JP5575685B2 - オルガノポリシロキサン及びそれを含む化粧料 - Google Patents
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Description
R1は、互いに独立に、炭素原子数1以上30以下のフッ素置換されてもよいアルキル基、炭素原子数6以上30以下のアリール基、及び炭素原子数7以上30以下のアラルキル基から選ばれる基であり、
R2は、互いに独立に、炭素原子数2以上15以下の酸素原子を介してもよい2価の有機基であり、
R3は、互いに独立に、下記式(2)で示されるポリオキシアルキレン基、
及び下記式(3)で示される基から選ばれる基であって、
一分子中少なくともひとつは上記式(2)で示されるポリオキシアルキレン基であり、
mは0〜300の整数であり、nは1〜10の整数である。]
で示されるポリオキシアルキレン基であることが好ましい。
前記nは2〜10の整数であることも好ましい。
前述のように、従来のシリコーン系界面活性剤では経時安定性及び皮膚密着性に乏しいことが問題であった。
すなわち、本発明では、下記式(1)で示されることを特徴とするオルガノポリシロキサンを提供する。以下、本発明について詳細に説明する。
R1は、互いに独立に、炭素原子数1以上30以下のフッ素置換されてもよいアルキル基、炭素原子数6以上30以下のアリール基、及び炭素原子数7以上30以下のアラルキル基から選ばれる基であり、
R2は、互いに独立に、炭素原子数2以上15以下の酸素原子を介してもよい2価の有機基であり、
R3は、互いに独立に、下記式(2)で示されるポリオキシアルキレン基、
及び下記式(3)で示される基から選ばれる基であって、
一分子中少なくともひとつは上記式(2)で示されるポリオキシアルキレン基であり、
mは0〜300の整数であり、nは1〜10の整数である。]
及び下記式(3)で示される基から選ばれる基であって、
一分子中少なくともひとつは上記式(2)で示されるポリオキシアルキレン基である。上記式(2)は、エチレンオキサイド(C2H4O)、プロピレンオキサイド(C3H6O)、ブチレンオキサイド(C4H8O)、ペンチレンオキサイド(C5H10O)からなる繰返し単位を少なくとも一つ有し、これらのランダム、或いはブロック共重合体からなる基でもよく、好ましくはエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、及びエチレンオキサイド・プロピレンオキサイド共重合体からなる基である。
で示されるポリオキシアルキレン基であることが好ましい。このようなR2及びR3であれば、一層、乳化安定性が良好で、さらには粉体を含む場合は粉体の分散安定性が良好であり、且つ、経時安定性及び皮膚密着性に優れたオルガノポリシロキサンとなる。このようなオルガノポリシロキサンは下記式(5)で示される。
前記nは2〜10の整数であることも好ましい。このようなR2、R3、及びnであれば、一層、乳化安定性が良好で、さらには粉体を含む場合は粉体の分散安定性が良好であり、且つ、経時安定性及び皮膚密着性に優れたオルガノポリシロキサンとなる。このようなオルガノポリシロキサンは下記式(6)で示される。
本発明のオルガノポリシロキサンの合成方法としては、特に制限されないが、以下の合成方法を例示することができる。
(工程1:アルケニル基を有するポリグリセリン化合物の合成)
モノアルケニルグリシジルエーテル、グリシドールなどのエポキシ化合物、グリセリン、グリセリンモノアリルエーテル等の水酸基を有する化合物を、アルカリ触媒存在下で、エポキシの開環反応を行うことで、アルケニル基を有するポリグリセリン化合物を合成する。各原料の配合モル比を変えることで、種々の重合度の化合物を合成することができる。
工程1で得られたアルケニル基を有するポリグリセリン化合物の水酸基を起点にアルカリ触媒存在下、アルキレンオキサイドを開環反応し、ポリオキシアルキレン基含有化合物を合成する。
工程2で得られた化合物と片末端ハイドロジェンポリシロキサンを白金触媒又はロジウム触媒の存在下にアルケニル基とSi−H基との付加反応により、ポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサンを合成する。
以上のようにして合成された本発明のオルガノポリシロキサンは、皮膚や毛髪に外用される化粧料に好適に使用される。本発明では前記オルガノポリシロキサンを、化粧料総質量の0.1〜40質量%含有するものであることを特徴とする化粧料を提供する。このような化粧料であれば、乳化安定性が良好で、さらには粉体を含む場合は粉体の分散安定性が良好であり、且つ、経時安定性及び皮膚密着性に優れ、化粧持続性に優れた化粧料となるため好ましい。前記オルガノポリシロキサンの配合量は、化粧品総質量の0.1〜40質量%であり、好ましくは0.5〜20質量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料は、本発明の目的を阻害しない範囲でその他の成分を含むことができる。以下、例示する。
本発明の化粧料には、その目的に応じて1種又は2種以上の油剤を配合することができる。通常の化粧料に使用されるものであれば、固体、半固体、液状、いずれの油剤も使用することができ、例えば、天然動植物油脂類及び半合成油脂、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油、グリセライド油、慣用のシリコーン油、フッ素系油剤を用いることができる。
