JP5590810B2 - 鋼材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、鋼材の製造方法に係り、特に、炭素含有量が低く、合金元素が添加されてない安価な鋼材であっても、その鋼材の機械的強度を向上させるに好適な鋼材の製造方法に関する。

従来から、炭素鋼などの鋼材（鉄系金属材）は、他の金属に比べて汎用性が高いことから、工業的に広い分野で利用されている。鋼材のなかでも冷間圧延鋼板や、機械構造用炭素鋼のうち炭素含有量が低い鋼材は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏなどの遷移金属を含まない鋼であるため、低廉に製造できると共に、機械加工性に優れていることから、特に利用されることが多い。

しかしながら、このような低炭素鋼材は、炭素含有量が少なく、その中に遷移金属を含まないため焼入れにより鋼材の機械的強度を向上させ難く、熱処理により遷移金属と鉄との合金化により鋼材の機械的強度を向上させることも容易ではなかった。

このような点を鑑みて、例えば、低炭素鋼材をプレス成形し、その後、プレス成形により歪を与えた部位に、熱処理を施す鋼材の製造方法が提案されている。具体的な熱処理としては、低炭素鋼材の歪を与えた部位に、高周波誘導加熱により急速加熱し、その後急冷して、金属組織の微細化を図るものである（例えば、特許文献１参照）。これにより、熱処理前の強度の１．４〜４倍程度のプレス成形品を得ることができる。

特開２００８−０１３８３５号公報

しかしながら、一般的にプレス成形等により金属加工を行った場合、塑性変形の大きい部位は、組織が微細化することにより加工硬化が生じるため、その部位の機械的強度は、他の部位のものに比べて高くなる。すなわち、その他の部位（塑性変形のほとんど生じていない部位）の機械的強度を高めることはできない。

そして、特許文献１に記載の方法であっても、プレス成形等により塑性変形（加工硬化）した部位に熱処理により機械的強度を高めることができるものであり、塑性変形がほとんどない部位の機械的強度も、充分に高めることができるものではない。また、特許文献１のように、塑性変形後、熱処理を行った部位は、確かに機械的強度が向上するが、その向上に伴って、鋼材の靭性が極端に低下してしまう。

さらに、高周波誘導加熱により熱処理を行う場合には、急速に鋼材を加熱することができるものの、熱電対等により温度管理をすることが難しい。また、連続ラインなどでは、鋼材そのものが移動するため、急速加熱後の急冷の温度管理も難しいものである。

本発明は、上記する問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、鋼材に対して厳格な温度管理を行うことなく安価に処理を行うことができ、機械的強度を高めつつ、靭性の低下もほとんど招かない鋼材の製造方法を提供することにある。

前記課題を解決すべく、発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、一般的に汎用される低炭素鋼材は、鋼材に含まれる炭素含有量が他の鋼材に比べて少なく、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ等の遷移金属を含まない点に着眼した。

そして、このような低炭素鋼材に対して、電子ビーム励起窒素プラズマ処理を行うことにより、窒素原子が、低炭素鋼材の表面層ばかりでなく、内部にまで固溶し、鋼材の靭性を損なうことがなく、画期的に機械的強度を向上させることができるとの新たな知見を得た。

本発明は、このような新たな知見に基づくものであり、本発明に係る鋼材の製造方法は、放電プラズマから引き出して加速された電子ビームを、浸窒処理ガスの雰囲気中に導入して浸窒処理ガスをプラズマ化し、プラズマ化した浸窒処理ガスに低炭素鋼材を接触させて、該低炭素鋼材の表面から内部に、前記浸窒処理ガスの窒素原子を固溶させることを特徴とするものである。

本願の発明によれば、プラズマ化された浸窒処理ガスの窒素原子を、低炭素鋼材の表面から内部に固溶することができる。すなわち、低炭素鋼材の表面層だけでなく、内部にまで窒素原子が固溶されるので、厳格に温度管理が必要な特殊な熱処理を行うことなく、安価に鋼材の機械的強度を向上させることができると共に、鋼材の靭性の低下を抑制することができる。

さらに、いわゆる電子ビーム励起窒素プラズマ処理を行うことにより、たとえ複雑な形状の鋼材であっても、ガス窒化処理に比べて、均一かつ高速で窒素原子を固溶させることができる。すなわち、一般的に、処理ガスにアンモニアガス等を用いた場合には、５０時間〜７２時間程度加熱して、アンモニアガスの窒素原子を鋼材表面に固溶させるところ、本発明では、数時間で窒素原子を固溶することができる。

