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JP6373066B2 - 接合材およびそれを用いた接合方法 - Google Patents

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JP6373066B2
JP6373066B2 JP2014112212A JP2014112212A JP6373066B2 JP 6373066 B2 JP6373066 B2 JP 6373066B2 JP 2014112212 A JP2014112212 A JP 2014112212A JP 2014112212 A JP2014112212 A JP 2014112212A JP 6373066 B2 JP6373066 B2 JP 6373066B2
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圭一 遠藤
浩一 湯崎
浩一 湯崎
実奈美 永岡
実奈美 永岡
宏昌 三好
宏昌 三好
哲 栗田
哲 栗田
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Description

本発明は、接合材およびそれを用いた接合方法に関し、特に、銀微粒子を含む銀ペーストからなる接合材およびそれを用いて被接合物同士を接合する方法に関する。
近年、銀微粒子を含む銀ペーストを接合材として使用し、被接合物間に接合材を介在させ、被接合物間に圧力を加えながら所定時間加熱して、接合材中の銀を焼結させて、被接合物同士を接合することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
このような接合材を鉛はんだの代わりに使用して被接合物同士を接合するためには、鉛はんだにより被接合物同士を接合する場合と同様に、被接合物間に圧力を加えないで接合（無加圧接合）することができるのが好ましい。また、被接合物間の接合部に酸化銀が形成されて接合力が低下するのを防止するために、窒素雰囲気などの不活性雰囲気中でも被接合物同士を接合することができるのが好ましい。
このように被接合物間に圧力を加えなくても不活性雰囲気中で被接合物同士を接合することができる接合材として、銀微粒子を含む銀ペーストにオキシジ酢酸（ジグリコール酸）などのフラックス成分を添加した接合材が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
また、メタルマスクを使用してスクリーン印刷により接合材を良好に塗布するためには、接合材の粘度を下げる必要がある。しかし、接合材の粘度を下げると接合材中の銀の含有量が低下し、一方、接合材中の銀の含有量を高くすると接合材の粘度が高くなり、接合材の粘度と接合材中の銀の含有量はトレードオフの関係にある。
一般に、銀微粒子を含む銀ペーストからなる接合材の粘度を下げるためには、接合材に分散剤を添加することが知られており、銀の含有量が高く（溶剤の添加量が低く）且つ印刷に適した粘度に下げることができる接合材として、銀微粒子を含む銀ペーストにリン酸エステル系分散剤などのリン酸系分散剤を添加した接合材が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
特開２０１１−８０１４７号公報（段落番号００１４−００２０） 特開２０１１−２４０４０６号公報（段落番号０００８−００１０、００３５） 特開２０１３−４３０９号公報（段落番号０００７−０００８）
しかし、特許文献２のように銀ペーストにオキシジ酢酸（ジグリコール酸）などのフラックス成分を添加した接合材や、特許文献３のようにリン酸エステル系分散剤などのリン酸系分散剤を添加した接合材によって被接合物間を接合すると、接合部（銀接合層）に未焼結部が生じて良好に接合することができない場合がある。
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、被接合物に印刷し易く且つ被接合物同士の接合部に未焼結部が生じるのを抑制することができる、接合材およびそれを用いた接合方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材に、エーテル結合を有するモノカルボン酸系焼結助剤を添加することにより、被接合物に印刷し易く且つ被接合物同士の接合部に未焼結部が生じるのを抑制することができる、接合材およびそれを用いた接合方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明による接合材は、平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量が５〜３０質量％、銀粒子の含有量が６０〜９０質量％、銀微粒子と銀粒子の合計の含有量が９０質量％以上であり、エーテル結合を有するモノカルボン酸系焼結助剤が添加されていることを特徴とする。
この接合材において、エーテル結合を有するモノカルボン酸系焼結助剤がブトキシエトキシ酢酸であるのが好ましく、エーテル結合を有するモノカルボン酸系焼結助剤の量が銀ペーストに対して０．２〜１．５質量％であるのが好ましい。また、分散剤がリン酸エステル系分散剤であるのが好ましく、リン酸エステル系分散剤の量が銀ペーストに対して０．０１〜０．２質量％であるのが好ましい。また、分散剤がアクリル樹脂系分散剤を含んでもよい。この場合、アクリル樹脂系分散剤の量が銀ペーストに対して２質量％以下であるのが好ましい。また、溶剤が１級アルコール系溶剤とテルペン系アルコール溶剤とからなるのが好ましい。さらに、銀微粒子がヘキサン酸などの炭素数８以下の有機化合物で被覆されているのが好ましく、銀粒子がオレイン酸などの有機化合物で被覆されているのが好ましい。また、上記の接合材の粘度をレオメーターにより２５℃において６．４ｒｐｍで測定したときの粘度が１００Ｐａ・ｓ以下であるのが好ましい。
