JP7321195B2 - アルミニウム合金およびこのような合金から製造された過時効アルミニウム合金製品 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム合金、特にＡｌｕｍｉｎｕｍ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ （ＡＡ）の分類の７０００系に対応するアルミニウム合金に関する。本発明はさらに、このような合金から製造された、過時効アルミニウム合金製品に関する。
航空機および宇宙旅行産業において、静的応力下および動的応力下の両方で高強度を呈する、主に負荷を支える胴体、翼、および着陸装置パーツを製造するために、高強度アルミニウム合金が必要である。要求される強度特性は、Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ （ＡＡ）によって製造されたアルミニウム合金の分類の７０００系に対応する合金を用いることによって、達成することができる。
航空学および宇宙旅行において高い応力がかかるパーツは、例えば、米国地域において用いられる合金ＡＡ７０７５、ＡＡ７１７５、ＡＡ７４７５、特に好ましくは合金ＡＡ７０４９およびＡＡ７０５０、ならびに欧州地域において用いられる、合金ＡＡ７０１０、ＡＡ７０４９Ａ、およびＡＡ７０５０Ａによって製造される。
ＷＯ０２／０５２０５３Ａ１において、前述のタイプの高強度アルミニウム合金が開示されているが、これは、同じタイプの以前の合金と比較して、銅およびマグネシウム含有量の減少に加えて、高い亜鉛含有量を有する。この以前に開示された合金の銅とマグネシウムとを合わせた合計含有量は、３．５重量％未満となる。銅の含有量自体は、１．２～２．２重量％、好ましくは１．６～２．２重量％であると示されている。亜鉛、マグネシウム、および銅の元素に加えて、この以前に開示された合金は、ジルコニウム、スカンジウム、およびハフニウムからなる群から１種または複数の元素を、０．４重量％のジルコニウム、０．４重量％のスカンジウム、および０．３重量％のハフニウムの最大割合で、必然的に含有する。
ＥＰ１６８３８８２Ａ１において、低い急冷感受性を有する合金が開示されており、この合金から、例えば航空および宇宙旅行技術において用いるための、高い応力がかかるパーツ、したがって、高い静的および動的応力特性と、同時に良好な破壊靭性および良好な応力腐食割れ挙動とを有する部品が製造されるが、これらの部品は、２００ｍｍ超の厚さを有することもできる。この以前に開示された合金は、必須の合金元素として、７～１０．５重量％のＺｎ、１．０～２．５重量％のＭｇ、０．１～１．１５重量％のＣｕ、０．０６～０．２５重量％のＺｒ、０．０２～０．１５重量％のＴｉからなり、合金の元素Ｚｎ＋Ｍｇ＋Ｃｕの合計は少なくとも９重量％であり、残りが、Ａｌと避けられない不純物である。この先行技術に記載されている製造方法において、このアルミニウム合金から製造される半完成製品は、所望の材料特性を最適化するために、単一工程または複数の工程において過時効する。中性環境において、この合金から製造された半完成製品について、ＡＳＴＭ Ｅ３９９に従って決定される破壊靭性は、以前に開示された先行技術と比較して改善されている。
