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JP6858365B2 - Manufacturing method of gas flow sputtering equipment, gas flow sputtering target and sputtering target raw material - Google Patents

Manufacturing method of gas flow sputtering equipment, gas flow sputtering target and sputtering target raw material Download PDF

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JP6858365B2
JP6858365B2 JP2016256655A JP2016256655A JP6858365B2 JP 6858365 B2 JP6858365 B2 JP 6858365B2 JP 2016256655 A JP2016256655 A JP 2016256655A JP 2016256655 A JP2016256655 A JP 2016256655A JP 6858365 B2 JP6858365 B2 JP 6858365B2
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幹雄 武智
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智広 三上
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Description

本発明はガスフロースパッタリング装置、ガスフロースパッタ用ターゲット、及びスパッタリングターゲット用原料の製造方法に関する。 The present invention relates to a gas flow sputtering apparatus, a target for gas flow sputtering, and a method for producing a raw material for a sputtering target.

ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるCo、Fe、あるいはNiをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはCoを主成分とするCo−Cr系やCo−Cr−Pt系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金に酸化物や炭素等の非磁性粒子を分散させた複合材料が多く用いられている。 In the field of magnetic recording represented by a hard disk drive, a material based on the ferromagnetic metals Co, Fe, or Ni is used as the material of the magnetic thin film responsible for recording. For example, a Co-Cr-based or Co-Cr-Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for the recording layer of a hard disk adopting the in-plane magnetic recording method. Further, in the recording layer of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording method that has been put into practical use in recent years, non-magnetic particles such as oxides and carbon are dispersed in a Co-Cr-Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component. Composite materials are often used.

ハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とするスパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットにおいては、含有する非磁性粒子がスパッタ中に異常放電を引き起こし、この異常放電が原因でパーティクルが発生する。近年、ハードディスクドライブの記録容量増大に伴い、ハードディスクメディアを製造する際にスパッタリングターゲットからのパーティクルを低減する必要性が高まっている。 A magnetic thin film of a magnetic recording medium such as a hard disk is often produced by sputtering a sputtering target containing the above-mentioned material as a component because of its high productivity. In the non-magnetic material particle dispersion type sputtering target, the contained non-magnetic particles cause an abnormal discharge during sputtering, and the abnormal discharge causes particles to be generated. In recent years, as the recording capacity of hard disk drives has increased, there has been an increasing need to reduce particles from sputtering targets when manufacturing hard disk media.

スパッタリングターゲットは、粉末焼結法で製造されることが一般的である。パーティクルを低減するためには、スパッタリングターゲット中の非磁性粒子の微細化が非常に有効であることが知られている。そのためには、強力なボールミル等を使用して原料粉末同士を機械的に粉砕混合することが有効な手法の一つである。しかし、現行の機械的に粉砕混合する手法では、組織の微細化には物理的な限界があり、パーティクルの発生を完全に無くすことは困難であった。 Sputtering targets are generally manufactured by the powder sintering method. It is known that miniaturization of non-magnetic particles in a sputtering target is very effective for reducing particles. For that purpose, one of the effective methods is to mechanically pulverize and mix the raw material powders with each other using a powerful ball mill or the like. However, with the current method of mechanically pulverizing and mixing, there is a physical limit to the miniaturization of the structure, and it is difficult to completely eliminate the generation of particles.

そこで、国際公開第2013/136962号においては、これまでの機械的な粉砕混合ではなく、PVD又はCVD法を用いることによって酸化物を微細化することが提案されている。具体的には、PVD又はCVD法により基板上に磁性材を成膜し、成膜された磁性材から基板を除去し、これを粉砕して原料とする方法が記載されている。当該技術によれば、スパッタリングターゲット中の酸化物の平均粒子径を400nm以下に微細化可能であることが記載されている。当該文献の実施例においては、DCマグネトロンスパッタ装置を使ってターゲット原料を成膜したことが記載されている。 Therefore, in International Publication No. 2013/136962, it is proposed to refine the oxide by using PVD or CVD method instead of the conventional mechanical pulverization and mixing. Specifically, a method is described in which a magnetic material is formed on a substrate by a PVD or CVD method, the substrate is removed from the formed magnetic material, and the substrate is pulverized to be used as a raw material. According to the technique, it is described that the average particle size of the oxide in the sputtering target can be miniaturized to 400 nm or less. In the examples of the document, it is described that the target raw material is formed by using a DC magnetron sputtering apparatus.

一方、スパッタ法としてはガスフロースパッタリング法も知られている(例:特開2006−130378号公報、特開2007−186771号公報、特開2008−1957号公報)。ガスフロースパッタリング法は比較的高い圧力下でスパッタリングを行い、スパッタ粒子をガスの強制流により成膜対象基板まで輸送して堆積させる方法である。このガスフロースパッタリング法は、高真空排気が不要であることから、従来の通常のスパッタ法のような大掛かりな排気装置を用いることなく、メカニカルなポンプ排気で成膜することが可能であり、安価な設備で実施できる。しかも、ガスフロースパッタリング法は、通常のスパッタ法の10〜1000倍の高速成膜が可能である。従って、ガスフロースパッタリング法によれば、設備費の低減、成膜時間の短縮により、成膜コストを低減することが可能となる。 On the other hand, as a sputtering method, a gas flow sputtering method is also known (eg, JP-A-2006-130378, JP-A-2007-186771 and JP-A-2008-1957). The gas flow sputtering method is a method in which sputtering is performed under a relatively high pressure, and sputtered particles are transported to a substrate to be filmed by a forced flow of gas and deposited. Since this gas flow sputtering method does not require high vacuum exhaust, it is possible to form a film with mechanical pump exhaust without using a large-scale exhaust device like the conventional ordinary sputtering method, and it is inexpensive. It can be carried out with various equipment. Moreover, the gas flow sputtering method can form a film at a speed 10 to 1000 times higher than that of the normal sputtering method. Therefore, according to the gas flow sputtering method, it is possible to reduce the film forming cost by reducing the equipment cost and the film forming time.

国際公開第2013/136962号International Publication No. 2013/136962 特開2006−130378号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-13378 特開2007−186771号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-186771 特開2008−1957号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2008-1957

国際公開第2013/136962号に記載の発明は、非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットの組織微細化に有効な技術であるが、スパッタリングターゲットの原料を製造するために基板上にPVD又はCVD法によって成膜する工程を実施する必要がある。この目的のため、DCマグネトロンスパッタ装置等の高性能な装置を使用して成膜すると、スパッタリングターゲットの製造コストが高くなるという問題があり、また、生産性も低いという問題がある。この点、ガスフロースパッタリング法は高速成膜可能であり、設備コストも安価であることから、ガスフロースパッタリング法を用いてスパッタリングターゲットの原料を製造することができれば有利であると考えられる。 The invention described in International Publication No. 2013/136962 is an effective technique for microstructuring a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target, but is used by PVD or CVD method on a substrate to produce a raw material for the sputtering target. It is necessary to carry out the step of forming a film. For this purpose, if a film is formed using a high-performance device such as a DC magnetron sputtering device, there is a problem that the manufacturing cost of the sputtering target is high and the productivity is also low. In this respect, since the gas flow sputtering method enables high-speed film formation and the equipment cost is low, it is considered advantageous if the raw material of the sputtering target can be produced by using the gas flow sputtering method.

しかしながら、ガスフロースパッタリング法を用いてスパッタリングターゲットの原料を製造する試みは検討されたことがない。特許文献2〜4にはガスフロースパッタリング法で固体高分子型燃料電池用電極の触媒層や、色素増感型太陽電池用半導体電極層、光触媒膜、反射防止膜、エレクトロクロミック素子、透明導電膜を製造することが記載されているに留まる。このため、従来技術ではスパッタリングターゲットの原料を工業的に製造するという視点からの装置改良がなされていない。とりわけ、スパッタリングターゲットの原料として利用するためには、多量の原料を必要とするため、長時間安定して連続スパッタリングする必要があり、そのための装置構成や製造方法という視点では未だ改善の余地が残されている。 However, no attempt has been made to produce a raw material for a sputtering target using the gas flow sputtering method. Patent Documents 2 to 4 describe a catalyst layer of an electrode for a polymer electrolyte fuel cell, a semiconductor electrode layer for a dye-sensitized solar cell, a photocatalyst film, an antireflection film, an electrochromic element, and a transparent conductive film by a gas flow sputtering method. It is only stated that it is manufactured. Therefore, in the prior art, the apparatus has not been improved from the viewpoint of industrially producing the raw material of the sputtering target. In particular, in order to use it as a raw material for a sputtering target, a large amount of raw material is required, so that it is necessary to perform stable continuous sputtering for a long time, and there is still room for improvement from the viewpoint of the equipment configuration and manufacturing method for that purpose. Has been done.

本発明は上記事情に鑑みて創作されたものであり、本発明はスパッタリングターゲット原料を長時間安定して高スパッタレートで製造するのに適したガスフロースパッタリング装置を提供することを課題の一つとする。また、本発明はガスフロースパッタ用ターゲットを提供することを別の課題の一つとする。また、本発明は当該ガスフロースパッタリング装置を用いてスパッタリングターゲット用原料を製造する方法を提供することを別の課題の一つとする。 The present invention has been created in view of the above circumstances, and one of the problems of the present invention is to provide a gas flow sputtering apparatus suitable for producing a sputtering target raw material stably for a long time at a high sputtering rate. To do. Another object of the present invention is to provide a target for gas flow sputtering. Another object of the present invention is to provide a method for producing a raw material for a sputtering target using the gas flow sputtering apparatus.

本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討した結果、スパッタリングターゲットの原料を製造するという目的においては、ガスフロースパッタリング装置によって成膜されるスパッタ膜の膜厚均一性及び表面性状はほとんど問題とならない。このため、本目的においてはスパッタ膜の品質を向上させるよりも高スパッタレート時の異常放電を抑制することが重要である。このような視点に基づき、本発明者は平板対向型のターゲットを使用した以下のような構成を有するガスフロースパッタリング装置が有効であることを見出した。 As a result of diligent studies to solve the above problems, the present inventor has almost no problem in film thickness uniformity and surface texture of the sputtering film formed by the gas flow sputtering apparatus for the purpose of producing the raw material of the sputtering target. It does not become. Therefore, for this purpose, it is more important to suppress abnormal discharge at a high sputtering rate than to improve the quality of the sputtering film. Based on this viewpoint, the present inventor has found that a gas flow sputtering apparatus having the following configuration using a flat plate facing type target is effective.

本発明は一側面において、
内部を真空にすることが可能なスパッタリングチャンバーと、
前記スパッタリングチャンバー内に間隔を置いて互いのスパッタ面が対向するように配置された一対の平板ターゲットと、
前記一対の平板ターゲットの間にスパッタガスを供給するための一つ又は二つ以上のガス吐出口と、
スパッタガスを排気するための排気口と、
一対の平板ターゲット間の空間部を挟んでガス吐出口とは反対側に、ガス吐出口に向き合うように配置されたスパッタ粒子を堆積させる部材と、
前記一対の平板ターゲットの間隔調整を可能とする間隔調整機構と、
を備えたガスフロースパッタリング装置である。
In one aspect, the present invention
A sputtering chamber that can evacuate the inside and
A pair of flat plate targets arranged so that the sputtering surfaces face each other at intervals in the sputtering chamber.
One or more gas outlets for supplying sputter gas between the pair of flat plate targets, and
An exhaust port for exhausting spatter gas and
A member that deposits sputter particles arranged so as to face the gas discharge port on the opposite side of the space between the pair of flat plate targets and the gas discharge port.
An interval adjustment mechanism that enables the interval adjustment of the pair of flat plate targets,
It is a gas flow sputtering apparatus equipped with.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、前記一つ又は二つ以上のガス吐出口と前記一対の平板ターゲットとの位置を相対的に調整することを可能とする位置調整機構を備えるガスフロースパッタリング装置である。 In one embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, a position adjusting mechanism capable of relatively adjusting the positions of the one or more gas discharge ports and the pair of flat plate targets is provided. It is a gas flow sputtering apparatus provided.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の別の一実施形態においては、前記一つ又は二つ以上のガス吐出口から供給されるスパッタガス流量を調整するための流量調整機構を備える。 Another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention includes a flow rate adjusting mechanism for adjusting the flow rate of the sputtered gas supplied from the one or more gas discharge ports.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、二つ以上のガス吐出口を備える。 Yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention includes two or more gas discharge ports.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、二つ以上のガス吐出口が配列されたガス吐出ユニットを一つ又は二つ以上備える。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, one or more gas discharge units in which two or more gas discharge ports are arranged are provided.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構は、前記スパッタリングチャンバーの外部に設置されている。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the interval adjusting mechanism is installed outside the sputtering chamber.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記スパッタリングチャンバーの内部の一部は、前記間隔調整機構の動作に追随して伸縮可能なように配置された大気遮断性能を有する伸縮部材によりその外部との境界が画定される。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, a part of the inside of the sputtering chamber has an atmospheric blocking performance arranged so as to expand and contract according to the operation of the interval adjusting mechanism. The elastic member having the elastic member defines the boundary with the outside.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの少なくとも一つに連結した手動操作可能な駆動機構を有する。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the interval adjusting mechanism has a manually operable drive mechanism connected to at least one of the pair of flat plate targets.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの少なくとも一つに連結したモータ駆動機構を有する。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the interval adjusting mechanism has a motor drive mechanism connected to at least one of the pair of flat plate targets.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの間隔を少なくとも放電時間と積算電力に基づき調整可能なように構成されている。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the interval adjusting mechanism is configured so that the interval between the pair of flat plate targets can be adjusted at least based on the discharge time and the integrated power.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記間隔調整機構はスパッタ処理中の前記一対の平板ターゲットの平均間隔の変化幅が5mm以下となるように構成されている。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the interval adjusting mechanism is configured such that the change width of the average interval of the pair of flat plate targets during the sputtering process is 5 mm or less.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、スパッタ開始前における前記一対の平板ターゲットの間隔が10〜100mmである。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the distance between the pair of flat plate targets before the start of sputtering is 10 to 100 mm.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記一対の平板ターゲットの対向面の合計投影面積が300cm2以上である。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the total projected area of the facing surfaces of the pair of flat plate targets is 300 cm 2 or more.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、電力密度が10W/cm2以上となる条件で放電可能である。 In still another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, electric discharge can be performed under the condition that the power density is 10 W / cm 2 or more.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の更に別の一実施形態においては、前記一対の平板ターゲットが非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されている。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the pair of flat plate targets is composed of a composite of a non-magnetic material and a magnetic material.

本発明は別の一側面において、非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されているガスフロースパッタ用ターゲットである。 In another aspect, the present invention is a gas flow sputtering target composed of a composite of a non-magnetic material and a magnetic material.

本発明は更に別の一側面において、本発明に係るガスフロースパッタリング装置を用いてスパッタする工程を含むスパッタリングターゲット原料の製造方法である。 In yet another aspect, the present invention is a method for producing a sputtering target raw material, which comprises a step of sputtering using the gas flow sputtering apparatus according to the present invention.

本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の一実施形態においては、電力密度を10W/cm2以上としてスパッタする。 In one embodiment of the method for producing a sputtering target raw material according to the present invention, sputtering is performed at a power density of 10 W / cm 2 or more.

本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の別の一実施形態においては、スパッタガスの流量を一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の合計投影面積1cm2当たりの流量で表して1sccm/cm2以上としてスパッタする。 In another embodiment of the method for producing a sputtering target raw material according to the present invention, the flow rate of the sputtering gas is expressed as the flow rate per 1 cm 2 of the total projected area of the opposing sputtering surfaces of the pair of flat plate targets, and is 1 sccm / cm 2 or more. Sputter as.

本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の更に別の一実施形態においては、スパッタガスの圧力を10Pa以上としてスパッタする。 In yet another embodiment of the method for producing a sputtering target raw material according to the present invention, the sputtering gas is sputtered at a pressure of 10 Pa or more.

本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の更に別の一実施形態においては、スパッタ開始からスパッタ終了までの一対の平板ターゲット間の平均間隔の変化が5mm以下となるように間隔調整機構を操作することを含む。 In yet another embodiment of the method for producing a sputtering target raw material according to the present invention, the interval adjusting mechanism is operated so that the change in the average interval between the pair of flat plate targets from the start of sputtering to the end of sputtering is 5 mm or less. Including that.

本発明に係るスパッタリングターゲット原料の製造方法の更に別の一実施形態においては、スパッタ粒子を堆積させる部材が使用済みのスパッタリングターゲットであり、当該ターゲットの浸食部分にスパッタ粒子を堆積させることを含む。 In yet another embodiment of the method for producing a raw material for a sputtering target according to the present invention, the member for depositing the sputtered particles is a used sputtering target, and the sputtered particles are deposited on the eroded portion of the target.

