JP6155961B2

JP6155961B2 - 酸化セリウム系研磨材の再生方法

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Publication number: JP6155961B2
Application number: JP2013170833A
Authority: JP
Inventors: 岡　卓司; 卓司岡; 勲武田; 昌志田部; 裕貴片山
Original assignee: Nippon Electric Glass Co Ltd
Current assignee: Nippon Electric Glass Co Ltd
Priority date: 2013-08-20
Filing date: 2013-08-20
Publication date: 2017-07-05
Anticipated expiration: 2033-08-20
Also published as: JP2015039727A

Description

本発明は、酸化セリウムを主成分とする酸化セリウム系研磨材の再生方法の技術に関する。

近年、非晶質固体の一つであるガラス材料の利用分野は益々広がり、液晶ディスプレー用ガラス基板や、プラズマディスプレー用ガラス基板や、光ディスク等の記録媒体用ガラス基板や、ＬＳＩフォトマスク用ガラス基板など、様々な分野においてガラス材料は利用されている。
そして、これらのガラス材料の表面は、研磨によって鏡面状に仕上げる場合があり、このようなガラス材料の研磨に用いられる研磨材としては、従来から、希土類酸化物、特に酸化セリウムを主成分とする研磨材（以下、「酸化セリウム系研磨材」と記載）が知られている。

ここで、酸化セリウム系研磨材によるガラス材料の研磨においては、酸化セリウム系研磨材に含まれる酸化セリウム微粒子と、非晶質固体であるガラス材料の珪素成分との間で化学反応が起こり、酸化セリウム微粒子に珪素成分が付着することにより、研磨作用が生じる。
このようなことから、ガラス材料の研磨が繰り返し行われることで、酸化セリウム微粒子の表面は、付着した珪素成分によって徐々に覆われることとなり、酸化セリウム系研磨材の研磨能力が低下していく（劣化していく）。
よって、劣化した酸化セリウム系研磨材（以下、「劣化酸化セリウム系研磨材」と記載）を再生するためには、酸化セリウム微粒子に付着した珪素成分を除去することが必要となる。

このような点を踏まえた上で、劣化酸化セリウム系研磨材の再生方法としては、従来から、劣化酸化セリウム系研磨材の懸濁液に分散剤を投入し、その後、さらに該懸濁液にアルカリ成分を投入して、該劣化酸化セリウム系研磨材にアルカリ処理を施し、酸化セリウム微粒子に付着した珪素成分を除去することにより、再生した酸化セリウム系研磨材（以下、「再生酸化セリウム系研磨材」と記載）を得る方法が知られている。
具体的には、特許文献１において、酸化セリウム系研磨材と水とを用いて非晶質固体を研磨した際に得られる、非晶質固体が表面に付着した酸化セリウム系研磨材を含む懸濁液を遠心分離し、前記非晶質固体が表面に付着した酸化セリウム系研磨材を含む分離堆積物を得る工程と、非晶質固体の溶解剤と前記分離堆積物とを水中で混合することにより、前記酸化セリウム系研磨材の表面に付着した非晶質固体を溶解させる溶解工程と、を備える、酸化セリウム系研磨材の製造方法（再生方法）に関する技術が開示されている。

特開２０１２−２４５５８２号公報

前記特許文献１の方法によれば、例えば珪素成分などの非晶質固体が酸化セリウム微粒子の表面に付着た劣化酸化セリウム系研磨材を、好適に再生することができる。
また、この方法によれば、アルカリ成分などからなる非晶質固体の溶解剤の使用量を抑制できるため、従来の方法に比べて、労力が小さく、環境への負荷も小さい、酸化セリウム系研磨材の再生方法を提供できる。

しかし、前記特許文献１による方法では、アルカリ処理を施して、酸化セリウム微粒子に付着した珪素成分をアルカリ成分によって除去した後、該酸化セリウム微粒子に水洗いを施して、該酸化セリウム微粒子の水素イオン指数を降下させ、その後、該酸化セリウム微粒子の堆積物を再生された酸化セリウム系研磨剤として回収する。
従って、この方法では、詳細な説明は後述するが、例えば、遠心分離による固液分離工程を、少なくとも三度行うこととなり、最終的に得られる再生酸化セリウム系研磨剤の歩留まりが低下するという問題点があった。

