JP6487695B2 - 顔料分散体の製造方法及びその製造方法で製造したインクジェット用インク - Google Patents

Description

本発明は、顔料分散体の製造方法及びその製造方法で製造したインクジェット用インクに関する。

インクジェット記録方式は、圧力、熱、電界等を駆動源として用いることにより、液状のインクをノズルから記録媒体に向けて吐出させて印刷する記録方式である。このような記録方式は、ランニングコストが低く、高画質化が可能であり、また用途に合わせて各種のインクを印刷できることから、近年、市場が拡大している。

従来、インクジェット記録方式に適用されるインクジェット用インクとして、顔料と水性溶媒とを含む水性インクや、顔料と有機溶媒とを含む油性インクが用いられてきた。そして、近年ではインクジェット用インクの発色材として用いられる顔料に対して、更に高い発色性が求められるようになり、この高い発色性を実現するために、顔料粒子の分散粒子径をより小さくする必要性が高まっている。

従来、顔料粒子の分散方法としては、メディア分散機を用いて、攪拌・混合による剪断力、摩擦力、メディア粒子同士の衝突による衝撃力等により、顔料粒子を解砕・粉砕する方法が知られている。

一般に、顔料の凝集粒子には、凝集力が強い粒子（以下、粒子Ａともいう。）と、凝集力が比較的弱い粒子（以下、粒子Ｂともいう。）があり、凝集力が強い粒子Ａをメディア分散機を用いて外部からの力により強制的に解砕すると、顔料の一次粒子の破壊につながり、一次粒子が破壊された顔料粒子は再凝集しやすくなるため、顔料粒子の分散粒子径の増大や顔料分散体の粘度の増加が起こるという問題がある。

この問題を解決するため特許文献１では、顔料をメディア分散機で分散処理する前に、高速攪拌型のメディアレス分散機を用いて顔料を解砕することで、顔料粒子の分散粒子径を小さくし、低粘度の顔料分散体を得ることができる顔料分散体の製造方法が提案されている。

特許文献１に記載の顔料分散体の製造方法では、剪断力の大きなメディアレス分散機を用いて顔料の凝集粒子をある程度小さくした後で、比較的小さな力によりメディア分散処理することにより、顔料の一次粒子の破壊を防止して、顔料分散体の粘度の増加を防止しているものと思われる。

特開２０１４−５６０７９号公報

特許文献１に記載の顔料分散体の製造方法では、剪断力の大きなメディアレス分散機を用いているため、メディアレス分散処理により凝集力が強い粒子Ａも凝集力が弱い粒子Ｂも、ともにある程度小さな粒子に強制的に解砕される。そのため、次のメディア分散工程では、凝集力の弱い粒子Ｂは容易に微分散化されるが、比較的小さな力によって行うメディア分散処理では、凝集力の強い粒子Ａの微分散化が困難となり、顔料の均一な微分散化が困難となる問題があった。

本発明は、上記問題を解消するためになされたもので、メディアレス分散処置工程とメディア分散処理工程との間に、凝集力の強い粒子Ａを除去する工程を入れることにより、顔料の均一な微分散化を可能とした顔料分散体の製造方法を提供するものである。

本発明の顔料分散体の製造方法は、第１工程と、第２工程と、第３工程とを有する顔料分散体の製造方法であって、前記第１工程は、顔料と、分散剤と、有機溶媒とを含む混合液を、剪断部のクリアランスが１００μｍ以上１５００μｍ以下のメディアレス分散機を用いて分散処理して、一次分散体を作製する工程であり、前記第２工程は、粒子の沈降速度の違いを利用して前記一次分散体から粗大粒子を除去する工程であり、前記第３工程は、粗大粒子を除去した前記一次分散体を、メディア粒子を用いたメディア分散機を用いて分散処理して、二次分散体を作製する工程であることを特徴とする。