本発明の化粧料には、その目的に応じて水を配合することも出来る。その配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の1〜95質量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて、炭素原子数2以上5以下の低級アルコール、炭素原子数2以上10以下の多価アルコールを1種又は2種以上用いることもできる。該アルコールとしては、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、ソルビトール、マルトース等の糖アルコール等があり、コレステロール、シトステロール、フィトステロール、ラノステロール等のステロール、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジブチレングリコール、ペンチレングリコール等の多価アルコール等がある。配合量としては、化粧料全体の0.1〜98質量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて水溶性或いは水膨潤性高分子を用いることができる。なかでも、植物系高分子、微生物系高分子、動物系高分子、デンプン系高分子、セルロース系高分子、アルギン酸系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、アクリル系高分子、及び無機系水溶性高分子から選ばれる1種又は2種以上の水溶性増粘剤が好ましく使用される。例えば、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード(マルメロ)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ等)、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド、アクリロイルジメチルタウリン塩コポリマー等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマーなど他の合成水溶性高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子などがある。配合量としては、化粧料全体の0.1〜25質量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて、粉体を1種又は2種以上、用いることもできる。粉体としては、通常の化粧料に使用されるものであれば、その形状(球状、針状、板状等)や粒子径(煙霧状、微粒子、顔料級等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)を問わず、いずれのものも使用することができ、例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、天然色素等があげられ、具体的には、無機粉体としては、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等;有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロース、シルクパウダー、ナイロンパウダー、12ナイロン、6ナイロン、シリコーンパウダー、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、微結晶繊維粉体、デンプン末、ラウロイルリジン等;界面活性剤金属塩粉体(金属石鹸)としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等;有色顔料としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γー酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体等;パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母等;金属粉末顔料としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等;タール色素としては、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色227号、赤色228号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、黄色204号、黄色401号、青色1号、青色2号、青色201号、青色404号、緑色3号、緑色201号、緑色204号、緑色205号、橙色201号、橙色203号、橙色204号、橙色206号、橙色207号等;天然色素としては、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等から選ばれる粉体である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて1種又は2種以上の界面活性剤を用いることもできる。このような界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、非イオン性及び両性活性剤があるが、特に制限されるものではなく、通常の化粧料に使用されるものであれば、いずれのものも使用することができる。