また、上述したように、低炭素鋼材は、加工性に優れているため、複雑な形状に加工を行うことが可能であり、このような複雑な形状の加工部材であっても、加工部位にかかわらず、鋼材全体に均一かつ高速で窒素原子を固溶させることができ、短時間で機械的強度の高い加工部材を得ることができる。

本発明でいう「低炭素鋼材」とは、一般的な低炭素鋼からなる鋼材であり、炭素鋼のうち炭素含有量が０．１５質量％以下の炭素含有量の低い炭素鋼材であり、より好ましくは、０．００５質量％の極低炭素鋼材である。

また、より好ましくは、本願の鋼材の製造方法における前記低炭素鋼材は、非合金鋼である。発明者らの研究によれば、電子ビーム励起窒素プラズマ処理により、例えば、合金鋼の表面層に窒素原子を固溶させ、耐摩耗性及び耐食性を向上させることができ、これらの特性は、合金鋼に含まれるＮｉ、Ｃｒ、Ｍｏなど、合金化に寄与する遷移元素（合金元素）に起因しているとの知見を得ている。すなわち、本発明では、低炭素鋼として非合金鋼を用いることにより、合金元素を含まないため窒素原子の内部への固溶拡散が阻害されることなく、より確実に鋼材の内部にまで窒素原子を含有させることができる。また、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏなどの遷移金属である合金元素を含有させないので、安価に製造することができる。

ここで、合金鋼とは、一般的には、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏなどが含有した特殊鋼をいい、たとえば、クロム鋼、クロムモリブデン鋼などの合金鋼（ＪＩＳ規格：ＳＣｒ、ＳＣＭなど）だけでなく、工具に使用される合金工具鋼（ＪＩＳ規格：ＳＫＳ，ＳＫＤなど）、ステンレス鋼、軸受鋼、バネ鋼などの特殊用途鋼（ＪＩＳ規格：ＳＵＳ、ＳＵＪ、ＳＵＰなど）を挙げることとができる。

従って、本発明に係る「非合金鋼」とは、上述した炭素含有量を満たしつつ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ等の遷移金属が、不可避不純物以外に含まない炭素鋼のことをいう。従って、非合金鋼からなる低炭素鋼は、遷移金属と鉄の合金化合物は含まない、炭素含有量が上述した範囲の炭素鋼をいう。

また、本発明に係る浸窒処理ガスとは、例えば、窒素ガス、アンモニアガス、尿素ガスを含むガスであり、これらのガスにさらに、水素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガスを含んでいてもよい。しかしながら、より好ましくは、本願の発明に係る鋼材の製造方法の浸窒処理ガスは、窒素ガスであることがより好ましい。

本発明によれば、発明者らの実験から、アンモニアガス等の他の浸窒処理ガスを用いた場合には、鋼材の表面層で、鉄と窒素が合金化し、この合金化により、窒素原子の内部への固溶が阻害される場合があるが、窒素ガスを用いた場合には、このような合金化は発現され難く、鋼材の内部にまで窒素原子を固溶することができる。

本発明によれば、炭素含有量が低く、合金元素が添加されてない安価な鋼材であっても、鋼材に対して厳格な温度管理を行うことなく安価に処理を行うことができ、機械的強度を高めつつ、靭性の低下もほとんど招かない鋼材を得ることができる。

本実施形態に係る鋼材を製造するための浸窒処理装置の模式的な全体構成図。 本実施形態に係る鋼材の製造の工程を示したフロー図。 実施例１〜３及び比較例の鋼材の表面からの深さと、ビッカース硬度と、の関係を示した図。 実施例３〜５及び比較例の鋼材の表面からの深さと、ビッカース硬度と、の関係を示した図。 実施例４及び比較例の鋼材の引張試験による応力−ひずみ線図を示した図。

以下に、図面を参照して、本発明に係る鋼材の製造方法を本実施形態に基づいて説明する。
図１は、第一実施形態に係る本実施形態に係る鋼材を製造するための浸窒処理装置の模式的な全体構成図である。図１に示す浸窒処理装置は、電子ビーム励起プラズマ処理装置（ＥＢＥＰ（Ｅｌｅｃｔｏｒｎ−Ｂｅａｍ−Ｅｘｃｉｔｅｄ Ｐｌａｓｍａ）処理装置）の高密度窒素ラジカルを利用して、鋼材への窒素原子の固溶を効率よく行うようにしたものである。