本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲットの別の一実施形態においては、バッキングプレートを備え、当該バッキングプレートに200℃以上の耐熱性接着剤で接合されている。 In another embodiment of the gas flow sputtering target according to the present invention, a backing plate is provided, and the backing plate is bonded to the backing plate with a heat-resistant adhesive at 200 ° C. or higher.

本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲットの更に別の一実施形態においては、バッキングプレートを備え、当該バッキングプレートと拡散接合されている。 In yet another embodiment of the gas flow sputtering target according to the present invention, a backing plate is provided and diffusion-bonded to the backing plate.

本発明により、スパッタリングターゲット原料をガスフロースパッタリング装置を用いて製造する際に異常放電が生じにくくなるため、長時間連続して安定してスパッタすることが可能となる。これにより、スパッタリングターゲットの原料、とりわけ組織が微細化された非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットの原料を従来技術に比べて高い生産効率且つ低コストで生産することが可能となる。 According to the present invention, when the sputtering target raw material is manufactured by using the gas flow sputtering apparatus, abnormal discharge is less likely to occur, so that it is possible to continuously and stably sputter for a long time. This makes it possible to produce a raw material for a sputtering target, particularly a raw material for a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target having a finer structure, with higher production efficiency and lower cost than in the prior art.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置内部の基本構造の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of the basic structure inside the gas flow sputtering apparatus which concerns on this invention. 本発明に係るガスフロースパッタリング装置の概略的な機器構成の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of the schematic equipment structure of the gas flow sputtering apparatus which concerns on this invention. 本発明に係るガスフロースパッタリング装置の概略的な機器構成の別の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows another example of the schematic equipment structure of the gas flow sputtering apparatus which concerns on this invention. 本発明に係るガスフロースパッタリング装置の概略的な機器構成の更に別の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows still another example of the schematic equipment structure of the gas flow sputtering apparatus which concerns on this invention. 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第一の例を示す模式図である(バッキングプレート不使用)。It is a schematic diagram which shows the 1st example of the cross-sectional structure around the gas flow sputtering target and the fixing member which concerns on this invention (the backing plate is not used). 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第二の例を示す模式図である(バッキングプレート不使用)。It is a schematic diagram which shows the 2nd example of the cross-sectional structure around the gas flow sputtering target and the fixing member which concerns on this invention (the backing plate is not used). 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第三の例を示す模式図である(バッキングプレート不使用)。It is a schematic diagram which shows the 3rd example of the cross-sectional structure around the gas flow sputtering target and the fixing member which concerns on this invention (the backing plate is not used). 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第四の例を示す模式図である(バッキングプレート不使用)。It is a schematic diagram which shows the 4th example of the cross-sectional structure around the gas flow sputtering target and the fixing member which concerns on this invention (the backing plate is not used). 本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲット及び固定部材周辺の断面構造の第五の例を示す模式図である(バッキングプレート使用)。It is a schematic diagram which shows the 5th example of the cross-sectional structure around the gas flow sputtering target and the fixing member which concerns on this invention (using a backing plate). 本発明に係る平板ターゲットがガスフロースパッタリング装置内に固定されているときの、平面視における平板ターゲット及び絶縁性シールド部材の配置の一例を示す。An example of the arrangement of the flat plate target and the insulating shield member in a plan view when the flat plate target according to the present invention is fixed in the gas flow sputtering apparatus is shown. 複数のガス吐出口を有するスパッタガス吐出ユニットの構造例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structural example of the sputter gas discharge unit which has a plurality of gas discharge ports.

以下、図面を参照しながら本発明に係るガスフロースパッタリング装置の各種実施形態について詳述する。図1は本発明に係るガスフロースパッタリング装置内部の基本構造の一例を示しており、図2−1〜2−3には本発明に係るガスフロースパッタリング装置の概略的な機器構成例を示している。内部を真空(=大気圧未満)にすることが可能なスパッタリングチャンバー11内には所定の間隔を置いて一対の平板ターゲット10a、10bのスパッタ面同士が対向するように配置される。一対の平板ターゲット10a、10bは、スパッタ開始前の状態において、互いのスパッタ面同士が平行に配置されることが、予期せぬ挙動を示すことなくターゲット表面で均一にプラズマ密度を高めることができ、エロージョン速度の向上に有効であるという観点から好ましい。但し、互いのスパッタ面同士を平行ではなく傾けてスパッタすることも可能である。各ターゲット10a、10bにマイナス電圧を印加してAr等のスパッタガス17のプラズマを一対の平板ターゲット10a、10b間の空間部12に発生させ、このプラズマを各ターゲットに衝突させることによりスパッタ粒子13を発生させる。 Hereinafter, various embodiments of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 shows an example of the basic structure inside the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, and FIGS. 2-1 to 2-3 show a schematic device configuration example of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention. There is. In the sputtering chamber 11 where the inside can be evacuated (= less than atmospheric pressure), the sputtering surfaces of the pair of flat plate targets 10a and 10b are arranged so as to face each other at predetermined intervals. The pair of flat plate targets 10a and 10b can be arranged in parallel with each other in the state before the start of sputtering, so that the plasma density can be uniformly increased on the target surface without showing unexpected behavior. , Preferable from the viewpoint of being effective in improving the erosion speed. However, it is also possible to sputter the sputtering surfaces at an angle rather than parallel to each other. A negative voltage is applied to each of the targets 10a and 10b to generate plasma of a sputtering gas 17 such as Ar in the space 12 between the pair of flat plate targets 10a and 10b, and the plasma is made to collide with each target to cause the sputtered particles 13 to collide with each target. To generate.

図2−1〜図2−3にはスパッタ時の各機器の例示的な電位を区分けして示している。スパッタ時に一対の平板ターゲット10a、10bがカソード電位となることが必要であるが、他の部分の電位についてはスパッタリング装置を安全に稼働させることができる限り特に制約はないが、安定稼働の観点から好適な態様があるため、それについては後述する。スパッタリングチャンバー11の外壁は安全面からアノード電位とすることが一般的である。一般には、アノード電位部とカソード電位部の間を空間以外で絶縁する必要がある場合には絶縁部材が有効である。 FIGS. 2-1 to 2-3 show the exemplary potentials of each device during sputtering separately. It is necessary that the pair of flat plate targets 10a and 10b serve as cathode potentials during sputtering, but there are no particular restrictions on the potentials of other parts as long as the sputtering apparatus can be operated safely, but from the viewpoint of stable operation. Since there is a preferred embodiment, it will be described later. The outer wall of the sputtering chamber 11 is generally set to an anode potential for safety reasons. In general, an insulating member is effective when it is necessary to insulate between the anode potential portion and the cathode potential portion in a space other than the space.

ガスフロースパッタリング装置の電源は直流電源及び交流電源の何れを用いてもよいが、電源装置費用が安価であり、また、単位時間当たりのスパッタレートが早いという理由で直流電源15が好ましい。発生したスパッタ粒子13は、スパッタガス吐出口14から流入し、一対の平板ターゲット10a、10b間の空間部12を矢印の方向に流れるスパッタガス17の強制ガス流に乗って、一対の平板ターゲット10a、10b間の空間部12(図2−1〜図2−3中、一点鎖線で囲まれた空間)の外側でスパッタガス吐出口14に向き合うように設置されたスパッタ粒子13を堆積させる部材16(典型的には成膜対象基板)の表面に堆積する。本明細書において、一対の平板ターゲット間の空間部とは、一方の平板ターゲットのスパッタ面の輪郭を当該スパッタ面の法線方向であって他方の平板ターゲットに近づく側に延ばすことで形成される図形に囲まれた空間と、他方の平板ターゲットのスパッタ面の輪郭を当該スパッタ面の法線方向であって一方の平板ターゲットに近づく側に延ばすことで形成される図形に囲まれた空間のうち、両者が重なり合う部分を指す。また、本明細書において、スパッタ粒子を堆積させる部材がスパッタガス吐出口に向き合うとは、少なくとも一つのスパッタガス吐出口からガス吐出方向に延ばした直線と当該部材におけるスパッタ粒子が堆積する表面とが交点を有することを意味する。スパッタ粒子13を堆積させる部材16はホルダ18によって支持することができる。ホルダ18は一対の平板ターゲット10a、10bに挟まれた空間部12を介してスパッタガス吐出口14の反対側に設置されている。スパッタガス17はその後、排気口20から排出される。排気口20は例えばホルダ18の背後(換言すれば裏側)に設置することができる。排気口20がホルダ18の背後に設置されることで、スパッタガス17に随伴されるスパッタ粒子13を効率よく部材16に衝突させることができる。 As the power source of the gas flow sputtering apparatus, either a DC power source or an AC power source may be used, but the DC power source 15 is preferable because the cost of the power source device is low and the sputtering rate per unit time is fast. The generated sputter particles 13 flow in from the sputter gas discharge port 14, and ride on the forced gas flow of the sputter gas 17 flowing in the space 12 between the pair of flat plate targets 10a and 10b in the direction of the arrow, and the pair of flat plate targets 10a. A member 16 for depositing sputter particles 13 installed so as to face the sputter gas discharge port 14 outside the space 12 between 10b (the space surrounded by the one-point chain line in FIGS. 2-1 to 2-3). It is deposited on the surface (typically, the substrate to be deposited). In the present specification, the space between the pair of flat plate targets is formed by extending the contour of the sputtered surface of one flat plate target toward the normal direction of the sputtered surface and closer to the other flat plate target. Of the space surrounded by figures and the space surrounded by figures formed by extending the contour of the sputtered surface of the other flat plate target in the normal direction of the sputtered surface toward the side closer to one flat plate target. , Refers to the part where the two overlap. Further, in the present specification, when the member on which the sputter particles are deposited faces the sputter gas discharge port, the straight line extending from at least one sputter gas discharge port in the gas discharge direction and the surface on which the sputter particles are deposited are defined as each other. It means having an intersection. The member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited can be supported by the holder 18. The holder 18 is installed on the opposite side of the sputter gas discharge port 14 via the space portion 12 sandwiched between the pair of flat plate targets 10a and 10b. The sputter gas 17 is then discharged from the exhaust port 20. The exhaust port 20 can be installed, for example, behind the holder 18 (in other words, on the back side). By installing the exhaust port 20 behind the holder 18, the sputter particles 13 accompanying the sputter gas 17 can be efficiently collided with the member 16.

ガスフロースパッタ法では、通常のスパッタ法より電力密度やガス流速を大きくすることができるため、高速成膜が可能となる。しかしながら、高速成膜を行うために電力密度を大きくすると異常放電が生じやすくなる。とりわけ、ターゲットが酸化物等の絶縁材料を含有する材料で構成されているときにはその傾向が顕著である。スパッタ中に異常放電が発生すると異常放電発生付近の部品が損傷を受けてメンテナンス頻度が増大したり、スパッタ操作を停止する必要が生じたりするため、異常放電を抑制することは装置を長時間安定して稼働するためには重要な課題である。異常放電を抑制するには一対の平板ターゲット10a、10bの間の間隔(S1)を短くすることが有効である。具体的には、スパッタ開始前における一対の平板ターゲット10a、10b間の間隔は100mm以下であることが好ましく、50mm以下であることがより好ましく、45mm以下であることが更により好ましく、40mm以下であることが更により好ましい。一方で、一対の平板ターゲット10a、10bの間の間隔(S1)を短くし過ぎるとスパッタ粒子13を運ぶガス量が少なくなると共にスパッタ粒子13がターゲット表面に再付着するため、スパッタ粒子13を堆積させる部材16に効率的に堆積させることが難しくなる。一対の平板ターゲット10a、10bの間の間隔(S1)を短くする場合は、その間を通過するスパッタガスの流速を上げて、スパッタ粒子13を対向ターゲット表面に付着させないようにする方法も考えられるが、その場合は大量のスパッタガスと排気能力の大きい真空ポンプが必要になる。この観点から、スパッタ開始前における一対の平板ターゲット10a、10bの間の間隔は10mm以上であることが好ましく、15mm以上であることがより好ましい。 In the gas flow sputtering method, the power density and the gas flow velocity can be increased as compared with the normal sputtering method, so that high-speed film formation becomes possible. However, if the power density is increased in order to perform high-speed film formation, abnormal discharge is likely to occur. This tendency is particularly remarkable when the target is composed of a material containing an insulating material such as an oxide. If an abnormal discharge occurs during sputtering, the parts near the abnormal discharge will be damaged and maintenance frequency will increase, or it will be necessary to stop the sputtering operation. Therefore, suppressing the abnormal discharge stabilizes the device for a long time. It is an important issue to operate. In order to suppress abnormal discharge, it is effective to shorten the interval (S 1 ) between the pair of flat plate targets 10a and 10b. Specifically, the distance between the pair of flat plate targets 10a and 10b before the start of sputtering is preferably 100 mm or less, more preferably 50 mm or less, even more preferably 45 mm or less, and 40 mm or less. It is even more preferable to have. On the other hand, if the interval (S 1 ) between the pair of flat plate targets 10a and 10b is made too short, the amount of gas carrying the sputtered particles 13 decreases and the sputtered particles 13 reattach to the target surface. It becomes difficult to efficiently deposit on the member 16 to be deposited. When shortening the interval (S 1 ) between the pair of flat plate targets 10a and 10b, a method of increasing the flow velocity of the sputtering gas passing between the pair of flat plate targets 10a and 10b to prevent the sputtering particles 13 from adhering to the surface of the opposing target can be considered. However, in that case, a large amount of sputter gas and a vacuum pump having a large exhaust capacity are required. From this viewpoint, the distance between the pair of flat plate targets 10a and 10b before the start of sputtering is preferably 10 mm or more, and more preferably 15 mm or more.

ターゲットの厚みはスパッタ時間が長くなるにつれて浸食により薄くなる。このため一対の平板ターゲット10a、10b間の間隔は何の手当もしなければスパッタ時間と連動して大きくなっていき、ターゲットに印加される電圧が徐々に大きくなり、異常放電を発生させるリスクが増大する。しかしながら、一対の平板ターゲット10a、10b間の間隔をターゲットの厚みに関わらず一定の範囲、例えば上述した一対の平板ターゲット10a、10b間の間隔の好適な範囲に保持することができれば、異常放電の発生リスクを増大させずに済む。そこで、本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、一対の平板ターゲット10a、10bがスパッタにより浸食されたときに前記一対の平板ターゲットの間隔を一定の範囲に保持できるように、また、スパッタ開始時に所望の間隔に設定できるように、間隔調整機構19を備えている。図2においては、一対の平板ターゲット10a、10bはそれぞれ冷却装置50に固定されて一体構造部品を形成しており、各一体構造部品は対応する間隔調整機構19により移動可能となっている。 The thickness of the target becomes thinner due to erosion as the sputtering time increases. Therefore, the interval between the pair of flat plate targets 10a and 10b increases in conjunction with the sputtering time if no treatment is taken, and the voltage applied to the targets gradually increases, increasing the risk of causing abnormal discharge. To do. However, if the distance between the pair of flat plate targets 10a and 10b can be maintained in a certain range regardless of the thickness of the target, for example, in a suitable range of the distance between the pair of flat plate targets 10a and 10b described above, abnormal discharge will occur. It does not increase the risk of occurrence. Therefore, in one embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, when the pair of flat plate targets 10a and 10b are eroded by sputtering, the distance between the pair of flat plate targets can be maintained within a certain range. The interval adjusting mechanism 19 is provided so that a desired interval can be set at the start of sputtering. In FIG. 2, the pair of flat plate targets 10a and 10b are fixed to the cooling device 50 to form an integral structure component, and each integral structure component is movable by a corresponding interval adjusting mechanism 19.

