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JP7751251B1 - ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物 - Google Patents

ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物

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JP7751251B1
JP7751251B1 JP2025120976A JP2025120976A JP7751251B1 JP 7751251 B1 JP7751251 B1 JP 7751251B1 JP 2025120976 A JP2025120976 A JP 2025120976A JP 2025120976 A JP2025120976 A JP 2025120976A JP 7751251 B1 JP7751251 B1 JP 7751251B1
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hfp
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mass
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友亮 江藤
明平 杉山
克親 黒木
新吾 中村
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Daikin Industries Ltd
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Daikin Industries Ltd
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Abstract

【課題】本開示は、新たに、ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物を提供する事を目的とする。
【解決手段】ヘキサフルオロプロペンを含む組成物。
【選択図】なし

Description

本開示は、ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物に関する。
特許文献１は、ヘキサフルオロプロペンを用いて、酸化シリコン膜及び／又はシリコンを含有する低誘電率膜等のシリコン系材料をエッチングする方法を開示する。
国際公開番号WO02/021586-A1
本開示は、新たに、ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物を提供する事を目的とする。
本開示は、以下の構成を包含する。
項１．
ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物であって、
（1）ヘキサフルオロプロペン、
（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー、及び
（3）酸素、フッ化水素、及び塩化水素から成る群から選択される少なくとも1種の成分
を含有し、
組成物の総量に対して、
組成物が前記（3）酸素を含む時、前記（3）酸素の含有量は、0.05体積ppm以上、10体積ppm以下であり、
組成物が前記（3）フッ化水素を含む時、前記（3）フッ化水素の含有量は、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下であり、或は
組成物が前記（3）塩化水素を含む時、前記（3）塩化水素の含有量は、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下である、
組成物。
項２．
前記組成物の総量に対して、
前記（1）ヘキサフルオロプロペンを、95体積%～99.99999体積%含み、
前記（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマーを、1体積ppm～1,000体積ppm含む、
前記項1に記載の組成物。
項３．
ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物を保存する方法であって、
前記組成物は、
（1）ヘキサフルオロプロペン、
（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー、及び
（3）酸素、フッ化水素、及び塩化水素から成る群から選択される少なくとも1種の成分
を含有し、
組成物の総量に対して、
組成物が前記（3）酸素を含む時、前記（3）酸素の含有量を、0.05体積ppm以上、10体積ppm以下とする、
組成物が前記（3）フッ化水素を含む時、前記（3）フッ化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とし、或は
