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JP6999553B2 - 接触力学を通した局所張力下の材料特性の測定 - Google Patents

接触力学を通した局所張力下の材料特性の測定 Download PDF

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JP6999553B2 JP2018530594A JP2018530594A JP6999553B2 JP 6999553 B2 JP6999553 B2 JP 6999553B2 JP 2018530594 A JP2018530594 A JP 2018530594A JP 2018530594 A JP2018530594 A JP 2018530594A JP 6999553 B2 JP6999553 B2 JP 6999553B2
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マサチューセッツ マテリアルズ テクノロジーズ エルエルシー
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Description

(関連出願の引用)
本願は、米国仮特許出願第62/265,234号(2015年12月9日出願)に対する優先権を主張し、上記出願の開示は、その全体が参照により本明細書に引用される。
(技術分野)
本発明は、少なくとも1つの方向に引張応力を含む応力場にさらされるときに材料が微細修正に抵抗する方法に関連するデータおよび情報を取得するための接触力学の使用に関する。
「Contact Mechanic Tests Using Stylus Alignment to Probe Material Properties」と題された米国特許出願公開第2016/0258852号(特許文献1)は、背景技術を説明し、参照することによってその全体として本明細書に組み込まれる。具体的には、本公開は、摩擦スライド試験を行うための整列機構および係合機構の使用を説明する。
安全工学設計に対して、技術者は、構造への要求およびその能力を考慮しなければならない。強度ベースの設計に対して、要求は、構造における最大応力であり、能力は、材料が破壊する前に抵抗することができる最大強度である。構造上の最大応力は、試料幾何学形状および負荷に基づいて解かれることができる。材料強度は、従来、永久塑性ひずみの開始を表す降伏強度と破壊に先行する終局引張強度との測定を可能にする実験室引張試験を通して取得される。
しかしながら、強度ベースの設計は、材料が破壊する方法を制御する主要な特徴を省略する。材料の強度は、材料体積内の欠陥または亀裂の関数である。これらの欠陥において、応力は、材料の大部分と比較して拡大される。したがって、大きい亀裂を伴う材料は、より小さい亀裂を伴う材料と比較して、減少した強度を示すであろう。内部欠陥を含む材料の能力を考慮するために、技術者は、破壊力学を考慮しなければならない。破壊力学では、要求は、亀裂拡張のための亀裂駆動力であり、能力は、亀裂の成長に抵抗する材料の能力を表す破壊靱性である。亀裂駆動力の同等の名称は、エネルギー解放率、J積分、および応力強度係数である。破壊靱性は、単位面積だけ亀裂を進展させるために必要とされるエネルギーを表し、実験的に測定されなければならない材料能力である。破壊靱性の関連用語は、破壊エネルギー、臨界エネルギー解放率、および臨界応力強度係数を含む。多くの材料に対して、材料の破壊靱性は、一定ではなく、亀裂拡張の関数である。この関数は、抵抗曲線(R曲線)として一般的に公知である。技術者に重要であるR曲線の特定の特徴は、第1の程度までの亀裂のための開始破壊エネルギーと最大定常状態破壊エネルギーとである。
セラミック、複合材料、ポリマー、および金属の破壊靱性の測定は、何十年も行われており、それは、破壊まで、既知の幾何学形状の既存の欠陥を伴う実験室内での試料に負荷を加えることから成る。コンパクトテンション(CT)およびシングルエッジノッチドビーム(SEB)等の単純な幾何学形状のための標準試験方法は、ASTM E1820「Standard Test Method for Measurement of Fracture Toughness」に詳述される。結果の解釈は、材料および試料幾何学形状に依存する。亀裂先端において、複雑な挙動が、材料系に依存する破壊プロセスゾーン内で生じる。破壊プロセスゾーンのサイズが、亀裂サイズおよび試料幾何学形状と比較して小さいとき、小規模降伏条件が満たされる。亀裂駆動力は、次いで、負荷、亀裂幾何学形状、および試料幾何学形状の関数であり、それは、殆どの工学用途のための工学便覧で見出され得る。破壊時の亀裂駆動力は、次いで、線形弾性破壊力学(LEFM)を使用して、材料の破壊靱性に関連付けられ得る。しかしながら、アルミニウムまたは鋼鉄等の高い破壊靱性を伴う材料に対して、破壊プロセスゾーンは、大きく、小規模降伏条件を満たすことは、実践で実現可能であるために大きすぎる試料サイズを要求し、弾塑性破壊力学(EPFM)の使用を要求するであろう。EPFMの場合、亀裂駆動力は、ここでは、負荷、亀裂幾何学形状、試料幾何学形状、および塑性材料特性の関数である。このより複雑な関数は、典型的には、有限要素分析を通して数値的に、または亀裂先端開口変位(CTOD)等の成長亀裂の特徴を精密に測定する計装を通して実験的に見出される。延性金属の場合に対して、塑性挙動は、2つの追加の材料特性、すなわち、降伏強度およびひずみ硬化指数によって表される。降伏強度は、塑性が最初に生じる応力を制御し、ひずみ硬化指数は、材料が流動する速度を表す。いくつかのポリマーに対して、技術者および科学者は、実験室内で、剪断負荷、空隙形成、およびひび割れが生じ得る亀裂先端の前に位置する、プロセスゾーンを研究して定量化してきた。
上で説明される破壊靱性実験は、実験室内のみで行われることができ、高価であり、負荷下で成長亀裂の寸法を監視するために特殊機器を要求する破壊試験である。費用および納期により、シャルピー衝撃またはシャルピーVノッチ(CVN)等のあまり精巧ではない試験が、特に鋼製品のための品質管理により広く使用されている。CVN試験は、破壊を誘発するようにハンマーで打たれる既存の切り欠きを含む標準化試験サンプルを使用する。試験は、高いひずみ速度下で材料のリガメントを破壊するために必要とされるエネルギーを探査する。CVN値は、靱性のある尺度に基づいて材料を比較的にランク付けするために使用されることができる、指標を提供する。LEFMまたはEPFMで使用される破壊靱性との経験的関係が、確立されることができるが、それらの正確度および変換可能性は、限定される。CVNは、異なる温度で一連のサンプルを試験し、延性および脆性プロセスの相対量を測定するように、破壊された半分を調べることによって、延性から脆性への遷移を識別するためにも使用されている。この値は、より低い使用温度が亀裂伝播のより高い危険性につながり得る工学用途のために重要である。
低温での挙動についての情報と材料の破壊抵抗の精密な知識とが、多くの用途のために重要である。これは、臨界前疲労亀裂伝播等の損傷抵抗モデルに基づく、耐用年数予測を含む。この大きな産業努力は、安全性、信頼性、および効率の間で最適な妥協を提供することの一部である。ある場合、構造または構成要素上の負荷は、本質的に一定であり得、臨界前亀裂進展は、クリープまたは応力腐食亀裂生成による。
破壊プロセスを査定するために接触力学を使用する努力も行われてきた。接触力学は、有意な局所変形を生成するための硬いスタイラスを使用し、ぞれは、バルク材料を不変のままにしながら基板に接触する。このアプローチは、従来、圧入硬度試験を通して強度特性を測定するために使用されている。直近では、降伏強度、応力硬化指数、および終局引張強度等の引張応力ひずみ特性は、自動球圧入または摩擦スライドを使用して測定されることができる。破壊抵抗に対して、Akono、他は、材料の表面層内の破壊靱性を測定するために切断ツールを使用する能力を調査してきた。亀裂駆動力関数は、亀裂が切断ツールの前で伝播すると仮定することによって計算される。これらの仮定は、有意な塑性変形が接触の近傍で生じる延性金属に対して十分裏付けられていない。他者は、破壊靱性を推定する方法として「機械加工」を使用することを考慮してきた。求められる1つのアプローチは、試験中に貫入の深度を変動させることによって、変形のエネルギーを分離のエネルギーと区別することである。これらの機械加工概念は、実践では広く使用されていない。なぜなら、材料内で誘発される応力ひずみ場が大きな静水圧縮および剪断から成り、それが多くの材料破壊につながる従来の引張亀裂開口モードと異なるからである。
米国特許出願公開第2016/0258852号明細書
(実施形態の要約)
本発明の一実施形態では、基板において接触力学試験を行うための装置は、少なくとも2つの接触要素を有するスタイラスを含む。各接触要素は、接触外形を有し、接触要素は、それらの間にストレッチ通路を画定するようにスタイラスの中に配置される。スタイラスは、基板を接触要素の間で流動させるよう基板を変形させ、ストレッチ通路内の基板に張力を誘発し、基板に微細修正を生成し、それらを保存するように構成される。
