JP5176101B2 - シリコン単結晶の製造方法および装置並びにシリコン単結晶インゴット - Google Patents

Description

本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）などを用いてシリコン単結晶を
引き上げるシリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶の製造装置並びに、それら装
置、方法によって製造されたシリコン単結晶インゴットに関するものである。

（従来の実施技術）
ＣＺ法（チョクラルスキー法）は、ＣＺ炉内のるつぼに融液を貯留し、この融液にドー
パントを供給し、融液からドーパントを添加されたシリコン単結晶を、引上げ機構によっ
て引き上げ、成長させるというものである。

シリコン単結晶にＮ型の電気的特性を与えるためには、砒素Ａｓ、燐Ｐ、アンチモンＳ
ｂなどのＮ型用のドーパント（不純物）がシリコン単結晶に添加される。これらドーパン
トのうち、砒素Ａｓ、燐Ｐは、昇華可能なドーパントであり、比較的低い温度で固相から
気相に昇華する。そこで、これら昇華可能なドーパントが収容された収容室を、ＣＺ炉内
の融液上方の所定位置まで下降させて、融液から輻射される輻射熱によりドーパントを加
熱して昇華させ、昇華によって気体となったドーパントを融液に投入することで、ドーパ
ントをシリコン結晶に添加するという方法が従来より実施されている。

気体となったドーパントを融液に投入する方式の１つに、供給管の開口端を融液より所
定位置上方に位置させ、アルゴンガスなどの不活性ガスを輸送用のキャリアガスとして使
用して、供給管から融液に向けてキャリアガスを吹き付けることで、キャリアガスにより
搬送されるドーパントを融液に投入するという方式がある。また、他の方式として、導入
管を融液に浸漬して、導入管から、昇華されて気体となってドーパントを融液に投入する
という方式がある。

（特許文献１にみられる従来技術）
特許文献１では、引上げ機構と干渉しない位置に収納容器を配置して、収容容器を石英
るつぼの上面よりも上となる位置まで下降させて、その位置で融液から輻射される輻射熱
によって収容部内のドーパントを溶解させるようにしている。そして、更に収容容器を融
液に浸漬する位置まで下降させて、収納容器の開放面から溶解されたドーパントを融液に
投入するようにしている。この特許文献１には、引上げ工程の途上で融液にドーパントを
投入することで、成長軸方向に不連続に異なる比抵抗範囲をもつシリコン単結晶インゴッ
トを引上げ成長させて、用途やユーザの規格等に応じたドーパント濃度をもつ製品を得る
という発明が記載されている。
特開２００５-３３６０２０号公報

低抵抗率で高濃度のＮ++型の電気的特性が得られるシリコン単結晶インゴットを得るた
めには、砒素Ａｓ、燐Ｐ、アンチモンＳｂなどのＮ型用のドーパントを高濃度にシリコン
単結晶に添加する必要がある。

しかし、こうしたＮ++型のシリコン単結晶の引上げるに際して、引上げ前に融液に供給
しておくドーパントの濃度を高濃度にしておくと、引上げ工程の肩工程から直胴工程の前
半部までの間で、結晶の崩れが多発することが本発明者らによって明らかになった。

本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、結晶の崩れを生じさせることな
く安定して、ドーパントが高濃度に添加された低抵抗率のＮ++型のシリコン単結晶を引上
げることができるようにすることを解決課題とするものである。

なお、特許文献１には、引上げ工程の途上で融液にドーパントを投入する点は記載され
てはいるものの、本発明のようにＮ++型のシリコン単結晶を対象とする発明ではなく、ま
たＮ++型のシリコン単結晶を引上げる際に結晶崩れが生じるという問題点は何ら指摘され
ていない。

また、本発明者が本発明をなし得る過程で、供給管を融液に浸漬して、供給管から、昇
華されて気体となってドーパントを融液に投入するという浸漬方式を採用すると、育成中
のシリコン単結晶の単結晶化率が阻害され、安定してシリコン単結晶を育成することが困
難となることが明らかになった。

そこで、本発明は、ドーパントが高濃度に添加された低抵抗率のＮ++型のシリコン単結
晶の引上げるに際して、単結晶化率が阻害されることなく安定して育成することができる
ようにすることを解決課題とするものである。

第１発明は、
炉内のるつぼに貯留された融液にドーパントを供給し、融液からドーパントが添加され
たシリコン単結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるシリコン単結晶の製造方法で
あって、
高濃度にドーパントが添加されたシリコン単結晶を製造するに際して、
シリコン単結晶の直胴部の前半部が形成されるまでは、ドーパントが低濃度に添加され
た状態か、ドーパントが無添加の状態とし、シリコン単結晶の直胴部の前半部が形成され
た以降は、ドーパントが所望する高濃度に添加された状態となるように、融液にドーパン
トを供給すること
を特徴とする。

第２発明は、第１発明において、
ドーパントは、昇華可能なドーパントであって、昇華されたドーパントを融液に吹き付
けることで、昇華されたドーパントを融液に供給すること
を特徴とする。

