JP7005627B2 - ポリシリコンのための分離装置 - Google Patents

Description

本発明は、ポリシリコンのための分離装置を提供する。

多結晶シリコン（略してポリシリコン）は、チョクラルスキ（ＣＺ）またはゾーンメルト（ＦＺ）プロセスによって半導体用の単結晶シリコンを製造するための、ならびに、太陽電池セクタ用の太陽電池の製造のために様々な引上げおよび鋳造工程によって単結晶または多結晶シリコンを製造するための、出発物質として機能する。

多結晶シリコンは、一般に、シーメンス（Siemens）プロセスによって製造される。大半の利用のために、これによって製造された多結晶シリコンロッドは、典型的にはその後サイズにしたがって分類される小さな塊へと砕かれる。典型的には、粉砕後に多結晶シリコンを異なるサイズクラスに仕分け／分類するために、ふるい機器が用いられる。

代替的には、粒状の多結晶シリコンは、流動床反応器で製造される。製造されると、粒状のポリシリコンは、典型的には、ふるい設備によって２つ以上の区分またはクラスに分けられる（分類）。

ふるい機器は、一般的な用語において、ふるいのための、すなわち粒径にしたがって固体混合物を分離するための機器である。平坦振動ふるい機器と攪拌ふるい機器との間の運動特性の観点から、区別がなされる。ふるい機器は、通常、電磁気手段によってまたは非安定モータあるいはドライブによって駆動される。ふるいトレイの運動は、ふるい長手方向に帯電物質をさらに運搬し、微細断片をふるい開口に通すために機能する。平坦振動ふるい機器では、重力ふるい／投擲ふるい機器が、鉛直方向および水平方向のふるい加速を生じさせる。

ポリシリコンの押し潰しの間、その梱包、および移送の間、さらなるふるいまたは分離がなければ結晶引上げの間に収量損失が起こるほどのかなりの量で、塵粒子および微細断片が形成される。

したがって、結晶引上げ前に、ポリシリコンから小粒子および塵を分離する必要がある。

しかしながら、棒ふるいなどの従来技術の分離装置は、微細断片除去の間に閉塞される傾向がある。結果として、これらの装置は周期的な洗浄を受けなければならず、したがって、連続的な不変の分離精度を達成しない。これは、設備のシャットダウンおよび洗浄のための追加の努力も必要とする。

ＤＥ １９８ ２２ ９９６ Ｃ１は、細長い固体粒子のための分離装置であって、細長い固体粒子を分離するためのふるい開口が隣接する、運搬方向に延在する多数の長手方向溝を有する振動トレイを備える、分離装置を開示している。長手方向溝の溝深さは、運搬方向に減少する。閉塞を回避するため、およびほとんどの流体の可能な固体流を確保するために、１つの実施形態は、ふるい開口が運搬方向に広がることを提供する。ふるい開口に詰め込まれる固体粒子は、続く固体によって運搬方向に力を受ける。詰め込まれた固体粒子は、したがって、運搬方向に移動され得、その後広がるふるい開口を通って落下する。

しかしながら、できるだけ完全である小シリコン粒子および塵の分離は、ＤＥ １９８ ２２ ９９６ Ｃ１に提案される装置では達成されることができない。

本発明によって達成されるべき目的は、説明された課題から生じる。

本発明の目的は、少なくとも１つのふるい板を有する、ポリシリコンのための分離装置であって、ポリシリコンのための供給領域と、ピーク部および谷部を有するプロファイル領域と、プロファイル領域に隣接するふるい開口を有する領域と、離脱領域と、を備える分離装置によって達成される。ふるい開口は、離脱領域の方向に広がり、分離板が、ふるい開口の下方に配置され、分離板は、水平方向および鉛直方向に移動可能である。

本発明に係るふるい板は、ふるい開口／ふるい開口を有する領域の下方に配置される分離板を提供する。

分離板は水平方向に移動可能であるため、運搬方向／離脱領域の方向における分離板の位置は変えられ得る。

同様に、分離板は鉛直方向にも移動可能であるため、ふるい開口までの距離は変えられ得る。

分離精度を向上し、最も均一な可能な分離率を保証することが重要であることがわかっている。

運搬方向における分離板の移動は、ふるい開口の効果的なサイズが変えられることを可能にする。たとえば、分離板は、４ｍｍ以下のサイズのポリシリコンがふるい開口を通って落下し、分離板を介して残りのポリシリコンから分離されるように配置され得る。