関連実施形態では、スタイラスはさらに、(a)スタイラスが変形させられていない表面と平行に進行するとき、基板の変形させられていない表面に対して垂直または横のいずれかである開口部、および/または、(b)圧入モード中の進行方向に対して垂直または横の開口部を含み得る、複数の向きにおける微細修正を生成し、それらを保存するように構成され得る。装置はさらに、スタイラスに結合され、摩擦スライドモードまたは圧入モードでスタイラスの移動を提供するように構成されている係合機構を含み得る。装置はさらに、スタイラスに結合され、スタイラスの移動を提供するように構成されている少なくとも1つの係合機構と、少なくとも1つの係合機構に結合され、基板に対するスタイラスの向きおよび/または位置を確立するように構成されている整列機構とを含み得る。装置はさらに、スタイラスに結合され、スタイラスの移動を提供するように構成されている、少なくとも1つの係合機構と、スタイラスが進行しているとき、微細修正に関連付けられる基板表面の特性を測定する少なくとも1つの係合機構のうちの1つ以上のものに結合されている基板表面測定デバイスとを含み得る。
本発明の別の実施形態では、基板に対して接触力学試験を行う方法は、上で説明されるようなスタイラスを提供することと、スタイラスを基板に対して係合させることと、スタイラスを移動させ、接触力学試験を行うことにより基板内に残留基板表面を生成し、残留基板表面を保存することであって、残留基板表面は、微細修正を有する、こととを含む。
関連実施形態では、方法はさらに、基板の微細修正に関連付けられる残留基板表面の特性を測定することを含み得る。方法はさらに、スタイラスが基板に微細修正を生成するとき、スタイラスへの反力を測定することを含み得る。方法はさらに、ストレッチ通路を伴わない追加のスタイラスを提供することと、追加のスタイラスを基板に対して係合させることと、追加のスタイラスを移動させ、基板応答を生成することとを含み得る。方法はさらに、基板の微細修正に関連付けられる基板表面の特性を測定することもしくはスタイラスへの反力を測定することと、予測アルゴリズムにおいて残留基板表面および/または反力の測定値を利用して、微細修正の開始および伝播に対するその抵抗に関連する基板の機械的特性を決定することとを含み得る。方法はさらに、微細修正の開始および伝播に対する抵抗を決定することにおいて塑性材料特性を使用することを含み得る。方法はさらに、基板の微細修正に関連付けられる基板表面の特性を測定することもしくはスタイラスへの反力を測定することと、基板表面および/または反力の測定を使用し、予測アルゴリズムを開発するために材料特性およびスタイラス幾何学形状に基づいて応力ひずみ場を特性評価する数値モデルと比較することとを含み得る。方法はさらに、基板の微細修正に関連付けられる基板表面の特性を測定することと、経験的データベースを使用し、基板表面の測定を基板の機械的特性に関連付けることとを含み得る。方法はさらに、延性から脆性への遷移を決定するために、温度および/またはスタイラス速度を使用することを含み得る。方法はさらに、微細修正の開始および伝播に対するその抵抗に関連する基板への材料拘束の影響を査定するために、異なるスタイラス貫入深度および/またはストレッチ通路幅を用いて請求項1に記載のことを繰り返すことを含み得る。スタイラスを移動させ、基板に対して接触力学試験を行うことは、圧入モードおよび/または摩擦スライドモードで行われ得る。
本発明の一実施形態では、基板に対して接触力学試験を行うための装置は、基板に微細構造変化、微細空隙形成、亀裂生成、または他の変化を生成することによって、基板を変形させるように構成される接触外形を有するスタイラスを備えている。これらの微細修正のうちのいくつかは、スタイラスが除去された後に残留基板表面内に残る。スタイラスは、基板に対して係合し、少なくとも1つの方向に引張応力を促進するように成形されるストレッチゾーンを生成する。別の実施形態では、スタイラスはさらに、張力のゾーンの生成をさらに促進すること、および/またはそれらの形成後に微細修正を保存することに役立つ応力通路を備えている。他の実施形態では、スタイラスは、基板内のスタイラスの貫入を維持するように構成される係合機構、基板表面に対してスタイラスを移動させるように構成される係合機構、基板に対してスタイラスの所望の向きを維持するように構成される整列機構、および/または残留基板表面の特性を測定する1つ以上の器具を含む基板表面測定デバイスに結合される。
本発明の一実施形態では、基板に対して接触力学試験を行う方法は、先頭部分と、基板を変形させるように構成される接触外形とを有するスタイラスを提供することと、スタイラスを基板に対して係合させることと、スタイラスを移動させ、基板に微細修正を生成し、残留基板表面を形成することとを含む。接触力学試験は、スタイラスが基板表面に垂直に押し込まれる圧入モード、またはスタイラスが基板表面に沿って進行する摩擦スライドモードであり得る。別の実施形態では、方法は、基板の微細修正に関連付けられる残留基板表面の特性の測定を含む。さらなる実施形態では、これらの測定は、破壊靱性またはシャルピー値を含む基板の機械的特性を決定するために、予測アルゴリズムにおいて利用される。予測アルゴリズムは、接触力学試験と従来の実験との間の相関を通して確立される経験的データベース、または材料特性、スタイラス幾何学形状、および接触条件を含むパラメータの所与の組に基づいて残留ひずみ場を特性評価する数値モデルに基づき得る。方法の別の実施形態はさらに、微細修正プロセスの分析または数値モデルを通したモードIおよびモードII破壊靱性の分断を含む。
別の実施形態では、スタイラスは、基板に係合し、機械加工プロセスと同様に別個のリボンまたはチップを形成する基板から材料を破壊させ得る。除去されるこの材料片は、化学的性質、硬度、または他の機械的特性を試験する従来の実験方法を使用する、さらなる分析に利用され得る。
本明細書は、例えば、以下の項目も提供する。
(項目1)
基板において接触力学試験を行うための装置であって、前記装置は、
少なくとも2つの接触要素を有するスタイラスを備え、各接触要素は、接触外形を有し、前記接触要素は、それらの間にストレッチ通路を画定するように前記スタイラスの中に配置され、前記スタイラスは、前記基板に前記接触要素の間で流動させるように前記基板を変形させ、前記ストレッチ通路内の前記基板において張力を誘発することにより前記基板に微細修正を生成し、それらを保存するように構成されている、装置。
(項目2)
前記スタイラスは、複数の向きにおける前記微細修正を生成し、それらを保存するようにさらに構成され、前記複数の向きは、(a)前記スタイラスが変形させられていない表面と平行に進行するとき、前記基板の前記変形させられていない表面に対して垂直または横のいずれかである開口部、および/または、(b)圧入モード中の進行方向に対して垂直または横の開口部を含む、項目1に記載の装置。
(項目3)
前記スタイラスに結合されている係合機構をさらに備え、前記係合機構は、摩擦スライドモードまたは圧入モードでの前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、項目1に記載の装置。
(項目4)
前記スタイラスに結合されている少なくとも1つの係合機構であって、前記少なくとも1つの係合機構は、前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、少なくとも1つの係合機構と、
前記少なくとも1つの係合機構に結合されている整列機構と
をさらに備え、
前記整列機構は、前記基板に対する前記スタイラスの向きおよび/または位置を確立するように構成されている、項目1に記載の装置。
(項目5)
前記スタイラスに結合されている少なくとも1つの係合機構であって、前記少なくとも1つの係合機構は、前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、少なくとも1つの係合機構と、
前記少なくとも1つの係合機構のうちの1つ以上のものに結合されている基板表面測定デバイスと
をさらに備え、
前記基板表面測定デバイスは、前記スタイラスが進行しているとき、前記微細修正に関連付けられる前記基板表面の特性を測定する、項目1に記載の装置。
(項目6)
基板に対して接触力学試験を行う方法であって、前記方法は、
項目1に説明されるようなスタイラスを提供することと、
前記スタイラスに前記基板に対して係合させることと、
前記スタイラスを移動させ、接触力学試験を行うことにより前記基板内に残留基板表面を生成し、前記残留基板表面を保存することと
を含み、
前記残留基板表面は、微細修正を有する、方法。
(項目7)
前記基板内の前記微細修正に関連付けられている前記残留基板表面の特性を測定することをさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目8)
前記スタイラスが前記基板内に微細修正を生成しているとき、前記スタイラスへの反力を測定することをさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目9)
