JP5593069B2 - ハードコーティングを有するワークピース - Google Patents

Description

本発明は、本体と、本体表面の少なくとも一部上の耐磨耗性ハードコーティングシステムとを有するワークピースに関し、さらにそのようなワークピースの製造法及び装置の製造法に関する。

ＴｉＡｌＮは、硬化鋼を加工するために広く使用され、通常ＰＶＤ法によって成膜されるコーティングである。

定義
我々は、物理的気相蒸着法（ＰＶＤ）は真空蒸着法であって、プラズマが使用され材料は固体から処理雰囲気内部に満たされると理解する。したがって、この用語ＰＶＤによって、例えばカソードアーク蒸発、イオンプレーティング、スパッタリング、したがって磁気スパッタリング等、反応性又は非反応性の全ての前述された方法はＰＶＤ法の範囲に含まれる。

それとは対照的に、ＣＶＤコーティングプロセス、化学気相蒸着、及びＰＥＣＶＤ、プラズマ化学気相成長法は気相からのコーティングを提供する。

単一層システムとして、又はＴｉ／Ａｌ／Ｎが化学量論的に異なる副層を備えた多層システムの中で使用されるＴｉＡｌＮ層は、アルミニウム／チタン比に依存して８００℃超から８５０℃までの温度で硬度が低下し始めることに起因して、工作機械用途において最大９００℃までの作業温度で使用することができる。

したがって、米国特許出願公開第２００５−０００３２３９号明細書は、耐酸化性を高めるために、ワークピースにＡｌＣｒＮコーティングを成膜することを提案している。このコーティングは、アルミニウム／クロム比に応じて、良好な耐酸化性及び最高１１００℃の高温硬度を有することで知られている。異なる多層体を用いることによって及び／又は他の元素をＡｌＣｒＮマトリックス内部に導入することによってコーティングの耐酸化性及び／又は高温硬度のさらなる改良を試みている国際公開第２００６／００５２１７号、国際公開第２００６／０８４４０４号、及び米国特許出願公開第２００６−０２２２８９３号明細書において、同様の提案がさらに示される。

米国特許出願公開第２００６−０２６９７８９号明細書は高硬度の材料を高速で切削するための硬い多層体を開示する。硬い多層体は第１のＴｉＡｌＣｒＮＸベース層を含み、ＸはＣ又はＯを表す。第２の層はＴｉＡｌＣｒＮＸとＴｉＡｌ（ＳｉＣ）ＮＸとの混合物から構成されるか、又はこれらの代替的な材料の層の多層体である。第３の最外層は本質的にＴｉＡｌ（ＳｉＣ）ＮＸからなる。

硬化鋼の切削を改良するための他のコーティングが、欧州特許第１６９０９５９号明細書に開示される。コーティングは化学量論的に異なるＡｌとＳｉとを有する（ＴｉＡｌＳｉ）Ｎに基づく二層のシステムを含む。

米国特許出願公開第２００５−０００３２３９号明細書 国際公開第２００６／００５２１７号 国際公開第２００６／０８４４０４号 米国特許出願公開第２００６−０２２２８９３号明細書 米国特許出願公開第２００６−０２６９７８９号明細書 欧州特許第１６９０９５９号明細書

前述の方法があるにもかかわらず、耐摩耗性及び耐酸化性に関連してワークピース本体上のハードコーティングシステムをさらに改良し、それによってそのようなワークピース（特に、硬い材料（特に硬化鋼）の機械加工における切削工具として使用されるもの）の性能をさらに改良する必要性が未だに存在する。

したがって、本発明の目的は、耐摩耗性及び耐酸化性に関連してハードコーティングをさらに改良することである。そのような目的を解決するために、本体と、本体表面の少なくとも一部上の耐磨耗性ハードコーティングシステムとを有するワークピースが提案され、前記システムは以下の組成を有する少なくとも一つの層を含む。
（Ａｌ_{１−ａ−ｂ−ｃ}Ｃｒ_ａＢ_ｂＺ_ｃ）Ｘ
ここで、ＸはＮ、Ｃ、ＣＮ、ＮＯ、ＣＯ、ＣＮＯのうちの少なくとも一つであり、ＺはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｃｂ（Ｎｂとも呼ばれる）のうちの少なくとも一つであって、以下があてはまる。
０．２≦ａ≦０．５
０．０１≦ｂ≦０．２
０．００１≦ｃ≦０．０４

驚くべきことに、総じてホウ素（Ｂ）及び前述のＺ元素のうち少なくとも一つをＡｌＣｒＸ型のマトリックスに添加し、化学量論に関する前述の条件を満たすことによって上記目的は達成される。我々は、この層をＨＬ_０とする。

本発明によるワークピースの好ましい実施形態において、元素ＺとしてタングステンＷが選択され、以下が成り立つ。
０．０１≦ｂ≦０．１
０．００１≦ｃ≦０．０１
我々は、この層をＨＬ_１とする。

本発明の記述及びクレーム全体で、我々は用語「コーティングシステム」又は「コーティングサブシステム」によって一つの単一の層又は多層（すなわち、一つ以上の層）からなるシステムであると理解する。

