JP7010401B1 - 調光シート、調光シートの製造方法、および高分子分散型用液晶組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、ノーマル型とリバース型とは、2つの透明電極層と調光層とを備える点において共通する。以下では、リバース型の構成と作用とを主に説明し、ノーマル型のなかでリバース型と相違する構成を付記し、ノーマル型のなかでリバース型と重複する構成を割愛する。
図1が示すように、調光装置10は、調光シート11と、駆動部12とを備える。調光シート11は、調光層31、第1配向層32、第2配向層33、第1透明電極層34、第2透明電極層35、第1透明支持層36、および、第2透明支持層37を備える。
図2が示すように、調光層31は、有機高分子層31P、液晶組成物31LC、およびスペーサーSPとを備える。有機高分子層31Pは、液晶組成物31LCに埋められた空隙31Dを区画する。有機高分子層31Pは、複数の空隙31Dを区画する。空隙31Dは、隣接する他の空隙31Dと隔絶されてもよいし、隣接する他の空隙31Dと接続されてもよい。空隙31Dの大きさは、2種類以上であり、相対的に大きい空隙31H1と、相対的に小さい空隙31H2とを含む。空隙31Dの形状は、球形状、楕円体状、あるいは不定形状である。
有機高分子層31Pは、光重合性化合物の硬化体である。光重合性化合物は、紫外線硬化性化合物でもよいし、電子線硬化性化合物でもよい。光重合性化合物は、液晶組成物31LCと相溶性を有する。空隙31Dの寸法制御性を高める場合、光重合性化合物は、紫外線硬化性化合物であることが好ましい。紫外線硬化性化合物の一例は、分子構造の末端に重合性不飽和結合を含む。あるいは、紫外線硬化性化合物は、分子構造の末端以外に重合性の不飽和結合を含む。光重合性化合物は、1種の重合性化合物、あるいは2種以上の重合性化合物の組み合わせである。
液晶組成物31LCは、高分子分散型液晶組成物である。液晶組成物31LCは、非重合性液晶化合物LCMと非重合性粘度低下剤DPとを含み、空隙31Dに充填されている。液晶組成物31LCは、二色性色素、消泡剤、酸化防止剤、耐候剤、溶剤を含有してもよい。耐候剤の一例は、紫外線吸収剤や光安定剤である。
非重合性液晶化合物LCMの長軸方向の誘電率は、非重合性液晶化合物LCMの短軸方向の誘電率よりも大きい、正の誘電異方性を有する。あるいは、非重合性液晶化合物LCMの長軸方向の誘電率は、非重合性液晶化合物LCMの短軸方向の誘電率よりも低い、負の誘電異方性を有する。非重合性液晶化合物LCMの誘電異方性は、調光シート11における各配向層の有無、および駆動型式に基づいて適宜選択される。
R11-A11-Z11-A12-Z12-A13-Z13-A14-R12 …(10)
R11は、水素原子、炭素原子数1以上20以下のアルキル基である。R11のアルキル基に含まれる1つ、または隣接しない2つ以上のメチレン結合は、酸素原子、エチレン結合、エステル結合、ジエーテル結合からなる群から選択されるいずれかに置換可能である。
非重合性粘度低下剤DPは、相互に隣り合う非重合性液晶化合物LCMの分子間相互作用を弱めるためのアルキル基などの非極性基を含む。非重合性粘度低下剤DPは、非重合性液晶化合物LCMの極性と相互作用する極性を有したエステル結合などの極性基を含む。
調光シート11の製造方法は、第1透明支持層36と第2透明支持層37との間に、上述した光重合性化合物と液晶組成物31LCとを含む塗膜を形成することを含む。第1透明支持層36は、第1配向層32と第1透明電極層34とを備える。第2透明支持層37は、第2配向層33と第2透明電極層35とを備える。なお、第1配向層32と第2配向層33とが割愛された調光シート11の製造方法では、第1透明支持層36と第2透明支持層37との間に、上述した光重合性化合物と液晶組成物31LCとを含む塗膜を形成する。第1透明支持層36は、第1配向層32を割愛され、第1透明電極層34を備える。第2透明支持層37は、第2配向層33を割愛され、第2透明電極層35を備える。
調光シート11の具体的な実施例、および比較例を以下に示す。なお、各実施例、および比較例は、第1配向層32と第2配向層33とが割愛されたノーマル型の調光シート11である。そして、第1透明電極層34を備えた第1透明支持層36と、第2透明電極層35を備えた第2透明支持層37との間に、光重合性化合物と液晶組成物31LCとを含む塗膜を形成し、塗膜のなかで光重合性化合物を重合させることによって、調光シート11を得た。
・第2透明電極層35 : 酸化インジウムスズ
・第1透明支持層36 : ポリエチレンテレフタレートフィルム
・第2透明支持層37 : ポリエチレンテレフタレートフィルム
・重合開始剤PI1 : 1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
・非重合性液晶化合物LCM : シアノビフェニル化合物
・スペーサーSP : 直径15μmの真球状(PMMA製)
・紫外線重合性化合物(重合性不飽和化合物)
成分M1 :イソボニルアクリレート
成分M2 :ペンタエリスリトールトリアクリレート
成分M3 :ウレタンアクリレート
・非重合性粘度低下剤DP(非重合性添加剤)
成分NPA1 : アジピン酸ジブチル
