JP5762945B2 - シリカガラスルツボ - Google Patents

Description

本発明は、シリカガラスルツボに関する。

近年、簡単な構造で側壁部上端の内側への倒れ込みを防止することができるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの開発が精力的に行われている。この種の技術として、例えば、特許文献１には、側壁部外周であって、初期メルトラインより上方に周状の溝を設けたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボが記載されている。この溝は、カーボンサセプターの上端より下方となるような位置に設ける。

一方、チョクラルスキー法で単結晶を製造する際に、単結晶引き上げ中に育成単結晶の成長界面以外で発生する固化が発生しにくい引き上げ条件を、効率的かつ確実に設計する方法の開発が精力的に行われている。この種の技術として、例えば、特許文献２には、チョクラルスキー法によって原料融液を収容したルツボより単結晶を育成する際の、単結晶の引き上げ条件の設計方法が記載されている。この方法では、総合伝熱解析により得られた、育成する単結晶の外周面からルツボ内壁までの融液内の温度差ΔＴ（Ｋ）を、育成する単結晶の外周面からルツボ内壁までの融液表面での水平方向の距離Ｌ（ｃｍ）で割った、平均融液内温度勾配Ｇ（Ｋ／ｃｍ）を求め、該平均融液内温度勾配Ｇと、単結晶引き上げ中に育成単結晶の成長界面以外で発生する固化の発生率との関係から、引き上げ条件を設定する単結晶の引き上げ条件の設計方法が記載されている。

特開２００８−２７３７８８号公報 特開２００４−６７４５２号公報

しかしながら、上記文献記載の従来技術は、以下の点で改善の余地を有していた。

第一に、特許文献１に記載のシリカガラスルツボでは、シリカガラスルツボを保持するためのサセプタをユーザが独自に用意したり、シリカガラスルツボに投入する多結晶シリコンの量をユーザが独自に決めたりする場合には、初期メルトラインより上方であり、かつカーボンサセプターの上端より下方となるような位置に周状の溝をあらかじめ設けることができない場合があり得る。

第二に、特許文献２に記載の方法では、平均融液内温度勾配Ｇと、単結晶引き上げ中に育成単結晶の成長界面以外で発生する固化の発生率との関係から、引き上げ条件を設定したとしてもルツボの座屈又は側壁部のルツボ内部への倒れ込みを有効に抑制することは困難である。

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、シリカガラスルツボの座屈又は側壁部のルツボ内部への倒れ込みを有効に抑制する技術を提供することを目的とする。

本発明によれば、単結晶シリコンの引き上げに用いられるシリカガラスルツボであって、側壁部と、底部と、その側壁部およびその底部を連接するラウンド部と、を備え、その側壁部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、そのラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きい、シリカガラスルツボが提供される。

この構成によれば、側壁部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、そのラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きいため、単結晶シリコンの引上げを行う際にシリコン融液の液面がラウンド部に差し掛かった時点でシリカガラスルツボの加熱強度を緩めることができる。その結果、この構成によれば、シリコン融液の液面がラウンド部に差し掛かった時点でシリカガラスルツボの側壁部又はラウンド部が過剰に加熱されることを抑制できるため、シリカガラスルツボの座屈又は側壁部のルツボ内部への倒れこみを抑制することができる。

本発明によれば、シリカガラスルツボの座屈又は側壁部のルツボ内部への倒れこみを抑制することができる。

実施形態１のシリカガラスルツボの構成について説明するための断面図である。 実施形態１に係るシリカガラスルツボの側壁部の温度勾配について説明するための断面図である。 実施形態１に係るシリカガラスルツボのラウンド部の温度勾配について説明するための断面図である。 実施形態２に係るシリカガラスルツボの側壁部の温度勾配について説明するための断面図である。 実施形態２に係るシリカガラスルツボのラウンド部の温度勾配について説明するための断面図である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。