本発明のインクジェット用インクは、上記本発明の顔料分散体の製造方法により製造された顔料分散体を含むことを特徴とする。

本発明によれば、顔料の均一な微分散化が可能で、貯蔵安定性の高いインクジェット用インクを提供することができる。

図１は、本発明において用いられるメディアレス分散機の一例を示す要部断面図である。

（本発明の顔料分散体の製造方法）
本発明の顔料分散体の製造方法は、第１工程と、第２工程と、第３工程とを有しており、上記第１工程は、顔料と、分散剤と、有機溶媒とを含む混合液を、剪断部のクリアランスが１００μｍ以上１５００μｍ以下のメディアレス分散機を用いて分散処理して、一次分散体を作製する工程であり、上記第２工程は、粒子の沈降速度の違いを利用して上記一次分散体から粗大粒子を除去する工程であり、上記第３工程は、粗大粒子を除去した上記一次分散体を、メディア粒子を用いたメディア分散機を用いて分散処理して、二次分散体を作製する工程であることを特徴とする。

本発明の顔料分散体の製造方法は、上記第２工程として、粒子の沈降速度の違いを利用して上記一次分散体から粗大粒子を除去する工程を有しているため、上記第１工程では十分に解砕できずに粗大粒子として残存する凝集力の強い顔料粒子を上記一次分散体から除去でき、上記一次分散体に含まれる顔料粒子を凝集力が比較的弱い粒子のみとすることができる。これにより、上記第３工程において、メディア分散機を用いて比較的小さな力で微分散化できるため、一次粒子の破壊がなく、均一な分散粒子径を持ち、粘度等が安定した顔料分散体を得ることができる。

＜第１工程＞
上記第１工程では、先ず、分散剤を有機溶媒に溶解させて分散ベース液を準備し、その分散ベース液に顔料を加えて混合液を調製することが好ましい。これにより、顔料の分散をより生じやすくすることができる。上記顔料、上記分散剤及び上記有機溶媒については後述する。

上記第１工程で用いる上記メディアレス分散機は特に限定されないが、ロータとステータとを備えているいことが好ましい。上記ロータと上記ステータとを備えることにより、上記ロータと上記ステータとのクリアランスの調整や、上記ロータの回転速度の調整により、簡便に顔料粒子に加える剪断力を調節できるからである。上記メディアレス分散機としては、例えば、エム・テクニック社製の分散機“クレアミックス”（商品名）、浅田鉄工社製の分散機“デスパミル”（商品名）等を用いることができる。

ここで、上記第１工程で用いるメディアレス分散機について図面を用いて説明する。図１は、本発明の第１工程において用いるメディアレス分散機の一例を示す要部断面図である。図１において、メディアレス分散機１０は、ステータ１１と、ステータ１１の内部で回転するロータ１２とを備えている。ステータ１１とロータ１２との間には、隙間１３が形成されている。図１では、ステータ１１とロータ１２との隙間１３の最小の大きさをクリアレランスＣとした。クリアランスＣは、１００μｍ以上１５００μｍ以下の大きさに設定され、クリアランスＣは、５００μｍ以上１４００μｍ以下がより好ましく、８００μｍ以上１３００μｍ以下が更に好ましい。クリアランスＣが１００μｍより小さいと、クリアランスＣより大きな凝集力の強い粒子が強制的に解砕されてしまうため、次の第２工程において、凝集力の大きい粒子を粗大粒子として除去できなくなる。一方、クリアランスＣが１５００μｍを超えると、剪断力が小さくなり凝集力の弱い粒子も解砕できなくなるため、次の第２工程において凝集力の弱い粒子も粗大粒子として除去されてしまう。

図１において、ロータ１２を回転させて、ステータ１１とロータ１２との隙間１３に混合液を矢印の方向に通過させることにより、混合液に含まれる顔料粒子に剪断力を与えることができる。

上記第１工程における剪断速度は、１×１０⁶（１／ｓｅｃ）以上１×１０⁷（１／ｓｅｃ）以下であることが好ましく、１×１０⁶（１／ｓｅｃ）以上５×１０⁶（１／ｓｅｃ）以下であることがより好ましい。上記剪断速度が１×１０⁶（１／ｓｅｃ）を下回ると十分な剪断力を得ることができず、多くの顔料粒子が粗大粒子のままとなり、次の第２工程で除去されてしまう。一方、上記剪断速度が１×１０⁷（１／ｓｅｃ）を超えると、顔料を含む処理液が分散処理中に高温となり、顔料を高温に晒すことなり好ましくない。但し、メディアレス分散機の冷却能力が高い場合には、上記剪断速度が１×１０⁷（１／ｓｅｃ）を超えてもよい場合がある。