第３発明は、第１発明において、
ドーパントを高濃度に添加することで、Ｎ++型シリコン単結晶を製造すること
を特徴とする。

第４発明は、第２発明において、
ドーパントとしてＡｓまたはＰを高濃度に添加することで、Ｎ++型シリコン単結晶を製
造すること
を特徴とする。

第５発明は、炉内のるつぼに貯留された融液にドーパントを供給し、融液からドーパン
トが添加されたシリコン単結晶を、引上げ機構により引き上げてシリコン単結晶を成長さ
せるシリコン単結晶の製造装置において、
高濃度にドーパントが添加されたシリコン単結晶を製造するための装置であって、
シリコン単結晶および引上げ機構と干渉しない位置に、ドーパント供給装置が配置され、
シリコン単結晶の直胴部の前半部が形成されるまでは、ドーパントが低濃度に添加され
た状態か、ドーパントが無添加の状態とし、
シリコン単結晶の直胴部の前半部が形成された以降は、前記ドーパント供給装置を用い
て、ドーパントが所望する高濃度に添加された状態となるように、融液にドーパントを供
給すること
を特徴とする。

第６発明は、第５発明において、
ドーパントは、昇華可能なドーパントであって、
ドーパント供給装置は、供給管が融液に浸漬しない位置に配置され、供給管から昇華され
たドーパントを融液に吹き付けることで、昇華されたドーパントを融液に導くものである
こと
を特徴とする。

第７発明は、第５発明において、
ドーパントを高濃度に添加することで、Ｎ++型シリコン単結晶を製造
すること
を特徴とする。

第８発明は、第６発明において、
ドーパントとしてＡｓまたはＰを高濃度に添加することで、Ｎ++型シ
リコン単結晶を製造すること
を特徴とする。

第９発明は、
肩部から直胴部の前半部までは、ドーパントが低濃度に添加された
状態か、ドーパントが無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部までは、
ドーパントが高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のＮ++型の電気的特性が得ら
れるシリコン単結晶インゴットであることを特徴とする。

第１０発明は、
ドーパントとしてＡｓまたはＰが添加されているシリコン単結晶インゴットであって、
肩部から直胴部の前半部までは、ドーパントが低濃度に添加された状態か、ドーパントが
無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部までは、ドーパントが高濃度に
添加された状態となっていて低抵抗率のＮ++型の電気的特性が得られるシリコン単結晶イ
ンゴットであることを特徴とする。

シリコン単結晶６にドーパント２３を高濃度に添加して低抵抗率のＮ++型のシリコン単
結晶を引上げ成長させようとするときに、高濃度にするために必要な大量のドーパント２
３を融液５に投入してから結晶を引き上げると、結晶の崩れが生じやすいことが本発明者
により明らかになった。結晶の崩れを生じさせないようにするには、シリコン単結晶６の
直胴部の前半部が形成されるまでは、ドーパント２３が低濃度に添加された状態か、ドー
パント２３が無添加の状態とし、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が形成された以降は、
ドーパント２３が所望する高濃度に添加された状態となるように、融液にドーパントを供
給すればよいことが本発明者によって明らかになった。これは、結晶育成前に融液５に大
量にドーパント２３を投入すると、融液５内の局所的なドーパント濃度のばらつきにより
異常成長が生じたためであると考えられている。なお、本明細書において「低抵抗率のＮ
++型のシリコン単結晶」とは、０．０１Ω・ｃｍよりも小さい比抵抗値のＮ型のシリコン
単結晶をいうものとする。

そこで、本発明では、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が形成されるまでのドーパン
ト濃度が、低濃度の状態か、または無添加の状態となるように、融液５にドーパント２３
を供給する。ここで、低濃度とは、シリコン単結晶６中のドーパント２３の濃度が１．６E
１９atoms/ｃｍ3以下となる濃度であって、シリコン単結晶６の比抵抗値で４ｍΩ-ｃｍ以
上（高抵抗）となる濃度をいうものとする。

そして、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が形成された以降は、結晶各部が、ドーパ
ント２３が所望する高濃度に添加された状態となるように、融液５にドーパント２３を供
給する。

本発明によれば、結晶の崩れを生じさせることなく安定して、ドーパント２３が高濃度
に添加された低抵抗率のＮ++型のシリコン単結晶６を引上げることができるようになる。

第２発明では、ドーパント２３は、昇華可能なドーパントであって、昇華されたドーパ
ント２３を融液５に吹き付けることで、昇華されたドーパント２３が融液５に供給される。