組成物が前記（3）塩化水素を含む時、前記（3）塩化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とする、
方法。
項４．
前記組成物の総量に対して、
前記（1）ヘキサフルオロプロペンを、95体積%～99.99999体積%含み、
前記（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマーを、1体積ppm～1,000体積ppm含む、
前記項3に記載の方法。
項５．
ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物において、ヘキサフルオロプロペンの純度低下を抑制する方法であって、
前記組成物は、
（1）ヘキサフルオロプロペン、
（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー、及び
（3）酸素、フッ化水素、及び塩化水素から成る群から選択される少なくとも1種の成分
を含有し、
組成物の総量に対して、
組成物が前記（3）酸素を含む時、前記（3）酸素の含有量を、0.05体積ppm以上、10体積ppm以下とする、
組成物が前記（3）フッ化水素を含む時、前記（3）フッ化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とし、或は
組成物が前記（3）塩化水素を含む時、前記（3）塩化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とする、
方法。
項６．
前記組成物の総量に対して、
前記（1）ヘキサフルオロプロペンを、95体積%～99.99999体積%含み、
前記（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマーを、1体積ppm～1,000体積ppm含む、
前記項5に記載の方法。
本開示は、ヘキサフルオロプロペン（HFP）、及びヘキサフルオロプロペン（HFP）由来のダイマー及び／又はトリマーを含有する組成物を、安定に運搬する方法を開示する。本開示に依れば、HFPを含有する組成物において、酸素濃度、フッ化水素濃度、或は塩化水素濃度を調整する事に依り、HFPを含有する組成物をボンベ等で運搬する時に、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの純度の低下を抑制し、HFPを含有する組成物の保存安定性の保持する事が出来る。
本開示のHFPを含有する組成物は、HFP由来のダイマー及び／又はトリマーを含み、保存安定性が向上しており、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する事が可能である。
本開示に依れば、新たに、ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物を提供する事が出来る。
本明細書において、「含有」は、「含む（comprise）」、「実質的にのみから成る（consist essentially of）」、及び「のみから成る（consist of）」の何れも包含する概念である。本明細書において、数値範囲を「A～B」で示す場合、「A以上、B以下」を意味する。本明細書において、部、%等の表示を使用する時、これらは質量部、重量部、質量%、或は重量%（wt%）を表す。
［1］ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物
本開示のヘキサフルオロプロペン（HFP）を含有する組成物は、
（1）ヘキサフルオロプロペン（HFP）、
（2）ヘキサフルオロプロペン（HFP）由来のダイマー及び／又はトリマー、及び
（3）酸素（O2）、フッ化水素（HF）、及び塩化水素（HCl）から成る群から選択される少なくとも1種の成分
を含有し、
組成物の総量に対して、
組成物が前記（3）酸素を含む時、前記（3）酸素の含有量は、0.05体積ppm以上、10体積ppm以下であり、
組成物が前記（3）フッ化水素を含む時、前記（3）フッ化水素の含有量は、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下であり、或は
組成物が前記（3）塩化水素を含む時、前記（3）塩化水素の含有量は、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下である。
本開示のHFPを含有する組成物は、好ましくは、
前記組成物の総量に対して、
前記（1）HFPを、95体積%～99.99999体積%含み、
前記（2）HFP由来のダイマー及び／又はトリマーを、1体積ppm～1,000体積ppm含む。