本発明の化粧料には、その目的に応じて1種又は2種以上のアクリルシリコーン樹脂及び網状シリコーン樹脂から選ばれるシリコーン樹脂を含んでよい。アクリルシリコーン樹脂はアクリル/シリコーングラフト又はブロック共重合体である。また、ピロリジニル基、長鎖アルキル基、ポリオキシアルキレン基分及びフルオロアルキル基、カルボキシル基などのアニオン性の基の中から選択される少なくとも1種を分子中に含有するアクリルシリコーン樹脂を使用することもできる。
本発明の化粧料には、その目的に応じて1種又は2種以上の架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤からなる組成物を用いることもできる。この架橋型オルガノポリシロキサンは、液状油に対し、自重以上の該液状油を含んで膨潤することが好ましい。液状油としては、上記液状のシリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、たとえば、0.65mm2/秒(25℃)〜100.0mm2/秒(25℃)の低粘度シリコーン油、流動パラフィン、スクワラン、イソドデカン、イソヘキサデカン等の炭化水素油やトリオクタノイン等のグリセライド油、イソノナン酸イソトリデシル、N−アシルグルタミン酸エステル、ラウロイルサルコシン酸エステル等のエステル油、マカデミアナッツ油などの天然動植物油が挙げられる。また、この架橋型オルガノポリシロキサンの架橋剤は、分子中に二つ以上のビニル性反応部位を持ち、かつ、ケイ素原子に直接結合した水素原子との間で反応することにより、架橋構造を形成するものであることが好ましい。分子中に二つ以上のビニル性反応部位を持つものとしては、分子中に二つ以上のビニル基を有するオルガノポリシロキサン、分子中に二つ以上のアリル基を有するポリオキシアルキレン、分子中に二つ以上のアリル基を有するポリグリセリン、α、ω−アルケニルジエンなどが挙げられる。また、ポリオキシアルキレン基、ポリグリセリン残基、長鎖アルキル基、アルケニル基、アリール基、及びフルオロアルキル基からなる群から選択される少なくとも1種を有する架橋剤を使用することもできる。架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤からなる組成物を用いる場合の配合量としては、化粧料の総量に対して0.1〜80質量%が好ましく、更に好ましくは1〜50質量%である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて1種又は2種以上のα−オレフィンとジエンを反応させて得られる不飽和基を有するオレフィンワックスと1分子1個以上のSiH結合を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを付加反応させることによって得られるシリコーン変性オレフィンワックスを含むことができる。α−オレフィンとしてはエチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル1−ペンテンなどの炭素原子数2〜12が好ましく、ジエンとしてはブタジエン、イソプレン、1.4ヘキサジエン、ビニルノルボルネン、エチリデンノルボルネン、ジシクロペンタジエン、などが好ましい。SiH結合を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンは直鎖状やシロキサン分岐型等の構造のものが使用できる。
更に本発明の化粧料には、本発明の効果を妨げない範囲で通常の化粧料に使用される成分、油溶性ゲル化剤、有機変性粘土鉱物、制汗剤、紫外線吸収剤、紫外線吸収散乱剤、保湿剤、防菌防腐剤、抗菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物、毛髪用固形化剤等を添加することができる。
酸化防止剤としては、トコフェロール、p−t−ブチルフェノール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸等、pH調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl−リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等、キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等、清涼剤としては、L−メントール、カンフル等、抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
反応器に下記平均式(7)で表される、トリグリセリンジアリルエーテル1モルに対してエチレンオキサイドを合計9モル付加した付加化合物35.3質量部、
反応器に下記平均式(10)で表される、ペンタグリセリンジアリルエーテル1モルに対してエチレンオキサイド10モル、プロピレンオキサイド10モルを付加した付加化合物37.2質量部、
反応器に下記平均式(13)で表される、テトラグリセリントリアリルエーテル1モルに対してエチレンオキサイドを合計9モル付加した付加化合物41.5質量部、
反応器に下記平均式(16)で表される、モノグリセリンジアリルエーテル1モルに対してエチレンオキサイド20モル、ブチレンオキサイド3モルを付加した付加化合物63.4質量部、
反応器に前記式(7)で表される、トリグリセリンジアリルエーテル1モルに対してエチレンオキサイドを合計9モル付加した付加化合物35.8質量部、下記式(18)で表される片末端ハイドロジェンポリシロキサン306質量部、及び