ストレッチ通路を伴わない追加のスタイラスを提供することと、
前記追加のスタイラスに前記基板に対して係合させることと、
前記追加のスタイラスを移動させ、基板応答を生成することと
をさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目10)
前記基板内の前記微細修正に関連付けられている前記基板表面の特性を測定すること、または前記スタイラスへの反力を測定することと、
予測アルゴリズムにおいて前記残留基板表面および/または前記反力の測定値を利用して、微細修正の開始および伝播に対するその抵抗に関連する前記基板の機械的特性を決定することと
をさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目11)
微細修正の開始および伝播に対する前記抵抗を決定することにおいて塑性材料特性を使用することをさらに含む、項目10に記載の方法。
(項目12)
前記基板内の前記微細修正に関連付けられている前記基板表面の特性を測定すること、または前記スタイラスへの反力を測定することと、
予測アルゴリズムを開発するために、数値モデルと比較するために前記基板表面および/または前記反力の測定値を使用することと
をさらに含み、
前記数値モデルは、材料特性およびスタイラス幾何学形状に基づいて応力ひずみ場を特性評価する、項目6に記載の方法。
(項目13)
前記基板内の前記微細修正に関連付けられている前記基板表面の特性を測定することと、
経験的データベースを使用し、前記基板表面の測定値を前記基板の機械的特性に関連付けることと
をさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目14)
延性から脆性への遷移を決定するために、温度および/またはスタイラス速度を使用することをさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目15)
微細修正の開始および伝播に対するその抵抗に関連する前記基板への材料拘束の影響を査定するために、異なるスタイラス貫入深度および/またはストレッチ通路幅を用いて項目1に記載のステップを繰り返すことをさらに含む、項目6に記載の方法。
(項目16)
前記スタイラスを移動させ、前記基板に対して前記接触力学試験を行うことは、圧入モードで行われる、項目6に記載の方法。
(項目17)
前記スタイラスを移動させ、前記基板に対して前記接触力学試験を行うことは、摩擦スライドモードで行われる、項目6に記載の方法。
実施形態の前述の特徴は、付随する図面を参照して解釈される、以下の詳細な説明を参照することによって、より容易に理解されるであろう。
図1A-Bは、本発明の実施形態による、それぞれ、接触力学試験中および後に引張応力が生成される、示される区分の上方または下方にストレッチゾーンを誘発する接触外形を伴うスタイラスのある区分上の材料流の等角図の概略図である。 図2A-Eは、本発明の実施形態による、ストレッチ通路を伴うスタイラスを使用して接触力学試験中に形成し得る、微細修正の発現中の種々の図の概略図である。図2Aは、接触力学試験の概略側面図である。図2B-2Eは、図2Aの概略断面図である。 図2A-Eは、本発明の実施形態による、ストレッチ通路を伴うスタイラスを使用して接触力学試験中に形成し得る、微細修正の発現中の種々の図の概略図である。図2Aは、接触力学試験の概略側面図である。図2B-2Eは、図2Aの概略断面図である。 図2A-Eは、本発明の実施形態による、ストレッチ通路を伴うスタイラスを使用して接触力学試験中に形成し得る、微細修正の発現中の種々の図の概略図である。図2Aは、接触力学試験の概略側面図である。図2B-2Eは、図2Aの概略断面図である。 図3A-Bは、それぞれ、本発明の実施形態による、2つの接触外形から成るストレッチ通路と、ストレッチ通路を形成する接続楔状連結部とを伴うスタイラスを示す、等角および上面図の概略図である。 図4A-Bは、それぞれ、本発明の実施形態による、ストレッチ通路と、保存通路としての役割も果たすように陥凹状である接続楔状連結部とを伴うスタイライスの代替実施形態を示す、等角および上面図の概略図である。 図5は、本発明の実施形態による、引張応力が生成される、示される区分の上方または下方にストレッチゾーンを誘発する、楔状外形を伴うスタイラスのある区分上の材料流の側面図の概略図である。 図6は、本発明の実施形態による、複数の負荷サイクルで横断方向にストレッチゾーンを伴う楔状外形を有する、スタイラスの斜視側面図の概略図である。 図7A-Cは、それぞれ、本発明の実施形態による、多軸引張応力状態を生成することによって微細修正を開始することが可能なスタイラスの側面、正面、および底面図の概略図である。 図8A-Bは、それぞれ、本発明の実施形態による、スタイラスを変位させて向けることが可能なフロートを伴うスタイラス、駆動機構、および整列機構の等角ならびに側面図の概略図である。 図9は、本発明の実施形態による、平坦基板表面のための縦方向および横断経路軌道実施形態の等角図の概略図である。 図10は、本発明の実施形態による、平坦基板表面のための曲線状経路軌道実施形態の側面図の概略図である。 図11は、本発明の実施形態による、曲線状または円筒基板表面のための円周経路軌道実施形態の側面図の概略図である。 図12は、本発明の実施形態による、曲線状または円筒基板表面のための接線経路軌道実施形態の側面図の概略図である。 図13は、本発明の実施形態による、円筒基板表面のための縦方向経路軌道実施形態の側面図の概略図である。 図14A-Bは、それぞれ、本発明の実施形態による、平坦および曲線状または円筒基板表面のための圧入経路軌道実施形態の等角図の概略図である。 図15は、本発明の実施形態による、2つの接触要素およびストレッチ通路を含むスタイラスを使用して、微細修正を生成するように行われる、圧入接触力学試験の等角図の概略図である。 図16は、本発明の実施形態による、接触力学試験中に形成し得る微細修正の異なる要素の側面図の概略図である。 図17は、本発明の実施形態による、1つ以上の楔状外形を伴うスタイラスを使用して、基板表面とほぼ同一平面内で主要引張応力から微細修正を生成する、摩擦スライド接触力学試験の方法を実証する、等角図の概略図であり、微細修正は、続いて、残留基板表面測定デバイスを使用して測定される。 図18は、本発明の実施形態による、非接触残留基板表面測定デバイスを使用する残留基板表面の微細修正の測定を実証する、側面図の概略図である。 図19は、本発明の実施形態による、非接触残留基板表面測定デバイスを使用する残留基板表面の微細修正の測定を実証する、側面図の概略図である。 図20は、本発明の実施形態による、非接触残留基板表面測定デバイスを使用する残留基板表面の微細修正の測定を実証する、側面図の概略図である。 図21は、本発明の実施形態による、接触残留基板表面測定デバイスを使用する残留基板表面の微細修正の測定を実証する、側面図の概略図である。 図22は、本発明の実施形態による、接触残留基板表面測定デバイスを使用する残留基板表面の微細修正の測定を実証する、側面図の概略図である。 図23は、本発明の実施形態による、接触残留基板表面測定デバイスを使用する残留基板表面の微細修正の測定を実証する、側面図の概略図である。
(具体的実施形態の詳細な説明)
定義。本説明および付随の請求項で使用される場合、以下の用語は、文脈が別様に要求しない限り、示される意味を有するものとする。
「基板」は、接触力学試験を通して機械的特性を探査される材料である。
「変形させる」こと、または「変形」を生じることは、基板の永久的または時間依存的変化を生じることを含み、基板からの材料の除去によるものを含む。
「スタイラス」は、基板に係合する要素である。
「接触要素」は、基板と係合するスタイラスの構成要素である。スタイラスは、2つ以上の接触要素を含み得る。接触要素は、基板における流動を誘発するように成形された外形である「接触外形」を有する。接触外形は、基板の意図された変形モードに応じて、直線状、傾斜、凸状、凹状、連続、または不連続であり得る。接触要素は、1つ以上の接触外形から成り得る。
「接触力学試験」は、材料の機械的応答を探査するための局所的変形の使用であり、残りの構造は、不変のままである。具体的実装は、硬いスタイラスが、基板表面に対して垂直に移動することによって、より軟い基板の表面を変形させる「圧入試験」を含む。別の実装は、「摩擦スライド試験」であり、スタイラスを経路軌道に沿って移動しながら、硬いスタイラスが、より軟い基板の表面を変形させる。接触力学試験は、スタイラスが基板に押し込まれる圧入モード、および/またはスタイラスが基板表面に沿って側方に進行する摩擦スライドモードにおけるものであり得る。
「経路軌道」は、スタイラスが接触力学試験中に辿る、基板に対するスタイラスの物理的経路および相対的向きである。
「残留基板表面」は、接触力学試験後の基板に残る特性または基板の変化を含む基板の表面である。各残留基板表面は、以下を含み得る。
(i)基板内の新しい表面の作成である「微細亀裂」。それは、開始位置、長さ、および方向を有する。