間隔調整機構19としては、特に制限はなく、公知の任意の機構を採用すればよいが、例えばシリンダー直動機構、ボールねじ直動機構等の直動機構が挙げられる。駆動方式としては特に制限はないが、モータ駆動、油圧駆動、エア駆動等が挙げられる。精密な位置調整を可能にするという観点からは、モータ駆動による直動機構が好ましい。一対の平板ターゲット10a、10b間の間隔は所望の設定値に自動で変化するようにしてもよいし、手動で変化するようにしてもよい。また、スパッタ中に一対の平板ターゲット10a、10b間の間隔の変化をモニタリングし、スパッタ中に当初設定した間隔が保持されるようにフィードバック制御してもよい。フィードバック制御は手動でも自動でもよい。一対の平板ターゲット10a、10b間の間隔の変化の計測の方法としては、例えば、ロードセルを平板ターゲット10a、10bの各重量を測定できるように設置しておき、ターゲットの重量減少量とターゲットの密度及びスパッタ面の投影面積からターゲット厚みの平均減少量(すなわちターゲット間の間隔の平均増加量)を算出する方法が挙げられる。ターゲット厚みの平均減少量の算出は自動で行われるように装置に計算機をインストールしてもよいし、算出結果は装置に付属するディスプレイに表示されるようにしてもよい。また、スパッタ対象となる平板ターゲット10a、10bについて、放電時間及び積算電力と、ターゲット厚みの平均減少量との関係を予め求めておき、これに基づき、少なくとも放電時間及び積算電力からターゲット厚みの平均減少量を算出する方法も考えられる。 The interval adjusting mechanism 19 is not particularly limited, and any known mechanism may be adopted. Examples thereof include a linear motion mechanism such as a cylinder linear motion mechanism and a ball screw linear motion mechanism. The drive system is not particularly limited, and examples thereof include motor drive, hydraulic drive, and air drive. From the viewpoint of enabling precise position adjustment, a linear motion mechanism driven by a motor is preferable. The interval between the pair of flat plate targets 10a and 10b may be automatically changed to a desired set value, or may be changed manually. Further, the change in the interval between the pair of flat plate targets 10a and 10b may be monitored during sputtering, and feedback control may be performed so that the initially set interval is maintained during sputtering. Feedback control may be manual or automatic. As a method of measuring the change in the interval between the pair of flat plate targets 10a and 10b, for example, a load cell is installed so that each weight of the flat plate targets 10a and 10b can be measured, and the weight reduction amount of the target and the density of the target are measured. And a method of calculating the average decrease amount of the target thickness (that is, the average increase amount of the interval between the targets) from the projected area of the sputtered surface. A calculator may be installed in the device so that the average reduction amount of the target thickness is calculated automatically, or the calculation result may be displayed on a display attached to the device. Further, for the flat plate targets 10a and 10b to be sputtered, the relationship between the discharge time and the integrated power and the average reduction amount of the target thickness is obtained in advance, and based on this, at least the average of the target thickness from the discharge time and the integrated power is obtained. A method of calculating the amount of decrease is also conceivable.

そして、各ターゲット10a、10bの厚みの平均減少量の総和に対応する分だけ両者の平均間隔が小さくなるように間隔調整機構19を手動又は自動で操作することにより、スパッタの開始から終了まで一対の平板ターゲット10a、10b間の間隔を一定の範囲内に保持することが可能となる。一対の平板ターゲット10a、10b間の間隔は1cm程度変化しても100V以上電圧が変化し得ることから、安定なスパッタを継続して行うという観点からは、スパッタ開始からスパッタ終了までの一対の平板ターゲット10a、10b間の平均間隔の変化は5mm以下であることが好ましく、4mm以下であることがより好ましく、3mm以下であることが更により好ましく、2mm以下であることが更により好ましく、1mm以下であることが更により好ましい。 Then, by manually or automatically operating the interval adjusting mechanism 19 so that the average interval between the two targets is reduced by the amount corresponding to the sum of the average reduction amounts of the thicknesses of the targets 10a and 10b, a pair from the start to the end of sputtering is performed. It is possible to keep the distance between the flat plate targets 10a and 10b within a certain range. A pair of flat plates Since the voltage can change by 100 V or more even if the distance between the targets 10a and 10b changes by about 1 cm, from the viewpoint of continuing stable sputtering, a pair of flat plates from the start to the end of sputtering. The change in the average interval between the targets 10a and 10b is preferably 5 mm or less, more preferably 4 mm or less, further preferably 3 mm or less, still more preferably 2 mm or less, and 1 mm or less. Is even more preferable.

間隔調整機構19は図2−2に示すように、スパッタリングチャンバー11内に設置することもできるが、スパッタリングチャンバー11内に設置する場合、間隔調整機構19を耐真空にする必要があり、また、スパッタリングチャンバー11内ではプラズマに曝されたり、粒子が堆積して動作不具合を起こしたりする可能性があるため、その防止策が必要となる。更には間隔調整機構19に潤滑油等のオイルを使用している場合には真空雰囲気では蒸発してしまう可能性があり、その対処も必要になる。そこで、図2−3に示すように間隔調整機構19の少なくとも一部をスパッタリングチャンバー11の外部に設置することが好ましく(図2−3では、ボールねじ直動機構の場合のねじ軸のような直動部品はチャンバー11内に設置されるが、モータ等の動力源はチャンバー11外に設置されている。)、図2−1に示すように間隔調整機構19全体をスパッタリングチャンバー11の外部に設置することがより好ましい。間隔調整機構19をスパッタリングチャンバー11の外部に設置する場合、スパッタリングチャンバー11の内部の一部は、間隔調整機構19の動作に追随して伸縮可能なように配置された大気遮断性能を有する伸縮部材52により外部との境界が画定されていることが好ましい。伸縮部材52が間隔調整機構19の動作に追随して伸縮することにより、スパッタ時に間隔調整機構19の可動部分が動いてもスパッタリングチャンバー11内を大気から遮断して真空(=大気圧未満)に維持することができる。伸縮部材52としては上記機能を奏するものであれば特に制限はないが、例えばベローズが挙げられる。伸縮部材の材質としては、内外に大気圧分の力が加わった状態で、繰り返し伸縮することにおける耐久性の観点から、ステンレス、チタン、高ニッケル合金(ハステロイ)、アルミニウム等を使用することが好ましい。 As shown in FIG. 2-2, the interval adjusting mechanism 19 can be installed in the sputtering chamber 11, but when installed in the sputtering chamber 11, the interval adjusting mechanism 19 must be made vacuum resistant, and the interval adjusting mechanism 19 must be made vacuum resistant. Since there is a possibility that the inside of the sputtering chamber 11 may be exposed to plasma or particles may accumulate to cause a malfunction, it is necessary to take preventive measures. Further, when oil such as lubricating oil is used for the interval adjusting mechanism 19, it may evaporate in a vacuum atmosphere, and it is necessary to deal with it. Therefore, as shown in FIG. 2-3, it is preferable to install at least a part of the interval adjusting mechanism 19 outside the sputtering chamber 11 (in FIG. 2-3, like the screw shaft in the case of the ball screw linear motion mechanism). The linear motion component is installed inside the chamber 11, but the power source such as the motor is installed outside the chamber 11), and as shown in FIG. 2-1 the entire interval adjusting mechanism 19 is located outside the sputtering chamber 11. It is more preferable to install it. When the interval adjusting mechanism 19 is installed outside the sputtering chamber 11, a part of the inside of the sputtering chamber 11 is an expansion / contraction member having an air blocking performance arranged so as to be expandable and contractable according to the operation of the interval adjustment mechanism 19. It is preferable that the boundary with the outside is defined by 52. By expanding and contracting the telescopic member 52 in accordance with the operation of the spacing adjusting mechanism 19, even if the movable part of the spacing adjusting mechanism 19 moves during sputtering, the inside of the sputtering chamber 11 is shielded from the atmosphere to create a vacuum (= less than atmospheric pressure). Can be maintained. The telescopic member 52 is not particularly limited as long as it has the above-mentioned function, and examples thereof include a bellows. As the material of the elastic member, it is preferable to use stainless steel, titanium, high nickel alloy (Hastelloy), aluminum, etc. from the viewpoint of durability in repeated expansion and contraction in a state where a force corresponding to atmospheric pressure is applied inside and outside. ..

スパッタ粒子13を堆積させる部材16に効率的にスパッタ粒子13を堆積させるためには、スパッタガス17の強制ガス流の方向がスパッタ粒子13を堆積させる部材16の表面に対して垂直であることが好ましい。 In order to efficiently deposit the sputtered particles 13 on the member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited, the direction of the forced gas flow of the sputtered gas 17 must be perpendicular to the surface of the member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited. preferable.

スパッタ粒子13を堆積させる部材16(典型的には成膜対象基板)は部材16に付着したスパッタ粒子の成長を防止するために冷却することが望ましい。冷却する場合、スパッタ粒子13を堆積させる部材16の材料としては、特に制限はなく、プラスチック、ガラス、金属、及びセラミックス等を用いることができる。冷却しない場合、スパッタ粒子13を堆積させる部材16の材料としてはガラス、金属及びセラミックス等の耐熱性材料が好ましい。ガスフロースパッタでは部材16側に向かってガスを流す影響もあり、プラズマが部材16近くに達する場合があるからである。これらの中でも、部材16は、付着したスパッタ粒子を回収し易くするため、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化カルシウム、酸化チタン、窒化ホウ素、アルミニウム、鉄、銅、チタン、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、コバルト、クロム、ニッケル、及びグラファイトよりなる群から選択される一種又は二種以上の材料で構成されていることが好ましく、特に、スパッタ粒子と反応することなく、濡れ性が悪いものがより好ましい。また、最終用途によりコンタミを考慮して素材を選択することが好ましい。更には、部材16として、スパッタ粒子13と同様の材料に直接堆積する方法も可能である。この場合、使用済みのスパッタリングターゲットの浸食部分にスパッタ粒子を堆積させて元の形状に戻してスパッタリングターゲットを再生する方法も考えられる。このようにして再生されたスパッタリングターゲットは必要に応じて加圧及び/又は加熱してもよい。 It is desirable that the member 16 (typically the substrate to be filmed) on which the sputtered particles 13 are deposited is cooled in order to prevent the sputtered particles adhering to the member 16 from growing. When cooling, the material of the member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited is not particularly limited, and plastic, glass, metal, ceramics, or the like can be used. When not cooled, heat-resistant materials such as glass, metal, and ceramics are preferable as the material of the member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited. This is because the gas flow sputtering has an effect of flowing gas toward the member 16 side, and the plasma may reach the vicinity of the member 16. Among these, the member 16 has aluminum oxide, silicon oxide, zirconium oxide, magnesium oxide, yttrium oxide, calcium oxide, titanium oxide, boron nitride, aluminum, iron, copper, and titanium in order to facilitate recovery of the attached sputtered particles. , Niobium, tantalum, tungsten, molybdenum, cobalt, chromium, nickel, and graphite, preferably composed of one or more materials selected from the group, particularly without reacting with sputtered particles. Those with poor wettability are more preferable. In addition, it is preferable to select the material in consideration of contamination depending on the final application. Further, as the member 16, a method of directly depositing on the same material as the sputtered particles 13 is also possible. In this case, a method of depositing sputtered particles on the eroded portion of the used sputtering target and returning it to its original shape to regenerate the sputtering target is also conceivable. The sputtering target thus regenerated may be pressurized and / or heated as needed.

スパッタ粒子13を堆積させる部材16の形状に特に制限はないが、一般的には板状やフィルム状とすることができる。スパッタ粒子13を堆積させる部材16はガスフロースパッタリング装置内でクランプ、ネジ留め、接着剤、接着テープ等の方法によりホルダ18に支持されることが可能である。また、より多くスパッタ粒子を回収するために部材16を箱型の容器形状にすることも可能である。 The shape of the member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited is not particularly limited, but can generally be in the form of a plate or a film. The member 16 on which the sputtered particles 13 are deposited can be supported by the holder 18 in the gas flow sputtering apparatus by a method such as clamping, screwing, adhesive, or adhesive tape. It is also possible to make the member 16 into a box-shaped container shape in order to recover more sputtered particles.

スパッタガス17としては、He、Ar、Ne、Kr、Xe等の希ガス、N2、O2のような不活性ガスを単独で又は二種以上組み合わせて使用することができる。これらの中でも、コスト面を考慮するとArが好ましく、スパッタ粒子を効率的に移動させる観点からはKrやXeが望ましい。また、不活性ガスに加えて、必要に応じてN2及び/又はO2を使用することもできる。N2及び/又はO2を使用することにより、金属をターゲットとして窒化物や酸化物のリアクティブスパッタが出来るので、従来製法では得られない非平衡状態の素材や複合物を高純度の粉末状原料として得ることが出来るという利点が得られる。 As the sputter gas 17, rare gases such as He, Ar, Ne, Kr, and Xe, and inert gases such as N 2 and O 2 can be used alone or in combination of two or more. Among these, Ar is preferable in consideration of cost, and Kr and Xe are preferable from the viewpoint of efficiently moving sputtered particles. Further, in addition to the inert gas, N 2 and / or O 2 can be used if necessary. By using N 2 and / or O 2 , reactive sputtering of nitrides and oxides can be performed targeting metals, so non-equilibrium materials and composites that cannot be obtained by conventional manufacturing methods can be made into high-purity powders. The advantage that it can be obtained as a raw material is obtained.

ガスフロースパッタリング装置においては、スパッタガスの流量をDCマグネトロンスパッタ装置よりも大幅に大きくすることができる。スパッタガスの流量を大きくすることで、高速でスパッタ粒子を堆積させる部材に堆積させることが可能となる。本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、スパッタガスの流量を1sccm/cm2以上とすることができる。スパッタガスの流量は2sccm/cm2以上とすることが好ましく、5sccm/cm2以上とすることがより好ましい。一方で、スパッタガスの流量は、大きすぎると排気ポンプの能力の制限によりチャンバー内の圧力が上昇してしまうので、200sccm/cm2以下とすることが好ましく、100sccm/cm2以下とすることがより好ましく、50sccm/cm2以下とすることが更により好ましい。sccmは0℃、1atmにおけるccm(cm3/min)を指す。ここで、上記流量は、スパッタガスの流量を一対の平板ターゲット10a、10bの対向するスパッタ面の合計投影面積で割ったときの値である。例えば、スパッタガスの流量が5000sccmであり、対向する両ターゲットがそれぞれ縦10cm×横10cm=100cm2の投影面積をもつスパッタ面を有している場合は、流量は5000sccm/(100×2)cm2=25sccm/cm2である。 In the gas flow sputtering apparatus, the flow rate of the sputtering gas can be significantly increased as compared with the DC magnetron sputtering apparatus. By increasing the flow rate of the sputter gas, it becomes possible to deposit the sputter particles on the member on which the sputter particles are deposited at high speed. In one embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the flow rate of the sputtering gas can be 1 sccm / cm 2 or more. The flow rate of the sputter gas is preferably 2 sccm / cm 2 or more, and more preferably 5 sccm / cm 2 or more. On the other hand, if the flow rate of the sputter gas is too large, the pressure in the chamber rises due to the limitation of the capacity of the exhaust pump. Therefore, it is preferably 200 sccm / cm 2 or less, and 100 sccm / cm 2 or less. More preferably, it is 50 sccm / cm 2 or less, and even more preferably. sccm refers to ccm (cm 3 / min) at 0 ° C. and 1 atm. Here, the flow rate is a value when the flow rate of the sputtering gas is divided by the total projected area of the opposing sputtering surfaces of the pair of flat plate targets 10a and 10b. For example, if the flow rate of the sputter gas is 5000 sccm and both opposing targets have a sputter surface having a projected area of 10 cm in length × 10 cm in width = 100 cm 2 , the flow rate is 5000 sccm / (100 × 2) cm. 2 = 25 sccm / cm 2 .

また、ガスフロースパッタリング装置においては、スパッタガスの圧力をDCマグネトロンスパッタ装置よりも大幅に大きくすることができる。ガス圧を大きくすることで放電電圧を下げることができるという利点が得られる。本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、スパッタガスの絶対圧を10Pa以上とすることができる。スパッタガスの絶対圧は20Pa以上とすることが好ましく、30Pa以上とすることがより好ましく、40Pa以上とすることがより好ましい。一方で、スパッタガスの絶対圧は、高くし過ぎると異常放電が増加しやすいので、200Pa以下とすることが好ましく、150Pa以下とすることがより好ましく、100Pa以下とすることが更により好ましい。ここで、スパッタガスの絶対圧というのは対向する一対のターゲットの間の空間における圧力を指すが、スパッタリングチャンバー11内における圧力一般には均一性が高いため、スパッタリングチャンバー11内の空間であれば、スパッタガス吐出口14付近や排気口20付近等の他の箇所で測定しても実質的に同じ値が得られる。 Further, in the gas flow sputtering apparatus, the pressure of the sputtering gas can be significantly increased as compared with the DC magnetron sputtering apparatus. The advantage that the discharge voltage can be lowered by increasing the gas pressure can be obtained. In one embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the absolute pressure of the sputtering gas can be 10 Pa or more. The absolute pressure of the sputtering gas is preferably 20 Pa or more, more preferably 30 Pa or more, and more preferably 40 Pa or more. On the other hand, if the absolute pressure of the sputtering gas is too high, abnormal discharge tends to increase, so it is preferably 200 Pa or less, more preferably 150 Pa or less, and even more preferably 100 Pa or less. Here, the absolute pressure of the sputtering gas refers to the pressure in the space between the pair of opposing targets, but since the pressure in the sputtering chamber 11 is generally high in uniformity, the space in the sputtering chamber 11 can be used. Substantially the same value can be obtained even if the measurement is performed at another location such as the vicinity of the sputter gas discharge port 14 or the vicinity of the exhaust port 20.