加えて、分離板は、分離されたポリシリコンが収集容器に受容される一方、より大きいポリシリコンは同様にふるい開口を通って落下するが運搬方向における分離板の下流に配置される別の収集容器に受容されるように、鉛直に対して角度付けられてもよい。

したがって、分離板と組み合わされるふるい板は、２つの断片がポリシリコン供給から分離されることを可能にもする。

分離板のふるい開口までの鉛直方向距離の変動は、細長いポリシリコンの塊が分離されないことを保証することを可能にする。

したがって、分離板は、非常に異なる機能を満たすことができる。
目的は、また、本発明に係る分離装置のふるい板上へポリシリコンが供給される方法によって達成され、ポリシリコンが離脱領域の方向に運動を実行するように振動し、小粒径ポリシリコンがふるい板の谷部に集まり、ふるい板のふるい開口を通って分離板を介して収集容器の中へ落下し、これによりポリシリコン供給から分離され、ポリシリコン供給は、分離された小粒径ポリシリコンがない状態でさらなる処理を受ける。

１つの実施形態では、分離板の位置および高さは、ポリシリコンが振動する重要度の機能として選択される。分離板は、好ましくは、５ｍｍ～２０ｍｍのふるい板までの距離を有する。１ｍｍ～５ｍｍの距離が特に好ましい。

小粒径ポリシリコンは、ふるい設備によって除去されることとなるポリシリコン供給量の一部を意味するものとして理解されるべきである。したがって、小粒径ポリシリコンは、分離されることとなる断片である。

以下、小粒径ポリシリコンは、シリコン塊の表面上の２点の間の最大距離（＝最大長さ）が４ｍｍ以下である多結晶塊を意味するものとして理解されるべきである。これは、微細断片、小シリコン粒子、およびシリコン塵（１００μｍ以下のサイズ）も含む。

ふるい板は、ポリシリコンの供給がもたらされる供給領域を備える。
１つの実施形態では、ポリシリコンは、ふるい設備に運搬され、運搬チャネルによってふるい板の供給領域に送達される。

ふるい板は、段または溝または概して窪みおよび上昇部／先端を有するプロファイル領域をさらに備えるため、プロファイル領域は谷部およびピーク部を有する。

プロファイル領域上のポリシリコンの運動の間、小塊または小シリコン粒子（ターゲット断片に対して小さい）または微細断片は、プロファイル領域の谷部に集まる。

ふるい板は、（プロファイル領域に隣接して）ふるい開口を有する領域を備える。ふるい開口は、運搬方向においてプロファイル領域の谷部のすぐ下流に配置される。その結果、プロファイル領域の谷部に存在するポリシリコンの微細断片は、ふるい開口を選択的に通過する。

１つの実施形態では、プロファイル領域のピークはふるい板全体がプロファイルされるようにふるい開口を有する領域に続くが、ふるい板は運搬方向のその後方端部に谷部の代わりにふるい開口を有する。

断面および角度の点において、プロファイル領域のプロファイルは、本願では、ふるい開口の領域におけるプロファイルとは異なってもよい。後者は、特にふるい板またはポリシリコンと接触するふるい板の一部がプラスチックで作製されるとき、有利であり得る。

したがって、微細断片または小塊／粒子の除去は、分離板と組み合わされるふるい板のふるい開口を介してもたらされる。

１つの実施形態では、除去された微細断片または小塊／粒子は、ふるい板のふるい開口の下方に配置される収集容器によって受容される。

より大きな塊は、離脱領域へプロファイル領域のピーク部を通過し得る。
１つの実施形態では、離脱領域は、より大きい塊が排出される運搬チャネルに接続される。同様に、そこがさらに他の隣接するふるい板となって、ポリシリコンからさらなる断片を除去することが可能である。

したがって、本発明は、すべてのタイプのふるい装置に用いられ得るふるい板を提供する。微細断片または小粒径シリコンは、ふるい板の第１の領域における谷部に集まり、ふるい板の最終領域における広がるふるい開口を通って選択的に分離される。