(ii)材料の内部構造の任意の変化である「微細構造変化」。これは、各結晶構造の体積分率、結晶学的および分子組織、材料中の自由体積、ならびに分子配列を含むが、それらに限定されない。
(iii)微細ひび割れ、界面剥離、および概して材料の張力に関連付けられる他の現象等の材料内の追加の空間の作成である「微細空隙」。
(iv)微細亀裂、微細空隙、または基板の他の変化の任意の組み合わせである、「微細修正」。微細修正は、微細構造変化、微細空隙形成、亀裂生成、ならびに接触力学試験に起因するスタイラスの近傍の基板表面の高さおよび/または幅の変化等のマクロ構造変化を含む。引張応力は、材料を引き伸ばし、微細修正の形成を促進するように設計されるスタイラスを用いて生成される。
(v)「リガメント」は、接触力学試験中のストレッチ通路の存在に起因する、基板表面上に形成または残留した材料の一部である。
「残留基板表面測定デバイス」は、残留基板表面の1つ以上の特性の測定を可能にするように構成される装置である。
「迎え角」または「すくい角」は、装置が基板に係合し、接触力学試験を行うときの基板と装置との間の相対接触角である。接触力学は、迎え角が大きいほど変形の量が大きくなることを示している。球形スタイラスまたは曲線状スタイラスに対して、迎え角は、スタイラスが非接触基板表面と係合する場所であり、それは、したがって、貫入深度とともに変動する。「すくい角」は、垂直向きから測定され、90度から迎え角を減算することによって求められる。
「リリーフ」は、接触角を縮小するために、結果として、摩擦、表面摩耗、スタイラス摩耗、または接触力学試験中に起こる他の望ましくない現象を低減させるために除去された接触要素の一部である。リリーフは、空隙の夾角である「逃げ角」によって特性評価されることができ、それは、基板から離してスタイラスを回転させることによってレリーフが作成されるとき、リリーフによって作成される。
「ストレッチ通路」は、微細修正を生成し、保存することを可能にするスタイラスの幾何学的詳細である。ストレッチ通路は、スタイラスに固有であり得るか、または2つ以上の接触要素間の分離によって形成され得る。
「接触要素連結部」は、2つ以上の接触要素を接続する構造部材である。接触要素連結部は、それが係合し、基板のさらなる変形または変換を引き起こす実施形態では、追加の接触外形としての役割を果たし得る。接触要素連結部が、2つ以上の接触外形を接合することによってストレッチ通路を形成するとき、分離距離、したがって、ストレッチ通路幅は、ねじ山付きコネクタ、ピストン、またはスペーサによって調節可能であり得る。
「亀裂駆動力」は、破壊力学の視点からの基板への要求に対する一般名である。工学文献では、亀裂駆動力は、エネルギー解放率、応力強度係数、およびJ積分としても公知である。
「破壊靱性」は、微細修正の成長に抵抗する基板の能力の一般名である。本願内で、我々は、類似の材料能力を「微細修正抵抗」または「微細修正に対する抵抗」と称する。工学文献では、破壊靱性は、臨界エネルギー解放率、臨界応力強度係数、および臨界J積分と称され得る。追加の関連用語は、完全脆性材料のための表面エネルギー、および非弾性散逸を受ける材料のための破壊エネルギーである。破壊靱性が一定ではないが、微細修正拡張の関数であるとき、それは、抵抗曲線(R曲線またはJ曲線)として公知である。破壊靱性の別の経験的測定は、類似試料サイズの材料および試験条件をランク付けするための指標として使用されることができるシャルピー衝撃試験(またはシャルピーVノッチ)からのCVNエネルギーである。
(装置、方法、および用途の概観)
材料の破壊抵抗を特性評価するために現在使用されている殆どの一般的な技法に反して、例示的装置および方法は、応力場が局所主軸方向のうちの少なくとも1つに張力を有するときに、微細構造変化および/または微細修正形成に対する材料の抵抗を特性評価し、材料サンプルの抽出を要求しない。安全寿命および損傷許容設計等の工学用途は、多くの場合、材料の微細修正開始および微細修正伝播抵抗の知識を要求する。亀裂生成抵抗は、多くの場合、局所的塑性、微細空隙形成ならびに合体、および/または、粒界亀裂生成、劈開、応力腐食亀裂生成ならびに疲労を含む特定の微細機構に関する。したがって、微細修正を形成するための抵抗からのデータは、条件査定または品質管理においてサンプルを除去することなく取得され得るものを補足することに役立つであろう。1つの重要なパラメータは、名目上の負荷の方向である。鍛造製品に対して、これは、圧延または形成の面に対して縦方向、横方向、および短横方向として一般的に定義される。パイプおよび圧延製品に対して、これは、円筒の軸に対して縦方向、円周方向、および半径方向として一般的に定義される。技法の異なる変形例の場合、試験は、異なる向きで微細修正抵抗の変化を特性評価することができる。装置は、具体的用途に適応するように、圧入モードで、または摩擦スライドモードで機能することができる。
本発明の実施形態によると、微細修正が、特別に設計されたスタイラスを用いた接触力学試験を通して生成され、スタイラスは、1つ以上の接触要素を有し、各接触要素は、スタイラスが基板を変形させるとき、少なくとも1つの軸に沿った張力を伴う応力場を誘発する接触外形を有する。これは、図1A-Bに示されており、概して、スタイラス20が、基板材料1に微細修正を生成し、それを保存するために使用される。最初に、スタイラスの上流は、変形させられていない基板材料7である。本例示的実施形態では、スタイラス20は、各々が接触外形を伴う2つの接触要素43を含み、2つの接触要素は、スタイラス20が進行するとき、基板材料1を変形させるように成形され、それらの間にストレッチ通路31を有する。スタイラス20の動作は、有意な引張応力およびひずみを生成し、引張応力およびひずみは、微細空隙形成および合体またはより脆性のプロセスを開始し得る微細修正を作成する。微細修正の形成は、微細修正の痕跡を含む残留基板表面17を含む対向面を有する新しい表面45の作成を伴う。この時点後、スタイラスは、残留基板表面17のある側面を保存することができ、それによって、残留基板表面17は、続いて、残留基板表面17のいくつかの特性を測定する残留基板表面測定デバイスを使用して、特性評価され得る。それが材料を変形させ、微細修正を生成するときのスタイラス20への反力も、測定され得る。残留基板表面の特性および/またはスタイラス20への力は、微細修正の開始および伝播に対する材料抵抗に関連し得る。
新規の装置に加えて、いくつかの実施形態は、反力および/または残留基板表面の特性を基板材料の微細修正抵抗に相関させる方法を実装する。潜在的用途は、異なる条件下での亀裂生成に対するそれらの抵抗のインジケータのための材料表面の特性評価を含む。したがって、試験からの結果は、破壊力学によって定義されるような材料破壊靱性の推定値として使用されることができる。一実施形態では、結果は、材料を半定量的にランク付けするために使用され得る、微細修正抵抗の指標として使用されている。このアプローチは、材料強度の指標を提供する圧入硬度測定を通して、広く採用される。微細修正抵抗に関連する他の材料特性との相関が材料を比較して評価するために使用される他の状況がある。例えば、ストレッチ通路を伴う楔状外形の実施形態は、微細空隙形成の開始を監視するために使用されることができる。それは、R曲線またはシャルピー衝撃/Vノッチエネルギー(CVN)等の従来の実験室試験と相関するために使用されることもできる。本発明の実施形態を通して取得される残留基板表面の特性は、これらの追加の材料パラメータに相関されることもできる。温度およびひずみ速度等の試験条件は、異なる負荷環境下で微細修正抵抗を査定するように修正されることができる。張力(モードI)および剪断(モードII)負荷の割合ならびに局所応力ひずみ場および微細修正の近傍の塑性ひずみの規模は、スタイラスの幾何学的側面を変動させることによって、改変されることができる。スタイラスにおける幾何学的変化および貫入の深度に関し、材料の破壊抵抗は、材料拘束効果を考慮するために材料厚さの関数として表され得、それは、平面応力状態から平面ひずみ状態への遷移を説明する。
本試験の用途は、エネルギー、製造、輸送、および通信を含む構造材料を使用する業界に及ぶ。本技法の主要な利点は、非常に小さいサンプルのみを要求し、構造の表面特性のみを探査することによって、非破壊的に行われ得ることである。試験される基板の深度または長さは、試験される材料の体積を制御するように変動させられることができる。本発明の実施形態は、参照することによってそれらの全体として本明細書に組み込まれる「Scratch Testing Apparatus and Methods of Using Same」と題された米国特許出願公開第2014/0373608号、および「Contact Mechanics Tests using Stylus Alignment to Probe Material Properties」と題された第2016/0258852号、ならびに「Contact Mechanics Tests using Stylus Alignment to Probe Material Properties」と題された米国特許出願第15/256,276号で説明されるように、試験プラットフォームと容易に組み合わせられ、パイプまたはIビームの外面等の実地環境における可搬性測定を可能にし得る。
