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JP6062051B2 - 高磁束密度方向性珪素鋼及びその製造方法 - Google Patents

高磁束密度方向性珪素鋼及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、鋼板及びその製造方法、具体的には珪素鋼及びその製造方法に関する。
従来の高磁束密度方向性珪素鋼は、以下の基本化学成分：Ｓｉ：２．０〜４．５％、Ｃ：０．０３〜０．１０％、Ｍｎ：０．０３〜０．２％、Ｓ：０．００５〜０．０５０％、Ａｌｓ（酸可溶性アルミニウム）：０．０２〜０．０５％、Ｎ：０．００３〜０．０１２％を含有する。なかには、さらにＣｕ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｂ、Ｂｉ等の元素のうち１以上を含有する成分系もある。
従来の高磁束密度方向性珪素鋼の製造方法においては、まず転炉（又は電気炉）により製鋼を行い、二次精錬及び合金化処理後に連続鋳造を行ってスラブを作製し、
その後、そのスラブを特別な高温加熱炉内で約１４００℃まで加熱し、４５分間以上保温して好ましい介在物を充分に固溶させ、
その後、熱間圧延を施し、ラミナー冷却後に巻き取りを行い、熱延板の焼準工程で珪素鋼の母相中に第二相粒子を析出させて微細分散させることにより有効なインヒビターを得、
さらにその熱延板に冷間圧延を施して最終製品の厚さとした後、脱炭焼鈍を行って、上記鋼板中のＣを最終製品の磁気特性に影響がでない程度除去し（通常、３０ｐｐｍ以下とすべきである）、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、
再び高温焼鈍を行って、高温焼鈍工程で鋼板を二次再結晶させて、珪酸マグネシウム底層を形成させることにより純化処理（鋼中のＳ、Ｎ等の磁気特性に有害な元素の除去）を完了させて、配向性が高く、鉄損が低い高磁束密度方向性珪素鋼を得、
最後に、絶縁コーティングを塗布し、延伸焼鈍を行うことにより、商業用途の形態の方向性珪素鋼製品を得る。
従来の高磁束密度方向性珪素鋼の製造方法は以下の点で不充分である。まず、インヒビターを充分に固溶させるために最高加熱温度を１４００℃にしなければならない。この温度は従来の加熱炉の限界温度である。また、加熱温度が高く、焼損が大きいため、加熱炉を頻繁に修理しなければならず、稼働率が低くなる。同時に、エネルギー消費量が大きく、熱延コイルのエッジクラックがひどいため、冷延過程での生産が困難であり、歩留まりが低く、コストが高くなる。
上記問題を鑑み、当該技術分野において方向性珪素鋼の加熱温度を下げることに対して多くの研究がなされてきた。スラブの加熱温度範囲で分けると、主に２つの改善手法が存在する。１つは、スラブの加熱温度を１２５０〜１３２０℃とし、ＡｌＮ及びＣｕをインヒビターとして利用する中温スラブ加熱工程であり、もう１つは、スラブの加熱温度を１１００〜１２５０℃とし、窒化法を用いてインヒビターを導入する低温スラブ加熱工程である。
現在、低温スラブ加熱工程が急速に発展しており、例えば、スラブを１２００℃以下の温度で加熱し、最終冷間圧延を８０％を超える冷延圧下率で行い、脱炭焼鈍工程でアンモニアガスを用いて連続して窒化処理を行い、高温焼鈍後に、配向性がより高い二次再結晶粒が得られる。この製造方法の利点は、高磁束密度方向性珪素鋼（ＨｉＢ）をより低いコストで生産でき、該珪素鋼の典型的な磁束密度Ｂ８が１．８８〜１．９２Ｔとなることである。
