JP7296865B2

JP7296865B2 - 化学分析装置

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Publication number: JP7296865B2
Application number: JP2019218793A
Authority: JP
Inventors: 友輔高麗; 利幸稲邊; 隼佑宮本
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Filing date: 2019-12-03
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Description

本発明は、化学分析装置に関する。

化学や医用などの分野における分析では、サンプルと試薬との被攪拌物の微量化が進んでいる。また、超音波を照射することにより、サンプルと試薬とを攪拌し、混合する場合がある。

こうした本技術分野の背景技術として、特開２０１５－２５６７８号公報（特許文献１）がある。特許文献１には、分析前や分析中の攪拌動作において、反応容器内の被攪拌物の液性に対して、記憶部にて設定された圧電素子から発生させる超音波の強度の設定値と、反応容器内の被攪拌物を通過し、検出部にて検出された超音波の強度の検出値と、を制御部にて比較することにより、反応容器内の被攪拌物に対して、圧電素子から超音波が適切な条件で照射されたか否かを判断する自動分析装置が記載されている（要約参照）。

特開２０１５－２５６７８号公報

特許文献１には、圧電素子から超音波が適切な条件で照射されたか否かを判断する自動分析装置が記載されている。

しかし、特許文献１には、超音波の照射条件が適正か否かを判断する自動分析装置（化学分析装置）は記載されているものの、圧電素子の劣化の診断、反応容器の変形や位置ずれの診断、及び、反応容器内の被攪拌物の液量の健全性の診断を実現することについては、記載されていない。

そこで、本発明は、圧電素子の劣化の診断のみならず、反応容器の変形や位置ずれの診断及び反応容器内の被攪拌物の液量の健全性の診断を実現し、攪拌性能の信頼性が高い化学分析装置を提供する。

上記した課題を解決するため、本発明の化学分析装置は、反応容器の内部で、サンプルと試薬とを音波により攪拌し、圧電素子で音波を発生し、音波を検出する音波センサを有する攪拌機構と、攪拌機構を制御するコントローラと、を有し、コントローラは、音波センサで検出された検出信号を処理する音波検出部と、健全時情報を記憶する健全情報メモリと、音波検出部から伝送された音波の周波数と健全情報メモリに記憶された音波の周波数とを比較する、又は、検出された送信波形の振幅と健全情報メモリに記憶された送信波形の振幅とを比較する信号強度判定部と、音波検出部から伝送された音波の周期特性と健全情報メモリに記憶された音波の周期特性とを比較する繰返し周期判定部と、を有し、音波検出部から伝送された音波の周期特性が、振幅検出時間と振幅不検出時間との割合又は検出信号における伝搬時間であり、健全情報メモリに記憶された音波の周期特性が、振幅存在時間と振幅不存在時間との割合又は健全時信号における伝搬時間であることを特徴とする。

そして、本発明の化学分析装置は、更に、信号強度判定部における比較結果と繰返し周期判定部における比較結果とに基づいて、圧電素子の劣化及び反応容器の健全性を判定する劣化判定部を有することを特徴とする。

本発明によれば、圧電素子の劣化の診断のみならず、反応容器の変形や位置ずれの診断及び反応容器内の被攪拌物の液量の健全性の診断を実現し、攪拌性能の信頼性が高い化学分析装置を提供することができる。

なお、上記した課題、構成及び効果については、下記する実施例の説明により、明らかにされる。

実施例１に記載する化学分析装置の全体的な装置構成を説明する説明図である。実施例１に記載する攪拌機構１０９を説明する断面図である。実施例１に記載する駆動ユニット２０５を説明するブロック図である。実施例１に記載する信号ユニット２１４を説明するブロック図である。音波発生部２０１から音波センサ２１３へ伝搬する音波の伝搬路を説明する説明図である。音波伝搬路５０１における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。音波伝搬路５０２における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。音波伝搬路５０３における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。音波伝搬路５０１、音波伝搬路５０２及び音波伝搬路５０３における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。実施例１に記載する圧電素子の劣化及び反応容器１０２の健全性を診断するためのフローチャートである。実施例１に記載する圧電素子の劣化及び反応容器１０２の健全性を診断するための診断テーブルである。実施例１に記載するケース（Ａ）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。実施例１に記載するケース（Ｂ１）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。実施例１に記載するケース（Ｂ２）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。実施例１に記載するケース（Ｃ）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。実施例１に記載するケース（Ｄ１）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。実施例１に記載するケース（Ｄ２）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