第２明によれば、前述の吹き付け方式によりドーパント２３が融液５に投入される。か
かる吹き付け方式は、浸漬方式と比較して、結晶崩れを生じさせにくく安定して単結晶を
育成することができる。これは、供給管２２が融液５に浸漬するときに融液５に液振が発
生したり、液温が低下したり、融液５の対流の変化が発生してしまい、育成中の単結晶の
単結晶化率を阻害し、安定的に単結晶を育成することが困難になるためであると考えられ
ている。このため吹き付け方式は、浸漬方式と比較して、そもそも結晶崩れを起こし易い、
高濃度、低抵抗率のＮ++型のシリコン単結晶６を引上げ成長させるときに、適用して好適
である。本発明によれば、ドーパント２３が高濃度に添加された低抵抗率のＮ++型のシリ
コン単結晶６の引上げるに際して、単結晶化率が阻害されることなく安定して育成するこ
とができるようになる。

第３発明では、ドーパント２３を高濃度に添加することで、Ｎ++型シリコン単結晶６が
製造される。

第４発明では、ドーパント２３としてＡｓまたはＰを高濃度に添加することで、Ｎ++型
シリコン単結晶６が製造される。

第５発明は、高濃度にドーパント２３が添加されたシリコン単結晶６を製造するための
装置であり、図１に示すように、ドーパント供給装置２０は、シリコン単結晶６および
引上げ機構４と干渉しない位置に、配置されている。これにより、シリコン単結晶６を引
き上げながら、昇華されたドーパント２３を融液５に導くことが可能となる。第１発明と
同様に、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が形成されるまでは、ドーパント２３が低濃
度に添加された状態か、ドーパント２３が無添加の状態とされる。そして、シリコン単結
晶６の直胴部の前半部が形成された以降は、ドーパント供給装置２０を用いて、シリコン
単結晶６を引き上げながら、昇華されたドーパント２３が融液５に投入されて、ドーパン
ト２３が所望する高濃度に添加された状態とされる。

第６発明は、第２発明の方法発明に対応する装置の発明である。

第７発明は、第３発明の方法発明に対応する装置の発明である。

第８発明は、第４発明の方法発明に対応する装置の発明である。

第９発明は、第３発明の装置あるいは第７発明の方法によって製造されたシリコン単結
晶６であり、肩部から直胴部の前半部までは、ドーパント２３が低濃度に添加された状態
か、ドーパント２３が無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部までは、
ドーパント２３が高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のＮ++型の電気的特性が
得られるシリコン単結晶インゴット６であることを特徴とする。

第１０発明は、第４発明の装置あるいは第８発明の方法によって製造されたシリコン単
結晶６であり、ドーパント２３としてＡｓまたはＰが添加されているシリコン単結晶イン
ゴット６であって、肩部から直胴部の前半部までは、ドーパント２３が低濃度に添加され
た状態か、ドーパント２３が無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部ま
では、ドーパント２３が高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のＮ++型の電気的
特性が得られるシリコン単結晶インゴット６であることを特徴とする。

以下図面を参照して実施形態の装置について説明する。

（第１実施例）
図１は、第１実施例の装置の構成を側面からみた図である。

同図１に示すように、第１実施例の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用容器として
のＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。

ＣＺ炉２内には、多結晶シリコン（Ｓi）の原料を溶融して融液５として収容するるつぼ
３が設けられている。るつぼ３は、たとえば石英で構成されている。るつぼ３の周囲には、
るつぼ３内の原料を加熱して溶融するヒータ９が設けられている。

ヒータ９とＣＺ炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。

るつぼ３の上方には、引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ用ケー
ブル４ａと、引上げ用ケーブル４ａの先端の種結晶ホルダ４ｂとからなる。種結晶ホルダ
４ｂによって種結晶が把持される。

るつぼ３内で原料が加熱され溶融される。溶融が安定化すると、引上げ機構４が動作し
て融液５からシリコン単結晶（シリコン単結晶インゴット）６がＣＺ法により引き上げら
れる。すなわち、引上げ用ケーブル４ａが降下され引上げ用ケーブル４ａの先端の種結晶
ホルダ４ｂに把持された種結晶が融液５に浸漬される。種結晶を融液５になじま
せた後引上げ用ケーブル４ａが上昇する。種結晶ホルダ４ｂに把持された種結晶が上
昇するに応じてシリコン単結晶６が成長する。引上げの際、るつぼ３は回転軸１０によっ
て回転する。また引上げ機構４の引上げ用ケーブル４ａは回転軸１０と逆方向にあるいは
同方向に回転する。また回転軸１０は鉛直方向に駆動することができ、るつぼ３を上下動
させ任意の上方方向位置に位置させることができる。

ＣＺ炉２内と外気を遮断することで炉２内は真空（たとえば数十Torr程度）に維持され
る。すなわちＣＺ炉２には不活性ガスとしてのアルゴンガス７が供給され、ＣＺ炉２の排
気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の圧力に減圧される。

単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。

そこでＣＺ炉２にアルゴンガス７を供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉
２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の
各工程ごとに設定する。

シリコン単結晶６の引上げに伴い融液５が減少する。融液５の減少に伴い融液５とるつ
ぼ３との接触面積が変化しるつぼ３からの酸素溶解量が変化する。この変化が、引き上げ
られるシリコン単結晶６中の酸素濃度分布に影響を与える。