低温スラブ加熱工程のインヒビターは主に、脱炭焼鈍後の窒化処理によって窒素と鋼中に元々存在するアルミニウムとが結合して形成される、微細分散した（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ、（Ｍｎ，Ｓｉ）Ｎ粒子に由来する。また、インヒビターは、スラブ中に存在する介在物にも由来し、この介在物は製鋼・鋳造工程で形成され、スラブの加熱工程で部分的に固溶し、圧延工程で析出する。介在物の形態は焼準、焼鈍により調整でき、それにより一次再結晶に重大な影響が及ぼされ、その結果、最終製品の磁気特性にも影響が生じる。一次粒径が抑制力の大きさと適合する場合に二次再結晶は完全となり、最終製品の磁気特性は優れたものとなる。焼準工程においては、析出する窒化物インヒビターはスラブ中の介在物の形態により影響を受けるが、スラブ中の介在物の形態を制御するのはかなり困難である。例えば、鋳造工程で形成された粗大なＡｌＮは、その後の焼鈍において固溶しにくいため、一次粒径の安定性を制御するのは非常に難しく、磁束密度Ｂ８が１．９３Ｔ以上の高級ＨｉＢ製品を安定して得られる可能性は低い。また、最終製品の厚さが確定している条件の下では、さらに鉄損を低減するために通常取られる措置のいくつか、例えば、Ｓｉ含量を高めたり、レーザースクライビング等を施したりすることによって、磁束密度が低下してしまう。鉄損を低減するためのこれらの方法の適用範囲は、磁束密度が低下してしまうことから限られている。脱炭焼鈍工程での急速加熱などといった他の磁束密度Ｂ８を改善するための方法は、急速誘導加熱やオーム加熱などのための特別な設備を新たに追加する必要があるため、投資コストが増大する。また、急速加熱すると、最終製品の底層における欠陥、特に白点状欠陥の発生率が増加する。
特許文献１（名称「高磁束密度低鉄損結晶粒方向性電磁鋼板及びその製造方法」）には、Ｓｉ：２．５〜４．０ｗｔ％、Ａｌ：０．００５〜０．０６ｗｔ％を含有する電磁鋼板が開示されている。この鋼板の全結晶粒のうち、面積比で９５％以上の結晶粒が直径５〜５０ｍｍの粗大な二次再結晶粒から構成されており、それらの（００１）軸は鋼板の圧延方向に対して５°以内の角度をなし、該（００１）軸は鋼板表面の垂直方向に対しても５°以内の角度をなす。これらの粗大な二次再結晶粒又は結晶粒界には、直径０．０５〜２ｍｍの微細な結晶粒が存在し、それらの（００１）軸に対する粗大な二次再結晶粒の（００１）軸の相対角度は２〜３０°である。
特許文献２（名称「方向性電磁鋼板の製造方法」）は、優れた磁気特性を有する珪素鋼板を安価に生産する製造方法に関する。この製造方法は、特定の圧延速度での冷間圧延及び焼鈍を行い、全窒素含量を特定のｐｐｍに調整して焼鈍を完了する工程を含む。この鋼板は、重量％で、Ｃ：０．００１〜０．０９％、Ｓｉ：２〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０８％、Ｎ：０．０００１〜０．００４０％、Ｓ若しくはＳｅ単独又はそれらの和：０．００８〜０．０６％、Ｃｕ：０．０１〜１％、Ｍｎ：０．０１〜０．５％、少量のＢｉ、Ｐ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ等を含有し、残部としてＦｅ及びその他の不可避的不純物を含有する。冷延珪素鋼の冷間圧延率は７５〜９５％、焼鈍温度は８００〜１０００℃、焼鈍時間は１３００秒、全窒素含量は５０〜１０００ｐｐｍである。
特許文献３（名称「一方向性電磁鋼板の１次再結晶焼結方法」）には、方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。この製造方法は、主に窒化法により方向性珪素鋼の一次粒径を制御する方法に関し、Ａｌｓ、Ｎ及びＳｉに応じて脱炭温度を調整する方法を提案している。
中国特許出願公開第１１３８１０７号明細書（公開日１９９６年１２月１８日） 特開平８−２３２０２０号公報（公開日１９９６年９月１０日） 特開平４−３３７０２９号公報（公開日１９９２年１１月２５日）
