JP7591247B2 - ナノギャップ電極構造体、およびその製造方法、分析装置、分析方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ナノギャップ電極構造体、およびその製造方法、分析装置、分析方法に関する。
近年、対向した電極間にナノギャップを有するナノギャップ電極が注目されており、ナノギャップ電極を用いた電子デバイスや、バイオデバイス等について研究が盛んに行われている。バイオデバイスの分野では、例えば、ナノギャップに一本鎖ＤＮＡ（deoxyribonucleic acid）を通過させ、当該一本鎖ＤＮＡの塩基がナノギャップを通過したときに電極間に流れるトンネル電流を計測し、その電流値を基に一本鎖ＤＮＡを構成する塩基を同定する分析装置が開発されている。
ナノギャップ電極を形成する方法として、機械的に制御可能な破断接合（Mechanically-Controllable Break Junction；ＭＣＢＪ）システムが知られている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、特許文献１に記載されたようなＭＣＢＪシステムは、ナノギャップを形成するために、機械的な応力を印加する機構が必要であり、簡易な方法で安定にナノギャップを形成することが望まれている。
本発明は、簡易な方法で安定にナノギャップを形成することができるナノギャップ電極構造体、およびその製造方法、分析装置、分析方法を提供することを目的とする。
本発明のナノギャップ電極構造体は、試料が通過するナノポアを有する絶縁膜と、前記絶縁膜に設けられ、一対の電極部の間にナノギャップを有するナノギャップ電極とを備え、前記一対の電極部は、前記ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域と、前記絶縁膜の上部に位置し、前記ナノポア上部領域と接続する接続領域とを有し、前記ナノギャップは、前記ナノポア上部領域内に設けられている。
本発明のナノギャップ電極構造体の製造方法は、ナノポアを有する絶縁膜に設けられ、前記ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域を有する一対の電極部で構成されたナノギャップ電極を準備する準備工程と、前記一対の電極部間に電圧を印加し、エレクトロマイグレーションにより前記ナノポア上部領域にナノギャップを形成するナノギャップ形成工程とを有する。
本発明の分析装置は、上記のナノギャップ電極構造体と、前記一対の電極部間に電圧を印加する電源と、前記一対の電極部の間に流れるトンネル電流を検出する電流計と、前記トンネル電流の電流値に基づき試料の分析を行う分析部とを備える。
本発明の分析方法は、ナノポアを有する絶縁膜に設けられ、前記ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域を有する一対の電極部で構成されたナノギャップ電極にナノギャップを形成する第１の工程と、試料が前記ナノギャップを通過したときのトンネル電流を検出し、前記トンネル電流の電流値に基づき前記試料の分析を行う第２の工程とを有する。
本発明によれば、一対の電極部のうち、ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域に、簡易な方法で安定にナノギャップを形成することができる。
また、ナノポア上にナノギャップが形成されるため、分析対象である試料を効率良くナノギャップに誘導できる。
［第１実施形態］
図１は、第１実施形態に係るナノギャップ電極構造体１０の外観を示す斜視図である。図１において、Ｘ軸、Ｙ軸およびＺ軸は、直交座標系の三軸を示している。Ｚ軸方向を、ナノギャップ電極構造体１０の厚みの方向（厚み方向）としている。Ｙ軸方向を、ナノギャップ電極構造体１０の幅の方向（幅方向）としている。Ｘ軸方向を、後述する電流が流れる方向としている。Ｚ軸の正方向を上方向とし、Ｚ軸の負方向を下方向としている。ナノギャップ電極構造体１０を構成する各部材において、上側の面を表面とし、下側の面を裏面とする。ナノギャップ電極構造体１０を上から下へ向けて見ることを「平面視」と称する。
図１は、第１実施形態に係るナノギャップ電極構造体１０の外観を示す斜視図である。図１において、Ｘ軸、Ｙ軸およびＺ軸は、直交座標系の三軸を示している。Ｚ軸方向を、ナノギャップ電極構造体１０の厚みの方向（厚み方向）としている。Ｙ軸方向を、ナノギャップ電極構造体１０の幅の方向（幅方向）としている。Ｘ軸方向を、後述する電流が流れる方向としている。Ｚ軸の正方向を上方向とし、Ｚ軸の負方向を下方向としている。ナノギャップ電極構造体１０を構成する各部材において、上側の面を表面とし、下側の面を裏面とする。ナノギャップ電極構造体１０を上から下へ向けて見ることを「平面視」と称する。
図１に示すように、ナノギャップ電極構造体１０は、絶縁膜１１と、絶縁膜１１に設けられたナノギャップ電極１２とを備える。絶縁膜１１は、試料が通過するナノポア１３を有する。ナノギャップ電極１２は、電圧が印加される一対の電極部１４ａ，１４ｂで構成されている。一対の電極部１４ａ，１４ｂは、ナノポア１３の上部に位置するナノポア上部領域１５と、絶縁膜１１の上部に位置し、ナノポア上部領域１５と接続する接続領域１６とを有する。ナノポア上部領域１５は、本実施形態ではナノポア１３の一部を塞ぐように配されているが、ナノポア１３の全部を塞ぐように配してもよい。詳しくは後述するが、ナノポア上部領域１５は、互いに接続している状態の一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に電圧が印加されたときに流れる電流によってエレクトロマイグレーションによる断線を誘発するように構成されている。ナノポア上部領域１５で断線が生じることにより、一対の電極部１４ａ，１４ｂの間に、ナノポア１３と接続するナノギャップ１７が形成される。図１は、一対の電極部１４ａ，１４ｂの間にナノギャップ１７が形成され、一対の電極部１４ａ，１４ｂが接続していない状態のナノギャップ電極構造体１０を示している。なお、以下の説明において一対の電極部１４ａ，１４ｂを区別して説明する場合は、第１の電極部１４ａ、第２の電極部１４ｂと記載する。
図１および図２を用いて、ナノギャップ電極構造体１０の構成を詳細に説明する。ナノギャップ電極構造体１０の平面視における外形形状は、特に限定されず、本実施形態では四角形である。
絶縁膜１１は、例えばＳｉＮ膜（シリコン窒化膜）やＳｉＯ膜（シリコン酸化膜）等により形成される。絶縁膜１１は、本実施形態ではＳｉＮ膜により形成される。絶縁膜１１の厚みは、特に限定されず、本実施形態では１００ｎｍである。
絶縁膜１１は、基板１８に設けられている。基板１８は、本実施形態では面方位が（１００）のシリコン基板であるが、これに限定されない。基板１８の厚みは、特に限定されず、本実施形態では７７５μｍである。基板１８の内部には流路１９が設けられている。図１では流路１９を二点鎖線で示している。流路１９は、基板１８を厚み方向に貫通し、ナノポア１３と接続する。また、流路１９は、ナノポア１３を介してナノギャップ１７と接続する。流路１９の形状は、特に限定されず、任意の形状とすることができる。本実施形態では、流路１９の形状は、四角錐台形状であり、ＸＹ平面と平行な断面の面積が上から下に向かうほど大きくされている。
