JP5625275B2 - Inkjet recording method - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明は、インクジェット記録方法に関し、より詳しくは、前処理液で処理された布帛を用いるインクジェット記録方法に関する。
The present invention relates to an ink jet recording method, and more particularly, to an ink jet recording method using a fabric treated with a pretreatment liquid.
背景技術
従来から、布帛に画像を印捺する方法として、スクリーン捺染法、ローラ捺染法、ロータリースクリーン捺染法、または転写捺染法等が用いられている。しかしながら、これらの方法にあっては、画像デザインの変更毎に、高価なスクリーン枠、彫刻ローラ、または転写紙等を用意する必要がある。そのため、これらの方法は多品種少量生産にはコスト的に不向きであり、ファッションの多様化に迅速に対応することが難しい。
BACKGROUND ART Conventionally, screen printing methods, roller printing methods, rotary screen printing methods, transfer printing methods, and the like have been used as methods for printing images on fabrics. However, in these methods, it is necessary to prepare an expensive screen frame, engraving roller, transfer paper or the like every time the image design is changed. For this reason, these methods are not suitable for low-volume production of various varieties, and it is difficult to respond quickly to fashion diversification.
こうした従来の印捺方法の欠点を解消するために、スキャナーで見本を読み取り、コンピュータで画像処理を行い、その結果をインクジェット方式で印捺する技術が開発されてきた。 In order to eliminate the drawbacks of the conventional printing method, a technique has been developed in which a sample is read by a scanner, image processing is performed by a computer, and the result is printed by an ink jet method.
しかしながら、インクジェット方式は、記録媒体として紙を用いる技術として発展してきたため、布帛に適用した場合には、滲みや、鮮明性について、布帛向けに修正が必要になる。その理由は、布帛は、紙と異なり、繊維組織や編織組織に方向性があり、空隙が紙よりも大きいために、インクが縦横方向に滲み、鮮明な画像を得ることができない場合があるからである。また、インクジェット方式では、インクヘッドからインク液滴を記録媒体へ吐出させるので、従来の印捺方法で用いる高粘度インキをそのまま適用することは難しい場合があり、しかもヘッドの目詰まりを防止するために、粘度をかなりの程度まで低くする必要がある。 However, since the ink jet method has been developed as a technique using paper as a recording medium, when applied to a fabric, it is necessary to correct the bleeding and sharpness for the fabric. The reason for this is that, unlike paper, fabric has directionality in the fiber structure and knitted structure, and the voids are larger than paper, so that the ink may bleed in the vertical and horizontal directions and a clear image may not be obtained. It is. In addition, in the ink jet method, ink droplets are ejected from the ink head to the recording medium, so it may be difficult to apply the high viscosity ink used in the conventional printing method as it is, and to prevent clogging of the head. In addition, it is necessary to reduce the viscosity to a considerable extent.
そこで、インクジェット捺染においては、次のような手法が提案されている。すなわち、従来の印捺方法で用いられていた捺染糊成分の全体を高粘性の前処理剤と低粘性のインクとの二成分に分割し、前処理剤によって布帛を予めパディング処理し、前処理された布帛にインクをインクジェットプリンタヘッドから吐出させる方法が開発されている。また、こうしたインクジェット捺染において、前処理剤に特定の成分を含有させることによって滲みを防止し、鮮明な画像を得ることを目的とする技術も提案されている。 Therefore, the following methods have been proposed for inkjet textile printing. That is, the entire printing paste component used in the conventional printing method is divided into two components, a high-viscosity pre-treatment agent and a low-viscosity ink, and the fabric is pre-padded with the pre-treatment agent. A method has been developed for ejecting ink from an ink jet printer head onto the fabric. In addition, in such ink jet textile printing, a technique for preventing bleeding by containing a specific component in a pretreatment agent and obtaining a clear image has been proposed.
例えば、染料保持剤を予め付着させた前処理布帛を用いることによって滲みを防止し、鮮明な画像を得ることができるとするインクジェット捺染方法が提案されており（特開昭６１−５５２７７号公報（特許文献１））、前記の染料保持剤としては、水溶性高分子（すなわち、天然水溶性高分子または合成水溶性高分子）、水溶性塩類、および水不溶性無機微粒子が列挙されている。しかしながら、この特許文献１に記載の方法では、工業生産を行うにあたり、生地素材のロット差、保管場所や加工現場等の温湿度条件の差により、発色の変動が大きく、色の再現性に問題があり、また染着ムラが発生し、均染性が得られないという問題点があることも指摘されている（特開平１０−１８３４８１号公報（特許文献２））。 For example, there has been proposed an ink-jet printing method in which bleeding is prevented and a clear image can be obtained by using a pretreatment fabric to which a dye retaining agent is previously attached (Japanese Patent Laid-Open No. 61-55277). Patent Document 1)), and dye-retaining agents, water-soluble polymers (that is, natural water-soluble polymers or synthetic water-soluble polymers), water-soluble salts, and water-insoluble inorganic fine particles are listed. However, according to the method described in Patent Document 1, color fluctuations are large due to differences in lots of material materials, differences in temperature and humidity conditions such as storage locations and processing sites in industrial production, and there is a problem in color reproducibility. It has also been pointed out that there is a problem that uneven dyeing occurs and uniform dyeing cannot be obtained (Japanese Patent Laid-Open No. 10-183481 (Patent Document 2)).
本発明者等は、今般、前処理液で処理された布帛に、顔料と、顔料分散体と、高分子微粒子とを少なくとも含むインクジェット記録用インク組成物を付着させることにより画像を記録するインクジェット記録方法であって、前記高分子微粒子のガラス転位温度が−１０℃以下であり、かつ前記高分子微粒子の平均粒径が５０〜３００ｎｍであるインクジェット記録方法により布帛に対する定着性の向上を実現できるとの知見を得た。本発明はこれらの知見に基づくものである。 The inventors of the present invention have recently performed ink jet recording in which an image is recorded by attaching an ink composition for ink jet recording containing at least a pigment, a pigment dispersion, and polymer fine particles to a fabric treated with a pretreatment liquid. A method of improving the fixability to a fabric by an inkjet recording method in which the glass transition temperature of the polymer fine particles is −10 ° C. or lower and the average particle size of the polymer fine particles is 50 to 300 nm. I got the knowledge. The present invention is based on these findings.
従って、本発明は、布帛に対する定着性の向上を実現できるインクジェット記録方法の提供をその目的としている。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an ink jet recording method capable of realizing improvement in fixability to a fabric.
そして、本発明によるインクジェット記録方法は、前処理液で処理された布帛に、顔料と、顔料分散体と、高分子微粒子とを少なくとも含むインクジェット記録用インク組成物を付着させることにより画像を記録するインクジェット記録方法であって、前記高分子微粒子のガラス転位温度が−１０℃以下であり、かつ前記高分子微粒子の平均粒径が５０〜３００ｎｍであるインクジェット記録方法である。 The ink jet recording method according to the present invention records an image by attaching an ink composition for ink jet recording containing at least a pigment, a pigment dispersion, and polymer fine particles to a fabric treated with a pretreatment liquid. In the inkjet recording method, the glass transition temperature of the polymer fine particles is −10 ° C. or lower, and the average particle size of the polymer fine particles is 50 to 300 nm.
本発明によれば、布帛に対する定着性の向上を実現できるインクジェット記録方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the inkjet recording method which can implement | achieve the improvement of the fixability with respect to a fabric can be provided.
本発明によるインクジェット記録方法は、前処理液で処理された布帛に、顔料と、顔料分散体と、高分子微粒子とを少なくとも含むインクジェット記録用インク組成物を付着させることにより画像を記録するインクジェット記録方法であって、前記高分子微粒子のガラス転位温度が−１０℃以下であり、かつ前記高分子微粒子の平均粒径が５０〜３００ｎｍであるインクジェット記録方法である。以下、インクジェット記録方法について説明する。 The ink jet recording method according to the present invention is an ink jet recording which records an image by attaching an ink composition for ink jet recording containing at least a pigment, a pigment dispersion, and polymer fine particles to a fabric treated with a pretreatment liquid. The inkjet recording method is a method in which the polymer microparticles have a glass transition temperature of −10 ° C. or lower, and the polymer microparticles have an average particle size of 50 to 300 nm. Hereinafter, the ink jet recording method will be described.
インクジェット記録方法
本発明による記録方法にあっては、まず、前処理液により処理された布帛が用意される。前処理液による処理は、布帛へのインク組成物の定着性を向上させるために行われる処理である。したがって、前処理液は、布帛へのインク組成物の定着に好ましい成分を含むものであり、本発明の好ましい態様によれば、とりわけ熱処理等の適切な処理によって布帛が有する官能基（例えば、セルロースに含まれる水酸基）、高分子微粒子が有する官能基、あるいは分散体（樹脂等）が有する官能基等と反応して、インクを定着させる成分を含むことが好ましい。その組成の詳細は後述する。
Inkjet recording method In the recording method according to the present invention, first, a fabric treated with a pretreatment liquid is prepared. The treatment with the pretreatment liquid is a treatment performed to improve the fixability of the ink composition to the fabric. Accordingly, the pretreatment liquid contains a component preferable for fixing the ink composition onto the fabric. According to a preferred embodiment of the present invention, a functional group (for example, cellulose) possessed by the fabric by an appropriate treatment such as heat treatment is provided. It is preferable to include a component that fixes the ink by reacting with the functional group of the fine polymer particles, the functional group of the polymer fine particles, or the functional group of the dispersion (resin or the like). Details of the composition will be described later.
