JP6999553B2 - 接触力学を通した局所張力下の材料特性の測定 - Google Patents
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Description
本願は、米国仮特許出願第62/265,234号(2015年12月9日出願)に対する優先権を主張し、上記出願の開示は、その全体が参照により本明細書に引用される。
本発明は、少なくとも1つの方向に引張応力を含む応力場にさらされるときに材料が微細修正に抵抗する方法に関連するデータおよび情報を取得するための接触力学の使用に関する。
本発明の一実施形態では、基板において接触力学試験を行うための装置は、少なくとも2つの接触要素を有するスタイラスを含む。各接触要素は、接触外形を有し、接触要素は、それらの間にストレッチ通路を画定するようにスタイラスの中に配置される。スタイラスは、基板を接触要素の間で流動させるよう基板を変形させ、ストレッチ通路内の基板に張力を誘発し、基板に微細修正を生成し、それらを保存するように構成される。
本明細書は、例えば、以下の項目も提供する。
(項目1)
基板において接触力学試験を行うための装置であって、前記装置は、
少なくとも2つの接触要素を有するスタイラスを備え、各接触要素は、接触外形を有し、前記接触要素は、それらの間にストレッチ通路を画定するように前記スタイラスの中に配置され、前記スタイラスは、前記基板に前記接触要素の間で流動させるように前記基板を変形させ、前記ストレッチ通路内の前記基板において張力を誘発することにより前記基板に微細修正を生成し、それらを保存するように構成されている、装置。
(項目2)
前記スタイラスは、複数の向きにおける前記微細修正を生成し、それらを保存するようにさらに構成され、前記複数の向きは、(a)前記スタイラスが変形させられていない表面と平行に進行するとき、前記基板の前記変形させられていない表面に対して垂直または横のいずれかである開口部、および/または、(b)圧入モード中の進行方向に対して垂直または横の開口部を含む、項目1に記載の装置。
(項目3)
前記スタイラスに結合されている係合機構をさらに備え、前記係合機構は、摩擦スライドモードまたは圧入モードでの前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、項目1に記載の装置。
(項目4)
前記スタイラスに結合されている少なくとも1つの係合機構であって、前記少なくとも1つの係合機構は、前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、少なくとも1つの係合機構と、
前記少なくとも1つの係合機構に結合されている整列機構と
をさらに備え、
前記整列機構は、前記基板に対する前記スタイラスの向きおよび/または位置を確立するように構成されている、項目1に記載の装置。
(項目5)
前記スタイラスに結合されている少なくとも1つの係合機構であって、前記少なくとも1つの係合機構は、前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、少なくとも1つの係合機構と、
前記少なくとも1つの係合機構のうちの1つ以上のものに結合されている基板表面測定デバイスと
をさらに備え、
前記基板表面測定デバイスは、前記スタイラスが進行しているとき、前記微細修正に関連付けられる前記基板表面の特性を測定する、項目1に記載の装置。
(項目6)
基板に対して接触力学試験を行う方法であって、前記方法は、
項目1に説明されるようなスタイラスを提供することと、
前記スタイラスに前記基板に対して係合させることと、
前記スタイラスを移動させ、接触力学試験を行うことにより前記基板内に残留基板表面を生成し、前記残留基板表面を保存することと
を含み、
前記残留基板表面は、微細修正を有する、方法。
(項目7)
前記基板内の前記微細修正に関連付けられている前記残留基板表面の特性を測定することをさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目8)
前記スタイラスが前記基板内に微細修正を生成しているとき、前記スタイラスへの反力を測定することをさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目9)
ストレッチ通路を伴わない追加のスタイラスを提供することと、
前記追加のスタイラスに前記基板に対して係合させることと、
前記追加のスタイラスを移動させ、基板応答を生成することと
をさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目10)
前記基板内の前記微細修正に関連付けられている前記基板表面の特性を測定すること、または前記スタイラスへの反力を測定することと、
予測アルゴリズムにおいて前記残留基板表面および/または前記反力の測定値を利用して、微細修正の開始および伝播に対するその抵抗に関連する前記基板の機械的特性を決定することと
をさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目11)
微細修正の開始および伝播に対する前記抵抗を決定することにおいて塑性材料特性を使用することをさらに含む、項目10に記載の方法。
(項目12)
前記基板内の前記微細修正に関連付けられている前記基板表面の特性を測定すること、または前記スタイラスへの反力を測定することと、
予測アルゴリズムを開発するために、数値モデルと比較するために前記基板表面および/または前記反力の測定値を使用することと
をさらに含み、
前記数値モデルは、材料特性およびスタイラス幾何学形状に基づいて応力ひずみ場を特性評価する、項目6に記載の方法。
(項目13)
前記基板内の前記微細修正に関連付けられている前記基板表面の特性を測定することと、
経験的データベースを使用し、前記基板表面の測定値を前記基板の機械的特性に関連付けることと
をさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目14)
延性から脆性への遷移を決定するために、温度および/またはスタイラス速度を使用することをさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目15)
微細修正の開始および伝播に対するその抵抗に関連する前記基板への材料拘束の影響を査定するために、異なるスタイラス貫入深度および/またはストレッチ通路幅を用いて項目1に記載のステップを繰り返すことをさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目16)
前記スタイラスを移動させ、前記基板に対して前記接触力学試験を行うことは、圧入モードで行われる、項目6に記載の方法。
(項目17)
前記スタイラスを移動させ、前記基板に対して前記接触力学試験を行うことは、摩擦スライドモードで行われる、項目6に記載の方法。
定義。本説明および付随の請求項で使用される場合、以下の用語は、文脈が別様に要求しない限り、示される意味を有するものとする。
(i)基板内の新しい表面の作成である「微細亀裂」。それは、開始位置、長さ、および方向を有する。
(ii)材料の内部構造の任意の変化である「微細構造変化」。これは、各結晶構造の体積分率、結晶学的および分子組織、材料中の自由体積、ならびに分子配列を含むが、それらに限定されない。
(iii)微細ひび割れ、界面剥離、および概して材料の張力に関連付けられる他の現象等の材料内の追加の空間の作成である「微細空隙」。
(iv)微細亀裂、微細空隙、または基板の他の変化の任意の組み合わせである、「微細修正」。微細修正は、微細構造変化、微細空隙形成、亀裂生成、ならびに接触力学試験に起因するスタイラスの近傍の基板表面の高さおよび/または幅の変化等のマクロ構造変化を含む。引張応力は、材料を引き伸ばし、微細修正の形成を促進するように設計されるスタイラスを用いて生成される。
(v)「リガメント」は、接触力学試験中のストレッチ通路の存在に起因する、基板表面上に形成または残留した材料の一部である。
材料の破壊抵抗を特性評価するために現在使用されている殆どの一般的な技法に反して、例示的装置および方法は、応力場が局所主軸方向のうちの少なくとも1つに張力を有するときに、微細構造変化および/または微細修正形成に対する材料の抵抗を特性評価し、材料サンプルの抽出を要求しない。安全寿命および損傷許容設計等の工学用途は、多くの場合、材料の微細修正開始および微細修正伝播抵抗の知識を要求する。亀裂生成抵抗は、多くの場合、局所的塑性、微細空隙形成ならびに合体、および/または、粒界亀裂生成、劈開、応力腐食亀裂生成ならびに疲労を含む特定の微細機構に関する。したがって、微細修正を形成するための抵抗からのデータは、条件査定または品質管理においてサンプルを除去することなく取得され得るものを補足することに役立つであろう。1つの重要なパラメータは、名目上の負荷の方向である。鍛造製品に対して、これは、圧延または形成の面に対して縦方向、横方向、および短横方向として一般的に定義される。パイプおよび圧延製品に対して、これは、円筒の軸に対して縦方向、円周方向、および半径方向として一般的に定義される。技法の異なる変形例の場合、試験は、異なる向きで微細修正抵抗の変化を特性評価することができる。装置は、具体的用途に適応するように、圧入モードで、または摩擦スライドモードで機能することができる。
本発明の実施形態は、基板材料を変形させ、局所主軸方向のうちの少なくとも1つにおける張力を伴う応力場を生成するように設計されるスタイラスを伴い、応力場は、1)微細修正を誘発し、2)残留基板表面上で微細修正の特性を保存する。スタイラスは、基板を変形させるようにスタイラスを平行移動させ、かつ向けるシステムの一部であり得る。システムは、スタイラス上の反力および/または残留基板表面の特性に関連する測定を行う追加の構成要素を含み得る。システムは、試験用のサンプルを保持する実験室デバイスの一部であり得るか、または試験用の既存の構造に直接取り付けられる携帯用デバイスの一部であり得る。