関連する特性としては、中でも、環境による影響を受ける状況における、破壊靭性および耐応力腐食割れ性が挙げられる（ＡＳＴＭ Ｅ１８２３に従う：環境助長割れ；ＥＡＣと略される）。この目的については通常、耐応力腐食割れ性（耐ＳＣＣ性）を決定するための通常の試験設定による塩水環境において、応力腐食割れ（ＳＣＣ）が行われる。試験設定では、例えば、事前に切り込みを入れた試料（例えばＡＳＴＭ Ｇ１６８－００）を、割れ形成が起こるのに十分な力である場合、切り込みまたは割れ開口を拡大するための試験標本を攻撃する力に曝露する。割れの長さが増加するにつれて、割れ形成が最終的に停止するまで、関係する応力拡大係数（Ｋ係数）は減少する。観察される割れ成長が少ないほど、または割れの伝播に必要な負荷（応力拡大係数Ｋの形態で）が大きいほど、つまり、観察可能な割れの伝播を伴わずに、切り込み入り試験標本を曝露することができる応力拡大係数が大きいほど、試験標本はより耐ＳＣＣ性である。
アルミニウム合金の耐ＳＣＣ性は、１つの同じ合金において、ＳＣＣ試験が実行される環境条件に応じて、大きく異なる場合がある。半完成製品または試験標本の過時効の状態もまた、耐ＳＣＣ性への影響を有する。ＡＡ７０１０による合金では、試験標本が、Ｔ６状態から出発して、状態Ｔ７６を経由して状態Ｔ７４まで過時効が進むにつれて、特に塩水環境においても、耐ＳＣＣ性が有意に上昇する。他の７ｘｘｘ合金は、従来のＳＣＣ試験において（すなわち、塩水中において）、基本的に同じ挙動を呈する。変更された環境条件下（例えば、高温における高湿度）では、特に、高い亜鉛含有量を有する７ｘｘｘ合金も、基本的に、過時効状態（すなわち、Ｔ７ｘ）において、「環境助長割れ」を受ける傾向を有することが示されている。ここで、水素脆化に起因する割れの伝播は、粒界に沿って優先的に起こる（例えば、ＥＡＳＡ Ｓａｆｅｔｙ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ Ｎｏ． ２０１８－０４を参照されたい）。ＡＡ７０１０の場合、このようなＥＡＣ環境条件下、Ｔ６状態では６から７ＭＰａ√ｍのＫＩＥＡＣ値を達成することができるが；しかしながら、過時効状態Ｔ７４では、ＫＩＥＡＣ値は最大２５ＭＰａ√ｍに上昇し、Ｔ６状態と比較して、過時効に起因して明らかに強度が減少する。上の説明によれば、ここでのＫ係数ＫＩＥＡＣは、耐ＥＡＣ性の尺度であり、応力ＫＩ＜ＫＩＥＡＣの場合、割れの伝播は起こらない。
ＥＰ１６８３８８２Ａ１に開示されている合金（ＡＡ７０３７）は、合金ＡＡ７０１０と比較して強度特性に関して改善されているが、驚くべきことに、合金ＡＡ７０１０から作製された試験標本において観察されるような、過時効の増加に伴って予想される耐ＥＡＣ性を呈しない。過時効Ｔ７４５２状態においてさえ、ＡＡ７０３７による合金によって、高温における湿潤環境では（５０℃、８５％相対湿度）、およそＫＩＥＡＣ＝６～７ＭＰａ√ｍの耐ＥＡＣ性を達成することができるに過ぎない。
ここに論じた先行技術に基づいて、本発明の基礎をなす目的は、合金ＡＡ７０３７から製造された合金製品の値に匹敵する強度値を有するが、割れの開始および割れの伝播を促進する環境の影響下で改善された耐ＥＡＣ性を呈する、アルミニウム合金を提案することである。
この目的は、本発明により、以下の組成：
０．０４～０．１重量％のＳｉ、
０．８～１．８重量％のＣｕ、
１．５～２．３重量％のＭｇ、
０．１５～０．６重量％のＡｇ、
７．０５～９．２重量％のＺｎ、
０．０８～０．１４重量％のＺｒ、
０．０２～０．０８重量％のＴｉ、
最大０．３５重量％のＭｎ、
最大０．１重量％のＦｅ、
最大０．０６重量％のＣｒ、
任意選択で、０．００１５～０．００８重量％のＢｅを有し、
残りが、アルミニウムと避けられない不純物である、
アルミニウム合金によって、達成される。
０．０４～０．１重量％のＳｉ、
０．８～１．８重量％のＣｕ、
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７．０５～９．２重量％のＺｎ、