ナノポア１３は、絶縁膜１１を厚み方向に貫通している。ナノポア１３の直径は、数ｎｍ～数百ｎｍであり、本実施形態では１００ｎｍである。
ナノギャップ電極１２の材料は、金（Ａｕ）または白金（Ｐｔ）等が用いられ、本実施形態では金である。ナノギャップ電極１２は、この例では単層構造であるが、２つ以上の層を積層させた積層構造を有するものでもよい。ナノギャップ電極１２を積層構造とする場合は、各層を同一の材料または異なる材料で形成してもよい。各層を異なる材料で形成する場合は、上記の材料を組み合わせて用いることができる。
第１の電極部１４ａおよび第２の電極部１４ｂの平面視における外形形状は、特に限定されないが、ナノポア上部領域１５が接続領域１６より細い形状が好ましく、ナノポア上部領域１５の中心近傍が最も細い形状が特に好ましい。本実施形態では、第１の電極部１４ａおよび第２の電極部１４ｂの平面視における外形形状は、それぞれ二等辺三角形であり、互いの頂角がナノポア上部領域１５の中心近傍に配置されている。これにより、ナノギャップ電極１２の幅（Ｙ軸方向における長さ）は、ナノポア１３の中心に向かうほど小さくなっている。第１の電極部１４ａおよび第２の電極部１４ｂの幅の最小値は、例えば１ｎｍ～１００ｎｍである。図１では、第１の電極部１４ａと第２の電極部１４ｂとは、互いの頂角を向き合わせた状態で、Ｘ軸方向に配置されている。一対の電極部１４ａ，１４ｂは、電圧が印加されることにより、Ｘ軸方向に電流が流れる。一対の電極部１４ａ，１４ｂの厚みは、本実施形態では３０ｎｍである。
図２は、図１中の符号IIで示したナノポア１３付近を拡大した拡大図である。図２では、ナノポア上部領域１５と接続領域１６との境界を一点鎖線で示している。ナノポア上部領域１５と接続領域１６とは、第１の電極部１４ａと第２の電極部１４ｂとのそれぞれに設けられている。以下の説明においてナノポア上部領域１５を区別して説明する場合は、第１の電極部１４ａに設けられたナノポア上部領域を第１のナノポア上部領域１５ａと記載し、第２の電極部１４ｂに設けられたナノポア上部領域を第２のナノポア上部領域１５ｂと記載する。また、接続領域１６を区別して説明する場合は、第１の電極部１４ａに設けられた接続領域を第１の接続領域１６ａと記載し、第２の電極部１４ｂに設けられた接続領域を第２の接続領域１６ｂと記載する。
ナノギャップ１７は、一対の電極部１４ａ，１４ｂの間に設けられている。ナノギャップ１７の間隔は、１原子層程度であり、例えば０．１ｎｍ～０．３ｎｍである。図２では、ナノギャップ１７は、ナノポア上部領域１５の中心近傍に設けられている。
図３は、一対の電極部１４ａ，１４ｂが切断されていない状態のナノギャップ電極構造体１０を示している。ナノポア上部領域１５は、互いに接続している状態の一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に電圧が印加されたときに流れる電流によってエレクトロマイグレーションによる断線を誘発するように構成されており、ＥＭ断線誘発部としての機能を有する。本実施形態では、ナノポア上部領域１５の幅（Ｙ軸方向における長さ）の最小値は、接続領域１６の幅の最小値より小さい。ナノポア上部領域１５の厚み（Ｚ軸方向における長さ）と接続領域１６の厚みは同じである。したがって、一対の電極部１４ａ，１４ｂの間に電流が流れる方向（Ｘ軸方向）と直交する平面（ＹＺ平面）において、ナノポア上部領域１５の断面積の最小値は、接続領域１６の断面積の最小値より小さい。一対の電極部１４ａ，１４ｂの間に電流が流れる方向と直交する平面における断面積が小さいほど、電流密度が大きくなり、エレクトロマイグレーションによる断線が発生しやすくなる。
一対の電極部１４ａ，１４ｂが切断されていない状態のナノギャップ電極構造体１０では、一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に電圧が印加されることにより流れる電流によってエレクトロマイグレーションが発生する。エレクトロマイグレーションによりナノポア上部領域１５の金属原子が拡散および／または移動する過程で、ナノポア上部領域１５の電流密度が大きい箇所で第１の電極部１４ａと第２の電極部１４ｂとが切断され、ナノポア上部領域１５にナノギャップ１７が形成される（図２参照）。
ナノギャップ電極構造体１０では、エレクトロマイグレーションを発生させる電圧の印加が停止されてから所定の時間が経過した後（例えば１５分後）、ナノポア上部領域１５の金属原子が拡散および／または移動する過程でナノギャップ１７が埋められ、第１の電極部１４ａと第２の電極部１４ｂとが再び接続される。このように第１の電極部１４ａと第２の電極部１４ｂとが切断されていない状態のナノギャップ電極構造体１０では、一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に電圧が印加され、再びエレクトロマイグレーションが発生することにより、ナノポア上部領域１５の電流密度が大きい箇所にナノギャップ１７が形成される（図２参照）。
ナノギャップ電極構造体１０は、一対の電極部１４ａ，１４ｂのうち、ナノポア１３の上部に位置するナノポア上部領域１５がエレクトロマイグレーションによる断線を誘発するように構成されている。互いに接続している状態の一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に電圧が印加されると、絶縁膜１１の上部に位置する接続領域１６ではエレクトロマイグレーションによる断線が発生せずに、電流密度が最も高くなるナノポア上部領域１５近傍でエレクトロマイグレーションによる断線が発生するため、ナノポア１３と接続するナノギャップ１７を形成することができる。したがって、ナノギャップ電極構造体１０は、簡易な方法で安定にナノギャップ１７を形成することができる。
次に、ナノギャップ電極構造体の製造方法を説明する。ナノギャップ電極構造体の製造方法は、ナノポアを有する絶縁膜に設けられたナノギャップ電極であって、ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域を有する一対の電極部で構成されたナノギャップ電極を準備する準備工程と、一対の電極部間に電圧を印加し、エレクトロマイグレーションによりナノポア上部領域にナノギャップを形成するナノギャップ形成工程とを有する。
図４Ａ，４Ｂ～図９Ａ，９Ｂを用いて、本実施形態に係るナノギャップ電極構造体１０の製造方法を説明する。図４Ａ～図９Ａは平面図であり、図４Ｂ～図９Ｂは図４Ａ～図９ＡのＢ－Ｂ線に沿った断面図である。なお、本実施形態では平面視における外形形状は正方形であるが、図４Ａ～図９Ａでは外形の一部のみを図示している。
まず、図４Ａ，４Ｂ～図８Ａ，８Ｂを用いて、準備工程を説明する。準備工程は、絶縁膜形成工程と、ナノポア形成工程と、ナノポア埋め込み工程と、電極層形成工程と、流路形成工程とを有する。
図４Ａ，４Ｂに示すように、絶縁膜形成工程は、基板２０に絶縁膜２１を形成する。基板２０は、厚さ７７５μｍ、面方位が（１００）のシリコン基板である。絶縁膜２１は、例えば、原料ガスとしてＤＣＳ（ジクロロシラン）を用いたＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により形成する。本実施形態では基板２０の表面にのみ絶縁膜２１を形成するが、基板２０の両面に絶縁膜２１を形成してもよい。