ガスフロースパッタリング装置によるスパッタ膜の生産性を向上させる観点から、電力密度が高いほうが好ましい。しかしながら、電力密度を高くすると異常放電が起きやすくなるという問題が生じる。本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態においては、一対の平板ターゲットの間隔が一定の範囲に保持されるようにする間隔調整機構を備えることで異常放電の発生が抑制されることから、電力密度を高くしても長時間安定して装置をガスフロースパッタリング稼働することが可能となる。例示的には、本発明に係るガスフロースパッタリング装置は電力密度を10W/cm2以上として運転可能であり、好ましくは電力密度を20W/cm2以上として運転可能であり、より好ましくは電力密度を30W/cm2以上として運転可能である。電力密度の上限値は特に設定されないが、過度に高い電力密度を設定すると放電電圧が上昇するため、放電電圧が1000V以下になるように電力密度を調整することが一般的であり、可能な限り放電電圧を900V以下として運転することが異常放電の発生を抑制する上で好ましい。ここで、電力密度とは総電力÷対向するターゲットのスパッタ面の合計面積(ここでは一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の投影面積の合計)のことを指す。ターゲットのスパッタ面の投影面積の合計は、例えばスパッタ面が縦10cm×横15cmの平板ターゲット一対では150cm2×2=300cm2となる。 From the viewpoint of improving the productivity of the sputtering film by the gas flow sputtering apparatus, it is preferable that the power density is high. However, when the power density is increased, there arises a problem that abnormal discharge is likely to occur. In one embodiment of the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the occurrence of abnormal discharge is suppressed by providing an interval adjusting mechanism that keeps the interval between the pair of flat plate targets within a certain range. Even if the power density is increased, the apparatus can be stably operated by gas flow sputtering for a long time. Illustratively, the gas flow sputtering apparatus according to the present invention can be operated at a power density of 10 W / cm 2 or more, preferably at a power density of 20 W / cm 2 or more, and more preferably at a power density of 20 W / cm 2 or more. It can be operated at 30 W / cm 2 or more. The upper limit of the power density is not set in particular, but if an excessively high power density is set, the discharge voltage rises. Therefore, it is common to adjust the power density so that the discharge voltage is 1000 V or less, and as much as possible. It is preferable to operate with a discharge voltage of 900 V or less in order to suppress the occurrence of abnormal discharge. Here, the power density refers to the total power divided by the total area of the sputtered surfaces of the opposing targets (here, the total projected area of the sputtered surfaces of the pair of flat plate targets facing each other). The total projected area of the sputtering surface of the target, a sputtering surface is 150cm 2 × 2 = 300cm 2 is a flat plate target pair of vertical 10 cm × horizontal 15cm.

ターゲットの材料としては、特に制限はないが、金属(合金を含む)等の導電性材料を好適に使用することができる。また、絶縁性材料を使用することもでき、導電性材料と絶縁性材料を併用することもできる。また、ターゲットの材料としては、Co、Fe、Ni及びGdよりなる群から選択される一種以上の金属元素を含有する強磁性材料を使用することができる。非磁性金属(アルミニウム、銅、ルテニウム、亜鉛、チタン、マンガン、スカンジウム、ジルコニウム、ハフニウム、クロム合金など)、酸化物、炭化物、窒化物、炭窒化物及び炭素等の非磁性材料を使用することもでき、強磁性材料と非磁性材料を併用することもできる。本発明に係るガスフロースパッタリング装置により異常放電の抑制効果を顕著に享受できるスパッタリングターゲットとして、導電性材料及び絶縁性材料の複合体で構成されるスパッタリングターゲット、並びに、非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されるスパッタリングターゲットが挙げられる。このような複合体は絶縁性材料又は非磁性材料を含有するためにスパッタリング時に異常放電が特に生じやすいことから、本発明に係るガスフロースパッタリング装置を使用するメリットが大きい。強磁性材料と非磁性材料の複合体を構成する材料の組み合わせの例としては、非磁性材料含有Cr−Co合金系磁性材料、非磁性材料含有Cr−Pt−Co合金系磁性材料、非磁性材料含有Pt−Co合金系磁性材料、非磁性材料含有Pt−Fe合金系磁性材料、非磁性材料含有Fe−Ni合金系磁性材料、非磁性材料含有Fe−Co合金系磁性材料、非磁性材料含有Fe−Ni−Co合金系磁性材料などが挙げられる。非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されるスパッタリングターゲットは、典型的な実施形態において、強磁性材料に非磁性材料粒子が分散した非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットとして提供される。 The target material is not particularly limited, but a conductive material such as a metal (including an alloy) can be preferably used. Further, an insulating material can be used, and a conductive material and an insulating material can be used in combination. Further, as the target material, a ferromagnetic material containing one or more metal elements selected from the group consisting of Co, Fe, Ni and Gd can be used. Non-magnetic materials such as non-magnetic metals (aluminum, copper, ruthenium, zinc, titanium, manganese, scandium, zirconium, hafnium, chromium alloys, etc.), oxides, carbides, nitrides, carbonitrides and carbon can also be used. It is possible to use a ferromagnetic material and a non-magnetic material together. As a sputtering target that can remarkably enjoy the effect of suppressing abnormal discharge by the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, a sputtering target composed of a composite of a conductive material and an insulating material, and a composite of a non-magnetic material and a magnetic material. Sputtering targets composed of bodies can be mentioned. Since such a complex contains an insulating material or a non-magnetic material, abnormal discharge is particularly likely to occur during sputtering, so that there is a great merit in using the gas flow sputtering apparatus according to the present invention. Examples of combinations of materials constituting a composite of a ferromagnetic material and a non-magnetic material include a non-magnetic material-containing Cr-Co alloy-based magnetic material, a non-magnetic material-containing Cr-Pt-Co alloy-based magnetic material, and a non-magnetic material. Containing Pt-Co alloy-based magnetic material, non-magnetic material-containing Pt-Fe alloy-based magnetic material, non-magnetic material-containing Fe-Ni alloy-based magnetic material, non-magnetic material-containing Fe-Co alloy-based magnetic material, non-magnetic material-containing Fe -Ni-Co alloy-based magnetic materials and the like can be mentioned. A sputtering target composed of a composite of a non-magnetic material and a magnetic material is provided as a non-magnetic material particle dispersion type sputtering target in which non-magnetic material particles are dispersed in a ferromagnetic material in a typical embodiment.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置は高品質なスパッタ膜を形成することではなく、スパッタリングターゲット原料を製造することを目的とすることができる。この場合、本発明に係るガスフロースパッタリング装置において使用されるスパッタリングターゲットは、低コストで生産可能であることが好ましい。例えば、均質なスパッタ膜を形成するためには相対密度の高いスパッタリングターゲットが使用されることが多いが、本発明に係るガスフロースパッタリング装置に使用するスパッタリングターゲットにはそのような高い相対密度は要求されない。従って、一実施形態において、本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲットは相対密度を90%以下とすることができ、80%以下とすることもでき、70%以下とすることもできる。但し、相対密度が低すぎるとスパッタリングターゲットとして使用するのに足りる強度を確保することが困難となる。また、ターゲット自体の抵抗値が上昇し、場合によっては導電性が得られなくなる。そこで、本発明に係るガスフロースパッタ用ターゲットの相対密度は40%以上であることが好ましく、50%以上であることがより好ましく、60%以上であることが更により好ましい。このような低い相対密度のターゲットは原料粉を低温焼結するか又は冷間成形のみで固めるだけでも製造可能であるため、低コストで製造可能である。また、難焼結材料、低融点材料、融点差が大きい材料、高純度化が必要な材料など、これまでターゲット形状することが難しかった材料にも適用できる。なお、相対密度は実測密度を理論密度で除した値を百分率で示した値である。実測密度は重量と寸法形状から求めた体積により算出する。理論密度はスパッタリングターゲットを構成する材料組成に応じて理論的に求められる。 The gas flow sputtering apparatus according to the present invention can be aimed at producing a sputtering target raw material, rather than forming a high-quality sputtering film. In this case, it is preferable that the sputtering target used in the gas flow sputtering apparatus according to the present invention can be produced at low cost. For example, a sputtering target having a high relative density is often used to form a homogeneous sputtering film, but such a high relative density is required for the sputtering target used in the gas flow sputtering apparatus according to the present invention. Not done. Therefore, in one embodiment, the gas flow sputtering target according to the present invention can have a relative density of 90% or less, 80% or less, or 70% or less. However, if the relative density is too low, it becomes difficult to secure sufficient strength for use as a sputtering target. In addition, the resistance value of the target itself increases, and in some cases, conductivity cannot be obtained. Therefore, the relative density of the gas flow sputtering target according to the present invention is preferably 40% or more, more preferably 50% or more, and even more preferably 60% or more. Since such a target having a low relative density can be produced by simply sintering the raw material powder at a low temperature or hardening it only by cold forming, it can be produced at a low cost. It can also be applied to materials for which it has been difficult to shape the target, such as difficult-to-sinter materials, low-melting-point materials, materials with a large melting point difference, and materials that require high purification. The relative density is a value obtained by dividing the measured density by the theoretical density and showing it as a percentage. The measured density is calculated from the volume obtained from the weight and the dimensional shape. The theoretical density is theoretically determined according to the material composition constituting the sputtering target.

ガスフロースパッタリング装置によるスパッタ膜の生産性を向上させる観点から、一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の合計投影面積が300cm2以上であることが好ましく、500cm2以上であることがより好ましく、1000cm2以上であることがより好ましい。当該合計投影面積について特段の上限はないが、実用性を考えれば、10000cm2以下であることが一般的であり、8000cm2以下であることが典型的であり、6000cm2以下であることがより典型的である。一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の合計投影面積は、例えば、各平板ターゲットのスパッタ面が10cm×20cmの長方形状である場合は、10cm×20cm×2=400cm2と計算される。 From the viewpoint of improving the productivity of the sputtering film by the gas flow sputtering apparatus, the total projected area of the opposing sputtering surfaces of the pair of flat plate targets is preferably 300 cm 2 or more, more preferably 500 cm 2 or more, and 1000 cm. More preferably, it is 2 or more. Although no particular upper limit for the total projected area, considering the practicality, it is generally not more 10000 cm 2 or less, it is typical at 8000 cm 2 or less, more not more 6000 cm 2 or less Typical. The total projected area of the sputtered surfaces of the pair of flat plate targets facing each other is calculated as , for example, 10 cm × 20 cm × 2 = 400 cm 2 when the sputtered surface of each flat plate target has a rectangular shape of 10 cm × 20 cm.

平板ターゲットの対向するスパッタ面の形状については特に制限はなく、正方形、長方形、多角形、楕円形、円形などが挙げられる。これらの中では効率的にスパッタ粒子を回収するために、長方形が好ましい。また、平板ターゲットの対向面はスパッタガスの流れる方向に対して平行な方向の長さ(図1のX)よりも、スパッタガスの流れる方向に対して垂直な方向の長さ(図1のY)が長いほうがスパッタ効率を高めることができるので好ましい。具体的には、Y/X≧1であることが好ましく、Y/X≧1.2であることがより好ましく、Y/X≧1.5であることが更により好ましい。ただし、Y/Xが大きく過ぎるとターゲットの取り扱いが難しくなることから、Y/X≦20であることが好ましく、Y/X≦15であることがより好ましく、Y/X≦10であることが更により好ましい。 The shape of the sputtered surfaces of the flat plate targets facing each other is not particularly limited, and examples thereof include a square, a rectangle, a polygon, an ellipse, and a circle. Of these, a rectangle is preferable in order to efficiently recover the sputtered particles. Further, the facing surface of the flat plate target has a length in a direction perpendicular to the direction in which the sputter gas flows (Y in FIG. 1) rather than a length in a direction parallel to the direction in which the sputter gas flows (X in FIG. 1). ) Is longer, because the sputtering efficiency can be increased, which is preferable. Specifically, Y / X ≧ 1 is preferable, Y / X ≧ 1.2 is more preferable, and Y / X ≧ 1.5 is even more preferable. However, if Y / X is too large, it becomes difficult to handle the target. Therefore, Y / X ≦ 20 is preferable, Y / X ≦ 15 is more preferable, and Y / X ≦ 10 is preferable. Even more preferable.

一対の平板ターゲットのそれぞれの厚みは特に制限はなく、成膜使用時間等に応じて適宜設定すればよいが、連続スパッタ可能時間を増やす観点からは厚いほうが好ましい。このため、各平板ターゲットの厚みは3mm以上であることが好ましく、5mm以上であることがより好ましく、10mm以上であることが更により好ましい。但し、厚みを大きくするにも技術的な限度があるため、30mm以下であるのが一般的であり、20mm以下であるのが典型的であり、15mm以下であることがより典型的である。長時間連続スパッタを実施するため、複数の平板ターゲットを積層して使用してもよい。このような構成を採用することにより、一枚消費する毎にスパッタリングターゲットを交換する必要がなくなる。 The thickness of each of the pair of flat plate targets is not particularly limited and may be appropriately set according to the film formation usage time and the like, but a thicker one is preferable from the viewpoint of increasing the continuous sputtering time. Therefore, the thickness of each flat plate target is preferably 3 mm or more, more preferably 5 mm or more, and even more preferably 10 mm or more. However, since there is a technical limit to increasing the thickness, it is generally 30 mm or less, 20 mm or less is typical, and 15 mm or less is more typical. In order to carry out continuous sputtering for a long time, a plurality of flat plate targets may be laminated and used. By adopting such a configuration, it is not necessary to replace the sputtering target every time one sheet is consumed.

平板ターゲット10a、10bは、必要に応じてバッキングプレート47に固定した上で、ガスフロースパッタリング装置内の冷却装置50に取り付けることができる。本発明においては、バッキングプレート47を使用する場合、平板ターゲットとバッキングプレートの組立品を「平板ターゲット」と呼び、この組立品としての「平板ターゲット」をガスフロースパッタリング装置内の冷却装置50へ固定することとする。バッキングプレートの材料としては、例えば銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、鉄、鉄合金、モリブデン、モリブデン合金、コバルト、コバルト合金が挙げられる。 The flat plate targets 10a and 10b can be fixed to the backing plate 47 as needed and then attached to the cooling device 50 in the gas flow sputtering apparatus. In the present invention, when the backing plate 47 is used, the assembly of the flat plate target and the backing plate is called a "flat plate target", and the "flat plate target" as the assembly is fixed to the cooling device 50 in the gas flow sputtering apparatus. I decided to. Examples of the backing plate material include copper, copper alloy, aluminum, aluminum alloy, titanium, titanium alloy, iron, iron alloy, molybdenum, molybdenum alloy, cobalt, and cobalt alloy.

バッキングプレートを使用しない場合、後述する固定部材45を用いて平板ターゲット10a、10bを冷却装置50に固定することができる。また、バッキングプレートを使用しない場合は、平板ターゲット10a、10bの底部をバッキングプレート形状に成形することも可能である。換言すれば、平板ターゲット10a、10bとバッキングプレートを同一材料で一体化することも可能である。 When the backing plate is not used, the flat plate targets 10a and 10b can be fixed to the cooling device 50 by using the fixing member 45 described later. When the backing plate is not used, the bottoms of the flat plate targets 10a and 10b can be formed into a backing plate shape. In other words, the flat plate targets 10a and 10b and the backing plate can be integrated with the same material.

平板ターゲット10a、10bをバッキングプレート47に固定する方法は特に制限はないが、例えば接着剤でボンディングする方法及びバッキングプレート47と拡散接合する方法が挙げられる。接着剤でボンディングする方法では、上述のように電力密度を高く設定することにより接着部分まで高温にさらされるため、耐熱性を有する導電接着剤を使用することが好ましい。耐熱性を有する導電接着剤は具体的には200℃以上の融点を有していることが好ましい。 The method of fixing the flat plate targets 10a and 10b to the backing plate 47 is not particularly limited, and examples thereof include a method of bonding with an adhesive and a method of diffusion bonding with the backing plate 47. In the method of bonding with an adhesive, it is preferable to use a conductive adhesive having heat resistance because the bonded portion is exposed to a high temperature by setting the power density high as described above. Specifically, the heat-resistant conductive adhesive preferably has a melting point of 200 ° C. or higher.

スパッタガス17はスパッタガス吐出口14からスパッタリングチャンバー11内に流入し、一対の平板ターゲット10a、10b間の空間部12を矢印の方向に流れる。スパッタガス吐出口14は、一つでも二つ以上でもよい。しかしながら、一対の平板ターゲット10a、10bのスパッタガス17が流入する側の側面の長さ(換言すれば、空間部12の入口となるスリットの長手方向の長さ)(図1のY)にわたって、流入するスパッタガス17の流量の偏りを減らすために、又は、スパッタガス17の流量調整を可能とするために、スパッタガス吐出口14は当該スリットの長手方向に沿って二つ以上設置することが好ましい。スパッタガス吐出口14を二つ以上設置する場合、配管構造を簡素化するために、一本又は二本以上のガス供給管から供給されるスパッタガスを分岐して、ガス供給管よりも多い数の吐出口から流出させることを可能とするスパッタガス吐出ユニット22を使用することができる。スパッタガス吐出ユニット22は一つ又は二つ以上設置することができる。 The sputtering gas 17 flows into the sputtering chamber 11 from the sputtering gas discharge port 14, and flows in the space 12 between the pair of flat plate targets 10a and 10b in the direction of the arrow. The sputter gas discharge port 14 may be one or two or more. However, over the length of the side surface of the pair of flat plate targets 10a and 10b on the side where the sputter gas 17 flows in (in other words, the length in the longitudinal direction of the slit serving as the inlet of the space portion 12) (Y in FIG. 1). Two or more sputter gas discharge ports 14 may be installed along the longitudinal direction of the slit in order to reduce the deviation of the flow rate of the inflowing sputter gas 17 or to enable the flow rate adjustment of the sputter gas 17. preferable. When two or more sputter gas discharge ports 14 are installed, in order to simplify the piping structure, the sputter gas supplied from one or two or more gas supply pipes is branched, and the number is larger than that of the gas supply pipes. A sputter gas discharge unit 22 that allows the gas to flow out from the discharge port of the above can be used. One or two or more sputter gas discharge units 22 can be installed.