以下、図面を使用して、本発明の実施例を説明する。なお、実質的に同一又は類似の構成には、同一の符号を付し、説明が重複する場合には、その説明を省略する場合がある。

まず、実施例１に記載する化学分析装置の全体的な装置構成を説明する。

図１は、実施例１に記載する化学分析装置の全体的な装置構成を説明する説明図である。

化学分析装置は、反応容器１０２を格納する反応ディスク１０１と、反応ディスク１０１に格納される反応容器１０２の恒温状態を保持する恒温槽１１４と、サンプルカップ１０４を収納するサンプル用ターンテーブル１０３と、試薬ボトル１０５を格納する試薬用ターンテーブル１０６と、サンプルを反応容器１０２に分注するサンプル分注機構１０７と、試薬を反応容器１０２に分注する試薬分注機構１０８と、分注されたサンプルと分注された試薬とを反応容器１０２内で攪拌する攪拌機構１０９と、反応容器１０２内の被攪拌物（以下、検体と称す）の反応中及び／又は反応後の吸光度を測定する測光機構１１０と、測定が終了した後に、反応容器１０２を洗浄する洗浄機構１１１と、を有する。

そして、化学分析装置は、サンプル用ターンテーブル１０３と、試薬用ターンテーブル１０６と、サンプル分注機構１０７と、試薬分注機構１０８と、攪拌機構１０９と、測光機構１１０と、洗浄機構１１１と、を制御するコントローラ１１２と、入出力装置としてのコンソール１１３と、を有する。

そして、化学分析装置は、以下のように、動作する。
（１）サンプルカップ１０４から、サンプル分注機構１０７により、反応容器１０２にサンプルが分注される。
（２）サンプルが分注された反応容器１０２が格納された反応ディスク１０１が、試薬分注位置まで回転する。
（３）試薬ボトル１０６から、試薬分注機構１０８により、サンプルが分注された反応容器１０２に試薬が分注される。
（４）サンプル及び試薬が分注された反応容器１０２が格納された反応ディスク１０１が、攪拌位置まで回転する。
（５）攪拌機構１０９により、反応容器１０２内のサンプルと試薬とを攪拌（以下、混合も含む場合がある）する。
（６）攪拌が終了した反応容器１０２が格納された反応ディスク１０１が、吸光度の測定位置まで回転する。
（７）測光機構１１０により、サンプルと試薬との反応中及び／又は反応後の検体の吸光度を測定する。
（８）測定が終了した反応容器１０２が格納された反応ディスク１０１が、洗浄位置まで回転する。
（９）洗浄機構１１１により、測定が終了した反応容器１０２内の検体を吸引し、反応容器１０２を洗浄する。

なお、これら一連の動作及び反応ディスク１０１の回転のタイミングは、コントローラ１１２により、制御され、これら一連の動作は、複数のサンプルに対して、逐一、バッチ処理的に実行される。

なお、分析を実行する前に、事前に、コンソール１１３から、分析項目、サンプルの量や試薬の量などの情報を入力する。そして、コントローラ１１２で、自動的に分析プログラムが作成され、この分析プログラムに基づいて動作する。

また、音波センサ２１３（図２参照）で検出された検出信号（受信波形）は、コントローラ１１２（信号ユニット２１４（図２参照））で処理され、コンソール１１３に処理された結果が表示される。

次に、実施例１に記載する攪拌機構１０９を説明する。

図２は、実施例１に記載する攪拌機構１０９を説明する断面図である。

恒温槽１１４は、恒温水２０４を満し、反応容器１０２は、恒温水２０４に浸るように設置される。反応容器１０２には、検体２１１が注入されている。

攪拌機構１０９は、恒温槽１１４の内壁（例えば、内壁の内周側）に設置される音波発生部２０１と、恒温槽１１４の内壁（例えば、内壁の外周側）に設置される音波反射部２０２と、音波反射部２０２の下方に設置される音波センサ２１３と、有する。

音波発生部２０１から発生した音波は、恒温水２０４を伝搬し、反応容器１０２の側面から、反応容器１０２に照射され、反応容器１０２に注入されている検体２１１を攪拌し、サンプルと試薬とを混合する。なお、音波は、超音波であることが好ましい。

一般に、液体中を伝搬する音波は、自由液面に到達すると、液体は気体に飛び出すような力が作用する。音響放射圧が主要因である。このため、音波発生部２０１から発生した音波は、反応容器１０２に注入されている検体２１１の液面よりも、下方に向かって（液面がない方向に）照射される。

また、音波発生部２０１から発生した音波は、音波反射部２０２で反射し、恒温水２０４を伝搬し、反応容器１０２の側面から、反応容器１０２に照射され、反応容器１０２に注入されている検体２１１を攪拌し、サンプルと試薬とを混合する。

音波反射部２０２は、音波発生部２０１から発生した音波を、下方に向かって反射するように、傾斜を有する。これにより、音波反射部２０２で反射し、反応容器１０２に照射される音波は、下方に向かって（液面がない方向に）照射される。

このように、攪拌機構１０９は、検体２１１を非接触で攪拌する。

また、音波発生部２０１は、上下方向（縦方向）にアレイ状に設置され、それぞれが独立に駆動するセグメント２０７を有する。セグメント２０７は、電極と電極との間に圧電材料を有し、圧電素子から構成され、音波を発生する。なお、音波発生部２０１は、超音波素子であることが好ましい。