本開示は、HFP、及びHFP由来のダイマー及び／又はトリマーを含有する組成物を、安定に運搬する方法を開示する。本開示に依れば、HFPを含有する組成物において、酸素濃度、フッ化水素濃度、或は塩化水素濃度を調整する事に依り、HFPを含有する組成物をボンベ等で運搬する時に、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの純度の低下を抑制し、HFPを含有する組成物の保存安定性の保持する事が出来る。
本開示のHFPを含有する組成物は、HFP由来のダイマー及び／又はトリマーを含み、保存安定性が向上しており、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する事が可能である。
（1）ヘキサフルオロプロペン
本開示のHFPを含有する組成物は、第一成分として、（1）ヘキサフルオロプロペン（CF3-CF=CF2、（別名）ヘキサフルオロプロピレン、HFP）を含有する。
本開示のHFPを含有する組成物は、第一成分の（1）HFPを、主成分として含有する。HFPを含有する組成物において、HFPの含有量は、保存安定性が向上しており、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する観点から、HFPを含有する組成物の総量（ガス体積）に対して、好ましくは、95体積%～99.99999体積%であり、より好ましくは、95体積%～99.999体積%、或は96体積%～99.99体積%であり、更に好ましくは、97体積%～99.95体積%であり、特に好ましくは、98体積%～99.9体積%である。
（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー
本開示のHFPを含有する組成物は、第二成分として、（2）へキサフルオロプロペン（HFP）由来のダイマー及び／又はトリマーを含有する。
本開示のHFPを含有する組成物は、第二成分として、ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマーを含有する事から、保存安定性が向上しており、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する事が可能である。
本開示のHFPを含有する組成物において、第二成分のヘキサフルオロプロペン（HFP）由来のダイマー及び／又はトリマーは、ヘキサフルオロプロペン（C3F6）から調製する生成物であり、前記第一成分の（1）ヘキサフルオロプロペン（HFP）とは異なる成分である。
ダイマー及び／又はトリマーの調製方法
（a）HFP由来のダイマーの調製方法
HFP由来のダイマーには、下記に示すシス異性体とトランス異性体とが存在し、HFPを含有する組成物には、その存在比に依らず、何れの異性体も使用が可能である。
HFP由来のダイマーは、特段の断りがない限り、シス異性体及びトランス異性体の双方を含むものとする。
ヘキサフルオロプロペン二量体は、(E)-1,1,1,2,3,4,5,5,5-ノナフルオロ-4-（トリフルオロメチル）-2-ペンテン、(Z)-1,1,1，2,3,4，5,5,5-ノナフルオロ-4-（トリフルオロメチル）-2-ペンテン、及び／又は、1,1,1，3,4,4,5,5,5-ノナフルオロ-2-（トリフルオロメチル）-2-ペンテンを含み得る。
HFP由来のダイマーは、例えば、特開平6-234672に記載の方法で調製する。
ヘキサフルオロプロペン（HFP）由来のダイマー（二量体）の全量（HFP二量体の混合物の合計量、以下「HFP二量体全量」と記す）中、上記3種類の化合物（合計）の配合率は、HFP二量体全量に対して、好ましくは、順に、1質量%以上、10質量%以上、30質量%以上、40質量%以上、45質量%以上であり、特に好ましくは、50質量%以上である。上記3種類の化合物（合計）の配合率は、HFP二量体全量に対して、85質量%以上であっても良い。HFP二量体全量中、上記3種類の化合物（合計）の配合率が高いと、HFP二量体の混合物の粘度が低く成る。
上記3種類の化合物（合計）の配合率は、HFP二量体全量に対して、好ましくは、順に、99質量%以下、90質量%以下、85質量%以下（或は未満）、80質量%以下、70質量%以下であり、特に好ましくは、60質量%以下である。
上記3種類の化合物（合計）の配合率は、HFP二量体全量に対して、例えば、10質量%以上90質量%以下、10質量%以上85質量%以下、10質量%以上85質量%未満、20質量%以上85質量%未満、30質量%以上90質量%以下、30質量%以上85質量%未満、35質量%以上85質量%以下、35質量%以上60質量%以下、40質量%以上85質量%未満、40質量%以上80質量%以下、50質量%以上85質量%未満、50質量%以上60質量%以下、55質量%以上80質量%以下、60質量%以上75質量%以下、65質量%以上70質量%以下に調整する。
上記3種類の化合物（合計）の配合率は、HFP二量体全量に対して、好ましくは、順に、30質量%以上90質量%以下、40質量%以上85質量%未満、40質量%以上80質量%以下、45質量%以上70質量%以下であり、特に好ましくは、50質量%以上60質量%以下である。