反応器に前記式(10)で表される、ペンタグリセリンジアリルエーテル1モルに対してエチレンオキサイド10モル、プロピレンオキサイド10モル付加した付加化合物44.6質量部、下記式(20)で表される片末端ハイドロジェンポリシロキサン348質量部、及び
下記表1に示す組成のW/O型乳化物(配合量は質量%を示す)を下記方法で調製し、経時安定性の評価を行った。
(製造方法)
下記成分1〜6をデイスパーミキサーを用いて1500rpmで攪拌混合した後、成分7、8をゆっくり添加し、乳化した。
(評価方法)
経時安定性は、得られた乳化物の100gを密閉容易に入れて、50℃で1週間静置後、その乳化状態を目視にて観察し、下記基準で評価した。
(評価基準)
○:分離なし、△:わずかに分離、×:二層分離
合成例1〜3で得られたオルガノポリシロキサンを使用して、W/O型ファンデーションを作成し、経時安定性、特性評価(使用性(感触)、色調の均一性、化粧持ち(化粧持続性)を行った。
(製造方法)
A:成分1〜7を加熱混合し、成分8〜14を添加して均一にする。
B:成分15、16及び18を加熱溶解する。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分17を添加しファンデーションを得た。
(評価方法)
経時安定性は、得られたファンデーション、100gを密閉容易に入れて、50℃で1ヶ月静置後、その乳化状態、顔料分散性を目視にて観察し、下記基準で評価した。
(評価基準)
○:分離なし、△:わずかに分離、×:二層分離
各評価項目毎に、全パネルの評価点の平均を取った。
5点: 非常に良好
4点: 良好
3点: 普通
2点: やや不良
1点: 不良
表3における、各符号の意味は以下のとおりである。
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
(成分) (%)
1 オクタメチルシクロテトラシロキサン 残量
2 合成例6のオルガノポリシロキサン 3.0
3 シリコーン樹脂(注1) 15.0
4 ジオクタデシルジメチルアンモニウム塩変性モンモリロナイト 3.0
5 シリコーン処理黒酸化鉄(注2) 10.0
6 1,3−ブチレングリコール 5.0
7 防腐剤 適量
8 香料 適量
9 精製水 10.0
(注1)シリコーン樹脂:[Me3SiO1/2]/[SiO2]比が0.8のシリコ
ーン網状化合物の50%−D5溶液。(Meはメチル基を示す。)
(注2)シリコーン処理黒酸化鉄:黒酸化鉄の質量に対し、2質量%のメチルハイドロ
ジェンポリシロキサン添加後、150℃で加熱処理したもの。
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5を加えて均一に混合分散した。
B:成分6〜7及び9を混合した。
C:Bで得られた混合物をAで得られた分散物に徐添して乳化した後、成分8を加え
てアイライナーを得た。
(評価)
以上のようにして得られたアイライナーは、のびが軽くて描きやすく、べたつきがなく、温度や経時による変化もなく、化粧持ちも非常に良かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2 ジメチルポリシロキサン(100mm2/s) 5.0
3 シリコーンワックス 0.5
4 合成例3のオルガノポリシロキサン 6.0
5 パルミチン酸 0.2
6 ジメチルオクチルパラアミノ安息香酸 0.5
7 4−t−ブチル−4’−メトキシ−ジベンゾイルメタン 0.5
8 カオリン 0.5
9 ベンガラ 0.2
10 黄酸化鉄 0.3
11 黒酸化鉄 0.1
12 酸化チタンコーテッドマイカ 1.0
13 L−グルタミン酸ナトリウム 3.0
14 1,3−ブチレングリコール 5.0
15 ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライド 0.1
16 酸化防止剤 適量
17 防腐剤 適量
18 香料 適量
19 精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜7及び16〜17を加熱溶解した。
B:成分15及び19の一部を加熱攪拌後、成分8〜12を添加し分散処理した。
C:成分13〜14及び19の残部を溶解し、Bで得られた分散物と混合した。
D:攪拌下、Aで得られた混合物にCで得られた分散物を徐添して乳化し、冷却して
成分18を添加しサンタンクリームを得た。
(評価)
以上のようにして得られたサンタンクリームは、キメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきがなく、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、経時変化も無かった。さらに化粧持ちも良かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
2 トリオクタン酸グリセリル 10.0
3 合成例2のオルガノポリシロキサン 4.0
4 フェニルジメチルステアリルアンモニウムクロリド 1.0
5 ジプロピレングリコ−ル 10.0
6 マルチトール 10.0
7 サポナイト 1.5
8 防腐剤 適量
9 香料 適量
10 精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜4及び8を加熱混合した。
B:成分5〜7及び10を加熱溶解した。
C:攪拌下、Aで得られた混合物にBで得られた溶液を徐添して乳化し、冷却して成