ＥＢＥＰ処理装置１００は、放電プラズマ４１を生成する放電室１、放電室１で生成された放電プラズマから引き出した電子ビーム４２を加速させる加速室２、及び、加速室２からの電子ビーム４２により浸窒処理ガスをプラズマ化して鋼材と反応させる反応室３を主に備えている。

放電室１は、フィラメント１１により加熱されたカソード電極１２から電子が放出され、アノード電極１３との間で放電を維持するように構成さている。この放電室１にはマスフローコントローラ１４を介してアルゴンガスが導入され、放電プラズマ４１が生成される。

加速室２は、アノード電極１３を介して、放電プラズマ４１から電子を引き出し、この電子を収束して電子ビームにするように構成されている。具体的には、加速室２は、アノード電極１３とこれに対向する加速電極２１の間に加速電圧が印加されるように、加速電源２３が接続されている。一方、アノード電極１３と加速電極２１には、磁場が形成されるようにコイル２２が配置されている。このような装置構成により、コイル２２で形成される磁場によって、放電室１から引き出された電子は、集束されて電子ビーム４２となり、反応室３に入射する。

通常の電子銃が数ｋＶの高電圧で数１００ｍＡ程度の電子流が得られるに過ぎないのに対して、ＥＢＥＰ処理装置１００は、５０〜１５０Ｖの低電圧で１０Ａ以上の大電流の電子ビームを引き出すことができる。また、電子は、加速室２で印加される加速電圧により直接加速されて、加速電圧に対応するエネルギを持つようになる。

反応室３は、耐熱強化ガラス管３１が設けられており、耐熱強化ガラス管３１内に真空空間を確保すべく、真空ポンプ（図示せず）に接続されている。また、反応室３の後端には、側壁３３を備えており、側壁３３は電気的に接地されている。

また、反応室３の内部には、被処理材となる鋼材５を載置するための試料台３４が設けられており、試料台３４は、バイアス電源３５に接続されている。さらに、耐熱強化ガラス管３１内にそれぞれマスフローコントローラ３６を介して水素ガス、窒素ガス、アルゴンガスが供給されるようになっている。また、試料台３４にはヒータ３７が設けられている。このようにして、反応室３に入射した電子ビームは、反応室内の気体分子（窒素分子）と衝突し、窒素分子を励起・電離・解離して電子ビーム励起プラズマ（ＥＢＥＰ）４３を生成することができる。

なお、本実施形態では、試料台３４を設けたが、反応室３の内部で、鋼材５への浸窒処理を行うことができるのであれば、反応室３の内部空間に鋼材５を吊るすような装置構成にしてもよい。これにより、以下に示す処理方法で、鋼材５の全面を容易に浸窒処理することができる。

このようなＥＢＥＰ処理装置１００を用いて、鋼材５の製造を行う。図２は、本実施形態に係る鋼材の製造の工程を示したフロー図である。まず、図２に示すように、ステップＳ１において、被処理材としての鋼材５を準備し、これを反応室３の試料台３４に載置し、ＥＢＥＰ処理装置１００内を真空に引く。

ここで、準備する鋼材５は、炭素含有量が、０．１５質量％以下の低炭素鋼材であり、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏなどの合金元素（遷移元素）を含まない低炭素非合金鋼材である。具体的には、炭素含有量が上記範囲の軟鋼、極軟鋼などが好ましく、熱間圧延軟鋼板（ＪＩＳ規格：ＳＰＨ材（ＳＰＨＣ、ＳＰＨＤ、ＳＰＨＥなど））や、冷間圧延鋼板（ＪＩＳ規格：ＳＰＣ材（ＳＰＣＣ、ＳＰＣＤ、ＳＰＣＲなど））や、機械構造用炭素鋼のうちでも炭素の含有量が低い鋼材（ＪＩＳ規格：Ｓ１０Ｃ〜Ｓ１５Ｃなど）を挙げることができる。

また、この鋼材５は、所望の形状に、曲げ加工、プレス加工、切削加工等の機械加工されていることがより好ましい。これは、後述する工程において、鋼材５そのものの機械的強度が向上するからであり、低炭素鋼材は、この時点では、他の鋼材に比べて機械加工性に優れているからである。