結果的に前述の少なくとも一つの層ＨＬ_０、あるいはＨＬ_１は、ワークピース本体の表面上に直接成膜されて良い。それらはコーティングシステムの最外層を形成するよう成膜されてよい。明らかに、もしもそのようなコーティングシステムが一つの層からなる場合、前述のＨＬ型の層は本体の表面上に直接存在し、かつ最外層である。さらにＨＬ_０型の層が多層システムの最外層であってよい。さらにＨＬ_０型層はワークピース本体の表面側の第１層サブシステムと、コートされた本体の表面側の第２層サブシステムとの間で、多層システム内部に組み込まれてよい。さらに、多層システム内において、化学量論的に及び／又は材料組成が同じか又は異なる複数の前述のＨＬ_０型層が提供されてよい。したがって、ＨＬ_０型のそのような層が化学量論的に及び／又は材料組成が異なる他の層に順に直接重なって存在してよいか、又は各コーティング層サブシステムによって分離されてよい。

本発明によるワークピースの一つの実施形態において、少なくとも一つの層ＨＬ_０又はＨＬ_１はハードコーティングシステムの最も外側に存在する。

本発明によるワークピースの一つの実施形態において、少なくとも一つのＨＬ_０型の層は前記ワークピース本体の表面に直接存在する。

さらなる実施形態において、システムは少なくとも一つの中間層（Ｔｉ_ｄＡｌ_ｅ）Ｎを含む。したがって、さらなる実施形態において、前述の中間層の少なくとも一つは本体の表面と前述の少なくとも一つのＨＬ_０型層との間に配置される。我々はこの中間層をＩＬ_１とする。

ワークピースのさらなる実施形態において、前述の中間層はワークピースの表面及び少なくとも一つのＨＬ_０型層のうち少なくとも一つ上に直接存在する。

したがって、中間層が本体の表面と少なくとも一つのＨＬ_０又はＨＬ_１との間に配置される実施形態において、前述の型のさらなる中間層がＨＬ_０又はＨＬ_１とシステム表面との間に追加的に提供されてよい。さらに、前述の中間層は本体の表面とＨＬ_１又はＨＬ_０の表面との間の層としてのみ必然的に存在しなくてはならないわけではなく、中間層が本体の表面とＨＬ_０又はＨＬ_１との間の多層サブシステムの一つの層であるように追加の層がその間に提供されてよい。それにもかかわらず、一つの実施形態において、前述の中間層コーティングは本体の表面とＨＬ_０又はＨＬ_１とのうち少なくとも一つ上に直接存在する。さらなる実施形態において、少なくとも一つの（Ｔｉ_ｄＡｌ_ｅ）Ｎの中間層を成膜するとき、以下が適用される。
０．４≦ｄ≦０．６
０．４≦ｅ≦０．６

本発明によるワークピースのさらなる実施形態において、ハードコーティングシステムは少なくとも一つの（Ａｌ_ｆＣｒ_ｇ）Ｎの中間層を含む。我々はこの中間層をＩＬ_２とする。

そのような少なくとも一つの中間層が提供され得る場合に関しては、（Ｔｉ_ｄＡｌ_ｅ）Ｎ層（ＩＬ_１）に関して前述されたことと同様であり、（Ａｌ_ｆＣｒ_ｇ）Ｎ中間層に関するものを除く、さらなる実施形態において以下が選択される。
０．４≦ｆ≦０．７
０．３≦ｇ≦０．６

さらに、前述の中間層ＩＬ_１及びＩＬ_２の双方が、ハードコーティングシステム内部で組み合わせて提供されてよい。

本発明によるワークピースのさらなる実施形態において、少なくとも一つの層、ＨＬ_０又はＨＬ_１、はＳＥＭ断面においてナノ結晶ガラス状成長構造を示し、及び／又は、さらなる実施形態に示されるように、六方晶系タイプの結晶構造によって特徴付けられる、相対的に小さな割合のＡｌＮを示す。この実施形態におけるそのような六方晶系ＡｌＮ相はＨＬ_０又はＨＬ_１材料の金属部分の内部に少なくとも７０％の割合のＡｌを有して存在し、この部分はＡｌＣｒＢＺＸ又はＡｌＣｒＢＷＸのＸ以外全ての元素を含む。

そのような六方晶系構造はＸＲＤ分析によって認識され得る。

本発明によるワークピースのさらなる実施形態において、少なくとも一つのＨＬ_０又はＨＬ_１は０．１≦Ｑ≦１の範囲の組織係数Ｑ＝Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）を有する。そのような組織係数Ｑは、Ｘ線回折分析によって測定されてよい。前述のように、用語Ｑは、例えば本願の図４に関して記載された測定設定を用いて、材料のＸ線回折において各々（２００）面及び（１１１）面に対して割り当てられた回折強度Ｉ（１１１）に対するＩ（２００）の比として定義される。それによって、さらなる実施形態において、前述のＱの範囲は０．１≦Ｑ≦０．４に限定される。

前述の中間層ＩＬ_１及びＩＬ_２を振り返ると、各々の実施形態においてこれらの中間層が柱状成長構造を示してよく、特に切削工具上で使用される場合、それによってコーティングシステム全体に優れた性能を付与することに留意されたい。

本発明による非加工物のさらなる実施形態において、ハードコーティングシステムは前述の中間層ＩＬ_１、ＩＬ_２の少なくとも一つ、及びＨＬ_０及びＨＬ_１の少なくとも一つ、好ましくは（ＡｌＣｒＢＷ）Ｘ、すなわちＨＬ_１、の交互層の多層を含む。