ふるい板のプロファイル領域の実施は、分離対象となる断片に依存する。プロファイル領域の谷部の深さおよび角度は、断片が分離される、すなわち微細断片がたとえばがそこに集まるように構成されるべきである。

したがって、本発明は、微細断片が装置の第１の領域における谷部に集まり、装置の最終領域において広がるふるい開口を通って選択的に分離される、ふるい板に関する。したがって、ふるい溝は、断片全体で供給されない。

分離装置は、実質的に、２つの領域へ分離され得るふるい板からなる。第１の領域は、取入れ領域である。この領域では、微細断片が谷部に集まり、したがってふるい開口（ふるい板の端部における第２の領域に配置される）に選択的に供給される。分離のための分離ステップは、運搬方向に広がるその中に導入されるふるい開口を介して、ふるい板の第２の領域において行われる。所望のＳｉ断片／微細断片の分離は、これらのふるい開口を介して行われる。これらのふるい開口は運搬方向に広がるため、このシステムは閉塞される傾向がない。

１つの有利な実施形態では、ふるい開口は、運搬方向に配置される分離装置の端部まで延在する。したがって、ふるい開口は、端部に向かって開かれるように形成される。これは、シリコン塊が分離装置に集まらず、ふるい開口が閉塞されないことを保証するために必須の構成である。

ふるい開口は、好ましくは、１～２０°、特に好ましくは５～１５°の開口角度を有する。

ふるい開口は、好ましくは、５ｍｍ～５０ｍｍの長さ、特に好ましくは２０～４０ｍｍの長さを有する。

閉塞を回避するために、さらなる有利な実施形態は、ふるい開口がさらに運搬方向の端部において広がることを提供する。

この第２の拡がりの開口角度は、好ましくは４０～１５０°であり、６０～１２０°が特に好ましい。

１つの実施形態では、ふるい開口の角度は、好適な装置によって変更されてもよい。これは、たとえば弾性材料で作製される要素を用いて達成され得る。これは、引っかかる粒を回避するために有利であることがわかっている。

好ましい実施形態では、分離装置のふるい開口の下に排気装置が設置され、排気装置は、好ましくは、ふるい開口の始まりと分離板との間に位置するように配置される。

排気装置は、好ましくは、１ｍｍ～５０ｍｍの下側ふるい板までの距離を有し、５ｍｍ～２０ｍｍの距離が特に好ましい。

本発明に係る分離のさらなる好ましい実施形態は、ふるい開口の上方のガス流の導入である。

上記導入は、ふるい開口に方向付けられる１つ以上のガスノズルを備える。
ガスノズルの構成に応じて、ガス噴射は、穏やかであっても強くてもよい。

穏やかな噴射は、好ましくは、塵の分離を助けるのに好適である。これに反して、強い噴射は、好ましくは、０．１ｍｍ～４ｍｍのより小さいポリシリコン塊の分離に好適である。ガス流は、層流の形態であってもよい。

予期されるガスは、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ １４６４４－１（ＩＳＯ１～ＩＳＯ６）に従う無塵室空気、清浄乾燥空気、窒素およびアルゴンを含む。

ガス流は、好ましくは、ふるい開口の始まりと分離板との間に配置されるべきである。
１つの実施形態では、離脱領域は、より大きな塊が排出される運搬チャネルに接続される。同様に、そこがさらに他の隣接するふるい板になって、ポリシリコンからさらなる断片を除去することが可能である。

１つの実施形態では、ふるい板は、プラスチック、セラミック、ガラス、ダイアモンド、非晶質炭素、シリコンまたは金属、石英ガラスで覆われる金属、およびシリコンで覆われる金属からなる群から選択される１つ以上の材料で作製される。

１つの実施形態では、ふるい板は、プラスチック、セラミック、ガラス、ダイアモンド、非晶質炭素、およびシリコンからなる群から選択される１つ以上の材料で覆われるまたはコーティングされる。

１つの実施形態では、ポリシリコンと接触するふるい板の一部は、プラスチック、セラミック、ガラス、ダイアモンド、非晶質炭素、およびシリコンからなる群から選択される１つ以上の材料で覆われるまたはコーティングされる。