前処理液による処理は、前処理液が布帛にインク組成物の定着性を向上させるのに十分な程度に提示される限りは、特に限定されないが、浸漬法、パディング法などが好ましく用いられる。また、本発明の好ましい態様によれば、この前処理液をインクジェット記録方法により付着させることもできる。 The treatment with the pretreatment liquid is not particularly limited as long as the pretreatment liquid is presented to a degree sufficient to improve the fixability of the ink composition on the fabric, but an immersion method, a padding method, or the like is preferably used. Moreover, according to the preferable aspect of this invention, this pre-processing liquid can also be made to adhere by the inkjet recording method.
〈前処理液〉
本発明のインクジェット記録方法に用いられる前処理液は、布帛へのインク組成物の定着性を向上させるものである限り特に限定されないが、熱処理等の適切な処理によって布帛が有する官能基（例えば、セルロースに含まれる水酸基）、高分子微粒子が有する官能基、あるいは分散体（樹脂等）が有する官能基等と反応して、インクを定着させる成分を含んでなるものが好ましく、さらに好ましくは、反応性基を少なくとも一つ以上有していてもよい反応剤を含んでなるものである。また、前処理液は好ましくは水を含んでなるものである。
<Pretreatment liquid>
The pretreatment liquid used in the ink jet recording method of the present invention is not particularly limited as long as it improves the fixability of the ink composition to the fabric, but the functional group (for example, the fabric) has an appropriate treatment such as heat treatment (for example, (A hydroxyl group contained in cellulose), a functional group possessed by polymer fine particles, or a functional group possessed by a dispersion (resin, etc.), and the like, and those comprising a component that fixes the ink, more preferably a reaction. It comprises a reactive agent that may have at least one or more functional groups. The pretreatment liquid preferably contains water.
前記反応剤は、例えば、多価金属塩、またはポリアリルアミンもしくはその誘導体を含んでもよい。ここで多価金属塩とは、二価以上の多価金属イオンと、これら多価金属イオンに結合する陰イオンとから構成され、水に可溶な化合物である。多価金属イオンの具体例としては、Ｃａ2+、Ｃｕ2+、Ｎｉ2+、Ｍｇ2+、Ｚｎ2+、Ｂａ2+などの二価金属イオン、またはＡｌ3+、Ｆｅ3+、Ｃｒ3+などの三価金属イオンが挙げられる。陰イオンとしては、例えば、ＳＯ4 2-、Ｃｌ-、ＮＯ3-、Ｉ-、Ｂｒ-、ＣｌＯ3 -、およびＣＨ3ＣＯＯ-などが挙げられる。 The reactant may include, for example, a polyvalent metal salt, or polyallylamine or a derivative thereof. Here, the polyvalent metal salt is a compound that is composed of divalent or higher polyvalent metal ions and anions that bind to these polyvalent metal ions and is soluble in water. Specific examples of polyvalent metal ions include divalent metal ions such as Ca 2+ , Cu 2+ , Ni 2+ , Mg 2+ , Zn 2+ , Ba 2+ , or Al 3+ , Fe 3+ , Cr And trivalent metal ions such as 3+ . Examples of the anion include SO 4 2− , Cl − , NO 3− , I − , Br − , ClO 3 − , and CH 3 COO − .
とりわけ、Ｃａ2+またはＭｇ2+より構成される金属塩は、前処理液のｐＨ、得られる印刷物の品質という二つの観点から、好適な結果を与える。例えば、スルホン酸マグネシウムまたはスルホン酸カルシウムなどのスルホン酸多価金属塩を用いることができる。 In particular, a metal salt composed of Ca 2+ or Mg 2+ gives favorable results from the two viewpoints of the pH of the pretreatment liquid and the quality of the printed matter obtained. For example, a sulfonic acid polyvalent metal salt such as magnesium sulfonate or calcium sulfonate can be used.
これら多価金属塩の前処理液中における濃度は、印字品質、および目詰まり防止の効果が得られる範囲で適宜決定されてよいが、好ましくは０．１〜４０重量％程度であり、より好ましくは５〜２５重量％程度である。 The concentration of these polyvalent metal salts in the pretreatment liquid may be appropriately determined within a range in which the printing quality and the effect of preventing clogging can be obtained, but is preferably about 0.1 to 40% by weight, and more preferably. Is about 5 to 25% by weight.
本発明方法の好ましい態様においては、前処理液に含まれる多価金属塩は、二価以上の多価金属イオンと、これら多価金属イオンに結合する硝酸イオンまたはスルホン酸イオンとから構成され、水に可溶な化合物である。 In a preferred embodiment of the method of the present invention, the polyvalent metal salt contained in the pretreatment liquid is composed of divalent or higher polyvalent metal ions and nitrate ions or sulfonate ions bound to these polyvalent metal ions, It is a compound that is soluble in water.
前記反応剤として用いることができるポリアリルアミンおよびポリアリルアミン誘導体は、水に可溶で、水中でプラスに荷電するカチオン系高分子である。例えば、以下の一般式（Ｉ）、一般式（II）、または一般式（III）で表される化合物を挙げることができる。 The polyallylamine and polyallylamine derivatives that can be used as the reactant are cationic polymers that are soluble in water and positively charged in water. For example, the compound represented by the following general formula (I), general formula (II), or general formula (III) can be mentioned.
これら以外にもアリルアミンとジアリルアミンとが共重合したポリマーや、ジアリルメチルアンモニウムクロライドと二酸化硫黄との共重合体を使用することもできる。 In addition to these, a polymer in which allylamine and diallylamine are copolymerized, or a copolymer of diallylmethylammonium chloride and sulfur dioxide can also be used.
市販されている反応剤を用いてもよく。例えば、ダンフィックス−５０００、ダンフィックス−７０００、またはダンフィックス−ＰＡＡ（いずれも日東紡社製）が好ましい。 Commercially available reactants may be used. For example, Dunfix-5000, Dunfix-7000, or Dunfix-PAA (all manufactured by Nittobo) are preferable.
これらポリアリルアミンまたはポリアリルアミン誘導体の含有量は、前処理液中に０．５〜１０重量％含まれることが好ましい。 The content of these polyallylamine or polyallylamine derivatives is preferably contained in the pretreatment liquid in an amount of 0.5 to 10% by weight.
〈高分子微粒子〉
本発明によるインク組成物に含まれる高分子微粒子のガラス転位温度を−１０℃以下とすることにより、特に捺染用インクとしての顔料の定着性を向上することができる。より好ましくは、本発明によるインク組成物に含まれる高分子微粒子のガラス転位温度は−１５℃以下であり、さらに好ましくは−２０℃以下である。
<Polymer fine particles>
By setting the glass transition temperature of the polymer fine particles contained in the ink composition according to the present invention to −10 ° C. or lower, it is possible to improve the fixability of pigments particularly as textile printing inks. More preferably, the glass transition temperature of the polymer fine particles contained in the ink composition according to the present invention is −15 ° C. or lower, and more preferably −20 ° C. or lower.
また、本発明によるインク組成物に含まれる高分子微粒子の酸価は、特に限定されないが、１００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましい。インク組成物に含まれる高分子微粒子の酸価を１００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下とすることにより、特に捺染用として布に印捺した場合に洗濯堅牢性が向上させることができる。より好ましくは、高分子微粒子の酸価は５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、さらに好ましくは３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。 The acid value of the polymer fine particles contained in the ink composition according to the present invention is not particularly limited, but is preferably 100 mgKOH / g or less. By setting the acid value of the polymer fine particles contained in the ink composition to 100 mgKOH / g or less, the washing fastness can be improved particularly when printing on a cloth for printing. More preferably, the acid value of the polymer fine particles is 50 mgKOH / g or less, and further preferably 30 mgKOH / g or less.
さらに、本発明によるインク組成物に含まれる高分子微粒子は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によるスチレン換算重量平均分子量が１００，０００〜１，０００，０００であることが好ましい。高分子微粒子のスチレン換算重量平均分子量が１００，０００〜１，０００，０００であることにより、特に捺染用として布に印捺した場合に洗濯堅牢性が向上し、顔料の定着性が向上する。 Furthermore, it is preferable that the polymer fine particles contained in the ink composition according to the present invention have a styrene-converted weight average molecular weight of 100,000 to 1,000,000 by gel permeation chromatography (GPC). When the polymer fine particles have a weight average molecular weight in terms of styrene of 100,000 to 1,000,000, especially when printed on a cloth for printing, the fastness to washing is improved and the fixability of the pigment is improved.
また、本発明によるインク組成物に含まれる高分子微粒子は、少なくともアルキル（メタ）アクリレートおよび／または環状アルキル（メタ）アクリレートを含んでなることが好ましい。 The polymer fine particles contained in the ink composition according to the present invention preferably comprises at least an alkyl (meth) acrylate and / or a cyclic alkyl (meth) acrylate.
さらに、本発明によるインク組成物に含まれる高分子微粒子は、７０重量％以上のアルキル（メタ）アクリレートおよび／または環状アルキル（メタ）アクリレートを含有することが好ましい（以下、「重量％」を単に「％」と記載することもある）。本発明によるインク組成物に含まれる高分子微粒子が７０重量％以上のアルキル（メタ）アクリレートおよび／または環状アルキル（メタ）アクリレートを含有することにより、特に捺染用として布に印捺した場合の乾摩擦と湿摩擦の摩擦堅牢性を向上させることができる。 Furthermore, the polymer fine particles contained in the ink composition according to the present invention preferably contain 70% by weight or more of alkyl (meth) acrylate and / or cyclic alkyl (meth) acrylate (hereinafter simply referred to as “wt%”). "%" May be indicated). The polymer fine particles contained in the ink composition according to the present invention contain 70% by weight or more of alkyl (meth) acrylate and / or cyclic alkyl (meth) acrylate, so that the dryness particularly when printing on cloth is used. The friction fastness of friction and wet friction can be improved.