（b）HFP由来のトリマーの調製方法
HFP由来のトリマーには、下記に示す異性体が存在し、HFPを含有する組成物には、その存在比に依らず、何れの異性体も使用が可能である。
式（I）で表される化合物は、特段の断りがない限り、ジアステレオマーのE体（I-(E)）及びZ体（I-(Z)）の双方を含むものとする。
HFP由来のトリマーは、所望の存在比に由り、適宜選択し、例えば、Chem Bar (1973), Vol. 106, pp2950-2959に記載の方法で調製する。
HFP由来のトリマー（三量体）の全量（式（I）、（II）及び（III）で表される化合物（HFP三量体の混合物）の合計量、以下「HFP三量体全量」と記す）中、式（I）で表される化合物の配合率は、HFP三量体全量に対して、好ましくは、順に、1質量%以上、10質量%以上、30質量%以上、40質量%以上、45質量%以上であり、特に好ましくは、50質量%以上である。式（I）で表される化合物の配合率は、HFP三量体全量に対して、85質量%以上であっても良い。HFP三量体全量中、式（I）で表される化合物の配合率が高いと、HFP三量体の混合物の粘度が低く成る。
式（I）で表される化合物の配合率は、HFP三量体全量に対して、好ましくは、順に、99質量%以下、90質量%以下、85質量%以下（或は未満）、80質量%以下、70質量%以下であり、特に好ましくは、60質量%以下である。
式（I）で表される化合物の配合率は、HFP三量体全量に対して、例えば、10質量%以上90質量%以下、10質量%以上85質量%以下、10質量%以上85質量%未満、20質量%以上85質量%未満、30質量%以上90質量%以下、30質量%以上85質量%未満、35質量%以上85質量%以下、35質量%以上60質量%以下、40質量%以上85質量%未満、40質量%以上80質量%以下、50質量%以上85質量%未満、50質量%以上60質量%以下、55質量%以上80質量%以下、60質量%以上75質量%以下、65質量%以上70質量%以下に調整する。
式（I）で表される化合物の配合率は、HFP三量体全量に対して、好ましくは、順に、30質量%以上90質量%以下、40質量%以上85質量%未満、40質量%以上80質量%以下、45質量%以上70質量%以下であり、特に好ましくは、50質量%以上60質量%以下である。
（c）ダイマー及び／又はトリマーの含有量
HFPを含有する組成物は、HFP由来のダイマー及び／又はトリマーを、1種単独で用いても良く、或は2種以上を混合（ブレンド）して用いても良い。
HFPを含有する組成物において、HFP由来のダイマー及び／又はトリマーの含有量は、保存安定性が向上しており、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する観点から、HFPを含有する組成物の総量（ガス体積）に対して、好ましくは、1体積ppm（ppm容量(volume)）～1,000体積ppm（ppm容量(volume)）であり、より好ましくは、10体積ppm～500体積ppmであり、更に好ましくは、10体積ppm～300体積ppmであり、特に好ましくは、50体積ppm～300体積ppmである。
（3）酸素、フッ化水素、及び塩化水素
本開示のHFPを含有する組成物は、第三成分として、（3）酸素（O2）、フッ化水素（HF）、及び塩化水素（HCl）から成る群から選択される少なくとも1種の成分を含有する。
（a）酸素（O 2 ）
本開示のHFPを含有する組成物は、第三成分として、（3）酸素（O2）を含有する。
HFPを含有する組成物において、酸素（O2）の含有量は、HFPを含有する組成物の総量（ガス体積）に対して、0.05体積ppm以上、10体積ppm以下である。HFPを含有する組成物において、O2濃度を前記範囲に調整する事に依り、HFPを含有する組成物をボンベ等で運搬する時に、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、HFPを含有する組成物中のHFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの純度の低下を抑制し、HFPを含有する組成物の保存安定性を、良好に保持する事が出来る。HFPを含有する組成物は、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する事が可能である。
HFPを含有する組成物において、酸素（O2）の含有量は、HFPを含有する組成物の総量（ガス体積）に対して、好ましくは、0.1体積ppm（ppm容量(volume)）～10体積ppm（ppm容量(volume)）であり、より好ましくは、0.1体積ppm～5体積ppmである。
（b）フッ化水素（HF）
本開示のHFPを含有する組成物は、第三成分として、（3）フッ化水素（HF）を含有する。