このようなガス吐出ユニット22の構造例を図9に示す。ガス吐出ユニット22は、ガス供給管(図示せず)からスパッタガス17を導入するための入口24を有するガス導入管28と、ガス導入管28に接続されており、多数のスパッタガス吐出口14が側面に一列に配列された管状部材26とを備える。ガス吐出ユニット22の入口24から流入したスパッタガス17は、ガス導入管28及び管状部材26の内部を順に通過した後、多数のスパッタガス吐出口14から流出する。スパッタガス吐出口14は、空間部12の入口となるスリットの長手方向に沿って配列することが好ましい。 A structural example of such a gas discharge unit 22 is shown in FIG. The gas discharge unit 22 is connected to a gas introduction pipe 28 having an inlet 24 for introducing the sputter gas 17 from a gas supply pipe (not shown) and a gas introduction pipe 28, and a large number of sputter gas discharge ports 14 Includes tubular members 26 arranged in a row on the side surface. The sputter gas 17 that has flowed in from the inlet 24 of the gas discharge unit 22 passes through the inside of the gas introduction pipe 28 and the tubular member 26 in order, and then flows out from a large number of sputter gas discharge ports 14. The sputter gas discharge ports 14 are preferably arranged along the longitudinal direction of the slits that serve as the inlets of the space portions 12.

各スパッタガス吐出口14から流出するスパッタガス17は吐出口毎にマスフローコントローラ、流量制御弁(バタフライバルブ、ニードルバルブ、ゲートバルブ、グローブバルブ、ボールバルブ)等の流量調整機構により流量制御してもよいし、ガス吐出ユニット22に接続されるガス供給管の数に応じてこのような流量調整機構を設置して複数の吐出口14から流出するスパッタガス17をまとめて流量制御してもよい。 Even if the flow rate of the spatter gas 17 flowing out from each spatter gas discharge port 14 is controlled by a flow rate adjusting mechanism such as a mass flow controller and a flow rate control valve (butterfly valve, needle valve, gate valve, glove valve, ball valve) for each discharge port. Alternatively, such a flow rate adjusting mechanism may be installed according to the number of gas supply pipes connected to the gas discharge unit 22, and the flow rate of the sputter gas 17 flowing out from the plurality of discharge ports 14 may be controlled collectively.

スパッタガス吐出口14と一対の平板ターゲット10a、10bとの相対的な位置関係は固定されていてもよいが、必要に応じて相対的に調整可能とするための位置調整機構を備えてもよい。位置調整機構としては、例えば、ガス導入管28をフェルール、Oリング、パッキン、ガスケット等のシール材29を用いてスパッタリングチャンバー11の壁に固定し、シール材29を緩めることでガス導入管28の壁からの位置を調整する機構が挙げられる(図2−1〜図2−3参照)。この場合、シール材29はスパッタリングチャンバー11の外側に設ける方が作業性の観点で好ましい。 The relative positional relationship between the sputter gas discharge port 14 and the pair of flat plate targets 10a and 10b may be fixed, but may be provided with a position adjusting mechanism for making the relative adjustment as necessary. .. As a position adjusting mechanism, for example, the gas introduction pipe 28 is fixed to the wall of the sputtering chamber 11 by using a sealing material 29 such as a ferrule, an O-ring, a packing, and a gasket, and the sealing material 29 is loosened to loosen the sealing material 29 of the gas introduction pipe 28. A mechanism for adjusting the position from the wall can be mentioned (see FIGS. 2-1 to 2-3). In this case, it is preferable to provide the sealing material 29 on the outside of the sputtering chamber 11 from the viewpoint of workability.

図3には、バッキングプレート47を使用しない場合の、本発明に係るガスフロースパッタ用平板ターゲット10a、10b及び固定部材45周辺の断面構造例を示す模式図が示されている。当該ターゲットは側面101から延出した取付部位102を有しており、取付部位102が導電性固定部材45と冷却装置50とによってダイアフラム(間接冷却板)46を介して挟まれた位置関係で当該ターゲットは冷却装置50に固定されている。ダイアフラム46を介在させずに、取付部位102が導電性固定部材45と冷却装置50とによって直接挟まれた位置関係で当該ターゲットを冷却装置50に固定する構成とすることもできる。ダイアフラム46は存在しないほうが冷却効率は高いが、この場合、スパッタリングチャンバー11内を真空にしたときに冷却装置50から冷却水48が漏れ出すのを防止するために冷却水48を抜いておく必要があるため、メンテナンス性の観点からはダイアフラム46を設置することが好ましい。 FIG. 3 shows a schematic view showing an example of a cross-sectional structure around the gas flow sputtering flat plate targets 10a and 10b and the fixing member 45 according to the present invention when the backing plate 47 is not used. The target has a mounting portion 102 extending from the side surface 101, and the mounting portion 102 is sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50 via the diaphragm (indirect cooling plate) 46. The target is fixed to the cooling device 50. It is also possible to fix the target to the cooling device 50 in a positional relationship in which the mounting portion 102 is directly sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50 without interposing the diaphragm 46. The cooling efficiency is higher when the diaphragm 46 does not exist, but in this case, it is necessary to remove the cooling water 48 in order to prevent the cooling water 48 from leaking from the cooling device 50 when the inside of the sputtering chamber 11 is evacuated. Therefore, it is preferable to install the diaphragm 46 from the viewpoint of maintainability.

導電性固定部材45を用いることとしたのは絶縁性材料は十分な強度が得られにくいからである。取付部位102は平板ターゲット本体部分と一体成形することで形成可能である。取付部位102を設置する領域は平板ターゲット10a、10bを冷却装置50に固定出来る限り特に制限されるものではないが、取付部位102は平板ターゲット10a、10bの側面101を囲繞するように連続的に設けることができ、又は、平板ターゲット10a、10bを冷却装置50に固定するのに必要な数だけ断続的に複数箇所設けてもよい。平板ターゲット10a、10bの加工性や取付部位の強度の観点からは、取付部位102は平板ターゲット10a、10bの側面101を囲繞するように連続的に設けることが好ましい。 The reason why the conductive fixing member 45 is used is that it is difficult to obtain sufficient strength of the insulating material. The mounting portion 102 can be formed by integrally molding with the flat plate target main body portion. The area where the mounting portion 102 is installed is not particularly limited as long as the flat plate targets 10a and 10b can be fixed to the cooling device 50, but the mounting portion 102 continuously surrounds the side surfaces 101 of the flat plate targets 10a and 10b. It may be provided, or may be provided intermittently at a plurality of locations as many as necessary for fixing the flat plate targets 10a and 10b to the cooling device 50. From the viewpoint of workability of the flat plate targets 10a and 10b and the strength of the mounting portion, it is preferable that the mounting portion 102 is continuously provided so as to surround the side surfaces 101 of the flat plate targets 10a and 10b.

安定放電を行う上では、取付部位102を挟み込む導電性固定部材45が平板ターゲット10a、10bの上面(スパッタ面)103よりも上側に突出しないようにすることが好ましい。このため、側面101から延出した取付部位102の上面は平板ターゲット10a、10bの上面103よりも低い位置にあることが好ましい。この場合、当該ターゲットを断面観察すると平板ターゲット10a、10bの上面103と取付部位102の上面に段差が生じることになる。一方、平板ターゲット10a、10bと冷却装置50の間の固定強度を確保するという観点から、側面101から延出した取付部位102の下面104は平板ターゲット10a、10bの下面106と同じ高さにあることが好ましい。つまり、平板ターゲット10a、10bの下面106と取付部位102の下面104は同一平面上にあることが好ましい。 In order to perform stable discharge, it is preferable that the conductive fixing member 45 sandwiching the mounting portion 102 does not protrude upward from the upper surface (sputtering surface) 103 of the flat plate targets 10a and 10b. Therefore, it is preferable that the upper surface of the mounting portion 102 extending from the side surface 101 is lower than the upper surface 103 of the flat plate targets 10a and 10b. In this case, when the cross section of the target is observed, a step is generated on the upper surface 103 of the flat plate targets 10a and 10b and the upper surface of the mounting portion 102. On the other hand, from the viewpoint of ensuring the fixing strength between the flat plate targets 10a and 10b and the cooling device 50, the lower surface 104 of the mounting portion 102 extending from the side surface 101 is at the same height as the lower surface 106 of the flat plate targets 10a and 10b. Is preferable. That is, it is preferable that the lower surface 106 of the flat plate targets 10a and 10b and the lower surface 104 of the mounting portion 102 are on the same plane.

該導電性固定部材45の材質としては、特に制限はないが、耐熱性があることが好ましい。耐熱性を有する導電性材料としては、金属が挙げられ、特にアルミニウムの融点(660.3℃)よりも融点が高い金属が好ましく、700℃以上の融点をもつ金属がより好ましく、800℃以上の融点をもつ金属が更により好ましく、1000℃以上の融点をもつ金属が更により好ましい。グラファイト等の炭素も使用可能である。例えば鉄、銅、チタン、ニオブ、タンタル、タングステン、モリブデン、コバルト、クロム、ニッケル、及びグラファイトよりなる群から選択される材料を単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせた合金(ステンレスも含む)又は金属−グラファイト複合体を使用してもよい。これらの中では高強度、入手が容易、及び安価であるという理由により、ステンレスが好ましい。 The material of the conductive fixing member 45 is not particularly limited, but it is preferably heat resistant. Examples of the conductive material having heat resistance include metals, in particular, a metal having a melting point higher than the melting point of aluminum (660.3 ° C.) is preferable, a metal having a melting point of 700 ° C. or higher is more preferable, and a metal having a melting point of 800 ° C. or higher is more preferable. A metal having a melting point is even more preferable, and a metal having a melting point of 1000 ° C. or higher is even more preferable. Carbon such as graphite can also be used. For example, a material selected from the group consisting of iron, copper, titanium, niobium, tantalum, tungsten, molybdenum, cobalt, chromium, nickel, and graphite may be used alone, or an alloy in which two or more kinds are combined (stainless steel is also used). Included) or metal-cobalt composites may be used. Among these, stainless steel is preferable because of its high strength, easy availability, and low cost.

導電性固定部材45の形状や寸法は、取付部位102が導電性固定部材45と冷却装置50によって挟まれた位置関係で平板ターゲット10a、10bが冷却装置50に固定可能である限り特に制限はないが、安定した放電を行うという理由により、導電性固定部材45の上面は、平板ターゲット10a、10bの上面よりも上側に突出しないことが好ましく、平板ターゲット10a、10bの上面よりも低い位置にあることがより好ましい。また、導電性固定部材45は一体成形品で構成してもよいし、二つ以上の部品を組み合わせて構成してもよい。例えば、図3に示す実施形態において取付部位102が平板ターゲット10a、10bの側面101を囲繞するように連続的に設けられている場合、導電性固定部材45は、取付部位102の下面104と同一平面上の下面、取付部位102の上面と同一平面上の上面、及び、取付部位102の側面に密接する内側面を有する枠状の第一固定部品45aと、第一固定部品45a上に載置される第二固定部品45bであって、取付部位102の上面と同一平面上の下面、平板ターゲット10a、10bの上面103よりも低い位置にある上面、及び、平板ターゲット10a、10bの側面101に密接する内側面を有する枠状の第二固定部品45bとにより構成することができる。この場合、第一固定部品45a及び第二固定部品45bは、第一固定部品45a及び第二固定部品45bの外側面が段差無く連続するように接触していることがスパッタリング装置やシールド形状をシンプルにできるという理由により好ましい。典型的な実施形態においては、第一固定部品45a及び第二固定部品45bはそれぞれ矩形状の枠体として提供することができる。 The shape and dimensions of the conductive fixing member 45 are not particularly limited as long as the flat plate targets 10a and 10b can be fixed to the cooling device 50 in a positional relationship in which the mounting portion 102 is sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50. However, for the reason of stable discharge, the upper surface of the conductive fixing member 45 preferably does not protrude upward from the upper surface of the flat plate targets 10a and 10b, and is located lower than the upper surface of the flat plate targets 10a and 10b. Is more preferable. Further, the conductive fixing member 45 may be formed of an integrally molded product, or may be formed by combining two or more parts. For example, in the embodiment shown in FIG. 3, when the mounting portion 102 is continuously provided so as to surround the side surface 101 of the flat plate targets 10a and 10b, the conductive fixing member 45 is the same as the lower surface 104 of the mounting portion 102. Placed on a frame-shaped first fixing part 45a having a lower surface on a plane, an upper surface on the same plane as the upper surface of the mounting portion 102, and an inner side surface in close contact with the side surface of the mounting portion 102, and the first fixing part 45a. The second fixed component 45b to be mounted on the lower surface on the same plane as the upper surface of the mounting portion 102, the upper surface at a position lower than the upper surface 103 of the flat plate targets 10a and 10b, and the side surface 101 of the flat plate targets 10a and 10b. It can be composed of a frame-shaped second fixing part 45b having an inner surface in close contact with each other. In this case, the first fixing part 45a and the second fixing part 45b are in contact with each other so that the outer surfaces of the first fixing part 45a and the second fixing part 45b are continuous without a step, which simplifies the sputtering device and the shield shape. It is preferable because it can be used. In a typical embodiment, the first fixing part 45a and the second fixing part 45b can be provided as a rectangular frame, respectively.

導電性固定部材45はスパッタされないほうが望ましい。導電性固定部材45がスパッタされると所望のスパッタ膜の組成が得られなくなり、また、導電性固定部材45のメンテナンス頻度が高くなるので不都合である。また、スパッタ粒子の全量が部材16に堆積することが理想的ではあるものの、生産効率を高めるべくスパッタレートを大きくしていくと平板ターゲット10a、10bの周辺にスパッタ粒子が多く飛散する。この結果、導電性固定部材45にもスパッタ粒子が堆積して更に周辺に広がりやすい。スパッタ粒子の堆積範囲が広がると、スパッタ粒子が導電性の場合、カソード電位であるべき箇所がアノード(アース)電位の箇所と短絡を起こすおそれがある。このため、導電性固定部材45は絶縁性シールド部材49によって被覆されていることが望ましい。見方を変えれば、絶縁性シールド部材49は、スパッタ粒子を堆積させる部材として機能することができると言える。 It is desirable that the conductive fixing member 45 is not sputtered. If the conductive fixing member 45 is sputtered, the desired composition of the sputtered film cannot be obtained, and the maintenance frequency of the conductive fixing member 45 increases, which is inconvenient. Further, although it is ideal that the entire amount of sputtered particles is deposited on the member 16, if the sputter rate is increased in order to increase the production efficiency, a large amount of sputtered particles are scattered around the flat plate targets 10a and 10b. As a result, sputtered particles are likely to be deposited on the conductive fixing member 45 and further spread to the periphery. When the deposition range of the sputtered particles is widened, if the sputtered particles are conductive, the portion that should be the cathode potential may cause a short circuit with the portion of the anode (earth) potential. Therefore, it is desirable that the conductive fixing member 45 is covered with the insulating shield member 49. From a different point of view, it can be said that the insulating shield member 49 can function as a member for depositing sputtered particles.

図3に示す実施形態では、絶縁性シールド部材49は導電性固定部材45の外側面を被覆する側板492及び導電性固定部材45の上面を被覆する上面板493を有する。また、導電性固定部材45がスパッタされるのを防止する効果を高めるために、絶縁性シールド部材49の上面板493の下面と導電性固定部材45の上面との距離L3は10mm以下であることが好ましく、5mm以下であることがより好ましく、2mm以下であることが更により好ましい。絶縁性シールド部材49の上面板493の下面と導電性固定部材45の上面は接触していても異常放電の原因となることはないので、L3は0でもよい。 In the embodiment shown in FIG. 3, the insulating shield member 49 has a side plate 492 that covers the outer surface of the conductive fixing member 45 and a top plate 493 that covers the upper surface of the conductive fixing member 45. Further, in order to enhance the effect of preventing the conductive fixing member 45 from being sputtered, the distance L3 between the lower surface of the upper surface plate 493 of the insulating shield member 49 and the upper surface of the conductive fixing member 45 shall be 10 mm or less. Is preferable, and it is more preferably 5 mm or less, and even more preferably 2 mm or less. Even if the lower surface of the upper surface plate 493 of the insulating shield member 49 and the upper surface of the conductive fixing member 45 are in contact with each other, it does not cause an abnormal discharge, so L3 may be 0.