図５Ａ，５Ｂに示すように、ナノポア形成工程は、絶縁膜２１にナノポア２３を形成する。まず、絶縁膜２１にフォトレジストを塗布してフォトレジスト層（図示なし）を形成し、フォトリソグラフィー技術によりフォトレジスト層をパターニングする。フォトレジスト層には、ナノポア２３に対応する部分が開口するレジストパターンが形成される。次に、レジストパターンが形成されたフォトレジスト層をマスクとして絶縁膜２１をドライエッチングする。これにより、絶縁膜２１にナノポア２３が形成される。
図６Ａ，６Ｂに示すように、ナノポア埋め込み工程は、ナノポア２３にデポジット膜２７を形成する。まず、絶縁膜２１の全面に、例えば原料ガスとしてＴＥＯＳ（テトラエキシシラン）を用いたＣＶＤ法によりＳｉＯ膜を形成する。次に、例えばＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）法により、ＳｉＯ膜の表面を平坦化する。平坦化は、絶縁膜２１の表面が露出するように行うことが好ましい。平坦化により、絶縁膜２１の表面上のＳｉＯ膜が除去される。ナノポア２３内に残ったＳｉＯ膜によりデポジット膜２７が形成される。なお、デポジット膜２７は、ａ－Ｓｉ膜（アモルファスシリコン膜）等でもよい。平坦化としては、ＣＭＰ法を用いる代わりに、デポジット膜２７の表面のエッチバックにより行ってもよい。
図７Ａ，７Ｂに示すように、電極形成工程は、絶縁膜２１にナノギャップ電極２２を形成する。まず、絶縁膜２１にフォトレジストを塗布してフォトレジスト層（図示なし）を形成し、フォトリソグラフィー技術によりフォトレジスト層をパターニングすることにより、絶縁膜２１のうち、ナノギャップ電極２２を形成する部分を露出させ、ナノギャップ電極２２を形成しない部分をフォトレジスト層で被覆する。次に、ターゲット材としてＡｕを用いたスパッタリング法を行うことにより、フォトレジスト層上および露出した絶縁膜２１上に、Ａｕ膜を形成する。次に、リフトオフ法を行うことにより、フォトレジスト層とともにフォトレジスト層上のＡｕ膜を除去する。絶縁膜２１上に残ったＡｕ膜によりナノギャップ電極２２が形成される。なお、Ａｕ膜は蒸着法を用いて形成してもよい。Ａｕ膜と絶縁膜２１との接着性が悪い場合には、Ａｕ膜と絶縁膜２１との間に例えばチタン（Ｔｉ）やクロム（Ｃｒ）等の接着層を設けてもよい。接着層の厚みは、例えば２ｎｍ程度である。
電極形成工程は、上記のリフトオフ法を行う場合に限られない。例えば、ナノギャップ電極２２を形成する材料としてＰｔを用いる場合は、絶縁膜２１上に、ターゲット材としてＰｔを用いたスパッタリング法でＰｔ膜を形成し、Ｐｔ膜にフォトレジストを塗布してフォトレジスト層を形成し、フォトリソグラフィー技術によりフォトレジスト層をパターニングし、パターニングされたフォトレジスト層をマスクとしてＰｔ膜をドライエッチングする。絶縁膜２１上に残ったＰｔ膜によりナノギャップ電極２２を形成することができる。
ナノギャップ電極２２は、電圧が印加される一対の電極部２４ａ，２４ｂ（第１の電極部２４ａ，第２の電極部２４ｂ）で構成されている。一対の電極部２４ａ，２４ｂは、ナノポア２３の上部に位置するナノポア上部領域２５（第１のナノポア上部領域２５ａ，第２のナノポア上部領域２５ｂ）と、絶縁膜２１の上部に位置し、ナノポア上部領域２５と接続する接続領域２６（第１の接続領域２６ａ，第２の接続領域２６ｂ）とを有する。電極形成工程では、第１の電極部２４ａおよび第２の電極部２４ｂの平面視における外形形状が二等辺三角形となるように、ナノギャップ電極２２を形成する。第１の電極部２４ａと第２の電極部２４ｂとは、各二等辺三角形の頂点近傍で接続している。第１の電極部２４ａと第２の電極部２４ｂとが接続している部分は、ナノポア上部領域２５内に含まれている。第１の電極部２４ａと第２の電極部２４ｂとが接続している部分の幅（Ｙ軸方向における長さ）は、例えば１ｎｍ～１００ｎｍであり、ナノギャップ電極２２全体の幅の最小値である。これにより、ナノポア上部領域２５の幅の最小値が、接続領域２６の幅の最小値より小さくなる。第１の電極部２４ａの厚み（Ｚ軸方向における長さ）と第２の電極部２４ｂの厚みが同じであるため、ＹＺ平面において、ナノポア上部領域２５の断面積の最小値は、接続領域２６の断面積の最小値より小さい。このように、ナノポア上部領域２５は、一対の電極部２４ａ，２４ｂ間に電圧が印加されたときに流れる電流によってエレクトロマイグレーションによる断線を誘発するように構成されており、ＥＭ断線誘発部としての機能を有する。
図８Ａ，８Ｂに示すように、流路形成工程は、基板２０にナノポア２３と接続する流路２９を形成する。まず、絶縁膜２１の表面、ナノギャップ電極２２の表面、および基板２０の裏面に保護膜（図示なし）を形成する。保護膜は、後述する異方性ウェットエッチングにおけるウェットエッチング液に対するエッチングレート選択比が大きい材料であることが好ましい。保護膜は、例えば、原料ガスとしてＴＥＯＳを用いたＣＶＤ法により形成されるＳｉＯ膜である。次に、基板２０の裏面に設けられた保護膜上にフォトレジスト層（図示なし）を形成し、フォトリソグラフィー技術によりパターニングし、レジストパターンが形成されたフォトレジスト層をマスクとして基板２０の裏面の保護膜をドライエッチングする。これにより、基板２０の裏面に設けられた保護膜のうち、流路２９に対応する部分に開口を形成する。保護膜の開口から基板２０の裏面が露出する。次に、基板２０をウェットエッチング液に浸漬して異方性ウェットエッチングを行う。ウェットエッチング液としては、ＫＯＨ（水酸化カリウム）やＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）等のアルカリ性水溶液が用いられる。保護膜は、異方性ウェットエッチングのマスクとして機能する。このため、保護膜の開口から露出した基板２０の裏面の一部のみがエッチングされる。基板２０に流路２９を形成した後、ＳｉＯ膜である保護膜とデポジット膜２７を、例えばウェットエッチング液としてＨＦ（フッ化水素酸）を用いてウェットエッチングすることにより除去する。これにより、図８Ａ，８Ｂに示すナノギャップ電極構造前駆体３０が得られる。
以上のように、ナノギャップ電極構造前駆体３０は、絶縁膜形成工程と、ナノポア形成工程と、ナノポア埋め込み工程と、電極層形成工程と、流路形成工程とにより製造することができる。ナノギャップ電極構造前駆体３０は、ナノギャップ１７を有しないこと以外は、ナノギャップ電極構造体１０と同じ構成を有する。
次に、図９Ａ，９Ｂを用いて、ナノギャップ形成工程を説明する。まず、配線３５を用いて、ナノギャップ電極構造前駆体３０の一対の電極部２４ａ，２４ｂと電源３１とを電気的に接続する。なお、図９Ａでは、配線３５と電源３１の図示を省略している。電源３１をＯＮとし、一対の電極部２４ａ，２４ｂ間に電圧を印加する。ナノポア上部領域２５では、接続領域２６よりも断面積が小さいため、接続領域２６よりも電流密度が大きくなり、エレクトロマイグレーションによる断線が発生する。ナノポア上部領域２５が断線することにより、第１の電極部２４ａと第２の電極部２４ｂとが切断され、ナノポア上部領域２５にナノギャップ１７が形成される。ナノギャップ１７が形成されたナノギャップ電極構造前駆体３０がナノギャップ電極構造体１０（図１参照）となる。