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最大０．０６重量％のＣｒ、
任意選択で、０．００１５～０．００８重量％のＢｅを有し、
残りが、アルミニウムと避けられない不純物である、
アルミニウム合金によって、達成される。
これらの実施形態の文脈で記載される合金において、避けられない不純物は、１種の元素当たり最大０．０５重量％、かつ合計で最大０．１５重量％で存在しうる。
このような合金から製造された半完成製品に関して、驚くべきことに、比較的高いＺｎ含有量にもかかわらず、腐食割れ促進環境の影響下においてさえ、合金ＡＡ７０３７から作製された試料によって達成することができる値と比較して、耐ＥＡＣ性が大幅に改善されていることが観察されている。それにもかかわらず、機械的強度値は十分に高い。降伏点Ｒｐ０．２は４４０ＭＰａ超となり、１５０ｍｍの厚さを有する鍛造パーツにおいては、４６０ＭＰａ以上の値に達しうる。破壊靭性は２０ＭＰａ√ｍ超であり、２５ＭＰａ√ｍ以上の値に達しうる。
８５％の湿度および５０℃の温度を有する環境においてＥＡＣ試験（ＡＳＴＭ Ｅ１８２３；ＡＳＴＭ Ｇ１６８）を実行する場合、耐ＳＣＣ性は、驚くべきことに、３０日の試験期間では、ＫＩ＝２０ＭＰａ√ｍの適用応力によって、割れの伝播が観察されないことを示している。そのため、これらの環境条件下でさえ、本発明による合金から製造された合金製品の耐ＥＡＣ性は、状態Ｔ７ｘｘｘへの過時効の場合、例えば、ＡＡ７０３７などの以前に開示された合金の耐ＥＡＣ性と比較して、またはより大きな厚さ（１００ｍｍ以上、特にまた、１５０ｍｍ以上の厚さ）を有するパーツにおけるＡＡ７０１０に対して、明らかに改善されている。ここで、この合金または半完成製品、およびこれらから製造された製品は、特に低い急冷感受性を有することが見出されている。これは、より大きな厚さ（断面積）の結果としてさえ、この合金から製造されたパーツは、中央部分において、遅い冷却に起因する強度に関する損失を受けない、または少なくとも有意な損失を受けないことを意味する。その結果は、大きな断面の場合においてさえ、これらのパーツは高強度を呈することである。このような環境（５０℃において、８５％相対湿度）における耐ＥＡＣ性が特に関心を持たれるのは、まさに、航空学および宇宙旅行において用いられる、高強度アルミニウム合金製品においてである。ＡＡ７０３７合金から製造された合金製品の耐ＥＡＣ性は、同じ過時効状態において、これを示唆しないため、この結果は驚くべきことである。最終的に、同じ過時効状態における合金ＡＡ７０３７の合金製品の場合、およそ６～７ＭＰａ√ｍに過ぎない、同じ過時効による耐ＥＡＣ性が決定された。
したがって、アルミニウム合金ＡＡ７０３７から製造された合金製品によって、ＥＡＣ試験において、およそ６～７ＭＰａ√ｍの応力拡大係数ＫＩＥＡＣが達成されるが、本発明による合金から製造されたアルミニウム合金製品では、同じ過時効状態において、この値は２０ＭＰａ√ｍよりも明らかに高い。本発明による合金から製造されたアルミニウム合金製品において達成されるＫＩＥＡＣ値は、室温における破壊靭性ＫＩｃに対して高く、およそ７０％以上である。多くの場合、用いた試験期間（３０日超）にわたって、割れの伝播を観察することができないため、ＫＩＥＡＣ値は、ＫＩＣ値に相当する場合さえある（したがって、技術的な理由のため、実験的に決定することができない）。Ｚｎ含有量の高さを踏まえて、特定の耐ＥＡＣ性は予想しなかった。広く行われている教示によれば、高いＺｎ含有量は、耐ＥＡＣ性に否定的な影響を及ぼす。