HFPを含有する組成物において、フッ化水素（HF）の含有量は、HFPを含有する組成物の総量（ガス体積）に対して、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下である。HFPを含有する組成物において、HF濃度を前記範囲に調整する事に依り、HFPを含有する組成物をボンベ等で運搬する時に、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、HFPを含有する組成物中のHFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの純度の低下を抑制し、HFPを含有する組成物の保存安定性を、良好に保持する事が出来る。HFPを含有する組成物は、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する事が可能である。
HFPを含有する組成物において、フッ化水素（HF）の含有量は、HFPを含有する組成物の総量（ガス体積）に対して、好ましくは、0.1体積ppm（ppm容量(volume)）～5体積ppm（ppm容量(volume)）であり、より好ましくは、0.1体積ppm～3体積ppmであり、更に好ましくは、0.1体積ppm～1体積ppmである。
（c）塩化水素（HCl）
本開示のHFPを含有する組成物は、第三成分として、（3）塩化水素（HCl）を含有する。
HFPを含有する組成物において、塩化水素（HCl）の含有量は、HFPを含有する組成物の総量（ガス体積）に対して、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下である。HFPを含有する組成物において、HCl濃度を前記範囲に調整する事に依り、HFPを含有する組成物をボンベ等で運搬する時に、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、HFPを含有する組成物中のHFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの純度の低下を抑制し、HFPを含有する組成物の保存安定性を、良好に保持する事が出来る。HFPを含有する組成物は、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する事が可能である。
HFPを含有する組成物において、塩化水素（HCl）の含有量は、HFPを含有する組成物の総量（ガス体積）に対して、好ましくは、0.1体積ppm（ppm容量(volume)）～5体積ppm（ppm容量(volume)）であり、より好ましくは、0.1体積ppm～3体積ppmであり、更に好ましくは、0.1体積ppm～1体積ppmである。
［2］ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物を保存する方法
本開示は、ヘキサフルオロプロペン（HFP）を含有する組成物を保存する方法、及びHFPを含有する組成物において、HFPの純度低下を抑制する方法を包含する。
HFPを含有する組成物を保存する方法、或はHFPの純度低下を抑制する方法では、HFPを含有する組成物は、
（1）ヘキサフルオロプロペン（HFP）、
（2）ヘキサフルオロプロペン（HFP）由来のダイマー及び／又はトリマー、及び
（3）酸素、フッ化水素、及び塩化水素から成る群から選択される少なくとも1種の成分
を含有し、
組成物の総量に対して、
組成物が前記（3）酸素を含む時、前記（3）酸素の含有量を、0.05体積ppm以上、10体積ppm以下とする、
組成物が前記（3）フッ化水素を含む時、前記（3）フッ化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とし、或は
組成物が前記（3）塩化水素を含む時、前記（3）塩化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とする。
HFPを含有する組成物は、好ましくは、
前記組成物の総量に対して、
前記（1）HFPを、95体積%～99.99999体積%含み、
前記（2）HFP由来のダイマー及び／又はトリマーを、1体積ppm～1,000体積ppm含む。
HFPを含有する組成物の詳細は、前項［1］ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物を採用する。
本開示は、HFP、及びダイマー及び／又はトリマーを含有する組成物を、安定に運搬する方法を開示する。本開示に依れば、HFPを含有する組成物において、酸素（O2）濃度フッ化水素（HF）濃度、或は塩化水素（HCl）濃度を調整する事に依り、HFPを含有する組成物をボンベ等で運搬する時に、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、HFPを含有する組成物中のHFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの純度の低下を抑制し、HFPを含有する組成物の保存安定性を、良好に保持する事が出来る。