ここで、真空吸引後、反応室に水素ガスを供給して電子ビームを導入し、水素プラズマを発生させて、鋼材５の表面を、所定時間（３０分程度）クリーニングしてもよい。その間にヒータ３７で、反応温度まで、鋼材５を加熱して昇温してもよい。

その後、反応室３内の真空を維持しながら、水素ガス（クリーニングを行わない場合には内部にある空気）を窒素ガスに置換する（Ｓ２）。ここでは、反応性を高めるために窒素ガスのみで置換を行うが、後述するように、場合によっては、窒素ガスとアルゴンガスとを混合した混合ガスを用いてもよい。また、この際の反応室３内の圧力は０．６Ｐａ程度として、従来の窒化方法と比較すると低真空で反応ガス濃度が高い状態にして反応効率を向上させることができる。

次に、ステップＳ３に進み、加速電源２３の加速電圧を窒素の解離断面積が大きくなる５０〜１５０ｅＶの範囲内の例えば８０Ｖなどに選択する。これにより、放電プラズマから引き出した電子ビームが加速され、加速された電子ビームが反応室３内の窒素ガスの雰囲気中に導入され、窒素ガスがプラズマ化される。具体的には、窒素ガスの雰囲気中に、電子ビームを導入することにより、窒素ガスが、Ｎ_２（窒素ガス）＋ｅ（電子）→２Ｎ（窒素原子）＋ｅ（電子）のように解離し、この窒素原子が、鋼材５の表面から内部に解離する。このようにしてプラズマ化された窒素ガスは、高密度（高濃度）窒素プラズマであり、窒素ガスの励起・電離・解離を極めて効率的に行うことができる。

そして、窒素ガスをプラズマ化すると共に試料台３４にバイアス電源３５で発生するバイアス電圧を印加すると、プラズマ化した窒素ガスに鋼材５が接触する。これにより、プラズマ中の荷電粒子が鋼材５の表面をスパッタリングして表面の酸化被膜等を除去すると同時に、窒化反応（浸窒反応）が同時に起こって、鋼材５の表面から内部に、プラズマ化した窒素ガス窒素原子を、固溶させることができる。

ここで、窒素ガスよりアルゴンガスの方が、スパッタリング効果が大きいので、反応ガスとして窒素ガスとアルゴンガスの混合ガスを利用するが、アルゴンガスを含めると、その量に応じて窒素ガスによる浸窒処理の処理速度が遅くなるので、鋼材５をクリーニングしたい程度に合わせて、適当なバイアス電圧とアルゴンガスと窒素ガスのガス配合を選定することが望ましい。

そして、所定時間浸窒反応を継続させて、所望の機械的強度となるまで、鋼材の表面から内部に窒素原子を固溶させることができれば、ステップＳ４に進み、冷却装置を稼働させて冷却する。なお、この浸窒反応を反応させる時間は、予備実験により決定することができる。

このようにして、得られた鋼材は、低炭素鋼材を用いて処理をおこなったので、この鋼材は、炭素含有量が他の鋼材に比べて少なく、窒素原子が固溶しやすい。従って、金属組織を微細化させることなく、さらには特殊な熱処理を行うことなく、窒素ガスの窒素原子を、鋼材５の表面層だけでなく、内部にまで固溶拡散させることができる。さらには、この鋼材は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏなど合金元素を含まない低炭素鋼材であるため、より鋼材に内部に窒素原子を固溶拡散させることができる。このようにして、安価に入手可能な汎用性の高い鋼材を予め機械加工して、複雑な形状の鋼材であっても、均質に機械的強度を向上させることができると共に、鋼材の靭性の低下をも抑制することができる。

以下に本発明を実施例により説明する。
（実施例１）
図１に示すＥＢＥＰ処理装置を用いて、鋼材を製造した。まず、被処理材となる鋼材として、厚さ１．２ｍｍの以下の表１に示す冷間圧延鋼板（ＪＩＳ規格：ＳＰＣＣ材）を準備した。この鋼材を、平行部の幅６．２５ｍｍ、平行部の長さ３０ｍｍの引張試験片（ＪＩＳ規格１３Ｂ号の１／２スケール）に加工した。