るつぼ３の上方にあって、シリコン単結晶６の周囲には、熱遮蔽板８（ガス整流筒）が
設けられている。熱遮蔽板８は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるキャリアガスとしての
アルゴンガス７を、融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを通過させて融液表
面５ａの周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、融液５から蒸発したガスとともに、
ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出される。このため液面上のガス流速を安定化する
ことができ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。

また熱遮蔽板８は、種結晶および種結晶により成長されるシリコン単結晶６を、
るつぼ３、融液５、ヒータ９などの高温部で発生する輻射熱から、断熱、遮蔽する。また
熱遮蔽板８は、シリコン単結晶６に、炉内で発生した不純物（たとえばシリコン酸化物）
等が付着して単結晶育成が阻害されることを防止する。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａ
との距離Ｄの大きさは、回転軸１０を上昇下降させ、るつぼ３の上下方向位置を変化させ
ることで調整することができる。また熱遮蔽板８を昇降装置により上下方向に移動させて
距離Ｄを調整してもよい。

つぎに、本実施例装置のドーパント供給装置の構成について説明する。

本実施例では、シリコン単結晶６にＮ型の電気的特性を与えるために、砒素Ａｓまたは
燐Ｐが、Ｎ型用のドーパント（不純物）としてシリコン単結晶６に添加される。これらド
ーパント砒素Ａｓ、燐Ｐは、昇華可能なドーパントであり、比較的低い温度で固相から気
相に昇華する。

図１に示すように、ドーパント供給装置２０は、収容室２１と供給管２２とキャリアガ
ス導入管２４と流量調整装置２５を備えている。収容室２１には、昇華可能なドーパント
２３が収容されている。供給管２２は、収容室２１に連通しており、収容室２１内のドー
パント２３が昇華された場合に昇華されたドーパント２３を融液５に導く。導入管２４は、
収容室２１に連通しており、図示しないガス供給源から供給されるドーパント輸送用のキ
ャリアガス１７を収容室２１に導入する。キャリアガス１７は、昇華されたドーパント２
３が収容室２１内に滞留されるのを抑止して、昇華されたドーパント２３を効率よく供給
管２２を経て融液５に導く。

ドーパント供給装置２０の収容室２１と供給管２２とキャリアガス導入管２４は、たと
えば石英で構成されている。

流量調整装置２５は、導入管２４を通過し収容室２１に導入され、供給管２２を融液５
に向かうキャリアガス１７の流量（質量流量）を調整する。流量調整は、弁の開口面積を
調節することで行われる。キャリアガス１７は、アルゴンガスなどの不活性ガスが使用さ
れる。

図２は、図１に示すドーパント供給装置２０の収容室２１のＡ-Ａ断面図を示している。

加熱手段としてのヒータ３０は、収容室２１に周囲を取り囲むように円環状に形成されて
おり、収容室２１内のドーパント２３を加熱する。ヒータ３０は、たとえば抵抗加熱式の
ヒータが使用される。

収容室２１には、ドーパント２３の重量を検出する重量計としてのロードセル２６が設
けられている。ドーパント２３の昇華速度は、ドーパント２３が蒸発することで変化する
収容室２１内のドーパント２３の重量変化量として捕らえることができる。このためロー
ドセル２６の検出結果から昇華速度が計測される。

制御手段としてのコントローラ４０は、所望の昇華速度でドーパント２３が昇華される
ようにヒータ３０による加熱量を制御する。

コントローラ４０は、融液５へ昇華されたドーパント２３が供給されている間中、ロー
ドセル２６で検出される収容室２１内のドーパント２３の重量をモニタし、そのドーパン
ト重量変化量をドーパント２３の実際の昇華速度としてフィードバックし、フィードバッ
クされた実際の昇華速度が目標昇華速度に一致するように、ヒータ３０に印加する電力を
調整して、ヒータ３０によるドーパント加熱量を制御するとともに、流量調整装置２５の
弁の開口面積を調整することでキャリアガス１７の流量を制御する。収容室２１内のドー
パント２３の重量変化が大きくなるほどヒータ３０に加える電力が小さくなりキャリアガ
ス１７の流量が小さくなるように制御される。なお、キャリアガス１７の流量は一定値に
保持してもよい。

図１に示すように、ドーパント供給装置２０は、シリコン単結晶６および引上げ機構４
と干渉しない位置に、配置されている。このため、これにより、シリコン単結晶６を引き
上げながら、昇華されたドーパント２３を融液５に導くことが可能となっている。

ドーパント供給装置２０は、供給管２２が融液５に浸漬しない位置に配置されている。

このため供給管２２より、昇華されたドーパント２３が融液５に吹き付けられることで、
昇華されたドーパント２３が融液５に導かれる。すなわち、本実施例では、前述の吹き付
け方式によりドーパント２３が融液５に投入される。

ドーパント供給装置２０は、ＣＺ炉２内において、収容室２１内のドーパント２３が融
液５などからの輻射熱の影響を受けず、また、供給管２２から融液５にドーパント２３を
吹きつけるときに融液５内へのドーパント投入効率が最大となる位置に、配置される。供
給管２２の開口端２２ａと融液５との距離は、１０ｍｍ以下にすることが望ましい。