つまり、攪拌機構１０９は、恒温槽１１４の対面する、それぞれ側面に、音波を発生する音波発生部２０１と、音波を反射する音波反射部２０２と、有する。そして、音波発生部２０１と音波反射部２０２との間に、反応容器１０２を設置する。

音波センサ２１３は、音波発生部２０１から反応容器１０２を通過する音波であって、（１）直接的に、伝搬する音波、（２）音波反射部２０２を経由して、伝搬する音波、（３）反応容器１０２の気液界面で反射して、伝搬する音波、などを検出する。なお、音波センサ２１３は、伝搬する音波を圧力変化として感知し、電気信号（検出信号）に変換する。

また、コントローラ１１２は、音波発生部２０１の駆動を制御する駆動ユニット２０５と、音波センサ２１３で検出された検出信号を処理する信号ユニット２１４と、を有する。駆動ユニット２０５は、コンソール１１３から情報２０６を受信し、信号ユニット２１４は、コンソール１１３に情報２１５を送信する。

次に、実施例１に記載する駆動ユニット２０５を説明する。

図３は、実施例１に記載する駆動ユニット２０５を説明するブロック図である。

駆動ユニット２０５は、検体情報メモリ３０１と、使用素子判定器３０２と、制御器３０３と、波形発生器３０４と、増幅器３０５と、可変整合回路３０６と、切替器３０７と、を有する。

検体情報メモリ３０１は、コンソール１１３より受信した情報２０６を記憶する。情報２０６は、検体情報であり、検体２１１を攪拌するための攪拌条件の設定に必要な情報である。例えば、検体情報は、反応容器１０２で攪拌する検体２１１の液量（サンプルの量や試薬の量、サンプルの量と試薬の量との割合）、検体２１１の粘性、反応容器１０２の形状などである。

使用素子判定器３０２は、検体情報と攪拌条件との対応情報を有する。そして、使用素子判定器３０２は、検体情報メモリ３０１から伝送された検体情報に適合する攪拌条件を判定する。つまり、使用素子判定器３０２は、事前に記憶された対応情報に基づいて、伝送された検体情報に適合する攪拌条件を決定する。なお、攪拌条件とは、例えば、音波の振幅、音波の周波数、音波の周期、駆動するセグメント２０７の組合せ、音波の照射時間（攪拌時間）などである。

制御器３０３は、使用素子判定器３０２から伝送された攪拌条件（設定情報）に基づいて、波形発生器３０４、可変整合回路３０６、切替器３０７へ、制御信号を伝送する。

波形発生器３０４は、伝送された設定情報に基づいて、波形信号を発生する。

増幅器３０５は、波形発生器３０４で発生した波形信号を増幅する。

可変整合回路３０６は、増幅器３０５と切替器３０７との間のインピーダンス差を調整する。

切替器３０７は、ＯＮ／ＯＦＦ制御により、音波発生部２０１の駆動を制御する。つまり、切替器３０７は、圧電素子のＯＮ／ＯＦＦを、スイッチで制御する。例えば、反応容器１０２で攪拌する検体２１１の液量から、反応容器１０２に注入されている検体２１１の液面の高さを計算し、最適な音波照射領域が決定される。

そして、この音波照射領域に対応するセグメント２０７を決定し、音波発生部２０１（圧電素子）を駆動する。

なお、音波発生部２０１（圧電素子）には、駆動ユニット２０５から、振幅（出力）変調された波形信号（電圧）が印加される。このため、音波発生部２０１（圧電素子）から発生した音波も、振幅変調に応じた音波になり、振幅変調に応じた音波が反応容器１０２に照射される。

このように、攪拌される検体２１１に対して最適な音波であって、反応容器１０２で攪拌する検体２１１の液量に対して最適なセグメント２０７が決定される。そして、決定された圧電素子に電力が供給され、音波が発生する。

次に、実施例１に記載する信号ユニット２１４を説明する。

図４は、実施例１に記載する信号ユニット２１４を説明するブロック図である。

信号ユニット２１４は、劣化判定部４０１と、信号強度判定部４０２と、繰返し周期判定部４０３と、音波検出部４０４と、健全情報メモリ４０５と、を有する。

音波検出部４０４は、音波センサ２１３で検出された検出信号を、処理（アナログ／デジタル変換）する。そして、音波検出部４０４でアナログ／デジタル変換された検出信号は、信号強度判定部４０２と繰返し周期判定部４０３とに、伝送される。

健全情報メモリ４０５は、健全時情報を記憶する。健全時情報とは、例えば、反応容器１０２で攪拌する検体２１１の液量、サンプルの量と試薬の量との割合、検体２１１の粘性、反応容器１０２の形状、音波の振幅、音波の周波数、音波の周期（振幅存在時間と振幅不存在時間）、駆動するセグメント２０７の組合せ、音波の照射時間（攪拌時間）などに対する健全時に受信されるべき健全時信号である。