本開示のHFPを含有する組成物は、ダイマー及び／又はトリマーを含み、HFP由来の分解物、若しくはダイマー及び／又はトリマー由来の分解物の生成を抑制し、保存安定性が向上しており、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する事が可能である。
［3］ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物の用途
本開示は、半導体の製造用基板に対して、プラズマを生成する為に供給するガスとして、本開示のヘキサフルオロプロペン（HFP）を含有する組成物を、エッチングガスとして用いて、エッチングを行う方法を包含する。
HFPを含有する組成物（エッチングガス）のガスプラズマで、シリコン酸化膜（SiO2膜）、或はシリコン窒化膜（SiN膜）が形成されたシリコン系材料をエッチングする事が出来る。エッチングする対象のシリコン系材料は、好ましくは、半導体の製造用基板である。
HFPを含有する組成物を用いる事に依り、発生するガスプラズマで、シリコン酸化膜（SiO2膜）、或はシリコン窒化膜（SiN膜）を含有するシリコン系材料に対して、ホールエッチングを行うと、良好に、ホールの加工形状を良好に保持したエッチングを行う事が出来る。エッチング方法（特にドライエッチング方法）の条件は、従来の方法と同様とする事が出来る。
以下、本発明を、実施例及び比較例を用いて具体的に説明する。本発明は、これらのみに制限されるものではない。
［1-1］ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物の保存安定性
（実施例1-1）
ヘキサフルオロプロペン：HFP
ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー：ダイマートリマー
酸素：O2
常法に依り、精製したHFPと、ダイマー及び／又はトリマーを所定濃度（50体積ppm、20体積ppm、及び5体積ppm）に成る様に調整して、及びO2を所定濃度（100体積ppm、10体積ppm、5体積ppm、及び1体積ppm）に成る様に調整して、HFPを含有する組成物を調製した。
HFPを含有する組成物中、ダイマー及び／又はトリマーの濃度（体積ppm）は、ガスクロマトグラフィーに依り分析（GC分析）した。
HFPを含有する組成物中、O2の濃度（体積ppm）は、GC分析した。
HFPを含有する組成物を、一定温度（20℃、及び50℃）で保存し、一定期間（30日後、90日後、及び180日後）、経過した後、気相を抜き出し、ヘキサフルオロプロペン（HFP）由来の分解物をGC分析（体積ppm）した。
実施例のHFP、及びダイマー及び／又はトリマー（50体積ppm、20体積ppm、及び5体積ppm）を含有する組成物は、O2濃度を調整する事（10体積ppm以下）に依り、一定温度（20℃、及び50℃）で保存し、一定期間（30日後、90日後、及び180日後）、経過した後でも、HFP由来の分解物、若しくはダイマー及び／又はトリマー由来の分解物の生成を、良好に抑制する事が出来た。
［1-2］組成物中の酸素（O 2 ）の含有量の下限値の検討
（実施例1-2）
常法に依り、HFP、及びダイマー及び／又はトリマー（5体積ppm）から成る組成物と、O2を所定濃度（0.1体積ppm、0.01体積ppm）に成る様に調整して、O2、及びダイマー及び/またはトリマーを含有する組成物を調製した。
HFP、及びダイマー及び／又はトリマー（5体積ppm）から成る組成物中、O2の濃度（体積ppm）は、GC分析した。
HFP、及びダイマー及び／又はトリマー（5体積ppm）から成る組成物を、一定温度（20℃、50℃）で保存し、一定期間（30日後、90日後、180日後）、経過した後、気相を抜き出し、GC分析（体積ppm）した。
組成物中、O2濃度が0.1体積ppmでは分解物がみられなかった。組成物中、O2濃度を0.01体積ppmとした場合には分解物が検出された。
［2-1］ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物の保存安定性
（実施例2-1）
ヘキサフルオロプロペン：HFP
ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー：ダイマートリマー
フッ化水素：HF
常法に依り、精製したHFPと、ダイマー及び／又はトリマーを所定濃度（50体積ppm、20体積ppm、及び5体積ppm）に成る様に調整して、及びHFを所定濃度（10体積ppm、5体積ppm、1体積ppm、及び0.1体積ppm）に成る様に調整して、HFPを含有する組成物を調製した。
HFPを含有する組成物中、ダイマー及び／又はトリマーの濃度（体積ppm）は、ガスクロマトグラフィーに依り分析（GC分析）した。