分9を添加し、クリームを得た。
(評価)
以上のようにして得られたクリームは、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、経時変化も無かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
2 流動パラフィン 10.0
3 合成例1のオルガノポリシロキサン 4.0
4 4−t−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン 7.0
5 ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド 0.8
6 ビタミンEアセテート 0.1
7 エタノール 1.0
8 ケイ酸アルミニウムマグネシウム 1.2
9 防腐剤 適量
10 香料 適量
11 精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜6及び9を加熱混合した。
B:成分7〜8及び11を加熱し均一になるよう分散混合した。
C:攪拌下、Aで得られた混合物にBで得られた分散物を徐添して乳化し、冷却して
成分10を添加し日焼け止めクリームを得た。
(評価)
以上のようにして得られた日焼け止めクリームは、キメが細かく、のび広がりが軽く、経時変化も無かった。また、べたつきがないため、砂が全くつかず、使用性が非常に良かった。さらに、化粧持ちも良いため、紫外線防止効果が持続した。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2 ジメチルポリシロキサン(6mm2/s) 10.0
3 合成例5のオルガノポリシロキサン 2.0
4 PEG(10)ラウリルエ−テル 0.5
5 シリコーン処理酸化クロム(注1) 6.2
6 シリコーン処理群青(注1) 4.0
7 シリコーン処理チタン被覆マイカ(注1) 6.0
8 塩化ナトリウム 2.0
9 プロピレングリコール 8.0
10 防腐剤 適量
11 香料 適量
12 精製水 残量
(注1)シリコーン処理:粉体質量に対して3質量%のメチルハイドロジェンポリシ
ロキサン添加後、150℃で加熱処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5〜7を添加して均一になるよう分散した。
B:成分8〜10及び12を均一溶解した。
C:攪拌下、Aで得られた分散物にBで得られた溶液を徐添して乳化し、成分11を
添加してアイシャドウを得た。
(評価)
以上のようにして得られたアイシャドウは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や撥水性、耐汗性が良好で持ちも良く、化粧崩れしにくく、温度や経時的に変化がなく安定性にも優れていることがわかった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 40.0
2 イソパラフィン(沸点155℃) 10.0
3 スクワラン 10.0
4 ラノリン 2.0
5 トリメチルシロキシシリケート 3.0
6 マイクロクリスタリンワックス 3.0
7 合成例6のオルガノポリシロキサン 3.0
8 ラウロイルグルタミン酸ジブチルアミド 5.0
9 乳酸ナトリウム 0.3
10 L−グルタミン酸ナトリウム 0.3
11 ヒアルロン酸ナトリウム 0.1
12 ソルビトール 0.5
13 グリセリン 5.0
14 赤色202号 適量
15 メントール 適量
16 防腐剤 適量
17 香料 適量
18 精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜8を加熱混合した。
B:成分9〜16及び18を加熱溶解した。
C:攪拌下、Aで得られた混合物にBで得られた溶液を徐添して乳化し、成分17を
添加してカプセルに充填し、リップクリームを得た。
(評価)
以上のようにして得られた固形状の油中水型リップクリームは、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に経時変化も無く、施与されたリップクリームは持ちがよかった。
(成分) (%)
1 ジメチルポリシロキサン(6mm2/s) 5.0
2 デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
3 スクワラン 4.0
4 ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0
5 ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセライド 2.0
6 α−モノイソステアリルグリセリルエーテル 1.0
7 合成例1のオルガノポリシロキサン 1.0
8 ジステアリン酸アルミニウム塩 0.2
9 疎水化処理酸化チタン(注1) 5.0
10 疎水化処理セリサイト(注1) 2.0
11 疎水化処理タルク(注1) 3.0
12 疎水化処理ベンガラ(注1) 0.4
13 疎水化処理黄酸化鉄 (注1) 0.7
14 疎水化処理黒酸化鉄(注1) 0.1
15 硫酸マグネシウム 0.7
16 グリセリン 3.0
17 防腐剤 適量
18 香料 適量
19 精製水 残量
(注1)疎水化処理粉体:粉体質量に対し、2質量%のステアリン酸で処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜8を加熱混合し、成分9〜14を添加して均一にした。