また、健全時情報には、健全時の送信周期ＴＴ、健全時の受信周期ＲＲ、健全時の送信波形の振幅ＴＴ－Ａ、健全時の送信波形の周波数ＴＴ－Ｆ、健全時の受信波形の伝搬時間ｔｔ、健全時の振幅存在時間Ｒ－ＯＮと健全時の振幅不存在時間Ｒ－ＯＦＦとの割合が含まれる。

信号強度判定部４０２は、音波検出部４０４から伝送された検出信号と、健全情報メモリ４０５に記憶される健全時信号と、を比較する。特に、検出信号における音波の振幅や音波の周波数と、健全時信号における音波の振幅や音波の周波数と、を比較する。

そして、劣化判定部４０１は、これらの差異が、事前に設定される所定の範囲以内の場合には、圧電素子は正常であると診断され、これらの差異が、事前に設定される所定の範囲よりも、大きい又は小さい場合には、圧電素子に異常があると診断され、圧電素子の劣化が診断される。

繰返し周期判定部４０３は、音波検出部４０４から伝送された検出信号と、健全情報メモリ４０５に記憶される健全時信号と、を比較する。

つまり、繰返し周期判定部４０３は、検出信号における音波の周期特性と健全時信号における音波の周期特性とを比較する。特に、検出信号における音波の周期（振幅検出時間と振幅不検出時間）と、健全時信号における音波の周期（振幅存在時間と振幅不存在時間）と、を比較する。

具体的には、（振幅検出時間と振幅不検出時間との合計時間）と（振幅存在時間と振幅不存在時間との合計時間）とを比較し、又は／及び、（振幅検出時間と振幅不検出時間との割合）と（振幅存在時間と振幅不存在時間との割合）とを比較する。そして、検出信号における伝搬時間と健全時信号における伝搬時間とを比較する。

そして、劣化判定部４０１は、これら合計時間や割合の差異又は伝搬時間が、事前に設定される所定の範囲以内の場合には、反応容器１０２の変形や位置ずれはなく、反応容器１０２内の検体２１１の液量は正常であると診断される。

一方、劣化判定部４０１は、これら合計時間や割合の差異又は伝搬時間が、事前に設定される所定の範囲よりも、大きい又は小さい場合には、反応容器１０２の変形や位置ずれがあり、反応容器１０２内の検体２１１の液量に異常があると診断される。

つまり、これにより、反応容器１０２の変形や位置ずれ、及び、反応容器１０２内の検体２１１の液量の健全性が診断される。

劣化判定部４０１は、信号強度判定部４０２における比較結果と繰返し周期判定部４０３における比較結果とに基づいて、圧電素子の劣化、反応容器１０２の変形や位置ずれ、反応容器１０２内の検体２１１の液量の健全性を判定（診断）する。そして、劣化判定部４０１は、判定結果（処理された結果）を、情報２１５として、コンソール１１３に送信し、コンソール１１３は、判定結果を表示する。

つまり、実施例１では、健全時の音波の特性と検出された音波の特性とを比較することにより、圧電素子の劣化の診断のみならず、反応容器１０２の変形や位置ずれの診断及び反応容器１０２内の検体２１１の液量の健全性の診断を実現することができる。

ここで、音波の特性とは、音波の振幅（送信波形の振幅ＴＴ－Ａ）、音波の周波数（送信波形の周波数ＴＴ－Ｆ）、及び、音波の周期（振幅検出時間Ｒ－ＯＮと振幅不検出時間Ｒ－ＯＦＦ）、送信周期ＴＴ、受信周期ＲＲ、受信波形の伝搬時間ｔｔ、振幅検出時間Ｒ－ＯＮと振幅不検出時間Ｒ－ＯＦＦとの割合である。

また、音波の周期特性とは、音波の周期（振幅検出時間Ｒ－ＯＮと振幅不検出時間Ｒ－ＯＦＦ）、送信周期ＴＴ、受信周期ＲＲ、受信波形の伝搬時間ｔｔ、振幅検出時間Ｒ－ＯＮと振幅不検出時間Ｒ－ＯＦＦとの割合である。

このように、実施例１に記載する化学分析装置は、例えば、サンプルを反応容器１０２に分注するサンプル分注機構１０７と、試薬を反応容器１０２に分注する試薬分注機構１０８と、分注されたサンプルと分注された試薬とを反応容器１０２内で音波により攪拌する攪拌機構１０９と、反応容器１０２内の検体２１１の反応中及び／又は反応後の吸光度を測定する測光機構１１０と、測定が終了した後に、反応容器１０２を洗浄する洗浄機構１１１と、サンプル分注機構１０７と試薬分注機構１０８と攪拌機構１０９と測光機構１１０と洗浄機構１１１とを制御するコントローラ１１２と、入出力装置としてのコンソール１１３と、を有する。

そして、コントローラ１１２は、攪拌機構１０９の音波発生部２０１の駆動を制御する駆動ユニット２０５と、攪拌機構１０９の音波センサ２１３で検出された検出信号を処理する信号ユニット２１４と、を有する。