いくつかの実施形態では、ストレッチ通路が、スタイラスの構成要素として含まれる。ストレッチ通路は、単純に、スタイラスにおける切断部であることができ、切断部は、基板材料の自由流を防止するために十分に小さいが、微細修正を引き起こすほど、または破壊点まで張力で十分に変形するであろうリガメントの形成を可能にするために十分大きい。別の実施形態では、ストレッチ通路は、スタイラスが基板を変形させるとき、微細修正の特性を保存する幾何学的特徴である。この場合、幾何学的特徴は、スタイラスと微細修正との間の直接接触を通してそうでなければ生じるであろう材料痕跡の改変を防止する。別の実施形態では、ストレッチ通路は、1つ以上の接触要素の間の分離によって形成される。1つ以上の接触要素間の分離は、接触要素連結部によって画定され得、複数の引張負荷構成を取得するように調節可能であり得る。
所望の経路軌道に沿ってスタイラスを変位させるために、少なくとも1つの係合機構が、移送部材によってスタイラスに結合され得る。係合機構は、接触力学試験のパラメータに応じて、所望の経路軌道に沿ってスタイラスを押し引きし得る。移送部材は、変位の様式に基づいて選択されなければならず、それは、必要な運動を可能にする回転取り付け部および平行移動取り付け部の組み合わせであり得る。例示的実施形態によると、装置は、1つ以上の係合機構が、平行移動、回転、または複合平行移動および回転運動をスタイラスに伝達し得る一方で、スタイラスが、基板表面に対して局所的な角度向きにおいて係合機構から独立して移動し得るように構成される。例示的実施形態によると、駆動力が、所望の経路軌道に沿って動作する平行移動または回転アクチュエータを用いて加えられる。アクチュエータは、基板表面に係合するスタイラスの反力を克服するために十分な力を提供することが可能である、任意の好適な機構(例えば、機械、油圧、空気圧、電磁等)であり得る。1つ以上の係合機構は、複数の平行移動速度で動作させられ得、複数の平行移動速度は、接触力学試験のために基板に異なるひずみ速度を課すであろう。
上で説明される新規の装置は、延性および/または脆性材料が張力を受けて永久的に変形させられるときに、基板材料において微細修正抵抗を探査するための新しい方法を可能にする。材料応答は、微細修正の開始および伝播に対する材料の抵抗、スタイラスと基板との間の接触条件、スタイラスの幾何学形状、ならびに温度および負荷速度を含む試験環境の条件に依存する。方法は、概して、1)装置を用いて接触力学試験を行うことと、2)残留基板表面の特性および/またはスタイラス上の反力を同時もしくは連続的に測定することと、3)接触力学試験中または後に取得される測定値を使用し、微細修正抵抗に関連する基板性質を決定することとを含み得る。いくつかの実施形態では、方法は、項目1および2のみを含み得、試験測定値は、類似条件下で試験される基板間の比較を可能にする、微細修正抵抗の指標として使用される。ステップ3は、表面エネルギー、破壊エネルギー、臨界エネルギー解放率、臨界応力強度係数、臨界J積分、R曲線のパラメータ(開始もしくは定常状態)、CVN、および/または延性から脆性への遷移を含む基板材料の確立された破壊靱性特性を決定することに関係する。基板を通してスタイラスを平行移動させ、スタイラスの向きを維持し、残留基板表面の特性を測定する方法の追加の実施形態は、参照することによって以前に本明細書に組み込まれた、「Scratch Testing Apparatus and Methods of Using Same」と題された米国特許出願公開第2014/0373608号、および「Contact Mechanics Tests using Stylus Alignment to Probe Material Properties」と題された第2016/0258852号、ならびに「Contact Mechanics Tests using Stylus Alignment to Probe Material Properties」と題された米国特許出願第15/256,276号で説明される。