本発明の目的は、高磁束密度方向性珪素鋼及びその製造方法を提供することである。新たに設備を追加しないことを前提として、鋼種成分を設計し、脱炭焼鈍工程を制御することにより、より優れた磁気特性を有する方向性珪素鋼製品が得られ、その磁束密度が通常の方向性珪素鋼と比較して顕著に向上し、典型的にはその磁束密度Ｂ８が１．９３Ｔより高くなる。
上記本発明の目的を実現するために、本発明は、高磁束密度方向性珪素鋼であって、該方 向性珪素鋼のスラブが、重量％で、Ｃ：０．０３５〜０．１２０％、Ｓｉ：２．９〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０％、Ｐ：０．００５〜０．０５０％、Ｓ：０．００５〜０．０１２％、Ａｌｓ：０．０１５〜０．０３５％、Ｎ：０．００１〜０．０１０％、Ｃｒ：０．０５〜０．３０％、Ｓｎ：０．００５〜０．０９０％、Ｖ≦０．０１００％、Ｔｉ≦０．０１００％、微量元素Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎｂ及びＭｏのうち少なくとも１つ：Ｓｂ＋Ｂｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＝０．００１５〜０．０２５０％を含有し、残部としてＦｅ及び不可避的不純物を含有し、かつ、（Ｓｂ／１２１．８＋Ｂｉ／２０９．０＋Ｎｂ／９２．９＋Ｍｏ／９５．９）／（Ｔｉ／４７．９＋Ｖ／５０．９）の値、すなわち（Ｓｂ＋Ｂｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ）／（Ｖ＋Ｔｉ）のモル分率比が０．１〜１５であり、該方向性珪素鋼は、磁束密 度Ｂ ８ が１．９３Ｔよりも高い高磁束密度方向性珪素鋼を提供する。

さらに、本発明の高磁束密度方向性珪素鋼は、一次粒径Φが３０μｍ以下、一次再結晶率Ｐが９０％以上である。
本発明の技術的解決策では、微量元素Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎｂ又はＭｏを添加し、不純物元素Ｖ及びＴｉの含量を制御することにより、上記微量元素の炭素化合物や窒素化合物が良好に形成され、スラブにおいてＴｉＮ、ＴｉＣ又はＶＮをコアとするＭｎＳ＋ＡｌＮ複合介在物の量が大幅に減少する。これらの複合介在物の大きさは粗大であるため、スラブの加熱及びその後の焼鈍工程において完全に固溶させることはできず、抑制作用は充分ではない。一方、（Ｓｂ＋Ｂｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ）の合計含量を増加させて（Ｓｂ＋Ｂｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ）／（Ｖ＋Ｔｉ）のモル分率比を高めると、微量元素及びこれらから形成される炭素化合物や窒素化合物を補助的なインヒビターとして利用でき、抑制力を増強する効果が得られる。また、ＭｎＳ＋ＡｌＮ複合介在物の量が減少し、微細分散したＡｌＮの量が増加するため、二次再結晶の抑制力の大きさが増強されるだけでなく、一次結晶粒を微細で均一にし、一次再結晶の度合いを高くするのにも有利となり、さらに二次再結晶を完全なものにするのにも有利となる。その結果、最終製品の鋼板の磁束密度が顕著に向上する。
したがって、本発明はさらに、上記高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法であって、
（１）製錬及び鋳造を行ってスラブを得る工程と、
（２）熱間圧延工程と、
（３）焼準焼鈍工程と、
（４）冷間圧延工程と、
（５）脱炭温度がＴ（ｘ１，ｘ２）＝ａｘ１＋ｂｘ２＋ｃ（式中、ｘ１はＳｂ＋Ｂｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏの重量％含量（単位ｐｐｍ）、ｘ２は（Ｓｂ＋Ｂｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ）／（Ｖ＋Ｔｉ）のモル分率比（単位ｌ）、ａは０．１〜１．０の範囲の値、ｂは０．１〜１．０の範囲の値、ｃは８００〜９００℃の範囲の値であって微量元素を添加しない場合の脱炭温度を表す）を満たし、脱炭時間が８０〜１６０秒である脱炭焼鈍工程と、