本発明によるアルミニウム合金から製造されるアルミニウム合金製品は、好ましくは、状態Ｔ７４、Ｔ７４５１、Ｔ７４５２、またはＴ７４５４に過時効される。この状態において、アルミニウム合金製品は、従来の塩水溶液中の浸漬試験において、および環境に好ましい水素誘起ＥＡＣにおいても、例えば、８５％の湿度および５０℃の温度を有する環境においても、両方で、依然として十分な機械的強度値と所望の耐ＳＣＣ性とを呈する。状態Ｔ７４またはＴ７４ｘｘに達しない過時効の場合、実は高い機械的強度値を達成することができるが、しかし、その場合は、耐ＳＣＣ／ＥＡＣ性は基本的に、所望の程度には現れない。一方で、Ｔ７４／Ｔ７４ｘｘを越える過時効は、機械的強度値のさらなる減少を生じ、一般に、改善されたＳＣＣ／ＥＡＣ特性を有する。
このアルミニウム合金の実施形態によれば、後者は、０．３５～０．６重量％のＡｇ、特に０．４０～０．５０重量％のＡｇを含有する。興味深いことに、耐ＥＡＣ性についての上述の特性は、特に、このＡｇ含有量を有する合金に現れることが示されている。合金のこの実施形態では、好ましいＺｎ／Ｍｇ比は、３．４超～４．９５以下であって４．９５を含む。３．５から４．２５のＺｎ－Ｍｇ比が好ましい。この合金実施形態の好ましい銅含有量は、０．８から１．３５重量％のＣｕ、特に０．９から１．２重量％のＣｕであり、関連して、Ｍｎ含有量は、０．１８から０．３重量％、特に０．２～０．２５重量％であり、Ｚｎ含有量は７．１から８．９重量％である。このようなアルミニウム合金中のＣｕ含有量が、１．３５重量％よりも大きく、１．３５超～１．８重量％以下の範囲内である場合、合金製品は、Ｍｎ含有量が０．１重量％未満、特に０．０５重量％未満である場合に匹敵する合金製品特性を有する。
合金は、これらの特別な特性－高い強度値および特定の耐ＥＡＣ性－を呈し、上記Ａｇ含有量と、すなわち、この含有量が０．３５重量％未満、しかし０．１５重量％超のＡｇである場合と比較して、低いＡｇ含有量さえ有する。ＣｕおよびＺｎの含有量は、Ａｇ豊富な合金に相当し、Ｚｎ／Ｍｇ比は３．９から４．３である。これらの実施形態の例の本記載は、所望の効果が、特許請求される合金の範囲全体にわたって及ぶことを説明する。
この合金から製造される合金製品の特別な特性は、合金に関与する元素の非常に狭いスペクトルに関係する。実際に、この合金から製造される合金製品の過時効に起因して、所望の耐ＥＡＣ性が状態Ｔ７４／Ｔ７４ｘｘに現れうるのは、この組成のみによるものである。
Ｂｅは、任意選択で、合金に関与してもよい。Ｂｅの溶融物への導入は、合金の酸化への感受性を低減するために用いられる。Ｂｅは、合金の設計において言及した目的のために、０．００１５から０．００８、特に０．００１５～０．００３５の範囲内の量で、関与することができる。
以下に、実施形態の例を参照して、本発明を記載する。ＡＳＴＭ Ｇ１６８に従った、５０℃および８５％相対湿度の環境条件下の試験標本による、以下の試験実行についての結果を示す、添付の図面を参照する。
比較合金および試験合金から試験標本を製造したが、すなわち、以下の通りである。
－ 合金から製造した棒材の鋳造；
－ 鋳造構造中の合金元素の最も均一で最も微細な、可能な分布を達成するのに十分な加熱時間および滞留時間の間、合金の融解温度に可能な限り近いがこれを下回る温度における、好ましくは４６０～４９０℃における、鋳造棒材の均質化；
－ ３５０～４４０℃の温度範囲において、鍛造、押出成形、および／または圧延することによる、均質化棒材の熱形成；
－ 構造中の硬化に必要な合金元素を均一に溶体化するのに十分に高い温度における、例えば４６５～５００℃における、熱形成半完成製品の溶体化焼鈍；
－ 室温から１００℃の温度の水中、および１００℃から１７０℃の温度の水－グリコール混合物中または塩混合物中、溶体化焼鈍半完成製品の急冷；