そして、信号ユニット２１４は、音波センサ２１３で検出された検出信号をアナログ／デジタル変換する音波検出部４０４と、健全時情報を記憶する健全情報メモリ４０５と、音波検出部４０４から伝送された音波の振幅や音波の周波数と健全情報メモリ４０５に記憶される音波の振幅や音波の周波数とを比較する信号強度判定部４０２と、音波検出部４０４から伝送された音波の周期と健全情報メモリ４０５に記憶される音波の周期とを比較する繰返し周期判定部４０３と、信号強度判定部４０２における比較結果と繰返し周期判定部４０３における比較結果とに基づいて、圧電素子の劣化及び反応容器１０２の健全性（反応容器１０２の変形や位置ずれ、反応容器１０２内の検体２１１の液量の健全性）を判定する劣化判定部４０１と、を有する。

このように、実施例１によれば、特に、音波の周期などを使用し、反応容器１０２の変形や位置ずれの診断及び反応容器１０２内の検体２１１の液量の健全性の診断を実現することができ、攪拌性能の信頼性が高い化学分析装置を提供することができる。

また、実施例１によれば、強い攪拌力を有し、検体２１１を十分に攪拌することができ、一方、検体２１１の液面が盛り上がり、検体２１１が反応容器１０２から飛散する恐れはない。

また、実施例１によれば、音波センサ２１３により、攪拌中に、検出信号を検出することができ、検出信号は、検体２１１の液面の挙動（揺れ）も反映する。

次に、音波発生部２０１から音波センサ２１３へ伝搬する音波の伝搬路を説明する。

図５は、音波発生部２０１から音波センサ２１３へ伝搬する音波の伝搬路を説明する説明図である。

音波発生部２０１から音波センサ２１３へ伝搬路としては、（１）直接的に、伝搬する音波伝搬路５０１、（２）音波反射部２０２を経由して、伝搬する音波伝搬路５０２、（３）反応容器１０２の気液界面で反射して、伝搬する音波伝搬路５０３など、の伝搬路がある。

次に、各音波伝搬路における音波の送信波形（送信信号）及び受信波形（受信信号）を説明する。以下の図面は、横軸に時間、縦軸に振幅を示す。

図６は、音波伝搬路５０１における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

音波伝搬路５０１における音波の送信波形では、送信周期Ｔ（１周期）は、音波の照射時間（電流の印加時間）Ｔ－ＯＮと音波の否照射時間（電流の否印加時間）Ｔ－ＯＦＦとからなる。

なお、送信周期Ｔは、音波発生部２０１を駆動する駆動回路に流れる電流を検出し、示される。また、送信周期Ｔは、反応容器１０２の形状や検体２１１の液量などにより調整される。

音波伝搬路５０１における音波の受信波形では、受信周期Ｒ６（１周期）は、音波の検出時間（振幅検出時間）Ｒ－ＯＮ６と音波の否検出時間（振幅不検出時間）Ｒ－ＯＦＦ６とからなる。

なお、受信波形は、音波発生部２０１から発生した音波が、恒温水２０４、反応容器１０２、検体２１１を通過し、音波センサ２１３に伝搬するため、伝搬時間ｔ６が経過した後に検出される。

また、受信周期Ｒ６と送信周期Ｔとは、同等の信号周期を示す。なお、受信周期Ｒ６と送信周期Ｔとが同等の信号周期であっても、反応容器１０２の変形や位置ずれがあり、反応容器１０２内の検体２１１の液量に異常がある場合には、検出時間Ｒ－ＯＮ６と否検出時間Ｒ＿ＯＦＦ６との割合と、照射時間Ｔ－ＯＮと否照射時間Ｔ－ＯＦＦとの割合と、が変化する場合がある。

また、音波の周波数はＭＨｚオーダであるが、音波の周期は数十Ｈｚオーダである。

図７は、音波伝搬路５０２における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

音波伝搬路５０２における音波の送信波形では、図６と同様である。

音波伝搬路５０２における音波の受信波形でも、図６と概ね同様である。受信周期Ｒ７（１周期）は、音波の検出時間（振幅検出時間）Ｒ－ＯＮ７と音波の否検出時間（振幅不検出時間）Ｒ－ＯＦＦ７とからなる。

なお、受信波形は、音波発生部２０１から発生した音波が、恒温水２０４、反応容器１０２、検体２１１を通過し、音波反射部２０２を経由し、音波センサ２１３に伝搬するため、伝搬時間ｔ７が経過した後に検出される。なお、伝搬時間ｔ７は、伝搬時間ｔ６よりも長い。

図８は、音波伝搬路５０３における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

音波伝搬路５０３における音波の送信波形では、図６や図７と同様である。

音波伝搬路５０３における音波の受信波形でも、図６や図７と概ね同様である。受信周期Ｒ８（１周期）は、音波の検出時間（振幅検出時間）Ｒ－ＯＮ８と音波の否検出時間（振幅不検出時間）Ｒ－ＯＦＦ８とからなる。