図9-14を参照すると、基板材料1の性質に応じて、変動する結果を生じるであろうスタイラスが辿るための多くの可能な経路軌道51が存在している。異なる経路軌道51における試験の動機は、微細修正に対する異方性抵抗を伴う基板材料1を探査すること、または方法を実装するために必要な機器および材料を単純化することである。摩擦スライド接触力学試験の実施形態に対して、スタイラスは、縦方向または横方向のいずれかであり、基板表面3に対して平行である(図9)、経路軌道51を辿り得る。加えて、スタイラスは、弧を描く運動(図10)で基板表面3に進入し、次いで、退出するように、曲線状経路軌道51上に設定され得る。円筒、局所曲線状、または球形基板表面3に対して、スタイラスは、表面に対してほぼまたは正確に円周方向(図11)、ならびに曲率半径に対して接線方向に(図12)経路軌道51を辿り得る。これらの向きは、以前に議論された整列機構を使用して、平面的または曲線状基板表面3に対して維持され得る。サンプルが長いパイプ等の局所的に円筒形である場合、スタイラスは、基板表面3と局所的に垂直に整列させられ、円筒に対して縦方向(図13)の経路軌道51を辿ることもできる。方法の一実施形態では、これらの可能な経路軌道のうちの1つのみが、辿られる。方法の別の実施形態では、複数の経路軌道が、連続的に辿られる。方法の別の実施形態では、複数の経路軌道が、より複雑なマルチモーダル経路軌道を作成するように重ね合わせられる。
上で説明されるように、装置および方法の実施形態の動作は、微細構造変化ならびに微細修正につながり得る。これらは、各結晶構造の体積分率、結晶学的および分子組織、材料中の自由体積、分子配列、空隙または微細ひび割れおよび剪断帯等の他の異常の作成を含む。スタイラスの特性は、張力を受けた変形への材料の応答を生成して保存する能力である。他の技法は、接触力学が、材料に亀裂および損傷を生成するために使用され得るが、本明細書に説明される装置および方法の実施形態が、負荷の制御された条件の中に材料痕跡を維持し、記録する能力を提供することを示している。スタイラスの幾何学形状および接触力学試験のタイプ(すなわち、圧入または摩擦スライド)に応じて、微細修正は、スタイラスの異なる領域において生じ得る。領域は、スタイラス下の領域、スタイラスの上流の領域、またはスタイラス進行を横断する領域を含む。微細修正は、残留基板表面上に残る特徴およびリガメントの寸法によって特性評価され得る。微細修正のサイズ、形態、およびタイプは、試験されている基板の材料特性に依存する。微細修正を特性評価するために使用され得る具体的特徴は、亀裂の長さ、剪断リップオフセット、表面粗度、表面積、および剪断帯寸法を含む。微細修正を含む残留基板表面の両側が、特性評価されることができる。一実施形態では、材料は、完全分離または亀裂生成の点まで変形させられる。痕跡は、その亀裂生成に先立って材料が受けた引張伸張の量、および/または残留基板表面の詳細を含む。延性金属のための微細修正抵抗の1つの指示は、塑性および破壊特性の両方の関数であるリガメントの高さである。金属は、それが減少した降伏強度およびひずみ硬化指数、または増加した破壊靱性を示す場合、比較的高いリガメント高さを有する。
図17を参照すると、方法の実施形態が示され、接触力学試験が、基板材料1において所望の微細修正応答を誘発するように、2つの接触要素43を有するスタイラス20を用いて行われ、この微細修正を含む残留基板表面17が、その後、残留基板表面測定デバイス39を用いた特性評価のために保存される。接触要素43の間で規定される空間は、ストレッチ通路31を表す。測定は、微細修正が生成されている間の試験中、または試験が完了した後、起こり得る。
方法のいくつかの実施形態では、スタイラス上の反力が、1つ以上の局所向きに対して監視される。反力は、接触力学試験全体に対して、または限定された部分のみに対して監視され得る。スタイラスへの力は、一定の力、または微細修正開始の瞬間を決定するために低から高に漸増される力として加えられ得る。スタイラスへの力は、材料に加えられる等価な亀裂駆動力を決定するために、基板とのスタイラス相互作用の分析または数値計算と組み合わせられ得る。微細修正伝播の瞬間における亀裂駆動力は、材料の破壊靱性に関連付けられる。
残留基板表面から取得される微細修正の特性および/またはスタイラス上の反力は、基板の材料特性に関連し得る。これは、応力強度係数、エネルギー解放率、J積分、表面エネルギー、破壊エネルギー、R曲線パラメータ、およびCVN等の破壊靱性特性を含む。亀裂先端開口変位(CTOD)および亀裂先端開口角(CTOA)と高度に相関性がある亀裂生成のモードI(張力モード)等の特定のモードも、調査されることができる。一実施形態では、モードIおよびモードII(剪断)負荷の組み合わせで負荷を加えられる微細修正の先端における応力ならびにひずみ条件に類似する条件が生成される。別の実施形態では、モードIおよびモードII負荷の寄与の相対的割合は、微細修正プロセスの分析または数値モデルを通して定量化される。
Claims (16)
- 基板において接触力学試験を行うための装置であって、前記装置は、
少なくとも2つの接触要素を有するスタイラスであって、各接触要素は、接触外形を有し、前記接触要素は、それらの間にストレッチ通路を画定するように前記スタイラスの中に配置され、前記スタイラスは、前記基板を変形させて前記ストレッチ通路内にリガメントを形成しかつ前記基板に前記接触要素の間で変形させるようにし、前記ストレッチ通路内の前記リガメントにおいて張力を誘発することにより前記基板に微細修正を生成し、前記微細修正を保存するように構成されている、スタイラスと、
