JP5576055B2 - 表面処理粉体 - Google Patents
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Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
本発明はまた、本発明の表面処理粉体を1種または2種以上配合してなる、化粧料を提供する。
なお本明細書において「平均粒子径」および「平均厚さ」は実施例で用いた方法にて測定されるものである。
従って本発明の化粧料は通常化粧料に配合される成分を目的に応じて適宜配合することができる。かかる成分としては例えば、ワセリン、ラノリン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコールなどの固形・半固形油分;スクワラン、流動パラフィン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、シリコーン油、オリーブ油、アボガド油、ミンク油などの流動油分;パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタンなどのフッ素系油剤;水溶性および油溶性ポリマー;界面活性剤;多価アルコール、糖類、シリコーン、金属石ケン、レシチン、アミノ酸、コラーゲン、ポリマー、無機及び有機顔料、各種表面処理粉体、タール色素、天然色素などの色剤、エタノール、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、PH調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、殺菌剤、皮膚賦活剤、水などが例示される。
以下に本発明の複数の実施例を示すが、本発明はこれら実施例により限定されるものではなく、通常化粧料に配合される成分は勿論含有することができる。なお、以下実施例を示していくが、各成分の配合量はすべて重量%である。
アイラアイト型層状ポリケイ酸(H型アイラアイト)の製造
1Lオートクレーブに4号ケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 23.3%、Na2O 6.2%、SiO2/Na2Oモル比=3.88)800gを仕込み、該ケイ酸ナトリウムのシリカ(SiO2)100重量部に対して1重量部のアイラアイト種結晶を添加し、10rpmで攪拌しながら反応温度110℃の水熱条件下で、120時間処理した。反応終了後、濾別して固相を分離、水洗、乾燥し、平均粒子径7μm、厚み0.08μmのアイラアイト型層状ポリケイ酸塩(Na型アイラアイト)を得た。
メチルハイドロジェンポリシロキサン処理H型アイラアイト
参考例1で得られたH型アイラアイト48gを精製水1000mLに分散させ、次いで、メチルハイドロジェンポリシロキサン10%メタノール溶液20gを加え、80℃にて30分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、180℃で2時間乾燥し、目的とするメチルハイドロジェン4%処理アイラアイト型層状ポリケイ酸 49gを得た。
ジメチルポリシロキサン処理H型アイラアイト
参考例1で得られたH型アイラアイト47gを精製水1000mLに分散させ、次いで、ジメチルポリシロキサン6cs10%メタノール溶液30gを加え、80℃にて30分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、120℃で2時間乾燥し、目的とするジメチルポリシロキサン6%処理アイラアイト型層状ポリケイ酸 48gを得た。
オクチルトリエトキシシラン処理H型アイラアイト
参考例1で得られたH型アイラアイト48.5gをミキサー(Hanil Electric.Co., Ltd:HANIL LAB.MIXER 300mL容)に投入し、オクチルトリエトキシシラン10%イソプロパノール溶液15gを滴下する。この後、十分撹拌した後、ミキサーより取り出し、150℃で2時間加熱処理し、目的とするオクチルトリエトキシシラン3%処理アイラアイト型層状ポリケイ酸 48gを得た。
パーフルオロアルキルジエタノールアミン塩処理H型アイラアイト
参考例1で得られたH型アイラアイト46gを精製水1000mLに分散させ、次いで、30%パーフルオロアルキルジエタノールアミン133gを加え、リン酸にてpHを3に調節した後、80℃にて30分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った。次いで、100℃で2時間乾燥し、目的とするパーフルオロアルキルジエタノールアミン塩8%処理アイラアイト型層状ポリケイ酸 48gを得た。
トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン処理H型アイラアイト
参考例1で得られたH型アイラアイト46gを精製水1000mLに分散させ、次いで、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン10%メタノール溶液15gを加え、80℃にて30分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、120℃で2時間乾燥し、目的とするトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン3%処理アイラアイト型層状ポリケイ酸 48gを得た。
タルクJA−46R(浅田製粉製、平均粒径8μm、厚み0.5μm)49gを精製水1000mLに分散させ、次いで、メチルハイドロジェンポリシロキサン10%メタノール溶液10gを加え80℃にて30分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、180℃で2時間乾燥し、目的とするメチルハイドロジェン2%処理タルクJA−46R 49gを得た。
マイカY−2200(山口雲母製、平均粒径18μm、厚み0.08μm)49gを精製水1000mLに分散させ、次いで、メチルハイドロジェンポリシロキサン10%メタノール溶液10gを加え80℃にて30分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、180℃で2時間乾燥し、目的とするメチルハイドロジェン2%処理マイカY−2200 49gを得た。
合成金雲母(PDM−8W:トピー工業製、平均粒径12μm、厚み0.25μm)49gを精製水1000mLに分散させ、次いで、メチルハイドロジェンポリシロキサン10%メタノール溶液10gを加え80℃にて30分間撹拌し、ろ過・洗浄を行った後、180℃で2時間乾燥し、目的とするメチルハイドロジェン2%処理合成金雲母 49gを得た。
上記、参考例および実施例1〜5並びに比較例1〜3で得られた各粉体について、撥水性、分散性、使用感触、ヘキ開性、ボカシ効果について下記の方法により評価した。なお、特に断らない限り、各試験は室温、即ち約25℃にて行った。
100mL容ビーカーに各種濃度のエタノール水溶液を50g加え、そこに、処理粉体を加え、軽く撹拌したとき、粉体が沈まない最大のエタノール濃度を疎水化度として示す。疎水化度が0の場合、即ち純水に処理粉体が沈降する場合は撥水性が認められないと認定される。
本発明の表面処理粉体は、好適には疎水化度が10〜40、より好適には20〜30を示すものである。10以下では、撥水性が十分でなく、化粧料に応用した場合、十分な化粧持続効果が得られず、また40を超えても化粧持続効果が、それ程向上しないため、経済性の面からそれ程利するところがない。
人工皮革サプラーレ(出光テクノファイン製)に本発明の試験粉体を0.5mg/cm2塗布し、摩擦感テスターKES−SE(カトーテック製,センサー:人工皮革サプラーレ,荷重25g)にて平均摩擦係数の変動(MMD値)を測定した。MMD値は数値が小さいほどなめらかな使用性を示し、大きいほどザラツイタ使用性を示す。
本発明の表面処理粉体は好適にはMMD値が0.005以下、より好ましくは0.003以下を示すものである。0.005以上では、シリカ独特のギシギシしたザラついた使用性となる。
本発明の試験粉体に流動パラフィン(70cs)を滴下しつつ、ヘラで練り合わせ、三角錐が出来る点を終点とし、試料100gあたりの流動パラフィン(70cs)の必要量を試料の吸油量とした。
得られたプレス製剤に対して、ペネトロメーター(吉田科学機械株式会社:アスファルト針入度試験器、荷重:50g、針入針:直径1mm)を用いて、プレス製剤の針入度を測定した。針入度は針の進入距離0.1mmを1度として示す。針入度が大きいほど、本発明の粒子が剥離性即ち、ヘキ開性に優れている事を示す。
本発明においては、上記のごとく調製したプレス製剤の針入度が10〜40、より好ましくは15〜30であるものが好適に用いられる。
実施例、参考例および比較例の試験粉体それぞれ3gにトリメチルシロキシケイ酸50%溶液(信越化学工業製:KF−7312J)7gを加え乳鉢にて均一に分散させた。その後、7cm X 7cmの石英板にドクターブレードを用い20μm厚の塗膜を作成した。作製した試料は、3cm浮かして設置し、試料の下においた新聞紙の文字が読めるかどうかを下記基準により判断し、試料のぼかし評価とした。