本発明は、以上に示した現状の問題点を鑑みてなされたものであり、酸化セリウムを主成分とする酸化セリウム系研磨材により非晶質固体を研磨した際に、該非晶質固体から除去される非晶質成分が前記酸化セリウムの表面に付着することによって劣化した、酸化セリウム系研磨材を再生するための方法であって、最終的に再生される、再生酸化セリウム系研磨材の歩留まりが向上する、酸化セリウム系研磨材の再生方法を提供することを課題とする。

本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段を説明する。

請求項１に係る発明の酸化セリウム系研磨材の再生方法は、非晶質固体の研磨後の劣化酸化セリウム系研磨材を再生し、再生酸化セリウム系研磨材を得る、酸化セリウム系研磨材の再生方法であって、前記劣化酸化セリウム系研磨材と、アルカリ性溶解剤とを水中にて撹拌しながら混合してアルカリ処理し、再生酸化セリウム系研磨材を含む水懸濁液を得るアルカリ処理工程と、該アルカリ処理工程によって得た前記水懸濁液を酸により中和する中和工程と、を備える、ことを特徴とする。

請求項２に係る発明の酸化セリウム系研磨材の再生方法は、前記アルカリ性溶解剤は水酸化ナトリウム水溶液である、ことが好ましい。

請求項３に係る発明の酸化セリウム系研磨材の再生方法は、前記アルカリ処理工程において、前記劣化酸化セリウム系研磨材と、前記アルカリ性溶解剤とを水中にて混合する前に、前記劣化酸化セリウム系研磨材の分散剤を該水中に投入する、ことが好ましい。

請求項４に係る発明の酸化セリウム系研磨材の再生方法は、前記中和工程の終了後の、水懸濁液の水素イオン指数は８〜１２である、ことが好ましい。

請求項５に係る発明の酸化セリウム系研磨材の再生方法は、前記酸は塩酸である、ことが好ましい。

本発明の効果として、以下に示すような効果を奏する。

請求項１に記載された発明によれば、劣化酸化セリウム系研磨材を再生する際に、最終的に回収される、再生酸化セリウム系研磨材の歩留まりが向上する。
具体的には、アルカリ処理工程にて、酸化セリウム微粒子に付着した珪素成分を水酸化物イオンと反応させて水に可溶として、酸化セリウム微粒子から除去した後に、該酸化セリウム微粒子に水洗いを施して、該酸化セリウム微粒子の水素イオン指数を降下させる必要もなく、遠心分離を行う回数を減らすことが可能であることから、最終的に回収される、再生酸化セリウム系研磨材の歩留まりの向上を図ることができる。

請求項２に記載された発明によれば、酸化セリウムの表面に付着した非晶質成分を、水中に溶解させるために適切な水素イオン指数とすることが可能となる。

請求項３に記載された発明によれば、アルカリ処理が施される前に、劣化酸化セリウム系研磨材を形成する酸化セリウム微粒子が、水中にて互いに凝集するのを予め防止することが可能となる。
よって、溶解剤を投入する際には、水中におけるこれらの酸化セリウム微粒子の分散性が、十分に確保された状態となっており、その後のアルカリ処理において、酸化セリウム微粒子に付着する珪素成分と、溶解剤とを効率よく反応させることができる。

