内でのガラス基板の載置位置、溶融塩又は混合溶融塩中の不純物濃度の変動(繰り返しの劣化)等によって、応力プロファイルが変動する。
[応力の測定]
得られた化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の応力値を、非破壊及び破壊の2つの検査方法で測定した。
非破壊の検査方法では、散乱光光弾性応力計を用いてSLP測定した。化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9に照射したレーザの散乱光から観察されるs偏光成分とp偏光成分との位相差を測定し、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の厚さ方向の応力値を算出し、応力プロファイルを作成した。
破壊の検査方法では、電子プローブマイクロアナライザー(EPMA)を用いて測定した。化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置の断面が見えるように割断して、EPMAによって、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9のNa濃度を化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置の深さ方向に見積もり、Naの濃度勾配から応力プロファイルを作成した。破壊により得られた応力値は、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置を破断して実際に条件1-1~1-9の位置の応力を測定した値であるため、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置での基準又は目標とする応力値として扱った。化学強化ガラス基板の条件1-1の位置においてSLP測定とEPMAで得た応力プロファイルの結果を図10に示す。
なお、本例では、化学強化を2回行っており、化学強化ガラス基板の最表層付近(~数μm)には、Kが含まれるため、応力プロファイルにKの濃度勾配に起因する応力が含まれる場合がある。本例では、Naの濃度勾配に起因する応力を検討しているため、最表層付近(~数μm)に見られるKの濃度勾配に起因する応力は除いた。
[CS20の推測]
(関数による推測)
上記の(応力の測定)のうち、SLP測定で取得した、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置の表面から深さが50μm~350μm(厚さ中心)の応力値を下記式(1)に示す関数に用いて、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置の表面から深さ20μm地点の応力値(CS20)の推測値を算出した。その際、下記式(2)の面積比、a2/a4比、又は下記式(2)の面積比とa2/a4比の両方を固定して拘束条件を与えて、それぞれ、CS20の推測値を算出した。下記式(2)の面積比は0.68に固定し、a2/a4比は1.57に固定した。

(但し、式中、σは化学強化ガラスの表面から深さ方向の応力値であり、xは化学強化ガラスの表面からの深さであり、a1~a5は予測に用いるパラメータである。)