B:成分15〜17及び19を加熱溶解した。
C:攪拌下、Aで得られた混合物にBで得られた溶液を徐添して乳化し、冷却して成
分18を添加し液状乳化ファンデーションを得た。
(評価)
以上のようにして得られた液状乳化ファンデーションは、粘度が低くキメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に経時変化も無かった。皮膚上での化粧持ちも良かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
2 合成例2のオルガノポリシロキサン 10.0
3 1,3−ブチレングリコール 10.0
4 ポリエチレングリコール400 9.0
5 2−ヒドロキシオクタン酸 1.0
6 ソルビトール(70%水溶液) 10.0
7 クエン酸 適量
8 クエン酸ナトリウム 適量
9 防腐剤 適量
10 香料 適量
11 精製水 残量
(製造方法)
A:成分3〜11を均一溶解した。
B:成分1〜2を混合し、均一にした。
C:攪拌下、Aで得られた溶液をBで得られた混合物に徐添、乳化して透明ゲル化粧
料を得た。
(評価)
以上のようにして得られた透明ゲル化粧料は、のび広がりが軽く、べたつきや油っぽさがなく、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、皮膚になじみやすく、経時変化も無かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 14.0
2 合成例2のオルガノポリシロキサン 10.0
3 スクワラン 1.5
4 パラメトキシ桂皮酸オクチル 3.0
5 疎水化処理超微粒子酸化チタン(注1) 2.0
6 1,3−ブチレングリコール 10.0
7 塩化ナトリウム 2.0
8 L−プロリン 0.1
9 2−ヒドロキシオクタン酸 1.0
10 2−ヒドロキシプロパン酸 5.0
11 水酸化ナトリウム 適量
12 防腐剤 適量
13 香料 適量
14 精製水 残量
(注1)疎水化処理超微粒子酸化チタン:チタンTTO−V−4(石原産業社製)
(製造方法)
A:成分6〜14を均一になるよう溶解した。
B:成分1〜4を混合し、成分5を加えて均一にした。
C:攪拌下、AにBを徐添、乳化して日焼け止め化粧水を得た。
(評価)
以上のようにして得られた日焼け止め化粧水は、のび広がりが軽く、べたつきや油っぽさがなく、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、皮膚になじみやすく、経時変化も無かった。また、日焼け止め効果にも優れていた。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 18.0
2 ジメチルポリシロキサン(6mm2/s) 6.0
3 スクワラン 5.0
4 ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0
5 α−モノオレイルグリセリルエーテル 1.0
6 合成例4のオルガノポリシロキサン 2.0
7 ジステアリン酸アルミニウム塩 0.2
8 硫酸マグネシウム 0.7
9 グリセリン 5.0
10 防腐剤 適量
11 香料 適量
12 精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜7を加熱混合した。
B:成分8〜10及び12を加熱溶解した。
C:攪拌下、Aで得られた混合物にBで得られた溶液を徐添して乳化し、冷却して成
分11を添加し乳液を得た。
(評価)
以上のようにして得られた乳液は、低粘度でキメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に経時変化も無かった。さらに皮膚上での化粧持ちも良かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 18.0
2 メチルフェニルポリシロキサン 2.0
3 流動パラフィン 1.5
4 合成例3のオルガノポリシロキサン 4.0
5 パラメトキシ桂皮酸オクチル 5.0
6 1,3−ブチレングリコール 4.0
7 塩化ナトリウム 1.0
8 防腐剤 適量
9 香料 適量
10 精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜5を加熱混合した。
B:成分6〜8及び10を加熱溶解した。
C:攪拌下、Aで得られた混合物にBで得られた溶液を徐添して乳化し、冷却して成
分9を添加し日焼け止めクリームを得た。
(評価)
以上のようにして得られた日焼け止めクリームは、キメが細かく、のび広がりが軽く、しっとりとしてみずみずしく、油っぽさやべたつきがなく、経時変化も無かった。また、施与されたクリームは、耐水性、耐汗性に優れて化粧持ちも良く、紫外線防止効果も持続した。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2 ジメチルポリシロキサン(6mm2/s) 8.0
3 パラメトキシ桂皮酸オクチル 3.0
4 12−ヒドロキシステアリン酸 1.0
5 フッ素変性シリコーン(注1) 15.0
6 合成例1のオルガノポリシロキサン 5.0
7 球状シリコーン樹脂粉体(注2) 3.0
8 フッ素化合物処理微粒子酸化チタン(注3) 8.0
9 フッ素化合物処理雲母チタン(注3) 1.0