所与の業界に対して、装置および方法の実施形態は、工場での品質管理、送達中の品質保障、構築品質保障(現地溶接等)、条件査定、および既存の構造の材料検証で使用されることができる。工場での使用のための実施形態は、他の用途のための連続監視の一部であり得、試験が非破壊的として完全に適格であるかどうかは、試験場所および最終製品の使用条件に依存するであろう。新しい製品の試験に対して、より少ない応力を受けるエリアまたは融接されているエリアが好ましいであろう。化学修飾亀裂生成等の腐食または材料劣化による金属損失を被った既存の構造に対して、影響を受けたエリアまたは構造補強の外側の追加の試験が、試験の完了後に必要であり得る。
(装置の詳細な説明)
本発明の実施形態は、基板材料を変形させ、局所主軸方向のうちの少なくとも1つにおける張力を伴う応力場を生成するように設計されるスタイラスを伴い、応力場は、1)微細修正を誘発し、2)残留基板表面上で微細修正の特性を保存する。スタイラスは、基板を変形させるようにスタイラスを平行移動させ、かつ向けるシステムの一部であり得る。システムは、スタイラス上の反力および/または残留基板表面の特性に関連する測定を行う追加の構成要素を含み得る。システムは、試験用のサンプルを保持する実験室デバイスの一部であり得るか、または試験用の既存の構造に直接取り付けられる携帯用デバイスの一部であり得る。
(スタイラスの具体的実施形態)
いくつかの実施形態では、ストレッチ通路が、スタイラスの構成要素として含まれる。ストレッチ通路は、単純に、スタイラスにおける切断部であることができ、切断部は、基板材料の自由流を防止するために十分に小さいが、微細修正を引き起こすほど、または破壊点まで張力で十分に変形するであろうリガメントの形成を可能にするために十分大きい。別の実施形態では、ストレッチ通路は、スタイラスが基板を変形させるとき、微細修正の特性を保存する幾何学的特徴である。この場合、幾何学的特徴は、スタイラスと微細修正との間の直接接触を通してそうでなければ生じるであろう材料痕跡の改変を防止する。別の実施形態では、ストレッチ通路は、1つ以上の接触要素の間の分離によって形成される。1つ以上の接触要素間の分離は、接触要素連結部によって画定され得、複数の引張負荷構成を取得するように調節可能であり得る。
いくつかの実施形態では、一般的スタイラス幾何学形状は、従来の機械加工ツール幾何学形状によって画定される。このようにして設計されるスタイラスは、接触要素および接触外形を画定するすくい角と、少なくとも1つの逃げ角とを伴って設計され得る。より小さいすくい角(基板表面とほぼ垂直)を伴うスタイラスは、ストレッチ通路の周囲で流動する材料が接触外形に押し上げられるにつれて、リガメントにおいて引張応力のより早い速度を提供する。加えて、スタイラスの前の材料は、より大きい剪断および静水圧縮を受けているであろう。すくい角は、流動している間のリガメントの引張ひずみ速度および基板剪断の所望の組み合わせに基づいて決定される。特定の材料および目的のために、スタイラス構成は、実験または有限要素分析等の数値シミュレーションを介して最適化されることができる。逃げ角は、スタイラスの経路軌道および摩耗の予想される場所に基づいて決定される。
図2A-Eを参照すると、ストレッチ通路を含むスタイラス20の実施形態が、接触力学試験中に、および摩擦スライドモードで動作して示されている。スタイラス20は、正のすくい角47および正の逃げ角49を使用して設計される。図2Bは、スタイラス経路軌道51の前の変形させられていない基板材料7を示す。スタイラスが変形させられていない基板材料7に係合するとき、接触外形は、基板材料1を分離し始め、図2Cに示されるように、新しい表面45、およびリガメント53の開始をもたらす。スタイラスが経路軌道51に沿って移動し続けると、リガメント53は、最終的に微細修正が形成し、2つの残留基板表面17(図2E)をもたらすまで、引張クーポン(図2D)と同様に、接触要素および基板材料1の対向力に起因する張力を受けて引き伸ばされる。この場合、残留基板表面は、残留表面高さ55および残留表面幅57によって特性評価されることができる。基板の挙動が延性である場合、条件は、(ネックゾーンの中央内の)引張試験試料の最終破壊時の条件に類似するであろう。ストレッチ通路により、残留する負荷を受けていないリガメントの残留基板表面17は、さらなる変形を防止され、残留基板測定デバイスを用いた可能な以降の検査を可能にする。
ストレッチ通路31を含むスタイラスの実施形態が、図3A-Bに示されている。スタイラスは、2つの接触要素43を含み、各接触要素43は、ストレッチゾーン13を構成する前縁23および後面25を伴う接触外形41と、後続の随意の保存ゾーン29とを含む。スタイラスは、基板に係合し、材料がストレッチゾーン13を通過するにつれて、スタイラスから離れて側方に材料を変形させる。ストレッチゾーン13は、材料において引張応力を徐々に生成し、本実施形態では、その輪郭は、曲線状であるが、それはまた、直線状であり得るか、または材料流の速度および方向を制御するように段階的に増大し得る。本実施形態では、ストレッチ通路31は、接触要素連結部33によって接続される、2つの接触要素43の間の間隙によって形成される。接触要素連結部33は、永久的に設定され得るか、調節可能であり得るか、または単一の構成要素内に全ての要素を含むスタイラスの内部部品であり得る。接触要素連結部33の長さを増大または縮小することは、ストレッチ通路31のサイズを変化させ、材料内で誘発される変形の規模を改変するであろう。より広いストレッチ通路が、より多くの同時に試験される材料体積をもたらし、それは、破壊挙動へのサイズ依存性を低減させるであろう。しかしながら、この利益は、ストレッチ通路31内の流動に起因する、より大きな塑性変形を考慮する必要もあることによって弱められる。別の実施形態では、スタイラスの縁は、集束イオンビームフライス、またはレーザ焼結もしくは他のリソグラフィ技法を通した追加の製造等の機械加工技法を使用する、単純製造を可能にするように、直線状であり、単純な三角形であり得る。追加の製造の利点は、センサがスタイラスに組み込まれ得ることである。スタイラスの成形はまた、平面応力条件と平面ひずみ条件との間の応力の状態にも影響を及ぼすであろう。材料拘束は、平面応力条件に対するより大きい抵抗を伴う微細修正抵抗に周知の影響を及ぼす。いくつかの実施形態では、接触要素連結部33は、材料が張力を受けて破壊し、接触要素連結部33に到達することに先立って分離するように、前縁23の十分に下流に設置される。図3A-Bに示される実施形態では、基板材料がストレッチ通路31の周囲で流動すると、自由表面が作成され、それは、対向表面を接合するリガメントにおいて引張応力を局所化する。これは、広げる作用からの破壊を促進し、続いて、特性評価されることができる微細修正を含む残留基板表面を形成する。
ストレッチ通路を伴うスタイラス幾何学形状の代替実施形態が、図4A-Bに示されている。前縁23、後面25、ストレッチゾーン13、保存ゾーン29、ストレッチ通路31、および接触要素連結部33、ならびに接触要素43を含む、図3A-Bに示されるようなスタイラスの特徴およびそれらの機能が保持される。本実施形態では、接触要素連結部33は、残留基板表面上の微細修正を保存するように陥凹状態である。本実施形態は、摩擦スライド実験において進行方向を横断する方向に微細修正を誘発する。破壊プロセスの方向を制御するための異なるスタイラス幾何学形状の使用は、基板材料における微細修正異方性の測定を可能にする。
別の実施形態では、微細修正は、材料流が楔の両側で開始されるように、スタイラスが基板を探査すると、少なくとも1つの軸に沿う張力を伴う応力場を徐々に誘発するための接触外形を利用する特別に設計されたスタイラスを用いて生成される。これは、図5に示されており、概して、基板材料1の流動が、スタイラスの特定の領域に沿って示されており、スタイラス20は、ストレッチ通路を含まない。結果として生じる引張応力も、スタイラスが材料を変形させるにつれて示されている。最初に、スタイラスの上流の材料は、変形させられていない基板材料7の中にある。スタイラスが進行すると、基板材料1は、圧縮され、延性推進(ductile plowing)変形モードで接触外形41の周囲を移動し始めるように強制される。この領域は、上流変形領域9として画定される。スタイラス20の先端11が通過した後、材料は、接触外形41に到達する。接触外形41の各々は、基板材料が少なくとも1つの主応力方向に張力を受けて引き伸ばされ、増加する規模の引張応力19およびひずみをもたらすストレッチゾーン13を含む。接触外形41に沿った距離18が増加すると、基板材料1内の応力およびひずみは、蓄積したひずみおよび多方向応力状態の所与の組み合わせにおいて、微細修正が開始するまで、増加し続ける。異なる性質を伴う基板は、ストレッチゾーン13またはその近傍で、スタイラスの下もしくは周囲の異なる場所において微細修正を開始し始めるであろう。破壊に対する抵抗が高いほど、スタイラスの下または周囲で、微細修正がさらに後ろにあろう。ストレッチゾーン13の頂点に続いて、伸張変形が低減され、材料は、弾性的に除荷し、接触外形41の弾性回復領域15において引張応力19およびひずみの規模を減少させる。弾性回復領域15から退出した後、基板材料1は、接触力学試験中に形成される微細修正の痕跡を含む残留基板表面17を伴って残される。