また、本発明による接合方法は、上記の接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、接合材中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層により被接合物同士を接合することを特徴とする。
なお、本明細書中において、「銀微粒子の平均一次粒子径」とは、透過型電子顕微鏡写真（ＴＥＭ像）による銀微粒子の一次粒子径の平均値をいい、「銀粒子の平均一次粒子径」とは、レーザー回折法により測定した銀粒子の５０％粒径（Ｄ５０径）（累積５０質量％粒径）をいう。
本発明によれば、被接合物に印刷し易く且つ被接合物同士の接合部に未焼結部が生じるのを抑制することができる、接合材およびそれを用いた接合方法を提供することができる。
本発明による接合材の実施の形態は、平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量は５〜３０質量％、銀粒子の含有量は６０〜９０質量％、銀微粒子と銀粒子の合計の含有量は９０質量％以上であり、エーテル結合を有するモノカルボン酸系焼結助剤が添加されている。
銀微粒子（銀ナノ粒子）の平均一次粒子径は、１〜５０ｎｍであり、５〜４０ｎｍであるのが好ましく、１０〜３０ｎｍであるのがさらに好ましい。また、銀微粒子がヘキサン酸やソルビン酸などの炭素数８以下の有機化合物で被覆されているのが好ましく、ヘキサン酸で被覆されているのがさらに好ましい。
銀粒子（銀ミクロン粒子）の平均一次粒子径は、０．５〜４μｍであり、０．７〜３．５μｍであるのが好ましく、０．８〜３μｍであるのがさらに好ましい。また、銀粒子がオレイン酸やステアリン酸などの有機化合物で被覆されているのが好ましく、オレイン酸で被覆されているのがさらに好ましい。
エーテル結合を有するモノカルボン酸系焼結助剤は、ブトキシエトキシ酢酸であるのが好ましい。このエーテル結合を有するモノカルボン酸系焼結助剤の量は、銀ペーストに対して０．２〜１．５質量％であるのが好ましく、０．２５〜１．２質量％であるのがさらに好ましい。
分散剤は、リン酸エステルを含む分散剤などのリン酸エステル系分散剤であるのが好ましい。このリン酸エステル系分散剤の量は、銀ペーストに対して０．０１〜０．２質量％であるのが好ましく、０．１〜０．１５質量％であるのがさらに好ましい。また、分散剤はアクリル樹脂系分散剤を含んでもよい。この場合、アクリル樹脂系分散剤の量は、銀ペーストに対して２質量％以下であるのが好ましく、１．５質量％以下であるのがさらに好ましい。
溶剤は、１級アルコール系溶剤とテルペン系アルコール溶剤とからなるのが好ましい。１級アルコール系溶剤として、１−オクタノールや１−デカノールなどを使用することができ、テルペン系アルコール溶剤として、市販のテルペン含有アルコール溶剤（日本テルペン化学株式会社製のテルソルブＴＯＥ−１００やテルソルブＭＴＰＨなど）を使用することができる。溶剤の量は、銀ペーストに対して３〜８質量％であるのが好ましく、４〜７質量％であるのがさらに好ましい。
また、この接合材の粘度をレオメーター（粘弾性測定装置）により２５℃において６．４ｒｐｍで測定したときの粘度が１００Ｐａ・ｓ以下であるのが好ましい。
本発明による接合方法の実施の形態では、上記の接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、接合材中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層により被接合物同士を接合する。
具体的には、上記の接合材を２つの被接合物の少なくとも一方に塗布し、接合材が被接合物間に介在するように配置させ、６０〜２００℃、好ましくは８０〜１７０℃で加熱することにより接合材を乾燥させて予備乾燥膜を形成した後、２１０〜４００℃、好ましくは２３０〜３００℃で加熱することにより、銀ペースト中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層によって被接合物同士を接合する。なお、加熱の際に、被接合物間に圧力を加える必要はないが、圧力を加えてもよい。また、窒素雰囲気などの不活性雰囲気中で加熱しても、被接合物同士を接合することができるが、大気中で加圧しても、被接合物同士を接合することができる。
以下、本発明による接合材およびそれを用いた接合方法の実施例について詳細に説明する。
［実施例１］
ヘキサン酸で被覆された平均一次粒子径２０ｎｍの銀微粒子（ＤＯＷＡエレクトロニクス株式会社製のＤＰ−１）１９．７８５質量％と、オレイン酸で被覆された平均一次粒子径０．８μｍの銀粒子（ＤＯＷＡハイテック株式会社製のＡＧ２-１Ｃ）７２．２１５質量％と、エーテル結合を有するモノカルボン酸系焼結助剤としてのブトキシエトキシ酢酸（ＢＥＡ）（東京化成工業株式会社製）１．０質量％と、リン酸エステル系分散剤（Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製のＳＯＬＰＬＵＳ Ｄ５４０）０．１４質量％とを含み、溶剤として、１−デカノール（アルコール）３．６４質量％とテルペン系アルコール溶剤（日本テルペン化学株式会社製のテルソルブＭＴＰＨ）３．２２質量％を含む銀ペーストからなる接合材を用意した。なお、この接合材中の銀濃度は９１．３２質量％であった。