本発明によるインク組成物に含まれる高分子微粒子が含有するアルキル（メタ）アクリレートおよび／または環状アルキル（メタ）アクリレートとしては、炭素数が１〜２４のアルキル（メタ）アクリレートおよび／または炭素数が３〜２４の環状アルキル（メタ）アクリレートが好ましく、その例としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ペンチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチルシクロヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、イソボロニル（メタ）アクリレート、セチル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート、テトラメチルピペリジル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシ（メタ）アクリレートおよびベヘニル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。 The alkyl (meth) acrylate and / or cyclic alkyl (meth) acrylate contained in the polymer fine particles contained in the ink composition according to the present invention has an alkyl (meth) acrylate having 1 to 24 carbon atoms and / or a carbon number. 3-24 cyclic alkyl (meth) acrylates are preferred, examples include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, Pentyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate, t-butylcyclohexyl (meth) acrylate, Lauri (Meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, cetyl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, isostearyl (meth) acrylate, tetramethylpiperidyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (meth) acrylate, dicyclopentenyl (Meth) acrylate, dicyclopentenyloxy (meth) acrylate, behenyl (meth) acrylate, etc. are mentioned.
上記高分子微粒子の平均粒径は光散乱法で測定することができる。高分子微粒子の平均粒径は特に限定されないが、光散乱法による高分子微粒子の平均粒径は５０〜５００ｎｍが好ましく、より好ましくは６０〜３００ｎｍである。高分子微粒子の平均粒径を５０〜５００ｎｍとすることにより、良好な定着性を実現でき、またインクジェットヘッドからのインクの優れた吐出安定性を実現できる。なお、上記平均粒径は、例えば、マイクロトラックＵＰＡ（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ Ｉｎｃ．社）を使用して測定することができる。 The average particle diameter of the polymer fine particles can be measured by a light scattering method. The average particle size of the polymer fine particles is not particularly limited, but the average particle size of the polymer fine particles obtained by the light scattering method is preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 300 nm. By setting the average particle size of the polymer fine particles to 50 to 500 nm, good fixability can be realized, and excellent ejection stability of ink from the inkjet head can be realized. The average particle size can be measured using, for example, Microtrac UPA (Microtrac Inc.).
〈顔料分散体〉
本発明において、顔料分散体とは、顔料が、最終的にはインク組成物中に分散可能な状態とされたものを意味し、具体的には、顔料が分散剤などの助剤の助けにより分散された顔料分散液、または助剤の助けによりインク組成物中には分散されるが、インク組成物の製造前には粉体で提供される粉体顔料、さらには、顔料が分散剤なしにインク組成物中に分散可能とされた自己分散顔料等を意味する。顔料分散液または粉体顔料の粒子の平均粒径は、特に限定されないが、５０〜３００ｎｍであることが好ましい。平均粒径を５０〜３００ｎｍとすることにより、良好な発色性および定着性を実現できる。より好ましくは、平均粒径は７０〜２３０ｎｍ、さらに好ましくは８０〜１３０ｎｍである。ここで、平均粒径とは、顔料分散液の場合、液中で形成している粒子の分散径（累積５０％径）である。前記平均粒径は光散乱法により測定することができ、例えば、マイクロトラックＵＰＡ（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ Ｉｎｃ．社）を使用して測定することができる。
<Pigment dispersion>
In the present invention, the pigment dispersion means that the pigment is finally made dispersible in the ink composition, and specifically, the pigment is assisted by an auxiliary agent such as a dispersant. Dispersed pigment dispersion, or powder pigment that is dispersed in the ink composition with the aid of an auxiliary agent, but is provided in powder form before the ink composition is manufactured. Means a self-dispersed pigment which can be dispersed in the ink composition. The average particle size of the pigment dispersion or powder pigment particles is not particularly limited, but is preferably 50 to 300 nm. By setting the average particle size to 50 to 300 nm, good color developability and fixability can be realized. More preferably, the average particle size is 70 to 230 nm, more preferably 80 to 130 nm. Here, the average particle diameter is the dispersion diameter (cumulative 50% diameter) of the particles formed in the liquid in the case of a pigment dispersion. The average particle diameter can be measured by a light scattering method, and can be measured using, for example, Microtrac UPA (Microtrac Inc.).
また、分散体が自己分散顔料である場合、その平均粒径は５０〜３００ｎｍであることが好ましい。自己分散顔料を用いることにより、印刷物の発色性を向上させることができる。ここで、自己分散顔料とは、顔料の表面をオゾンや次亜塩素酸ナトリウムなどで酸化する方法により、分散剤なしに水に分散可能としたものである。好ましい態様によれば、自己分散顔料の平均粒径は、５０〜１５０ｎｍである。自己分散顔料の平均粒径を５０〜１５０ｎｍとすることにより、良好な発色性および定着性を実現できる。より好ましい平均粒径は７０〜１３０ｎｍであり、さらに好ましくは８０〜１２０ｎｍである。 Moreover, when a dispersion is a self-dispersion pigment, it is preferable that the average particle diameter is 50-300 nm. By using the self-dispersing pigment, it is possible to improve the color developability of the printed matter. Here, the self-dispersing pigment is a pigment that can be dispersed in water without a dispersant by a method of oxidizing the surface of the pigment with ozone or sodium hypochlorite. According to a preferred embodiment, the average particle size of the self-dispersing pigment is 50 to 150 nm. By setting the average particle size of the self-dispersing pigment to 50 to 150 nm, it is possible to realize good color developability and fixability. A more preferable average particle diameter is 70 to 130 nm, and further preferably 80 to 120 nm.
また、本発明によるインク組成物に含まれる顔料を水に分散させるためにポリマーを用いてもよい。本発明によるインク組成物に、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によるスチレン換算重量平均分子量が１０，０００〜２００，０００であるポリマーを含むことが好ましい。これにより、特に捺染用インク組成物としての顔料の布帛に対する定着性の向上を実現でき、本発明によるインク組成物の保存安定性も向上させることができる。また、上記ポリマーは、特に限定されないが、その構成成分として少なくとも７０重量％以上が（メタ）アクリレートおよび（メタ）アクリル酸の共重合によるポリマーであることが好ましい。また、前記ポリマーの平均粒子径は、特に限定されないが、５０〜３００ｎｍであることが好ましい。 Further, a polymer may be used for dispersing the pigment contained in the ink composition according to the present invention in water. The ink composition according to the present invention preferably contains a polymer having a styrene-converted weight average molecular weight of 10,000 to 200,000 by gel permeation chromatography (GPC). As a result, it is possible to improve the fixability of the pigment fabric as a textile printing ink composition, and it is possible to improve the storage stability of the ink composition according to the present invention. The polymer is not particularly limited, but at least 70% by weight or more as a constituent component is preferably a polymer obtained by copolymerization of (meth) acrylate and (meth) acrylic acid. The average particle diameter of the polymer is not particularly limited, but is preferably 50 to 300 nm.
また、上記ポリマーとは別に、前記分散体の分散を安定させるために、分散安定剤として水分散性または水溶解性のポリマー、界面活性剤、および／または顔料分散剤を添加してもよい。 In addition to the polymer, in order to stabilize the dispersion of the dispersion, a water-dispersible or water-soluble polymer, a surfactant, and / or a pigment dispersant may be added as a dispersion stabilizer.
前記顔料分散剤として、疎水性モノマーと親水性モノマーとの共重合樹脂を含んでなることが好ましい。これら共重合樹脂は、顔料に吸着して分散性を向上させる。 The pigment dispersant preferably comprises a copolymer resin of a hydrophobic monomer and a hydrophilic monomer. These copolymer resins are adsorbed on the pigment to improve dispersibility.
共重合体樹脂における疎水性モノマーの具体例としては、例えば、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−プロピルメタクリレート、ｉｓｏ−プロピルアクリレート、ｉｓｏ−プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｓｅｃ−ブチルアクリレート、ｓｅｃ−ブチルメタクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルアクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルメタクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、ｎ−オクチルメタクリレート、ｉｓｏ−オクチルアクリレート、ｉｓｏ−オクチルメタクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、デシルアクリレート、デシルメタクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、ステアリルアクリレート、ステアリルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、２−ジメチルアミノエチルアクリレート、２−ジメチルアミノエチルメタクリレート、２−ジエチルアミノエチルアクリレート、２−ジエチルアミノエチルメタクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、フェニルアクリレート、フエニルメタクリレート、ノニルフェニルアクリレート、ノニルフェニルメタクリレート、ベンジルアクリレート、ベンジルメタクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンテニルメタクリレート、ボルニルアクリレート、ボルニルメタクリレート、１，３−ブタンジオールジアクリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレート、１，４−ブタンジオールジアクリレート、１，４−ブタンジオールジメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、グリセロールアクリレート、グリセロールメタクリレート、スチレン、メチルスチレン、ビニルトルエンなどをあげることができる。これらは、単独でまたは二種以上を混合して用いてもよい。 Specific examples of the hydrophobic monomer in the copolymer resin include, for example, methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, n-propyl acrylate, n-propyl methacrylate, iso-propyl acrylate, iso-propyl methacrylate, n- Butyl acrylate, n-butyl methacrylate, sec-butyl acrylate, sec-butyl methacrylate, tert-butyl acrylate, tert-butyl methacrylate, n-hexyl acrylate, n-hexyl methacrylate, n-octyl acrylate, n-octyl methacrylate, iso- Octyl acrylate, iso-octyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, Sil acrylate, decyl methacrylate, lauryl acrylate, lauryl methacrylate, stearyl acrylate, stearyl methacrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate, 2-dimethylaminoethyl acrylate, 2 -Dimethylaminoethyl methacrylate, 2-diethylaminoethyl acrylate, 2-diethylaminoethyl methacrylate, glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, allyl acrylate, allyl methacrylate, cyclohexyl acrylate, cyclohexyl methacrylate, phenyl acrylate, phenyl methacrylate, nonyl phenyl acrylate, noni Phenyl methacrylate, benzyl acrylate, benzyl methacrylate, dicyclopentenyl acrylate, dicyclopentenyl methacrylate, bornyl acrylate, bornyl methacrylate, 1,3-butanediol diacrylate, 1,3-butanediol dimethacrylate, 1,4-butane Diol diacrylate, 1,4-butanediol dimethacrylate, ethylene glycol diacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, diethylene glycol diacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, triethylene glycol diacrylate, triethylene glycol dimethacrylate, tetraethylene glycol diacrylate, tetra Ethylene glycol dimethacrylate, polyethylene glycol di Acrylate, polyethylene glycol dimethacrylate, neopentyl glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, 1,6-hexanediol dimethacrylate, dipropylene glycol diacrylate, dipropylene glycol dimethacrylate, trimethylolpropane triacrylate, trimethylol Mention may be made of methylolpropane trimethacrylate, glycerol acrylate, glycerol methacrylate, styrene, methylstyrene, vinyltoluene and the like. You may use these individually or in mixture of 2 or more types.