HFPを含有する組成物中、HFの濃度（体積ppm）は、フーリエ変換赤外分光光度計（FT-IR）に依り分析を行い、初期の濃度の測定を行った。
HFPを含有する組成物を、一定温度（20℃、及び50℃）で保存し、一定期間（30日後、90日後、及び180日後）、経過した後、気相を抜き出し、ヘキサフルオロプロペン（HFP）由来の分解物をGC分析（体積ppm）した。
実施例のHFP、及びダイマー及び／又はトリマー（50体積ppm、20体積ppm、及び5体積ppm）を含有する組成物は、HF濃度を調整する事（5体積ppm以下）に依り、一定温度（20℃、及び50℃）で保存し、一定期間（30日後、90日後、及び180日後）、経過した後でも、HFP由来の分解物、若しくはダイマー及び／又はトリマー由来の分解物の生成を、良好に抑制する事が出来た。
［2-2］組成物中のフッ化水素（HF）の含有量の下限値の検討
（実施例2-2）
常法に依り、HFP、及びダイマー及び／又はトリマー（5体積ppm）から成る組成物と、O2を所定濃度（0.1体積ppm、0.01体積ppm）に成る様に調整して、HF、及びダイマー及び／又はトリマーを含有する組成物を調製した。
HFP、及びダイマー及び／又はトリマー（5体積ppm）から成る組成物中、HFの濃度（体積ppm）は、GC分析した。
HFP、及びダイマー及び／又はトリマー（5体積ppm）から成る組成物を、一定温度（20℃、50℃）で保存し、一定期間（30日後、90日後、180日後）、経過した後、気相を抜き出し、GC分析（体積ppm）した。
組成物中、HF濃度が0.1体積ppmでは分解物がみられなかった。組成物中、HF濃度を0.01体積ppmとした場合には分解物が検出された。
［3-1］ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物の保存安定性
（実施例3-1）
ヘキサフルオロプロペン：HFP
ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー：ダイマートリマー
塩化水素：HCl
常法に依り、精製したHFPと、ダイマー及び／又はトリマーを所定濃度（50体積ppm、20体積ppm、及び5体積ppm）に成る様に調整して、及びHClを所定濃度（10体積ppm、5体積ppm、1体積ppm、及び0.1体積ppm）に成る様に調整して、HFPを含有する組成物を調製した。
HFPを含有する組成物中、ダイマー及び／又はトリマーの濃度（体積ppm）は、ガスクロマトグラフィーに依り分析（GC分析）した。
HFPを含有する組成物中、HCLの濃度（体積ppm）は、フーリエ変換赤外分光光度計（FT-IR）に依り分析を行い、初期の濃度の測定を行った。
HFPを含有する組成物を、一定温度（20℃、及び50℃）で保存し、一定期間（30日後、90日後、及び180日後）、経過した後、気相を抜き出し、ヘキサフルオロプロペン（HFP）由来の分解物をGC分析（体積ppm）した。
実施例のHFP、及びダイマー及び／又はトリマー（50体積ppm、20体積ppm、及び5体積ppm）を含有する組成物は、HCl濃度を調整する事（5体積ppm以下）に依り、一定温度（20℃、及び50℃）で保存し、一定期間（30日後、90日後、及び180日後）、経過した後でも、HFP由来の分解物、若しくはダイマー及び／又はトリマー由来の分解物の生成を、良好に抑制する事が出来た。
［3-2］組成物中の塩化水素（HCl）の含有量の下限値の検討
（実施例3-2）
常法に依り、HFP、及びダイマー及び／又はトリマー（5体積ppm）から成る組成物と、O2を所定濃度（0.1体積ppm、0.01体積ppm）に成る様に調整して、HCL、及びダイマー及び/またはトリマーを含有する組成物を調製した。
HFP、及びダイマー及び／又はトリマー（5体積ppm）から成る組成物中、HCLの濃度（体積ppm）は、GC分析した。
HFP、及びダイマー及び／又はトリマー（5体積ppm）／又は組成物を、一定温度（20℃、50℃）で保存し、一定期間（30日後、90日後、180日後）、経過した後、気相を抜き出し、GC分析（体積ppm）した。
組成物中、HCl濃度が0.1体積ppmでは分解物がみられなかった。組成物中、HCl濃度を0.01体積ppmとした場合には分解物が検出された。
［4］産業上の利用可能性
本開示は、HFP、及びヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマーを含有する組成物を、安定に運搬する方法を開示する。本開示に依れば、HFPを含有する組成物において、酸素（O2）濃度、フッ化水素（HF）濃度、或は塩化水素（HCl）濃度を調整する事に依り、HFPを含有する組成物をボンベ等で運搬する時に、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、HFPを含有する組成物中のHFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの純度の低下を抑制し、HFPを含有する組成物の保存安定性を、良好に保持する事が出来る。