上記剪断速度は、下記式で表される。下記式においてロータの回転速度は、ロータの最先端部分１２ａの回転速度を表す。
剪断速度（１／ｓｅｃ）＝ロータの回転速度（ｍ／ｓｅｃ）／クリアランスＣ（ｍ）

＜第２工程＞
上記第２工程では、粒子の沈降速度の違いを利用して上記一次分散体から粗大粒子を除去できればその方法は限定されないが、上記第２工程における上記粗大粒子の除去は、デカンテーションにより行うことが好ましい。上記でデカンテーションでは、上記一次分散体を静置するだけでよく、上記粗大粒子を簡便に除去できるからである。

上記デカンテーションにおける上記一次分散体の静置時間は特に限定されず、また、顔料の種類にもよるが、例えば、６時間以上１５時間以下とすればよい。

また、上記第２工程において除去される上記粗大粒子の粒子径も特に限定されないが、例えば、３０μｍ以上の粗大粒子を除去すればよい。

上記第２工程で採用できる粒子の沈降速度の違いを利用した粗大粒子のを除去方法としては、遠心分離法を用いることもできる。上記遠心分離法であれば、上記第２項工程の処理時間をより短縮化できる。

上記第２工程における上記粗大粒子の除去による上記一次分散体の固形分濃度の減少割合は、下記式で表した場合、０．５％以上６．０％以下が好ましく、０．７％以上３．０％以下がより好ましく、１．０％以上２．０％以下が更に好ましい。上記固形分濃度の減少割合が０．５％を下回ると十分に粗大粒子が除去できていない可能性があり、インクの貯蔵特性に悪影響を与えるおそれがある。また、上記固形分濃度の減少割合が６．０％を超えると必要な顔料粒子まで除去した可能性があり、効率的な顔料分散体の製造が困難となるおそれがある。
固形分濃度の減少割合（％）＝〔（第２工程開始前の一次分散体の固形分濃度−第２工程終了後の一次分散体の固形分濃度）／第２工程開始前の一次分散体の固形分濃度〕×１００

＜第３工程＞
上記第３工程で用いる上記メディア分散機は特に限定されないが、例えば、浅田鉄工社製のメディア分散機“エコミル”（商品名）等を用いることができる。

上記第３工程におけるメディア分散機に用いる上記メディア粒子の粒子径は、０．０５ｍｍ以上０．３ｍｍ以下であることが好ましい。上記メディア粒子の粒子径が上記範囲内にあれば、顔料粒子の分散粒子径を小さくできるからである。

上記メディア粒子の材質は特に限定されず、アルミナ、ジルコニア、ガラス等の無機材料が使用できるが、顔料分散体への不純物の混入を防止する観点から特にジルコニアが好ましい。

上記メディア粒子の充填量も特に限定されないが、効率的な分散処理を行うため、メディア分散機のベッセル容量に対して６５体積％以上８５体積％以下とすればよい。

上記第３工程の終了時点の顔料粒子の平均分散粒子径は、微細なほど発色性に優れるため、０．５μｍ以下が好ましく、０．３μｍ以下がより好ましい。但し、上記顔料粒子が微細すぎると分散性に劣るため、上記顔料粒子の平均分散粒子径は、０．０５μｍ以上が好ましく、０．０７μｍ以上がより好ましい。上記顔料粒子の平均分散粒子径は、堀場製作所製のレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置“ＬＡ−９２０”（商品名）により測定することができる。

上記第３工程の終了時点の顔料分散体の粘度は、１５ｍＰａ・ｓ以上４０ｍＰａ・ｓ以下が好ましい。上記顔料分散体の粘度は、東機産業社製“ＴＶ−２２形粘度計”により測定することができる。

（本発明のインクジェット用インク）
本発明のインクジェット用インクは、上記本発明の顔料分散体の製造方法により製造され、顔料と、分散剤と、有機溶媒とを含む顔料分散体を含むことを特徴とする。