請求項４に記載された発明によれば、投入される酸の量が適量となり、環境への負荷を低減することができる。

請求項５に記載された発明によれば、溶解剤の成分であるアルカリ金属やアンモニウムイオンと反応し易く、扱いが容易である。

本発明の一実施形態に係る酸化セリウム系研磨材の再生方法の全体的な流れを示した工程図。各工程における作業手順を示したフローチャート。劣化研磨材回収工程における懸濁液の状態を示した図であって、（ａ）は用意された際の状態を示した概念図、（ｂ）は遠心分離を行った直後の状態を示した概念図。アルカリ処理工程における水懸濁液の状態を示した図であって、（ａ）は分散剤や劣化酸化セリウム系研磨材や溶解剤を投入する直前の状態を示した概念図、（ｂ）はアルカリ処理後に遠心分離を行った直後の状態を示した概念図。再生研磨材回収工程における水懸濁液の状態を示した図であって、（ａ）は酸を投入する直前の状態を示した概念図、（ｂ）は中和処理後に遠心分離を行った直後の状態を示した概念図。

次に、発明の実施の形態を説明する。

［酸化セリウム系研磨材の再生方法］
先ず、本発明を具現化する、酸化セリウム系研磨材の再生方法の全体的な流れについて、図１を用いて説明する。

本実施形態における酸化セリウム系研磨材の再生方法（以下、適宜「研磨材再生法」と記載する）は、酸化セリウムを主成分とする劣化酸化セリウム系研磨材を再生する方法である。
具体的には、前記研磨材再生法は、劣化酸化セリウム系研磨材と水とを用いて、被研磨材（研磨材によって研磨される部材）を研磨する際に発生する懸濁液をもとにして、該懸濁液に含有される劣化酸化セリウム系研磨材を再生する方法である。

ここで、酸化セリウム系研磨材は、例えば珪素成分を含むガラス材料などの非晶質固体を研磨するための研磨材であって、当該酸化セリウム系研磨材に含まれる酸化セリウム微粒子の表面と、ガラス材料の表面に顕在する珪素成分との間で生じる化学反応を利用して、酸化セリウム微粒子に珪素成分を付着させることにより、ガラス材料を研磨するものである。

よって、酸化セリウム系研磨材による研磨によって除去された多くの珪素成分は、酸化セリウム微粒子の表面に付着しているものと、一般的には考えられていた。
また、酸化セリウム系研磨材は、研磨時間の増加に伴って研磨速度が低下することからも、珪素成分の多くが酸化セリウム微粒子に付着した状態で存在しているものと考えられていた。

このような状況下において、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、酸化セリウム系研磨材によって、例えばガラス材料からなる非晶質固体を研磨すると、研磨によって除去された珪素成分のごく一部は、酸化セリウム微粒子の表面に付着するものの、その大部分は、非溶解の状態で使用済みの酸化セリウム系研磨材の懸濁液中に分散されることが見出された。
このことは、前述した、酸化セリウム系研磨材の研磨原理や、経時的に研磨速度が低下する事実などからして、本発明者らにとって驚くべき事実であった。
なかでも、使用済みの劣化酸化セリウム系研磨材において、その懸濁液中の珪素成分の多くが、固体として該懸濁液中に分散していることは、特に驚くべきことであった。

本発明者らは、この新たに発見された事実に基づき、さらに鋭意検討を重ねた結果、本発明をするに至ったのである。

本実施形態における研磨材再生法は、酸化セリウム系研磨材により非晶質固体を研磨した際に、該非晶質固体から除去された非晶質成分が酸化セリウム微粒子の表面に付着することによって劣化した劣化酸化セリウム系研磨材を、再生するための方法である。
なお、以下の説明においては、例えば珪素成分を含むガラス材料などの非晶質固体を被研磨材とする場合について記載するが、これに限定されるものではない。
即ち、酸化セリウム系研磨材によって研磨される被研磨材としては、このような珪素成分を含むガラス材料に限定されず、例えばアモルファスシリコンや、酸化珪素を含有する硼珪酸塩系ガラスや珪酸塩系ガラス（ソーダ石灰ガラス）など、他の非晶質固体であってもよい。また、マトリックスガラス中に結晶を析出してなる非晶質固体、いわゆる結晶化ガラスであってもよい。