そのような多層は、例えば、本体表面から離れて、第１の前述の中間層ＩＬ_１、その後あるいは異なるタイプの第２の前述の中間層ＩＬ_２、その後第１のＨＬ、すなわちＨＬ_０又はＨＬ_１、その後再度一つ以上の前記中間層ＩＬ_１、ＩＬ_２、同じか又は異なる材料の第２のＨＬ_０又はＨＬ_１、前の層の上に直接存在する第３のＨＬ_０又はＨＬ_１等を含んでよい。その結果、特定の用途に依存して、ＨＬ_０又はＨＬ_１、及び前述の中間層ＩＬ_１、ＩＬ_２を異なる組合せで使用するそのような多層ハードコーティングシステムの幅広い調整が可能である。

本発明によるワークピースのさらなる実施形態において、本体は高速鋼、硬化鋼、超硬合金又は立方晶窒化ホウ素、又はさらなる実施形態においてサーメット又はセラミック材料である。

さらなる実施形態において、本発明による前述のワークピースは切削工具であり、その結果さらなる実施形態においてエンドミル、ドリル、切削差込工具又はギア切削工具である。

前述のような、すなわち本発明によるワークピースの製造に関する本発明の方法は、そのようなワークピース本体をプラズマコーティング真空チャンバ内に提供する段階と、物理気相蒸着法（ＰＶＤ）によって処理時間ハードコーティングシステムを本体に成膜する段階と、それによって処理時間の少なくとも初期の部分の間コーティングされた本体の表面で少なくとも５５０℃の温度を実現する段階とを含む。

そのようなプロセスの一つの実施形態において、前述の温度は少なくとも６００℃であることから選択される。

さらなる局面の下で、本発明は硬い材料を少なくとも一部分有する装置の製造方法に関する。そのような方法は、本発明による切削工具を用いた装置の硬い材料の切削法を含む。前述の装置製造方法のさらなる実施形態において、硬い材料はロックウェル硬度が少なくとも５２ＨＲＣであり、結果的に少なくとも５５ＨＲＣである。前述された製造方法のさらなる実施形態において、硬い材料とは硬化鋼である。

切削工程が本発明による切削工具で実行され、硬い材料において、従来の工具で実行された比較例と少なくとも同等か、又はそれ以上の結果を示した。しかしながら、硬化鋼又は他の高硬度材料（ロックウェル硬度がＨＲＣ５０、特にＨＲＣ５２以上、さらにはＨＲＣ５５超）における切削操作において、本発明による工具は以下に示すような顕著に良好な性能を現した。

本発明は実施例によって及び図面を用いてさらに説明される。図面は以下のとおりである。
本発明によるワークピースの第１の実施形態の一部を概略的に示す。 本発明によるワークピースの第２の実施形態を図１と同じように表したものである。 本発明によるワークピースのさらなる実施形態を図１及び２と同じように表したものである。 本発明によるワークピースのさらなる実施形態を図１から３と同じように表したものである。 本発明によるワークピースのさらなる実施形態を図１から４と同じように表したものである。 ＡｌＣｒＮハードコーティングのＳＥＭ断面図である。 本発明によるワークピースにおけるＡｌＣｒＢＷＮハードコーティングのＳＥＭ断面図である。 本発明によるワークピースにおけるＴｉＡｌＮ／ＡｌＣｒＢＷＮハードコーティングのＳＥＭ断面図である。 ＡｌＣｒＮ及びＡｌＣｒＢＷＮハードコーティングのＸＲＤスペクトルであり、後者は本発明によるワークピースにおけるものである。 本発明によるワークピースにおけるＡｌＣｒＢＷＮハードコーティングのＸＲＤスペクトルである。

図１には本発明によるワークピース１の第１の実施形態が概略的に示されている。ワークピース１は表面５を持つ本体３を有する。本体は高速鋼、硬化鋼、超硬合金、立方晶窒化ホウ素、サーメット、又はセラミック材料のうち一つである。

図１の実施形態によれば、ＨＬ_１であってよい層ＨＬ_０の一つは本体３の表面５上に直接存在する。

その結果、得られたワークピースの表面７は前述の層ＨＬ_０の一つの表面によって形成され、したがって、良好な実施形態として、ワークピースの最外表面を形成する。

図１と同様の表現で示された図２の実施形態において、ＨＬ_１であってよい前述の層ＨＬ_０と本体３の表面５との間にコーティングサブシステムＣＳＳが提供される。それによって、そのようなコーティングサブシステムＣＳＳは前述したようなコーティングサブシステムの定義により一つ以上の層を含む。

層ＨＬ_０及び同様にＨＬ_１Ｘの定義に見られるように、及びＨＬ_０の場合同様にＺは異なる元素で構成されてよい。図３の実施形態によれば、ハードコーティングシステムの最外層は第１の材料組成のＨＬ_０によって形成され（ＨＬ_０１によって示される）、又は一つの特定の材料組成のＨＬ_１によって形成される（ＨＬ_１１によって示される）。基板３へと向かって、異なる材料組成の第２の層ＨＬ_０が提供され（ＨＬ_０２によって示される）、又は各々異なる材料組成のＨＬ_１によって提供される（ＨＬ_１２によって示される）。