本発明のインクジェット用インクは、上記本発明の顔料分散体の製造方法により製造された顔料分散体を含んでいるため、均一に微分散化した顔料を含み、貯蔵安定性の高い特性を有している。

次に、本発明のインクジェット用インクの各成分について説明する。

＜顔料＞
本発明のインクジェット用インクを構成する顔料としては特に限定されず、有機顔料、無機顔料のいずれも使用できる。上記無機顔料としては、例えば、酸化チタン、亜鉛華、酸化亜鉛、トリポン、酸化鉄、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、カオリナイト、モンモリロナイト、タルク、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、カドミウムレッド、べんがら、モリブデンレッド、クロムバーミリオン、モリブデートオレンジ、黄鉛、クロムイエロー、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、チタンイエロー、酸化クロム、ピリジアン、コバルトグリーン、チタンコバルトグリーン、コバルトクロムグリーン、群青、ウルトラマリンブルー、紺青、コバルトブルー、セルリアンブルー、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット、マイカ等が挙げられる。上記有機顔料としては、例えば、アゾ系、アゾメチン系、ポリアゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン系、アントラキノン系、インジゴ系、チオインジゴ系、キノフタロン系、ベンズイミダゾロン系、イソインドリン系等の有機顔料が挙げられる。また、酸性、中性又は塩基性カーボンからなるカーボンブラックを用いてもよい。更に、架橋したアクリル樹脂の中空粒子等も有機顔料として用いてもよい。

本発明のインクジェット用インクには、通常、ブラック、並びにシアン、マゼンタ、及びイエローの３原色の顔料が用いられる。

先ず、原色（マゼンタ、シアン、イエロー）にブラックを加えたものを基本色として使用する顔料から説明する。なお、顔料の具体例としては、カラーインデックス（Ｃ．Ｉ．：Ｔｈｅ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｄｙｅｒｓ ａｎｄ Ｃｏｌｏｕｒｉｓｔｓ社発行）においてピグメントに分類されている化合物、即ち、下記に示すようなカラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）番号が付されているものが挙げられる。

上記マゼンタ色を呈する顔料として、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド３（トルイジンレッド等）の如きモノアゾ系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド３８（ピラゾロンレッドＢ等）の如きジスアゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５３：１（レーキレッドＣ等）やＣ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１（ブリリアントカーミン６Ｂ）の如きアゾレーキ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４４（縮合アゾレッドＢＲ等）の如き縮合アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９４（ペリノンレッド等）の如きペリノン顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４９（ペリレンスカーレット等）の如きペリレン顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９（無置換キナクリドン、チバ・スペシャリティケミカルズ社製の“ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ Ｍａｇｅｎｔａ ＲＴ−３５５Ｔ”）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２（キナクリドンマゼンタ等）の如きキナクリドン顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０２（ジクロロキナクリドンマゼンタ等）の如きジクロロキナクリドン顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８０（イソインドリノンレッド２ＢＬＴ等）の如きイソインドリノン顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８３（マダーレーキ等）の如きアリザリンレーキ顔料等が挙げられる。

上記シアン色を呈する顔料として、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２５（ジアニシジンブルー等）の如きジスアゾ系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製の“ＩＲＧＡＬＩＴＥ ＢＬＵＥ ＧＬＯ”）、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４（フタロシアニンブルー等）の如きフタロシアニン顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２４（ピーコックブルーレーキ等）の如き酸性染料レーキ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１８（アルカリブルーＶ−５：１）の如きアルカリブルー顔料等が挙げられる。

上記イエロー色を呈する顔料として、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１（ファストイエローＧ等）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の如きモノアゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２（ジスアジイエローＡＡＡ等）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７やＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１５５（ジスアゾイエロー４Ｇ）の如きジスアゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２００（Ｎｏｖｏｐｅｒｍ Ｙｅｌｌｏｗ ２ＨＧ）の如き非ベンジジン系のアゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１００（タートラジンイエローレーキ等）の如きアゾレーキ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９５（縮合アゾイエローＧＲ等）の如き縮合アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１５（キノリンイエローレーキ等）の如き酸性染料レーキ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８（チオフラビンレーキ等）の如き塩基性染料レーキ顔料、フラバントロンイエロー（Ｙ−２４）の如きアントラキノン系顔料、イソインドリノンイエロー３ＲＬＴ（Ｙ−１１０）の如きイソインドリノン顔料、キノフタロンイエロー（Ｙ−１３８）の如きキノフタロン顔料、イソインドリンイエロー（Ｙ−１３９）の如きイソインドリン顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５３（ニッケルニトロソイエロー等）の如きニトロソ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１７（銅アゾメチンイエロー等）の如き金属錯塩アゾメチン顔料等が挙げられる。