一実施形態では、図6に示されるように、図5に説明されるプロセスの下で動作するであろう接触外形を伴うスタイラスが提供される。スタイラスが基板と係合するとき、スタイラスと基板との間に形成される迎え角59は、応力および変形の規模を制御する。より大きい迎え角59は、より大きい応力および平均塑性ひずみをもたらす。ある機械的特性を伴う材料に対して、迎え角59および接触条件(例えば、摩擦係数)に基づく、延性推進応答と脆性機械加工(例えば、チッピング)応答との間の遷移があろう。迎え角59は、円錐もしくは錐体幾何学形状に対して一定であり得るか、または球形もしくは楕円形幾何学形状と同様に深度とともに変動し得る。図6に示されるスタイラスは、スタイラス経路軌道51の横断方向に微細修正を誘発するように、接触外形41の各側面上で材料流の2つのゾーンの間の分離を次第に増加させるストレッチゾーン13を構成する前縁23および後面25を有する。微細修正の開始および伝播に対するより大きい抵抗を伴う材料は、微細修正が生じる前に、ストレッチゾーンに沿ってより大きい迎え角に到達するであろう。ストレッチゾーンの後、オプション保存ゾーン29がある。本実施形態では、伸張および弛緩変形を再び繰り返すであろう随意の二次接触外形61は、材料疲労等の追加の変形力学をもたらす。
図5に説明されるものに類似する力学の下で動作するスタイラスの別の実施形態が、図7A-Cに示されている。スタイラスは、推進表面63と、後面25とを含むストレッチゾーン13を含む。ストレッチゾーン13は、推進表面501上の圧縮力を後面25に垂直に作用する張力に徐々に遷移させることによって、微細修正形成を促進し、微細修正スタイラスと基板との間の摩擦係数が、破壊まで基板を引き伸ばすために十分に高いと仮定する。流量制御隆起65は、接触力学試験中に基板の塑性流を操作することによって、ストレッチゾーン13の有効性を増加させるために使用され得る。前面67は、破壊が底面71の下で生じることを確実にするように、曲線状正面および押し出し69を有する。
(システム構成要素の具体的実施形態)
所望の経路軌道に沿ってスタイラスを変位させるために、少なくとも1つの係合機構が、移送部材によってスタイラスに結合され得る。係合機構は、接触力学試験のパラメータに応じて、所望の経路軌道に沿ってスタイラスを押し引きし得る。移送部材は、変位の様式に基づいて選択されなければならず、それは、必要な運動を可能にする回転取り付け部および平行移動取り付け部の組み合わせであり得る。例示的実施形態によると、装置は、1つ以上の係合機構が、平行移動、回転、または複合平行移動および回転運動をスタイラスに伝達し得る一方で、スタイラスが、基板表面に対して局所的な角度向きにおいて係合機構から独立して移動し得るように構成される。例示的実施形態によると、駆動力が、所望の経路軌道に沿って動作する平行移動または回転アクチュエータを用いて加えられる。アクチュエータは、基板表面に係合するスタイラスの反力を克服するために十分な力を提供することが可能である、任意の好適な機構(例えば、機械、油圧、空気圧、電磁等)であり得る。1つ以上の係合機構は、複数の平行移動速度で動作させられ得、複数の平行移動速度は、接触力学試験のために基板に異なるひずみ速度を課すであろう。
例示的実施形態によると、装置は、不規則な基板表面に対するスタイラスの位置および/または局所的な角度向きを確立する整列機構を含み得る。整列は、整列機構が、基板表面に対してスタイラスを向けるために、スタイラスによって係合されるエリアの外側の基板表面に接触する2つ以上のフロートを利用するとき、接触参照を通して確立され得る。フロートは、別個の構成要素であり得るか、またはスタイラスの接触要素と隣接し得る、結合部材を用いて、スタイラスに接続される。整列に加えて、またはそれから独立して、フロートは、スタイラスが接触力学試験中に過度に深く貫入することを防止する安全限界としての役割を果たし得る。整列は、スタイラスの相対的向きを認識し、経路軌道を補正するように機械システムをアクティブにするリミットスイッチ等の電子制御によっても達成され得る。
図8A-Bを参照すると、ストレッチ通路31を含むスタイラス20が、例示的係合機構71および整列機構73、75を伴って示されている。本実施形態では、係合機構71は、剛体移送部材76によってスタイラス20に結合され、線形経路軌道51に沿ってスタイラスを押すように構成され、基板材料1に係合するスタイラス20によって引き起こされる反力を克服するために十分な力を伴う任意の平行移動アクチュエータを含み得る。加えて、整列機構は、基板表面3に対するスタイラス20の規定局所向きが接触力学試験の全体を通して維持されるように、結合部材75によってスタイラスに結合される、2つのフロート73から成る。
選択される係合機構71および整列機構の組み合わせは、静止実験室環境で、または可搬性実地環境で行う装置の能力を指定するために使用され得る。例えば、係合機構71がサンプルに取り付けられ、スタイラス20に対してサンプルを移動させるように構成され、整列機構が、スタイラスに対するサンプルの局所基板表面3を調節するように構成される場合、装置は、除去されたサンプルの実験室試験に最も好適であり得る。代わりに、例えば、係合機構71が構造に乗り、基板表面3に対してスタイラス20を移動させるように構成され、整列機構が、局所基板表面に接触し、所望の局所向きを維持するようにスタイラスを整列させる場合、装置は、稼働中アセットの実地試験に最も好適であり得る。
(方法の詳細な説明)
上で説明される新規の装置は、延性および/または脆性材料が張力を受けて永久的に変形させられるときに、基板材料において微細修正抵抗を探査するための新しい方法を可能にする。材料応答は、微細修正の開始および伝播に対する材料の抵抗、スタイラスと基板との間の接触条件、スタイラスの幾何学形状、ならびに温度および負荷速度を含む試験環境の条件に依存する。方法は、概して、1)装置を用いて接触力学試験を行うことと、2)残留基板表面の特性および/またはスタイラス上の反力を同時もしくは連続的に測定することと、3)接触力学試験中または後に取得される測定値を使用し、微細修正抵抗に関連する基板性質を決定することとを含み得る。いくつかの実施形態では、方法は、項目1および2のみを含み得、試験測定値は、類似条件下で試験される基板間の比較を可能にする、微細修正抵抗の指標として使用される。ステップ3は、表面エネルギー、破壊エネルギー、臨界エネルギー解放率、臨界応力強度係数、臨界J積分、R曲線のパラメータ(開始もしくは定常状態)、CVN、および/または延性から脆性への遷移を含む基板材料の確立された破壊靱性特性を決定することに関係する。基板を通してスタイラスを平行移動させ、スタイラスの向きを維持し、残留基板表面の特性を測定する方法の追加の実施形態は、参照することによって以前に本明細書に組み込まれた、「Scratch Testing Apparatus and Methods of Using Same」と題された米国特許出願公開第2014/0373608号、および「Contact Mechanics Tests using Stylus Alignment to Probe Material Properties」と題された第2016/0258852号、ならびに「Contact Mechanics Tests using Stylus Alignment to Probe Material Properties」と題された米国特許出願第15/256,276号で説明される。
(接触力学の具体的実施形態)
図9-14を参照すると、基板材料1の性質に応じて、変動する結果を生じるであろうスタイラスが辿るための多くの可能な経路軌道51が存在している。異なる経路軌道51における試験の動機は、微細修正に対する異方性抵抗を伴う基板材料1を探査すること、または方法を実装するために必要な機器および材料を単純化することである。摩擦スライド接触力学試験の実施形態に対して、スタイラスは、縦方向または横方向のいずれかであり、基板表面3に対して平行である(図9)、経路軌道51を辿り得る。加えて、スタイラスは、弧を描く運動(図10)で基板表面3に進入し、次いで、退出するように、曲線状経路軌道51上に設定され得る。円筒、局所曲線状、または球形基板表面3に対して、スタイラスは、表面に対してほぼまたは正確に円周方向(図11)、ならびに曲率半径に対して接線方向に(図12)経路軌道51を辿り得る。これらの向きは、以前に議論された整列機構を使用して、平面的または曲線状基板表面3に対して維持され得る。サンプルが長いパイプ等の局所的に円筒形である場合、スタイラスは、基板表面3と局所的に垂直に整列させられ、円筒に対して縦方向(図13)の経路軌道51を辿ることもできる。方法の一実施形態では、これらの可能な経路軌道のうちの1つのみが、辿られる。方法の別の実施形態では、複数の経路軌道が、連続的に辿られる。方法の別の実施形態では、複数の経路軌道が、より複雑なマルチモーダル経路軌道を作成するように重ね合わせられる。