成分NPA2 : アジピン酸ジオクチル
成分NPA3 : アジピン酸ジイソノニル
成分NPA4 : アジピン酸ジイソデシル
成分NPA5 : アジピン酸ビス(2-ブトキシエチル)
成分NPA6 : マロン酸ジエチル
成分NPA7 : フタル酸ジ-n-ブチル
成分NPA8 : フタル酸ビス(2-エチルヘキシル)
成分NPA9 : トリメリット酸トリス(2-エチルヘキシル)
成分NPA10: o-アセチルクエン酸トリブチル
成分NPA11: 安息香酸メチル
成分NPA12: リン酸トリブチル
・重合性添加剤
成分MA1 : アクリル酸ブチル
成分MA2 : トリエチレングルコールジアクリレート
成分MA3 : ペンタエリスリトールトリアクリレート
図3が示すように、実施例1~実施例6の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤DPとして0.5質量%の成分NPA1~成分NPA6を用いた。実施例1~実施例6の塗工液を用いて、厚さが20μmの塗膜を第1透明電極層34の上に形成し、スペーサーSPを塗膜中に散布した。そして、スペーサーSPが散布された塗膜を第1透明電極層34と第2透明電極層35とによってラミネートし、第1透明支持層36に向けて365nmの紫外光線を照射することによって、実施例1~実施例6の調光シート11を得た。この際、紫外光線の強度を10mW/cm2に設定し、紫外線の照射時間を100秒とした。
図3および図4が示すように、実施例7~実施例12の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤DPとして1.0質量%の成分NPA1~成分NPA6を用いた。非重合性粘度低下剤DPの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、実施例7~実施例12の調光シート11を得た。
図4が示すように、実施例13~実施例18の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤DPとして2.0質量%の成分NPA1~成分NPA6を用いた。非重合性粘度低下剤DPの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、実施例13~実施例18の調光シート11を得た。
図4および図5が示すように、実施例19~実施例30の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤DPとして3.0質量%の成分NPA1~成分NPA12を用いた。非重合性粘度低下剤DPの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、実施例19~実施例30の調光シート11を得た。
図6が示すように、実施例31~実施例36の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤DPとして4.0質量%の成分NPA1~成分NPA6を用いた。非重合性粘度低下剤DPの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、実施例31~実施例36の調光シート11を得た。
図6が示すように、実施例37~実施例39の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤DPとして5.0質量%の成分NPA3、成分NPA5、成分NPA6を用いた。非重合性粘度低下剤DPの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、実施例37~実施例39の調光シート11を得た。
図6が示すように、実施例40~実施例41の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤DPとして0.3質量%の成分NPA4、成分NPA6を用いた。非重合性粘度低下剤DPの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、実施例40~実施例41の調光シート11を得た。
図7が示すように、非重合性粘度低下剤DPを割愛した塗工液を用い、非重合性粘度低下剤DPを割愛すること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、比較例1の調光シート11を得た。
図7が示すように、非重合性粘度低下剤DPを割愛し、重合性添加剤として0.5質量%の成分MA1を加えた塗工液を用い、非重合性粘度低下剤DPを割愛すること、重合性添加剤を加えること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、比較例2の調光シート11を得た。
図7が示すように、非重合性粘度低下剤DPを割愛し、重合性添加剤として0.5質量%の成分MA2を加えた塗工液を用い、非重合性粘度低下剤DPを割愛すること、重合性添加剤を加えること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、比較例4の調光シート11を得た。