この接合材（銀ペースト）の粘度をレオメーター（粘弾性測定装置）（Ｔｈｅｒｍｏ社製のＨＡＡＫＥ Ｒｈｅｏｓｔｒｅｓｓ ６００、使用コーン：Ｃ３５／２°）により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で２１１．８（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で１８．０９（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（２ｓ−１の粘度／２０．１ｓ−１の粘度）（チクソ比）は１１．７であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
また、エタノールで脱脂した後に１０％硫酸で処理した１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの大きさの銅板と、Ａｇめっきを施した３ｍｍ×３ｍｍ×０．３ｍｍの大きさのＳｉチップを用意した。
次に、銅板上に厚さ５０μｍのメタルマスクを配置し、上記の接合材（銀ペースト）を３．５ｍｍ×３．５ｍｍの大きさで厚さ５０μｍになるように銅板上に塗布した。
次に、銅板上に塗布された接合材上にＳｉチップを配置し、接合材とＳｉチップの間に０．１ＭＰａの荷重を１０秒間かけた後、ランプ炉により窒素雰囲気中において２５℃から昇温速度０．１℃／ｓで１５０℃まで昇温させ、１５０℃で３０分間保持する予備焼成を行って銀ペーストを乾燥させ、その後、昇温速度０．１℃／ｓで２５０℃まで昇温させ、２５０℃で６０分間保持する本焼成を行って、銀ペースト中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層によってＳｉチップを銅板に接合した。
このようにして得られた接合体について、接合部（銀接合層）の断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により３万倍の倍率で観察したところ、未焼結部は認められず、良好に接合されていた。
［実施例２］
ブトキシエトキシ酢酸（ＢＥＡ）の量を０．５質量％とし、１−デカノール（アルコール）の量を４．１４質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。なお、この接合材中の銀濃度は９１．３６質量％であった。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で２０３．２（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で１５．５５（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（チクソ比）は１３．１であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、銀接合層を観察したところ、未焼結部は認められず、良好に接合されていた。
［実施例３］
ブトキシエトキシ酢酸（ＢＥＡ）の量を０．３質量％とし、１−デカノール（アルコール）の量を４．３４質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。なお、この接合材中の銀濃度は９１．３６質量％であった。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で１２５．７（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で１６．６９（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（チクソ比）は７．５であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、銀接合層を観察したところ、未焼結部は認められず、良好に接合されていた。
［実施例４］
リン酸エステル系分散剤に加えて、アクリル樹脂系分散剤（楠本化成株式会社製のＶ０３４０）１．０質量％を添加し、１−デカノール（アルコール）の量を２．６４質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。なお、この接合材中の銀濃度は９１．３２質量％であった。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で４９７．５（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で３９．４６（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（チクソ比）は１２．６であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、銀接合層を観察したところ、未焼結部は認められず、良好に接合されていた。
［比較例１］