共重合体樹脂における親水性モノマーの具体例としては、たとえばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸などを挙げることができる。 Specific examples of the hydrophilic monomer in the copolymer resin include acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, itaconic acid, and the like.
疎水性モノマーと親水性モノマーとの共重合樹脂は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、スチレン−（メタ）アクリル酸共重合樹脂、スチレン−メチルスチレン−（メタ）アクリル酸共重合樹脂、またはスチレン−マレイン酸共重合樹脂、（メタ）アクリル酸−（メタ）アクリル酸エステル共重合樹脂、またはスチレン−（メタ）アクリル酸−（メタ）アクリル酸エステル共重合樹脂の少なくともいずれかであることが好ましい。 From the standpoint that the copolymer resin of the hydrophobic monomer and the hydrophilic monomer can form a color image having both glossiness of the color image, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition and excellent glossiness. Styrene- (meth) acrylic acid copolymer resin, styrene-methylstyrene- (meth) acrylic acid copolymer resin, or styrene-maleic acid copolymer resin, (meth) acrylic acid- (meth) acrylic acid ester copolymer resin, Alternatively, it is preferably at least one of styrene- (meth) acrylic acid- (meth) acrylic acid ester copolymer resin.
前記共重合樹脂は、スチレンと、アクリル酸またはアクリル酸のエステルと、を反応して得られる重合体を含む樹脂（スチレン−アクリル酸樹脂）であってもよい。あるいは、前記共重合樹脂は、アクリル酸系水溶性樹脂であってもよい。またはこれらのナトリウム、カリウム、アンモニウム等の塩であってもよい。 The copolymer resin may be a resin (styrene-acrylic acid resin) containing a polymer obtained by reacting styrene with acrylic acid or an ester of acrylic acid. Alternatively, the copolymer resin may be an acrylic acid-based water-soluble resin. Alternatively, a salt such as sodium, potassium, or ammonium may be used.
これら共重合樹脂の含有量は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、顔料１００質量部に対して、好ましくは１０〜５０質量部であり、一層好ましくは１０〜３５質量部である。 The content of these copolymer resins is 100 parts by weight of pigment from the viewpoint of achieving color image glossiness, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition, and formation of a color image having further excellent glossiness. On the other hand, it is preferably 10 to 50 parts by mass, and more preferably 10 to 35 parts by mass.
本発明の別の態様においては、顔料分散剤として、スチレン−（メタ）アクリル酸共重合樹脂、スチレン−メチルスチレン−（メタ）アクリル酸共重合樹脂、またはスチレン−マレイン酸共重合樹脂、（メタ）アクリル酸−（メタ）アクリル酸エステル共重合樹脂、およびスチレン−（メタ）アクリル酸−（メタ）アクリル酸エステル共重合樹脂からなる群から選択される共重合体樹脂（以下、単に共重合樹脂という場合がある。）と、ウレタン樹脂とを用いてもよい。このような顔料分散剤と上記ポリマーと組み合わせて用いることにより、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止性の他、吐出安定性、目詰まり防止性、発色安定性や銀塩に匹敵する高画質を実現することができる。 In another embodiment of the present invention, a styrene- (meth) acrylic acid copolymer resin, a styrene-methylstyrene- (meth) acrylic acid copolymer resin, or a styrene-maleic acid copolymer resin, (meth ) A copolymer resin selected from the group consisting of acrylic acid- (meth) acrylic ester copolymer resins and styrene- (meth) acrylic acid- (meth) acrylic ester copolymer resins (hereinafter simply referred to as copolymer resins) And urethane resin may be used. By using these pigment dispersants in combination with the above polymers, in addition to glossiness and bronzing prevention of color images, ejection stability, clogging prevention, color stability and high image quality comparable to silver salts are achieved. can do.
共重合樹脂とウレタン樹脂との重量比は、１／２〜２／１であることが好ましく、１／１．５〜１．５／１であることがより好ましい。この範囲で両樹脂を添加することにより、より一層優れた光沢性、およびブロンズ防止性を有する画像を形成することができるとともに、インクの保存安定性を維持することができる。 The weight ratio of the copolymer resin and the urethane resin is preferably 1/2 to 2/1, and more preferably 1 / 1.5 to 1.5 / 1. By adding both resins in this range, it is possible to form an image having even more excellent gloss and bronzing prevention, and to maintain the storage stability of the ink.
上記共重合樹脂は、スチレンと、アクリル酸またはアクリル酸のエステルと、を反応して得られる重合体を含む樹脂（スチレン−アクリル酸樹脂）であってもよい。あるいは、前記共重合樹脂は、アクリル酸系水溶性樹脂であってもよい。またはこれらのナトリウム、カリウム、アンモニウム等の塩であってもよい。 The copolymer resin may be a resin (styrene-acrylic acid resin) containing a polymer obtained by reacting styrene with acrylic acid or an ester of acrylic acid. Alternatively, the copolymer resin may be an acrylic acid-based water-soluble resin. Alternatively, a salt such as sodium, potassium, or ammonium may be used.
上記ウレタン樹脂は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、ウレタン結合および／またはアミド結合と、酸性基とを有する樹脂であることが好ましい。 The urethane resin has a urethane bond and / or an amide bond, from the viewpoint of achieving a color image having excellent glossiness while being compatible with glossiness of color images, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition, A resin having an acidic group is preferable.
ウレタン樹脂とは、ジイソシアネート化合物と、ジオール化合物とを反応して得られる重合体を含む樹脂である。 The urethane resin is a resin containing a polymer obtained by reacting a diisocyanate compound and a diol compound.
ジイソシアネート化合物としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等の芳香脂肪族ジイソシアネート化合物、トルイレンジイソシアネート、フェニルメタンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート化合物、これらの変性物が挙げられる。 Examples of the diisocyanate compound include aromatic aliphatic diisocyanate compounds such as hexamethylene diisocyanate and 2,2,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, aromatic diisocyanate compounds such as toluylene diisocyanate and phenylmethane diisocyanate, and modified products thereof. .
ジオール化合物としては、例えば１、４−ブタンジオール、１、５−ペンタンジオール、１、６−ヘキサンジオール、１、８−オクタンジオール、１、１０−デカンジオール、４−エチル−２−ヘキサンジオールなどのアルキルジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、プルロニック等のポリエーテルジオール類、ポリエチレンアジベート、ポリブチレンアジベート等のポリエステル類、その他ポリカーボネート類が挙げられる。 Examples of the diol compound include 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,8-octanediol, 1,10-decanediol, 4-ethyl-2-hexanediol, and the like. Polyether diols such as polyethylene diol, polyethylene glycol, polypropylene glycol and pluronic, polyesters such as polyethylene adipate and polybutylene adipate, and other polycarbonates.
前記ウレタン樹脂は、カルボキシル基を有することが好ましい。 The urethane resin preferably has a carboxyl group.
顔料の固形分と、顔料以外の固形分との重量比（前者／後者）は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、１００／２０〜１００／８０であることが好ましい。 The weight ratio between the solid content of the pigment and the solid content other than the pigment (the former / the latter) is a color that has both excellent glossiness of the color image, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition and excellent glossiness. From the viewpoint of forming an image, it is preferably 100/20 to 100/80.
共重合樹脂の含有量は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、前記顔料１００質量部に対して、好ましくは１０〜５０質量部であり、一層好ましくは１０〜３５質量部である。 The content of the copolymer resin is 100 parts by mass of the pigment from the viewpoint of achieving a color image having excellent glossiness while being compatible with glossiness of the color image, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition. On the other hand, it is preferably 10 to 50 parts by mass, and more preferably 10 to 35 parts by mass.
ウレタン樹脂の含有量は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、前記顔料１００質量部に対して、好ましくは１０〜４０質量部であり、一層好ましくは１０〜３５質量部である。 The content of the urethane resin is based on 100 parts by weight of the pigment from the viewpoint of achieving a color image having excellent glossiness, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition, and being capable of forming a color image having further excellent glossiness. The amount is preferably 10 to 40 parts by mass, and more preferably 10 to 35 parts by mass.