△ : ぼやけているが何とか読める。
× : はっきり読める
CN分析装置にて、各表面被覆剤、及び各種処理粉体のカーボン(C)率を測定し、それぞれのC率より、各処理サンプルのシリコーン含有量を算出した。表面処理粉体量を100重量%とした場合の、表面被覆剤の含有量(重量%)を被覆処理剤量(%)として示す。
下記表2に示す組成のツーウエイ・ケーキファンデーションを下記製法によりそれぞれ製造し、使用感触、仕上がり感、ファンデーションパフへの製剤の取れ性について、下記の方法により評価した。結果を表3に示す。
得られたツーウエイ・ケーキファンデーションを女性パネラー(10〜15人)が通常の使用方法にて用いて化粧をし、化粧仕上がりを専門評価者により、5:優れた自然な仕上がり、4:自然な仕上がり、3:普通、2:やや仕上がり感が悪い、1:仕上がり感が悪いの5段階で評価した。平均点を ◎ : 4点以上、○: 3点以上4点未満、△: 2点以上3点未満、× : 2点未満として表3に示した。
得られたツーウエイ・ケーキファンデーションを女性パネラー(10〜15人)が通常の使用方法にて用いて化粧をし、平滑感、きしみ、ざらつきなどの使用感触について 5:平滑感などの感触がよい、4:平滑感などの感触がややよい、3:普通、2:平滑感などの感触がやや悪い、1:平滑感などの感触が悪いの5段階で評価した。平均点を ◎ : 4点以上、○: 3点以上4点未満、△: 2点以上3点未満、× : 2点未満 として表3に示した。
得られたツーウエイ・ケーキファンデーションを女性パネラー(10〜15人)がファンデーションパフにて取って使用し、ファンデーションの取れ性について下記基準により評価した。
△:ファンデーションパフへ一部取れるがあまり取れない。
×:ファンデーションパフへほとんど取れない。
粉体部(1)〜(8)を混合粉砕して、これをヘンシェルミキサーに移し、油相部(9)〜(13)を加えて均一になるよう撹拌混合し、その後アトマイザーにて粉砕した。これをアルミ皿にプレス成型して製品を得た。
粉体部(1)〜(5)をヘンシェルミキサーで混合し、これに加熱溶解した油相部(6)〜(9)を混合した後、アトマイザーにて粉砕し、中皿に成型しほほ紅を得た。
得られた頬紅は、塗布時の伸び、滑らかさに優れ、さらに、外観色と塗布色に違いがない自然な仕上がりのほぼ紅であった。
粉体部(1)〜(8)をヘンシェルミキサーで混合し、これに加熱溶解した油相部(9)〜(13)を混合した後、アトマイザーにて粉砕し、アルミ皿にプレス成型して製品を得た。
得られたツーウエイ・ケーキファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりのツーウエイ・ケーキファンデーションであった。
粉体部(1)〜(6)をヘンシェルミキサーにて混合し、均一に粉砕する。次ぎに油相部(8)〜(16)を加熱溶解し、粉体部を加え均一に撹拌する。脱泡後トレイにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、目的の油性ケーキファンデーションを得た。
粉体部(11)〜(17)を予めヘンシェルミキサーにて混合する。全量が仕込める容器に油相部(1)〜(10)を秤量し、加熱溶解する。別の容器に水相部(18)〜(22)を秤量し加熱溶解する。油相部に粉体部を加え均一に分散させ、水相部を加え乳化後、脱泡後モールドにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、目的のスティックファンデーションを得た。
油相部(1)〜(10)に予めヘンシェルミキサーにて撹拌混合した粉体部(11)〜(15)を加え、撹拌機にて均一に分散する。別の容器に水相部(16)〜(20)を加熱溶解する。粉体部を分散させた油相部に水相部を加え乳化後、室温まで冷却し、目的のW/O乳化型ファンデーションを得た。
得られたW/O乳化型ファンデーションは、塗布時ののび、なめらかさに優れ、さらに、塗布後においても透明感に優れ適度なカバー力により白浮きも発生せず、自然な素肌感のある仕上がりのW/O乳化型ファンデーションであった。
85℃にて加熱溶解した(1)〜(6)に予め混合粉砕した(7)〜(11)を加え均一に分散する。これに85℃に加熱溶解混合した(12)〜(16)混合物を徐々に添加し乳化を行い、室温まで撹拌冷却する。ついで、適当な容器に充填しO/W乳化ファンデーションを得た。