絶縁性シールド部材49は耐熱性材料で構成されることが望ましい。また、絶縁性シールド部材49の絶縁抵抗は設置する部材の厚みにおける絶縁破壊電圧が1kV以上であることが好ましく、より好ましくは2kV以上であり、更により好ましくは10kV以上である。絶縁性シールド部材49を構成する耐熱性材料の好適な例としては、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化カルシウム、酸化チタン、及び窒化ホウ素よりなる群から選択される一種又は二種以上が挙げられる。これらの材料であれば付着したスパッタ粒子を回収し易い。 It is desirable that the insulating shield member 49 is made of a heat resistant material. Further, as for the insulation resistance of the insulating shield member 49, the dielectric breakdown voltage at the thickness of the member to be installed is preferably 1 kV or more, more preferably 2 kV or more, and even more preferably 10 kV or more. A preferred example of the heat-resistant material constituting the insulating shield member 49 is one selected from the group consisting of aluminum oxide, silicon oxide, zirconium oxide, magnesium oxide, yttrium oxide, calcium oxide, titanium oxide, and boron nitride. Alternatively, two or more types can be mentioned. With these materials, it is easy to recover the adhered sputtered particles.

異常放電を防止するために、絶縁性シールド部材49はターゲット10a、10bに接触しないことが望ましいが、そのために絶縁性シールド部材49とターゲット10a、10bの距離を大きくすると、導電性固定部材45の絶縁性シールド部材49に被覆されない部分が大きくなって導電性固定部材45がスパッタされるのを防止する効果が弱くなる。そこで、一対の平板ターゲット10a、10bをそれぞれ平面視したときに、各ターゲット10a、10bと絶縁性シールド部材49との最近接距離(L1)を0.1mm以上に調整することが好ましく、0.3mm以上に調整することがより好ましく、0.5mm以上に調整することが更により好ましい。また、最近接距離(L1)は5mm以下に調整することが好ましく、3mm以下に調整することがより好ましく、1mm以下に調整することが更により好ましい。 In order to prevent abnormal discharge, it is desirable that the insulating shield member 49 does not come into contact with the targets 10a and 10b. Therefore, if the distance between the insulating shield member 49 and the targets 10a and 10b is increased, the conductive fixing member 45 The portion not covered by the insulating shield member 49 becomes large, and the effect of preventing the conductive fixing member 45 from being sputtered becomes weak. Therefore, when the pair of flat plate targets 10a and 10b are viewed in a plan view, the closest contact distance (L1) between the targets 10a and 10b and the insulating shield member 49 is preferably adjusted to 0.1 mm or more. It is more preferable to adjust to 3 mm or more, and even more preferably to adjust to 0.5 mm or more. Further, the closest contact distance (L1) is preferably adjusted to 5 mm or less, more preferably 3 mm or less, and even more preferably 1 mm or less.

図3に示す実施態様では、各平板ターゲット10a、10bをそれぞれ平面視したときに、各ターゲット10a、10bと絶縁性シールド部材49の間には最近接の隙間(L1)が生じている。この場合、当該隙間からスパッタガスが侵入して導電性固定部材45がスパッタされる可能性がある。そこで、導電性固定部材45がスパッタされないようにする効果を高めるために、図4に示すように、各平板ターゲット10a、10bの上面(スパッタ面)103の縁部を被覆するように絶縁性シールド部材49を配置するという態様も可能である。この場合でも、各ターゲット10a、10bと絶縁性シールド部材49との最近接距離(L1)は上述した通りの範囲に調整することが好ましい。 In the embodiment shown in FIG. 3, when the flat plate targets 10a and 10b are viewed in a plan view, a closest gap (L1) is formed between the targets 10a and 10b and the insulating shield member 49. In this case, there is a possibility that the sputter gas enters through the gap and the conductive fixing member 45 is sputtered. Therefore, in order to enhance the effect of preventing the conductive fixing member 45 from being sputtered, as shown in FIG. 4, an insulating shield is provided so as to cover the edge of the upper surface (sputtering surface) 103 of each of the flat plate targets 10a and 10b. It is also possible to arrange the member 49. Even in this case, it is preferable to adjust the closest contact distance (L1) between the targets 10a and 10b to the insulating shield member 49 within the range as described above.

必要に応じて、該絶縁性シールド部材49へのスパッタ粒子の堆積が抑制されるように更に別のシールド部材で該絶縁性シールド部材49を被覆してもよい。この場合のシールド部材は耐熱性を有することが望ましいが、導電性であるか絶縁性であるかは問わない。 If necessary, the insulating shield member 49 may be coated with yet another shield member so as to suppress the deposition of sputter particles on the insulating shield member 49. The shield member in this case is preferably heat resistant, but it does not matter whether it is conductive or insulating.

なお、シールド部材49の材質を絶縁性から導電性に変えた場合は、放電電力を大きくする分、放電電圧も高いため、シールド部材49と導電性固定部材45の間でアーク放電をおこしてしまうリスクが高くなるので、長期間安定したスパッタを行うためには、シールド部材49を絶縁性にすることが必要である。 When the material of the shield member 49 is changed from insulating to conductive, the discharge voltage is also high as the discharge power is increased, so that an arc discharge occurs between the shield member 49 and the conductive fixing member 45. Since the risk is high, it is necessary to make the shield member 49 insulating in order to perform stable sputtering for a long period of time.

冷却装置50は、各平板ターゲット10a、10bに接触しているため、カソード電位となり得る。よって、冷却装置50がスパッタされるのを防ぐために、冷却装置50の外側面を被覆するように、冷却装置用の絶縁性シールド部材501を配置することが好ましい。絶縁性シールド部材501は冷却装置50の外側面の少なくとも一部を被覆すればスパッタ防止効果が得られるが、外側面の全部が被覆されることが好ましい。絶縁性シールド部材501は冷却装置50の外側面に直接させることができる。冷却装置用の絶縁性シールド部材501の好適な材質は絶縁性シールド部材49で述べた通りである。 Since the cooling device 50 is in contact with the flat plate targets 10a and 10b, it can be a cathode potential. Therefore, in order to prevent the cooling device 50 from being sputtered, it is preferable to arrange the insulating shield member 501 for the cooling device so as to cover the outer surface of the cooling device 50. If the insulating shield member 501 covers at least a part of the outer surface of the cooling device 50, a sputter prevention effect can be obtained, but it is preferable that the entire outer surface is covered. The insulating shield member 501 can be directly attached to the outer surface of the cooling device 50. Suitable materials for the insulating shield member 501 for the cooling device are as described in the insulating shield member 49.

図7には、バッキングプレート47を使用する場合の、本発明に係るガスフロースパッタ用平板ターゲット10a、10bの断面構造例を示す模式図が示されている。同一符号で示される各構成部品の役割やそれらの好ましい態様は図3で述べたとおりであり、重複説明を省略し、図3の実施形態とは異なる構成を中心に説明する。当該ターゲットはバッキングプレート47の部分が側面101から延出して取付部位102を形成する。取付部位102が導電性固定部材45と冷却装置50とによって直接挟まれた位置関係で当該ターゲットは冷却装置50に固定されている。本実施形態においては、バッキングプレート47が存在するため、スパッタリングチャンバー11内を真空にしたときに冷却水が漏れ出すおそれはないため、ダイアフラム46を介在する必要はない。 FIG. 7 shows a schematic view showing an example of a cross-sectional structure of the gas flow sputtering flat plate targets 10a and 10b according to the present invention when the backing plate 47 is used. The roles of the components represented by the same reference numerals and their preferred embodiments are as described in FIG. 3, and duplicate description will be omitted, and a configuration different from that of the embodiment of FIG. 3 will be mainly described. In the target, the portion of the backing plate 47 extends from the side surface 101 to form the mounting portion 102. The target is fixed to the cooling device 50 in a positional relationship in which the mounting portion 102 is directly sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50. In the present embodiment, since the backing plate 47 exists, there is no possibility that the cooling water leaks when the inside of the sputtering chamber 11 is evacuated, so that it is not necessary to interpose the diaphragm 46.

本実施形態においても、導電性固定部材45の形状や寸法は、取付部位102が導電性固定部材45と冷却装置50によって挟まれた位置関係でターゲット10a、10bが冷却装置50に固定可能である限り特に制限はない。図7に示す実施形態においては、導電性固定部材45は一体成形品であり、取付部位102の上面と同一平面上の下面、平板ターゲット10a、10bの上面103よりも低い位置にある上面、及び、平板ターゲット10a、10bの側面101に密接する内側面を有する枠構造を有する。典型的な実施形態においては、導電性固定部材45は矩形状の枠体として提供することができる。 Also in this embodiment, the shape and dimensions of the conductive fixing member 45 are such that the targets 10a and 10b can be fixed to the cooling device 50 in a positional relationship in which the mounting portion 102 is sandwiched between the conductive fixing member 45 and the cooling device 50. There are no particular restrictions. In the embodiment shown in FIG. 7, the conductive fixing member 45 is an integrally molded product, and has a lower surface on the same plane as the upper surface of the mounting portion 102, an upper surface at a position lower than the upper surface 103 of the flat plate targets 10a and 10b, and an upper surface. , Has a frame structure having an inner side surface in close contact with the side surface 101 of the flat plate targets 10a and 10b. In a typical embodiment, the conductive fixing member 45 can be provided as a rectangular frame.

図3及び図7の実施形態においては、絶縁性シールド部材49は、平板ターゲット10a、10bの側面101に沿って間隔L1を置いて該側面101を囲繞するように立設された周壁491を有する。周壁491が存在することにより、平板ターゲット10a、10bの側面が隠れるため放電が安定しやすい。また、プラズマの導電性固定部材45がスパッタされ難くするという効果も期待できる。 In the embodiment of FIGS. 3 and 7, the insulating shield member 49 has a peripheral wall 491 erected so as to surround the side surface 101 at intervals L1 along the side surface 101 of the flat plate targets 10a and 10b. .. Due to the presence of the peripheral wall 491, the side surfaces of the flat plate targets 10a and 10b are hidden, so that the discharge is easily stabilized. Further, it can be expected that the conductive fixing member 45 of the plasma is less likely to be sputtered.

周壁491は必須ではなく、図5に示すように、周壁491を設けない態様も可能である。また、図6に示すように、絶縁性シールド部材49の上面板493を厚くして絶縁性シールド部材の強度を高めることもできる。当該態様によってもターゲット側面を隠すこともできるので、周壁491と同様の効果が期待できる。 The peripheral wall 491 is not essential, and as shown in FIG. 5, a mode in which the peripheral wall 491 is not provided is also possible. Further, as shown in FIG. 6, the upper surface plate 493 of the insulating shield member 49 can be thickened to increase the strength of the insulating shield member. Since the side surface of the target can be hidden by this aspect, the same effect as that of the peripheral wall 491 can be expected.

絶縁性シールド部材49の構成は図3〜図7に示した実施態様に限られるものではなく、その他の実施態様も採用可能である。例えば、図2−2に示す実施態様においては、絶縁性シールド部材49には側板492が存在しない。図2−3に示す実施態様においては、締結具取付ベース502は絶縁性シールド部材49の上面板493及び側板492を被覆する。 The configuration of the insulating shield member 49 is not limited to the embodiments shown in FIGS. 3 to 7, and other embodiments can also be adopted. For example, in the embodiment shown in FIG. 2-2, the side plate 492 does not exist in the insulating shield member 49. In the embodiment shown in FIG. 2-3, the fastener mounting base 502 covers the top plate 493 and the side plate 492 of the insulating shield member 49.

図8には、矩形状の平板ターゲット10a、10bを使用したときの、平板ターゲット10a、10b、及び絶縁性シールド部材49の配置関係の一例を示す平面図が示してある。図8に示す実施形態においては、矩形状の平板ターゲット10a、10bが矩形枠状の絶縁性シールド部材49の周壁491に囲まれて配置されている。 FIG. 8 shows a plan view showing an example of the arrangement relationship between the flat plate targets 10a and 10b and the insulating shield member 49 when the rectangular flat plate targets 10a and 10b are used. In the embodiment shown in FIG. 8, rectangular flat plate targets 10a and 10b are arranged so as to be surrounded by a peripheral wall 491 of a rectangular frame-shaped insulating shield member 49.

平板ターゲット10a、10bの側面101と絶縁性シールド部材49の周壁491との間隔L1は安定した放電を維持するために0.1mm以上であることが好ましく、0.2mm以上であることがより好ましく、0.3mm以上であることが更により好ましい。また、間隔L1は固定部材45がスパッタされることを防ぐという理由により2mm以下であることが好ましく、1.5mm以下であることがより好ましく、1mm以下であることが更により好ましい。 The distance L1 between the side surfaces 101 of the flat plate targets 10a and 10b and the peripheral wall 491 of the insulating shield member 49 is preferably 0.1 mm or more, more preferably 0.2 mm or more in order to maintain a stable discharge. , 0.3 mm or more is even more preferable. Further, the interval L1 is preferably 2 mm or less, more preferably 1.5 mm or less, and even more preferably 1 mm or less, for the reason of preventing the fixing member 45 from being sputtered.

平板ターゲット10a、10bを冷却装置50に固定する方法として、導電性固定部材45、及び設置する場合にはダイアフラム46に一つ又は二つ以上の貫通穴を設け、更に、冷却装置50にも取付穴を設け、当該貫通穴及び取付穴に順にボルトやねじ等の締結具51を挿入して固定する方法が挙げられる(図3〜図6参照)。取付部位102に一つ又は二つ以上の貫通穴を設けて、締結具51を挿入することもできる(図7参照)。また、絶縁性シールド部材49を固定する方法として、絶縁性シールド部材49に貫通穴を設け、更に、冷却装置用の絶縁性シールド部材501にも取付穴を設け、当該貫通穴及び取付穴に順にボルトやねじ等の締結具503を挿入して固定する方法が挙げられる。この場合、締結具503が金属製の場合、締結具503がスパッタされるのを防ぐために締結具503を接地してアノード電位にすることが好ましい。 As a method of fixing the flat plate targets 10a and 10b to the cooling device 50, one or more through holes are provided in the conductive fixing member 45 and, in the case of installation, the diaphragm 46, and further, the flat plate targets 10a and 10b are also attached to the cooling device 50. A method of providing holes and inserting fasteners 51 such as bolts and screws into the through holes and mounting holes in order to fix them (see FIGS. 3 to 6) can be mentioned. It is also possible to provide one or more through holes in the mounting portion 102 and insert the fastener 51 (see FIG. 7). Further, as a method of fixing the insulating shield member 49, a through hole is provided in the insulating shield member 49, and a mounting hole is also provided in the insulating shield member 501 for the cooling device, and the through hole and the mounting hole are sequentially provided with mounting holes. A method of inserting and fixing a fastener 503 such as a bolt or a screw can be mentioned. In this case, when the fastener 503 is made of metal, it is preferable that the fastener 503 is grounded to an anode potential in order to prevent the fastener 503 from being sputtered.

締結具503のための取付穴はセラミックス等の絶縁材料よりも金属のほうが耐久性の観点で好ましい。このため、冷却装置用の絶縁性シールド部材501の外側面に金属製の締結具取付ベース502を設置し、この締結具取付ベース502に取付穴を設けてもよい。締結具取付ベース502は絶縁性シールド部材501の外側面を取り囲むように絶縁性シールド部材501の外側面に直接させて配置することができる。締結具503が金属製の場合、締結具503がスパッタされるのを防ぐために締結具503を接地してアノード電位にすることが好ましい。更には締結具取付ベース502がスパッタされるのを防ぐために、締結具取付ベース502を接地してアノード電位にすることが好ましい。 As the mounting hole for the fastener 503, a metal is preferable to an insulating material such as ceramics from the viewpoint of durability. Therefore, a metal fastener mounting base 502 may be installed on the outer surface of the insulating shield member 501 for the cooling device, and a mounting hole may be provided in the fastener mounting base 502. The fastener mounting base 502 can be placed directly on the outer surface of the insulating shield member 501 so as to surround the outer surface of the insulating shield member 501. When the fastener 503 is made of metal, it is preferable that the fastener 503 is grounded to an anode potential in order to prevent the fastener 503 from being sputtered. Further, in order to prevent the fastener mounting base 502 from being sputtered, it is preferable that the fastener mounting base 502 is grounded to an anode potential.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置の一実施形態によれば、スパッタレートを0.005g/h/cm2以上、好ましくは0.01g/h/cm2以上、より好ましくは0.02g/h/cm2以上、例えば0.005〜0.1g/h/cm2として5時間以上異常放電なく連続スパッタ可能となる。但し、スパッタレートの基準面積は対向するターゲットのスパッタ面の合計面積(ここでは一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の投影面積の合計)のことを指す。そして、本発明に係るガスフロースパッタリング装置を用いてスパッタすることにより得られたスパッタ膜は、スパッタ粒子を堆積させる部材から剥離して回収し、次にこれを粉砕してスパッタリングターゲット用原料とすることができる。この原料を焼結することによりスパッタリングターゲットが製造可能である。特に、本発明は組織微細化された非磁性材粒子分散型スパッタリングターゲットを効率的に生産する方法として有用である。 According to an embodiment of a gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the sputtering rate 0.005g / h / cm 2 or more, preferably 0.01g / h / cm 2 or more, more preferably 0.02 g / h / With cm 2 or more, for example 0.005 to 0.1 g / h / cm 2 , continuous sputtering can be performed for 5 hours or more without abnormal discharge. However, the reference area of the sputtering rate refers to the total area of the sputtering surfaces of the opposing targets (here, the total projected area of the opposing sputtering surfaces of the pair of flat plate targets). Then, the sputtered film obtained by sputtering using the gas flow sputtering apparatus according to the present invention is separated from the member on which the sputtered particles are deposited and recovered, and then pulverized to be used as a raw material for a sputtering target. be able to. A sputtering target can be manufactured by sintering this raw material. In particular, the present invention is useful as a method for efficiently producing a non-magnetic material particle-dispersed sputtering target having a fine structure.