共重合樹脂およびウレタン樹脂の合計量は、顔料１００質量部に対して、９０質量部以下（さらに好ましくは７０質量部以下）となるように用いられることが、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに光沢性に一層優れたカラー画像を形成できる点で好ましい。 The total amount of the copolymer resin and the urethane resin is used so as to be 90 parts by mass or less (more preferably 70 parts by mass or less) with respect to 100 parts by mass of the pigment. In addition, the ink composition is preferable because it can achieve both the storage stability of the ink composition and can form a color image having further excellent gloss.
共重合樹脂の酸価は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、好ましくは５０〜３２０であり、一層好ましくは１００〜２５０である。 The acid value of the copolymer resin is preferably from 50 to 320 from the viewpoint of achieving color image glossiness, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition and forming a color image having further excellent glossiness. Yes, more preferably 100-250.
ウレタン樹脂の酸価は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、好ましくは１０〜３００であり、一層好ましくは２０〜１００である。 The acid value of the urethane resin is preferably 10 to 300 from the viewpoint of achieving color image glossiness, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition and forming a color image with further excellent glossiness. More preferably, it is 20-100.
共重合樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、好ましくは２，０００〜３０，０００であり、より好ましくは２，０００〜２０，０００である。 The weight average molecular weight (Mw) of the copolymer resin is preferably from the viewpoint of achieving a color image having excellent glossiness while maintaining the glossiness of the color image, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition. It is 2,000-30,000, More preferably, it is 2,000-20,000.
ウレタン樹脂の架橋前の重量平均分子量（Ｍｗ）は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、好ましくは１００〜２００，０００であり、より好ましくは１０００〜５０，０００である。 From the viewpoint that the weight average molecular weight (Mw) before crosslinking of the urethane resin is compatible with the glossiness of the color image, the prevention of bronzing, and the storage stability of the ink composition, and can form a color image with further excellent glossiness. Preferably it is 100-200,000, More preferably, it is 1000-50,000.
共重合樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ；ＪＩＳ Ｋ６９００に従い測定）は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、好ましくは３０℃以上であり、一層好ましくは５０〜１３０℃である。 The glass transition temperature (Tg; measured in accordance with JIS K6900) of the copolymer resin is a viewpoint capable of forming a color image having both glossiness of the color image, prevention of bronzing and storage stability of the ink composition and excellent glossiness. Is preferably 30 ° C. or higher, and more preferably 50 to 130 ° C.
ウレタン樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ；ＪＩＳ Ｋ６９００に従い測定）は、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、好ましくは−５０〜２００℃であり、一層好ましくは−５０〜１００℃である。 The glass transition temperature (Tg; measured in accordance with JIS K6900) of the urethane resin is from the viewpoint that both color image glossiness, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition are compatible, and a color image with further excellent glossiness can be formed. Is preferably −50 to 200 ° C., and more preferably −50 to 100 ° C.
共重合樹脂は、インク組成物中または顔料分散液中において顔料に吸着している場合と、遊離している場合とがあり、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、共重合樹脂の最大粒径は０．３μｍ以下であることが好ましく、平均粒径は０．２μｍ以下がより好ましく、特に０．１μｍ以下であることが一層好ましい。 The copolymer resin may be adsorbed to the pigment in the ink composition or in the pigment dispersion, and may be free. The gloss of the color image, prevention of bronzing, and storage stability of the ink composition From the viewpoint of being able to form a color image that is more excellent in glossiness and at the same time, the maximum particle size of the copolymer resin is preferably 0.3 μm or less, and the average particle size is more preferably 0.2 μm or less. More preferably, it is 0.1 μm or less.
ウレタン樹脂は、インク組成物中または顔料分散液中において微粒子状に分散している場合と、顔料に吸着している場合とがあり、カラー画像の光沢性、ブロンズ防止、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、ウレタン樹脂の最大粒径は０．３μｍ以下であることが好ましく、平均粒径は０．２μｍ以下がより好ましく、特に０．１μｍ以下であることが一層好ましい。なお、上記平均粒径は、例えば、マイクロトラックＵＰＡ（Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ Ｉｎｃ．社）を使用して測定することができる。 Urethane resin may be dispersed finely in the ink composition or in the pigment dispersion, and may be adsorbed to the pigment. Color image glossiness, prevention of bronzing, and storage of the ink composition. From the viewpoint of forming a color image having both excellent stability and excellent glossiness, the maximum particle size of the urethane resin is preferably 0.3 μm or less, and the average particle size is more preferably 0.2 μm or less. In particular, the thickness is more preferably 0.1 μm or less. The average particle size can be measured using, for example, Microtrac UPA (Microtrac Inc.).
さらに、本発明においては、グリシジルエーテルを骨格とするエポキシ樹脂またはオキサゾリン基を有する樹脂が、架橋剤として添加されていることが、カラー画像の光沢性、ブロンジング低減、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点から特に好ましい。 Further, in the present invention, the epoxy resin having a glycidyl ether skeleton or the resin having an oxazoline group is added as a crosslinking agent, so that the glossiness of the color image, the reduction of bronzing, and the storage stability of the ink composition are increased. This is particularly preferable from the viewpoint of forming a color image with excellent glossiness and at the same time.
前記架橋剤は、分散性の一層向上の観点からは、カルボキシル基と反応する樹脂（カルボキシル基攻撃型の樹脂）であることが好ましい。例えば、分子中にカルボジイミド基を有するポリカルボジイミド系、分子中にオキサゾリン基を有するオキサゾリン系、アジリジン系等が挙げられる。 The crosslinking agent is preferably a resin that reacts with a carboxyl group (carboxyl group attack type resin) from the viewpoint of further improving dispersibility. For example, a polycarbodiimide type having a carbodiimide group in the molecule, an oxazoline type having an oxazoline group in the molecule, an aziridine type and the like can be mentioned.
架橋剤の添加量は、カラー画像の光沢性、ブロンジング低減、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、前記共重合樹脂および前記ウレタン樹脂の総カルボキシ基に対して、ゲル分率が２０％以上、より好ましくは３５％以上であることが好ましい。 The addition amount of the crosslinking agent is such that the copolymer resin and the urethane are used from the viewpoint of achieving color image glossiness, reduction of bronzing, and storage stability of the ink composition, and forming a color image having further excellent glossiness. The gel fraction is preferably 20% or more, more preferably 35% or more, based on the total carboxy groups of the resin.
また、前記架橋剤の添加量は、カラー画像の光沢性、ブロンジング低減、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、有効固形分重量比（すなわち、架橋剤の量／共重合樹脂とウレタン樹脂との合計量）が、好ましくは０．５／１００〜５０／１００となる量であり、一層好ましくは０．５／１００〜４０／１００となる量である。 Further, the amount of the crosslinking agent added is effective solid weight from the viewpoint of achieving color image glossiness, reduction of bronzing, and storage stability of the ink composition and forming a color image with further excellent glossiness. The ratio (that is, the amount of the crosslinking agent / the total amount of the copolymer resin and the urethane resin) is preferably an amount that is 0.5 / 100 to 50/100, more preferably 0.5 / 100 to 40 /. The amount is 100.
架橋剤と反応した前記ウレタン樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、カラー画像の光沢性、ブロンジング低減、およびインク組成物の保存安定性を両立するとともに一層光沢性に優れたカラー画像を形成できる観点からは、１０，０００以上であることが好ましく、３０，０００以上であることが一層好ましい。 The weight average molecular weight (Mw) of the urethane resin reacted with the cross-linking agent is a viewpoint capable of forming a color image having excellent glossiness while simultaneously achieving glossiness of the color image, reduction of bronzing, and storage stability of the ink composition. Is preferably 10,000 or more, and more preferably 30,000 or more.
本発明の別の態様においては、顔料分散助剤として、青木油脂工業社製のＢＬＡＵＮＯＮ Ｌ−４００、Ｓ−４００Ａ、Ｏ−４００ＳＡ、Ｏ−６００ＳＡ、花王社製のエマルゲン１０３、１０４Ｐ、１０６、１０８、４０４、４２０、サンノプコ社製のＳＮウェットＬ、ＳＮウェット３６６等が挙げられる。 In another embodiment of the present invention, BLAUNON L-400, S-400A, O-400SA, O-600SA manufactured by Aoki Oil & Fat Co., Ltd., and Emulgen 103, 104P, 106, 108 manufactured by Kao Corporation are used as pigment dispersion aids. , 404, 420, SN wet L manufactured by San Nopco, SN wet 366, and the like.
〈その他の成分〉
また、本発明によるインク組成物は、１，２−アルキレングリコールを更に用いることが好ましい。１，２−アルキレングリコールを更に用いることによりにじみが低減し、印刷品質が向上する。１，２−アルキレングリコールとしては、特に限定されないが、１，２−ヘキサンジオール、１，２−ペンタンジオール、４−メチル−１，２−ペンタンジールなどの炭素数５または６の１，２−アルキレングリコールが好ましい。それらの中でも、炭素数６の１，２−ヘキサンジオールおよび４−メチル−１，２−ペンタンジオールが好ましい。また、１，２−アルキレングリコールの添加量は０．３％〜３０％が好ましく、より好ましくは０．５％〜１０％である。
<Other ingredients>
The ink composition according to the present invention preferably further uses 1,2-alkylene glycol. Further use of 1,2-alkylene glycol reduces bleeding and improves print quality. The 1,2-alkylene glycol is not particularly limited, but 1,2-hexane having 5 or 6 carbon atoms such as 1,2-hexanediol, 1,2-pentanediol, 4-methyl-1,2-pentanediol and the like. Alkylene glycol is preferred. Among these, C6-C1,2-hexanediol and 4-methyl-1,2-pentanediol are preferable. The amount of 1,2-alkylene glycol added is preferably 0.3% to 30%, more preferably 0.5% to 10%.