(1)〜(12)を加熱混合し均一に撹拌する。脱泡後モールドにバルクを流し込み、急冷し、目的の口紅を得た。得られた口紅は、ツヤ感に優れ、密着感があり適度な伸びを保持した口紅であった。
(1)〜(10)を加熱混合し均一に撹拌する。脱泡後、適当な容器に充填後室温まで除冷し、目的のリップカラーを得た。得られたリップカラーは、ツヤ感に優れ、適度な厚み感と密着感に優れたリップカラーであった。
(1)〜(5)を85℃に加熱し均一に溶解させ、(6)〜(8)を加え均一に分散させる。高温で容器に充填し、室温まで急冷し、目的のリップグロスを得た。
得られたリップグロスは、密着性、経時安定性に優れたリップグロスであった。
(7)に(5)(6)を加え、これに(1)〜(3)を添加し、均一に分散させる。その後(4), (8), (9)を混合し均一に分散した後、充填しアイライナーを得た。得られたアイライナーは、密着性、色調に優れたものであった。
水相部(1)〜(6)に予めヘンシェルミキサーにて撹拌混合した粉体部(7)〜(11)を加え、撹拌機にて均一に分散する。別の容器に(12)〜(20)を加熱溶解する。(1)〜(6)及び(7)〜(11)に(12)〜(20)を加え乳化後、40℃まで冷却し、(21)を加え、室温まで冷却し、目的のマスカラを得た。得られたマスカラは、適度なツヤ感を有し、眉毛への付き、化粧持続性、色調に優れたものであった。
(1)〜(4)を混合粉砕して、これをヘンシェルミキサーに移し、混合した(5)〜(10)を加えて均一になるよう撹拌混合し、その後アトマイザーにて粉砕した。これをアルミ皿にプレス成型して目的とするアイシャドウを得た。得られたアイシャドウは、化粧持続性、密着性、色調、使用性に優れたものであった。
(2)、(3)の一部に(8)〜(9)を溶解しよく練り合わせる。これに(2)、(3)の残部(1)、(4)〜(7)および(10)を添加混合し、容器に充填しネイルエナメルを得た。
得られたネイルエナメルは、爪に対する密着性、経時安定性、色調に優れたものであった。
(1)〜(9)を混合し過熱溶解する。別の容器に(10)、(11)を秤量し、(1)〜(9)に加え、ケン化を行い、その後(12)〜(15)を加え、均一に撹拌混合した後質問まで冷却する。ついで、適当な容器に充填し目的に洗顔フォームを得た。
得られた洗顔フォームは、外観が綺麗な白色を呈し、洗浄特性を損なわず、泡立ち、泡持ちに優れたものであった。
(1)〜(9)を混合しスプレー容器に入れた後、噴射剤を容器内に充填し目的のパウダースプレーを得た。得られたパウダースプレー化粧料は、さらさらし、かさつかず、また塗布1時間後もさらさら感が持続していた。
(1)〜(7)を85℃に加熱溶解する。これに85℃にて加熱溶解した(8)〜(12)を徐々に添加し乳化し、40℃まで撹拌冷却する。次いで、(14)に分散させた(13)を加え、室温まで冷却する。脱泡後、適当な容器に充填し目的の化粧下地クリームを得た。
得られた化粧下地クリームは、さらっとした使用性で、塗布時ののび、なめらかさに優れていた。
(1)〜(2)に(3)を加えディスパーにより均一に分散する。次いで85℃まで加熱し、(4)〜(7)を加えディスパーにて均一になるまで過熱溶解させる。脱泡後モールドにバルクを流し込み、室温まで徐冷し、目的のデオドラントスティックを得た。
得られたデオドラントスティックは、さらさらし、かさつかず、また塗布1時間後もさらさら感が持続していた。
Claims (5)
- アイラアイトおよび/またはその塩の表面をメチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルトリアルコキシシラン、エチルトリアルコキシシラン、ヘキシルトリアルコキシシラン、オクチルトリアルコキシ
シランから選ばれる1種もしくは2種以上のシリコーン化合物にて被覆してなる表面処理粉体。 - アイラアイトがH型アイラアイトである、請求項1記載の表面処理粉体。
- 平均粒子径が0.1μm以上100μm以下である請求項1または2に記載の表面処理粉体。
- ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンおよびオクチルトリアルコキシシランから選ばれる1種もしくは2種以上のシリコーン化合物により被覆されている請求項1〜3いずれかに記載の表面処理粉体。
- 請求項1〜4いずれかに記載の表面処理粉体を含む化粧料。
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