なお、受信波形は、音波発生部２０１から発生した音波が、恒温水２０４、反応容器１０２、検体２１１を通過し、反応容器１０２の気液界面で反射し、音波センサ２１３に伝搬するため、伝搬時間ｔ８が経過した後に検出される。なお、伝搬時間ｔ８は、伝搬時間ｔ６や伝搬時間ｔ７よりも長い。

図９は、音波伝搬路５０１、音波伝搬路５０２及び音波伝搬路５０３における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

音波伝搬路５０１、音波伝搬路５０２及び音波伝搬路５０３における音波の送信波形では、図６、図７、図８と同様である。

音波伝搬路５０１、音波伝搬路５０２及び音波伝搬路５０３における音波の受信波形では、受信周期Ｒ９（１周期）は、音波の検出時間（振幅検出時間）Ｒ－ＯＮ９と音波の否検出時間（振幅不検出時間）Ｒ－ＯＦＦ９とからなる。

なお、受信波形は、音波発生部２０１から発生した、音波伝搬路５０１、音波伝搬路５０２及び音波伝搬路５０３を伝搬した音波が、音波センサ２１３に伝搬するため、伝搬時間ｔ９が経過した後に検出される。なお、伝搬時間ｔ９は、伝搬時間ｔ６と同等である。

また、検出時間Ｒ－ＯＮ９は、３つ受信波形が重なるため、検出時間Ｒ－ＯＮ６、検出時間Ｒ－ＯＮ７、検出時間Ｒ－ＯＮ８よりも長くなり、振幅も変化する。

このように音波センサ２１３では、重なっている３つ受信波形が、検出される。そして、特に、この受信波形の周期など（音波の周期など）を使用することにより、反応容器１０２の変形や位置ずれの診断及び反応容器１０２内の検体２１１の液量の健全性の診断を実現することができる。

次に、実施例１に記載する圧電素子の劣化及び反応容器１０２の健全性を診断するためのフローを説明する。

図１０は、実施例１に記載する圧電素子の劣化及び反応容器１０２の健全性を診断するためのフローチャートである。

Ｓ１では、音波発生部２０１から音波を発生させ、検体２１１を攪拌する。

Ｓ２では、音波センサ２１３で伝搬した音波（検出信号）を検出する。

Ｓ３では、駆動回路に流れる電流を検出し、送信波形の振幅、送信波形の周波数、送信周期Ｔ（これらを送信波情報と称す）を、一般的な手法を使用して、算出する。

Ｓ４では、音波センサ２１３で検出された検出信号を使用して、受信波形の振幅、受信波形の周波数、受信周期Ｒ９、伝搬時間ｔ９（これらを受信波情報と称す）を、一般的な手法を使用して、算出する。

Ｓ５では、送信波情報と健全時情報とを比較し、受信波情報と健全時情報とを比較する。

Ｓ６では、圧電素子の劣化及び反応容器１０２の健全性を診断する。つまり、状態を判定する。

判定では、以下に分類される。
（Ａ）良好な攪拌状態を維持している。
（Ｂ）圧電素子が劣化している。
（Ｃ）反応容器１０２の変形や位置ずれが発生している。
（Ｄ）反応容器１０２内の検体２１１の液量が変化している。

なお、（Ａ）は健全状態であり、（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）は異常状態である。

Ｓ７では、（Ａ）の場合に、現状の駆動状態を維持する。

Ｓ８では、（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）の場合に、コンソール１１３にエラーを表示し、エラーを処理する。なお、（Ｂ）の場合であって、出力低下と判定された場合には、圧電素子に印加される電圧の振幅を修正して、攪拌性能を回復させることもできる。また、攪拌性能を回復させることができないようなエラーの場合には、攪拌を一時停止する。

このように、実施例１によれば、特に、受信波形の周期を使用することにより、反応容器１０２の変形や位置ずれの診断及び反応容器１０２内の検体２１１の液量の健全性の診断を実現することができる。

そして、実施例１によれば、圧電素子の劣化の診断の精度も向上させ、反応容器１０２の変形や位置ずれの診断及び反応容器１０２内の検体２１１の液量の健全性の診断を実現し、攪拌性能の信頼性が高い化学分析装置を提供することができる。

次に、実施例１に記載する圧電素子の劣化及び反応容器１０２の健全性を診断するための診断テーブルを説明する。

図１１は、実施例１に記載する圧電素子の劣化及び反応容器１０２の健全性を診断するための診断テーブルである。

図１１に示す診断テーブルでは、例えば、攪拌状態として、健全状態１ケース（Ａ）と異常状態５ケース（Ｂ１）（Ｂ２）（Ｃ）（Ｄ１）（Ｄ２）とに分類される。

健全状態（Ａ）の判定は、検出される送信周期Ｔと健全情報メモリ４０５に記憶される健全時の送信周期ＴＴとが一致し、かつ、検出される受信周期Ｒと健全情報メモリ４０５に記憶される健全時の受信周期ＲＲとが一致する場合（比較結果）が該当する。