本開示のHFPを含有する組成物は、ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマーを含み、HFP由来の分解物、若しくはダイマー及び／又はトリマー由来の分解物の生成を抑制し、保存安定性が向上しており、コンテナ等の海上輸送における過酷な条件下（輸送中の温度上昇等）においても、HFP、若しくはダイマー及び／又はトリマーの分解を抑制し、安定して運搬する事が可能である。

Claims (6)

  1. ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物であって、
    （1）ヘキサフルオロプロペン、
    （2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー、及び
    （3）酸素、フッ化水素、及び塩化水素から成る群から選択される少なくとも1種の成分
    を含有し、
    組成物の総量に対して、
    組成物が前記（3）酸素を含む時、前記（3）酸素の含有量は、0.05体積ppm以上、10体積ppm以下であり、
    組成物が前記（3）フッ化水素を含む時、前記（3）フッ化水素の含有量は、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下であり、或は
    組成物が前記（3）塩化水素を含む時、前記（3）塩化水素の含有量は、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下である、
    組成物。
  2. 前記組成物の総量に対して、
    前記（1）ヘキサフルオロプロペンを、95体積%～99.99999体積%含み、
    前記（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマーを、1体積ppm～1,000体積ppm含む、
    請求項1に記載の組成物。
  3. ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物を保存する方法であって、
    前記組成物は、
    （1）ヘキサフルオロプロペン、
    （2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー、及び
    （3）酸素、フッ化水素、及び塩化水素から成る群から選択される少なくとも1種の成分
    を含有し、
    組成物の総量に対して、
    組成物が前記（3）酸素を含む時、前記（3）酸素の含有量を、0.05体積ppm以上、10体積ppm以下とする、
    組成物が前記（3）フッ化水素を含む時、前記（3）フッ化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とし、或は
    組成物が前記（3）塩化水素を含む時、前記（3）塩化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とする、
    方法。
  4. 前記組成物の総量に対して、
    前記（1）ヘキサフルオロプロペンを、95体積%～99.99999体積%含み、
    前記（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマーを、1体積ppm～1,000体積ppm含む、
    請求項3に記載の方法。
  5. ヘキサフルオロプロペンを含有する組成物において、ヘキサフルオロプロペンの純度低下を抑制する方法であって、
    前記組成物は、
    （1）ヘキサフルオロプロペン、
    （2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマー、及び
    （3）酸素、フッ化水素、及び塩化水素から成る群から選択される少なくとも1種の成分
    を含有し、
    組成物の総量に対して、
    組成物が前記（3）酸素を含む時、前記（3）酸素の含有量を、0.05体積ppm以上、10体積ppm以下とする、
    組成物が前記（3）フッ化水素を含む時、前記（3）フッ化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とし、或は
    組成物が前記（3）塩化水素を含む時、前記（3）塩化水素の含有量を、0.05体積ppm以上、5体積ppm以下とする、
    方法。
  6. 前記組成物の総量に対して、
    前記（1）ヘキサフルオロプロペンを、95体積%～99.99999体積%含み、
    前記（2）ヘキサフルオロプロペン由来のダイマー及び／又はトリマーを、1体積ppm～1,000体積ppm含む、
    請求項5に記載の方法。
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