ブトキシエトキシ酢酸（ＢＥＡ）に代えて、エーテル結合を有するジカルボン酸系焼結助剤であるジグリコール酸（ＤＧＡ）（みどり化学株式会社製）０．０６７質量％を使用し、１−デカノール（アルコール）の量を３．５８質量％とした以外は、実施例４と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。なお、この接合材中の銀濃度は９１．３３質量％であった。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で４９４．０（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で４８．６５（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（チクソ比）は１０．２であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、銀接合層を観察したところ、未焼結部が容易に観察され、良好に接合されていなかった。
［比較例２］
ジグリコール酸（ＤＧＡ）（ジカルボン酸）の量を０．２０１質量％とし、１−デカノール（アルコール）の量を３．４４質量％とした以外は、比較例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。なお、この接合材中の銀濃度は９１．４８質量％であった。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、粘度が高過ぎて測定することができず、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好でなかった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、銀接合層を観察したところ、未焼結部がわずかに観察され、良好に接合されていなかった。
［比較例３］
ブトキシエトキシ酢酸（ＢＥＡ）の量を０．１質量％とし、１−デカノール（アルコール）の量を４．５４質量％とした以外は、実施例１と同様の銀ペーストからなる接合材を用意した。なお、この接合材中の銀濃度は８９．４６質量％であった。
この接合材（銀ペースト）の粘度を実施例１と同様の方法により求めたところ、２５℃において０．６ｒｐｍ（２．１ｓ−１）で１３７．４（Ｐａ・ｓ）、６．４ｒｐｍ（２０．１ｓ−１）で１９．０（Ｐａ・ｓ）、２５℃で測定した２０ｓ−１の粘度に対する２ｓ−１の粘度の比（チクソ比）は７．２であり、接合材（銀ペースト）の印刷性（印刷適性）は良好であった。
この接合材（銀ペースト）を使用して、実施例１と同様の方法により接合体を得た。この接合体について、実施例１と同様の方法により、銀接合層を観察したところ、未焼結部がわずかに観察され、良好に接合されていなかった。
これらの実施例および比較例の接合材の製造条件および特性を表１〜表２に示す。なお、表２において、接合材の粘度、印刷性および焼結性が良好な場合を「○」、良好でない場合を「×」で示している。
Figure 0006373066
Figure 0006373066

Claims (11)

  1. 平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量が５〜３０質量％、銀粒子の含有量が６０〜９０質量％、銀微粒子と前記銀粒子の合計の含有量が９０質量％以上であり、銀ペーストに対して０．２〜１．５質量％のブトキシエトキシ酢酸が添加され、分散剤がアクリル樹脂系分散剤を含むことを特徴とする、接合材。
  2. 前記アクリル樹脂系分散剤の量が前記銀ペーストに対して２質量％以下であることを特徴とする、請求項１に記載の接合材。
  3. 平均一次粒子径１〜５０ｎｍの銀微粒子と平均一次粒子径０．５〜４μｍの銀粒子と溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材において、銀微粒子の含有量が５〜３０質量％、銀粒子の含有量が６０〜９０質量％、銀微粒子と前記銀粒子の合計の含有量が９０質量％以上であり、銀ペーストに対して０．２〜１．５質量％のブトキシエトキシ酢酸が添加され、溶剤が１級アルコール系溶剤とテルペン系アルコール溶剤とからなることを特徴とする、接合材。
  4. 前記分散剤がリン酸エステル系分散剤であることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載の接合材。
  5. 前記リン酸エステル系分散剤の量が前記銀ペーストに対して０．０１〜０．２質量％であることを特徴とする、請求項４に記載の接合材。
  6. 前記銀微粒子が炭素数８以下の有機化合物で被覆されていることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれかに記載の接合材。
  7. 前記銀微粒子を被覆する有機化合物がヘキサン酸であることを特徴とする、請求項６に記載の接合材。
  8. 前記銀粒子が有機化合物で被覆されていることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれかに記載の接合材。
  9. 前記銀粒子を被覆する有機化合物がオレイン酸であることを特徴とする、請求項８に記載の接合材。
  10. 前記接合材の粘度をレオメーターにより２５℃において６．４ｒｐｍで測定したときの粘度が１００Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする、請求項１乃至９のいずれかに記載の接合材。
  11. 請求項１乃至１０のいずれかに記載の接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、接合材中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層により被接合物同士を接合することを特徴とする、接合方法。
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