摩擦スライドモードに対して、基板表面下のスタイラスの貫入の深度は、材料応答に有意な影響を及ぼす。機械加工文献に基づくと、切断の深度は、切断速度およびすくい角とともに、生成されるチップのサイズおよびタイプ、切断ツール摩耗の量、および摩擦(続いて、熱)の量に有意な関係を有する。これは、材料の変形および破壊伝播に要求されるエネルギーに起因する。接触力学に基づいて、浅い切断深度は、有意に少ない力を要求するが、延性金属は、接触要素の上の材料の厚さを通して、有意に多くの塑性を受けるであろう。結果は、塑性特性のさらなる影響、および微細修正から分離する材料のチップのより大きい曲率である。低い微細修正抵抗を伴い、かつより大きい貫入深度を伴う脆性材料に対して、小規模降伏条件が達せられることができ、線形弾性破壊力学(LEFM)の適用を可能にする。微細修正を包囲する破壊プロセスゾーンが、試料寸法および亀裂サイズと比較して非常に小さい場合、小規模降伏条件に達する能力は、材料の試験および微細修正抵抗に利用可能な材料の量に依存する。延性金属に対して、弾塑性破壊力学(EPFM)が、非常に大きい試料および実現不可能な貫入深度の必要性により、要求される。
接触力学試験の追加の実施形態は、図14A-Bおよび15に示されるように圧入モードである。図14A-Bは、経路軌道51の図式的概観を示す。本実施形態に対して、スタイラスは、基板表面3とほぼまたは正確に垂直な方向に、基板材料1の中への経路軌道51を辿る。摩擦スライドモードと同様に、スタイラスは、残留基板表面の特性を作成して保持するように、ストレッチ通路またはストレッチゾーン、ならびに保存ゾーンを含み得る。図15は、2つの接触要素43を有するスタイラス20を示し、2つの接触要素は、ストレッチ通路31を作成するような方法で位置し、基板材料1の中への圧入経路軌道51を辿っている。本実施形態では、新しい表面および残留基板表面は、基板材料1内にある。
(微細修正の具体的実施形態)
上で説明されるように、装置および方法の実施形態の動作は、微細構造変化ならびに微細修正につながり得る。これらは、各結晶構造の体積分率、結晶学的および分子組織、材料中の自由体積、分子配列、空隙または微細ひび割れおよび剪断帯等の他の異常の作成を含む。スタイラスの特性は、張力を受けた変形への材料の応答を生成して保存する能力である。他の技法は、接触力学が、材料に亀裂および損傷を生成するために使用され得るが、本明細書に説明される装置および方法の実施形態が、負荷の制御された条件の中に材料痕跡を維持し、記録する能力を提供することを示している。スタイラスの幾何学形状および接触力学試験のタイプ(すなわち、圧入または摩擦スライド)に応じて、微細修正は、スタイラスの異なる領域において生じ得る。領域は、スタイラス下の領域、スタイラスの上流の領域、またはスタイラス進行を横断する領域を含む。微細修正は、残留基板表面上に残る特徴およびリガメントの寸法によって特性評価され得る。微細修正のサイズ、形態、およびタイプは、試験されている基板の材料特性に依存する。微細修正を特性評価するために使用され得る具体的特徴は、亀裂の長さ、剪断リップオフセット、表面粗度、表面積、および剪断帯寸法を含む。微細修正を含む残留基板表面の両側が、特性評価されることができる。一実施形態では、材料は、完全分離または亀裂生成の点まで変形させられる。痕跡は、その亀裂生成に先立って材料が受けた引張伸張の量、および/または残留基板表面の詳細を含む。延性金属のための微細修正抵抗の1つの指示は、塑性および破壊特性の両方の関数であるリガメントの高さである。金属は、それが減少した降伏強度およびひずみ硬化指数、または増加した破壊靱性を示す場合、比較的高いリガメント高さを有する。
図16は、接触力学試験後の可能な微細修正の種々の領域を示す。残留基板表面17の直下には、本実施形態で示されるように、側面微細亀裂77、中心微細亀裂79、または両方が存在し得る。加えて、高変形81から、中程度の変形83、低変形85に及ぶ、塑性変形の変動する領域が基板材料1内にある。これらの塑性変形の面積は、塑性ゾーン87を構成する。加えて、表面変形89の領域があり得る。変形のレベルは、接触力学試験中の材料の微細空隙形成の量に相関し、微細修正形成の領域に関連する。
残留基板表面の特性は、異なる試験条件における異なる材料試料に基づいて、有意に変動する。延性金属は、延性破壊の指示を示し、指示は、微細修正の近傍の有意な塑性変形に関連付けられる微細空隙の成長および合体に起因して残る特徴的なくぼみならびに高い表面粗度を伴う。延性破壊表面上に残るリガメントは、引張試験試料のネック区分に類似する。脆性材料は、低い粗度を伴う平面によって特性評価される劈開破壊を示し、微細修正伝播に先立って非常に小さい変形が生じている。金属合金は、試験が増加するひずみ速度(増加したスタイラス速度)または低下する温度を用いて行われる場合、延性から脆性破壊への遷移を受け得る。
(測定方法の具体的実施形態)
図17を参照すると、方法の実施形態が示され、接触力学試験が、基板材料1において所望の微細修正応答を誘発するように、2つの接触要素43を有するスタイラス20を用いて行われ、この微細修正を含む残留基板表面17が、その後、残留基板表面測定デバイス39を用いた特性評価のために保存される。接触要素43の間で規定される空間は、ストレッチ通路31を表す。測定は、微細修正が生成されている間の試験中、または試験が完了した後、起こり得る。
図18-23は、接触または非接触残留基板表面測定デバイスを利用する特性評価技法とともに、微細修正を含む残留基板表面17の複数の実施形態を示す。図18-20が、非接触残留基板表面測定デバイス91を伴って示されている一方で、図21-23は、接触残留基板表面測定デバイス93を伴って示されている。図18、19、21、および22では、微細修正は、摩擦スライドモードで動作するスタイラスに起因し、微細修正の向きは、スタイラス幾何学形状および向きに依存する。図18および21が、材料の横方向における接触力学試験からの残留基板表面17を示す一方で、図19および22は、基板表面と垂直である短横方向における接触力学試験からの残留基板表面17を示す。一実施形態では、スタイラスが、基板の方向性材料特性を測定するために使用され、縦方向、横方向、および短横方向微細修正抵抗の測定を可能にする。図20および23は、圧入モード接触力学試験に特有である残留基板表面17を示す。残留基板表面測定デバイスは、レーザ干渉計のような光学器具および/または表面形状測定装置のような接触器具を含み得る。加えて、図18-23に示される残留基板表面測定デバイスは、破壊表面のより優れたアクセスを可能にするために、残留基板表面17に対してある角度で傾斜させられることもできる。これらの残留基板表面測定デバイスは、表面粗度、亀裂の長さ、および表面積等の残留基板表面の両側の微細修正の特定の特性を探査する。微細修正はまた、顕微鏡検査または冶金学を使用して検査され得る。微細修正に関連付けられる残留基板表面の両側が、調査され得る。
方法のいくつかの実施形態では、スタイラス上の反力が、1つ以上の局所向きに対して監視される。反力は、接触力学試験全体に対して、または限定された部分のみに対して監視され得る。スタイラスへの力は、一定の力、または微細修正開始の瞬間を決定するために低から高に漸増される力として加えられ得る。スタイラスへの力は、材料に加えられる等価な亀裂駆動力を決定するために、基板とのスタイラス相互作用の分析または数値計算と組み合わせられ得る。微細修正伝播の瞬間における亀裂駆動力は、材料の破壊靱性に関連付けられる。
(微細修正性質補正の具体的実施形態)
残留基板表面から取得される微細修正の特性および/またはスタイラス上の反力は、基板の材料特性に関連し得る。これは、応力強度係数、エネルギー解放率、J積分、表面エネルギー、破壊エネルギー、R曲線パラメータ、およびCVN等の破壊靱性特性を含む。亀裂先端開口変位(CTOD)および亀裂先端開口角(CTOA)と高度に相関性がある亀裂生成のモードI(張力モード)等の特定のモードも、調査されることができる。一実施形態では、モードIおよびモードII(剪断)負荷の組み合わせで負荷を加えられる微細修正の先端における応力ならびにひずみ条件に類似する条件が生成される。別の実施形態では、モードIおよびモードII負荷の寄与の相対的割合は、微細修正プロセスの分析または数値モデルを通して定量化される。