本発明に係るガスフロースパッタリング装置を用いたスパッタリングターゲット原料の製造方法の一実施形態によれば、絶縁性シールド部材49に堆積するスパッタ粒子の合計質量を、前記スパッタ粒子を堆積させる部材16に堆積するスパッタ粒子の質量よりも大きくすることができる。例えば、部材16に堆積するスパッタ粒子の質量に対する絶縁性シールド部材49に堆積するスパッタ粒子の合計質量の比を2以上とすることができ、3以上とすることができ、更には4以上とすることもできる。このため、絶縁性シールド部材49に堆積するスパッタ粒子を回収してスパッタリングターゲット用原料とすることも生産効率を高める上で重要である。 According to one embodiment of the method for producing a sputtering target raw material using the gas flow sputtering apparatus according to the present invention, the total mass of sputtered particles deposited on the insulating shield member 49 is deposited on the member 16 on which the sputtered particles are deposited. It can be larger than the mass of sputtered particles. For example, the ratio of the total mass of the sputtered particles deposited on the insulating shield member 49 to the mass of the sputtered particles deposited on the member 16 can be 2 or more, 3 or more, and 4 or more. You can also do it. Therefore, it is also important to recover the sputtered particles deposited on the insulating shield member 49 and use them as a raw material for a sputtering target in order to improve the production efficiency.

以下に本発明の実施例を示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。 Examples of the present invention are shown below, but these examples are provided for a better understanding of the present invention and its advantages, and are not intended to limit the invention.

<1.平板ターゲットの間隔調整による効果の検証>
(試験例1)
図1、図2−1に示す構成(但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図3に示す構造を採用。)の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図3、図8に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。一対の平板ターゲットの間隔調整機構としては、ボールねじ直動機構を採用した。スパッタリングターゲットは焼結法により作製したインゴットを所定の形状まで機械加工することにより準備した。
また、スパッタガス吐出ユニットを、図9に示すように、多数のガス吐出口を空間部12の入口となるスリットの長さ全体にわたって一列に配置した。スパッタガス吐出ユニットが有する吐出口の数は20個とした。
また、第一固定部品の形状は矩形状枠体であり、第一固定部品の材質はステンレスとした。第二固定部品の形状は矩形状枠体であり、第二固定部品の材質はステンレスとした。
<1. Verification of the effect of adjusting the spacing between flat plate targets>
(Test Example 1)
Using the flat plate target facing type gas flow sputtering apparatus having the configuration shown in FIGS. 1 and 2-1 (however, the structure shown in FIG. 3 is adopted as the mounting structure of the sputtering target), sputtering is performed with the configuration shown in FIGS. 3 and 8. A target was attached and a sputter film was formed under the following conditions. A ball screw linear motion mechanism was adopted as the spacing adjustment mechanism for the pair of flat plate targets. The sputtering target was prepared by machining the ingot produced by the sintering method to a predetermined shape.
Further, as shown in FIG. 9, the sputter gas discharge units are arranged in a row over the entire length of the slit serving as the inlet of the space portion 12 with a large number of gas discharge ports. The number of discharge ports of the sputter gas discharge unit was set to 20.
The shape of the first fixing part was a rectangular frame, and the material of the first fixing part was stainless steel. The shape of the second fixing part was a rectangular frame, and the material of the second fixing part was stainless steel.

<ガスフロースパッタ条件>
・電源:DC電源
・電力密度: 44W/cm2
・スパッタガス圧力: 85Pa
・スパッタガス流量(各吐出口からの流量の総和):Ar:21.8sccm/cm2
・ターゲット形状:矩形平板状
・ターゲット寸法:85mm(X方向)×135mm(Y方向)×20mmt
・ターゲット合計投影面積:230cm2
・ターゲット材質:Cu
・ターゲット相対密度:99%
・スパッタ開始前における一対の平板ターゲット間の間隔S1:30mm
・平板ターゲットと成膜対象基板の距離D:80mm
・成膜対象基板の材質:ステンレス
・成膜対象基板の寸法:200mm×200mm×3mmt
・成膜対象基板温度: 40℃
・絶縁性シールド部材の材質:アルミナ(絶縁破壊電圧:50kV)
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1:0.5mm
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離L3:0.1mm以下
・ターゲットの冷却:冷却水使用
・固定部品及び絶縁性シールド部材の冷却装置への固定方法:ボルト締結
・冷却装置用の絶縁性シールド部材:アルミナ(絶縁破壊電圧:50kV)
<Gas flow sputtering conditions>
・ Power supply: DC power supply ・ Power density: 44W / cm 2
・ Sputter gas pressure: 85Pa
-Sputter gas flow rate (sum of flow rates from each discharge port): Ar: 21.8 sccm / cm 2
-Target shape: Rectangular flat plate-Target dimensions: 85 mm (X direction) x 135 mm (Y direction) x 20 mmt
・ Total projected area of target: 230 cm 2
・ Target material: Cu
-Target relative density: 99%
・ Spacing between a pair of flat plate targets before starting sputtering S 1 : 30 mm
-Distance between the flat plate target and the substrate to be filmed D: 80 mm
-Material of the substrate to be filmed: Stainless steel-Dimensions of the substrate to be filmed: 200 mm x 200 mm x 3 mmt
-Substrate temperature to be filmed: 40 ° C
-Material of insulating shield member: Alumina (dielectric breakdown voltage: 50 kV)
・ Distance between flat plate target and insulating shield member L1: 0.5mm
-Distance between the lower surface of the upper surface plate of the insulating shield member and the upper surface of the conductive fixing member L3: 0.1 mm or less-Cooling the target: Use cooling water-Fixing parts and insulating shield member to the cooling device: Insulating shield member for bolt fastening / cooling device: Alumina (dielectric breakdown voltage: 50 kV)

試験例1では間隔調整機構を使用せず、上記のスパッタ時間にわたってスパッタを継続した。その結果、スパッタの初期においては異常放電もなく1バッチ当たり5時間以上の連続スパッタが可能であったが、一対の平板ターゲット間の平均間隔S1が37mm(合計スパッタ時間約100時間)を超えた付近から異常放電が増加し、安定したスパッタを維持することが困難となった。なお、この試験の結果に基づき、放電時間及び積算電力と、ターゲット厚みの平均減少量との関係を求めた。この試験のスパッタレートは0.062g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は22%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は51%であった。なお、試験中一対の平板ターゲット間の平均間隔S1をノギスにより測定した。 In Test Example 1, the interval adjusting mechanism was not used, and sputtering was continued for the above sputtering time. As a result, in the initial stage of sputtering, continuous sputtering of 5 hours or more per batch was possible without abnormal discharge, but the average spacing S 1 between a pair of flat plate targets exceeded 37 mm (total sputtering time of about 100 hours). Abnormal discharge increased from the vicinity, making it difficult to maintain stable sputtering. Based on the results of this test, the relationship between the discharge time and integrated power and the average reduction in target thickness was determined. The sputtering rate for this test was 0.062 g / h / cm 2 . The ratio of the weight increase of the film-forming target substrate to the weight loss of the target after the sputtering test was 22%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 51%. Incidentally, the mean spacing S 1 between the pair of flat plate target during the test was measured by calipers.

(試験例2)
試験例1で求めた放電時間及び積算電力と、ターゲット厚みの平均減少量との関係に基づき、スパッタ中に、一対の平板ターゲットの平均間隔の変化幅が5mm以下となるように間隔調整機構による間隔調整を手動で行った他は、試験例1と同一条件でスパッタ膜を成膜した。その結果、試験中、異常放電が発生することなく、合計250時間のスパッタ時間を経過することができた。この試験のスパッタレートは0.069g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は26%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は46%であった。
(Test Example 2)
Based on the relationship between the discharge time and integrated power obtained in Test Example 1 and the average decrease in target thickness, an interval adjustment mechanism is used so that the change width of the average interval between the pair of flat plate targets is 5 mm or less during sputtering. A sputter film was formed under the same conditions as in Test Example 1 except that the interval was adjusted manually. As a result, a total of 250 hours of sputtering time could elapse without generating abnormal discharge during the test. The sputtering rate for this test was 0.069 g / h / cm 2 . The ratio of the weight increase of the film-forming target substrate to the weight loss of the target after the sputtering test was 26%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 46%.

(試験例3)
スパッタ中に、定期的(10時間毎)にチャンバーを開けて一対の平板ターゲットの重量を測定することで平均間隔の変化幅を計算し、その変化幅が5mm以下となるように間隔調整機構による間隔調整を手動で行った他は、試験例1と同一条件でスパッタ膜を成膜した。その結果、試験中、異常放電が発生することなく、合計250時間のスパッタ時間を経過することができた。この試験のスパッタレートは0.067g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は25%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は48%であった。
(Test Example 3)
During sputtering, the chamber is opened periodically (every 10 hours) and the weight of the pair of flat plate targets is measured to calculate the change width of the average interval, and the change width is adjusted to 5 mm or less by the interval adjustment mechanism. A sputter film was formed under the same conditions as in Test Example 1 except that the interval was adjusted manually. As a result, a total of 250 hours of sputtering time could elapse without generating abnormal discharge during the test. The sputtering rate for this test was 0.067 g / h / cm 2 . The ratio of the increased weight of the film-forming target substrate to the reduced weight of the target after the sputtering test was 25%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 48%.

<2.絶縁性シールド部材の効果の検証>
(試験例4)
絶縁性シールド部材を取り外してスパッタ試験を行った他は試験例1と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、ターゲット固定部品と他のアノード電位の部材との間で異常放電が発生して安定した成膜ができず、開始直後に成膜を中止した。スパッタリングチャンバー内を確認したところ、ターゲットと固定部材の表面に異常放電痕が残っていた。
<2. Verification of the effect of the insulating shield member>
(Test Example 4)
A sputtering film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the insulating shield member was removed and a sputtering test was performed. In this case, an abnormal discharge occurred between the target fixing component and another member having an anode potential, and stable film formation could not be performed, so that film formation was stopped immediately after the start. When the inside of the sputtering chamber was checked, abnormal discharge marks remained on the surfaces of the target and the fixing member.

(試験例5)
平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1を0として両者を接触させた他は、試験例1と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、ターゲットと絶縁性シールドの間で異常放電が頻発し、成膜を30分で中止した。この試験のスパッタレートは0.064g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は31%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は44%であった。
(Test Example 5)
A sputtering film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the distance L1 between the flat plate target and the insulating shield member was set to 0 and the two were brought into contact with each other. In this case, abnormal discharge occurred frequently between the target and the insulating shield, and the film formation was stopped in 30 minutes. The sputtering rate for this test was 0.064 g / h / cm 2 . The ratio of the weight increase of the film-forming target substrate to the weight loss of the target after the sputtering test was 31%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 44%.

(試験例6)
平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1を2.2mmとした他は、試験例1と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、成膜当初は異常放電が少なく、安定した成膜ができていたが、3時間経過後に異常放電が頻発して放電を中止した。スパッタリングチャンバー内を確認したところ、固定部材もスパッタされてしまっていた。この試験のスパッタレートは0.062g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は25%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は44%であった。
(Test Example 6)
A sputtering film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the distance L1 between the flat plate target and the insulating shield member was 2.2 mm. In this case, at the beginning of film formation, there were few abnormal discharges and stable film formation was possible, but after 3 hours, abnormal discharges occurred frequently and the discharge was stopped. When the inside of the sputtering chamber was checked, the fixing member was also sputtered. The sputtering rate for this test was 0.062 g / h / cm 2 . The ratio of the increased weight of the film-forming target substrate to the reduced weight of the target after the sputtering test was 25%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 44%.

(試験例7)
平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1を0.1mmとした他は、試験例1と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、成膜当初は異常放電が少なく、安定した成膜ができていたが、2時間経過後に異常放電が頻発して放電を中止した。スパッタリングチャンバー内を確認したところ、ターゲットと絶縁性シールドの間に異常放電痕が残っていた。この試験のスパッタレートは0.067g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は30%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は51%であった。
(Test Example 7)
A sputtering film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the distance L1 between the flat plate target and the insulating shield member was 0.1 mm. In this case, there were few abnormal discharges at the beginning of film formation, and stable film formation was possible, but after 2 hours, abnormal discharges occurred frequently and the discharge was stopped. When the inside of the sputtering chamber was checked, an abnormal discharge mark remained between the target and the insulating shield. The sputtering rate for this test was 0.067 g / h / cm 2 . The ratio of the increased weight of the film-forming target substrate to the reduced weight of the target after the sputtering test was 30%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 51%.

(試験例8)
平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1を1.5mmとした他は、試験例1と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、5時間経過後に予定通り成膜を終了した。しかし、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、固定部材もスパッタされてしまっていた。この試験のスパッタレートは0.069g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は26%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は46%であった。
(Test Example 8)
A sputtering film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the distance L1 between the flat plate target and the insulating shield member was 1.5 mm. In this case, the abnormal discharge was small and the film formation was stable, and the film formation was completed as planned after 5 hours had passed. However, when the inside of the sputtering chamber was checked, the fixing member was also sputtered. The sputtering rate for this test was 0.069 g / h / cm 2 . The ratio of the weight increase of the film-forming target substrate to the weight loss of the target after the sputtering test was 26%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 46%.

(試験例9)
ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例1と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
・電力密度: 22W/cm2
・スパッタガス圧力: 70Pa
・スパッタガス流量(各吐出口からの流量の総和):Ar:32.7sccm/cm2
・ターゲット材質:Cu−TiO2−SiO2
・ターゲット相対密度:95%
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1:0.4mm
・スパッタ開始前における一対の平板ターゲット間の間隔S1:20mm
この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、5時間経過後に予定通り成膜を終了した。スパッタリングチャンバー内を確認したところ、異常は見られなかった。この試験のスパッタレートは0.013g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は28%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は48%であった。
(Test Example 9)
A sputtering film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
・ Power density: 22 W / cm 2
・ Sputter gas pressure: 70Pa
-Sputter gas flow rate (sum of flow rates from each discharge port): Ar: 32.7 sccm / cm 2
-Target material: Cu-TiO 2 -SiO 2
-Target relative density: 95%
・ Distance between flat plate target and insulating shield member L1: 0.4mm
-Interval between a pair of flat plate targets before starting sputtering S 1 : 20 mm
In this case, the abnormal discharge was small and the film formation was stable, and the film formation was completed as planned after 5 hours had passed. When the inside of the sputtering chamber was checked, no abnormality was found. The sputtering rate for this test was 0.013 g / h / cm 2 . The ratio of the weight increase of the film-forming target substrate to the weight loss of the target after the sputtering test was 28%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 48%.

試験例9のスパッタ膜については基板から剥離して回収した。そしてこの膜を粉砕して、微細粉を得た。これをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。次に、熱間等方加圧加工(HIP)を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300℃/時間、保持温度1000℃、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、1000℃で保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。当該焼結体中の酸化物粒子の平均径を顕微鏡観察により測定したところ、0.4μmであった。 The sputtered film of Test Example 9 was peeled off from the substrate and recovered. Then, this film was pulverized to obtain a fine powder. This was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 1000 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressing force of 30 MPa to obtain a sintered body. Next, hot isotropic pressure processing (HIP) was performed. The conditions for hot isotropic pressure processing are a temperature rise rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1000 ° C., and a holding time of 2 hours. The inside was pressurized at 150 MPa. After the holding was completed, it was naturally cooled in the furnace as it was. The average diameter of the oxide particles in the sintered body was measured by microscopic observation and found to be 0.4 μm.