また、本発明によるインク組成物は、グリコールエーテルを含んでいてもよい。グリコールエーテルとしては、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノブチルエーテルから選択される一種または二種以上を用いることができる。また、グリコールエーテルの添加量は、０．１％〜２０％が好ましく、より好ましくは０．５％〜１０％である。 Further, the ink composition according to the present invention may contain glycol ether. As the glycol ether, one or more selected from diethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monobutyl ether, and dipropylene glycol monobutyl ether can be used. Moreover, 0.1%-20% of the addition amount of glycol ether is preferable, More preferably, it is 0.5%-10%.
また、本発明によるインク組成物は、アセチレングリコール系界面活性剤および／またはアセチレンアルコール系界面活性剤を含んでなることが好ましい。アセチレングリコール系界面活性剤および／またはアセチレンアルコール系界面活性剤を用いることで、さらににじみが低減し、印刷品質が向上する。また、これらの添加により、印字の乾燥性が向上し、高速印刷が可能となる。 The ink composition according to the present invention preferably comprises an acetylene glycol surfactant and / or an acetylene alcohol surfactant. By using an acetylene glycol surfactant and / or an acetylene alcohol surfactant, bleeding is further reduced and printing quality is improved. Moreover, the addition of these improves the drying property of the print and enables high-speed printing.
アセチレングリコール系界面活性剤および／またはアセチレンアルコール系界面活性剤としては、２、４、７、９−テトラメチル−５−デシン−４、７−ジオールおよび２、４、７、９−テトラメチル−５−デシン−４、７−ジオールのアルキレンオキシド付加物、２、４−ジメチル−５−デシン−４−オールおよび２、４−ジメチル−５−デシン−４−オールのアルキレンオキシド付加物から選ばれた一種以上が好ましい。これらは、エアプロダクツ（英国）社のオルフィン１０４シリーズ、オルフィンＥ１０１０などのＥシリーズ、日信化学製サーフィノール４６５あるいはサーフィノール６１などとして入手可能である。 Examples of the acetylene glycol surfactant and / or acetylene alcohol surfactant include 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol and 2,4,7,9-tetramethyl- Selected from alkylene oxide adducts of 5-decyn-4,7-diol, 2,4-dimethyl-5-decyn-4-ol and alkylene oxide adducts of 2,4-dimethyl-5-decyn-4-ol One or more types are preferred. These are available as Air Products (UK) Olfin 104 series, Olfin E1010 and other E series, Nissin Chemical's Surfynol 465, Surfynol 61, and the like.
また、本発明においては、上記１，２−アルキレングリコールと、上記アセチレングリコール系界面活性剤および／またはアセチレンアルコール系界面活性剤と、上記グリコールエーテルとからなる群から選択される一種または二種以上を用いることでよりにじみが低減する。 In the present invention, one or more selected from the group consisting of the 1,2-alkylene glycol, the acetylene glycol surfactant and / or the acetylene alcohol surfactant, and the glycol ether. By using, bleeding is further reduced.
また、本発明によるインク組成物は、前記高分子微粒子の含有量（重量％）が、前記顔料の含有量（重量％）より多いことが好ましい。顔料より重量単位で多くの高分子微粒子を添加することにより、特に捺染用インク組成物としての顔料の定着性が向上する。さらに、捺染用としては、布に印刷した後に、水または界面活性剤入りの水で洗浄する工程を入れることにより、インク中の水溶性成分を洗い流すことで、高分子微粒子の布への定着が強固になり、耐擦性をさらに向上させることができる。 Further, in the ink composition according to the present invention, the content (% by weight) of the polymer fine particles is preferably larger than the content (% by weight) of the pigment. By adding more polymer fine particles by weight than the pigment, the fixability of the pigment as an ink composition for textile printing is improved. Furthermore, for printing, after printing on the cloth, a step of washing with water or water containing a surfactant is added to wash away water-soluble components in the ink, thereby fixing the polymer fine particles to the cloth. It becomes firm and can further improve the abrasion resistance.
本発明に用いることができる顔料としては、黒色インク用として、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７）類が特に好ましいが、銅酸化物、鉄酸化物（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１１）、酸化チタン等の金属類、アニリンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１）等の有機顔料を用いることもできる。 As the pigment that can be used in the present invention, carbon blacks (CI pigment black 7) such as furnace black, lamp black, acetylene black, channel black and the like are particularly preferable for black ink, but copper oxide, Metal pigments such as iron oxide (CI Pigment Black 11) and titanium oxide, and organic pigments such as aniline black (CI Pigment Black 1) can also be used.
また、カラーインク用としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１（ファストイエローＧ）、３、１２（ジスアゾイエローＡＡＡ）、１３、１４、１７、２４、３４、３５、３７、４２（黄色酸化鉄）、５３、５５、７４、８１、８３（ジスアゾイエローＨＲ）、９３、９４、９５、９７、９８、１００、１０１、１０４、１０８、１０９、１１０、１１７、１２０、１２８、１３８、１５３、１５５、１８０、１８５、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、５、１７、２２（ブリリアントファーストスカーレット）、２３、３１、３８、４８：２（パーマネントレッド２Ｂ（Ｂａ））、４８：２（パーマネントレッド２Ｂ（Ｃａ））、４８：３（パーマネントレッド２Ｂ（Ｓｒ））、４８：４（パーマネントレッド２Ｂ（Ｍｎ））、４９：１、５２：２、５３：１、５７：１（ブリリアントカーミン６Ｂ）、６０：１、６３：１、６３：２、６４：１、８１（ローダミン６Ｇレーキ）、８３、８８、１０１（べんがら）、１０４、１０５、１０６、１０８（カドミウムレッド）、１１２、１１４、１２２（キナクリドンマゼンタ）、１２３、１４６、１４９、１６６、１６８、１７０、１７２、１７７、１７８、１７９、１８５、１９０、１９３、２０２、２０６、２０９、２１９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、２３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ３６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、１５（フタロシアニンブルーＲ）、１５：１、１５：２、１５：３（フタロシアニンブルーＧ）、１５：４、１５：６（フタロシアニンブルーＥ）、１６、１７：１、５６、６０、６３、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン１、４、７、８、１０、１７、１８、３６等が使用できるこのように、色剤としては種々の顔料を用いることができる。 For color ink, C.I. I. Pigment Yellow 1 (Fast Yellow G), 3, 12 (Disazo Yellow AAA), 13, 14, 17, 24, 34, 35, 37, 42 (Yellow Iron Oxide), 53, 55, 74, 81, 83 (Disazo Yellow HR), 93, 94, 95, 97, 98, 100, 101, 104, 108, 109, 110, 117, 120, 128, 138, 153, 155, 180, 185, C.I. I. Pigment Red 1, 2, 3, 5, 17, 22 (Brilliant First Scarlet), 23, 31, 38, 48: 2 (Permanent Red 2B (Ba)), 48: 2 (Permanent Red 2B (Ca)), 48 : 3 (Permanent Red 2B (Sr)), 48: 4 (Permanent Red 2B (Mn)), 49: 1, 52: 2, 53: 1, 57: 1 (Brilliant Carmine 6B), 60: 1, 63: 1, 63: 2, 64: 1, 81 (Rhodamine 6G rake), 83, 88, 101 (Bengara), 104, 105, 106, 108 (Cadmium red), 112, 114, 122 (Quinacridone magenta), 123, 146, 149, 166, 168, 170, 172, 177, 178, 179, 185, 190, 193, 202, 206, 09,219, C. I. Pigment violet 19, 23, C.I. I. Pigment orange 36, C.I. I. Pigment Blue 1, 2, 15 (phthalocyanine blue R), 15: 1, 15: 2, 15: 3 (phthalocyanine blue G), 15: 4, 15: 6 (phthalocyanine blue E), 16, 17: 1, 56 , 60, 63, C.I. I. Pigment Green 1, 4, 7, 8, 10, 17, 18, 36, etc. can be used. Thus, various pigments can be used as the colorant.
また、上記顔料は、分散機を用いて分散するが、分散機としては市販の種々の分散機を用いることができる。ただし、好ましくはコンタミが少ないという観点から、非メディア分散がよい。その具体例としては、湿式ジェットミル（ジーナス社）、ナノマーザー（ナノマーザー社）、ホモジナイザー（ゴーリン社）、アルティマイザー（スギノマシン社）、およびマイクロフルイダイザー（マイクロフルイディクス社）などが挙げられる。 Moreover, although the said pigment disperse | distributes using a disperser, various commercially available dispersers can be used as a disperser. However, non-media distribution is preferable from the viewpoint of low contamination. Specific examples thereof include a wet jet mill (Genus), a nanomer (Nanomer), a homogenizer (Gorin), an optimizer (Sugino Machine), and a microfluidizer (Microfluidics).
本発明によるインク組成物に用いられる顔料の添加量は、０．５％〜３０％が好ましく、１．０％〜１５％がより好ましい。０．５％以下の添加量では、印字濃度が確保できなくなり、また３０％以上の添加量では、インクの粘度増加や粘度特性に構造粘性が生じ、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性が悪くなる傾向になる。 The amount of the pigment used in the ink composition according to the present invention is preferably 0.5% to 30%, more preferably 1.0% to 15%. If the addition amount is 0.5% or less, the print density cannot be secured, and if the addition amount is 30% or more, the viscosity of the ink increases and structural viscosity is generated in the viscosity characteristics, and the ejection stability of the ink from the inkjet head is poor. Tend to be.