前記スタイラスを基板表面に沿って側方に移動させるように構成されているシステムであって、前記スタイラスが前記基板表面に沿って側方に移動させられるときに前記基板が前記スタイラスによって変形させられる、システムと
を備える、装置。 - 前記スタイラスは、複数の向きに前記基板を変形させるようにさらに構成され、前記複数の向きは、(a)前記スタイラスが前記基板の変形させられていない表面と平行に進行するとき、前記変形させられていない表面に対して垂直または横のいずれかである、前記基板表面内の開口部、および、(b)圧入モード中の進行方向に対して垂直または横である、前記基板表面内の開口部を含む、請求項1に記載の装置。
- 前記スタイラスに結合されている係合機構をさらに備え、前記係合機構は、前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、請求項1に記載の装置。
- 前記スタイラスに結合されている少なくとも1つの係合機構であって、前記少なくとも1つの係合機構は、前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、少なくとも1つの係合機構と、
前記少なくとも1つの係合機構に結合されている整列機構と
をさらに備え、
前記整列機構は、前記基板に対する前記スタイラスの向きおよび/または位置を確立するように構成されている、請求項1に記載の装置。 - 前記スタイラスに結合されている少なくとも1つの係合機構であって、前記少なくとも1つの係合機構は、前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、少なくとも1つの係合機構と、
前記少なくとも1つの係合機構のうちの1つ以上に結合されている基板表面測定デバイスと
をさらに備え、
前記基板表面測定デバイスは、前記スタイラスが進行しているとき、前記微細修正に関連付けられる前記基板表面の特性を測定する、請求項1に記載の装置。 - 基板に対して接触力学試験を行う方法であって、前記方法は、
請求項1に記載の装置の前記スタイラスを提供することと、
前記スタイラスに前記基板表面に対して係合させることと、
前記スタイラスを前記基板表面に沿って側方に移動させ、接触力学試験を行うことにより前記基板内に残留基板表面を生成し、前記残留基板表面を保存することと
を含み、
前記残留基板表面は、微細修正を有する、方法。 - 前記基板を変形させることに関連付けられている前記残留基板表面の特性を測定することをさらに含む、請求項6に記載の方法。
- 前記スタイラスが前記基板を変形させるとき、前記スタイラスへの反力を測定することをさらに含む、請求項6に記載の方法。
- ストレッチ通路を伴わない追加のスタイラスを提供することと、
前記追加のスタイラスに前記基板に対して係合させることと、
前記追加のスタイラスを移動させ、基板応答を生成することと
をさらに含む、請求項6に記載の方法。 - 前記基板を変形させることに関連付けられている前記基板表面の特性を測定すること、または前記スタイラスへの反力を測定することと、
予測アルゴリズムにおいて前記残留基板表面および/または前記反力の測定値を利用して、微細修正の開始および伝播に対するその抵抗に関連する前記基板の機械的特性を決定することと
をさらに含む、請求項6に記載の方法。 - 前記基板の機械的特性を決定することにおいて塑性材料特性を使用することをさらに含む、請求項10に記載の方法。
- 前記基板を変形させることに関連付けられている前記基板表面の特性を測定すること、または前記スタイラスへの反力を測定することと、
予測アルゴリズムを開発するために、数値モデルと比較するために前記基板表面および/または前記反力の測定値を使用することと
をさらに含み、
前記数値モデルは、材料特性およびスタイラス幾何学形状に基づいて応力ひずみ場を特性評価する、請求項6に記載の方法。 - 前記基板を変形させることに関連付けられている前記基板表面の特性を測定することと、
経験的データベースを使用し、前記基板表面の測定値を前記基板の機械的特性に関連付けることと
をさらに含む、請求項6に記載の方法。 - 延性から脆性への遷移を決定するために、温度および/またはスタイラス速度を使用することをさらに含む、請求項6に記載の方法。
- 前記基板の機械的特性に関連する前記基板への材料拘束の影響を査定するために、異なるスタイラス貫入深度および/またはストレッチ通路幅を用いて請求項6に記載のステップを繰り返すことをさらに含む、請求項6に記載の方法。
- 圧入モードにおいて、前記スタイラスを移動させることにより、前記基板に対して前記接触力学試験を行うことをさらに含む、請求項6に記載の方法。
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