(試験例10)
ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例1と同様のスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
<ガスフロースパッタ条件>
・電力密度: 28W/cm2
・スパッタガス圧力: 25Pa
・スパッタガス流量(各吐出口からの流量の総和):Ar:14.2sccm/cm2
・ターゲット材質:Cu−TiO2
・ターゲット相対密度:97%
・ターゲット寸法:143mm(X方向)×493mm(Y方向)×30mmt
・ターゲット合計投影面積:1410cm2
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1:0.8mm
この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、5時間経過後に予定通り成膜を終了した。また、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、異常は見られなかった。この試験のスパッタレートは0.011g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は40%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は42%であった。
(Test Example 10)
A sputtering film was formed under the same sputtering conditions as in Test Example 1 except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
<Gas flow sputtering conditions>
・ Power density: 28 W / cm 2
・ Sputter gas pressure: 25Pa
-Sputter gas flow rate (sum of flow rates from each discharge port): Ar: 14.2 sccm / cm 2
-Target material: Cu-TiO 2
-Target relative density: 97%
-Target dimensions: 143 mm (X direction) x 493 mm (Y direction) x 30 mmt
・ Total projected area of target: 1410 cm 2
・ Distance between flat plate target and insulating shield member L1: 0.8mm
In this case, the abnormal discharge was small and the film formation was stable, and the film formation was completed as planned after 5 hours had passed. Moreover, when the inside of the sputtering chamber was checked, no abnormality was found. The sputtering rate for this test was 0.011 g / h / cm 2 . The ratio of the weight increase of the film-forming target substrate to the weight loss of the target after the sputtering test was 40%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 42%.

(試験例11)
図1、図2−1に示す構成(但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図4に示す構造を採用。)の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図4に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例1と同様の装置構成及びスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
<ガスフロースパッタ条件>
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1:4.5mm
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離L3:4.6mm
この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、5時間経過後に予定通り成膜を終了した。しかし、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、固定部材もスパッタされてしまっていた。この試験のスパッタレートは0.028g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は48%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は37%であった。
(Test Example 11)
Using the flat plate target facing type gas flow sputtering apparatus having the configuration shown in FIGS. 1 and 2-1 (however, the structure shown in FIG. 4 is adopted as the attachment structure of the sputtering target), the sputtering target is attached with the configuration shown in FIG. A sputter film was formed under the following conditions. A sputtering film was formed under the same apparatus configuration and sputtering conditions as in Test Example 1 except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
<Gas flow sputtering conditions>
・ Distance between flat plate target and insulating shield member L1: 4.5mm
-Distance between the lower surface of the upper surface plate of the insulating shield member and the upper surface of the conductive fixing member L3: 4.6 mm
In this case, the abnormal discharge was small and the film formation was stable, and the film formation was completed as planned after 5 hours had passed. However, when the inside of the sputtering chamber was checked, the fixing member was also sputtered. The sputtering rate for this test was 0.028 g / h / cm 2 . The ratio of the increased weight of the film-forming target substrate to the reduced weight of the target after the sputtering test was 48%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 37%.

(試験例12)
図1、図2−1に示す構成(但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図5に示す構造を採用。)の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図5に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例1と同様の装置構成及びスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
<ガスフロースパッタ条件>
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1:0.6mm
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離L3:0.1mm
この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、5時間経過後に予定通り成膜を終了した。しかし、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、固定部材もスパッタされてしまっていた。この試験のスパッタレートは0.034g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は44%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は40%であった。
(Test Example 12)
Using the flat plate target facing type gas flow sputtering apparatus having the configuration shown in FIGS. 1 and 2-1 (however, the structure shown in FIG. 5 is adopted as the attachment structure of the sputtering target), the sputtering target is attached with the configuration shown in FIG. A sputter film was formed under the following conditions. A sputtering film was formed under the same apparatus configuration and sputtering conditions as in Test Example 1 except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
<Gas flow sputtering conditions>
・ Distance between flat plate target and insulating shield member L1: 0.6mm
-Distance between the lower surface of the upper surface plate of the insulating shield member and the upper surface of the conductive fixing member L3: 0.1 mm
In this case, the abnormal discharge was small and the film formation was stable, and the film formation was completed as planned after 5 hours had passed. However, when the inside of the sputtering chamber was checked, the fixing member was also sputtered. The sputtering rate for this test was 0.034 g / h / cm 2 . The ratio of the weight increase of the film-forming target substrate to the weight loss of the target after the sputtering test was 44%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 40%.

(試験例13)
図1、図2−1に示す構成(但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図6に示す構造を採用。)の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図6に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例1と同様の装置構成及びスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
<ガスフロースパッタ条件>
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1:0.6mm
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離L3:0.5mm
この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、5時間経過後に予定通り成膜を終了した。また、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、異常は見られなかった。この試験のスパッタレートは0.007g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は27%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は48%であった。
(Test Example 13)
Using the flat plate target facing type gas flow sputtering apparatus having the configuration shown in FIGS. 1 and 2-1 (however, the structure shown in FIG. 6 is adopted as the attachment structure of the sputtering target), the sputtering target is attached with the configuration shown in FIG. A sputter film was formed under the following conditions. A sputtering film was formed under the same apparatus configuration and sputtering conditions as in Test Example 1 except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
<Gas flow sputtering conditions>
・ Distance between flat plate target and insulating shield member L1: 0.6mm
-Distance between the lower surface of the upper surface plate of the insulating shield member and the upper surface of the conductive fixing member L3: 0.5 mm
In this case, the abnormal discharge was small and the film formation was stable, and the film formation was completed as planned after 5 hours had passed. Moreover, when the inside of the sputtering chamber was checked, no abnormality was found. The sputtering rate for this test was 0.007 g / h / cm 2 . The ratio of the weight increase of the film-forming target substrate to the weight loss of the target after the sputtering test was 27%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 48%.

(試験例14)
図1、図2−1に示す構成(但し、スパッタリングターゲットの取付構造は図7に示す構造を採用。)の平板ターゲット対向型ガスフロースパッタリング装置を用い、図7に示す構成でスパッタリングターゲットを取り付けて下記の条件でスパッタ膜を成膜した。ガスフロースパッタ条件を以下のように変更した他は、試験例1と同様の装置構成及びスパッタ条件として、スパッタ膜を成膜した。
<ガスフロースパッタ条件>
・電力密度: 33W/cm2
・スパッタガス圧力: 130Pa
・スパッタガス流量(各吐出口からの流量の総和):Ar:33.3sccm/cm2
・ターゲット寸法:100mm(X方向)×150mm(Y方向)×10mmt
・ターゲット合計投影面積:300cm2
・スパッタ開始前における一対の平板ターゲット間の間隔S1:20mm
・平板ターゲットと絶縁性シールド部材の間隔L1:0.2mm
・絶縁性シールド部材の上面板の下面と導電性固定部材の上面との距離L3:0.2mm
・バッキングプレートの材質:Cu(ターゲットと一体構造)
この場合、異常放電が少なく、安定した成膜ができており、5時間経過後に予定通り成膜を終了した。また、スパッタリングチャンバー内を確認したところ、異常は見られなかった。この試験のスパッタレートは0.033g/h/cm2であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、成膜対象基板の増加重量の割合は24%であった。スパッタ試験後のターゲットの減少重量に対する、絶縁性シールド部材の増加重量の割合は48%であった。
(Test Example 14)
Using the flat plate target facing type gas flow sputtering apparatus having the configuration shown in FIGS. 1 and 2-1 (however, the structure shown in FIG. 7 is adopted as the attachment structure of the sputtering target), the sputtering target is attached with the configuration shown in FIG. A sputter film was formed under the following conditions. A sputtering film was formed under the same apparatus configuration and sputtering conditions as in Test Example 1 except that the gas flow sputtering conditions were changed as follows.
<Gas flow sputtering conditions>
・ Power density: 33 W / cm 2
・ Sputter gas pressure: 130 Pa
-Sputter gas flow rate (sum of flow rates from each discharge port): Ar: 33.3 sccm / cm 2
-Target dimensions: 100 mm (X direction) x 150 mm (Y direction) x 10 mmt
・ Total projected area of target: 300 cm 2
-Interval between a pair of flat plate targets before starting sputtering S 1 : 20 mm
・ Distance between flat plate target and insulating shield member L1: 0.2mm
-Distance between the lower surface of the upper surface plate of the insulating shield member and the upper surface of the conductive fixing member L3: 0.2 mm
-Backing plate material: Cu (structure integrated with the target)
In this case, the abnormal discharge was small and the film formation was stable, and the film formation was completed as planned after 5 hours had passed. Moreover, when the inside of the sputtering chamber was checked, no abnormality was found. The sputtering rate for this test was 0.033 g / h / cm 2 . The ratio of the weight increase of the film-forming target substrate to the weight loss of the target after the sputtering test was 24%. The ratio of the increased weight of the insulating shield member to the reduced weight of the target after the sputtering test was 48%.

10a、10b 平板ターゲット
11 スパッタリングチャンバー
12 空間部
13 スパッタ粒子
14 スパッタガス吐出口
15 直流電源
16 スパッタ粒子を堆積させる部材
17 スパッタガス
18 ホルダ(保持部材)
19 間隔調整機構
20 排気口
22 ガス吐出ユニット
24 ガス吐出ユニットの入口
26 管状部材
28 ガス導入管
29 シール材
45 導電性固定部材
45a 第一固定部品
45b 第二固定部品
46 ダイアフラム
47 バッキングプレート
48 冷却水
49 絶縁性シールド部材
491 周壁
492 側板
493 上面板
50 冷却装置
51 締結具
52 伸縮部材
101 ターゲットの側面
102 取付部位
103 平板ターゲットの上面(スパッタ面)
104 取付部位の下面
106 平板ターゲットの下面
501 冷却装置用の絶縁性シールド部材
502 締結具取付ベース
503 締結具
10a, 10b Flat plate target 11 Sputtering chamber 12 Space 13 Sputtered particles 14 Sputtered gas discharge port 15 DC power supply 16 Member for depositing sputtered particles 17 Sputtered gas 18 Holder (holding member)
19 Interval adjustment mechanism 20 Exhaust port 22 Gas discharge unit 24 Gas discharge unit inlet 26 Tubular member 28 Gas introduction pipe 29 Sealing material 45 Conductive fixing member 45a First fixing part 45b Second fixing part 46 Diaphragm 47 Backing plate 48 Cooling water 49 Insulating shield member 491 Peripheral wall 492 Side plate 493 Top plate 50 Cooling device 51 Fastener 52 Telescopic member 101 Target side surface 102 Mounting site 103 Flat plate target top surface (sputter surface)
104 Bottom surface of mounting site 106 Bottom surface of flat plate target 501 Insulating shield member for cooling device 502 Fastener Mounting base 503 Fastener

Claims (19)

内部を真空にすることが可能なスパッタリングチャンバーと、
前記スパッタリングチャンバー内に間隔を置いて互いのスパッタ面が対向するように配置された一対の平板ターゲットと、
前記一対の平板ターゲットの間にスパッタガスを供給するための一つ又は二つ以上のガス吐出口と、
スパッタガスを排気するための排気口と、
一対の平板ターゲット間の空間部を挟んでガス吐出口とは反対側に、ガス吐出口に向き合うように配置されたスパッタ粒子を堆積させる部材と、
前記一対の平板ターゲットの間隔調整を可能とする間隔調整機構と、
を備え
前記間隔調整機構はスパッタ処理中の前記一対の平板ターゲットの平均間隔の変化幅が5mm以下となるように構成されている、
ガスフロースパッタリング装置。
A sputtering chamber that can evacuate the inside and
A pair of flat plate targets arranged so that the sputtering surfaces face each other at intervals in the sputtering chamber.
One or more gas outlets for supplying sputter gas between the pair of flat plate targets, and
An exhaust port for exhausting spatter gas and
A member that deposits sputter particles arranged so as to face the gas discharge port on the opposite side of the space between the pair of flat plate targets and the gas discharge port.
An interval adjustment mechanism that enables the interval adjustment of the pair of flat plate targets,
Equipped with a,
The interval adjusting mechanism is configured such that the change width of the average interval of the pair of flat plate targets during the sputtering process is 5 mm or less.
Gas flow sputtering equipment.
前記一つ又は二つ以上のガス吐出口と前記一対の平板ターゲットとの位置を相対的に調整することを可能とする位置調整機構を備えた請求項1に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to claim 1, further comprising a position adjusting mechanism capable of relatively adjusting the positions of the one or more gas discharge ports and the pair of flat plate targets. 前記一つ又は二つ以上のガス吐出口から供給されるスパッタガス流量を調整するための流量調整機構を備えた請求項1又は2に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to claim 1 or 2, further comprising a flow rate adjusting mechanism for adjusting the flow rate of the sputtered gas supplied from the one or more gas discharge ports. 二つ以上のガス吐出口を備えた請求項1〜3の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 3, further comprising two or more gas discharge ports. 二つ以上のガス吐出口が配列されたガス吐出ユニットを一つ又は二つ以上備えた請求項1〜4の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 4, further comprising one or more gas discharge units in which two or more gas discharge ports are arranged. 前記間隔調整機構は、前記スパッタリングチャンバーの外部に設置されている請求項1〜5の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the interval adjusting mechanism is installed outside the sputtering chamber. 前記スパッタリングチャンバーの内部の一部は、前記間隔調整機構の動作に追随して伸縮可能なように配置された大気遮断性能を有する伸縮部材によりその外部との境界が画定される請求項6に記載のガスフロースパッタリング装置。 The sixth aspect of the invention, wherein a part of the inside of the sputtering chamber is defined with a stretchable member having an air blocking performance, which is arranged so as to be expandable and contractible in accordance with the operation of the spacing adjusting mechanism. Gas flow sputtering equipment. 前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの少なくとも一つに連結した手動操作可能な駆動機構を有する請求項1〜7の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 7, wherein the interval adjusting mechanism has a manually operated drive mechanism connected to at least one of the pair of flat plate targets. 前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの少なくとも一つに連結したモータ駆動機構を有する請求項1〜8の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 8, wherein the interval adjusting mechanism has a motor drive mechanism connected to at least one of the pair of flat plate targets. 前記間隔調整機構は前記一対の平板ターゲットの間隔を少なくとも放電時間と積算電力に基づき調整可能なように構成されている請求項1〜9の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 9, wherein the interval adjusting mechanism is configured so that the interval between the pair of flat plate targets can be adjusted at least based on the discharge time and the integrated power. スパッタ開始前における前記一対の平板ターゲットの間隔が10〜100mmである請求項1〜1の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 Gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 1 0 interval between the pair of flat plate target before the start of sputtering is 10 to 100 mm. 前記一対の平板ターゲットの対向面の合計投影面積が300cm2以上である請求項1〜1の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 11, wherein the total projected area of the facing surfaces of the pair of flat plate targets is 300 cm 2 or more. 電力密度が10W/cm2以上となる条件で放電可能な請求項1〜1の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 The gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 12 , which can discharge under the condition that the power density is 10 W / cm 2 or more. 前記一対の平板ターゲットが非磁性材料及び磁性材料の複合体で構成されている請求項1〜1の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置。 It said pair of plate target gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 1 3, which is a composite of non-magnetic material and a magnetic material. 請求項1〜1の何れか一項に記載のガスフロースパッタリング装置を用いてスパッタする工程であって、スパッタ開始からスパッタ終了までの一対の平板ターゲット間の平均間隔の変化が5mm以下となるように間隔調整機構を操作することを含むスパッタリングターゲット原料の製造方法。 A step of sputtering using a gas flow sputtering apparatus according to any one of claims 1 to 1 4, the change in the average distance between the pair of flat plate target from the sputtering start to the completion of sputtering is 5mm or less A method for producing a sputtering target raw material, which comprises operating an interval adjusting mechanism so as to. 電力密度を10W/cm2以上としてスパッタする請求項1に記載の製造方法。 The manufacturing method according to claim 15 , wherein the sputtering is performed at a power density of 10 W / cm 2 or more. スパッタガスの流量を一対の平板ターゲットの対向するスパッタ面の合計投影面積1cm2当たりの流量で表して1sccm/cm2以上としてスパッタする請求項1又は1に記載の製造方法。 The manufacturing method according to claim 15 or 16 , wherein the flow rate of the sputter gas is represented by the flow rate per 1 cm 2 of the total projected area of the facing sputter surfaces of the pair of flat plate targets, and sputtering is performed at 1 sccm / cm 2 or more. スパッタガスの圧力を10Pa以上としてスパッタする請求項1〜1の何れか一項に記載の製造方法。 The production method according to any one of claims 15 to 17 , wherein the sputter gas is sputtered at a pressure of 10 Pa or more. スパッタ粒子を堆積させる部材が使用済みのスパッタリングターゲットであり、当該ターゲットの浸食部分にスパッタ粒子を堆積させることを含む請求項118の何れか一項に記載の製造方法。 The production method according to any one of claims 15 to 18 , wherein the member for depositing the sputtered particles is a used sputtering target, and the sputtered particles are deposited on the eroded portion of the target.
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