＜シリカガラスルツボ＞
図１は、シリカガラスルツボの構成の概要について説明するための断面図である。本実施形態のシリカガラスルツボ１２は、内表面側に透明層１１と、外表面側に気泡含有層１４を有するものである。このシリカガラスルツボ１２は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などによって単結晶シリコンの引上げに用いられる際には、開口部が上向きになるようにサセプター（不図示）上に載置されている。

このシリカガラスルツボ１２は、曲率が比較的大きいラウンド部（別名、コーナー部とも称される）１７と、上面に開口した縁部を有する円筒状の側壁部１５と、直線または曲率が比較的小さい曲線からなるすり鉢状の底部１６を有する。本実施形態において、ラウンド部１７とは、側壁部１５と底部１６を連接する部分であり、ラウンド部１７の曲線の接線がシリカガラスルツボ１２の側壁部１５と重なる点から、底部１６と共通接線を有する点までの部分のことを意味する。

さらに詳しく説明すると、ルツボの側壁部１５は、ルツボの中心軸（Ｚ軸）と平行な円筒状の部分であって、ルツボの開口から略真下に延びている。但し、側壁部１５はＺ軸に対して完全に平行である必要はなく、開口に向かって徐々に広がるように傾斜していてもよい。また、側壁部１５は直線的であってもよく、緩やかに湾曲していてもよい。

ルツボの底部１６は、ルツボのＺ軸との交点を含む略円盤状の部分であり、底部１６と側壁部１５との間にはラウンド部１７が形成されている。ルツボ底部１６の形状はいわゆる丸底であってもよく、平底であってもよい。また、ラウンド部１７の曲率や角度も任意に設定することができる。ルツボ底部１６が丸底の場合には、底部１６も適度な曲率を有するため、底部１６とラウンド部１７の曲率差は平底に比べて非常に小さい。例えば、シリカガラスルツボ１２の側壁部１５が曲がり始める点が側壁部１５とラウンド部１７の境界としてもよい。さらに、ルツボの底の曲率が一定の部分が底部１６であり、ルツボの底の中心からの距離が増したときに曲率が変化し始める点が底部１６とラウンド部１７との境界としてもよい。

この場合、ルツボ底部１６が平底の場合には、底部１６が平坦或いは極めて緩やかな湾曲面をなし、ラウンド部１７の曲率は非常に大きい。なお、底部１６は、Ｚ軸と直交するＸＹ平面に対するルツボ壁面の接線傾斜角が５度以下、１０度以下、１５度以下、２０度以下、２５度以下又は３０度以下となる領域として定義してもよい。

このような形状を有するシリカガラスルツボ１２の場合、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などによって単結晶シリコンの引上げに用いられる際には、側壁部１５の自重１８によって側壁部１５からラウンド部１７に大きな力がかかり、側壁部１５が内側に倒れ込む力もかかることになる。一方で、単結晶シリコンの引上げの初期では、シリカガラスルツボ１２内部にシリコン融液が側壁部１５の上の方まで充填されているため、このシリコン融液から側壁部１５、ラウンド部１７および底部１６に対して大きな圧力がかかり、ラウンド部１７での座屈１９または側壁部１５の内側への倒れこみが抑制される。

しかしながら、シリコン融液の液面がラウンド部１７のあたりまで下がってくると、シリコン融液から側壁部１５に対する圧力がなくなってしまう。また、シリコン融液からラウンド部１７および底部１６に対してかかる圧力も小さくなってしまう。しかも、シリカガラスルツボ１２を支えるモールド（不図示）の外周部に設けられたカーボンヒータ（不図示）からは相変わらず大きな熱量が側壁部１５に流れ込んでくるため、側壁部１５は高温に加熱されてしまう。しかしながら、高温に加熱された側壁部１５はもはやシリコン融液に接触されてないために熱の逃げ場が少なくなってしまい、側壁部１５はいわゆる空焚きの状態になってしまって過剰に加熱されてシリカガラスが自重１８を支えるのが困難なくらいに軟化してしまうことがある。そのため、ラウンド部１７での座屈１９または側壁部１５の内側への倒れこみが発生しやすくなる。