研磨材再生法は、劣化研磨材回収工程（Ｐ０１）、アルカリ処理工程（Ｐ０２）、および再生研磨材回収工程（Ｐ０３）などにより構成される。
前記劣化研磨材回収工程（Ｐ０１）は、劣化酸化セリウム系研磨材を回収する工程である。
具体的には、劣化研磨材回収工程（Ｐ０１）は、酸化セリウム系研磨材と水とを用いてガラス材料を研磨した際に得られる懸濁液を遠心分離することにより、劣化酸化セリウム系研磨材を分離して回収する工程である。

ここで、本実施形態に用いられる酸化セリウム系研磨材は、公知の酸化セリウム系研磨材であって、市販品として容易に入手可能なものである。
また、酸化セリウム系研磨材は、通常、メディアン径（ｄ５０）が０．３〜５．０［μｍ］程度のものが用いられる。

次に、アルカリ処理工程（Ｐ０２）について説明する。
アルカリ処理工程（Ｐ０２）は、劣化研磨材回収工程（Ｐ０１）にて回収された劣化酸化セリウム系研磨材と、非晶質固体を溶解するためのアルカリ性溶解剤とを水中にて混合することにより、前記劣化酸化セリウム系研磨材にアルカリ処理を施して、酸化セリウム微粒子の表面に付着する珪素成分を水中に溶解させる工程である。

そして、このようなアルカリ処理工程（Ｐ０２）により、酸化セリウム微粒子の表面に付着していた略全ての珪素成分は、酸化セリウム微粒子より取り除かれて水中に溶解されることとなり、再生酸化セリウム系研磨材を含有する水懸濁液が得られる。

ここで、アルカリ処理工程（Ｐ０２）において投入されるアルカリ性溶解剤としては、例えば、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類の水酸化物、およびアミン錯体の水酸化物の少なくとも一種と水とを混合した水溶液を用いることができる。

なお、アルカリ金属の水酸化物の中では、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムがより好ましく用いられる。また、アルカリ土類金属の水酸化物としては水酸化カルシウムが、アミン錯体の水酸化物としてはジアンミン銀（Ｉ）水酸化物が、より好ましく用いられる。

次に、再生研磨材回収工程（Ｐ０３）について説明する。
再生研磨材回収工程（Ｐ０３）は、アルカリ処理工程（Ｐ０２）によって得られた水懸濁液を、珪素成分が取り除かれた再生酸化セリウム系研磨材と、アルカリ性溶解剤および該アルカリ性溶解剤によって溶解された珪素成分を含有する水溶液とに分離して、再生酸化セリウム系研磨材を回収する工程である。

ところで、後述するように、本実施形態における研磨材再生法においては、アルカリ処理工程（Ｐ０２）にてアルカリ処理を施す前に、予め分散剤を投入しておくこととしており、劣化酸化セリウム系研磨材とアルカリ性溶解剤との反応の効率化が図られている。
また、後述するように、前記研磨材再生法においては、再生研磨材回収工程（Ｐ０３）において、酸を投入して中和する中和工程を経た水懸濁液を遠心分離することとしており、この工程を経ることにより、再生酸化セリウム系研磨材の歩留まりの向上化が図られている。

［劣化研磨材回収工程（Ｐ０１）］
次に、劣化研磨材回収工程（Ｐ０１）の具体的な流れについて、図２および図３を用いて説明する。

先ず始めに、図２に示すように、劣化酸化セリウム系研磨材を含有する懸濁液を用意する（ステップＳ０１１）。
ここで、前記懸濁液は、酸化セリウム系研磨材と水とを用いて、被研磨材であるガラス材料を研磨した後に残った懸濁液である。

具体的には、図３（ａ）に示すように、懸濁液１は、研磨によって除去された珪素成分２・２・・・や、該珪素成分２・２・・・の一部が表面に付着した酸化セリウム微粒子３・３・・・（以下、適宜「劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・」と記載する）や、ガラス部材（図示せず）を研磨する際に用いられた水４を含むものである。

なお、劣化セリウム系研磨材３Ａの状態としては、研磨能力の低下によって、ガラス部材から珪素成分２を除去することが困難となり、使用済みとなった状態であっても構わない。