本体３の表面５までＨＬ_０型及び／又はＨＬ_１型のさらなる層が次にあってよく、なくてもよい。

図３の実施形態において、コーティングシステムはＨＬ_０ｘ層からなり、その少なくとも一部がＨＬ_１ｘ層であってよいのに対して、図４による実施形態において、ハードコーティングシステムはコーティングサブシステムＣＳＳを含む。そのようなコーティングサブシステムはさらなるＨＬ_０型層を含んでよく、又は含まなくてよく、しかしさらに前述のＨＬ_０型ではない少なくとも一つの層を含む。

図１から４の全ての実施形態において、表面７を有する最外層は前述のＨＬ_０型の層によって形成される。これは、ワークピースの前述の最外表面を形成するのによい方法である。

それにも関わらず、及び例えば幾つかの装置に関する図４を念頭において、最外部のＨＬ_０型層の最上部にさらなるコーティングサブシステムを提供し（図示されない）そのような最外サブシステムによって最外表面７が形成されるようにすることは望ましいであろう。

図５による実施形態において、ＨＬ_０型層はコーティングサブシステムＣＳＳと交互に配置される。交替で成膜されるＨＬ_０型層は材料組成に関して同じか又は異なっていてよい。

交互に配置されるコーティングサブシステムは再度一つ以上の層で構成されてよく、それらの少なくとも一つはＨＬ_０型ではない。

図１から５による実施形態によって例示されるように、そのようなワークピースの特定の要求に応じて、ワークピースの本体３にＨＬ_０層を成膜する様々な様式が存在する。特に、もしもワークピースが工具（特に切削工具）である場合、コーティングシステムの最外層としてＨＬ_０型層を選択することが提案される。

我々は明細書の導入部分で（Ｔｉ_ｄＡｌ_ｅ）Ｎの第１中間層（特にＩＬ_１としてｄ及びｅが特定の値の範囲であるもの）について説明し、（Ａｌ_ｆＣｒ_ｇ）Ｎの第２のタイプの中間層（ＩＬ_２としてｆ及びｇに関する特定の範囲を有するもの）について説明した。

図１から５の実施形態を念頭に置いて、前述のコーティングサブシステムＣＳＳは各々ＩＬ_１又はＩＬ_２を含んでよく、又はＩＬ_１又はＩＬ_２から構成されてよく、又はＩＬ_１及びＩＬ_２の組合せを含んでよく、又はＩＬ_１及びＩＬ_２の組合せから構成されてよく、及びＨＬ_０型のさらなる層を含んでよく、又はＨＬ_０型とは異なるさらなる層及びＩＬ_１、ＩＬ_２を含んでよい。

また、当業者は中間層ＩＬ_１及び／又はＩＬ_２が組み込まれる図１から５による前述の実施形態から、各々の要求に応じて幅広い組合せが選択可能であることを認識する。

以下に、本発明によるワークピースのある特定の実施形態が例示される。本発明によるワークピースの切削性能は、切削工具が従来技術によるそのような工具と比較されると考えられたので、妥当な比較を目的として、同じ切削操作及び切削パラメータが本発明による各々の工具及び従来技術による比較のための工具に適用された。

下記例において試験片に適用されたハードコーティングシステムは、具体的に及び個別に特定されない場合には、以下の条件の下で堆積され、それによって本発明によるワークピースの製造方法が実施された。
堆積法： カソーディックアーク蒸発
全操作圧力： Ｎ_２ ５．５Ｐａ
コーティングされる本体のバイアス電圧： ＨＬ_０型層の接地電位に対して−８５Ｖ、及びＩＬ_１及びＩＬ_２層の接地電位に対して−１００Ｖ
コーティングされる本体の表面温度： ６００℃
蒸発電流： 蒸発ターゲットあたり２００Ａ

ハードコーティングシステムは、アーク蒸発の構成を有するＢａｌｚｅｒｓ ＲＣＳコーティング装置内で堆積された。切削工具本体はＰＶＤ堆積の間三重の回転ホルダに取り付けられた。

切削工具本体上に堆積された全てのハードコーティングシステムの全厚みは、２から２．５μｍの間であり、切削工具のシャンク上で測定された。

例１
単一層ハードコーティングシステムの第１の組は、従来技術のＴｉＡｌＮ及びＡｌＣｒＮの単一層システムと比較された。

表１はこの例において調査されたハードコーティングシステムを示す。各々の前述の単一層ハードコーティングシステムを成膜するために、コーティング装置は四つの同一のアーク蒸発カソード（ターゲットとも呼ばれる）を備えた。これらのターゲットの各々の組成も表１に列記される。結果的に得られるコーティング材料の組成は、ターゲット組成物の１０％以内が主な元素Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉに関し、ターゲット組成物の約２０％以内が元素Ｂ及びＷ、Ｍｏ及びＴａに関する。

ハードコーティングシステムの性能は金属切削操作における耐摩耗性の観点で評価された。フランク面上の磨耗の量、ｖ_ｂｍａｘ、が切削長の関数として測定された。切削試験は硬化冷間工具鋼における仕上げ条件の下でのミーリング試験であった。切削条件は、以下のとおりであった。
切削工具： ２溝付ボールノーズエンドミル、ボール半径５ｍｍ、ミクログレインカーバイドグレード材料
ワークピース： １．２３７９ ６０ ＨＲＣ
スピンドル回転速度： ７９９６ ｒｅｖ／ｍｉｎ
切削の軸方向深さ： ０．４ｍｍ
切削の半径方向深さ： ０．２ｍｍ
送り量： ０．１ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切削速度： ９８ｍ／ｍｉｎ
送り： １６００ｍｍ／ｍｉｎ
冷却剤： 空気
ミーリング方向： 下向き削り
１パスの長さ： ４３．８ｍ
工具寿命の終わり： パス端部においてｖ_ｂｍａｘ＞０．１５ｍｍ