上記ブラック色を呈する顔料としては、カーボンブラック、チタンブラック、アニリンブラック等が挙げられる。カーボンブラックとしては、デグサ社製の“ＳＰＥＣＩＡＬ ＢＬＡＣＫ ２５０”が例示できる。

上記顔料は、１種単独のみならず、２種以上を混合して使用してもよい。また、本発明においては、２種類以上の有機顔料又は有機顔料の固溶体を組み合わせて用いることもできる。また、打滴する液滴及び液体ごとに異なる顔料を用いてもよいし、同一の顔料を用いてもよい。

上記顔料の含有量は、色、及び使用目的により適宜選択されるが、画像濃度及び保存安定性の観点から、インクジェット用インクの全量に対し、０．３〜１０質量％であることが好ましく、０．５〜５質量％であることが更に好ましい。

＜分散剤＞
本発明のインクジェット用インクに用いる分散剤としては、その種類に特に制限はないが、公知の高分子分散剤を用いることが好ましい。高分子分散剤としては、ＢＹＫケミー社製の“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１０１”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１０２”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１０３”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１０６”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１１１”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１６１”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１６２”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１６３”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１６４”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１６６”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１６７”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１６８”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１７０”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１７１”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１７４”、“ＤｉｓｐｅｒＢＹＫ−１８２”；エフカアディティブ社製の“ＥＦＫＡ４０１０”、“ＥＦＫＡ４０４６”、“ＥＦＫＡ４０８０”、“ＥＦＫＡ５０１０”、“ＥＦＫＡ５２０７”、“ＥＦＫＡ５２４４”、“ＥＦＫＡ６７４５”、“ＥＦＫＡ６７５０”、“ＥＦＫＡ７４１４”、“ＥＦＫＡ７４６２”、“ＥＦＫＡ７５００”、“ＥＦＫＡ７５７０”、“ＥＦＫＡ７５７５”、“ＥＦＫＡ７５８０”；サンノプコ社製の“ディスパースエイド６”、“ディスパースエイド８”、“ディスパースエイド１５”、“ディスパースエイド９１００”；ルーブリゾール社製の“ソルスパース（Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ）３０００”、“ソルスパース５０００”、“ソルスパース９０００”、“ソルスパース１２０００”、“ソルスパース１３２４０”、“ソルスパース１３９４０”、“ソルスパース１７０００”、“ソルスパース２４０００”、“ソルスパース２６０００”、“ソルスパース２８０００”、“ソルスパース３２０００”、“ソルスパース３６０００”、“ソルスパース３９０００”、“ソルスパース４１０００”、“ソルスパース７１０００”；旭電化社製の“アデカプルロニックＬ３１”、“Ｆ３８”、“Ｌ４２”、“Ｌ４４”、“Ｌ６１”、“Ｌ６４”、“Ｆ６８”、“Ｌ７２”、“Ｐ９５”、“Ｆ７７”、“Ｐ８４”、“Ｆ８７”、“Ｐ９４”、“Ｌ１０１”、“Ｐ１０３”、“Ｆ１０８”、“Ｌ１２１”、“Ｐ−１２３”；三洋化成社製の“イソネットＳ−２０”；楠本化成社製の“ディスパロン ＫＳ−８６０”、“８７３ＳＮ”、“８７４”（高分子分散剤）、“＃２１５０”（脂肪族多価カルボン酸）、“＃７００４”（ポリエーテルエステル型）等が挙げられる。