ところで、シリコン単結晶６にドーパント２３を高濃度に添加して低抵抗率のＮ++型の
シリコン単結晶を引上げ成長させようとするときに、高濃度にするために必要な大量のド
ーパント２３を融液５に投入してから結晶を引き上げると、結晶の崩れが生じやすいこと
が本発明者により明らかになった。結晶の崩れを生じさせないようにするには、シリコン
単結晶６の直胴部の前半部が形成されるまでは、ドーパント２３が低濃度に添加された状
態か、ドーパント２３が無添加の状態とし、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が形成さ
れた以降は、ドーパント２３が所望する高濃度に添加された状態となるように、融液にド
ーパントを供給すればよいことが本発明者によって明らかになった。これは、結晶育成前
に融液５に大量にドーパント２３を投入することで、融液５内の局所的なドーパント濃度
のばらつきにより異常成長が生じたためであると考えられている。

図５、図６、図７は、シリコン単結晶６の成長位置と、結晶の崩れが発生した頻度との
関係を示したグラフである。

図５は、結晶育成前に融液５にドーパント２３を投入せず（ノンドープ）、引き上げられ
たシリコン単結晶６中のドーパント濃度が０atoms/ｃｍ3となったときのグラフである。

図５（ａ）は、シリコン単結晶６の肩部の位置（肩長さ：単位ｍｍ）と崩れ頻度との関係
を示し、図５（ｂ）は、シリコン単結晶６の直胴部の位置（直胴長さ：単位ｍｍ）と崩れ
頻度との関係を示している。図５は、シリコン単結晶６を２回引き上げたときのデータを
示している。

図５からわかるように、シリコン単結晶６の肩部から直胴部の前半部では、結晶崩れは
発生しなかった。

図６は、８０ｋｇの原料多結晶シリコンをるつぼ３にチャージして融液５に４００ｇの
Ａｓをドーパント２３として投入して、引き上げられた直径２００ｍｍのシリコン単結晶
６中のドーパント濃度が１．６E１９atoms/ｃｍ3となり比抵抗値で４ｍΩ-ｃｍとなった
ときのグラフである。図６（ａ）は、シリコン単結晶６の肩部の位置（肩長さ：単位ｍｍ）
と崩れ頻度との関係を示し、図６（ｂ）は、シリコン単結晶６の直胴部の位置（直胴長さ：
単位ｍｍ）と崩れ頻度との関係を示している。図６は、シリコン単結晶６を１２回引き上
げたときのデータを示している。

図６からわかるように、シリコン単結晶６の肩部の７５ｍｍ〜１００ｍｍの位置で結晶
崩れが９回発生し、同肩部の１００ｍｍ〜１２０ｍｍの位置で結晶崩れが２回発生し、シ
リコン単結晶６の直胴部の０ｍｍ〜２５ｍｍの位置で結晶崩れが１回発生した。

図７は、８０ｋｇの原料多結晶シリコンをるつぼ３にチャージして融液５に７００ｇの
ドーパント２３を投入して、引き上げられたシリコン単結晶６中のドーパント濃度が１．
９E１９atoms/ｃｍ3となり比抵抗値で３．５ｍΩ-ｃｍとなったときのグラフである。図
７（ａ）は、シリコン単結晶６の肩部の位置（肩長さ：単位ｍｍ）と崩れ頻度との関係を
示し、図７（ｂ）は、シリコン単結晶６の直胴部の位置（直胴長さ：単位ｍｍ）と崩れ頻
度
との関係を示している。図５は、シリコン単結晶６を２６回引き上げたときのデータを示
している。

図７からわかるように、シリコン単結晶６の肩部の２５ｍｍ〜５０ｍｍの位置で結晶崩
れが２回発生し、同肩部の５０ｍｍ〜７５ｍｍの位置で結晶崩れが３回発生し、同肩部の
７５ｍｍ〜１００ｍｍの位置で結晶崩れが１０回発生し、同肩部の１００ｍｍ〜１２０ｍ
ｍの位置で結晶崩れが１回発生し、シリコン単結晶６の直胴部の０ｍｍ〜２５ｍｍの位置
で結晶崩れが１０回発生した。

これら図５、図６、図７からわかるように、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が形成
されるまでのドーパント濃度を、１．６E１９atoms/ｃｍ3以下となる低濃度、つまりシリ
コン単結晶６の比抵抗値で４ｍΩ-ｃｍ以上（高抵抗）となる低濃度の状態か、または無添
加（ノンドープ）の状態とすれば、結晶崩れが生じないことがわかる
そこで、本実施例では、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が形成されるまでのドーパ
ント濃度を、１．６E１９atoms/ｃｍ3以下となる低濃度、シリコン単結晶６の比抵抗値で
４ｍΩ-ｃｍ以上となる低濃度の状態か、または無添加（ノンドープ）の状態とする。そし
て、結晶崩れのおそれがない直胴部の前半部以降に、所望する高濃度、低抵抗となるよう
にドーパント２３を添加すれば、結晶崩れなく安定してシリコン単結晶６を引き上げるよ
うになる。