切削試験の結果を表２に示す。

ＡｌＣｒＮにＢ及びＷ、Ｍｏ及びＴａを組み込むことは、比較例の試験片１から３によるＡｌＣｒＮ及びＴｉＡｌＮの磨耗防止と比較して、改良された磨耗防止をもたらすことが見て取れる。

例２
二重層ハードコーティングシステムの組が調製された。表３は検討されたハードコーティングシステムを列記する。例１と同じ材料の工具本体がコーティングされた。その結果、工具本体の表面上に直接中間層ＩＬ_１が成膜され、そのような中間層の上に直接ＨＬ_１型の層が成膜される。装置は中間層の堆積に関して二つの同じターゲットを、及びＨＬ_１型の外部層の堆積に関して四つの同じターゲットを備える。各々のターゲット材料組成物も表３に列記される。

この第２の組による工具の性能が、例１の工具に適用されたのと同じ切削試験で調査された。結果は表４に示される。

その結果、試験片Ｎｏ．９の中間層ＩＬ_１は、中間層ＩＬ_１の（Ｔｉ_ｄＡｌ_ｅ）Ｎの範囲が化学量論的に以下の範囲内であることを示すのに対して、
０．４≦ｄ≦０．６
０．４≦ｅ≦０．６
例Ｎｏ．８において成膜される中間層は前述の化学量論的範囲外である。

ＩＬ_１中間層を本発明で提供されるＨＬ型層（特にＨＬ_１型層として調製されたもの、Ｘ＝Ｎ）に成膜するとき、もしもアルミニウム及びチタン化合物の前述の化学量論的範囲が満たされる場合でさえ、そのような中間層の提供は耐摩耗性を大きく改良しなくてはならない。

例３
ワークピースのさらなる組、すなわち二つの層からなる本発明によるハードコーティングシステムを備える工具、が調製され、すなわち、中間層ＴｉＡｌＮ、ＩＬ_１、例１及び２において既に使用された工具本体と、表３の試験片８及び９において既に提供されたようなＸ＝ＮであるＨＬ_１型層との間に直接存在する、からなる。コーティングされた表面の温度は加熱時間及び／又は出力を変えることによって４５０℃から６００℃の間で変えられた。

以下の試験片１０、１１、及び１２に関して、中間層ならびに最外層に関して試験片Ｎｏ．９に関して特定されたものと同じターゲットが使用された。

表５は、一方では前述されたコーティングシステムの層を、他方では堆積温度を示す。

試験片の性能は例１と同じ切削条件で調べられた。結果は以下の表６に示される。

結果は、例２の試験片Ｎｏ．９と同様にコーティングされた試験片Ｎｏ．１２が、前述の試験片９と比較して同等の耐摩耗性をみせることを示した。さらに、試験片１０は、低い温度（４５０℃）における本発明によるコーティングシステムが、６００℃でコーティングされた比較のための二層コーティングシステム（試験片Ｎｏ．７）よりも有意に優れていることを明らかにする。

さらに、試験片１０と試験片１２との比較から、堆積温度が高くなるにつれて耐摩耗性が大きく増大することが明らかであり、検討された最大の堆積温度６００℃又はそれ以上の温度において、試験片１２がそうであるように、最大の性能を実現する。

例４
中間層ＩＬ_１とＸ＝Ｎである特定の実施形態のＨＬ_１型層とを備える二重層ハードコーティングシステムの第４の組が調製された。

比較の試験片としてＴｉＡｌＮ及びＡｌＣｒＮの従来技術の単一層システムが選択された。以下の表７は各々のコーティング材料とターゲット組成物を示す。

結果として得られる工具の性能は、金属切削用途において耐摩耗性の観点から評価された。フランク面の磨耗量ｖ_ｂｍａｘは切削長の関数で測定された。切削試験は、熱処理された工具鋼において中仕上げミーリング操作の条件の下で実行された。切削条件は以下のものであった。
切削工具： ３溝付エンドミル、直径８ｍｍ、ミクログレインカーバイドグレード
ワークピース： １．２３４４ ３６ ＨＲＣ
スピンドル回転速度： ４７７５ｒｅｖ／ｍｉｎ
切削の軸方向深さ： １０ｍｍ
切削の半径方向深さ： ０．５ｍｍ
送り速度： ０．０５ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切削速度： １２０ｍ／ｍｉｎ
送り： ７１６ｍｍ／ｍｉｎ
冷却剤： ６％鉱物油ベースエマルジョン、外部冷却
ミーリング方向： 下向き削り
１パスあたりの長さ： １０ｍ
工具寿命の終わり： パス末端においてｖ_ｂｍａｘ＞０．１５ｍｍ

表８は切削試験の結果を示す。

例５
二重層コーティングシステムを備えた工具の組、すなわちＩＬ_１中間層及びＸ＝ＮであるＨＬ_１型層からなる、が調製された。それらは、従来技術の二重層コーティングシステムでコーティングされた各工具、すなわち中間層としてのＴｉＮ及び最外層としてのＴｉＡｌＮで、又は中間層としてのＡｌＣｒＮ及び最外層としてのＴｉＳｉＮでコーティングされた、と比較された。