－ 任意選択で、好ましくは１～５％の範囲内の圧造度／延伸度を有する製品の、冷間圧造（すなわち、最終状態Ｔ７ｘ５２もしくはＴ７ｘ５４）または延伸（すなわち、最終状態Ｔ７ｘ５１）；ならびに
－ 半完成製品を状態Ｔ７４またはＴ７４５２／Ｔ７４５４／Ｔ７４５１に過時効するための、急冷半完成製品の多段熱貯蔵。
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－ 室温から１００℃の温度の水中、および１００℃から１７０℃の温度の水－グリコール混合物中または塩混合物中、溶体化焼鈍半完成製品の急冷；
－ 任意選択で、好ましくは１～５％の範囲内の圧造度／延伸度を有する製品の、冷間圧造（すなわち、最終状態Ｔ７ｘ５２もしくはＴ７ｘ５４）または延伸（すなわち、最終状態Ｔ７ｘ５１）；ならびに
－ 半完成製品を状態Ｔ７４またはＴ７４５２／Ｔ７４５４／Ｔ７４５１に過時効するための、急冷半完成製品の多段熱貯蔵。
比較合金および試験合金の重量％における合金組成は、以下の通りである。
状態Ｔ７４５２における試料を、本件では、８５％の相対湿度および５０℃の温度において、ＡＳＴＭ Ｅ１６８１に従い、ＡＳＴＭ Ｇ１６８に従ったＤＣＢ試料を用いたＥＡＣ試験に供した。試験の開始時に初期割れを施した試料の応力はそれぞれ、定められた破壊靭性に応じて、２０から３０ＭＰａ√ｍであった。ＤＣＢ試料におけるＥＡＣ挙動について、Ｓ－Ｌ方位における調査を行った。したがって、ＫＩＥＡＣ値はこの方位に関する。Ｓ－Ｌ方位は、試料が、ＥＡＣ誘起破壊を最も受けやすい方向である。鍛造したピースのＳＴ方向に（延びが最短の方向に）、試料に応力を加える。したがって、Ｌ方向（延びが最大の方向）における初期割れ形成が予想される。そのため、ＥＡＣ試験は、Ｓ－Ｌ方位試料において行った。
合金ＡＡ７０１０から作製された試料を用いて、図１は、ＫＩＥＡＣ値の増加、それと同時に元からの割れの伝播速度の減少における、過時効の影響を示す。状態Ｔ６におけるＫＩＥＡＣ値は低く、要件（５ＭＰａ√ｍのＫＩＥＡＣ）を満たさないが、時効が進むにつれて、耐ＥＡＣ性は改善される。状態Ｔ７４５２では、ＫＩＥＡＣ値は２４ＭＰａ√ｍである。しかしながら、この合金の機械的強度値は、状態Ｔ７６までは許容可能であるに過ぎず、およそ２１ＭＰａ√ｍの破壊靭性ＫＩＣ、および４７０ＭＰａの降伏点Ｒｐ０．２を呈する。状態Ｔ７４５２では、ＫＩＥＡＣ値、つまり２４ＭＰａ√ｍは比較的高いが、しかしながら、その状態のおよそ３２ＭＰａ√ｍのＫＩＣ値、４２０ＭＰａの降伏点Ｒｐ０．２は、十分ではない。
合金ＡＡ７０１０に対して、強度については既に改善されている合金ＡＡ７０３７は、状態Ｔ７４５２では、４５０ＭＰａ以上の降伏点Ｒｐ０．２およびおよそ３０ＭＰａ√ｍの破壊靭性ＫＩＣを有し、十分な機械的強度値を呈するが、要件を満たすのに十分な耐ＥＡＣ性を有しない。図２を参照されたい。ＫＩＥＡＣ値はおよそ６ＭＰａ√ｍである。
対照的に、図３のグラフから見て取れるように、本発明による合金から作製された試料Ｅ１によって、２０ＭＰａ√ｍ超のＫＩＥＡＣ値が達成され、ここで、この試料に関して、言及したＥＡＣ環境における３０日の試験期間内で、割れの伝播を観察することができなかったことに注目することができる。ＥＡＣ促進環境（８５％湿度、５０℃）において、割れの伝播が起こらなかったことは、異なる試料についての点のクラスターから明らかであり、クラスターは、割れの長さの測定における分散の結果に過ぎない。割れの伝播および破壊を生じる典型的な耐応力割れ性挙動は、合金ＡＡ７０３７から作製された試料を参照して、図２のグラフに見ることができる。Ｅ１について、降伏点Ｒｐ０．２はおよそ４８０ＭＰａである。ここで、破壊靭性ＫＩＣは、およそ２６ＭＰａ√ｍである（Ｓ－Ｌ試料方位）。