図１０に示すように、ナノギャップ電極構造体１０は、微量な試料の分析を行う分析装置４０に用いられる。分析装置４０は、ナノギャップ電極構造体１０のナノギャップ１７を試料が通過したときに一対の電極部１４ａ，１４ｂの間に流れるトンネル電流の変化を検出することにより試料の分析を行う。試料としては、ＤＮＡ、たんぱく質、花粉、ウイルス、細胞、有機粒子または無機粒子、ＰＭ(Particulate Matter)２．５等の粒子状物質等が挙げられる。電解質を含む溶液に試料を分散させ、得られた試料液が分析装置４０に供される。試料を分散させる溶液としては、リン酸緩衝食塩水(ＰＢＳ：Phosphate Buffered Saline)等が挙げられる。
分析装置４０は、ナノギャップ電極構造体１０と、電源４１と、制御部４２と、電流計４３と、分析部４４とを備える。ナノギャップ電極構造体１０のナノギャップ電極１２、電源４１、および電流計４３は、配線４５を用いて接続されている。
電源４１は、一対の電極部１４ａ，１４ｂと電気的に接続している。電源４１は、一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に電圧を印加する。電源４１の電圧は、制御部４２により制御される。
制御部４２は、電源４１と電気的に接続している。制御部４２は、電源４１の電圧を第１の電圧に設定し、一対の電極部１４ａ，１４ｂの間にナノギャップ１７を形成する第１の制御と、電源４１の電圧を第１の電圧とは異なる第２の電圧に設定し、ナノギャップ１７を介して対向する一対の電極部１４ａ，１４ｂの間にトンネル電流を発生させる第２の制御とを行う。
第１の制御は、第１の電極部１４ａと第２の電極部１４ｂとが切断されていない状態で行われる。第２の制御は、一対の電極部１４ａ，１４ｂの間にナノギャップ１７が形成されている状態で行われる。制御部４２は、例えば図示しない操作部が操作されることにより、第１の制御と第２の制御との切り替えを可能とするように構成されている。
電流計４３は、一対の電極部１４ａ，１４ｂと電気的に接続している。電流計４３は、制御部４２により第２の制御が行われているときに、ナノギャップ１７を介して対向する一対の電極部１４ａ，１４ｂの間に流れるトンネル電流を検出する。なお、電流計４３は、制御部４２により第１の制御が行われているときに、互いに接続している一対の電極部１４ａ，１４ｂの間に流れる電流を検出してもよい。
分析部４４は、電流計４３と電気的に接続している。分析部４４は、電流計４３により検出されたトンネル電流の電流値に基づき試料の分析を行う。トンネル電流の電流値は、ナノギャップ１７を通過する試料の電気抵抗に応じて変化する。このため、例えば一本鎖ＤＮＡがナノギャップ１７を通過する場合、分析部４４は、一本鎖ＤＮＡを構成する塩基の種類に応じて変化するトンネル電流の電流値に基づき、塩基を同定し、塩基配列等の分析を行うことができる。
分析装置４０は、図示していないが、試料の電気泳動を行うための一対の電極と、一対の電極に電圧を印加するための電源とを備えていてもよい。電源から一対の電極に電圧が印加されることにより、試料の電気泳動が行われ、試料がナノギャップ１７およびナノポア１３を通過する。圧力により試料を流すように構成してもよく、電気泳動と圧力を併用して試料を流すように構成してもよい。
分析装置４０は、一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に第１の電圧を印加し、ナノポア上部領域１５にナノギャップ１７を形成し、続いて一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に第２の電圧を印加し、試料がナノギャップ１７を通過したときのトンネル電流を検出することにより、試料の分析を行う。したがって、分析装置４０は、ナノギャップ１７の形成と試料の分析とを連続して行うことができる。
なお、分析装置４０にナノギャップ電極構造前駆体３０を供してもよい。一対の電極部２４ａ，２４ｂ間に電圧を印加し、ナノポア上部領域２５にナノギャップ１７を形成することにより、ナノギャップ電極構造体１０を得ることができる。
次に、分析方法について説明する。分析方法は、ナノポアを有する絶縁膜に設けられたナノギャップ電極であって、ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域を有する一対の電極部で構成されたナノギャップ電極にナノギャップを形成する第１の工程と、試料がナノギャップを通過したときのトンネル電流を検出し、トンネル電流の電流値に基づき試料の分析を行う第２の工程とを有する。本実施形態では、分析装置４０を用いた分析方法を説明する。
第１の工程では、まず、第１の電極部１４ａと第２の電極部１４ｂとが切断されていない状態のナノギャップ電極構造体１０を分析装置４０に供する。制御部４２は、電源４１の電圧を第１の電圧に設定する第１の制御を行う。一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に第１の電圧が印加されることにより流れる電流によってエレクトロマイグレーションが発生し、ナノポア上部領域１５にナノギャップ１７が形成される。このように、本実施形態に係る分析方法では簡易な方法で安定にナノギャップ１７を形成できる。
第２の工程では、制御部４２は、電源４１の電圧を第２の電圧に設定する第２の制御を行う。一対の電極部１４ａ，１４ｂ間に第２の電圧が印加されることにより、ナノギャップ１７を介して対向する一対の電極部１４ａ，１４ｂの間にトンネル電流が発生する。電流計４３はトンネル電流を検出する。分析部４４は、試料がナノギャップ１７を通過したときに電流計４３で検出されたトンネル電流の電流値に基づき、試料の分析を行う。ナノポア１３上にナノギャップ１７が形成されるため、分析対象である試料を効率良くナノギャップに誘導できる。
［第２実施形態］
図１１は、第２実施形態に係るナノギャップ電極構造体５０のナノポア１３付近を拡大した拡大図である。以下の説明では、上記第１実施形態と同じ部材については、同符号を付して説明を省略する。
図１１は、第２実施形態に係るナノギャップ電極構造体５０のナノポア１３付近を拡大した拡大図である。以下の説明では、上記第１実施形態と同じ部材については、同符号を付して説明を省略する。
ナノギャップ電極構造体５０は、絶縁膜１１と、絶縁膜１１に設けられたナノギャップ電極５２とを備える。ナノギャップ電極５２は、一対の電極部５４ａ，５４ｂを有する。一対の電極部５４ａ，５４ｂは、ナノポア１３の上部に位置するナノポア上部領域５５（第１のナノポア上部領域５５ａ，第２のナノポア上部領域５５ｂ）と、絶縁膜１１の上部に位置し、ナノポア上部領域５５と接続する接続領域５６（第１の接続領域５６ａ，第２の接続領域５６ｂ）とを有する。ナノポア上部領域５５には、ナノポア１３と接続するナノギャップ１７が設けられている。
ナノギャップ電極５２は、上記第１実施形態に係るナノギャップ電極１２と同様に、ナノポア１３の中心に向かうほど幅（Ｙ軸方向における長さ）が小さくなっている。ナノギャップ電極５２は、ナノポア１３付近に薄肉部５７を有することが、ナノギャップ電極１２と異なる。薄肉部５７は、ナノギャップ電極５２の表面と裏面との少なくとも一方を凹ませた部位であり、図１１ではナノギャップ電極５２の裏面を凹ませた部位である。薄肉部５７は、ナノギャップ電極５２における他の部位よりも厚み（Ｚ軸方向における長さ）が小さい。薄肉部５７は、ナノポア上部領域５５に少なくとも設けられ、図１１ではナノポア上部領域５５の全部と接続領域５６の一部とに設けられている。また、図１１に示す薄肉部５７は、ナノギャップ電極５２の裏面に加え側面も凹ませた形状を有し、ナノギャップ電極５２における他の部位よりも幅（Ｙ軸方向における長さ）が小さい。