数値モデルは、有限要素分析シミュレーションを含み得、それは、所与の材料条件、摩擦係数、およびスタイラス幾何学形状に対して、誘発される完全な応力およびひずみ場の考慮を可能にする。一実施形態では、有限要素分析モデルは、材料塑性ならびに非弾性を考慮し、J積分計算を通して、所与の亀裂幾何学形状、スタイラス幾何学形状、および貫入の深度に対する亀裂駆動力を決定する。別の実施形態では、有限要素分析は、方向性応力強度係数または臨界エネルギー解放率等の線形弾性破壊力学(LEFM)と一致する値を出力する。材料および接触条件の大きな組み合わせにパラメータ研究を行うことによって、亀裂駆動力を考慮することによる次元分析を通して、実験条件の関数として予測関数が取得されることができる。延性金属に対して、降伏強度およびひずみ硬化指数が、引張試験、自動球圧入、または摩擦スライド等の好適な手段を通して把握もしくは測定される必要があろう。そして、実験的測定を通して取得される亀裂駆動力は、破壊靱性に関連し得る微細修正伝播に関連付けられる臨界値であろう。別の実施形態では、材料の塑性および破壊特性の両方を含む明示的損傷ベースの有限要素分析シミュレーションが行われる。このアプローチは、残留基板表面上に残るリガメントの寸法の予測を可能にし、それは、実験結果と比較されることができる。損傷ベースの有限要素分析シミュレーションは、探査されている基板材料のために適切である損傷開始のための材料モデル(静水圧応力成分、応力三軸性、最大主応力またはひずみ、および追加のパラメータの影響を含む)を要求する。別の実施形態では、ひずみ速度依存性材料データが、損傷応答へのひずみ速度の影響を査定するために使用される。
別の実施形態では、サイズ効果および平面ひずみまたは平面応力負荷条件の効果も、考慮され得る。複数の試験が、変動するストレッチ通路寸法を用いて基板材料上で行われることができ、ストレッチ通路寸法は、微細修正を受ける材料のリガメント内の静水圧応力および拘束の量を制御する。別の実施形態は、変形させられていない基板の表面の下の複数の貫入深度においてスタイラスを用いて、摩擦スライド試験を行うことである。貫入深度が増加すると、さらなる拘束が、微細修正を受ける材料に加えられる。基板破壊靱性に応じて、平面ひずみ条件および/または小規模降伏条件が、大きいストレッチ通路幅ならびに貫入の深度に対して達成され得る。
一実施形態では、機械加工のために要求されるスタイラス上の力は、同じ全体的幾何学形状を伴うが、1つのスタイラスがストレッチ通路を含み、1つのスタイラスがそれを伴わない2つのスタイラスを使用して接触力学試験を行うことによって、微細修正分離のために要求される力から分離される。ストレッチ通路を伴わないスタイラスは、材料を機械加工するために要求される力を測定し、ストレッチ通路を伴うスタイラスは、材料を機械加工し、分離するために要求される力を測定するであろう。同様の接触条件に対して、分離の力が、次いで、分断される。別の実施形態では、貫入深度の関数としての機械加工力が取得されることができるように、摩擦スライド試験が、機械加工スタイラスを用いて複数の貫入深度において行われる。ストレッチ通路を伴うスタイラスは、次いで、機械加工力対深度関数の限界内で、任意の貫入深度において試験するために使用されることができる。
数値または分析手段を通して取得される予測関数に加えて、経験的関数が、試験結果のデータベースを使用して導出されることができる。これは、接触力学試験において測定される応答とバルク実験から取得される値との間の直接的関係を可能にする。バルク実験は、モードIまたはモードII負荷およびシャルピーVノッチ値における破壊靱性試験を含む。次元分析が、次いで、バルク実験を接触力学からの微細修正特性に関連付けるために使用されることができる。
上記の議論は、本発明の種々の例示的実施形態を開示するが、当業者は、本発明の真の範囲から逸脱することなく、本発明の利点のうちのいくつかを達成するであろう、種々の修正を行い得ることを理解されたい。

Claims (16)

  1. 基板において接触力学試験を行うための装置であって、前記装置は、
    少なくとも2つの接触要素を有するスタイラスであって、各接触要素は、接触外形を有し、前記接触要素は、それらの間にストレッチ通路を画定するように前記スタイラスの中に配置され、前記スタイラスは、前記基板を変形させて前記ストレッチ通路内にリガメントを形成しかつ前記基板に前記接触要素の間で変形させるようにし、前記ストレッチ通路内の前記リガメントにおいて張力を誘発することにより前記基板に微細修正を生成し、前記微細修正を保存するように構成されている、スタイラスと、
    記スタイラスを基板表面に沿って側方に移動させるように構成されているシステムであって、前記スタイラスが前記基板表面に沿って側方に移動させられるときに前記基板が前記スタイラスによって変形させられる、システム
    を備える、装置。
  2. 前記スタイラスは、複数の向きに前記基板を変形させるようにさらに構成され、前記複数の向きは、(a)前記スタイラスが前記基板の変形させられていない表面と平行に進行するとき、前記変形させられていない表面に対して垂直または横のいずれかである、前記基板表面内の開口部、および、(b)圧入モード中の進行方向に対して垂直または横である、前記基板表面内の開口部を含む、請求項1に記載の装置。
  3. 前記スタイラスに結合されている係合機構をさらに備え、前記係合機構は前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、請求項1に記載の装置。
  4. 前記スタイラスに結合されている少なくとも1つの係合機構であって、前記少なくとも1つの係合機構は、前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、少なくとも1つの係合機構と、
    前記少なくとも1つの係合機構に結合されている整列機構と
    をさらに備え、
    前記整列機構は、前記基板に対する前記スタイラスの向きおよび/または位置を確立するように構成されている、請求項1に記載の装置。
  5. 前記スタイラスに結合されている少なくとも1つの係合機構であって、前記少なくとも1つの係合機構は、前記スタイラスの移動を提供するように構成されている、少なくとも1つの係合機構と、
    前記少なくとも1つの係合機構のうちの1つ以上に結合されている基板表面測定デバイスと
    をさらに備え、
    前記基板表面測定デバイスは、前記スタイラスが進行しているとき、前記微細修正に関連付けられる前記基板表面の特性を測定する、請求項1に記載の装置。
  6. 基板に対して接触力学試験を行う方法であって、前記方法は、
    請求項1に記載の装置の前記スタイラスを提供することと、
    前記スタイラスに前記基板表面に対して係合させることと、
    前記スタイラスを前記基板表面に沿って側方に移動させ、接触力学試験を行うことにより前記基板内に残留基板表面を生成し、前記残留基板表面を保存することと
    を含み、
    前記残留基板表面は、微細修正を有する、方法。
  7. 前記基板を変形させることに関連付けられている前記残留基板表面の特性を測定することをさらに含む、請求項6に記載の方法。
  8. 前記スタイラスが前記基板を変形させるとき、前記スタイラスへの反力を測定することをさらに含む、請求項6に記載の方法。
  9. ストレッチ通路を伴わない追加のスタイラスを提供することと、
    前記追加のスタイラスに前記基板に対して係合させることと、
    前記追加のスタイラスを移動させ、基板応答を生成することと
    をさらに含む、請求項6に記載の方法。
  10. 前記基板を変形させることに関連付けられている前記基板表面の特性を測定すること、または前記スタイラスへの反力を測定することと、
    予測アルゴリズムにおいて前記残留基板表面および/または前記反力の測定値を利用して、微細修正の開始および伝播に対するその抵抗に関連する前記基板の機械的特性を決定することと
    をさらに含む、請求項6に記載の方法。
  11. 前記基板の機械的特性を決定することにおいて塑性材料特性を使用することをさらに含む、請求項10に記載の方法。
  12. 前記基板を変形させることに関連付けられている前記基板表面の特性を測定すること、または前記スタイラスへの反力を測定することと、
    予測アルゴリズムを開発するために、数値モデルと比較するために前記基板表面および/または前記反力の測定値を使用することと
    をさらに含み、
    前記数値モデルは、材料特性およびスタイラス幾何学形状に基づいて応力ひずみ場を特性評価する、請求項6に記載の方法。
  13. 前記基板を変形させることに関連付けられている前記基板表面の特性を測定することと、
    経験的データベースを使用し、前記基板表面の測定値を前記基板の機械的特性に関連付けることと
    をさらに含む、請求項6に記載の方法。
  14. 延性から脆性への遷移を決定するために、温度および/またはスタイラス速度を使用することをさらに含む、請求項6に記載の方法。
  15. 前記基板の機械的特性に関連する前記基板への材料拘束の影響を査定するために、異なるスタイラス貫入深度および/またはストレッチ通路幅を用いて請求項6に記載のステップを繰り返すことをさらに含む、請求項6に記載の方法。
  16. 圧入モードにおいて、前記スタイラスを移動させることにより、前記基板に対して前記接触力学試験を行うことをさらに含む、請求項6に記載の方法。
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