また、酸化セリウム微粒子３の表面に珪素成分２が付着した劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・の総質量に対する珪素（Ｓｉ）の含有量は、ＳｉＯ₂換算で通常０．３［質量％］以上となる。
本実施形態においては、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・の総質量に対する珪素（Ｓｉ）の含有量は、ＳｉＯ₂換算で通常０．３［質量％］〜２０［質量％］程度であってもよい。

次に、図２に示すように、前記ステップＳ０１１によって得られた懸濁液１を遠心分離し、該懸濁液１を固液分離する（ステップＳ０１２）。

ここで、一般的に、酸化セリウムの比重は、７．２程度であり、珪素成分などの非晶質固体の比重は、通常２．０〜３．０程度であるため、図３（ｂ）に示すように、懸濁液１を遠心分離することで、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・は水４中に沈殿して堆積物となり、酸化セリウム微粒子３・３・・・に付着していない珪素成分２・２・・・は水４中に浮遊して上澄みとなる。

なお、懸濁液１を遠心分離する際の条件は、該懸濁液１中に分散している非晶質成分（本実施形態においては珪素成分２）の比重などに応じて適宜設定することができる。
例えば、懸濁液１の遠心分離は、５００〜２００００［Ｇ］程度の遠心力をもって行えば、懸濁液１に分散している劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・を、沈殿、堆積させることができる。

次に、図２に示すように、前記ステップＳ０１２において、固液分離した懸濁液１の上澄みを取り除き、沈殿した劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・を回収する（ステップＳ０１３）。

こうして、ステップＳ０１１、ステップＳ０１２、ステップＳ０１３と順に行われ、劣化研磨材回収工程（Ｐ０１）は終了する。
そして、劣化研磨材回収工程（Ｐ０１）において回収された劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・は、後述するアルカリ処理工程（Ｐ０２）によって、引き続き処理される。

［アルカリ処理工程（Ｐ０２）］
次に、アルカリ処理工程（Ｐ０２）の具体的な流れについて、図２および図４を用いて説明する。

先ず始めに、図２に示すように、所定量の水を新たに用意し、該水中に分散剤６（図４（ａ）を参照）を投入する（ステップＳ０２１）。
ここで、分散剤６としては、オキシカルボン酸類やポリカルボン酸類、より具体的には、乳酸、りんご酸、酒石酸、クエン酸、ヒドロキシイソ酪酸などを使用することができる。
また、これらの分散剤６は、アルカリ金属塩、アンモニウム塩などの塩であってもよい。

次に、前記ステップＳ０２１において分散剤６が投入された水５中に、前述した劣化研磨材回収工程（Ｐ０１）によって回収された劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・を投入する（ステップＳ０２２）。
このように、従来の研磨材再生法のアルカリ処理工程では、新たに用意された水５中に、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・のみを投入することとしていたが、本実施形態における研磨材再生法のアルカリ処理工程（Ｐ０２）では、予め水５中に分散剤６を投入しておき、その後、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・を投入することとしている。
これにより、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・は、互いに良好に分散され、水中にて凝集することを防止できる。
なお、分散剤６は、１００質量部の水５に対して、０．１〜５質量部を投入することが好ましい。

次に、前記ステップＳ０２２において劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・が投入された水５中に、アルカリ性の溶解剤７（図４（ａ）を参照）を投入する（ステップＳ０２３）。
ここで、前記溶解剤７は、非晶質成分を溶解可能なアルカリ性の水溶液であって、各劣化セリウム系研磨材３Ａの表面に付着する珪素成分２を、水５中に溶解可能とするために投入されるものである。

こうして、本実施形態におけるアルカリ処理工程（Ｐ０２）においては、図４（ａ）に示すように、新たに用意された水５に対して、分散剤６と劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・と溶解剤７とが順に投入され、水懸濁液１１（図４（ｂ）を参照）が生成される。