＜気泡含有層の厚みの違いに基づく温度勾配の調整による座屈および倒れこみの抑制＞
図２は、実施形態１に係るシリカガラスルツボの側壁部の温度勾配について説明するための断面図である。また、図３は、実施形態１に係るシリカガラスルツボのラウンド部の温度勾配について説明するための断面図である。

本実施形態では、側壁部１５の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、ラウンド部１７の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きい。また、ラウンド部１７の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、底部１６の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きい。ここで、熱抵抗とは、以下の式で示すように、物体に熱を与えた時におこる熱移動において、熱の流れにくさを表す係数であり、単位は（Ｋ／Ｗ）又は（℃／Ｗ）で表される。
熱抵抗（℃／Ｗ）＝温度差（℃）÷熱源の熱量（Ｗ）

なお、本実施形態では、この厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗は、実際のシリコン単結晶の引き上げ時の条件に近い条件で測定されたものであることが好ましい。具体的には、シリカガラスルツボの外側の周囲温度が１０００℃、１０５０℃、１１００℃、１２００℃、１３００℃、１４００℃、１５００℃、１６００℃、１７００℃、１８００℃、１９００℃、２０００℃のいずれかである条件で測定された値であることが好ましい。また、シリカガラスルツボの内側の周囲温度が外側の周囲温度に比べて、１℃、２℃、３℃、４℃、５℃、６℃、７℃、８℃、９℃、１０℃、２０℃、３０℃、４０℃、５０℃、６０℃、７０℃、８０℃、９０℃、１００℃のいずれかだけ低い条件で測定された値であることが好ましい。

本実施形態では、シリカガラスルツボ１２に充填されたシリコン融液の液面２４から単結晶シリコンをうまく引き上げるためには、液面２４の温度を所定の温度範囲に維持する必要がある。そして、単結晶シリコンの引上げの初期では、このシリカガラスルツボ１２の側壁部１５の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が大きいため、図２に示すように、側壁部１５の外側と内側との温度差（温度勾配２８）が大きくなる。そのため、液面２４の温度を所定の温度範囲に維持するためには、シリカガラスルツボ１２を支えるモールド（不図示）の外周部に設けられたカーボンヒータ２０から大きな熱量２２をシリカガラスルツボ１２に供給する必要がある。その結果、高温に加熱された側壁部１５は軟化しやすくなるが、シリコン融液から側壁部１５、ラウンド部１７および底部１６に対して大きな圧力がかかっているため、ラウンド部１７での座屈１９または側壁部１５の内側への倒れこみは抑制される。

一方、シリコン融液の液面がラウンド部１７のあたりまで下がってくると、シリコン融液から側壁部１５に対する圧力がなくなってしまう。また、シリコン融液からラウンド部１７および底部１６に対してかかる圧力も小さくなってしまう。しかしながら、本実施形態では、このシリカガラスルツボ１２のラウンド部１７の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が側壁部１５よりも小さいため、図３に示すように、ラウンド部１７の外側と内側との温度差（温度勾配２８）が小さくなる。そのため、液面２４の温度を所定の温度範囲に維持するために、シリカガラスルツボ１２を支えるモールド（不図示）の外周部に設けられたカーボンヒータ２０から小さな熱量をラウンド部１７に流しこめばよいため、ラウンド部１７は過剰に加熱されてしまうことがない。また、側壁部１５はもはやシリコン融液に接触されてないために熱の逃げ場が少なくなってしまい、側壁部１５はいわゆる空焚きの状態になってしまっているが、カーボンヒータ２０からは小さな熱量しか流れこんでこないためにシリカガラスが自重１８を支えるのが困難なくらいに軟化してしまうことを回避できる。そのため、ラウンド部１７での座屈１９または側壁部１５の内側への倒れこみが発生することを抑制できる。