（６）窒化処理工程と、
（７）鋼板にＭｇＯコーティングを施してから高温焼鈍を行う工程と、
（８）絶縁コーティングを施し、熱延伸平坦化焼鈍を行うことにより、高磁束密度方向性珪素鋼を得る工程と
を含む方法を提供する。
さらに、本発明の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法においては、一次粒径Φが３０μｍ以下、一次再結晶率Ｐが９０％以上となるように上記脱炭焼鈍温度を制御する。
さらに、本発明の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法は、（９）磁区細分化を行って、鉄損の要件がさらに低い製品を得ることができる工程をさらに含む。磁区細分化においてはレーザースクライビング法を用いることができ、レーザースクライビングによって高磁束密度方向性珪素鋼の磁気特性はより優れたものとなる。
さらに、本発明の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法の工程（２）において、加熱温度が１２５０℃以下である。
さらに、本発明の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法の工程（４）において、冷間圧延の圧下率が７５％以上である。
さらに、本発明の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法の工程（６）において、窒素の浸透量が５０〜２６０ｐｐｍである。
本発明の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法では、脱炭温度を制御するのが重要な点である。適切な脱炭温度に設定することは以下の２つの目的を実現するために必要である。１つは、一次粒径Φを３０μｍ以下にすることであり、もう１つは一次再結晶の再結晶率Ｐを９０％以上にすることである。ここで一次再結晶率Ｐは、脱炭焼鈍後の帯鋼で生じた一次再結晶の比率として定義される。一次粒径Φが３０μｍ以下、再結晶率Ｐが９０％以上の場合、帯鋼の磁気特性はより優れたものとなる。一次粒径と再結晶率とが上記必要な範囲を満たすためには、スラブ中の微量元素の含量及び比率に応じて脱炭温度を設定し、関係式：Ｔ（ｘ１，ｘ２）＝ａｘ１＋ｂｘ２＋ｃを満たさなければならない。本発明の技術的解決策においては、一次粒径Φ及び一次再結晶率Ｐは、当該技術分野における従来の測定手段を用いて測定でき、例えば、一次再結晶率Ｐは電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）を用いて測定できる。
また、脱炭温度の関係式から、微量元素Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎｂ又はＭｏを添加した場合の脱炭温度がこれらの元素成分系を添加しない場合よりも高くなることが分かる。これは、鋼板中のＭｎＳ＋ＡｌＮ複合介在物の量が減少し、微細分散したＡｌＮの量が増加し、一次再結晶に対する抑制作用が増強されるために、脱炭温度を適切に上昇させる必要があるからである。
通常の高磁束密度方向性珪素鋼と比較して、本発明の高磁束密度方向性珪素鋼は一次再結晶率が高く、一次粒径が微細で均一であり、二次再結晶粒が粗大化しているため、鉄損が低下しない又はわずかしか低下しない状況であっても、その磁束密度は顕著に向上し、製品の磁気特性が安定する。