表９は各々の層材料とターゲット材料組成物とを示す。

各々のコーティングされた工具の性能は、熱処理鋼上のドリル加工操作において評価された。主な切削端のフランク面上の磨耗量ｖ_ｂｍａｘは磨耗防止品質を評価するために使用された。試験条件は以下のものであった。
切削工具： ２溝付ドリル、直径６．８ｍｍ、微細グレインカーバイドグレード
ワークピース： １．７２２５、Ｒ_ｍ＝１０００Ｎ／ｍｍ^２、ブリネル硬さ２４０ＨＢにアニールされたもの
スピンドル回転速度： ４６８４ｒｅｖ／ｍｉｎ
最大切削速度： １００ｍ／ｍｉｎ
送り速度： ０．１８ｍｍ／ｒｅｖ
送り： ８４３ｍｍ／ｍｉｎ
ホール深さ： ３４ｍｍ
冷却剤： ６％鉱物油ベースエマルジョン、外部冷却
工具寿命の終わり： ｖ_ｂｍａｘ＞０．２ｍｍ

以下の表１０はドリル加工の結果を示す。

この例は本発明による工具が高度にアニールされた鋼及び柔軟な材料での使用に対して最良の選択ではないであろうことを明らかにする。

以下の例Ｎｏ．６から８において、ハードコーティングシステムは前述の例で既に述べたように再度堆積されたが、Ｘ＝ＮであるＨＬ_１によるＡｌＣｒＢＷＮ最外層の堆積に関して全動作圧力Ｎ_２は５．５Ｐａから３．５Ｐａへと低減され、接地電位に対する基板バイアス電圧は−８５Ｖから−１００Ｖへと増加された。

例６
工具の第六の組が、ＴｉＡｌＮ−中間層ＩＬ_１の代わりにＡｌＣｒＮ中間層ＩＬ_２の効果を立証するために調製された。

表１１は各々の層材料及びターゲット組成物を示す。

前述のようにコーティングされた工具を用いて、以下のパラメータでの切削試験が行なわれた。
切削工具： ２溝付ボールノーズエンドミル、ボール半径５ｍｍ、ミクログレインカーバイドグレード材料
ワークピース： １．２３７９ ６０ ＨＲＣ
スピンドル回転速度： ６３７０ｒｅｖ／ｍｉｎ
切削の軸方向深さ： ０．３ｍｍ
切削の半径方向深さ： ０．５ｍｍ
送り速度： ０．１５ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切削速度： ２００ｍ／ｍｉｎ
送り： １９１１ｍｍ／ｍｉｎ
冷却剤： 空気
ミーリング方向： 下向き削り
１パスあたりの長さ： ３０ｍ
工具寿命の終わり： パス端部においてｖ_ｂｍａｘ＞０．１０ｍｍ

結果は表１２に示される。

これらの結果から、ＩＬ_１又はＩＬ_２中間層を提供することは実質的に同じ良好な効果をもたらすことがわかるであろう。

例７
試験片の第７の組によって、Ｘ＝ＮであるＨＬ_１型層においてＢ及びＷ含量が異なる効果を立証することをねらった。以下の表１３は中間層の材料ならびに外部層の材料及びターゲット材料の各々の組成を示す。

そのような工具を用いて、例６におけるものと同じパラメータで切削試験が実施された。

結果は表１４に示される。

例８
表１５において前述されたような二層コーティングシステムでコーティングされた試験片の第８の組において、切削試験の前に、初期の均一な磨耗と比較可能な状態に調整するために（これはその後切削を適用する間磨耗の均一な進展を確実にする）、ＤＥ ＧＭ ２０ ２００６ ０００ ６５４．１によるブラッシング装置を用いてブラッシング処理が行なわれた。

コーティングされた工具の処理は、前述の文献によるロータリーブラシで行なわれた。この独国実用新案Ｎｏ．２０ ２００６ ０００ ６５４．１の図２及び第５頁最終段落から第６頁第１段落の最後までの個別の記述は、前述のブラッシング法に関して本記述に具体的に含まれる及び参照として示される。ブラシ角度は工具軸に対して約３０°であり、回転速度は６５０回転／分で選択される。ブラッシング材料はＳｉＣ埋め込みナイロンであり、ＳｉＣグレインサイズ４００メッシュ、ブラシの毛の直径は０．４５ｍｍ、ブラシの毛の長さは３５ｍｍであった。工具サテライトの回転は９回転／分であり、サテライトを支持するテーブルの回転は約０．３回転／分であった。切削端に沿ったワークピース材料の数マイクロメータの縞を分析するための同様の効果は、Ａｌ_２Ｏ_３埋め込みブラシを使用することによって実現された可能性がある。それにもかかわらず、この後者のブラシに関して、もしも前述と同じパラメータが使用される場合、時間は３倍必要とされる。これは、例えば０．１回転／分による支持テーブルの回転によって実現され得る。