さらに、シリコン融液の液面が底部１６のあたりまでさらに下がってくると、シリコン融液から側壁部１５およびラウンド部１７に対する圧力がなくなってしまう。また、シリコン融液から底部１６に対してかかる圧力もさらに小さくなってしまう。しかしながら、本実施形態では、このシリカガラスルツボ１２の底部１６の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が側壁部１５およびラウンド部１７よりも小さいため、底部の外側と内側との温度差（温度勾配）がさらに小さくなる。そのため、液面２４の温度を所定の温度範囲に維持するために、シリカガラスルツボ１２を支えるモールド（不図示）の外周部に設けられたカーボンヒータ２０からさらに小さな熱量を底部１６に流しこめばよいため、底部１６は過剰に加熱されてしまうことがない。また、側壁部１５およびラウンド部１７はもはやシリコン融液に接触されてないために熱の逃げ場が少なくなってしまい、側壁部１５およびラウンド部１７はいわゆる空焚きの状態になってしまっているが、カーボンヒータ２０からはさらに小さな熱量しか流れこんでこないためにシリカガラスが自重１８を支えるのが困難なくらいに軟化してしまうことを回避できる。そのため、ラウンド部１７での座屈１９または側壁部１５の内側への倒れこみが発生することを抑制できる。

このような条件を満たすシリカガラスルツボ１２としては、様々な構造が想定できるために、特に限定はしない。例えば、図２及び図３に示すように、シリカガラスルツボ１２が気泡含有層１４および透明層１１を含む２層以上の構造を有し、側壁部１５の気泡含有層１４の厚みが、ラウンド部１７の気泡含有層１４の厚みよりも大きく、ラウンド部１７の気泡含有層１４の厚みが、底部１６の気泡含有層１４の厚みよりも大きい構造があげられる。この場合、気泡含有層１４は単位面積あたりの熱抵抗が大きいため、気泡含有層１４の外側と内側との間での温度差（温度勾配３２）は大きい。一方、透明層１１は単位面積あたりの熱抵抗が気泡含有層１４よりも小さいため、透明層１１の外側と内側との間での温度差（温度勾配３０）は小さい。そのため、図２に示すように、側壁部１５の気泡含有層１４の厚みが大きい場合には、側壁部１５全体の外側と内側との間での温度差（温度勾配２８）が大きくなる。

一方、図３に示すように、ラウンド部１７の気泡含有層１４の厚みが側壁部１５よりも小さい場合には、ラウンド部１７全体の外側と内側との間での温度差（温度勾配２８）が側壁部１５よりも小さくなる。また、底部１６の気泡含有層１４の厚みがラウンド部１７よりもさらに小さい場合には、底部１６全体の外側と内側との間での温度差（温度勾配）がラウンド部１７よりもさらに小さくなる。その結果、側壁部１５の気泡含有層１４の厚みがラウンド部１７の気泡含有層１４の厚みよりも大きく、ラウンド部１７の気泡含有層１４の厚みが底部１６の気泡含有層１４の厚みよりも大きい構造であれば、上記のような条件を満たすシリカガラスルツボ１２が得られる。

＜異種材料を用いた温度勾配の調整による座屈および倒れこみの抑制＞
図４は、実施形態２に係るシリカガラスルツボの側壁部の温度勾配について説明するための断面図である。また、図５は、実施形態２に係るシリカガラスルツボのラウンド部の温度勾配について説明するための断面図である。

本実施形態では、シリカガラスルツボ１２が、図４および図５に示すように、互いに熱伝導率の異なる異種材料を含む２層以上の構造を有する。具体的には、これらの２層以上のうち外側層４４は、不純物としてアルミニウムを含有するため、単位面積あたりの熱抵抗が大きい。なお、不純物としてアルミニウムを含有する外側層４４は、シリカガラスルツボ１２を製造する際に用いるモールドの内側に天然石英粉にアルミナ粉を混合した材料をアーク溶融して得られる。一方、これらの２層以上のうち内側層４６は、不純物として窒素を含有するため、単位面積あたりの熱抵抗が小さい。なお、不純物として窒素を含有する内側層４６は、合成シリカ粉を窒素ガスまたはアンモニアガス雰囲気でアーク溶融して得られる。