ナノギャップ電極５２は、上記のようにナノポア１３の中心に向かうほど幅が小さく、かつナノポア１３付近に薄肉部５７を有している。このため、一対の電極部５４ａ，５４ｂの間に電流が流れる方向（Ｘ軸方向）と直交する平面（ＹＺ平面）において、ナノポア上部領域５５の断面積の最小値は、接続領域５６の断面積の最小値より小さい。接続領域５６よりも厚みが小さいナノポア上部領域５５では、接続領域５６よりも電流密度が大きくなり、エレクトロマイグレーションによる断線がより発生しやすくなるため、ナノギャップ１７が確実に形成される。
図１２は、ナノギャップ電極構造体５０の第１の電極部５４ａと第２の電極部５４ｂとが切断されていない状態を示す拡大図である。互いに接続している一対の電極部５４ａ，５４ｂ間に電圧を印加することで、ナノポア上部領域５５にエレクトロマイグレーションによる断線を発生させ、ナノポア上部領域５５にナノギャップ１７を形成することができる（図１１参照）。
次に、ナノギャップ電極構造体５０の製造方法を説明する。ナノギャップ電極構造体５０の製造方法は、まず、上記第１実施形態と同様に、絶縁膜形成工程（図４Ａ，４Ｂ参照）、ナノポア形成工程（図５Ａ，５Ｂ参照）、ナノポア埋め込み工程（図６Ａ，６Ｂ参照）、電極形成工程（図７Ａ，７Ｂ参照）、流路形成工程（図８Ａ，８Ｂ参照）を行う。そして、流路形成工程後に、ナノポア２３からウェットエッチング液を流入させ、ナノギャップ電極２２のナノポア上部領域２５の裏面に対しウェットエッチングを行い、ナノポア上部領域２５の裏面を厚み方向に部分的に除去し、ナノポア上部領域２５を薄肉化する。ナノポア上部領域２５の裏面をウェットエッチングにより除去する際に、ナノギャップ電極２２が等方的にエッチングされることにより、接続領域２６の裏面も厚み方向に部分的に除去され、ナノポア上部領域２５の側面および接続領域２６の側面も幅方向に部分的に除去される。この結果、ナノポア２３付近において、ナノギャップ電極２２の裏面と側面とに凹みが形成される。ナノポア２３付近の裏面と側面とに凹みが形成されたナノギャップ電極２２が、薄肉部５７を有するナノギャップ電極５２（図１２参照）である。
なお、薄肉部５７は、ナノギャップ電極５２の裏面と側面とを凹ませた形状を有するものに限られない。薄肉部５７の変形例を以下に説明する。
図１３に示すように、薄肉部５８は、ナノギャップ電極５２の側面を凹ませず、ナノギャップ電極５２の裏面のみを凹ませた部位である。ナノギャップ電極５２の側面を凹ませず、裏面のみを凹ませる場合は、例えば、流路形成工程後のナノギャップ電極２２のナノポア上部領域２５（図８Ａ，８Ｂ参照）の裏面に対しドライエッチングによる異方性エッチングを行う。また、ナノギャップ電極５２の裏面に凹みを形成する代わりに、ナノギャップ電極５２の表面に凹みを形成してもよく、ナノギャップ電極５２の表面および裏面の両面に凹みを形成してもよい。ウェットエッチングやドライエッチングを行う代わりに、電子ビームを照射してもよい。電子ビームを用いる場合は、微細な溝を有するナノポア上部領域５５を形成することもできる。ナノポア上部領域５５の溝の部分では、接続領域５６よりも断面積が小さいため、エレクトロマイグレーションによる断線が発生しやすくなる。
［第３実施形態］
図１４は、第３実施形態に係るナノギャップ電極構造体６０のナノポア１３付近を拡大した拡大図である。
図１４は、第３実施形態に係るナノギャップ電極構造体６０のナノポア１３付近を拡大した拡大図である。
ナノギャップ電極構造体６０は、絶縁膜１１と、絶縁膜１１に設けられたナノギャップ電極６２とを備える。ナノギャップ電極６２は、一対の電極部６４ａ，６４ｂを有する。一対の電極部６４ａ，６４ｂは、ナノポア１３の上部に位置するナノポア上部領域６５（第１のナノポア上部領域６５ａ，第２のナノポア上部領域６５ｂ）と、絶縁膜１１の上部に位置し、ナノポア上部領域６５と接続する接続領域６６（第１の接続領域６６ａ，第２の接続領域６６ｂ）とを有する。ナノポア上部領域６５には、ナノポア１３と接続するナノギャップ１７が設けられている。
第３実施形態では、ナノポア上部領域６５の構成が、上記第１実施形態に係るナノポア上部領域１５、および上記第２実施形態に係るナノポア上部領域５５と異なる。第３実施形態では、例えば、図８Ａ，８Ｂに示す流路形成工程の後に、ナノギャップ電極２２のナノポア上部領域２５に対しイオン注入を行い、ナノポア上部領域２５の材質を変質させる。ナノポア上部領域２５に注入する元素としては、例えば、Ｓｉ、Ｎｉ、ＴｉやＣｒ等が挙げられる。変質したナノポア上部領域２５が、第３実施形態に係るナノポア上部領域６５である。ナノポア上部領域２５を変質させる方法は、上記のイオン注入法に限られない。例えば、基板２０と絶縁膜２１をマスクとして用い、プラズマ処理、またはレーザアニールや電子ビームアニール等のアニール処理を行ってもよい。
ナノポア上部領域６５は、接続領域６６を構成する材料が変質した変質物を含む。変質したナノポア上部領域６５では、変質していない接続領域６６よりもエレクトロマイグレーションによる断線がより発生しやすくなるため、ナノギャップ１７が確実に形成される。
図１５は、ナノギャップ電極構造体６０の第１の電極部６４ａと第２の電極部６４ｂとが切断されていない状態を示す拡大図である。互いに接続している一対の電極部６４ａ，６４ｂ間に電圧を印加することで、ナノポア上部領域６５にエレクトロマイグレーションによる断線を発生させ、ナノポア上部領域６５にナノギャップ１７を形成することができる（図１４参照）。
なお、上記第２実施形態のように接続領域よりも厚みが小さいナノポア上部領域を変質させてもよい。すなわち、ナノポア上部領域は、接続領域よりも厚みが小さく、かつ、接続領域を構成する材料が変質した変質物を含むものでもよい。
［第４実施形態］
図１６に示すように、第４実施形態に係るナノギャップ電極構造体７０は、ナノギャップ電極１２を絶縁膜１１に接着するための接着層７１を備える。上記第１実施形態と同じ部材については、同符号を付して説明を省略する。
図１６に示すように、第４実施形態に係るナノギャップ電極構造体７０は、ナノギャップ電極１２を絶縁膜１１に接着するための接着層７１を備える。上記第１実施形態と同じ部材については、同符号を付して説明を省略する。
接着層７１は、絶縁膜１１とナノギャップ電極１２との間に設けられている。接着層７１は、ナノギャップ電極１２の接続領域１６と接触し、ナノポア上部領域１５と非接触である。接着層７１は、ナノポア１３に対応する部分が開口している。接着層７１の材料は、例えば、ＴｉやＣｒ等である。接着層７１の厚みは、例えば２ｎｍである。平面視における接着層７１の外形形状は、特に限定されないが、ナノギャップ電極１２と同形状、またはナノギャップ電極１２より大きい相似形状が好ましい。
接着層７１を形成する方法の一例を以下に説明する。絶縁膜形成工程（図４Ａ，４Ｂ参照）、ナノポア形成工程（図５Ａ，５Ｂ参照）、ナノポア埋め込み工程（図６Ａ，６Ｂ参照）を行った後に、接着層形成工程、電極形成工程、流路形成工程、接着層除去工程を行う。絶縁膜形成工程、ナノポア形成工程、ナノポア埋め込み工程は、上記第１実施形態と同じであるため説明を省略する。