なお、前記溶解剤７の溶質としては、例えば、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、またはアミン錯体の水酸化物のうちの少なくとも一種を用いることができる。
前記アルカリ金属の水酸化物としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムがより好ましく用いられる。また、前記アルカリ土類金属の水酸化物としては、水酸化カルシウムが、アミン錯体の水酸化物としては、ジアンミン銀（Ｉ）水酸化物がより好ましく用いられる。
これらの中でも、コストの面から、水酸化ナトリウムが特に好ましい。

ところで、溶解剤７の水酸化物イオン（ＯＨ^-）の量と、前記水懸濁液１１中の劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・に含まれる珪素（Ｓｉ）の量とのｍｏｌ比（ＯＨ^-の量［単位：ｍｏｌ］／Ｓｉの量［単位：ｍｏｌ］）が小さすぎると、各劣化セリウム系研磨材３Ａにおける酸化セリウム微粒子３の表面に付着する珪素成分２の溶解が不十分となる可能性がある。
一方、水酸化物イオン（ＯＨ^-）の量と珪素（Ｓｉ）の量とのｍｏｌ比が大きすぎると、溶解剤７の量が過剰となり、後述する中和工程での酸性溶液の投入量が増え、環境への負荷も大きくなる可能性がある。

このようなことから、アルカリ水溶液の水酸化物イオン（ＯＨ^-）の量と、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・に含まれる珪素（Ｓｉ）の量とのｍｏｌ比が１５〜２００となるように、これらの溶解剤７と劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・とを混合することが好ましく、前記ｍｏｌ比が２０〜１５０となるように混合することがより好ましい。
即ち、アルカリ水溶液の水酸化物イオン（ＯＨ^-）の量が、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・に含まれる珪素（Ｓｉ）の量の１５〜２００倍程度となるように、これらの溶解剤７と劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・とを混合することが好ましく、前記アルカリ水溶液の水酸化物イオン（ＯＨ^-）の量が劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・に含まれる珪素（Ｓｉ）の量の２０〜１５０倍程度となるように混合することがより好ましい。

生成された水懸濁液１１は、図示しない撹拌棒や撹拌羽などを用いて十分に撹拌される。
これにより、水懸濁液１１に含有される劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・と、溶解剤７とが十分に混合され、酸化セリウム微粒子３の表面に付着する珪素成分２と、水酸化物イオン（ＯＨ^-）とが十分に接触し、該酸化セリウム微粒子３に対するアルカリ処理が促進される。
その結果、図４（ｂ）に示すように、水懸濁液１１において、酸化セリウム微粒子３の表面に付着していた珪素成分２は、アルカリ処理により少なくとも一部が溶解し、該酸化セリウム微粒子３の表面より剥離して、珪素成分２と水懸濁液１１における水５中へと溶解し、再生酸化セリウム系研磨材３Ｂ・３Ｂ・・・に分離する。

なお、アルカリ処理を施す際の条件については、酸化セリウム微粒子３に付着している非晶質成分の種類（本実施形態においては、珪素成分２）や、溶解剤７の種類などに応じて適宜設定することが可能である。
例えば、本実施形態においては、水懸濁液１１の温度条件として、４０〜７０℃程度としている。
また、本実施形態においては、水懸濁液１１を撹拌し、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・と溶解剤７とを混合する際の時間的条件として、１〜１０時間程度としている。

以上のように、本実施形態における研磨材再生法は、従来の研磨材再生法と異なり、アルカリ処理工程（Ｐ０２）にて施されるアルカリ処理において、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・と、溶解剤７と、を水５中にて混合する前に、分散剤６を水５中に投入する。
これにより、アルカリ処理が施される前に、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・が互いに凝集するのを、予め防止することが可能となる。
よって、溶解剤７を投入する際には、水５中における劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・の分散性が、十分に確保された状態となっており、その後のアルカリ処理において、酸化セリウム微粒子３に付着する珪素成分２と、溶解剤７とを効率よく反応させることができる。