10 フッ素化合物処理酸化チタン(注3) 5.0
11 フッ素化合物処理ベンガラ(注3) 0.9
12 フッ素化合物処理黄酸化鉄(注3) 2.0
13 フッ素化合物処理黒酸化鉄(注3) 1.0
14 エタノール 15.0
15 グリセリン 3.0
16 硫酸マグネシウム 1.0
17 防腐剤 適量
18 香料 適量
19 精製水 残量
(注1)フッ素変性シリコーン:FL−100(信越化学工業社製)
(注2)球状シリコーン樹脂粉体:KMP590(信越化学工業(株)製)
(注3)フッ素化合物処理:パーフルオロアルキルエチルリン酸ジエタノールアミン
塩にて5%被覆したもの
(製造方法)
A:成分7〜13を均一に混合した。
B:成分1〜6を70℃に加熱混合し、Aで得られた混合物を加えて均一になるよう
分散及び混合した。
C:成分14〜17及び19を40℃に加温して溶液を得、これをBで得られた分散
物に徐添して乳化し、冷却して成分18を加え、液状ファンデーションを得た。
(評価)
以上のようにして得られた液状ファンデーションは、べたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、さっぱり感を与えた。また、経時変化も無かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2 メチルフェニルポリシロキサン 5.0
3 スクワレン 5.0
4 テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール 5.0
5 合成例5のオルガノポリシロキサン 3.0
6 オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体(注1) 2.0
7 疎水化シリカ(注2) 0.5
8 アスコルビン酸リン酸マグネシウム 1.0
9 塩化ナトリウム 1.0
10 ポリエチレングリコール11000 1.0
11 プロピレングリコール 8.0
12 防腐剤 適量
13 香料 適量
14 精製水 残量
(注1)オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体:KMP594(信越化学工
業(株)製)
(注2)疎水化シリカ:アエロジルR972(日本アエロジル社製)
(製造方法)
A:成分1〜5を均一に混合し、成分6〜7を加えて均一になるよう分散した。
B:成分14に成分8〜10を加えて溶解し、更に成分11、12を混合したものを
、添加した。
C:Bで得られた混合物をAで得られた分散物に徐添して乳化した後冷却し、成分1
3を加えて乳液を得た。
(評価)
以上のようにして得られた乳液は、のび広がりも軽く、さらっとしてべたつきがなく、経時変化も無かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
2 メチルフェニルポリシロキサン 3.0
3 流動パラフィン 5.0
4 テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール 3.0
5 2−エチルヘキサン酸セチル 5.0
6 合成例1のオルガノポリシロキサン 1.0
7 オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体(注1) 2.5
8 疎水化シリカ(注2) 2.0
9 ステアリン酸亜鉛 2.0
10 ビタミンEアセテート 3.0
11 ポリエチレングリコール400 1.0
12 乳酸ナトリウム 1.0
13 1,3−ブチレングリコール 5.0
14 防腐剤 適量
15 香料 適量
16 精製水 残量
(注1)オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体:KMP594(信越化学工
業(株)製)
(注2)疎水化シリカ:アエロジルR972(日本アエロジル社製)
(製造方法)
A:成分1〜6及び9〜10を均一に混合し、成分7〜8を加えて均一になるよう分
散した。
B:成分11〜14及び16を加えて溶解した。
C:Bで得られた溶液をAで得られた混合物に徐添して乳化した後冷却し、成分15
を加えて保湿クリームを得た。
(評価)
以上のようにして得られた保湿クリームは、のび広がりも軽く、べたつきがなく、経時変化も無かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 22.0
2 ジメチルポリシロキサン(6mm2/s) 5.0
3 シリコーン処理黒酸化鉄 20.0
4 ビタミンEアセテート 0.2
5 ホホバ油 2.0
6 ベントナイト 3.0
7 合成例6のオルガノポリシロキサン 2.0
8 エタノール 10.0
9 1,3−ブチレングリコール 10.0
10 防腐剤 適量
11 香料 適量
12 精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜2、4〜7を混合し、成分3を加えて均一に混合分散した。
B:成分8〜10及び12を混合した。
C:Bで得られた混合物をAで得られた分散物に徐添して乳化した後冷却し、成分1
1を加えてアイライナーを得た。
(評価)
以上のようにして得られたアイライナーは、のびが軽くて描きやすく、経時変化も無かった。また、皮膚上での、耐水性、耐汗性に優れ、化粧持ちも非常に良かった。
(成分) (%)
1 デカメチルシクロペンタシロキサン 17.5
2 KP545(注1) 12.0
3 トリイソオクタン酸グリセリル 5.0