図１７Ａ，１７Ｂに示すように、接着層形成工程は、絶縁膜２１に接着層７２を形成する。まず、絶縁膜２１にフォトレジストを塗布してフォトレジスト層（図示なし）を形成し、フォトリソグラフィー技術によりフォトレジスト層をパターニングする。この例では、平面視における接着層７２の外形形状が、ナノギャップ電極構造体７０のナノギャップ電極１２と同形状となるように、フォトレジスト層にレジストパターンを形成する。絶縁膜２１のうち、接着層７２を形成する部分が露出し、接着層７２を形成しない部分がフォトレジスト層により被覆される。次に、ターゲット材として例えばＴｉを用いたスパッタリング法を行うことにより、フォトレジスト層上および露出した絶縁膜２１上にＴｉ膜を形成する。ナノギャップ電極２２のナノポア上部領域２５に対応する部分と、接続領域２６に対応する部分とを有する接着層７２が形成される。
図１８Ａ，１８Ｂに示すように、電極形成工程では、ターゲット材としてＡｕを用いたスパッタリング法を行うことにより、接着層７２上にＡｕ膜を形成する。次に、リフトオフ法を行うことにより、フォトレジスト層とともにフォトレジスト層上の接着層７２とＡｕ膜とを除去する。接着層７２上に残ったＡｕ膜によりナノギャップ電極２２が形成される。
次に、流路形成工程（図８Ａ，８Ｂ参照）を行う。流路形成工程は、上記第１実施形態と同じであるため詳細な説明は省略するが、保護膜の形成、流路２９の形成、デポジット膜２７の除去を行う。
図１９Ａ，１９Ｂに示すように、接着層除去工程は、接着層７２のうち、ナノギャップ電極２２のナノポア上部領域２５と接する部分を除去する。接着層除去工程では、基板２０の裏面から、接着層７２の一部のスパッタエッチングを行う。これにより、接着層７２のうち、ナノギャップ電極２２のナノポア上部領域２５と接する部分が除去され、ナノギャップ電極２２の接続領域２６と接する部分が残る。接着層７２は、ナノポア２３に対応する部分が開口する。接着層７２のうちの接続領域２６と接する部分が接着層７１（図１６参照）となる。なお、接着層７２の一部を除去する方法としては、上記のスパッタエッチングに限られず、例えばウェットエッチングを行ってもよい。
以上のように、絶縁膜形成工程、ナノポア形成工程、ナノポア埋め込み工程、接着層形成工程、電極形成工程、流路形成工程、および接着層除去工程を行うことにより、接着層７１を備えるナノギャップ電極構造体７０が得られる（図１６参照）。
なお、接着層７１は、ナノギャップ電極１２のナノポア上部領域１５と非接触である場合に限られず、ナノポア上部領域１５と接触するものでもよい。ナノポア上部領域１５と接触する接着層７１を得る場合は、接着層除去工程（図１９Ａ，１９Ｂ参照）を行わない、または接着層除去工程において接着層７２がナノポア上部領域２５の裏面に残るように接着層７２の一部を除去する。
接着層形成工程は、絶縁膜形成工程（図４Ａ，４Ｂ参照）の次工程として行ってもよい。絶縁膜形成工程の次工程として接着層形成工程を行う場合を以下に説明する。
図２０Ａ，２０Ｂに示すように、接着層形成工程は、絶縁膜２１に接着層７３を形成する。まず、絶縁膜２１にフォトレジストを塗布してフォトレジスト層（図示なし）を形成し、フォトリソグラフィー技術によりフォトレジスト層をパターニングする。この例では、平面視における接着層７３の外形形状が、ナノギャップ電極構造体７０のナノギャップ電極１２より大きい相似形状となるように、フォトレジスト層にレジストパターンを形成する。図２０Ａには、ナノギャップ電極構造体７０のナノギャップ電極１２の外形形状に対応する部分を点線で示している。絶縁膜２１のうち、接着層７３を形成する部分が露出し、接着層７３を形成しない部分がフォトレジスト層により被覆される。次に、ターゲット材として例えばＴｉを用いたスパッタリング法を行うことにより、フォトレジスト層上および露出した絶縁膜２１上にＴｉ膜を形成する。ナノギャップ電極２２のナノポア上部領域２５に対応する部分と、ナノギャップ電極２２の接続領域２６に対応する部分とを有する接着層７３が形成される。
図２１Ａ，２１Ｂに示すように、ナノポア形成工程は、絶縁膜２１にナノポア２３を形成する。接着層７３と絶縁膜２１とにフォトレジストを塗布してフォトレジスト層を形成し、フォトリソグラフィー技術によりフォトレジスト層をパターニングし、パターニングされたフォトレジスト層をマスクとして接着層７３と絶縁膜２１とをドライエッチングする。これにより、絶縁膜２１にナノポア２３が形成される。接着層７３は、ナノポア２３に対応する部分が開口するため、次工程である電極形成工程で形成されるナノギャップ電極２２のナノポア上部領域２５と接する部分を有しない。したがって、ナノポア形成工程は、接着層７３のうち、ナノギャップ電極２２のナノポア上部領域２５と接する部分を除去する接着層除去工程を含む。
ナノポア形成工程後、上記第１実施形態と同様に、ナノポア埋め込み工程、電極形成工程、および流路形成工程を行うことにより、接着層７１を備えるナノギャップ電極構造体７０が得られる（図１６参照）。
［第５実施形態］
図２２は、第５実施形態に係るナノギャップ電極構造体８０のナノポア１３付近を拡大した拡大図である。
図２２は、第５実施形態に係るナノギャップ電極構造体８０のナノポア１３付近を拡大した拡大図である。
ナノギャップ電極構造体８０は、絶縁膜１１と、絶縁膜１１に設けられたナノギャップ電極８２とを備える。ナノギャップ電極８２は、一対の電極部８４ａ，８４ｂを有する。一対の電極部８４ａ，８４ｂは、ナノポア１３の上部に位置するナノポア上部領域８５（第１のナノポア上部領域８５ａ，第２のナノポア上部領域８５ｂ）と、絶縁膜１１の上部に位置し、ナノポア上部領域８５と接続する接続領域８６（第１の接続領域８６ａ，第２の接続領域８６ｂ）とを有する。ナノポア上部領域８５には、ナノポア１３と接続するナノギャップ１７が設けられている。
ナノギャップ電極８２は、ナノポア上部領域８５に単層構造を有し、接続領域８６に積層構造を有することにより、ナノポア上部領域８５の厚みが接続領域８６の厚みより小さい。単層構造と積層構造との境界は、図２２ではナノポア上部領域８５と接続領域８６との境界と同じ位置に有している。
ナノギャップ電極８２は、絶縁膜１１上に設けられた第１層８２ａと、第１層８２ａ上およびナノポア１３上に設けられた第２層８２ｂとにより構成されている。第１層８２ａは、絶縁膜１１上にのみ設けられ、ナノポア１３上には設けられていない。第２層８２ｂは、段差形状を有しており、第１層８２ａ上に設けられた部分とナノポア１３上に設けられた部分とのＺ軸方向における位置（高さ）が異なる。平面視における第２層８２ｂの外形形状は、この例では第１層８２ａの外形形状と同形状であるが、相似形状でもよい。
ナノギャップ電極８２では、ナノポア上部領域８５が第２層８２ｂにより構成され、接続領域８６が第１層８２ａと第２層８２ｂとにより構成されている。換言すると、ナノギャップ電極８２は、ナノポア上部領域８５に単層構造を有し、接続領域８６に積層構造を有しており、ナノポア上部領域８５の厚みが接続領域８６の厚みより小さい。具体的には、ナノポア上部領域８５の厚みの最小値が、接続領域８６の厚みの最小値より小さい。このため、一対の電極部８４ａ，８４ｂの間に電流が流れる方向（Ｘ軸方向）と直交する平面（ＹＺ平面）において、ナノポア上部領域８５の断面積の最小値は、接続領域８６の断面積の最小値より小さい。接続領域８６よりも厚みが小さいナノポア上部領域８５では、接続領域８６よりも電流密度が大きくなり、エレクトロマイグレーションによる断線がより発生しやすくなるため、ナノギャップ１７が確実に形成される。