１つの実施形態では、ふるい板は、金属ベース本体と、プラスチック、セラミック、ガラス、ダイアモンド、非晶質炭素、およびシリコンからなる群から選択される１つ以上の材料で作製されるコーティングまたはライニングとを備える。

１つの実施形態では、ふるい板は、プラスチックで作製されるベース本体と、セラミック、ガラス、ダイアモンド、非晶質炭素、およびシリコンからなる群から選択される１つ以上の材料で作製されるコーティングまたはライニングとを備える。

本発明の１つの実施形態では、上述された実施形態において用いられるプラスチックは、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）、ＰＰ（ポリプロピレン）、ＰＥ（ポリエチレン）、ＰＵ（ポリウレタン）、ＰＦＡ（ペルフルオロアルコキシ）、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、およびＰＴＦＴ（ポリテトラフルオロエチレン）からなる群から選択される。

１つの実施形態では、ふるい板は、窒化チタン、炭化チタン、窒化アルミニウムチタン、ＤＬＣ（ダイアモンドライクカーボン）、炭化ケイ素、窒化物結合炭化ケイ素または炭化タングステンのコーティングを備える。

好ましくは、塊サイズ（ＣＳ）１，２，３は、このふるい装置を介して使用される。これらの塊サイズは、典型的には、以下の寸法を有する。

塊サイズ１ ３～１５ｍｍ
塊サイズ２ １０～４０ｍｍ
塊サイズ３ ２０～６０ｍｍ
個々の塊サイズクラスは、典型的には、小さめの塊および大きめの塊を備える。大きめの塊および小さめの塊の割合は、各場合において最大５％であり得る。

ふるい装置は、特に、たとえば０．０５～２ｍｍの直径かつ典型的には最大４ｍｍの長さを有する小ポリシリコン片の分離に好適である。

さらなる実施形態では、ふるい装置は、ポリシリコン材料を供給するための漏斗と、２つの運搬ユニットと、２つのふるい板とを備える。ふるい板は、すべての運搬ユニットに続く。１つの運搬ユニットおよび１つのふるい板は、１つのユニットを形成する。第１のユニットはユニット１として記載され、第２のユニットはユニット２として記載される。ｋｇ／分のポリシリコンの運搬量は、各ユニットに別々に調整されてもよい。ユニット１の運搬量がユニット２と同様であるときが好ましい。

ユニット１の運搬量がユニット２の運搬量よりも少ないとき、特に好ましい。なぜなら、これはユニット２上でポリシリコン塊の単数化が確立されることを可能にし、その結果、小ポリシリコン塊と塵とをよりよく分離可能となるためである。

複数のユニットは連続して設置されてもよいことが理解される。
このような手段は、小ポリシリコン片および塵の分離を改善する。

離脱領域は、最終ふるい板の端部に配置される。
離脱領域は、ポリシリコン材料が提供される容器の中へ滑るように形決めされる。

この離脱領域は、同様に、ポリシリコンが残留しないことを保証するために振動してもよい。

この排出口の角度は、好ましくは５～４５°、特に好ましくは１５～２５°である。
ふるいの閉塞が起こらないため、同一のふるい品質が達成される。したがって、濾過ステップは避けられる（装置の動作可能時間を向上し、人件費を下げる）。棒ふるいと比較して、分離はより正確であるため、損失率は低減される。

本発明に係る方法の上述された実施形態に関して言及された構成は、本発明に係る装置にも対応して当てはまり得る。逆に、本発明に係る装置の上述された実施形態に関して言及された構成は、本発明に係る方法に対応して当てはまり得る。本発明のこれらの構成ならびに請求項および図面の説明に記載される構成は、本発明の実施形態として別々にまたは組み合わせで実現され得る。上記構成は、それら自身の権利の保護のために相応しい有利な実施をさらに説明し得る。

本発明に係る分離装置のふるい板の概略的な構成を示す図である。 排気装置および分離板を有する分離装置の概略図である。 排気装置およびガス流を有する分離装置の概略図である。

ふるい板１は、ポリシリコンの供給がもたらされる供給領域２を備える。ポリシリコンは、ふるい設備に運搬され、たとえば運搬チャネルによってふるい板１の供給領域２に送達され得る。