なお、一致や不一致の判定は、圧電素子や駆動回路の性能のばらつきや揺らぎを考慮し、事前に所定の範囲を設定して、判定する。

異常状態（Ｂ１）の判定は、検出される送信波形の振幅Ｔ－Ａと健全情報メモリ４０５に記憶される健全時の送信波形の振幅ＴＴ－Ａとが不一致となる場合（比較結果）が該当する。そして、この判定の場合は、出力低下と判定される。故障モードとしては、圧電素子の劣化と判定される。

異常状態（Ｂ２）の判定は、検出される送信波形の周波数Ｔ－Ｆと健全情報メモリ４０５に記憶される健全時の送信波形の周波数ＴＴ－Ｆとが不一致となる場合（比較結果）が該当する。そして、この判定の場合は、圧電素子の厚みなどの寸法や圧電素子の物性値が変化することによる周波数シフトと判定される。故障モードとしては、圧電素子の劣化と判定される。

異常状態（Ｃ）の判定は、検出される受信波形の伝搬時間ｔと健全情報メモリ４０５に記憶される健全時の受信波形の伝搬時間ｔｔとが不一致となる場合（比較結果）が該当する。そして、この判定の場合は、伝搬時間の変化と判定される。故障モードとしては、反応容器１０２の変形や位置ずれがあると判定される。

異常状態（Ｄ１）の判定は、検出される受信周期Ｒと健全情報メモリ４０５に記憶される健全時の受信周期ＲＲとが不一致となる場合（比較結果）が該当する。そして、この判定の場合は、受信周期Ｒよりも受信周期ＲＲが長くなり、反応容器１０２内の検体２１１の液量が増加していると判定される。故障モードとしては、液量の増加と判定される。

異常状態（Ｄ２）の判定は、検出される受信周期Ｒと健全情報メモリ４０５に記憶される健全時の受信周期ＲＲとが不一致となる場合（比較結果）が該当する。そして、この判定の場合は、受信周期Ｒよりも受信周期ＲＲが短くなり、反応容器１０２内の検体２１１の液量が減少していると判定される。故障モードとしては、液量の減少と判定される。

なお、これらの異常状態５ケースの内、複数のケースが発生した場合であっても、同時に検出することができる。例えば、異常状態（Ｂ１）と異常状態（Ｃ）とが同時に発生した場合、圧電素子の劣化と反応容器１０２の変形や位置ずれがあると、それぞれ独立した判定基準により、同時に異常状態を判定することができる。また、例えば、異常状態（Ｂ２）と異常状態（Ｄ１）や異常状態（Ｄ２）とが同時に発生した場合も、それぞれ独立した判定基準により、同時に異常状態を判定することができる。

次に、各ケースにおける音波の送信波形及び受信波形を説明する。以下の図面は、横軸に時間、縦軸に振幅を示す。

図１２は、実施例１に記載するケース（Ａ）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

図１２に示すように、送信周期Ｔと受信周期Ｒとが検出され、これらと健全時の送信周期ＴＴ及び健全時の受信周期ＲＲとが比較される。

図１３は、実施例１に記載するケース（Ｂ１）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

図１３に示すように、送信波形の振幅Ｔ－Ａが検出され、これと健全時の送信波形の振幅ＴＴ－Ａとが比較される。

図１４は、実施例１に記載するケース（Ｂ２）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

図１４に示すように、送信波形の周波数Ｔ－Ｆが検出され、これと健全時の送信波形の周波数ＴＴ－Ｆとが比較される。なお、検出された送信波形を使用し、時間波形を周波数変換し、周波数とエネルギー密度との関係を導き、比較する（図１４の下図参照）。

図１５は、実施例１に記載するケース（Ｃ）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

図１５に示すように、受信波形の伝搬時間ｔが検出され、これと健全時の受信波形の伝搬時間ｔｔとが比較される。

例えば、伝搬時間ｔｔと伝搬時間ｔ１５０とを比較し、伝搬時間ｔｔと伝搬時間ｔ１５１とを比較する。伝搬時間ｔｔと伝搬時間ｔ１５０との差と、伝搬時間ｔｔと伝搬時間ｔ１５１との差とは、一定（所定の範囲以内）ではない。

これは、反応容器１０２の変形や位置ずれがあることにより、音波伝搬路が変化するためである。つまり、伝搬時間ｔの変化により、反応容器１０２の変形や位置ずれの診断を実現することができる。

図１６は、実施例１に記載するケース（Ｄ１）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

図１６に示すように、受信周期Ｒが検出され、これと受信周期ＲＲとが比較される。

また、受信周期Ｒ－ＯＮ１６の長さが変化する場合もある。つまり、受信周期Ｒ－ＯＮ１６と受信周期Ｒ－ＯＦＦ１６との割合が変化する場合である。これは、健全時の振幅検出時間Ｒ－ＯＮと健全時の振幅不検出時間Ｒ－ＯＦＦとの割合と比較することにより、求まる。