ナノポア上部領域８５に単層構造を少なくとも有するものであれば、ナノポア上部領域８５にナノギャップ１７を形成することができる。したがって、単層構造と積層構造との境界は、上記のようにナノポア上部領域８５と接続領域８６との境界と同じ位置に有する場合に限られず、ナノポア上部領域８５内または接続領域８６内に有してもよい。
第１層８２ａと第２層８２ｂとは、この例では同じ材料（例えばＡｕ）で形成されるが、異なる材料で形成してもよい。第１層８２ａと第２層８２ｂとを異なる材料で形成する場合は、例えば、第１層８２ａとしてＴｉやＣｒ、第２層８２ｂとしてＡｕ、Ｐｔ等を組み合わせて用いることができる。この際、第２層８２ｂ成膜前に第１層８２ａ表面のクリーニングを行なってもよい。
図２３は、ナノギャップ電極構造体８０の第１の電極部８４ａと第２の電極部８４ｂとが切断されていない状態を示す拡大図である。互いに接続している一対の電極部８４ａ，８４ｂ間に電圧を印加することで、ナノポア上部領域８５にエレクトロマイグレーションによる断線を発生させ、ナノポア上部領域８５にナノギャップ１７を形成することができる（図２２参照）。
次に、ナノギャップ電極構造体８０の製造方法を説明する。ナノギャップ電極構造体８０の製造方法は、まず、上記第１実施形態と同様に、絶縁膜形成工程（図４Ａ，４Ｂ参照）、ナノポア形成工程（図５Ａ，５Ｂ参照）、ナノポア埋め込み工程（図６Ａ，６Ｂ参照）を行う。そして、ナノポア埋め込み工程後に、電極形成工程と流路形成工程とを行う。
電極形成工程は、第１層形成工程と第２層形成工程とを有する。図２４Ａ，２４Ｂ～図２５Ａ，２５Ｂを用いて、第５実施形態に係る電極形成工程を説明する。
図２４Ａ，２４Ｂに示すように、第１層形成工程は、絶縁膜２１上に第１層９２ａを形成する。まず、絶縁膜２１にフォトレジストを塗布してフォトレジスト層（図示なし）を形成する。フォトリソグラフィー技術によりフォトレジスト層をパターニングすることにより、絶縁膜２１のうち、第１層９２ａを形成する部分を露出させ、第１層９２ａを形成しない部分をフォトレジスト層で被覆する。第１層形成工程では、ナノポア２３上に第１層９２ａを形成しないので、ナノポア２３内のデポジット膜２７をフォトレジスト層で被覆する。次に、ターゲット材としてＡｕを用いたスパッタリング法を行うことにより、フォトレジスト層上および露出した絶縁膜２１上に、Ａｕ膜を形成する。次に、リフトオフ法を行うことにより、フォトレジスト層とともにフォトレジスト層上のＡｕ膜を除去する。絶縁膜２１上に残ったＡｕ膜により第１層９２ａが形成される。
図２５Ａ，２５Ｂに示すように、第２層形成工程は、第１層９２ａ上およびナノポア２３上に第２層９２ｂを形成する。まず、絶縁膜２１および第１層９２ａにフォトレジストを塗布してフォトレジスト層（図示なし）を形成する。フォトリソグラフィー技術によりフォトレジスト層をパターニングすることにより、第２層９２ｂを形成する部分を露出させ、第２層９２ｂを形成しない部分をフォトレジスト層で被覆する。第２層形成工程では、ナノポア２３の中心に向かうほど幅が小さくなるように、ナノポア２３上に第２層９２ｂを部分的に形成する。このため、ナノポア２３内のデポジット膜２７のうち、第２層９２ｂを形成しない部分をフォトレジスト層で被覆する。次に、ターゲット材としてＡｕを用いたスパッタリング法を行うことにより、第１層９２ａ上およびフォトレジスト層上に、Ａｕ膜を形成する。次に、リフトオフ法を行うことにより、フォトレジスト層とともにフォトレジスト層上のＡｕ膜を除去する。第１層９２ａ上およびデポジット膜２７上に残ったＡｕ膜により第２層９２ｂが形成される。
図２６Ａ，２６Ｂに示すように、流路形成工程は、例えば上記第１実施形態と同様の方法で、基板２０にナノポア２３と接続する流路２９を形成する。基板２０に流路２９を形成した後、デポジット膜２７を、例えばウェットエッチング液としてＨＦを用いてウェットエッチングすることにより除去する。
以上のように、絶縁膜形成工程、ナノポア形成工程、ナノポア埋め込み工程、第１層形成工程と第２層形成工程とを有する電極形成工程、流路形成工程を行うことにより、ナノギャップ電極構造体８０が得られる（図２３参照）。
なお、ナノギャップ電極８２は、上記のように第２層８２ｂが段差形状を有しており、第１層８２ａ上に設けられた部分とナノポア１３上に設けられた部分とのＺ軸方向における位置（高さ）が異なる構成である場合に限られない。例えば、第２層８２ｂは、第１層８２ａ上に設けられた部分とナノポア１３上に設けられた部分とのＺ軸方向における位置が同じでもよい。第１層形成工程（図２４Ａ，２４Ｂ参照）を行った後に、デポジット膜２７上に更にデポジット膜を形成し、第２層形成工程（図２５Ａ，２５Ｂ）を行う。これにより、段差形状を有しない第２層８２ｂを形成できる。
平面視における第１層８２ａの外形形状は、第１層形成工程で第１層９２ａを形成する範囲を変更することにより、大きさを変更できる。平面視における第２層８２ｂの外形形状は、第２層形成工程で第２層９２ｂを形成する範囲を変更することにより、大きさを変更できる。
ナノギャップ電極８２は、上記のように第１層８２ａが絶縁膜１１上にのみ設けられ、ナノポア１３上には設けられていない構成である場合に限られない。図示しないが、第１層８２ａは、絶縁膜１１上およびナノポア１３上に設けてもよい。第１層８２ａをナノポア１３上に設ける場合、第２層８２ｂは、第１層８２ａ上にのみ設け、ナノポア１３上には設けない。これにより、ナノポア上部領域８５が第１層８２ａにより構成され、接続領域８６が第１層８２ａと第２層８２ｂとにより構成され、ナノポア上部領域８５の厚みを、接続領域８６の厚みより小さくできる。
本発明は上記各実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記各実施形態に開示されている複数の構成要素を適宜組み合わせることによって種々の発明を形成できる。また例えば、各実施形態に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除した構成も考えられる。さらに、異なる実施形態に記載した構成要素を適宜組み合わせてもよい。
第１実施形態に係るナノギャップ電極構造体１０やナノギャップ電極構造前駆体３０を分析装置４０に供する場合に限られず、第２実施形態に係るナノギャップ電極構造体５０、第３実施形態に係るナノギャップ電極構造体６０、第４実施形態に係るナノギャップ電極構造体７０、第５実施形態に係るナノギャップ電極構造体８０を分析装置４０に供してもよい。
１０，５０，６０，７０，８０ ナノギャップ電極構造体
１１，２１ 絶縁膜
１２，２２，５２，６２，８２ ナノギャップ電極
１３，２３ ナノポア
１４ａ，２４ａ，５４ａ，６４ａ，８４ａ 電極部（第１の電極部）
１４ｂ，２４ｂ，５４ｂ，６４ｂ，８４ｂ 電極部（第２の電極部）
１５，２５，５５，６５，８５ ナノポア上部領域
１５ａ，２５ａ，５５ａ，６５ａ，８５ａ 第１のナノポア上部領域
１５ｂ，２５ｂ，５５ｂ，６５ｂ，８５ｂ 第２のナノポア上部領域
１６，２６，５６，６６，８６ 接続領域
１６ａ，２６ａ，５６ａ，６６ａ，８６ａ 第１の接続領域
１６ｂ，２６ｂ，５６ｂ，６６ｂ，８６ｂ 第２の接続領域
１７ ナノギャップ
１８，２０ 基板
１９，２９ 流路