(但し、式中、xは化学強化ガラスの表面からの深さであり、DOCは、圧縮応力層の深さである。また、σは式(1)であり、分子と分母では同じ式を使う。)
(モデルによる推測)
化学強化時の、温度、時間、ガラスが浸漬される化学処理液に含まれる硝酸ナトリウム又は硝酸カリウムを含む溶融塩の塩濃度、ガラス基板の種類、ガラス基板の表面からの深さが50μm及び90μmの応力値、応力値がゼロになる深さ(DOC)、ガラス基板の中心の応力値(CT)を説明変数として、ランダムフォレストを用いて事前に学習させたモデルを用いて、CS20を推測した。
関数又はモデルによるCS20の推測値を表1に示す。また、SLP測定した時のCS20の実測値と、関数又はモデルによるCS20の推測値との関係を図11に示す。なお、表1には、破壊の検査方法としてEPMAを用いて測定した、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9のCS20の実測値と、SLP測定した、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9のCS20の測定値(CS20のSLP測定値)も併せて示す。
また、関数又はモデルを用いて、上記と同様に、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置の表面から深さ30μm地点の応力値(CS30)を推測した。関数又はモデルによるCS30の推測値の算出結果を表2に示す。また、SLP測定した時のCS30の実測値と、関数又はモデルによるCS30の推測値との関係を図12に示す。なお、表2には、破壊の検査方法としてEPMAを用いて測定した、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9のCS30の実測値と、SLP測定した、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9のCS30の測定値(CS30のSLP測定値)も併せて示す。
(残差二乗和による評価)
化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の、関数又はモデルによるCS20の推測値の二乗残差と、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9におけるCS20の推測値の二乗残差を合算した値(残差二乗和)とを計算した。残差二乗和が低いほど、推測結果が良好であるといえる。
なお、比較例として、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9における、CS20のSLP測定値の二乗残差と、その残差二乗和とを計算した。
化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の、関数又はモデルによるCS20の推測値とCS20のSLP測定値との二乗残差と、これらの残差二乗和とを表3に示す。
<例2>
[結晶化ガラス基板の作製]
ガラス基板を準備した。ガラス基板は、酸化物基準で、SiOを61.0wt%、Alを8.5wt%、Pを4.7wt%、Y3を3.8wt%、LiOを10.4wt%、NaOを2.1wt%、MgOを3.4wt%、ZrO2を6.2wt%含む。ガラス基板のサイズは、主面が50mm×50mmの矩形、厚さ0.7mmとした。
(結晶化処理)
準備したガラス基板を550℃で2時間、結晶核生成処理した後、720℃で2時間、結晶成長処理することで、リン酸リチウム結晶を主結晶相とする結晶化ガラスを得た。
(化学強化処理)
生成した結晶化ガラスを以下の手順により化学強化処理を行った。まず、410℃に加熱し、硝酸ナトリウム塩を溶解させた溶融塩を含む浴槽に結晶化ガラス基板を4時間浸漬した後、結晶化ガラス基板を溶融塩から引き上げた。次に、410℃に加熱して、硝酸カリウム塩と硝酸リチウムとを溶解させた混合溶融塩(KNO3:99.5wt%、LiNO3:0.5wt%)を含む浴槽に結晶化ガラス基板を60分間浸漬した後、結晶化ガラス基板を混合溶融塩から引き上げ、室温まで徐冷することで、化学強化ガラス基板を得た。
化学強化ガラス基板の条件2-1~2-9は、上記の化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9と同様、基本的に、上記の結晶化ガラス基板を上記の化学強化条件で強化したが、結晶化ガラス基板の組成の微小なバラツキ、浴槽内での結晶化ガラス基板の載置位置、溶融塩又は混合溶融塩中の不純物濃度の変動(繰り返しの劣化)等によって、応力プロファイルが変動する。
[応力の測定]
得られた化学強化ガラス基板の条件2-1~2-9の応力値を、上記の化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の検査方法と同様に、非破壊及び破壊の2つの検査方法で測定した。
[CS20の推測]
(関数による推測)
化学強化ガラス基板の条件2-1~2-9の位置の表面から深さ20μm地点の応力値(CS20)の推測値は、上記の化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9と同様に算出した。
(モデルによる推測)
上記の化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9と同様に、化学強化時の、温度、時間、ガラスが浸漬される化学処理液に含まれる硝酸ナトリウム又は硝酸カリウムを含む溶融塩の塩濃度、ガラス基板の種類、ガラス基板の表面からの深さが50μm及び90μmの応力値、応力値がゼロになる深さ(DOC)、ガラス基板の中心の応力値(CT)を説明変数として、ランダムフォレストを用いて事前に学習させたモデルを用いて、CS20を推測した。
関数又はモデルによるCS20の推測値を表4に示す。