その代わりに、又はそれに加えて、ブラシ、ブラスト、粉砕操作等による同様の研磨処理が、前処理としてコーティング工程の前に行なわれてよい。

表１５によりコーティングされた工具を用いて、以下の切削パラメータで切削試験が実施された。

切削工具： ２溝付ボールノーズエンドミル、ボール半径５ｍｍ、ミクログレインカーバイドグレード材料
ワークピース： １．２３７９ ６２ ＨＲＣ
スピンドル回転速度： ６０００ｒｅｖ／ｍｉｎ
切削の軸方向深さ： ０．４ｍｍ
切削の半径方向深さ： ０．０５ｍｍ
送り速度： ０．１０ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切削速度： １８４ｍ／ｍｉｎ
送り： ６００ｍｍ／ｍｉｎ
冷却剤： 空気
ミーリング方向： 下向き削り法（ポケット）（５６ｍｍ×２６ｍｍ）
単一のパスの長さ： １ポケット
工具寿命の終わり： ポケット端部においてｖ_ｂｍａｘ＞０．１０ｍｍ

上述の例から、ハードコーティングシステムが、Ｘ＝ＮであるＨＬ_１の特定の形態でＨＬ_０層を単一層システムとして含む、又は特に前述のＩＬ_１及び／又はＩＬ_２中間層と共に含む工具が、従来のコーティングシステム（例えば最外層ＴｉＡｌＮ又はＡｌＣｒＮコーティングシステムを有する）と比較して、耐摩耗性において驚くべき増加を提供することが明確になる。

前述のＸ＝ＮであるＨＬ_１コーティングが全ての例においてコーティングシステムの最外層として成膜されるという事実にもかかわらず、特定の用途では、さらなる層（例えば潤滑層）が前述の層の上に提供されてよいことは、当業者には明らかである。

さらに、例全体で、前述のＨＬ_１層は、工具本体に向かうと考えられ、工具本体上に直接、又はＩＬ_１又はＩＬ_２中間層によってそこから分離されて成膜される。

それにもかかわらず、特定の用途において、本発明で提案されたＨＬ型及びＩＬ型層を有するそのような多層システムが、特定の要求に応じて幅広く考えられ得ることは、当業者には明らかである。

さらに、上述の例は、具体的には、Ｘ＝ＮであるＨＬ_１層上で実行される。それにもかかわらず、ＮをＣ、ＣＮ、ＮＯ、ＣＯ、又はＣＮＯによって置換することが同様の耐摩耗性を有するＨＬ_１層をもたらすであろうことは、当業者には完全に明確である。

ＨＬ_１型層において元素ＷがＭｏ、Ｔａ、Ｃｂ（Ｎｂ）によって置換される場合も同じである。

さらに、例示された工具はタングステンカーバイドの工具本体を有して実施された。

それにもかかわらず、工具本体の材料又はより一般的なワークピース本体に関して、本発明によるコーティングシステムによる耐磨耗性の目標とされる増加が高速鋼、超硬合金、又は立方晶窒化ホウ素、又はサーメット又はセラミック材料のワークピース本体でも同様に実現されることは当業者には完全に明確である。耐摩耗性の前述の改良はエンドミル、ドリル、切削差込工具、ギア切削工具のような切削工具等の工具に関してのみではなく、工具以外のワークピースにも非常に望ましいことである。

硬い材料の少なくとも一部である装置の製造方法によって、したがって特に硬度ＨＲＣ５２以上で、本発明による切削工具を用いる前述の硬い材料の切削工程を含む、装置の製造は迅速になり、その結果スループットが高くなり製造コストは低くなる。

図６には、ＡｌＣｒＮコーティングのＳＥＭ断面が示される。これは、例Ｎｏ．１の試験片３による単一層ハードコーティングシステムの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像断面と一致する。ハードコーティングは非常に微細な柱状成長構造を示し、柱は２００ｎｍのオーダーの幅を有する。

図７は、例１の試験片Ｎｏ．４によるＡｌＣｒＢＷＮ単一層ハードコーティングシステムの断面の走査型顕微鏡像を示す。このハードコーティングは、柱状成長構造を示さない。堆積の間の強い再核生成プロセスが２５０００倍の条件下でのＳＥＭ断面においてガラス状であるナノ結晶コーティング構造をもたらす。

図８は、例２の試験片９によるＴｉＡｌＮ／ＡｌＣｒＢＷＮ二重層ハードコーティングシステムの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）断面を示す。ＩＬ_１中間層は柱状成長構造を示し、柱の幅は４００ｎｍのオーダーである。

ＨＬ_１型外部層は例１の試験片Ｎｏ．４と同様のガラス状成長構造を示す（図７を参照されたい）。柱状成長構造は中間層と外部層との間の界面で明確に遮断される。

図９は例Ｎｏ．１の試験片Ｎｏ．３によるＡｌＣｒＮ単一層ハードコーティングシステム、及び例１の試験片Ｎｏ．４によるＡｌＣｒＢＷＮ型ＨＬ_１単一層ハードコーティングシステムのＸＲＤスペクトルを示す。スペクトルは、Ｂｒｕｋｅｒ ＡＸＳ装置により、Ｃｕ_Ｋα入射ビーム（λ＝ａ１．５４０６ｎｍ）及びナノ結晶コーティングのスペクトルに高い品質を与える斜入射角２°で記録された。この設定は、基板及び／又は中間層による撹乱の影響なしで、薄膜でさえも測定を可能にする。ＡｌＣｒＮのＸＲＤスペクトルは、約３７．５°、４３．７°、及び６３．７°でピークを示し、それらはｆｃｃ−（面心立方）ＡｌＣｒＮ結晶構造の＜１１１＞、＜２００＞及び＜２２０＞面に帰属される。