３０ ナノギャップ電極構造前駆体
４０ 分析装置
３１，４１ 電源
４２ 制御部
４３ 電流計
４４ 分析部
７１，７２，７３ 接着層
１１，２１ 絶縁膜
１２，２２，５２，６２，８２ ナノギャップ電極
１３，２３ ナノポア
１４ａ，２４ａ，５４ａ，６４ａ，８４ａ 電極部（第１の電極部）
１４ｂ，２４ｂ，５４ｂ，６４ｂ，８４ｂ 電極部（第２の電極部）
１５，２５，５５，６５，８５ ナノポア上部領域
１５ａ，２５ａ，５５ａ，６５ａ，８５ａ 第１のナノポア上部領域
１５ｂ，２５ｂ，５５ｂ，６５ｂ，８５ｂ 第２のナノポア上部領域
１６，２６，５６，６６，８６ 接続領域
１６ａ，２６ａ，５６ａ，６６ａ，８６ａ 第１の接続領域
１６ｂ，２６ｂ，５６ｂ，６６ｂ，８６ｂ 第２の接続領域
１７ ナノギャップ
１８，２０ 基板
１９，２９ 流路
３０ ナノギャップ電極構造前駆体
４０ 分析装置
３１，４１ 電源
４２ 制御部
４３ 電流計
４４ 分析部
７１，７２，７３ 接着層
Claims (11)
- 試料が通過するナノポアを有する絶縁膜と、
前記絶縁膜に設けられ、互いに接続している一対の電極部を有するナノギャップ電極と
を備え、
前記一対の電極部は、前記ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域と、前記絶縁膜の上部に位置し、前記ナノポア上部領域と接続する接続領域とを有し、
前記ナノポア上部領域は、前記一対の電極部間に電圧が印加されたときに流れる電流によりエレクトロマイグレーションによる断線を誘発してナノギャップが形成されるように構成されており、
前記一対の電極部の間に電流が流れる方向と直交する平面において、前記ナノポア上部領域の断面積の最小値は、前記接続領域の断面積の最小値より小さく、
前記ナノポア上部領域は、前記ナノギャップ電極の上側の面である表面と前記ナノギャップ電極の下側の面である裏面との少なくとも一方を、段差が形成されるように凹ませた薄肉部で構成され、前記ナノポア上部領域の厚みが前記接続領域の厚みより小さい
ナノギャップ電極構造体。 - 前記ナノポア上部領域は、前記裏面を凹ませた薄肉部で構成されている請求項１に記載のナノギャップ電極構造体。
- 前記ナノポア上部領域は、前記表面を凹ませた薄肉部で構成され、
前記ナノギャップ電極は、前記絶縁膜上に設けられた第１層と、前記第１層上および前記ナノポア上に設けられた第２層とにより構成されている請求項１に記載のナノギャップ電極構造体。 - 試料が通過するナノポアを有する絶縁膜と、
前記絶縁膜に設けられ、互いに接続している一対の電極部を有するナノギャップ電極と
を備え、
前記一対の電極部は、前記ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域と、前記絶縁膜の上部に位置し、前記ナノポア上部領域と接続する接続領域とを有し、
前記ナノポア上部領域は、前記一対の電極部間に電圧が印加されたときに流れる電流によりエレクトロマイグレーションによる断線を誘発してナノギャップが形成されるように構成されており、
前記ナノポア上部領域は、前記接続領域を構成する材料が変質した変質物から構成され、
前記変質物から構成される前記ナノポア上部領域は、平面視において前記ナノポアに沿った形状を有する
ナノギャップ電極構造体。 - 前記ナノポア上部領域は、イオン注入、プラズマ処理、レーザアニール処理、または電子ビームアニール処理により変質している請求項４に記載のナノギャップ電極構造体。
- 試料が通過するナノポアを有する絶縁膜と、
前記絶縁膜に設けられ、互いに接続している一対の電極部を有するナノギャップ電極と
を備え、
前記一対の電極部は、前記ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域と、前記絶縁膜の上部に位置し、前記ナノポア上部領域と接続する接続領域とを有し、
前記ナノポア上部領域は、前記一対の電極部間に電圧が印加されたときに流れる電流によりエレクトロマイグレーションによる断線を誘発してナノギャップが形成されるように構成されており、
前記絶縁膜と前記ナノギャップ電極との間に設けられた接着層を備え、
前記接着層は、前記接続領域と接触し、前記ナノポア上部領域と非接触であり、前記ナノポアに対応する部分が開口している
ナノギャップ電極構造体。 - ナノポアを有する絶縁膜に設けられ、前記ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域を有する、互いに接続している一対の電極部で構成されたナノギャップ電極を準備する準備工程と、
前記一対の電極部間に電圧を印加し、エレクトロマイグレーションにより前記ナノポア上部領域にナノギャップを形成するナノギャップ形成工程とを有し、
前記準備工程は、
基板に前記絶縁膜を形成する絶縁膜形成工程と、
前記絶縁膜に前記ナノポアを形成するナノポア形成工程と、
前記絶縁膜に前記ナノギャップ電極を形成する電極形成工程と、
前記基板の裏面側からエッチングし、前記基板に前記ナノポアと接続する流路を形成する流路形成工程と、
前記ナノポア側からエッチングし、前記ナノポア上部領域の裏面を厚み方向に部分的に除去し、前記ナノポア上部領域を段差が形成されるように凹ませて薄肉化する工程とを有する
ナノギャップを有するナノギャップ電極構造体の製造方法。 - ナノポアを有する絶縁膜に設けられ、前記ナノポアの上部に位置するナノポア上部領域を有する、互いに接続している一対の電極部で構成されたナノギャップ電極を準備する準備工程と、
前記一対の電極部間に電圧を印加し、エレクトロマイグレーションにより前記ナノポア上部領域にナノギャップを形成するナノギャップ形成工程とを有し、
前記準備工程は、
基板に前記絶縁膜を形成する絶縁膜形成工程と、
前記絶縁膜に前記ナノポアを形成するナノポア形成工程と、
前記絶縁膜に前記ナノギャップ電極を形成する電極形成工程と、
前記基板の裏面側からエッチングし、前記基板に前記ナノポアと接続する流路を形成する流路形成工程と、
前記流路が形成された基板と前記ナノポアが形成された絶縁膜をマスクとして、前記ナノポア上部領域に対し、イオン注入、プラズマ処理、レーザアニール処理、または電子ビームアニール処理を行い、前記ナノポア上部領域の材料を変質させる工程とを有する
ナノギャップを有するナノギャップ電極構造体の製造方法。 - 請求項１～６のいずれか１項に記載のナノギャップ電極構造体と、
前記一対の電極部間に電圧を印加する電源と、
前記ナノギャップが形成された前記一対の電極部の間に流れるトンネル電流を検出する電流計と、
前記トンネル電流の電流値に基づき試料の分析を行う分析部とを備える分析装置。 - 前記電源の電圧を第１の電圧に設定し、前記一対の電極部の間に前記ナノギャップを形成する第１の制御と、前記電源の電圧を前記第１の電圧とは異なる第２の電圧に設定し、前記ナノギャップが形成された前記一対の電極部の間に前記トンネル電流を発生させる第２の制御とを行う制御部を更に備える請求項９に記載の分析装置。
- 請求項９または１０に記載の分析装置を用いた分析方法であって、
前記ナノギャップを形成する第１の工程と、
前記試料が前記ナノギャップを通過したときのトンネル電流を検出し、前記トンネル電流の電流値に基づき前記試料の分析を行う第２の工程とを有する分析方法。
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