以下、シリコン単結晶６の成長開始から成長終了までのドーパント供給量の制御内容に
ついて説明する。

（融液５への初期ドーピング）
シリコン単結晶６の引上げ前に予め、融液５に低濃度のドーパント２３が添加しておか
れる。シリコン単結晶６の引上げ前に行うドーパント２３の融液５への添加の方法は、本
実施例のドーパント供給装置２０を使用しない従前の添加方法であってもよく、本実施例
のドーパント供給装置２０を用いた方法であってもよい。

このように融液５に低濃度のドーパント２３をドーピングしておき、シリコン単結晶６
の引上げを行うと、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が形成されるまでのドーパント濃
度は、低濃度となる。

（融液５への後半ドーピング）
シリコン単結晶６の直胴部の前半部が形成されると、それ以降は、ドーパント２３が所
望する高濃度に添加された状態となるように、本実施例のドーパント供給装置２０を用い
て融液５に昇華されたドーパント２３が追加ドープされる。

コントローラ４０は、シリコン単結晶６の引き上げ途中から融液５にドーパント２３が
追加ドープされるように、ヒータ３０および流量調整装置２５の制御を引き上げ途中から
開始する。

コントローラ４０から電力指令がヒータ３０に与えられると、ヒータ３０には電力指令
に応じた電力が供給されて発熱する。ヒータ３０が発熱すると、収容室２１内のドーパン
ト２３に熱が吸収されて、収容室２１内のドーパント２３が昇華されて蒸発する。

コントローラ４０から流量指令が流量調整装置２５に与えられると、キャリアガス１７
が流量指令に応じた流量で導入管２４から収容室２１を経て供給管２２を流れ、供給管２
２から融液５に向けてキャリアガス１７が吹き付けられる。

このため収容室２１にて昇華された気体のドーパント２３がキャリアガス１７によって
搬送されて供給管２２から融液に向けて吹き付けられ、ドーパント２３が融液５に投入さ
れる。

コントローラ４０は、融液５へドーパント２３が供給されている間中、ロードセル２６
で検出されるドーパント２３の重量をモニタし、そのドーパント重量変化量をドーパント
２３の実際の昇華速度としてフィードバックし、フィードバックされた実際の昇華速度が
目標昇華速度に一致するように、ヒータ３０に印加する電力を調整して、ヒータ３０によ
るドーパント加熱量を制御するとともに、流量調整装置２５の弁の開口面積を調整するこ
とでキャリアガス１７の流量を制御する。

このようにしてドーパント２３が所望の昇華速度で昇華され、所望する濃度のドーパン
ト２３が融液５へ追加ドープされる。これにより、シリコン単結晶６の直胴部の前半部が
形成された以降の結晶各部は、ドーパント２３が所望する高濃度に添加された状態となる。

以上のように本実施例によれば、結晶の崩れを生じさせることなく安定して、ドーパン
ト２３が高濃度に添加された低抵抗率のＮ++型のシリコン単結晶６を引上げることができ
るようになる。

また本実施例によれば、融液５などからの輻射熱ではなくて、ヒータ３０により調整さ
れコントローラ４０により制御された熱が収容室２１内のドーパント２３に与えられてド
ーパント２３が昇華する。よって、輻射熱による昇華のように、炉内部品（ホットゾーン）
の経時変化の影響を受けることがない。これにより昇華速度を極めて正確に制御すること
ができる。したがって、ばらつきなく常に安定した最適な熱量をドーパント２３に加える
ことができるようになるため、昇華速度が最適なものとなり融液５へのドーパント投入効
率が最大となり、シリコン単結晶６のドーパント濃度、抵抗値を所望の高濃度、低抵抗値
に精度よく制御することができるようになる。

シリコン単結晶６にドーパントを高濃度に添加して低抵抗率のＮ++型のシリコン
単結晶６を引上げ成長させるときには、結晶の崩れが生じやすいが、本実施例によれば、
シリコン単結晶６にＮ型の電気的特性を与える砒素Ａｓ、燐Ｐといった昇華可能なドーパ
ント２３の昇華速度を正確に制御してシリコン単結晶６中のドーパント濃度を正確に制御
することが可能となったため、結晶の崩れを生じさせないように精度よく調整することが
できる。

また、ドーパント供給装置２０は、シリコン単結晶６および引上げ機構４と干渉しない
位置に、配置されている。これにより、シリコン単結晶６を引き上げながら、昇華された
ドーパント２３を融液５に導くことが可能となり、追加ドープを行う際に引上げ中のドー
ピングを極めて精度よく行うことができるようになる。