ふるい板１は、プロファイル領域３をさらに備える。このプロファイル領域３は、プロファイル領域３が谷部３１およびピーク部３２を有するように、別の種類の段または溝または窪みを提供する。

ポリシリコンに存在する微細断片は、プロファイル領域３上のポリシリコンの運動の間に、プロファイル領域３の谷部３１に集まる。

ふるい板１は、（プロファイル領域３に隣接して）ふるい開口４１を有する領域４を備える。ふるい開口４１は、プロファイル領域３の谷部３１のすぐ下流（運搬方向において）に配置される。その結果、プロファイル領域３の谷部に存在するポリシリコンの微細断片は、領域４のふるい開口４１を選択的に通過する。

プロファイル領域３のピーク部３２も、好ましくは、ふるい板１全体がプロファイルされるように領域４に続くが、領域４に谷部３１の代わりにふるい開口４１を有する。

したがって、微細断片の分離は、ふるい板１のふるい開口４１を介してもたらされる。分離された微細断片は、たとえばふるい板１のふるい開口４１の下方に配置される収集容器に受容され得る。

より大きな塊は、離脱領域５へプロファイル領域のピーク部３２を通過してもよい。
ふるい開口４１は、開口角度ａ１だけ運搬方向に広がる。ふるい開口４１は、領域４の端部において、開口角度ａ２によって特徴付けられるさらなる拡がり６を有する。

好ましい実施形態では、分離装置のふるい開口４１の下に排気装置８が設置され、排気装置８は、好ましくはふるい開口４１の始まりと分離板７との間に位置するように配置される。

本発明に係る分離のさらなる好ましい実施形態は、ふるい開口４１の上方のガス流９の導入である。

実施例
ポリシリコン製造装置によって袋に送達されるポリシリコン材料は、より小さい塊および微細物質も含む。特に４ｍｍよりも小さい粒径を有する微細物質は、引上げプロセスの際、悪影響を有し、したがって使用前に取り除かれなければならない。ポリチャンクサイズ２が、テストのために用いられた。

ポリチャンクサイズ２を有するテストのために用いられるポリシリコン材料が、公称穴幅Ｗ＝４ｍｍ（四角形のミシン目）を有し、テストのために利用可能にされるテストふるい（ＤＩＮ ＩＳＯ ３３１０－２）でふるいにかけられた。分離された微細物質は、集められ、検量された。

１０ｋｇのチャンクサイズ２のテストポリシリコン材料（微細物質＜４ｍｍを有しない）が、運搬ユニット上へ供給された。テストポリシリコン材料の供給は、好ましくは、漏斗を介して行われる。満たされることとなる容器は、テストポリシリコン材料が容器の中へ容易に運搬され得るように、ふるい板の端部において第１の運搬ユニットの上方に配置される。

テストのために予め分離された微細物質は、このテストのために用いられる。運搬ユニットを満たすとき、２ｇの分離された微細物質が、最終的に総計１０ｇの微細物質がこのテストのために添加されるように、毎２ｋｇのテストポリ材料後に添加される。

運搬ユニットおよびふるい板がその後開始された。運搬量は、テスト前は毎分３ｋｇ＋／－０．５ｋｇに設定された。除去された微細物質は、収集され、再検量された。テストは、セッティング当たり５分で行われた。