また、上記分散剤は、エフカ社製のフタロシアニン誘導体“ＥＦＫＡ−７４５”、ルーブリゾール社製の“ソルスパース５０００”、“ソルスパース１２０００”、“ソルスパース２２０００”等の顔料誘導体と併用することもできる。

上記分散剤の含有量は、使用目的により適宜選択されるが、例えば、インクジェット用インクの全量に対し、０．３〜１０質量％と設定できる。

＜有機溶媒＞
本発明のインクジェット用インクに用いる有機溶媒は特に限定されないが、非水溶性であることが好ましい。水溶性有機溶媒を用いるとインク中に水分が多く含まれる傾向にあり、その水分により塩が生成したり、その水分が顔料の凝集因子となり、インクの保存安定性を低下させる可能性があるからである。

上記非水溶性有機溶媒としては、例えば、エチレングリコールモノアルキルエーテルモノアルキルエステル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルモノアルキルエステル、トリエチレングリコールモノアルキルエーテルモノアルキルエステル、プロピレングリコールモノアルキルエーテルモノアルキルエステル、ジプロピレングリコールモノアルキルエーテルモノアルキルエステル、トリプロピレングリコールモノアルキルエーテルモノアルキルエステル等が挙げられる。

以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。また、特に指摘がない場合、下記において、「部」は「質量部」を意味する。

（実施例１）
先ず、メディアレス分散工程において、一次分散体を次のようにして調製した。即ち、プラスチック製ビンに、顔料（Ｐ.Ｙ.１５５：ピグメントイエロー１５５、クラリアント社製“ＮＯＶＯＰＥＲＭ ＹＥＬＬＯＷ ４Ｇ０１”）２０部、分散剤（日本ルーブリゾール社製“ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ３２０００”）１５部、有機溶媒（安藤パラケミー社製のジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート“ダワノールＤＰＭＡ”）６５部を計り取り、この混合液を、剪断部のクリアランスが１２５０μｍのメディアレス分散機（浅田鉄工社製、“２軸デスパミル ＭＤ−３０−２”）を用いて、剪断速度１×１０⁶（１／ｓｅｃ）で１４時間分散処理して一次分散体を得た。

次に、デカンテーション工程において、上記一次分散体を１２時間静置して、上記一次分散体中の粗大粒子を沈降させて除去した。

続いて、メディア分散工程において、粗大粒子を除去した一次分散体に直径０．１ｍｍのジルコニアビーズ４９部を加えて、メディア分散機（浅田鉄工社製“ダイノーミルＫＤ２０Ｂ”）を用いて、２０分分散処理して二次分散体を得て、上記二次分散体を本実施例の顔料分散体とした。

（実施例２）
顔料をＰ.Ｂ.１５：４（ピグメントブルー１５：４、クラリアント社製“ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ ＢＬＵＥ ＢＴ−６１７−Ｄ”）に変更したこと以外は、実施例１と同様にして顔料分散体を作製した。

（実施例３）
顔料をＰ.Ｒ.２０２（ピグメントレッド２０２、ＤＩＣ社製“ＱＵＩＮＤＯ ＭＡＧＥＮＴＡ ２２８−６８４３”）に変更したこと以外は、実施例１と同様にして顔料分散体を作製した。

（実施例４）
顔料をカーボンブラック＃９７０に変更したこと以外は、実施例１と同様にして顔料分散体を作製した。

（実施例５）
メディアレス分散工程における剪断速度を１×１０⁵（１／ｓｅｃ）に変更したこと以外は、実施例１と同様にして顔料分散体を作製した。

（比較例１）
デカンテーション工程を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして顔料分散体を作製した。

（比較例２）
メディア分散工程を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして顔料分散体を作製した。

（比較例３）
メディアレス分散工程における剪断部のクリアランスを２５μｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にして顔料分散体を作製した。

（比較例４）
メディアレス分散工程を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして顔料分散体を作製した。

次に、実施例１〜５及び比較例１〜４の顔料分散体を下記のとおり評価した。

＜粘度変化率＞
各顔料分散体の作製時の粘度を東機産業社製“ＴＶ−２２形粘度計”を用いて、２５℃、コーン回転数１０ｒｐｍの条件下で測定し、その粘度を初期粘度とした。次に、初期粘度を測定した各顔料分散体を温度６０℃で２８日間保存し、保存後の粘度を上記と同様にして測定し、その粘度を経時粘度とした。続いて、下記式により粘度変化率を算出した。上記粘度変化率が小さいことは、インクの貯蔵安定性が高いことを意味する。
粘度変化率（％）＝〔（経時粘度−初期粘度）／初期粘度〕×１００