こうして、ステップＳ０２１、ステップＳ０２２、ステップＳ０２３と順に行われ、アルカリ処理工程（Ｐ０２）は終了する。
そして、アルカリ処理工程（Ｐ０２）においてアルカリ処理が施された水懸濁液１１は、後述する再生研磨材回収工程（Ｐ０３）によって、引き続き処理される。

［再生研磨材回収工程（Ｐ０３）］
次に、再生研磨材回収工程（Ｐ０３）の具体的な流れについて、図２および図５を用いて説明する。

先ず始めに、図２に示すように、前述したアルカリ処理工程（Ｐ０２）によってアルカリ処理が施された水懸濁液１１に、酸性溶液８を投入する（中和工程）（ステップＳ０３１）。

ここで、図５（ａ）に示すように、水懸濁液１１において、水５中には、珪素成分２・２・・・や再生酸化セリウム系研磨材３Ｂ・３Ｂ・・・が分散している。また、水懸濁液１１は、前記アルカリ処理工程（Ｐ０２）にて投入された溶解剤７（図４（ａ）を参照）によって、アルカリ性を呈している。
このような状態における水懸濁液１１に酸性溶液８を投入することにより、該水懸濁液１１は中和される。
この際、酸性溶液８による中和後における、水懸濁液１１のｐＨ（水素イオン指数）は、投入する酸性溶液８の量をコントロールして、例えば、８〜１２程度とするのが好ましい。即ち、水懸濁液１１のｐＨが８〜１２程度となるように酸性溶液８の投入量を調整すれば、たとえ、本方法において、耐酸性の低い容器を使用したとしても、該容器が酸によって溶け出し難いのである。

このように、再生研磨材回収工程（Ｐ０３）では、水懸濁液１１に酸性溶液８を投入して、水懸濁液１１（酸化セリウム系研磨材）を中和する中和工程が実施される。

なお、水懸濁液１１に投入される酸性溶液８としては、無機酸および有機酸の何れであってもよいが、効果の点でより中和作用の強い無機酸が好ましい。
また、無機酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸、臭素酸、リン酸などが例示される。
さらに、再生研磨材回収工程（Ｐ０３）にて投入される酸性溶液８は、アルカリ処理によってアルカリ性を呈することとなった水懸濁液１１を中和するために投入されることから、例えば、溶解剤７に含まれるアルカリ金属の水酸化物と反応し易く、取り扱いが容易な、塩酸を用いることがより好ましい。

次に、図２に示すように、前記ステップＳ０３１によって中和された水懸濁液１１に対して遠心分離を行い、該水懸濁液１１を固液分離する（ステップＳ０３２）。
これにより、図５（ｂ）に示すように、水懸濁液１１において、水５中に分散する再生酸化セリウム系研磨材３Ｂ・３Ｂ・・・は沈殿して堆積物となり、該水５中に珪素成分２・２・・・が溶解した状態となる。

なお、水懸濁液１１を遠心分離する際の条件も、前述したステップＳ０１２における遠心分離の条件と同様に、前記水懸濁液１１中に分散している非晶質成分（本実施形態においては珪素成分２）の比重などに応じて適宜設定することができる。
例えば、水懸濁液１１の遠心分離は、５００〜２００００［Ｇ］程度の遠心力をもって行うことができる。

次に、図２に示すように、前記ステップＳ０３２によって水懸濁液１１から固液分離して、沈殿した再生酸化セリウム系研磨材３Ｂ・３Ｂ・・・を回収する（ステップＳ０３３）。

こうして、ステップＳ０３１、ステップＳ０３２、ステップＳ０３３と順に行われ、再生研磨材回収工程（Ｐ０３）は終了するとともに、該再生研磨材回収工程（Ｐ０３）の終了をもって、本実施形態における酸化セリウム系研磨材の再生方法は完了する。
そして、再生研磨材回収工程（Ｐ０３）において回収された再生酸化セリウム系研磨材３Ｂ・３Ｂ・・・は、再生された酸化セリウム系研磨材として、再びガラス材料などの非晶質固体の研磨に用いられる。