図４は、合金Ｅ２の試料の結果による、図３のグラフに対応するグラフを示す。この試料においても、３０日の試験期間内に、割れの伝播を観察することができなかった。耐ＥＡＣ性は、３５ＭＰａ√ｍ超の達成されたＫＩＥＡＣ値に反映されている。
図５は、合金Ｅ４から作製された４つの試料によって得た、およそ２０ＭＰａ√ｍの達成されたＫＩＥＡＣ値を有する、前述のタイプの追加のグラフを示す。この試料についても、３０日の試験期間内に、割れ成長を観察することができなかった。
Ｅ５による本発明による合金の、同様に４つの試料からのＫＩＥＡＣ値は、図６のグラフから得ることができる。これらは、およそ２２から２６ＭＰａ√ｍである。このグラフにおける点のクラスターも、試験期間内に、割れ成長を観察することができなかったことを示す。
上に論じた、比較合金から作製された試験標本、および本発明による合金Ｅ１～Ｅ６の試験標本の強度値を、以下の表にまとめて表す。
本発明による合金およびこれから製造された過時効合金製品の記載は、明らかに、これらの合金製品の耐ＥＡＣ性が予想外に満足のいくものであることを示す。
Claims (7)
- ０．０４～０．１重量％のＳｉ、
０．８～１．８重量％のＣｕ、
１．５～２．３重量％のＭｇ、
７．０５～９．２重量％のＺｎ、
３．９～４．３のＺｎ／Ｍｇ比を伴う０．１５重量％超かつ０．３５重量％未満のＡｇ、または３．４超かつ４．９５以下であって４．９５を含むＺｎ／Ｍｇ比を伴う０．３５～０．６重量％のＡｇ、
０．０８～０．１４重量％のＺｒ、
０．０２～０．０８重量％のＴｉ、
最大０．３５重量％のＭｎ、
最大０．１重量％のＦｅ、
最大０．０６重量％のＣｒ、
アルミニウムと避けられない不純物である残り、
を有し、
避けられない不純物が、１種の元素当たり最大０．０５重量％、かつ合計で０．１５重量％を超えずに存在し、
アルミニウム合金が、Ｔ７４ｘｘに基づいて過時効されている、
アルミニウム合金。 - ０．９～１．２重量％のＣｕ、７．１～８．９重量％のＺｎを含有し、３．９～４．３の範囲内のＺｎ／Ｍｇ比を有することを特徴とする、請求項１に記載のアルミニウム合金。
- ３．４超かつ４．９５以下であって４．９５を含むＺｎ／Ｍｇ比で、０．３５～０．６重量％のＡｇを含有することを特徴とする、請求項１に記載のアルミニウム合金。
- ０．８～１．３５重量％のＣｕ、０．１８～０．３重量％のＭｎ、および７．１～８．９重量％のＺｎを含むことを特徴とする、請求項３に記載のアルミニウム合金。
- １．３５重量％超～最大１．８重量％のＣｕ、および０．１重量％未満のＭｎを含むことを特徴とする、請求項３に記載のアルミニウム合金。
- 溶体化焼鈍の後、かつ時効の前に塑性的に変形され、したがって、Ｔ７４５１、またはＴ７４５２、またはＴ７４５４に基づいて過時効されていることを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項に記載のアルミニウム合金製のアルミニウム合金製品。
- 請求項６に記載のアルミニウム合金製品であって、降伏点Ｒｐ０．２が少なくとも４４０ＭＰａであり、破壊靭性（ＫＩＣ）が少なくとも２０ＭＰａ√ｍであり、以下の条件下：
－ ５０℃の空気中、
－ ８５％の湿度において、
－ ２０ＭＰａ√ｍ以下の応力によって、
－ ３０日の試験期間で、
ＡＳＴＭ Ｇ１６８に従ったＤＣＢ試料を用いて、ＡＳＴＭ Ｅ１６８１に従い行われるＥＡＣ試験の実行後、割れの伝播が起こらないことを特徴とする、アルミニウム合金製品。
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