液量の増加によって、伝搬する音波が液面の揺れの影響を受ける時間の割合が変化するため、送信周期Ｔ－ＯＮで伝搬する音波のうち、受信周期Ｒ－ＯＮ１６の長さ（振幅時間）が変化する。

図１７は、実施例１に記載するケース（Ｄ２）における音波の送信波形及び受信波形を説明する概略図である。

図１７に示すように、受信周期Ｒが検出され、これと受信周期ＲＲとが比較される。

また、受信周期Ｒ－ＯＮ１７０の長さが変化する場合もある。つまり、受信周期Ｒ－ＯＮ１７０と受信周期Ｒ－ＯＦＦ１７０との割合が変化する場合である。これは、健全時の振幅検出時間Ｒ－ＯＮと健全時の振幅不検出時間Ｒ－ＯＦＦとの割合と比較することにより、求まる。

液量の減少によって、伝搬する音波が液面の揺れの影響を受ける時間の割合が変化するため、送信周期Ｔ－ＯＮで伝搬する音波のうち、受信周期Ｒ－ＯＮ１７０の長さ（振幅時間）が変化する。

また、液量の減少により、１周期分の受信波形が検出されない場合もある（図１７参照）。

実施例１に記載する化学分析装置は、反応容器１０２の内部でサンプルと試薬とを音波により攪拌し、圧電素子から音波を発生する音波発生部２０１及び音波を検出する音波センサ２１３を有する攪拌機構１０９と、反応容器１０２内の検体２１１の吸光度を測定する測光機構１１０と、攪拌機構１０９と測光機構１１０と洗浄機構１１１とを制御するコントローラ１１２と、を有する。

そして、コントローラ１１２は、音波センサ２１３で検出された検出信号を処理する音波検出部４０４と、健全時情報を記憶する健全情報メモリ４０５と、音波検出部４０４から伝送された音波の振幅や音波の周波数と健全情報メモリ４０５に記憶される音波の振幅や音波の周波数とを比較する信号強度判定部４０２と、音波検出部４０４から伝送された音波の周期特性と健全情報メモリ４０５に記憶される音波の周期特性とを比較する繰返し周期判定部４０３と、信号強度判定部４０２における比較結果と繰返し周期判定部４０３における比較結果とに基づいて、圧電素子の劣化及び反応容器１０２の健全性を判定する劣化判定部４０１と、を有する。

このように、実施例１によれば、特に、音波の周期特性も使用し、異常状態にある化学分析装置を、迅速に復旧することができ、圧電素子の劣化の診断のみならず、反応容器１０２の変形や位置ずれの診断及び反応容器１０２内の検体２１１の液量の健全性の診断を実現し、攪拌性能の信頼性を向上させることができる。

なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために、具体的に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を有するものに限定されるものではない。

１０１…反応ディスク、１０２…反応容器、１０３…サンプル用ターンテーブル、１０４…サンプルカップ、１０５…試薬ボトル、１０６…試薬用ターンテーブル、１０７…サンプル分注機構、１０８…試薬分注機構、１０９…攪拌機構、１１０…測光機構、１１１…洗浄機構、１１２…コントローラ、１１３…コンソール、１１４…恒温槽、２０１…音波発生部、２０２…音波反射部、２０４…恒温水、２０５…駆動ユニット、２０６…情報、２０７…セグメント、２１１…検体、２１３…音波センサ、２１４…信号ユニット、２１５…情報。

Claims

反応容器の内部で、サンプルと試薬とを音波により攪拌し、圧電素子で前記音波を発生し、前記音波を検出する音波センサを有する攪拌機構と、前記攪拌機構を制御するコントローラと、を有し、
前記コントローラは、前記音波センサで検出された検出信号を処理する音波検出部と、健全時情報を記憶する健全情報メモリと、前記音波検出部から伝送された音波の周波数と前記健全情報メモリに記憶された音波の周波数とを比較する、又は、検出された送信波形の振幅と前記健全情報メモリに記憶された送信波形の振幅とを比較する信号強度判定部と、前記音波検出部から伝送された音波の周期特性と前記健全情報メモリに記憶された音波の周期特性とを比較する繰返し周期判定部と、を有し、
前記音波検出部から伝送された音波の周期特性が、振幅検出時間と振幅不検出時間との割合又は検出信号における伝搬時間であり、前記健全情報メモリに記憶された音波の周期特性が、振幅存在時間と振幅不存在時間との割合又は健全時信号における伝搬時間であることを特徴とする化学分析装置。
請求項１に記載する化学分析装置であって、
前記信号強度判定部における比較結果と前記繰返し周期判定部における比較結果とに基づいて、前記圧電素子の劣化及び前記反応容器の健全性を判定する劣化判定部を有することを特徴とする化学分析装置。