本発明の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法においては、製鋼工程で微量元素を添加し、対応する不純物元素の含量を制御すると共に、その後の脱炭焼鈍工程を調節することにより、一次粒径が３０μｍ以下、一次再結晶の再結晶率が９０％以上となり、微量元素及びこれらから形成される炭素化合物や窒素化合物が補助的なインヒビターとして利用でき、スラブ中のＭｎＳ＋ＡｌＮ複合介在物の量が減少し、微細分散したＡｌＮの量が増加するため、一次結晶粒を微細で均一にし、一次再結晶率を高くするのに有利であり、さらに最終製品の磁束密度を向上させるのに有利である。したがって、優れた磁気特性を有する方向性珪素鋼が得られる。
高磁束密度方向性珪素鋼の一次粒径、再結晶率及び磁束密度の関係を示す。
図１は、本発明の技術的解決策における高磁束密度方向性珪素鋼の一次粒径、再結晶率及び磁束密度の関係を示す。図１から、本発明の技術的解決策では、一次粒径Φが３０μｍ以下、一次再結晶率Ｐが９０％以上の場合、帯鋼の磁束密度Ｂ８が１．９３Ｔよりも高くなることが分かる。
以下、具体的な実施例及び比較例とともに本発明の技術的解決策をさらに説明及び例証する。
本発明の高磁束密度方向性珪素鋼は以下の工程に従って製造される。
（１）表１に示される成分組成に従って製錬及び鋳造を行ってスラブを得る工程。
（２）スラブを１１５０℃の温度で加熱してから熱間圧延を行って、厚さ２．３ｍｍの熱延板を得る工程。
（３）焼準焼鈍工程。
（４）冷間圧延を行って、最終製品の厚さである０．３０ｍｍとする工程。
（５）脱炭温度が関係式：Ｔ＝０．２１ｘ１＋０．１６ｘ２＋８３１を満たし、脱炭時間が８０〜１６０秒である条件下、脱炭を行って、鋼板中のＣ含量を３０ｐｐｍ以下に減少させる工程。
（６）Ｎ浸透量が１００〜１６０ｐｐｍである窒化処理工程。
（７）鋼板にＭｇＯコーティングを施してから、１００％Ｈ２雰囲気、温度１２００℃の条件下、高温焼鈍を２０時間行う工程。
（８）巻き解いてから絶縁コーティングを施し、熱延伸平坦化焼鈍を行うことにより、高磁束密度方向性珪素鋼を得る工程。
上記脱炭温度の関係式は以下のように求められる。最終製品の厚さまで冷間圧延し、高温焼鈍を２５時間行った鋼材に対して異なる成分と異なる脱炭温度を試験的に組み合わせ、それぞれの脱炭鋼板の一次粒径Φ及び一次再結晶率Ｐを測定し、一次粒径Φが３０μｍ以下、一次再結晶率Ｐが９０％以上の鋼コイルを選択して統計分析を行い（ｘ１、ｘ２の値が同じ場合、Ｐ／Φ値の大きい鋼コイルを統計分析に使用するのが好ましい）、線形フィッティング法を用いて、脱炭温度とｘ１、ｘ２との関係式におけるａ、ｂ及びｃを得る。フィッティングに関わるデータを表２に示す。
Figure 0006062051
Figure 0006062051
表３は、実施例１〜１２及び比較例１４〜１７の脱炭温度、再結晶率、一次粒径、磁束密度Ｂ８及び鉄損Ｐ１７/５０を示す。
Figure 0006062051
表１及び表３から分かるように、本発明の技術的解決策を用いる鋼コイル、すなわち、微量元素の含量及び比率について本発明の成分設計要件を満たし、脱炭温度、一次粒径及び再結晶率の要件を満たす鋼コイルは、概して良好な磁気特性を示し、それらの磁束密度Ｂ８は１．９３Ｔよりも高い。
さらに方向性珪素鋼の鉄損特性に対する磁区細分化工程の影響を説明するために、本発明者らは、従来の低温方向性珪素鋼の成分に基づいてＳｂ、Ｂｉ、Ｎｂ又はＭｏ元素を添加し、Ｖ及びＴｉの含量を０．００２０％未満に制御し、適切な脱炭温度を用いることにより、厚さ０．２３ｍｍの方向性珪素鋼製品を得、レーザースクライビング処理を施して幾つかの製品を得た。各製品の磁気特性を表４に示す。
Figure 0006062051
表４から分かるように、最終製品の結晶粒は粗大化され、レーザースクライビングを施した後の番号１〜７の製品の鉄損改善効果は非常に顕著であり、これらのスクライビング後の製品の総合的な磁気特性は番号８〜１１の製品よりも顕著に優れている。