また、本実施例では、ドーパント供給装置２０は、供給管２２が融液５に浸漬しない位
置に配置され、供給管２２より、昇華されたドーパント２３が融液５に吹き付けられるこ
とで、昇華されたドーパント２３が融液５に導かれるようにしている。かかる吹き付け方
式は、浸漬方式と比較して、結晶崩れを生じさせにくく安定して単結晶を育成することが
できる。これは、供給管２２が融液５に浸漬するときに融液５に液振が発生したり、液温
が低下したり、融液５の対流の変化が発生してしまい、育成中の単結晶の単結晶化率を阻
害し、安定的に単結晶を育成することが困難になるためであると考えられている。このた
め吹き付け方式は、浸漬方式と比較して、そもそも結晶崩れを起こし易い、高濃度、低抵
抗率のＮ++型のシリコン単結晶６を引上げ成長させるときに、適用して好適である。

（第２実施例）
上述の第１実施例では、ドーパント供給中にドーパント２３の実際の昇華速度（ドーパ
ント２３の重量変化量）をフィードバックし、実際の昇華速度が目標昇華速度に一致する
ように、ヒータ３０による加熱量を制御しているが、この制御は一例であり、図３に示す
ような他の制御装置を用いて構成してもよい。

以下、第１実施例と同じ構成要素については適宜説明を省略し異なる構成要素について
説明する。

この図３に示す制御装置では、コントローラ４０は、前回のバッチにおける昇華速度と
加熱量に応じて、今回のバッチにおける加熱量を調整する。

すなわち、予め実験が行われ、ヒータ３０に加える電力（加熱量）と昇華速度との関係
が記憶装置４１に記憶されておかれる。

コントローラ４０は、記憶装置４１に記憶されたデータを読み出し、１バッチの間、所
望する昇華速度に対応する電力が得られるようにヒータ３０に電力指令を与えて、ヒータ
３０に印加する電力を調整する。なお、１バッチの間、キャリアガス１７の流量は一定値
に保持される。１バッチの間、ドーパント２３の重量がロードセル２６にてモニタされ、
１バッチ間の実際の昇華速度が記憶装置４２に記憶されるとともに、ヒータ３０に加えた
実際の電力（加熱量）が記憶装置４２に記憶される。

次回のバッチでは、コントローラ４０は、記憶装置４２に記憶された前回のバッチにお
ける実際の昇華速度と実際の電力（加熱量）を読み出し、これらと記憶装置４１に記憶さ
れた昇華速度と電力（加熱量）との対応関係とを対比して、ヒータ３０に加える電力を補
正して補正した電力をヒータ３０に印加する。今回のバッチにおける実際の昇華速度が前
回のバッチにおける実際の昇華速度よりも速ければ、その分ヒータ３０に加える電力を下
げる。このようにしてドーパント２３が所望の昇華速度で昇華され、所望する濃度のドー
パント２３が融液５へ追加ドープされる。

（第３実施例）
上述の第２実施例では、前回のバッチの実際の昇華速度を今回のバッチにフィードバッ
クしてヒータ３０に加える電力を制御するようにしているが、予め実験で得られた昇華速
度とヒータ電力値との対応関係に基づき、所望する昇華速度に対応する固定した電力をヒ
ータ３０に加えるように制御してもよい。

以下、第１実施例、第２実施例と同じ構成要素については適宜説明を省略し異なる構成
要素について説明する。この図４に示す制御装置では、コントローラ４０は、予め昇華速
度と加熱量（電力）の関係を求めておき、この予め求められた関係にしたがって加熱量（電
力）を制御する。

すなわち、予め実験が行われ、ヒータ３０に加える電力（加熱量）と昇華速度との関係
が記憶装置４１に記憶されておかれる。

コントローラ４０は、記憶装置４１に記憶されたデータを読み出し、１バッチの間、所
望する昇華速度に対応する電力が得られるようにヒータ３０に電力指令を与えて、ヒータ
３０に印加する電力を調整する。なお、１バッチの間、キャリアガス１７の流量は一定値
に保持される。

このようにしてドーパント２３が所望の昇華速度で昇華され、所望する濃度のドーパン
ト２３が融液５へ追加ドープされる。

以上のような各実施例の装置あるいは各実施例の方法によって、肩部から直胴部の前半
部までは、ドーパント２３が低濃度に添加された状態となっており、直胴部の前半部以降
テール部までは、ドーパント２３が高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のＮ++
型の電気的特性が得られるシリコン単結晶インゴット６が製造された。

なお、以上の各実施例では、肩部から直胴部の前半部までは、ドーパント２３が低濃度
に添加された状態としているが、肩部から直胴部の前半部までは、ドーパント２３が無添
加（ノンドープ）の状態としてもよい。この場合には、各実施例の装置あるいは各実施
例の方法によって、肩部から直胴部の前半部までは、ドーパント２３が無添加の状態とな
っており、直胴部の前半部以降テール部までは、ドーパント２３が高濃度に添加された状
態となっていて低抵抗率のＮ++型の電気的特性が得られるシリコン単結晶インゴット６が
製造されることになる。