次に、鋼材の表面を、中心線平均粗さＲａ０．５μｍの表面粗さにバフ研磨し、研磨後の鋼材をアセトンで１０分間洗浄した。このようにして、洗浄した鋼材を図１に示すＥＢＥＰ処理装置に投入した。なお、このＥＢＥＰ処理装置の反応室は、内径１５５ｍｍの石英管からなり、端部には、小型ＥＢＥＰ源（図１に示す放電室１及び加速室２）を搭載し、図１に示すヒータ３７の替わりに、その外周にヒータが搭載されたものを用いた。また、鋼材は、小型ＥＢＥＰ源から５０ｃｍの位置に配置した。

そして、このようなＥＢＥＰ処理装置を用いて、窒素ガス及びアルゴンガスの分圧を、それぞれ０．１２Ｐａ及び０．１４Ｐａとなるように、窒素ガス及びアルゴンガスを反応室に導入した。そして、電子ビームエネルギー８０ｅＶ、電子ビーム電源８Ａ、ＥＢＥＰ密度〜１０^１０ｃｍ^−３、処理温度５３０℃、バイアス電圧−５０Ｖ、処理時間０．２５時間（１５分）の条件で、浸窒処理を行い、鋼材を製作した。

（実施例２〜５）
実施例１と同じようにして、鋼材を製造した。実施例２〜５が実施例１と相違する点は、実施例２〜５のＥＢＥＰ処理装置による浸窒処理時間を、それぞれ、１時間、２時間、６時間、１２時間にした点である。

（比較例）
実施例１と同じ鋼材を準備した。実施例１と相違する点は、ＥＢＥＰ処理装置による浸窒処理を行っていない点である。

＜評価方法＞
［硬さ試験］
実施例１〜４及び比較例の鋼材の断面を切断し、表面から深さ方向に沿って、押込み荷重０．０１ｋｇｆの条件でビッカース硬さ試験を行った。この結果を、図３及び図４に示す。なお、図３は、実施例１〜３及び比較例の鋼材の表面からの深さと、ビッカース硬度と、の関係を示した図であり、図４は、実施例３〜５及び比較例の鋼材の表面からの深さと、ビッカース硬度と、の関係を示した図である。
［引張試験］
実施例４及び比較例の鋼材に対して引張試験を行ったこの結果を図５に示す。

＜結果＞
実施例１〜５は、比較例に比べて、ビッカース硬さが上昇（１５０Ｈｖ_０．０１から１９０Ｈｖ_０。０１に上昇）し、さらに、実施例３〜５に示すように、２時間の処理時間で、鋼材の全範囲までビッカース硬さが上昇した。

また、引張試験の結果から、実施例４は、比較例に比べて、最大引張強さが約１．５倍に上昇（２８０Ｍａから４２０ＭＰａに上昇）したにものかかわらず、破断伸びは、０．８倍にとどまった。

＜考察＞
従来の一般的な合金鋼の窒化処理では、１００μｍ程度しか窒素原子が固溶しないところ、実施例１〜５の結果からも明らかなように、このような鋼材の製造方法によれば、低炭素非合金鋼材を用いることにより、窒素原子が鋼材の内部にまで固溶拡散し、これにより、鋼材の靭性がほとんど低下することなく、鋼材の機械的強度を向上させることができると考えられる。

１：放電室、２：加速室、３：反応室、５：鋼材、１１：フィラメント、１２：カソード電極、１３：アノード電極、１４：マスフローコントローラ、２１：加速電極、２２：コイル、２３：加速電源、３１：耐熱強化ガラス管、３３：側壁、３４：試料台、３５：バイアス電源、３６：マスフローコントローラ、３７：ヒータ、４１：プラズマ、４２：ビーム、４３：電子ビーム励起プラズマ（ＥＢＥＰ）

Claims (1)

1. 放電プラズマから引き出して加速された電子ビームを、浸窒処理ガスの雰囲気中に導入して浸窒処理ガスをプラズマ化し、プラズマ化した浸窒処理ガスに鋼材を接触させて、該鋼材の表面から内部に前記浸窒処理ガスの窒素原子を固溶させる電子ビーム励起プラズマ処理により鋼材を製造する方法であって、
   前記窒素原子を固溶させる鋼材に、非合金鋼からなる低炭素鋼を用い、前記浸窒処理ガスに窒素ガスを用いることを特徴とする鋼材の製造方法。

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