また、関数又はモデルを用いて、上記と同様に、化学強化ガラス基板の条件2-1~2-9の位置の表面から深さ30μm地点の応力値(CS30)を推測した。関数又はモデルによるCS30の推測値の算出結果を表5に示す。なお、表5には、破壊の検査方法としてEPMAを用いて測定した、化学強化ガラス基板の条件2-1~2-9のCS30の実測値と、SLP測定した、化学強化ガラス基板の条件2-1~2-9のCS30の測定値(CS30のSLP測定値)も併せて示す。
図10に示すように、化学強化ガラス基板の条件1の位置の表面から約70μm以下の深さでは、SLP測定により得られた応力値は変動やばらつきが出始め、EPMAにより得られた応力値との差が大きくなっていた。例えば、化学強化ガラス基板の条件1-1でのSLP測定により得られた表面からの深さが20μmの地点での応力値は約131MPaであったが、破壊により得られた真値の応力値は87MPaであり、大きく乖離していた。よって、化学強化ガラス基板の条件1-1の位置の表面から約70μm以下の深さでは、SLP測定により得られた応力値は、破壊により得られた応力値と比較して精度が低いことが確認された。特に、化学強化ガラス基板の条件1-1の位置の表面から約20μmの深さでは、SLP測定により得られた応力値は、EPMAにより得られた応力値と大きな差を生じており、精度が特に低いことが確認された。
表1より、関数及びモデルのいずれを用いて推測したCS20の推測値は、CS20のSLP測定値よりも、EPMAにより得られたCS20の実測値により近い値になった。よって、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置で表面から50μm~350μmの深さまでのSLP測定で取得した応力値を、上記式(1)の関数又はモデルを用いることで、CS20の推測値は、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置のCS20の基準又は目標とする応力値に近い数値を精度良く推測できることが確認された。また、表2より、CS30の推測値も、CS20の推測値と同様、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置のCS30の基準又は目標とする応力値に近い数値を精度良く推測できることが確認された。
また、表3より、関数及びモデルのいずれを用いて推測したCS20の推測値の残差二乗和は、CS20のSLP測定値の残差二乗和に比べて非常に低い数値を示したことから、CS20のSLP測定値の残差二乗和よりも大きく改善された。よって、関数及びモデルのいずれを用いて推測したCS20の推測値は、CS20のSLP測定値よりも、CS20の基準又は目標とする応力値に非常に近い数値を高精度で推測できるといえる。特に、関数を用いた際、上記式(2)の面積比を固定した場合、及び上記式(2)の面積比とa2/a4比の両方を固定した場合に得られたCS20の推測値の残差二乗和と、モデルを用いて推測したCS20の推測値の残差二乗和は、特に低い数値を示した。よって、関数を用いる際、上記式(2)の面積比を固定するか、上記式(2)の面積比とa2/a4比の両方を固定することで得られるCS20の推測値と、モデルを用いて得られるCS20の推測値は、化学強化ガラス基板の条件1-1~1-9の位置のCS20の基準又は目標とする応力値により近い数値をさらに高精度に推測できるといえる。
また、表4及び表5より、結晶化ガラス基板を化学強化した場合でも、CS20及びCS30の推測値は、化学強化ガラス基板の条件2-1~2-9の位置のCS20及びCS30の基準又は目標とする応力値に近い数値を精度良く推測できることが確認された。即ち、結晶化ガラスでも、例1のような結晶化していないガラス基板と同様、化学強化ガラス基板の条件2-1の位置の表面から約70μm以下の深さでは、SLP測定により得られた応力値は変動やばらつきが出始め、EPMAにより得られた応力値との差が大きくなる。そのため、化学強化ガラス基板の条件2-1の位置の表面から約70μm以下の深さでは、SLP測定により得られた応力値は、破壊により得られた応力値と比較して精度が低くなる。特に、化学強化ガラス基板の条件2-1の位置の表面から約20μm及び約30μmの深さでは、SLP測定により得られた応力値は、EPMAにより得られた応力値と大きな差を生じ、精度が特に低くなる。化学強化した結晶化ガラス基板でも、関数及びモデルのいずれを用いて推測したCS20及びCS30の推測値は、CS20及びCS30のSLP測定値よりも、EPMAにより得られたCS20及びCS30の実測値により近い値になった。よって、化学強化ガラス基板の条件2-1~2-9の位置で表面から50μm~350μmの深さまでのSLP測定で取得した応力値を、上記式(1)の関数又はモデルを用いることで、CS20及びCS30の推測値は、CS20及びCS30の基準又は目標とする応力値に近い数値を精度良く推測できるといえる。
したがって、化学強化ガラス基板の応力値を推測する際、化学強化時の温度及び時間と、その温度及び時間で化学強化ガラスの表面から20μm以上深い3つ以上の深さ位置の応力値とを用いることで、化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を高精度に推測できるといえる。
以上の通り、実施形態を説明したが、上記実施形態は、例として提示したものであり、上記実施形態により本発明が限定されるものではない。上記実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の組み合わせ、省略、置き換え、変更などを行うことが可能である。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
1A、1B 推論装置
10A、10B 推測部
11 入力部
12 関数部
13 出力部
14 モデル部