また、本発明によるインク組成物は、その放置安定性の確保、インクジェットヘッドからの安定吐出のため、目詰まり改善のためあるいはインクの劣化防止のためなどの目的で保湿剤、溶解助剤、浸透制御剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、溶解助剤、酸化防止剤、防腐剤、防黴剤、腐食防止剤、分散に影響を与える金属イオンを捕獲するためのキレート等種々の添加剤を添加することもできる。 In addition, the ink composition according to the present invention has a humectant, a dissolution aid, a permeation agent for the purpose of ensuring its standing stability, stable ejection from an inkjet head, for improving clogging, or for preventing ink deterioration, and the like. Add various additives such as control agents, viscosity modifiers, pH adjusters, dissolution aids, antioxidants, preservatives, antifungal agents, corrosion inhibitors, chelates to capture metal ions that affect dispersion You can also
本発明によるインク組成物は、特に用途は限定されないが、布帛（例えば、織物、網物、または不織布）に対してインクジェット記録方法に用いることにより、発色性、安定性、および定着性に優れた画像を有する記録物を得ることができる。本発明のインク組成物を用いる場合には、通常のインクジェット記録用のインク組成物と同様に、インクジェットプリンターに装填して使用する。前記インクジェットプリンターは特に限定されないが、ドロップオンデマンド型のインクジェットプリンターが好ましい。ドロップオンデマンド型のインクジェットプリンターには、記録ヘッドに配設された圧電素子を用いて記録を行う圧電素子記録方法を採用したもの、記録ヘッドに配設された発熱抵抗素子のヒーター等による熱エネルギーを用いて記録を行う熱ジェット記録方法を採用したもの等があり、いずれの記録方法を採用することもできる。 The use of the ink composition according to the present invention is not particularly limited, but it is excellent in color developability, stability, and fixability when used in an inkjet recording method for a fabric (for example, a woven fabric, a net, or a non-woven fabric). A recorded matter having an image can be obtained. When the ink composition of the present invention is used, it is used by being loaded into an ink jet printer in the same manner as a normal ink composition for ink jet recording. The inkjet printer is not particularly limited, but a drop-on-demand inkjet printer is preferable. The drop-on-demand type ink jet printer employs a piezoelectric element recording method in which recording is performed using a piezoelectric element disposed on a recording head, and heat energy generated by a heater of a heating resistance element disposed on the recording head. There is a method that employs a thermal jet recording method that performs recording using a recording medium, and any recording method can be employed.
また、本発明によるインク組成物は、ピエゾ素子のような、加熱が起こらない電歪素子を用いた方法により吐出されることが好ましい。サーマルヘッドのような加熱が起こる場合は、添加している高分子微粒子や、顔料の分散などに用いるポリマーが変質して吐出が不安定になりやすい。特に、捺染用のインクジェットインクのように大量のインクを長時間に亘って吐出させる場合は、加熱が起らないヘッドが好しい。 In addition, the ink composition according to the present invention is preferably ejected by a method using an electrostrictive element such as a piezoelectric element that does not cause heating. When heating such as a thermal head occurs, the polymer fine particles to be added and the polymer used for pigment dispersion tend to change in quality and discharge becomes unstable. In particular, when a large amount of ink is ejected over a long period of time, such as an inkjet ink for textile printing, a head that does not cause heating is preferable.
本発明によるインクジェット記録方法は、特に限定されないが、インクジェット記録用インク組成物を用いて布帛に印捺する工程と、前記インク組成物を用いて印捺された布帛を１１０〜２００℃において１分間以上熱処理する工程とを有することが好ましい。さらに好ましくは、本発明によるインク組成物を用いた布帛に対するインクジェット記録方法は、インクジェット記録用インク組成物を用いて布帛に印捺する工程と、前記インク組成物を用いて印捺された布帛を１１０〜２００℃において１分間以上熱処理する前に酸性の液体により前記布帛を処理する工程とを有する。前記酸性の液体は、特に限定されないが、例えばカルボキシル基を有するカルボン酸、スルホン基を有するスルホン酸などの有機酸、塩酸、硝酸、硫酸などの一般的な無機酸などの酸を水溶液にしたものである。具体的には、酸性の液体とは、クエン酸、リンゴ酸、シュウ酸、コハク酸、酪酸、プロピオン酸、グルクロン酸、酒石酸、乳酸、酢酸、蟻酸、パラトルエンスルホン酸あるいはアスパラギン酸やグルタミン酸などのアミノ酸、塩酸、硝酸、硫酸、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、燐酸、珪酸などである。 The ink jet recording method according to the present invention is not particularly limited, but includes a step of printing on a fabric using an ink composition for ink jet recording, and a fabric printed using the ink composition at 110 to 200 ° C. for 1 minute. It is preferable to have a heat treatment step. More preferably, the ink jet recording method for the fabric using the ink composition according to the present invention comprises a step of printing on the fabric using the ink composition for ink jet recording, and a fabric printed using the ink composition. And a step of treating the fabric with an acidic liquid before heat treatment at 110 to 200 ° C. for 1 minute or longer. The acidic liquid is not particularly limited. For example, an acid such as a carboxylic acid having a carboxyl group, an organic acid such as a sulfonic acid having a sulfone group, or a general inorganic acid such as hydrochloric acid, nitric acid or sulfuric acid in an aqueous solution. It is. Specifically, the acidic liquid is citric acid, malic acid, oxalic acid, succinic acid, butyric acid, propionic acid, glucuronic acid, tartaric acid, lactic acid, acetic acid, formic acid, paratoluenesulfonic acid, aspartic acid, glutamic acid, etc. Amino acids, hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, hypochlorous acid, chlorous acid, chloric acid, perchloric acid, phosphoric acid, silicic acid and the like.
本発明を以下の実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.
顔料分散体の製造
顔料分散体は、ピグメントブルー１５：３（銅フタロシアニン顔料：クラリアント製）を用いた。攪拌機、温度計、還流管、および滴下ロートをそなえた反応容器を窒素置換した後、ベンジルアクリレート７５部、アクリル酸２部、ｔ―ドデシルメルカプタン０．３部を入れて７０℃に加熱し、別に用意したベンジルアクリレート１５０部、アクリル酸１５部、ブチルアクリレート５部、ｔ−ドデシルメルカプタン１部、メチルエチルケトン２０部、および過硫酸ナトリウム１部を滴下ロートに入れて４時間かけて反応容器に滴下しながら分散ポリマーを重合反応させた。次に、反応容器にメチルエチルケトンを添加して４０％濃度の分散ポリマー溶液を作製した。このポリマーの一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計（セイコー電子製ＥＸＳＴＡＲ６０００ＤＳＣ）によりガラス転位温度を測定したところ４０℃であった。
また、上記分散ポリマー溶液４０部と、ピグメントブルー１５：３を３０部と、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液１００部と、メチルエチルケトン３０部とを混合した。その後超高圧ホモジナイザー（株式会社スギノマシン製アルティマイザーＨＪＰ−２５００５）を用いて２００ＭＰａで１５パスして分散した。その後、別の容器に移してイオン交換水を３００部添加して、さらに１時間攪拌した。そして、ロータリーエバポレーターを用いてメチルエチルケトンの全量と水の一部とを留去して、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムで中和してｐＨ９に調整した。その後、０．３μｍのメンブレンフィルターでろ過し、イオン交換水で調製して、顔料濃度が１５％である顔料分散体を調製した。マイクロトラック粒度分布測定装置ＵＰＡ２５０（日機装製）を用いてその粒径を測定したところ８０ｎｍであった。
Production of Pigment Dispersion Pigment Blue 15: 3 (copper phthalocyanine pigment: manufactured by Clariant) was used as the pigment dispersion. The reaction vessel equipped with a stirrer, thermometer, reflux tube and dropping funnel was replaced with nitrogen, and then 75 parts of benzyl acrylate, 2 parts of acrylic acid and 0.3 part of t-dodecyl mercaptan were added and heated to 70 ° C. While preparing 150 parts of benzyl acrylate, 15 parts of acrylic acid, 5 parts of butyl acrylate, 1 part of t-dodecyl mercaptan, 20 parts of methyl ethyl ketone and 1 part of sodium persulfate in a dropping funnel over 4 hours, The dispersion polymer was polymerized. Next, methyl ethyl ketone was added to the reaction vessel to prepare a dispersed polymer solution having a concentration of 40%. A portion of this polymer was taken out and dried, and then the glass transition temperature was measured by a differential operation calorimeter (EXSTAR6000DSC, manufactured by Seiko Denshi).
Further, 40 parts of the dispersion polymer solution, 30 parts of Pigment Blue 15: 3, 100 parts of a 0.1 mol / L sodium hydroxide aqueous solution, and 30 parts of methyl ethyl ketone were mixed. Then, using an ultra-high pressure homogenizer (Ultimizer HJP-25005 manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.), it was dispersed by passing 15 passes at 200 MPa. Then, it moved to another container, 300 parts of ion-exchange water was added, and also it stirred for 1 hour. And the whole amount of methyl ethyl ketone and a part of water were distilled off using the rotary evaporator, and it neutralized with 0.1 mol / L sodium hydroxide, and adjusted to pH9. Then, it filtered with a 0.3 micrometer membrane filter, and prepared with ion-exchange water, and the pigment dispersion whose pigment concentration is 15% was prepared. The particle size was measured using a Microtrac particle size distribution analyzer UPA250 (manufactured by Nikkiso), and it was 80 nm.