なお、上述した各実施例では、吹き付け法によりドーパント２３を融液５に供給するよ
うにしているが、浸漬法を用いてドーパント２３を融液５に供給してもよい。浸漬法を使
用する場合でも、収容室２１は、融液５からの輻射熱の影響を受けにくい位置に配置する
ことが必要となる。

また、本実施形態では、ドーパント供給装置２０を、シリコン単結晶６および引上げ機
構４と干渉しない位置に、配置させ、追加ドープを行う際にシリコン単結晶６を引き上げ
ながら、昇華されたドーパント２３を融液５に導くようにしているが、ドーパント供給装
置２０を、シリコン単結晶６および引上げ機構４が配置される位置に、配置させてもよい。

たとえば、結晶育成前に、引上げ機構４が配置される場所に、ドーパント供給装置２０を
配置させてこのドーパント供給装置２０によりドーパント２３を融液５に投入しておき、
その後、ドーパント供給装置２０を外してドーパント供給装置２０が配置されていた場所
に引上げ機構４を配置させてシリコン単結晶６を引上げ成長させる実施も可能である。

図１は、第１実施例の装置構成を示す側面図である。 図２は、図１に示すドーパント供給装置の断面を示す断面図である。 図３は、第２実施例の装置構成を示す側面図である。 図４は、第３実施例の装置構成を示す側面図である。 図５は、シリコン単結晶の崩れ位置と、結晶の崩れが発生した頻度との関係を示したグラフである。 図６は、シリコン単結晶の崩れ位置と、結晶の崩れが発生した頻度との関係を示したグラフである。 図７は、シリコン単結晶の崩れ位置と、結晶の崩れが発生した頻度との関係を示したグラフである。

符号の説明

１ 単結晶引上げ装置、２ ＣＺ炉、３ るつぼ、５ 融液、２０ ドーパント供給装
置、２３ ドーパント、３０ ヒータ、４０ コントローラ

Claims (10)

1. 炉内のるつぼに貯留された融液にドーパントを供給し、融液からド
   ーパントが添加されたシリコン単結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるシリコン
   単結晶の製造方法であって、
   高濃度にドーパントが添加されたシリコン単結晶を製造するに際して、
   シリコン単結晶の直胴部の前半部が形成されるまでは、ドーパントが低濃度に添加され
   た状態か、ドーパントが無添加の状態とし、シリコン単結晶の直胴部の前半部が形成され
   た以降は、ドーパントが所望する高濃度に添加された状態となるように、融液にドーパン
   トを供給すること
   を特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. ドーパントは、昇華可能なドーパントであって、昇華されたドーパン
   トを融液に吹き付けることで、昇華されたドーパントを融液に供給すること
   を特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. ドーパントを高濃度に添加することで、Ｎ++型シリコン単結晶を製造
   すること
   を特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. ドーパントとしてＡｓまたはＰを高濃度に添加することで、Ｎ++型シ
   リコン単結晶を製造すること
   を特徴とする請求項２記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 炉内のるつぼに貯留された融液にドーパントを供給し、融液からド
   ーパントが添加されたシリコン単結晶を、引上げ機構により引き上げてシリコン単結晶を
   成長させるシリコン単結晶の製造装置において、
   高濃度にドーパントが添加されたシリコン単結晶を製造するための装置であって、
   シリコン単結晶および引上げ機構と干渉しない位置に、ドーパント供給装置が配置され、
   シリコン単結晶の直胴部の前半部が形成されるまでは、ドーパントが低濃度に添加され
   た状態か、ドーパントが無添加の状態とし、
   シリコン単結晶の直胴部の前半部が形成された以降は、前記ドーパント供給装置を用い
   て、
   ドーパントが所望する高濃度に添加された状態となるように、融液にドーパントを供給す
   ること
   を特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
6. ドーパントは、昇華可能なドーパントであって、
   ドーパント供給装置は、供給管が融液に浸漬しない位置に配置され、供給管から昇華され
   たドーパントを融液に吹き付けることで、昇華されたドーパントを融液に導くものである
   こと
   を特徴とする請求項５記載のシリコン単結晶の製造装置。
7. ドーパントを高濃度に添加することで、Ｎ++型シリコン単結晶を製造
   すること
   を特徴とする請求項５記載のシリコン単結晶の製造装置。
8. ドーパントとしてＡｓまたはＰを高濃度に添加することで、Ｎ++型シ
   リコン単結晶を製造すること
   を特徴とする請求項６記載のシリコン単結晶の製造装置。
9. 肩部から直胴部の前半部までは、ドーパントが低濃度に添加された
   状態か、ドーパントが無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部までは、
   ドーパントが高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のＮ++型の電気的特性が得ら
   れるシリコン単結晶インゴット。
10. ドーパントとしてＡｓまたはＰが添加されているシリコン単結晶イン
    ゴットであって、肩部から直胴部の前半部までは、ドーパントが低濃度に添加された状態
    か、ドーパントが無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部までは、ドー
    パントが高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のＮ++型の電気的特性が得られる
    シリコン単結晶インゴット。

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