Claims (18)

  1. 少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、0.2mm以上の厚さを有するガラスが前記温度及び前記時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値とを入力することで、前記化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を含む、応力値を推測する推測工程を含む推論方法。
  2. 前記推測工程は、推測するガラスを化学強化する温度、時間、塩濃度に対して、それぞれ±30℃、±1時間、±10%の範囲の化学強化条件で化学強化した学習サンプルを1つ以上測定した結果を用いて、前記化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測する請求項1に記載の推論方法。
  3. 前記3つ以上の異なる深さ位置の応力値を3項以上有する関数に当てはめて、前記化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測する請求項2に記載の推論方法。
  4. 前記3項以上有する関数のうちの2項以上が、相補誤差関数及び誤差関数の少なくとも一方を使用する請求項3に記載の推論方法。
  5. 前記3項以上有する関数が、下記式(1)である請求項3に記載の推論方法。
    (但し、式中、σは化学強化ガラスの表面から深さ方向の応力値であり、xは化学強化ガラスの表面からの深さであり、a1~a5は予測に用いるパラメータである。)
  6. 前記式(1)中のa5が、前記学習サンプルを元に下記式(2)の範囲内に含まれる請求項5に記載の推論方法。
    (但し、式中、xは化学強化ガラスの表面からの深さであり、DOCは、圧縮応力層の深さであり、σは式(1)であり、分子と分母では同じ式を使う。)
  7. 前記式(1)中のa2とa4の比率が、前記学習サンプルを元に固定される請求項5に記載の推論方法。
  8. 前記推測工程において推測される前記応力値は、前記化学強化ガラスの表面から、0μm、10μm、20μm、30μm及び40μmの深さの応力値と、それぞれの深さ同士の間の応力値の傾きである請求項3に記載の推論方法。
  9. 前記学習サンプルを元に、前記3つ以上の異なる深さ位置の応力値を用いて、モデルにより、前記化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を推測する請求項2に記載の推論方法。
  10. 前記3つ以上の異なる深さ位置の応力値の数が、3~20である請求項9に記載の推論方法。
  11. 前記化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値は、前記化学強化ガラスの表面からの深さと応力値との関係を示す応力プロファイルにおいて推測される前記応力値が正となる領域と前記応力値が負となる領域の面積比の絶対値が0.5~1.5の範囲内となるように推測される請求項9又は10に記載の推論方法。
  12. 前記推測工程で推測された前記応力値を出力する出力工程を含む請求項1又は2に記載の推論方法。
  13. 請求項1~12の何れか一項に記載の推論方法を用いて、前記化学強化ガラスの品質管理を行う品質管理方法。
  14. 請求項1~12の何れか一項に記載の推論方法を用いて品質管理された化学強化ガラス。
  15. 少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、0.2mm以上の厚さを有するガラスが前記温度及び前記時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値とを入力することで、前記化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を含む、応力値を推測する推測工程をコンピュータに実行させる推論プログラム。
  16. 請求項15に記載の推論プログラムを格納したコンピュータで読み取り可能な記憶媒体。
  17. 少なくとも、化学強化時の温度及び時間と、0.2mm以上の厚さを有するガラスが前記温度及び前記時間で化学強化された化学強化ガラスの表面から20μm以上深くかつ3つ以上の異なる深さ位置の応力値とを入力することで、前記化学強化ガラスの表面から50μm以下の領域の応力値を含む、応力値を推測する推測部を備える推論装置。
  18. ガラスを化学強化して化学強化ガラスを得る、1つ以上の化学強化工程を含む化学強化ガラスの製造方法であって、
    少なくとも1回の化学強化により前記ガラスの表層から20μmより深い位置に応力を発生させる工程と、
    前記ガラスの応力をSLP測定し、SLP測定値を求める工程と、
    前記SLP測定値に対して、請求項1~12の何れか一項に記載の推論方法を適用して、前記ガラスの表層から50μm以下の応力値を推測する工程と、
    前記推測された応力値に基づいて、少なくとも1つの化学強化工程の温度又は時間の調整と、少なくとも1つの化学強化の塩の濃度の調整とのうちの少なくとも一方を調整する工程と、
    を含む、化学強化ガラスの製造方法。
JP2022054201A 2021-05-25 2022-03-29 推論方法、品質管理方法、化学強化ガラス、推論プログラム、記憶媒体、推論装置及び化学強化ガラスの製造方法 Active JP7771840B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021087545 2021-05-25
JP2021087545 2021-05-25

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2022181169A JP2022181169A (ja) 2022-12-07
JP7771840B2 true JP7771840B2 (ja) 2025-11-18