高分子微粒子の作製
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水１００部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気７０℃で、重合開始剤の過流酸カリ０．３部を添加しておき、イオン交換水７部にラウリル硫酸ナトリウムを０．０５部、エチルアクリレート２０部、ブチルアクリレート１５部、ラウリルアクリレート６部、ブチルメタクリレート５部、およびｔ−ドデシルメルカプタン０．０２部を入れたモノマー溶液を、７０℃に滴下して反応させて１次物質を作製する。その１次物質に、過流酸アンモニウム１０％溶液２部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水３０部、ラウリル硫酸カリ０．２部、エチルアクリレート３０部、ブチルアクリレート２５部、ラウリルアクリレート１６部、アクリル酸５部、ｔ−ドデシルメルカプタン０．５部よりなる反応液を７０℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しｐＨ８〜８．５にして０．３μｍのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作成してエマルジョンＡ（ＥＭ−Ａ）とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差操作型熱量計（セイコー電子製ＥＸＳＴＡＲ６０００ＤＳＣ）によりガラス転位温度を測定したところ−１９℃であった。株式会社日立製作所製Ｌ７１００システムのゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて、溶剤をＴＨＦとして測定したときのスチレン換算分子量は１８００００であった。また、滴定法による酸価は１８ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
Preparation of polymer fine particles A reaction vessel was equipped with a dropping device, a thermometer, a water-cooled reflux condenser, and a stirrer, and 100 parts of ion-exchanged water was added. 3 parts were added, 0.05 parts of sodium lauryl sulfate, 20 parts of ethyl acrylate, 15 parts of butyl acrylate, 6 parts of lauryl acrylate, 5 parts of butyl methacrylate, and 0.5 parts of t-dodecyl mercaptan in 7 parts of ion-exchanged water. The monomer solution containing 02 parts is dropped at 70 ° C. and reacted to produce a primary substance. To the primary substance, 2 parts of a 10% ammonium persulfate solution was added and stirred. Further, 30 parts of ion-exchanged water, 0.2 part of potassium lauryl sulfate, 30 parts of ethyl acrylate, 25 parts of butyl acrylate, 16 parts of lauryl acrylate A reaction solution consisting of 5 parts of acrylic acid, 5 parts of acrylic acid and 0.5 part of t-dodecyl mercaptan was added with stirring at 70 ° C., followed by polymerization reaction, and then neutralized with sodium hydroxide to adjust the pH to 8 to 8.5. An aqueous dispersion of polymer fine particles filtered through a 3 μm filter was prepared to obtain Emulsion A (EM-A). A portion of this aqueous polymer fine particle dispersion was taken and dried, and then the glass transition temperature was measured with a differential operation calorimeter (EXSTAR6000DSC manufactured by Seiko Denshi). When the solvent was measured as THF using gel permeation chromatography (GPC) of Hitachi, Ltd. L7100 system, the molecular weight in terms of styrene was 180,000. Moreover, the acid value by the titration method was 18 mgKOH / g.
インクジェット記録用インクの調製
以下、インクジェット記録用インク組成物に好適な組成の例を表１に示す。本発明のインクジェット記録用インクの調製は、上記の方法で作製した顔料分散体を用い、表１に示すビヒクル成分と混合することによって作製した。尚、本発明の実施例および比較例中の残量の水にはインクの腐食防止のためトップサイド２４０（パーマケムアジア社製）を０．０５％、インクジェットヘッド部材の腐食防止のためベンゾトリアゾールを０．０２％、インク系中の金属イオンの影響を低減するためにＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）・２Ｎａ塩を０．０４％それぞれイオン交換水に添加したものを用いた。なお、サーフィノール１０４は、日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤であり、サーフィノール４６５は、日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤である。
Preparation of Ink for Inkjet Recording Table 1 shows examples of compositions suitable for the ink composition for inkjet recording. The ink for inkjet recording of the present invention was prepared by using the pigment dispersion prepared by the above method and mixing with the vehicle components shown in Table 1. In addition, 0.05% of the top side 240 (manufactured by Permachem Asia Co., Ltd.) is used for the remaining amount of water in Examples and Comparative Examples of the present invention to prevent ink corrosion, and benzotriazole is used to prevent ink jet head member corrosion. 0.02%, and EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid) .2Na salt in an amount of 0.04% was added to ion-exchanged water in order to reduce the influence of metal ions in the ink system. Surfynol 104 is an acetylene glycol surfactant manufactured by Nissin Chemical, and Surfynol 465 is an acetylene glycol surfactant manufactured by Nissin Chemical.
前処理液Ａの作製（カチオンポリマー）
ダンフィックス−５０００（日東紡社製）（前処理液Ａ−１）を用いて、布帛にインクジェットヘッドを用いて塗布した後、１３０℃で５分間乾燥させたものを、下記表１に示されたインク組成物を用いて印捺を行い、印捺物を得た（例１）。同様に、ダンフィックス−５０００に代えて、ダンフィックス−７０００（前処理液Ａ−２）またはダンフィックス−ＰＡＡ（前処理液Ａ−３）（いずれも、日東紡社製）を用いて、布帛にインクジェットヘッドを用いて塗布した後、１３０℃で５分間乾燥させたものを、下記表１に示されたインク組成物を用いて印捺を行い、印捺物を得た（それぞれ、例２および例３）。
Preparation of pretreatment liquid A (cationic polymer)
Table 1 below shows materials that were applied to the fabric using an inkjet head using Dunfix-5000 (manufactured by Nittobo Co., Ltd.) (pretreatment solution A-1) and then dried at 130 ° C. for 5 minutes. The ink composition was used for printing to obtain a printed product (Example 1). Similarly, in place of DANFIX-5000, DANFIX-7000 (pretreatment liquid A-2) or DUNFIX-PAA (pretreatment liquid A-3) (both manufactured by Nittobo Co., Ltd.) was used. After being coated with an ink jet head and then dried at 130 ° C. for 5 minutes, printing was performed using the ink composition shown in Table 1 below to obtain a printed material (respectively, Example 2). And Example 3).
前処理液Ｂの作製（多価金属塩）
前処理液Ｂ−１の組成
スルホン酸マグネシウム １５％
アクリルスチレンポリマー ５％
サーフィノール４６５ １％
グリセリン １５％
トリエチレングリコール ５％
水 残量
上記組成の水溶液を布帛にインクジェットヘッドを用いて塗布した後、１３０℃で５分間乾燥させたものを、下記表１に示されたインク組成物を用いて印捺を行い、印捺物を得た（例４）。
Preparation of pretreatment liquid B (polyvalent metal salt)
Composition of pretreatment liquid B-1 Magnesium sulfonate 15%
Acrylic styrene polymer 5%
Surfinol 465 1%
Glycerin 15%
Triethylene glycol 5%
Water remaining amount The aqueous solution having the above composition was applied to a fabric using an inkjet head and then dried at 130 ° C. for 5 minutes, and then printed using the ink composition shown in Table 1 below. (Example 4).
前処理液Ｂ−２の組成
スルホン酸カルシウム １５％
アクリルスチレンポリマー ５％
サーフィノール４６５ １％
グリセリン １５％
トリエチレングリコール ５％
水 残量
また、上記と同様に、上記組成の水溶液を布帛にインクジェットヘッドを用いて塗布した後、１３０℃で５分間乾燥させたものを、下記表１に示されたインク組成物を用いて印捺を行い、印捺物を得た（例５）。
Composition of pretreatment liquid B-2 Calcium sulfonate 15%
Acrylic styrene polymer 5%
Surfinol 465 1%
Glycerin 15%
Triethylene glycol 5%
In the same manner as above, an aqueous solution having the above composition was applied to a fabric using an ink jet head and then dried at 130 ° C. for 5 minutes using the ink composition shown in Table 1 below. Printing was performed to obtain a printed material (Example 5).
一方、上記前処理を塗布せず、１３０℃で５分間乾燥させたものを、下記表１に示されたインク組成物を用いて印捺を行い、印捺物を得た（例６）。 On the other hand, what was dried at 130 ° C. for 5 minutes without applying the pretreatment was printed using the ink composition shown in Table 1 below to obtain a printed material (Example 6).
また、下記組成の後処理液を用いて後処理を行なった。後処理は規程の一般的方法であるパッディング法で行なった。
後処理液
アクリルスチレンポリマー ９％
サーフィノール４６５ １％
グリセリン １５％
トリエチレングリコール ５％
水 残量
上記例１〜例６に関して、後処理を施したものを各々例７〜例１２とした。
Further, post-treatment was performed using a post-treatment liquid having the following composition. Post-processing was performed by the padding method which is a general method of the regulations.
Post-treatment liquid Acrylic styrene polymer 9%
Surfinol 465 1%
Glycerin 15%
Triethylene glycol 5%
Remaining amount of water With respect to Examples 1 to 6 described above, examples 7 to 12 were post-treated.
インクの定着性評価
上記例１〜１２の印捺物を、全自動洗濯機ＮＥＣ製ＮＷ-Ａ５０ＺＣ型標準モード５回洗濯した。洗濯前後の濃度変化を目視で観察した。
評価Ａ：印捺物のインク剥がれが無く良好な耐洗濯堅牢性を示した。
評価Ｂ：印捺物のインク剥がれがわずかに観察されたが、実使用上問題ないと判断された。
評価Ｃ：印捺物のインク剥がれがあり、実使用上問題があると判断された。
評価結果を下記の表２に示した。
Evaluation of Ink Fixability The printed materials of Examples 1 to 12 above were washed 5 times by a fully automatic washing machine NEC-made NW-A50ZC type standard mode. The density change before and after washing was visually observed.
Evaluation A: The ink of the printed material was not peeled off and showed good washing fastness.
Evaluation B: Although slight ink peeling of the printed material was observed, it was determined that there was no problem in actual use.
Evaluation C: It was judged that there was a problem in practical use due to ink peeling of the printed material.
The evaluation results are shown in Table 2 below.
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