図7が示すように、非重合性粘度低下剤DPを割愛し、重合性添加剤として0.5質量%の成分MA3を加えた塗工液を用い、非重合性粘度低下剤DPを割愛すること、重合性添加剤を加えること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例1と同様にして、比較例6の調光シート11を得た。
実施例1~41、および比較例1~7の調光シート11を用い、不透明状態の調光シート11のヘイズ(非通電時)、および透明状態の調光シート11のヘイズ(通電時)を
それぞれ-20℃、-10℃、0℃、23℃、90℃、100℃の各温度で測定した。
(1)上記式(1)~(3)で表される非重合性粘度低下剤DPを液晶組成物31LCに含む構成であれば、非極性基であるアルキル基が非重合性液晶化合物LCMの間に介在して、非重合性液晶化合物LCMにおける分子間相互作用を弱める。これにより、-20℃のような低い環境温度における光透過率の応答性を高めることが可能となる。
LCM…非重合性液晶化合物
SP…スペーサー
11…調光シート
12…駆動部
31…調光層
32…第1配向層
33…第2配向層
34…第1透明電極層
35…第2透明電極層
36…第1透明支持層
37…第2透明支持層
31P…有機高分子層
31D…空隙
31LC…液晶組成物
Claims (6)
- 複数の空隙を区画する有機高分子層と、
非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物と、を備え、
前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を散乱により変える調光シートであって、
前記液晶組成物は、非重合性粘度低下剤としてアジピン酸ジイソデシルを含み、
前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が1%以上8%以下である
調光シート。 - 複数の空隙を区画する有機高分子層と、
非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物と、を備え、
前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を散乱により変える調光シートであって、
前記液晶組成物は、非重合性粘度低下剤として、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル、およびアジピン酸ジイソノニルからなる群から選択されるいずれか1つを含み、
前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が1%以上8%以下である
調光シート。 - 第1透明電極層と、
第2透明電極層と、をさらに備え、
前記有機高分子層は、透明電極層間に位置し、
前記液晶組成物は、前記有機高分子層から相分離された液晶粒子であり、
前記透明電極層間の電圧印加の解除によって透明状態から不透明状態に移る
請求項1または2に記載の調光シート。 - 第1透明電極層と、
第2透明電極層と、をさらに備え、
前記有機高分子層は、透明電極層間に位置し、
前記液晶組成物は、前記有機高分子層から相分離された液晶粒子であり、
前記透明電極層間の電圧印加によって透明状態から不透明状態に移る
請求項1または2に記載の調光シート。 - 複数の空隙を区画する有機高分子層、および、非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物を備え、前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を散乱により変える調光シートを製造する方法であって、
前記液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより前記液晶組成物からなる液晶粒子を前記有機高分子層から相分離することを含み、
前記液晶組成物は、非重合性粘度低下剤としてアジピン酸ジイソデシルを含み、
前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が1%以上8%以下である
調光シートの製造方法。 - 複数の空隙を区画する有機高分子層、および、非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物を備え、前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を散乱により変える調光シートを製造する方法であって、
前記液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより前記液晶組成物からなる液晶粒子を前記有機高分子層から相分離することを含み、
前記液晶組成物は、非重合性粘度低下剤として、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル、およびアジピン酸ジイソノニルからなる群から選択されるいずれか1つを含み、
前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が1%以上8%以下である
調光シートの製造方法。
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