4 パラメトキシケイ皮酸オクチル 6.0
5 KSG210(注2) 5.0
6 合成例1のオルガノポリシロキサン 1.0
7 親油化処理酸化亜鉛 20.0
8 塩化ナトリウム 0.5
9 1,3−ブチレングリコール 2.0
10 防腐剤 適量
11 香料 適量
12 精製水 残量
(注1) KP545:アクリルシリコーン(信越化学工業(株)製)
(注2) KSG210:シリコーンゲル(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1の一部に成分2を加えて均一にし、成分7を添加してビーズミルにて分散
した。
B:成分1の残部と及び3〜6を混合し、均一に混合した。
C:成分8〜10及び12を混合、溶解した。
D:Bで得られた混合物にCで得られた溶液を加えて乳化し、A及び成分11を加添
加してサンカットクリームを得た。
(評価)
以上のようにして得られたサンカットクリームは、べたつきがなく、のび広がりも軽く、密着感を与えた。経時変化も無く、皮膚上での紫外線効果も持続した。
(成分) (%)
1 KP545(注1) 10.0
2 KSG16(注2) 2.0
3 イソパラフィン 5.0
4 ワセリン 5.0
5 トリイソオクタン酸グリセリル 3.0
6 合成例4のオルガノポリシロキサン 0.5
7 モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 1.0
8 セピゲル305(注3) 2.0
9 1,3−ブチレングリコール 5.0
10 グリセリン 5.0
11 防腐剤 適量
12 香料 適量
13 精製水 残量
(注1)KP545:アクリルシリコーン(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG16:シリコーンゲル(信越化学工業(株)製)
(注3)セピゲル305:(SEPPIC社製)
(製造方法)
A:成分1〜7を均一に混合した。
B:成分8〜11及び13を均一に混合した。
C:Aで得られた混合物にBで得られた溶液を加えて乳化し、成分12を添加してO/Wハンドクリームを得た。
(評価)
以上のようにして得られたO/Wハンドクリームはのび広がりも軽く、優れた密着感を与え、水仕事から皮膚を効果的に保護した。さらに、経時変化も無かった。
(成分) (%)
1 KP545(注1) 10.0
2 KP561P(注2) 8.0
3 セタノール 1.0
4 トリイソステアリン酸グリセリル 5.0
5 ステアリン酸 3.0
6 モノステアリン酸グリセリル 1.5
7 合成例2のオルガノポリシロキサン 0.7
8 セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
9 モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 1.0
10 水酸化ナトリウム(1%水溶液) 10.0
11 1,3−ブチレングリコール 5.0
12 防腐剤 適量
13 香料 適量
14 精製水 残量
(注1)KP545:アクリルシリコーン(信越化学工業(株)製)
(注2)KP561P:ステアリル変性アクリルシリコーン(信越化学工業(株)
製)
(製造方法)
A:成分1〜9を混合、加熱溶解した。
B:成分10〜12及び14を加熱混合した。
C:Aで得られた溶液にBで得られた混合物を加えて乳化し、冷却して成分13を添
加し、O/Wハンドクリームを得た。
(評価)
以上のようにして得られたO/Wハンドクリームは、べたつきがなく、のび広がりも軽く、優れた密着感を与え、水仕事から皮膚を効果的に保護した。さらに、経時変化も無かった。
Claims (7)
- 下記式(1)で示されることを特徴とするオルガノポリシロキサン。
[上記式(1)中、
R1は、互いに独立に、炭素原子数1以上30以下のフッ素置換されてもよいアルキル基、炭素原子数6以上30以下のアリール基、及び炭素原子数7以上30以下のアラルキル基から選ばれる基であり、
R2は、互いに独立に、炭素原子数2以上15以下の酸素原子を介してもよい2価の有機基であり、
R3は、互いに独立に、下記式(2)で示されるポリオキシアルキレン基、
(上記式(2)中、R4は、水素原子又は炭素原子数1以上20以下のアルキル基であり、a〜dは0〜50の整数で、かつ1≦(a+b+c+d)≦50を満たす整数である。)
及び下記式(3)で示される基から選ばれる基であって、
(上記式(3)中、R1、R2は前記と同様である。mは0〜300の整数である。)
一分子中少なくともひとつは上記式(2)で示されるポリオキシアルキレン基であり、
mは0〜300の整数であり、nは1〜10の整数である。] - 請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサンを、化粧料総質量の0.1〜40質量%含有するものであることを特徴とする化粧料。
- さらに水を含み、エマルジョンの形態であることを特徴とする請求項4に記載の化粧料。
- さらにシリコーンオイル、グリコール、エステル油、グリセライド油及びこれらの混合物のいずれかを含み、非水エマルジョンの形態であることを特徴とする請求項4に記載の化粧料。
- さらに粉体を含み、該粉体が分散された、液状、ペースト状又は固体状であることを特徴とする請求項4乃至請求項6のいずれか1項に記載の化粧料。
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