なお、上述した実施例は本発明の特定の実施例でしかなく、本発明が上記実施例に限定されず、多くの同様の変更を施すことができることは明らかである。当業者によりなされる本発明の開示から直接導かれる又は該開示に関係する変更点は全て、本発明の保護範囲内である。

Claims (7)

  1. 高磁束密度方向性珪素鋼であって、
    該方向性珪素鋼のスラブが、重量％で、Ｃ：０．０３５〜０．１２０％、Ｓｉ：２．９〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０％、Ｐ：０．００５〜０．０５０％、Ｓ：０．００５〜０．０１２％、Ａｌｓ：０．０１５〜０．０３５％、Ｎ：０．００１〜０．０１０％、Ｃｒ：０．０５〜０．３０％、Ｓｎ：０．００５〜０．０９０％、Ｖ≦０．０１００％、Ｔｉ≦０．０１００％、微量元素Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎｂ及びＭｏのうち少なくとも１つ：Ｓｂ＋Ｂｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＝０．００１５〜０．０２５０％を含有し、残部としてＦｅ及び不可避的不純物を含有し、かつ、（Ｓｂ／１２１．８＋Ｂｉ／２０９．０＋Ｎｂ／９２．９＋Ｍｏ／９５．９）／（Ｔｉ／４７．９＋Ｖ／５０．９）の値が０．１〜１５であり、
    該方向性珪素鋼は、磁束密度Ｂ８が１．９３Ｔよりも高い高磁束密度方向性珪素鋼。
  2. 請求項１に記載の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法であって、
    （１）製錬及び鋳造を行って前記スラブを得る工程と、
    （２）熱間圧延工程と、
    （３）焼準焼鈍工程と、
    （４）冷間圧延工程と、
    （５）脱炭温度がＴ（ｘ１，ｘ２）＝ａｘ１＋ｂｘ２＋ｃ（式中、ｘ１はＳｂ＋Ｂｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏの重量％含量（単位ｐｐｍ）、ｘ２は（Ｓｂ＋Ｂｉ＋Ｎｂ＋Ｍｏ）／（Ｖ＋Ｔｉ）のモル分率比、ａは０．１〜１．０の範囲の値、ｂは０．１〜１．０の範囲の値、ｃは８００〜９００℃の範囲の値）を満たし、脱炭時間が８０〜１６０秒である脱炭焼鈍工程と、
    （６）窒化処理工程と、
    （７）鋼板にＭｇＯコーティングを施してから高温焼鈍を行う工程と、
    （８）絶縁コーティングを施し、熱延伸平坦化焼鈍を行うことにより、高磁束密度方向性珪素鋼を得る工程と
    を含むことを特徴とする方法。
  3. 一次粒径Φが３０μｍ以下、一次再結晶率Ｐが９０％以上となるように前記脱炭温度を制御することを特徴とする請求項２に記載の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法。
  4. （９）磁区細分化工程
    をさらに含むことを特徴とする請求項２又は３に記載の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法。
  5. 前記工程（２）において、加熱温度が１２５０℃以下であることを特徴とする請求項２又は３に記載の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法。
  6. 前記工程（４）において、冷間圧延の圧下率が７５％以上であることを特徴とする請求項２又は３に記載の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法。
  7. 前記工程（６）において、窒素の浸透量が５０〜２６０ｐｐｍであることを特徴とする請求項２又は３に記載の高磁束密度方向性珪素鋼を製造する方法。
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