この場合には、例えば、図４及び図５に示すように、シリカガラスルツボ１２が互いに熱伝導率の異なる異種材料を含む２層以上の構造を有し、側壁部１５の外側層４４の厚みがラウンド部１７の外側層４４の厚みよりも大きく、ラウンド部１７の外側層４４の厚みが底部１６の外側層４４の厚みよりも大きい構造があげられる。この場合、外側層４４は単位面積あたりの熱抵抗が大きいため、外側層４４の外側と内側との間での温度差（温度勾配３２）は大きい。一方、内側層４６は単位面積あたりの熱抵抗が外側層４４よりも小さいため、内側層４６の外側と内側との間での温度差（温度勾配３０）は大きい。そのため、図４に示すように、側壁部１５の外側層４４の厚みが大きい場合には、側壁部１５全体の外側と内側との間での温度差（温度勾配２８）が大きくなる。

一方、図３に示すように、ラウンド部１７の外側層４４の厚みが側壁部１５よりも小さい場合には、ラウンド部１７全体の外側と内側との間での温度差（温度勾配２８）が側壁部１５よりも小さくなる。また、底部１６の外側層４４の厚みがラウンド部１７よりもさらに小さい場合には、底部１６全体の外側と内側との間での温度差（温度勾配）がラウンド部１７よりも小さくなる。その結果、側壁部１５の外側層４４の厚みがラウンド部１７の外側層４４の厚みよりも大きく、ラウンド部１７の外側層４４の厚みが底部１６の外側層４４の厚みよりも大きい構造であれば、上記のような条件を満たすシリカガラスルツボ１２が得られる。

以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。

１１ 透明層
１２ シリカガラスルツボ
１４ 気泡含有層
１５ 側壁部
１６ 底部
１７ ラウンド部
１８ 自重
１９ 座屈
２０ カーボンヒータ
２２ 熱量
２４ 液面
２８ 温度勾配
３０ 温度勾配
３２ 温度勾配
４４ 外側層
４６ 内側層

Claims (6)

1. 単結晶シリコンの引き上げに用いられるシリカガラスルツボであって、
   側壁部と、
   底部と、
   前記側壁部および前記底部を連接するラウンド部と、
   を備え、
   前記側壁部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、前記ラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きく、
   前記シリカガラスルツボが、気泡含有層および透明層を含む２層以上の構造を有し、
   前記側壁部の気泡含有層の厚みが、前記ラウンド部の気泡含有層の厚みよりも大きく、
   前記ラウンド部の気泡含有層の厚みが、前記底部の気泡含有層の厚みよりも大きい、
   シリカガラスルツボ。
2. 請求項１に記載のシリカガラスルツボにおいて、
   前記ラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、前記底部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きい、
   シリカガラスルツボ。
3. 単結晶シリコンの引き上げに用いられるシリカガラスルツボであって、
   側壁部と、
   底部と、
   前記側壁部および前記底部を連接するラウンド部と、
   を備え、
   前記側壁部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、前記ラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きく、
   前記ラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、前記底部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きく、
   前記シリカガラスルツボが、気泡含有層および透明層を含む２層以上の構造を有し、
   前記側壁部の気泡含有層の厚みが、前記ラウンド部の気泡含有層の厚みよりも大きい、
   シリカガラスルツボ。
4. 請求項１乃至３のいずれかに記載のシリカガラスルツボにおいて、
   前記シリカガラスルツボが、互いに熱伝導率の異なる異種材料を含む２層以上の構造を有する、
   シリカガラスルツボ。
5. 請求項４に記載のシリカガラスルツボにおいて、
   前記互いに熱伝導率の異なる異種材料を含む２層以上のうち外側層が、不純物としてアルミニウムを含有する、
   シリカガラスルツボ。
6. 請求項４又は５に記載のシリカガラスルツボにおいて、
   前記互いに熱伝導率の異なる異種材料を含む２層以上のうち内側層が、不純物として窒素を含有する、
   シリカガラスルツボ。