ｘ≦０．７を有するＡｌ_ｘＣｒ_１−ｘＮハードコーティングで予測されるように、そのようなハードコーティング内に六方晶ＡｌＮ層は存在しない。ＡｌＣｒＢＷＮハードコーティングは同様にＡｌＣｒＮの＜１１１＞、＜２００＞、及び＜２２０＞面に帰属される回折ピークを示す。しかしながら、ＡｌｘＣｒＢＷＮハードコーティング（同様にｘが０．７である）は、ｈｃｐ−（六方最密）ＡｌＮの大きな寄与を示す。約３３．１°、４９．５°、及び５８．９°におけるピークはその相に起因する信号を示す。約３１．５°、３５．７°、４８．３°、６４．１°、及び６５．９°におけるピークは、カーバイド基板のＷＣ−Ｃｏ本体に由来する。

図１０は、ＴｉＡｌＮ中間層を含むＡｌＣｒＢＷＮコーティングのＸＲＤスペクトルを示す。図９に関連して記述された設定を用いて測定が実施された。上方のスペクトルは例６から８の堆積条件の下で堆積されたＡｌＣｒＢＷＮコーティングを示す。図１０の下方のスペクトルに示されるように基板のバイアスを接地電位に対して−１００から−８５Ｖに下げることで、Ｑ値は大きく変化するが、明らかにピークは幅広くなる。後者はさらなる粒微細化を示し得る。

１ ワークピース
３ 本体
５ 表面
ＣＳＳ コーティングサブシステム

Claims (18)

1. 本体と、前記本体の少なくとも一部の表面上の耐磨耗性ハードコーティングシステムとを有し、前記システムは以下の組成を有する少なくとも一つの層を含むワークピース；
   （Ａｌ_{１−ａ−ｂ−ｃ}Ｃｒ_ａＢ_ｂＺ_ｃ）Ｘ
   ＸはＮ、Ｃ、ＣＮ、ＮＯ、ＣＯ、ＣＮＯのうちの少なくとも一つであり、
   ＺはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのうちの少なくとも一つであり、
   以下が成り立ち、
   ０．２≦ａ≦０．５
   ０．０１≦ｂ≦０．２
   ０．００１≦ｃ≦０．０４、
   前記少なくとも一つの層がＳＥＭ断面においてガラス成長構造を示し、
   前記少なくとも一つの層が前記システムの最外層である。
2. 前記少なくとも一つの層が以下の組成を有する、請求項１に記載のワークピース；
   （Ａｌ_{１−ａ−ｂ−ｃ}Ｃｒ_ａＢ_ｂＷ_ｃ）Ｘ
   以下が成り立つ。
   ０．０１≦ｂ≦０．１
   ０．００１≦ｃ≦０．０１
3. 前記少なくとも一つの層が前記表面上に直接存在する、請求項１又は２に記載のワークピース。
4. 前記システムが少なくとも一つの中間層（Ｔｉ_ｄＡｌ_ｅ）Ｎを含み、
   以下が成り立つ、
   ０．４≦ｄ≦０．６
   ０．４≦ｅ≦０．６
   請求項１から３の何れか一項に記載のワークピース。
5. 前記中間層が前記表面と前記少なくとも一つの層との間に配置される、請求項４に記載のワークピース。
6. 前記中間層が前記表面と前記少なくとも一つの層とのうち少なくとも一つ上に直接存在する、請求項４又は５に記載のワークピース。
7. 前記システムが少なくとも一つの中間層（Ａｌ_ｆＣｒ_ｇ）Ｎを含み、
   以下が成り立つ、
   ０．４≦ｆ≦０．７
   ０．３≦ｇ≦０．６
   請求項１から６の何れか一項に記載のワークピース。
8. 前記中間層が前記表面と前記少なくとも一つの層との間に配置されるか、又は前記中間層が前記表面と前記少なくとも一つの層とのうち少なくとも一つ上に直接存在する請求項７に記載のワークピース。
9. 前記少なくとも一つの層が六方晶ＡｌＮを含む、請求項１から８の何れか一項に記載のワークピース。
10. 前記少なくとも一つの層の組織係数Ｑ＝Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が０．１≦Ｑ≦１の範囲である、請求項１から９の何れか一項に記載のワークピース。
11. 前記ＴｉＡｌＮ中間層が柱状成長構造を示す、請求項４から６の何れか一項に記載のワークピース。
12. 前記ＡｌＣｒＮ中間層が柱状成長構造を示す、請求項７または８に記載のワークピース。
13. 前記システムが（Ｔｉ_ｄＡｌ_ｅ）Ｎ及び（Ａｌ_ｆＣｒ_ｇ）Ｎのうち少なくとも一つの交互層と前記少なくとも一つの層との多層を含む、請求項１から１２の何れか一項に記載のワークピース。
14. 前記少なくとも一つの層が（Ａｌ_{１−ａ−ｂ}Ｃｒ_ａＢ_ｂＷ_ｃ）Ｘである、請求項１３に記載のワークピース。
15. 前記本体が高速鋼、硬化鋼、超硬合金及び立方晶窒化ホウ素のうちの一つである、請求項１から１４の何れか一項に記載のワークピース。
16. 前記本体がサーメット及びセラミック材料のうちの一つである、請求項１から１５の何れか一項に記載のワークピース。
17. 切削工具である、請求項１５又は１６に記載のワークピース。
18. エンドミル、ドリル、切削差込工具、ギア切削工具のうちの一つである、請求項１７に記載のワークピース。

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