Family

ID=84115723

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2022054201A Active JP7771840B2 (ja) 2021-05-25 2022-03-29 推論方法、品質管理方法、化学強化ガラス、推論プログラム、記憶媒体、推論装置及び化学強化ガラスの製造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US12246988B2 (ja)
JP (1) JP7771840B2 (ja)
KR (1) KR20220159273A (ja)
CN (1) CN115392465A (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116187167A (zh) * 2022-12-30 2023-05-30 中建材玻璃新材料研究院集团有限公司 基于机器学习的玻璃钢化后应力层深度预测方法及系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018186402A1 (ja) 2017-04-06 2018-10-11 Agc株式会社 化学強化ガラス
WO2019163989A1 (ja) 2018-02-26 2019-08-29 Agc株式会社 強化ガラスの評価装置、強化ガラスの評価方法、強化ガラスの製造方法、強化ガラス
US20210131959A1 (en) 2019-11-01 2021-05-06 Corning Incorporated Prism-coupling systems and methods with improved intensity transition position detection and tilt compensation
JP2022093268A (ja) 2020-12-11 2022-06-23 日本電気硝子株式会社 強化ガラスの応力特性推定方法及び応力特性推定用モデル作成方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6830606B2 (ja) 2016-09-26 2021-02-17 有限会社折原製作所 強化ガラスの応力測定装置、強化ガラスの応力測定方法、強化ガラスの製造方法
JP7648382B2 (ja) * 2018-08-29 2025-03-18 Agc株式会社 化学強化されたアルミノシリケートガラスの応力分布の取得方法、化学強化されたアルミノシリケートガラスの製造方法
TW202210439A (zh) * 2020-07-30 2022-03-16 日商安瀚視特控股股份有限公司 化學離子交換玻璃
CN114627973A (zh) * 2020-12-11 2022-06-14 日本电气硝子株式会社 强化玻璃的应力特性推定方法以及应力特性推定用模型制作方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018186402A1 (ja) 2017-04-06 2018-10-11 Agc株式会社 化学強化ガラス
WO2019163989A1 (ja) 2018-02-26 2019-08-29 Agc株式会社 強化ガラスの評価装置、強化ガラスの評価方法、強化ガラスの製造方法、強化ガラス
US20210131959A1 (en) 2019-11-01 2021-05-06 Corning Incorporated Prism-coupling systems and methods with improved intensity transition position detection and tilt compensation
JP2022093268A (ja) 2020-12-11 2022-06-23 日本電気硝子株式会社 強化ガラスの応力特性推定方法及び応力特性推定用モデル作成方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2022181169A (ja) 2022-12-07
US20220380250A1 (en) 2022-12-01
US12246988B2 (en) 2025-03-11
KR20220159273A (ko) 2022-12-02
CN115392465A (zh) 2022-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI680954B (zh) 深不易碎的應力分佈及其製造方法
JP2022180541A (ja) ガラス表面近くのk2oプロファイルが変更された、リチウムを含有するガラスまたはガラスセラミック物品
TWI827671B (zh) 具有改良破裂阻抗之玻璃基物件
US20210323863A1 (en) Glasses having improved drop performance
JP7165055B2 (ja) 固有の損傷抵抗を有する化学強化可能なリチウムアルミノケイ酸塩ガラス
TWI647198B (zh) 離子可交換的高抗損傷玻璃
JP6523956B2 (ja) 着色および不透明ガラスセラミック、関連する着色性のセラミック化可能ガラス、および関連方法
KR102217784B1 (ko) 높은 표면 압축 응력을 가지는 이온 교환 가능 유리
Liu et al. Effects of surface initial condition on aqueous corrosion of glass—A study with a model nuclear waste glass
KR102727583B1 (ko) 고 압축 응력을 가능하게 하는 유리 조성물
CN110944954A (zh) 化学强化用玻璃、化学强化玻璃以及电子设备壳体
JP7771840B2 (ja) 推論方法、品質管理方法、化学強化ガラス、推論プログラム、記憶媒体、推論装置及び化学強化ガラスの製造方法
Zhang et al. Data-driven predictive models for chemical durability of oxide glass under different chemical conditions
Gerace et al. Crystallization of LiNbO3 and NaNbO3 in niobiosilicate glass–ceramics
Sun et al. A study on ion‐exchanged, soda‐lime glass’s residual stress relationship with K+/Na+ concentration
CN114627973A (zh) 强化玻璃的应力特性推定方法以及应力特性推定用模型制作方法
JP7439645B2 (ja) 化学強化ガラスの製造方法および管理方法
Hödemann et al. Measurement of stress build‐up of ion exchange strengthened lithium aluminosilicate glass
JP7769293B2 (ja) 強化ガラスの応力特性推定方法及び応力特性推定用モデル作成方法
CN116568648A (zh) 具有改善的韧性、表面应力及断裂抗性的可离子交换玻璃组合物
JP2021187729A (ja) イオン交換ガラスの製造方法、イオン交換用混合物、およびイオン交換ガラス製造装置
Mead et al. Modeling the Local Atomic Structure of Bioactive Sol− Gel-Derived Calcium Silicates
Xu et al. Modeling of ternary ion exchange and stress evolution in lithium‐containing glass
Lu et al. Predicting initial dissolution rates using structural features from molecular dynamics simulations
Lin et al. Study on bending deformation of ultra-thin floating glass plate

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20240820

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20241219

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20250428

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20250527

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20250624

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20250822

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20250916

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20251007

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20251020

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7771840

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150