＜顔料の平均分散粒子径＞
各顔料分散体に含まれる顔料の平均分散粒子径を大塚電子社製の濃厚系粒径アナライザー“ＦＰＡＲ−１０００”を用いて測定した。

＜固形分濃度の減少割合＞
各一次分散体の作製時の固形分濃度は、各一次分散体を１８０℃で３０分乾燥させることにより測定し、その測定濃度を初期濃度とした。また、同様にして作製した各顔料分散体の固形分濃度を測定して、最終濃度とした。続いて、下記式により固形分濃度の減少割合を算出した。上記固形分濃度の減少割合が小さいことは、効率よく凝集力の強い粗大粒子のみを除去できていることを意味する。
固形分濃度の減少割合（％）＝〔（初期濃度−最終濃度）／初期濃度〕×１００

以上の結果を表１に示す。

表１から、本発明の実施例１〜４の顔料分散体は、粘度変化率が５．７％以下であり、固形分濃度の減少割合が２％以下であり、粘度変化率及び固形分濃度の減少割合ともに小さいことが分かる。また、メディアレス分散工程における剪断速度が１×１０⁶（１／ｓｅｃ）を下回った実施例５の顔料分散体は、固形分濃度の減少割合が若干大きいものの、粘度変化率は小さいことが分かる。

一方、デカンテーション工程を行わなかった比較例１の顔料分散体では粘度変化率が大きく、メディア分散工程を行わなかった比較例２の顔料分散体では、同じ顔料を用いた実施例１の顔料分散体に比べて顔料の平均分散粒子径が大きくなり、メディアレス分散工程におけるクリアランスが１００μｍを下回った比較例３の顔料分散体では粘度変化率が大きく、メディアレス分散工程を行わなかった比較例４の顔料分散体では固形分濃度の減少割合が大きいことが分かる。

本発明によれば、顔料の均一な微分散化が可能で、貯蔵安定性の高いインクジェット用インクを提供することができる。

１０ メディアレス分散機
１１ ステータ
１２ ロータ
１２ａ ロータの最先端部分
１３ 隙間

Claims (8)

1. 第１工程と、第２工程と、第３工程とを有する顔料分散体の製造方法であって、
   前記第１工程は、顔料と、分散剤と、有機溶媒とを含む混合液を、剪断部のクリアランスが１００μｍ以上１５００μｍ以下のメディアレス分散機を用いて分散処理して、一次分散体を作製する工程であり、
   前記第２工程は、粒子の沈降速度の違いを利用して前記一次分散体から粗大粒子を除去する工程であり、
   前記第３工程は、粗大粒子を除去した前記一次分散体を、メディア粒子を用いたメディア分散機を用いて分散処理して、二次分散体を作製する工程であることを特徴とする顔料分散体の製造方法。
2. 前記第２工程における前記粗大粒子の除去を、デカンテーションにより行う請求項１に記載の顔料分散体の製造方法。
3. 前記デカンテーションにおける前記一次分散体の静置時間が、６時間以上１５時間以下である請求項２に記載の顔料分散体の製造方法。
4. 前記粗大粒子の粒子径が、３０μｍ以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の顔料分散体の製造方法。
5. 前記メディアレス分散機が、ロータとステータとを備える請求項１〜４のいずれか１項に記載の顔料分散体の製造方法。
6. 前記第１工程における剪断速度が、１×１０⁶（１／ｓｅｃ）以上１×１０⁷（１／ｓｅｃ）以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の顔料分散体の製造方法。
7. 前記メディア粒子の粒子径が、０．０５ｍｍ以上０．３ｍｍ以下である請求項１〜６のいずれか１項に記載の顔料分散体の製造方法。
8. 前記有機溶媒が、非水溶性である請求項１〜７のいずれか１項に記載の顔料分散体の製造方法。

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