ところで、従来の酸化セリウム系研磨材の再生方法において、その再生研磨材回収工程では、前工程（アルカリ処理工程）にてアルカリ処理が施された水懸濁液に対して、中和処理を行うことなく遠心分離を行い、沈殿したセリウム系研磨材を、そのまま回収していた。

この場合、回収されたセリウム系研磨材は、アルカリ成分が付着しているために、アルカリ性を呈していた。
そのため、前記セリウム系研磨材を、再び水中に投入して十分に水洗いし、水素イオン指数を降下させる必要があった。
そして、水洗いの終了後、再び遠心分離を行い、沈殿したセリウム系研磨材を、最終的に再生セリウム系研磨材として回収していた。

このように、従来の酸化セリウム系研磨材の再生方法においては、劣化研磨材回収工程における一度の遠心分離と、再生研磨材回収工程における少なくとも二度の遠心分離が必要であった。
つまり、従来の酸化セリウム系研磨材の再生方法においては、本実施形態における酸化セリウム系研磨材の再生方法よりも多く、遠心分離がなされることとなり、遠心分離の回数が増えることにより、再生酸化セリウム系研磨材の回収率が低くなっていた。

これに対して、本実施形態における酸化セリウム系研磨材の再生方法は、従来の再生方法と異なり、アルカリ処理工程（Ｐ０２）において、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・と、溶解剤７とを水５中にて混合して、劣化セリウム系研磨材３Ａ・３Ａ・・・の表面に付着した珪素成分２を溶解するアルカリ処理を施し、次の再生研磨材回収工程（Ｐ０３）において、水懸濁液１１中に酸性溶液８を投入して、水懸濁液１１を中和し、その後、遠心分離を行い、沈殿したセリウム系研磨材を、再生セリウム系研磨材として回収している。

よって、本実施形態の酸化セリウム系研磨材の再生方法によれば、再生研磨材回収工程（Ｐ０３）において、得られた再生酸化セリウム系研磨材３Ｂ・３Ｂ・・・を水洗いする必要もない。
つまり、本実施形態の酸化セリウム系研磨材の再生方法においては、再生研磨材回収工程における遠心分離が一度のみで済み、該再生研磨材３Ｂ・３Ｂ・・・の歩留まりを向上させることができるのである。

２珪素成分
３Ａ劣化セリウム系研磨材
３Ｂ再生セリウム系研磨材
４水
５水
６分散剤
７溶解剤
８酸性溶液
１１水懸濁液
Ｐ０１劣化研磨材回収工程
Ｐ０２アルカリ処理工程
Ｐ０３再生研磨材回収工程

Claims

非晶質固体の研磨後の劣化酸化セリウム系研磨材を再生し、再生酸化セリウム系研磨材を得る、酸化セリウム系研磨材の再生方法であって、
前記劣化酸化セリウム系研磨材と、アルカリ性溶解剤とを水中にて撹拌しながら混合してアルカリ処理し、再生酸化セリウム系研磨材を含む水懸濁液を得るアルカリ処理工程と、
該アルカリ処理工程によって得た前記水懸濁液を酸により中和する中和工程と、を備える、
ことを特徴とする酸化セリウム系研磨材の再生方法。
前記アルカリ性溶解剤は水酸化ナトリウム水溶液である、
ことを特徴とする、請求項１に記載の酸化セリウム系研磨材の再生方法。
前記アルカリ処理工程において、
前記劣化酸化セリウム系研磨材と、前記アルカリ性溶解剤とを水中にて混合する前に、
前記劣化酸化セリウム系研磨材の分散剤を該水中に投入する、
ことを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の酸化セリウム系研磨材の再生方法。
前記中和工程の終了後の、
前記水懸濁液の水素イオン指数は８〜１２である、
ことを特徴とする請求項１〜請求項３の何れか一項に記載の酸化セリウム系研磨材の再生方法。
前記酸は塩酸である、
ことを特徴とする請求項１〜請求項４の何れか一項に記載の酸化セリウム系研磨材の再生方法。