表１は、平均結果を示す。
テスト１
これは、排気装置がなく上方からのガス流がない状態で、１つの運搬ユニットに加えて１つのふるい板を用いて行われた。

テスト２
これは、排気装置はあるが上方からのガス流がない状態で、１つの運搬ユニットに加えて１つのふるい板を用いて行われた。

テスト３
これは、排気装置があり上方からのガス流がある状態で、１つの運搬ユニットに加えて１つのふるい板を用いて行われた。

テスト４
これは、排気装置がなく上方からのガス流がない状態で、２つの運搬ユニットに加えて２つのふるい板を用いて行われ、ふるい板は各運搬ユニットに続いた。

テスト５
これは、排気装置があり上方からのガス流がない状態で、２つの運搬ユニットに加えて２つのふるい板を用いて行われ、ふるい板は各運搬ユニットに続いた。

結果は、排気装置および上方からのガス流の使用が８％の除去率の向上をもたらすことを示す。

さらなる除去率の向上は、２つのふるい板が用いられ、排気装置が設けられたときに可能になる。

したがって、１つの実施形態では、分離装置は、２つのふるい板を備え、各々は、ポリシリコンのための供給領域と、ピーク部および谷部を有するプロファイル領域と、プロファイル領域に隣接するふるい開口を有する領域と、離脱領域とを備える。ふるい開口は、離脱領域の方向に広がり、分離板が、ふるい開口の下方に配置され、分離板は、水平方向および鉛直方向に移動可能である排気装置がふるい開口の下方に配置される。第１のふるい板の離脱領域は、第２のふるい板の供給領域に隣接する、すなわち第１のふるい板で分離されていないポリシリコンは第２のふるい板上へ供給される。排気装置は、両方のふるい板についてふるい開口の下方に設けられる。

図示される実施形態の上記の説明は、例示であるとして理解されるべきである。これによりなされる開示は、当業者が本発明およびそれに関わる利点を理解するとともに、当業者の理解内で明らかである説明された構造およびプロセスに対する変形例および修正例を把握することを可能にする。したがって、すべてのこのような変形例および修正例ならびに等価物は、請求の保護の範囲によってカバーされる。

用いられる参照符号の一覧
１ ふるい板
２ 供給領域
３ ふるい板のプロファイル領域
３１ プロファイル領域の谷部
３２ プロファイル領域のピーク部
４ ふるい開口を有する領域
４１ 開口角度ａ１を有するふるい開口
５ 離脱領域
６ 開口角度ａ２を有する拡がり
７ 分離板
８ 排気装置
９ ガス流供給部

Claims (10)

1. 少なくとも１つのふるい板（１）を有する、シリコン塊の表面上の２点の間の最大距離が４ｍｍ以下である小粒径のポリシリコンを分離するための分離装置であって、
   前記ポリシリコンのための供給領域（２）と、
   ピーク部（３２）および谷部（３１）を有するプロファイル領域（３）と、
   前記プロファイル領域（３）に隣接し、前記谷部（３１）の下流に配置されるふるい開口（４１）を有する領域（４）と、
   離脱領域（５）と、を備え、
   前記ふるい開口（４１）は、前記離脱領域（５）の方向に広がり、
   分離板（７）が、前記ふるい開口の下方に配置され、前記分離板（７）は、水平方向および鉛直方向に移動可能である分離装置。
2. 前記ふるい開口（４１）の拡がりの開口角度が、１°以上２０°以下である、請求項１に記載の分離装置。
3. 前記ふるい開口（４１）の拡がりの開口角度が、５°以上１５°以下である、請求項２に記載の分離装置。
4. 前記ふるい開口（４１）は、５ｍｍ～５０ｍｍの長さを有する、請求項１から請求項３のいずれかに記載の分離装置。
5. 前記ふるい開口（４１）は、２０ｍｍ～４０ｍｍの長さを有する、請求項４に記載の分離装置。
6. 前記離脱領域の方向において、第１の拡がりの後、前記ふるい開口（４１）は、再度広がり、この第２の拡がりの開口角度は、４０～１５０°である、請求項１から請求項５のいずれかに記載の分離装置。
7. 前記第２の拡がりの開口角度は、６０～１２０°である、請求項６に記載の分離装置。
8. 前記ふるい開口（４１）の下方に排気装置（８）を備える、請求項１から請求項７に記載の分離装置。
9. 上方から前記ふるい開口（４１）上へガス流（９）を方向付けるための装置を備える、請求項１から請求項８のいずれかに記載の分離装置。
10. 請求項１から請求項９のいずれかに記載の分離装置の前記ふるい板（１）上へポリシリコンが供給される方法であって、
    前記ポリシリコンが前記離脱領域（５）の方向に運動するように振動し、
    小粒径ポリシリコンが、前記ふるい板（１）の前記谷部（３１）に集まり、前記ふるい板（１）の前記ふるい開口（４１）を通って前記分離板（７）を介して収集容器の中へ落下し、これによってポリシリコン供給から分離され、
    前記ポリシリコン供給は、分離された前記小粒径ポリシリコンがない状態でさらなる処理を受ける、方法。

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